JP2005281616A - ポリアミド/ポリフェニレンエーテル樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、リン化合物及び一般式(M2O)X(Al2O3)Y(X+Y=1、かつMは周期律表第1族金属元素)で示される可溶性アルミン酸金属塩類を含むことを特徴とするポリアミド/ポリフェニレンエーテル樹脂組成物とする。
【選択図】選択図なし。
Description
最近になって、静電塗装可能な材料として、導電性を付与したポリアミド−ポリフェニレンエーテルアロイを用いた自動車の外装部品(フェンダー・ドアパネル等)への用途展開が急速に進んでいる。例えば、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルアロイで成形された自動車フェンダーを用いることにより、自動車の安全性(歩行者保護)や変形回復性を向上させることが試みられている。
そこで、ポリアミド/ポリフェニレンエーテルアロイの熱安定性および塗装性を向上させるために、樹脂組成物にハロゲン化アルカリ金属および/または銅化合物成分を特定の割合で配合すると、熱安定性および塗装性を改善する技術が開示されている(例えば、特許文献2参照)。更に、製品に対する塗料の密着性を高めるのに有効な量の酸化防止剤を含む技術、特に、約10分以上の時間にわたって約330°F以上の温度に暴露された製品の塗装密着性を改善するための方法が開示されている(例えば、特許文献3参照)。
このように、自動車用外装部品へのポリアミド/ポリフェニレンエーテルアロイの適用には、熱暴露後の塗装密着性の向上と共に滞留安定性の改善が待望されているのが現状であった。
すなわち本発明は、(A)ポリアミド50〜90重量部、(B)ポリフェニレンエーテル50〜10重量部の合計100重量部に対して、(C)リン酸類、亜リン酸類、次亜リン酸類、リン酸金属塩類、亜リン酸金属塩類、次亜リン酸金属塩類、リン酸エステルおよび亜リン酸エステル類からなる群から選ばれた少なくとも1つのリン化合物及び(D)一般式(M2O)X(Al2O3)Y(X+Y=1かつMは周期律表第1族金属元素)で示される可溶性アルミン酸金属塩類を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物および成形体に関する。
本発明に用いる(A)成分のポリアミド樹脂としては、二塩基酸とジアミンの重縮合物、環状ラクタム開環重合物、アミノカルボン酸の重縮合物、および、これらのコポリマー、ブレンド物が挙げられる。より具体的には、ナイロン66、ナイロン46、ナイロン612、ナイロン610、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、などの脂肪族ポリアミド樹脂、ポリメタキシレンアジパミド(ナイロンMXD6)、ポリヘキサメチレンテレフタラミド(ナイロン6T)、ポリヘキサメチレンイソフタラミド(ナイロン6I)などの脂肪族、芳香族ポリアミド樹脂、および、これらの共重合体やブレンド物を用いることができる。本発明では、耐熱性、機械的強度の点でより優れることからナイロン66、ナイロン6、ナイロン66/6、ナイロン66/6Iが特に好ましく用いられるが、最も好ましくはポリアミド66である。
本発明に用いるポリアミド樹脂の重合方法は特に限定されず、溶融重合、界面重合、溶液重合、塊状重合、固相重合、および、これらを組み合わせた方法のいずれでもよい。これらの中では、溶融重合がより好ましく用いられる。
本願における、これらの好ましい比はアミノ基/カルボキシル基濃度比で、9/1〜1/9であり、より好ましくは8/2〜1/9、更に好ましくは6/4〜1/9である。
また、末端のアミノ基の濃度としては少なくとも10ミリ当量/kgであることが好ましい。更に好ましくは30ミリ当量/kg以上である。
本発明の(C)リン化合物は、1)リン酸類、亜リン酸類および次亜リン酸類、2)リン酸金属塩類、亜リン酸金属塩類および次亜リン酸金属塩類、および3)リン酸エステルおよび亜リン酸エステル類等のリン酸化合物、亜リン酸化合物、次亜リン酸化合物から選ばれる。
前記2)のリン酸金属塩類、亜リン酸金属塩類および次亜リン酸金属塩類とは、前記1)のリン化合物と周期律表第1族及び第2族、マンガン、亜鉛、アルミニウム、アンモニア、アルキルアミン、シクロアルキルアミン、ジアミンとの塩を挙げることができる。
前記3)のリン酸エステルおよび亜リン酸エステル類とは下記一般式で表される。
リン酸エステル;(OR)nPO(OH)3−n
亜リン酸エステル;(OR)nP(OH)3−n
ここで、nは1、2あるいは3を表し、Rはアルキル基、フェニル基、あるいはそれらの基の一部が炭化水素基などで置換された置換基アルキル基を表す。nが2以上の場合、前記一般式内の複数の(RO)基は同じでも異なっていてもよい。
