TWI719392B - 截斷紅外線之濾光器之製造方法 - Google Patents

截斷紅外線之濾光器之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之紅外線吸收性組成物含有藉由下述式(a)所表示之膦酸及銅離子而形成之紅外線吸收劑、及使紅外線吸收劑分散之磷酸酯。磷酸酯包含磷酸二酯及磷酸單酯之至少一者。R1為苯基或至少1個氫原子被鹵素原子取代之苯基。於將膦酸、銅離子、及磷酸酯之莫耳基準之含量分別定義為CA莫耳、CC莫耳、及CE莫耳且將反應性羥基之莫耳基準之含量定義為CH莫耳時，滿足CA/CE<1且CH/CC>1.95之關係。

Description

截斷紅外線之濾光器之製造方法
本發明係關於一種紅外線吸收性組成物、截斷紅外線之濾光器、及攝影光學系統。
於數位相機等攝影裝置中，作為攝影元件，使用CCD(Charge Coupled Device)或CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)等使用有Si(矽)之二維圖像感測器。使用有Si之攝影元件具有對紅外線域之波長之光之受光感度，具有與人類之視感度不同之波長特性。因此，於攝影裝置中，為了使自攝影元件而獲得之圖像近於人類認識之圖像，於攝影元件之前方通常配置有遮蔽紅外線域之波長之入射光之濾光器(截斷紅外線之濾光器)。
例如，於專利文獻1記載有一種複合濾光器，其具備吸收型截斷濾光器(光吸收元件)、及設置於吸收型截斷濾光器之表面之反射型截斷塗層(干涉膜)。
於專利文獻2記載有一種截斷紅外線之濾光器，其係使紅外線吸收體與紅外線反射體接著而形成。紅外線吸收體係藉由於紅外線吸收玻璃之一主面形成抗反射膜(AR塗層)而製作。紅外線吸收玻璃係已使銅離子等之色素分散之藍色玻璃。抗反射膜係藉由如下方式而形成：對紅外線吸收玻璃之一主面，將由MgF2所構成之單層，由Al2O2、ZrO2、及MgF2所構成之多層膜，及由TiO2及SiO2所構成之多層膜之任一種膜藉由真空蒸鍍裝置進行真空蒸鍍。又，紅 外線反射體係藉由於透明基板之一主面形成紅外線反射膜而製作。紅外線反射膜係由TiO2等高折射率材料所構成之第1薄膜與由SiO2等低折射率材料所構成之第2薄膜交替地積層複數層而得之多層膜。
於專利文獻3記載有一種光學膜，其具有於透明樹脂中含有特定之有機色素的近紅外線吸收層。
於專利文獻4記載有一種光學濾光器，其具備近紅外線吸收層，該近紅外線吸收層含有由特定之磷酸酯化合物及銅離子所構成之成分以及藉由特定之磷酸酯化合物與銅化合物之反應而獲得之磷酸酯銅化合物之中至少一種成分。近紅外線吸收層亦可利用丙烯酸系樹脂等樹脂中含有該等成分之樹脂組成物而形成。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2001-42230號公報
專利文獻2：國際公開第2011/158635號
專利文獻3：日本特開2008-165215號公報
專利文獻4：日本特開2001-154015號公報
為了獲得所需紅外線吸收特性，專利文獻1及2記載之技術必須形成如反射型截斷塗層或抗反射膜之干涉膜。根據專利文獻3之技術，由於限於可吸收特定之有機色素之紅外線之波長域，故而存在如下可能性：為了實現所需紅外線吸收特性，必須使多個種類之有機色素含有於透明樹脂。然而，使多個種類之有機色素分散於透明樹脂較困難之情形亦較多，且存在如下可能性：為 了補全紅外線域之一部分之波長域中之吸收性能，需要反射型之濾光器。
專利文獻4記載之技術就以下觀點而言較為有利。首先，由磷酸酯等磷酸系化合物與銅離子所構成之化合物存在對紅外線域之光具有適當之吸收特性之情況，藉由使此種化合物分散於基質成分，可製造具有近於人類之視感度之光學特性之光學製品。關於含有此種由磷酸系化合物與銅離子所構成之化合物作為紅外線吸收成分之光學濾光器(截斷紅外線之濾光器)，就耐熱性及耐候性之觀點而言之問題亦較少，就相對於光學特性之設計之柔軟性、加工性、對大量產品之適應性、及製造成本之觀點而言亦優異。然而，於專利文獻4記載之光學濾光器難謂在可見光範圍之特定之範圍(約400nm~600nm)中之光之穿透率足夠高。
對於截斷紅外線之濾光器，要求對可見光範圍之特定之範圍(例如，400nm~600nm之範圍)之波長之光具有較高之穿透率。若於專利文獻4記載之由磷酸酯等磷酸系化合物與銅離子所構成之化合物之含量增加，則於截斷紅外線之濾光器中，紅外線吸收能力增高，但可見光範圍之特定之範圍之波長之光之穿透率下降。另一方面，若於專利文獻4記載之由磷酸酯等磷酸系化合物與銅離子所構成之化合物之含量減少，則於截斷紅外線之濾光器中，可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率增高，但紅外線吸收能力降低，紅外側截斷波長變長。因此，就於專利文獻4記載之技術而言，於提高紅外線吸收能與提高可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率之間可見到取捨之關係。於本說明書中，所謂紅外側截斷波長，定義為：於可見光範圍中，於具有單一之穿透帶之分光穿透率曲線中，隨著波長之增加，於自穿透帶轉變成穿透阻止帶之區域中穿透率成為50%之波長。又，於該分光穿透率曲線中，隨著波長之增加，自穿透阻止帶轉變成穿透帶之區域中，將穿透率成為50%之波長定義為紫外側截斷波長。
