KR102431213B1 - 켄치 칼럼 애프터쿨러 프로세스 - Google Patents

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제이 로버트 카우치
폴 트릭 워치텐도프
라니 엘 잭슨
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이네오스 유럽 아게
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Abstract

켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 제공하는 단계; 켄치 칼럼 유출물을 냉각하여 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 제공하는 단계; 및 켄치 칼럼 애프터쿨러의 파울링을 방지하는 비율로 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.

Description

켄치 칼럼 애프터쿨러 프로세스
켄치 칼럼 애프터쿨러 (quench column aftercooler) 에서 켄치 칼럼 유출물을 냉각하기 위한 프로세스가 제공된다. 보다 구체적으로, 프로세스는 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.
아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴의 제조를 위한 다양한 프로세스들 및 시스템들이 공지되어 있고; 예를 들어, 미국 특허 제 6,107,509 호가 참조된다. 전형적으로, 촉매의 존재 하에 프로판, 프로필렌 또는 이소부틸렌, 암모니아 및 산소로 구성된 군에서 선택된 탄화수소의 직접 반응에 의해 생성된 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴의 회수 및 정제는, 반응기 유출물이 제 1 수성 스트림으로 냉각되는 제 1 탑 (켄치) 으로 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 함유한 반응기 유출물을 이송하고, 제 2 수성 스트림으로 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 흡수하기 위해서 냉각된 유출물이 제 2 수성 스트림과 접촉되는 제 2 탑 (흡수기) 으로 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 함유한 냉각된 유출물을 이송하고, 제 2 수성 스트림으로부터 미가공 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 분리하기 위해 제 2 탑으로부터 제 1 증류 탑 (회수 탑) 으로 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 함유한 제 2 수성 스트림을 이송하고, 미가공 아크릴로니트릴/ 메타크릴로니트릴로부터 적어도 일부 불순물을 제거하기 위해서 분리된 미가공 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 제 2 증류 탑 (헤드 탑) 으로 이송하고, 생성물 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 얻기 위해서 부분적으로 정제된 아크릴로니트릴/메타크릴로니트릴을 제 3 증류 탑 (생성물 탑) 으로 이송함으로써 달성되었다. 미국 특허 제 4,234,510 호; 제 3,936,360 호; 제 3,885,928 호; 제 3,352,764 호; 제 3,198,750 호와 제 3,044,966 호는 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴을 위한 전형적인 회수 및 정제 프로세스들의 예시가 된다.
켄치 칼럼으로부터의 유출물은 다른 하류 장비로 이송하기 전 추가로 냉각될 수도 있다. 일 양태에서, 켄치로부터의 유출물은 흡수기 탑으로 가기 전 켄치 애프터쿨러 (QAC) 로 불리는 간접 접촉 냉각기에서 냉각된다. QAC 는 전형적으로 쉘측에서의 냉각 매체와 튜브측을 통하여 프로세스 유출물 유동을 갖는 수직, 쉘 앤드 튜브 교환기이다. 유출물 증기는 튜브들 및 일부 유기물들 (주로 아크릴로니트릴) 을 통해 이동함에 따라 냉각되며 물은 응축되고, 이것은 프로세스 응축물로 불린다. 미응축 증기는 튜브 시트 아래 교환기측에서 노즐을 통하여 QAC 의 바닥에서 나간다. 프로세스 응축물은 레벨 제어 하에 QAC 의 바닥에서 나가고 하류 장비 (흡수기 또는 회수 탑) 로 펌핑된다.
