CN107941039A - 骤冷塔后冷却器 - Google Patents
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Abstract
一种冷却骤冷流出物的方法包括,将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器冷凝液;冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液以防止骤冷塔后冷却器结垢的比率再循环到骤冷塔后冷却器。
Description
本发明提供一种在骤冷塔后冷却器中冷却骤冷塔流出物的方法。更具体地讲,该方法包括使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
发明背景
已知制备丙烯腈和甲基丙烯腈的各种方法和系统,例如,参见美国专利6,107,509。一般地,回收和纯化通过选自丙烷、丙烯或异丁烯的烃、氨和氧在催化剂存在下直接反应产生的丙烯腈/甲基丙烯腈已通过以下方法实现:将包含丙烯腈/甲基丙烯腈的反应器流出物输送到第一塔(骤冷),在此用第一含水流冷却反应器流出物,将包含丙烯腈/甲基丙烯腈的经冷却流出物输入第二塔(吸收器),在此使经冷却流出物与第二含水流接触,以使丙烯腈/甲基丙烯腈吸收进入第二含水流,将包含丙烯腈/甲基丙烯腈的第二含水流从第二塔输送到第一蒸馏塔(回收塔),用于从第二含水流分离粗丙烯腈/甲基丙烯腈,并将经分离的粗丙烯腈/甲基丙烯腈输送到第二蒸馏塔(头塔),以从粗丙烯腈/甲基丙烯腈去除至少一些杂质,并将经部分纯化的丙烯腈/甲基丙烯腈输送到第三蒸馏塔(产物塔),以得到丙烯腈/甲基丙烯腈产物。美国专利4,234,510、3,936,360、3,885,928、3,352,764、3,198,750和3,044,966说明丙烯腈和甲基丙烯腈的典型回收和纯化方法。
可在输送到其它下游设备之前进一步冷却来自骤冷塔的流出物。在一个方面,在去往吸收器塔之前在间接接触冷却器(称为骤冷后冷却器)(QAC)中冷却来自骤冷的流出物。QAC一般为过程流出流通过管侧且冷却介质在壳侧的垂直管壳式交换器。流出蒸气在其移动通过管时冷却,且一些有机物(主要为丙烯腈)和水冷凝,将此称为过程冷凝液。未冷凝的蒸气在低于管片的交换器侧通过喷嘴离开QAC底部。过程冷凝液在液面控制下离开QAC底部,并泵送到下游设备(吸收器或回收塔)。
过程可经历QAC管堵塞问题,这需要定期关闭设备,用于机械净化QAC。堵塞是由于聚合物在管内侧逐渐积累。聚合物主要为聚AN。聚合的原因是一些丙烯腈(AN)在管上冷凝,且这种AN单体不受抑制,这容易允许聚合发生。另外,骤冷流出物包含未在骤冷中去除的一些氨,且氨与液相冷凝液中的AN反应形成聚合物。AN聚合物有粘性,一些可粘到管内壁,并逐渐积累,导致管堵塞。
发明概述
冷却骤冷流出物的方法包括,冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数和约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数。
一种冷却骤冷流出物的方法包括,将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器冷凝液;冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液以防止骤冷塔后冷却器结垢的比率再循环到骤冷塔后冷却器。
一种冷却骤冷流出物的方法,该方法包括将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液以在骤冷塔后冷却器入口在换热器管上提供约0.1至约1.1mm液膜厚度的比率再循环到骤冷塔后冷却器。
一种冷却骤冷流出物的方法包括,将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;测定骤冷塔流出物中氨的浓度;并且在骤冷塔流出物中氨的浓度为约20ppm(以重量计)或更大时,使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
一种冷却骤冷流出物的方法包括,将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;测定骤冷塔流出物中丙烯腈的浓度;并且在骤冷塔流出物中丙烯腈的浓度为约9%重量或更大时,使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
