CN108291992B - 红外线吸收性组合物、红外线截止滤波器和成像光学系统 - Google Patents
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Abstract
本发明的红外线吸收性组合物含有：利用下述式(a)所示的膦酸和铜离子而形成的红外线吸收剂、和使红外线吸收剂分散的磷酸酯。磷酸酯包含磷酸二酯及磷酸单酯中的至少一者。R1是苯基或至少1个氢原子被卤素原子取代的苯基。将膦酸、铜离子及磷酸酯的摩尔基准的含量分别定义为CA摩尔、CC摩尔及CE摩尔，并且将反应性羟基的摩尔基准的含量定义为CH摩尔时，满足CA/CE＜1、并且CH/CC＞1.95的关系。
Description
技术领域
本发明涉及红外线吸收性组合物、红外线截止滤波器和成像光学系统。
背景技术
在数码相机等成像装置中，作为成像元件，使用利用了CCD(Charge CoupledDevice，电荷耦合器件)、CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor，互补金属氧化物半导体)等Si(硅)的2维图像传感器。利用了Si的成像元件具有对于红外线区域的波长的光的光接收灵敏度，具有与人的视觉灵敏度不同的波长特性。因此，在成像装置中，为了使由成像元件得到的图像接近人可识别的图像，通常在成像元件的前方配置遮蔽红外线区域的波长的入射光的滤波器(红外线截止滤波器)。
例如，专利文献1记载了具备吸收型截止滤波器(光吸收元件)、和在吸收型截止滤波器的表面设置的反射型截止层(干涉膜)的复合滤波器。
专利文献2记载了将红外线吸收体与红外线反射体粘接而形成的红外线截止滤波器。红外线吸收体是通过在红外线吸收玻璃的一个主面形成防反射膜(AR层)来制作的。红外线吸收玻璃是使铜离子等色素分散而得的蓝色玻璃。防反射膜是通过以下方式形成：对于红外线吸收玻璃的一个主面，将由MgF2形成的单层、由Al2O2、ZrO2和MgF2形成的多层膜、及由TiO2和SiO2形成的多层膜中的任意膜通过真空蒸镀装置进行真空蒸镀。另外，红外线反射体是通过在透明基板的一个主面形成红外线反射膜来制作的。红外线反射膜是由TiO2等高折射率材料形成的第1薄膜、与由SiO2等低折射率材料形成的第2薄膜交替层叠多个而得的多层膜。
专利文献3记载了具有在透明树脂中含有规定的有机色素的近红外线吸收层的光学膜。
专利文献4记载了一种具备近红外线吸收层的光学滤波器，所述近红外线吸收层含有：由规定的磷酸酯化合物和铜离子形成的成分、以及由规定的磷酸酯化合物和铜化合物的反应而得到的磷酸酯铜化合物中的至少一种成分。近红外线吸收层也可以由在丙烯酸系树脂等树脂中含有这些成分的树脂组合物形成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-42230号公报
专利文献2：国际公开第2011/158635号
专利文献3：日本特开2008-165215号公报
专利文献4：日本特开2001-154015号公报
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1及2所记载的技术为了得到期望的红外线吸收特性，需要形成反射型截止层或防反射膜之类的干涉膜。根据专利文献3的技术，由于规定的有机色素可吸收的红外线的波长区域是有限的，因此为了实现期望的红外线吸收特性，有可能需要在透明树脂中含有多种有机色素。然而，通常难以使多种有机色素分散于透明树脂中，为了弥补红外线区域的一部分波长区域的吸收性能，有可能需要反射型的滤波器。
专利文献4所记载的技术在以下观点方面是有利的。首先，由磷酸酯等磷酸系化合物和铜离子形成的化合物，有时对于红外线区域的光具有合适的吸收特性，通过将这种化合物分散于基质成分中，从而能够制造具有接近人的视觉灵敏度的光学特性的光学制品。含有这种由磷酸系化合物和铜离子形成的化合物作为红外线吸收成分的滤波器(红外线截止滤波器)，从耐热性及耐候性和观点出发的问题也少，从针对光学特性的设计的柔软性、加工性、对多种制品的适应性、及制造成本的观点出发也是优异的。然而，很难说专利文献4所记载的滤波器在可见区域的特定范围(约400nm～600nm)的光的透射率是充分高的。