本發明鑒於該情況，目的在於提供一種紅外線吸收性組成物，其含有由磷酸系化合物與銅離子所形成之紅外線吸收劑，並且對提高可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率且縮短紅外側截斷波長(例如，700nm以下)而言較為有利。
本發明提供一種紅外線吸收性組成物，其含有：紅外線吸收劑，其藉由下述式(a)所表示之膦酸及銅離子而形成；及磷酸酯，其包含磷酸二酯及磷酸單酯之至少一者，且使上述紅外線吸收劑分散；且於將上述膦酸、上述銅離子、及上述磷酸酯之莫耳基準之含量分別定義為CA莫耳、CC莫耳、及CE莫耳且將上述膦酸之1分子中包含之2個羥基、上述磷酸二酯之1分子中包含之1個羥基、及上述磷酸單酯之1分子中包含之1個羥基即反應性羥基之莫耳基準之含量之合計定義為CH莫耳時，滿足CA/CE<1且CH/CC>1.95之關係。
Figure 108102702-A0305-02-0006-2
[式中，R1為苯基或至少1個氫原子被鹵素原子取代之苯基]
又，本發明提供一種截斷紅外線之濾光器，其具備透明介電基板，及紅外線吸收層，其於上述透明介電基板之至少一主面，藉由上述紅外線吸收性組成物而形成。
進而，本發明提供一種具備上述截斷紅外線之濾光器之攝影光學系統。
上述紅外線吸收性組成物含有由磷酸系化合物與銅離子所形成之紅外線吸收劑，並且對提高可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率且縮短紅外側截斷波長(例如，700nm以下)而言較為有利。
1a、1b、1c、1d:截斷紅外線之濾光器
10:紅外線吸收層
20:透明介電基板
100:攝影光學系統
圖1係本發明之一例之截斷紅外線之濾光器之剖視圖。
圖2係本發明之另一例之截斷紅外線之濾光器之剖視圖。
圖3係本發明之進而又一例之截斷紅外線之濾光器之剖視圖。
圖4係本發明之進而又一例之截斷紅外線之濾光器之剖視圖。
圖5係表示本發明之一例之攝影光學系統之圖。
圖6係實施例1之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖7係實施例2之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖8係實施例3之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖9係實施例4之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖10係實施例5之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖11係實施例6之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖12係實施例7之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖13係實施例8之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖14係實施例9之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖15係實施例10之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖16係實施例11之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖17係實施例12之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖18係實施例13之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖19係實施例14之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖20係實施例15之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖21係實施例16之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖22係實施例17之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖23係實施例18之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖24係實施例19之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖25係實施例20之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖26係實施例21之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖27係表示實施例1~21之紅外線吸收性組成物中之反應性羥基之含量CH與銅離子之含量CC之比(CH/CC)和膦酸之含量CA與磷酸酯之含量CE之比(CA/CE)之關係的圖表。
