CN102728159A - 一种mocvd尾气中氨气回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：该方法分为以下6个步骤：步骤1：使用特制的过滤器除去MOCVD尾气中夹带的粉尘；步骤2：将尾气通过一个铺有碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附；步骤3：未吸附的氮气、氢气按国家排放标准进行排放；步骤4：加热吸附床，将已经吸附的氨气解吸出来；步骤5：将解吸出来的氨气冷凝为液氨；步骤6：冷凝下来的液氨通过精馏塔进行精馏提纯，放空塔顶轻组分和塔底重组分，收集中间馏分的高纯氨气，并提供给MOCVD机台重复利用。本发明提供的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，操作简便，生产成本低，可对氨气进行回收利用，能完全实现节能减排。

Description

一种MOCVD尾气中氨气回收方法
技术领域
本发明涉及一种从MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)工艺尾气中回收氨气的方法，属于MOCVD尾气处理方法技术领域。
背景技术
MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术，是目前生长半导体材料尤其是制造光电子器件必不可少的一种技术。
MOCVD是以III族、II族元素的有机化合物和V、VI族元素的氢化物等作为晶体生长原材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种III-V族、II-VI族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10～100Torr)下通H2的冷壁石英(或不锈钢)反应室中进行，衬底温度为500～1200℃，用射频感应加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方)，H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。
典型的GaN蓝光半导体的基本生成方程式如下：
Ga(CH3)3+NH3＝GaN+3CH4
因为MOCVD生长使用的MO源是易燃、易爆、毒性很大的物质，并且要生长多组分、大面积、薄层和超薄层异质材料。因此在反应时氨气必须大量过量以保证MO源能充分反应。反应气体经反应室后大部分热分解，但还有部分尚未完全分解，因此尾气不能直接排放到大气中，必须先进行处理。由于氨气使用量大，排出氨气也多，排出量约为使用量60％～80％。而环保部门要求LED厂废水氨含量必须降至50ppm甚至更低。MOCVD尾气组成一般为：极少量粉体(铟、镓、钼等的有机化合物)及大量的氨气、氮气、氢气。
目前常用的MOCVD尾气处理方法主要有：
(1)酸溶液吸收：用硫酸水溶液吸收废气中的氨，为了提高氨的吸收效率，酸碱值多控制在pH＝3附近，厂内需贮存足量的强酸。吸收氨后，产生的洗涤塔废液偏酸，还须使用碱进行酸碱中和操作。中和操作后产生的污泥也须进行沉淀、增浓、脱水等过程，最终再委托废弃物处理公司处理污泥。
(2)燃烧分解法：以触媒床加热分解氨成氢气与氮气，并与空气中的氧气反应，将氨燃烧成氮气及水气。废气含有粉尘，虽有经过滤处理仍有阻塞触媒床的顾虑。燃烧分解时，氧气过量有机会产生氮氧化物(NOx)；氧气不足时，氨无法充分燃烧。为了避免产生环保部门更为敏感的氮氧化物以及考虑燃烧效率等问题，初始的设备费成本很高。
目前应用于MOCVD工艺的特气(比如氨气)纯度很高，通常6N(99.9999％)、7N(99.99999％)左右，因此氨气的价格也是不菲。MOCVD尾气中存在大量的氨气尾气，如果直接将它排放后用酸吸收或者燃烧处理，不仅造成了氨气的大量浪费，还进一步带来了新的环保问题，如果能对尾气中的氨气进行回收，不仅可以降低生产成本，形成对氨气的循环利用，还可以大大减少后续尾气的排放和处理，实现节能减排。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种实现对氨气的循环利用、节能减排的从MOCVD工艺尾气中回收氨气的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：该方法分为以下6个步骤：
步骤1：使用特制的过滤器除去MOCVD尾气中夹带的粉尘；
步骤2：将尾气通过一个铺有碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，吸附时维持吸附温度在-10～30℃；
步骤3：未吸附的氮气、氢气按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放；
