CN114181652B - 一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法和应用。所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：氰酸酯树脂10～15份、双马来酰亚胺树脂5～10份、无机填充材料80～180份、环氧树脂15～40份、热塑性树脂1～10份和改性剂0.5～7份；所述改性剂包括烯丙基化合物和/或多孔纳米材料。本发明提供的绝缘胶膜具有较低的介电损耗，能够提高信号传输速度，减小信号传输干扰，具有较高的可靠性和较长的使用寿命，可用于印制电路板与芯片封装等。
Description
技术领域
本发明属于树脂复合材料技术领域，具体涉及一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子信息技术的发展，特别是近年来以可穿戴电子、智能手机、超薄电脑、无人驾驶、物联网技术和5G通讯技术为主的快速发展，对电子系统的小型化、轻薄化、多功能、高性能等方面提出了越来越高的要求。绝缘电介质材料是电子封装技术的一种重要材料。相比较于陶瓷介质材料，聚合物基电介质复合材料具有易加工、价廉、质轻等优势，在电子封装领域已有广泛的应用。因此，具有不同性能、适用于不同应用的绝缘胶膜受到了人们的广泛关注。
CN112760070A公开了一种用于柔性扁平线缆绝缘胶膜及其制备方法。所述用于柔性扁平线缆的绝缘胶膜包括基材层和胶黏剂层，按重量份计，所述胶黏剂层包含如下组分：环氧树脂100份、橡胶20～80份、阻燃剂50～150份、固化剂5～40份；其中，环氧树脂为具有两个及以上环氧基的环氧树脂，具有两个以上环氧基的环氧树脂的质量占环氧树脂总量的20％以上。该技术方案提供的绝缘胶膜是一种热固型的绝缘胶膜，具有高粘结强度、耐湿热、抗溢胶的性能适用作柔性扁平线缆的绝缘胶膜。
CN113088039A公开了一种绝缘胶膜及其制备方法和应用。所述绝缘胶膜的制备原料包括如下重量份数的组分：多官能环氧树脂20～30份、活性酯30～40份、酚氧树脂10～20份、乙烯基聚苯醚树脂15～20份、交联剂2～25份和填料150～300份。所述制备方法包括如下步骤：将多官能环氧树脂、活性酯、酚氧树脂、乙烯基聚苯醚树脂、交联剂、填料、催化剂、引发剂、溶剂以及任选的液态环氧树脂和阻燃剂混合后，涂覆于基材上，干燥，得到所述绝缘胶膜。该技术方案提供的绝缘胶膜具有较好的成膜性以及较高的断裂伸长率，适用于半加成法制备PCB线路板。
CN105936745A公开了一种树脂组合物，所述树脂组合物包括如下组分：含磷阻燃剂、活性不饱和键树脂；所述树脂组合物进一步包含氢化苯乙烯丁二烯共聚物、氢化苯乙烯异戊二烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、甲基苯乙烯共聚物、石油树脂和环型烯烃共聚物中的至少一种或其组合；所述树脂组合物进一步包含环氧树脂、酚树脂、苯并噁嗪树脂、苯乙烯马来酸酐树脂、聚酯、胺类固化剂、聚酰胺、聚酰亚胺、硬化促进剂、溶剂、硅烷偶联剂、无机填充物中的一种或几种。该技术方案制备得到的树脂组合物可用于制备半固化片、树脂膜、背胶铜宿、积层板或印刷电路板等。
随着集成电路和表面安装技术的发展，电子产品多功能、小型化、微型化成为其发展方向，作为集成电路载体和互连技术核心的印刷电路板也在向高密度、多层化、高可靠性的方向发展。表面安装技术的广泛采用和组装密度的提高以及应用频率或信号传输速度与功耗(发热严重)的增加，要求基材具有更高的尺寸稳定性和低的介电常数与小的介质正切损耗角，以获得高的特性阻抗(或相匹配的阻抗)，减小信号传输中的干扰和串扰，从而确保的可靠性和使用寿命。
由上述内容可知，绝缘胶膜广泛应用于印制电路板与芯片封装等领域中，但现有绝缘胶膜的介电损耗较好，其高介电损耗不仅会消耗电能，而且容易使元件发热影响其正常工作；如果介电损耗过高，甚至会引起介质的过热而绝缘破坏。
因此，如何降低绝缘胶膜的介电损耗，实现提高信号传输速度和电路密度，同时降低功率要求和发热现象，以便于绝缘胶膜后续加工工序，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法和应用。本发明通过对低介电损耗的绝缘胶膜组分的设计，进一步通过氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂的配合使用，并通过特定的改性剂对氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂的改性，制备得到的绝缘胶膜具有较低的低介电损耗，能够提高信号传输速度，减小信号传输干扰，具有较高的可靠性和较长的使用寿命，便于后续印制电路板与芯片封装等的加工应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：氰酸酯树脂10～15份、双马来酰亚胺树脂5～10份、无机填充材料80～180份、环氧树脂15～40份、热塑性树脂1～10份和改性剂0.5～7份；
所述改性剂包括烯丙基化合物和/或多孔纳米材料。
本发明中，通过氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂的配合使用制备得到的绝缘胶膜经固化后可形成互穿聚合物网络，其中双马来酰亚胺树脂的加入，使得氰酸酯树脂固化后形成的三嗪环的空间立体网状结构更为紧密，形成非常稳定的共振体；氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂固化后形成的互穿网络结构具有较高的对称性，当频率增加或减少时，该互穿网络结构对极化松驰不敏感，其介电常数及介电损耗因子都不发生大的变化，从而实现了绝缘胶膜的低介电损耗。
