JP7232383B1 - アンテナ部材 - Google Patents
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Abstract
Description
更に、近年の通信の広域化に伴い、アンテナ部材としては、上述の様々な特性を維持しつつ、これらが低温・高温あるいは湿潤環境でも発揮されることが求められるようになってきている。
[1]
熱可塑性樹脂組成物からなる射出成形体を有し、前記射出成形体の少なくとも一部を金属被覆して用いられるアンテナ部材であり、
前記熱可塑性樹脂組成物は、(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂組成物の荷重撓み温度(DTUL)が120℃以上であり、
前記熱可塑性樹脂組成物の、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとの温度域に分けて、隣り合う二つの温度域の低温度側を低温度域、高温度側を高温度域としたとき、前記低温度域におけるISO 11359に記載の方法で測定される、前記樹脂組成物のTD方向の低温度域膨張率(mm/mm/℃)と、前記高温度域におけるISO 11359に記載の方法で測定される、前記樹脂組成物のTD方向の高温度域膨張率(mm/mm/℃)とが、いずれの前記隣り合う二つの温度域においても以下の関係を満たす、アンテナ部材。
-50≦((高温度域膨張率-低温度域膨張率)/低温度域膨張率)×100≦50
[2]
前記熱可塑性樹脂組成物の、28GHzにおける誘電正接の温度依存性が下記の条件を満たす、[1]に記載のアンテナ部材。
1.DTULが120℃以上140℃未満の場合、23℃の時の誘電正接と120℃の誘電正接の値の差が0.004以下
2.DTULが140℃以上の場合、23℃の時の誘電正接と140℃の誘電正接の値の差が0.004以下
[3]
前記熱可塑性樹脂組成物の、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとの温度域に分け、各温度域のISO 11359に記載の方法で測定される、前記樹脂組成物のTD方向の膨張率の平均値が10×10-5mm/mm/℃以下である、[1]又は[2]に記載のアンテナ部材。
[4]
前記熱可塑性樹脂組成物の、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとの温度域に分け、各温度域のISO 11359に記載の方法で測定される、前記樹脂組成物のTD方向の膨張率のうち、最大値が10×10-5mm/mm/℃以下である、[3]に記載のアンテナ部材。
[5]
前記熱可塑性樹脂組成物が、(A-b)結晶性樹脂を含む、[1]~[4]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[6]
前記熱可塑性樹脂組成物が、(B)無機充填剤を10質量%以上含む、[1]~[5]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[7]
前記熱可塑性樹脂組成物が、(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂を10質量%以上含む、[1]~[6]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[8]
屋外用又は屋内用のアンテナ基地局に用いられる、[1]~[7]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[9]
クロム酸エッチング無電解銅めっき加工により金属被覆を形成した、[1]~[8]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[10]
クロム酸エッチング無電解銅めっき加工により金属被覆を形成したのち、85℃、湿度85%で2000h放置後に、前記金属層に割れが生じない、[1]~[9]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[11]
前記熱可塑性樹脂組成物が、(A-c-a)ポリスチレン系樹脂を含む、[1]~[10]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[12]
前記熱可塑性樹脂組成物が、(A-c-b)芳香族ビニル単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つと、共役ジエン単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つとを含む、ブロック共重合体、及び/又は該ブロック共重合体の水素添加物を含む、[1]~[11]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[13]
アンテナフィルターである、[1]~[12]のいずれかに記載のアンテナ部材。
[14]
アンテナ素子である、[1]~[12]のいずれかに記載のアンテナ部材。
-50≦((高温度域膨張率-低温度域膨張率)/低温度域膨張率)×100≦50
本実施形態における(A)熱可塑性樹脂とは、フィラーや無機充填剤等を除いた樹脂成分のことを指す。かかる樹脂成分としては、例えば、成形用として利用される種々の樹脂、例えば、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ビニル系樹脂、オレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、芳香族系樹脂等が挙げられる。
本実施形態における(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂(以下、単に「(A-a)成分」と称する場合がある)の具体的な例としては、例えば、ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンエーテル)、ポリ(2-メチル-6-エチル-1,4-フェニレンエーテル)、ポリ(2-メチル-6-フェニル-1,4-フェニレンエーテル)、ポリ(2,6-ジクロロ-1,4-フェニレンエーテル)等が挙げられ、さらに2,6-ジメチルフェノールと他のフェノール類との共重合体(例えば、特公昭52-17880号公報に記載されてあるような2,3,6-トリメチルフェノールとの共重合体や2-メチル-6-ブチルフェノールとの共重合体)のごときポリフェニレンエーテル共重合体も挙げられる。
