TWI797731B - 通信機器用零件 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種維持低介電損耗正切且可控制介電常數，可利用金屬形成電路或配線、基片之通信機器用零件。本發明係一種通信機器用零件，其係具有包含樹脂組合物之成形品者，上述樹脂組合物包含(A)基質樹脂、(B)二氧化鈦，上述(A)基質樹脂包含(A-a)聚苯醚系樹脂，上述(A-a)聚苯醚系樹脂與(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物之合計含量相對於上述(A)基質樹脂100質量份為75質量份以上，上述(B)二氧化鈦之平均L/D為1.2以上6.0以下，L/D超過7.0之二氧化鈦之含有率為未達10%。
Description
本發明係關於一種通信機器用零件。
聚苯醚之機械性質、電性質及耐熱性優異，且尺寸穩定性亦優異，因此於較大範圍內被使用。尤其要求可於1 GHz以上之高頻帶中展現天線特性之材料。
此處，藉由使用含有包含聚苯醚之基質樹脂、二氧化鈦，且具有耐熱性，塗佈導電性墨水等可形成電路之材料作為通信機器用零件，可展現天線特性。藉由該技術，可提供可控制介電常數、低介電損耗正切且可由金屬形成電路或配線、基片之通信機器用零件。進而，因可形成電路或配線、基片，故亦可作為通信機器用零件之金屬代替材使用。
另一方面，關於行動電話等行動通信機器或無線LAN(Local Area Network，區域網路)所使用之表面安裝型介質天線，提出了包含單一介電陶瓷、單一樹脂及含陶瓷之樹脂組合物者。例如，揭示有一種天線基體包含單一陶瓷或單一樹脂之表面安裝型介質天線(參照專利文獻1)，以及一種鍍覆性良好、相對介電常數實部為18左右之包含具有對排結構之苯乙烯系樹脂之發泡體及其製造方法(參照專利文獻2)。進而，揭示有一種於樹脂材料中以在組合物中為40 vol%～70 vol%(體積%)之比率混合有球狀之介電陶瓷粉末之樹脂組合物(參照專利文獻3)，以及一種為了可實現高填充而將長徑比調整為3～5之鈦酸金屬鹽纖維及將其與熱塑性樹脂等加以複合之複合材料(參照專利文獻4)。
進而，已知有一種於含有包含聚苯醚之基質樹脂及二氧化鈦之組合物中，藉由控制熔融混練後之二氧化鈦之長徑比而進行高介電常數化之技術(參照專利文獻5)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平9-98015號公報
[專利文獻2]日本專利特開平10-45936號公報
[專利文獻3]日本專利第3930814號公報
[專利文獻4]日本專利第2992667號公報
[專利文獻5]日本專利第5187042號公報
[發明所欲解決之問題]
近年來，伴隨行動電話等行動通信機器之輕量化及小型化，對於介質天線之輕量化及小型化之要求亦變高。雖可藉由使用介電常數較大之二氧化鈦進行高介電常數化而使天線小型化，但存在如下問題，即，對於球狀之二氧化鈦而言，為了提高介電常數，需要高濃度地進行填充，而使作為樹脂之流動性惡化，難以用於複雜形狀之零件。又，如專利文獻5中所揭示，雖可藉由使用長徑比較大之二氧化鈦來實現高介電化，但介電損耗正切亦同時上升，難以提高天線性能。進而，因用作通信機器、例如天線，故要求可利用金屬形成電路或配線、基片之材料。
因此，本發明之目的在於提供一種維持低介電損耗正切且可控制介電常數，可利用金屬形成電路或配線、基片之通信機器用零件。
[解決問題之技術手段]
本發明人等為解決上述問題而進行銳意研究，結果發現，對於含有(A)基質樹脂、(B)二氧化鈦之組合物，藉由設為特定組成而控制介電常數，保持低介電損耗正切，且藉由提供耐熱性較高之材料而成為可利用金屬形成電路或配線、基片之天線特性優異之材料，進而可製作即便形成金屬電路亦不會破裂之成形品，從而達成本發明。
即，本發明如下。
[1]
一種通信機器用零件，其特徵在於，
其係具有包含樹脂組合物之成形品者，
上述樹脂組合物包含(A)基質樹脂、(B)二氧化鈦，
上述(A)基質樹脂包含(A-a)聚苯醚系樹脂，
上述(A-a)聚苯醚系樹脂與(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物之合計含量相對於上述(A)基質樹脂100質量份為75質量份以上，
上述(B)二氧化鈦之平均L/D(long/diameter，長徑比)為1.2以上6.0以下，L/D超過7.0之二氧化鈦之含有率為未達10%。
[2]
如[1]之通信機器用零件，其中上述樹脂組合物包含(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物。
[3]
如[1]或[2]之通信機器用零件，其中上述樹脂組合物進而包含(A-c)聚苯乙烯系樹脂。
[4]
如[1]至[3]中任一項之通信機器用零件，其包含相對於上述樹脂組合物100質量份為10質量份以上90質量份以下之上述(B)二氧化鈦。
[5]
如[1]至[4]中任一項之通信機器用零件，其包含相對於上述(A)基質樹脂100質量份為50質量份以上之上述(A-a)聚苯醚系樹脂。
[6]
如[1]至[5]中任一項之通信機器用零件，其包含相對於上述(A)基質樹脂100質量份為合計10質量份以下之聚醯胺及聚苯硫醚。
[7]
如[1]至[6]中任一項之通信機器用零件，其中無機物質相對於上述樹脂組合物100質量%之質量比率x(質量%)與上述樹脂組合物之測定頻率1 GHz下之介電常數y滿足y＞0.0006x
2＋0.021x＋2.52之關係。
[8]
如[1]至[7]中任一項之通信機器用零件，其具有複數個上述成形品，具有嵌合有上述複數個成形品之構造。
[9]
如[1]至[8]中任一項之通信機器用零件，其塗佈銅墨水可形成電路。
[10]
如[1]至[9]中任一項之通信機器用零件，其進而具有選自由金屬電路、金屬配線、及金屬基片所組成之群中之1個以上。
[11]
如[1]至[10]中任一項之通信機器用零件，其係高頻率天線用零件。
[發明之效果]
根據本發明，可獲得保持低介電損耗正切且可控制介電常數，可利用金屬形成電路或配線、基片之通信機器用零件。
以下，對本發明之內容進行詳細說明。
本實施方式之通信機器用零件具有包含樹脂組合物之成形品。樹脂組合物包含(A)基質樹脂、(B)二氧化鈦，上述(A)基質樹脂包含(A-a)聚苯醚系樹脂及任意地包含(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物。
此處，上述(A-a)成分與上述(A-b)成分之合計含量相對於(A)基質樹脂100質量份為75質量份以上。又，(B)成分之平均L/D為1.2以上6.0以下，L/D超過7.0之二氧化鈦之含有率為未達10%。
[(A)基質樹脂]
上述(A)基質樹脂指除無機填充劑等以外之樹脂成分。作為該樹脂成分，例如可例舉：用於成形之各種樹脂，例如聚苯醚系樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、乙烯系樹脂、烯烴系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚苯硫醚、芳香族系樹脂等。
上述(A)基質樹脂包含(A-a)聚苯醚系樹脂。
上述(A)基質樹脂亦可包含烯烴系熱塑性彈性體或氫化嵌段共聚物等主要用以改良耐衝擊性之樹脂成分。
作為上述烯烴系熱塑性彈性體，可例舉：聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴均聚物；乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物等聚烯烴共聚物等。特別是作為聚乙烯均聚物，可例舉：高壓法低密度聚乙烯(LDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)等。
又，作為上述氫化嵌段共聚物，可例舉使包含聚苯乙烯嵌段及共軛二烯化合物聚合物嵌段之嵌段共聚物氫化而獲得之氫化嵌段共聚物等。
