TWI821219B - 聚矽氧複合材料及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提出一種聚矽氧複合材料，其具有含有液態聚矽氧和碳奈米管之固化的導電性橡膠組成物，其中該液態聚矽氧的初始黏度和該聚矽氧複合材料的容積電阻符合特定的關係，且當經由該關係式提出該聚矽氧複合材料時，該容積電阻值的再現性極佳。製得之符合該關係式的聚矽氧複合材料之特徵在於該複合材料的電阻變動小且其外觀極佳。

Description

聚矽氧複合材料及其製造方法
本發明係關於一種聚矽氧複合材料，其中液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的容積電阻之間的關係經確認，及該聚矽氧複合材料之製法。
包含含有導電性填料(如，碳黑、金屬粉末、導電性金屬氧化物等)的可固化液態聚矽氧之導電性聚矽氧橡膠組成物以聚矽氧複合材料的形式以各種方式施用的模製產物含括於電子照相裝置(如，影印機、印表機、普通紙傳真機，充電輥，顯影輥，相變輥和定影輥)的部件中。
容積電阻或比電阻ρ，被視為電阻，定義為1㎥材料的相反表面之間的電阻，且重要的是，在所有以上應用中，容積電阻在預定範圍內再現並得到具有永久容積電阻值的模製產物。但是，當容積電阻值相對大時，例如，在106 Ωcm至1012 Ωcm的範圍內，難再現和形成具有任意選擇的容積電阻值之產物。此外，辦公自動化設備的部件可能需要的容積電阻的範圍根據設備和其部件的形狀而變化很大。因此，需要一種能夠調整固化成模製產物的聚矽氧複合材料的容積電阻之簡單的方法。
此外，含有碳黑的導電性橡膠組成物可能在固化過程中受損，或者導致固化產品的硬度在長期儲存後降低的問題。這些問題是由碳黑的一些性質所引起，例如吸附性及表面活性基團和雜質的存在。例如，在液態聚矽氧橡膠組成物中，鉑(Pt)系觸媒會由於碳黑的吸附性而失去活性和∕或其催化活性會因為碳黑雜質而被抑制。此外，用於添加劑可固化系統的添加劑交聯劑，通常是液態聚矽氧橡膠組成物中之具有與矽鍵結的氫的有機聚矽氧烷，會由於表面活性基團和∕或碳黑雜質的作用而逐漸分解。
據此，須要容易調整和預測聚矽氧複合材料的容積電阻，及進一步解決添加填料(如，碳黑)的問題之方法。
技術問題
本發明提出一種製造聚矽氧複合材料之方法，其中該聚矽氧複合材料的容積電阻可以經由液態聚矽氧的初始黏度來預測或者其中液態聚矽氧的初始黏度與該聚矽氧複合材料的容積電阻之間的關係經確認，因此可以定出符合聚矽氧複合材料的目標容積電阻所須的液態聚矽氧的初始黏度，並提出一種聚矽氧複合材料，其中在符合該關係時，該複合物的電阻變動小並改良該複合物的外觀性質。 技術手段
根據本發明的一個態樣，提出一種聚矽氧複合材料，其係包含液態聚矽氧和碳奈米管之固化的導電性橡膠組成物，其特徵在於，該液態聚矽氧的初始黏度和該聚矽氧複合材料的容積電阻具有藉以下等式1表示的關係：
[等式1]
等式1中，x是液態聚矽氧於10 s-1 的剪切速率測得的初始黏度(cP)，y是聚矽氧複合材料於90 V的電壓在4-探頭上測得的容積電阻率(Ωcm)，A是-9,999,980，B是45,000，C是18至22的實數，D是0.001至0.0018的實數，和E是9,999,985。
根據本發明的另一態樣，提出一種製造聚矽氧複合材料之方法，該方法包括根據以下等式1定出液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的目標容積電阻；和使碳奈米管在具有預定初始黏度的液態聚矽氧中混合和固化。 有利功效
根據本發明之製造聚矽氧複合材料之方法的優點在於已確認液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的容積電阻之間的關係，因此可以僅藉由液態聚矽氧的初始黏度預測待製造的聚矽氧複合材料的容積電阻，藉此大幅降低製程中的缺陷率，及優點在於可以在沒有反複試驗的情況下製造所欲程度的聚矽氧複合材料。此外，符合以上關係式的聚矽氧複合材料具有的優點在於複合物的電阻變動小並改良複合物的外觀性質。
