JP2019156652A - 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具 - Google Patents

Abstract

【課題】石英ガラスルツボの外側面に付着した異物のルツボの内部への侵入を抑制することができる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具を提供する。【解決手段】この石英ガラスルツボは、側壁１１における内側表面の上端１１ａ１よりも、前記側壁１１における外側表面の上端１１ｂ１が低い位置にあり、かつ前記開口を形成する側壁１１の上端面Ｓａが、１５度以上かつ６０度未満の角度で外側下方に向かって傾斜した傾斜面であることを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造において用いられる石英ガラスルツボおよびその搬送に用いられる石英ガラスルツボ搬送用冶具に関する。

シリコン単結晶の製造においては、チョクラルスキー法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容された原料シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶インゴットを育成していくものである。

この原料シリコン融液を収容するためのルツボとして、一般的に、不透明の外側層と透明の内側層とを有する２層構造の石英ガラスルツボが用いられている。
具体的には、内側層は、シリコン単結晶インゴットに対する不純物汚染の抑制のため、高純度の合成シリカガラスにより形成され、一方、外側層は、合成シリカガラスに比べて純度は低いものの、耐熱性に優れた天然シリカガラスにより形成されている。

また、この石英ガラスルツボの搬送には、石英ガラスルツボの開口部を覆う蓋状の冶具が用いられる。この石英ガラスルツボ搬送用冶具は、石英ガラスルツボの内部を減圧することによって、石英ガラスルツボを吸着して、搬送するものである（例えば、特許文献１参照）。

特開２００５−２８１０２８号公報

ところで、シリコン単結晶は、極めて高い純度が求められているため、シリコン単結晶の製造に用いられる石英ガラスルツボも極めて高い清浄度が求められる。そのため、石英ガラスルツボの内側表面だけではなく、外側表面に付着する異物に対しても対策が必要である。

しかしながら、石英ガラスルツボ搬送用冶具及び石英ガラスルツボには、前記対策がなされておらず、前記搬送用冶具が石英ガラスルツボを吸着、あるいは石英ガラスルツボから取り外される際に、前記異物が石英ガラスルツボの内部に異物が巻き込まれ、石英ガラスルツボ内が汚染する虞があった。

具体的に説明すると、石英ガラスルツボの外側層は、耐熱性には優れているものの純度の低い天然シリカガラスにより形成されるが、製造する際に用いた天然シリカガラス粉が未溶融のまま、石英ガラスルツボの外周面に異物として付着していることがある。
そのため、搬送用冶具を石英ガラスルツボに対して着脱する際、石英ガラスルツボの外周面に付着した異物が、石英ガラスルツボの内部に侵入し、石英ガラスルツボ内を汚染するという技術的課題があった。

本発明は、前記した技術的課題を解決するためになされたものであり、石英ガラスルツボの外側面に付着した異物のルツボの内部への侵入を抑制することができる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具を提供することを目的とする。

上記目的を達成するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボは、側壁と底部とで構成され、上方が開口した石英ガラスルツボであって、前記側壁における内側表面の上端よりも、前記側壁における外側表面の上端が低い位置にあり、かつ前記開口を形成する側壁の上端面が、１５度以上かつ６０度未満の角度で外側下方に向かって傾斜した傾斜面であることを特徴とする。

このように、本発明に係る石英ガラスルツボは、側壁における内側表面の上端よりも、前記側壁における外側表面の上端が低い位置に形成されているため、石英ガラスルツボの外周面に付着した異物が、石英ガラスルツボの内部に侵入し難く、石英ガラスルツボ内の汚染を抑制できる。
更に、本発明に係る石英ガラスルツボの側壁の上端面が、１５度以上かつ６０度未満の角度で外側下方に向かって傾斜した傾斜面であるため、異物の石英ガラスルツボの内部に侵入を抑制することができると共に、石英ガラスルツボを確実に搬送することができる。

