TWI784140B - 積層陶瓷電容器及陶瓷原料粉末 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可實現高可靠性之積層陶瓷電容器及陶瓷原料粉末。
本發明之積層陶瓷電容器之特徵在於：具備交替地積層有介電層與內部電極層之積層體；且上述介電層之主成分係陶瓷材料，該陶瓷材料以通式ABO3
所表示之鈣鈦礦結構為主相，於B部位包含作為供體而發揮功能之元素，A部位及B部位均包含稀土類元素；固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25。
Description
本發明係關於一種積層陶瓷電容器及陶瓷原料粉末。
於介電層之厚度較小之積層陶瓷電容器中，要求可獲得充分之可靠性特性之介電材料。例如，判明預先使特定元素固溶於原料粉末之方法有效。專利文獻1揭示有以提昇壽命特性為目的而添加供體元素之技術。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2016-139720號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，於介電層之厚度較小且積層數亦增加之近年來，要求進一步提昇壽命特性。又，亦要求提昇絕緣特性。因此，僅以藉由供體元素減少氧缺陷量之方法難以實現進一步之高可靠性。
本發明係鑒於上述問題而完成者，其目的在於提供一種可實現高可靠性之積層陶瓷電容器及陶瓷原料粉末。
[解決問題之技術手段]
本發明之積層陶瓷電容器之特徵在於：具備交替地積層有介電層與內部電極層之積層體；且上述介電層之主成分係陶瓷材料，該陶瓷材料以通式ABO3
所表示之鈣鈦礦結構為主相，於B部位包含作為供體而發揮功能之元素，A部位及B部位均包含稀土類元素；固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25。
於上述積層陶瓷電容器中，上述陶瓷材料可包含Ba及Ti。
於上述積層陶瓷電容器中，上述作為供體而發揮功能之元素可包含Mo。
於上述積層陶瓷電容器中，上述稀土類元素可包含Tb、Dy、Ho及Y之至少任一者。
於上述積層陶瓷電容器中，上述A部位所包含之上述稀土類元素可包含La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及Gd之至少任一者，上述B部位所包含之上述稀土類元素可包含Er、Tm及Yb之至少任一者。
於上述積層陶瓷電容器中，積層方向上之上述介電層之厚度可為0.4 μm以下。
於上述積層陶瓷電容器中，固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比可滿足0.95≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.05。
本發明之陶瓷原料粉末之特徵在於：以通式ABO3
所表示之鈣鈦礦結構為主相，於B部位包含作為供體而發揮功能之元素，A部位及B部位均包含稀土類元素；固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25。
上述陶瓷原料粉末可包含Ba及Ti。
於上述陶瓷原料粉末中，上述作為供體而發揮功能之元素可包含Mo。
於上述陶瓷原料粉末中，上述稀土類元素可包含Tb、Dy、Ho及Y之至少任一者。
於上述陶瓷原料粉末中，上述A部位所包含之上述稀土類元素可包含La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及Gd之至少任一者，上述B部位所包含之上述稀土類元素可包含Er、Tm及Yb之至少任一者。
於上述陶瓷原料粉末中，固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比可滿足0.95≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.05。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種可實現高可靠性之積層陶瓷電容器及陶瓷原料粉末。
以下，一面參考圖式一面對實施形態進行說明。
(實施形態)