下文中，將更詳細地描述本發明以有助於瞭解本發明。
應當理解，在本發明的說明書和申請專利範圍中使用的詞語或術語不應被解釋為限於具有在常用詞典中定義的含義。將進一步理解的是，基於發明人可以正確地定義單詞或術語的含義以最好地解釋本發明的原理，在相關領域和本發明的技術構思的上下文中，詞語或術語應被解釋為具有與其含義一致的含義。
根據本發明的一個態樣，提出一種聚矽氧複合材料，其係包含液態聚矽氧和碳奈米管之固化的導電性橡膠組成物，其中該液態聚矽氧的初始黏度和該聚矽氧複合材料的容積電阻具有藉以下等式1表示的關係：
[等式1]
等式1中，x是液態聚矽氧於10 s-1 的剪切速率測得的初始黏度(cP)，y是聚矽氧複合材料於90 V的電壓在4-探頭上測得的容積電阻率(Ωcm)，A是-9,999,980，B是45,000，C是18至22的實數，D是0.001至0.0018的實數，和E是9,999,985。
該聚矽氧複合物可為經固化的導電性橡膠組成物的狀態，且該導電性橡膠組成物可以是指碳奈米管分散於液態聚矽氧中之組成物。
根據本發明之具體實施例，該液態聚矽氧是熱固性樹脂的例子且可以樹脂(例如，液態EPDM、胺甲酸酯、或經改質的聚矽氧樹脂)取代。但是，使用液態聚矽氧時，改良阻燃性、耐熱性和耐候性。
該液態聚矽氧可以歸類為含有聚矽氧橡膠和金屬觸媒者，及其他含有聚矽氧橡膠和交聯劑者。碳奈米管可含括於其各者中以形成橡膠組成物，且經由該橡膠組成物之混合，可形成被固化成導電性橡膠組成物之前為膏狀態的組成物，即，聚矽氧複合材料。
具體言之，該導電性橡膠組成物包括：第一橡膠組成物，包括碳奈米管和含有金屬觸媒和聚矽氧橡膠的第一液態聚矽氧；和第二橡膠組成物，包括碳奈米管和含有交聯劑和聚矽氧橡膠的第二液態聚矽氧。
該聚矽氧橡膠可具有約1,000至800,000 g/mol的重量平均分子量，且可作為選擇液態聚矽氧的初始黏度的主要因素。根據所須初始黏度，可適當地選擇此重量平均分子量。此外，該聚矽氧橡膠可為通常在其末端含有雙鍵且可藉特定觸媒交聯的有機矽氧烷聚合物。
例如，該有機矽氧烷聚合物可為二甲基乙烯基矽氧基終端的二甲基聚矽氧烷、甲基乙烯基矽氧烷和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物、甲基乙烯基矽氧烷和二甲基矽氧烷之三甲基矽氧基終端的共聚物、甲基苯基矽氧烷和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物、甲基苯基矽氧烷、甲基乙烯基矽氧烷、和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物、甲基苯基矽氧烷、甲基乙烯基矽氧烷、和二甲基矽氧烷之三甲基矽氧基終端的共聚物、二苯基矽氧烷和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物、二苯基矽氧烷、甲基乙烯基矽氧烷、和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物、甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物、或甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷、甲基乙烯基矽氧烷、和二甲基矽氧烷之二甲基乙烯基矽氧基終端的共聚物等中之任一者，但不限於此。
該金屬觸媒可包括鉑(Pt)作為金屬(例如，細的鉑粉、鉑黑、氯鉑酸、經醇改質的氯鉑酸)、烯烴和氯黃酮酸(chloroflavonic acid)的錯合物、氯鉑酸和烯基矽氧烷的錯合物、或上述含有鉑系觸媒的熱塑性樹脂粉末。基於該液態聚矽氧的重量，該金屬觸媒可以0.1至500 ppm的金屬量存在。
此外，該交聯劑可包括每個分子具有至少二個Si-H鍵的有機聚矽氧烷，且該Si-H會與該聚矽氧橡膠(有機矽氧烷聚合物)的雙鍵組份反應而在聚合物之間形成交聯。