圖28係比較例1之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖29係比較例2之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖30係比較例3之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖31係比較例4之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖32係比較例5之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖33係比較例6之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖34係實施例22之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
圖35係實施例23之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
以下，針對本發明之實施形態，一面參照圖式一面進行說明。再者，以下之說明係關於本發明之一例者，本發明並不受該等所限定。
本發明之紅外線吸收性組成物含有藉由下述式(a)所表示之膦 酸及銅離子而形成之紅外線吸收劑、及使該紅外線吸收劑分散之磷酸酯。於下述式(a)中，R1為苯基或至少1個氫原子被鹵素原子取代之苯基。磷酸酯包含磷酸二酯及磷酸單酯之至少一者。
Figure 108102702-A0305-02-0009-3
本發明者等人反覆試誤多次之後，發現：藉由使用銅離子及特定之膦酸形成紅外線吸收劑，並使用磷酸酯使該紅外線吸收劑分散，可獲得對於提高可見光範圍之特定範圍之波長(400nm~600nm)之光之穿透率而言有利之紅外線吸收性組成物。又，本發明者等人發現：若使用式(a)所表示之膦酸作為特定之膦酸，則較使用其他種類之膦酸之情形，容易將截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長調整至700nm以下。進而，本發明者等人發現：若使用式(a)所表示之膦酸作為特定之膦酸，則較使用其他種類之膦酸之情形，容易將紫外側截斷波長調整至380nm附近(例如，370nm~390nm)，且可獲得對於製造與人類之比視感度相對較近之光學製品而言有利之紅外線吸收性組成物。本發明之紅外線吸收性組成物係基於該見解而研究出者。
紅外線吸收性組成物中含有之磷酸酯只要可使紅外線吸收劑適當地分散，則並無特別限制，例如包含下述式(b1)所表示之磷酸二酯及下述式(b2)所表示之磷酸單酯之至少一者。藉此，可使紅外線吸收劑於不凝集之情況下確實地分散於紅外線吸收性組成物中。再者，於下述式(b1)及下述式(b2)中，R21、R22、及R3分別為-(CH2CH2O)nR4所表示之1價之官能基，n為1~25之整數，R4表示碳數6~25之烷基。R21、R22、及R3為彼此相同或不同種類之官能基。
Figure 108102702-A0305-02-0010-4
Figure 108102702-A0305-02-0010-5
紅外線吸收劑例如藉由式(a)所表示之膦酸配位於銅離子而形成。又，例如，於紅外線吸收性組成物中形成有至少包含紅外線吸收劑之微粒子。於此情形時，藉由磷酸酯之作用，微粒子彼此於不凝集之情況下分散於紅外線吸收性組成物中。該微粒子之平均粒徑例如為5nm~200nm。若微粒子之平均粒徑為5nm以上，則為了微粒子之微細化無需特別之步驟，至少包含紅外線吸收劑之微粒子之結構破裂之可能性較小。又，於紅外線吸收性組成物中，微粒子良好地分散。又，若微粒子之平均粒徑為200nm以下，則可減少因米氏散射而帶來之影響，於截斷紅外線之濾光器中可使可見光之穿透率提昇，可抑制攝影裝置所拍攝之圖像之對比度及霧度等特性之降低。微粒子之平均粒徑較理想為100nm以下。於此情形時，由於可減少由瑞利散射而帶來之影響，故而於使用紅外線吸收性組成物所形成之紅外線吸收層中對可見光之透明性進一步增高。又，微粒子之平均粒徑更理想為75nm以下。於此情形時，紅外線吸收層對可見光之透明性尤其高。再者，微粒子之平均粒徑可藉由動態光散射法進行測定。
