TWI743301B - 合成石英玻璃被覆蓋用基材及合成石英玻璃被覆蓋以及該等之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明解決手段為製造合成石英玻璃被覆蓋用基材，再者，藉由在金屬膜或金屬化合物膜之上，形成金屬系接著層，而製造合成石英玻璃被覆蓋，其中該石英玻璃被覆蓋用基材係在合成石英玻璃基板之表面上，具有金屬膜或金屬化合物膜，金屬膜或金屬化合物膜包含銀及鉍，進一步包含選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素。 效果為依照本發明，可提供合成石英玻璃被覆蓋及作為其基材的合成石英玻璃被覆蓋用基材，該石英玻璃被覆蓋係即使與收容紫外線區域等短波長區域的光學元件之收容構件接著時，也能長期間安定地維持接著狀態，再者可得到即使於施加應力的環境下，也不破壞接著部，可長期間安定地使用之光學元件封裝。
Description
本發明關於合成石英玻璃被覆蓋用基材及合成石英玻璃被覆蓋以及彼等之製造方法，其係適合光學元件用封裝，例如UV-LED、或ArF準分子雷射、KrF準分子雷射、YAG FHG雷射等之以短波長輸出強的雷射光源等之光學元件，尤其能發出紫外線區域的光之光學元件所用的光學元件用封裝，使用於將在內部收容有光學元件的收容構件予以金屬密封時。
隨著水銀燈的管制，作為代替物，能發出短波長尤其紫外線區域的光之UV-LED係受到注目。LED係能取出任意的波長，開發出符合用途的波長之LED。例如，已知UV區域的265nm之波長係有效於破壞細菌的DNA之波長，發出265nm的波長之光的UV-LED係開發作為殺菌用途。然而，即使能穩定地供給265nm的光學元件，也難以在不密封光學元件下而使用。
包含LED，將能發出紅外區域等的長波長之光的光學元件予以封裝時，需要將配置有玻璃等的被覆蓋用基材與光學元件之收容體予以接合之接著劑或樹脂模型。作為接著劑或樹脂模型，可舉出環氧樹脂系或丙烯酸樹脂系等的樹脂、玻璃被覆蓋等。
例如，日本特開2008-219854號公報(專利文獻1)中提案在接著微透鏡之際，使用紫外線硬化型丙烯酸系液狀樹脂或熱硬化型的樹脂作為接著劑。又，日本特開2015-216322號公報(專利文獻2)中提案藉由使用玻璃被覆蓋，接著陶瓷-玻璃的異種材料，製造複合封裝之方法。再者，日本特開2015-018872號公報(專利文獻3)中提案在窗構件的主面之外周部及側面之兩者，設置金屬層，提高密封性，使施加於窗構件之角落的應力緩和之手法。若使用此手法，則可進行氣密性高的封裝。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-219854號公報 [專利文獻2]日本特開2015-216322號公報 [專利文獻3]日本特開2015-018872號公報
[發明所欲解決的問題]
然而，於日本特開2008-219854號公報(專利文獻1)記載之方法中，因為是紫外線硬化型接著劑，故若持續照射紫外線，則構成接著劑的樹脂內部之交聯會過度增，接著劑變脆。因此，作為紫外線區域的光學元件之封裝，判斷可靠性低。又，於日本特開2015-216322號公報(專利文獻2)記載之方法中，在接著時，需要使用雷射焙燒玻璃被覆蓋層而使其熔接之高溫製程，判斷會破壞所封裝的光學元件。再者，於日本特開2015-018872號公報(專利文獻3)記載之方法中，在因衝擊而金屬層剝落時，主面之外周部及側面的任一金屬層係被破壞，判斷為無法抑制應力，密封全體崩潰的不良狀況。
本發明係鑒於上述情事而完成者，目的在於提供合成石英玻璃被覆蓋用基材及合成石英玻璃被覆蓋以及彼等之製造方法，該石英玻璃被覆蓋係即使與收容紫外線區域的光學元件之收容構件接著時，也能長期間安定地維持接著狀態，再者即使於施加應力之環境下，也不破壞接著部，可長期間安定地使用之光學元件封裝。 [解決問題的手段]