作為氫化前之嵌段共聚物之結構，並無特別限定，例如，當以S表示聚苯乙烯嵌段鏈，以B表示共軛二烯化合物聚合物嵌段鏈時，可例舉S-B-S、SB-S-B、(S-B-)
4-S、S-B-S-B-S等結構。
進而，用作添加劑之有機化合物、例如馬來酸酐、或酚系穩定劑等亦可作為樹脂成分包含於(A)基質樹脂中。
[(A-a)聚苯醚系樹脂]
作為上述(A-a)聚苯醚系樹脂(以下，有時會簡稱為「(A-a)成分」)之具體例，例如可例舉聚(2,6-二甲基-1,4-苯醚)、聚(2-甲基-6-乙基-1,4-苯醚)、聚(2-甲基-6-苯基-1,4-苯醚)、聚(2,6-二氯-1,4-苯醚)等，進而亦可例舉如2,6-二甲基苯酚與其他酚類之共聚物(例如，如日本專利特公昭52-17880號公報中所記載之與2,3,6-三甲基苯酚之共聚物或與2-甲基-6-丁基苯酚之共聚物)之聚苯醚共聚物。
其中特佳之聚苯醚係聚(2,6-二甲基-1,4-苯醚)、2,6-二甲基苯酚與2,3,6-三甲基苯酚之共聚物、或該等之混合物。
作為上述(A-a)成分，例如可例舉包含下述式(1)所表示之重複單元結構之均聚物、具有下述式(1)所表示之重複單元結構之共聚物。
上述(A-a)成分可單獨使用1種，亦可將2種以上組合而使用。
[化1]
上述式(1)中，R
1、R
2、R
3、及R
4分別獨立地為氫原子、鹵素原子、選自由碳數1～7之一級烷基、碳數1～7之二級烷基、苯基、鹵烷基、胺烷基、烴氧基、及至少2個碳原子隔開鹵素原子與氧原子之鹵烴氧基所組成之群中之一價基。
(A-a)聚苯醚系樹脂之製造方法只要為藉由公知之方法可獲得者則無特別限定，例如可例舉：藉由使用亞銅鹽與胺之錯合物作為觸媒，例如將2,6-二甲苯酚進行氧化聚合而製造之美國專利第3306874號說明書中所記載之方法、或美國專利第3306875號說明書、美國專利第3257357號說明書及美國專利第3257358號說明書、日本專利特開昭50-51197號公報、日本專利特公昭52-17880號公報及日本專利特公昭63-152628號公報等中所記載之製造方法等。
上述(A-a)聚苯醚系樹脂之比濃黏度(0.5 g/dL氯仿溶液，30℃，藉由烏氏黏度管測定)之較佳範圍為0.30～0.80 dL/g，更佳為0.35～0.75 dL/g，最佳為0.38～0.55 dL/g。當(A-a)聚苯醚系樹脂之比濃黏度處於該範圍內時，耐衝擊性、耐熱性等特性優異，而較佳。
於上述(A-a)聚苯醚系樹脂中，即便為混合有2種以上之比濃黏度不同之聚苯醚者，亦可較佳地使用。
又，為了(A-a)聚苯醚系樹脂之穩定化，亦可較佳地使用公知之各種穩定劑。穩定劑之例係氧化鋅、硫化鋅等金屬系穩定劑、受阻酚系穩定劑、磷系穩定劑、受阻胺系穩定劑等有機穩定劑，該等之較佳調配量係相對於(A-a)聚苯醚系樹脂100質量份為未達5質量份。
進而，亦可以相對於(A-a)聚苯醚系樹脂100質量份為未達10質量份之量，添加可添加於(A-a)聚苯醚系樹脂中之公知之添加劑等。
上述(A-a)成分亦可為藉由使上述均聚物及/或上述共聚物與苯乙烯基單體或其衍生物、及/或α,β-不飽和羧酸或其衍生物反應而獲得之改性聚苯醚。此處，上述苯乙烯基單體或其衍生物及/或α,β-不飽和羧酸或其衍生物之接枝量或加成量較佳為相對於(A-a)成分100質量%為0.01～10質量%。
作為上述改性聚苯醚之製造方法，例如可例舉：於存在或不存在自由基產生劑之情況下，以熔融狀態、溶液狀態或漿料狀態，於80～350℃之溫度下進行反應之方法等。
作為上述聚苯醚，亦可使用上述均聚物及/或上述共聚物與上述改性PPE之任意比率之混合物。
就保持耐熱性及低介電損耗正切且可控制介電常數之觀點而言，上述(A-a)聚苯醚系樹脂相對於上述(A)基質樹脂100質量份之含量較佳為50質量份以上，較佳為55質量份以上，進而較佳為60質量份以上。又，就成形性之觀點而言，較佳為85質量份以下。
[(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物]
於本實施方式中，亦可進而包含(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物(以下，有時簡稱為「(A-b)成分」)，較佳為包含。上述(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物係指包含以芳香族乙烯基單體單元為主體之至少1個芳香族乙烯聚合物嵌段及以共軛二烯單體單元為主體之至少1個共軛二烯聚合物嵌段之非氫化嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物。
再者，關於上述芳香族乙烯基聚合物嵌段，「以芳香族乙烯基單體單元為主體」係指於該嵌段中，50質量%以上為芳香族乙烯基單體單元之嵌段。更佳為芳香族乙烯基單體單元為70質量%以上，進而較佳為80質量%以上，最佳為90質量%以上。
又，關於上述共軛二烯聚合物嵌段之「以共軛二烯單體單元為主體」，亦同樣指50質量%以上為共軛二烯單體單元之嵌段。更佳為共軛二烯單體單元為70質量%以上，進而較佳為80質量%以上，最佳為90質量%以上。
又，上述芳香族乙烯基聚合物嵌段例如亦可為於芳香族乙烯基聚合物嵌段中無規地鍵結少量共軛二烯化合物而成之共聚物嵌段。又，上述共軛二烯聚合物嵌段之情形亦同樣地，例如亦可為於共軛二烯聚合物嵌段中無規地鍵結少量芳香族乙烯基化合物而成之共聚物嵌段。
作為用於形成芳香族乙烯基單體單元之芳香族乙烯基化合物，並無特別限制，例如可例舉苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等，可使用選自該等之1種以上之化合物，其中特佳為苯乙烯。
作為用於形成共軛二烯聚合物嵌段之共軛二烯化合物，並無特別限制，例如可例舉丁二烯、異戊二烯、1,3-戊二烯(piperylene)、1,3-戊二烯(1,3-pentadiene)等，可使用選自該等之1種以上之化合物，其中較佳為丁二烯、異戊二烯及該等之組合。
關於上述嵌段共聚物之共軛二烯聚合物嵌段部分之微結構，1,2-乙烯基含量或1,2-乙烯基含量與3,4-乙烯基含量之合計量(所有乙烯基鍵結量)較佳為5～80%，更佳為10～70%。
再者，所有乙烯基鍵結量可使用紅外分光光度計進行測定。
用於製造上述嵌段共聚物之氫化物(氫化嵌段共聚物)之非氫化嵌段共聚物較佳為芳香族乙烯基聚合物嵌段(A)與共軛二烯聚合物嵌段(B)具有選自A-B型、A-B-A型、A-B-A-B型之鍵結形式之嵌段共聚物。其中，亦可將具有不同鍵結形式之嵌段共聚物組合而使用。其中更佳為具有選自A-B-A型、A-B-A-B型之鍵結形式，進而較佳為具有A-B-A型之鍵結形式。
又，本實施方式中所使用之(A-b)成分較佳為部分經氫化之嵌段共聚物(部分氫化嵌段共聚物)。
部分氫化嵌段共聚物係指藉由對上述非氫化嵌段共聚物進行氫化處理，而將共軛二烯聚合物嵌段之脂肪族雙鍵控制於超過0%且未達100%之範圍內者。該部分氫化嵌段共聚物之較佳氫化率為50%以上且未達100%，更佳為80%以上且未達100%，最佳為98%以上且未達100%。
進而，上述(A-b)成分較佳為數量平均分子量為30,000以上且未達300,000。當其處於該範圍時，可獲得流動性、衝擊強度、及阻燃性優異之組合物。
以下示出樹脂組合物中之(A-b)成分之數量平均分子量之評價方法。即，使用對(A-b)成分表現出良溶解性且對(A-a)聚苯醚系樹脂表現出難溶性之溶劑、例如氯仿，而分取(A-b)成分。對其使用凝膠滲透層析測定裝置[GPC SYSTEM21：昭和電工(股)製造]並藉由紫外分光檢測器[UV-41：昭和電工(股)製造]進行測定，以標準聚苯乙烯換算而求出數量平均分子量。
再者，測定條件可設定如下[溶劑：氯仿；溫度：40℃；管柱：樣品側(K-G、K-800RL、K-800R)、參考側(K-805L×2根)；流量10 mL/min；測定波長：254 nm；壓力15～17 kg/cm
