TWI757746B - 用於自氣體混合物移除氨的方法及系統 - Google Patents

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Abstract

本發明描述適用於在環境壓力範圍內之壓力下藉由允許氨吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氣態氨之方法、裝置及系統，以及相關之系統及方法。

Description

用於自氣體混合物移除氨的方法及系統
本發明係關於適用於在環境壓力範圍內之壓力下藉由允許氨吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氣態氨之方法、裝置及系統。
在化學處理(processing)行業中，氨用作各種類型之處理及製造步驟之原料。其作為各種處理之副產物產生且可包括於化學處理之流出或排出氣流中。
在半導體製造中，氨為有用之原料或可為處理副產物。在特定實例中，氨與有機金屬化合物一起用於製備用作發光裝置(light emitting device；LED)之氮化物材料(例如，氮化鎵結晶)。製程之重要及高成本特徵為藉由磊晶沈積之活性半導體層之生長，該磊晶沈積由金屬有機化學蒸氣沈積(metal-organic chemical vapor deposition；MOCVD)執行。MOCVD之步驟亦與氮源(諸如氨)組合而自揮發性金屬有機前驅體(諸如三甲基鎵)產生金屬氮化物化合物(諸如氮化銦鎵(InGaN))。對此製程，在相對緩慢之氮化物結晶生長製程期間，氨需要處於相對高流動速率。氨氣中之即使痕量的雜質可產生併入至所沈積之結晶中之大量非所要原子。為減少雜質，使用氨製得當前最新技術LED，氨通常經受純化之多個階段，例如以含有不超過1十億分之一(ppb)之水分或氧氣。
遺憾的是，在MOCVD製程中並未高效使用氨。製程需要極大體積之高純度氨作為原料，未經反應之大量該高純度氨通過處理步驟以變為製程排出氣流之部分。此排出氣流為經加熱氣體混合物，其含有大量氨、諸如三甲基鎵前驅體之含金屬前驅體(有機金屬蒸氣)、諸如氫(H2 )及氮(N2 )之非有機金屬蒸氣及諸如有機金屬粒子之可能粒子。排出氣體混合物將在高溫(諸如300、400或500攝氏度之溫度)下及環境流動壓下自MOCVD製程流動。
理想地，為減少成本及廢料，可收集及再使用此類型之經加熱排出氣體混合物中所含有之氨。然而，首先必須將氨自氣體混合物分離出來，其亦可涉及降低廢氣之溫度且自氣體混合物移除有機金屬蒸氣及任何粒子殘渣。
包括半導體行業之化學處理行業不斷搜尋用於自氣體混合物移除氨之新穎及改良之方法。氣體混合物可源自任何來源，包括但不限於LED製造製程之廢氣。
特別考慮常見LED製造製程，其依賴於高體積氨(以及氫及氮)之使用，氨為相對昂貴之氣體且具有相對高之處置(disposal)成本。因此，來自LED反應器之廢氣的氨之回收利用將具有多個好處。就使用氨而言，LED製造製程效率低下，且僅使用添加至製程中之氨之一小部分。進入製程中之氨之一大部分流經至排出氣流。當前，氨之處置藉由將排出氣流之氨溶解至水中以形成氫氧化銨或使用稀釋酸性水溶液執行氨之基本中和來執行。隨後，將任一方法之所得溶液沖洗至下水道系統中。通常按加侖計向顧客收取處置費用。視LED照明為綠色技術。出於此等一般及特定之原因，與氨處置之當前實施方法相比，用於處置(handling)LED製造之廢料流中之氨的較佳製程將為所希望之改進。
本發明係關於適用於在環境壓力範圍內之壓力下藉由允許氨吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氣態氨之方法、裝置及系統。
氣體混合物可為在商業製程中使用之任何氣體混合物且可包括與非氨蒸氣、粒子殘渣(諸如包括微粒子、亞微米粒子、奈米粒子等之懸浮微粒子之材料)或兩者組合之氨。氣體混合物可源於或設計用於商業化學製程。
作為一個實例，可藉由本說明書之方法處理之某些氣體混合物呈經加熱排出氣流形式，該經加熱排出氣流藉由將氮化物沈積至半導體或微電子基板上之工業製程產生，諸如藉由用於製備LED之氮化鎵(GaN)之化學沈積產生。然而，儘管以下描述強調本發明方法、裝置及系統之此特定例示性使用，但本發明方法、裝置及系統將有效地自用於或源於其他商業製程之各種其他類型之氣體混合物移除氨。
在一個態樣中，揭示一種自含有氣態氨之氣體混合物移除氨之方法。方法包括在環境流動壓下將氣體混合物輸送至含有固體吸附劑之器皿，及在環境流動壓下使氣體混合物與固體吸附劑接觸以使得氨吸附至固體吸附劑上。
在另一態樣中，揭示一種處理(treating)含有氨、非氨蒸氣、有機金屬蒸氣及固體粒子之氣體混合物之方法。方法包括藉由使氣體混合物通過熱交換器來冷卻氣體混合物以產生經冷卻氣體混合物；使經冷卻氣體混合物通過粒子過濾器以移除固體粒子；使經冷卻氣體混合物通過第一固體吸附劑以將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上；及使經冷卻氣體混合物與第二固體吸附劑接觸以使得氨吸附至固體吸附劑上。
在又另一態樣中，揭示一種用於處理含有有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之氣體混合物之系統。系統包括：熱交換器，其適於降低氣體混合物之溫度；粒子過濾器，其能夠自氣體混合物移除固體粒子；有機金屬蒸氣移除過濾器，其能夠自氣體混合物移除有機金屬蒸氣；及器皿，其含有能夠在包括環境流動壓及氨吸附溫度之條件下藉由將氨蒸氣吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氨蒸氣之固體吸附劑，其中熱交換器、粒子過濾器、有機金屬蒸氣移除過濾器及器皿與彼此流體連通。
交互參照之相關申請案
本申請案主張2019年5月24日申請之美國臨時專利申請案第62/852,478號之根據35 USC 119之權益，該申請案之揭示內容出於所有目的在此以全文引用之方式併入本文中。