상기 프로세스는 QAC 의 기계적 세정을 위한 플랜트의 주기적 셧다운 (shutdown) 을 요구하는 QAC 튜브들의 막힘 문제를 경험할 수도 있다. 막힘은 튜브들 내부에서 폴리머의 점진적 축적 때문이다. 폴리머는 주로 폴리-AN 이다. 중합 이유는, 일부 아크릴로니트릴 (AN) 이 튜브들 상에 응축되고 이 AN 모노머가 억제되지 않기 때문인데, 이것은 중합이 쉽게 일어날 수 있도록 허용한다. 더욱이, 켄치 유출물은 켄치에서 제거되지 않은 일부 암모니아를 함유하고 암모니아는 액상 응축물에서 AN 과 반응하여 폴리머를 형성한다. AN 폴리머는 끈적끈적하고 일부는 내부 튜브 벽들에 달라붙고 점차 축적되어 튜브들을 막을 수 있다.
켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 냉각시켜 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 제공하는 단계; 및 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다. 상기 프로세스는 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 약 0.0006 ㎡℃/㎉/hr 이하의 튜브측 파울링 인자 (fouling factor) 및 약 270 ㎉/hr/㎡℃ 이상의 열 전달 계수를 제공한다.
켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 제공하는 단계; 상기 켄치 칼럼 유출물을 냉각하여 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 제공하는 단계; 및 켄치 칼럼 애프터쿨러의 파울링을 방지하는 비율로 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.
켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스에 관한 것으로, 상기 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러로 제공하는 단계; 켄치 칼럼 유출물을 냉각하여 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 제공하는 단계; 및 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러의 입구에서 열교환기 튜브들에 약 0.1 ~ 약 1.1 ㎜ 의 액막 두께를 제공하는 비율로 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.
켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러로 제공하는 단계; 켄치 칼럼 유출물 중 암모니아의 농도를 결정하는 단계; 및 상기 켄치 칼럼 유출물 중 암모니아의 농도가 약 20 ppm (중량 기준) 이상일 때 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.
켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러로 제공하는 단계; 켄치 칼럼 유출물 중 아크릴로니트릴의 농도를 결정하는 단계; 및 상기 켄치 칼럼 유출물 중 아크릴로니트릴의 농도가 약 9 중량% 이상일 때 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.
켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스는 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러에 제공하는 단계로서, 상기 켄치 칼럼 유출물은 약 20 ppm (중량 기준) 이상의 암모니아 및/또는 약 9 중량% 이상의 아크릴로니트릴을 포함하는, 상기 켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러에 제공하는 단계; 및 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다.
상기 및 다른 양태들, 상기 프로세스의 몇몇 양태들의 특징들 및 이점들은 하기 도면들에서 더욱 분명해질 것이다.
도 1 은 일반적으로 켄치 칼럼 및 애프터쿨러를 도시한다.
도 2 는 켄치 애프터쿨러 상단 튜브 시트를 도시한다.
대응하는 도면 부호들은 여러 도면들 전체에 걸쳐 대응하는 구성 요소들을 나타낸다. 숙련된 당업자들은, 도면들의 요소들이 단순하고 명료하게 도시되고 반드시 일정한 비율로 그려진 것은 아니라는 점을 이해할 것이다. 예를 들어, 도면들에서 일부 요소들의 치수들은 다른 요소들에 비하여 과장되어서 다양한 양태들의 이해를 향상시키는데 도움이 될 수 있다. 또한, 상업적으로 실현 가능한 양태에서 유용하거나 필수적인 공통이지만 잘 이해되는 요소들은 이러한 다양한 양태들을 더 쉽게 볼 수 있도록 하기 위해서 종종 도시되지 않는다.
하기 설명은 제한적인 의미로 받아들여서는 안 되며, 단지 예시적인 실시형태들의 일반적인 원리들을 설명하기 위한 것이다. 본 발명의 범위는 청구 범위를 참조하여 결정되어야 한다.
