TWI798553B - 吸附有機金屬蒸氣之方法及系統 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示適用於將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑材料上以自含有該有機金屬蒸氣及其他蒸氣、微粒材料或兩者之氣體混合物移除該有機金屬蒸氣之方法、裝置及系統。

Description

吸附有機金屬蒸氣之方法及系統
本發明係關於適用於將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑材料上以自含有有機金屬蒸氣及其他蒸氣、微粒材料或兩者之氣體混合物移除有機金屬蒸氣之方法、裝置及系統。
在化學處理工業中，含有鍵結至有機基團之金屬原子的有機金屬化合物用作原材料，例如以用於製備用作發光裝置(light emitting device；LED)之氮化物材料。安全地儲存及輸送在化學處理中需要使用之有機金屬化合物之能力係此等化學材料安全地及可信賴地可供使用的基本要求。在美國專利第5,518,528號、第5,704,965號及第6,132,492號、第6,749,671號中描述用於儲存及輸送用於化學處理中之某些類型之有機金屬化合物的系統及方法。呈氣態或微粒形式之未使用的有機金屬之螯合在此等處理之流出物中同樣重要。自流出氣流移除此等物質用以符合法規要求，實現處理氣體之可能再使用，且提供處理之連續操作。
有機金屬化合物用於各種工業製程中，其包括(例如)沈積製程，諸如經由金屬有機化學蒸氣沈積(metal-organic chemical vapor deposition；MOCVD)形成氮化鎵(GaN)。用於沈積氮化鎵之有用原材料之實例包括與氮源組合之有機金屬化合物，諸如三甲基鎵、三甲基銦或三甲基鋁，該氮源通常為氨(NH3 )。沈積製程產生含有未反應蒸氣氣相有機金屬化合物(例如，三甲基鎵)以及非有機金屬材料(諸如氣態氮(N2 )、氣態氫(H2 )、氣態氨(NH3 )或此等之組合)之氣態排出氣流。此外，排出諸如有機金屬微粒子之粒子及其對應之金屬氧化物及氫氧化物(此係由於與固有水分及氧氣反應)。
為排出氣流之部分之有機金屬粒子可理想地自排出氣流之氣態組分經移除。舉例而言，排出氣流之一些氣態材料(諸如氨)可理想地經處理以用於再使用，亦即，回收。為再使用氨，有機金屬粒子必須自排出氣流移除以達到高氨純度含量。此係重要的，使得純化氨在需要極高純度含量之應用中有用(例如，在半導體製造中)，但亦很重要，因為有機金屬粒子在回收製程及系統中可引起處理困難。有機金屬粒子有可能堵塞用於分離排出氣流之氣態組分之設備。作為一個實例，分離系統可包括機械閥門，若有機金屬粒子在閥門之表面上積聚，則該機械閥門將不正常閉合及不正常密封。另一問題為有機金屬粒子可破壞用以自排出氣流分離或移除氣態組分之過濾器(例如，分子篩)之效能(例如，堵塞)。
本文揭示適用於自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之新穎及發明性的方法、系統及裝置。具體地說，氣體混合物可為用於將氮化鎵材料沈積至基板上以形成LED之製程之流出物。替代地，氣體混合物可為來自任何其他沈積或化學製程之流出物或可用作用於化學製程之進料或原材料。
在一個態樣中，本文揭示自含有有機金屬蒸氣及非有機金屬蒸氣之氣體混合物移除有機金屬蒸氣之方法。方法包括使氣體混合物通過固體吸附劑且將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上。
在另一態樣中，本文揭示過濾含有有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之經加熱氣體混合物之方法。方法包括藉由使經加熱氣體混合物通過熱交換器來降低經加熱氣體混合物之溫度以產生經冷卻氣體混合物；使經冷卻氣體混合物通過粒子過濾器以移除粒子；及使經冷卻氣體混合物通過固體吸附劑以將有機金屬蒸氣吸附至吸附劑上。
在又另一態樣中，本文揭示用於過濾含有有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之經加熱氣體混合物之系統。系統包括熱交換器、粒子過濾器及固體吸附劑，該系統經配置以允許經加熱氣體混合物流經熱交換器以冷卻經加熱氣體混合物，流經粒子過濾器且流經固體吸附劑。