以下為適用於藉由在環境壓力範圍內之壓力下將氣體混合物中之氣態氨吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氨之方法、系統、裝置及裝置之組合的描述。方法、系統及裝置適用於自氣體混合物移除氨，例如以允許收集、純化及再使用氨。可與用於處理氣體混合物之一系列步驟之其他步驟組合來執行自氣體混合物移除氨之實例方法。其他步驟可包括冷卻步驟、自氣體混合物移除粒子(例如，微粒子)之步驟及自氣體混合物(諸如有機金屬蒸氣)移除一或多種其他類型之蒸氣之步驟中的一或多者。
氣體混合物可為一種有用於或源於涉及作為氣體混合物之部分(例如，作為原料或作為流出物)之氨蒸氣之任何化學製程的氣體混合物。在氣態(蒸氣)形式中，氣體混合物可含有超過非顯著量之氨，諸如至少百分之15、20、30或40 (體積)之氨。氣體混合物亦含有非氨蒸氣、固體粒子(例如，微粒子、亞微米大小之粒子等)或兩者。
氣體混合物中之非氨蒸氣可為由於存在於上游或前述製程步驟例如作為反應物、反應產物、處理助劑或以便執行任何其他化學或物理功能而在氣體混合物中含有之任何蒸氣。非氨蒸氣之實例可包括存在於工業化學製程中之常見蒸氣，諸如氮蒸氣(N2 )、氫蒸氣(H2 )、水蒸氣(H2 O)、氧氣(O2 )或二氧化碳(CO2 )。
在本說明書中，術語「氣態」及「蒸氣」以與此等術語在化學處理技術中之使用一致之方式使用，且係指在氣體(相對於固體或液體)之狀態中以分子形式存在之化學材料，例如，氨蒸氣為以氣體之形式(例如作為氣體混合物之組分)存在之分子氨。有機金屬蒸氣為以分子形式存在於氣體混合物中之有機金屬化合物。
氣體混合物亦可含有非蒸氣材料，諸如大於蒸氣之分子之懸浮固體粒子。實例粒子可大於10微米。其他粒子可為具有10微米以下之粒子大小的稱作「微粒子」之固體粒子，其他粒子亦包括亞微米大小之粒子，例如，具有1微米以下(包括0.5微米以下及下至約0.1微米)之大小之粒子。此等類型之粒子可源於化學製程之反應物或反應產物之黏聚，源於水分或氧氣之侵入或源於與輸送或控制化學製程或化學製程環境有關之設備或其他固體材料。可在氣體混合物中含有之粒子之實例包括由如本文關於有機金屬蒸氣或含金屬之氫氧化物或氧化副產物所描述之有機金屬化合物構成的有機金屬微粒子。
在氨蒸氣吸附至固體吸附劑上期間，氣體混合物及固體吸附劑各自獨立地處於允許將氨蒸氣有效及高效吸附至吸附劑上之溫度下。氣體混合物及固體吸附劑各自獨立地處於氨吸附溫度下，該氨吸附溫度為當接觸固體吸附劑時在氣體混合物之環境流動壓條件下氨以允許自氣體混合物高效及有效移除氨之量吸附至固體吸附劑上的溫度。為使氣體混合物、吸附劑或兩者之溫度足夠低以引起氣體混合物上之氨之有效吸附從而在環境流動壓下吸附至固體吸附劑上，可例如藉由製冷及冷卻元件來冷卻氣體混合物、固體吸附劑或兩者，該冷卻元件接觸固體吸附劑、氣體混合物或兩者或接觸容器、器皿或固體吸附劑或氣體混合物之流動結構以自固體吸附劑或氣體混合物移除熱量。較佳地，氨吸附溫度亦非允許或使得非氨蒸氣(例如，氫氣、氧氣、氮氣或類似者)吸附至固體吸附劑上之溫度。有用氨吸附溫度之非限制性實例可為0攝氏度以下，例如，-40至0攝氏度，例如，-30至-25攝氏度。較低溫度可亦有用。
此外，在氨蒸氣吸附至固體吸附劑上期間，將氣體混合物引入至固體吸附劑，且氣體混合物處於環境流動壓下。使氣體混合物與固體吸附劑接觸之步驟應以允許將氨蒸氣大量吸附至固體吸附劑上之方式進行，亦即，存在於氣體流中之氨蒸氣之量之許多或大部分的高效移除。氣體混合物之有用壓力可為一種對於高效地移動經由或來自工業化學製程(例如，作為排出氣流之部分或源於排出氣流)之氣態流體之連續流常見或典型且認為未經加壓(意謂處於約環境壓力條件下)的壓力。流動可為一種認為係由諸如藉由真空或葉輪(例如，風扇)產生之機械力驅動之氣態流體之「強制」流動但不藉由由壓縮機或降低之溫度所產生之壓力驅動或經受由壓縮機或降低之溫度所產生之壓力的流動。通常用於此等未經加壓或「環境」壓力工業氣體流動製程之壓力可低於2大氣壓(錶壓)，例如，低於1.5或1.3大氣壓(錶壓)，且在本文中稱作「環境流動壓」。
用於使氣體混合物與固體吸附劑接觸之處理條件可有效地自氣體流高效地移除大量氨蒸氣。舉例而言，自氣體混合物例如以氣體混合物流之形式(例如，藉由使氣體混合物流通過如圖1中所展示之固體吸附劑床)移除的一定量之氨蒸氣可為原先存在於氣體流中之氨之至少百分之50、60、70、80或90。
根據本說明書之實例方法，氣體混合物之連續流可例如經由固體吸附劑粒子集或「床」來越過固體吸附劑，以允許自氣體混合物流移除氨之連續製程。氣體混合物含有氨、非氨蒸氣及視情況選用之粒子，且在條件下越過吸附劑粒子集以使得或允許藉由固體吸附劑吸附氨。吸附劑將移除大量氨，而氣體混合物中之其他(非氨)氣體及粒子實質上或全部通過吸附劑集而不需藉由粒子吸附。舉例而言，藉由吸附劑粒子自氣體混合物流移除不超過少量之非氨氣體或粒子，例如，可自通過吸附劑粒子集之氣體混合物流移除少於百分之5、2或1之非氨氣體(藉由粒子計數)。
在將氨吸附至固體吸附劑上之步驟之後，且在氨之有用或所希望之量已吸附至一定量之固體吸附劑上之後，可藉由加熱固體吸附劑自固體吸附劑移除所吸附之氨以將所吸附之氨釋放為脫附之氣態氨。此藉由脫附自固體吸附劑移除所吸附之氨之製程可稱為「脫附步驟」。在氨蒸氣吸附至固體吸附劑上期間，氣體混合物及固體吸附劑各自獨立地處於允許將氨蒸氣有效及高效吸附至吸附劑上之溫度下。為自固體吸附劑移除所吸附之氨，將含有所吸附之氨的固體吸附劑加熱至脫附溫度，其為使得所吸附之氨脫附之溫度，因此氨可自固體吸附劑流動且經收集。為使得固體吸附劑及所吸附之氨之溫度達到脫附溫度，可例如藉由接觸固體吸附劑、氣體混合物或兩者之加熱元件來加熱含有所吸附之氨之固體吸附劑。可替代地或另外，可藉由接觸含有固體吸附劑之容器或器皿之加熱元件，或藉由流過及接觸固體吸附劑之經加熱氣體之使用，或藉由用於加熱含有所吸附之氨之固體吸附劑之任何其他有效模式或技術來加熱固體吸附劑。
