TWI716407B - 樹脂組成物、樹脂薄片、預浸體、絕緣物、樹脂薄片硬化物及散熱構件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種樹脂組成物，其含有熱硬化性樹脂、熱傳導性填料及雲母，其中，當將前述熱傳導性填料分成粒徑為10μm以上且100μm以下的填料群(A)、粒徑為1.0μm以上且小於10μm的填料群(B)、及粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的填料群(C)時，以體積作為基準計，前述填料群(C)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，大於前述填料群(B)在前述熱傳導性填料中所佔的比例。

Description

樹脂組成物、樹脂薄片、預浸體、絕緣物、樹脂薄片硬化 物及散熱構件
本發明關於一種樹脂組成物、樹脂薄片、預浸體、絕緣物、樹脂薄片硬化物及散熱構件。
近年來，由於電器的小型化，使得每單位體積的發熱量增大，而尋求構成電器之絕緣材料的高熱傳導化(熱傳導的提高)。又，由於電器的性能提高，能量密度增大，而使得絕緣材料所曝露的環境更趨於高電場。從而，對於絕緣材料，除了尋求高熱傳導化以外，也尋求電性退化壽命(電性劣化壽命，charging deterioration life)的提升，也就是即便長期對絕緣材料施加電壓也不會發生絕緣損壞。
關於絕緣材料的高熱傳導化，已知有將環氧樹脂和熱傳導性填料加以複合化的方法。作為環氧樹脂，已知有雙酚A型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂等。又，近年來，亦探討了使環氧樹脂本身的熱傳導率提升的方法。例如，在日本特開2005-206814號公報及日本特開 2014-201610號公報中，探討了下述方法：經由使具有液晶骨架(mesogenic skeleton)之環氧單體有秩序地排列，而謀求環氧樹脂本身的高熱傳導化。作為熱傳導性填料，例如已知有：二氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氮化硼、氮化鋁、氮化矽、及碳化矽。
以往的絕緣材料，即便達成高熱傳導化，也會由於高電場所產生的遷移而發生電樹(electrical tree)，而甚至有絕緣損壞之虞。
於是，本發明所欲解決之問題，在於提供一種樹脂組成物，該樹脂組成物可形成一種既維持較高的熱傳導性而又具有優異的電性退化壽命的絕緣材料，本發明亦提供一種使用該樹脂組成物而成之樹脂薄片、預浸體、絕緣物、樹脂薄片硬化物及散熱構件。
本發明人為了解決上述問題而持續進行研究，結果發現，在樹脂組成物中添加雲母可有效地提升電性退化壽命。又，本發明人繼續對於熱傳導性填料的粒度分佈進行探討，結果發現下述情形，而終於完成本發明：在含有熱硬化性樹脂、熱傳導性填料及雲母之樹脂組成物中，當將熱傳導性填料分成粒徑為10μm以上且100μm以下的填料群(A)、粒徑為1.0μm以上且小於10μm的填料群(B)、及粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的填 料群(C)時，以體積作為基準計，利用使前述填料群(C)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，大於前述填料群(B)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，則將樹脂組成物硬化而獲得的絕緣材料，會具有優異的電性退化壽命與較高的熱傳導性。
為了解決前述問題的具體手段，是如同以下所述。