对红外线截止滤波器要求对于可见区域的特定范围(例如，400nm～600nm的范围)的波长的光具有高透射率。若专利文献4所记载的由磷酸酯等磷酸系化合物和铜离子形成的化合物的含量增加，则在红外线截止滤波器中，虽然红外线吸收能力提高，但可见区域的特定范围的波长的光的透射率降低。另一方面，若专利文献4所记载的由磷酸酯等磷酸系化合物和铜离子形成的化合物的含量减少，则在红外线截止滤波器中，虽然可见区域的特定范围的波长的光的透射率提高，但红外线吸收能力降低，红外侧截止波长变长。由此，在专利文献4所记载的技术中，在提高红外线吸收能力、和提高可见区域的特定范围的波长的光的透射率之间，可观察到此消彼长的关系。在本说明书中，所谓红外侧截止波长，定义为：在可见区域中具有单一透射带(日文：透過带)的分光透射率曲线中，在伴随波长的增加由透射带迁移至透射阻止带(日文：透過阻止带)的区域中透射率成为50％的波长。另外，在该分光透射率曲线中，在伴随着波长的增加由透射阻止带迁移至透射带的区域中透射率成为50％的波长被定义为紫外侧截止波长。
本发明鉴于上述情况，其目的在于，提供一种含有利用磷酸系化合物和铜离子而形成的红外线吸收剂，并有利于提高可见区域的特定范围的波长的光的透射率、且缩短红外侧截止波长(例如，700nm以下)的红外线吸收性组合物。
用于解决问题的手段
本发明提供一种红外线吸收性组合物，其含有：
利用下述式(a)所示的膦酸和铜离子而形成的红外线吸收剂、和
包含磷酸二酯及磷酸单酯中的至少一者、使上述红外线吸收剂分散的磷酸酯，
将上述膦酸、上述铜离子及上述磷酸酯的摩尔基准的含量分别定义为CA摩尔、CC摩尔及CE摩尔，并且将作为上述膦酸的1分子中所含的2个羟基、上述磷酸二酯的1分子中所含的1个羟基及上述磷酸单酯的1分子中所含的1个羟基的反应性羟基的摩尔基准的含量的合计定义为CH摩尔时，满足CA/CE＜1、并且CH/CC＞1.95的关系。
[化1]
[式中，R1是苯基或至少1个氢原子被卤素原子取代的苯基。]
另外，本发明提供一种红外线截止滤波器，其具备：
透明电介质基板、和
在上述透明电介质基板的至少一个主面，通过上述的红外线吸收性组合物形成的红外线吸收层。
此外，本发明提供一种成像光学系统，其具备：
上述的红外线截止滤波器。
发明效果
上述的红外线吸收性组合物含有利用磷酸系化合物和铜离子而形成的红外线吸收剂，并有利于提高可见区域的特定范围的波长的光的透射率且缩短红外侧截止波长(例如，700nm以下)。
附图说明
图1是本发明的一例的红外线截止滤波器的截面图
图2是本发明的另一例的红外线截止滤波器的截面图
图3是本发明的再一例的红外线截止滤波器的截面图
图4是本发明的又一例的红外线截止滤波器的截面图
图5是表示本发明的一例的成像光学系统的图
图6是实施例1的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图7是实施例2的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图8是实施例3的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图9是实施例4的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图10是实施例5的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图11是实施例6的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图12是实施例7的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图13是实施例8的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图14是实施例9的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图15是实施例10的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图16是实施例11的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图17是实施例12的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图18是实施例13的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图19是实施例14的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图20是实施例15的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图21是实施例16的