上記(A-a)成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態には(A-b)結晶性樹脂を含んでもよい。(A-b-a)ポリアミド、(A-b-b)ポリプロピレン、(A-b-c)ポリフェニレンスルフィド樹脂が好適に用いることができる。また、他にもポリエチレン、ポリアセタール、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルエーテルケトン、液晶ポリマー、ポリテトラフルオロエチレン等の結晶性樹脂を用いることができる。
本実施形態の(A-b-a)ポリアミド(以下、単に「(A-b-a)成分」と称する場合がある)は、ポリマー主鎖の繰り返し単位中にアミド結合{-NH-C(=O)-}を有するものであれば、特に制限されない。
本実施形態におけるジカルボン酸単位(a)は、当該単位(a)中、テレフタル酸単位を60~100モル%含有し、好ましくは70~100モル%含有し、より好ましくは80~100モル%含有し、さらに好ましくは90~100モル%含有し、さらにより好ましくは100モル%含有する。当該モル比率がこの範囲にあると、耐熱性に優れた樹脂組成物となる。また、複雑な形状あるいは大型の成形品を成形する際、ハイサイクル成形性に優れる傾向にある。
これらの単位は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
本実施形態におけるジアミン単位(b)は、炭素数が9~12の脂肪族ジアミン単位を60~100モル%含有し、好ましくは70~100モル%含有し、より好ましくは80~100モル%含有し、さらに好ましくは90~100モル%含有し、さらにより好ましくは100モル%含有する。炭素数及びジアミン単位のモル比率が上記範囲にあることで、低吸水性と耐熱性のバランスに優れた樹脂組成物となる。
これらの単位は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
上記の炭素数が9~12の脂肪族ジアミン単位以外のジアミン単位は、ジカルボン酸単位(ba)中に40モル%以下の範囲で含まれていてもよく、より好ましくは30モル%以下、さらに好ましくは20モル%以下、さらにより好ましくは10モル%以下、最も好ましくは0モル%である。
これらの単位は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
これらの単位の(A-b-a)ポリアミド中の合計割合(モル%)は、ポリアミド全体に対して、20モル%以下であることが好ましく、10モル%以下であることがより好ましく、5モル%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物において、(A)熱可塑性樹脂を100質量%としたときに、成分(A-b-a)の含有量は、25~75質量%であることが好ましく、より好ましくは30~75質量%、さらに好ましくは30~70質量%である。成分(A-b-a)の含有量がこの範囲にあると、機械的強度、低吸水性、寸法精度、及びウェルド強度に優れた樹脂を得ることができる。
(A-b-a)ポリアミドの製造方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、以下の種々の方法が挙げられる。
1)ジカルボン酸及びジアミンの水溶液又は水の懸濁液、又はジカルボン酸及びジアミン塩とラクタム及び/又はアミノカルボン酸等の他の成分との混合物(以下、これらを、「その混合物」と略称する場合がある。)の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、溶融状態を維持したまま重合させる方法(以下、「熱溶融重合法」ともいう。);
2)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーと取り出す方法(「プレポリマー法」);
3)熱溶融重合法で得られたポリアミドを融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(「熱溶融重合・固相重合法」);
4)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにニーダー等の押出機で再び溶融して、その重合度を上昇させる方法(「プレポリマー・押出重合法」);
5)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにポリアミドの融点以下の温度で固体状態を維持して、その重合度を上昇させる方法(「プレポリマー・固相重合法」);
6)ジカルボン酸及びジアミン又はその混合物を、固体状態を維持したまま重合させる方法(「モノマー・固相重合法」);
7)「ジカルボン酸及びジアミンの塩」又はその混合物を、固体状態を維持したまま重合させる方法(「塩・固相重合法」);
8)ジカルボン酸と等価なジカルボン酸ハライド及びジアミンを用いて重合させる方法(「溶液法」)。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物に含まれる(A-b-a)ポリアミドの末端基は、(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂との反応に関与する。通常、ポリアミド系樹脂は、末端基として、アミノ基やカルボキシル基を有している。一般的に、末端カルボキシル基濃度が高くなると、耐衝撃性が低下し、流動性が向上する傾向にある。また、一般的に、末端アミノ基濃度が高くなると、耐衝撃性が向上し、流動性が低下する傾向にある。但し、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の物性はこれらの傾向に限定されない。
