TWI726158B - 驟冷塔後冷卻器 - Google Patents
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Abstract
一種冷卻驟冷流出物的方法包括,將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器冷凝液;冷卻驟冷塔流出物,以提供驟冷塔後冷卻器冷凝液;並且使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液以防止驟冷塔後冷卻器結垢的比率再循環到驟冷塔後冷卻器。
Description
本發明提供一種在驟冷塔後冷卻器中冷卻驟冷塔流出物的方法。更具體地講,該方法包括使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器。
發明背景 已知製備丙烯腈和甲基丙烯腈的各種方法和系統,例如,參見美國專利6,107,509。一般地,回收和純化通過選自丙烷、丙烯或異丁烯的烴、氨和氧在催化劑存在下直接反應產生的丙烯腈/甲基丙烯腈已通過以下方法實現:將包含丙烯腈/甲基丙烯腈的反應器流出物輸送到第一塔(驟冷),在此用第一含水流冷卻反應器流出物,將包含丙烯腈/甲基丙烯腈的經冷卻流出物輸入第二塔(吸收器),在此使經冷卻流出物與第二含水流接觸,以使丙烯腈/甲基丙烯腈吸收進入第二含水流,將包含丙烯腈/甲基丙烯腈的第二含水流從第二塔輸送到第一蒸餾塔(回收塔),用於從第二含水流分離粗丙烯腈/甲基丙烯腈,並將經分離的粗丙烯腈/甲基丙烯腈輸送到第二蒸餾塔(頭塔),以從粗丙烯腈/甲基丙烯腈去除至少一些雜質,並將經部分純化的丙烯腈/甲基丙烯腈輸送到第三蒸餾塔(產物塔),以得到丙烯腈/甲基丙烯腈產物。美國專利4,234,510、3,936,360、3,885,928、3,352,764、3,198,750和3,044,966說明丙烯腈和甲基丙烯腈的典型回收和純化方法。
可在輸送到其它下游設備之前進一步冷卻來自驟冷塔的流出物。在一個方面,在去往吸收器塔之前在間接接觸冷卻器(稱為驟冷後冷卻器)(QAC)中冷卻來自驟冷的流出物。QAC一般為過程流出流通過管側且冷卻介質在殼側的垂直管殼式交換器。流出蒸氣在其移動通過管時冷卻,且一些有機物(主要為丙烯腈)和水冷凝,將此稱為過程冷凝液。未冷凝的蒸氣在低於管片的交換器側通過噴嘴離開QAC底部。過程冷凝液在液面控制下離開QAC底部,並泵送到下游設備(吸收器或回收塔)。
過程可經歷QAC管堵塞問題,這需要定期關閉設備,用於機械淨化QAC。堵塞是由於聚合物在管內側逐漸積累。聚合物主要為聚AN。聚合的原因是一些丙烯腈(AN)在管上冷凝,且這種AN單體不受抑制,這容易允許聚合發生。另外,驟冷流出物包含未在驟冷中去除的一些氨,且氨與液相冷凝液中的AN反應形成聚合物。AN聚合物有黏性,一些可黏到管內壁,並逐漸積累,導致管堵塞。
發明概要 冷卻驟冷流出物的方法包括,冷卻驟冷塔流出物,以提供驟冷塔後冷卻器冷凝液;並且使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器。方法提供在驟冷塔後冷卻器中約0.0006m2
℃/kcal/hr或更小的管壁結垢係數和約270kcal/hr/m2
℃或更大的傳熱係數。
一種冷卻驟冷流出物的方法包括,將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器冷凝液;冷卻驟冷塔流出物,以提供驟冷塔後冷卻器冷凝液;並且使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液以防止驟冷塔後冷卻器結垢的比率再循環到驟冷塔後冷卻器。
一種冷卻驟冷流出物的方法,該方法包括將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器;冷卻驟冷塔流出物,以提供驟冷塔後冷卻器冷凝液;並且使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液以在驟冷塔後冷卻器入口在換熱器管上提供約0.1至約1.1mm液膜厚度的比率再循環到驟冷塔後冷卻器。