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图22是实施例17的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图23是实施例18的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图24是实施例19的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图25是实施例20的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图26是实施例21的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图27是表示实施例1～21的红外线吸收性组合物的、反应性羟基的含量CH与铜离子的含量CC之比(CH/CC)、与膦酸的含量CA与磷酸酯的含量CE之比(CA/CE)的关系的曲线图
图28是比较例1的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图29是比较例2的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图30是比较例3的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图31是比较例4的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图32是比较例5的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图33是比较例6的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图34是实施例22的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
图35是实施例23的红外线截止滤波器的分光透射率光谱
具体实施方式
以下，一边参照附图一边对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，以下的说明涉及本发明的一例，本发明并不限定于此。
本发明的红外线吸收性组合物含有：利用下述式(a)所示的膦酸和铜离子而形成的红外线吸收剂、和使该红外线吸收剂分散的磷酸酯。下述式(a)中，R1是苯基或至少1个氢原子被卤素原子取代的苯基。磷酸酯包含磷酸二酯及磷酸单酯中的至少一者。
[化2]
本发明人在重复多次试错的基础上，发现：通过使用铜离子和规定的膦酸来形成红外线吸收剂，使用磷酸酯使该红外线吸收剂分散，从而能够得到有利于提高可见区域的特定范围的波长(400nm～600nm)的光的透射率的红外线吸收性组合物。另外，本发明人发现：若使用式(a)所示的膦酸作为规定的膦酸，则与使用了其他种类的膦酸的情况相比，易于将红外线截止滤波器的红外侧截止波长调节至700nm以下。此外，本发明人发现：若使用式(a)所示的膦酸作为规定的膦酸，则与使用了其他种类的膦酸的情况相比，易于将紫外侧截止波长调节至380nm附近(例如，370nm～390nm)，可得到有利于制造与人的相对视觉灵敏度比较接近的光学制品的红外线吸收性组合物。本发明的红外线吸收性组合物是基于上述见解而提出的。
红外线吸收性组合物所含的磷酸酯只要能合适地分散红外线吸收剂就没有特别限制，例如包含下述式(b1)所示的磷酸二酯及下述式(b2)所示的磷酸单酯中的至少一者。由此，在红外线吸收性组合物中能够使红外线吸收剂更可靠地分散而不凝聚。需要说明的是，下述式(b1)及下述式(b2)中，R21、R22及R3各自为-(CH2CH2O)mR4所示的1价的官能团，n为1～25的整数，R4表示碳数6～25的烷基。R21、R22及R3为彼此相同或不同种类的官能团。
[化3]
红外线吸收剂例如通过使式(a)所示的膦酸配位于铜离子而形成。另外，例如，在红外线吸收性组合物中形成有至少包含红外线吸收剂的微粒。这种情况下，通过磷酸酯的作用，微粒彼此不会凝聚而是在红外线吸收性组合物中分散。该微粒的平均粒径例如为5nm～200nm。若微粒的平均粒径为5nm以上，则无需用于微粒的微细化的特别的工序，至少包含红外线吸收剂的微粒的结构被破坏的可能性小。另外，在红外线吸收性组合物中，微粒良好地分散。另外，若微粒的平均粒径为200nm以下，则能够降低米氏散射的影响，能够提高红外线截止滤波器中可见光的透射率，能够抑制用成像装置拍摄的图像的对比度及雾度等特性的降低。微粒的平均粒径理想地为100nm以下。这种情况下，由于瑞利散射的影响被降低，因此在使用红外线吸收性组合物而形成的红外线吸收层中，对可见光的透明性进一步提高。另外，微粒的平均粒径更理想地为75nm以下。这种情况下，红外线吸收层对可见光的透明性尤其高。需要说明的是，微粒的平均粒径可通过动态光散射法来测定。