本発明の好ましい(C)リン化合物は、リン酸、亜リン酸あるいは次亜リン酸と周期律表第1族金属とからなる金属塩であり、より好ましくは亜リン酸あるいは次亜リン酸と周期律表第1族金属とからなる金属塩であり、最も好ましくは次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2)あるいはその水和物(NaH2PO2・nH2O)である。
(M2O)X(Al2O3)Y
但しX+Y=1かつMは周期律表1族金属である。
本発明の好ましい(D)成分は、上記一般式中のMの主たる成分がナトリウムであるアルミン酸ナトリウムである。
上記一般式中のアルミニウム(Al)と周期律表第1族金属Mとのモル比Y/Xの値は、好ましくは0.35≦Y/X≦1.25であり、より好ましくは0.35≦Y/X<1.00であり、更に好ましくは0.5≦Y/X≦0.87である。
本発明においては、樹脂組成物1、000、000g当たりリン元素0.05〜10モル、Al金属0.10〜10モルかつ一価金属0.10〜10モルを含有することが好ましく、リン元素0.10〜5モル、Al金属0.20〜7.5モルかつ一価金属0.20〜7.5モルを含有することがより好ましい。各元素を上記範囲にすることにより、本発明の目的である熱履歴による分子量変化の抑制効果、滞留安定性および熱暴露後の塗装性等がより向上する傾向にある。
して配合することが好ましい。特に(D)可溶性アルミン酸塩類はpHが9を超える水溶液として添加するのがより好ましい。水溶液として添加すると、粉末として添加するよりもポリアミド形成成分、重合工程中のポリアミドあるいは溶融したポリアミドに対して(D)可溶性アルミン酸塩類が均一に混合しやすい傾向にある。これにより本発明の課題をより顕著に達成することができる。該pHが9を超える水溶液を調製するために、可溶性アルミン酸塩類を直接水に溶解してもよいし、予めアルカリ成分、好ましくはポリアミド形成成分となるジアミンやモノアミン等のアルカリ成分を含有する水溶液を調製し、その後アルミン酸塩類を溶解させてもよい。phが9以下の水溶液を用いた場合、溶解度の低下や不溶性物質の析出が起こる等の問題が発生することがあり、得られるポリアミド中で不均一に分散し、目的の効果が得られない場合がある。
本発明に使用する(A)ポリアミド中のAl金属と一価金属とのモル比(Al金属/一価金属)は、0.25〜1.0であることが好ましく、より好ましくは0.25〜0.9、さらに好ましくは0.30〜0.75である。
また、ポリアミド樹脂の耐熱安定性を向上させる目的で公知となっている特開平1−163262号公報に記載されてあるような金属系安定剤も、問題なく使用することができる。
本発明に用いる銅系化合物および、又はハロゲン化アルキル金属化合物の添加方法は、予めポリアミドに添加されていることが好ましい。
さらに、上記の他にポリアミドに添加することが可能な公知の添加剤等もポリアミド100重量部に対して10重量部未満の量で添加してもかまわない。
本発明に用いる(B)ポリフェニレンエーテルとは、式(1)の構造単位からなる、ホモ重合体及び/または共重合体である。
本発明で用いる(B)ポリフェニレンエーテルの製造方法は公知の方法で得られるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、米国特許第3306874号明細書、同第3306875号明細書、同第3257357号明細書及び同第3257358号明細書、特開昭50−51197号公報及び同63−152628号公報等に記載された製造方法等が挙げられる。
本発明においては、2種以上の還元粘度の異なるポリフェニレンエーテルをブレンドしたものであっても、何ら問題なく使用することができる。例えば、還元粘度0.45dl/g以下のポリフェニレンエーテルと還元粘度0.50dl/g以上のポリフェニレンエーテルの混合物、還元粘度0.40dl/g以下の低分子量ポリフェニレンエーテルと還元粘度0.50dl/g以上のポリフェニレンエーテルの混合物等が挙げられるが、もちろん、これらに限定されることはない。
ここでいう変性されたポリフェニレンエーテルとは、分子構造内に少なくとも1個の炭素−炭素二重結合または、三重結合及び少なくとも1個のカルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、水酸基、又はグリシジル基を有する、少なくとも1種の変性化合物で変性されたポリフェニレンエーテルを指す。
また、ポリフェニレンエーテルが、変性されたポリフェニレンエーテルと変性されていないポリフェニレンエーテルを併用する場合の好ましい重量比は、特に制限はないが、95/5〜5/95(ポリフェニレンエーテル全量を100とした場合)であり、より好ましくは90/10〜30/70である。