一種冷卻驟冷流出物的方法包括,將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器;測定驟冷塔流出物中氨的濃度;並且在驟冷塔流出物中氨的濃度為約20ppm(以重量計)或更大時,使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器。
一種冷卻驟冷流出物的方法包括,將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器;測定驟冷塔流出物中丙烯腈的濃度;並且在驟冷塔流出物中丙烯腈的濃度為約9%重量或更大時,使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器。
一種冷卻驟冷流出物的方法包括,將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器,其中驟冷塔流出物包含約20ppm(以重量計)或更多氨和/或約9%或更多丙烯腈;並且使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器。
較佳實施例之詳細說明 以下描述不應以限制意義理解,而只為了描述示例性實施方案的一般原理作出。本發明的範圍應關於申請專利範圍確定。驟冷塔和驟冷塔後冷卻器
如圖1中所示,驟冷塔10包括第一部分28和第二部分30,且第一部分28低於第二部分30。驟冷塔10的第一部分28包括構造成接收氣流或反應器流出物12的入口32。氣流或反應器流出物12可包含丙烯腈和氨。驟冷塔10的第二部分30包括構造成接收含水流或驟冷液體16的多級噴霧系統34。含水流或驟冷液體16可包含酸36。
驟冷液體16可包括離開驟冷塔10的底部42並通過管線44的流出物或驟冷塔底物流。在一個方面,流出物或驟冷塔底物流可包含約45%重量或更小濃度的硫酸銨,在另一個方面,約10%重量至約25%重量,在另一個方面,約15%重量至約21%重量。
水可經管線46通過入口49加到驟冷塔10,或者可加到驟冷液體16,或者在其它地方加入由流14和44形成的液體再循環回路。水也可通過管線68加到驟冷塔10。在此方面,驟冷塔可以為在本領域已知的任何類型驟冷塔,且驟冷塔可包括填料或塔盤。
驟冷液體16可用泵50通過管線44再循環,並回到驟冷塔。在此方面,驟冷塔可包括多個返回管線。為了通過補償所加液體保持液體再循環回路中的相對恒定質量流量,可作為通過管線44離開的驟冷塔底物流的部分抽取引出流67。引出流67去除生成的中和反應產物(例如,硫酸銨),也可用於防止不需要的產物在液體再循環回路中積累,例如,腐蝕產物。可從管線44在排放點52抽取引出流67。
在一個方面,噴霧系統34的各噴嘴47可構造成向下噴射驟冷液體16的中空錐型噴霧,其中各中空錐型噴霧限定與中空錐型噴霧壁等距的中心。在一個方面,各噴桿的噴嘴可隔開,以便來自第一噴桿第一噴嘴的驟冷液體的部分第一中空錐型噴霧與來自第一噴桿第二噴嘴的驟冷液體的部分第二中空錐型噴霧重疊,以提供驟冷液體重疊。
在另一個方面,驟冷塔可包括多塔盤填充區段,代替多級噴霧系統34。在此方面,使驟冷液體16高於和/或低於塔的填充或塔盤區段循環到驟冷塔。
然後,包含丙烯腈的經冷卻流出氣體(包括副產物,如乙腈、氰化氫、氨和其它雜質)與霧一起可從多級噴霧系統34上升到除霧器26。除霧器26構造成從經冷卻流出氣體除霧。除霧器26位於驟冷塔10的第二部分30的下游。除霧器26可包括噴水系統(未顯示)。噴水系統構造成將水噴到除霧器26表面,在其中減少微滴聚集,並減少除霧器26表面上聚合物和相應污垢的形成。
在通過除霧器26後,包含丙烯腈的經驟冷或冷卻流出氣體(包括副產物,如乙腈、氰化氫、氨和其它雜質)可作為氣流70離開驟冷塔10。在一個方面,驟冷塔流出物為氣流70。