圖1係實施形態之積層陶瓷電容器100之局部剖面立體圖。如圖1所例示，積層陶瓷電容器100具備：積層晶片10，其具有大致長方體形狀；外部電極20a、20b，其等設置於積層晶片10之任一對向之2個端面。再者，將積層晶片10之該2個端面以外之4個面中除積層方向之上表面與下表面以外之2個面稱為側面。外部電極20a、20b沿積層晶片10之積層方向之上表面、下表面及2個側面延伸。但，外部電極20a、20b相互隔開。
積層晶片10具有交替地積層有包含作為介電體而發揮功能之陶瓷材料之介電層11與包含賤金屬材料之內部電極層12的積層體之構成。各內部電極層12之端緣交替地露出於積層晶片10之設有外部電極20a之端面與設有外部電極20b之端面。藉此，各內部電極層12交替地導通於外部電極20a與外部電極20b。其結果為，積層陶瓷電容器100具有複數個介電層11介隔內部電極層12而積層之構成。又，於介電層11與內部電極層12之積層體中，於積層方向之最外層配置有內部電極層12，該積層體之上表面及下表面被覆蓋層13覆蓋。覆蓋層13以陶瓷材料為主成分。例如，覆蓋層13之材料與介電層11之陶瓷材料之主成分相同。
積層陶瓷電容器100之尺寸例如為長度0.2 mm、寬度0.125 mm、高度0.125 mm，或長度0.4 mm、寬度0.2 mm、高度0.2 mm，或長度0.6 mm、寬度0.3 mm、高度0.3 mm，或長度1.0 mm、寬度0.5 mm、高度0.5 mm，或長度3.2 mm、寬度1.6 mm、高度1.6 mm，或長度4.5 mm、寬度3.2 mm、高度2.5 mm，但並不限定於該等尺寸。
內部電極層12以Ni(鎳)、Cu(銅)、Sn(錫)等賤金屬為主成分。作為內部電極層12，可使用Pt(鉑)、Pd(鈀)、Ag(銀)、Au(金)等貴金屬或包含該等之合金。
介電層11例如以陶瓷材料為主成分，該陶瓷材料以通式ABO3
所表示之鈣鈦礦結構為主相。再者，該鈣鈦礦結構包含脫離化學計量組成之ABO3- α
。例如，作為該陶瓷材料，可使用BaTiO3
(鈦酸鋇)、CaZrO3
(鋯酸鈣)、CaTiO3
(鈦酸鈣)、SrTiO3
(鈦酸鍶)、形成鈣鈦礦結構之Ba1-x-y
Cax
Sry
Ti1-z
Zrz
O3
(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)等。
為了使積層陶瓷電容器100小型大容量化，期望使介電層11薄膜化。然而，若欲使介電層11薄膜化，則有因絕緣破壞等導致壽命特性劣化，可靠性降低之虞。
此處，對可靠性降低進行說明。介電層11例如以使用以通式ABO3
所表示之鈣鈦礦結構為主相之陶瓷原料粉末之陶瓷材料為主成分，故而燒成時暴露於還原氛圍，從而導致ABO3
產生氧缺陷。使用積層陶瓷電容器100時，對介電層11反覆施加電壓。此時由於氧缺陷移動，導致勢壘被破壞。即，鈣鈦礦結構中之氧缺陷成為介電層11之可靠性降低之主要原因。
因此，於本實施形態中，作為供體而發揮功能之元素包含(置換固溶)於鈣鈦礦結構之B部位。例如，作為作為供體而發揮功能之元素，可列舉：Mo(鉬)、Nb(鈮)、Ta(鉭)、W(鎢)等。藉由作為供體而發揮功能之元素置換固溶於B部位，可抑制鈣鈦礦結構中之氧缺陷。藉此，可延長介電層11之壽命，提昇可靠性。
於B部位中，若作為供體而發揮功能之元素過少，則有無法充分抑制氧缺陷之虞。因此，較佳為於B部位中，對作為供體而發揮功能之元素之置換固溶量設置下限。例如，於B部位中，於將B部位之主成分元素設為100 atm%之情形時，作為供體而發揮功能之元素較佳為置換固溶0.05 atm%以上，更佳為置換固溶0.1 atm%以上。
另一方面，於B部位中，若作為供體而發揮功能之元素過多，則有產生絕緣性降低之不良情況之虞。因此，較佳為於B部位中，對作為供體而發揮功能之元素之置換固溶量設置上限。例如，於B部位中，作為供體而發揮功能之元素較佳為置換固溶0.3 atm%以下，更佳為置換固溶0.25 atm%以下。
其次，於還原氛圍下燒成以使用以鈣鈦礦結構為主相之陶瓷原料粉末之陶瓷材料為主成分之介電層11後，進行再氧化，藉此可進一步抑制氧缺陷。若再氧化時A部位及B部位兩者均包含(置換固溶)有稀土類元素，則可抑制燒成後之氧缺陷量。藉此，可於維持絕緣(IR：Insulation Resistance)特性之狀態下實現長壽命特性。其結果為，可實現較高之可靠性。因此，於本實施形態中，於A部位及B部位兩者均置換固溶有稀土類元素。