2)]。
又，於測定數量平均分子量時，有時會檢測出聚合時之觸媒失活所致之低分子量成分，但於此情形時分子量計算中不包含低分子量成分。該低分子量成分係指分子量3000以下之成分。通常，計算出之正確分子量分佈(重量平均分子量/數量平均分子量)處於1.0～1.1之範圍內。
該等可於本實施方式中使用之作為(A-b)成分之該等嵌段共聚物只要不違背本實施方式之主旨，則關於鍵結形式不同者、芳香族乙烯基化合物種不同者、共軛二烯化合物種不同者、1,2-鍵結乙烯基含量或1,2-鍵結乙烯基含量與3,4-鍵結乙烯基含量不同者、芳香族乙烯基化合物成分含量不同者、氫化率不同者等各者，亦可將2種以上混合而使用。
又，可於本實施方式中使用之作為(A-b)成分之該等嵌段共聚物亦可為全部或一部分經改性之嵌段共聚物。
此處所謂之經改性之嵌段共聚物係指藉由於分子結構內具有至少1個碳-碳雙鍵或三鍵、及至少1個羧酸基、酸酐基、胺基、羥基或縮水甘油基之至少1種改性化合物改性之嵌段共聚物。
作為該經改性之嵌段共聚物之製法，可例舉：於存在或不存在自由基起始劑之情況下，(1)於嵌段共聚物之軟化點溫度以上且250℃以下之溫度範圍內與改性化合物進行熔融混練而反應之方法；(2)於嵌段共聚物之軟化點以下之溫度下，使嵌段共聚物與改性化合物在溶液中反應之方法；(3)於嵌段共聚物之軟化點以下之溫度下，使嵌段共聚物與改性化合物在不熔融之情況下反應之方法等；可為該等中之任一方法，但較佳為(1)之方法，進而，於(1)中，最佳為於存在自由基起始劑之情況下進行之方法。
此處所謂之「於分子結構內具有至少1個碳-碳雙鍵或三鍵、及至少1個羧酸基、酸酐基、胺基、羥基或縮水甘油基之至少1種改性化合物」可使用與經改性之聚苯醚中所述之改性化合物相同者。
關於上述(A-b)成分之較佳含量，於將(A-a)聚苯醚系樹脂設為100質量份時，為1～40質量份，更佳為2～35質量份，進而較佳為2～30質量份。
又，於本實施方式中，就保持低介電損耗正切且可控制介電常數之觀點而言，上述(A-a)聚苯醚系樹脂與上述(A-b)成分之合計含量相對於上述(A)基質樹脂100質量份，為75質量份以上，較佳為80質量份以上，更佳為85質量份以上。
[(A-c)聚苯乙烯系樹脂]
本實施方式之(A)基質樹脂亦可包含聚苯乙烯系樹脂。作為聚苯乙烯系樹脂，可例舉雜排聚苯乙烯、經橡膠補強之聚苯乙烯(耐衝擊性聚苯乙烯、HIPS)、苯乙烯含量為50重量%以上之苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、及該苯乙烯-丙烯腈共聚物經橡膠補強之ABS(acrylonitrile-butadiene-styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)樹脂等，較佳為雜排聚苯乙烯及/或耐衝擊性聚苯乙烯。
上述聚苯乙烯系樹脂可單獨使用1種，亦可將2種以上組合而使用。
關於本實施方式中之(A-c)聚苯乙烯系樹脂之較佳含量，於將(A-a)聚苯醚系樹脂設為100質量份時，為0～100質量份，更佳為0～90質量份，進而較佳為0～80質量份。
[其他樹脂成分]
本實施方式之(A)基質樹脂中之其他樹脂成分之例係聚酯、聚丙烯等聚烯烴、聚醯胺、聚苯硫醚等。
關於其他樹脂成分各者之具體較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，分別為15質量%以下，更佳為13質量%以下，進而較佳為10質量%以下。
又，關於其他樹脂成分整體之較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下。
特別是就保持低介電損耗正切且可控制介電常數之觀點而言，聚醯胺及聚苯硫醚之合計含量相對於(A)基質樹脂100質量份，較佳為10質量份以下，更佳為5質量份以下，進而較佳為1質量份以下，亦可為0質量份。雖包含聚醯胺及聚苯硫醚中之至少一者即可，但較佳為一併包含聚醯胺及聚苯硫醚。
[(B)二氧化鈦]
本實施方式之樹脂組合物藉由含有具有特定形狀之二氧化鈦，而具有優異之介電特性。
一般用作樹脂、塗料之顏料之二氧化鈦根據其結晶形態而分為金紅石型及銳鈦礦型兩種，均可使用，但就介電特性之觀點而言較佳為金紅石型。
於本實施方式中，就控制介電常數、低介電損耗正切化之觀點而言，樹脂組合物中之(B)二氧化鈦之平均L/D為1.2以上6.0以下。其中，平均L/D較佳為1.3以上5.5以下，進而平均L/D較佳為1.5以上5.5以下，更佳為2.0以上4.5以下。
當樹脂組合物中之(B)二氧化鈦之平均L/D為1.2以上時，存在藉由添加少量二氧化鈦而可提高介電常數之傾向，存在成形加工性變得良好之傾向。進而，當樹脂組合物中之(B)二氧化鈦之平均L/D為6.0以下時，存在將介電損耗正切保持得較低而可提高介電常數之傾向。
再者，於本說明書中，樹脂組合物中之二氧化鈦之平均L/D可藉由以下方法求出。例如可例舉藉由恆溫升溫電爐等將樹脂組合物焚化，僅使樹脂成分燃燒，其後藉由掃描型電子顯微鏡觀察剩餘之二氧化鈦，測定100個二氧化鈦之最長直徑及最短直徑，從而求出平均L/D之方法。具體而言，可藉由實施例中所揭示之方法進行測定。
就將介電損耗正切保持得較低之觀點而言，較佳為將L/D過大之二氧化鈦之含有率調整得較低，藉此，可使作為天線之性能優異。具體而言，較佳為L/D超過7.0之二氧化鈦之含有率相對於上述樹脂組合物中所包含之二氧化鈦之總數(100%)為未達10%。L/D超過7.0之二氧化鈦之較佳含有率為未達8%，更佳為未達5%。
二氧化鈦之平均L/D可藉由調整作為原料之纖維狀二氧化鈦之L/D、併用纖維狀二氧化鈦與粒子狀二氧化鈦而進行調整。又，亦可藉由變更混練條件而進行調整，可藉由變更向雙軸混練機中投入原料之位置、或變更混練機之螺桿樣式而進行調整。具體而言，藉由變更混練時對二氧化鈦施加剪切之條件，例如將投入原料之位置設為上游側或者將螺桿樣式設為會進行更強混練之樣式，可使二氧化鈦之平均L/D變小。
又，樹脂組合物之原料所使用之二氧化鈦(以下，有時稱為「原料二氧化鈦」)例如可使用公知之平均纖維直徑0.2～1.0 μm、平均纖維長1～6 μm之纖維狀二氧化鈦。進而，為了調整平均L/D，亦可併用纖維狀二氧化鈦與粒子狀二氧化鈦。
作為上述原料二氧化鈦之纖維狀二氧化鈦較佳為平均纖維直徑為0.2～0.8 μm、平均纖維長為2～5 μm之纖維狀二氧化鈦，進而更佳為金紅石型纖維狀二氧化鈦。
當原料二氧化鈦之平均纖維直徑為0.2 μm以上時，於常用之單軸或雙軸混練機中，藉由防止於添加料斗內產生鼠洞、或隨同之空氣或氮氣於擠出機原料投入口逆流，而可穩定地添加，從而容易藉由熔融混練而製成均勻之樹脂組合物，存在不減少排出量而提高生產性之傾向。進而，因比表面積變小，故存在可防止樹脂材料劣化之傾向。
又，當原料二氧化鈦之平均纖維直徑為0.8 μm以下時，可防止結塊，可穩定地供給原料二氧化鈦，存在容易藉由熔融混練而製成均勻之樹脂組合物之傾向。又，於常用之單軸或雙軸混練機中，存在不減少排出量而提高生產性之傾向。
又，出於提高二氧化鈦製造時之分散性及在樹脂組合物中之分散性之目的，亦可預先利用無機或有機之處理劑對二氧化鈦之表面進行處理而使用。
無機處理劑使用氧化鋁、氧化鋯、二氧化矽及該等之混合物等。二氧化矽之吸水性較高，於製成樹脂組合物時，容易受水分之影響而導致樹脂成分之分解、成形品外觀不良等，因此於進行無機處理之情形時，較佳為氧化鋁、氧化鋯，於併用二氧化矽之情形時，較佳為二氧化矽為少量。該等無機處理劑之使用量係適當選擇而決定即可，但通常為相對於二氧化鈦100質量%為2～10質量%。當無機處理劑之含量相對於氧化鈦過多時，存在由於氧化鈦表面之無機處理層所包含之吸附水，由樹脂組合物成形而成之樹脂成形品之強度降低或外觀不良成為問題之情形。反之，過少亦存在分散性變得不充分等改良效果不充分之情形。