有用脫附溫度之非限制性實例可為至少20、30、40或50攝氏度，例如，10至100攝氏度，包括10至60攝氏度。例如大於約100攝氏度的過高之溫度有使氨或吸附劑降解之風險。
如所描述之方法使用固體吸附劑以吸附氨蒸氣且自氣體混合物移除氨蒸氣，特定言之在環境流動壓之條件下自呈不斷流動氣體混合物之形式之氣體混合物移除氨蒸氣。固體吸附劑可為適用於尤其在環境流動壓下有效地及高效地自氣體混合物移除氨蒸氣之任一固體吸附劑。
固體吸附劑為實質上顆粒狀(例如，呈粒子形式)、多孔且粒子由有效地吸附雜質(諸如有機金屬化合物)之材料構成的材料。各種類型之固體吸附劑材料為已知的且可商購。一些實例包括：陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、氧化鋁、矽石、沸石、金屬氧化物、鹽、活性碳(天然及合成)、化學塗佈碳、化學塗佈聚合物及金屬有機構架，其中任一者可以多孔粒子之形式提供。此等或其他過濾介質中之任一者亦可包括化學處理，例如，塗佈或浸漬，該化學處理將改良過濾介質之吸附特性，例如，以改良一或多個一般或特定類型之有機金屬蒸氣之吸附。
有用固體吸附劑之實例為活性碳，其一般稱為具有主要由碳原子構成之複雜結構之高多孔吸附材料。活性碳可呈顆粒狀粒子形式，其包括存在於碳原子之無序層之剛性基質內的孔隙之網狀物，該等碳原子藉由化學鍵鍵聯在一起，不均勻地堆疊，從而在碳層之間產生凹處、縫隙、開裂及裂縫之高多孔結構。不同種類之活性碳包括顆粒狀活性碳、粉末狀活性碳及成形碳。
一種類型之沸石有時描述為鹼或鹼土元素之微孔結晶鋁矽酸鹽，其表示為： Mx/n [(AlO2 )x (SiO2 )y ]z •nH2 O 其中x及y為具有等於或大於1之y/x之整數，n為陽離子M之價且z為每一單位晶胞中之水分子之數量。
固體吸附劑可藉由表面積表徵。用於如所描述之方法的有用或較佳之固體吸附劑材料可具有在100至1500平方公尺/公克(m2 /g)之範圍內之表面積。有用或較佳之表面可基於吸附劑之類型而不同。舉例而言，用於活性碳吸附劑之表面積可在1000至1500 (例如，1200至1300)平方公尺/公克之範圍內較佳。用於沸石吸附劑之表面積可在100至200平方公尺/公克之範圍內。固體吸附劑之表面積可藉由已知技術量測，諸如藉由BET氮吸附技術。
有用吸附劑可具有亦有用之孔隙大小及孔隙體積之特性，舉例而言，平均孔隙大小低於150埃，諸如低於100、50、15或低於10埃，例如，3至8埃。
參考圖1A、1B及1C，展示用於自氣體混合物流20移除氨蒸氣之連續或半連續方法之實例。此等圖式展示氨分離系統10，其用於藉由將來自氣體混合物流20之氨吸附至吸附劑床12之固體吸附劑上而自氣體混合物流20移除氨。圖1A、1B及1C用作本說明書之部分以說明用於自氣體混合物流移除氨之連續或半連續製程之某些例示性處理步驟，其可為連續流或半連續流。例示性系統10及此等所描述之步驟為非限制性實例，且步驟之其他結構及順序在使用固體吸附劑在環境流動壓條件下自氣體混合物移除氨之一般所描述之製程中亦將有效。舉例而言，如所說明，僅展示一個單個器皿18。然而，本說明書之方法可並行使用兩個或更多個此等器皿以允許氣體混合物20之連續流之連續處理。氣體混合物20可在吸附步驟期間流經第一器皿18且可(與第一器皿並行地)流經第二器皿18，同時在第一器皿上執行脫附步驟。
氣體混合物20可為任何氣體混合物，其包括作為源於產生用於製造發光裝置(LED)之氮化鎵之方法的排出氣體之如本文中所描述的氣體混合物。氣體混合物20可先前已藉由冷卻步驟、粒子移除步驟及移除有機金屬蒸氣之步驟中之一或多者進行處理(參見下文)。
例示性器皿18包括入口14、出口16、入口閥門30、出口閥門32、在入口14與出口16之間的含有固體吸附劑之床12的封閉內部體積及用於冷卻或加熱進入之氣體混合物20、床12、器皿18或此等之任何組合的一或多個冷卻或加熱元件24A及24B。閥門32可選擇性地打開或閉合以控制氣體混合物20流經出口16。閥門30可選擇性地打開或閉合以控制氣體混合物20流進入口14。
如所說明，元件24A與24B分別與氣體混合物20及床12直接接觸，但此並非必需且可使用其他配置。可將替代性加熱或冷卻元件置放於系統10之任何有效位置處，諸如藉由建置至器皿18 (在側壁處)中或藉由圍繞器皿18 (例如，作為加熱或冷卻毯)。另外地或可替代地，冷卻元件24A可設置於閥門30之上游。
圖1A展示可稱作氨「吸附」步驟之步驟。在此步驟中，閥門30及32打開且進入之氣體混合物20之穩定流動(例如，連續但暫時，在吸附步驟中持續)通過入口14，進入器皿18之內部且與床12之固體吸附劑接觸。
當氣體混合物20通過入口閥門30，通過器皿18之內部時，且亦當藉由通過出口16離開器皿18時，氣體混合物20及器皿18之內部處於環境流動壓(例如，在2.0或1.5大氣壓(錶壓)以下)下。
當經由入口14進入器皿18時，氣體混合物20可具有源於上游化學處理或製造步驟之溫度或可相對於上游步驟之溫度經冷卻。在由系統10處理之前，例如，在藉由元件24A冷卻之前，在通過入口14之前或兩者，氣體混合物20之溫度之實例可在0至60攝氏度之範圍內，例如，5至30攝氏度或10至50攝氏度之範圍內。因此，氣體混合物20、床12、器皿18或此等之組合的溫度可需要經降低或控制且保持在用於吸附步驟之氨吸附溫度下。此等冷卻可藉由降低氣體混合物20、床12及器皿18中之一或多者的溫度來執行。如所說明，藉助於實例，此可使用冷卻元件24A、24B或兩者來執行。用於冷卻氣體混合物20、床12或器皿18之替代方法亦可為有用的。
作為系統10之部分，在吸附步驟期間，器皿18、床12及氣體混合物20保持在氨吸附溫度下，該氨吸附溫度可為低於0攝氏度，例如在-40至0攝氏度之範圍內，諸如-35至-5攝氏度或-30至-20攝氏度。
在所描述之溫度及壓力條件下，氣體混合物20通過床12之固體吸附劑以使得或允許氣體混合物20中之大量氨(例如，至少百分之80、90或95(按體積計))由固體吸附劑吸附。隨後，具有經移除氨之氣體混合物(22)通過打開之閥門32及出口16。