分子内に炭素−炭素二重結合とカルボン酸基、酸無水物基を同時に有する変性化合物としては、マレイン酸、フマル酸、クロロマレイン酸、シス−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸及びこれらの酸無水物などが挙げられる。特にフマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸が良好で、フマル酸、無水マレイン酸が特に好ましい。
また、これら不飽和ジカルボン酸のカルボキシル基の、1個または2個のカルボキシル基がエステルになっているものも使用可能である。
これらの中でグリシジルアクリレート、グリシジルメタアクリレートが特に好ましい。
分子内に炭素−炭素二重結合と水酸基を同時に有する変性化合物としては、アリルアルコール、4−ペンテン−1−オール、1,4−ペンタジエン−3−オールなどの一般式CnH2n−3OH(nは正の整数)の不飽和アルコール、一般式CnH2n−5OH、CnH2nー7OH(nは正の整数)等の不飽和アルコール等が挙げられる。
変性ポリフェニレンエーテルを製造する際の変性化合物の添加量は、ポリフェニレンエーテル100重量部に対して0.1〜10重量部が好ましく、更に好ましくは0.3〜4重量部である。
上記ラジカル開始剤は、公知の有機化酸化物、ジアゾ化合物類を表し、具体例としては、ベンゾイルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、ジ−tert−ブチルパーオキシド、tert−ブチルクミルパーオキシド、tert−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、アゾビスイソブチロニトリルなどが挙げられる。
また、変性ポリフェニレンエーテル中の変性化合物の付加率は、0.01〜5重量%が好ましい。より好ましくは0.1〜3重量%である。
該変性ポリフェニレンエーテル中には、未反応の変性化合物及び/または、変性化合物の重合体が残存していても構わないが、それらの変性化合物の量はポリフェニレンエーテルに対して、1.0重量%以下であることが好ましい。
ここでいうアミド結合を有する化合物とは、分子構造中にアミド結合{−NH−C(=O)−}構造を有する化合物であり、アミノ基を有する化合物とは末端に{−NH2}構造を有する化合物である。これら化合物の具体例としては、オクチルアミン、ノニルアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等の脂肪族アミン類、アニリン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン等の芳香族アミン類、上記アミン類とカルボン酸、ジカルボン酸等との反応物、ε−カプロラクタム等のラクタム類及び、ポリアミド樹脂等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明に用いるポリフェニレンエーテルは、重合溶媒に起因する残留揮発分が、ポリフェニレンエーテルの重量に対して2.0重量%以下の量であることが好ましい。より好ましくは、0.9重量%以下、さらに好ましくは0.5重量%以下の量である。
ポリフェニレンエーテル中の残留揮発分は、180℃で真空乾燥を1時間行った際の重量減少率から求めることができる。
次に本発明に用いることのできる導電性付与剤について説明する。本発明で好ましく使用することのできる導電性付与剤としては、非導電性材料に導電性を付与する能力を有する有機・無機のフィラーであり、形状は、粒状・板状・フレーク状・繊維状のいずれのものも使用可能である。
その具体例としては、導電性カーボンブラック、カーボンナノチューブに代表される導電性カーボンフィブリル、カーボンナノファイバー、炭素繊維、グラファイト等が挙げられる。
本発明で使用できる導電性カーボンブラックとは、ジブチルフタレート(DBP)吸油量が250ml/100g以上のものが好ましく、より好ましくはDBP吸油量が300ml/100g以上、更に好ましくは350ml/100g以上のカーボンブラックである。ここで言うDBP吸油量とは、ASTM D2414に定められた方法で測定した値である。
また、本発明に使用できる導電性カーボンブラックはBET表面積が200cm2/g以上のものが好ましく、更には400cm2/g以上のものがより好ましい。市販されているものを例示すると、ケッチェンブラックインターナショナルのケッチェンブラックECやケッチェンブラックEC−600JD等が挙げられる。
本発明で使用可能なカーボンナノファイバーとは、繊維径が75nm以上で中空構造を有し、分岐構造の多い炭素系繊維を言う。市販品では、昭和電工(株)のVGCF、VGNF等が挙げられる。