本發明者們為了解決上述課題而進行專心致力的檢討，結果發現包含銀及鉍，進一步包含選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素之金屬膜或金屬化合物膜，係對於合成石英玻璃具有高的密著性。又，發現若使用在如此的金屬膜或金屬化合物膜之表面上更形成有金屬系接著層之合成石英玻璃被覆蓋，則可將收容紫外線區域的光學元件的收容構件容易地金屬密封，不僅對於廣泛種類的金屬系接著劑，能長期間安定地維持接著狀態，而且即使於施加應力的環境下，也能吸收或緩和金屬膜或金屬化合物膜之應力，接著部不剝離，而達成本發明。
因此，本發明提供下述之合成石英玻璃被覆蓋用基材及合成石英玻璃被覆蓋以及彼等之製造方法。 [1]一種合成石英玻璃被覆蓋用基材，其特徵為在合成石英玻璃基板之表面上，具有金屬膜或金屬化合物膜，該金屬膜或金屬化合物膜包含銀及鉍，進一步包含選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素。 [2]如[1]記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜係形成在上述合成石英玻璃基板之主表面的外周緣部。 [3]如[1]或[2]記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜之厚度為1～20μm。 [4]如[1]～[3]中任一項記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜之表面的粗糙度(Ra)為2nm以下。 [5]如[1]～[4]中任一項記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜之表面的平坦度為10μm以下。 [6]如[1]～[5]中任一項記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其係光學元件封裝用。 [7]一種合成石英玻璃被覆蓋，其特徵為在如[1]～[6]中任一項記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材的上述金屬膜或金屬化合物膜之表面上，進一步具有金屬系接著層。 [8]如[7]記載之合成石英玻璃被覆蓋，其中上述金屬系接著層包含選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素。 [9]一種合成石英玻璃被覆蓋用基材之製造方法，其係製造如[1]～[6]中任一項記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材之方法，其特徵為包含： 於合成石英玻璃基板之表面上，塗佈包含銀及鉍、選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素與分散介質的金屬糊之步驟，及 藉由加熱所塗佈的金屬糊，使其燒結，而形成金屬膜或金屬化合物膜之步驟。 [10]如[9]記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材之製造方法，其中形成上述金屬膜或金屬化合物膜用的金屬糊中之銀的含有率為65～95質量%。 [11]一種合成石英玻璃被覆蓋之製造方法，其特徵為包含：於藉由如[9]或[10]記載之合成石英玻璃被覆蓋用基材之製造方法所形成的上述金屬膜或金屬化合物膜之表面上，塗佈形成金屬系接著層用的金屬糊之步驟。 [12]如[11]記載之合成石英玻璃被覆蓋之製造方法，其中上述形成金屬系接著層用的金屬糊包含選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素與分散介質。 [發明的效果]
