CN104587818B

CN104587818B - 骤冷塔操作和底物处理

Info

Publication number: CN104587818B
Application number: CN201410810834.9A
Authority: CN
Inventors: T·R·麦克唐奈; J·R·库奇; D·R·瓦纳; P·T·瓦赫滕多夫
Original assignee: Ineos Europe AG
Current assignee: Ineos Europe AG
Priority date: 2014-09-30
Filing date: 2014-09-30
Publication date: 2017-01-04
Anticipated expiration: 2034-09-30
Also published as: TW201618845A; WO2016053549A1; CN104587818A; TWI698273B

Abstract

本发明涉及骤冷塔操作和底物处理。提供用于骤冷塔操作和底物处理的工艺。一种用于提供硫酸铵流的工艺，包括将反应器流出物传输至骤冷塔；以及将硫酸传输至骤冷塔以提供具有约10重量百分数或更少聚合物的骤冷塔底物流，且其中硫酸铵的量和聚合物的量通过式y＝‑M1x+C1所限定，其中y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少。

Description

骤冷塔操作和底物处理

技术领域

提供用于制造丙烯腈和甲基丙烯腈的工艺。更具体地，提供用于骤冷塔操作和底物(bottom)处理的工艺。

背景技术

丙烯腈是一种重要的大宗化学品，主要用作用于制造多种聚合材料如用于纺织品、和树脂如ABS和SAN树脂中的腈纶的聚合物的单体。全世界范围内，丙烯腈以超过四百万公吨每年的量生产。最常用的制造丙烯腈或其它烯属不饱和腈如甲基丙烯腈的工艺为使适用于制造丙烯腈的烃，如丙烯或丙烷，或者使适用于制造甲基丙烯腈的异丁烯，在氨氧化反应器中在氨的存在下使用空气或其它分子氧源作为氧化剂反应。该氧化反应，也称为氨氧化反应，通常在流化催化剂床中使用固态、颗粒、异相催化剂以催化氨氧化反应并以可接受的转化率和产率提供所需的丙烯腈或甲基丙烯腈。除了产生烯属不饱和腈之外，该氨氧化反应通常还产生其它产物如乙腈、氰化氢(HCN)和其它副产物。用于将烃进料催化氨氧化为丙烯腈的工艺公开于，例如，美国专利号4,503,001；4,767,878；4,863,891和5,093,299中，其全部通过参考并入本文。

在商业实践中广泛用于回收该烃氨氧化产物(如丙烯氨氧化以形成丙烯腈)的工艺，通常包括以下步骤：a)使来自氨氧化反应器的流出物与含水骤冷液体在骤冷塔或塔中接触以冷却气体流出物；b)使骤冷的气体流出物与水在吸收器中接触，形成包括氨氧化产物的水溶液；c)使水溶液在蒸馏塔中经历水提取蒸馏，和d)移除来自塔顶的、包括不饱和腈和一些水的第一顶部蒸汽流，并收集来自塔底的含有水和污染物的液体废弃流。烯属不饱和腈，如丙烯腈的进一步纯化可通过使顶部蒸汽流通过第二蒸馏塔以从丙烯腈移除至少一些杂质，和进一步蒸馏部分纯化的丙烯腈来实现。来自氨氧化反应器的流出物通常含有一定量的氨。因此，骤冷塔中使用的骤冷液体也可含有强无机酸，如硫酸，以反应并从而形成氨的水溶性盐，如硫酸铵。所用或所消耗、含有硫酸铵和其它成分的骤冷流体通常以环境安全的方式处理或处置。

在典型的工艺中，骤冷底物中的硫酸铵浓度为约5-10重量百分数。美国专利4,341,535描述了一种硫酸铵回收工艺，其用于回收来自骤冷塔的液体底物中所含的重质有机材料。该专利描述了硫酸盐冷凝器、真空闪蒸鼓、冷凝器、第一、第二和第三提取器以在第三提取器中产生含有大约1％重质有机材料和99％液体的较低相，该液体含有52％水和48％硫酸铵。该专利指出该较低相从第三提取器的底物取出和转移至结晶器，所述结晶器用于移除水和形成适用于用作肥料的结晶硫酸铵。

