CN110352177B - 多晶硅加工品的制造方法 - Google Patents

Abstract

本申请的问题在于，提供一种多晶硅加工品的新型制造方法，其包含：防止在处理通过西门子法得到的多晶硅棒时，因存在于上述多晶硅棒端部的碳构件导致的多晶硅棒表面的碳污染的工序。本申请的技术方案在于，提供一种多晶硅加工品的制造方法，其特征在于，将在利用西门子法的反应器内使与电极连接的碳构件所保持的硅芯线析出多晶硅而得到的多晶硅棒，在其端部包含上述碳构件的状态下取出，在对上述多晶硅棒进行加工的方法中，包括：将上述多晶硅棒从上述电极卸下至进行加工为止的期间，使用包覆材料包覆存在于上述多晶硅棒的端部的碳构件，由此，在将多晶硅棒与碳构件隔离的状态下进行处理的工序。

Description

多晶硅加工品的制造方法

技术领域

本申请涉及一种多晶硅加工品的新型制造方法。详细而言，提供一种多晶硅加工品的新型制造方法，其包含：防止在处理通过西门子法得到的多晶硅棒时，因存在于多晶硅棒端部的碳构件导致的多晶硅棒表面的碳污染的工序。

背景技术

作为半导体或太阳电池用晶圆的原料而使用的多晶硅通常使用西门子法，如图1所示，在反应器1内，硅芯线2组成倒U字型并作为籽晶棒，并被与电极3连接的碳构件4保持，使硅芯线表面析出多晶硅，作为多晶硅棒5而得到。然后，将上述多晶硅棒在其端部存在碳构件的状态下从上述电极卸下，例如图2所示，用台车6将数根一并搬运至加工室后，将上述碳构件切离。然后，根据需要，使多晶硅棒破碎成适当大小，此外，进行清洗，以将附着在多晶硅表面的污染物去除，由此，作为块晶(nugget)、切割棒等加工品而进行成品化。

近年来，对于多晶硅表面的清洁度的要求变高。本发明人等接受这样的状况，针对在多晶硅加工品的制造方法中怎样的操作会成为多晶硅表面污染的原因进行了调查。结果发现了：将多晶硅棒取出至反应器外时、通过台车进行搬运时等产生的因上述碳构件导致的污染为主要原因。经本发明人等的确认，明显可知：例如，该碳构件直接接触邻近的多晶硅棒表面，或者，在某些时候，因该碳构件与各种构件等接触而使该碳构件的一部分碎落，碎落的碳构件的碎片接触多晶硅棒表面，由此，碳会附着在该部位而产生碳污染。

另一方面，作为使多晶硅表面的氟成分、金属等的污染等级降低的方法，已提出如下的方法：在反应器内用塑料制袋覆盖刚刚通过西门子法合成的多晶硅棒的上部，以此状态取出至反应器外，然后以上述多晶硅棒的下部不会从上述塑料制袋露出的方式进行密封而搬运至无尘室，然后，在无尘室内将上述多晶硅棒破碎而进行成品化(专利文献1)。认为：由此，避免取出至反应器外时、通过台车进行搬运等时的上述多晶硅棒与各种构件等的直接接触，其结果是，可维持多晶硅棒的表面清洁度。

但是，当如上述方法那样在端部包含碳构件的状态下将多晶硅棒密封时，当然碳构件也被容纳在上述塑料制袋内。当在此状态下通过台车等搬运多晶硅棒时，上述碎落的碳构件的碎片可能会在上述塑料制袋内接触多晶硅棒表面而产生碳污染。此外，虽然也有在反应器内去除多晶硅棒端部的碳构件后，将棒容纳在塑料制袋内的技术，但是在去除碳构件时，也有碳的一部分飞散而污染反应器及棒的情形。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-229604号公报

发明内容

发明所要解决的问题

因此，本申请的目的在于，提供一种多晶硅加工品的新型制造方法，其包含：防止在处理通过西门子法得到的多晶硅棒时，因存在于上述多晶硅棒端部的碳构件导致的多晶硅棒表面的碳污染的工序。