本发明中，进一步通过特定的改性剂对氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂进行改性处理，可进一步降低绝缘胶膜的介电损耗。其中，通过使用烯丙基化合物对氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂进行改性，可引入自由体积较大的刚性基团，减少极化密度，实现极低介电损耗；另外烯丙基化合物与氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂具有良好的相容性，能够改善双马来酰亚胺的韧性，此外烯丙基化合物的引入，破坏了双马来酰亚胺的结晶性能，从而改善了绝缘胶膜的加工性能；通过使用多孔纳米材料对氰酸酯树脂/双马来酰亚胺树脂混合体系进行改性，可将多孔结构直接引入到氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂体系中，从而减小分子极化度，得到具有较低介电常数和低介电损耗的绝缘胶膜。
同时，本发明中通过控制改性剂的含量在特定的范围内，制备得到的绝缘胶膜既具有较低的介电损耗，又具有较好的力学性能和加工性。若改性剂的含量过少，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大；若改性剂的含量过多，则制备得到的绝缘胶膜的力学性能和加工性较差。
需要说明的是，本发明中所述的低介电损耗是指绝缘胶膜的介电损耗因数≤0.0040。
本发明中，所述氰酸酯的重量份数可以是10份、11份、12份、13份、14份或15份等。
所述双马来酰亚胺树脂的重量份数可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
所述无机填充材料的重量份数可以是80份、90份、100份、110份、120份、130份、140份、150份、160份、170份或180份等。
所述环氧树脂的重量份数可以是15份、18份、20份、22份、25份、27份、30份、33份、36份或40份等。
所述热塑性树脂的重量份数可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
所述改性剂的重量份数可以是0.5份、1份、1.5份、2份、3份、4份、5份、6份或7份等。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方法，所述双马来酰亚胺树脂选自脂肪族双马来酰亚胺树脂、含苯酚双马来酰亚胺树脂、二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂、二氨基苯型双马来酰亚胺树脂、二氨基二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂或液态双马来酰亚胺树脂中的任意一种或至少两种的组合，进一步脂肪族双马来酰亚胺树脂。
需要说明的是，本发明中所述液态双马来酰亚胺树脂为DM公司生产的型号为BMI689的双马来酰亚胺树脂，其结构中含有芳香环结构。
本发明中，更加优选使用脂肪族双马来酰亚胺树脂与氰酸酯树脂配合制备绝缘胶膜，由于脂肪族等结构具有低极性键，能够降低材料分子极化率，从而达到减少介电损耗的作用。因此，本发明中通过脂肪族双马来酰亚胺树脂的使用，可将脂肪族结构引入绝缘胶膜中，可进一步降低绝缘胶膜的介电常数和介电损耗。
需要说明的是，本发明中对于氰酸酯树脂的类型不做任何特殊的限定，示例性地包括但不限于：Lonza Japan株式会社生产的型号为PT30、PT60或BA230S75的氰酸酯树脂。
优选地，所述改性剂为烯丙基化合物和多孔纳米材料的组合。
本发明中，通过选用烯丙基化合物和多孔纳米材料的组合作为改性剂，进一步通过二者的协同增效作用，制备得到的绝缘胶膜具有较低的介电损耗。若仅采用烯丙基化合物作为改性剂或仅采用多孔纳米材料作为改性剂，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。
优选地，所述烯丙基化合物选自二烯丙基六氟双酚A、二烯丙基双酚A或邻苯二甲酸二烯丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述烯丙基化合物重量份数的组份为1～5份，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份等。
优选地，所述多孔纳米材料选自多面体低聚倍半硅氧烷、马来酰亚胺基八倍半硅氧烷、氟化碳纳米管或蒙脱土中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述多孔纳米材料重量份数的组份为0.5～2份，例如可以是0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
作为本发明的优选技术方案，所述无机填充材料选自无机粒子和/或经改性剂处理的无机粒子。
本发明中，所述无机填充材料的D50粒径为0.1～1μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1μm等。
优选地，所述无机粒子选自二氧化硅、氧化铝、玻璃、堇青石、硫酸钡、碳酸钡、滑石、粘土、云母粉、氧化锌、水滑石、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化锰、硼酸铝、碳酸锶、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、氧化锆、钛酸钡、锆酸钡、锆酸钙或磷酸锆中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述改性剂选自氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、有机硅氮烷化合物、钛酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环氧树脂选自双酚A型液态环氧树脂、双酚F型液态环氧树脂、双酚AF型液态环氧树脂、线性酚醛型液态环氧树脂、萘型环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、芳烷基型酚醛环氧树脂、联苯型酚醛环氧树脂、芳烷基联苯型酚醛环氧树脂或萘酚型酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述热塑性树脂选自苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚烯烃树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚苯醚树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚醚酮树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述绝缘胶膜中还包括固化促进剂0.05～0.5份，例如可以是0.05份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份等。