於將紅外線吸收性組成物中之式(a)所表示之膦酸及磷酸酯之莫耳基準之含量分別定義為CA莫耳及CE莫耳時，紅外線吸收性組成物滿足CA/CE<1之關係。藉此，可使藉由式(a)所表示之膦酸及銅離子而形成之紅外線吸收劑良好地分散。紅外線吸收性組成物更理想為滿足0.20≦CA/CE≦0.85之關 係。藉此，可藉由式(a)所表示之膦酸與銅離子適當地形成紅外線吸收劑，並且使紅外線吸收劑良好地分散。於將式(a)所表示之膦酸之1分子中包含之2個羥基、磷酸二酯之1分子中包含之1個羥基、及磷酸單酯之1分子中包含之1個羥基即反應性羥基之莫耳基準之含量之合計定義為CH莫耳時，紅外線吸收性組成物進而滿足CH/CC>1.95之關係。CH/CC例如為3.5以下。藉此，使用紅外線吸收性組成物，可製造可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率較高之截斷紅外線之濾光器。換言之，藉由使用滿足CA/CE<1且CH/CC>1.95之關係之紅外線吸收性組成物，可製造可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率較高且截斷波長例如為700nm以下之截斷紅外線之濾光器。紅外線吸收性組成物較理想為滿足CH/CC≧2.0之關係。例如，若CH/CC為1.90以下，則難以提高截斷紅外線之濾光器對波長400nm之光之穿透率。又，若CH/CC超過約2.5，則有時截斷紅外線之濾光器對波長400nm之光之穿透率於可容許之範圍內相對較低。
紅外線吸收性組成物較理想為滿足CH/CC≧2.842-0.765×CA/CE之關係。藉此，使用紅外線吸收性組成物，可更確實地製造可見光範圍之特定範圍之波長之光之穿透率較高、截斷波長為660nm以下之截斷紅外線之濾光器。再者，反應性羥基根據與銅離子之反應性之觀點而定。認為式(a)所表示之膦酸之1分子中包含之2個羥基之任一者均可與銅離子反應。認為磷酸二酯之1分子中包含之1個羥基可與銅離子反應。認為磷酸單酯之1分子中包含之2個羥基之中僅一者可與銅離子反應。例如，於磷酸單酯以式(b2)表示之情形時，上述式(b2)中之R3包含氧化乙烯基或聚氧乙烯基及碳數6以上之烷基。因此，認為：磷酸單酯容易於與銅離子之反應中產生位阻，至多而言，磷酸單酯之1分子中包含之僅1個羥基可有助於與銅離子之反應。
於紅外線吸收性組成物之製備中，若不充分地供給反應性羥基，則存在如下可能性：式(a)所表示之膦酸與銅離子因體積相對較大之苯基或至 少1個氫原子被鹵素原子取代之苯基之位阻而不易產生相互作用，磷酸酯與銅離子之錯合物形成處於優勢。於此情形時，認為：由於藉由磷酸酯與銅離子之錯合物而帶來之紅外線吸收作用，截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長容易變長。因此，為了製造截斷波長為660nm以下之截斷紅外線之濾光器，於紅外線吸收性組成物中，較理想為滿足CH/CC≧2.842-0.765×CA/CE之關係。
紅外線吸收性組成物中之銅離子之供給源例如為銅鹽。銅鹽例如為乙酸銅或乙酸銅之水合物。作為銅鹽，可列舉：氯化銅、甲酸銅、硬脂酸銅、苯甲酸銅、焦磷酸銅、環烷酸銅、及檸檬酸銅之酐或水合物。例如，乙酸銅一水合物表示為Cu(CH3COO)2‧H2O，藉由1莫耳之乙酸銅一水合物可供給1莫耳之銅離子。
本發明之紅外線吸收性組成物例如進而含有基質成分。基質成分例如為相對於可見光線及紅外線為透明且可使上述微粒子分散之樹脂。
於紅外線吸收性組成物包含基質成分之情形時，式(a)所表示之膦酸之含量例如相對於紅外線吸收性組成物中之基質成分100質量份為3~60質量份。
於紅外線吸收性組成物包含基質成分之情形時，基質成分較理想為聚矽氧烷(聚矽氧樹脂)。藉此，可使由紅外線吸收性組成物而形成之紅外線吸收層之耐熱性提昇。作為可作為基質成分而使用之聚矽氧烷之具體例，可列舉：KR-255、KR-300、KR-2621-1、KR-211、KR-311、KR-216、KR-212、及KR-251。該等之任一者均為信越化學工業公司製造之聚矽氧樹脂。作為基質成分，亦可使用丙烯酸樹脂、環氧樹脂、及聚乙烯醇縮醛樹脂等樹脂。再者，該等樹脂可包含單官能或多官能之單體、低聚物、及聚合物之任一者作為結構單元。
對本發明之紅外線吸收性組成物之製備方法之一例進行說明。首 先，將乙酸銅一水合物等銅鹽添加於四氫呋喃(THF)等特定之溶劑中進行攪拌，而獲得銅鹽之溶液。繼而，向該銅鹽之溶液中加入式(b1)所表示之磷酸二酯及式(b2)所表示之磷酸單酯等磷酸酯化合物並進行攪拌，而製備A液。又，將式(a)所表示之膦酸加入THF等特定之溶劑中進行攪拌，而製備B液。繼而，一面攪拌A液，一面向A液中加入B液，並攪拌特定時間。繼而，向該溶液中加入甲苯等特定之溶劑並進行攪拌，而獲得C液。繼而，對C液一面進行加溫一面進行脫溶劑處理特定時間。藉此，可去除因THF等溶劑及乙酸(沸點：約118℃)等銅鹽之解離而產生之成分，藉由式(a)所表示之膦酸及銅離子而生成紅外線吸收劑。對C液進行加溫之溫度係基於自銅鹽解離之可去除之成分之沸點而定。再者，於脫溶劑處理中，為了獲得C液而使用之甲苯(沸點：約110℃)等溶劑亦會揮發。關於該溶劑，由於較理想為一定程度地殘留於紅外線吸收性組成物中，故而就該觀點而言，決定溶劑之添加量及脫溶劑處理之時間即可。再者，為了獲得C液，亦可使用鄰二甲苯(沸點：約144℃)代替甲苯。於此情形時，由於鄰二甲苯之沸點高於甲苯之沸點，故而可將添加量減少至甲苯之添加量之四分之一左右。
