KR20210146418A - 유기금속 증기를 흡착하기 위한 방법 및 시스템 - Google Patents

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Abstract

유기금속 증기 및 다른 증기, 미립자 재료, 또는 양자 모두를 함유하는 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해 고체 흡착제 재료 상에 유기금속 증기를 흡착시키는 데 유용한 방법, 장치 및 시스템이 설명된다.

Description

유기금속 증기를 흡착하기 위한 방법 및 시스템
관련 출원 참조
본 출원은 그 개시내용이 모든 목적으로 본 명세서에 그대로 참조로서 포함되는, 2019년 5월 24일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/852,506호의 35 USC 119 하에서의 이익을 주장한다.
발명의 분야
본 발명은 유기금속 증기 및 다른 증기, 미립자 재료, 또는 이들 모두를 함유하는 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해 고체 흡착제 재료 상에 유기금속 증기를 흡착하는 데 유용한 방법, 장치 및 시스템에 관한 것이다.
화학 처리 산업에서, 유기 기(organic group)에 결합된 금속 원자를 함유하는 유기금속 화합물이 예를 들어 발광 디바이스(LED)로서 기능하는 질화물 재료(예를 들어, 갈륨 질화물)를 준비하는 원료로서 사용된다. 화학 공정에서 필요에 따라 사용하기 위해 유기금속 화합물을 안전하게 저장 및 전달할 수 있는 능력은 이들 화학 재료가 안전하고 신뢰성 있게 사용될 수 있도록 하는 필수 요건이다. 화학 공정에 사용하기 위한 소정 유형의 유기금속 화합물을 저장 및 전달하기 위한 시스템 및 방법은 미국 특허 제5,518,528호, 제5,704,965호 및 제6,132,492호, 제6,749,671호에 설명되어 있다. 이들 공정의 유출물(effluent)에서 가스 또는 미립자 형태의 미사용 유기금속을 분리하는 것이 마찬가지로 필수적이다. 유출물 스트림으로부터의 이러한 종의 제거는 규제 요건을 준수하는 역할을 하고, 공정 가스의 잠재적인 재사용을 가능하게 하며, 공정의 연속적인 동작을 제공한다.
유기금속 화합물은 예를 들어 금속-유기 화학 기상 증착(MOCVD)을 통한 갈륨 질화물(GaN)의 형성과 같은 증착 공정을 포함하는 다양한 산업 공정에 사용된다. 갈륨 질화물을 증착시키기 위한 유용한 원료의 예는 통상적으로 암모니아(NH3)인 질소의 공급원과 조합되는 트리메틸 갈륨, 트리메틸 인듐 또는 트리메틸 알루미늄 같은 유기금속 화합물을 포함한다. 증착 공정은 가스 질소(N2), 가스 수소(H2), 가스 암모니아(NH3), 또는 이들의 조합 같은 비유기금속 재료와 함께 미반응 기상 유기금속 화합물(예를 들어, 트리메틸 갈륨)을 함유하는 가스 배기 스트림을 생성한다. 부가적으로, 유기금속 마이크로-입자 및 이들의 대응하는 금속-산화물 및 금속-수산화물(내재된 수분 및 산소와의 반응에 기인함)과 같은 입자가 소진된다.
배기 스트림의 일부인 유기금속 입자는 바람직하게는 배기 스트림의 가스 성분으로부터 제거될 수 있다. 예를 들어, 암모니아 같은 배기 스트림의 일부 가스 재료가 바람직하게는 재사용을 위해 처리, 즉 재순환될 수 있다. 암모니아를 재사용하기 위해, 유기금속 입자는 배기 스트림으로부터 높은 수준의 순도의 암모니아로 제거되어야 한다. 이는 정제된 암모니아가 매우 높은 수준의 순도를 필요로 하는 용례(예를 들어, 반도체 제조)에서 유용하기 때문에 중요하지만, 또한 유기금속 입자가 재순환 공정 및 시스템에서 처리 곤란성을 야기할 수 있기 때문에 중요하다. 유기금속 입자는 배기 스트림의 가스 성분을 분리하는 데 사용되는 장비를 폐색시킬 가능성을 갖는다. 일 예로서, 분리 시스템은 유기금속 입자가 밸브의 표면 상에 축적되는 경우 적절하게 폐쇄하고 적절하게 밀봉하지 않는 기계적 밸브를 포함할 수 있다. 다른 우려는 유기금속 입자가 배기 스트림으로부터 가스 성분을 분리 또는 제거하는 데 사용되는 (예를 들어, 폐색) 필터(예를 들어, 분자체(molecular sieve))의 성능을 방해할 수 있다는 것이다.
가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하는 데 유용할 수 있는 신규하고 독창적인 방법, 시스템 및 장치가 본 명세서에 개시된다. 가스 혼합물은 구체적으로 LED를 형성하도록 기판 상으로 갈륨 질화물 재료를 증착시키는 공정의 유출물일 수 있다. 대안적으로, 가스 혼합물은 임의의 다른 증착 또는 화학 공정으로부터의 유출물일 수 있거나 또는 화학 공정을 위한 입력 또는 원료로서 유용할 수 있다.
일 양태에서, 유기금속 증기 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하는 방법이 본 명세서에 개시된다. 상기 방법은 고체 흡착제를 통해 가스 혼합물을 통과시키는 단계 및 고체 흡착제 상에 유기금속 증기를 흡착시키는 단계를 포함한다.
다른 양태에서, 유기금속 증기, 입자 및 비유기금속 증기를 함유하는 가열된 가스 혼합물을 여과하는 방법이 본 명세서에 개시되어 있다. 상기 방법은 가열된 가스 혼합물을 열 교환기를 통해 통과시켜 냉각된 가스 혼합물을 생성함으로써 가열된 가스 혼합물의 온도를 감소시키는 단계; 냉각된 가스 혼합물을 입자 필터를 통해 통과시켜 입자를 제거하는 단계; 및 냉각된 가스 혼합물을 고체 흡착제를 통해 통과시켜 유기금속 증기를 흡착제 상에 흡착하는 단계를 포함한다.
또 다른 양태에서, 유기금속 증기, 입자, 및 비유기금속 증기를 함유하는 가열된 가스 혼합물을 여과하기 위한 시스템이 본 명세서에 개시된다. 시스템은 가열된 가스 혼합물을 냉각시키도록 열 교환기를 통해, 입자 필터를 통해, 그리고 고체 흡착제를 통해 가열된 가스 혼합물을 유동시키도록 배열되는 열 교환기, 입자 필터, 및 고체 흡착제를 포함한다.
개시내용은 첨부 도면과 관련한 다양한 예시적인 실시예에 관한 이하의 설명을 고려할 때 더 완전히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 필터 장치 및 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해 고체 흡착제를 사용하는 설명된 바와 같은 관련 방법의 예를 도시한다.