优选地，所述固化促进剂选自胺类固化促进剂、胍类固化促进剂、鏻盐类固化促进剂或咪唑类固化促进剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述固化促进剂选自三乙胺、4-二甲基氨基吡啶、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、1-甲基胍、1-乙基胍、1-环己基胍、1-甲基二胍、四苯基鏻硫氰酸盐、2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑或1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述绝缘胶膜中还包括阻燃剂1～3份，例如可以是1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份或3份等。
需要说明的是，本发明中对于阻燃剂的种类不做任何特殊的限定，本领域常用的阻燃剂均适用，示例性地包括但不限于：有机磷系阻燃剂、有机系含氮的磷化合物、氮化合物、有机硅系阻燃剂、金属氢氧化物等。
作为本发明的优选技术方案，所述绝缘胶膜中还包括有机填充材料1～5份，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份等。
优选地，所述有机填充材料选自橡胶粒子、聚酰胺微粒或有机硅粒子中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述绝缘胶膜中还包括有机溶剂100～300份，例如可以是100份、120份、140份、160份、180份、200份、220份、240份、260份、280份或300份等。
优选地，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述绝缘胶膜的厚度为10～100μm，例如可以是10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、改性剂和有机溶剂混合均匀后，进行改性处理，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与无机填充材料、环氧树脂、热塑性树脂以及任选的固化促进剂、阻燃剂和有机填充材料混合均匀后，涂覆于基材上，干燥，得到所述低介电损耗的绝缘胶膜。
本发明中，通过先将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂和改性剂混合，并进行改性处理，再加入其他组分的操作，既可以保证双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂的充分混合，使得各个基团反应充分，同时可以保证改性剂的改性效果，由此制备得到了具有较低介电损耗的绝缘胶膜，避免了由于改性剂与环氧树脂的反应，使改性剂被消耗，导致双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂的改性剂效果较差问题的发生。
作为本发明的优选技术方案，所述基材选自PET离型膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜或聚氯乙烯膜。
优选地，所述基材的厚度为10～150μm(例如可以是10μm、20μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等)，进一步优选为25～50μm。
优选地，步骤(1)所述改性处理的温度为75～130℃，例如可以是75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等。
优选地，步骤(1)所述改性处理的时间为10～30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min等。
优选地，步骤(1)所述混合前还包括预处理的步骤。
优选地，所述预处理的方法为将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂和有机溶剂混合均匀。
优选地，步骤(1)所述改性处理后还包括后处理的步骤。
优选地，所述后处理的方法为冷却至室温。
作为本发明的优选技术方案，步骤(2)所述干燥的温度为80～130℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为3～10min，例如可以是3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地，步骤(2)所述干燥后还包括后处理的步骤。
优选地，所述后处理的方法为除去基材。
本发明中，所述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法具体包括如下步骤：
(1)将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂和有机溶剂混合均匀后，加入改性剂混合，并在75～130℃下进行改性处理10～30min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与无机填充材料、环氧树脂、热塑性树脂以及任选的固化促进剂、阻燃剂和有机填充材料混合均匀后，涂覆于基材上，在80～130℃下干燥3～10min后，除去基材，得到所述低介电损耗的绝缘胶膜。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的低介电损耗的绝缘胶膜在印制电路板与芯片封装中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对低介电损耗的绝缘胶膜组分的设计，进一步通过氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂的配合使用，并通过特定改性剂的使用，制备得到的绝缘胶膜具有较低的介电损耗，其介质损耗因数为0.0028～0.0052。本发明提供的绝缘胶膜能够提高信号传输速度，减小信号传输干扰，具有较高的可靠性和较长的使用寿命，可用于印制电路板与芯片封装等。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例和对比例中部分组分来源如下：