作為有機處理劑，可例舉具有烷氧基、環氧基、胺基或Si-H鍵之有機矽烷化合物或有機聚矽氧化合物等。就樹脂組合物中之分散性、與樹脂成分之密接性等觀點而言，較佳為具有Si-H鍵之有機聚矽氧化合物。其中特佳為氫化聚矽氧烷。該等有機處理劑之使用量相對於二氧化鈦100質量%，通常為0.5～5重量%，較佳為1～3重量%。
於使用纖維狀二氧化鈦作為本實施方式之(B)成分之情形時，在纖維狀二氧化鈦設為100質量%時，其等處理劑之含量較佳為8質量%以下。
就介電常數之控制、成形性之觀點而言，本實施方式之(B)成分之含量較佳為相對於樹脂組合物100質量份為10質量份以上90質量份以下。該含量較佳為相對於樹脂組合物100質量份為10質量份以上90質量份以下、10質量份以上85質量份以下、15質量份以上85質量份以下。
較佳為80質量份以下，更佳為70質量份以下，進而較佳為60質量份以下。
又，關於上述(B)成分相對於上述(A)成分100質量份之質量比率，就介電常數之控制、成形性之觀點而言，較佳為20質量份以上250質量份以下，更佳為20質量份以上230質量份以下，進而較佳為25質量份以上200質量份以下，特佳為30質量份以上200質量份以下。
[著色劑]
於本實施方式中，樹脂組合物之著色方法並無特別限制，可使用選自公知之有機系染顏料及無機顏料中之1種以上之著色劑。
作為有機染顏料，例如可例舉偶氮色澱顏料、苯并咪唑酮顏料、聯苯胺(diarylide)顏料、縮合偶氮顏料等偶氮系顏料、酞菁藍、酞菁綠等酞菁系顏料、異吲哚啉酮顏料、喹酞酮顏料、喹吖啶酮顏料、苝顏料、蒽醌顏料、芘酮顏料、二㗁𠯤紫等縮合多環系顏料、吖𠯤系顏料、碳黑等。
其中，碳黑較佳為鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收量為未達250 mL/100 g，較佳為未達150 mL/100 g，且氮吸附比表面積為未達900 m
2/g，進而較佳為未達400 m
2/g。當該等處於該範圍時，可獲得著色性、機械強度、阻燃性特別優異之組合物。
此處所謂之DBP吸收量及氮吸附比表面積係指分別藉由ASTM D2414、JIS K6217中制定之方法所測定之值。
作為吖𠯤系染料，例如可例舉色指數中之溶劑黑5(C.I.50415、CAS No.11099-03-9)、溶劑黑7(C.I.50415:1、CAS No.8005-20-5/101357-15-7)、酸性黑2(C.I.50420、CAS No.8005-03-6/68510-98-5)。
作為無機顏料，例如可例舉氧化鋅、氧化鉻等除氧化鐵以外之金屬氧化物、鈦黃、鈷藍、群青等複合金屬氧化物等。
關於上述著色劑之較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，碳黑為2質量%以下，吖𠯤系染料為2質量%以下，無機顏料為8質量%以下。更佳之量為，碳黑為1質量%以下，吖𠯤系染料為1質量%以下，無機顏料為5質量%以下。
藉由以上述添加量進行添加，可良好地保持耐衝擊性或機械特性之平衡。又，於需要阻燃性之用途之情形時，出於阻燃性之觀點，較佳為上述添加量。
[無機填充劑]
於本實施方式中，除了上述成分，於不損害本實施方式之效果之範圍內可視需要在任意階段添加無機填充劑。
作為無機填充劑，可例舉玻璃纖維、鈦酸鉀纖維、石膏纖維、黃銅纖維、陶瓷纖維、硼晶鬚纖維、雲母、滑石、二氧化矽、碳酸鈣、高嶺土、燒成高嶺土、矽灰石、硬矽鈣石、磷灰石、玻璃珠、玻璃鱗片、氧化鈦等纖維狀、粒狀、板狀、或針狀之無機質強化材。該等無機填充劑可將2種以上組合而使用。其中，作為更佳之無機填充劑，可例舉玻璃纖維、碳纖維、玻璃珠。又，無機填充劑亦可使用藉由公知之方法利用矽烷偶合劑等表面處理劑進行了表面處理者。其中，天然礦石系填充劑經常會含有微量之鐵元素，因此需要選定而使用進行精製並去除了鐵元素者。
關於無機填充劑各者之具體較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，分別為15質量%以下，更佳為13質量%以下，進而較佳為10質量%以下。
又，關於無機填充劑整體之較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下。
[其他成分]
本實施方式之樹脂組合物除了上述成分以外，可包含塑化劑(低分子量聚烯烴、聚乙二醇、脂肪酸酯類等)、抗靜電劑、成核劑、流動性改良劑、補強劑、各種過氧化物、展佈劑、銅系熱穩定劑、以受阻酚系抗氧化劣化劑為代表之有機系熱穩定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、伸乙基雙硬脂醯胺等潤滑劑、馬來酸酐等改性材等作為其他添加劑成分。
關於其他成分各者之具體較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，分別為15質量%以下，更佳為13質量%以下，進而較佳為10質量%以下。
又，關於其他成分整體之較佳添加量，於將樹脂組合物整體設為100質量%時，較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下。
以下，對本實施方式之樹脂組合物之特性進行敍述。
對於本實施方式之樹脂組合物之受負荷下變形溫度(DTUL)(℃)而言，成為更大之值表示耐熱性提高，而較佳。
再者，受負荷下變形溫度(DTUL)係指藉由下述實施例中所記載之方法測定之值。
高頻用天線零件之發熱變大，且頻率變得越大則發熱變得越大，因而要求具有高耐熱性之樹脂。特別是對於1 GHz以上之頻率之天線零件，較佳為具有100℃以上之DTUL之樹脂組合物，耐熱性越高則越佳。對於3 GHz以上之頻率之天線零件，較佳為具有110℃以上之DTUL之樹脂組合物，若為4 GHz以上之頻率之天線零件，則較佳為具有120℃以上之DTUL之樹脂組合物。
對於本實施方式之樹脂組合物之介電損耗正切而言，成為更小之值表示能量損耗率降低，而較佳。
再者，介電損耗正切係指藉由下述實施例中所記載之方法測定之值。
於本實施方式之樹脂組合物中，就維持低介電損耗正切且使介電常數之控制變得容易進行之觀點而言，測定頻率1 GHz下之介電常數相對於介電損耗正切之比(介電常數/介電損耗正切)較佳為1500以上，更佳為2000以上，進而較佳為2250以上。上述介電常數/介電損耗正切之上限並無特別限定，可為10000，可為8000，可為5000，可為4000。
對於本實施方式之樹脂組合物，就維持成形加工性且使介電常數之控制變得容易進行之觀點而言，無機物質相對於樹脂組合物100質量%之質量比率x(質量%)與樹脂組合物之測定頻率1 GHz下之介電常數y較佳為滿足y＞0.0006x
2＋0.021x＋2.52之關係，更佳為滿足y＞0.00065x
2＋0.026x＋2.52之關係，進而較佳為滿足y＞0.0007x
2＋0.031x＋2.52之關係。又，並無特別限定，無機物質相對於樹脂組合物100質量%之質量比率x(質量%)與樹脂組合物之測定頻率1 GHz下之介電常數y可滿足y＜0.0060x
2＋0.105x＋2.52、y＜0.0045x
2＋0.092x＋2.52、y＜0.0030x
2＋0.080x＋2.52中之任一關係。
此處，「無機物質」係指樹脂組合物中所包含之所有無機物質，亦包含(B)二氧化鈦。作為除二氧化鈦以外之無機物質，可例舉上述無機填充劑、(A-a)聚苯醚系樹脂中之金屬系穩定劑、無機顏料等，但並不限定於該等。又，「無機物質之質量比率」係指樹脂組合物中所包含之所有無機物質之合計質量之比率。