도 2는 고체 흡착제를 사용하여 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하는 것을 포함하는, 설명된 바와 같은 시스템 또는 장치 세트 또는 방법 단계의 예를 도시한다.
도 3은 고체 흡착제를 사용하여 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하는 것을 포함하는, 설명된 바와 같은 시스템 또는 장치 세트 또는 방법 단계의 예를 도시한다.
도 4는 설명된 바와 같은 시스템 또는 방법에서 유용할 수 있는 열 교환기의 예를 도시한다.
도 5a 및 도 5b는 설명된 것과 같은 시스템 또는 방법에서 유용할 수 있는 예시적인 입자 필터를 도시한다.
도 6은 설명된 바와 같은 시스템 또는 방법에 유용할 수 있는 유기금속 증기 제거 필터 및 선택적 입자 필터의 예를 도시한다.
모든 도면은 예시적이고, 개략적이며, 반드시 축척에 맞지는 않는다.
이하에는 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해, 가스 혼합물로부터의 유기금속 증기를 고체 흡착제 상에 흡착하는 데 유용한 방법, 시스템, 장치 및 장치의 조합의 설명이 이어진다.
가스 혼합물은 유기금속 증기, 유기금속 화합물이 아닌 추가적인 증기(비유기금속 증기로 지칭됨), 및 부유 마이크로-입자(마이크로-입자, 서브-미크론 입자, 나노입자 등을 포함함)와 같은 다른 선택적으로 존재하는 재료의 조합일 수 있다. 가스 혼합물은, 가스 혼합물의 일부로서, 예를 들어 원료로서 또는 유출물로서 유기금속 증기의 이용 또는 생산을 포함하는 임의의 화학 또는 물리 공정에서 유용한 또는 그러한 공정으로부터 유도된 것일 수 있다. 유기금속 증기는 비교적 적은 양 또는 심지어 미량, 예를 들어 가스 혼합물의 10 퍼센트(체적 기준) 미만, 또는 3, 2, 1 또는 0.5 퍼센트(체적 기준) 미만으로 존재할 수 있다. 유기금속 증기를 함유하는 소정의 예시적인 가스 혼합물은 또한 가스(증기) 형태의 암모니아, 예를 들어 적어도 15, 20, 30 또는 40 퍼센트(체적)의 암모니아를 함유할 수 있다. 유기금속 증기를 제거하기 위해 본 설명의 방법에 의해 처리될 수 있는 소정의 특정한 가스 혼합물은 암모니아 증기와 조합된 유기금속 증기를 함유하는 가열된 배기 스트림의 형태이다. 가스 혼합물은 또한 예를 들어, 수소, 질소, 및 마이크로-입자를 함유할 수 있고, 냉각, 여과(입자를 제거하기 위함), 또는 양자 모두에 의해 미리 처리된 가열된 배기 가스의 유동으로부터 유도되는 가스 혼합물일 수 있다.
본 설명에서, 용어 "증기"는 화학 처리 기술에서 이 용어의 사용과 일치하는 방식으로 사용되고, 가스 상태의 분자 형태로 존재하는 화학 재료를 지칭하며, 예를 들어 유기금속 증기는 분자 형태의 가스 혼합물에 존재하는 유기금속 화합물이다.
유기금속 증기는 하나 이상의 유기 모이어티(moiety)(때때로 "유기 기"로도 지칭됨)에 결합된(예를 들어, 공유 결합된) 금속 원자를 함유하는 유기금속 화합물일 수 있고, 즉, 유기금속 화합물은 금속 원자와 유기 모이어티 사이에 적어도 하나의 탄소-대-금속 결합을 포함한다. 금속은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 또는 전이 금속과 같은 임의의 금속일 수 있다. 예시적인 금속은 알루미늄, 갈륨, 안티모니, 티타늄, 코발트, 텅스텐, 및 인듐을 포함한다. 유기 모이어티는 탄소-금속 공유 결합을 형성할 수 있는 임의의 유기 기, 예컨대: 알킬(예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필 등), 아릴, 알킬실릴, 알킬보릴, 카르보닐, 및 시아노일 수 있다. 이들 기는 선형, 분지형, 또는 순환형일 수 있고, 탄소-탄소 이중 결합 또는 방향족 고리 구조 같은 불포화를 함유할 수 있고, 1개 이상의 헤테로원자 또는 수소 치환을 선택적으로 함유할 수 있다.
유기금속 증기로서의 가스 혼합물의 일부인 유기금속 화합물의 비제한적인 예로서, 유기금속 증기는 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해 고체 흡착제에 의해 효과적으로 흡착될 수 있는, 유기금속 화합물의 비제한적인 예는, 금속으로서, 갈륨, 알루미늄, 인듐 등과 같은 전이 금속을 갖는 유기금속 화합물을 포함한다. 금속은, 예를 들어, 알킬 기일 수 있는 하나 이상의 유기 잔류물과 연관된다. 하나 초과의 유기 잔류물과 연관되는 금속 원자의 경우, 2개 이상의 유기 잔류물은 동일하거나 상이할 수 있다. 이러한 유기금속 화합물의 특정 예는 트리메틸 갈륨, 트리메틸 인듐, 및 트리메틸 알루미늄, 및 트리메틸 안티모니((CH3)3Sb)를 포함한다.
예시적인 유기금속 화합물은 또한 이들 또는 다른 유기금속 화합물 중 임의의 것의 화학적 유도체일 수 있다. 유기금속 화합물은 공정(예를 들어, 증착) 중에 존재하는 다른 가스 화학물질, 예를 들어 가스 질소, 산소, 물 또는 수소와 반응하여 유도체 산화물, 염, 금속 산화물, 수산화물 등을 형성할 수 있다.
가스 혼합물은 유기금속 화합물이 아닌, 즉 비유기금속 증기인 하나 이상의 추가적인 유형의 증기를 또한 함유할 수 있다. 이들은 반응물로서 존재하거나 반응 생성물로서 생성되는 상류 공정의 가스일 수 있다. 예는 질소 증기(N2), 수소 증기(H2), 수증기(H2O), 암모니아(NH3), 산소(O2), 이산화탄소(CO2)와 같은 산업용 화학 공정에 존재하는 통상의 증기를 포함할 수 있다. 비유기금속 증기 중 하나 이상은 예를 들어 재사용을 위해 그리고 폐기 필요성을 피하기 위해 후속 단계에서 바람직하게 수집될 수 있는 유형일 수 있다. 하나의 이러한 증기의 예는 암모니아이다. 이러한 경우에, 비유기금속 증기는 바람직하게는 가스 혼합물이 고체 흡착제와 접촉할 때 고체 흡착제 상에 흡착되지 않는다.