Mn=21900[η]-7900 (Mnは数平均分子量を表す)
分子鎖末端基総数(eq/g)=2/Mn
末端封止率(%)=[(α-β)/α]×100 (1)
(式中、αは分子鎖の末端基の総数(単位=モル;これは、通常、ポリアミド分子の数の2倍に等しい。)を表し、βは封止されずに残ったカルボキシル基末端及びアミノ基末端の合計数(単位=モル)を表す。)
(A-b-b)ポリプロピレン系樹脂としては、特に限定されることなく、例えば、プロピレンを繰り返し単位構造とする単独重合体及び/又は共重合体等が挙げられ、結晶性プロピレン単独重合体、結晶性プロピレン-エチレンブロック共重合体、結晶性プロピレン単独重合体と結晶性プロピレン-エチレンブロック共重合体との混合物が好ましい。
なお、MFRは、ISO1133に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件下で測定することができる。MFRは、具体的には、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態において、(A-a)成分と(A-b-b)成分との好ましい含有量比率は、(A-a)成分と(A-b-b)成分の総量を100質量部としたときに、(A-a)成分の含有量が10~70質量部、(A-b-b)成分の含有量が30~90質量部である。より好ましくは、(A-a)成分の含有量が10~60質量部であり、(A-b-b)成分の含有量が40~90質量部であり、更に好ましくは、(A-a)成分の含有量が10~50質量部であり、(A-b-b)成分の含有量が50~90質量部の範囲内である。(A-a)成分と(A-b-b)成分との含有比がこの範囲であると、耐衝撃性、耐熱性、引張強度のバランスに優れ好ましい。
本実施形態で用いられる(A-b-c)ポリフェニレンスルフィド樹脂は、その製造方法によりリニア型ポリフェニレンスルフィド樹脂(以下、リニアPPSと略記する場合がある。)および架橋型ポリフェニレンスルフィド樹脂(以下、架橋PPSと略記する場合がある。)に二分される。
前者のリニアPPSは、下記化学式(1)で示されるアリーレンスルフィドの繰返し単位を通常50モル%以上、好ましくは70モル%以上、更に好ましくは90モル%以上を含む重合体である。
[-Ar-S-] ・・・(1)
(ここで、Arはアリーレン基を示し、アリーレン基として、例えばp-フェニレン基、m-フェニレン基、置換フェニレン基(置換基としては炭素数1~10のアルキル基、フェニル基が好ましい。)、p,p’-ジフェニレンスルホン基、p,p’-ビフェニレン基、p,p’-ジフェニレンカルボニル基、ナフチレン基等が挙げられる。)
リニアPPS粉末5gを塩化メチレン80mLに加え、6時間ソックスレー抽出を実施した後、室温まで冷却し、抽出後の塩化メチレン溶液を秤量瓶に移す。更に、上記の抽出に使用した容器を、塩化メチレン合計60mLを用いて、3回に分けて洗浄し、該洗浄液を上記秤量瓶中に回収する。次に、約80℃に加熱して、該秤量瓶中の塩化メチレンを蒸発させて除去し、残渣を秤量し、この残渣量より塩化メチレンによる抽出量、すなわちリニアPPS中に存在するオリゴマー量の割合を求めることができる。
そして、架橋型(半架橋型も含む)ポリフェニレンスルフィド樹脂は、上記したリニアPPSを重合した後に、さらに酸素の存在下でポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以下の温度で加熱処理し、酸化架橋を促進してポリマー分子量、粘度を適度に高めたものである。
更にこれらのPPS(リニアPPS、架橋PPS)は酸変性されたPPSでも構わない。ここで酸変性したPPSとは、上記PPSを酸化合物で変性する事によって得られるものであり、該酸化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、無水マレイン酸等の不飽和カルボン酸又はその無水物や、飽和型の脂肪族カルボン酸や芳香族置換カルボン酸等が挙げられる。さらに、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、ケイ酸、炭酸等の無機化合物系の酸化合物も該酸化合物として挙げることができる。
上記したリニアPPS、架橋PPSのそれぞれの300℃における溶融粘度は、1~10000Pa・s、好ましくは50~8000Pa・s、より好ましくは100~5000Pa・sのものが使用できる。
本実施形態の(A)マトリクス樹脂は、ポリスチレン系樹脂を含んでもよい。ポリスチレン系樹脂としては、アタクチックポリスチレン、ゴム補強されたポリスチレン(ハイインパクトポリスチレン、HIPS)、スチレン含有量が50重量%以上のスチレン-アクリロニトリル共重合体(SAN)、及び該スチレン-アクリロニトリル共重合体がゴム補強されたABS樹脂等が挙げられ、アタクチックポリスチレン及び/又はハイインパクトポリスチレンが好ましい。
本実施形態では、(A-c-b)芳香族ビニル単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つと、共役ジエン単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つとを含む、ブロック共重合体、及び/又は、該ブロック共重合体の水素添加物(以下、単に「(A-c-b)成分」と称する場合がある)をさらに含んでいてもよく、含んでいることが好ましい。本実施形態における(A-c-b)芳香族ビニル単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つと、共役ジエン単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つとを含む、ブロック共重合体、及び/又は、該ブロック共重合体の水素添加物とは、芳香族ビニル単量体単位を主体とする少なくとも1つの芳香族ビニル重合体ブロックと共役ジエン単量体単位を主体とする少なくとも1つの共役ジエン重合体ブロックとを含む非水素化ブロック共重合体及び/又は該ブロック共重合体の水素添加物をいう。
なお、全ビニル結合量は、赤外分光光度計を用いて測定することができる。