依照本發明，可提供合成石英玻璃被覆蓋用基材，其即與收容紫外線區域等短波長區域的光學元件之收容構件接著時，也能長期間安定地維持接著狀態，再者可得到即使於施加應力的環境下，也不破壞接著部，可長期間安定地使用之光學元件封裝。本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材係特別適用作為代替水銀燈的有力光學元件之UV-LED或深紫外LED(DUV-LED)等之封裝材。又，本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材係在與合成石英玻璃不同種類材料的收容構件之接著中，可採用廣泛種類的金屬系接著劑，其接著亦容易。
[實施發明的形態]
以下，詳細說明本發明。 本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材例如係如圖1(A)及(B)中，分別以剖面圖及平面圖表示，在合成石英玻璃基板1之表面上，例如在合成石英玻璃基板1之主表面的外周緣部，形成有金屬膜或金屬化合物膜2者。此金屬膜或金屬化合物膜亦可形成在合成石英玻璃基板之主表面以外的側面，但較佳為僅形成在主表面，尤其僅形成在與收容光學元件的收容構件相接的一主表面。又，金屬膜或金屬化合物膜係如圖1(A)及(B)所示，較佳為以從合成石英玻璃基板的中央部取出光之方式，形成在合成石英玻璃基板之主表面的外周緣部，但不一定要形成到合成石英玻璃基板的外周緣為止。另外，金屬膜或金屬化合物膜只要是在合成石英玻璃基板的中央部，確保能取出光之相應範圍的位置上，以氣密封閉所需充分的形狀及面積形成即可。
合成石英玻璃基板之形狀係可為平板狀、具有凹凸形狀的球面狀、具有凹凸形狀的非球面狀之任一者。若以將收容光學元件的收容構件單純地封閉為目的，則從成本面及操作之簡便性的觀點來看，較佳為平板狀者。另一方面，欲高效率取出從光學元件所發出的光時，較佳為具有以光學計算為基礎而設計的凹凸形狀之單純平凸透鏡形狀、平凹透鏡形狀、凸彎月形透鏡形狀等之球面狀或非球面狀者。合成石英玻璃基板之厚度係可適宜選擇，從接著時所發生的應力等之觀點來看，較佳為0.1mm以上，更佳為0.2mm以上，且較佳為5mm以下，更佳為4mm以下。
合成石英玻璃基板之表面上所形成的金屬膜或金屬化合物膜係對紫外線的耐性高之物質，通常對於對金屬的潤濕性差之合成石英玻璃，具有作為能形成後述的金屬系接著層之強固基底層的機能。結果為即使與異種材料的收容構件貼合時，也能吸收或緩和從與金屬膜或金屬化合物膜具有不同熱膨脹係數的合成石英玻璃基板所發生的應力，不從合成石英玻璃基板之表面剝離金屬膜或金屬化合物膜，可構築氣密封閉優異之金屬密封。因此，可對於紫外線等的短波長之光學元件，得到長期間安定的封裝。
一般而言，已知於玻璃與金屬之接合中，接合強度係依賴於潤濕性。此處，共價鍵結的玻璃與金屬鍵結的金屬係本來鍵結方式為不同，相容性差。若為鈉鈣玻璃或硼矽酸玻璃等的金屬元素包含於結晶構造內之玻璃物種，則考慮藉由陽極接合，而在玻璃表面上形成金屬膜或金屬化合物膜之方法。然而，合成石英玻璃由於是由不含金屬元素等的雜質之SiO2
所構成之非晶質，故無法陽極接合，在合成石英玻璃之表面上形成金屬膜或金屬化合物膜者為通常困難。另一方面，若欲藉由一般的焊錫或焊料之金屬系接著劑，在合成石英玻璃之表面上形成金屬膜或金屬化合物膜，則判斷在高溫或高濕環境下，金屬膜或金屬化合物膜從界面剝離。
基於如此的觀點，作為本發明之金屬膜或金屬化合物膜之金屬物種，較佳為如對於合成石英玻璃基板之表面，潤濕性高，在合成石英玻璃基板之表面上沒有間隙，無不均地附著，界面的拉伸強度強之金屬，於本發明中，作為金屬膜或金屬化合物膜，使用包含銀及鉍，進一步包含選自由銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素者。