於本實施方式中，根據(A-a)聚苯醚系樹脂與(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物之合計含量相對於(A)基質樹脂100質量份為75質量份以上這一基質樹脂成分之組成限定，樹脂成分之介電常數幾乎固定，藉由實驗已確認到於無機物質之質量比率x與介電常數之間二次函數之關係成立，因此上述關係表示每個質量比率x之介電常數提高效果。藉由提高二氧化鈦相對於無機物質之含有率，存在可滿足上述關係之傾向，藉由使二氧化鈦之平均L/D變大，存在可滿足上述關係之傾向。就該觀點而言，二氧化鈦相對於無機物質100質量%之含有率較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為70質量%以上，亦可為100質量%。又，如上所述，二氧化鈦之平均L/D為1.2以上，較佳為1.3以上，更佳為1.5以上，進而較佳為2.0以上。其中，如上所述，當使用L/D過大之二氧化鈦時，存在介電損耗正切提高之傾向，因此二氧化鈦之平均L/D較佳為6.0以下。
作為根據成形品測定樹脂組合物中之無機物質之質量比率x之方法，可例舉將成形體放入電爐，對所包含之有機物進行焚燒處理，根據獲得之殘渣部分測定無機物質之質量，從而計算x。
(樹脂組合物之製造方法)
本實施方式之樹脂組合物可藉由將構成(A)成分之各成分、原料二氧化鈦、進而視需要加入之著色劑、無機填充劑、其他成分進行熔融混練而製造。
作為進行熔融混練之熔融混練機，並不限定於以下，例如可例舉單軸擠出機、包含雙軸擠出機之多軸擠出機、利用輥、捏合機、布氏塑性儀、班布里混合機等之加熱熔融混練機，特別是就混練性之觀點而言，較佳為雙軸擠出機。具體而言，可例舉WERNER&PFLEIDERER公司製造之ZSK系列、東芝機械(股)製造之TEM系列、日本製鋼所(股)製造之TEX系列等。
關於此時之熔融混練溫度，可選擇在如下溫度條件下進行加熱熔融並可自然地進行加工之溫度，上述溫度條件即，於結晶性樹脂之情形時為該結晶性樹脂之熔點溫度以上，於非結晶性樹脂之情形時為其玻璃轉移溫度以上；上述此時之熔融混練溫度通常可任意地從200～370℃中進行選擇。
以下，對使用擠出機之較佳製造方法進行敍述。
擠出機之L/D(料筒有效長/料筒內徑)較佳為20以上60以下，更佳為30以上50以下。
關於擠出機之構成，並無特別限定，例如較佳為相對於原料之流動方向，於上游側設置第1原料供給口，於較該第1原料供給口靠下游設置第1真空排氣孔，於該第1真空排氣孔之下游設置第2原料供給口(視需要，亦可於第2原料供給口之下游進而設置第3、第4原料供給口)，進而於該第2原料供給口之下游設置第2真空排氣孔的構成。特別是於第1真空排氣孔之上游設置捏合區(kneading section)，於第1真空排氣孔與第2原料供給口之間設置捏合區，於第2～第4原料供給口與第2真空排氣孔之間設置捏合區的構成更佳。
向上述第2～第4原料供給口供給原材料之方法並無特別限定，相較於自擠出機第2～第4原料供給口之開放口之單一添加供給，自擠出機側開放口使用強制側給料器進行供給之方法存在可更為穩定地供給之傾向，因此較佳。
特別是於原料中包含粉體，欲減少樹脂之熱歷程所致之交聯物或碳化物之產生的情形時，更佳為使用自擠出機側面進行供給之強制側給料器之方法，進而較佳為將強制側給料器設置於第2～第4原料供給口，將該等原料之粉體分割而供給之方法。
又，於添加液狀原材料之情形時，較佳為使用柱塞泵、齒輪泵等向擠出機中添加之方法。
並且，擠出機第2～第4原料供給口之上部開放口亦可用作用以排出隨同之空氣之開放口。
關於樹脂組合物之熔融混練步驟中之熔融混練溫度、螺桿轉速，並無特別限定，可選擇在如下溫度條件下進行加熱熔融並可自然地進行加工之溫度，上述溫度條件即，於結晶性樹脂之情形時為該結晶性樹脂之熔點溫度以上，於非結晶性樹脂之情形時為其玻璃轉移溫度以上；上述樹脂組合物之熔融混練步驟中之熔融混練溫度、螺桿轉速通常任意地從200～370℃中進行選擇，將螺桿轉速設為100～1200 rpm。
作為使用雙軸擠出機之本實施方式之樹脂組合物之具體的製法態樣之一，例如可例舉將構成(A)成分之各成分、原料二氧化鈦供給至雙軸擠出機之第1原料供給口，將加熱熔融區域設定為熱塑性樹脂之熔融溫度，以螺桿轉速100～1200 rpm、較佳為200～500 rpm進行熔融混練，從而熔融混練之方法。又，關於將構成(A)成分之各成分、原料二氧化鈦供給至雙軸擠出機之位置，可如上所述地一起從擠出機之第1原料供給口進行供給，亦可設置第2原料供給口、第3原料供給口及第4原料供給口，將各個成分分割而供給。
進而，於使樹脂之氧存在下之熱歷程所致之交聯物或碳化物之產生減少的情形時，較佳為將各原材料之向擠出機之添加路徑中之各個生產線的氧濃度保持為未達1.0體積%。上述添加路徑並無特別限定，作為具體例，可舉出從儲存箱依序為配管、保有再補充箱之重量式給料器、配管、供給料斗、雙軸擠出機之構成。用以維持如上所述之較低之氧濃度之方法並無特別限定，向提高了氣密性之各個生產線導入惰性氣體之方法較為有效。通常，較佳為導入氮氣而將氧濃度維持為未達1.0體積%。
關於上述樹脂組合物之製造方法，於(A)成分中之熱塑性樹脂包含粉末狀(體積平均粒徑為未達10 μm)之成分之情形時，在使用雙軸擠出機製造本實施方式之樹脂組合物時，會帶來進一步減少雙軸擠出機之螺桿上之殘留物之效果，進而於利用上述製造方法所獲得之樹脂組合物中，會帶來減少黑點異物或碳化物等之產生之效果。
關於本實施方式之樹脂組合物之具體製造方法，較佳為使用將各原料供給口之氧濃度控制為未達1.0體積%之擠出機，且實施下述1～3中之任一方法。
1.將本實施方式之樹脂組合物中所包含之構成(A)成分之各成分之全部量進行熔融混練(第一混練步驟)，對藉由第一混練步驟獲得之熔融狀態之混練物供給原料二氧化鈦之全部量，繼而進行熔融混練(第二混練步驟)之製造方法。
2.將本實施方式之樹脂組合物中所包含之構成(A)成分之各成分之全部量及原料二氧化鈦之一部分進行熔融混練(第一混練步驟)，對藉由第一混練步驟獲得之熔融狀態之混練物供給原料二氧化鈦之剩餘量，繼而進行熔融混練(第二混練步驟)之製造方法。
3.將本實施方式之樹脂組合物中所包含之各成分之全部量進行熔融混練之方法。
特別是(A)成分中所包含之(A-a)聚苯醚系樹脂等一部分熱塑性樹脂、原料二氧化鈦係粉體狀，針對擠出機之咬入性較差，難以增加每小時之生產量。進而，樹脂在擠出機中之滯留時間變長而容易引起熱劣化。根據以上情況，藉由上述1、2之製造方法獲得之樹脂組合物與藉由3之製造方法獲得之樹脂組合物相比，二氧化鈦之咬入性得到改善，各成分之混合性優異，可減少熱劣化所致之分解、交聯物或碳化物之產生，且可提高樹脂之每小時之生產量，可獲得生產性、品質優異之樹脂組合物，因此更佳。
[成形品、通信機器用零件]
本實施方式之成形品包含上述樹脂組合物。本實施方式之成形品之製造方法並無特別限定，例如可藉由射出成形而製造。
又，亦可以如下形態使用，該形態即，於藉由此種方法製造之成形品之表面，形成有包含塗料、金屬或其他種類之聚合物等之被覆層。
本實施方式之通信機器用零件具有1個或複數個上述成形品。通信機器用零件亦可具有嵌合有複數個成形品之構造。
[通信機器用構件之電路形成]
本實施方式之通信機器用零件存在進行金屬墨水之塗佈或鍍覆而使用之情況。
本實施方式之通信機器用零件亦可具有選自由金屬電路、金屬配線、金屬基片所組成之群中之1個以上。
就該觀點而言，本實施方式之成形品較佳為使用可塗佈金屬墨水之成形品。關於金屬墨水，可使用金、銀、銅。進而，亦可使用包含複數種金屬之墨水。
關於鍍覆亦相同，可使用任何金屬。
於本實施方式中，銅毒抑制性較高，可減少上述金屬墨水之塗佈或鍍覆後之破裂。
例如，有於塗佈金屬墨水後利用各種方法密接於樹脂之方法。若為本實施方式之通信機器用零件，則亦可使用利用雷射而密接之方法等需要耐熱性之方法。
例如，可對通信機器用零件使用噴墨法，藉由導電性金屬膏進行配線基板之電路圖案之繪製形成。該電路圖案形成方法根據公知之方法(例如參照日本專利特開2002-324966號)即可。
使用之導電性金屬膏係將微細之平均粒徑之金屬超微粒子均勻地分散於包含有機溶劑之熱硬化性樹脂組合物中而成之導電性金屬膏，關於該微細之平均粒徑之金屬超微粒子，可較佳地使用如下者，即其平均粒徑於1～100 nm之範圍內選擇，且金屬超微粒子表面由1種以上之具有包含氮、氧、硫原子之基作為可與該金屬超微粒子中所包含之金屬元素配位鍵結之基之化合物被覆者。