켄치 칼럼 및 켄치 칼럼 애프터쿨러
도 1 에 도시된 대로, 켄치 칼럼 (10) 은 제 1 부분 (28) 및 제 2 부분 (30) 을 포함하고, 제 1 부분 (28) 은 제 2 부분 (30) 아래에 위치된다. 켄치 칼럼 (10) 의 제 1 부분 (28) 은 가스 스트림 또는 반응기 유출물 (12) 을 수용하도록 구성된 입구 (32) 를 포함한다. 가스 스트림 또는 반응기 유출물 (12) 은 아크릴로니트릴 및 암모니아를 포함할 수도 있다. 켄치 칼럼 (10) 의 제 2 부분 (30) 은 수성 스트림 또는 켄치 액체 (16) 를 수용하도록 구성된 다단계 분무 시스템 (34) 을 포함한다. 수성 스트림 또는 켄치 액체 (16) 는 산 (36) 을 포함할 수도 있다.
켄치 액체 (16) 는 켄치 칼럼 (10) 의 바닥 (42) 에서 라인 (44) 을 통하여 나가는 유출물 또는 켄치 칼럼 바닥 스트림을 포함할 수도 있다. 일 양태에서, 유출물 또는 켄치 칼럼 바닥 스트림은 약 45 중량% 이하, 다른 양태에서, 약 10 ~ 약 25 중량%, 다른 양태에서, 약 15 ~ 약 21 중량% 의 황산 암모늄 농도를 포함할 수도 있다.
물은 입구 (49) 를 통하여 켄치 칼럼 (10) 에 라인 (46) 을 통하여 첨가될 수도 있고, 또는 그렇지 않으면 켄치 액체 (16) 또는 스트림들 (16, 44) 에 의해 형성된 액체 리사이클 루프의 다른 곳에 첨가될 수도 있다. 물은 또한 라인 (68) 을 통하여 켄치 칼럼 (10) 에 첨가될 수도 있다. 이 양태에서, 켄치 칼럼은 본 기술분야에 공지된 임의의 유형의 켄치 칼럼일 수도 있고, 켄치 칼럼은 패킹 또는 트레이들을 포함할 수도 있다.
켄치 액체 (16) 는 펌프 (50) 를 사용해 라인 (44) 을 통해 켄치 칼럼으로 다시 순환될 수도 있다. 이 양태에서, 켄치 칼럼은 다수의 리턴 라인들을 포함할 수도 있다. 배출 스트림 (67) 은 첨가된 액체를 상쇄함으로써 액체 리사이클 루프에서 비교적 일정한 질량 유동을 유지하도록 라인 (44) 을 통하여 나가는 켄치 칼럼 바닥 스트림의 일부로서 인출될 수도 있다. 배출 스트림 (67) 은 형성된 중화 반응 생성물들 (예컨대, 황산 암모늄) 을 제거하고 또한 부식 생성물들과 같은, 액체 리사이클 루프에서 원치 않는 생성물들의 축적을 방지하기에 유용하다. 배출 스트림 (67) 은 배출점 (52) 에서 라인 (44) 으로부터 유출될 수도 있다.
일 양태에서, 분무 시스템 (34) 의 각각의 노즐 (47) 은 켄치 액체 (16) 의 중공 원추형 분무를 하향으로 분무하도록 구성될 수도 있고, 각각의 중공 원추형 분무는 중공 원추형 분무의 벽들로부터 등거리에 중심을 규정한다. 일 양태에서, 제 1 분무 바의 제 1 노즐로부터 켄치 액체의 제 1 중공 원추형 분무의 일부가 제 1 분무 바의 제 2 노즐로부터 켄치 액체의 제 2 중공 원추형 분무의 일부와 중첩되어서 켄치 액체의 중첩을 제공하도록 각각의 분무 바의 노즐들은 이격될 수도 있다.
다른 양태에서, 켄치 칼럼은 다단계 분무 시스템 (34) 대신에 다수의 트레이들의 패킹된 섹션들을 포함할 수도 있다. 이 양태에서, 켄치 액체 (16) 는 탑의 패킹된 또는 트레이 섹션 위 및/또는 아래의 켄치 칼럼으로 순환된다.