圖1A之吸附步驟可為包括吸附步驟之半連續方法的步驟，在該吸附步驟期間，將來自氣體混合物流之氨吸附至固體吸附劑上，且可後接脫附步驟，在脫附步驟期間，停止氣體混合物流且自固體吸附劑脫附所吸附之氨。吸附步驟可執行足以允許所希望量之氨吸附至床12之吸附介質上之一段時間。
在包括將所希望量之氨吸附至固體吸附劑上的圖1A之吸附步驟之後，可進行脫附步驟以自固體吸附劑移除所吸附之氨，例如，如在圖1B中所例示。在脫附步驟中，加熱(例如，藉由元件24B)器皿18、床12 (含有吸附至固體吸附劑上之氨)或兩者，以將床12升高至脫附溫度。此可在閥門30及32處於閉合位置時完成，以防止流經入口14及出口16。隨著閥門閉合且床12之溫度升高至脫附溫度，氣態氨在器皿18之封閉內部內積聚，以增大壓力。
脫附步驟執行一段時間且在條件下執行，該等條件允許脫附且自固體吸附劑移除至少大量之所吸附之氨，例如，自固體吸附劑移除所吸附之氨的至少50、60、70、80、90、或95重量百分比。在脫附期間，使器皿溫度達到脫附溫度(例如，在10至100攝氏度之範圍內，包括10至60攝氏度)，且所吸附之氨自固體吸附劑脫附且在器皿18之內部內進入氣相。在脫附溫度下，在閉合器皿中，脫附之氨之壓力可大於大氣壓力，例如，可達到在1至3大氣壓(錶壓)，例如，1.5至2.5大氣壓之範圍內的壓力。
如圖1C中所展示，在脫附步驟期間或在脫附步驟之後，脫附之氨可經由出口16及打開之閥門32自器皿18移除。脫附溫度(10至100攝氏度，包括10至60攝氏度，例如，在20、25、或30攝氏度下)下的脫附之氨在環境溫度下較佳地處於高於環境壓力之壓力下，例如，在至少1.5大氣壓(錶壓)之壓力下，例如，在20、25或30攝氏度之溫度下在1.5至3大氣壓(錶壓)之範圍內。在環境溫度下高於1大氣壓(錶壓)之壓力可為有利的，因為高壓允許在維持高壓之同時將經回收氨移動至壓載或儲存槽。
圖1A、1B及1C之包括器皿18的氨分離系統10為例示性的。本發明之製程可包括氨分離系統之其他實例，該氨分離系統包括在經配置以執行如所描述之氨分離(吸附及脫附)之器皿中的固體吸附劑。有用氨分離系統之另一實例展示於圖2A處。此處，氨分離系統10展示為包括圖1A、1B及1C之系統10之特徵，不具有冷卻及加熱元件24A及24B，但具有冷卻或加熱套管34，具有輸入開口36、內部空間38及輸出開口40。在使用中，器皿18之內部及其內含物可藉由使加熱或冷卻流體(例如，液體或氣體)通過內部空間38來加熱或冷卻至所希望之吸附或脫附溫度。
氨分離系統之另一實例說明於圖2B處。系統50包括器皿52、入口14、出口16、入口閥門30、出口閥門32、在入口14與出口16之間的封閉內部體積及具有內部62之套管60，冷卻或加熱流體之流動可通過該內部62以控制(升高或降低)內部體積及其內含物之溫度，以將器皿及內含物選擇性地置於吸附溫度或脫附溫度下。內部含有固體吸附劑58之床、視情況選用之篩網56及散熱片54。吸附劑58為如所描述之固體吸附劑。
經由此設計，如箭頭所展示，氣體混合物20流動至器皿之內部中且在散熱片54與器皿52之內壁之間的空間中接觸且繞開散熱片54之側面。液態或氣態流體可通過冷卻套管60之內部62，例如將器皿之內含物之溫度控制在吸附溫度下或脫附溫度下。此設計可特定地允許藉由散熱片54及套管60之使用來移除在分離製程之吸附步驟期間在氨與吸附劑58之間產生的熱量。散熱片54可由鋁或具有高導熱性之另一金屬製成，以將熱能自吸附劑58轉移出去。散熱片54可包括多個串聯置放之散熱片件(例如，形狀為「冷卻圓片」)以有效地控制(尤其是冷卻)通過器皿內部之氣體混合物20的溫度。在吸附步驟期間，器皿52及其內含物之冷卻(例如，冷卻至0至-40攝氏度之溫度)可藉由使用製冷劑及製冷系統經由套管60移除熱量來提供。
氨分離系統之再一個實例說明於圖2C處。系統100包括環形器皿110、入口14、出口16、入口閥門30、出口閥門32、在入口14與出口16之間的環形內部體積124及具有內部132之套管130，冷卻或加熱流體之流動可通過該內部132以控制(升高或降低)內部體積及其內含物之溫度，以將器皿及內含物選擇性地置於吸附溫度或脫附溫度下。由內側壁120及外側壁122限定之環形器皿內部124含有固體吸附劑床112，該固體吸附劑床112具有自內側壁及外側壁橫向延伸之擋板114。套管130封閉環形器皿110，其中套管內部132存在以使內側壁120及外側壁122兩者接觸。器皿內部124處之擋板114可有效地將氣體混合物流20重新引導至床112，以允許增加在內部124內之氣體混合物20之循環，及在氣體混合物20與內側壁120及外側壁122之間的更均一接觸及熱交換。
藉由將氨蒸氣吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氨的如所描述之處理氣體混合物之步驟可為處理含有氨及其他蒸氣及非蒸氣材料之氣體混合物例如以回收及再使用氨的較大製程之部分。舉例而言，圖3說明用於處理來自用於製備發光裝置之製程之熱排出氣體以回收氨的多步驟製程。
如圖3中所展示，本發明方法可用於藉由降低氣體混合物之溫度、自氣體混合物移除有機金屬蒸氣、自氣體混合物移除粒子及自氣體混合物分離氨來處理經加熱氣體混合物(例如，「廢氣」)的多階段系統及方法之所說明之實例中。
如所說明，製程202為產生氣體混合物200之工業製程，該氣體混合物200包括作為經加熱排出氣體流(氣流)之氨蒸氣。製程202可為生產含有氨之氣體混合物之任何商業製程，且，在具體實施例中，本說明書可為生產發光裝置(LED)之製程。已知此類型之製程需要作為原材料之極大體積的高純度氣體，該等原料包括氨、雙原子氮氣及雙原子氫氣。製程包括藉由磊晶沈積產生活性半導體層，該磊晶沈積藉由金屬有機化學蒸氣沈積(MOCVD)執行。MOCVD之步驟亦與氮源(諸如氨)組合而自揮發性金屬有機前驅體(諸如三甲基鎵)產生金屬氮化物化合物(諸如氮化銦鎵(InGaN))。多層LED結構沈積在基板上，該基板通常為藍寶石。