於C液之脫溶劑處理之後，視需要添加聚矽氧烷(聚矽氧樹脂)等基質成分，並攪拌特定時間。例如，以此方式可製備本發明之紅外線吸收性組成物。關於紅外線吸收性組成物之製備所使用之溶劑，就藉由式(a)所表示之膦酸及銅離子適當地形成紅外線吸收劑之觀點而言，較理想為具有特定之極性。其原因在於：溶劑之極性會對至少包含紅外線吸收劑之微粒子於紅外線吸收性組成物中之分散產生影響。例如，根據A液之製備所使用之磷酸酯之種類選擇具有適當之極性之溶劑。
如圖1~圖4所示，本發明之一例之截斷紅外線之濾光器1a~1d具備透明介電基板20、及紅外線吸收層10。紅外線吸收層10係於透明介電基板 20之至少一主面，藉由本發明之紅外線吸收性組成物而形成。於紅外線吸收層10中，如圖1所示，至少包含紅外線吸收劑之微粒子11分散於基質12。透明介電基板20例如為透明玻璃基板。紅外線吸收層10之厚度例如為40μm~900μm。藉此，截斷紅外線之濾光器1a~1d可更確實地發揮所需光學特性。若紅外線吸收層10之厚度例如為約500μm，則波長700nm附近之近紅外線之穿透率容易未達3%。又，就提高截斷紅外線之濾光器1a~1d之可靠性之觀點而言，亦可藉由相對地提高基質12之分量而將紅外線吸收層10之厚度設為約900μm。
截斷紅外線之濾光器1a~1d例如具有以下特性(i)~(iii)之任一者。
(i)可見光範圍之特定範圍之波長(400nm~600nm)之光之穿透率為約70%以上，有時為75%以上。
(ii)紅外側截斷波長為700nm以下，有時為660nm以下。
(iii)紫外側截斷波長為370~390nm。
截斷紅外線之濾光器1a~1d藉由具有(i)~(iii)之特性，而具有作為於數位相機等攝影裝置之攝影光學系統中配置於攝影元件之前方之截斷紅外線之濾光器而言較理想之特性。於數位相機等攝影裝置之攝影光學系統中所使用之截斷紅外線之濾光器較理想為儘可能地遮蔽比視感度相對較小之波長範圍之光。因此，截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長短於實效之比視感度之上限即700nm有意義。就使截斷紅外線之濾光器之光學特性與人類之比視感度相近之觀點而言，較理想為滿足上述(i)之特性並且截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長為660nm以下。又，由於比視感度之下限為380nm左右，故而截斷紅外線之濾光器遮蔽短於380nm之波長之光亦有意義。因此，截斷紅外線之濾光器1a~1d藉由具有上述(ii)及(iii)之特性，而具有與人類之比視感度相近之光學特性。
針對截斷紅外線之濾光器1a~1d之製造方法之一例進行說明。首先，藉由旋轉塗佈或藉由分注器之塗佈將液狀之紅外線吸收性組成物塗佈於透明介電基板20之一主面而形成塗膜。繼而，對該塗膜進行特定之加熱處理使塗膜硬化。以此方式可製造截斷紅外線之濾光器1a~1d。就穩固地形成紅外線吸收層10之基質12並且提高截斷紅外線之濾光器1a~1d之光學特性之觀點而言，加熱處理中之塗膜之環境溫度之最高值例如為140℃以上，較理想為160℃以上。又，加熱處理中之塗膜之環境溫度之最高值例如為170℃以下。
本發明之另一例之截斷紅外線之濾光器1b如圖2所示，於兩主面具備抗反射膜30a。截斷紅外線之濾光器1b除具備抗反射膜30a以外，與截斷紅外線之濾光器1a具有相同之構成。藉此，可去除成為雜散光之原因之菲涅爾(Fresnel)反射光，並且可使穿透截斷紅外線之濾光器1b之可見光範圍之光之光量增加。抗反射膜30a之折射率或膜厚等參數可基於透明介電基板20之折射率或紅外線吸收層10之折射率，藉由公知之方法進行最佳化。抗反射膜30a為單層膜或積層多層膜。於抗反射膜30a為單層膜之情形時，抗反射膜30a較理想為利用具有低於透明介電基板20之折射率或紅外線吸收層10之折射率之折射率的材料而製造。再者，抗反射膜30a亦可利用具有透明介電基板20之折射率或紅外線吸收層10之折射率以上之折射率的材料而製造。於抗反射膜30a為積層多層膜之情形時，抗反射膜30a係藉由交替地積層具有互不相同之折射率之2種以上材料而形成。形成抗反射膜30a之材料例如為SiO2、TiO2、及MgF2等無機材料或氟樹脂等有機材料。形成抗反射膜30a之方法並無特別限制，可根據形成抗反射膜30a之材料之種類而使用真空蒸鍍、濺鍍、CVD(Chemical Vapor Deposition)、及利用旋轉塗佈或噴霧塗佈之溶膠凝膠法之任一者。