なお、測定条件は下記のとおりとしてよい[溶媒:クロロホルム、温度:40℃、カラム:サンプル側(K-G,K-800RL,K-800R)、リファレンス側(K-805L×2本)、流量10mL/分、測定波長:254nm、圧力15~17kg/cm2)]。
また、数平均分子量の測定の際、重合時の触媒失活による低分子量成分が検出されることがあるが、その場合は分子量計算に低分子量成分は含めない。当該低分子量成分は、分子量3000以下の成分を指すものとする。通常、計算された正しい分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量)は1.0~1.1の範囲内である。
ここでいう変性されたブロック共重合体とは、分子構造内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合又は三重結合、及び少なくとも1個のカルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、水酸基又はグリシジル基を有する、少なくとも1種の変性化合物で変性されたブロック共重合体を指す。
ここでいう「分子構造内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合又は三重結合、及び少なくとも1個のカルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、水酸基又はグリシジル基を有する少なくとも1種の変性化合物」としては、変性されたポリフェニレンエーテルで述べた変性化合物と同じものが使用できる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物には、エチレンとエチレン以外のα-オレフィンとの共重合体(エチレン-αオレフィン共重合体:以下、単に「(A-c-c)成分」と称する場合がある)を含むことができる。
ここで、得られる樹脂組成物の耐薬品性、耐衝撃性の観点から、(A-c-c)成分を構成するモノマー単位として、プロピレン単位は含まれないことが好ましい。なお、「オレフィンからなるオレフィン系重合体」において「プロピレン単位は含まれない」とは、発明の効果を阻害しない程度のプロピレンを構成単位として含む場合も含まれ、例えば、(A-c-c)成分中の(A-c-c)成分を構成する全構成単位中のプロピレン単位の含有量が、0.1質量%未満であることをいう。
(A-c-c)成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、(c)成分として、2種以上のエチレン-α-オレフィン共重合体を用いてもよい。
なお、上記脆化温度は、ASTM D746に準じて測定することができる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物には、(A-c-d)スチレン-グリシジルメタクリレート共重合体(以下、単に「(A-c-d)成分」と称する場合がある)を含むことができる。(A-c-d)成分は、(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂と(A-b-c)ポリフェニレンスルフィド樹脂との混和剤として働く。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物では、上記した成分のほかに、必要に応じて無機充填剤を任意の段階で添加することができる。無機充填剤を入れることで、高温時の寸法変化が抑えられる。
本実施形態において、樹脂組成物の着色方法には特に制限はなく、公知の有機系染顔料、及び無機顔料から選ばれる1種以上の着色剤を使用することができる。
ここでいうDBP吸収量、及び窒素吸着比表面積とは、それぞれASTM D2414、JIS K6217に定められた方法で測定した値をいう。
アジン系染料としては、例えばカラーインデックスにおけるソルベントブラック5(C.I.50415、CAS No.11099-03-9)、ソルベントブラック7(C.I.50415:1、CAS No.8005-20-5/101357-15-7)、アシッドブラック2(C.I.50420、CAS No.8005-03-6/68510-98-5)が挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物は、上述の成分以外に、(C)その他の成分として、可塑剤(低分子量ポリオレフィン、ポリエチレングリコール、脂肪酸エステル類等)、帯電防止剤、核剤、流動性改良剤、補強剤、各種過酸化物、展着剤、銅系熱安定剤、ヒンダードフェノール系酸化劣化防止剤に代表される有機系熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、エチレンビスステアリン酸アミド等の滑剤、無水マレイン酸等の変性材等を含むことができる。
以下、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の特性について述べる。
なお、荷重撓み温度(DTUL)は、後述の実施例に記載の方法で測定される値をいう。
なお、誘電正接は、後述の実施例に記載の方法で測定される値をいう。
1.DTULが120℃以上140℃未満の場合、23℃の時の誘電正接と120℃の誘電正接の値の差が0.004以下
2.DTULが140℃以上の場合、23℃の時の誘電正接と140℃の誘電正接の値の差が0.004以下
上記誘電正接の温度依存性は、熱可塑性樹脂組成物中に低誘電正接且つガラス転移温度が高い熱可塑性樹脂、例えば(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂を含有させること、等で上記範囲に調整することができる傾向にある。
-50≦((高温度域膨張率-低温度域膨張率)/低温度域膨張率)×100≦50
このことで、射出成型によって成形されたアンテナ部材において、金属被覆が温度変化により剥離しづらくなる傾向にあり、温度変化による部品自体の変形も抑えることができる。
-45≦((高温度域膨張率-低温度域膨張率)/低温度域膨張率)×100≦45
であることがより好ましく、