本発明で使用できるグラファイトとしては、無煙炭・ピッチ等をアーク炉で高温加熱して得られるものはもちろんのこと、天然に産出される石墨も包含される。グラファイトの好ましい重量平均粒径は0.1〜50μmの範囲内である。より好ましくは1〜40μmの範囲内、最も好ましくは2〜30μmの範囲内である。
本発明の導電性付与剤を含むポリアミドマスターバッチは、ポリアミドと導電性付与剤を溶融混練することによって得ることができ、ペレット状、粉末状、粒状のいずれでもかまわない。
導電性付与剤を含むポリアミドマスターバッチ中の導電性付与剤の比率は、該マスターバッチの合計量を100重量%としたときに、好ましくは5〜40重量%である。より好ましくは6〜15重量%、さらに好ましくは6〜10重量%である。
本発明の樹脂組成物において使用することのできる相溶化剤の例としては、特開平8−48869号公報及び特開平9−124926号公報等に詳細に記載されており、これら公知の相溶化剤はすべて使用可能であり、併用使用も可能である。具体的には、分子構造内に少なくとも1個の炭素−炭素二重結合または、三重結合及び少なくとも1個のカルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、水酸基、又はグリシジル基を有する少なくとも1種の変性化合物が挙げられる。
また、本発明では、スチレン系熱可塑性樹脂を(A)ポリアミドと(B)ポリフェニレンエーテルの合計100重量部に対し、50重量部未満の量であれば配合しても構わない。
本発明でいうスチレン系熱可塑性樹脂とは、ホモポリスチレン、ゴム変性ポリスチレン(HIPS)、スチレン−アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、スチレン−ゴム質重合体−アクリロニトリル共重合体(ABS樹脂)等が挙げられる。
次に、本発明で使用することのできる衝撃改質剤は、当技術分野で公知であって、例えば、芳香族ビニル化合物を主体とするブロック共重合体および各種の酸官能化エチレン−プロピレン共重合体を含む。特に、少なくとも1個の芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックと少なくとも1個の共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックからなるブロック共重合体が好ましい。
芳香族ビニル化合物の具体例としてはスチレン、αメチルスチレン、ビニルトルエン等が挙げられ、これらから選ばれた1種以上の化合物が用いられるが、中でもスチレンが特に好ましい。
ブロック共重合体の共役ジエン化合物としてブタジエンを使用する場合は、ポリブタジエンブロック部分のミクロ構造は1,2−ビニル含量もしくは1,2−ビニル含量と3,4−ビニル含量の合計量が5〜80%が好ましく、さらには10〜50%が好ましく、15〜40%が最も好ましい。
本発明におけるブロック共重合体は、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックaと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックbがa−b型、a−b−a型、a−b−a−b型のから選ばれる結合形式を有するブロック共重合体である事が好ましい。
これらの中でもa−b−a型がより好ましい。これらはもちろん混合物であっても構わない。
さらに、国際公開特許WO02/094936号公報に記載されているようなブロック共重合体は低分子量ブロック共重合体と高分子量ブロック共重合体の混合物である事がより望ましい。具体的には、数平均分子量120,000未満の低分子量ブロック共重合体と、数平均分子量120,000以上の高分子量ブロック共重合体との混合物等が挙げられる。
また、本発明で使用するブロック共重合体は、全部又は一部が変性されたブロック共重合体であっても構わない。
ここでいう変性されたブロック共重合体とは、分子構造内に少なくとも1個の炭素−炭素二重結合または、三重結合及び少なくとも1個のカルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、水酸基、又はグリシジル基を有する、少なくとも1種の変性化合物で変性されたブロック共重合体を指す。
また、本発明のブロック共重合体中には、パラフィンを主成分とするオイルをあらかじめ混合したものを用いても構わない。パラフィンを主成分とするオイルをあらかじめ混合する事により、樹脂組成物の加工性を向上させることができる。
この際の好ましいパラフィンを主成分とするオイルの量はブロック共重合体100重量部に対して、1〜70重量部である。70重量部以上混合すると取り扱い性に劣る。