於本發明之進而又一例之截斷紅外線之濾光器1c中，如圖3所示，於透明介電基板20之兩主面上形成有紅外線吸收層10。藉此，藉由2層紅外 線吸收層10而非1層紅外線吸收層10，可確保為了使截斷紅外線之濾光器1c獲得所需之光學特性所需要之紅外線吸收層之厚度。透明介電基板20之兩主面上之各紅外線吸收層10之厚度可相同，亦可不同。即，以均等或不均等地分配為了使截斷紅外線之濾光器1c獲得所需之光學特性所需要之紅外線吸收層之厚度之方式於透明介電基板20之兩主面上形成紅外線吸收層10。藉此，形成於透明介電基板20之兩主面上之各紅外線吸收層10之厚度相對較小。因此，可抑制紅外線吸收層之厚度較大之情形時所產生之紅外線吸收層之厚度之不均。又，可縮短塗佈液狀之紅外線吸收性組成物之時間，且可縮短用於使紅外線吸收性組成物之塗膜硬化之時間。於透明介電基板20非常薄之情形時，若僅於透明介電基板20之一主面上形成紅外線吸收層10，則存在如下可能性：因伴隨利用紅外線吸收性組成物形成紅外線吸收層10之情形時所產生之收縮之應力，截斷紅外線之濾光器會翹曲。然而，由於在透明介電基板20之兩主面上形成有紅外線吸收層10，故而即便於透明介電基板20非常薄之情形時，亦可於截斷紅外線之濾光器1c中抑制翹曲。
本發明之進而又一例之截斷紅外線之濾光器1d如圖4所示，進而具備紅外線吸收層15。紅外線吸收層15形成於與形成有紅外線吸收層10之主面相反之側之主面。紅外線吸收層15係藉由與本發明之紅外線吸收性組成物不同之種類之紅外線吸收性組成物而形成。紅外線吸收層15例如藉由如下紅外線吸收性組成物而形成，該紅外線吸收性組成物係使用式(a)中之R1被碳數1~6之烷基取代之膦酸代替式(a)所表示之膦酸，除此以外，與本發明之紅外線吸收性組成物相同地製備。
本發明之攝影光學系統100如圖5所示，例如具備截斷紅外線之濾光器1a。攝影光學系統100例如進而具備攝影透鏡3。攝影光學系統100於數位相機等攝影裝置中，配置於攝影元件2之前方。攝影元件2例如為CCD或CMOS等固 體攝影元件。如圖5所示，來自被攝體之光被攝影透鏡3聚光，並被截斷紅外線之濾光器1a截斷紅外線域之光，其後，入射至攝影元件2。因此，可獲得顏色再現性較高之良好之圖像。攝影光學系統100亦可具備截斷紅外線之濾光器1b、截斷紅外線之濾光器1c、及截斷紅外線之濾光器1d之任一者而代替截斷紅外線之濾光器1a。
實施例
藉由實施例對本發明進一步詳細地進行說明。再者，本發明並不限定於以下實施例。首先，對實施例及比較例之評價方法進行說明。
<截斷紅外線之濾光器之分光穿透率>
對各實施例及各比較例之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜，使用紫外線可見分光光度計(日本分光公司製造；製品名：V-670)進行測定。於該測定中，將入射光對截斷紅外線之濾光器之入射角設定為0°(度)。為了排除因各實施例及各比較例之截斷紅外線之濾光器中之紅外線吸收層之厚度之不同而產生之影響，對所測得之分光穿透率乘以100/92消除界面中之反射之後，以波長820~840nm之平均穿透率成為1%之方式確定係數。進而，乘以將各波長之穿透率換算成吸光度之後所確定之係數並進行調整而算出分光穿透率。即，以波長820~840nm之平均穿透率成為1%之方式進行標準化，而獲得消除了截斷紅外線之濾光器與空氣之界面之反射之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜。
<實施例1>
(紅外線吸收性組成物之製備)
將乙酸銅一水合物1.125g(5.635毫莫耳(以下，記載為「mmol」))與四氫呋喃(THF)60g進行混合並攪拌3小時而獲得乙酸銅溶液。繼而，對所獲得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208F(第一工業製藥公司製造)2.338g(7.035mmol)並攪拌30分鐘，而獲得A液。又，對苯基膦酸(日產化學 工業公司製造)0.585g(3.699mmol)加入10g之THF並攪拌30分鐘，而獲得B液。Plysurf A208F係於上述式(b1)及(b2)中R21、R22、及R3分別為同一種類之(CH2CH2O)nR4、n=1、R4為碳數為8之1價之基的磷酸酯化合物。Plysurf A208F之分子量係以莫耳比計以1：1包含式(b1)所表示之磷酸二酯及式(b2)所表示之磷酸單酯之方式而算出。
繼而，一面攪拌A液一面對A液加入B液，並於室溫下攪拌1分鐘。繼而，對該溶液加入甲苯45g，其後，於室溫下攪拌1分鐘，而獲得C液。將該C液加入至燒瓶並一面利用油浴(東京理化器械公司製造；型式：OSB-2100)進行加溫，一面利用旋轉蒸發器(東京理化器械公司製造；型式：N-1110SF)進行25分鐘脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為120℃。其後，自燒瓶中取出脫溶劑處理後之溶液。對所取出之溶液添加聚矽氧樹脂(信越化學工業公司製造；製品名：KR-300)4.400g，並於室溫下攪拌30分鐘，而獲得實施例1之紅外線吸收性組成物。
(截斷紅外線之濾光器之製作)