本發明之金屬膜或金屬化合物膜包含銀及鉍作為必要成分。銀由於具有大的延展性，可在熱膨脹係數的不同的異種材料之接合時，吸收或緩和應力。又，銀不是環境負荷物質，供給量豐富，於能比較便宜地取得之點上亦有利。鉍係單質且熔點為271.3℃之低，氧化物生成自由能為-494kJ/mol之比較低而容易氧化，因此合成石英玻璃與氧化物彼此接合，密著性容易升高。基於此觀點，作為金屬化合物膜，宜為金屬氧化物膜。
又，於本發明中，藉由在金屬的結晶構造內製作空隙而帶來柔軟性，從更能吸收或緩和合成石英玻璃接合於其他構件時所發生的應力之觀點來看，金屬膜或金屬化合物膜係除了銀及鉍，還包含還自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素。作為金屬膜或金屬化合物膜中的其他成分，於金屬膜之情況，可包含其他的金屬元素，但較佳為不包括磷及雜質，僅由包含銀及鉍的上述5種元素所構成(即，僅由銀與鉍與選自由銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素所構成)。另一方面，於金屬化合物膜之情況，亦可包含其他的金屬元素，且也可包含後述之來自燒成時的環境氣體之例如碳、氧、氮、氫等之輕元素，但於金屬氧化物膜之情況，金屬化合物膜係以氧為必要。
金屬膜或金屬化合物膜之厚度，從形成時，具體而言從使後述的金屬糊之加熱、燒結時之金屬膜或金屬化合物膜的收縮成為均勻之觀點來看，較佳為1μm以上，更佳為5μm以上，尤佳為30μm以下，尤較佳為25μm以下，尤更佳20μm以下。厚度係可藉由雷射表面位移計(例如，KS-1100(KEYENCE股份有限公司製))等測定。
金屬膜或金屬化合物膜之表面的粗糙度(Ra)，從要得到充分的接著能力之觀點來看，較佳為2nm以下，更佳為1.5nm以下。表面的粗糙度係可藉由表面粗糙度測定機(例如，Surfcom 480A(東京精密股份有限公司製))等測定。
金屬膜或金屬化合物膜之表面的平坦度，從層合金屬系接著劑時，不使金屬系接著劑流出之觀點來看，較佳為10μm以下，更佳為6μm以下。平坦度係可藉由觸診式剖線儀(例如，Alpha-Step D-600(KLA Tecor公司製))等測定。
金屬膜或金屬化合物膜例如可藉由將包含銀及鉍、選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素以及分散介質的金屬糊，例如藉由分配器、網版印刷等之方法，塗佈於合成石英玻璃基板之表面上後，藉由加熱所塗佈的金屬糊，使其燒結而形成。此加熱時的分散介質係藉由蒸發、燃燒等而被去除。
形成金屬膜或金屬化合物膜的金屬糊中之銀之比例(含有率)，從吸收或緩和合成石英玻璃被覆蓋接合於其他構件時所發生的應力之觀點來看，較佳為65質量%以上，更佳為70質量%以上，且較佳為95質量%以下，更佳為85質量%以下，尤佳為80質量%以下。又，金屬糊中的鉍之比例(含有率)，從作為能形成金屬系接著層的強固基底層，提高密著性之觀點來看，較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上，且較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，尤佳為20質量%以下。另一方面，金屬糊中的選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素之比例(含有率)，較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，且較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，尤佳為3質量%以下。
作為分散介質，較佳為有機溶劑，作為有機溶劑，從不僅在金屬糊中不使金屬粒子彼此結合，而且在加熱、燒結時能形成均勻的膜之觀點來看，較佳為立體的構造大、極性少之環烷系烴、碳數8～12的長鏈烷基之醇等。再者，若考慮金屬糊之黏度，形成金屬膜或金屬化合物膜的金屬糊中之分散介質的含有率一般較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，且較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下。