氰酸酯树脂：Lonza Japan株式会社，BA230S75；
线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂：Lonza Japan株式会社，PT30S、PT60S；
脂肪族双马来酰亚胺树脂：TYADMT公司，LTY21006；
液态双马来酰亚胺树脂：DM公司，BMI689；
双酚AF型液态环氧树脂：三菱化学株式会社，YL7760；
双酚型环氧树脂：新日铁住进株式会社，ZX1059；
二环戊二烯型酚醛环氧树脂：日本DIC株式会社，HP-7200H；
联苯型环氧树脂：日本化药株式会社，NC-3000H；
苯氧基树脂：三菱化学株式会社，YX7553BH30；
双酚A型苯氧基树脂：三菱化学株式会社，E1256；
固化促进剂：三菱化学株式会社，P200-H50；
阻燃剂：三光株式会社，HCA-HQ；大八化学工业株式会社，PX-200；
有机填充材料：AICA工业株式会社，AC3816N；
PET离型膜：无硅无氟离型力，3-15N/25mm(7475胶带)。
实施例1
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，所述低介电损耗的绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
氰酸酯树脂15份、脂肪族双马来酰亚胺树脂10份、二氧化硅120份、双酚AF型液态环氧树脂25份、苯氧基树脂1.5份、二烯丙基双酚A5份、固化促进剂0.5份、阻燃剂(HCA-HQ)2份、有机填充材料3份和甲苯150份。
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、脂肪族双马来酰亚胺树脂和甲苯混合均匀后，加入二烯丙基双酚A混合，并在130℃下进行改性处理10min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在100℃下干燥7min后，除去PET离型膜，得到厚度为50μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
实施例2
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：
将所述二烯丙基双酚A 5份替换为多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)2份；
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、脂肪族双马来酰亚胺树脂和甲苯混合均匀后，加入多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)混合，并在120℃下进行改性处理15min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在80℃下干燥10min后，除去PET离型膜，得到厚度为100μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
实施例3
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：
所述低介电损耗的绝缘胶膜中还包括多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)2份，
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、脂肪族双马来酰亚胺树脂和甲苯混合均匀后，加入二烯丙基双酚A和多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)混合，并在130℃下进行改性处理15min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在130℃下干燥3min后，除去PET离型膜，得到厚度为10μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
实施例4
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，所述低介电损耗的绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
氰酸酯树脂10份、线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)3.5份、脂肪族双马来酰亚胺树脂5份、二氧化硅180份、双酚AF型液态环氧树脂10份、双酚型环氧树脂10份、二环戊二烯型酚醛环氧树脂20份、双酚A型苯氧基树脂7.2份、邻苯二甲酸二烯丙酯1份、固化促进剂0.5份、阻燃剂(HCA-HQ)2份、有机填充材料2份和环己酮300份。
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)、脂肪族双马来酰亚胺树脂和环己酮混合均匀后，加入邻苯二甲酸二烯丙酯混合，并在130℃下进行改性处理10min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在110℃下干燥5min后，除去PET离型膜，得到厚度为60μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
实施例5
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例4的区别仅在于：
将所述邻苯二甲酸二烯丙酯1份替换为马来酰亚胺基八倍半硅氧烷(OMPS)0.5份；