(1)一種樹脂組成物，其含有熱硬化性樹脂、熱傳導性填料及雲母，其中，當將前述熱傳導性填料分成粒徑為10μm以上且100μm以下的填料群(A)、粒徑為1.0μm以上且小於10μm的填料群(B)、及粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的填料群(C)時，以體積作為基準計，前述填料群(C)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，大於前述填料群(B)在前述熱傳導性填料中所佔的比例。
(2)如(1)所述之樹脂組成物，其中，當將前述熱傳導性填料的總體積設為100體積%時，前述填料群(A)的比例是50體積%~90體積%，前述填料群(B)的比例是1體積%~30體積%，前述填料群(C)的比例是5體積%~40體積%。
(3)如(1)或(2)所述之樹脂組成物，其中，前述雲母的平均粒徑為1μm~10μm。
(4)如(1)~(3)中任一項所述之樹脂組成物，其中，相對於總固體成分，前述雲母的含有率是0.1體積%~5體積%。
(5)如(1)~(4)中任一項所述之樹脂組成物，其中，相對於總固體成分，前述熱傳導性填料的含有率是60體積%~80體積%。
(6)如(1)~(5)中任一項所述之樹脂組成物，其中，前述熱硬化性樹脂包含具有液晶骨架之環氧單體或其聚合物。
(7)如(1)~(6)中任一項所述之樹脂組成物，其中，前述熱傳導性填料包含氧化鋁。
(8)一種樹脂薄片，其是將(1)~(7)中任一項所述之樹脂組成物成形為薄片狀而成。
(9)一種預浸體，其具有：纖維基材；及，含浸於前述纖維基材中的(1)~(7)中任一項所述之樹脂組成物。
(10)一種絕緣物，其包含(1)~(7)中任一項所述之樹脂組成物的硬化物。
(11)一種樹脂薄片硬化物，其是(8)所述之樹脂薄片的熱處理物。
(12)一種散熱構件，其具有：第一金屬構件；第二金屬構件；及，樹脂硬化物層，該樹脂硬化物層配置於前述第一金屬構件與前述第二金屬構件之間，且該樹脂硬化物層是(1)~(7)中任一項所述之樹脂組成物的硬化物。
(13)如(12)所述之散熱構件，其中，前述樹脂硬化物層的平均厚度是100μm~300μm。
根據本發明，可提供一種樹脂組成物，該樹脂組成物可形成一種既維持較高的熱傳導性而又具有優異的電性退化壽命的絕緣材料，本發明亦提供一種使用該樹脂組成物而成之樹脂薄片、預浸體、絕緣物、樹脂薄片硬化物及散熱構件。
10‧‧‧樹脂硬化物層
20‧‧‧第一金屬構件
30‧‧‧第二金屬構件
第1圖是顯示本實施形態的散熱構件的一個例子的概略性剖面圖。
以下，針對本發明的樹脂組成物、樹脂薄片、預浸體、絕緣物、樹脂薄片硬化物及散熱構件的實施形態進行詳細地說明。但是，本發明並不限定於以下的實施形態。在以下的實施形態中，除了特別明示的情形、及原理上認為顯然必要的情形等之外，其構成要件(包含步驟要件等)並非必要。關於數值及其範圍，亦同樣並非用以限制本發明。
本說明書中，用「~」表示的數值範圍，是表示將「~」的前後所記載的數值分別包含作為最小值及最大值的範圍。
在本說明書中，等級性地記載的數值範圍中，一個數值範圍所記載的上限值或下限值，可取代為其他等級性地記載的數值範圍的上限值或下限值。又，本說明書中所記 載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值，亦可取代為實施例所示的數值。
又，本說明書中，當組成物中該當於各成分的物質存在著複數種時，只要沒有特別排除，則組成物中各成分的含量或含有率是表示存在於組成物中的該複數種物質的合計量。又，本說明書中，當組成物中該當於各成分的粒子存在著複數種時，只要沒有特別排除，則組成物中的各成分的粒徑是表示存在於組成物中的該複數種粒子的混合物之值。又，本說明書中的詞語「層」，除了是指作為平面圖來觀察時形成全面的形狀的構成以外，亦包含形成一部分的形狀的構成。詞語「積層」，則表示將層加以堆疊：，可以是由二以上的層所結合而成，亦可以是由二以上的層以可黏合或剝離的方式所形成。