又，為了從金屬糊起，藉由加熱、燒結而形成構成金屬粒子均勻地分散之金屬膜或金屬化合物膜，金屬糊中的各金屬粒子之一次粒徑較佳為5nm以上，更佳為10nm以上，且較佳為80nm以下，更佳為60nm以下，尤佳為40nm以下。金屬粒子之一次粒徑係可藉由粒徑測定機(例如，ELSZ-1000ZS(大塚電子股份有限公司製))等測定。
形成金屬膜或金屬化合物膜的金屬糊在20℃的黏度，從以分配器、網版印刷等塗佈之觀點來看，較佳為100Pa・s以上，更佳為120Pa・s以上，且較佳為270Pa・s以下，更佳為200Pa・s以下，尤佳為160Pa・s以下。黏度係可藉由黏度計(例如，數位手持式黏度計TVC-7(東機產業股份有限公司製))等測定。
加熱所塗佈的金屬糊而使其燒結之處理溫度較佳為400℃以上，更佳為430℃以上，且較佳為550℃以下，更佳為500℃以下。又，此處理之時間通常為45～90分鐘。再者，此處理之環境可舉出大氣環境、惰性氣體環境、氮氣環境等，尤其在形成金屬氧化物膜時，大氣環境等之包含氧氣的環境係適用。
本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材係可於金屬膜或金屬化合物膜之表面上，進一步形成金屬系接著層，而成為合成石英玻璃被覆蓋。作為合成石英玻璃被覆蓋，具體而言，例如如同圖2所示，可舉出在合成石英玻璃基板1之表面上，例如，在合成石英玻璃基板1之主表面的外周緣部所形成的金屬膜或金屬化合物膜2之表面上，具有金屬系接著層3者。若使用如此的合成石英玻璃被覆蓋，則例如如同圖3所示，在合成石英玻璃基板1與收容光學元件5的收容構件4之間，構成光學元件用封裝，可成為實現隔著金屬膜或金屬化合物膜2及金屬系接著層3之金屬密封所造成的氣密封閉之光學元件封裝。還有，圖3中，6為反射板。
金屬系接著層較佳為對於作為基底層的金屬膜或金屬化合物膜，潤濕性良好，形成金屬鍵者。若考慮與金屬膜或金屬化合物膜的相容性、與接著的收容構件或金屬膜或金屬化合物膜之熱膨脹係數的差等，則金屬系接著層較佳為包含選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素者。其中，若考慮與構成作為基底層的金屬膜或金屬化合物膜的金屬之相容性，則較佳為銀、錫、碲，特佳為包含銀作為必要成分。
金屬系接著層例如係可藉由包含選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素以及分散介質的金屬糊，例如藉由分配器、網版印刷等之方法，塗佈於金屬膜或金屬化合物膜之表面上而形成。
形成金屬系接著層的金屬糊中之選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素的合計比例(含有率)，較佳為80質量%以上，更佳為85質量%以上，且較佳為95質量%以下，更佳為90質量%以下。特別地，若考慮與作為基底層的金屬膜或金屬化合物膜之相容性、金屬元素的熱膨脹率差，則相對於形成金屬系接著層的金屬糊中之選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素的合計，銀之比例較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，且較佳為100質量%以下，更佳為85質量%以下。
作為分散介質，較佳為有機溶劑，作為有機溶劑，從在金屬糊中，藉由不使金屬粒子彼此結合，而在加熱時能形成均勻的層之觀點來看，較佳為立體構造大、極性少的環烷系烴、碳數8～12的長鏈烷基之醇等。再者，若考慮金屬糊之黏度，則形成金屬系接著層的金屬糊中之分散介質的含有率一般較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，且較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下。