また、本発明では、組成物の製造の際に相溶化剤を添加しても構わない。相溶化剤を使用する主な目的は、ポリアミド−ポリフェニレンエーテル混合物の物理的性質を改良することである。本発明で使用できる相溶化剤とは、ポリフェニレンエーテル、ポリアミドまたはこれら両者と相互作用する多官能性の化合物を指すものである。
本発明に使用できるウォラストナイトは、珪酸カルシウムを成分とする天然鉱物を精製、粉砕及び分級したものである。また、人工的に合成したものも使用可能である。一般的にはガラス繊維の代替として、平均繊維径40μmで繊維長600μmの大粒子径のものが広く用いられているが、本発明では平均粒子径が2〜9μmの範囲でありアスペクト比が5以上のものが、好ましくは平均粒子径が3〜7μmの範囲でアスペクト比が5以上のものが、さらに好ましくは平均粒子径が3〜7μmの範囲でアスペクト比が8以上のものが使用される。
これらウォラストナイトには、表面処理剤として、高級脂肪酸またはそのエステル、塩等の誘導体(例えば、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、ステアリン酸エチルエステルなど)やカップリング剤(例えば、シラン系、チタネート系、アルミニウム系、ジルコニウム系など)を必要により使用することが出来る。その使用量はウォラストナイトに対して0.05重量%〜5重量%の範囲である。
本発明では、上記した成分のほかに、本成分の効果を損なわない範囲で必要に応じて付加的成分を添加しても構わない。
ポリエステル、ポリオレフィン等の他の熱可塑性樹脂、無機充填材(タルク、カオリン、ゾノトライト、酸化チタン、チタン酸カリウム、ガラス繊維など)、無機充填材と樹脂との親和性を高める為の公知の密着改良剤、難燃剤(ハロゲン化された樹脂、シリコーン系難燃剤、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、有機燐酸エステル化合物、ポリ燐酸アンモニウム、赤燐など)、滴下防止効果を示すフッ素系ポリマー、可塑剤(オイル、低分子量ポリオレフィン、ポリエチレングリコール、脂肪酸エステル類等)及び、三酸化アンチモン等の難燃助剤、着色用カーボンブラック、帯電防止剤、各種過酸化物、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等である。
これらの成分の具体的な添加量は、(A)及び(B)成分の合計量100重量部に対して、合計で100重量部を越えない範囲である。
本発明の成形体を構成する組成物を得るための具体的な加工機械としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機、ロール、ニーダー、ブラベンダープラストグラフ、バンバリーミキサー等が挙げられるが、中でも二軸押出機が好ましく、特に、上流側供給口と1カ所以上の下流側供給口を備えた二軸押出機が最も好ましい。
本発明の具体的な製造方法は、上流側供給口と1カ所以上の下流側供給口を備えた二軸押出機を用い、上流側供給口よりブロック共重合体、相溶化剤及びポリフェニレンエーテルを供給し溶融混練した後、下流側供給口よりポリアミドおよび導電性付与剤を供給し溶融混練する方法等が挙げられるが、限定されるものではない。また、無機フィラーは、いずれの供給口から供給してもかまわないが、好ましくは下流側供給口より供給するする方法である。
本発明でいう成形体とは、射出成形したものに限定されず、押出成形されたシート・フィルム・ペレットおよび2次加工された射出成形体まで包含される。
これらの中でも特に自動車外装部材として好適に使用できる。さらに、オンライン静電塗装可能な自動車の外板部品に好適に使用可能であり、特に、自動車フェンダーに好適に使用できる。
以下、本発明を実施例及び比較例により、本発明を更に詳細に説明する。
(使用した原料)
実施例等において使用した原料は次のとおりである。
(1)ポリアミド(以下、PAと略記)
(1−1)ポリアミド66(以下、PA66−1と略記)
ポリアミド形成成分はポリアミド66形成成分(ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩)1600kgを用いた。該形成成分を含有する50重量%水溶液に、末端封止剤として酢酸828gとヘキサメチレンジアミン828gを配合した。更にアルミン酸ナトリウム((Na2O)X(Al3O2)Y(X+Y=1かつY/X=0.59))の38重量%の水溶液726g、次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2)の10重量%水溶液1380g、シリコーン系消泡剤55gを配合し濃縮槽に仕込み、約50℃の温度条件で混合し窒素で置換した。次に温度を約50℃から約150℃まで昇温した。