ここで、上端面が１５度未満の角度である場合には、前記異物の石英ガラスルツボの内部への侵入を抑制する効果が少なく、好ましくない。
また、前記上端面が６０度以上の角度である場合には、石英ガラスルツボの内部空間を減圧しても、石英ガラスルツボ搬送用冶具が石英ガラスルツボを吸着できず、あるいは吸着しても、石英ガラスルツボの自重に耐えられず、搬送することが困難であるため、好ましくない。

また、前記上端面と前記側壁における内側表面との間の稜線部には、稜線部の欠け等の破損を抑制するため、面取り部が形成されるのが好ましい。

更に、前記側壁における外側表面の口元付近に、外側表面が研磨された研磨部を有することが好ましい。石英ガラスルツボ外側表面の口元付近を研磨することにより、前記外側表面の口元付近に付着した異物を除去することができ、異物の石英ガラスルツボの内部への侵入をより抑制することができる。

また、石英ガラスルツボ搬送用冶具は、前記開口を閉塞する蓋体と、前記蓋体によって閉塞された前記石英ガラスルツボの内部空間を減圧するための吸引口と、前記上端面に当接するように前記上端面の傾斜に整合した傾斜が形成され当接面を有する当接部材と、を含むことが好ましい。
このように、石英ガラスルツボの上端面の傾斜に整合した傾斜が形成された当接面を有する当接部材を含むため、より確実に石英ガラスルツボを搬送することができる。

ここで、前記当接面は、前記上端面が当接することによって変形する弾性を有する材質で形成されていることが好ましい。
当接面が、弾性を有する材質で形成されている場合には、石英ガラスルツボの上端面が当接することによって変形し、石英ガラスルツボの上端面の傾斜に整合した傾斜面を形成することができる。

本発明によれば、石英ガラスルツボの外側面に付着した異物のルツボの内部への侵入を抑制することができる石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具を得ることができる。

図１は、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具の使用態様を示す断面図である。 図２は、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具の当接部分における一部拡大断面図である。 図３は、本発明の他の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具の当接部分における一部拡大断面図である。 図４は、比較例に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具の当接部分における一部拡大断面図である。

以下、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具を、図１乃至図３に基づいて説明する。
尚、図１は、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具の使用態様を示す図である。また、図２の一部拡大断面図は、図１に示される領域Ａの部分に対応している。更に、図３は、本発明の実施形態の石英ガラスルツボの上端面の傾斜の角度を変えた場合を示している。

図１に示すように、石英ガラスルツボ１０は、側壁１１と底部１２とで構成され、上方が開口したルツボであり、例えば、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶の製造に用いられる。
このチョクラルスキー法は、前記したように、石英ガラスルツボ１０に収容された原料シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることにより、種結晶の下端に単結晶インゴットを育成していく製造方法である。
そして、この製造方法の過程には、石英ガラスルツボ１０を炉内に搬入出などの搬送作業があり、石英ガラスルツボ搬送用冶具２０を用いて搬入出が行われる。

石英ガラスルツボ１０は、一般的には、外側層と内側層とを有する２層構造であり、石英ガラスルツボ１０の内側層は、シリコン単結晶インゴットに対する不純物汚染の抑制のため、高純度の合成シリカガラスにより形成されている。一方、外側層は、合成シリカガラスに比べて純度は低いものの、耐熱性に優れた天然シリカガラスにより形成されている。
このように、石英ガラスルツボ１０の内側表面１１ａは、外側表面１１ｂと比べて不純物が極めて少ない高純度に形成されている。

また、石英ガラスルツボ搬送用冶具２０は、図１に示すように、蓋体２１と、吸引口２２と、当接部材２３と、被係合部２４とを備えている。
前記蓋体２１は、石英ガラスルツボ１０の側壁１１が形成する開口を閉塞するのに十分な大きさの板状部材であり、例えば、アルミニウム合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、鉄で形成されている。
また前記当接部材２３は、蓋体２１が石英ガラスルツボ１０の開口（上端面）を隙間なく密着するように、蓋体２１の下面に取り付けられている。