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)、脂肪族双马来酰亚胺树脂和环己酮混合均匀后，加入马来酰亚胺基八倍半硅氧烷(OMPS)混合，并在120℃下进行改性处理15min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在80℃下干燥10min后，除去PET离型膜，得到厚度为100μm的低介电损耗的绝缘胶膜；
其他条件与实施例4相同。
实施例6
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例4的区别仅在于：
所述低介电损耗的绝缘胶膜中还包括马来酰亚胺基八倍半硅氧烷(OMPS)0.5份，
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)、脂肪族双马来酰亚胺树脂和环己酮混合均匀后，加入邻苯二甲酸二烯丙酯和马来酰亚胺基八倍半硅氧烷(OMPS)混合，并在130℃下进行改性处理15min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在130℃下干燥3min后，除去PET离型膜，得到厚度为10μm的低介电损耗的绝缘胶膜；
其他条件与实施例4相同。
实施例7
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，所述低介电损耗的绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
氰酸酯树脂7.5份、线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT60S)2.5份、脂肪族双马来酰亚胺树脂8份、二氧化硅80份、双酚AF型液态环氧树脂(YL7760)5份、联苯型环氧树脂10份、苯氧基树脂1份、二烯丙基六氟双酚A 4份、脱蒙土1份、固化促进剂0.05份、阻燃剂(PX-200)1份、有机填充材料1份和甲基乙基酮100份。
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将氰酸酯树脂、线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT60S)、脂肪族双马来酰亚胺树脂和甲基乙基酮混合均匀后，加入二烯丙基六氟双酚A和脱蒙土混合，并在75℃下进行改性处理30min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于PET离型膜上，在130℃下干燥3min后，除去PET离型膜，得到厚度为10μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
实施例8
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，所述低介电损耗的绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)12份、脂肪族双马来酰亚胺树脂8份、二氧化硅100份、联苯型环氧树脂20份、苯氧基树脂10份、二烯丙基双酚A 1份、多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)1份、固化促进剂0.2份、阻燃剂(PX-200)3份、有机填充材料5份和环己酮200份。
上述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
(1)将线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)、脂肪族双马来酰亚胺树脂和环己酮混合均匀后，加入二烯丙基双酚A和多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)混合，并在120℃下进行改性处理20min后，冷却至室温，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物与低介电损耗的绝缘胶膜的剩余组分混合均匀后，涂覆于基材上，在110℃下干燥5min后，除去基材，得到厚度为50μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
实施例9
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述低介电损耗的绝缘胶膜中不含多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)，且二烯丙基双酚A的重量份数为2份；其他条件与实施例8相同。
实施例10
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述低介电损耗的绝缘胶膜中不含二烯丙基双酚A，且多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的重量份数为2份；其他条件与实施例8相同。
实施例11
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，将所述脂肪族双马来酰亚胺树脂替换为液态双马来酰亚胺树脂，其他条件与实施例8相同。
实施例12
本实施例提供一种低介电损耗的绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于：
所述低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法如下：
在120℃下，将绝缘胶膜的各组分一同混合均匀后，将其涂覆于基材上，在110℃下干燥5min后，除去基材，得到厚度为50μm的低介电损耗的绝缘胶膜。
对比例1
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述脂肪族双马来酰亚胺树脂替换为液态双马来酰亚胺树脂，且绝缘胶膜中不含二烯丙基双酚A；其他条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例5的区别仅在于，将所述脂肪族双马来酰亚胺树脂替换为液态双马来酰亚胺树脂，且绝缘胶膜中不含马来酰亚胺基八倍半硅氧烷；其他条件与实施例5相同。