虽然丙烯腈/甲基丙烯腈的制造已商业实践多年，但仍然存在改善将具有实质益处的领域。例如，具有处理骤冷塔底物的替代方式将是有用的。

本公开内容的以上和其它方面、特征和优点将从以下说明性实施方案的详述而变得显而易见，所述详述将与附图一起阅读。

发明内容

相应地，本公开内容的一个方面为提供一种克服或减少常规工艺和设备缺点的安全、有效和成本有效的工艺和设备。

一种用于提供硫酸铵流的工艺，包括将反应器流出物传输至骤冷塔；以及将硫酸传输至骤冷塔以提供具有约10重量百分数或更少聚合物的骤冷塔底物流，且其中硫酸铵的量和聚合物的量通过y＝-M1x+C1来限定，其中y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少。

一种用于操作骤冷塔的工艺，包括将反应器流出物传输至骤冷塔和使反应器流出物与含有聚合物的水在流出物提取区中接触以提供提取的流出物流。该工艺还包括使提取的流出物流与硫酸在酸接触区中接触；移除第一流以提供具有约10重量百分数或更少聚合物的第一骤冷塔流，且其中硫酸铵的量和聚合物的量通过式y＝-M1x+C1来限定，其中y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少；以及移除第二流以提供具有多于约10重量百分数的聚合物和小于约5重量百分数的硫酸铵的第二骤冷塔流。

附图说明

本公开内容示例性实施方案及其优点的更加全面的理解可通过参考以下说明并考虑附图来获得，其中相同的参考标号表示相同的特征且其中：

图1为根据本公开内容方面的实施方案、用于制造丙烯腈产物的示意流程图。

具体实施方式

在常规工艺中，骤冷塔底物中硫酸铵的浓度为约5-10重量百分数。已发现具有约5-10重量百分数的硫酸铵浓度的骤冷塔底物流由于其高水含量和低硫含量而不适用于在硫再生单元(“SAR”)中回收硫。

用于提供硫酸铵流的工艺

在一方面中，一种工艺包括提供具有较高硫酸铵浓度的硫酸铵流。在该方面中，该工艺包括将反应器流出物传输至骤冷塔。该反应器流出物包括来自氨氧化反应器如例如用于产生丙烯腈的反应器的流出物。反应器流出物通常包括丙烯腈、氨和HCN。

该工艺包括将硫酸传输至骤冷塔以提供具有约10重量百分数或更少聚合物的骤冷塔底物流，在另一方面中，8重量百分数或更少聚合物，在另一方面中，约5重量百分数或更少聚合物，和在另一方面中，约2重量百分数或更少聚合物。如本文所用，聚合物指重质有机材料和少量轻质有机物的混合物。重质有机材料可包括不同高沸点有机化合物的混合物，所述有机化合物具有高度腈取代且还含有一些氧化烃基。

在一方面中，式y＝-M1x+C1(其中y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少)限定了骤冷塔底物流中硫酸铵的量和聚合物的量。在相关方面中，M1为1.5或更少且C1为30或更少。在一方面中，该工艺提供了具有约10至约25重量百分数的硫酸铵和小于约5重量百分数的聚合物的骤冷塔底物流，在另一方面中，约15至约21重量百分数的硫酸铵和小于约5重量百分数的聚合物。该骤冷塔底物流具有约4.5至约6.0的pH。

在另一方面中，该工艺可包括将骤冷塔底物流传输至硫酸盐浓缩器。该硫酸盐浓缩器提供了具有约35重量百分数或更多硫酸铵浓度的浓缩底物流。在该方面中，该工艺包括将骤冷塔流以约200至约900kg骤冷底物流/每公吨所产生丙烯腈/小时的流速传输至硫酸盐浓缩器，在另一方面中，流速为约240至约860kg骤冷底物流/每公吨所产生的丙烯腈/小时，在另一方面中，流速为约300至约800kg骤冷底物流/每公吨所产生的丙烯腈/小时，和在另一方面中，流速为约500至约600kg骤冷底物流/每公吨所产生的丙烯腈/小时。该硫酸盐浓缩器具有约0.15至约0.5kW/kg骤冷底物流(送至硫酸盐浓缩器)的热负荷，在另一方面中，约0.15至约0.3kW/kg，和在另一方面中，约0.15至约0.2。该来自硫酸盐浓缩器的浓缩底物流可传输至硫再生单元以产生至少一种硫产物，形成浓缩的骤冷塔底物流。