若稀土類元素於A部位之置換固溶量(A部位固溶量)相對於稀土類元素於B部位之置換固溶量(B部位固溶量)過多，則有成為向鈣鈦礦添加過量供體之狀態之虞。於該情形時，有絕緣特性劣化之虞。另一方面，若B部位固溶量相對於A部位固溶量過多，則有成為向鈣鈦礦添加過量受體之狀態之虞。於該情形時，有氧缺陷量增大而壽命特性劣化之虞。因此，藉由將A部位固溶量與B部位固溶量之比設為1附近，可抑制燒成後之氧缺陷量，可獲得絕緣特性與壽命特性之平衡優異之高可靠性。具體而言，0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25。再者，就進一步抑制供體添加過量之狀態之觀點而言，較佳為(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.20，更佳為(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.10，進而較佳為(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.05。就進一步抑制受體添加過量之狀態之觀點而言，較佳為0.90≦(A部位固溶量/B部位固溶量)，更佳為0.95≦(A部位固溶量/B部位固溶量)。
再者，於A部位及B部位中，若稀土類元素過少，則有無法充分抑制燒成後之氧缺陷量之虞。因此，較佳為於A部位及B部位中，對稀土類元素之置換固溶量之合計設置下限。例如，於A部位及B部位中，稀土類元素之置換固溶量之合計較佳為0.2 atm%以上，更佳為0.3 atm%以上。此處之atm%係指將陶瓷原料粉末之ABO3
之B部位元素設為100 atm%之情形時之濃度。
另一方面，於A部位及B部位中，若稀土類元素過多，則有產生晶粒之正方晶性降低，介電常數降低之不良情況之虞。因此，較佳為於A部位及B部位中，對稀土類元素之置換固溶量之合計設置上限。例如，於A部位及B部位中，稀土類元素之置換固溶量之合計較佳為1.0 atm%以下，更佳為0.9 atm%以下。
作為稀土類元素，可使用Y(釔)、La(鑭)、Ce(鈰)、Pr(鐠)、Nd(釹)、Pm(鉕)、Sm(釤)、Eu(銪)、Gd(釓)、Tb(鋱)、Dy(鏑)、Ho(鈥)、Er(鉺)、Tm(銩)、Yb(鐿)等。再者，A部位之離子半徑與B部位之離子半徑不同。為了使稀土類元素平衡良好地置換固溶於A部位及B部位，較佳為稀土類元素之離子半徑為A部位之離子半徑與B部位之離子半徑之間。例如，根據表1，於使用BaTiO3
作為鈣鈦礦之情形時，較佳為使La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Er、Tm、Yb等置換固溶。再者，表1之出典為「R. D. Shannon, Acta Crystallogr., A32, 751 (1976)」。
[表1] 
再者，離子半徑相對較大之La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd等有置換固溶於A部位之傾向。另一方面，離子半徑相對較小之Er、Tm、Yb等有置換固溶於B部位之傾向。因此，於使La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd等置換固溶之情形時，較佳為使Er、Tm、Yb等亦一併置換固溶。
又，於B部位置換固溶有作為供體而發揮功能之元素，於A部位及B部位兩者均置換固溶有稀土類元素之狀態之鈣鈦礦(Am
BO3
)中，若「m」之值過小，則產生絕緣性降低之不良情況。因此，較佳為對「m」之值設置下限。具體而言，較佳為m≧1.002。另一方面，若「m」之值過大，則產生燒結性惡化之不良情況。因此，較佳為對「m」之值設置上限。具體而言，較佳為m≦1.010。
又，介電層11中之主成分陶瓷之平均結晶粒徑較佳為80 nm～300 nm，更佳為80 nm～200 nm。若主成分陶瓷之平均結晶粒徑較小，則有介電常數降低，無法獲得所期望之靜電電容之虞，另一方面，若平均結晶粒徑較大，於如介電層11為1.0 μm以下之厚度之情形時，則有作為氧缺陷之移動勢壘而起作用之晶界面積減少，因此導致壽命特性降低之虞。
再者，亦可藉由使介電層11厚膜化而獲得高可靠性。然而，於該情形時，會使積層陶瓷電容器100大型化。因此，本實施形態對小型積層陶瓷電容器100特別發揮效果。例如，本實施形態於介電層11之厚度為1.0 μm以下之薄層之積層陶瓷電容器中特別有效。進而，若將介電層11之厚度設為0.4 μm以下，則可製成更小型且高可靠性之積層陶瓷電容器。又，介電層11之厚度更佳為0.2 μm以上，以不使絕緣電阻值降低。