将红外线吸收性组合物中的式(a)所示的膦酸及磷酸酯的摩尔基准的含量分别定义为CA摩尔及CE摩尔时，红外线吸收性组合物满足CA/CE＜1的关系。由此，能够使利用式(a)所示的膦酸和铜离子而形成的红外线吸收剂良好地分散。红外线吸收性组合物更理想地满足0.20≤CA/CE≤0.85的关系。由此，能够利用式(a)所示的膦酸和铜离子合适地形成红外线吸收剂，并且能够使红外线吸收剂良好地分散。将作为式(a)所示的膦酸的1分子中所含的2个羟基、磷酸二酯的1分子中所含的1个羟基及磷酸单酯的1分子中所含的1个羟基的反应性羟基的摩尔基准的含量的合计定义为CH摩尔时，红外线吸收性组合物还满足CH/CC＞1.95的关系。CH/CC例如为3.5以下。由此，使用红外线吸收性组合物，能够制造可见区域的特定范围的波长的光的透射率高的红外线截止滤波器。换言之，通过使用满足CA/CE＜1且CH/CC＞1.95的关系的红外线吸收性组合物，能够制造可见区域的特定范围的波长的光的透射率高、并且截止波长为例如700nm以下的红外线截止滤波器。红外线吸收性组合物理想地满足CH/CC≥2.0的关系。例如，若CH/CC为1.90以下，则难以提高红外线截止滤波器对波长400nm的光的透射率。另外，若CH/CC大于约2.5，则根据情况的不同，红外线截止滤波器对波长400nm的光的透射率在可允许的范围相对较低。
红外线吸收性组合物理想地满足CH/CC≥2.842-0.765×CA/CE的关系。由此，能够更可靠地使用红外线吸收性组合物来制造可见区域的特定范围的波长的光的透射率高、截止波长为660nm以下的红外线截止滤波器。需要说明的是，反应性羟基从与铜离子的反应性的观点出发来确定。认为式(a)所示的膦酸的1分子中所含的2个羟基均可与铜离子反应。认为磷酸二酯的1分子中所含的1个羟基可与铜离子反应。认为磷酸单酯的1分子中所含的2个羟基中，仅一者可与铜离子反应。例如，在磷酸单酯由式(b2)表示的情况下，上述式(b2)中的R3包含氧乙烯基或聚氧乙烯基和碳数6以上的烷基。因此，就磷酸单酯而言，在与铜离子的反应中容易产生立体阻碍，认为至多仅磷酸单酯的1分子中所含的1个羟基可有助于与铜离子的反应。
在红外线吸收性组合物的制备中，若未充足供给反应性羟基，则由于体积大的苯基或至少1个氢原子被卤素原子取代的苯基的立体阻碍，式(a)所示的膦酸与铜离子难以相互作用，有优先形成磷酸酯与铜离子的络合物的可能性。这种情况下，认为由于基于磷酸酯与铜离子的络合物的红外线吸收作用，故红外线截止滤波器的红外侧截止波长容易变长。因此，为了制造截止波长为660nm以下的红外线截止滤波器，在红外线吸收性组合物中，理想的是满足CH/CC≥2.842-0.765×CA/CE的关系。
红外线吸收性组合物中的铜离子的供给源例如为铜盐。铜盐是例如乙酸铜或乙酸铜的水合物。作为铜盐，可举出氯化铜、甲酸铜、硬脂酸铜、苯甲酸铜、焦磷酸铜、环烷酸铜及柠檬酸铜的酸酐或水合物。例如，乙酸铜一水合物表示为Cu(CH3COO)2·H2O，通过1摩尔的乙酸铜一水合物来供给1摩尔的铜离子。
本发明的红外线吸收性组合物例如还含有基质成分。基质成分例如为对可见光线及红外线为透明、并且可分散上述微粒的树脂。
在红外线吸收性组合物包含基质成分的情况下，式(a)所示的膦酸的含量例如相对于红外线吸收性组合物中的基质成分100质量份为3～60质量份。
在红外线吸收性组合物包含基质成分的情况下，基质成分理想地为聚硅氧烷(有机硅树脂)。由此，能够提高利用红外线吸收性组合物形成的红外线吸收层的耐热性。关于可作为基质成分使用的聚硅氧烷的具体例，可举出KR-255、KR-300、KR-2621-1、KR-211、KR-311、KR-216、KR-212及KR-251。它们均为信越化学工业公司制的有机硅树脂。作为基质成分，也可以使用丙烯酸类树脂、环氧树脂及乙烯醇缩醛树脂等树脂。需要说明的是，这些树脂也可以包含单官能或多官能的单体、低聚物、及聚合物中的任意者作为构成单元。