<樹脂組成物>
本實施形態之樹脂組成物，含有熱硬化性樹脂、熱傳導性填料及雲母，當將前述熱傳導性填料分成粒徑為10μm以上且100μm以下的填料群(A)、粒徑為1.0μm以上且小於10μm的填料群(B)、及粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的填料群(C)時，以體積作為基準計，前述填料群(C)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，大於前述填料群(B)在前述熱傳導性填料中所佔的比例。
針對樹脂組成物中的熱傳導性填料，以體積作為基準計，填料群(C)在熱傳導性填料中所佔比例，如果大於填料群(B)在熱傳導性填料中所佔的比例，則由樹脂組 成物所形成的絕緣材料的絕緣損壞會受到防止，而提升電性退化壽命。推測此情形可能是因為，針對樹脂組成物中的熱傳導性填料，以體積作為基準計，填料群(C)在熱傳導性填料中所佔的比例，如果大於填料群(B)在熱傳導性填料中所佔比例，則由雲母所發揮的對於電樹惡化(絕緣惡化)的抑制效果可以有效地作用的緣故。
以下，針對構成本實施形態的樹脂組成物的各成分進行說明。
[熱傳導性填料]
本實施形態的樹脂組成物中所含有的熱傳導性填料，只要是當將該熱傳導性填料分成粒徑為10μm以上且100μm以下的填料群(A)、粒徑為1.0μm以上且小於10μm的填料群(B)、及粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的填料群(C)時，以體積作為基準計，填料群(C)在熱傳導性填料中所佔的比例，大於填料群(B)在熱傳導性填料中所佔的比例即可，並無特別限定。
本實施形態所採用的熱傳導性填料是否滿足上述條件，可從使用的填料的體積累積粒度分佈來計算包含於上述範圍內之粒徑的粒子的體積總和，藉此進行判斷。體積累積粒度分佈，是採用雷射繞射法來測定。採用雷射繞射法的粒徑分佈測定，可採用雷射繞射散射粒度分佈測定裝置(例如，Beckman Coulter公司製造的LS13(型號))來進行。測定用的填料分散液，可經由下述方式而獲得：將熱傳導性填料投入0.1質量%的偏磷酸 鈉水溶液，以超音波使其分散，製備為在裝置的靈敏度上成為適當光量的濃度。
作為熱傳導性填料的材質，只要是具有比熱硬化性樹脂的硬化物更高的熱傳導性即可，並無特別限制，可應用為了提升熱傳導性而用作填料者。
作為熱傳導性填料，具體而言，例如可舉出：二氧化矽、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化矽、及氧化鎂。從熱傳導率的觀點而言，較佳是氧化鋁、氮化鋁及氧化鎂，進一步較佳是氧化鋁。氧化鋁的結晶型並無特別限定，可以是α型、γ型、δ型及θ型中之任一者，從熱傳導率高、熔點高、機械強度高、且電絕緣性優異的觀點而言，較佳是α-氧化鋁。
熱傳導性填料的含有率，較佳是：在樹脂組成物中，相對於總固體成分為60體積%~80體積%。如果在樹脂組成物中含有熱傳導性填料60體積%以上，則有熱傳導率優異的趨勢。又，如果樹脂組成物中的熱傳導性填料的含有率是80體積%以下，則有容易表現黏著性等機能的趨勢。樹脂組成物中的熱傳導性填料的含有率，進一步較佳是：相對於總固體成分為65體積%~80體積%，更佳是70體積%~80體積%。
另外，本說明書中的熱傳導性填料的含有率(體積%)，是藉由下述算式而求得之值。