-40≦((高温度膨張率-低温度域膨張率)/低温度域膨張率)×100≦40
であることがさらに好ましい。
上記関係は、15個に分けた温度域から選択される、隣り合う二つの温度域の全ての組み合わせ(14の組み合わせ)において、満たすものとする。
なお、ISO 11359に記載の方法で測定される上記樹脂組成物のTD方向の膨張率は、後述の実施例に記載の方法で調製した試験片を用いて、後述の実施例に記載の条件で測定される値をいうものとする。
熱可塑性樹脂組成物に、ガラス転移温度が高く、非晶の熱可塑性樹脂であるポリフェニレンエーテルを含有させることにより、隣り合う温度域での膨張率の変動を小さくさせることができ、上記膨張率の関係を調整することができる。
上記平均値は、低膨張率の樹脂を使用すること、及び無機充填剤の種類や配合量等を調整することにより上記範囲内とすることができる。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとに15個に分けた上記温度域におけるISO 11359に記載の方法で測定されるTD方向の膨張率の最大値が、10×10-5mm/mm/℃以下であることが好ましく、より好ましくは2×10-5mm/mm/℃~8×10-5mm/mm/℃である。上記最大値が10×10-5mm/mm/℃以下であると、温度上昇による大きな寸法変化を抑制でき、より金属被覆の剥離も生じにくくなる。
上記最大値は、低膨張率の樹脂を使用すること、及び無機充填剤の種類や配合量等を調整することにより上記範囲内とすることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、(A)成分を構成する各成分、さらに必要に応じて着色剤、無機充填剤、その他の成分を溶融混練することにより製造することができる。
2.本実施形態の樹脂組成物に含まれる(A)成分を構成する各成分の全量及び原料二酸化チタンの一部を溶融混練し(第一混練工程)、第一混練工程で得られた溶融状態の混練物に対し、原料二酸化チタンの残量を供給し、続けて溶融混練を行う(第二混練工程)、製造方法。
3.本実施形態の樹脂組成物に含まれる各成分の全量を溶融混練する方法。
本実施形態の射出成形体は、上述の熱可塑性樹脂組成物よりなる。本実施形態の射出成形体の製造方法は、射出成形によるものである以外、特に限定されない。射出成形においては、射出発泡成形を行い、更に軽量化することもできる。化学発泡・物理発泡共に有効であり、軽量化に貢献することができる。
上記アンテナ部材の少なくとも一部を金属被覆する方法は特に限定されず、従来公知の方法が用いられ得る。乾式めっき又は湿式めっきにより絶縁層上に金属被覆を形成可能である。湿式めっきの場合は、まず、射出成形体の表面を、過マンガン酸塩(過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム等)、重クロム酸塩、オゾン、過酸化水素/硫酸、硝酸等の酸化剤で粗化処理(エッチング処理)し、凸凹のアンカーを形成する。酸化剤としては、特に過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム等の水酸化ナトリウム水溶液(アルカリ性過マンガン酸水溶液)が好ましく用いられる。次いで、無電解めっきと電解めっきとを組み合わせた方法で金属被覆を形成する。また金属被覆したいパターンとは逆パターンのめっきレジストを形成し、無電解めっきのみで金属被覆を形成することもできる。その後のパターン形成の方法として、例えば、当業者に公知のサブトラクティブ法、セミアディティブ法などを用いることができる。
本実施形態のアンテナ部材は、金属インクの塗布やめっきをして使用されることがある。
本実施形態のアンテナ部材は、銅害防止性が高く、吸水率が少ない傾向にあるため、上記金属インクの塗布やめっき後の割れを低減することができる。
本実施形態のアンテナ部材は特に高周波領域において、低誘電正接の材料が求められる用途に用いることができる。当該用途では、損失が大きくなると通信機器用部材としての性能が落ちてしまうため、誘電正接のコントロールが重要な技術となる。本実施形態であれば、金属皮膜と密着性を保持しながら高温領域での寸法変化・誘電正接変化が少ない、射出成形により成形されたアンテナ部材を提供可能である。
(A-a-1)2,6-キシレノールを酸化重合して得られたポリフェニレンエーテル樹脂
該ポリフェニレンエーテル樹脂の還元粘度(0.5g/dL、クロロホルム溶液、30℃測定)は、0.52dL/gであった。Tgは約210℃であった。
(A-a-2)2,6-キシレノールを酸化重合して得られたポリフェニレンエーテル樹脂
該ポリフェニレンエーテル樹脂の還元粘度(0.5g/dL、クロロホルム溶液、30℃測定)は、0.40dL/gであった。Tgは約210℃であった。
(A-a-3)2,6-キシレノールを酸化重合して得られたポリフェニレンエーテル樹脂
該ポリフェニレンエーテル樹脂の還元粘度(0.5g/dL、クロロホルム溶液、30℃測定)は、0.32dL/gであった。Tgは約210℃であった。
(A-b-a)ポリアミド
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩2400gとアジピン酸100g、及び純水2.5リットルを5リットルのオートクレーブの中に仕込み、良く撹拌した。オートクレーブ内の雰囲気を充分窒素で置換した後、撹拌しながら室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この際、オートクレーブ内のゲージ圧は、水蒸気による自然圧で1.76MPaとなった。続いて、1.76MPa以上の圧にならないよう水を反応系外に除去しながら加熱を続けた。さらに2時間後内温が260℃に到達したら、加熱は続けながら、オートクレーブのバルブの開閉により約40分かけて、内圧が0.2MPaになるまで降圧した。その後、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリマーを取りだし、粉砕した。
得られたポリアミドはMw=38700、Mw/Mn=2.1であった。なお、Mw、Mnは、GPC(移動層:ヘキサフルオロイソプロパノール、標準物質:PMMA(ポリメチルメタクリレート))を用いて求めた。