一种冷却骤冷流出物的方法包括,将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器,其中骤冷塔流出物包含约20ppm(以重量计)或更多氨和/或约9%或更多丙烯腈;并且使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
附图简述
由以下附图,本方法的以上和其它方面、数个方面的特征和优点将更显而易见。
图1概要地图示说明骤冷塔和后冷却器。
图2图示说明骤冷后冷却器顶部管片。
在全部附图的数个视图中,相应附图标记表示相应组件。技术人员应了解,为简单和清楚起见说明附图中的元件,而不一定按比例绘制。例如,附图中一些元件的尺寸可能相对于其它元件放大,以帮助增进了解不同方面。同样,为了便于较小阻挡这些不同方面的视图,通常未描绘在工业可行方面可用或必要的普通但广为了解的元件。
发明详述
以下描述不应以限制意义理解,而只为了描述示例性实施方案的一般原理作出。本发明的范围应关于权利要求确定。
骤冷塔和骤冷塔后冷却器
如图1中所示,骤冷塔10包括第一部分28和第二部分30,且第一部分28低于第二部分30。骤冷塔10的第一部分28包括构造成接收气流或反应器流出物12的入口32。气流或反应器流出物12可包含丙烯腈和氨。骤冷塔10的第二部分30包括构造成接收含水流或骤冷液体16的多级喷雾系统34。含水流或骤冷液体16可包含酸36。
骤冷液体16可包括离开骤冷塔10的底部42并通过管线44的流出物或骤冷塔底物流。在一个方面,流出物或骤冷塔底物流可包含约45%重量或更小浓度的硫酸铵,在另一个方面,约10%重量至约25%重量,在另一个方面,约15%重量至约21%重量。
水可经管线46通过入口49加到骤冷塔10,或者可加到骤冷液体16,或者在其它地方加入由流14和44形成的液体再循环回路。水也可通过管线68加到骤冷塔10。在此方面,骤冷塔可以为在本领域已知的任何类型骤冷塔,且骤冷塔可包括填料或塔盘。
骤冷液体16可用泵50通过管线44再循环,并回到骤冷塔。在此方面,骤冷塔可包括多个返回管线。为了通过补偿所加液体保持液体再循环回路中的相对恒定质量流量,可作为通过管线44离开的骤冷塔底物流的部分抽取引出流67。引出流67去除生成的中和反应产物(例如,硫酸铵),也可用于防止不需要的产物在液体再循环回路中积累,例如,腐蚀产物。可从管线44在排放点52抽取引出流67。
在一个方面,喷雾系统34的各喷嘴47可构造成向下喷射骤冷液体16的中空锥型喷雾,其中各中空锥型喷雾限定与中空锥型喷雾壁等距的中心。在一个方面,各喷杆的喷嘴可隔开,以便来自第一喷杆第一喷嘴的骤冷液体的部分第一中空锥型喷雾与来自第一喷杆第二喷嘴的骤冷液体的部分第二中空锥型喷雾重叠,以提供骤冷液体重叠。
在另一个方面,骤冷塔可包括多塔盘填充区段,代替多级喷雾系统34。在此方面,使骤冷液体16高于和/或低于塔的填充或塔盘区段循环到骤冷塔。
然后,包含丙烯腈的经冷却流出气体(包括副产物,如乙腈、氰化氢、氨和其它杂质)与雾一起可从多级喷雾系统34上升到除雾器26。除雾器26构造成从经冷却流出气体除雾。除雾器26位于骤冷塔10的第二部分30的下游。除雾器26可包括喷水系统(未显示)。喷水系统构造成将水喷到除雾器26表面,在其中减少微滴聚集,并减少除雾器26表面上聚合物和相应污垢的形成。
在通过除雾器26后,包含丙烯腈的经骤冷或冷却流出气体(包括副产物,如乙腈、氰化氢、氨和其它杂质)可作为气流70离开骤冷塔10。在一个方面,骤冷塔流出物为气流70。
气流70可送到一个或多个夹带物分离器82和一个或多个骤冷塔后冷却器80。方法可包括使用骤冷塔后冷却器,例如管壳式、翅片管、箱式、板式、螺旋式和双管式。冷凝液85可从骤冷塔后冷却器80在出口90去除。方法进一步包括将冷凝液85通过泵95输送回到骤冷塔后冷却器80。部分冷凝液85可送到下游设备,例如吸收器或回收塔(未显示)。在进入下游设备前测定冷凝液85的pH。过程流110为来自后冷却器80的流出蒸气,流出蒸气可送到吸收器。
无再循环的操作
图2为位于骤冷塔后冷却器的入口管片18的顶部透视图。入口管片18可包括多个管入口24。骤冷塔流出蒸气冷凝,并形成骤冷塔后冷却器冷凝液。骤冷塔流出蒸气可包含丙烯腈与副产物和杂质。在此方面,骤冷塔流出蒸气可包含丙烯腈、氰化氢、氨和其它杂质。在此方面,骤冷塔流出蒸气具有约9至约13%重量丙烯腈,在另一个方面,约11至约12%重量丙烯腈。骤冷塔流出蒸气也可包含约1.0至约1.5%重量氰化氢和约5至约200ppm(以重量计)氨。骤冷塔后冷却器冷凝液主要包含水和一些丙烯腈及较少量其它组分,例如乙腈、氰化氢、丙烯酸。
由于骤冷塔流出蒸气初始通过管入口24进入管片18,冷却管的表面用冷凝蒸气第一微滴连续湿润。由于那些第一液体微滴继续沿管向下流动,湿润的管表面的那个区域可变得暂时干燥,直至在那个区域从骤冷塔流出蒸气连续流发生进一步冷凝。连续湿润和干燥使聚合物在冷却管表面上逐渐沉积。在此方面,在液体微滴中发生一些聚合,并且在那个湿润的冷却管表面干燥时,一些固体聚合物留在冷却管表面上。在冷却管入口的骤冷流出物具有约60至约90℃温度。