此外，該交聯劑可包括，例如，三甲基矽氧基終端的聚甲基氫矽氧烷、甲基氫矽氧烷和二甲基矽氧烷之三甲基矽氧基終端的共聚物、二甲基氫矽氧烷和二甲基矽氧烷之二甲基氫矽氧基終端的共聚物、甲基氫矽氧烷和二甲基矽氧烷的環狀共聚物、由環狀聚甲基氫矽氧烷、式(CH3 )3 SiO1/2 的矽氧烷單元、式SiO4/2 的矽氧烷單元、和式(CH3 )2 HSiO1/2 的矽氧烷單元所組成的有機聚矽氧烷、由式(CH3 )2 HSiO1/2 的矽氧烷單元、和式CH3 SiO3/2 的矽氧烷單元所組成的有機聚矽氧烷、由式(CH3 )2 HSiO1/2 的矽氧烷單元、式(CH3 )2 SiO2/2 的矽氧烷單元、和式SiH3 SiO3/2 的矽氧烷單元所組成的有機聚矽氧烷、二甲基氫矽氧基終端的聚二甲基矽氧烷、甲基苯基矽氧烷和二甲基矽氧烷之二甲基氫矽氧基終端的共聚物和∕或甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷、和二甲基矽氧烷之二甲基氫矽氧基終端的共聚物中之一或多者。
如上述者，該第一液態聚矽氧含有聚矽氧橡膠和金屬觸媒，而該第二液態聚矽氧含有聚矽氧橡膠和交聯劑。此外，碳奈米管可含於該第一液態聚矽氧和該第二液態聚矽氧中以形成該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物。
此處，該第一液態聚矽氧和該第二液態聚矽氧可具有約5,000至90,000 cP的初始黏度，且可在等式1中x的範圍內。此外，雖然未限制該液態聚矽氧的初始黏度，當其上限值是60,000 cP，更佳是40,000 cP，最佳是30,000 cP時，藉等式1預測的容積電阻會更準確，而當使用黏度在以上範圍內的液態聚矽氧時，聚矽氧聚合物的鏈長適合具有基礎性質(如，彈性)且在加工成複合物時不會對於設備造成負面影響。
此外，該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物各具有80,000至180,000 cP的黏度，此與碳奈米管的含量有關。該橡膠組成物的黏度在以上範圍內時，加工性優良。
根據本發明之具體實施例，該液態聚矽氧的初始黏度和該聚矽氧複合材料的目標容積電阻具有以下等式1表示的關係。
[等式1]
等式1中，x是液態聚矽氧於10 s-1 的剪切速率測得的初始黏度(cP)，y是聚矽氧複合材料於90 V的電壓在4-探頭上測得的容積電阻率(Ωcm)，A是-9,999,980，B是45,000，C是18至22的實數，D是0.001至0.0018的實數，和E是9,999,985。
如上述者，x可為5,000至90,000，其較佳範圍如上述者，其中對應於容積電阻的y可為1至108 ，較佳地，1至107 ，更佳地1至104 。藉y表示之該聚矽氧複合材料的容積電阻經評估為較低較佳。但是，在一些情況中，該容積電阻須大於特定值。然而，若該容積電阻超過108 ，會難以外聚矽氧複合物施用，而當代入根據本發明之等式1中時，若該容積電阻在較佳範圍內則可改良準確度。
此外，在藉以上常數所指的A和E中，C和D值可改變。C可為具有18至22，較佳19至21，更佳20的值以改良該等式的準確度，而D可為具有0.001和0.0018，較佳0.001和0.0015，且更佳0.0012和0.0013之間的實數以改良該等式的準確度。
在製造聚矽氧複合材料以滿足上述等式1的關係的情況下，由於使用碳奈米管作為導電性填料，所以不僅即使以小量也會達到明顯低的容積電阻值，同時複合物的電阻偏差小且可改良複合物的物理性質(如，外觀性質)。此外，當已經知道所製得的聚矽氧複合材料的容積電阻值時，可預測液態聚矽氧的初始黏度，並據此，可以高的再現性提供具有相同容積電阻值的聚矽氧複合材料。
同時，當使用碳黑(不是碳奈米管)作為導電性填料時，其達到所須容積電阻值的所須量大，並據此，該橡膠組成物的黏度大幅提高，引發加工性惡化的問題。