需要極高純度原材料以用於進行此類型之LED製造製程。此等原材料中之一者為氨，不幸的是，在MOCVD製程中並未有效地使用氨且氨大量存在於藉由製程產生之排出氣流中。彼排出氣流為經加熱氣體混合物，其含有大量氨、諸如三甲基鎵前驅體之含金屬前驅體(有機金屬蒸氣)、諸如氫(H2 )及氮(N2 )之非有機金屬蒸氣及諸如有機金屬粒子之可能固體粒子。產生作為來自用於生產LED結構之金屬氮化物化合物之金屬有機化學蒸氣沈積步驟的排出氣體之此類型之氣體混合物的實例可具有如下量之氨蒸氣、氫蒸氣及氮蒸氣：15至40體積百分比之氨蒸氣、0至60體積百分比之氫蒸氣及0至70體積百分比之氮蒸氣；例如，15至35體積百分比之氨蒸氣、5至50體積百分比之氫蒸氣及5至60體積百分比之氮蒸氣。氣體混合物亦將含有一定量之有機金屬蒸氣(例如，三甲基鎵)及一定量之固體粒子(例如，微粒子、亞微米粒子或類似者)。廢氣將在高溫下自MOCVD製程流動，其將取決於諸如自反應器之距離及廢氣是否已由冷卻步驟處理以降低溫度之因素。離開反應器之廢氣之溫度可近似反應器之溫度，其可高達500攝氏度。在離開反應器之後，在由本說明書之裝置或系統處理之前，溫度可藉由冷卻步驟下降或降低但可保持在高於50、60、70或80攝氏度之高溫及環境流動壓下。
理想地，為減少成本及廢料，可收集及再使用此類型之經加熱排出氣體混合物中所含有之氨。此需要自氣體流之任何非氨材料分離氨氣，該等非氨材料例如有機金屬蒸氣、氮蒸氣、氫蒸氣及任何粒子殘渣。因此，作為用於自氣體混合物移除氨蒸氣的本文中所描述之方法之有用應用的一個實例，此方法可用以在冷卻排出氣體混合物及自氣體混合物移除有機金屬蒸氣及固體粒子之上游步驟之後自作為經加熱氣體混合物之參考類型之排出氣流移除氨蒸氣。
再次參考圖3，氣體混合物200可為自製程202流動之如所描述之熱廢氣，該製程202可為生產發光裝置(LED)之製程。氣體混合物200可含有氨蒸氣、氫蒸氣、氮蒸氣、有機金屬蒸氣及一定量之固體粒子(例如，微粒子、亞微米粒子或類似者)。氣體混合物200在諸如至少60、70或80攝氏度之溫度的高溫下及在環境流動壓下離開製程202。
在離開製程202之後，氣體混合物200通過冷卻階段、用以移除非氨蒸氣及粒子之多個過濾階段及隨後氨分離階段。舉例而言，氣體混合物200可通過熱交換器210、粒子移除過濾器214及有機金屬蒸氣移除過濾器218，後接氨分離步驟230。通過冷卻及過濾步驟中之每一者的所說明次序將通過作為第一階段之熱交換器210，隨後通過作為第二階段之粒子移除過濾器214，且隨後通過作為第三階段之有機金屬蒸氣移除過濾器218。然而，此等步驟可視需要以不同次序執行且亦可藉由包括在此等三個步驟中之任一者之前、之後或之間執行之一或多個額外步驟(或階段)執行。舉例而言，可視情況在蒸氣移除過濾器218之後及在氨分離步驟230之前包括第二粒子移除過濾器作為第四階段，以在藉由前三個階段處理之後移除在氣體混合物中仍然殘留的任何粒子(例如，微米級或亞微米級粒子)。
如在圖3處所展示，氣體混合物作為例如具有在0至60攝氏度(例如，0至50攝氏度或0至40攝氏度)之範圍內之溫度的經冷卻氣體混合物212離開熱交換器210。經冷卻氣體混合物212進入粒子移除過濾器214且作為具有減少粒子含量之經過濾氣體流216離開。具有減少粒子之經冷卻氣體混合物進入有機金屬蒸氣移除過濾器218 (參見圖6A及6B)且作為具有減少有機金屬蒸氣含量之氣體流220離開。氣體混合物220可進一步視情況藉由另一粒子過濾器之使用，諸如作為第四階段之微過濾步驟來處理，以移除微米大小或亞微米大小之粒子(諸如具有低於6、5、4、或3微米之粒子大小的粒子)。出於提供高純度氨之目的，但亦因為若不移除有機金屬粒子，則有機金屬粒子在下游氨分離製程中有可能造成各種處理困難，故較佳地移除存在於排出氣流中之有機金屬粒子。有機金屬粒子具有堵塞用於自排出氣流分離氣態氨之設備之可能性。作為一個實例，分離系統可包括機械閥門，若有機金屬粒子在閥門之表面上積聚，則該等機械閥門將不正常閉合及不正常密封。另一問題為有機金屬粒子可破壞用以自排出氣流移除氣態氨之過濾器(例如，分子篩)之效能(例如，堵塞)。
圖4展示用於自氣體混合物流分離氨之步驟之前的冷卻步驟及多個過濾步驟之圖3之實例系統之有用裝置的某些特定實例。系統300以此次序包括熱交換器400、粒子移除過濾器500及有機金屬蒸氣移除過濾器600。如所展示，例如具有大於60攝氏度之溫度之排出氣體的氣體混合物402進入熱交換器400，通過熱交換器，且作為例如具有在0至60攝氏度(包括0至50攝氏度)之範圍內之溫度的經冷卻氣體混合物498離開熱交換器。經冷卻氣體混合物498進入粒子移除過濾器500，其中自經冷卻氣體混合物移除固體粒子之一大部分。氣體混合物作為具有減少固體粒子含量之經過濾氣體流598離開粒子移除過濾器500。相對於進入之氣體混合物402，具有減少粒子之氣體混合物進入有機金屬蒸氣移除過濾器600 (參見圖6A及6B)且作為具有減少粒子含量及有機金屬蒸氣及降低溫度之氣體流698離開。
圖4中亦展示振盪器或「振動器」410，其附接在熱交換器400與固體支撐物(例如，牆)之間，且振動以引起熱交換器400之連續振盪或振動運動。振動之本質(例如，構成振動之運動之頻率及距離)可有效地防止粒子在熱交換器400之內部表面堆積。
圖5為有用熱交換器400之實例之更詳細說明。如所說明，熱交換器400為包括熱交換器主體404、主體入口420、主體出口422及主體內部體積424之逆流盤管型熱交換器。另外，中空盤管主體426位於熱交換器主體內部體積424內且包括盤管入口430、盤管出口432及在盤管入口與盤管出口之間的多個盤管匝。第二中空盤管主體428亦位於熱交換器主體內部體積424內且連接至第二盤管入口440及第二盤管出口442。
