TWI781986B - 多晶矽加工品的製造方法及多晶矽加工品 - Google Patents

Abstract

提供一種多晶矽加工品之新穎的製造方法，其係包含防止當處理藉由門子法所得之多晶矽棒時，因存在於上述多晶矽棒端部的碳構件所致之多晶矽棒表面的碳污染的步驟。

提供一種多晶矽加工品的製造方法，其係將使藉由西門子法所為之在反應器內與電極相連接的碳構件所保持的矽芯線析出多晶矽而得的多晶矽棒，在其端部包含上述碳構件的狀態下取出，且將其加工的方法，其特徵為包含：由上述電極卸下上述多晶矽棒，至進行加工為止的期間，使用覆蓋材覆蓋存在於上述多晶矽棒的端部的碳構件，藉此在多晶矽棒與碳構件隔離的狀態下進行處理的步驟。

Description

多晶矽加工品的製造方法及多晶矽加工品

本發明係關於多晶矽加工品之新穎的製造方法。詳言之，提供一種包含防止當處理藉由西門子(Siemens)法所得之多晶矽棒時，因存在於上述多晶矽棒端部的碳構件所致之多晶矽棒表面的碳污染的步驟之多晶矽加工品之新穎的製造方法。

作為半導體或太陽電池用晶圓的原料來使用的多晶矽通常係使用西門子法，如第1圖所示，在反應器1內，矽芯線2組成倒U字型並作為種棒，並由與電極3相連接的碳構件4所支撐，使矽芯線表面析出多晶矽，作為多晶矽棒5而得。之後，將上述多晶矽棒，在其端部存在碳構件的狀態下由上述電極取下，例如第2圖所示，在匯集數個而以台車6搬運至加工室之後，將上述碳構件切離。之後，視需要，使多晶矽棒破碎成適當大小，此外，進行洗淨，以將附著在多晶矽表面的污染物去除，藉此形成為塊晶(nugget)、切割棒等加工品進行製品化。

近年來，對多晶矽表面的清淨度的要求不斷提高。接受如此狀況，本發明人等調查在多晶矽加工品的製造方法中，怎麼樣的操作會造成多晶矽表面污染原因。結果發現將多晶矽棒取出至反應器外時或藉由台車進行搬運時等所產生之因前述碳構件所致之污染為主要原因。經本發明人等的確認，清楚可知例如因碳構件直接接觸鄰近的多晶矽棒表面、或在某些時候，因碳構件與各種構件等接觸，使一部分碎落，且碎落的碳構件的碎片接觸多晶矽棒表面，造成碳附著在部位而發生碳污染。

另一方面，以使多晶矽表面的氟成分、金屬等的污染等級降低的方法而言，已提出一種方法如下：在反應器內緊接著以塑膠製袋覆蓋藉由西門子法合成的多晶矽棒的上部後，以此狀態取出至反應器外之後，以上述多晶矽棒的下部不會由上述塑膠製袋露出的方式密封而搬運至無塵室，之後，在無塵室內，將上述多晶矽棒破碎而製品化(專利文獻1)。藉此，避免取出至反應器外時或藉由台車進行搬運等時之上述多晶矽棒與各種構件等直接接觸，結果，可維持多晶矽棒的表面清淨度。

但是，若按照前述方法，在端部包含碳構件的狀態下將多晶矽棒密封，當然碳構件亦被容納在上述塑膠製袋內。若在此狀態下藉由台車等搬運多晶矽棒時，前述碎落的碳構件的碎片在上述塑膠製袋內接觸多晶矽棒表面，有發生碳污染之虞。此外，雖然也有在反應器內去除多晶矽棒端部的碳構件之後，將棒容納在塑膠製袋內的技術，但是當去除碳構件時，亦有碳的一部分飛散，將反應器及棒污染的情形。

先前技術文獻 專利文獻

專利文獻1：日本特開2015-229604號公報

因此，本發明之目的在提供一種多晶矽加工品之新穎的製造方法，其係包含防止當處理藉由西門子法所得之多晶矽棒時，因存在於上述多晶矽棒端部的碳構件所致之多晶矽棒表面的碳污染的步驟。