アルミン酸ナトリウム((Na2O)X(Al3O2)Y(X+Y=1かつY/X=0.59))の38重量%の水溶液726gを、粉末アルミン酸ナトリウム((Na2O)X(Al2O3)Y(X+Y=1かつY/X=0.81))550gとした以外は(1−1)と同様に実施したポリアミド66。ポリアミドの相対粘度(RV):40(3gサンプル/30ml、90%蟻酸、25℃測定)
アルミン酸ナトリウム水溶液を配合しなかった以外は、(1−1)と同様に実施したポリアミド66。ポリアミドの相対粘度(RV):40(3gサンプル/30ml、90%蟻酸、25℃測定)
(1−4)ポリアミド66(以下、PA66−4と略記)
Cu濃度=30ppm含有ポリアミド66(CuIとして添加、ただし、アルミン酸ナトリウムおよび次亜リン酸ナトリウムは含まない)、ポリアミドの相対粘度(RV):40(3gサンプル/30ml、90%蟻酸、25℃測定)
ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(旭化成(株)製)
(2−1)ポリフェニレンエーテル(以下、PPEと略記)
還元粘度:0.52dl/g
0.5g/dl、クロロホルム溶液、30℃測定)
(3−1)導電性カーボンブラック(以下、CBと略記)
商品名:ケッチェンブラックEC−600JD(ケッチェンブラックインターナショナル社製)
上流側と下流側にそれぞれ少なくとも1箇所の供給口を有する二軸押出機を用いて、シリンダー温度270℃に設定した条件下で、上流側供給口より90重量部のポリアミド66を供給し、溶融させた後、下流側供給口より10重量部の導電性付与剤を添加して溶融混練し、マスターバッチを作製した。(以下、PA66/CB−MBと略記)
(4−1)ポリスチレン−水素添加ポリブタジエン−ポリスチレン
(以下、SEBSと略記)
数平均分子量=246,000
スチレン成分合計含有量=33%
(5)相溶化剤
(5−1)無水マレイン酸(三菱化学(株)製)(以下、MAHと略記)
(1)金属分析
リンの定量は、装置はThermoJarrellAsh製IRIS/IPを用いて、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分析により、波長213.618(nm)にて定量した。その他の金属元素も同様にして、それぞれの特性波長で定量した。
(2)試験片作成
試験片の作成は、射出成形機(日精樹脂工業(株)製:FS80S)を用い、シリンダー温度305℃、金型温度80℃、充填時間1秒で10cm×10cm(厚み2mm)の平板を作成した。
塗装密着性の測定は、204℃で40分間の熱暴露後の平板について実施した。自動吹き付け塗装装置を用いて、塗膜厚みが20μmになるよう調節し、塗装を実施した。塗料はアクリルウレタン系塗料(オリジン電気社製、OP−Z−NY)を使用した。吹き付け塗装後、150℃の温度で20分間焼付けを実施した。
塗装実施後、温度23℃、湿度50%の環境下に静置し、24時間後、2cm×2cmの範囲で一目が2mm四方になるようにカッターナイフで碁盤目状に傷を付け(合計で100目となる)、セロテープ貼付し一気に引き剥がす塗膜剥離試験を実施した。100目の内、剥離試験後に剥離せずに残った碁盤目数を測定した。
得られた樹脂組成物ペレットを、日精樹脂工業(株)製FE120成形機(シャットオフノズル対応)を用いて、120×80×3mmtの平板を成形した。成形条件は、シリンダー温度:310℃、射出時間+保圧時間:15秒(内、射出時間3秒)、冷却時間:12〜70秒、インターバル時間(型開き+成形品取り出し):5秒とした。滞留時間は、(射出時間+保圧時間+冷却時間+インターバル時間)×(最大計量値/1ショットの計量値)より算出した。滞留安定性の判断は、樹脂組成物を所定時間滞留後、成形した平板の外観(シルバー発生の程度)を目視にて行った。ここで、限界滞留時間は平板に少量のシルバーが発生する滞留時間と定義した。
面衝撃試験用の試験片は、日精樹脂工業(株)製FE120成形機(シャットオフノズル対応)を用いて、120×80×2mmtの平板を成形した。通常成形時の滞留時間は、224秒とし、滞留成形時の滞留時間は、490秒とした。面衝撃試験は、落錘グラフィックインパクトテスター((株)東洋精機製)を用い、ホルダ径φ50mm、ストライカー径1inch、ストライカー重量6.5kgを使用し、高さ128cmから衝撃試験(23℃)を行い、全吸収エネルギーを測定した。滞留後の面衝撃値の保持率は、(滞留成形時の面衝撃値)/(通常成形時の面衝撃値)×100から算出した。