また、後に図２に基づいて詳述するように、側壁１１の上端面は、１５度以上かつ４５度以下の角度で外側に向かって傾斜する傾斜面として形成されている。また、側壁１１の上端面に当接する当接部材２３の当接面は、当該上端面の傾斜に整合する角度で傾斜する傾斜面として形成されている。
この当接部材２３は、密着性を高めるために弾性体、例えば、シリコンゴム、ニトリルゴム、テフロン（登録商標）樹脂で構成されていることが好ましい。
この弾性体で形成された当接面（傾斜面）は、必ずしも上端面の傾斜（傾斜面）と同一の角度を有する傾斜面である必要はなく、当接時に、当接面の変形によって上端面（傾斜面）に密着する角度で形成されていれば良い。

前記吸引口２２は、蓋体２１によって閉塞された石英ガラスルツボ１０の内部空間の雰囲気を外部に排出し、内部空間を減圧するために用いられる。この吸引口２２は、吸引ポンプ（図示せず）に接続される。
そして、吸引口２２から、蓋体２１によって閉塞された石英ガラスルツボ１０の内部空間内の雰囲気を外部に排出し、石英ガラスルツボ１０の内部空間を減圧すると、石英ガラスルツボ１０は蓋体２１に吸着される。
その結果、蓋体２１に取り付けられた被係合部２４に、クレーン等の搬送機械のフックを係合させることによって、石英ガラスルツボ１０を搬送することができる。

更に、図２に基づいて、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具について説明する。尚、図２は、本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具の当接部分における一部拡大断面図である。

図２に示すように、側壁１１における内側表面１１ａの上端１１ａ１は、側壁１１における外側表面１１ｂの上端１１ｂ１よりも高い位置になる（ルツボの底面から離れた位置になる）ように、前記上端１１ａ１及び前記上端１１ｂ１が形成されている。
即ち、内側表面１１ａの上端１１ａ１が、外側表面１１ｂの上端１１ｂ１よりも高位置に形成されているため、石英ガラスルツボの外側表面１１ｂに付着した異物（例えば、未溶融の天然シリカガラス粉）は上端１１ａ１を越えなければならず、石英ガラスルツボの内部に侵入し難くなる。
ここで、内側表面１１ａの上端１１ａ１及び外側表面１１ｂの上端１１ｂ１は、図２に示すように、面取り部Ｓｃが形成される前の状態における上端を意味している。

また、石英ガラスルツボ１０における側壁１１の上端面Ｓａは、１５度の角度で外側に向かって傾斜し、傾斜面として形成されている。
そして、前記上端面Ｓａと内側表面１１ａとの間の稜線部に面取り加工が施され、面取り部Ｓｃが形成されている。また同様に、前記上端面Ｓａと外側表面１１ｂとの間の稜線部も面取り加工が施され、面取り部Ｓｄが形成されている。
このように、面取り部Ｓｃ及び面取り部Ｓｄを形成したのは、当接部材２３（石英ガラスルツボ搬送用冶具２０の当接面Ｓｂが、石英ガラスルツボ１０の側壁１１の上端面Ｓａに当接した際、上端面Ｓａと内側表面１１ａとの間の稜線部、上端面Ｓａと外側表面１１ｂとの間の稜線部に、欠け等の破損が生じるのを抑制するためである。

また、側壁１１における外側表面１１ｂの口元付近（領域Ｂ）は、研磨されていることが好ましい。
このように、側壁１１における外側表面１１ｂの口元付近（領域Ｂ）を、研磨するのは、外側表面１１ｂに付着している異物を除去し、前記異物の石英ガラスルツボの内部への侵入を抑制するためである。

一方、図２に示される石英ガラスルツボ搬送用冶具２０は、当接部材２３における当接面Ｓｂが、石英ガラスルツボ１０の側壁１１の上端面Ｓａに当接するように、１５度の角度で外側下方に向かって傾斜した傾斜面として形成されている。
当接部材２３は、前記したように、密着性を高めるために弾性を有する材質で構成されていることが好ましい。
また、前記当接面Ｓｂは、必ずしも、上端面Ｓａの傾斜角度（１５度の角度）に形成されている必要はなく、当接した際当接面Ｓｂの変形によって、当接面Ｓｂが上端面Ｓａに密着するような傾斜面として形成されていれば良い。