繼而，對積層陶瓷電容器100之製造方法進行說明。圖2係例示積層陶瓷電容器100之製造方法之流程之圖。
(原料粉末製作步驟)
首先，準備陶瓷原料粉末，該陶瓷原料粉末以通式ABO3
所表示之鈣鈦礦結構為主相，於B部位置換固溶有作為供體而發揮功能之元素，於A部位及B部位兩者均置換固溶有稀土類元素。使用該陶瓷原料粉末之陶瓷材料係介電層11之主成分。作為該陶瓷原料粉末之合成方法，先前已知各種方法，例如已知固相合成法、溶膠-凝膠合成法、水熱合成法等。再者，於將稀土類元素於A部位之置換固溶量設為A部位固溶量，將稀土類元素於B部位之置換固溶量設為B部位固溶量之情形時，設為0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25。作為一例，對固相合成法進行說明。首先，將TiO2
粉末及BaCO3
粉末與純水等溶劑及分散劑等混合而製作漿料。其次，將對乙酸中溶解有稀土類之溶液進行中和處理而得者添加於該漿料並進行混練、分散處理。再者，亦可進而向漿料中添加鉬化合物之粉末並於該鉬離子化或錯合物化之狀態下進行混練、分散處理。混練、分散使用珠磨機等進行20小時～30小時。其次，將該漿料乾燥而獲得原材料。將該原材料於800℃～1150℃下進行第1次煅燒，獲得陶瓷原料粉末。
根據目的向所獲得之陶瓷原料粉末中添加特定之添加化合物。作為添加化合物，可列舉：Mg(鎂)、Mn(錳)、V(釩)、Cr(鉻)之氧化物；以及Co(鈷)、Ni、Li(鋰)、B(硼)、Na(鈉)、K(鉀)及Si(矽)之氧化物；或者玻璃。
例如，向陶瓷原料粉末中混合包含添加化合物之化合物並於820～1150℃下進行第2次煅燒。繼而，進行濕式混合並進行乾燥及粉碎，製備陶瓷材料。例如，就介電層11之薄層化之觀點而言，陶瓷材料之平均粒徑較佳為50～150 nm。例如，對於以上述方式獲得之陶瓷材料，可視需要進行粉碎處理而調節粒徑，或者藉由與分級處理組合而使粒徑整齊。藉由以上步驟，可獲得作為介電層之主成分之陶瓷材料。
(積層步驟)
其次，向所獲得之陶瓷材料中添加聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂等黏合劑、乙醇、甲苯等有機溶劑及塑化劑並進行濕式混合。使用所獲得之漿料，例如藉由模嘴塗佈法或刮刀法，於基材上塗佈例如厚度為3 μm～10 μm之帶狀之介電坯片並進行乾燥。
其次，藉由網版印刷、凹版印刷等將包含有機黏合劑之內部電極形成用之金屬導電膏印刷至介電坯片之表面，藉此於極性不同之一對外部電極配置交替地引出之內部電極層圖案。於金屬導電膏中添加陶瓷粒子作為相同材料。陶瓷粒子之主成分並無特別限定，較佳為與介電層11之主成分陶瓷相同。例如，可使平均粒徑為50 nm以下之BaTiO3
均勻地分散。
其後，將印刷有內部電極層圖案之介電坯片沖裁成特定大小，將沖裁所得之介電坯片，於剝離基材之狀態下，以內部電極層12與介電層11交替之方式，且以內部電極層12於介電層11之長度方向兩個端面端緣交替地露出而交替地引出至極性不同之一對外部電極20a、20b之方式，積層特定層數(例如100～500層)。將用於形成覆蓋層13之覆蓋片壓接於所積層之介電坯片之上下，並切割成特定晶片尺寸(例如1.0 mm×0.5 mm)。
將所獲得之陶瓷積層體於N2
氛圍中脫黏合劑後，自陶瓷積層體之兩個端面向各側面塗佈金屬膏，並進行乾燥，該金屬膏包含含有外部電極20a、20b之主成分金屬之金屬填料、相同材料、黏合劑、溶劑等，且成為外部電極20a、20b之基底層。
(燒成步驟)
將如此獲得之成形體於250～500℃之N2
氛圍中進行脫黏合劑處理後，於氧分壓為10-5
～10-8
atm之還原氛圍中以1100～1300℃燒成10分鐘～2小時，藉此成形體中之粒子燒結而發生晶粒生長。如此，獲得燒結體。
(再氧化處理步驟)
其後，於N2
氛圍圍中以600℃～1000℃進行再氧化處理。藉由該步驟抑制氧缺陷。
(外部電極形成步驟)
其後，於外部電極20a、20b之基底層上，藉由鍍覆處理進行Cu、Ni、Sn等之金屬塗覆。
根據本實施形態之製造方法，於原料粉末製作步驟中所使用之陶瓷原料粉末中，作為供體而發揮功能之元素置換固溶於鈣鈦礦結構之B部位，因此於燒成步驟中可抑制鈣鈦礦結構中之氧缺陷。藉此，可延長介電層11之壽命，提昇可靠性。又，稀土類元素置換固溶於A部位及B部位，因此可抑制燒成後之氧缺陷量。藉此，可於維持絕緣特性之狀態下實現長壽命特性。其結果為，可實現較高之可靠性。又，藉由設為0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25，可抑制燒成後之氧缺陷量，可獲得絕緣特性與壽命特性之平衡優異之高可靠性。