於具有76mm×76mm×0.21mm之尺寸之利用硼矽酸玻璃而製造之透明玻璃基板(SCHOTT公司製造；製品名：D263)之一主面之中心部之30mm×30mm之範圍，使用分注器塗佈實施例1之紅外線吸收性組成物約0.3g而形成塗膜。繼而，將具有未乾燥之塗膜之透明玻璃基板放入至烘箱，以於85℃ 3小時、繼而於125℃ 3小時、而後於150℃ 1小時、而後於170℃ 3小時之條件對塗膜進行加熱處理，使塗膜硬化，而製作實施例1之截斷紅外線之濾光器。將實施例1之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜示於圖6。又，將根據該分光穿透率光譜所求出之實施例1之截斷紅外線之濾光器之紫外側截斷波長及紅外側截斷波長，以及400nm、600nm、及700nm之波長之光之穿透率示於表1。
<實施例2~21>
如表1所示地變更苯基膦酸及磷酸酯化合物之添加量，除此以外，以與實施例1相同之方式而製備實施例2~18之紅外線吸收性組成物。又，將苯基膦酸之添加量設為0.584g(3.691mmol)，並分別使用NIKKOL DDP-2(Nikko Chemicals公司製造)3.615g(7.030mmol)及NIKKOL DDP-6(Nikko Chemicals公司製造)5.475g(7.033mmol)代替Plysurf A208F 2.338g(7.035mmol)，除此以外，以與實施例1相同之方式而製備實施例19及實施例20之紅外線吸收性組成物。NIKKOL DDP-2係於上述式(b1)及(b2)中R21、R22、及R3分別為同一種類之(CH2CH2O)mR5、m=2、R5為碳數為12~15之1價之基的磷酸酯化合物。NIKKOL DDP-2之分子量係以如下方式而算出：將R5之碳數設為12~15之平均即13.5，以莫耳比計以1：1包含式(b1)所表示之磷酸二酯及式(b2)所表示之磷酸單酯。NIKKOL DDP-6係於上述式(b1)及(b2)中R21、R22、及R3分別為同一種類之(CH2CH2O)mR5、m=6、R5為碳數為12~15之1價之基的磷酸酯化合物。NIKKOL DDP-6之分子量係以如下方式而算出：與NIKKOL DDP-2相同地將R5之碳數設為13.5，以莫耳比計以1：1包含式(b1)所表示之磷酸二酯及式(b2)所表示之磷酸單酯。又，使用4-溴苯基膦酸(東京化成工業公司製造)0.835g(3.523mmol)代替苯基膦酸(日產化學工業公司製造)0.585g(3.699mmol)，除此以外，以與實施例1相同之方式而製備實施例21之紅外線吸收性組成物。又，使用實施例2~21之紅外線吸收性組成物代替實施例1之紅外線吸收性組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式分別製作實施例2~21之截斷紅外線之濾光器。將實施例2~21之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜分別示於圖7~26。又，將實施例2~21之截斷紅外線之濾光器之紫外側截斷波長及紅外側截斷波長，以及400nm、600nm、及700nm之波長之光之穿透率示於表1。將實施例1~21之紅外線吸收性組成物中之反應性羥基之含量CH莫耳與銅離子之含量CC莫耳之比(CH/CC)和膦酸之含量CA莫耳與磷酸酯之含量CE莫耳之比(CA/CE)的關係示 於圖27。於圖27中，圓形記號與實施例1~8、15、16、及19~21有關，三角形記號與實施例9~14、17、及18有關。又，圖27中之虛線係以CH/CC=2.842-0.765×(CA/CE)而表示之直線。
<比較例1~9>
以表2所示之添加量加入丁基膦酸、己基膦酸、或乙基膦酸代替苯基膦酸，並且如表2所示地變更磷酸酯化合物之添加量，除此以外，以與實施例1相同之方式而製備比較例1~4之紅外線吸收性組成物。如表2所示地變更苯基膦酸及磷酸酯化合物之添加量，除此以外，以與實施例1相同之方式而製備比較例5~8之紅外線吸收性組成物。如表2所示地變更4-溴苯基膦酸及磷酸酯化合物之添加量，除此以外，以與實施例21相同之方式而製備比較例9之紅外線吸收性組成物。又，使用比較例1~6之紅外線吸收性組成物代替實施例1之紅外線吸收性組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式分別製作比較例1~6之截斷紅外線之濾光器。將比較例1~6之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜分別示於圖28~33。又，將比較例1~6之截斷紅外線之濾光器之紫外側截斷波長及紅外側截斷波長，以及400nm、600nm、及700nm之波長之光之穿透率示於表2。再者，比較例7~9之紅外線吸收性組成物中，凝集體之產生較明顯，未能獲得微粒子良好地分散之組成物。
<實施例22及23>
於實施例1之截斷紅外線之濾光器之透明玻璃基板之另一主面，使用實施例12之紅外線吸收性組成物，以與實施例1相同之方式形成塗膜，並於與實施例1相同之條件下進行加熱處理，而使塗膜硬化。以此方式而獲得實施例22之截斷紅外線之濾光器。又，於實施例5之截斷紅外線之濾光器之透明玻璃基板之另一主面，使用比較例4之紅外線吸收性組成物，以與實施例1相同之方式形成塗膜，並於與實施例1相同之條件下進行加熱處理，而使塗膜硬化。以此方式而獲得實 施例23之截斷紅外線之濾光器。將實施例22及23之截斷紅外線之濾光器之分光穿透率光譜分別示於圖34及35。又，將實施例22及23之截斷紅外線之濾光器之紫外側截斷波長及紅外側截斷波長，以及400nm、600nm、及700nm之波長之光之穿透率示於表1。