本發明人等為達成上述目的，不斷精心研究。結果發現藉由覆蓋 材覆蓋存在於多晶矽棒的端部的碳構件，藉此可達成上述目的，以致完成本發明。

亦即，本發明係一種多晶矽加工品的製造方法，係在反應器內，將多晶矽棒在其端部包含上述碳構件的狀態下取出，且將其加工的方法，其中上述多晶矽棒是在與電極相連接的碳構件所支撐的矽芯線，藉由西門子法而析出多晶矽而得，其特徵為包含：由上述電極卸下上述多晶矽棒至進行加工為止的期間，使用覆蓋材覆蓋存在於上述多晶矽棒的端部的碳構件，藉此在將多晶矽棒與碳構件隔離的狀態下進行處理的步驟。

此外，在本發明中，較佳為將前述多晶矽棒的下部與碳構件一起以覆蓋材覆蓋。此時，較佳為覆蓋離多晶矽棒的端部為200mm以下的區域。

此外，較佳為將前述多晶矽棒的下部與碳構件一起以覆蓋材覆蓋，並且以其他覆蓋材覆蓋此多晶矽棒的上部或全體。

此外，本發明之加工方法較佳為包含由多晶矽棒去除碳構件的步驟，此時係在藉由覆蓋材覆蓋碳構件的狀態下，將碳構件去除。

前述覆蓋材較佳為樹脂製覆蓋材，更佳為聚乙烯製薄膜或袋子。

本發明之多晶矽加工品係藉由上述方法所得，較佳為被稱為厚塊(chunk)、塊晶(nugget)、碎片等的多晶矽的破碎品。

本發明之製造方法係包含使用覆蓋材覆蓋前述碳構件，藉此在將多晶矽棒與碳構件隔離的狀態下進行處理的步驟，藉此，可有效避免因前述碳構件所致之多晶矽棒表面的碳污染。上述碳污染具體而言，為：當將多晶矽棒取出至反應器外時、裝載在台車等之時，存在於其端部的碳構件直接接觸鄰近的多晶矽棒表面所產生的碳污染；及當以台車搬運多晶矽棒時，因上述碳構件的一部分碎落，且碎落的碳構件的碎片接觸台車上的多晶矽棒表面所產生的碳 污染。結果，可得穩定且清淨度高的多晶矽加工品。

1‧‧‧反應器

2‧‧‧矽芯線

3‧‧‧電極

4‧‧‧碳構件

5‧‧‧多晶矽棒

6‧‧‧台車

7‧‧‧覆蓋材

第1圖係根據西門子法之反應器的概略圖。

第2圖係裝載在台車的多晶矽棒的概略圖。

第3圖係緊接著從反應器內卸下後的多晶矽棒的概略圖。

第4圖係藉由覆蓋材覆蓋碳構件的狀態的多晶矽棒的概略圖。

以下更進一步詳加說明本發明之實施形態。首先，概說本說明書中所使用的主要用語。

多晶矽棒係指使用第1圖所示之西門子反應爐所得之多晶矽的柱狀物，由在矽芯線的表面所析出的多晶矽所成。藉由西門子法，可以得到倒U字型形狀，但是本發明之多晶矽棒亦可為倒U字型形狀缺少了一部分的L字型形狀，亦可為棒狀。

此外，多晶矽棒的端部係指與碳構件的上端部相接的部分。亦有將此端部及其近傍區域的棒記載為棒的「下部」的情形。

多晶矽棒的上部係表示前述下部以外的部分，指遠離碳構件的部分。

此外，有將多晶矽棒、及其端部的碳構件一起稱為「全體」的情形。

在本發明之多晶矽加工品的製造方法中，藉由西門子法所得之多晶矽棒如前所述，在碳構件所支撐的矽芯線表面析出多晶矽而得。此時，不僅上述矽芯線表面，在前述碳構件表面亦析出一部分多晶矽，前述碳構件與多晶矽棒成為一體。因此，析出反應後，在反應器內，上述多晶矽棒係在其端部包 含碳構件的狀態下由電極卸下。上述被卸下的多晶矽棒係倒U字狀物(第3圖(a))，此外，由組成倒U字型的矽芯線的上部兩端所對應的部分切割的倒L字狀物(第3圖(b))、棒狀物(第3圖(c))等。

本發明之最大特徵係包含：在析出反應後，將前述多晶矽棒由電極卸下、至進行加工為止的期間，藉由覆蓋材覆蓋前述碳構件，使此多晶矽棒與上述碳構件隔離的狀態下進行處理的步驟。

