JP7300422B2 - 付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物及び電子写真式画像形成部材 - Google Patents
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Description
特に、付加硬化タイプの液状シリコーンゴムは、カーボンブラックなどの導電性付与材を配合しても低粘度で成形性に優れることや、短時間での硬化が可能であることから現像ロール材として広く使用されている。
カーボンブラックなどの導電性付与剤の増量によって帯電性を低下させることが可能であるが、カーボンブラックの増量により粘度が大きく上昇する恐れがある。また目的の抵抗値より大幅に低い抵抗値でも目的とする求める帯電減衰性が得られないことがある。
(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有する液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B)成分に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の数が、前記(A)成分に含まれるケイ素原子と結合したアルケニル基1個に対して0.5~10個となる量、
(C)付加反応触媒としての白金族金属系触媒:前記(A)~(B)成分の合計質量に対し白金族金属換算で0.5~1,000ppmとなる量、
(D)カーボン材:1~50質量部、
(E)リチウムを含む帯電防止剤:前記(A)~(B)成分の合計質量に対し0.005~0.2質量部となる量、
を含む付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物を提供する。
(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有する液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B)成分に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の数が、前記(A)成分に含まれるケイ素原子と結合したアルケニル基1個に対して0.5~10個となる量、
(C)付加反応触媒としての白金族金属系触媒:前記(A)~(B)成分の合計質量に対し白金族金属換算で0.5~1,000ppmとなる量、
(D)カーボン材:1~50質量部、
(E)リチウムを含む帯電防止剤:前記(A)~(B)成分の合計質量に対し0.005~0.2質量部となる量、
を含む付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物である。
本発明の付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物は、少なくとも下記(A)~(E)成分を含むものである。
(A)成分は、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサンであり、本発明にかかる組成物のベースポリマー(主剤)である。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)成分中のアルケニル基とヒドロシリル化付加反応し、架橋剤(硬化剤)として作用するものであり、その分子構造に特に制限はなく、従来製造されている、例えば直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状(樹脂状)構造等各種のものが使用可能であるが、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子(SiHで表されるヒドロシリル基)を有する必要があり、また実質的に分子中にケイ素原子に結合した水酸基(即ち、シラノール基)を含有しないものである。
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、R4は互いに同一又は異種の、アルケニル基等の脂肪族不飽和結合を除く、好ましくは炭素数1~10の、ケイ素原子に結合した1価炭化水素基である。また、aは0.7~2.1、bは0.001~1.0で、かつa+bが0.8~3.0を満足する正数である。)
(C)成分の付加反応触媒としては、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と1価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。
(D)成分のカーボン材は、特定領域の導電性(あるいは体積抵抗率)を得るために必要なもので、公知の製法、種類のカーボン材を使用することができる。ここで、「特定領域の導電性」とは、具体的には、得られた導電性シリコーンゴム組成物の硬化物の体積抵抗率が、通常0.1~10,000,000Ω・m、好ましくは1~10,000,000Ω・m、より好ましくは10~1,000,000Ω・mであるように設計される。カーボン材は、その製造方法により導電性が異なるが、本発明においては、配合、混練した際に所望の導電性を得るものであればいずれのものでも使用し得る。
(E)成分のリチウムを含む帯電防止剤としては、帯電減衰性に特に優れるリチウム塩が好ましく、具体的には、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、LiB(C6H5)4などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、あるいは2種以上を併用してもよい。LiN(SO2CF3)2がより好ましい。
本発明にかかるシリコーンゴム組成物への上述した(A)~(E)成分以外の無機質充填剤の添加は任意であり、補強性シリカ微粉末を添加することが可能である。
また、補強性シリカ微粉末以外の無機質充填剤としては、珪藻土、パーライト、マイカ、炭酸カルシウム、ガラスフレーク、中空フィラーなどが挙げられる。
本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、ニーダー、プラネタリーミキサー等の通常の混合攪拌器、混練器等を用いて、上記(A)~(E)成分の他、必要に応じてその他の成分(補強性シリカ微粉末及びその他の無機質充填剤)を均一に混合することにより調製することができる。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、アルケニル基量が0.0071mol/100g、粘度が9,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)45質量部、アセチレンブラック(デンカブラック、デンカ株式会社製)(D)9質量部をプラネタリーミキサーで30分混合した後、3本ロールに2回通した。これをプラネタリーミキサーに戻した後、更にジメチルポリシロキサン(A1)100質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(B)(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.0032mol/g)5.2質量部、1-エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸/1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(C)0.22質量部、無機質充填剤として珪藻土15質量部、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.10部を室温にてプラネタリーミキサーで30分間混合して、組成物Aを調製した。次に、調製した組成物Aを120℃で10分プレスキュアーによってシリコーンゴムシートにした後、200℃で4時間の第2次熱処理を行い、JIS K 6249に従って圧縮永久歪、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.1部を0.18質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Bを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.1部を0.26質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Cを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.1部を0.52質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Dを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、アルケニル基量が0.0044mol/100g、粘度が22,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A2)9質量部、アセチレンブラック(デンカブラック、デンカ株式会社製)(D)3.5質量部をプラネタリーミキサーで30分混合した後、3本ロールに2回通した。