熱傳導性填料的含有率(體積%)=(Aw/Ad)/((Aw/Ad)+(Bw/Bd)+(Cw/Cd)+(Dw/Dd))×100
Aw：熱傳導性填料的質量組成比(質量%)
Bw：熱硬化性樹脂的質量組成比(質量%)
Cw：雲母的質量組成比(質量%)
Dw：其他任意成分(除了有機溶劑以外)的質量組成比(質量%)
Ad：熱傳導性填料的比重
Bd：熱硬化性樹脂的比重
Cd：雲母的比重
Dd：其他任意成分(除了有機溶劑以外)的比重
將熱傳導性填料的含有率設為70體積%以上的目的，從填料的填充性的觀點而言，在頻度分佈中具有單一波峰的填料群，會有難以達成的傾向。因此，較佳是將具有不同平均粒徑的兩種以上的填料群加以組合而填充，進一步較佳是將具有不同平均粒徑的至少三種的填料群加以組合。
關於填料群的混合比例，例如當藉由平均粒徑為10μm以上且100μm以下的熱傳導性填料(X)、平均粒徑為1.0μm以上且小於10μm的熱傳導性填料(Y)、及平均粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的熱傳導性填料(Z)之混合物來構成熱傳導性填料時，相對於熱傳導性填料的全部體積，熱傳導性填料(X)、熱傳導性填料(Y)、 及熱傳導性填料(Z)的比例，較佳是分別為50體積%~90體積%、1體積%~30體積%、及5體積%~40體積%，進一步較佳是分別為60體積%~80體積%、1體積%~10體積%、及10體積%~30體積%。其中，熱傳導性填料(X)、熱傳導性填料(Y)、及熱傳導性填料(Z)的總體積%是100體積%。
此處，本實施形態中，將體積累積粒度分佈為50%的粒徑(D50)定義為熱傳導性填料的「平均粒徑」。體積累積粒度分佈是藉由與上文所述同樣的方法來測定。
當將本實施形態的樹脂組成物應用於樹脂薄片、預浸體或散熱構件時，熱傳導性填料(X)的平均粒徑，會受到目標之樹脂薄片等的厚度所限制。當無其他特別的限制時，從熱傳導率的觀點而言，熱傳導性填料(X)的平均粒徑是越大越好。樹脂薄片等的厚度，從熱阻(thermal resistance)的觀點而言，較佳是在電性退化壽命所容許的範圍內盡量較薄的厚度。因此，熱傳導性填料(X)的平均粒徑較佳是10μm~100μm。
如上所述，當將具有不同粒度分佈的熱傳導性填料加以組合而填充時，熱傳導性填料全體的平均粒徑較佳是0.1μm~100μm。然而，在熱傳導性及電性退化壽命所容許的範圍內，亦可併用平均粒徑超出0.1μm~100μm的範圍的熱傳導性填料。即便併用平均粒徑超出0.1μm~100μm的範圍的熱傳導性填料時，以體積作為基準計，填料群(C)在熱傳導性填料中所佔的比例，仍 必須呈現大於填料群(B)在熱傳導性填料中所佔的比例的狀態。
當在樹脂組成物中，相對於總固體成分，含有熱傳導性填料60體積%~80體積%，且填料群(A)、填料群(B)、及填料群(C)的比例分別是50體積%~90體積%、1體積%~30體積%、及5體積%~40體積%時，使樹脂硬化物硬化而獲得的樹脂薄片硬化物等絕緣材料的熱傳導率，相較於樹脂單體而言會大幅提升，有獲得8W/(m‧K)以上的趨勢。
[雲母]
本實施形態的樹脂組成物中，較佳是：相對於總固體成分，在0.1體積%~5體積%的範圍內含有雲母。如果雲母的含有率在上述範圍內，則有提升絕緣材料的電性退化壽命的趨勢。
本實施形態所採用的雲母，較佳是合成雲母或天然雲母。
合成雲母並無特別限定，例如可舉出：膨潤性雲母及非膨潤性雲母。使用合成雲母時，可以視需要而採用藉由鈦耦合劑處理、矽烷耦合劑處理等表面處理來提高其在樹脂中之分散性而成的合成雲母。作為合成雲母，亦可使用：以有機物或無機物來插層並提高縱橫比(aspect ratio)而成者、或提高其與熱硬化性樹脂之間的親和性而成者。作為合成雲母，具體而言，較合適者為Co-op Chemical股份有限公司製造的Micro-mica、Somasif(商品名稱)等。