氣流70可送到一個或多個夾帶物分離器82和一個或多個驟冷塔後冷卻器80。方法可包括使用驟冷塔後冷卻器,例如管殼式、翅片管、箱式、板式、螺旋式和雙管式。冷凝液85可從驟冷塔後冷卻器80在出口90去除。方法進一步包括將冷凝液85通過泵95輸送回到驟冷塔後冷卻器80。部分冷凝液85可送到下游設備,例如吸收器或回收塔(未顯示)。在進入下游設備前測定冷凝液85的pH。過程流110為來自後冷卻器80的流出蒸氣,流出蒸氣可送到吸收器。無再循環的操作
圖2為位於驟冷塔後冷卻器的入口管片18的頂部透視圖。入口管片18可包括多個管入口24。驟冷塔流出蒸氣冷凝,並形成驟冷塔後冷卻器冷凝液。驟冷塔流出蒸氣可包含丙烯腈與副產物和雜質。在此方面,驟冷塔流出蒸氣可包含丙烯腈、氰化氫、氨和其它雜質。在此方面,驟冷塔流出蒸氣具有約9至約13%重量丙烯腈,在另一個方面,約11至約12%重量丙烯腈。驟冷塔流出蒸氣也可包含約1.0至約1.5%重量氰化氫和約5至約200ppm(以重量計)氨。驟冷塔後冷卻器冷凝液主要包含水和一些丙烯腈及較少量其它組分,例如乙腈、氰化氫、丙烯酸。
由於驟冷塔流出蒸氣初始通過管入口24進入管片18,冷卻管的表面用冷凝蒸氣第一微滴連續濕潤。由於那些第一液體微滴繼續沿管向下流動,濕潤的管表面的那個區域可變得暫時乾燥,直至在那個區域從驟冷塔流出蒸氣連續流發生進一步冷凝。連續濕潤和乾燥使聚合物在冷卻管表面上逐漸沉積。在此方面,在液體微滴中發生一些聚合,並且在那個濕潤的冷卻管表面乾燥時,一些固體聚合物留在冷卻管表面上。在冷卻管入口的驟冷流出物具有約60至約90℃溫度。
隨著離管入口24的距離增加,進一步沿著冷卻管表面向下出現微滴生成和微滴尺寸增加,且管表面乾燥減小。隨著離管入口24的距離繼續增加,發生充分冷凝和微滴形成,使得液體沿著冷卻管壁向下流動,且冷卻管壁基本由液膜覆蓋。在此方面,聚合物從冷卻管表面持續洗下,得到固體聚合物在冷卻管壁上的最少積累。
為了進一步說明,已發現,對於無再循環的QAC操作,在恰好管頂部的液膜厚度基本為0,因為幾乎未發生冷凝。沿管向下中途,液膜厚度為約0.1至0.15mm。在管底部,液膜厚度為約0.25至0.3mm。另外,已發現,在管上半部出現QAC中的污垢,在管下半部有很少污垢。有再循環的操作
在一個方面,使部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器。圖2為驟冷塔後冷卻器的入口管片18的頂部透視圖。入口管片18可包括多個管入口24。液體覆蓋管片18頂部,且流入管片入口24,並向下流入冷卻管。管片18和冷卻管在管片入口24和沿著冷卻管向下基本濕潤。隨著流出蒸氣沿管向下流動,出現冷凝。在冷卻管表面上的液膜厚度隨離管片入口24的距離增加而增加。基本濕潤冷卻管的整個表面允許連續向下沖洗冷卻管表面,並使固體聚合物在冷卻管表面上最少積累。
在另一個方面,方法包括使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液以防止驟冷塔後冷卻器結垢的比率再循環到驟冷塔後冷卻器。在此方面,使驟冷塔後冷卻器冷凝液以約0.3至約10的再循環(recirculation)或再循環(recycle)比率再循環到驟冷塔後冷卻器,在另一個方面,約0.3至約3,在另一個方面,約1至約3,在另一個方面,約0.3至約1。本文所用“再循環比”或“再循環比率”是指液體再循環85的摩爾流速除以驟冷流出蒸氣70的摩爾流速。
方法提供在驟冷塔後冷卻器中約0.0006m2
℃/kcal/hr或更小的管壁結垢係數,在另一個方面,約0.0005m2
℃/kcal/hr或更小,在另一個方面,約0.0004m2
℃/kcal/hr或更小。方法提供在驟冷塔後冷卻器中約0.00002m2
℃/kcal/hr/月或更小的管壁結垢係數變化速率。
根據方法,控制再循環比率和結垢係數,以提供約270kcal/hr/m2
℃或更大的傳熱係數,在另一個方面,約278kcal/hr/m2
℃或更大,在另一個方面,約285kcal/hr/m2
℃或更大。方法提供約5kcal/hr/m2
℃/月或更小的傳熱係數變化速率。
