JP7318750B2 - ゴム組成物および電極 - Google Patents
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Description
本発明のゴム組成物は、シリコーンゴムと、導電性フィラーと、を含み、前記導電性フィラーは、当該ゴム組成物における含有量が0.5~5体積%であり、前記導電性フィラーは、長さが5μm超であるカーボンナノチューブを含み、当該ゴム組成物を超小角X線散乱法で測定して得られた散乱曲線を、Beaucageモデルで解析して得られた回転半径が40~300nmである。
シリコーンゴムとしては、特に限定されることなく、オルガノポリシロキサンとして通常広く知られている、ジメチルシロキサン等のアルキルシロキサン単位を主成分とするポリマーなどの既知のシリコーンゴムを用いることができる。なお、シリコーンゴムは、アルキルシロキサン単位以外に少量の他の構造単位を有していてもよく、さらには、少量の官能基を含有していてもよい。また、シリコーンゴムは、所望により補強性充填剤や潤滑剤などの既知の添加剤を配合したものであってもよく、補強性充填剤としては、例えば、補強性シリカ、石英粉、酸化鉄、アルミナ、ビニル基含有シリコーンレジンなどを使用できる。具体的には、シリコーンゴムとしては、例えばミラブル型シリコーンゴムや液状シリコーンゴムを用いることができる。中でも、シリコーンゴムとしては、液状シリコーンゴムを用いることが好ましい。ここで、ミラブル型シリコーンゴムとは、粘度が高く、25℃において自己流動性がない非液状(固体状またはペースト状)であるシリコーンゴムである。また、液状シリコーンゴムとは、25℃、回転数6rpmにおける粘度が0.1~7000mPa・sのものであり、自己流動性があるものである。
導電性フィラーは、シリコーンゴムに添加することにより、シリコーンゴムに導電性を付与し得るフィラーである。本発明のゴム組成物における導電性フィラーの添加量は、シリコーンゴム及び導電性フィラーの合計体積を基準として、0.5体積%以上であることを必須とし、その中でも、0.6体積%以上であることが好ましく、0.7体積%以上であることがより好ましく、また、1体積%以上としてもよい。また、本発明のゴム組成物における導電性フィラーの添加量は、5体積%以下であることを必須とし、その中でも、3体積%以下であることが好ましく、2.5体積%以下であることがより好ましく、また、2体積%以下としてもよい。導電性フィラーの添加量を上記範囲とすることにより、柔軟性および導電性をより一層高いレベルで両立できる。
カーボンナノチューブ(CNT)としては、単層カーボンナノチューブ(単層CNT)、多層カーボンナノチューブ(多層CNT)、および、単層CNTと多層CNTの混合物を用いることができる。ここで、前記カーボンナノチューブにおいて、単層CNTの含有割合が50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることが更に好ましい。
(1)全表面への窒素分子の単分子吸着層形成過程
(2)多分子吸着層形成とそれに伴う細孔内での毛管凝縮充填過程
(3)細孔が窒素によって満たされた見かけ上の非多孔性表面への多分子吸着層形成過程
本発明のゴム組成物は、前記導電性フィラーの他に、その他の添加剤を添加できる。その他の添加剤としては、例えば、架橋剤や、酸化防止剤、シリコーンオイル等の硬度調整剤などを用いることができる。その他の添加剤は、本発明の効果を損なわない限り、任意の量を添加できる。前記架橋剤としては、例えば、パーオキサイド系架橋剤、ポリオール系架橋剤、チオシアナート系架橋剤、白金化合物系架橋剤などを挙げることができる。また、酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などを挙げることができる。
本発明のゴム組成物は、超小角X線散乱法で測定して得られた散乱曲線を、Beaucageモデルで解析して得られた回転半径が40~300nmであることを必要とする。超小角X線散乱法の測定および解析法に関しては後述する。
未架橋物であるゴム組成物に前述した架橋剤を添加して架橋することにより、ゴム架橋物を得ることができる。なお、架橋は、一次架橋のみの1段階で行ってもよく、一次架橋および二次架橋の2段階で行ってもよく、3段階以上で行ってもよい。このようなゴム架橋物は、後述する回転半径が40~300nmである。また、ゴム架橋物は、後述する回転半径が40~300nmである未架橋物としてのゴム組成物に架橋剤を添加し、これを架橋して得てもよい。
ゴム架橋物は、柔軟性を示す指標としての硬度が60以下であることが好ましく、50以下であることがより好ましく、40以下であることがさらに好ましい。また、ゴム架橋物は、導電性を示す指標としての体積抵抗率が5×101Ω・cm以下であることが好ましく、1×101Ω・cm以下であることがより好ましく、5×100Ω・cm以下であることがさらに好ましい。さらに、ゴム架橋物は、下記屈曲試験の実施前後における体積抵抗率の変化率が1.6以下であることが好ましく、1.3以下であることがより好ましく、1.2以下であることがさらに好ましい。これらの物性をすべて満たすことにより、柔軟性と導電性を十分に有し、かつ外力を加えても十分な導電性を維持できる。