但是，根據本發明之具體實施例，基於100重量份的液態聚矽氧，該碳奈米管的含量可為0.5至3重量份，較佳為0.7至2重量份，更佳為0.7至1.5重量份。碳奈米管的含量在以上範圍內時，導電性橡膠組成物的黏度會達到上述範圍內，使得加工性優良。此外，由等式1確認之液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的容積電阻之間的關係的可靠性會進一步提高。
換言之，碳奈米管的含量超過3重量份時，在根據等式的關係和實驗值之間會有一些大的誤差。添加量小於0.5重量份時，因為可能不會發生改變到反映上述等式的程度，所以當碳奈米管的含量調整在以上範圍內時，聚矽氧複合材料的容積電阻會更準確且容易經由液態聚矽氧的初始黏度預測。
該碳奈米管可為，例如，多壁碳奈米管。該碳奈米管無特定限制，且可以使用單壁碳奈米管和多壁碳奈米管(如，雙壁碳奈米管)中之任一者。該碳奈米管可製自，例如，放電法、雷射蒸發法、化學蒸汽澱積法、烴催化分解法等。當碳奈米管的縱橫比大時，由於難解開以束狀態交纏的碳奈米管，導致分散性惡化。碳奈米管的縱橫比無特別的限制，但可較佳地為，例如，在5至10,000的範圍內。
混合該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物形成導電性橡膠組成物糊，且該糊固化形成聚矽氧複合材料。該導電性橡膠組成物含有5至95重量%的該第一橡膠組成物和5至95重量%的該第二橡膠組成物，較佳是分別為10至90重量%和90至10重量%，更佳是分別為30至70重量%和70至30重量%，最佳是分別為40至60重量%和60至40重量%。一些情況中，由於觸媒和交聯劑之間的含量須經適當調整，所以須適當控制該兩種橡膠組成物的混合比。
即，當交聯劑或觸媒的含量較高時，例如，當交聯劑的量大於觸媒的量時，則有引發交聯反應的材料，但條件不足，而當觸媒的量大於交聯劑的量時，條件符合，但材料略為不足。
根據本發明的另一具體實施例，該聚矽氧複合材料是含有液態聚矽氧和碳奈米管之導電性橡膠於其中固化的聚矽氧複合材料，其中該液態聚矽氧的初始黏度和該聚矽氧複合材料的容積電阻具有藉以下等式1表示的關係，該碳奈米管具有5至100nm的直徑和5至10,000的縱橫比，並藉聚集有石墨層在與纖維軸平行的方向上伸縮之非線形的碳奈米管形成二次聚集的碳奈米管，和該二次聚集的碳奈米管具有0.1 μm或更高的直徑、5 μm或更高的長度，且長直徑對短直徑的比是5或更高。
[等式1]
等式1中，x是液態聚矽氧於10 s-1 的剪切速率測得的初始黏度(cP)，y是聚矽氧複合材料於90 V的電壓在4-探頭上測得的容積電阻率(Ωcm)，A是-9,999,980，B是45,000，C是18至22的實數，D是0.001至0.0018的實數，和E是9,999,985。
該碳奈米管可具有，例如，一次碳奈米管聚集於其中的二次聚集的碳奈米管的形狀。此情況中，由於一次碳奈米管是非線形狀態，所以聚集成二次碳奈米管時，附著力會較強，且由於相較於碳奈米管為線形的網絡的情況，其斷開的頻率降低，所以即使小量，亦可展現高導電效果。
此外，該一次碳奈米管可具有5至100nm，較佳5至70nm的直徑。此外，該一次碳奈米管可具有5至10,000的縱橫比，且該碳奈米管的直徑和長度可以經由電子顯微鏡測定。當該碳奈米管具有上述直徑和縱橫比時，當聚集成二次碳奈米管時，可得到定向性。當得到定向性，有利的點在於即使使用小量也能達到高導電性的效果。
此外，該一次碳奈米管可為有石墨層在實質上與纖維軸平行的方向上伸縮者，且此處，平行是指該石墨層相對於該纖維軸的斜率在約±15度內，且該石墨層是構成碳纖維的石墨烯片且在電子顯微鏡(TEM)照片中觀察到為直條。
該石墨層的長度較佳為該碳奈米管的直徑的0.02至15倍，當與液態聚矽氧混合時，該石墨層的長度越短，對聚矽氧橡膠的黏著強度越強，因此能夠改良聚矽氧複合材料的機械強度。該石墨層的長度和該石墨層的斜率可藉由觀察電子顯微照片等測得。
較佳地，該一次碳奈米管聚集而具有二次聚集的碳奈米管形式。藉由觀察電子顯微照片可確認該碳奈米管聚集物的結構，且藉由使用電子顯微照片觀察，使用數十至數百個碳奈米管聚集物之平均，可確認直徑、長度等。