骤冷塔操作

在一方面中，一种用于操作骤冷塔的工艺包括将反应器流出物传输至骤冷塔并使反应器流出物与含有聚合物的水在流出物提取区中接触以提供提取的流出物流。该工艺还包括使提取的流出物流与硫酸在酸接触区中接触并移除第一流以提供具有约10重量百分数或更少聚合物的第一骤冷塔流。

在一方面中，式y＝-M1x+C1(其中y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少)限定了第一流中硫酸铵的量和聚合物的量。在相关方面中，M1为1.5或更少且C1为30或更少。

在另一方面中，该工艺包括移除第二流以提供具有多于约10重量百分数的聚合物和小于约5重量百分数的硫酸铵的第二骤冷塔流。

在一方面中，该工艺包括提供来自蒸发器系统的水的至少一部分。蒸发器系统的实例包括多级蒸发器，如四级蒸发器。水可包括聚合物。

在另一方面中，第二骤冷塔流的至少一部分再循环至流出物提取区。提取的流出物流与硫酸逆流。在一方面中，第一骤冷塔流在流出物提取区上部移除。绝热冷却可在流出物提取区中发生。

在一个方面中，一种工艺可包括控制传输至骤冷塔的组成水的量和/或控制传输至骤冷塔的硫酸的量以获得骤冷塔底物流中约10至约25重量百分数的硫酸铵浓度。在一个方面中，该工艺可包括检测骤冷塔底物的液体底物pH并基于所检测的液体底物pH控制通向骤冷塔的硫酸流量以获得具有约4.5-6.0pH的骤冷塔底物流。在一个方面中，该工艺可包括基于通向骤冷塔的硫酸流速和来自或出自骤冷塔的骤冷塔底物流的流速，确定骤冷塔底物流中的硫酸铵浓度。在一个方面中，该工艺可包括基于在确定步骤中确定的硫酸铵浓度，调节传输至骤冷塔的硫酸和/或组成水的流速，以维持硫酸铵的浓度为约10至约25重量百分数。通过将骤冷塔底物流中硫酸铵的浓度从常规工艺中提供的5-10重量百分数增加至约10至约25重量百分数，需要从骤冷塔底物流移除更少的水以获得甚至更高浓度的硫酸铵。已发现通过将骤冷塔底物流中的硫酸铵浓度增加至约10至约25重量百分数，可使用硫酸盐冷凝器以有效将骤冷塔底物流冷凝至约35-40重量百分数。

在一个方面中，该工艺可包括在硫再生单元(“SAR”)中处理浓缩的骤冷塔底物流(具有约35-40重量百分数的硫酸铵浓度)以获得硫酸。该工艺可包括将SAR中产生的硫酸传输回至骤冷塔以中和反应器流出物中的氨。

在一个方面中，该工艺可包括在传输至SAR用于处理之前，使浓缩的骤冷塔底物流与其它废水例如来自甲基丙烯酸甲酯(“MMA”)单元的废水合并。来自MMA单元的废水可包括至少约40重量百分数的硫酸铵、硫酸和水。已发现将浓缩的骤冷塔底物流与来自MMA单元的废水合并可比单独的浓缩骤冷塔底物流更易于在SAR中处理。

在一个方面中，该工艺可包括将硫酸填加至浓缩的骤冷塔底物以提高流的硫含量以致流可具有操作SAR足够高的硫含量，而无需或带有减少量的来自其它来源(如来自MMA单元的废水)的硫。在一个方面中，该填加至浓缩骤冷底物的硫酸可为SAR所产生的硫酸。在一个方面中，当另一废水源不可用时，例如，当MMA单元临时脱机服务时，利用该SAR进料操作SAR的能力可能特别有用。由于将硫酸填加至浓缩的骤冷塔底物以提高流的硫含量以致流可具有操作SAR足够高的硫含量，无需关闭SAR或改变操作或关闭从SAR接收含硫产物的其它单元。