在另一個方面,使驟冷塔後冷卻器冷凝液以在管整個表面上提供和保持液膜的比率再循環到驟冷塔後冷卻器。在此方面,使驟冷塔後冷卻器冷凝液以一定比率再循環到驟冷塔後冷卻器,使得在驟冷塔後冷卻器中在換熱器管上(在管入口)在管頂部提供約0.1至0.15mm至約1.0至1.1mm液膜厚度,在另一個方面,約0.1至0.15mm至約0.45至0.5mm,在另一個方面,約0.1至0.15mm至約0.2至0.25mm。
液膜厚度基於對每個管的液體和氣體流速估計,且液體隔離到在管壁的環形區域,氣體流動通過湍流芯。使用由Bird、Stewart和Lightfoot給出的關係式,關於層流計算在環形區域中的液體剪切應力和速度。氣相剪切應力用Blasius方程計算。通過求解在液體和氣體界面液體和蒸氣速度和剪切應力的方程,發現膜厚度。
在此方面,約0.1至約1的再循環比率提供約0.0012至約0.0004m2
℃/kcal/hr的結垢係數和約300至約400kcal/hr/m2
℃的傳熱係數。在另一個方面,約0.3至約1的再循環比率提供約0.0004m2
℃/kcal/hr的結垢係數和約390至約350kcal/hr/m2
℃的傳熱係數。
在一個方面,方法包括,在驟冷塔流出物中氨的濃度為約20ppm(以重量計)或更大時使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器,在另一個方面,約50ppm(以重量計)或更大,在另一個方面,約100ppm(以重量計)或更大。在一個相關方面,方法包括,在驟冷塔流出物中丙烯腈的濃度為約9%重量或更大時使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液再循環到驟冷塔後冷卻器,在另一個方面,約10%重量或更大,在另一個方面,約11%重量或更大。在此方面,方法可包括基於驟冷塔流出物中氨和/或丙烯腈的濃度調節再循環比率。
在一個方面,方法包括將驟冷塔後冷卻器冷凝液提供到管片。方法可包括利用或不利用噴嘴將驟冷塔後冷卻器冷凝液提供到管片。在驟冷塔後冷卻器中的管片完全用驟冷塔後冷卻器冷凝液噴霧覆蓋時,方法更有效地減少污垢。在此方面,驟冷塔後冷卻器冷凝液可用一個或多個噴嘴輸送到管片,例如,提供全錐型噴霧噴嘴的噴嘴或提供中空錐型噴霧模式的噴嘴。
為了用具有SA度噴射角的單噴嘴實現完全覆蓋,根據公式H=(D/2)/tg(SA/2),噴嘴的位置應以直徑D米的管片上方距離H米處為中心。如果噴嘴位於較小距離,則噴射液體就不覆蓋整個管片。如果噴嘴位於較大距離,則一些噴射液體會碰撞到QAC入口通道壁上,且噴射覆蓋率不理想。根據QAC入口通道和驟冷流出物管道的幾何結構,這可能是難以適當定位單噴嘴以達到管片所需完全覆蓋率的情況。選擇單噴嘴位置的另一個複雜情況是,在實際中,驟冷流出物的蒸氣流使液體噴射向下偏轉,並且較高流速產生較高偏轉。因此,對於不同操作情況,單噴嘴的最佳位置可能不同。
在一個方面,QAC冷凝液可通過多個噴嘴輸送到管片,例如,在管片上方等距離定位的多個全錐型噴霧噴嘴。設定噴嘴之間的距離,以使來自相鄰噴嘴的噴霧重疊。噴嘴可成角,以實現管片噴射覆蓋。例如,噴嘴可垂直於管片,並直至距垂直於管片約60°角。在一個方面,噴嘴的出口離管片表面約0.5至約1米,在另一個方面,約0.6至約0.9米,在另一個方面,約0.7至約0.8米。加入抑制劑
在一個方面,在驟冷塔後冷卻器冷凝液接觸管片之前將抑制劑加到驟冷塔後冷卻器冷凝液。抑制劑有效防止聚合。在此方面,抑制劑選自氫醌、甲基氫醌、羥基-TEMPO、硝基苯酚(例如,DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚))、苯二胺及其混合物。pH 調節
在一個方面,方法包括保持並任選調節驟冷塔後冷卻器冷凝液的最佳pH水準。pH保持在規定範圍內提供減小的腐蝕性,並允許較寬範圍結構材料用於過程設備。在此方面,方法包括將弱鹼性化合物加到驟冷塔後冷卻器冷凝液,以提供約6至約7的pH。由於其低成本和易得性,碳酸鈉是優選的,但也可使用其它弱鹼性化合物,包括鹼金屬碳酸鹽和鹼土金屬碳酸鹽和碳酸氫鹽;碳酸銨、碳酸氫銨或胺基甲酸銨;伸烷基二胺,例如乙二胺、丙二胺、己二胺等及其混合物。在一個方面,在驟冷塔後冷卻器冷凝液接觸驟冷塔後冷卻器之前將控制pH的添加劑加到驟冷塔後冷卻器冷凝液。