また、特開平7-228689号公報の実施例に記載されている末端アミノ基濃度の測定方法に従い測定した結果、末端アミノ基濃度は38μmol/gであった。Tgは約50℃であった。
テレフタル酸9743.5g(58.65モル)、1,9-ノナンジアミン8027.8g(51.0モル)、2-メチル-1,8-オクタンジアミン1424.6g(9.0モル)、安息香酸329.7g(2.7モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物19.6g(原料に対して0.1質量%)及び蒸留水5Lを40Lオートクレーブに入れ、窒素置換した。
100℃で30分間撹拌し、2時間かけて内部温度を210℃に昇温した。この時、オートクレーブは22kg/cm2まで昇圧した。そのまま1時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を22kg/cm2に保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を10kg/cm2まで下げ、更に1時間反応させて、極限粘度[η]が0.25dl/gのプレポリマーを得た。これを、100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の大きさまで粉砕した。これを230℃、0.1mmHg下にて、10時間固相重合し、融点が306℃、極限粘度[η]が0.80dl/gであった。また、特開平7-228689号の実施例に記載されているアミノ基末端濃度の測定方法に従い測定した結果、末端アミノ基濃度は20μmol/gであった。Tgは約125℃であった。
(A-b-b-1)ポリプロピレン MFR=2g/10分のポリプロピレン単独重合体
なお、MFRは、ISO1133に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件下で測定した。Tgは約0℃であった。
(A-b-b-2)無水マレイン酸で変性された数平均分子量(Mn):60,000、重量平均分子量(Mw):91,000のポリプロピレン。Tgは約0℃であった。
(A-b-c-1):溶融粘度(フローテスターを用いて、300℃、荷重196N、L/D=10/1で6分間保持した後測定した値。)が30Pa・s、塩化メチレンによる抽出量が0.7質量%、-SX基量が32μmol/gのp-フェニレンスルフィドの繰り返し単位を有するリニア型のPPS。Tgは約80℃であった。
(A-b-c-2):溶融粘度(フローテスターを用いて、300℃、荷重196N、L/D=10/1で6分間保持した後測定した値。)が60Pa・s、320℃の溶融状態で捕集される揮発分160質量ppmの架橋型のPPS。Tgは約80℃であった。
(A-c-a-1)ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン株式会社製H9405)Tgは約100℃であった。
(A-c-a-2)ハイインパクトポリスチレン(ペトロケミカルズ(株)製、商品名「CT-60」)Tgは約100℃であった。
(A-c-a-3)ポリスチレン(PSジャパン株式会社製GPPS 680)Tgは約100℃であった。
(A-c-b-1)水添ブロック共重合体(旭化成株式会社製タフテック(商標)H1051)
(A-c-b-2)水添ブロック共重合体(旭化成株式会社製 タフテック(商標)H1081)
(A-c-b-3)
公知の方法により、重合体ブロックIをポリスチレンからなるものとし、重合体ブロックIIをポリブタジエンからなるものとして、II-I-II-Iのブロック構造を有するブロック共重合体を合成した。公知の方法により、合成したブロック共重合体に水素添加を行った。重合体の変性は行わなかった。得られた未変性水素添加ブロック共重合体の物性を下記に示す。
水素添加後のブロック共重合体におけるポリスチレンの含有量:44質量%、水素添加後のブロック共重合体の数平均分子量(Mn):95300、重量平均分子量(Mw):113600、水素添加後のポリブタジエンブロックにおける1,2-ビニル結合量(全ビニル結合量):79%、ポリブタジエンブロックを構成するポリブタジエン部分に対する水素添加率:99%
(A-c-b-4)
スチレン-エチレン-プロピレン-スチレンブロック共重合体エラストマー(クラレ株式会社製、セプトン 2023)
(A-c-c-1)エチレン?α?オレフィン共重合体(三井化学株式会社製 タフマー P-0680J)
(A-c-d-1)グリシジルメタクリレートを5質量%含有するスチレン-グリシジルメタクリレート共重合体(重量平均分子量:110,000)
(A-c-e)熱可塑性ノルボルネン樹脂
(A-c-e-1)熱可塑性ノルボルネン系樹脂 (日本ゼオン株式会社製、ZEONEX480)Tgは約140℃であった。
(B-1)ガラス繊維(日本電気硝子社製 ECS03-T249)
(B-2)ガラス繊維(日本電気硝子社製 ECS03-T747)
(B-3)ガラス繊維(日本電気硝子社製 ECS03-T497)
(B-4)タルク(竹原化学工業製 ハイトロンA)
(B-5)タルク(林化成工業製 タルカンパウダー PK-C)
(B-6)ガラスフレーク(日本板硝子製 「フレカ REFG-301」)
(B-7)ガラスフレーク(日本板硝子製 MEG160FY M06)
(C-1)エチレンビスステアリン酸アミド(花王社製「カオーワックスEB-G」)
(C-2)無水マレイン酸(日本油脂(株)製、「クリスタルMAN」)
(C-3)過酸化物(日本油脂株式会社製、「パーヘキサ25B-40」)
実施例及び比較例で行った各評価試験は、以下のようにして行った。
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力200MPa、射出時間20秒、冷却時間15秒の条件で60mm×60mm×2.0mmの平板を作製した。また、平板を切削し、下記条件で測定した。
測定装置:vector network analyzer HP8510C(アジレント・テクノロジー)
synthesized sweeper HP83651A(同上)