用于解决问题的方案

本发明人等为了达成上述目的而反复深入研究。其结果是发现了如下事实，从而完成了本申请，即，通过包覆材料包覆存在于多晶硅棒的端部的碳构件，由此能达成上述目的。

即，本申请为一种多晶硅加工品的制造方法，其特征在于，将在利用西门子法的反应器内使与电极连接的碳构件所保持的硅芯线析出多晶硅而得到的多晶硅棒，在其端部包含上述碳构件的状态下取出，在对上述多晶硅棒进行加工的方法中，包括：将上述多晶硅棒从上述电极卸下至进行加工为止的期间，使用包覆材料包覆存在于上述多晶硅棒的端部的碳构件，由此，在将多晶硅棒与碳构件隔离的状态下进行处理的工序。

此外，在本申请中，优选的是，用包覆材料一并包覆上述多晶硅棒的下部和碳构件。此时，优选的是，包覆多晶硅棒的距离端部200mm以下的区域。

此外，优选的是，用包覆材料一并包覆上述多晶硅棒的下部和碳构件，而且用其他包覆材料包覆该多晶硅棒的上部或整体。

此外，优选的是，本申请的加工方法包含从多晶硅棒去除碳构件的工序，此时，在通过包覆材料包覆碳构件的状态下将碳构件去除。

上述包覆材料优选为树脂制包覆材料，更优选为聚乙烯制膜或袋(bag)。

本申请的多晶硅加工品通过上述方法得到，优选的是，被称为厚块(chunk)、块晶(nugget)、芯片(chip)等的多晶硅的破碎品。

发明效果

本申请的制造方法包含：使用包覆材料包覆上述碳构件，由此，在将多晶硅棒与碳构件隔离的状态下进行处理的工序，由此，能够有效地避免因上述碳构件导致的多晶硅棒表面的碳污染，具体而言，上述碳污染为：在将多晶硅棒取出至反应器外时、装载在台车等时；存在于其端部的碳构件直接接触邻近的多晶硅棒表面所产生的碳污染；此外，在用台车搬运多晶硅棒的过程中，因上述碳构件的一部分碎落，碎落的碳构件的碎片接触台车上的多晶硅棒表面所产生的碳污染，其结果是，能够得到稳定且清洁度高的多晶硅加工品。

附图说明

图1为利用西门子法的反应器的概略图。

图2为装载在台车的多晶硅棒的概略图。

图3为刚刚从反应器内卸下后的多晶硅棒的概略图。

图4为通过包覆材料包覆碳构件的状态的多晶硅棒的概略图。

具体实施方式

以下，更详细地说明本申请的实施方式。首先，对本说明书中使用的主要术语进行概述。

多晶硅棒是指，使用如图1所示的西门子反应炉得到的多晶硅的柱状物，包含析出于硅芯线的表面的多晶硅。通过西门子法，可以得到倒U字型形状，但是，本申请的多晶硅棒也可为倒U字型形状缺少了一部分的L字型形状，也可为棒状。

此外，多晶硅棒的端部是指，与碳构件的上端部相接的部分。也有时将该端部及其附近区域的棒记述为棒的“下部”。

多晶硅棒的上部表示上述下部以外的部分，是指远离碳构件的部分。

此外，有时将多晶硅棒及其端部的碳构件一起称为“整体”。

在本申请的多晶硅加工品的制造方法中，如上所述，通过西门子法得到的多晶硅棒通过在碳构件所保持的硅芯线表面析出多晶硅而得到。此时，不仅在上述硅芯线表面，在上述碳构件表面也析出一部分多晶硅，上述碳构件与多晶硅棒成为一体。因此，在析出反应后，在反应器内，将上述多晶硅棒在其端部包含碳构件的状态下从电极卸下。上述被卸下的多晶硅棒为倒U字状物(图3(a))，也为从组成倒U字型的硅芯线的上部两端所对应的部分切割的倒L字状物(图3(b))、棒状物(图3(c))等。

本申请的最大特征为包含：在析出反应后，将上述多晶硅棒从电极卸下至进行加工为止的期间，包覆材料包覆上述碳构件，由此，在将该多晶硅棒与上述碳构件隔离的状态下进行处理的工序。