本発明のゴム組成物からなる架橋物の用途は、特に限定されないが、例えば、ウェアラブルデバイスにおいて、人体に当接して、人体からの電気信号を検出する電極として用いることができる。
調製したシリコーンゴム組成物を金型に投入し、加硫成形して2mm厚のシート状の架橋物(幅150mm、長さ150mm)を作製した。なお、加硫条件は100℃で15分間とした。作製した架橋物について、下記条件で小角X線散乱(SAXS)測定を行った。
ビームライン:兵庫県ビームラインBL08B2
エネルギー:8.27 keV
成形体試料から検出器までの距離:16 m
X線照射時間:60 秒
q(波数)範囲:0.005 nm-1~0.3 nm-1
検出器:PILATUS-1M
上記に従って小角X線散乱測定して得た散乱像について、-180~180°の円環平均を行い一次元化し、散乱プロファイルを得た。解析ソフトウェアとしてIgor Pro7(WaveMetrics社製)を用い、波数範囲を0.006nm-1~0.15nm-1として得られた散乱プロファイルについて、Beaucageモデル式(式1)を用いてフィッティングを行い、回転半径Rg,i(nm)を求めた。
調製したシリコーンゴム組成物を金型に投入し、加硫成形して2mm厚のシート状のゴム架橋物(幅150mm、長さ150mm)を作製した。なお、加硫条件は100℃で15分間とした。作製した架橋物について、JIS K6253-3に準拠し、タイプAデュロメータを用いて硬度を測定し、測定した硬度の平均値を求めて架橋物の硬度とした。
ここで、柔軟性を示す硬度は、60以下であることが求められる。
調製したシリコーンゴム組成物を金型に投入し、加硫成形して2mm厚のシート状のゴム架橋物(幅150mm、長さ150mm)を作製した。なお、加硫条件は100℃で15分間とした。次に、作製したシート状架橋物から、寸法50mm×50mmの正方形の試験片を切り出し、測定サンプルとした。低抵抗率計(三菱化学アナリテック社製、製品名「ロレスタ(登録商標)MCP-T610」)用い、JIS K7194に準拠した方法で測定サンプルの体積抵抗率を測定した。具体的には、測定サンプルを絶縁ボードの上に固定し、最大90Vの電圧をかけて各測定サンプルの任意の箇所の体積抵抗率を9点測定した。そして、測定値の平均値を求めてシート状架橋物の体積抵抗率(ρV1)とした。なお、低抵抗率計の四端針プローブには、LSPプローブを選択した。
ここで、導電性を示す体積抵抗率は、5×101Ω・cm以下であることが求められる。
体積抵抗率測定において作成した測定サンプルと同じ、寸法50mm×50mmの正方形の試験片を作成し、この試験片を測定サンプルとした。この試験片を1~2秒かけて180°折り曲げ、180°折り曲がった湾曲箇所に低抵抗率計(三菱化学アナリテック社製、製品名「ロレスタ(登録商標)MCP-T610」)の四端針プローブ(PSPプローブ)を当て、180°屈曲した時の体積抵抗率を測定した。最大90Vの電圧をかけて各測定サンプルの任意の箇所の体積抵抗率を9点測定した。そして、測定値の平均値を求めて180°屈曲した時の体積抵抗率(ρV2)とした。
180°屈曲した時の体積抵抗率変化率(Δρ、%)は、以下の式より求めた。
Δρ=ρV2/ρV1×100
ここで、導電性を示す体積抵抗率は、1.6以下であることが求められる。
溶媒としてのメチルエチルケトン(9960g)に、単層CNTを含むカーボンナノチューブとしてのSGCNT(ゼオンナノテクノロジー社、製品名「ZEONANO SG101」、平均直径(DS):4nm、BET比表面積:1315m2/g、長さ:300μm、t-プロットは上に凸)(40g)を加え、撹拌機(PRIMIX製、ラボ・リューション(登録商標))を用いて15分間撹拌した。さらに、湿式ジェットミル(吉田機械興業社製、商品名「L-ES007」を用いて、SGCNTを含有する溶液を100MPaで処理して、メチルエチルケトンとSGCNTとを含む分散処理溶液を得た。
混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対するSGCNT添加量が1質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100g、それぞれメチルエチルケトンとSGCNTとを含む分散処理溶液250gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対するSGCNT添加量が0.5質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100g、それぞれメチルエチルケトンとSGCNTとを含む分散処理溶液125gを加え、更に金属粒子としての銀粒子(三井金属鉱業社製、製品名「SPH02J」)20gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対する、SGCNTの添加量が1質量部、およびMWCNT(Kumho