test set HP8517B(同上)
試験片寸法:40mm×4mm×2.0mm
共振器の形状:内径229mm、高さ40mmの円筒
測定方向:1方向
測定周波数:1GHz付近(TM010モード)
前処理:90h/22±1℃/60±5%RH
試験環境:22℃/56%RH
誘電正接は低ければ低いほど性能が良いと判断した。
(1-3)、(1-4)28GHzの誘電率・誘電正接
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力200MPa、射出時間20秒、冷却時間20秒の条件で150mm×150mm×4.0mmの平板を作製し、下記条件で28GHzの誘電率を測定した。
測定周波数:22GHz-33GHz
測定方法:周波数変化法
測定装置:ベクトルネットワークアナライザ(KeysightPNA N5247B10MHz-67GHz)、キーコム社高周波用フリースペースタイプSパラメータ測定治具、制御PC
測定環境条件:室温26℃、湿度50%
(1-5)吸水後の誘電正接
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力200MPa、射出時間20秒、冷却時間20秒の条件で60mm×60mm×0.9mmの平板を作製し、80℃の温水に144時間浸漬した後、下記条件で10GHzの誘電正接を測定した。
測定周波数:10GHz
測定装置:10MHz to 43.5GHz PNA network analyzer N5224B、10GHz Split Post Dielectric Resonator N1501AE10
測定環境条件:室温23℃、湿度50%
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力200MPa、射出時間20秒、冷却時間15秒、ISOダンベル成形条件に準拠した条件及び金型で評価用ISOダンベルを作製した。また、該ISOダンベルを切削し、荷重撓み温度(DTUL)測定用テストピースを作製した。上記荷重撓み温度測定用テストピースを用いて、荷重撓み温度:DTUL(ISO 75:1.80MPa荷重)の測定を行った。
値が大きいほど、耐熱性に優れていると判定した。
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力200MPa、射出時間20秒、冷却時間15秒の条件で90mm×50mm×2.5mmの平板を作製した。また、該平板に対し、クロム酸でエッチングした後に、無電解銅めっきを施した。この時、平板全面にめっきが乗った場合に〇、めっきが乗らなかった場合に×と表記し、めっきが乗るものほど通信機器用部品として優れていると判断した。
更には、めっきに対し、-30℃~85℃の間でヒートサイクル試験を各60分、30サイクル行った後に、カッターで×印に切り込みを入れてから、セロハン(登録商標)テープを貼り付け、剥離試験を実施した。この時、目視でめっきが剥がれなかった場合に〇、目視でめっきが剥がれた場合に×と表記し、剥がれなかったものほど通信機器用部品として優れていると判断した。めっきが剥がれたかどうかの判断は、セロハン(登録商標)テープを貼り付け、剥がした部分の面積(100%)において10%以上の面積で樹脂の表面が見えたかどうかで判断した。
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力250MPa、射出時間20秒、冷却時間15秒の条件で60mm×60mm×0.9mmの平板を作製した。該平板を、切削し、37mm×37mm×0.9mmにして、下記装置を用いて誘電正接を測定した。この時、DTULが120℃以上140℃以下の材料の場合、23℃の時の誘電正接と120℃の誘電正接の値を比べた。DTULが140℃以上の材料の場合、23℃の時の誘電正接と140℃の誘電正接の値を比べた。これらの差が小さいほど通信機器用部品として優れていると判断した。
測定装置:キーサイト・テクノロジー製N5227B PNA マイクロ波ネットワーク・アナライザ67GHz
共振器;FATEC製平衡形円板共振器
恒温槽:エスペック製SU-662
得られた樹脂組成物のペレットを、シリンダー温度250~350℃に設定した小型射出成形機(商品名:EC75-SXII、東芝機械社製)に供給し、金型温度70~130℃、射出圧力200MPa、射出時間20秒、冷却時間15秒、ISOダンベル成形条件に準拠した条件及び金型で評価用ISOダンベルを作製した。また、該ISOダンベルから図1に示すように試験片を切り出し、温度23℃、湿度50%RHに調節された実験室内に168時間静置後、ISO11359に記載の方法にて、熱機械分析装置(TMA、商品名TMA/SS6100、SIIテクノロジー社製)を用いて、以下の条件で膨張率を測定した。
そして、15個の温度域の膨張率のうち、最も高い値を膨張率の最大値(mm/mm/℃)とし、また、15個の温度域の膨張率の平均値を平均膨張率として(平均膨張率)(mm/mm/℃)算出した。
また、15個の温度域のうち、任意の隣り合う二つの温度域の低温度側を低温度域、高温度側を高温度域としたとき、上記低温度域の膨張率(低温度域膨張率(mm/mm/℃))と上記高温度域の膨張率(高温度域膨張率(mm/mm/℃))とから、以下の式を用いて、低温度域と高温度域との膨張率の変化割合を求め、最も変化割合が大きかった値を、変化割合の最大値(%)とした。
(低温度域と高温度域との膨張率の変化割合)=(高温度域膨張率-低温度域膨張率/低温度域膨張率)×100
上記隣り合う任意の2個の温度域とは、温度-30℃から120℃までを10℃ごとの15個に分けた温度域(-30℃から-20℃、-20℃から-10℃、-10℃から0℃、・・・、110℃から120℃)のうち、隣り合う温度域の14種の組み合わせ(例えば、-30℃から-20℃の低温度域と-20℃から-10℃の高温度域との組み合わせ、-20℃から-10℃の低温度域と-10℃から0℃の高温度域との組み合わせ等)をいう。
下記条件にてアンテナ効率のシミュレーションを行った。
アンテナ基材:60× 7 × 1mm3 、全面べたGND、パターン幅1mm、厚さ25μm。