그 후, 미스트와 함께 (아세토니트릴, 시안화수소, 암모니아 및 기타 불순물과 같은 부산물을 포함한) 아크릴로니트릴을 함유한 냉각된 유출물 가스는 다단계 분무 시스템 (34) 으로부터 미스트 제거기 (26) 로 상승할 수도 있다. 미스트 제거기 (26) 는 냉각된 유출물 가스로부터 미스트를 제거하도록 구성된다. 미스트 제거기 (26) 는 켄치 칼럼 (10) 의 제 2 부분 (30) 의 하류에 위치된다. 미스트 제거기 (26) 는 물 분무 시스템 (미도시) 을 포함할 수도 있다. 물 분무 시스템은 미스트 제거기 (26) 의 표면에 물을 분무하도록 구성되고, 여기서 액적들의 수집이 감소되고 미스트 제거기 (26) 의 표면들에서 폴리머의 형성 및 대응하는 파울링이 감소된다.
미스트 제거기 (26) 를 통과한 후, (아세토니트릴, 시안화수소, 암모니아 및 기타 불순물과 같은 부산물을 포함한) 아크릴로니트릴을 포함하는 켄치된 또는 냉각된 유출물 가스는 가스 스트림 (70) 으로서 켄치 칼럼 (10) 에서 나갈 수도 있다. 일 양태에서, 켄치 칼럼 유출물은 가스 스트림 (70) 이다.
가스 스트림 (70) 은 하나 이상의 비말동반 분리기들 (82) 및 하나 이상의 켄치 칼럼 애프터쿨러들 (80) 로 보낼 수도 있다. 프로세스는 예를 들어 쉘 및 튜브, 핀 튜브, 박스 유형, 플레이트 유형, 나선형 유형 및 이중 파이프 유형과 같은 켄치 칼럼 애프터쿨러들의 사용을 포함할 수도 있다. 응축물 (85) 은 출구 (90) 에서 켄치 칼럼 애프터쿨러 (80) 로부터 제거될 수도 있다. 프로세스는 펌프 (95) 를 통하여 켄치 칼럼 애프터쿨러 (80) 로 다시 응축물 (85) 을 운반하는 단계를 추가로 포함한다. 응축물 (85) 의 일부는 흡수기 또는 회수 탑 (미도시) 과 같은 하류 장비로 보낼 수도 있다. 응축물 (85) 의 pH 는 하류 장비로 들어가기 전 측정된다. 프로세스 스트림 (110) 은 흡수기로 보낼 수도 있는 애프터쿨러 (80) 로부터의 증기 유출물이다.
재순환 없는 작동
도 2 는 켄치 칼럼 애프터쿨러에 위치된 입구 튜브 시트 (18) 의 상면 사시도이다. 입구 튜브 시트 (18) 는 복수의 튜브 입구들 (24) 을 포함할 수도 있다. 켄치 칼럼 유출물 증기는 응축되어 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 형성한다. 켄치 칼럼 유출물 증기는 부산물 및 불순물과 함께 아크릴로니트릴을 포함할 수도 있다. 이 양태에서, 켄치 칼럼 유출물 증기는 아크릴로니트릴, 시안화수소, 암모니아 및 기타 불순물을 포함할 수도 있다. 이 양태에서, 켄치 칼럼 유출물 증기는 약 9 ~ 약 13 중량% 의 아크릴로니트릴, 다른 양태에서는, 약 11 ~ 약 12 중량% 의 아크릴로니트릴을 갖는다. 켄치 칼럼 유출물 증기는 또한 약 1.0 ~ 약 1.5 중량% 의 시안화수소, 및 약 5 ~ 약 200 ppm (중량 기준) 의 암모니아를 함유할 수도 있다. 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물은 아세토니트릴, 시안화수소, 아크릴산과 같은 더 적은 양들의 기타 성분들 뿐만 아니라, 주로 물과 약간의 아크릴로니트릴을 포함한다.