上述導電性金屬膏中所含有之微細之平均粒徑之金屬超微粒子可較佳地使用包含選自由金、銀、銅、鉑、鈀、鎢、鎳、鉭、鉍、鉛、銦、錫、鋅、鈦、鋁所組成之群中之一種金屬之微粒子、或包含2種以上金屬之合金之微粒子。
電路圖案之形成方法具有如下步驟：將上述導電性金屬膏以微小之液滴之形式噴射、塗佈於基板上，繪製包含上述導電性金屬膏之塗佈膜之電路圖案；以及於至少上述熱硬化性樹脂進行熱硬化之溫度下，對經繪製之導電性金屬膏之塗佈膜進行加熱處理。
作為利用噴墨方式之繪製方法，有藉由加熱發泡而產生氣泡，進行液滴之排出之熱方式之繪製方法，或者藉由利用壓電元件之壓縮，而進行液滴之排出之壓電方式之繪製方法。
[通信機器用零件之介電特性]
本實施方式之通信機器用零件尤其可用於在高頻區域要求低介電損耗正切之材料之用途。於該用途中，當損耗變大時，作為通信機器用構件之性能會降低，因此介電損耗正切之控制成為重要之技術。若為本實施方式，則可提供一種維持低介電損耗正切且可控制介電常數之通信機器用零件。
本實施方式之通信機器用構件可較佳地用於通信機器用天線、接收機、基站。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例對本實施方式進行進一步詳細說明，但本實施方式並不限定於該實施例。
再者，以下示出實施例及比較例中所使用之原材料及評價方法。
[原材料]
(A-a)聚苯醚(以下記為PPE)
(A-a-1)將2,6-二甲苯酚進行氧化聚合所獲得之聚苯醚樹脂
該聚苯醚樹脂之比濃黏度(0.5 g/dL，氯仿溶液，於30℃下測定)為0.52 dL/g。
(A-a-2)將2,6-二甲苯酚進行氧化聚合所獲得之聚苯醚樹脂
該聚苯醚樹脂之比濃黏度(0.5 g/dL，氯仿溶液，於30℃下測定)為0.40 dL/g。
(A-a-3)將2,6-二甲苯酚進行氧化聚合所獲得之聚苯醚樹脂
該聚苯醚樹脂之比濃黏度(0.5 g/dL，氯仿溶液，於30℃下測定)為0.32 dL/g。
(B)二氧化鈦
(B-1)纖維狀二氧化鈦(石原產業股份有限公司製造 商品名 Tipaque(商標) PFR404)，平均直徑為0.4 μm，平均纖維長為3 μm，平均L/D為7.5
(B-2)纖維狀二氧化鈦(石原產業股份有限公司製造 商品名 Tipaque(商標) FTL-300)，平均直徑為0.4 μm，平均纖維長為5 μm，平均L/D為12.5
(B-3)纖維狀二氧化鈦(石原產業股份有限公司製造 商品名 Tipaque(商標) FTL-400)，平均直徑為0.5 μm，平均纖維長為10 μm，平均L/D為20
(B-4)粒子狀二氧化鈦(VENATOR公司製造 商品名 Tioxide(商標) RTC-30)，平均粒徑為0.2 μm，二氧化鈦含量為94質量%。
(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物
氫化嵌段共聚物(旭化成股份有限公司製造之Tuftec(商標)H1051)
(A-c)聚苯乙烯系樹脂
(A-c-1)耐衝擊性聚苯乙烯(PS Japan股份有限公司製造之H9405)
(A-c-2)耐衝擊性聚苯乙烯(Petrochemicals(股)製造，商品名「CT-60」)
(其他樹脂成分)
(A-d)聚醯胺6,6(以下記為PA66)
將己二酸與六亞甲基二胺之等莫耳鹽2400 g、己二酸100 g、及純水2.5升加入5升之高壓釜中，充分攪拌。於充分藉由氮氣置換高壓釜內之氛圍後，一面進行攪拌一面歷時約1小時自室溫升溫至220℃。此時，高壓釜內之表壓以水蒸氣所產生之自然壓計成為1.76 MPa。繼而，將水去除至反應體系外並繼續加熱，使得不成為1.76 MPa以上之壓。進而當2小時後內溫達到260℃時，繼續加熱，並藉由高壓釜之閥之開啟關閉，歷時約40分鐘進行降壓，直至內壓成為0.2 MPa。其後，歷時約8小時冷卻至室溫。冷卻後打開高壓釜，取出約2 kg之聚合物，加以粉碎。
所獲得之聚醯胺係Mw＝38700，Mw/Mn＝2.1。再者，Mw、Mn係使用GPC(移動層：六氟異丙醇；標準物質：PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯))求出。
又，按照日本專利特開平7-228689號公報之實施例中所記載之末端胺基濃度之測定方法而測定之結果為，末端胺基濃度為38 μmol/g。
(A-e)MFR＝2 g/10 min之聚丙烯均聚物
(其他成分)
(C)伸乙基雙硬脂醯胺：花王公司製造之「KAO WAX EB-G」
(D)馬來酸酐(日本油脂(股)製造，「CRYSTAL MAN」)
(E)碳酸鈣(竹原化學工業股份有限公司製造 SL-2200)
[評價方法]
實施例及比較例中所進行之各評價試驗係以如下方式進行。
(1)介電常數、介電損耗正切
將所獲得之樹脂組合物之顆粒供給至缸體溫度設定為250～350℃之小型射出成形機(商品名：EC75-SXII；東芝機械公司製造)，於模具溫度70～130℃、射出壓力200 MPa、射出時間20秒、冷卻時間15秒之條件下製作80 mm×40 mm×1.5 mm之平板。又，切削平板，於下述條件下進行測定。
測定裝置：vector network analyzer HP8510C(安捷倫科技)
synthesized sweeper HP83651A(同上)
test set HP8517B(同上)
試驗片尺寸：2 mm×4 mm×40 mm
共振器之形狀：內徑229 mm、高度40 mm之圓筒
測定方向：1個方向
測定頻率：1 GHz左右(TM010模式)
預處理：C-90h/22±1℃/60±5%RH
試驗環境：22℃/56%RH
判斷為介電損耗正切越低則性能越好。
(2)受負荷下變形溫度(DTUL)
將所獲得之樹脂組合物之顆粒供給至缸體溫度設定為250～350℃之小型射出成形機(商品名：EC75-SXII；東芝機械公司製造)，於模具溫度70～130℃、射出壓力200 MPa、射出時間20秒、冷卻時間15秒之條件下製作評價用ISO(International Organization for Standardization，國際標準組織)啞鈴。又，切削該ISO啞鈴，製作受負荷下變形溫度(DTUL)測定用試樣。使用上述受負荷下變形溫度測定用試樣，進行受負荷下變形溫度：DTUL(ISO 75：1.80 MPa負荷)之測定。
判定為值越大則耐熱性越優異。
(3)氧化銅墨水塗佈性
將所獲得之樹脂組合物之顆粒供給至缸體溫度設定為250～350℃之小型射出成形機(商品名：EC75-SXII；東芝機械公司製造)，於模具溫度70～130℃、射出壓力200 MPa、射出時間20秒、冷卻時間15秒之條件下製作90 mm×50 mm×2.5 mm之平板。又，對該平板塗佈氧化銅墨水，判斷是否可藉由雷射而密接。於密接之情形時標記為〇，於未能密接之情形時標記為×，判斷為越為可密接者則作為通信機器用零件越優異。
(4)天線性能
將所獲得之樹脂組合物之顆粒供給至缸體溫度設定為250～350℃之小型射出成形機(商品名：EC75-SXII；東芝機械公司製造)，於模具溫度70～130℃、射出壓力250 MPa、射出時間20秒、冷卻時間15秒之條件下製作150 mm×150 mm×2.0 mm之平板。於該平板接著實施了鍍覆處理之銅箔而形成天線電極，安裝相同天線裝置，於電波暗室內離開測定用天線3 m，經由50 Ω之同軸電纜連接於使用了網路分析儀之天線增益評價裝置，評價天線特性。於獲得了特定之定向樣式之情形時作為天線性能優異而記為〇，於未獲得特定之定向樣式之情形時作為天線性能不優異而記為×。
(5)銅箔剝離強度
將所獲得之樹脂組合物之顆粒供給至缸體溫度設定為250～350℃之小型射出成形機(商品名：EC75-SXII；東芝機械公司製造)，於模具溫度70～130℃、射出壓力200 MPa、射出時間20秒、冷卻時間15秒之條件下製作90 mm×50 mm×2.5 mm之平板。又，使銅箔膜上下夾著該平板，藉由熱壓於260℃下接著。銅箔膜係使用三井金屬礦山製造之TQ-M7-VSP。藉由拉伸試驗機對接著之銅箔接著平板之銅箔剝離強度進行測定。受負荷下變形溫度120℃以下之樣品無法承受加工溫度，因此為無法測定。銅箔剝離強度之數值越高，評價為越適於電路形成之材料。