如圖6~26、34、及35所示，實施例1~23之截斷紅外線之濾光器於可見光範圍之特定範圍之波長(400nm~600nm)中表現出70%以上較高之穿透率。又，如表1所示，實施例1~23之截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長為700nm以下，實施例1~23之截斷紅外線之濾光器之紫外側截斷波長為375~389nm。因此，暗示了實施例1~23之截斷紅外線之濾光器具有作為於數位相機等攝影裝置之攝影光學系統中配置於攝影元件之前方之截斷紅外線之濾光器而言較理想之光學特性。另一方面，如表2所示，比較例1~4之截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長超過700nm，比較例1~4之截斷紅外線之濾光器之紫外側截斷波長未達350nm。又，如圖32及33所示，比較例5及6之截斷紅外線之濾光器於波長400nm中，穿透率較低且為約50%。因此，難謂比較例1~6之截斷紅外線之濾光器具有作為於數位相機等攝影裝置之攝影光學系統中配置於攝影元件之前方之截斷紅外線之濾光器而言較理想之光學特性。
如表1所示，實施例1~8、15、16、及19~21之截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長為660nm以下，暗示了該等實施例之截斷紅外線之濾光器具有更理想之光學特性。相對於此，實施例9~14、17、及18之截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長雖未達700nm但長於660nm。因此，如圖27所示，暗示了若滿足CH/CC≧2.842-0.765×(CA/CE)之關係，則容易使截斷紅外線之濾光器之紅外側截斷波長減少至660nm以下。
如圖34及35所示，實施例22及23之截斷紅外線之濾光器之900nm~1100nm之範圍之波長之光之穿透率低於3%。因此，暗示了實施例22及23之截 斷紅外線之濾光器具有作為截斷紅外線之濾光器而言更理想之光學特性。
Figure 108102702-A0305-02-0022-6
Figure 108102702-A0305-02-0023-7
1a:截斷紅外線之濾光器
10:紅外線吸收層
11:微粒子
12:基質
20:透明介電基板

Claims (6)

  1. 一種截斷紅外線之濾光器之製造方法，其將液狀之組成物塗佈於基板而形成塗膜，於140~170℃之環境中加熱上述塗膜使其硬化；上述液狀之組成物含有：以下述式(a)所表示之膦酸、銅離子、含磷酸二酯及磷酸單酯之至少一者的磷酸酯、溶劑、及基質，
    Figure 108102702-A0305-02-0024-8
     [式中，R1為苯基或至少1個氫原子被鹵素原子取代之苯基]。
  2. 如申請專利範圍第1項之截斷紅外線之濾光器之製造方法，其中，以高於上述溶劑之沸點的溫度進行脫溶劑處理而製備上述組成物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之截斷紅外線之濾光器之製造方法，其中，於上述組成物中，將上述膦酸、上述銅離子、及上述磷酸酯之莫耳基準之含量分別定義為CA莫耳、CC莫耳、及CE莫耳且將上述膦酸之1分子中包含之2個羥基、上述磷酸二酯之1分子中包含之1個羥基、及上述磷酸單酯之1分子中包含之1個羥基即反應性羥基之莫耳基準之含量之合計定義為CH莫耳時，滿足CA/CE<1且CH/CC>1.95之關係。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之截斷紅外線之濾光器之製造方法，其中，於上述組成物中，將上述膦酸、及上述磷酸酯之莫耳基準之含量分別定義為CA莫耳、及CE莫耳時，滿足0.20≦CA/CE≦0.85之關係。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之截斷紅外線之濾光器之製造方法，其中，於上述組成物中，將上述膦酸、上述銅離子、及上述磷酸酯之莫耳基準之 含量分別定義為CA莫耳、CC莫耳、及CE莫耳且將上述膦酸之1分子中包含之2個羥基、上述磷酸二酯之1分子中包含之1個羥基、及上述磷酸單酯之1分子中包含之1個羥基即反應性羥基之莫耳基準之含量之合計定義為CH莫耳時，滿足CH/CC≧2.842-0.765×CA/CE之關係。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之截斷紅外線之濾光器之製造方法，其中，上述基質為聚矽氧烷。
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