켄치 칼럼 유출물 증기가 처음에 튜브 입구들 (24) 을 통하여 튜브 시트 (18) 로 들어갈 때, 냉각 튜브들의 표면들은 응축된 증기의 제 1 액적들로 계속해서 적셔진다. 그러한 제 1 액체 액적들이 튜브들 아래로 계속 흐를 때, 젖은 튜브 표면의 영역은 켄치 칼럼 유출물 증기의 연속 흐름으로부터 그 영역에서 추가 응축이 발생할 때까지 일시적으로 건조될 수도 있다. 연속적인 적심 및 건조는 냉각 튜브들의 표면들 상에서 폴리머의 점진적인 피착을 허용한다. 이 양태에서, 일부 중합은 액체 액적들에서 일어나고 젖은 냉각 튜브 표면이 건조될 때 일부 고체 폴리머는 냉각 튜브 표면에 남게 된다. 냉각 튜브 입구들에서 켄치 유출물은 약 60 ~ 약 90 ℃ 의 온도를 가질 것이다.
튜브 입구 (24) 로부터 거리가 증가함에 따라, 액적 형성과 액적 크기의 증가 및 튜브 표면 건조의 감소가 냉각 튜브 표면 아래에서 더 일어난다. 튜브 입구 (24) 로부터 거리가 계속 증가함에 따라, 액체가 냉각 튜브 벽을 따라 흘러내리고 냉각 튜브 벽이 실질적으로 액막에 의해 커버되도록 충분한 응축 및 액적 형성이 일어난다. 이 양태에서, 폴리머는 냉각 튜브 표면에서 계속해서 세척되어, 냉각 튜브 벽에 고체 폴리머의 최소 축적을 유발한다.
추가로 설명하기 위해서, 리사이클 없는 QAC 작동에 대해, 응축이 거의 발생하지 않았기 때문에, 튜브들의 맨 위에서 액막 두께는 본질적으로 영 (nil) 이라는 것을 발견하였다. 튜브들의 중간에서, 액막 두께는 대략 0.1 ~ 0.15 ㎜ 이다. 튜브들의 바닥에서, 액막 두께는 대략 0.25 ~ 0.3 ㎜ 이다. 더욱이, QAC 의 파울링은 튜브들의 상반부에서 발생하고, 튜브들의 하반부에서는 파울링이 매우 적다는 것을 발견하였다.
재순환을 갖는 작동
일 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 일부는 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환된다. 도 2 는 켄치 칼럼 애프터쿨러의 입구 튜브 시트 (18) 의 상면 사시도이다. 입구 튜브 시트 (18) 는 복수의 튜브 입구들 (24) 을 포함할 수도 있다. 액체는 튜브 시트 (18) 의 상단을 커버하고 튜브 시트 입구들 (24) 로 그리고 냉각 튜브들 아래로 유동한다. 튜브 시트 (18) 및 냉각 튜브들은 실질적으로 튜브 시트 입구 (24) 에서 그리고 냉각 튜브들 아래에서 적셔진다. 유출물 증기가 튜브로 흘러내림에 따라 응축이 일어난다. 튜브 시트 입구 (24) 로부터 거리가 증가함에 따라 냉각 튜브의 표면에서 액막 두께는 증가한다. 냉각 튜브들의 전체 표면을 상당히 적시면 냉각 튜브 표면을 연속적으로 세척하고 냉각 튜브들의 표면에 고체 폴리머를 최소한으로 축적하도록 허용한다.
다른 양태에서, 프로세스는 켄치 칼럼 애프터쿨러의 파울링을 방지하는 비율로 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함한다. 이 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물은 약 0.3 ~ 약 10, 다른 양태에서 약 0.3 ~ 약 3, 다른 양태에서 약 1 ~ 약 3, 다른 양태에서 약 0.3 ~ 약 1 의 재순환 또는 리사이클 비율로 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환된다. 본원에서 사용된 대로, "리사이클 비" 또는 "리사이클 비율" 은 켄치 유출물 증기 70 몰 유량으로 나눈 액체 리사이클 85 몰 유량을 의미한다.