再者，若考慮與金屬膜或金屬化合物膜緊密地接著，則形成金屬系接著層的金屬糊中之金屬粒子較佳為以奈米粒子之狀態存在。具體的一次粒徑較佳為5nm以上，更佳為10nm以上，且較佳為80nm以下，更佳為60nm以下，尤佳為40nm以下。金屬粒子之一次粒徑係可用與形成金屬膜或金屬化合物膜用的金屬糊中之金屬粒子同樣之方法測定。
形成金屬系接著層的金屬糊在20℃的黏度，從以分配器、網版印刷等塗佈之觀點來看，更從使其不由金屬膜或金屬化合物膜之表面上流出之觀點來看，較佳為80Pa・s以上，更佳為120Pa・s以上，尤佳為150Pa・s以上，且較佳為300Pa・s以下，更佳為250Pa・s以下。黏度係可用與形成金屬膜或金屬化合物膜用的金屬糊同樣之方法測定。特別地，當黏度低時，如果具有搖變性則更好。
金屬系接著層之厚度係可按照所接著的收容構件之材質或光學元件封裝之態樣而適宜設定，雖然沒有特別的限定，但通常較佳為10μm以上，更佳為20μm以上，且較佳為70μm以下，更佳為60μm以下，尤佳為50μm以下。厚度係可用與金屬膜或金屬化合物膜同樣之方法測定。
金屬系接著層之寬度係可與金屬膜或金屬化合物膜之寬度相同，但是合成石英玻璃被覆蓋為了與收容構件之貼合的定位，考慮在接著時加壓者多，金屬系接著層之寬度較佳為比金屬膜或金屬化合物膜之寬度窄，金屬系接著層之寬度較佳為金屬膜或金屬化合物膜之80～95%，更佳為85～95%，尤佳為90～95%。
形成金屬系接著層之金屬糊係可在即將接著合成石英玻璃被覆蓋與收容光學元件的收容構件之前，形成在形成有金屬膜或金屬化合物膜的合成石英玻璃基板之金屬膜或金屬化合物膜之表面上，但於金屬膜或金屬化合物膜之表面上預先形成金屬系接著層時，可將金屬膜或金屬化合物膜之表面上所塗佈的金屬糊，以糊不流出之程度，在100～150℃，較佳加熱5分鐘～30分鐘，成為半硬化狀態(B-Stage)。
如在LED可見到地，若從光學元件所發出的熱被關閉在封裝內而變成高溫狀態，則光學元件的發光效率之性能降低。因此，以高輸出為目標的光學元件用封裝中之收容構件，例如較佳為使用在散熱性良好的氧化鋁系陶瓷、氮化氧化鋁系陶瓷或彼等上鍍有金或銅等的金屬者。
形成有金屬系接著層的合成石英玻璃被覆蓋係使收光學元件的收容構件與金屬系接著層接觸，決定接著位置後，藉由加熱合成石英玻璃被覆蓋與收容構件，可使兩者接著。此加熱處理之溫度(正式硬化溫度)，從收容構件中所收容的光學元件之耐熱性的觀點來看，較佳為150～280℃，加熱處理之時間較佳為10～60分鐘。此時，較佳為加壓亦同時地進行，此處理的環境係可採用大氣環境、惰性氣體環境、氮氣環境等。又，當形成金屬系接著層的金屬糊為半硬化狀態(B-Stage)的合成石英玻璃被覆蓋時，金屬系接著層係因加熱而壓潰接著層部分，藉由金屬系接著層中所包含的金屬粒子緊密地結合，可構築氣密性高的密封。
本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材及合成石英玻璃被覆蓋係適合作為光學元件封裝用，本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材及合成石英玻璃被覆蓋係可使用於光學元件封裝，其收容能發出較佳400nm以下、更佳350nm以下、尤佳300nm以下的波長之光，具體而言，UV-A區域、UV-B區域、UV-C區域等的紫外光之光學元件。作為能發出400nm以下的波長之光的元件之例，可舉出UV-LED、DUV-LED、ArF準分子雷射、KrF準分子雷射、YAG FHG雷射等。 [實施例]
以下顯示實施例，具體地說明本發明，惟本發明不受下述之實施例所限制。
[實施例1] 以行星運動的兩面精磨研磨機，精磨研磨經切片的合成石英玻璃晶圓(4吋f
(約101.6mmf