在本申请的多晶硅加工品的制造方法中，将多晶硅棒从电极卸下至进行加工为止的期间是指，从刚刚在反应器内将多晶硅棒在其端部包含碳构件的状态下从电极卸下后，至成为碳构件从多晶硅棒分离而不接触的状态为止的期间。为了充分发挥本申请的效果，在越早的时期包覆多晶硅棒表面的成为碳污染原因的碳构件，越能够回避上述污染，故优选。因此，作为该包覆的时期，可列举出：在反应器内将多晶硅棒从电极卸下时；将多晶硅棒取出至反应器外时；将多晶硅棒卸放至台车时；将多晶硅棒装载在台车上时等，其中最优选的是，刚刚在反应器内将多晶硅棒从电极卸下后。

在本申请的多晶硅加工品的制造方法中，使用包覆材料包覆存在于该多晶硅棒的端部的碳构件的方案包括：成为将该多晶硅棒与上述碳构件隔离的状态的所有方案。在此，“隔离的状态”是指，某个棒的表面与其他棒端部的碳构件不直接接触的状态。例如，包括：至少包覆碳构件的整个表面，并且以上述碎落的碳构件的碎片飞散而不接触多晶硅棒表面的方式进行包覆的方案。因此，使用包覆材料包覆碳构件的方案可列举出：仅包覆碳构件的方案(图4(a))；在包含存在有碳构件的一侧的多晶硅棒下部的一部分的状态下进行包覆的方案(图4(b))。

包覆材料的材质没有特别限定，可为树脂制、布制、纸制。特别优选使用污染低、柔软且处理容易的树脂制包覆材料。以下说明树脂制包覆材料的使用例，但是也可使用布制、纸制的包覆材料来代替树脂制包覆材料。作为使用上述树脂制包覆材料来包覆上述碳构件的具体方案，可列举出：(1)使用树脂制膜、树脂制袋来包覆碳构件的方案；(2)使用树脂制盖子而装设至碳构件的方案；(3)将碳构件浸渍在树脂溶解液而在该碳构件表面形成覆膜的方案等。

其中，在(1)的方案中，例如可列举出：在大致正方形的树脂制膜的中央，竖立地放置存在有碳构件的一侧的多晶硅棒端部，通过将该树脂制膜的相互面对的端彼此上抬来包覆碳构件的方案；将由树脂制膜形成的袋从上述多晶硅棒端部侧进行覆盖的方案等。此时，也可将上述树脂制膜紧贴于碳构件，也可在树脂制膜与碳构件之间有间隙。不过，在树脂制膜与碳构件之间存在开口的情况下，上述碎落的碳构件的碎片可能从该开口飞散，因此优选的是，使用绳子、带子、胶带等从树脂制包覆材料的外侧进行卷绕而固定在碳构件，由此，使上述开口闭塞。除此以外，也可列举出将带状的树脂制膜卷绕于碳构件来进行包覆的方案。

在任何方法中，作为上述树脂制膜，只要具有在上述取出、搬运等时不会破损的程度的机械特性，就没有特别限定，例如可列举出厚度为100～1000μm的聚乙烯制膜、聚乙烯制袋等。

此外，作为(2)的树脂制盖子，例如为如下的成型体：由如橡胶这样的具有弹性的材料制成，并且匹配存在有上述碳构件一侧的多晶硅棒端部的形状而成型出，其一端被闭塞，并且另一端形成开口。

在使用树脂制膜、袋、盖子作为包覆材料时，优选的是，预先清洗包覆材料的内表面(与碳构件相接的面)和外表面。清洗优选为酸清洗。通过酸清洗，能够减少因包覆材料导致的污染。

进而，作为(3)的树脂溶解液，可列举出：将选自氨基甲酸酯橡胶、乳胶橡胶、丁二烯树脂、聚乙烯醇、液体丁基橡胶、液体橡胶、天然橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、乙酸乙酯橡胶等的橡胶原材料，溶解在四氢呋喃、乙腈、三氯乙烷、三氯乙烯、二氯甲烷、甲苯、二甲苯等有机溶剂的树脂溶解液。