프로세스는 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 약 0.0006 ㎡℃/㎉/hr 이하, 다른 양태에서는, 약 0.0005 ㎡℃/㎉/hr 이하, 다른 양태에서는, 약 0.0004 ㎡℃/㎉/hr 이하의 튜브측 파울링 인자를 제공한다. 프로세스는 약 0.00002 ㎡℃/㎉/hr/월 이하의 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 튜브측 파울링 인자의 변화율을 제공한다.
프로세스에 따르면, 재순환 비율들과 파울링 인자는 약 270 ㎉/hr/㎡℃ 이상, 다른 양태에서는 약 278 ㎉/hr/㎡℃ 이상, 다른 양태에서는 약 285 ㎉/hr/㎡℃ 이상의 열 전달 계수를 제공하도록 제어된다. 프로세스는 약 5 ㎉/hr/㎡℃/월 이하의 열 전달 계수의 변화율을 제공한다.
다른 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물은 튜브들의 전체 표면에 액막을 제공하고 유지하는 비율로 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환된다. 이 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물은, 켄치 칼럼 애프터쿨러의 열교환기 튜브들 (튜브 입구) 에서 약 0.1 내지 0.15 ㎜ 에서 약 1.0 내지 1.1 ㎜ 까지, 다른 양태에서는, 약 0.1 내지 0.15 ㎜ 에서 약 0.45 내지 0.5 ㎜ 까지, 다른 양태에서는, 약 0.1 내지 0.15 ㎜ 에서 약 0.2 내지 0.25 ㎜ 까지의 튜브들의 상단에 액막 두께를 제공하는 비율로 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환된다.
액체가 튜브 벽에서 환형 구역으로 분리되고 가스가 난류 코어를 통과하는 상태에서, 액막 두께는 액체 및 가스에 대한 튜브당 유량들을 기반으로 추정되었다. 환형 구역에서 액체 전단 응력 및 속도는 Bird, Stewart 및 Lightfoot 에 의해 제공된 상관 관계들을 사용하여 층류에 대해 계산되었다. 가스상 전단 응력은 블라시우스 (Blasius) 방정식을 사용해 계산되었다. 막 두께는 액체 및 가스의 계면에서 액체와 증기 속도 및 전단 응력을 동일하게 하여 찾았다.
(파울링이 없는 깨끗한 공급물을 가정할 때) 하기 계산된 값들에서 나타낸 바와 같이, 리사이클 비율이 증가하고 막 두께가 증가함에 따라, 열 전달 계수는 감소한다.
[표]
Figure 112019045233764-pct00001
(파울링이 있는 일반적 공급물을 가정할 때) 하기 계산된 값들에서 나타낸 바와 같이, 리사이클 비율이 증가함에 따라 파울링 인자는 감소한다. 열 전달 계수는 0 의 리사이클 비율과 비교해 0.1 ~ 3 의 리사이클 비율들에서 증가한다. 켄치 칼럼 입구 온도에 대한 리사이클 비율의 영향이 표시된다.
[표]
Figure 112019045233764-pct00002
이 양태에서, 약 0.1 ~ 약 1 의 리사이클 비율은 약 0.0012 ~ 약 0.0004 ㎡℃/㎉/hr 의 파울링 인자 및 약 300 ~ 약 400 ㎉/hr/㎡℃ 의 열 전달 계수를 제공한다. 다른 양태에서, 약 0.3 ~ 약 1 의 리사이클 비율은 약 0.0004 ㎡℃/㎉/hr 의 파울링 인자 및 약 390 ~ 약 350 ㎉/hr/㎡℃ 의 열 전달 계수를 제공한다.
일 양태에서, 프로세스는, 켄치 칼럼 유출물 중 암모니아의 농도가 약 20 ppm (중량 기준) 이상, 다른 양태에서 약 50 ppm (중량 기준) 이상, 다른 양태에서 약 100 ppm (중량 기준) 이상일 때 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환하는 단계를 포함한다. 관련된 양태에서, 프로세스는, 켄치 칼럼 유출물 중 아크릴로니트릴의 농도가 약 9 중량% 이상, 다른 양태에서 약 10 중량% 이상, 다른 양태에서 약 11 중량% 이상일 때 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환하는 단계를 포함한다. 이 양태에서, 프로세스는 켄치 칼럼 유출물 중 암모니아 및/또는 아크릴로니트릴의 농도를 기반으로 리사이클 비율을 조절하는 단계를 포함할 수도 있다.