随着离管入口24的距离增加,进一步沿着冷却管表面向下出现微滴生成和微滴尺寸增加,且管表面干燥减小。随着离管入口24的距离继续增加,发生充分冷凝和微滴形成,使得液体沿着冷却管壁向下流动,且冷却管壁基本由液膜覆盖。在此方面,聚合物从冷却管表面持续洗下,得到固体聚合物在冷却管壁上的最少积累。
为了进一步说明,已发现,对于无再循环的QAC操作,在恰好管顶部的液膜厚度基本为0,因为几乎未发生冷凝。沿管向下中途,液膜厚度为约0.1至0.15mm。在管底部,液膜厚度为约0.25至0.3mm。另外,已发现,在管上半部出现QAC中的污垢,在管下半部有很少污垢。
有再循环的操作
在一个方面,使部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。图2为骤冷塔后冷却器的入口管片18的顶部透视图。入口管片18可包括多个管入口24。液体覆盖管片18顶部,且流入管片入口24,并向下流入冷却管。管片18和冷却管在管片入口24和沿着冷却管向下基本湿润。随着流出蒸气沿管向下流动,出现冷凝。在冷却管表面上的液膜厚度随离管片入口24的距离增加而增加。基本湿润冷却管的整个表面允许连续向下冲洗冷却管表面,并使固体聚合物在冷却管表面上最少积累。
在另一个方面,方法包括使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液以防止骤冷塔后冷却器结垢的比率再循环到骤冷塔后冷却器。在此方面,使骤冷塔后冷却器冷凝液以约0.3至约10的再循环(recirculation)或再循环(recycle)比率再循环到骤冷塔后冷却器,在另一个方面,约0.3至约3,在另一个方面,约1至约3,在另一个方面,约0.3至约1。本文所用“再循环比”或“再循环比率”是指液体再循环85的摩尔流速除以骤冷流出蒸气70的摩尔流速。
方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数,在另一个方面,约0.0005m2℃/kcal/hr或更小,在另一个方面,约0.0004m2℃/kcal/hr或更小。方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.00002m2℃/kcal/hr/月或更小的管壁结垢系数变化速率。
根据方法,控制再循环比率和结垢系数,以提供约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数,在另一个方面,约278kcal/hr/m2℃或更大,在另一个方面,约285kcal/hr/m2℃或更大。方法提供约5kcal/hr/m2℃/月或更小的传热系数变化速率。
在另一个方面,使骤冷塔后冷却器冷凝液以在管整个表面上提供和保持液膜的比率再循环到骤冷塔后冷却器。在此方面,使骤冷塔后冷却器冷凝液以一定比率再循环到骤冷塔后冷却器,使得在骤冷塔后冷却器中在换热器管上(在管入口)在管顶部提供约0.1至0.15mm至约1.0至1.1mm液膜厚度,在另一个方面,约0.1至0.15mm至约0.45至0.5mm,在另一个方面,约0.1至0.15mm至约0.2至0.25mm。
液膜厚度基于对每个管的液体和气体流速估计,且液体隔离到在管壁的环形区域,气体流动通过湍流芯。使用由Bird、Stewart和Lightfoot给出的关系式,关于层流计算在环形区域中的液体剪切应力和速度。气相剪切应力用Blasius方程计算。通过求解在液体和气体界面液体和蒸气速度和剪切应力的方程,发现膜厚度。
如以下计算值所示(假定洁净进料,没有污垢),随着再循环比率增加和膜厚增加,传热系数减小。
如以下计算值所示(假定有污垢的正常进料),随着再循环比率增加,结垢系数减小。与再循环比率0相比,传热系数在0.1至3再循环比率增加。再循环比率显示对骤冷塔入口温度的影响。
在此方面,约0.1至约1的再循环比率提供约0.0012至约0.0004m2℃/kcal/hr的结垢系数和约300至约400kcal/hr/m2℃的传热系数。在另一个方面,约0.3至约1的再循环比率提供约0.0004m2℃/kcal/hr的结垢系数和约390至约350kcal/hr/m2℃的传热系数。
在一个方面,方法包括,在骤冷塔流出物中氨的浓度为约20ppm(以重量计)或更大时使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器,在另一个方面,约50ppm(以重量计)或更大,在另一个方面,约100ppm(以重量计)或更大。在一个相关方面,方法包括,在骤冷塔流出物中丙烯腈的浓度为约9%重量或更大时使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器,在另一个方面,约10%重量或更大,在另一个方面,约11%重量或更大。在此方面,方法可包括基于骤冷塔流出物中氨和/或丙烯腈的浓度调节再循环比率。