相關申請案的交叉參照
本申請案主張2019年5月24日申請之美國臨時專利申請案第62/852,506號之根據35 USC 119之權益，該申請案之揭示內容出於所有目的在此以全文引用之方式併入本文中。
以下為適用於自氣體混合物將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之方法、系統、裝置及裝置之組合的描述。
氣體混合物可為有機金屬蒸氣、作為非有機金屬化合物之額外蒸氣(稱作非有機金屬蒸氣)及諸如懸浮微粒子(包含微粒子、亞微米粒子、奈米粒子等)之其他視情況存在之材料的組合。氣體混合物可為一種可用於或源於涉及作為氣體混合物之部分(例如，作為原材料或作為流出物)之有機金屬蒸氣之使用或生產之任一化學或物理製程的氣體混合物。有機金屬蒸氣可以相對低或甚至痕量存在，例如低於百分之10(按體積計)，或按氣體混合物之體積計低於百分之3、2、1或0.5。含有有機金屬蒸氣之某些例示性氣體混合物亦可以氣態(蒸氣)形式含有氨，諸如至少15、20、30或40 (體積)百分比之氨。可藉由本說明書之方法處理以移除有機金屬蒸氣之某些特定氣體混合物為呈含有與氨蒸氣組合之有機金屬蒸氣的經加熱排出氣流之形式。氣體混合物亦可含有例如氫、氮及微粒子，且可為源於先前已藉由冷卻、過濾(以移除粒子)或兩者處理之經加熱排出氣體流的氣體混合物。
在本說明書中，術語「蒸氣」以與此術語在化學處理技術中之使用一致之方式使用，且係指在氣態中以分子形式存在之化學材料，例如，有機金屬蒸氣係以分子形式在氣體混合物中存在之有機金屬化合物。
有機金屬蒸氣可為含有鍵結(例如，共價地鍵結)至一或多個有機部分(有時亦稱作「有機基團」)之金屬原子之有機金屬化合物，亦即，有機金屬化合物在金屬原子與有機部分之間包括至少一個碳-金屬鍵。金屬可為任何金屬，諸如鹼金屬、鹼土金屬或過渡金屬。實例金屬包括鋁、鎵、銻、鈦、鈷、鎢及銦。有機部分可為能夠形成碳-金屬共價鍵之任何有機基團，諸如：烷基(例如，甲基、乙基、丙基等)、芳基、烷基矽烷基、烷基硼基、羰基及氰基。此等基團可為直鏈、分支鏈或環狀，可含有諸如碳-碳雙鍵或芳環結構之不飽和基團，且可視情況含有一或多個雜原子或氫取代基。
為氣體混合物中之作為有機金屬蒸氣之部分的有機金屬化合物之非限制性實例包括將過渡金屬(諸如鎵、鋁、銦等)作為金屬之有機金屬化合物，其中有機金屬蒸氣為一種可藉由固體吸附劑有效地吸附以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之有機金屬蒸氣。金屬與一或多個有機殘基相關聯，該等有機殘基可為例如烷基。對於與超過一個有機殘基相關聯之金屬原子，兩個或更多個有機殘基可相同或不同。此等有機金屬化合物之特定實例包括三甲基鎵、三甲基銦及三甲基鋁，及三甲基銻((CH3 )3 Sb)。
實例有機金屬化合物亦可為此等或其他有機金屬化合物中之任一者之化學衍生物。有機金屬化合物可與在製程(例如，沈積)期間存在之另一氣態化學物質反應，例如與氣態氮、氧氣、水或氫反應，以形成衍生氧化物、鹽、金屬氧化物、氫氧化物或類似者。
氣體混合物亦可含有一或多種額外類型之不為有機金屬化合物之蒸氣，亦即，為非有機金屬蒸氣。此等蒸氣可為作為反應物存在或作為反應產物產生之上游製程之氣體。實例可包括存在於工業化學製程中之常見蒸氣，諸如氮蒸氣(N2 )、氫蒸氣(H2 )、水蒸氣(H2 O)、氨(NH3 )、氧氣(O2 )、二氧化碳(CO2 )。非有機金屬蒸氣中之一或多者可為可在後續步驟中理想地收集之類型，例如以用於再使用且避免對處置之需求。一個此類蒸氣之實例係氨。在此等實例中，當氣體混合物接觸固體吸附劑時，非有機金屬蒸氣並未較佳地吸附至固體吸附劑上。
氣體混合物亦可含有非蒸氣材料，諸如大於蒸氣之分子之懸浮固體粒子。實例粒子可大於10微米。其他粒子可為具有低於10微米之粒子大小之稱作「微粒子」的固體粒子，其亦包括亞微米大小之粒子，例如，具有包括低於0.5微米且低至約0.1微米之低於1微米之大小的粒子。此等類型之粒子可源於化學製程之反應物或反應產物之黏聚，源於水分或氧氣之侵入或源於與輸送或控制化學製程或化學製程環境有關之設備或其他固體材料。可在氣體混合物中含有之粒子之實例包括由如本文關於有機金屬蒸氣或含金屬之氫氧化物或氧化副產物所描述之有機金屬化合物構成之有機金屬微粒子。