冷卻液體450在盤管入口處進入中空盤管主體，在與通過熱交換器主體之經加熱氣體混合物之流動方向相反的方向上流經中空盤管主體，且在盤管出口處離開中空盤管主體。經加熱氣體混合物402在第一溫度下在主體入口處進入熱交換器主體，通過內部體積且越過中空盤管之外部表面，且在降低溫度下在主體出口處離開熱交換器主體。
圖6A展示粒子移除過濾器500之單個實例。如所說明，過濾器500為漩渦過濾器，其藉由使氣體混合物498在過濾器500之內部506處以漩渦流動方式循環(由循環箭頭所展示)自進入之氣體混合物498移除粒子。氣體混合物498經由入口502進入過濾器500，通過錐形過濾器內部506，且經由出口504作為已移除大量粒子之氣體混合物598離開。例如藉由重力在向下方向上將在錐形內部506循環之氣體混合物中所含有之粒子牽引至粒子截留器510，其中粒子可離開過濾器500且自氣體混合物經移除。循環氣體混合物沿循環方向且向上流動，以經由出口504離開，同時含有減少量之粒子。
在另一實施例中，替代漩渦過濾器，過濾器500可為多階段過濾器，其包括碰撞階段、碳纖維收集階段、曲折路徑(例如，曲徑)階段及可包括在所說明之漩渦過濾器內或作為其替代之纖維介質階段中之一或多者。圖6B展示包括氣體混合物498之入口518及經過濾氣體混合物598之出口516的過濾器500之實例。入口與出口之間為多個過濾階段。第一階段為碰撞階段520，其包括在過濾器之底部處之碳纖維層522。氣體混合物498向下流動且接觸(碰撞)碳纖維層522，其中粒子可在碳纖維層中經捕獲及截留。
下一個階段為「曲徑」或「曲折路徑」階段524，其使用將氣體混合物之流動分流之擋板或其他物理結構製成，且當氣體混合物流經曲折路徑時，可有效地捕獲、限定或限制存在於氣體混合物中之粒子之至少一部分的進一步前進。
一或多個額外的過濾器階段526、528及530，可包括一或多個纖維性過濾器材料，該等纖維性過濾器材料可有效地允許氣體混合物流經該階段，且將粒子保留在纖維材料中。可選擇纖維性過濾器材料以提供良好過濾，且氣體混合物良好地流經過濾器階段，較佳地沒有雜質自纖維性過濾器材料脫氣(釋氣)至通過纖維性過濾器材料之氣體混合物中。纖維性過濾器材料可為任何有用材料，其不同種類通常為已知的，其包括不鏽鋼絲絨、碳絨、陶瓷絨等。
有用過濾器500 (例如，漩渦過濾器、多階段過濾器或另一類型之粒子過濾器)可有效地移除具有低於30、20及10微米(例如，小至約5或6微米之大小)之粒子大小(就直徑而言)之微粒子。
現參考圖7A，說明用於藉由將有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上而自含有有機金屬蒸氣及氨之氣體混合物移除氣態有機金屬蒸氣之方法及裝置的示意圖。過濾器600包括如本文中所描述之固體吸附劑粒子之床608，例如，活性碳、沸石或類似者。氣體混合物598含有氨蒸氣、有機金屬蒸氣、其他非有機金屬及非氨蒸氣，及潛在其他粒子(例如，微粒子、亞微米粒子或類似者)。氣體混合物598流動至在床608之上游側上之過濾器600的入口中，流經床608，且隨後作為含有減少量之有機金屬蒸氣的經過濾氣體混合物698在床608之相對(下游)側上離開過濾器600。流動之速率及體積(例如，流量)及氣體混合物流598之壓力可有效地允許氣體混合物598滯留在床608內一段時間，其將允許存在於氣體混合物598中之有機金屬蒸氣之大多數、大部分或實質上全部自氣體混合物移除以產生經過濾氣體混合物698。舉例而言，氣體混合物698可含有少於氣體混合物598中原先所含有之有機金屬蒸氣之總量的百分之30、20、10、或5。存在於氣體流598中之其他一或多種蒸氣(非有機金屬蒸氣)將實質上通過床608且不會吸附至床608之固體吸附劑粒子上，而作為氣體混合物698中所含有之蒸氣離開過濾器600。
根據本說明書之實例方法，氣體混合物598處於包括環境流動壓及高於氨吸附溫度之溫度的條件下，該溫度例如大於0攝氏度或在0至60攝氏度(包括0至50攝氏度或0至40攝氏度)之範圍內之溫度。
有機金屬蒸氣可為含有鍵結(例如，共價鍵結)至一或多個有機部分(有時亦稱作「有機基團」)之金屬原子之有機金屬化合物，亦即，有機金屬化合物在金屬原子與有機部分之間包括至少一個碳-金屬鍵。金屬可為任何金屬，諸如鹼金屬、鹼土金屬或過渡金屬。實例金屬包括鋁、鎵、銻、鈦、鈷、鎢及銦。有機部分可為任何能夠形成碳-金屬共價鍵之有機基團，諸如：烷基(例如，甲基、乙基、丙基等)、芳基、烷基矽烷基、烷基硼基、羰基及氰基。此等基團可為直鏈、分支鏈或環狀，可含有諸如碳-碳雙鍵或芳環結構之不飽和基團，且可視情況含有一或多個雜原子或氫取代基。
為氣體混合物中之作為有機金屬蒸氣之部分的有機金屬化合物之非限制性實例包括將過渡金屬(諸如鎵、鋁、銦等)包括作為金屬之有機金屬化合物，其中有機金屬蒸氣為一種可藉由固體吸附劑有效地吸附以自氣體混合物移除有機金屬蒸氣之有機金屬蒸氣。金屬與一或多個有機殘基相關聯，該有機殘基可為例如烷基。對於與超過一個有機殘基相關聯之金屬原子，兩個或更多個有機殘基可相同或不同。此等有機金屬化合物之特定實例包括三甲基鎵、三甲基銦及三甲基鋁，及三甲基銻((CH3 )3 Sb)。
實例有機金屬化合物亦可為此等或其他有機金屬化合物中之任一者之化學衍生物。有機金屬化合物可與在製程(例如，沈積)期間存在之另一氣態化學物質反應，例如與氣態氮、氧氣、水或氫反應，以形成衍生氧化物、鹽、金屬氧化物、氫氧化物或類似者。
如本文中所描述，用於移除有機金屬蒸氣之固體吸附劑可為將出於此目的有效地起作用以自包括氨之氣體混合物移除有機金屬蒸氣之任何固體吸附劑。實例包括上文所描述之關於氨移除步驟之固體吸附劑材料，具體地包括活性碳。
圖7B展示如圖3處所說明之多階段系統之第三及第四階段的更特定實例，實例第三階段為有機金屬蒸氣移除過濾器600之實例且實例第四階段為第二粒子移除過濾器700。如所說明，有機金屬蒸氣移除過濾器600及第二粒子移除過濾器700含於單個結構過濾器600中，但此兩個過濾階段可替代地分別含於兩個不同過濾器結構中，該兩個不同過濾器結構允許氣體混合物各自流經兩個分離過濾器兩者。