銅+Niメッキ
メイン基板:60× 130 × 1mm3 ,比誘電率 4.0 誘電損失 0.020
厚さ35 μ m 導電率 5.8 × 107 S/m
シミュレーション装置:CST 社の MW STUDIO
動作周波数帯で反射係数が6dB 以下となるよう調整した。
材料の誘電特性(誘電率と誘電正接)
材料の誘電特性は(4)の方法で測定した。
<高温域>
材料のDTULの値に応じて以下の値を用いた。
DTULが120℃以下の材料の場合、100℃の時の誘電特性
DTULが120℃以上140℃以下の材料の場合、120℃の時の誘電特性
DTULが140℃以上の材料の場合、140℃の誘電特性
<低温域>
―30℃の時の誘電特性を用いた。
そして、シミュレーションから4GHzのトータル効率を得て、トータル効率をアンテナ効率とした。トータル効率は0に近いほど好ましく、アンテナとしての性能が高いと言える。
(A)熱可塑性樹脂、及びその他の成分を表1に示した組成で配合し、二軸押出機ZSK-40(COPERION WERNER&PFLEIDERER社製、ドイツ国)を用いて樹脂組成物の製造を行った。この二軸押出機において、原料の流れ方向に対して上流側に第1原料供給口を設け、これより下流に第1真空ベント、中流に第2原料供給口、その下流に第3原料供給口、さらにその下流に第2真空ベントを設けた。
上記のように設定した押出機を用い、表1及び2に示す組成及び添加方法で各成分を添加し、押出温度250~320℃、スクリュー回転数300rpm、吐出量100kg/時間の条件にて溶融混練し、ペレットを製造した。
得られた樹脂組成物ペレットを用いて、上述の各評価を行った。評価結果を表1および2に示す。
Claims (14)
- 熱可塑性樹脂組成物からなる射出成形体を有し、前記射出成形体の少なくとも一部を金属被覆して用いられるアンテナ部材であり、
前記熱可塑性樹脂組成物は、(A)熱可塑性樹脂を含み、前記(A)熱可塑性樹脂は、(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂組成物の荷重撓み温度(DTUL)が120℃以上であり、
前記熱可塑性樹脂組成物の、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとの温度域に分けて、隣り合う二つの温度域の低温度側を低温度域、高温度側を高温度域としたとき、前記低温度域におけるISO 11359に記載の方法で測定される、前記樹脂組成物のTD方向の低温度域膨張率(mm/mm/℃)と、前記高温度域におけるISO 11359に記載の方法で測定される、前記樹脂組成物のTD方向の高温度域膨張率(mm/mm/℃)が、いずれの前記隣り合う二つの温度域においても以下の関係を満たす、アンテナ部材。
-50≦((高温度域線膨張率-低温度域線膨張率)/低温度域線膨張率)×100≦50 - 前記熱可塑性樹脂組成物の、28GHzにおける誘電正接の温度依存性が下記の条件を満たす、請求項1に記載のアンテナ部材。
1.DTULが120℃以上140℃未満の場合、23℃の時の誘電正接と120℃の誘電正接の値の差が0.004以下
2.DTULが140℃以上の場合、23℃の時の誘電正接と140℃の誘電正接の値の差が0.004以下 - 前記熱可塑性樹脂組成物の、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとの温度域に分け、各温度域のISO 11359に準拠して測定される、前記樹脂組成物のTD方向の線膨張率の平均値が10×10-5mm/mm/℃以下である、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- 前記熱可塑性樹脂組成物の、-30℃から120℃まで温度を上昇させる際の温度を10℃ごとの温度域に分け、各温度域のISO 11359に準拠して測定される、前記樹脂組成物のTD方向の線膨張率のうち、最大値が10×10-5mm/mm/℃以下である、請求項3に記載のアンテナ部材。
- 前記(A)熱可塑性樹脂が、(A-b)結晶性樹脂を含む、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、(B)無機充填剤を10質量%以上含む、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- 前記(A)熱可塑性樹脂が、(A-a)ポリフェニレンエーテル系樹脂を10質量%以上含む、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- 屋外用又は屋内用のアンテナ基地局に用いられる、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- クロム酸エッチング無電解銅めっき加工により金属被覆を形成した、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- クロム酸エッチング無電解銅めっき加工により金属被覆を形成したのち、85℃、湿度85%で2000h放置後に、前記金属層に割れが生じない、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、(A-c-a)ポリスチレン系樹脂を含む、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、(A-c-b)芳香族ビニル単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つと、共役ジエン単量体単位を主体とするブロックを少なくとも1つとを含む、ブロック共重合体、及び/又は、該ブロック共重合体の水素添加物を含む、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- アンテナフィルターである、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
- アンテナ素子である、請求項1又は2に記載のアンテナ部材。
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