天然雲母，例如較合適者為YAMAGUCHI MICA股份有限公司製造的A-21S(型號)。天然雲母，可使用視需要而藉由進行表面處理或插層來提高其與樹脂之間的親和性而成者。
本實施形態所採用的雲母，較佳是平均粒徑為1μm~10μm者。
雲母的平均粒徑，可與熱傳導性填料同樣地藉由雷射繞射散射粒度分佈測定裝置(例如，Beckman Coulter公司製造的LS13(型號))來進行。將體積累積粒度分佈為50%的粒徑(D50)作為雲母的「平均粒徑」。
本實施形態中，藉由在樹脂組成物中含有特定量的平均粒徑為1μm~10μm的雲母，在由樹脂組成物硬化而獲得的樹脂硬化物層中，雲母會較容易朝樹脂硬化物層的表面方向整齊地排列。於是，可獲得防止或抑制電樹惡化的效果，該電樹是當對於夾著樹脂硬化物層而成的金屬構件之間施加電壓時，以孔洞、剝離等為起點而產生的缺陷。結果，可阻止樹脂硬化物層的絕緣損壞，而延長到達絕緣損壞的時間。
此處，所謂的「絕緣損壞」是定義為，已產生的電樹到達對面電極，以致於夾著樹脂硬化物層的兩個電極間呈現電氣短路的狀態，而樹脂硬化物層到達絕緣損壞的的時間則定義為「電性退化壽命」。對樹脂硬化物層施加的電 壓大約是有效電壓100V~100kV，包含直流、交流及脈衝波的至少一種。在任一情形中，藉由本實施形態的樹脂組成物所形成的絕緣材料，可獲得防止絕緣損壞、提升電性退化壽命的效果。
此時，樹脂硬化物層中所含的雲母的縱橫比越高，越具有防止絕緣損壞、提升電性退化壽命的效果。雲母的縱橫比，較佳是5~500，進一步較佳是10~500，縱橫比越高越好。
雲母的縱橫比，可用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)來測定。從SEM圖像來測定雲母的厚度，將雷射繞射法所測定的雲母的平均粒徑除以雲母的厚度，藉此求得縱橫比。
雲母的厚度，是設為20個雲母粒子的厚度的平均值。
[熱硬化性樹脂]
本實施形態的樹脂組成物，至少包含一種熱硬化性樹脂。作為熱硬化性樹脂，只要是具有熱硬化性的樹脂即可，並無特別限制，可採用常用的熱硬化性樹脂。
作為熱硬化性樹脂，具體而言，例如可舉出：環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、三
Figure 105116334-A0202-12-0013-8
樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、氰酸酯樹脂、及這些樹脂的改質物。這些樹脂可單獨採用一種，亦可併用二種以上。
本實施形態中的熱硬化性樹脂，從耐熱性的觀點而言，較佳是選自環氧樹脂、酚樹脂、及三
Figure 105116334-A0202-12-0014-9
樹脂中的樹脂，進一步較佳是環氧樹脂。
當採用環氧樹脂作為熱硬化性樹脂時，環氧樹脂可單獨採用一種，亦可併用二種以上。
作為環氧樹脂，例如可舉出：雙酚A、雙酚F、聯苯酚、酚醛清漆型酚樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型酚樹脂、三苯甲烷型酚樹脂等由多元酚、1,4-丁二醇等多元醇等與表氯醇反應而獲得的聚縮水甘油醚；由酞酸、六氫酞酸等多元酸與表氯醇反應而獲得的聚縮水甘油酯；具有胺、醯胺、雜環式含氮鹼基之化合物等的N-縮水甘油基衍生物；及，脂環族環氧樹脂。
環氧樹脂中，從提升樹脂硬化物本身的熱傳導率、降低加熱時的熔融黏度的方面而言，較佳是具有以聯苯結構為代表的液晶骨架之環氧單體或其聚合物。