进一步参照附图在以下描述工艺和进行该工艺的设备。

如图1所示，骤冷塔10包括第一部分28和第二部分30，其中第一部分28位于第二部分30之下。骤冷塔10的第一部分28包括入口32，其构造成接收气体流或反应器流出物12，其中气体流或反应器流出物12包括丙烯腈和氨。骤冷塔10的第二部分30包括多级喷雾系统34，其构造成接收含水流或骤冷液体16，其中含水流或骤冷液体16包括酸36。酸36可经由管线38在结合点40处填加至骤冷液体16。酸36可为任意适合的酸，例如，硫酸(如98％硫酸)。骤冷液体16可包括离开骤冷塔10的底部42和通过管线44的流出物或骤冷塔底物流。在一个方面中，流出物或骤冷塔底物流可包括约45重量百分数或更少的硫酸铵浓度，在另一方面中，约10至约25重量百分数，和在另一方面中，约15至约21重量百分数。

水可通过入口48、经由管线46填加至骤冷塔10，或可填加至骤冷液体16又或者由流17、44和65形成的液体循环圈中。骤冷液体16可使用泵50而通过管线44循环并返回至管线18、20、22和24。出口流67可作为通过管线44离开的骤冷塔底物流的一部分取出，以通过弥补经由管线38和46填加的液体来维持液体循环圈中相对恒定的质量流。出口流67移除所形成的中和反应产物(例如硫酸铵)并用于防止液体循环圈中不需要产物如腐蚀性产物的积聚。出口流67可从管线44在虹吸管点52取出。

多级喷雾系统34包括至少对应于管线18的第一喷杆54和对应于管线20的第二喷杆56。如图1所示，多级喷雾系统34还包括对应于管线22的喷杆58和对应于管线24的喷杆60。喷杆54、56、58、和60基本上延伸跨越骤冷塔10的直径62。如所示，喷杆54位于喷杆56之下且基本上平行于喷杆56。喷杆58位于喷杆56以上且喷杆60以下。喷杆58基本上平行于喷杆60。

喷杆54、56、58、和60每个可包括一系列喷臂(图1未示出)。喷臂可基本上延伸跨越骤冷塔10的直径或垂直于骤冷塔10直径62的弦长。每个喷臂可包括两个或更多个延伸部(图1未示出)。每个延伸部可基本上垂直于其相应喷臂延伸。每个延伸部可在其相应延伸部的端处包括喷雾喷嘴，其中每个喷雾喷嘴面朝下方。在一个方面中，喷雾系统34的每个喷嘴可构造成向下喷洒骤冷液体16的空心锥形喷雾器，其中每个空心锥形喷雾器限定了距空心锥形喷雾器的壁的等距中心。在一个方面中，每个喷杆的喷嘴可如此间隔开以致来自第一喷杆的第一喷嘴的骤冷液体第一空心锥形喷雾器的一部分与来自第一喷杆的第二喷嘴的骤冷液体第二空心锥形喷雾器的一部分重叠以提供骤冷液体的重叠，具有重叠中心。

包括丙烯腈(包括副产物如乙腈，氰化氢和杂质)以及雾状物的冷却流出物气体可随后从多级喷雾系统34上升至雾状物消除器26。雾状物消除器26构造成从冷却的流出物气体移除雾状物。雾状物消除器26位于骤冷塔10第二部分30的下游。雾状物消除器26可包括水喷雾系统(未示出)。水喷雾系统构造成将水喷洒至雾状物消除器26的表面，其中液滴的收集减少并相应地，在雾状物消除器26表面上污垢的形成和聚合物的形成减少。

骤冷的或冷却的流出物气体包括丙烯腈(包括副产物如乙腈，氰化氢和杂质)，通过雾状物消除器26之后，可作为气体流离开骤冷塔10。气体流可通过导管传至吸收器塔(未示出)。