在有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上期間，氣體混合物及固體吸附劑可各自獨立地處於允許將有機金屬蒸氣有效及高效吸附至吸附劑上之溫度下。溫度不應過度高以使得吸附過分受阻。有用溫度範圍之非限制性實例可為0至50攝氏度。
同樣，可在允許有機金屬蒸氣大量吸附至固體吸附劑上(亦即，存在於氣體流中之有機金屬蒸氣之量之許多或大部分的高效移除)之壓力下將氣體混合物呈現給固體吸附劑。氣體混合物之有用壓力可為一個對於高效地移動經由或來自工業化學製程(例如，作為排出氣流之部分或源於排出氣流)之氣態流體之連續流常見或典型且認為未經加壓(意謂處於周圍環境壓力條件下)的壓力。流動可為一種認為係由諸如藉由真空或葉輪(例如，風扇)產生之機械力驅動之氣態流體之「強制」流動但不藉由由壓縮機或降低之溫度所產生之壓力驅動或經受壓縮機或降低之溫度所產生之壓力的流動。通常用於此等未經加壓或「環境」壓力工業氣體流動製程之壓力可低於2大氣壓(錶壓)，例如，低於1.5或1.3大氣壓(錶壓)，且在本文中稱作「環境流動壓」。
用於使氣體混合物與固體吸附劑接觸之製程條件可有效地自呈連續或半連續方式之氣體流高效地移除大量有機金屬蒸氣。固體吸附劑及製程條件可引起自氣體混合物高效移除大量之有機金屬蒸氣。舉例而言，當氣體流與固體吸附劑接觸時(例如，藉由使氣體流通過如圖1中所展示之固體吸附劑之床)，自氣體流移除之有機金屬蒸氣的量可為原先存在於氣體流中之有機金屬蒸氣之至少百分之90、95、99，或至少百分之99.9或99.99。
固體吸附劑係一般為顆粒狀之材料，例如，呈粒子形式、多孔，且粒子由有效地吸附雜質(諸如有機金屬化合物)之材料構成。各種類型之固體吸附劑材料為已知的且可商購。一些實例包括陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、氧化鋁、矽石、沸石、金屬氧化物、鹽、活性碳(天然及合成)、化學塗佈碳及化學塗佈聚合物，其中之任一者可以多孔粒子之形式提供。此等或其他過濾介質中之任一者亦可包括化學處理，例如，塗佈，該化學處理將改良過濾介質之吸附特性，例如，以改良一或多個一般或特定類型之有機金屬蒸氣之吸附。
有用固體吸附劑之實例為活性碳，其一般稱為具有主要由碳原子構成之複雜結構之高多孔吸附材料。活性碳可呈顆粒狀粒子形式，該等顆粒狀粒子包括存在於碳原子之無序層之剛性基質內之孔隙的網狀物，該等碳原子藉由化學鍵鍵聯在一起，不均勻地堆疊，從而在碳層之間產生凹處、縫隙、開裂及裂縫之高多孔結構。不同種類之活性碳包括顆粒狀活性碳、粉末狀活性碳及成形碳。
一種類型之沸石有時描述為鹼或鹼土元素之微孔結晶鋁矽酸鹽，其表示為： Mx/n [(AlO2 )x (SiO2 )y ]z •nH2 O 其中x及y為具有等於或大於1之y/x之整數，n為陽離子M之價且z為在每一單位晶胞中之水分子之數量。
固體吸附劑可藉由表面積表徵。用於如所描述之方法的有用或較佳之固體吸附劑材料可具有在100至1500平方公尺/公克(m2 /g)之範圍內之表面積。有用或較佳之表面可基於吸附劑之類型而不同。舉例而言，用於活性碳吸附劑之表面積可較佳在1000至1500 (例如，1200至1300)平方公尺/公克之範圍內。用於沸石吸附劑之表面積可在100至200平方公尺/公克之範圍內。固體吸附劑之表面積可藉由已知技術量測，諸如藉由BET氮吸附技術。
有用吸附劑可具有亦有用之孔隙大小及孔隙體積之特性，例如平均孔隙大小低於150埃，諸如低於100、50、15或10埃，例如，3至8埃。
現參考圖1，說明藉由將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上而自含有有機金屬蒸氣之氣體混合物流移除氣態有機金屬蒸氣之方法的示意圖。過濾器100包括如本文中所描述之固體吸附劑粒子之床102，例如，活性碳、沸石或類似者。含有有機金屬蒸氣、非有機金屬蒸氣及視情況選用之粒子(例如微粒子、亞微米粒子或類似者)之氣體混合物104自上游來源或製程流動。氣體混合物104可為待過濾及輸送至化學製程之原材料，或可為藉由上游化學製程產生之廢氣或流出物。氣體混合物104流動至在床102之上游側上之過濾器100之入口中，流經床102，且隨後作為含有減少量之有機金屬蒸氣之經過濾氣體混合物110在床102之相對(下游)側上離開過濾器100。氣體混合物102及104之溫度及壓力如本文中所描述，其包括處於環境流動壓之條件下之此等流動。