가스 혼합물은 증기의 분자보다 큰 부유 고체 입자 같은 비증기 재료를 또한 함유할 수 있다. 예시적인 입자는 10 미크론 초과일 수 있다. 다른 입자는 10 미크론 미만의 입자 크기를 갖는 "마이크로-입자"로서 지칭되는 고체 입자일 수 있고, 이것은 또한 서브-미크론 크기 입자, 예를 들어 0.5 미크론 미만에서 약 0.1 미크론에 이르는 1 미크론 미만의 크기를 갖는 입자를 포함한다. 이들 유형의 입자는 화학 공정의 반응물 또는 반응 생성물의 응집으로부터, 수분 또는 산소의 침입으로부터, 또는 화학 공정 또는 화학 공정 환경을 전달 또는 제어하는 데 수반되는 장비 또는 다른 고체 재료로부터 유도될 수 있다. 가스 혼합물 내에 함유될 수 있는 입자의 예는, 유기금속 증기에 관하여 본 명세서에서 설명되는 바와 같은 유기금속 화합물로 이루어지는 유기금속 마이크로-입자, 또는 금속-함유 수산화물 또는 산화물 부산물을 포함한다.
고체 흡착제 상으로의 유기금속 증기의 흡착 동안, 가스 혼합물 및 고체 흡착제는 각각 독립적으로 흡착제 상으로의 유기금속 증기의 효과적이고 효율적인 흡착을 허용하는 온도에 있을 수 있다. 온도는 흡착이 과도하게 방해될만큼 과도하게 높지 않아야 한다. 유용한 온도 범위의 비제한적인 예는 0 내지 50℃일 수 있다.
마찬가지로, 가스 혼합물은 고체 흡착제 상으로의 유기금속 증기의 다량의 흡착, 즉 가스 스트림 내에 존재하는 유기금속 증기의 양의 대부분 또는 최대량의 효율적인 제거를 허용하는 압력에서 고체 흡착제에 제공될 수 있다. 가스 혼합물의 유용한 압력은, 예를 들어 배기 스트림의 일부로서의 또는 배기 스트림으로부터 유도되는 산업 화학 공정을 통한 또는 그로부터의 가스 유체의 연속 유동을 효율적으로 이동시키는 데 통상적이거나 전형적이며, 대략 주위 압력 조건에 있는 것을 의미하는 가압되지 않는 압력으로 간주되는 압력일 수 있다. 유동은, 진공 또는 임펠러(예를 들어, 팬)에 의해서 생성되는 것과 같은 기계적 힘에 의해서 구동되는 가스 유체의 "강제된" 유동으로 간주되지만, 압축기에 의해서 생성되는 압력 또는 감소된 온도에 의해서 구동되지 않거나 그에 영향을 받지 않는 유동일 수 있다. 이러한 가압되지 않은 또는 "주위" 압력의 산업 가스 유동 공정에 통상적으로 사용되는 압력은 2 기압(게이지) 미만, 예를 들어 1.5 또는 1.3 기압(게이지) 미만일 수 있고, 본 명세서에서 "주위 유동 압력"으로 지칭된다.
가스 혼합물을 고체 흡착제와 접촉시키기 위한 처리 조건은 가스 스트림으로부터 대량의 유기금속 증기를 연속적 또는 반연속적 방식으로 효율적으로 제거하는 데 효과적일 수 있다. 고체 흡착제 및 공정 조건은 가스 혼합물로부터 대량의 유기금속 증기를 효율적으로 제거할 수 있다. 예를 들어, (예를 들어, 도 1에 도시되는 바와 같이 고체 흡착제의 베드를 통해 가스 스트림을 통과시킴으로써)가스 스트림을 고체 흡착제와 접촉시킬 때 가스 스트림으로부터 제거되는 유기금속 증기의 양은 가스 스트림에 원래 존재하는 유기금속 증기 중 적어도 90, 95, 99, 또는 적어도 99.9 또는 99.99 퍼센트일 수 있다.
고체 흡착제는 일반적으로 과립형, 예를 들어 입자 형태의, 다공성인 재료이며, 입자는 유기금속 화합물과 같은 오염물을 흡착하기에 효과적인 재료로 이루어진다. 다양한 유형의 고체 흡착제 재료가 공지되어 있으며 상업적으로 입수 가능하다. 일부 예는 양이온 교환 수지, 음이온 교환 수지, 알루미나, 실리카, 제올라이트, 금속 산화물, 염, 활성탄(천연 및 합성), 화학적으로 코팅된 탄소, 및 화학적으로 코팅된 중합체를 포함하며, 이들 중 임의의 것은 다공성 입자의 형태로 제공될 수 있다. 이들 또는 다른 필터 매체 중 임의의 것은 또한, 예를 들어, 하나 이상의 일반적인 또는 특정 유형의 유기금속 증기의 흡착을 개선하기 위해, 필터 매체의 흡착 특성을 개선시키는 화학적 처리, 예를 들어 코팅을 포함할 수 있다.
유용한 고체 흡착제의 예는 활성탄이며, 이는 일반적으로 주로 탄소 원자로 구성된 복합 구조를 갖는 고도 다공성 흡착 재료로 알려져 있다. 활성탄은 탄소 원자의 무질서 층의 강성 매트릭스 내에 존재하고, 화학적 결합에 의해 함께 연결되며, 불균일하게 적층되어, 탄소 층들 사이에 구석(nook), 틈(cranny), 균열 및 틈새(crevice)의 고도의 다공성 구조를 생성하는 기공의 네트워크를 포함하는 과립형 입자의 형태일 수 있다. 상이한 다양한 활성탄은 과립형 활성탄, 분말형 활성탄 및 압출 탄소를 포함한다.
하나의 유형의 제올라이트는 때때로 다음과 같이 표현되는 알칼리 또는 알칼리 토류 원소의 미세다공성 결정질 알루미노실리케이트로 기재된다:
Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y]zㆍnH2O
여기서, x 및 y는 정수이며, y/x는 1 이상이고, n은 양이온(M)의 원자가이며, z는 각각의 단위 셀 내의 물 분자의 수이다.
고체 흡착제는 표면적을 특징으로 할 수 있다. 기재된 바와 같은 방법에 사용하기에 유용한 또는 바람직한 고체 흡착제 재료는 1그램당 100 내지 1500 제곱 미터(m2/g) 범위의 표면적을 가질 수 있다. 유용한 또는 바람직한 표면은 흡착제의 유형에 따라 상이할 수 있다. 예를 들어, 활성탄 흡착제의 표면적은 바람직하게는 1그램당 1000 내지 1500, 예를 들어 1200 내지 1300 제곱 미터의 범위일 수 있다. 제올라이트 흡착제의 표면적은 1그램당 100 내지 200 제곱 미터의 범위일 수 있다. 고체 흡착제의 표면적은 공지된 기술, 예를 들어 BET 질소 흡착 기술에 의해 측정될 수 있다.