押出機上流側1ヵ所と下流側に供給口を備えた二軸押出機[ZSK−58MC:ウェルナー&フライデラー社製(ドイツ)]を用いて、シリンダー温度300℃に設定した条件下で、上流側供給口よりポリフェニレンエーテル、ブロック共重合体および相溶化剤を供給し溶融混練した後、押出機の中段に設けられた下流側供給口よりポリアミド66(付加成分として、導電性付与剤を含むポリアミドマスターバッチ(PA/CB−MB))を供給して、ポリアミド66、ポリフェニレンエーテル、ブロック共重合体(付加成分として導電性付与剤)からなる樹脂組成物ペレットを作製した。バレル温度設定は、250〜320℃に設定した。次に、得られたペレットを前記した方法により、平板を成形した。
測定結果については、実施例および比較例を表1に示した。
Claims (18)
- (A)ポリアミド50〜90重量部および(B)ポリフェニレンエーテル50〜10重量部の合計100重量部に対して、(C)リン酸類、亜リン酸類、次亜リン酸類、リン酸金属塩類、亜リン酸金属塩類、次亜リン酸金属塩類、リン酸エステルおよび亜リン酸エステル類からなる群から選ばれた少なくとも1つのリン化合物及び(D)一般式(M2O)X(Al2O3)Y(X+Y=1、かつMは周期律表第1族金属元素)で示される可溶性アルミン酸金属塩類を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- (C)リン化合物が、リン酸、亜リン酸または次亜リン酸と周期律表第1族金属との塩から選ばれた少なくとも1つの化合物である請求項1に記載の樹脂組成物。
- (D)可溶性アルミン酸金属塩類が、一般式(Na2O)X(Al2O3)Y(X+Y=1かつ0.35≦Y/X≦1.25である。)で示されるアルミン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物が、Al金属と一価金属とのモル比(Al金属/一価金属)が0.10〜1.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物が、1、000、000g当たりリン元素0.05〜10モル、Al金属0.10〜10モルかつ一価金属0.10〜10モルを含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- (C)リン化合物及び(D)可溶性アルミン酸金属塩類が、予め(A)ポリアミドに添加されて配合されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- (A)ポリアミドが、予め(C)リン化合物及び(D)可溶性アルミン酸金属塩類を含み、かつ、Al金属と一価金属とのモル比(Al金属/一価金属)が0.25〜1.0であることを特徴とする請求項6に記載の樹脂組成物。
- (A)ポリアミドが、(C)リン化合物及び(D)可溶性アルミン酸金属塩類を、ポリアミド1、000、000g当たりリン元素0.10〜10モル、Al金属0.10〜10モルかつ一価金属0.10〜10モルを含有することを特徴とする請求項6または請求項7に記載の樹脂組成物。
- 該樹脂組成物が、ハロゲン化アルカリ金属化合物および/または銅化合物を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 該樹脂組成物が、1種以上の衝撃改質剤を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 該衝撃改質剤が、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックからなるブロック共重合体及び酸官能化エチレン−プロピレン共重合体から選ばれる請求項10に記載の樹脂組成物。
- 該樹脂組成物が、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックからなるブロック共重合体を1種以上含むことを特徴とする請求項10に記載の樹脂組成物。
- 該樹脂組成物が、導電付与材を含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 該導電付与材が、カーボンフィブリルおよびカーボンブラックから選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項13に記載の樹脂組成物。
- 該導電付与材が、カーボンブラックであることを特徴とする請求項14に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の樹脂組成物からなる射出成形体。
- 該成形体が、自動車用外装品である請求項16に記載の樹脂成形体。
- 該成形体が、自動車フェンダーである請求項17に記載の樹脂成形体。
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