对本发明的红外线吸收性组合物的制备方法的一例进行说明。首先，将乙酸铜一水合物等铜盐添加至四氢呋喃(THF)等规定的溶剂中并搅拌，得到铜盐的溶液。接下来，在该铜盐的溶液中添加式(b1)所示的磷酸二酯及式(b2)所示的磷酸单酯等磷酸酯化合物并搅拌，制备A液。另外，将式(a)所示的膦酸加入至THF等规定的溶剂并搅拌，制备B液。接下来，一边搅拌A液，一边在A液中加入B液并搅拌规定时间。接下来，在该溶液中加入甲苯等规定的溶剂并搅拌，得到C液。接下来，一边对C液进行加热，一边进行规定时间的脱溶剂处理。由此，THF等溶剂及乙酸(沸点：约118℃)等由铜盐的解离产生的成分被除去，利用式(a)所示的膦酸和铜离子生成红外线吸收剂。对C液进行加热的温度基于由铜盐解离的应被除去的成分的沸点来确定。需要说明的是，在脱溶剂处理中，为了获得C液而使用的甲苯(沸点：约110℃)等溶剂也挥发。由于理想的是该溶剂在一定程度上残留于红外线吸收性组合物中，因此也可以从该观点出发来确定溶剂的添加量及脱溶剂处理的时间。需要说明的是，为了获得C液，也可以使用邻二甲苯(沸点：约144℃)来替代甲苯。这种情况下，由于邻二甲苯的沸点比甲苯的沸点高，因此添加量可降低至甲苯添加量的4分之1左右。
在C液的脱溶剂处理之后，根据需要添加聚硅氧烷(有机硅树脂)等基质成分，搅拌规定时间。例如，如此操作，能够制备本发明的红外线吸收性组合物。对于红外线吸收性组合物的制备所使用的溶剂而言，从利用式(a)所示的膦酸和铜离子合适地形成红外线吸收剂的观点出发，理想的是具有规定的极性。这是因为：溶剂的极性给至少包含红外线吸收剂的微粒在红外线吸收性组合物中的分散带来影响。例如，根据A液的制备所使用的磷酸酯的种类来选择具有合适的极性的溶剂。
本发明的一例的红外线截止滤波器1a～1d如图1～图4所示，具备透明电介质基板20、和红外线吸收层10。红外线吸收层10是在透明电介质基板20的至少一个主面利用本发明的红外线吸收性组合物而形成的。在红外线吸收层10中，如图1所示，至少包含红外线吸收剂的微粒11分散于基质12。透明电介质基板20例如为透明玻璃基板。红外线吸收层10的厚度例如为40μm～900μm。由此，红外线截止滤波器1a～1d能够更可靠地发挥期望的光学特性。若红外线吸收层10的厚度例如为约500μm，则波长700nm附近的近红外线的透射率容易小于3％。另外，从提高红外线截止滤波器1a～1d的可靠性的观点出发，也可以通过相对地提高基质12的分量来使红外线吸收层10的厚度为约900μm。
红外线截止滤波器1a～1d还具有例如以下特性(i)～(iii)中的任意者。
(i)可见区域的特定范围的波长(400nm～600nm)的光的透射率为约70％以上，根据情况的不同为75％以上。
(ii)红外侧截止波长为700nm以下，根据情况的不同为660nm以下。
(iii)紫外侧截止波长为370～390nm。
红外线截止滤波器1a～1d通过具有(i)～(iii)的特性，从而具有作为在数码相机等成像装置的成像光学系统中配置于成像元件的前方的红外线截止滤波器所期望的特性。对于在数码相机等成像装置的成像光学系统中使用的红外线截止滤波器而言，期望的是尽可能遮蔽相对视觉灵敏度比较小的波长范围的光。因此，红外线截止滤波器的红外侧截止波长比作为实效的相对视觉灵敏度的上限的700nm短是有意义的。从使红外线截止滤波器的光学特性接近人的相对视觉灵敏度的观点出发，期望的是满足上述(i)的特性、并且红外线截止滤波器的红外侧截止波长为660nm以下。另外，由于相对视觉灵敏度的下限为380nm左右，因此红外线截止滤波器遮蔽比380nm短的波长的光也是有意义的。因此，红外线截止滤波器1a～1d通过具有上述(ii)及(iii)的特性，从而具有接近人的相对视觉灵敏度的光学特性。
对红外线截止滤波器1a～1d的制造方法的一例进行说明。首先，将液状的红外线吸收性组合物通过旋涂法或基于分配器的涂布法而涂布于透明电介质基板20的一个主面来形成涂膜。接下来，对该涂膜进行规定的加热处理来使涂膜固化。如此操作，可以制造红外线截止滤波器1a～1d。从牢固地形成红外线吸收层10的基质12并提高红外线截止滤波器1a～1d的光学特性的观点出发，加热处理中的涂膜的气氛温度的最高值为例如140℃以上，理想地为160℃以上。另外，加热处理中的涂膜的气氛温度的最高值为例如170℃以下。
本发明的另一例的红外线截止滤波器1b如图2所示，在两主面具备防反射膜30a。红外线截止滤波器1b除了具备防反射膜30a以外，具有与红外线截止滤波器1a相同的构成。由此，能够除去成为杂散光的原因的菲涅尔反射光，并且能够增加透过红外线截止滤波器1b的可见区域的光的光量。防反射膜30a的折射率或膜厚等参数可基于透明电介质基板20的折射率或红外线吸收层10的折射率通过公知的方法来优化。防反射膜30a为单层膜或层叠多层膜。防反射膜30a为单层膜的情况下，理想的是：防反射膜30a是由具有比透明电介质基板20的折射率或红外线吸收层10的折射率更低的折射率的材料制成的。需要说明的是，防反射膜30a也可以由具有透明电介质基板20的折射率或红外线吸收层10的折射率以上的折射率的材料制成。防反射膜30a为层叠多层膜的情况下，防反射膜30a通过将具有彼此不同的折射率的2种以上的材料交替层叠而形成。形成防反射膜30a的材料例如为SiO2、TiO2、及MgF2等无机材料或氟树脂等有机材料。形成防反射膜30a的方法没有特别限制，可以根据形成防反射膜30a的材料的种类，使用真空蒸镀、溅射、CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)、及利用旋涂或喷涂的溶胶凝胶法中的任意者。