可基于下述骤冷塔流出物中的氨浓度调节再循环比率。
管片喷雾
在一个方面,方法包括将骤冷塔后冷却器冷凝液提供到管片。方法可包括利用或不利用喷嘴将骤冷塔后冷却器冷凝液提供到管片。在骤冷塔后冷却器中的管片完全用骤冷塔后冷却器冷凝液喷雾覆盖时,方法更有效地减少污垢。在此方面,骤冷塔后冷却器冷凝液可用一个或多个喷嘴输送到管片,例如,提供全锥型喷雾喷嘴的喷嘴或提供中空锥型喷雾模式的喷嘴。
为了用具有SA度喷射角的单喷嘴实现完全覆盖,根据公式H=(D/2)/tg(SA/2),喷嘴的位置应以直径D米的管片上方距离H米处为中心。如果喷嘴位于较小距离,则喷射液体就不覆盖整个管片。如果喷嘴位于较大距离,则一些喷射液体会碰撞到QAC入口通道壁上,且喷射覆盖率不理想。根据QAC入口通道和骤冷流出物管道的几何结构,这可能是难以适当定位单喷嘴以达到管片所需完全覆盖率的情况。选择单喷嘴位置的另一个复杂情况是,在实际中,骤冷流出物的蒸气流使液体喷射向下偏转,并且较高流速产生较高偏转。因此,对于不同操作情况,单喷嘴的最佳位置可能不同。
在一个方面,QAC冷凝液可通过多个喷嘴输送到管片,例如,在管片上方等距离定位的多个全锥型喷雾喷嘴。设定喷嘴之间的距离,以使来自相邻喷嘴的喷雾重叠。喷嘴可成角,以实现管片喷射覆盖。例如,喷嘴可垂直于管片,并直至距垂直于管片约60°角。在一个方面,喷嘴的出口离管片表面约0.5至约1米,在另一个方面,约0.6至约0.9米,在另一个方面,约0.7至约0.8米。
加入抑制剂
在一个方面,在骤冷塔后冷却器冷凝液接触管片之前将抑制剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。抑制剂有效防止聚合。在此方面,抑制剂选自氢醌、甲基氢醌、羟基-TEMPO、硝基苯酚(例如,DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚))、苯二胺及其混合物。
pH调节
在一个方面,方法包括保持并任选调节骤冷塔后冷却器冷凝液的最佳pH水平。pH保持在规定范围内提供减小的腐蚀性,并允许较宽范围结构材料用于过程设备。在此方面,方法包括将弱碱性化合物加到骤冷塔后冷却器冷凝液,以提供约6至约7的pH。由于其低成本和易得性,碳酸钠是优选的,但也可使用其它弱碱性化合物,包括碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐和碳酸氢盐;碳酸铵、碳酸氢铵或氨基甲酸铵;亚烷基二胺,例如乙二胺、丙二胺、己二胺等及其混合物。在一个方面,在骤冷塔后冷却器冷凝液接触骤冷塔后冷却器之前将控制pH的添加剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
虽然已通过具体实施方案、实施例及其应用描述了本文公开的本发明,但本领域的技术人员可在不脱离权利要求阐明的本发明的范围下对其作出很多修改和变化。
Claims (76)
1. 一种冷却骤冷流出物的方法,所述方法包括:
冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且
使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器,
所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2 ℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数和约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数。
2.权利要求1的方法,其中所述骤冷塔流出物包含丙烯腈。
3.权利要求1的方法,其中所述骤冷塔流出物包含约20ppm(以重量计)或更多氨和/或约9%重量或更多丙烯腈。
4.权利要求1的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器中的管片。
5.权利要求4的方法,其中将所述骤冷塔后冷却器冷凝液通过一个或多个喷嘴喷到所述管片上。
6.权利要求5的方法,其中所述一个或多个喷嘴为全锥型喷雾喷嘴。
7.权利要求6的方法,其中所述全锥型喷雾喷嘴为单喷嘴,根据公式H=(D/2)/tg(SA/2),其具有SA度喷射角,并且以直径D米的管片上方距离H米处为中心。
8.权利要求6的方法,其中所述喷嘴的出口离管片表面约0.5至1米。
9.权利要求4的方法,其中所述骤冷塔后冷却器冷凝液湿润至少部分管片。