(6)樹脂組合物中之(B)成分之平均L/D
稱量10 g所獲得之樹脂組合物顆粒，於650℃之恆溫升溫電爐(SK-3050F-SP)內焚化2小時，僅使樹脂成分燃燒，其後，使用掃描型電子顯微鏡(日立高新技術公司(股)製造 S-4800)擴大至5000倍觀察剩餘之(B)成分等，從視野中任意地測定500個二氧化鈦之最長直徑及最短直徑。根據所獲得之最長直徑之算術平均及最短直徑之算術平均求出平均L/D。
又，根據相同之500個二氧化鈦之最長直徑及最短直徑之測定結果，算出各粒子之L/D，將L/D超過7.0之二氧化鈦之含有率為未達10%者評價為○，將10%以上者評價為×。
[實施例1～16、比較例1～5]
將(A)基質樹脂、(B)二氧化鈦、及其他成分以表1所示之組成進行調配，使用雙軸擠出機ZSK-40(COPERION WERNER＆PFLEIDERER公司製造，德國)進行樹脂組合物之製造。於該雙軸擠出機中，相對於原料之流動方向於上游側設置第1原料供給口，自此於下游設置第1真空排氣孔，於其下游設置第2原料供給口，進而於其下游設置第2真空排氣孔。
使用如上所述般設定之擠出機，以表1及2所示之組成及添加方法添加各成分，於擠出溫度250～320℃、螺桿轉速300 rpm、排出量100 kg/小時之條件下進行熔融混練，從而製造顆粒。
使用所獲得之樹脂組合物顆粒，進行上述各評價。將評價結果示於表1。
[表1]
[產業上之可利用性]
| 實施例 1 | 實施例 2 | 實施例 3 | 實施例 4 | 實施例 5 | 實施例 6 | 實施例 7 | 實施例 8 | 實施例 9 | 實施例 10 | 實施例 11 | 實施例 12 | 實施例 13 | 實施例 14 | 實施例 15 | 實施例 16 | 比較例 1 | 比較例 2 | 比較例 3 | 比較例 4 | 比較例 5 | ||||
| 樹脂組合物之製造方法 | 上游供給口 | 成分(A-a-1) | 質量份 | - | - | 42 | - | - | - | - | - | - | - | 4 | - | 10 | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 成分(A-a-2) | 質量份 | 42 | 47 | - | 52 | 33 | 25 | 25 | 40 | 39 | 42 | 40 | 42 | 30 | 10 | 39 | 39 | 42 | 42 | 30 | - | - | ||
| 成分(A-a-3) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | 10 | - | - | - | - | - | 40 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 成分(A-b) | 質量份 | 12 | 10 | 10 | 12 | 5 | 3 | 3 | 10 | 12 | 12 | 10 | 12 | 10 | 4 | 12 | 12 | 12 | 12 | 10 | 10 | 10 | ||
| 成分(A-c-1) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | 8 | - | - | - | - | 8 | 4 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 成分(A-c-2) | 質量份 | 6 | - | 8 | 16 | - | - | - | - | 9 | 6 | 6 | 6 | - | 8 | 9 | 9 | 6 | 6 | - | - | - | ||
| 成分(A-d) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 20 | 50 | - | ||
| 成分(A-e) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 50 | ||
| 成分(C) | 質量份 | - | 0.25 | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.5 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 成分(D) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.1 | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.5 | 0.5 | - | ||
| 成分(B-1) | 質量份 | - | - | - | - | - | 35 | 70 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 下游供給口 | 成分(B-1) | 質量份 | 40 | 43 | 40 | 20 | 60 | 35 | - | 40 | 20 | 40 | 40 | 30 | 10 | 40 | 20 | 25 | - | - | 40 | 40 | 40 | |
| 成分(B-2) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 40 | - | - | - | - | ||
| 成分(B-3) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 40 | - | - | - | ||
| 成分(B-4) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | 20 | - | - | 10 | 30 | - | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 成分(E) | 質量份 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 20 | 15 | - | - | - | - | - | ||
| 樹脂組合物 | 成分(A-a) | 質量份 | 42 | 47 | 42 | 52 | 33 | 25 | 25 | 50 | 39 | 42 | 44 | 42 | 40 | 50 | 39 | 39 | 42 | 42 | 30 | 0 | 0 | |
| 成分(A-b) | 質量份 | 12 | 10 | 10 | 12 | 5 | 3 | 3 | 10 | 12 | 12 | 10 | 12 | 10 | 4 | 12 | 12 | 12 | 12 | 10 | 10 | 10 | ||
| 成分(A-c) | 質量份 | 6 | 0 | 8 | 16 | 0 | 0 | 0 | 8 | 9 | 6 | 6 | 6 | 8 | 12 | 9 | 9 | 6 | 6 | 0 | 0 | 0 | ||
| 成分(A-d) | 質量份 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 50 | 0 | ||
| 成分(A-e) | 質量份 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 50 | ||
| 成分(C) | 質量份 | 0 | 0.25 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||