在本發明之多晶矽加工品的製造方法中，將多晶矽棒由電極卸下至進行加工為止的期間，係指由在反應器內，緊接著將多晶矽棒在其端部包含碳構件的狀態下由電極卸下之後，至成為碳構件由多晶矽棒分離而不互相接觸的狀態為止的期間。為充分發揮本發明之效果，由於在愈早時期覆蓋多晶矽棒表面中成為碳污染原因的碳構件，愈可回避上述污染，故較為理想。因此，以覆蓋的時期而言，可列舉出：在反應器內由電極卸下多晶矽棒之時、將多晶矽棒取出至反應器外之時、將多晶矽棒放至台車之時、將多晶矽棒裝載在台車上之時等，但是其中亦以在反應器內緊接著由電極卸下多晶矽棒的之後為最佳。

在本發明之多晶矽加工品的製造方法中，使用覆蓋材覆蓋存在於此多晶矽棒的端部的碳構件的態樣，係包含此多晶矽棒與上述碳構件成為隔離的狀態的全部態樣。在此，「隔離的狀態」係指某棒的表面、與其他棒端部的碳構件不直接接觸的狀態。例如，包含：至少覆蓋碳構件的表面整體，並且前述碎落的碳構件的碎片飛散而不接觸多晶矽棒表面的方式進行覆蓋的態樣。因此，使用覆蓋材覆蓋碳構件的態樣可列舉出：僅覆蓋碳構件的態樣(第4圖(a))；在包含覆蓋位於碳構件一側的多晶矽棒下部的一部分的狀態之態樣(第4圖(b))。

覆蓋材的材質並未特別限定，可為樹脂製、布製、紙製。尤其較佳使用污染低、柔軟且處理容易的樹脂製覆蓋材。以下係說明樹脂製覆蓋材之 使用例，但是亦可使用布製、紙製的覆蓋材，來取代樹脂製覆蓋材。以使用前述樹脂製覆蓋材來覆蓋前述碳構件的具體態樣而言，可列舉出：(1)使用樹脂製薄膜或樹脂製袋子來覆蓋碳構件的態樣；(2)使用樹脂製蓋子而裝設至碳構件的態樣；(3)將碳構件浸漬在樹脂熔液而在碳構件表面形成覆膜的態樣等。

其中，在(1)的態樣中，可列舉出例如：在大致上為正方形的樹脂製薄膜的中央，豎立放置存在碳構件之側的多晶矽棒端部，藉由將此樹脂製薄膜之面向的端彼此上舉來包覆碳構件的態樣；將由樹脂製薄膜所形成的袋子由上述多晶矽棒端部側覆蓋的態樣等。此時，亦可將上述樹脂製薄膜密接於碳構件，亦可在樹脂製薄膜與碳構件之間有間隙。但是，若在樹脂製薄膜與碳構件之間存在開口，有前述碎落的碳構件的碎片由此開口飛散之虞，因此較佳為使用繩子、帶子、黏著膠帶等，由樹脂製覆蓋材的外側捲繞而固定在碳構件，藉此使上述開口閉塞。此外，亦可列舉將帶狀的樹脂製薄膜捲繞於碳構件來進行覆蓋的態樣。

在任何方法中，以前述樹脂製薄膜而言，若具有在前述取出、搬運等時不會破損的程度的機械特性，則未特別限定，可列舉例如厚度為100~1000μm的聚乙烯製薄膜、聚乙烯製袋子等。

此外，以(2)的樹脂製蓋子而言，例如由如橡膠般具彈性的材料所製成，並符合存在於前述碳構件之側的多晶矽棒端部的形狀所成形的成形體，其一端被閉塞，並且另一端形成開口者。

當使用樹脂製薄膜、袋子、蓋子作為覆蓋材時，以將覆蓋材的內面(與碳構件相接之面)及外面預先洗淨為佳。洗淨係以酸洗淨為佳。藉由酸洗淨，可減低因覆蓋材導致的污染。

此外，以(3)的樹脂溶解液而言，可列舉出：選自胺基甲酸乙酯橡膠、乳膠橡膠、丁二烯樹脂、聚乙烯醇、液狀丁基橡膠、液狀橡膠、天然 橡膠、腈橡膠、氯丁橡膠、乙酸乙烯酯橡膠等的橡膠素材，溶解在四氫呋喃、乙腈、三氯乙烷、三氯乙烯、二氯甲烷、甲苯、二甲苯等有機溶劑。

若在包含覆蓋存在碳構件之側的多晶矽棒下部的一部分的狀態下(第4圖(b))，如圖所示，以將棒的覆蓋區域的長度L設為離多晶矽棒端部為200mm以下為佳，以設為100mm以下為更佳。在藉由覆蓋材所包覆的區域，在其內部發生碳構件的碎片等，棒容易受到碳污染。因此，藉由減小覆蓋區域的長度L，以提高碳污染少的多晶矽的產率。其中，若為使碳污染不成問題的用途，亦可使用覆蓋材所包覆的區域的棒。