流動之速率及體積(例如，流量)及氣體混合物流104之壓力可有效地允許氣體混合物104滯留在床102內一段時間，其將允許存在於氣體混合物104中之有機金屬蒸氣之大多數、大部分或實質上所有自氣體混合物移除以產生經過濾氣體混合物110。舉例而言，氣體混合物110可含有氣體混合物104中原先所含有之有機金屬蒸氣之總量的少於百分之1、0.1或0.01 (按體積計或按質量計)。存在於氣體流104中之其他一或多種蒸氣(非有機金屬蒸氣，諸如氫、氮、氨)將實質上通過床102且並不吸附至床102之固體吸附劑粒子上，且將作為氣體混合物110中所含有之蒸氣離開過濾器100；例如，非有機金屬蒸氣之至少百分之95、99或99.5 (按體積計或按質量計)可通過床102。
圖2展示可用於藉由降低氣體混合物之溫度、自氣體混合物移除有機金屬蒸氣及自氣體混合物移除粒子(不一定以任何特定次序)來處理氣體混合物(例如，經加熱氣體混合物或「排出」氣流)的多階段系統及方法之一個特定實例。
如所說明，製程202係產生氣體混合物200之工業製程。製程202可為任何商業製程，且特定言之本說明書之實施例可為生產發光裝置(LED)之製程。已知此類型之製程需要包括氨之極大體積的高純度氣體。製程之重要及高成本特徵為藉由磊晶沈積生長活性半導體層，該磊晶沈積可藉由金屬有機化學氣相沈積(metal-organic chemical vapor deposition；MOCVD)執行。MOCVD之步驟亦與氮源(諸如氨)組合而自揮發性金屬有機前驅體(諸如三甲基鎵)產生金屬氮化物化合物(諸如氮化銦鎵(InGaN))。多層LED結構沈積至基板上，該基板通常為藍寶石。
需要極高純度原材料以用於進行此類型之LED製造製程。此等原材料中之一者為氨，不幸的是，在MOCVD製程中並未有效地使用氨且氨大量存在於由製程產生之排出氣流中。彼排出氣流為經加熱氣體混合物，其含有大量氨、諸如三甲基鎵前驅體或其化學衍生物之含金屬前驅體(有機金屬蒸氣)、諸如氫(H2 )及氮(N2 )之非有機金屬蒸氣及諸如有機金屬粒子之可能固體粒子。自用於產生LED結構之金屬氮化物化合物之金屬有機化學蒸氣沈積步驟作為排出氣體產生之此類型之氣體混合物的實例可具有如下量之氨蒸氣、氫蒸氣及氮蒸氣：15至40體積百分比之氨蒸氣、0至60體積百分比之氫蒸氣及0至70體積百分比之氮蒸氣；例如，15至35體積百分比之氨蒸氣、5至50體積百分比之氫蒸氣及5至60體積百分比之氮蒸氣。
氣體混合物亦將含有一定量之有機金屬蒸氣(例如，三甲基鎵或其衍生物)及一定量之固體粒子(例如，微粒子、亞微米粒子或類似者)。廢氣將在高溫下自MOCVD製程流動，其將取決於諸如自反應器(沈積腔室)之距離及排氣是否已由冷卻步驟處理以降低溫度之因素。離開反應器之廢氣之溫度可近似反應器之溫度，其可高達500攝氏度。在離開反應器之後，當藉由本說明書之系統或裝置(例如，熱交換器)初始地處理時，溫度可藉由冷卻步驟下降或降低但可保持在至少50、60、70或80攝氏度之高溫及環境流動壓下。
理想地，為減少成本及廢料，可收集及再使用此類型之經加熱廢氣中所含有之氨，但首先亦必須實質上移除有機金屬蒸氣及任何粒子殘渣。因此，作為自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之本說明書之方法之有用應用的一個實例，如所描述之方法可用以自參考類型之經加熱排出氣體混合物移除有機金屬蒸氣。
再次參考圖2，氣體混合物200可為如所描述之熱排出氣體，其自製程202以連續方式流動，製程202可為產生發光裝置(LED)之製程。氣體混合物200可含有氨蒸氣、氫蒸氣、氮蒸氣、有機金屬蒸氣及一定量之固體粒子(例如，微粒子、亞微米粒子或類似者)。氣體混合物200在高溫下及在或接近環境壓力下(例如，在環境流動壓下)離開製程202。溫度在製程202期間可高達500攝氏度，但在到達熱交換器210之前，氣體混合物200之溫度可降低例如至低於200或低於100攝氏度(諸如至在自50、60、70或80至100攝氏度之範圍內之溫度)。
在離開製程202之後，氣體混合物200通過至少三個階段中之每一者:熱交換器210、粒子移除過濾器214及有機金屬蒸氣移除過濾器218。通過此等步驟中之每一者之所說明次序將通過作為第一階段之熱交換器210，隨後通過作為第二階段之粒子移除過濾器214，且隨後通過作為第三階段之有機金屬蒸氣移除過濾器218。然而，此等步驟可視需要以不同次序執行且亦可藉由包括在此三個步驟中之任一者之前、之後或之間執行的一或多個額外步驟(或階段)執行。舉例而言，可視情況在蒸氣移除過濾器218之前或之後(例如，在蒸氣移除過濾器218之後作為第四階段)包括能夠移除小於藉由上游粒子移除過濾器214移除之粒子之大小之粒子的第二粒子移除過濾器，以移除在藉由前述階段處理之後在氣體混合物中仍然殘留的任何粒子(例如，微米級或亞微米級粒子)。