유용한 흡착제는 유용하기도 한 기공 크기 및 기공 부피의 특성, 예를 들어 150 옹스트롬 미만, 예를 들어 100, 50, 15 또는 10 옹스트롬 미만, 예를 들어 3 내지 8 옹스트롬의 평균 기공 크기를 가질 수 있다.
이제 도 1을 참조하면, 고체 흡착제 상에 유기금속 증기를 흡착함으로써, 유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물 유동으로부터 가스 유기금속 증기를 제거하는 방법의 개략도가 도시되어 있다. 필터(100)는 본 명세서에 설명된 바와 같은 고체 흡착제 입자, 예를 들어 활성탄, 제올라이트 등의 베드(102)를 포함한다. 유기금속 증기, 비유기금속 증기, 및 선택적인 입자(예를 들어, 마이크로-입자, 서브-미크론 입자 등)를 함유하는 가스 혼합물(104)은 상류 공급원 또는 공정으로부터 유동한다. 가스 혼합물(104)은 여과되어 화학 공정으로 전달되는 원료일 수 있거나, 상류 화학 공정에 의해 생성되는 배기물 또는 유출물일 수 있다. 가스 혼합물(104)은 베드(102)의 상류측에서 필터(100)의 입구로 유동하고, 베드(102)를 통해 유동하며, 그 후 감소된 양의 유기금속 증기를 함유하는 여과된 가스 혼합물(110)로서 베드(102)의 반대(하류)측에서 필터(100)를 빠져나간다. 가스 혼합물(102 및 104)의 온도 및 압력은, 이들 유동이 주위 유동 압력의 조건에 있는 것을 포함하여, 본 명세서에서 설명된 바와 같다.
가스 혼합물(104)의 유동의 유속 및 체적(예를 들어, 플럭스) 그리고 압력은 가스 혼합물(104) 내에 존재하는 유기금속 증기의 대부분, 최대량 또는 실질적으로 전부가 가스 혼합물로부터 제거되어 여과된 가스 혼합물(110)을 생성할 수 있게 하는 시간 동안 가스 혼합물(104)이 베드(102) 내에 체류하게 하는 데 효과적이다. 예를 들어, 가스 혼합물(110)은 가스 혼합물(104) 내에 원래 함유되어 있는 유기금속 증기의 총량의 1, 0.1 또는 0.01 퍼센트(체적 또는 질량 기준) 미만을 함유할 수 있다. 가스 스트림(104)에 존재하는 다른 증기 또는 증기들(수소, 질소, 암모니아와 같은 비유기금속 증기들)은 실질적으로 베드(102)를 통과하고 베드(102)의 고체 흡착제 입자 상에 흡착되지 않을 것이며, 가스 혼합물(110)에 함유된 증기로서 필터(100)를 빠져나갈 것이고; 예를 들어 비유기금속 증기의 적어도 95, 99 또는 99.5 퍼센트(체적 또는 질량 기준)가 베드(102)를 통과할 수 있다.
도 2는 가스 혼합물의 온도를 낮추고, 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하며, 가스 혼합물로부터 입자를 제거함으로써(반드시 임의의 특정 순서는 아님) 가스 혼합물(예를 들어, 가열된 가스 혼합물 또는 "배기" 스트림)을 처리하는데 유용한 멀티 스테이지 시스템 및 방법의 일 특정 예를 도시한다.
도시되는 바와 같이, 공정(202)은 가스 혼합물(200)을 생성하는 산업 공정이다. 공정(202)은 임의의 상업적인 공정일 수 있고, 본 설명의 특정 실시예에서는 발광 디바이스(LED)를 생산하는 공정일 수 있다. 이러한 유형의 공정은 암모니아를 포함하는 매우 큰 체적의 고순도 가스를 요구하는 것으로 알려져 있다. 공정의 중요한 그리고 고비용 특징은, 금속유기 화학 기상 증착(MOCVD)에 의해 수행될 수 있는, 에피텍셜 증착(epitaxial deposition)에 의한 활성 반도체 층의 성장이다. MOCVD의 단계는, 또한 암모니아 같은 질소의 공급원과의 조합으로, 트리메틸 갈륨 같은 휘발성 금속-유기 전구체로부터 인듐 갈륨 질화물(InGaN) 같은 금속-질화물 화합물을 생성한다. 다층 LED 구조는 전형적으로 사파이어인 기판 상에 증착된다.
매우 고순도의 원료가 이러한 유형의 LED 제조 공정을 수행하기 위해 요구된다. 이러한 원료 중 하나는, 공교롭게도 MOCVD 공정에서 효율적으로 이용되지 않고 공정에 의해서 생성되는 배기 스트림 내에 상당한 양으로 존재하는 암모니아이다. 배기 스트림은 상당한 양의 암모니아, 트리메틸 갈륨 전구체 또는 그 화학적 유도체 같은 금속-함유 전구체(유기금속 증기), 수소(H2) 및 질소(N2) 같은 비유기금속 증기, 및 아마도 유기금속 입자 같은 고체 입자를 함유하는 가열된 가스 혼합물이다. LED 구조의 금속-질화물 화합물을 생산하기 위한 금속-유기 화학 기상 증착 단계로부터의 배기 가스로서 생산되는 이러한 유형의 가스 혼합물의 예는 다음과 같은 암모니아 증기, 수소 증기, 및 질소 증기의 양을 가질 수 있다: 15 내지 40 체적% 암모니아 증기, 0 내지 60 체적% 수소 증기, 및 0 내지 70 체적% 질소 증기; 예를 들어 15 내지 35 체적% 암모니아 증기, 5 내지 50 체적% 수소 증기, 및 5 내지 60 체적% 질소 증기.
가스 혼합물은 소정량의 유기금속 증기(예를 들어, 트리메틸 갈륨 또는 그 유도체) 및 소정량의 고체 입자(예를 들어, 마이크로-입자, 서브-미크론 입자 등)를 또한 함유할 것이다. 배기는 상승된 온도에서 MOCVD 공정으로부터 유동할 것이고, 이는 반응기(증착 챔버)로부터의 거리 및 배기가 온도를 감소시키기 위한 냉각 단계에 의해서 처리되었는지의 여부 같은 인자에 의존할 것이다. 반응기를 떠나는 배기의 온도는 반응기의 온도와 근사할 수 있으며, 이는 500℃만큼 높을 수 있다. 반응기를 떠난 후에, 온도는, 본 설명의 시스템 또는 장치(예를 들어, 열 교환기)에 의해 초기에 처리될 때, 하강되거나 냉각 단계에 의해 저하될 수 있지만 적어도 50, 60, 70, 또는 80℃의 상승된 온도 및 주위 유동 압력에서 유지될 수 있다.