此外，使用前述覆蓋材進行覆蓋的態樣並非為限定於該等者，為了避免多晶矽棒直接接觸各種構件等，亦可連同將多晶矽棒的下部與碳構件一起以覆蓋材覆蓋，並且以其他覆蓋材覆蓋多晶矽棒的上部或全體。亦採用例如將由樹脂製薄膜所形成的袋子覆蓋存在於前述碳構件之側的多晶矽棒端部，並且另外將其他樹脂製袋子覆蓋多晶矽棒的上部或包含前述碳構件與多晶矽棒的全體的態樣。

本發明之加工方法較佳為包含在藉由覆蓋材覆蓋碳構件的狀態下，將碳構件去除的步驟。在本發明之多晶矽加工品之較佳製造方法中，在將藉由覆蓋材覆蓋前述碳構件的多晶矽棒，如前所述，匯集數個而以台車等搬運至加工室之後，將上述碳構件去除。碳構件的去除係藉由例如切掉棒的下端部、或以鎚子等高硬度工具敲掉碳構件來進行。此時，較佳為將上述多晶矽棒，在藉由上述覆蓋材覆蓋碳構件的狀態下搬運至加工室，保持覆蓋的狀態來將上述碳構件去除。較佳為以覆蓋材覆蓋全部的碳構件的狀態下，將上述碳構件去除。更佳為藉由覆蓋材覆蓋多晶矽棒的下部，在以覆蓋材覆蓋全部的碳構件的狀態下，將上述碳構件去除。藉此，可事先防止因將上述碳構件切離的撞擊、上述切離的碳構件掉落至地面時的撞擊等，上述碳構件破裂而其碎片飛散的情形， 因此可防止例如因上述碎片飛散至加工室全體所產生之多晶矽棒表面的二次污染。

之後，在形成碳構件由多晶矽棒分離而不相接觸的狀態之後，視需要由碳構件卸下上述覆蓋材為佳。

如上所示，藉由本發明之方法，可有效避免因前述碳構件所致之多晶矽棒表面的碳污染，結果，可得穩定且清淨度高的多晶矽加工品。

以多晶矽加工品而言，可列舉出：使多晶矽棒破碎而得之多晶矽的破碎物。此破碎物係有依其尺寸而被稱為厚塊(chunk)、塊晶(nugget)、碎片(chip)等的情形。此外，亦可為將多晶矽棒切斷成柱狀而得之切割棒。

4‧‧‧碳構件

5‧‧‧多晶矽棒

7‧‧‧覆蓋材

Claims (9)

1. 一種多晶矽加工品的製造方法，係將多晶矽棒在其端部包含碳構件的狀態下取出，且將其加工的方法，其中該多晶矽棒是藉由西門子法在反應器內之與電極相連接的上述碳構件所支撐的矽芯線析出多晶矽而得，其特徵包括：由上述電極卸下上述多晶矽棒至進行加工為止的期間，使用覆蓋材覆蓋存在於上述多晶矽棒的端部的碳構件，藉此在將多晶矽棒與碳構件隔離的狀態下進行處理的步驟。
2. 如申請專利範圍第1項之多晶矽加工品的製造方法，其中，將前述多晶矽棒的下部與碳構件一起以覆蓋材覆蓋。
3. 如申請專利範圍第1項之多晶矽加工品的製造方法，其中，將前述多晶矽棒的下部與碳構件一起以覆蓋材覆蓋時，覆蓋離該多晶矽棒的端部為200mm以下的區域。
4. 如申請專利範圍第1項之多晶矽加工品的製造方法，其中，將前述多晶矽棒的下部與碳構件一起以覆蓋材覆蓋，並且以其他的覆蓋材覆蓋該多晶矽棒的上部或全體。
5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之多晶矽加工品的製造方法，包括：在藉由覆蓋材覆蓋碳構件的狀態下，將碳構件去除的步驟。
6. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之多晶矽加工品的製造方法，其中，前述覆蓋材為樹脂製覆蓋材。
7. 如申請專利範圍第6項之多晶矽加工品的製造方法，其中，前述樹脂製覆蓋材為聚乙烯製薄膜或袋子。
8. 一種多晶矽加工品，其係藉由如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之方法所得。
9. 如申請專利範圍第8項之多晶矽加工品，為多晶矽的破碎品。

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