在一个方面中，控制器11可构造成处理一个或更多个对应于测量参数的信号，例如通过温度控制器测量的温度(图1未示出)。控制器11可构造成确定测量参数处于预定参数范围之上还是之下。本领域技术人员将认识到根据本公开内容，测量的参数可为任何适合用于骤冷塔操作的参数，例如，通过温度控制器在预定位置测量的温度，或通过在骤冷塔10进料口45处的水平控制器(图1未示出)或流量控制器(图1未示出)测量的液体水平。如果测量参数处于预定参数范围之下或之上，则控制器11可构造成调节一个或更多个经由传输管线或无线传输(图1未示出)的装置的操作。例如，控制器11可构造成调节传输至骤冷塔10的流例如如反应器流出物12、水(通过管线46传输至骤冷塔10)、和/或骤冷液体16(包括通过管线38传输的酸36)的流的量。本领域技术人员将认识到根据本公开内容，控制器11可构造成控制泵50的操作和/或其它泵和/或阀的操作，所述泵和/或阀关联于以上流或以下进一步讨论的流，以符合预定范围。本领域技术人员将认识到控制器11可构造成控制阀或其它控制器的操作。本领域技术人员将认识到控制器11可构造成控制其它装置如泵(未示出)的操作，所述泵关联于水向喷杆的流动。本领域技术人员将认识到控制器11或类似的控制器可位于温度控制器、水平控制器、或流量控制器(图1未示出)的远端处，或可位于并包括温度控制器、水平控制器、或流量控制器。

如之前所指出的，在一个方面中，流出物或骤冷塔底物可包括约45重量百分数或更少的硫酸铵浓度。出口流67可移除形成的中和反应产物(例如，硫酸铵)并也可用于防止不需要产物如腐蚀性产物在液体循环圈中的积聚。离开骤冷塔10的底部42的骤冷塔底物可从管线44在虹吸点52处取出以提供流67。因此，流67可具有与骤冷塔底物相同的组成，包括约45重量百分数或更少的硫酸铵浓度，在另一方面中，约10至约25重量百分数或更少，和在另一方面中，约15至约21重量百分数。

流67可供给至催化剂沉降器，其中允许任何进入其的颗粒催化剂沉降。流67可供给至硫酸盐浓缩器，其中其被加热，例如通过蒸汽以移除水和轻质有机物。

浓缩的骤冷底物流可传输至硫再生单元(“SAR”)。硫再生单元可构造成将浓缩的骤冷底物流中的硫再生为有用的产物，例如，硫酸(如95-98重量百分数的硫酸)。在一个方面中，酸36可包括硫再生单元中再生的硫酸。

在一个方面中，浓缩的骤冷底物流可与通过另一处理单元例如甲基丙烯酸甲酯单元(“MMA”)产生的废水流合并。来自甲基丙烯酸甲酯单元的废水流可与浓缩的骤冷底物流合并且合并的流可传输至SAR。废水流可包括至少约40重量百分数的硫酸铵、硫酸和水。在一个方面中，已发现浓缩的骤冷塔底物流与来自甲基丙烯酸甲酯单元的废水的合并可比单独的浓缩骤冷塔底物流更易于在SAR中处理。

在一个方面中，该工艺可包括将硫酸填加至浓缩的骤冷塔底物流以提高流的硫含量以致流可具有操作SAR足够高的硫含量，而无需或仅需少量来自其它来源(如来自甲基丙烯酸甲酯单元的废水)的硫。在一个方面中，填加至浓缩的骤冷底物流的硫酸可为SAR中产生的硫酸。在一个方面中，当另一废水源不可用时，例如当甲基丙烯酸甲酯单元临时脱机服务时，利用该SAR进料操作SAR的能力特别有用。通过将硫酸填加至浓缩的骤冷底物流以提高流的硫含量以致流可具有操作SAR足够高的硫含量，无需关闭SAR或改变接收来自SAR的含硫产物的其它单元的操作或关闭该其它单元。

骤冷塔底物的pH可通过pH传感器(未示出)监控。流量控制器可构造成接收对应于骤冷塔底物pH的信号并基于通过pH传感器检测的骤冷塔底物的pH来控制硫酸36通过管线38的流量。在一个方面中，流量控制器可构造成基于所测得的骤冷塔底物pH控制硫酸36至骤冷塔10的流量，以获得具有约4.5-6.0pH的骤冷塔底物流。

在一个方面中，流量计可构造成检测填加至被传输至骤冷塔10的骤冷液体16的硫酸的流速。在一个方面中，流量计可为质量流量计，包括但不限于科里奥利(Coriolis)型质量流量计。

在一个方面中，一部分骤冷塔底物可从骤冷塔的底部循环回至骤冷塔。已发现当该循环流中的硫酸铵浓度具有约22重量百分数或更多的浓度时，可发生将硫酸铵喷回到骤冷塔的喷嘴的堵塞。