如所展示，氣體混合物作為例如具有在0至60 (例如，0至40)攝氏度之範圍內之溫度的經冷卻氣體混合物212離開熱交換器210。經冷卻氣體混合物212進入粒子移除過濾器214且作為具有減少粒子含量之經過濾氣體流216離開。具有減少粒子之經冷卻氣體混合物進入有機金屬蒸氣移除過濾器218 (參見圖1及6)且作為含有減少量之有機金屬蒸氣之氣體流離開。
氣體混合物220可進一步視情況藉由使用另一粒子過濾器(例如，作為第四階段之微過濾步驟)來處理，以移除微米大小或亞微米大小之粒子，例如，具有低於6、5、4或3微米之粒子大小之粒子。無論具有或不具有額外微過濾步驟，可接著以如由製程230指示之任何所要方式處理氣體混合物220。作為一個實例，氣體混合物220可由製程230處理以自氣體混合物分離氨。
圖3展示圖2之系統(諸如系統200)之有用裝置之特定實例。系統300以彼次序包括熱交換器400、粒子移除過濾器500及有機金屬蒸氣移除過濾器600。如所展示，氣體混合物402 (例如，具有大於60攝氏度之溫度之排出氣體)進入熱交換器400，通過熱交換器，且作為例如具有在0至60攝氏度(例如，0至40攝氏度)之範圍內之溫度的經冷卻氣體混合物498離開熱交換器。經冷卻氣體混合物498進入粒子移除過濾器500，其中固體粒子之一大部分自經冷卻氣體混合物移除。氣體混合物作為具有減少固體粒子含量之經過濾氣體流598離開粒子移除過濾器500。相對於進入之氣體混合物402，具有減少粒子之氣體混合物進入有機金屬蒸氣移除過濾器600 (參見，例如，圖6)且作為具有減少粒子及有機金屬蒸氣含量及降低溫度之氣體流698離開。
圖3處亦展示振盪器或「振動器」410，其附接在熱交換器400與固體支撐物(例如，牆)之間，且振動以引起熱交換器400之連續振盪或振動運動。振動之本質，例如，構成振動之運動之頻率及距離可有效地防止粒子在熱交換器400之內部表面處堆積。
圖4為有用熱交換器400之實例之更詳細說明。如所說明，熱交換器400為包括熱交換器主體404、主體入口420、主體出口422及主體內部體積424之逆流盤管型熱交換器。另外，中空盤管主體426位於熱交換器主體內部體積424內且包括盤管入口430、盤管出口432及在盤管入口與盤管出口之間的多個盤管匝。第二中空盤管主體428亦位於熱交換器主體內部體積424內且連接至第二盤管入口440及第二盤管出口442。
冷卻液體450在該盤管入口處進入中空盤管主體，在與通過熱交換器主體之經加熱氣體混合物之流動方向相反的方向上流經中空盤管主體，且在盤管出口處離開中空盤管主體。經加熱氣體混合物402在第一溫度下在主體入口處進入熱交換器主體，通過內部體積且越過中空盤管之外部表面，且在降低溫度下在主體出口處離開熱交換器主體。
圖5A展示粒子移除過濾器500之單個實例。如所說明，過濾器500為漩渦過濾器，其藉由使氣體混合物498在過濾器500之內部506處以漩渦流動方式循環(藉由循環箭頭展示)而自進入氣體混合物498移除粒子。氣體混合物498經由入口502進入過濾器500，通過錐形過濾器內部506，且經由出口504作為已移除大量粒子之氣體混合物598離開。例如藉由重力在向下方向上將在錐形內部506循環之氣體混合物中所含有之粒子牽引至粒子截留器510，其中粒子可離開過濾器500且自氣體混合物經移除。循環氣體混合物沿循環方向且向上流動，以經由出口504離開，同時含有減少量之粒子。
在另一實施例中，替代漩渦過濾器，過濾器500可為多階段過濾器，其包括以下中之一或多者：碰撞階段、碳纖維收集階段、曲折路徑(例如，曲徑)階段及可包括在所說明之漩渦過濾器內或作為其替代之纖維介質階段。圖5B展示包括用於氣體混合物498之入口518及用於經過濾氣體混合物598之出口516的過濾器500之實例。入口與出口之間為多個過濾階段。第一階段為碰撞階段520，其包括在過濾器之底部處之碳纖維層522。氣體混合物498向下流動且接觸(碰撞)碳纖維層522，其中粒子可在碳纖維層中經捕獲及截留。