)、厚度0.2mm)後，以行星運動的兩面拋光研磨機進行鏡面研磨，得到合成石英玻璃基板。
調製包含70質量%的一次粒徑為5～20nm的銀、10質量%的一次粒徑為15～40nm的鉍、2質量%的一次粒徑為20～40nm的錫及18質量%作為分散介質的1-癸醇且金屬粒子以奈米粒子分散之金屬糊(在20℃的黏度140Pa・s)。於合成石英玻璃基板之主表面的外周緣部上，使用以能塗佈成窗框形狀之方式所製作的網版遮罩，藉由網版印刷，以成為線寬400μm、膜厚10μm之方式，塗佈所得之金屬糊。接著，將塗佈有金屬糊的合成石英玻璃基板在大氣環境下，置入於450℃的電爐內60分鐘，加熱所塗佈的金屬糊而使其燒結，成為金屬氧化物膜，得到合成石英玻璃被覆蓋用基材。金屬氧化物膜之表面的粗糙度(Ra)為1.4nm，平坦度為4.8μm。
接著，將80質量%的一次粒徑為5～15nm的銀、10質量%的一次粒徑為20～35nm的錫、10質量%作為分散介質的1-辛醇且金屬粒子以奈米粒子分散之金屬糊(在20℃的黏度100Pa・s)，藉由網版印刷，以成為線寬350μm、膜厚30μm之方式，塗佈於上述所得之金屬氧化物膜上，而形成金屬系接著層。隨後，將形成有金屬系接著層的合成石英玻璃基板，在大氣環境下，於130℃的熱板上溫熱20分鐘，使金屬系接著層成為半硬化狀態(B-Stage)，藉由切粒切割(dicing cut)，得到3.5mm見方的合成石英玻璃被覆蓋。
對於在內部收容有能發出265nm的波長之光的LED發光元件之氮化鋁系陶瓷的收容構件，使由上述所得之合成石英玻璃被覆蓋，以其金屬系接著層接觸收容構件，藉由在250℃以3.5kgf/cm2
(約0.34MPa)之荷重壓緊40分鐘，接合收容構件與合成石英玻璃被覆蓋，得到經金屬密封的光學元件封裝。
將所得之光學元件封裝，在爐內成為300℃的烘箱中加熱20分鐘，然後進行5循環的將於85℃-85%RH之條件的恆溫恆濕槽內放置1星期之步驟當作1循環的耐熱・耐濕測試，結果沒有因氮化鋁系陶瓷或合成石英玻璃之應力所造成的金屬系接著層之剝落，且在封裝內未看到結露，保持金屬密封之氣密性。再者，即使從LED發光元件發出3,000小時以上的265nm之波長的光，也在金屬系接著層中未看到損傷，保持金屬密封所致的氣密性，表示使用本發明之合成石英玻璃被覆蓋的光學元件用封裝係對於短波長的光學元件為安定。
[實施例2] 以行星運動的兩面精磨研磨機，精磨研磨經切片的合成石英玻璃晶圓(6吋f
(約152.4mmf
)、厚度0.5mm)後，以行星運動的兩面拋光研磨機進行鏡面研磨，得到合成石英玻璃基板。
調製包含85質量%的一次粒徑為10～25nm的銀、5質量%的一次粒徑為15～30nm的鉍、3質量%的一次粒徑為20～40nm的銻及7質量%作為分散介質的環烷系烴溶劑之AF Solvent 4號(JX Energy股份有限公司製)且金屬粒子以奈米粒子分散之金屬糊(在20℃的黏度250Pa・s)。於合成石英玻璃基板之主表面的外周緣部上，使用以能塗佈成窗框形狀之方式所製作的網版遮罩，藉由分配器，以成為線寬300μm、膜厚20μm之方式，塗佈所得之金屬糊。接著，將塗佈有金屬糊的合成石英玻璃基板在惰性氣體環境下，置入於450℃的電爐內60分鐘，加熱所塗佈的金屬糊而使其燒結，成為金屬膜。金屬膜之表面的粗糙度(Ra)為1.3nm，平坦度為5.4μm。
接著，將70質量%的一次粒徑為10～30nm的銀、15質量%的一次粒徑為15～35nm的銅、10質量%的一次粒徑為25～40nm的碲、5質量%作為分散介質的1-癸醇且金屬粒子以奈米粒子分散之金屬糊(在20℃的黏度120Pa・s)，藉由分配器，以成為線寬280μm、膜厚25μm之方式，塗佈於上述所得之金屬膜上，形成金屬系接著層。隨後，將形成有金屬系接著層的合成石英玻璃基板，在大氣環境下，於150℃的熱板上溫熱10分鐘，使金屬系接著層成為半硬化狀態，藉由切粒切割，得到3.4mm見方的合成石英玻璃被覆蓋。