この図２に示した石英ガラスルツボ１０は、側壁１１の上端面Ｓａが１５度の角度で外側下方に向かって傾斜している場合を説明したが、本発明は、側壁１１の上端面Ｓａが１５度の角度で外側下方に向かって傾斜している場合に限定されるものではない。

例えば、図３（ａ）に示すように、側壁１１の上端面Ｓａが３０度の角度で外側下方に向かって傾斜している場合であってもよく、また図３（ｂ）に示すように、側壁１１の上端面Ｓａが４５度の角度で外側下方に向かって傾斜している場合であっても良い。尚、図３（ａ）、図３（ｂ）において、図２と同一の符号を付することにより、詳細な説明は省略する。

本発明は、石英ガラスルツボ１０の側壁１１の上端面Ｓａが１５度以上、４５度以下の角度で外側下方に向かって傾斜した、傾斜面であることが好ましい。
上端面Ｓａが１５度未満の角度である場合には、前記異物の石英ガラスルツボの内部への侵入を抑制する効果が少なく、好ましくない。
また上端面Ｓａが６０度以上の角度である場合には、石英ガラスルツボ１０の内部空間を減圧しても、蓋体２１が石英ガラスルツボ１０を吸着できず、あるいは吸着しても、石英ガラスルツボ１０の自重に耐えられず、搬送することが困難であるため、好ましくない。
蓋体２１が石英ガラスルツボ１０を確実に吸着するためには、上端面Ｓａが４５度以下であることが、より好ましい。

尚、図３（ｂ）に示すような、側壁１１の上端面Ｓａが４５度の角度で外側下方に向かって傾斜している場合には、上端面Ｓａと外側表面１１ｂとの間の稜線部の角度が大きくなり、当接面Ｓｂが側壁１１の上端面Ｓａに当接した際の破損する可能性が低くなるため、面取り部Ｓｄの形成を省略しても良い。

一方、図３（ａ）、図３（ｂ）に示す当接部材２３の当接面Ｓｂも、図２に示す当接部材２３の当接面Ｓｂと同様に、当接部材２３は密着性を高めるために弾性を有する材質で構成されていることが好ましい。
また、前記当接面Ｓｂは、図２に示す当接部材２３の当接面Ｓｂと同様に、当接した際、当接面Ｓｂの変形によって、当接面Ｓｂが上端面Ｓａに密着するような傾斜面として形成されていれば良い。

図２に示した、側壁の上端面が１５度の角度で外側下方に向かって傾斜している石英ガラスルツボ及び石英ガラスルツボ搬送用冶具を用い（実施例１）、石英ガラスルツボの内部空間を減圧して、蓋体が石英ガラスルツボを引き上げることが可能であるか、検証した。その結果を表１に示す。
実験条件として、重量が５８ｋｇの３２インチルツボを使用し、ルツボ内真空度が−８０〜−４０ｋＰａで試験を行った。

また、石英ガラスルツボを引き上げる後の石英ガラスルツボの内表面のパーティクル量を調査した。その結果を表１に示す。
尚、クリーンルーム内で試験を実施し、事前にルツボ内に小型パーティクルカウンターを設置し、パーティクルデータの収集を開始する。その状態でマテハンを吸着し、吸着時のパーティクルを確認した。

また、図３（ａ）に示した、側壁の上端面が３０度の角度で外側下方に向かって傾斜している石英ガラスルツボ及び石英ガラスルツボ搬送用冶具を用いた場合を実施例２とし、また図３（ｂ）に示した、側壁の上端面が４５度の角度で外側下方に向かって傾斜している石英ガラスルツボ及び石英ガラスルツボ搬送用冶具を用いた場合を実施例３とし、実施例１と同様な実験を行った。その結果を表１に示す。