再者，就進一步抑制供體添加過量之狀態之觀點而言，較佳為(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.20，更佳為(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.10，進而較佳為(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.05。就進一步抑制受體添加過量之狀態之觀點而言，較佳為0.90≦(A部位固溶量/B部位固溶量)，更佳為0.95≦(A部位固溶量/B部位固溶量)。
於B部位中，若作為供體而發揮功能之元素過少，則有無法充分抑制氧缺陷之虞。因此，較佳為於B部位中，對作為供體而發揮功能之元素之置換固溶量設置下限。例如，於B部位中，於將B部位之主成分元素設為100 atm%之情形時，作為供體而發揮功能之元素較佳為置換固溶0.05 atm%以上，更佳為置換固溶0.1 atm%以上。
另一方面，於B部位中，若作為供體而發揮功能之元素過多，則有產生絕緣性降低之不良情況之虞。因此，較佳為於B部位中，對作為供體而發揮功能之元素之置換固溶量設置上限。例如，於B部位中，作為供體而發揮功能之元素較佳為置換固溶0.3 atm%以下，更佳為置換固溶0.25 atm%以下。
再者，於A部位及B部位中，若稀土類元素過少，則有無法充分抑制燒成後之氧缺陷量之虞。因此，較佳為於A部位及B部位中，對稀土類元素之置換固溶量之合計設置下限。例如，於A部位及B部位中，稀土類元素之置換固溶量之合計較佳為0.2 atm%以上，更佳為0.3 atm%以上。此處之atm%係指將陶瓷原料粉末之ABO3
之B部位元素設為100 atm%之情形時之濃度。
另一方面，於A部位及B部位中，若稀土類元素過多，則有產生晶粒之正方晶性降低，介電常數降低之不良情況之虞。因此，較佳為於A部位及B部位中，對稀土類元素之置換固溶量之合計設置上限。例如，於A部位及B部位中，稀土類元素之置換固溶量之合計較佳為1.0 atm%以下，更佳為0.9 atm%以下。
作為稀土類元素，可使用Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等。再者，A部位之離子半徑與B部位之離子半徑不同。為了使稀土類元素平衡良好地置換固溶於A部位及B部位，較佳為稀土類元素之離子半徑為A部位之離子半徑與B部位之離子半徑之間。例如，根據表1，於使用BaTiO3
作為鈣鈦礦之情形時，較佳為使La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Er、Tm、Yb等置換固溶。
再者，離子半徑相對較大之La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd等有置換固溶於A部位之傾向。另一方面，離子半徑相對較小之Er、Tm、Yb等有置換固溶於B部位之傾向。因此，於使La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd等置換固溶之情形時，較佳為亦使Er、Tm、Yb等一併置換固溶。
又，於B部位置換固溶有作為供體而發揮功能之元素，於A部位及B部位兩者均置換固溶有稀土類元素之狀態之鈣鈦礦(Am
BO3
)中，若「m」之值過小，則產生絕緣性降低之不良情況。因此，較佳為對「m」之值設置下限。具體而言，較佳為m≧1.002。另一方面，若「m」之值過大，則產生燒結性惡化之不良情況。因此，較佳為對「m」之值設置上限。具體而言，較佳為m≦1.010。
[實施例]
以下，製作實施形態之積層陶瓷電容器，並對特性進行調查。
首先，準備於B部位置換固溶有作為供體而發揮功能之元素，於A部位及B部位兩者均置換固溶有稀土類元素之BaTiO3
之陶瓷原料粉末。平均粒徑為150 nm。於實施例1～11及比較例1～9之任一者中，於B部位中Ti為100 atm%之情形時，使Mo置換固溶0.2 atm%。
實施例1～2中，使用以0.2 atm%之Ho為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末，其後以Ho2
O3
之形式添加相當於0.8 atm%之Ho。實施例3～7中，使用以0.5 atm%之Ho為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末，其後以Ho2