바람직하게는, 비용 및 폐기물을 감소시키기 위해, 이러한 유형의 가열된 배기에 함유된 암모니아는 수집되고 재사용될 수 있지만, 먼저 유기금속 증기 및 임의의 입자 파편이 또한 실질적으로 제거되어야 한다. 따라서, 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하는 본 설명의 방법의 유용한 용례의 일 예로서, 설명된 바와 같은 방법이 언급된 유형의 가열된 배기 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하는 데 사용될 수 있다.
도 2를 다시 참조하면, 가스 혼합물(200)은 발광 디바이스(LED)를 생성하는 공정일 수 있는 공정(202)으로부터 연속적인 방식으로 유동되는 설명된 것과 같은 고온 배기 가스일 수 있다. 가스 혼합물(200)은 암모니아 증기, 수소 증기, 질소 증기, 유기금속 증기, 및 소정량의 고체 입자(예를 들어, 마이크로-입자, 서브-미크론 입자 등)를 함유할 수 있다. 가스 혼합물(200)은 상승된 온도 및 주위 압력 또는 그 부근, 예를 들어 주위 유동 압력에서 공정(202)을 빠져나간다. 온도는 공정(202) 동안 섭씨 500℃만큼 높을 수 있지만, 가스 혼합물(200)의 온도는 열 교환기(210)에 도달하기 전에 예를 들어 200℃도 미만 또는 100℃ 미만(예를 들어, 50, 60, 70 또는 80 내지 100℃ 범위의 온도)으로 저하될 수 있다.
공정(202)을 빠져나간 후에, 가스 혼합물(200)은 적어도 3개의 스테이지: 열 교환기(210), 입자 제거 필터(214), 및 유기금속 증기 제거 필터(218)의 각각을 통과한다. 이들 단계의 각각을 통과하는 예시된 순서는 제1 스테이지로서의 열 교환기(210), 이어서 제2 스테이지로서의 입자 제거 필터(214), 및 이어서 제3 스테이지로서의 유기금속 증기 제거 필터(218)를 통과하는 것이다. 그러나, 이러한 단계들은 원하는 경우 상이한 순서로 수행될 수 있고, 또한 이러한 3개의 단계 전, 후, 또는 그 사이에서 수행되는 하나 이상의 추가적인 단계(또는 스테이지)를 포함함으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 상류 입자 제거 필터(214)에 의해 제거된 입자보다 작은 크기의 입자를 제거할 수 있는 제2 입자 제거 필터가 선택적으로 선행 스테이지에 의한 처리 후에 가스 혼합물 내에 여전히 남아 있는 임의의 입자(예를 들어, 미크론-스케일 또는 서브-미크론 스케일 입자)를 제거하기 위해 증기 제거 필터(218) 전 또는 후에(예를 들어, 증기 제거 필터(218) 후의 제4 스테이지로서) 포함될 수 있다.
도시되는 바와 같이, 예를 들어 0 내지 60의 범위, 예를 들어 0 내지 40℃ 범위의 온도를 갖는 냉각된 가스 혼합물(212)로서 가스 혼합물이 열 교환기(210)를 빠져나간다. 냉각된 가스 혼합물(212)은 입자 제거 필터(214)에 진입하고 감소된 수준의 입자를 갖는 여과된 가스 스트림(216)으로서 빠져나간다. 감소된 입자를 갖는 냉각된 가스 혼합물은 유기금속 증기 제거 필터(218)(도 1 및 도 6 참조)에 진입하고 감소된 양의 유기금속 증기를 포함하는 가스 스트림으로서 빠져나간다.
가스 혼합물(220)은 미크론 크기 또는 서브-미크론 크기의 입자, 예를 들어 6, 5, 4 또는 3 미크론 미만의 입자 크기를 갖는 입자를 제거하기 위해 다른 입자 필터, 예를 들어 제4 스테이지로서의 미세여과 단계의 사용에 의해 더 선택적으로 처리될 수 있다. 추가적인 미세여과 단계와 함께 또는 이것 없이, 가스 혼합물(220)은 이어서 공정(230)에 의해 나타낸 바와 같이 임의의 원하는 방식으로 처리될 수 있다. 일 예로서, 가스 혼합물(220)은 가스 혼합물로부터 암모니아를 분리하기 위해 공정(230)에 의해 처리될 수 있다.
도 3은 도 2의 시스템(200) 같은 시스템의 유용한 장치의 특정 예를 도시한다. 시스템(300)은 열 교환기(400), 입자 제거 필터(500), 및 유기금속 증기 제거 필터(600)를 이 순서로 포함한다. 도시되는 바와 같이, 가스 혼합물(402), 예를 들어 60℃ 초과의 온도를 갖는 배기 가스가 열 교환기(400)에 진입하고, 열 교환기를 통과하며, 예를 들어 0 내지 60℃, 예를 들어 0 내지 40℃ 같은 범위의 온도를 갖는 냉각된 가스 혼합물(498)로서 열 교환기를 빠져나간다. 냉각된 가스 혼합물(498)은 고체 입자의 상당 부분이 냉각된 가스 혼합물로부터 제거되는 입자 제거 필터(500)에 진입한다. 가스 혼합물은 감소된 수준의 고체 입자를 갖는 여과된 가스 스트림(598)으로서 입자 제거 필터(500)를 빠져나간다. 감소된 입자를 갖는 가스 혼합물은 유기금속 증기 제거 필터(600)(예를 들어, 도 6 참조)에 진입하고 유입 가스 혼합물(402)에 비해 감소된 수준의 입자 및 유기금속 증기 및 감소된 온도를 갖는 가스 스트림(698)으로서 빠져나간다.
또한, 열 교환기(400)와 고체 지지체(예를 들어, 벽) 사이에 부착되고 열 교환기(400)의 연속적인 발진 또는 진동 이동을 야기하도록 진동하는 발진기 또는 "진동자"(410)가 도 3에 도시되어 있다. 진동의 성질, 예를 들어 진동을 구성하는 이동의 주파수 및 거리는 열 교환기(400)의 내부 표면에서 미립자 축적을 방지하는데 효과적일 수 있다.
도 4는 유용한 열 교환기(400)의 일 예의 더 상세한 도면이다. 도시되는 바와 같이, 열 교환기(400)는 열 교환기 본체(404), 본체 입구(420), 본체 출구(422) 및 본체 내부 체적(424)을 포함하는 역류 코일형 열 교환기이다. 또한, 중공 코일 본체(426)가 열 교환기 본체 내부 체적(424) 내에 위치되고, 코일 입구(430), 코일 출구(432) 및 코일 입구와 코일 출구 사이의 다수의 코일 선회부를 포함한다. 제2 중공 코일 본체(428)는 또한 열 교환기 본체 내부 체적(424) 내에 위치되고 제2 코일 입구(440) 및 제2 코일 출구(442)에 연결된다.