在包含存在有碳构件一侧的多晶硅棒下部的一部分的状态下(图4(b))进行包覆的情况下，如图所示，优选的是，将棒的包覆区域的长度L设为距离多晶硅棒端部200mm以下，进一步优选的是，设为100mm以下。在通过包覆材料包覆的区域，在其内部发生碳构件的碎片等，棒容易受到碳污染。因此，通过减袋覆区域的长度L，可提高碳污染少的多晶硅的产率。需要说明的是，若为碳污染不构成问题的用途，也能够使用被包覆材料包裹的区域的棒。

此外，使用上述包覆材料进行包覆的方案不限定于此，为了避免多晶硅棒直接接触各种构件等，也可用包覆材料一并包覆上述多晶硅棒的下部和碳构件，而且用其他包覆材料包覆该多晶硅棒的上部或整体。例如也可采用如下方案：将由树脂制膜形成的袋覆盖于存在有上述碳构件一侧的多晶硅棒端部，并且进而将其他树脂制袋覆盖于多晶硅棒的上部或包含上述碳构件与多晶硅棒的整体。

本申请的加工方法优选包含：在通过包覆材料包覆碳构件的状态下将碳构件去除的工序。在本申请的多晶硅加工品的优选制造方法中，如上所述，在将通过包覆材料包覆上述碳构件的多晶硅棒，用台车等将数根一并搬运至加工室后，将上述碳构件去除。碳构件的去除通过例如切掉棒的下端部或者用锤子等高硬度工具敲掉碳构件来进行。此时，优选的是，将上述多晶硅棒在通过上述包覆材料包覆该碳构件的状态下搬运至加工室，保持在该包覆的状态下将上述碳构件去除。优选的是，在用包覆材料包覆整个碳构件的状态下，将上述碳构件去除。进一步优选的是，在通过包覆材料包覆多晶硅棒的下部，用包覆材料包覆整个碳构件的状态下，将上述碳构件去除。由此，可事先防止因将上述碳构件切离的冲击、上述切离的碳构件掉落至地面时的冲击等，上述碳构件破裂而其碎片飞散的情形，因此能够防止例如因上述碎片飞散至整个加工室而产生的多晶硅棒表面的二次污染。

然后，优选的是，在处于碳构件从多晶硅棒分离而不接触的状态后，根据需要，将上述包覆材料从该碳构件卸下。

如此，通过本申请的方法，能够有效地避免因上述碳构件导致的多晶硅棒表面的碳污染，其结果是，能够得到稳定且清洁度高的多晶硅加工品。

作为多晶硅加工品，可列举出：使多晶硅棒破碎而得到的多晶硅的破碎物。该破碎物根据其尺寸有时被称为厚块(chunk)、块晶(nugget)、芯片(chip)等。此外，也可为将多晶硅棒切断成柱状而得到的切割棒。

附图标记说明

1：反应器；

2：硅芯线；

3：电极；

4：碳构件；

5：多晶硅棒；

6：台车；

7：包覆材料。

Claims (7)

1.一种多晶硅加工品的制造方法，其特征在于，

将在利用西门子法的反应器内使与电极连接的碳构件所保持的硅芯线析出多晶硅而得到的多晶硅棒，在其端部包含所述碳构件的状态下取出，在对所述多晶硅棒进行加工的方法中，包括：将所述多晶硅棒从所述电极卸下至进行加工为止的期间，使用包覆材料包覆存在于所述多晶硅棒的端部的碳构件，由此，在将多晶硅棒与碳构件隔离的状态下进行处理的工序。

2.根据权利要求1所述的多晶硅加工品的制造方法，其中，

用包覆材料一并包覆所述多晶硅棒的下部和碳构件。

3.根据权利要求1所述的多晶硅加工品的制造方法，其中，

在用包覆材料一并包覆所述多晶硅棒的下部和碳构件时，包覆所述多晶硅棒的距离端部200mm以下的区域。

4.根据权利要求1所述的多晶硅加工品的制造方法，其中，

用包覆材料一并包覆所述多晶硅棒的下部和碳构件，而且用其他包覆材料包覆所述多晶硅棒的上部或整体。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅加工品的制造方法，其包括：

在通过包覆材料包覆碳构件的状态下将碳构件去除的工序。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅加工品的制造方法，其中，

所述包覆材料为树脂制包覆材料。

7.根据权利要求6所述的多晶硅加工品的制造方法，其中，

所述树脂制包覆材料为聚乙烯制膜或袋。