O3
之形式添加相當於0.5 atm%之Ho。實施例8中，分別使用以0.25 atm%之Gd及Yb為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末，其後以Gd2
O3
之形式添加相當於0.25 atm%之Gd，以Yb2
O3
之形式添加相當於0.25 atm%之Yb。實施例9～11中，使用以1.0 atm%之Ho為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末。比較例1中，不使稀土類元素置換固溶於陶瓷原料粉末，以Ho2
O3
之形式添加相當於1.0 atm%之Ho。比較例2中，使用置換固溶有0.2 atm%之Ho之陶瓷原料粉末，其後以Ho2
O3
之形式添加相當於0.8 atm%之Ho。比較例3～5中，使用置換固溶有0.5 atm%之Ho之陶瓷原料粉末，其後以Ho2
O3
之形式添加相當於0.5 atm%之Ho。比較例6中，分別使用以0.2 atm%及0.3 atm%之Gd及Yb為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末，其後以Gd2
O3
之形式添加相當於0.2 atm%之Gd，以Yb2
O3
之形式添加相當於0.3 atm%之Yb。比較例7中，分別使用以0.3 atm%及0.2 atm%之Gd及Yb為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末，其後以Gd2
O3
之形式添加相當於0.3 atm%之Gd，以Yb2
O3
之形式添加相當於0.2 atm%之Yb。比較例8～9中，使用以1.0 atm%之Ho為稀土類元素進行置換固溶而得之陶瓷原料粉末。該段落中之atm%係指將陶瓷原料粉末之ABO3
之B部位設為100 atm%之情形時之濃度。
實施例1中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.95。實施例2中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.10。實施例3中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.75。實施例4中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.95。實施例5中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.00。實施例6中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.05。實施例7中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.25。實施例8中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.10。實施例9中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.75。實施例10中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.03。實施例11中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.20。比較例2中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.32。比較例3中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.50。比較例4中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.35。比較例5中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.50。比較例6中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.70。比較例7中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.50。比較例8中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為0.66。實施例9中，(A部位固溶量/B部位固溶量)為1.30。