냉각 액체(450)는 코일 입구에서 중공 코일 본체에 진입하고, 열 교환기 본체를 통과하는 가열된 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 코일 출구에서 중공 코일 본체를 빠져나간다. 가열된 가스 혼합물(402)은 제1 온도로 본체 입구에서 열 교환기 본체에 진입하고, 내부 체적을 통해 그리고 중공 코일의 외부 표면 위로 통과하고, 감소된 온도로 본체 출구에서 열 교환기 본체를 빠져나간다.
도 5a는 입자 제거 필터(500)의 단일 예를 도시한다. 도시되는 바와 같이, 필터(500)는 필터(500)의 내부(506)에서 사이클론 유동(원형 화살표로 도시됨)으로 가스 혼합물(498)을 순환시킴으로써 유입 가스 혼합물(498)로부터 입자를 제거하는 사이클론 필터이다. 가스 혼합물(498)이 입구(502)를 통해서 필터(500)에 진입하고, 원추형 필터 내부(506)를 통과하고, 상당한 양의 입자가 제거된 가스 혼합물(598)로서 출구(504)를 통해서 빠져나간다. 원추형 내부(506)에서 순환하는 가스 혼합물에 함유된 입자는 예를 들어 중력에 의해 입자 트랩(510)으로 하향 방향으로 견인되고, 여기서 입자는 필터(500)를 빠져나가고 가스 혼합물로부터 제거될 수 있다. 순환하는 가스 혼합물은 원형 방향 및 상향으로 유동하여 감소된 양의 입자를 함유하면서 출구(504)를 통해 빠져나간다.
다른 실시예에서, 사이클론 필터 대신에, 필터(500)는 도시되는 사이클론 필터와 함께 또는 그 대안으로서 포함될 수 있는 충돌 스테이지, 탄소 섬유 수집 스테이지, 구불구불한 경로(예를 들어, 미로) 스테이지, 및 섬유 매체 스테이지 중 하나 이상을 포함하는 멀티 스테이지 필터일 수 있다. 도 5b는 가스 혼합물(498)을 위한 입구(518), 및 여과된 가스 혼합물(598)을 위한 출구(516)를 포함하는 필터(500)의 예를 도시한다. 입구와 출구 사이에는 다수의 여과 스테이지가 있다. 제1 스테이지는 필터의 바닥에 탄소 섬유 층(522)을 포함하는 충돌 스테이지(520)이다. 가스 혼합물(498)이 하향 유동하고 탄소 섬유 층(522)과 접촉(충돌)하며, 탄소 섬유 층에서 입자가 탄소 섬유 층 내에 포획되고 포착될 수 있다.
다음 스테이지는 가스 혼합물의 유동을 방향전환하고 가스 혼합물이 구불구불한 경로를 통해 유동할 때 가스 혼합물 내에 존재하는 입자의 적어도 일부를 포획하거나, 제한하거나, 또는 추가적인 진행을 억제하는데 효과적인 배플 또는 다른 물리적 구조를 사용하여 만들어진 "미로" 또는 "구불구불한 경로" 스테이지(524)이다.
하나 이상의 추가적인 필터 스테이지(526, 528, 및 530)는 섬유 재료 내에 입자를 보유하면서 스테이지를 통한 가스 혼합물의 유동을 허용하는데 효과적인 하나 이상의 섬유 필터 재료를 포함할 수 있다. 섬유 필터 재료는, 필터 스테이지를 통한 가스 혼합물의 양호한 유동과 함께, 바람직하게 불순물이 섬유 필터 재료로부터 섬유질 필터 재료를 통과하는 가스 혼합물 내로 탈기(탈가스)되지 않는 상태로, 양호한 여과를 제공하도록 선택될 수 있다. 섬유 필터 재료는, 스테인리스강 울, 탄소 울, 세라믹 울, 등을 포함하는, 다양한 변형들이 일반적으로 공지된, 임의의 유용한 재료일 수 있다.
유용한 필터(500)(예를 들어, 사이클론 필터, 멀티 스테이지 필터, 또는 다른 유형의 입자 필터)는 30, 20 및 10 미크론 미만의 입자 크기(직경에 관한 것), 예를 들어 약 5 또는 6 미크론만큼 작은 크기를 갖는 마이크로 입자를 제거하는 데 효과적일 수 있다.
도 6은 설명된 바와 같은 멀티 스테이지 시스템의 제3 및 제4 스테이지의 일 예를 도시하며, 예시적인 제3 스테이지는 유기금속 증기 제거 필터(600)의 예이고, 예시적인 제4 스테이지는 제2 입자 제거 필터(700)이다. 도시되는 바와 같이, 유기금속 증기 제거 필터(600) 및 제2 입자 제거 필터(700)는 단일 구조의 필터(600)에 수용되지만, 이들 2개의 여과 스테이지는 대신에 가스 혼합물이 2개의 개별 필터 양자 모두를 통해 개별적으로 유동될 수 있게 하는 2개의 상이한 필터 구조 내에 개별적으로 수용될 수 있다.
도시되는 바와 같이, 필터(600)는 입구(602), 출구(604), 및 고체 흡착제를 수용하는 제1 필터 베드(608) 및 제2 입자 제거 필터를 수용하는 제2 베드(700)를 포함하는 내부 체적을 포함한다. 가스 혼합물(598)은 입구(602)를 통해 필터(600)에 진입하고, 제1 베드(608) 및 그 내부에 수용된 고체 흡착제를 통과하여 가스 스트림으로부터의 유기금속 증기가 고체 흡착제 상에 흡착되고 가스 스트림으로부터 제거되게 한다. 이어서, 가스 혼합물은 제2 베드(700) 및 제2 베드 내에 수용된 입자 필터에 진입하고 통과하여, 가스 스트림으로부터 미크론-크기 또는 서브-미크론 크기의 입자를 제거한다.
유용한 제2 입자 필터(700)는 선행 입자 필터, 예를 들어 도 5에 도시되는 바와 같은 사이클론 필터에 의해 제거된 입자의 크기보다 작은 입자 크기(직경에 관한 것)를 갖는 마이크로 입자를 제거하는 데 효과적일 수 있다. 예를 들어, 제2 입자 필터(700)는 미크론-크기 또는 서브-미크론 크기의 입자, 예를 들어 6, 5, 4, 3, 1, 0.5, 또는 0.1 미크론 미만의 입자 크기를 갖는 입자를 제거하기 위해 정밀여과가 가능할 수 있다.
샘플 포트(620)는, 예를 들어 유기금속 화합물의 존재 및 양을 측정하기 위한, 분석 테스팅을 위해서 베드(608)를 통해서 유동하는 가스 혼합물의 샘플을 제거할 수 있게 한다.
제1 양태에서, 유기금속 증기 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물로부터 가스 유기금속 증기를 제거하는 방법은 가스 혼합물을 고체 흡착제를 통해 통과시키는 단계 및 유기금속 증기를 고체 흡착제 상에 흡착시키는 단계를 포함한다.