리사이클 비율들은 아래에 기재된 바와 같이 켄치 칼럼 유출물 중 암모니아 농도를 기반으로 조절될 수도 있다.
[표]
Figure 112019045233764-pct00003
튜브 시트의 분무
일 양태에서, 프로세스는 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 튜브 시트에 제공하는 단계를 포함한다. 프로세스는 분무 노즐을 사용하거나 사용하지 않으면서 튜브 시트에 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 제공하는 단계를 포함할 수도 있다. 프로세스는, 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 튜브 시트가 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 분무로 완전히 커버될 때 파울링을 감소시키는데 보다 효과적이다. 이 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물은, 예를 들어 풀 (full) 원추형 분무 노즐을 제공하는 노즐, 또는 중공 원추형 분무 패턴을 제공하는 노즐과 같은 하나 이상의 분무 노즐을 사용해 튜브 시트로 운반될 수도 있다.
SA 도의 분무 각도를 갖는 단일 분무 노즐로 풀 커버리지를 달성하기 위해서, 분무 노즐의 위치는 식: H = (D/2)/탄젠트 (SA/2) 에 따라 D 미터의 직경을 갖는 튜브 시트 위 거리 H 미터에서 센터링되어야 한다. 분무 노즐이 더 짧은 거리에 위치된다면, 그러면 분무 액체는 전체 튜브 시트를 커버하지 않을 것이다. 분무 노즐이 더 먼 거리에 위치된다면, 그러면 분무 액체의 일부는 QAC 입구 채널의 벽에 충돌할 것이고 분무 커버리지는 이상적이지 않을 것이다. QAC 입구 채널 및 켄치 유출물 배관의 기하학적 구조에 따라, 단일 분무 노즐을 적절히 배치하여 튜브 시트의 원하는 풀 커버리지를 달성하는 것이 어려울 수도 있다. 단일 분무 노즐의 위치 선택의 추가 복잡성은, 실제로 켄치 유출물의 증기 유동이 액체 분무를 하향으로 편향시키고, 더 높은 유량은 더 높은 편향을 제공한다는 점이다. 그래서, 단일 분무 노즐의 최적 위치는 다른 작동 시나리오에 대해 상이할 수 있다.
일 양태에서, QAC 응축물은 다수의 분무 노즐들, 예를 들어 튜브 시트 위 등거리에 위치한 다수의 풀 원추형 분무 노즐들을 통해 튜브 시트로 운반될 수도 있다. 분무 노즐들 사이 거리들은 인접한 분무 노즐들로부터 분무가 중첩되도록 설정된다. 분무 노즐들은 튜브 시트의 분무 커버리지에 영향을 주도록 각도를 이룰 수도 있다. 예를 들어, 노즐은 튜브 시트에 수직을 이루고 튜브 시트에 대해 수직선으로부터 약 60° 까지의 각도를 이룰 수도 있다. 일 양태에서, 분무 노즐들의 출구는 튜브 시트의 표면으로부터 약 0.5 ~ 약 1 미터, 다른 양태에서는 약 0.6 ~ 약 0.9 미터, 다른 양태에서는 약 0.7 ~ 약 0.8 미터에 있다.