| 成分(D) | 質量份 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0.5 | 0 | ||
| 成分(E) | 質量份 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 15 | 0 | 0 | 0.5 | 0.5 | 0 | ||
| 成分(B) | 質量份 | 40 | 43 | 40 | 20 | 60 | 70 | 70 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 20 | 25 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | ||
| 成分(A) | 質量份 | 60 | 57 | 60 | 80 | 38 | 28 | 28 | 68 | 60 | 60 | 60 | 60 | 58 | 66 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | ||
| 成分((A-a)＋(A-b))/(A) | 質量% | 90 | 100 | 87 | 80 | 100 | 100 | 100 | 88 | 85 | 90 | 90 | 90 | 86 | 82 | 85 | 85 | 90 | 90 | 67 | 17 | 17 | ||
| 評價 | (1-1)介電常數 | - | 5.2 | 6.0 | 5.2 | 3.8 | 9.5 | 11.0 | 10.8 | 5.1 | 4.6 | 5.3 | 5.4 | 5.0 | 4.7 | 4.9 | 4.3 | 4.5 | 10.1 | 10.5 | 6.0 | 6.8 | 4.8 | |
| (1-2)介電損耗正切 | - | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.001 | 0.004 | 0.004 | 0.004 | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.003 | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.187 | 0.213 | 0.006 | 0.007 | 0.001 | ||
| (2)DTUL | ℃ | 153 | 174 | 155 | 141 | 154 | 162 | 160 | 150 | 145 | 154 | 154 | 150 | 142 | 140 | 143 | 145 | 166 | 165 | 120 | 110 | 90 | ||
| (3)氧化銅墨水塗佈性 | - | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | × | ||
| (4)天線特性 | - | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | × | × | × | × | × | ||
| (5)銅箔剝離強度 | - | 1.4 | 1.4 | 1.5 | 1.7 | 1.0 | 0.8 | 0.8 | 1.6 | 1.7 | 1.5 | 1.5 | 1.6 | 1.4 | 1.6 | 1.4 | 1.4 | 1.3 | 1.3 | - | - | - | ||
| (6)樹脂組合物中之(B)成分之平均L/D | - | 4.3 | 4.1 | 4.3 | 4.4 | 4.1 | 3.9 | 3.6 | 4.5 | 3.2 | 4.4 | 4.2 | 3.8 | 2.6 | 5.1 | 3.1 | 3.3 | 8.8 | 9.7 | 4.6 | 4.8 | 4.9 | ||
| (6)超過L/D＝7.0之成分之含有率 | - | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 | × | × | 〇 | 〇 | 〇 | ||
| 無機物質相對於樹脂組合物100質量%之質量比率x | 質量% | 40.0 | 42.9 | 40.0 | 20.0 | 61.2 | 71.4 | 71.4 | 37.0 | 40.0 | 40.0 | 39.8 | 40.0 | 40.8 | 37.7 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 39.8 | 39.8 | 40.0 | ||
| 0.0006x 2＋0.021x＋2.52 | - | 4.3 | 4.5 | 4.3 | 3.2 | 6.1 | 7.1 | 7.1 | 4.1 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.4 | 4.2 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 |
本發明之通信機器用構件具有可較佳地用於通信機器用天線、接收機、基站等之產業上之可利用性。尤其於高頻區域要求介電常數之控制，因此可較佳地使用。
Claims (11)
- 一種通信機器用零件，其特徵在於，其係具有包含樹脂組合物之成形品者，上述樹脂組合物包含(A)基質樹脂、(B)二氧化鈦，上述(A)基質樹脂包含(A-a)聚苯醚系樹脂，上述(A-a)聚苯醚系樹脂與(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物之合計含量相對於上述(A)基質樹脂100質量份為75質量份以上，上述(B)二氧化鈦之平均L/D為1.2以上6.0以下，L/D超過7.0之二氧化鈦之含有率為未達10%。
- 如請求項1之通信機器用零件，其中上述樹脂組合物包含(A-b)包含至少1個以芳香族乙烯基單體單元為主體之嵌段及至少1個以共軛二烯單體單元為主體之嵌段的嵌段共聚物及/或該嵌段共聚物之氫化物。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其中上述樹脂組合物進而包含(A-c)聚苯乙烯系樹脂。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其包含相對於上述樹脂組合物100質量份為10質量份以上90質量份以下之上述(B)二氧化鈦。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其包含相對於上述(A)基質樹脂100質量份為50質量份以上之上述(A-a)聚苯醚系樹脂。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其包含相對於上述(A)基質樹脂100質量份為合計10質量份以下之聚醯胺及聚苯硫醚。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其中無機物質相對於上述樹脂組合物100質量%之質量比率x(質量%)與上述樹脂組合物之測定頻率1GHz下之介電常數y滿足y>0.0006x2+0.021x+2.52之關係。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其具有複數個上述成形品，具有嵌合有上述複數個成形品之構造。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其塗佈銅墨水可形成電路。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其進而具有選自由金屬電路、金屬配線、及金屬基片所組成之群中之1個以上。
- 如請求項1或2之通信機器用零件，其係高頻率天線用零件。
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