Petrochemical社製、製品名「K-nanos 100P」、平均直径(DS):12nm、BET比表面積:259m2/g、G/D比:0.9、長さ:35μm)の添加量が1質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100g、それぞれメチルエチルケトンとカーボンナノチューブとを含む分散処理液250gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対するカーボンナノチューブとしてのMWCNT(Kumho Petrochemical社製、製品名「K-nanos 100P」、平均直径(DS):12nm、BET比表面積:259m2/g、G/D比:0.9、長さ:35μm)の添加量が2質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100g、それぞれメチルエチルケトンとSGCNTとを含む分散処理溶液250gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
シクロヘキサン9800gにミラブル型シリコーンゴム(東レ・ダウコーニング社製、製品名「SH831U」)190gを加え、48時間撹拌して溶解させた。得られたシリコーンゴム溶液に対し、SGCNTを10g加えた後、撹拌機(PRIMIX製、ラボ・リューション(登録商標))を用いて、15分間撹拌した。更に、湿式ジェットミル(吉田機械興業社製、商品名「L-ES007」を用いて、SGCNTを加えた溶液を、100MPaで処理した。その後、得られたミラブル型シリコーンゴムとSGCNTとを含む分散処理溶液を、10000gの2-プロパノールと40000gのメタノールとの混合液に滴下し黒色固体を得た。そして、得られた黒色固体を60℃で48時間減圧乾燥し、ミラブル型シリコーンゴムとSGCNTの混合物を得た。
混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対するSGCNT添加量が8質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100g、それぞれメチルエチルケトンとSGCNTとを含む分散処理溶液2000gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対するSGCNT添加量が0.1質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100g、それぞれメチルエチルケトンとSGCNTとを含む分散処理溶液25gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
SGCNTに替えてケッチェンブラック(ライオン社製、製品名「EC300JD」)を用い、混合物を調製する際に、液状シリコーンゴム100質量部に対するケッチェンブラック添加量が3質量部となるよう、液状シリコーンゴムA液およびB液100gに、それぞれメチルエチルケトンとケッチェンブラックとを含む分散処理溶液375gを加えた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
単層CNTを含むSGCNTに替えて、多層CNT(ナノシル社製、製品名「NC7000」、長さ2μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、シート状架橋物を作製した。そして、実施例1と同様にして各種測定を行った。結果を表1に示す。
また、本発明のゴム組成物によれば、柔軟性と導電性に優れ、屈曲等により変形させたとしても、十分な導電性を維持できる電極を提供することができる。
Claims (6)
- シリコーンゴムと、導電性フィラーと、を含むゴム組成物を架橋したゴム架橋物であって、
前記導電性フィラーは、前記ゴム組成物における含有量が0.5~5体積%であり、
前記導電性フィラーは、長さが5μm超である多層カーボンナノチューブを含み、
前記ゴム架橋物を超小角X線散乱法で測定して得られた散乱曲線を、Beaucageモデルで解析して得られた回転半径が40~300nmである、ゴム架橋物。 - 前記シリコーンゴムは、25℃における粘度が0.1~1000mPa・sである液状シリコーンゴムである、請求項1に記載のゴム架橋物。
- 前記カーボンナノチューブは、吸着等温線から得られるt-プロットが上に凸な形状を示す、請求項1または2に記載のゴム架橋物。
- 前記導電性フィラーは、単層カーボンナノチューブをさらに含む、請求項1~3のいずれかに記載のゴム架橋物。
- 前記導電性フィラーは、さらに金属系導電材料を含有する、請求項1~4のいずれかに記載のゴム架橋物。
- 請求項1~5のいずれかに記載のゴム架橋物を用いて形成された電極。
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