下一個階段為「曲徑」或「曲折路徑」階段524，其使用將氣體混合物流分流之擋板或其他物理結構製成，且當氣體混合物流經曲折路徑時，可有效地捕獲、限定或限制存在於氣體混合物中之粒子之至少一部分的進一步前進。
一或多個額外的過濾器階段526、528及530，可包括一或多個纖維性過濾器材料，該等纖維性過濾器材料可有效地允許氣體混合物流經該階段，且粒子保留在纖維材料中。可選擇纖維性過濾器材料以提供良好過濾，且氣體混合物良好地流經過濾器階段，較佳地不使雜質自纖維性過濾器材料脫氣(釋氣)至通過纖維性過濾器材料之氣體混合物中。纖維性過濾器材料可為任何有用材料，其不同種類通常為已知的，其包括不鏽鋼絲絨、碳絨、陶瓷絨等。
有用過濾器500 (例如，漩渦過濾器、多階段過濾器或另一類型之粒子過濾器)可有效地移除具有低於30、20及10微米(例如，小至約5或6微米之大小)之粒子大小(就直徑而言)之微粒子。
圖6展示如所描述之多階段系統之第三及第四階段的一個實例，實例第三階段為有機金屬蒸氣移除過濾器600之實例，且實例第四階段為第二粒子移除過濾器700。如所說明，有機金屬蒸氣移除過濾器600及第二粒子移除過濾器700含於單個結構過濾器600中，但此兩個過濾階段可替代地分別含於兩個不同過濾器結構中，該兩個不同過濾器結構允許氣體混合物各自流經兩個分離過濾器兩者。
如所說明，過濾器600包括入口602、出口604及包括含有固體吸附劑之第一過濾器床608及含有第二粒子移除過濾器之第二床700的內部體積。氣體混合物598經由入口602進入過濾器600，通過第一床608及其中含有之固體吸附劑以使得來自氣體流之有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上且自氣體流經移除。接著氣體混合物進入且通過第二床700及第二床中所含有之粒子過濾器以自氣體流移除微米大小或亞微米大小之粒子。
有用第二粒子過濾器700可有效地移除具有小於藉由前述粒子過濾器(例如，如圖5中所說明之漩渦過濾器)移除之粒子之大小之粒子大小(就直徑而言)的微粒子。舉例而言，第二粒子過濾器700能夠進行微過濾，以移除微米大小或亞微米大小之粒子，例如，具有低於6、5、4、3、1、0.5或0.1微米之粒子大小之粒子。
樣本埠620允許移除流經床608之氣體混合物之樣本以用於分析試驗，諸如以量測有機金屬化合物之存在及量。
在第一態樣中，自含有有機金屬蒸氣及非有機金屬蒸氣之氣體混合物移除氣態有機金屬蒸氣之方法包含使氣體混合物通過固體吸附劑且將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上。
根據第一態樣之第二態樣為其中在環境流動壓下及在0至50攝氏度之範圍內之溫度下使氣體混合物通過固體吸附劑。
根據任何前述態樣之第三態樣為其中非有機金屬蒸氣包含氣態氨、氣態氫、氣態氮及其組合中之一或多者。
根據任何前述態樣之第四態樣為其中有機金屬蒸氣包含鎵。
根據任何前述態樣之第五態樣為其中有機金屬蒸氣係三甲基鎵。
根據任何前述態樣之第六態樣為其中固體吸附劑係選自碳吸附劑、沸石、矽石及氧化鋁。
根據任何前述態樣之第七態樣為其中固體吸附劑具有在100至1500平方公尺/公克之範圍內之表面積。
根據任一前述態樣之第八態樣為其中固體吸附劑具有在3至8埃之範圍內之平均孔隙大小。
在第九態樣中，過濾含有有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之氣體混合物之方法包含：藉由使氣體混合物通過熱交換器來降低氣體混合物之溫度以產生經冷卻氣體混合物；使經冷卻氣體混合物通過粒子過濾器以移除粒子；及使經冷卻氣體混合物通過固體吸附劑以將有機金屬蒸氣吸附至吸附劑上。
根據第九態樣之第十態樣為其中氣體混合物包含選自氣態氨、氣態氫、氣態氮及其組合之非有機金屬蒸氣。
根據第九或第十態樣之第十一態樣為其中氣體混合物具有大於50攝氏度之溫度。
根據第十一態樣之第十二態樣進一步包含將氣體混合物之溫度降低至在0至40攝氏度之範圍內之溫度。
根據第九至第十二態樣中之任一者之第十三態樣為其中降低氣體混合物之溫度之步驟包含使經加熱氣體混合物通過熱交換器，該熱交換器包括具有流經冷卻元件之冷卻液體之冷卻元件，冷卻液體具有低於30攝氏度之入口溫度。