对比例3
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例7的区别仅在于，将所述脂肪族双马来酰亚胺树脂替换为液态双马来酰亚胺树脂，且绝缘胶膜中不含邻苯二甲酸二烯丙酯和脱蒙土；其他条件与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述低介电损耗的绝缘胶膜中不含线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)，所述脂肪族双马来酰亚胺树脂的重量份数为20份；其他条件与实施例8相同。
对比例5
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述低介电损耗的绝缘胶膜中不含脂肪族双马来酰亚胺树脂，所述线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(PT30S)的份数为20份；其他条件与实施例8相同。
对上述实施例和对比例提供的绝缘胶膜的性能进行测试，测试方法如下：
介质损耗因数：将上述实施例和对比例提供的绝缘胶膜置于PET离型膜上，在180℃下固化30min后，将PET薄膜剥离，由此得到预固化的绝缘胶膜；将预固化的绝缘胶膜切割成2mm×80mm的试验片(3个)，然后使用安捷伦科技有限公司的“HP8362B”，利用空腔谐振摄动法在测定频数为5.8GHz、测定温度为23℃的条件下，分别测定其介质损耗因数；对3个预固化的绝缘胶膜试验片的介质损耗因数求平均值，即为最终测定的介质损耗因数。
上述实施例和对比例提供的绝缘胶膜的性能测试结果如下表1所示：
表1
通过表1的内容可知，本发明通过对低介电损耗的绝缘胶膜组分的设计，通过氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂的配合使用，并通过特定改性剂的使用，制备得到的绝缘胶膜具有较低的介电损耗，其介质损耗因数为0.0028～0.0052。进一步地，本发明通过选用脂肪族双马来酰亚胺树脂并通过两种改性剂的配合使用，进一步提高了绝缘胶膜的介电性能，其介质损耗因数为0.0028～0.0032。本发明提供的绝缘胶膜能够提高信号传输速度，减小信号传输干扰，具有较高的可靠性和较长的使用寿命，可用于印制电路板与芯片封装等。
与实施例8相比，若仅采用烯丙基化合物作为改性剂(实施例9)或者仅采用多孔纳米材料作为改性剂(实施例10)，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。
与实施例8相比，若采用含芳香环的双马来酰亚胺树脂代替脂肪族双马来酰亚胺树脂(实施例11)，则制备的绝缘胶膜的介电损耗较大；若将各组分一同进行混合(实施例12)，则制备的绝缘胶膜的介电性能较差。
与实施例1、5、7相比，若采用含芳香环的双马来酰亚胺树脂代替脂肪族双马来酰亚胺树脂且不采用改性剂(对比例1-3)，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。与实施例8相比，若绝缘胶膜中不含氰酸酯树脂(对比例4)或者绝缘胶膜中不含脂肪族双马来酰亚胺树脂(对比例5)，则制备的绝缘胶膜的介电性能较差。
综上所述，本发明通过对低介电损耗的绝缘胶膜组分的设计，进一步通过氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂的配合使用，并通过特定改性剂的使用，同时通过特定的方法制备得到的绝缘胶膜具有较低的介电损耗，能够提高信号传输速度，减小信号传输干扰，具有较高的可靠性和较长的使用寿命，可用于印制电路板与芯片封装等。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (30)
1.一种低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：氰酸酯树脂10~15份、双马来酰亚胺树脂5~10份、无机填充材料80~180份、环氧树脂15~40份、热塑性树脂1~10份和改性剂0.5~7份；
所述双马来酰亚胺树脂为脂肪族双马来酰亚胺树脂；
所述改性剂包括烯丙基化合物和多孔纳米材料；
所述烯丙基化合物选自二烯丙基六氟双酚A、二烯丙基双酚A或邻苯二甲酸二烯丙酯中的任意一种或至少两种的组合；
所述多孔纳米材料选自马来酰亚胺基八倍半硅氧烷、氟化碳纳米管或蒙脱土中的任意一种或至少两种的组合；所述烯丙基化合物重量份数的组份为1~5份；
所述多孔纳米材料重量份数的组份为0.5~2份；
所述绝缘胶膜采用如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
（1）将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、改性剂和有机溶剂混合均匀后，进行改性处理，得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物与无机填充材料、环氧树脂、热塑性树脂以及任选的固化促进剂、阻燃剂和有机填充材料混合均匀后，涂覆于基材上，干燥，得到所述低介电损耗的绝缘胶膜；
所述绝缘胶膜的介质损耗因数为0.0028~0.0032。
2.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述无机填充材料选自无机粒子和/或经改性剂处理的无机粒子。