10.权利要求1的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液以约0.3至约1的再循环比率再循环到骤冷塔后冷却器。
11.权利要求4的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触管片之前将抑制剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
12.权利要求11的方法,其中所述抑制剂选自氢醌、甲基氢醌、羟基-TEMPO、硝基苯酚例如DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)、苯二胺及其混合物。
13.权利要求1或4的方法,其中使所述骤冷塔后冷却器冷凝液保持并任选调节到约6至约7的pH。
14.权利要求13的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触骤冷塔后冷却器之前将控制pH的添加剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
15.权利要求14的方法,其中所述控制pH的添加剂选自碳酸钠、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐和碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵、乙二胺、丙二胺、己二胺及其混合物。
16.一种冷却骤冷流出物的方法,所述方法包括:
将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;
冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且
使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液以防止骤冷塔后冷却器结垢的比率再循环到骤冷塔后冷却器。
17.权利要求16的方法,其中所述骤冷塔流出物包含约20ppm(以重量计)或更多氨和/或约9%重量或更多丙烯腈。
18.权利要求16的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器中的管片。
19.权利要求18的方法,其中将所述骤冷塔后冷却器冷凝液通过一个或多个喷嘴喷到管片上。
20.权利要求19的方法,其中所述一个或多个喷嘴为全锥型喷雾喷嘴。
21.权利要求20的方法,其中所述全锥型喷雾喷嘴为单喷嘴,根据公式H=(D/2)/tg(SA/2),其具有SA度喷射角,并且以直径D米的管片上方距离H米处为中心。
22.权利要求19的方法,其中所述喷嘴的出口离管片表面约0.5至1米。
23.权利要求16的方法,其中所述骤冷塔后冷却器冷凝液湿润至少部分管片。
24.权利要求16的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液以约0.3至约1的比率再循环到骤冷塔后冷却器。
25.权利要求18的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触管片之前将抑制剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
26.权利要求25的方法,其中所述抑制剂选自氢醌、甲基氢醌、羟基-TEMPO、硝基苯酚例如DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)、苯二胺及其混合物。
27.权利要求16或18的方法,其中使骤冷塔后冷却器冷凝液保持并任选调节到约6至约7的pH。
28.权利要求27的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触骤冷塔后冷却器之前将控制pH的添加剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
29.权利要求28的方法,其中所述控制pH的添加剂选自碳酸钠、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐和碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵、乙二胺、丙二胺、己二胺及其混合物。
30.权利要求16的方法,其中所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.00002m2℃/kcal/hr/月或更小的管壁结垢系数变化速率。
31.权利要求16的方法,其中所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数。