如所說明，過濾器600包括入口602、出口604及包括含有固體吸附劑之第一過濾器床608及含有第二粒子移除過濾器之第二床700的內部體積。氣體混合物598經由入口602進入過濾器600，通過第一床608及其中含有之固體吸附劑以使得來自氣體流之有機金屬蒸氣吸附至固體吸附劑上且自氣體流經移除。接著氣體混合物進入且通過第二床700及第二床中所含有之粒子過濾器以自氣體流移除微米大小或亞微米大小之粒子。
氣體混合物598可處於包括環境流動壓及高於氨吸附溫度之溫度的條件下，該溫度例如大於0攝氏度之溫度，例如，在0至60攝氏度或0至40攝氏度之範圍內的溫度。
有用之第二粒子過濾器700可有效地移除具有小於藉由前述粒子過濾器移除之粒子之大小之粒子大小(就直徑而言)的微粒子，例如，如圖6中所說明之漩渦過濾器。舉例而言，第二粒子過濾器700能夠進行微過濾，以移除微米大小或亞微米大小之粒子，例如，具有低於6、5、4、3、1、0.5或0.1微米之粒子大小的粒子。
樣本埠620允許移除流經床608之氣體混合物之樣本以用於分析試驗，諸如以量測有機金屬化合物之存在及量。
在離開過濾器600之後，可例如(但不一定)根據關於圖1A、1B及1C所說明及所描述之實例系統及步驟來進一步處理氣體混合物流698以自如本文中所描述之氣體混合物移除氨蒸氣。
在第一態樣中，自含有氣態氨之氣體混合物移除氨之方法包含：i)將處於環境流動壓下之氣體混合物輸送至含有固體吸附劑之器皿；及ii)使處於環境流動壓及氨吸附溫度下之氣體混合物與固體吸附劑接觸，以使得氨吸附至固體吸附劑上。
根據第一態樣之第二態樣進一步包含：在一定量之氨已吸附至固體吸附劑上之後，藉由加熱固體吸附劑自固體吸附劑脫附所吸附之氨以將所吸附之氨釋放為經脫附氣態氨；及自器皿移除經脫附氣態氨。
根據任一前述態樣之第三態樣，進一步包含：將氣體混合物、固體吸附劑或兩者冷卻至氨吸附溫度，在該氨吸附溫度下，氣體混合物之氣態氨在環境流動壓下吸附至固體吸附劑上。
根據第三態樣之第四態樣為其中氨吸附溫度在-40攝氏度至0攝氏度之範圍內。
根據任一前述態樣之第五態樣為其中氣體混合物含有氨及非氨蒸氣，且非氨蒸氣在氨吸附溫度下並不吸附至固體吸附劑上。
根據第一態樣之第六態樣為其中氣體混合物含有氣態氨、氣態氫及氣態氮，方法進一步包含：將氣體混合物輸送至固體吸附劑，其中氣體混合物、固體吸附劑或兩者具有在-40至0攝氏度之範圍內之溫度；允許氨吸附至固體吸附劑上；在一定量之氨已吸附至固體吸附劑上之後，將含有所吸附之氨之固體吸附劑之溫度升高至脫附溫度以自固體吸附劑脫附所吸附之氨以形成液體氨；及自器皿移除液體氨。
根據第六態樣之第七態樣為其中氣體混合物、固體吸附劑或兩者具有在-30至-15攝氏度之範圍內之溫度。
根據第六或第七態樣之第八態樣為其中脫附溫度低於60攝氏度。
根據第六至第八態樣中之任一者之第九態樣為其中固體吸附劑係選自活性碳及沸石
根據第六至第九態樣中之任一者之第十態樣為其中輸送至器皿之氣體混合物包含：15至40體積百分比之氣態銨；0至60體積百分比之氣態氫；及0至70體積百分比之氣態氮。
在第十一態樣中，處理含有氨、非氨蒸氣、有機金屬蒸氣及固體粒子之氣體混合物之方法包含：i)藉由使氣體混合物通過熱交換器來冷卻氣體混合物以產生經冷卻氣體混合物；ii)使經冷卻氣體混合物通過粒子過濾器以移除固體粒子；iii)使經冷卻氣體混合物通過第一固體吸附劑以將有機金屬蒸氣吸附至第一固體吸附劑上；及iv)使經冷卻氣體混合物與第二固體吸附劑接觸以使得氨吸附至第二固體吸附劑上。
根據第十一態樣之第十二態樣為其中非氨蒸氣包含氣態氫、氣態氮或其組合。
根據第十一或第十二態樣之第十三態樣為其中經加熱氣體混合物具有大於60攝氏度之溫度。
根據第十一至第十三態樣中之任一者之第十四態樣為其中經冷卻氣體混合物具有在0至60攝氏度之範圍內的溫度。
根據第十一至第十四態樣中之任一者之第十五態樣進一步包含在環境流動壓及氨吸附溫度下使經冷卻氣體混合物與第二固體吸附劑接觸，以使得氨吸附至第二固體吸附劑上。
根據第十五態樣之第十六態樣進一步包含將氣體混合物、第二固體吸附劑或兩者冷卻至氨吸附溫度。
根據第十五或第十六態樣之第十七態樣為其中氨吸附溫度在-40至0攝氏度之範圍內。
根據第十一至第十七態樣中之任一者之第十八態樣進一步包含：在一定量之氨已吸附至第二固體吸附劑上之後，藉由加熱第二固體吸附劑自第二固體吸附劑脫附所吸附之氨以將所吸附之氨釋放為經脫附氣態氨。
根據第十一至第十八態樣中之任一者之第十九態樣為其中熱交換器為逆流盤管熱交換器，其包含：中空熱交換器主體，其包含主體入口、主體出口及主體內部體積；及中空盤管主體，其位於熱交換器主體內部體積內及在盤管入口與盤管出口之間包含盤管入口、盤管出口及多個盤管匝，其中：氣體混合物在主體入口處進入中空熱交換器主體，通過內部體積且越過中空盤管之外部表面，且在主體出口處離開中空熱交換器主體，且冷卻液體在盤管入口處進入中空盤管主體，在與通過中空熱交換器主體之氣體混合物之流動方向相反的方向上流經中空盤管主體，且在盤管出口處離開中空盤管主體。
根據第十一至第十九態樣中之任一者之第二十態樣為其中氣體混合物包含：15至40體積百分比之氣態氨；0至60體積百分比之氣態氫；0至70體積百分比之氣態氮；及有機金屬化合物。
根據第二十態樣之第二十一態樣為其中有機金屬化合物為三甲基鎵。
在第二十二態樣中，用於處理含有有機金屬蒸氣、粒子及非有機金屬蒸氣之氣體混合物之系統包含：i)熱交換器，其適於減少氣體混合物之溫度；ii)粒子過濾器，其能夠自氣體混合物移除固體粒子；iii)有機金屬蒸氣移除過濾器，其能夠自氣體混合物移除有機金屬蒸氣；及iv)器皿，其含有能夠在包括環境流動壓及氨吸附溫度之條件下藉由將氨蒸氣吸附至固體吸附劑上自氣體混合物移除氨蒸氣之固體吸附劑，其中熱交換器、粒子過濾器、有機金屬蒸氣移除過濾器及器皿與彼此流體連通。