억제제 첨가
일 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물이 튜브 시트와 접촉하기 전 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 억제제를 첨가한다. 억제제들은 중합을 방지하기에 효과적이다. 이 양태에서, 억제제는 하이드로퀴논, 메틸하이드로퀴논, 하이드록시-TEMPO, 니트로 페놀들, 예로 DNBP (2,4-디니트로-6-sec-부틸 페놀), 페닐렌 디아민 및 이들의 혼합물들로 구성된 군으로부터 선택된다.
pH 조절
일 양태에서, 프로세스는 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 최적 pH 레벨들을 유지하고, 선택적으로 조절하는 것을 포함한다. 규정된 범위 내에서 pH 를 유지하면 부식을 줄이고 프로세스 장비에서 광범위한 구성 재료들의 사용을 허용한다. 이 양태에서, 프로세스는 약 6 ~ 약 7 의 pH 를 제공하기 위해서 약알칼리성 화합물들을 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 첨가하는 것을 포함한다. 탄산나트륨은 그것의 저렴한 비용과 가용성으로 인해 바람직하지만, 알칼리 금속 탄산염들, 알칼리 토금속 탄산염들 및 중탄산염들; 암모늄 탄산염, 중탄산염 또는 카바메이트; 알킬렌 디아민, 예로 에틸렌 디아민, 프로필렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민 등과 이들의 혼합물들을 포함하는 다른 약알칼리성 화합물들이 또한 사용될 수도 있다. 일 양태에서, 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물이 켄치 칼럼 애프터쿨러와 접촉하기 전 pH 를 제어하는 첨가제는 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 첨가된다.
본원에 개시된 본 발명은 특정 실시형태들, 실시예들 및 그것의 응용에 의해 기술되었지만, 청구 범위에 기재된 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 당업자들에 의해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있다.

Claims (76)

  1. 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스로서, 상기 프로세스는,
    켄치 칼럼 유출물을 켄치 칼럼 애프터쿨러로 제공하는 단계;
    상기 켄치 칼럼 유출물을 냉각하여 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물을 제공하는 단계; 및
    상기 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 열교환기 튜브들에 0.1 ~ 1.1 ㎜ 의 액막 두께를 제공하는 비율로 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 적어도 일부를 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러에 재순환시키는 단계를 포함하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 일부는 0.3 ~ 1 의 리사이클 비율로 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러로 재순환되고,
    상기 리사이클 비율은 상기 켄치 칼럼 유출물의 몰 유량으로 나눈 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물의 몰 유량인, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 켄치 칼럼 유출물은 중량 기준으로 20 ppm 이상의 암모니아 및/또는 9 중량% 이상의 아크릴로니트릴을 포함하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 켄치 칼럼 유출물은 중량 기준으로 20 ppm ~ 중량 기준으로 100 ppm 의 암모니아를 포함하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물이 상기 열교환기 튜브들과 접촉하기 전 억제제가 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 첨가되는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 억제제는 하이드로퀴논, 메틸하이드로퀴논, 하이드록시-TEMPO, 니트로 페놀들, 페닐렌 디아민 및 이들의 혼합물들로 구성된 군으로부터 선택되는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물은 6 ~ 7 의 pH 로 유지되고, 선택적으로 조절되는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물이 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러와 접촉하기 전 pH 를 제어하는 첨가제가 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러 응축물에 첨가되는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  9. 제 8 항에 있어서,
    pH 를 제어하는 첨가제는 탄산나트륨, 알칼리 금속 탄산염들, 알칼리 토금속 탄산염들 및 중탄산염들, 암모늄 탄산염, 중탄산염, 카바메이트, 에틸렌 디아민, 프로필렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민 및 이들의 혼합물들로 구성된 군으로부터 선택되는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 프로세스는 0.00002 ㎡℃/㎉/hr/월 이하의 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 튜브측 파울링 인자의 변화율을 제공하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 프로세스는 0.0006 ㎡℃/㎉/hr 이하의 상기 켄치 칼럼 애프터쿨러에서 튜브측 파울링 인자를 제공하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 프로세스는 270 ㎉/hr/㎡℃ 이상의 열 전달 계수를 제공하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 프로세스는 5 ㎉/hr/㎡℃/월 이하의 열 전달 계수의 변화율을 제공하는, 켄치 유출물을 냉각하기 위한 프로세스.
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