對於在內部收容有能發出280nm的波長之光的LED發光元件之氧化鋁系陶瓷的收容構件，使所上述所得之合成石英玻璃被覆蓋，以其金屬系接著層接觸收容構件，藉由在270℃以3.0kgf/cm2
(約0.29MPa)之荷重壓緊60分鐘，接合收容構件與合成石英玻璃被覆蓋，得到經金屬密封的光學元件封裝。
將所得之光學元件封裝，在爐內成為300℃的烘箱中加熱20分鐘，然後進行5循環的將於85℃-85%RH之條件的恆溫恆濕槽內放置1星期之步驟當作1循環的耐熱・耐濕測試，結果沒有因氧化鋁系陶瓷或合成石英玻璃之應力所造成的金屬系接著層之剝落，且在封裝內未看到結露，保持金屬密封之氣密性。再者，即使從LED發光元件發出3,000小時以上的280nm之波長的光，也在金屬系接著層中未看到損傷，保持金屬密封所致的氣密性，表示使用本發明之合成石英玻璃被覆蓋的光學元件用封裝係對於短波長的光學元件為安定。
1‧‧‧合成石英玻璃基板2‧‧‧金屬膜或金屬化合物膜3‧‧‧金屬系接著層4‧‧‧收容構件5‧‧‧光學元件6‧‧‧反射板
圖1顯示本發明之合成石英玻璃被覆蓋用基材的一例，(A)為剖面圖，(B)為平面圖。 圖2顯示本發明之合成石英玻璃被覆蓋的一例之剖面圖。 圖3顯示使用本發明之合成石英玻璃被覆蓋，在收容構件中收容有光學元件的光學元件封裝的一例之剖面圖。
1‧‧‧合成石英玻璃基板
2‧‧‧金屬膜或金屬化合物膜
Claims (11)
- 一種合成石英玻璃被覆蓋用基材，其特徵為在合成石英玻璃基板之表面上，具有金屬膜或金屬化合物膜，該金屬膜或金屬化合物膜包含銀及鉍，進一步包含選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素，上述金屬膜或金屬化合物膜之表面的粗糙度(Ra)為2nm以下。
- 如請求項1之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜係形成在上述合成石英玻璃基板之主表面的外周緣部。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜之厚度為1~20μm。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其中上述金屬膜或金屬化合物膜之表面的平坦度為10μm以下。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃被覆蓋用基材，其係光學元件封裝用。
- 一種合成石英玻璃被覆蓋，其特徵為在如請求項1~5中任一項之合成石英玻璃被覆蓋用基材的上述金屬膜或金屬化合物膜之表面上，進一步具有金屬系接著層。
- 如請求項6之合成石英玻璃被覆蓋，其中上述金屬系接著層包含選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素。
- 一種合成石英玻璃被覆蓋用基材之製造方法，其係製造如請求項1~5中任一項之合成石英玻璃被覆蓋用基材之方法，其特徵為包含：於合成石英玻璃基板之表面上，塗佈包含銀及鉍、選自由磷、銻、錫及銦所成之群組的1個以上之元素與分散介質的金屬糊之步驟，及藉由加熱所塗佈的金屬糊，使其燒結，而形成金屬膜或金屬化合物膜之步驟。
- 如請求項8之合成石英玻璃被覆蓋用基材之製造方法，其中形成上述金屬膜或金屬化合物膜用的金屬糊中之銀的含有率為65~95質量%。
- 一種合成石英玻璃被覆蓋之製造方法，其特徵為包含：於藉由如請求項8或9之合成石英玻璃被覆蓋用基材之製造方法所形成的上述金屬膜或金屬化合物膜之表面上，塗佈形成金屬系接著層用的金屬糊之步驟。
- 如請求項10之合成石英玻璃被覆蓋之製造方法，其中 上述形成金屬系接著層用的金屬糊包含選自由金、銀、銅、鈀、錫、鎢及碲所成之群組的1個以上之元素與分散介質。
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