제1 양태에 따른 제2 양태에서, 가스 혼합물은 주위 유동 압력 및 0 내지 50℃ 범위의 온도에서 고체 흡착제를 통과한다.
임의의 선행하는 양태에 따른 제3 양태에서, 비유기금속 증기는 가스 암모니아, 가스 수소, 가스 질소, 및 이들의 조합 중 하나 이상을 포함한다.
임의의 선행하는 양태에 따른 제4 양태에서, 유기금속 증기는 갈륨을 포함한다.
임의의 선행하는 양태에 따른 제5 양태에서, 유기금속 증기는 트리메틸갈륨이다.
임의의 선행하는 양태에 따른 제6 양태에서, 고체 흡착제는 탄소 흡착제, 제올라이트, 실리카 및 알루미나로부터 선택된다.
임의의 선행하는 양태에 따른 제7 양태에서, 고체 흡착제는 1그램당 100 내지 1500 제곱 미터 범위의 표면적을 갖는다.
임의의 선행하는 양태에 따른 제8 양태에서, 고체 흡착제는 3 내지 8 옹스트롬 범위의 평균 기공 크기를 갖는다.
제9 양태에서, 유기금속 증기, 입자, 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물을 여과하는 방법은, 냉각된 가스 혼합물을 생성하기 위해 열 교환기를 통해 가스 혼합물을 통과시킴으로써 가스 혼합물의 온도를 저하시키는 단계; 입자를 제거하기 위해 입자 필터를 통해 냉각된 가스 혼합물을 통과시키는 단계; 및 흡착제 상에 유기금속 증기를 흡착하기 위해 고체 흡착제를 통해 냉각된 가스 혼합물을 통과시키는 단계를 포함한다.
제9 양태에 따른 제10 양태에서, 가스 혼합물은 가스상 암모니아, 가스상 수소, 가스상 질소 및 이들의 조합으로부터 선택되는 비유기금속 증기를 포함한다.
제9 또는 제10 양태에 따른 제11 양태에서, 가스 혼합물은 50℃ 초과의 온도를 갖는다.
제11 양태에 따른 제12 양태는 가스 혼합물의 온도를 0 내지 40℃ 범위의 온도로 저하시키는 단계를 더 포함한다.
제9 내지 제12 양태 중 어느 한 양태에 따른 제13 양태에서, 가스 혼합물의 온도를 저하시키는 단계는 가열된 가스 혼합물을 냉각 요소를 통해서 유동하는 냉각 액체를 갖는 냉각 요소를 포함하는 열 교환기를 통해서 통과시키는 단계를 포함하고, 냉각 액체는 30℃ 미만의 입구 온도를 갖는다.
제9 양태 내지 제13 양태 중 어느 한 양태에 따른 제14 양태에서, 열 교환기는 역류 코일 열 교환기이며, 상기 역류 코일 열 교환기는 본체 입구, 본체 출구, 및 본체 내부 체적을 포함하는 중공 열 교환기 본체; 및 열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고 코일 입구, 코일 출구, 및 코일 입구와 코일 출구 사이의 다수의 코일 선회부를 포함하는 중공 코일 본체를 포함하고, 가스 혼합물은 본체 입구에서 중공 열 교환기 본체에 진입하고, 내부 체적을 통해 그리고 중공 코일의 외부 표면 위로 통과하며, 본체 출구에서 중공 열 교환기 본체를 빠져나가고, 냉각 액체는 코일 입구에서 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 코일 출구에서 중공 코일 본체를 빠져나간다.
제14 양태에 따른 제15 양태에서, 열 교환기는 열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고 제2 코일 입구, 제2 코일 출구, 및 제2 코일 입구와 제2 코일 출구 사이의 다수의 제2 코일 선회부를 포함하는 제2 중공 코일 본체를 포함하고, 냉각 액체는 제2 코일 입구에서 제2 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가열된 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 제2 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 제2 코일 출구에서 제2 중공 코일 본체를 빠져나간다.
제9 내지 제15 양태 중 어느 한 양태에 따른 제16 양태는 유기금속 재료가 열 교환기의 내부 표면 상에 수집되는 것을 방지하도록 열 교환기를 진동시키는 단계를 더 포함한다.
제9 내지 제16 양태 중 어느 한 양태에 따른 제17 양태에서, 가열된 가스 혼합물은 15 내지 40 체적%의 가스 암모늄, 0 내지 60 체적%의 가스 수소, 0 내지 70 체적%의 가스 질소 및 유기금속 화합물을 포함한다.
제17 양태에 따른 제18 양태에서, 유기금속 화합물은 트리메틸 갈륨이다.
제9 내지 제18 양태 중 어느 한 양태에 따른 제19 양태에서, 가스 혼합물은 암모니아를 포함하고, 방법은, 냉각된 가스 혼합물로부터 입자를 제거한 후에 그리고 냉각된 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거한 후에, 냉각된 가스 혼합물로부터 암모니아를 회수하는 단계를 더 포함한다.
제20 양태에서, 유기금속 증기, 입자, 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물을 여과하기 위한 시스템은 가스 혼합물을 냉각시키기 위해 열 교환기를 통해, 가스 혼합물로부터 입자를 제거하기 위해 입자 필터를 통해, 그리고 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해 고체 흡착제를 통해 가스 혼합물의 유동을 허용하도록 배열되는 열 교환기, 입자 필터, 및 고체 흡착제를 포함한다.
제20 양태의 제21 양태에서, 열 교환기는 역류 코일 열 교환기이며, 상기 역류 코일 열 교환기는 본체 입구, 본체 출구 및 본체 내부 체적을 포함하는 중공 열 교환기 본체; 열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고 코일 입구, 코일 출구 및 코일 입구와 코일 출구 사이의 다수의 코일 선회부를 포함하는 중공 코일 본체를 포함하며, 가스 혼합물은 본체 입구에서 중공 열 교환기 본체에 진입하고, 내부 체적을 통해 그리고 중공 코일의 외부 표면 위로 통과하며, 본체 출구에서 중공 열 교환기 본체를 빠져나가고, 냉각 액체는 코일 입구에서 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 코일 출구에서 중공 코일 본체를 빠져나간다.
제21 양태의 제22 양태에서, 열 교환기는 열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고 제2 코일 입구, 제2 코일 출구, 및 제2 코일 입구와 제2 코일 출구 사이의 다수의 제2 코일 선회부를 포함하는 제2 중공 코일 본체를 포함하고, 냉각 액체는 제2 코일 입구에서 제2 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 제2 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 제2 코일 출구에서 제2 중공 코일 본체를 빠져나간다.