虽然在前述说明书中，该公开内容已通过某些其优选实施方案进行了描述且许多细节已出于阐述的目的进行了陈述，但该公开内容可容许额外的实施方案以及某些本文所述细节可在不背离本公开内容基本原则下适当变化对于本领域技术人员而言将是显而易见的。应理解本公开内容的特征可容许变形、变更、改变或替代而不背离本公开内容的精神和范围或权利要求书的范围。例如，多种构件的大小、数量、尺寸和形状可改变以适应特定的应用。相应地，本文所示和所述的具体实施方案仅出于说明性目的。

Claims

1. 一种用于提供硫酸铵流的工艺，包括：

将反应器流出物传输至骤冷塔；

将硫酸传输至所述骤冷塔以提供具有10重量百分数或更少聚合物的骤冷塔底物流，且其中硫酸铵的量和聚合物的量通过式y = -M1x + C1来限定，其中y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少；以及

将骤冷塔底物流传输至硫酸盐浓缩器，所述硫酸盐浓缩器有效提供浓缩的底物流，其具有35重量百分数或更多的硫酸铵浓度。

2. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，M1为1.5或更少，且C1为30或更少。

3. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，将硫酸传输至骤冷塔以提供具有10至25重量百分数的硫酸铵和小于5重量百分数的聚合物的骤冷塔底物流。

4. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，将硫酸传输至骤冷塔以提供具有15至21重量百分数的硫酸铵和小于5重量百分数的聚合物的骤冷塔底物流。

5. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，反应器流出物在骤冷塔中与硫酸逆流接触。

6. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，将骤冷底物流以200至900 kg骤冷底物流/每公吨所产生的丙烯腈/小时的流速传输至硫酸盐浓缩器。

7. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，硫酸盐浓缩器具有0.15至0.5 kW/kg骤冷底物流的热负荷。

8. 根据权利要求1所述的工艺，还包括将浓缩的底物流传输至硫再生单元，和产生至少一种硫产物形成浓缩的骤冷塔底物流。

9. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，骤冷塔底物流具有4.5至6.0的pH。

10. 根据权利要求9所述的工艺，其特征在于，用填加酸来控制pH。

11. 一种操作骤冷塔的工艺，包括：

将反应器流出物传输至骤冷塔和使反应器流出物与含有聚合物的水在流出物提取区中接触以提供提取的流出物流；

使提取的流出物流与硫酸在酸接触区中接触；

移除第一流以提供具有10重量百分数或更少聚合物的第一骤冷塔流，且其中硫酸铵的量和聚合物的量通过式y = -M1x + C1所限定，其中，y为硫酸铵的重量百分数，x为聚合物的重量百分数，M1为4.6或更少且C1为45或更少；

移除第二流以提供具有多于10重量百分数的聚合物和小于5重量百分数的硫酸铵的第二骤冷塔流；以及

将第一骤冷塔流传输至硫酸盐浓缩器，所述硫酸盐浓缩器有效提供浓缩的流，其具有35重量百分数或更多的硫酸铵浓度。

12. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，从蒸发器系统提供水的至少一部分。

13. 根据权利要求12所述的工艺，其特征在于，水包括聚合物。

14. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，将第二骤冷塔流的至少一部分再循环至流出物提取区。

15. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，提取的流出物流与硫酸逆流。

16. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，第一骤冷塔流在流出物提取区上部移除。

17. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，绝热冷却发生于流出物提取区。

18. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，M1为1.5或更少且C1为30或更少。

19. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，第一骤冷塔流具有10至25重量百分数的硫酸铵和小于5重量百分数的聚合物。

20. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，第一骤冷塔流具有15至21重量百分数的硫酸铵和小于5重量百分数的聚合物。

21. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，将第一骤冷塔流以200至900 kg骤冷底物流/每公吨所产生的丙烯腈/小时的流速传输至硫酸盐浓缩器。

22. 根据权利要求21所述的工艺，其特征在于，硫酸盐浓缩器具有0.15至0.5 kW/kg骤冷底物流的热负荷。

23. 根据权利要求21所述的工艺，其特征在于，还包括将浓缩的流传输至硫再生单元，且产生至少一种硫产物。

24. 根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，第一骤冷塔流具有4.5至6.0的pH。

25. 根据权利要求24所述的工艺，其特征在于，用填加酸来控制pH。