該二次聚集的碳奈米管具有基本上0.1至100μm，較佳1至100μm，更佳5至100μm，又更佳10至50μm的直徑，且該二次聚集的碳奈米管具有基本上5至500μm，較佳10至500μm，和更佳20至200μm的長度。此範圍的長度和直徑為排列該二次碳奈米管之較佳者，且更佳的是容易形成高度分散的狀態。
長直徑對短直徑的比越大，該二次聚集的碳奈米管具有賦予較高導電性的效果。長直徑對短直徑的比可為至少3，較佳5或更大，和更佳7或更大。短直徑較佳為50μm或更大，更佳為100μm或更大，且又更佳為300μm或更大。
根據本發明的另一態樣，提出一種製造聚矽氧複合材料之方法，該方法包括根據以下等式1定出液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的目標容積電阻；和使碳奈米管在具有預定初始黏度的液態聚矽氧中混合和固化。
材料(如，碳奈米管和液態聚矽氧)之描述與前述者相同，因此省略其描述。
利用根據本發明之方法時，可以不須重複試驗地製造出具有所欲容積電阻值的聚矽氧複合材料，且如前述者，藉由製造的聚矽氧複合材料的容積電阻值預測液態聚矽氧的初始黏度，可以以高再現性製造具有相同容積電阻值的聚矽氧複合材料。
對於該導電性橡膠組成物之固化沒有特別的限制，且可以經由，於預定溫度達預定時間期間的熱處理程序進行。例如，該固化可於150℃或更高，較佳於170℃或更高，更佳於180℃或更高的溫度進行，且可以進行10分鐘或更長，較佳30分鐘或更長，更佳50分鐘或更長。但是，可以適當地施用固化條件使得當固化溫度低時，可提高固化時間，而當固化溫度高時，可減少固化時間。
根據本發明之另一具體實施例，提出一種含有上述聚矽氧複合材料之導電性材料。
該導電性材料可為各式各樣，且可為通常須要導電性的樹脂材料。例如，該導電性材料可施用至須要導電性的接觸部分，如，抗靜電墊、導電纖維、鍵盤或按鍵。通常，可以施用使用液態聚矽氧的聚矽氧複合材料的任何材料皆適用，沒有任何特別限制。
實例
下文中，將參照具體實施例詳例描述本發明。但是，根據本發明之具體實施例可修改成各種不同的形式，且本發明之範圍不應受限於以下描述的具體實施例。提出本發明之具體實施例以向熟習本領域技術人士更充分地地描述本發明。
在以下條件下測定實例和比較例中的液態聚矽氧的初始黏度。
液態聚矽氧的初始黏度(cP)
使用TA Instrument Co.的AR-2000，在具有25mm板直徑(板之間的間隙為400 um)的平行板類型中於25℃的溫度、0.1至1000 s− 1 的實驗條件中之10 s− 1 的一般已知條件下測定切剪速率以定出黏度。
實例 1
導電性橡膠組成物之製備
在具有5,000 cP的初始黏度並含有鉑觸媒和聚矽氧橡膠的液態聚矽氧中添加基於100重量份的該液態聚矽氧為1重量份的碳奈米管並使用三輥研磨機以1:3.2:10的輥對輥速率比和4巴的壓力混合，其中該滾磨混合重複三次以製備第一橡膠組成物，且在具有5,000 cP的初始黏度並含有交聯劑和聚矽氧橡膠的液態聚矽氧中添加基於100重量份的該液態聚矽氧為1重量份的碳奈米管並以與製備該第一橡膠組成物中所用之相同的方式混合。
聚矽氧複合材料之製造
該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物以1:1的重量比混合，且混合的導電性橡膠組成物於180℃熱處理1小時以固化該組成物而製備聚矽氧複合材料。
實例 2
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含液態聚矽氧的初始黏度是20,000 cP。
實例 3
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含液態聚矽氧的初始黏度是30,000 cP。
實例 4
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含液態聚矽氧的初始黏度是40,000 cP。