因此，根據所描述之本發明之若干說明性實施例，熟習此項技術者將易於理解可在隨附申請專利範圍之範疇內製作及使用其他實施例。此文件所涵蓋之本發明之諸多優點已在前文之描述中進行闡述。然而，應理解，本發明在許多態樣中僅為說明性的。可在不超出本發明之範疇的情況下，在細節中作出改變，尤其在形狀、大小及部件之配置方面。本發明之範疇當然定義於隨附申請專利範圍中所表達之語言中。
10:氨分離系統 12:吸附劑床 14:入口 16:出口 18:器皿 20:氣體混合物 22:移除氨之氣體混合物 24A:冷卻元件/加熱元件 24B:冷卻元件/加熱元件 30:入口閥門 32:出口閥門 34:冷卻套管/加熱套管 36:輸入開口 38:內部空間 40:輸出開口 50:氨分離系統 52:器皿 54:散熱片 56:篩網 58:吸附劑 60:套管 62:內部 100:氨分離系統 110:環形器皿 112:床 114:擋板 120:內側壁 122:外側壁 124:環形內部體積 130:套管 132:套管內部 200:氣體混合物 202:製程 210:熱交換器 212:經冷卻氣體混合物 214:粒子移除過濾器 216:經過濾氣體流 218:有機金屬蒸氣移除過濾器 220:氣體流 230:氨分離步驟 300:系統 400:熱交換器 402:氣體混合物 404:熱交換器主體 410:振動器 420:主體入口 422:主體出口 424:主體內部體積 426:中空盤管主體 428:第二中空盤管主體 430:盤管入口 432:盤管出口 440:第二盤管入口 442:第二盤管出口 450:冷卻液體 498:經冷卻氣體混合物 500:粒子移除過濾器 502:入口 504:出口 506:內部 510:粒子截留器 516:出口 518:入口 520:碰撞階段 522:碳纖維層 524:曲折路徑階段 526:過濾器階段 528:過濾器階段 530:過濾器階段 598:氣體混合物 600:有機金屬蒸氣移除過濾器 602:入口 604:出口 608:床 620:樣本埠 698:經過濾氣體混合物 700:第二粒子移除過濾器
結合隨附圖式，考慮到各種說明性實施例之以下描述，可較完全地理解本發明。
圖1A、1B及1C展示使用固體吸附劑以自氣體混合物移除氨蒸氣之如所描述之裝置及相關方法步驟的實例。
圖2A、2B及2C展示所描述之裝置的實施例。
圖3展示用於自氣體混合物移除氨蒸氣之如所描述之系統或一組裝置或方法步驟的實例。
圖4展示如所描述之系統的實例組件。
圖5展示可用於如所描述之系統或方法之熱交換器的實例。
圖6A及6B展示可用於如所描述之系統或方法的實例粒子過濾器。
圖7A展示可用於如所描述之系統或方法之有機金屬蒸氣移除過濾器的實例。
圖7B展示可用於如所描述之系統或方法之有機金屬蒸氣移除過濾器及視情況選用之粒子過濾器的實例。
所有圖為例示性的、示意性的，且不必按比例繪製。
300:系統
400:熱交換器
402:氣體混合物
410:振動器
498:經冷卻氣體混合物
500:粒子移除過濾器
598:氣體混合物
600:有機金屬蒸氣移除過濾器
698:經過濾氣體混合物

Claims (10)

  1. 一種自包含氣態氨之氣體混合物移除氨之方法，該方法包含：在環境流動壓下將該氣體混合物輸送至含有固體吸附劑之器皿；及在環境流動壓及低於0攝氏度之氨吸附溫度下，使該氣體混合物與該固體吸附劑接觸，以使得一定量之氨吸附至該固體吸附劑上。
  2. 如請求項1之方法，其進一步包含：在一定量之氨已吸附至該固體吸附劑上之後，藉由加熱該固體吸附劑以將該吸附之氨釋放為脫附之氣態氨從而自該固體吸附劑脫附該吸附之氨；及自該器皿移除該脫附之氣態氨。
  3. 如請求項1之方法，其進一步包含：將該氣體混合物、固體吸附劑或兩者冷卻至該氨吸附溫度，在該氨吸附溫度下，該氣體混合物之該氣態氨在該環境流動壓下吸附至該固體吸附劑上。
  4. 如請求項1之方法，其中該氣體混合物包含該氣態氨及非氨蒸氣，且該非氨蒸氣在該氨吸附溫度下並不吸附至該固體吸附劑上。
  5. 如請求項1之方法，其中該氣體混合物包含氣態氨、氣能氫及氣能氮， 其中在該氣體混合物、固體吸附劑或兩者具有-40至0攝氏度之範圍內之溫度的情況下將該氣體混合物輸送至該固體吸附劑，且其中該方法進一步包含：允許該氨吸附至該固體吸附劑上；在一定量之氨已吸附至該固體吸附劑上之後，將含有吸附之氨之固體吸附劑的該溫度增加至脫附溫度以自該固體吸附劑脫附該吸附之氨從而形成液體氨；及自該器皿移除該液體氨。
  6. 如請求項1之方法，其中該固體吸附劑係選自活性碳及沸石。
  7. 一種自包含氣態氨之氣體混合物移除氨之方法，該方法包含：在環境流動壓下將該氣體混合物輸送至含有固體吸附劑之器皿；及在環境流動壓及氨吸附溫度下，使該氣體混合物與該固體吸附劑接觸，以使得一定量之氨吸附至該固體吸附劑上，其中輸送至該器皿之該氣體混合物包含：15至40體積百分比之氣態氨；0至60體積百分比之氣態氫；及0至70體積百分比之氣態氮。
  8. 一種處理包含氣態氨、非氨蒸氣、有機金屬蒸氣及固體粒子之氣體混合物之方法，該方法包含：藉由使該氣體混合物通過熱交換器來冷卻該氣體混合物以產生經冷 卻氣體混合物，使該經冷卻氣體混合物通過粒子過濾器以實質上移除該固體粒子，使實質上移除固體粒子之該經冷卻氣體混合物通過第一固體吸附劑以藉由吸附至該第一固體吸附劑上而實質上移除有機金屬蒸氣，及使實質上移除有機金屬蒸氣之該經冷卻氣體混合物與第二固體吸附劑接觸以使得氨吸附至該第二固體吸附劑上。
  9. 如請求項8之方法，其中該非氨蒸氣係氣態氫、氣態氮或其組合。
  10. 一種用於處理包含氣態氨、非氨蒸氣、有機金屬蒸氣及固體粒子之氣體混合物之系統，該系統包含：熱交換器，其適於降低該氣體混合物之溫度；粒子過濾器，其能夠自該氣體混合物移除固體粒子；有機金屬蒸氣移除過濾器，其能夠自該氣體混合物移除有機金屬蒸氣；及器皿，其含有能夠在包括環境流動壓及氨吸附溫度之條件下藉由將該氨蒸氣吸附至該固體吸附劑上自該氣體混合物移除氨蒸氣之固體吸附劑，其中該熱交換器、該粒子過濾器、該有機金屬蒸氣移除過濾器及該器皿與彼此流體連通。
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