在本发明的再一例的红外线截止滤波器1c中，如图3所示，在透明电介质基板20的两个主面上形成有红外线吸收层10。由此，通过2个红外线吸收层10而不是通过1个红外线吸收层10，能够确保红外线截止滤波器1c为获得期望的光学特性而必需的红外线吸收层的厚度。透明电介质基板20的两个主面上的各红外线吸收层10的厚度可以相同，也可以不同。即，以将红外线截止滤波器1c为获得期望的光学特性而必需的红外线吸收层的厚度均等地或不均等地分配的方式，在透明电介质基板20的两个主面上形成红外线吸收层10。由此，在透明电介质基板20的两个主面上形成的各红外线吸收层10的厚度比较小。因此，能够抑制红外线吸收层的厚度大的情况下所产生的红外线吸收层的厚度的偏差。另外，能够缩短涂布液状的红外线吸收性组合物的时间，能够缩短用于使红外线吸收性组合物的涂膜固化的时间。在透明电介质基板20非常薄的情况下，若仅在透明电介质基板20的一个主面上形成红外线吸收层10，则由于在由红外线吸收性组合物形成红外线吸收层10的情况下产生的收缩所伴随的应力，因此有红外线截止滤波器翘曲的可能性。然而，通过在透明电介质基板20的两个主面上形成红外线吸收层10，从而即使在透明电介质基板20非常薄的情况下，在红外线截止滤波器1c中也可抑制翘曲。
本发明的又一例的红外线截止滤波器1d如图4所示，还具备红外线吸收层15。红外线吸收层15在形成有红外线吸收层10的主面相反侧的主面形成。红外线吸收层15是利用与本发明的红外线吸收性组合物不同种类的红外线吸收性组合物而形成的。红外线吸收层15例如除了使用式(a)中的R1被取代为碳数1～6的烷基的膦酸来替代式(a)所示的膦酸以外，利用与本发明的红外线吸收性组合物同样地制备的红外线吸收性组合物形成。
本发明的成像光学系统100如图5所示，例如具备红外线截止滤波器1a。成像光学系统100例如还具备成像镜头3。在数码相机等成像装置中，成像光学系统100配置于成像元件2的前方。成像元件2例如为CCD或CMOS等固体成像元件。如图5所示，来自被摄体的光通过成像镜头3而被聚光，通过红外线截止滤波器1a将红外线区域的光进行截止后，入射至成像元件2。因此，能够得到色彩再现性高的良好的图像。成像光学系统100也可以具备红外线截止滤波器1b、红外线截止滤波器1c、及红外线截止滤波器1d中的任一者来替代红外线截止滤波器1a。
实施例
通过实施例更详细地说明本发明。需要说明的是，本发明不限于以下的实施例。首先，对实施例及比较例的评价方法进行说明。
<红外线截止滤波器的分光透射率>
将各实施例及各比较例的红外线截止滤波器的分光透射率光谱用紫外线可见光分光光度计(日本分光公司制，制品名：V-670)进行测定。在该测定中，将入射光相对于红外线截止滤波器的入射角设定为0°(度)。为了消除各实施例及各比较例的因红外线截止滤波器的红外线吸收层的厚度的不同所带来的影响，在对所测定的分光透射率乘以100/92来消除界面的反射的基础上，以波长820～840nm时的平均透射率成为1％的方式确定系数。进一步地，在将各波长的透射率换算为吸光度的基础上乘以所确定的系数进行调节来计算分光透射率。即，得到以波长820～840nm时的平均透射率成为1％的方式进行标准化、红外线截止滤波器与空气的界面处的反射被消除了的红外线截止滤波器的分光透射率光谱。
<实施例1>
(红外线吸收性组合物的制备)
将乙酸铜一水合物1.125g(5.635毫摩尔(以下记为“mmol”))与四氢呋喃(THF)60g混合并3搅拌小时而得到乙酸铜溶液。接下来，在所得的乙酸铜溶液中加入作为磷酸酯化合物的Prysurf A208F(第一工业制药公司制)2.338g(7.035mmol)并搅拌30分钟，得到A液。另外，在苯基膦酸(日产化学工业公司制)0.585g(3.699mmol)中加入THF 10g并搅拌30分钟，得到B液。PrysurfA208F为：在上述式(b1)及(b2)中，R21、R22、及R3分别为同一种类的(CH2CH2O)nR4、n＝1、R4为碳数8的1价基团的磷酸酯化合物。PrysurfA208F的分子量是以摩尔比1∶1包含式(b1)所示的磷酸二酯和式(b2)所示的磷酸单酯的形式计算的。