實例 5
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含液態聚矽氧的初始黏度是90,000 cP。
實例 6
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但基於100重量份的液態聚矽氧，該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含括的碳奈米管的含量分別是0.5重量份。
實例 7
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但基於100重量份的液態聚矽氧，該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含括的碳奈米管的含量分別是2重量份。
實例 8
以與實例1中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但基於100重量份的液態聚矽氧，該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中所含括的碳奈米管的含量分別是3重量份。
比較例 1
以與實例2中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但碳黑代替碳奈米管加至該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中，其中基於100重量份的液態聚矽氧，碳黑含量是2重量份。
比較例 2
以與實例2中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但碳黑代替碳奈米管加至該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中，其中基於100重量份的液態聚矽氧，碳黑含量是10重量份。
比較例 3
以與實例2中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但碳黑代替碳奈米管加至該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中，其中基於100重量份的液態聚矽氧，碳黑含量是20重量份。
比較例 4
以與實例2中相同的方式製造聚矽氧複合材料，但碳奈米管未加至該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物中。
實驗例 1
藉以下方法測定實例和比較例中製備的聚矽氧複合物的容積電阻，並確認根據以下等式1計算的值是否可靠。
[等式1]
等式1中，x是液態聚矽氧於10 s-1 的剪切速率測得的初始黏度(cP)，y是聚矽氧複合材料於90 V的電壓在4-探頭上測得的容積電阻率(Ωcm)，A是-9,999,980，B是45,000，C是18至22的實數，D是0.001至0.0018的實數，和E是9,999,985。
容積電阻
使用Mitsubishi Co.的Loresta MCP-T600和 4 探頭型探頭，施以90V電壓，藉此測定容積電阻。選擇容積電阻選項(ohm cm)測定試樣正面和背面各5次並記錄平均值。
誤差率
誤差率是計算值對實驗值的比(計算值∕實驗值)，且當誤差率接近1，誤差小，而當在此範圍內測定電阻時，使用近似中間值(approximate median value)計算誤差率。
[表1]
參照表1，將測得之該液態聚矽氧的初始黏度代入等式1中以得到容積電阻的計算值，當該值與測得的容積電阻比較時，確認所有於相等程度。即，當已經知道液態聚矽氧的初始黏度時，經由等式1，使用彼可以輕易預測所製造的聚矽氧複合材料的容積電阻。
另一方面，在未遵循本發明之製法和輸入原料之比較例1至4的情況中，確認未符合等式1，且由其結果，確認並非所有聚矽氧複合材料都符合作為原料的液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的容積電阻所具有的等式1的關係。