再者，關於置換固溶量，對藉由Ar離子將陶瓷原料粉末蝕刻加工為半球狀而得之試樣，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)，藉由能量分散型螢光X射線分析法(EDS)進行測定。關於(A部位固溶量/B部位固溶量)，對同樣地加工之試樣，藉由高角散射環形暗場掃描穿透顯微鏡法(HADDF-STEM)進行測定。
再者，於實施例1～11及比較例1～9之任一者中，於B部位置換固溶有Mo，於A部位及B部位之兩者均置換固溶有稀土類元素之狀態之Am
BO3
中，將「m」之值設為1.002。
於陶瓷原料粉末中添加1.0 mol%之MgO作為添加劑，分別添加各0.05 mol%之MnO及V2
O5
作為添加劑，分別添加各1.0 mol%之SiO2
及BaCO3
作為燒結助劑。再者，該情形時之「mol%」係將陶瓷原料粉末之ABO3
設為100 mol%之情形時之數值。
將添加有添加劑及燒結助劑之陶瓷原料粉末藉由球磨機充分濕式混合粉碎，獲得陶瓷材料。於陶瓷材料中添加有機黏合劑及溶劑，藉由刮刀法製作介電坯片。將介電坯片之塗佈厚度設為0.8 μm，使用聚乙烯醇縮丁醛(PVB)等作為有機黏合劑，添加乙醇、甲苯酸等作為溶劑。另外，添加塑化劑等。其次，藉由行星型球磨機製作內部電極形成用導電膏，該內部電極形成用導電膏包含內部電極層12之主成分金屬(Ni)之粉末、相同材料(鈦酸鋇)、黏合劑(乙基纖維素)、溶劑、及視需要之其他助劑。
於介電片網版印刷內部電極形成用導電膏。將印刷有內部電極形成用導電膏之片材重疊250片，於其上下分別積層覆蓋片。其後，藉由熱壓接獲得陶瓷積層體，將其切割為特定形狀。將所獲得之陶瓷積層體於N2
氛圍中脫黏合劑後，自陶瓷積層體之兩個端面向各側面塗佈金屬膏，並進行乾燥，該金屬膏包含以Ni為主成分之金屬填料、相同材料、黏合劑、溶劑等，且成為外部電極20a、20b之基底層。其後，於還原氛圍中以1100℃～1300℃與陶瓷積層體同時燒成金屬膏10分鐘～2小時，獲得燒結體。
所獲得之燒結體之形狀尺寸為長度0.6 mm、寬度0.3 mm、高度0.3 mm。將燒結體於N2
氛圍下以800℃之條件進行再氧化處理後，進行鍍覆處理而於外部電極20a、20b之基底層之表面形成Cu鍍覆層、Ni鍍覆層及Sn鍍覆層，藉此形成外部電極20a、20b，獲得積層陶瓷電容器100。
(分析)
對實施例1～11及比較例1～9，分別製作20個樣品。對各樣品進行壽命特性試驗，測定平均壽命。再者，於壽命特性試驗中，於125℃下藉由10 V之直流電壓施加實施，藉由電流計測定洩漏電流值，將至絕緣破壞之時間設為壽命值。又，對各樣品進行絕緣電阻試驗，測定平均絕緣電阻。再者，於絕緣電阻試驗中，於室溫下藉由10 V之直流電壓施加實施，根據60秒後之電流值測定電阻。
於平均壽命為100 min以下之情形時，判定壽命特性為不合格「×」。於絕緣電阻為10 MΩ以下之情形時，判定絕緣特性為不合格「×」。於判定壽命特性及絕緣特性之任一者為不合格之情形時，判定可靠性為「不合格」。結果示於表2。
[表2] 
比較例1中，壽命特性、絕緣特性均判定為不合格。可認為其原因在於，由於使用未置換固溶稀土類元素之陶瓷原料粉末，故而導致無法充分置換固溶。比較例2、4、5、7、9中，判定壽命特性為合格，另一方面，判定絕緣特性為不合格。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)超過1.25。比較例3、6、8中，判定絕緣特性為合格，另一方面，判定壽命特性為不合格。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)低於0.75。
相對於該等，於實施例1～11之任一者中，判定壽命特性及絕緣特性之兩者為合格。可認為其原因在於，於B部位置換固溶有作為供體而發揮功能之元素，於A部位及B部位之兩者均置換固溶有稀土類元素，(A部位固溶量/B部位固溶量)進入0.75以上且1.25以下之範圍。