3.根据权利要求2所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述无机粒子选自二氧化硅、氧化铝、玻璃、堇青石、硫酸钡、碳酸钡、滑石、粘土、云母粉、氧化锌、水滑石、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化锰、硼酸铝、碳酸锶、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、氧化锆、钛酸钡、锆酸钡、锆酸钙或磷酸锆中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述改性剂选自氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、有机硅氮烷化合物、钛酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型液态环氧树脂、双酚F型液态环氧树脂、双酚AF型液态环氧树脂、线性酚醛型液态环氧树脂、萘型环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、芳烷基型酚醛环氧树脂、联苯型酚醛环氧树脂、芳烷基联苯型酚醛环氧树脂或萘酚型酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述热塑性树脂选自苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚烯烃树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚苯醚树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚醚酮树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜中还包括固化促进剂0.05~0.5份。
8.根据权利要求7所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述固化促进剂选自胺类固化促进剂、胍类固化促进剂、鏻盐类固化促进剂或咪唑类固化促进剂中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求8所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述固化促进剂选自三乙胺、4-二甲基氨基吡啶、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、1-甲基胍、1-乙基胍、1-环己基胍、1-甲基二胍、四苯基鏻硫氰酸盐、2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑或1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜中还包括阻燃剂1~3份。
11.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜中还包括有机填充材料1~5份。
12.根据权利要求11所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述有机填充材料选自橡胶粒子、聚酰胺微粒或有机硅粒子中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜中还包括有机溶剂100~300份。
14.根据权利要求13所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的低介电损耗的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜的厚度为10~100 μm。
16.一种如权利要求1-15任一项所述的低介电损耗的绝缘胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂、改性剂和有机溶剂混合均匀后，进行改性处理，得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物与无机填充材料、环氧树脂、热塑性树脂以及任选的固化促进剂、阻燃剂和有机填充材料混合均匀后，涂覆于基材上，干燥，得到所述低介电损耗的绝缘胶膜。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述基材选自PET离型膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜或聚氯乙烯膜。
18.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述基材的厚度为10~150 μm。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述基材的厚度为25~50 μm。
20.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性处理的温度为75~130 ℃。
21.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性处理的时间为10~30 min。
22.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合前还包括预处理的步骤。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述预处理的方法为将氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂和有机溶剂混合均匀。
24.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性处理后还包括后处理的步骤。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法为冷却至室温。
26.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的温度为80~130℃。
27.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的时间为3~10min。
28.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥后还包括后处理的步骤。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法为除去基材。
30.一种如权利要求1-15任一项所述的低介电损耗的绝缘胶膜在印制电路板与芯片封装中的应用。
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