本實施形態中所謂的液晶骨架，是指容易表現結晶性或液晶性的分子結構。具體而言，例如可舉出：聯苯骨架、苯甲酸苯酯骨架、苯甲酸環己酯骨架、偶氮苯骨架、二苯乙烯骨架、及這些的衍生物。
分子結構中具有液晶骨架之環氧樹脂，在硬化時會容易形成高階結構，當製作硬化物時會有可達成較高的熱傳導率的趨勢。此處，所謂的高階結構，是指其構成要件在微觀下呈現已排列的狀態，例如，相當於結晶相及液晶相。此種高階結構是否存在，可藉由偏光顯微鏡的觀察而 容易地判斷。亦即，在正交偏光狀態的觀察中，當見到因消偏光所致的干涉紋路時，可判斷為存在有高階結構。
作為具有液晶骨架之環氧單體，較佳是：聯苯型環氧樹脂、雙二甲苯(dixylenyl)型環氧樹脂、1-(3-甲基-4-環氧乙基甲氧基苯基)-4-(4-環氧乙基甲氧基苯基)-1-環己烯、1-(3-甲基-4-環氧乙基甲氧基苯基)-4-(4-環氧乙基甲氧基苯基)-苯、及trans-4-{4-(2,3-環氧基丙氧基)苯基}環己基=4-(2,3-環氧基丙氧基)苯甲酸酯，從熔點及硬化物的熱傳導率的觀點而言，進一步較佳是1-(3-甲基-4-環氧乙基甲氧基苯基)-4-(4-環氧乙基甲氧基苯基)-1-環己烯、聯苯型環氧樹脂、及trans-4-{4-(2,3-環氧基丙氧基)苯基}環己基=4-(2,3-環氧基丙氧基)苯甲酸酯。
又，環氧樹脂可以是環氧單體，也可以是藉由硬化劑等使環氧單體聚合而部分地反應而成的預聚物的狀態。具有液晶骨架之樹脂，一般而言大多容易結晶化，對溶劑的溶解度也低。但是，經由使環氧單體的一部份聚合則可抑制結晶化，因此有時可提升成形性。
熱硬化性樹脂的含有率，較佳是：相對於樹脂組成物的總固體成分為9體積%~40體積%，進一步較佳是20體積%~40體積%。另外，當併用後述的硬化劑、硬化促進劑等時，此處所謂的熱硬化性樹脂的含有率，也包含這些硬化劑、硬化促進劑等的含有率。
[硬化劑及硬化促進劑]
本實施形態的樹脂組成物，亦可視需要而含有將熱硬化性樹脂硬化的硬化劑及硬化促進劑之至少一者。
當本實施形態的樹脂組成物含有硬化劑時，作為本實施形態所採用的硬化劑，可視熱硬化性樹脂的種類等而從以往習知的化合物中適當地選擇使用。
例如，採用環氧樹脂作為熱硬化性樹脂時的硬化劑，可舉出：胺系硬化劑、酚系硬化劑等。作為胺系硬化劑，較佳是芳香族多元胺，可舉出：4,4’-二胺基二苯甲烷、1,5-萘二胺等。作為酚系硬化劑，較佳是多官能性酚類，可舉出：苯酚酚醛清漆樹脂、苯酚芳烷基樹脂、萘酚芳烷基樹脂、二環戊二烯改質酚樹脂、兒茶酚酚醛清漆樹脂、間苯二酚酚醛清漆樹脂等。硬化劑可單獨採用一種，亦可併用二種以上。
當本實施形態的樹脂組成物含有硬化劑，並且使用環氧樹脂作為熱硬化性樹脂時，硬化劑的含有率，越接近主劑也就是環氧樹脂和硬化劑的反應性官能基在硬化時完全被消耗的混合比(當量比1.0)則越好，較佳是當量比為0.8~1.2的含有率，進一步較佳是0.9~1.1的含有率。
當本實施形態的樹脂組成物含有硬化劑時，在本實施形態中，亦可基於促進熱硬化性樹脂與硬化劑的反應的目的而含有硬化促進劑。又，硬化促進劑的種類及調配量並無特別限定，可從反應速度、反應溫度、保存性等觀點來選擇適當者。作為硬化促進劑的具體例，例如可舉 出：咪唑系化合物、有機磷系化合物、三級胺及四級銨鹽。這些化合物可單獨採用一種，亦可併用二種以上。
[其他成分]
本實施形態的樹脂組成物，亦可視需要而含有其他成分。
本實施形態的樹脂組成物中，較佳是包含矽烷耦合劑。包含矽烷耦合劑的效果，是可發揮在熱傳導性填料的表面與包圍其四周的有機樹脂之間形成共價鍵的功用(亦即，相當於黏合劑)，有助於高效率地導熱，更能藉由妨礙水分滲入而有助於提升絕緣可靠性。
作為矽烷耦合劑的種類，通常可使用市售物，若考慮到其與熱硬化性樹脂的相溶性、及在熱硬化性樹脂與熱傳導性填料之界面的熱傳導損失的降低，則較適合採用在末端具有環氧基、胺基、巰基、脲基或羥基的矽烷耦合劑。