步骤4：加热吸附床到80～120℃，将已经吸附的氨气从碱土金属氯化物吸附剂中解吸出来；
步骤5：将解吸出来的氨气冷凝为液氨；
步骤6：冷凝下来的液氨通过精馏塔在-60～-40℃温度下进行精馏提纯，放空塔顶轻组分和塔底重组分，分析中间馏分的氨气达到6～7N的纯度时，收集中间馏分的高纯氨气，并提供给MOCVD机台重复利用。
优选地，所述步骤1中特制的过滤器中，滤壳为不锈钢材质，滤芯为石英砂。
优选地，所述步骤2中的碱土金属氯化物吸附剂为氯化钙、氯化镁、氯化锶。
优选地，所述步骤4中对吸附床进行加热可采用电加热或者盘管热媒加热。
优选地，所述步骤5中氨气冷凝方法为常压、不高于-40℃温度下的氨气的冷凝，或通过压缩机加压至不低于1Mpa压力、常温下氨气的冷凝。
优选地，所述步骤6中精馏塔为316L不锈钢材质，塔内填料也为316L不锈钢材质。
本发明提供的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，操作简便，生产成本低，可对氨气进行回收利用，能完全实现节能减排，具有如下的有益效果：1、采用吸附法对氨气进行回收，吸附剂为常见的碱土金属氯化物，吸附温度不太低，吸附剂可以重复利用；2、氨气解吸温度不高，因此解吸所需的热能不要很高，电加热或者盘管方式加热都可以；3、氨气冷凝不需要极低的温度或者很高的压力，因此冷凝的能量和动力需求也不高；4、冷凝后的液氨可进行精馏纯化，纯化后得到的高纯氨气可以提供给客户的MOCVD机台进行重复利用，达到了真正的氨气回收和循环使用的目的；5、整个回收工艺不需要对氨气进行尾气处理和排放，因此能完全实现节能减排的目的。
附图说明
图1为本发明提供的一种MOCVD尾气中氨气回收方法流程图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以几个优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
图1为本发明提供的一种MOCVD尾气中氨气回收方法流程图，某一客户MOCVD工艺尾气中各气体和杂质组分如下：NH3：80slpm；H2：220slpm，N2：200slpm；少量粉尘。
所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法分为以下6个步骤：
步骤1：使用特制的过滤器除去MOCVD尾气中夹带的少量粉尘。过滤器中，滤壳为不锈钢材质，滤芯为石英砂，平均颗粒大小为2mm。
步骤2：将尾气通过一个铺有碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，吸附剂充装高度在0.8m，控制吸附温度在30℃。碱土金属氯化物吸附剂包括氯化钙、氯化镁、氯化锶等常见的碱土金属氯化物，这类化合物对氨有吸附量大、选择性好、易解吸等特点，吸附温度视各吸附剂的特性而定。
步骤3：未吸附的氮气、氢气按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行高点放空排放，放空时控制排放速率。
步骤4：对碱土氯化物吸附床进行加热，采用电加热或者盘管热媒加热等方式，加热温度控制在80℃，将氨气从碱土氯化物中解吸出来。
步骤5：解吸出来的氨气在常压和-40℃低温或者更低温度下进行冷凝收集，或者通过压缩机加压至1Mpa左右或者更高压力下在常温下冷凝收集至液氨收集槽，将解吸出来的氨气冷凝为液氨，从而达到回收和分离氨气的目的。
步骤6：对液氨收集槽中的液氨进行现场低温精馏提纯，液氨精馏塔体和填料均为316L不锈钢材质，精馏温度控制在-40℃，连续放空塔顶轻组分杂质和塔底重组分杂质，收集中间馏分高纯氨气，分析产品质量可达6～7N，因此可直接供给客户的MOCVD机台重复使用。
实施例2
图1为本发明提供的一种MOCVD尾气中氨气回收方法流程图，某一客户MOCVD工艺尾气中各气体和杂质组分如下：NH3：80slpm；H2：220slpm，N2：200slpm；少量粉尘。
所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法分为以下6个步骤：
步骤1：使用特制的过滤器除去MOCVD尾气中夹带的少量粉尘。过滤器中，滤壳为不锈钢材质，滤芯为石英砂，平均颗粒大小为3mm。
步骤2：将尾气通过一个铺有碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，吸附剂充装高度在0.6m，控制吸附温度在-10℃。碱土金属氯化物吸附剂包括氯化钙、氯化镁、氯化锶等常见的碱土金属氯化物，这类化合物对氨有吸附量大、选择性好、易解吸等特点，吸附温度视各吸附剂的特性而定。