根據第九至第十三態樣中之任一者之第十四態樣為其中熱交換器為逆流盤管熱交換器，其包含：中空熱交換器主體，其包含主體入口、主體出口及主體內部體積；及中空盤管主體，其位於熱交換器主體內部體積內且包含盤管入口、盤管出口及在盤管入口與盤管出口之間的多個盤管匝，其中：氣體混合物在主體入口處進入中空熱交換器主體，通過內部體積且越過中空盤管之外部表面，且在主體出口處離開中空熱交換器主體，且冷卻液體在盤管入口處進入中空盤管主體，在與通過中空熱交換器主體之氣體混合物之流動方向相反的方向上流經中空盤管主體，且在盤管出口處離開中空盤管主體。
根據第十四態樣之第十五態樣為其中熱交換器包含：第二中空盤管主體，其位於熱交換器主體內部體積內且包含第二盤管入口、第二盤管出口及在第二盤管入口與第二盤管出口之間的多個第二盤管匝，其中：冷卻液體在第二盤管入口處進入第二中空盤管主體，在與通過中空熱交換器主體之氣體混合物之流動方向相反的方向上流經第二中空盤管主體，且在第二盤管出口處離開第二中空盤管主體。
根據第九至第十五態樣中之任一者之第十六態樣進一步包含振動熱交換器以防止有機金屬材料彙集在熱交換器之內表面上。
根據第九至第十六態樣中之任一者之第十七態樣為其中經加熱氣體混合物包含：15至40體積百分比之氣態銨，0至60體積百分比之氣態氫，0至70體積百分比之氣態氮及有機金屬化合物。
根據第十七態樣之第十八態樣為其中有機金屬化合物為三甲基鎵。
根據第九至第十八態樣中之任一者之第十九態樣為其中氣體混合物包含氨且方法進一步包含在自經冷卻氣體混合物移除粒子之後及在自經冷卻氣體混合物移除有機金屬蒸氣之後，自經冷卻氣體混合物回收氨。
在第二十態樣中，用於過濾含有有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之氣體混合物之系統包含熱交換器、粒子過濾器及固體吸附劑，該系統經配置以允許氣體混合物流經熱交換器以冷卻氣體混合物、流經粒子過濾器以自氣體混合物移除粒子及流經固體吸附劑以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣。
根據第二十態樣之第二十一態樣為其中熱交換器為逆流盤管熱交換器，其包含：中空熱交換器主體，其包含主體入口、主體出口及主體內部體積；及中空盤管主體，其位於熱交換器主體內部體積內且包含盤管入口、盤管出口及在盤管入口與盤管出口之間的多個盤管匝，其中：氣體混合物在主體入口處進入中空熱交換器主體，通過內部體積且越過中空盤管之外部表面，且在主體出口處離開中空熱交換器主體，且冷卻液體在盤管入口處進入中空盤管主體，在與通過中空熱交換器主體之氣體混合物之流動方向相反的方向上流經中空盤管主體，且在盤管出口處離開中空盤管主體。
根據第二十一態樣之第二十二態樣為其中熱交換器包含：第二中空盤管主體，其位於熱交換器主體內部體積內且包含第二盤管入口、第二盤管出口及在第二盤管入口與第二盤管出口之間的多個第二盤管匝，其中：冷卻液體在第二盤管入口處進入第二中空盤管主體，在與通過中空熱交換器主體之氣體混合物之流動方向相反的方向上流經第二中空盤管主體，且在第二盤管出口處離開第二中空盤管主體。
因此，根據所描述之本發明之若干說明性實施例，熟習此項技術者將易於理解可在隨附申請專利範圍之範疇內製作及使用又其他實施例。此文件所涵蓋之本發明之諸多優點已在前文之描述中進行闡述。然而，應理解，本發明在許多態樣中僅為說明性的。可在不超出本發明之範疇的情況下作出具體的改變，尤其在形狀、大小及部件之配置方面。本發明之範疇當然定義於隨附申請專利範圍中所表達的語言中。
100:過濾器 102:床 104:氣體混合物 110:經過濾氣體混合物 200:氣體混合物 202:製程 210:熱交換器 212:經冷卻氣體混合物 214:粒子移除過濾器 216:經過濾氣體流 218:有機金屬蒸氣移除過濾器 220:氣體混合物 230:製程 300:系統 400:熱交換器 402:氣體混合物 404:熱交換器主體 410:振動器 420:主體入口 422:主體出口 424:主體內部體積 426:中空盤管主體 428:第二中空盤管主體 430:盤管入口 432:盤管出口 440:第二盤管入口 442:第二盤管出口 450:冷卻液體 498:經冷卻氣體混合物 500:粒子移除過濾器 502:入口 504:出口 506:內部 510:粒子截留器 516:出口 518:入口 520:碰撞階段 522:碳纖維層 524:曲折路徑階段 526:過濾器階段 528:過濾器階段 530:過濾器階段 598:經過濾氣體流 600:有機金屬蒸氣移除過濾器 602:入口 604:出口 608:第一過濾器床 620:樣本埠 698:氣體流 700:第二粒子移除過濾器