作為矽烷耦合劑的具體例，例如可舉出：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-苯基胺基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、及3-脲基丙基三乙氧基矽烷，或亦可使用以SC-6000KS2(Hitachi Chemical Techno Service股份有限公司製造)為代表的矽烷耦合劑寡聚物。又，這些矽烷耦合劑可單獨採用一種，亦可併用二種以上。
本實施形態的樹脂組成物，為了配合成形製程，亦可含有有機溶劑。作為有機溶劑，可舉出通常用於樹脂組成物的有機溶劑。
作為本實施形態中所使用的有機溶劑，具體而言，可舉出：醇類溶劑、醚類溶劑、酮類溶劑、醯胺類溶劑、芳香族烴類溶劑、酯類溶劑、腈類溶劑等。作為有機溶劑，例如可採用：甲基異丁基酮、二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、N-甲基-2-吡咯啶酮、γ-丁內酯、環丁碸、環己酮、及甲基乙基酮。這些有機溶劑可單獨採用一種，亦可併用二種以上作為混合溶劑來使用。
<樹脂薄片>
本實施形態的樹脂薄片，是將本實施形態的樹脂組成物成形為薄片狀之物。作為本實施形態的樹脂薄片，例如可經由將本實施形態的樹脂組成物塗佈於脫模基材上並加以乾燥而製造。此時，在乾燥後，如果視需要而將兩片本實施形態的樹脂薄片對向貼合、或將脫模基材抵接著樹脂薄片並熱壓，藉以將雙面平滑化，則因為可消除塗刷時的針孔等，因此較佳。經由從本實施形態的樹脂組成物成形為樹脂薄片，而可既維持較高的熱傳導性、又可實現優異的電性退化壽命。
作為脫模基材，只要是能耐受乾燥時的溫度者即可，並無特別限制，可採用一般使用的附脫模劑之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、聚醯亞胺薄膜、聚芳醯胺薄膜等樹脂薄膜、及附脫模劑之鋁箔等金屬箔等。
樹脂薄片的平均厚度並無特別限制，可視目的而適當地選擇。例如，樹脂薄片的平均厚度較佳是100μm~500μm，進一步較佳是100μm~300μm。另外，樹脂薄片的平均厚度，是採用測微計來測定5點的厚度，再求取其算數平均值。
上述樹脂薄片，例如可藉由下述方式而獲得。首先，將上述樹脂組成物的段落所說明的各成分進行混合、溶解、分散等，而製備包含本實施形態的樹脂組成物的清漆。然後，將所製備的清漆附著於脫模基材上。清漆的附著，可藉由習知的方法來實施。作為清漆的附著方法，具體而言，可舉出：刮刀塗佈法、模具塗佈法、唇口塗佈法(lip coating)、凹版塗佈法等方法。作為將樹脂薄片形成為規定厚度的附著方法，可應用：使被塗刷物通過間隙之間的刮刀塗佈法、從噴嘴塗佈經調整流量的清漆之模具塗佈法等。
乾燥溫度，較期望是根據樹脂組成物所採用的溶劑而適當地設定，一般而言是80℃~180℃左右。乾燥時間可在兼顧清漆的凝膠化時間與樹脂薄片的厚度的情況下而決定，並無特別限制。乾燥後，去除脫模基材，而獲得樹脂薄片。
樹脂薄片中的溶劑殘存量，從顧慮到硬化時產生排放氣體以致形成氣泡的觀點而言，較佳是2.0質量%以下。
樹脂薄片的溶劑殘存量，是將樹脂薄片切成40mm見方，在預熱至190℃的恆溫槽中乾燥2小時，由其乾燥前後的質量變化而求出。
本實施形態的樹脂薄片，可藉由加壓機、輥壓機等所進行之熱壓，而在層壓或黏貼前預先將表面平坦化再行使用。熱壓的方法，可任意選擇熱壓(hot press)、熱軋(hot roll)、積層(laminate)等方法。