32.权利要求16的方法,其中所述方法提供约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数。
33.权利要求16的方法,其中所述方法提供约5kcal/hr/m2℃/月或更小的传热系数变化速率。
34.一种冷却骤冷流出物的方法,所述方法包括:
将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;
冷却骤冷塔流出物,以提供骤冷塔后冷却器冷凝液;并且
使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液以在骤冷塔后冷却器在换热器管上提供约0.1至约1.1mm液膜厚度的速率再循环到骤冷塔后冷却器。
35.权利要求34的方法,其中使部分骤冷塔后冷却器冷凝液以约0.3至约1的再循环率再循环到骤冷塔后冷却器。
36.权利要求34的方法,其中所述骤冷塔流出物包含约20ppm(以重量计)或更多氨和/或约9%重量或更多丙烯腈。
37.权利要求36的方法,其中所述骤冷塔流出物包含约20ppm(以重量计)至约100ppm(以重量计)氨。
38.权利要求35的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触换热器管之前将抑制剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
39.权利要求38的方法,其中所述抑制剂选自氢醌、甲基氢醌、羟基-TEMPO、硝基苯酚例如DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)、苯二胺及其混合物。
40.权利要求34的方法,其中使骤冷塔后冷却器冷凝液保持并任选调节到约6至约7的pH。
41.权利要求40的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触骤冷塔后冷却器之前将控制pH的添加剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
42.权利要求41的方法,其中所述控制pH的添加剂选自碳酸钠、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐和碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵、乙二胺、丙二胺、己二胺及其混合物。
43.权利要求34的方法,其中所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.00002m2℃/kcal/hr/月或更小的管壁结垢系数变化速率。
44.权利要求34的方法,其中所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数。
45.权利要求34的方法,其中所述方法提供约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数。
46.权利要求34的方法,其中所述方法提供约5kcal/hr/m2℃/月或更小的传热系数变化速率。
47.一种冷却骤冷流出物的方法,所述方法包括:
将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;
测定骤冷塔流出物中氨的浓度;并且
在骤冷塔流出物中氨的浓度为约20ppm(以重量计)或更大时,使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
48.权利要求47的方法,其中所述骤冷塔流出物包含丙烯腈。
49.权利要求47的方法,其中所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数和约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数。
50.权利要求47的方法,其中在骤冷塔流出物中氨的浓度为约20至约100ppm(以重量计)时,使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液以约0.3至约1的再循环比率再循环到骤冷塔后冷却器。
51.权利要求47的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器中的管片。
52.权利要求51的方法,其中将骤冷塔后冷却器冷凝液通过一个或多个喷嘴喷到管片上。
53.权利要求52的方法,其中所述一个或多个喷嘴为全锥型喷雾喷嘴。