更に、図４（ａ）に示す石英ガラスルツボ１０及び石英ガラスルツボ搬送用冶具２０を比較例１とし、実施例１と同様な実験を行った。その結果を表１に示す。
尚、図４（ａ）に示す石英ガラスルツボは、側壁１１の上端面Ｓａが、傾斜せずに水平に形成され、また上端面Ｓａと内側表面１１ａとの間の稜線部に面取り加工が施され、面取り部Ｓｃが形成されている。また、上端面Ｓａと外側表面１１ｂとの間の稜線部も面取り加工が施され、面取り部Ｓｃが形成されている。また、図４（ａ）に示される比較例１の石英ガラスルツボ搬送用冶具２０は、当接部材２３における当接面Ｓｂも、石英ガラスルツボ１０の側壁１１の上端面Ｓａに当接するように水平に形成されている。

また、図４（ｂ）に示す石英ガラスルツボ１０及び石英ガラスルツボ搬送用冶具２０を比較例２とし、実施例１と同様な実験を行った。その結果を表１に示す。
尚、図４（ｂ）に示される比較例２の石英ガラスルツボ１０は、側壁１１の上端面Ｓａが、６０度の角度で外側下方に向かって傾斜して形成されている。また上端面Ｓａと内側表面１１ａとの間の稜線部には面取り加工が施され、面取り部Ｓｃが形成されているが、上端面Ｓａと外側表面１１ｂとの間の稜線部は面取り加工が施されていない。また、図４（ｂ）に示される比較例２の石英ガラスルツボ搬送用冶具２０は、当接部材２３における当接面Ｓｂが、石英ガラスルツボ１０の側壁１１の上端面Ｓａに当接するように、６０度の角度で外側下方に向かって傾斜して、形成されている。

以上説明した構成の実施例１から実施例３と比較例１および比較例２の結果は、下記表１の通りである。

上記検証実験から解るように、石英ガラスルツボの側壁の上端面を外側下方に向かって傾斜させることによって、石英ガラスルツボの内部に侵入するパーティクル量を低減することが可能である。
一方、上端面の傾斜角度を６０度以上にすると、石英ガラスルツボ搬送用冶具の吸着が十分ではなくなり、石英ガラスルツボを吊り上げることができなる。そのため、上端面の傾斜角度は、１５度以上かつ６０度未満であることが好ましい。

以上のように本発明の実施形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具によれば、石英ガラスルツボの外側面に付着した異物が石英ガラスルツボの内側に侵入するのを抑制することができる。
その結果、本発明の実施の形態に係る石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボ搬送用冶具を用いたチョクラルスキー法のシリコン単結晶の製造では、より純度の高いシリコン単結晶を製造することができる。

１０ 石英ガラスルツボ
１１ 側壁
１１ａ 内側表面
１１ｂ 外側表面
１２ 底部
２０ 石英ガラスルツボ搬送用冶具
２１ 蓋体
２２ 吸引口
２３ 当接部材
２４ 被係合部
Ｓａ 上端面
Ｓｂ 当接面

Claims (5)

1. 側壁と底部とで構成され、上方が開口した石英ガラスルツボであって、
   前記側壁における内側表面の上端よりも、前記側壁における外側表面の上端が低い位置にあり、かつ前記開口を形成する側壁の上端面が、１５度以上かつ６０度未満の角度で外側下方に向かって傾斜した傾斜面であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
2. 前記上端面と前記側壁における内側表面との間の稜線部に形成された面取り部を有することを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスルツボ。
3. 前記側壁における外側表面の口元付近に、外側表面が研磨された研磨部を有することを特徴とする請求項１及び請求項２に記載の石英ガラスルツボ。
4. 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の石英ガラスルツボを搬送するための石英ガラスルツボ搬送用冶具であって、
   前記開口を閉塞する蓋体と、
   前記蓋体によって閉塞された前記石英ガラスルツボの内部空間を減圧するための吸引口と、
   前記上端面に当接するように前記上端面の傾斜に整合した傾斜が形成され当接面を有する当接部材と、
   を含むことを特徴とする石英ガラスルツボ搬送用冶具。
5. 前記当接面は、前記上端面が当接することによって変形する弾性を有する材質で形成されていることを特徴とする請求項４に記載の石英ガラスルツボ搬送用冶具。

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