接下来，一边搅拌A液一边在A液中加入B液，在室温下搅拌1分钟。接下来，在该溶液中加入甲苯45g后，在室温下搅拌1分钟，得到C液。将该C液加入烧瓶中一边用油浴(东京理化器械公司制，型式：OSB-2100)加热，一边用旋转蒸发器(东京理化器械公司制，型式：N-1110SF)进行25分钟的脱溶剂处理。油浴的设定温度调节为120℃。然后，从烧瓶中取出脱溶剂处理后的溶液。在取出的溶液中添加4.400g有机硅树脂(信越化学工业公司制，制品名：KR-300)，在室温下搅拌30分钟，得到实施例1的红外线吸收性组合物。
(红外线截止滤波器的作制)
在具有76mm×76mm×0.21mm尺寸的用硼硅酸盐玻璃制成的透明玻璃基板(SCHOTT公司制，制品名：D263)的一个主面的中心部的30mm×30mm的范围使用分配器涂布约0.3g的实施例1的红外线吸收性组合物而形成涂膜。接下来，将具有未干燥的涂膜的透明玻璃基板放入烘箱中，在85℃下3小时、接下来125℃下3小时、接下来150℃下1小时、接下来170℃下3小时的条件下对涂膜进行加热处理，使涂膜固化，制作实施例1的红外线截止滤波器。实施例1的红外线截止滤波器的分光透射率光谱示于图6。另外，由该分光透射率光谱求出的、实施例1的红外线截止滤波器的紫外侧截止波长及红外侧截止波长以及400nm、600nm及700nm的波长的光的透射率示于表1。
<实施例2～21>
除了将苯基膦酸及磷酸酯化合物的添加量如表1所示地变更以外，与实施例1同样地操作，制备实施例2～18的红外线吸收性组合物。另外，除了将苯基膦酸的添加量设为0.584g(3.691mmol)，替代Prysurf A208F 2.338g(7.035mmol)而分别使用NIKKOL DDP-2(日光化学公司制)3.615g(7.030mmol)及NIKKOL DDP-6(日光化学公司制)5.475g(7.033mmol)以外，与实施例1同样地操作，制备实施例19及实施例20的红外线吸收性组合物。NIKKOL DDP-2为：在上述式(b1)及(b2)中，R21、R22、及R3分别为同一种类的(CH2CH2O)mR5、m＝2、R5为碳数12～15的1价基团的磷酸酯化合物。NIKKOL DDP-2的分子量是将R5的碳数设为12～15的平均值13.5、并以摩尔比1∶1含有式(b1)所示的磷酸二酯和式(b2)所示的磷酸单酯的形式来计算的。NIKKOL DDP-6为：在上述式(b1)及(b2)中，R21、R22、及R3分别为同一种类的(CH2CH2O)mR5、m＝6、R5为碳数12～15的1价基团的磷酸酯化合物。NIKKOL DDP-6的分子量是与NIKKOL DDP-2同样地将R5的碳数设为13.5、且以摩尔比1∶1含有式(b1)所示的磷酸二酯和式(b2)所示的磷酸单酯的形式而计算的。另外，除了替代苯基膦酸(日产化学工业公司制)0.585g(3.699mmol)而使用4-溴苯基膦酸(东京化成工业公司制)0.835g(3.523mmol)以外，与实施例1同样地操作，制备实施例21的红外线吸收性组合物。另外，除了替代实施例1的红外线吸收性组合物而使用实施例2～21的红外线吸收性组合物以外，与实施例1同样地，分别制作实施例2～21的红外线截止滤波器。实施例2～21的红外线截止滤波器的分光透射率光谱分别示于图7～26。另外，实施例2～21的红外线截止滤波器的、紫外侧截止波长及红外侧截止波长以及400nm、600nm及700nm的波长的光的透射率示于表1。实施例1～21的红外线吸收性组合物中的、反应性羟基的含量CH摩尔与铜离子的含量CC摩尔之比(CH/CC)、与膦酸的含量CA摩尔与磷酸酯的含量CE摩尔之比(CA/CE)的关系示于图27。在图27中，圆圈符号是关于实施例1～8、15、16及19～21，三角符号是关于实施例9～14、17及18。另外，图27中的虚线是以CH/CC＝2.842-0.765×(CA/CE)所示的直线。
<比较例1～9>
除了替代苯基膦酸，而以表2所示的添加量添加丁基膦酸、己基膦酸、或乙基膦酸，并且如表2所示地变更磷酸酯化合物的添加量以外，与实施例1同样地操作，制备比较例1～4的红外线吸收性组合物。除了如表2所示地变更苯基膦酸及磷酸酯化合物的添加量以外，与实施例1同样地操作，制备比较例5～8的红外线吸收性组合物。除了如表2所示地变更4-溴苯基膦酸及磷酸酯化合物的添加量以外，与实施例21同样地操作，制备比较例9的红外线吸收性组合物。另外，除了替代实施例1的红外线吸收性组合物而使用比较例1～6的红外线吸收性组合物以外，与实施例1同样地操作，分别制作比较例1～6的红外线截止滤波器。比较例1～6的红外线截止滤波器的分光透射率光谱分别示于图28～33。另外，比较例1～6的红外线截止滤波器的、紫外侧截止波长及红外侧截止波长以及400nm、600nm及700nm的波长的光的透射率示于表2。需要说明的是，在比较例7～9的红外线吸收性组合物中，凝聚体的发生显著，无法得到微粒良好地分散的组合物。