雖然已通過具體實施方案、實施例及其應用描述了本文公開的本發明,但本領域的技術人員可在不脫離申請專利範圍闡明的本發明的範圍下對其作出很多修改和變化。
10‧‧‧驟冷塔12‧‧‧反應器流出物14‧‧‧流16‧‧‧驟冷液體18‧‧‧入口管片24‧‧‧管入口;管片入口26‧‧‧除霧器28‧‧‧第一部分30‧‧‧第二部分32、49‧‧‧入口34‧‧‧多級噴霧系統36‧‧‧酸42‧‧‧底部44‧‧‧流;管線46、68‧‧‧管線47‧‧‧噴嘴50‧‧‧泵52‧‧‧排放點67‧‧‧引出流70‧‧‧氣流80‧‧‧驟冷塔後冷卻器82‧‧‧夾帶物分離器85‧‧‧冷凝液90‧‧‧出口95‧‧‧泵110‧‧‧過程流
由以下附圖,本方法的以上和其它方面、數個方面的特徵和優點將更顯而易見。
圖1概要地圖示說明驟冷塔和後冷卻器。
圖2圖示說明驟冷後冷卻器頂部管片。
在全部附圖的數個視圖中,相應附圖標記表示相應組件。技術人員應瞭解,為簡單和清楚起見說明附圖中的元件,而不一定按比例繪製。例如,附圖中一些元件的尺寸可能相對於其它元件放大,以幫助增進瞭解不同方面。同樣,為了便於較小阻擋這些不同方面的視圖,通常未描繪在工業可行方面可用或必要的普通但廣為瞭解的元件。
10‧‧‧驟冷塔
12‧‧‧反應器流出物
16‧‧‧驟冷液體
26‧‧‧除霧器
28‧‧‧第一部分
30‧‧‧第二部分
32、49‧‧‧入口
34‧‧‧多級噴霧系統
36‧‧‧酸
42‧‧‧底部
44‧‧‧流;管線
46、68‧‧‧管線
47‧‧‧噴嘴
50‧‧‧泵
52‧‧‧排放點
67‧‧‧引出流
70‧‧‧氣流
80‧‧‧驟冷塔後冷卻器
82‧‧‧夾帶物分離器
85‧‧‧冷凝液
90‧‧‧出口
95‧‧‧泵
110‧‧‧過程流
Claims (13)
- 一種在將丙烯氨氧化成丙烯腈之程序中冷卻驟冷流出物的方法,所述方法包括:將驟冷塔流出物提供到驟冷塔後冷卻器;冷卻驟冷塔流出物,以提供驟冷塔後冷卻器冷凝液;並且使至少部分驟冷塔後冷卻器冷凝液以在驟冷塔後冷卻器在換熱器管上提供約0.1至約1.1mm液膜厚度的速率再循環到驟冷塔後冷卻器。
- 如請求項1的方法,其中使部分驟冷塔後冷卻器冷凝液以約0.3至約1莫耳冷凝液/莫耳驟冷塔流出物的再循環率再循環到驟冷塔後冷卻器。
- 如請求項1的方法,其中所述驟冷塔流出物包含約20ppm(以重量計)或更多氨和/或約9%重量或更多丙烯腈。
- 如請求項3的方法,其中所述驟冷塔流出物包含約20ppm(以重量計)至約100ppm(以重量計)氨。
- 如請求項2的方法,其中在驟冷塔後冷卻器冷凝液接觸換熱器管之前將抑制劑加到驟冷塔後冷卻器冷凝液。
- 如請求項5的方法,其中所述抑制劑選自氫醌、甲基氫醌、羥基-TEMPO、硝基苯酚例如DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)、苯二胺及其混合物。
- 如請求項1的方法,其中使驟冷塔後冷卻 器冷凝液保持並任選調節到約6至約7的pH。
- 如請求項7的方法,其中在驟冷塔後冷卻器冷凝液接觸驟冷塔後冷卻器之前將控制pH的添加劑加到驟冷塔後冷卻器冷凝液。
- 如請求項8的方法,其中所述控制pH的添加劑選自碳酸鈉、鹼金屬碳酸鹽、鹼土金屬碳酸鹽和碳酸氫鹽、碳酸銨、碳酸氫銨、胺基甲酸銨、乙二胺、丙二胺、己二胺及其混合物。
- 如請求項1的方法,其中所述方法提供在驟冷塔後冷卻器中約0.00002m2℃/kcal/hr/月或更小的管壁結垢係數變化速率。
- 如請求項1的方法,其中所述方法提供在驟冷塔後冷卻器中約0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁結垢係數。
- 如請求項1的方法,其中所述方法提供約270kcal/hr/m2℃或更大的傳熱係數。
- 如請求項1的方法,其中所述方法提供約5kcal/hr/m2℃/月或更小的傳熱係數變化速率。
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