이와 같이 본 개시내용의 몇몇 예시적인 실시예를 설명하였지만, 통상의 기술자는 또 다른 실시예가 만들어지고 첨부된 청구항의 범위 내에서 이용될 수 있다는 것을 용이하게 이해할 수 있을 것이다. 이러한 문서에 의해서 커버되는 개시내용의 많은 장점이 전술한 설명에서 기술되었다. 그러나, 이러한 개시내용은 많은 양태에서 단지 예시적인 것임을 이해할 수 있을 것이다. 개시내용의 범위를 초과하지 않고도, 특히 부품의 형상, 크기, 및 부품의 배열과 관련하여 상세에서 변화가 이루어질 수 있다. 본 개시내용의 범위는, 물론, 첨부된 청구항이 표현되는 언어로 규정된다.

Claims (22)

  1. 유기금속 증기 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물로부터 가스 유기금속 증기를 제거하는 방법이며, 상기 방법은 가스 혼합물을 고체 흡착제를 통해 통과시키는 단계 및 유기금속 증기를 고체 흡착제 상에 흡착시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    가스 혼합물은 주위 유동 압력 및 0 내지 50℃ 범위의 온도에서 고체 흡착제를 통과하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    비유기금속 증기는 가스 암모니아, 가스 수소, 가스 질소, 및 이들의 조합 중 하나 이상을 포함하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기금속 증기는 갈륨을 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    유기금속 증기는 트리메틸갈륨인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    고체 흡착제는 탄소 흡착제, 제올라이트, 실리카, 및 알루미나로부터 선택되는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    고체 흡착제는 1그램당 100 내지 1500 제곱 미터 범위의 표면적을 갖는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    고체 흡착제는 3 내지 8 옹스트롬 범위의 평균 기공 크기를 갖는 방법.
  9. 유기금속 증기, 입자, 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물을 여과하는 방법이며, 상기 방법은
    냉각된 가스 혼합물을 생성하기 위해 열 교환기를 통해 가스 혼합물을 통과시킴으로써 가스 혼합물의 온도를 저하시키는 단계;
    입자를 제거하기 위해 냉각된 가스 혼합물을 입자 필터를 통해 통과시키는 단계; 및
    유기금속 증기를 흡착제 상에 흡착시키기 위해 냉각된 가스 혼합물을 고체 흡착제를 통해 통과시키는 단계를 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    가스 혼합물은 가스 암모니아, 가스 수소, 가스 질소 및 이들의 조합으로부터 선택되는 비유기금속 증기를 포함하는 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    가스 혼합물은 50℃ 초과의 온도를 갖는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    가스 혼합물의 온도를 0 내지 40℃ 범위의 온도로 저하시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    가스 혼합물의 온도를 저하시키는 단계는 가열된 가스 혼합물을 냉각 요소를 통해 유동하는 냉각 액체를 갖는 냉각 요소를 포함하는 열 교환기를 통해 통과시키는 단계를 포함하고, 냉각 액체는 30℃ 미만의 입구 온도를 갖는 방법.
  14. 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    열 교환기는 역류 코일 열 교환기이며, 상기 역류 코일 열 교환기는
    본체 입구, 본체 출구 및 본체 내부 체적을 포함하는 중공 열 교환기 본체; 및
    열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고 코일 입구, 코일 출구, 및 코일 입구와 코일 출구 사이의 다수의 코일 선회부를 포함하는 중공 코일 본체를 포함하고,
    가스 혼합물은 본체 입구에서 중공 열 교환기 본체에 진입하고, 내부 체적을 통해 그리고 중공 코일의 외부 표면 위로 통과하며, 본체 출구에서 중공 열 교환기 본체를 빠져나가며,
    냉각 액체는 코일 입구에서 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 코일 출구에서 중공 코일 본체를 빠져나가는 방법.
  15. 제16항에 있어서,
    열 교환기는
    열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고, 제2 코일 입구, 제2 코일 출구, 및 제2 코일 입구와 제2 코일 출구 사이의 다수의 제2 코일 선회부를 포함하는 제2 중공 코일 본체를 포함하고,
    냉각 액체가 제2 코일 입구에서 제2 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가열된 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 제2 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 제2 코일 출구에서 제2 중공 코일 본체를 빠져나가는 방법.
  16. 제9항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기금속 재료가 열 교환기의 내부 표면 상에 수집되는 것을 방지하기 위해 열 교환기를 진동시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  17. 제9항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열된 가스 혼합물은
    15 내지 40 체적%의 가스 암모늄,
    0 내지 60 체적%의 가스 수소,
    0 내지 70 체적%의 가스 질소, 및
    유기금속 화합물을 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    유기금속 화합물은 트리메틸 갈륨인 방법.
  19. 제9항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    가스 혼합물은 암모니아를 포함하고, 상기 방법은,
    냉각된 가스 혼합물로부터 입자를 제거한 후 그리고 냉각된 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거한 후, 냉각된 가스 혼합물로부터 암모니아를 회수하는 단계를 더 포함하는 방법.
  20. 유기금속 증기, 입자, 및 비유기금속 증기를 함유하는 가스 혼합물을 여과하는 시스템이며, 시스템은 가스 혼합물을 냉각시키기 위해 열 교환기를 통해, 가스 혼합물로부터 입자를 제거하기 위해 입자 필터를 통해, 그리고 가스 혼합물로부터 유기금속 증기를 제거하기 위해 고체 흡착제를 통해 가스 혼합물의 유동을 허용하도록 배열되는 열 교환기, 입자 필터, 및 고체 흡착제를 포함하는 시스템.
  21. 제20항에 있어서,
    열 교환기는 역류 코일 열 교환기이며, 상기 역류 코일 열 교환기는
    본체 입구, 본체 출구 및 본체 내부 체적을 포함하는 중공 열 교환기 본체; 및
    열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고 코일 입구, 코일 출구, 및 코일 입구와 코일 출구 사이의 다수의 코일 선회부를 포함하는 중공 코일 본체를 포함하고,
    가스 혼합물은 본체 입구에서 중공 열 교환기 본체에 진입하고, 내부 체적을 통해 그리고 중공 코일의 외부 표면 위로 통과하며, 본체 출구에서 중공 열 교환기 본체를 빠져나가며,
    냉각 액체는 코일 입구에서 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 코일 출구에서 중공 코일 본체를 빠져나가는 시스템.
  22. 제21항에 있어서,
    열 교환기는
    열 교환기 본체 내부 체적 내에 위치되고, 제2 코일 입구, 제2 코일 출구, 및 제2 코일 입구와 제2 코일 출구 사이의 다수의 제2 코일 선회부를 포함하는 제2 중공 코일 본체를 포함하고,
    냉각 액체는 제2 코일 입구에서 제2 중공 코일 본체에 진입하고, 중공 열 교환기 본체를 통과하는 가스 혼합물의 유동 방향과 반대 방향으로 제2 중공 코일 본체를 통해 유동하며, 제2 코일 출구에서 제2 중공 코일 본체를 빠져나가는 시스템.
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