<实施例22及23>
在实施例1的红外线截止滤波器的透明玻璃基板的另一主面使用实施例12的红外线吸收性组合物，与实施例1同样地形成涂膜，在与实施例1同样的条件下进行加热处理使涂膜固化。由此地，得到实施例22的红外线截止滤波器。另外，在实施例5的红外线截止滤波器的透明玻璃基板的另一主面使用比较例4的红外线吸收性组合物，与实施例1同样地形成涂膜，在与实施例1同样的条件下进行加热处理使涂膜固化。由此地，得到实施例23的红外线截止滤波器。实施例22及23的红外线截止滤波器的分光透射率光谱分别示于图34及35。另外，实施例22及23的红外线截止滤波器的、紫外侧截止波长及红外侧截止波长、以及400nm、600nm及700nm的波长的光的透射率示于表1。
如图6～26、34、及35所示，实施例1～23的红外线截止滤波器在可见区域的特定范围的波长(400nm～600nm)中显示出70％以上的高透射率。另外，如表1所示，实施例1～23的红外线截止滤波器的红外侧截止波长为700nm以下，实施例1～23的红外线截止滤波器的紫外侧截止波长为375～389nm。因此，启示了：实施例1～23的红外线截止滤波器具有作为在数码相机等成像装置的成像光学系统中配置于成像元件的前方的红外线截止滤波器所理想的光学特性。另一方面，如表2所示，比较例1～4的红外线截止滤波器的红外侧截止波长大于700nm，比较例1～4的红外线截止滤波器的紫外侧截止波长小于350nm。另外，如图32及33所示，比较例5及6的红外线截止滤波器在波长400nm处的透射率低至约50％。因此，难以说比较例1～6的红外线截止滤波器具有作为在数码相机等成像装置的成像光学系统中配置于成像元件的前方的红外线截止滤波器所期望的光学特性。
如表1所示，实施例1～8、15、16及19～21的红外线截止滤波器的红外侧截止波长为660nm以下，启示了：这些实施例的红外线截止滤波器具有更理想的光学特性。相对于此，实施例9～14、17及18的红外线截止滤波器的红外侧截止波长小于700nm但比660nm长。因此，如图27所示，启示了：若满足CH/CC≥2.842-0.765×(CA/CE)的关系，则易于将红外线截止滤波器的红外侧截止波长降低至660nm以下。
如图34及35所示，实施例22及23的红外线截止滤波器的、900nm～1100nm范围的波长的光的透射率小于3％。因此，启示了：实施例22及23的红外线截止滤波器具有作为红外线截止滤波器所更理想的光学特性。
[表1]
[表2]
Claims (6)
1.一种红外线吸收性组合物，其含有：
利用下述式(a)所示的膦酸和铜离子而形成的红外线吸收剂、和
包含磷酸二酯及磷酸单酯中的至少一者、使所述红外线吸收剂分散的磷酸酯，
将所述膦酸、所述铜离子及所述磷酸酯的摩尔基准的含量分别定义为CA摩尔、CC摩尔及CE摩尔，并且将作为所述膦酸的1分子中所含的2个羟基、所述磷酸二酯的1分子中所含的1个羟基及所述磷酸单酯的1分子中所含的1个羟基的反应性羟基的摩尔基准的含量的合计定义为CH摩尔时，满足0.20≤CA/CE≤0.85、1.95＜CH/CC＜2.5并且CH/CC≥2.842－0.765×CA/CE的关系，
式(a)中，R1是苯基或至少1个氢原子被卤素原子取代的苯基。
2.根据权利要求1所述的红外线吸收性组合物，其中，所述磷酸二酯由下述式(b1)表示，并且所述磷酸单酯由下述式(b2)表示，
式中，R21、R22及R3各自为－(CH2CH2O)nR4所示的1价官能团，n为1～25的整数，R4表示碳数6～25的烷基，R21、R22及R3为彼此相同或不同种类的官能团。
3.根据权利要求1所述的红外线吸收性组合物，其中，还含有基质成分。
4.根据权利要求3所述的红外线吸收性组合物，其中，所述基质成分为聚硅氧烷。
5.一种红外线截止滤波器，其具备：
透明电介质基板、和
在所述透明电介质基板的至少一个主面，通过权利要求1～4中任一项所述的红外线吸收性组合物形成的红外线吸收层。
6.一种成像光学系统，其具备权利要求5所述的红外线截止滤波器。
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