結合隨附圖式，考慮到各種說明性實施例之以下描述，可較完全地理解本發明。
圖1展示過濾器裝置及使用固體吸附劑以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之如所描述之相關方法的實例。
圖2展示包括使用固體吸附劑以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之如所描述之系統或一組裝置或方法步驟的實例。
圖3展示包括使用固體吸附劑以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之如所描述之系統或一組裝置或方法步驟的實例。
圖4展示可用於如所描述之系統或方法中之熱交換器的實例。
圖5A及5B展示可用於如所描述之系統或方法中的實例粒子過濾器。
圖6展示可用於如所描述之系統或方法中之有機金屬蒸氣移除過濾器及視情況選用之粒子過濾器的實例。
所有圖為例示性的、示意性的且不必按比例繪製。
100:過濾器
102:床
104:氣體混合物
110:經過濾氣體混合物

Claims (10)

  1. 一種自氣體混合物移除氣態有機金屬蒸氣之方法，該氣體混合物包含該有機金屬蒸氣及非有機金屬蒸氣，該方法包含在環境流動壓下及在0至50攝氏度之範圍內之溫度下使該氣體混合物通過固體吸附劑且將該有機金屬蒸氣吸附至該固體吸附劑上，其中該氣態有機金屬蒸氣包含具有共價地鍵結至一或多個有機基團之金屬原子之有機金屬化合物。
  2. 如請求項1之方法，其中該非有機金屬蒸氣包含氣態氨、氣態氫、氣態氮及其組合中之一或多者。
  3. 如請求項1之方法，其中該有機金屬蒸氣為三甲基鎵。
  4. 如請求項1之方法，其中該固體吸附劑係選自碳吸附劑、沸石、矽石及氧化鋁。
  5. 一種過濾包含有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之氣體混合物之方法，該氣體混合物具有大於50攝氏度之溫度，該方法包含：藉由使該氣體混合物通過熱交換器來降低該氣體混合物之溫度至在0至40攝氏度之範圍內之溫度以產生經冷卻氣體混合物；使該經冷卻氣體混合物通過粒子過濾器以實質上移除粒子；及使實質上移除粒子之該經冷卻氣體混合物通過固體吸附劑以將有機金屬蒸氣吸附至該固體吸附劑上，其中該有機金屬蒸氣包含具有共價地鍵 結至一或多個有機基團之金屬原子之有機金屬化合物。
  6. 如請求項5之方法，其中該非有機金屬蒸氣係選自氣態氨、氣態氫、氣態氮及其組合。
  7. 如請求項5之方法，其中降低該氣體混合物之該溫度的步驟包含使該經加熱氣體混合物通過包括冷卻元件之熱交換器，冷卻液體流經該冷卻元件，該冷卻液體具有低於30攝氏度之入口溫度。
  8. 如請求項5之方法，其進一步包含振動該熱交換器以防止有機金屬材料彙集在該熱交換器之內表面上。
  9. 如請求項5之方法，其中該氣體混合物包含：15至40體積百分比之氣態銨，0至60體積百分比之氣態氫，0至70體積百分比之氣態氮，及有機金屬蒸氣。
  10. 一種用於過濾包含有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之氣體混合物之系統，該系統包含：熱交換器、粒子過濾器及固體吸附劑，該系統經配置以允許該氣體混合物流經該熱交換器以冷卻該氣體混合物、流經該粒子過濾器以自該氣體混合物移除粒子且流經該固體吸附劑以自該氣體混合物移除有機金屬蒸氣，其中該氣體混合物係在環境流動壓下及在0至50攝氏度之範圍內之溫度下通過該固體吸附劑，其中該有機金屬蒸氣包含具 有共價地鍵結至一或多個有機基團之金屬原子之有機金屬化合物，其中該熱交換器為逆流盤管熱交換器，其包含：中空熱交換器主體，其包含主體入口、主體出口及主體內部體積；及中空盤管主體，其位於該中空熱交換器主體之該主體內部體積內且包含盤管入口、盤管出口及在該盤管入口與該盤管出口之間的多個盤管匝，其中該氣體混合物在該主體入口處進入該中空熱交換器主體，通過該主體內部體積且越過該中空盤管主體之外部表面，且在該主體出口處離開該中空熱交換器主體，且冷卻液體在該盤管入口處進入該中空盤管主體，在與通過該中空熱交換器主體之該氣體混合物之流動方向相反的方向上流經該中空盤管主體，且在該盤管出口處離開該中空盤管主體。
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