これをプラネタリーミキサーに戻した後、更にジメチルポリシロキサン(A2)100質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(B)(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.0075mol/g)5.2質量部、1-エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸/1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(C)0.22質量部、無機質充填剤として珪藻土15質量部、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.10部を室温にてプラネタリーミキサーで30分間混合して、組成物Eを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、アルケニル基量が0.015mol/100g、粘度が600mPa・sのジメチルポリシロキサン(A4)100質量部、アセチレンブラック(デンカブラック、デンカ株式会社製)(D)20質量部をプラネタリーミキサーで30分混合した後、3本ロールに2回通した。これをプラネタリーミキサーに戻した後、更に分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(B)(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.0075mol/g)2.45質量部、1-エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸/1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(C)0.20質量部、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を室温にてプラネタリーミキサーで30分間混合して、組成物Fを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例6において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を0.5質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Gを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例6において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を1.0質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Hを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、アルケニル基量が0.015mol/100g、粘度が600mPa・sのジメチルポリシロキサン(A4)8質量部、アセチレンブラック(デンカブラック、デンカ株式会社製)(D)1.5質量部をプラネタリーミキサーで30分混合した後、3本ロールに2回通した。これをプラネタリーミキサーに戻した後、更にジメチルポリシロキサン(A4)92質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(B)(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.0075mol/g)2.45質量部、1-エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸/1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(C)0.20質量部、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を室温にてプラネタリーミキサーで30分間混合して、組成物Qを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.10部を配合しないこと以外は全て同一の処方で組成物Iを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、アルケニル基量が0.0077mol/100g、粘度が7,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A3)58質量部、アセチレンブラック(デンカブラック、デンカ株式会社製)(D)13質量部をプラネタリーミキサーで30分混合した後、3本ロールに2回通した。これをプラネタリーミキサーに戻した後、更にジメチルポリシロキサン(A3)100質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(B)(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.0032mol/g)5.2質量部、1-エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸/1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(C)0.22質量部、無機質充填剤として珪藻土15質量部を室温にてプラネタリーミキサーで30分間混合して、組成物Jを調製した。実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
実施例1において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.1部を0.01質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Kを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
実施例6において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)を配合しないこと以外は全て同一の処方で組成物Mを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
実施例6において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を0.01質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Nを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
実施例6において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を5質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Oを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
実施例6において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を10質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Pを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
実施例9において、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液(E)0.025部を0.01質量部に置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Rを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示す。
Claims (5)
- (A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有する液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B)成分に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の数が、前記(A)成分に含まれるケイ素原子と結合したアルケニル基1個に対して0.5~10個となる量、
(C)付加反応触媒としての白金族金属系触媒:前記(A)~(B)成分の合計質量に対し白金族金属換算で0.5~1,000ppmとなる量、
(D)カーボン材:1~50質量部、
(E)リチウムを含む帯電防止剤:前記(A)~(B)成分の合計質量に対し0.005~0.2質量部となる量、
を含むものであり、
硬化後の硬化物の圧縮永久歪が11%以下であることを特徴とする付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。 - 前記(E)成分が、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、及びLiB(C6H5)4から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- 前記(E)成分が、LiN(SO2CF3)2であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物の硬化物からなる弾性層を有するものであることを特徴とする電子写真式画像形成部材。
- 前記電子写真式画像形成部材が、現像ロール及び現像ベルトから選ばれる部材であることを特徴とする請求項4に記載の電子写真式画像形成部材。
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