[表2]
參照表2，將該聚矽氧複合材料測得的容積電阻代入等式1中以得到液態聚矽氧的初始黏度的計算值，且當此值與測得的初始黏度比較時，確認所有真實值於計算值範圍中含括者於相等程度。即，當確認聚矽氧複合材料的容積電阻時，能夠預測作為聚矽氧複合材料的原料之液態聚矽氧的初始黏度，且確認經由等式1，聚矽氧複合材料可以輕易地再現。
另一方面，在未符合本發明之製法和輸入原料的比較例2和3的情況中，確認未符合等式1，而在比較例1和4的情況中，電阻值過大而無法進行計算。由此結果，確認並非所有的聚矽氧複合材料都符合作為原料的液態聚矽氧的初始黏度和聚矽氧複合材料的容積電阻所具有的等式1的關係。
即，液態聚矽氧的初始黏度介於5,000和之間90,000 cP時，能夠簡單地預測自彼製造的聚矽氧複合材料的容積電阻。此外，當初始黏度是5,000至60,000 cP時，或其上限值是30,000 cP或更低時，亦可確認等式1的準確度進一步提高。
即，使用等式1時，如果已經知道複合物的容積電阻，則能夠預測製造相同產物的液態聚矽氧的初始黏度，因此能夠以優良的再現性製造聚矽氧複合材料。當有複合物之目標容積電阻時，確認能夠藉由控制液態聚矽氧的初始黏度而製造具有目標容積電阻的聚矽氧複合材料。
實驗例 2 ：聚矽氧複合材料之性能評估
測定實例和比較例中製備的聚矽氧複合物的物理性質且其結果示於表3。
抗拉伸長率
使用Instron Co.的UTM裝置，將固化的矽-CNT室溫複合物試樣沖壓成ASTM D412C的抗拉試樣形式(狗骨(dog-bone))，以500 mm/min的速率在縱向拉伸時測定其抗拉伸長率。
[表3]
參照表3，確認實例2、6至8具有優良的抗拉伸長率，同時具有低容積電阻，且在比較例1和4的情況中，由於電阻值極高，預期其無法進行適當的抗靜電功能。在含有過量碳黑之比較例3的情況中，因為明顯欠佳的伸長率，所以確認其難施用於要求彈性的應用，而在比較例2的情況中，顧及伸長率和電阻二者，確認其應用困難。

Claims (5)

  1. 一種製造具有目標容積電阻的聚矽氧複合材料之方法，該方法包括：根據以下等式1測定液態聚矽氧的初始黏度；使碳奈米管在具有所測定的初始黏度的該液態聚矽氧中混合以形成導電性橡膠組成物：及固化該導電性橡膠組成物以形成具有根據以下等式1測定的目標容積電阻的該聚矽氧複合材料：
    Figure 107143432-A0305-02-0026-1
     等式1中，x是該液態聚矽氧於10s-1的剪切速率測得的初始黏度(cP)，及x是5,000至90,000，y是該聚矽氧複合材料於90V的電壓在4-探頭上測得的容積電阻率(Ωcm)，及y是1至108，A是-9,999,980，B是45,000，C是18至22的實數，D是0.001至0.0018的實數，和E是9,999,985，其中該導電性橡膠組成物包含100重量份的該液態聚矽氧和0.5至3重量份的該碳奈米管。
  2. 如請求項1之方法，其中該導電性橡膠組成物包含：第一橡膠組成物，其包括含有金屬觸媒和聚矽氧橡膠的第一液態聚矽氧、和碳奈米管；和 第二橡膠組成物，其包括含有交聯劑和聚矽氧橡膠的第二液態聚矽氧、和碳奈米管。
  3. 如請求項2之方法，其中該導電性橡膠組成物包含：5至95重量%的該第一橡膠組成物；和5至95重量%的該第二橡膠組成物。
  4. 如請求項2之方法，其中該第一橡膠組成物和該第二橡膠組成物具有80,000至180,000cP的黏度。
  5. 如請求項1之方法，其中該碳奈米管具有5至100nm的直徑和5至10,000的縱橫比，並藉聚集有石墨層在與纖維軸平行的方向上伸縮之非線形的碳奈米管形成二次聚集的碳奈米管，和該二次聚集的碳奈米管具有0.1μm或更大的直徑、5μm或更大的長度，且長直徑對短直徑的比是5或更大。
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