步骤3：未吸附的氮气、氢气按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放进行高点放空排放，放空时控制排放速率。
步骤4：对碱土氯化物吸附床进行加热，采用电加热或者盘管热媒加热等方式，加热温度控制在120℃，将氨气从碱土氯化物中解吸出来。
步骤5：解吸出来的氨气在常压和-40℃低温或者更低温度下进行冷凝收集，或者通过压缩机加压至1Mpa左右或者更高压力下在常温下冷凝收集至液氨收集槽，将解吸出来的氨气冷凝为液氨，从而达到回收和分离氨气的目的。
步骤6：对液氨收集槽中的液氨进行现场低温精馏提纯，液氨精馏塔体和填料均为316L不锈钢材质，精馏温度控制在-60℃，连续放空塔顶轻组分杂质和塔底重组分杂质，收集中间馏分高纯氨气，分析产品质量可达6～7N，因此可直接供给客户的MOCVD机台重复使用。
实施例3
图1为本发明提供的一种MOCVD尾气中氨气回收方法流程图，某一客户MOCVD工艺尾气中各气体和杂质组分如下：NH3：80slpm；H2：220slpm，N2：200slpm；少量粉尘。
所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法分为以下6个步骤：
步骤1：使用特制的过滤器除去MOCVD尾气中夹带的少量粉尘。过滤器中，滤壳为不锈钢材质，滤芯为石英砂，平均颗粒大小为4mm。
步骤2：将尾气通过一个铺有碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，吸附剂充装高度在0.6m，控制吸附温度在10℃。碱土金属氯化物吸附剂包括氯化钙、氯化镁、氯化锶等常见的碱土金属氯化物，这类化合物对氨有吸附量大、选择性好、易解吸等特点，吸附温度视各吸附剂的特性而定。
步骤3：未吸附的氮气、氢气按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放进行高点放空排放，放空时控制排放速率。
步骤4：对碱土氯化物吸附床进行加热，采用电加热或者盘管热媒加热等方式，加热温度控制在100℃，将氨气从碱土氯化物中解吸出来。
步骤5：解吸出来的氨气在常压和-40℃低温或者更低温度下进行冷凝收集，或者通过压缩机加压至1Mpa左右或者更高压力下在常温下冷凝收集至液氨收集槽，将解吸出来的氨气冷凝为液氨，从而达到回收和分离氨气的目的。步骤6：对液氨收集槽中的液氨进行现场低温精馏提纯，液氨精馏塔体和填料均为316L不锈钢材质，精馏温度控制在-50℃，连续放空塔顶轻组分杂质和塔底重组分杂质，收集中间馏分高纯氨气，分析产品质量可达6～7N，因此可直接供给客户的MOCVD机台重复使用。

Claims (6)

1.一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：该方法分为以下6个步骤：
步骤1：使用特制的过滤器除去MOCVD尾气中夹带的粉尘；
步骤2：将尾气通过一个铺有碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，吸附时维持吸附温度在-10～30℃；
步骤3：未吸附的氮气、氢气按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放；
步骤4：加热吸附床到80～120℃，将已经吸附的氨气从碱土金属氯化物吸附剂中解吸出来；
步骤5：将解吸出来的氨气冷凝为液氨；
步骤6：冷凝下来的液氨通过精馏塔在-60～-40℃温度下进行精馏提纯，放空塔顶轻组分和塔底重组分，分析中间馏分的氨气达到6～7N的纯度时，收集中间馏分的高纯氨气，并提供给MOCVD机台重复利用。
2.如权利要求1所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：所述步骤1中特制的过滤器中，滤壳为不锈钢材质，滤芯为石英砂。
3.如权利要求1所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：所述步骤2中的碱土金属氯化物吸附剂为氯化钙、氯化镁、氯化锶。
4.如权利要求1所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：所述步骤4中对吸附床进行加热可采用电加热或者盘管热媒加热至80～120℃。
5.如权利要求1所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：所述步骤5中氨气冷凝方法为常压、不高于-40℃温度下的氨气的冷凝，或通过压缩机加压至不低于1Mpa压力、常温下氨气的冷凝。
6.如权利要求1所述的一种MOCVD尾气中氨气回收方法，其特征在于：所述步骤6中精馏塔为316L不锈钢材质，塔内填料也为316L不锈钢材质。
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