54.权利要求53的方法,其中所述全锥型喷雾喷嘴为单喷嘴,根据公式H=(D/2)/tg(SA/2),其具有SA度喷射角,并且以直径D米的管片上方距离H米处为中心。
55.权利要求53的方法,其中所述喷嘴的出口离管片表面约0.5至1米。
56.权利要求47的方法,其中所述骤冷塔后冷却器冷凝液湿润至少部分管片。
57.权利要求47的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触管片之前将抑制剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
58.权利要求57的方法,其中所述抑制剂选自氢醌、甲基氢醌、羟基-TEMPO、硝基苯酚例如DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)、苯二胺及其混合物。
59.权利要求47的方法,其中使骤冷塔后冷却器冷凝液保持并任选调节到约6至约7的pH。
60.权利要求59的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触骤冷塔后冷却器之前将控制pH的添加剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
61.权利要求60的方法,其中控制pH的添加剂选自碳酸钠、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐和碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵、乙二胺、丙二胺、己二胺及其混合物。
62.一种冷却骤冷流出物的方法,所述方法包括:
将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器;
测定骤冷塔流出物中丙烯腈的浓度;并且
在骤冷塔流出物中丙烯腈的浓度为约9%重量或更大时,使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
63.权利要求62的方法,其中所述方法提供在骤冷塔后冷却器中约0.0006m2℃/kcal/hr或更小的管壁结垢系数和约270kcal/hr/m2℃或更大的传热系数。
64.权利要求62的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液以约0.3至约1的再循环比率再循环到骤冷塔后冷却器。
65.权利要求62的方法,其中使所述部分的骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器中的管片。
66.权利要求65的方法,其中将骤冷塔后冷却器冷凝液通过一个或多个喷嘴喷到管片上。
67.权利要求66的方法,其中所述一个或多个喷嘴为全锥型喷雾喷嘴。
68.权利要求67的方法,其中所述全锥型喷雾喷嘴为单喷嘴,根据公式H=(D/2)/tg(SA/2),其具有SA度喷射角,并且以直径D米的管片上方距离H米处为中心。
69.权利要求66的方法,其中所述喷嘴的出口离管片表面约0.5至1米。
70.权利要求62的方法,其中所述骤冷塔后冷却器冷凝液湿润至少部分管片。
71.权利要求62的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触管片之前将抑制剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
72.权利要求71的方法,其中所述抑制剂选自氢醌、甲基氢醌、羟基-TEMPO、硝基苯酚例如DNBP(2,4-二硝基-6-仲丁基苯酚)、苯二胺及其混合物。
73.权利要求62的方法,其中使骤冷塔后冷却器冷凝液保持并任选调节到约6至约7的pH。
74.权利要求62的方法,其中在骤冷塔后冷却器冷凝液接触骤冷塔后冷却器之前将控制pH的添加剂加到骤冷塔后冷却器冷凝液。
75.权利要求74的方法,其中控制pH的添加剂选自碳酸钠、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐和碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵、乙二胺、丙二胺、己二胺及其混合物。
76. 一种冷却骤冷流出物的方法,所述方法包括:
将骤冷塔流出物提供到骤冷塔后冷却器,其中骤冷塔流出物包含约20ppm(以重量计)或更多氨和/或约9%重量或更多丙烯腈;并且
使至少部分骤冷塔后冷却器冷凝液再循环到骤冷塔后冷却器。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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