再者，實施例4、5中，與實施例3相比，絕緣電阻及壽命特性更良好。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)成為0.95以上。實施例2中，與實施例7相比，絕緣電阻及壽命特性良好。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)成為1.10以下。實施例5、6中，與實施例2相比，絕緣電阻及壽命特性更良好。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)成為1.05以下。實施例10中，與實施例9相比，壽命特性更良好。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)成為0.95以上。又，實施例10中，與實施例11相比，壽命特性更良好。可認為其原因在於(A部位固溶量/B部位固溶量)成為1.05以下。
以上，對本發明之實施例進行詳細說明，但本發明並不限定於該特定實施例，於申請專利範圍所記載之本發明之主旨之範圍內，可進行各種變化、變更。
10‧‧‧積層晶片
11‧‧‧介電層
12‧‧‧內部電極層
13‧‧‧覆蓋層
20a、20b‧‧‧外部電極
100‧‧‧積層陶瓷電容器
圖1係積層陶瓷電容器之局部剖面立體圖。
圖2係例示積層陶瓷電容器之製造方法之流程之圖。
10‧‧‧積層晶片
11‧‧‧介電層
12‧‧‧內部電極層
13‧‧‧覆蓋層
20a、20b‧‧‧外部電極
100‧‧‧積層陶瓷電容器
Claims (13)
- 一種積層陶瓷電容器，其特徵在於：具備交替地積層有介電層與內部電極層之積層體；且上述介電層之主成分係陶瓷材料，該陶瓷材料以通式ABO3所表示之鈣鈦礦結構為主相，於B部位包含作為供體而發揮功能之元素，A部位及B部位均包含稀土類元素；固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25；於上述B部位中，於將上述B部位之主成分元素設為100atm%之情形時，上述作為供體而發揮功能之元素置換固溶0.05atm%以上且0.3atm%以下。
- 如請求項1之積層陶瓷電容器，其中上述陶瓷材料包含Ba及Ti。
- 如請求項2之積層陶瓷電容器，其中上述作為供體而發揮功能之元素包含Mo。
- 如請求項2之積層陶瓷電容器，其中上述稀土類元素包含Tb、Dy、Ho及Y之至少任一者。
- 如請求項2之積層陶瓷電容器，其中上述A部位所包含之上述稀土類 元素包含La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及Gd之至少任一者，上述B部位所包含之上述稀土類元素包含Er、Tm及Yb之至少任一者。
- 如請求項1之積層陶瓷電容器，其中積層方向上之上述介電層之厚度為0.4μm以下。
- 如請求項1至6中任一項之積層陶瓷電容器，其中固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.95≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.05。
- 一種陶瓷原料粉末，其特徵在於：以通式ABO3所表示之鈣鈦礦結構為主相，於B部位包含作為供體而發揮功能之元素，A部位及B部位均包含稀土類元素；固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.75≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.25；於上述B部位中，於將上述B部位之主成分元素設為100atm%之情形時，上述作為供體而發揮功能之元素置換固溶0.05atm%以上且0.3atm%以下。
- 如請求項8之陶瓷原料粉末，其中上述陶瓷原料粉末包含Ba及Ti。
- 如請求項9之陶瓷原料粉末，其中上述作為供體而發揮功能之元素包含Mo。
- 如請求項9之陶瓷原料粉末，其中上述稀土類元素包含Tb、Dy、Ho及Y之至少任一者。
- 如請求項9之陶瓷原料粉末，其中上述A部位所包含之上述稀土類元素包含La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及Gd之至少任一者，上述B部位所包含之上述稀土類元素包含Er、Tm及Yb之至少任一者。
- 如請求項8至12中任一項之陶瓷原料粉末，其中固溶於上述A部位之稀土類元素之固溶量(A部位固溶量)與固溶於上述B部位之稀土類元素之固溶量(B部位固溶量)之比滿足0.95≦(A部位固溶量/B部位固溶量)≦1.05。
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