當以真空加壓的方法來進行熱壓時，加熱溫度較希望是視樹脂組成物中所採用的樹脂種類等而適當地設定，一般而言，較佳是設為60℃~180℃，進一步較佳是設為120℃~150℃。又，真空度較佳是設為3Pa~0.1kPa。加壓壓力，較佳是設為0.5MPa~4MPa，進一步較佳是設為1MPa~2MPa。
<預浸體>
本實施形態的預浸體，是具有下述而構成的：纖維基材、與含浸於纖維基材中的本實施形態的樹脂組成物。經由該構成，可成為既維持較高的熱傳導性而又具有優異的電性退化壽命的預浸體。
作為構成預浸體的纖維基材，只要是在製造覆金屬箔積層板、多層印刷線路板等時所採用者即可，並無特別限制，可採用織布、不織布等纖維基材。其中，當採用網目極細的纖維時，可能會有填料阻塞而無法含浸樹脂 組成物的情形，因此較佳是將網目開度(opening)設為熱傳導性填料的平均粒徑的5倍以上。作為纖維基材的材質，有：玻璃、氧化鋁、硼、二氧化矽氧化鋁玻璃、二氧化矽玻璃、含鈦之碳化矽(Tyranno)、碳化矽、氮化矽、碳、二氧化鋯等無機纖維；聚芳醯胺、聚醚醚酮、聚醚醯亞胺、聚醚碸、纖維素等有機纖維；及，這些纖維的混紡。其中，又以玻璃纖維的織布較適合使用。藉由這些纖維，可獲得具有彎曲性而可任意彎折的預浸體。進而，亦能縮小在製程中之溫度、吸濕等所伴隨之基板的尺寸變化。
纖維基材的厚度並無特別限定，從可賦予較良好的可撓性的觀點而言，較佳是30μm以下，從含浸性的觀點而言，進一步較佳是15μm以下。纖維基材的厚度的下限並無特別限制，通常是5μm左右。
在本實施形態的預浸體中，樹脂組成物的含浸率，較佳是相對於纖維基材及樹脂組成物的總質量而為50質量%~99.9質量%。
本實施形態的預浸體，可將與上述同樣地製備成的本實施形態的樹脂組成物的清漆，含浸於纖維基材中，藉由80℃~180℃的加熱以去除溶劑而進行製造。預浸體中的溶劑殘存量，較佳是2.0質量%以下，進一步較佳是1.0質量%以下，更佳是0.7質量%以下。
預浸體的溶劑殘存量，是將預浸體切成40mm見方，在預熱至190℃的恆溫槽中乾燥2小時，由其乾燥前後的質量變化而求出。
關於藉由加熱以去除溶劑的乾燥時間，並無特別限制。又，將樹脂組成物含浸於纖維基材中的方法並無特別限制，例如可舉出藉由塗刷機來塗佈的方法。詳細而言，例如可舉出：將纖維基材稍浸於樹脂組成物中立即拉起的縱型塗刷法、及將樹脂組成物塗刷於支撐薄膜上之後將纖維基材壓於其上而含浸的橫型塗刷法，從抑制纖維基材內之熱傳導性填料的不均勻的觀點而言，以橫型塗刷法較合適。
又，本實施形態的預浸體，可藉由加壓機、輥壓機等所進行之熱壓，而在層壓或黏貼前預先將表面平坦化再行使用。熱壓的方法，是與上述樹脂薄片中所列舉的方法相同。又，關於預浸體之熱壓中的加熱溫度、真空度、及加壓壓力的條件，亦與樹脂薄片之熱壓中所列舉的條件相同。
<絕緣物>
本實施形態的絕緣物，包含本實施形態的樹脂組成物的硬化物。本實施形態的絕緣物，可藉由與使用平常的鑄造絕緣物用樹脂時同樣的製造方法，來進行製造。具體而言，可藉由將本實施形態的樹脂組成物注入模具中之方法等，來獲得本實施形態的絕緣物。相較於被使用作為習知的鑄造絕緣物用樹脂的環氧樹脂而言，經由採用本實施形 態的樹脂組成物，可獲得具備較高的絕緣耐受電壓的絕緣物。作為這種絕緣物，可舉出：絕緣間隔件、絕緣桿、成形絕緣構件等。
<樹脂薄片硬化物>
本實施形態的樹脂薄片硬化物，是本實施形態的樹脂薄片的熱處理物。將本實施形態的樹脂薄片硬化的硬化方法，可以視構成樹脂薄片的樹脂組成物的組成、樹脂薄片硬化物的目的等，而適當地選擇。將樹脂薄片硬化的硬化方法，較佳是加熱加壓處理。加熱加壓處理的條件，例如較佳是加熱溫度80℃~250℃、壓力0.5MPa~8MPa，進一步較佳是加熱溫度130℃~230℃、壓力1.5MPa~5MPa。
加熱加壓處理的處理時間，可以視加熱溫度等而適當地選擇。例如可設為2小時~8小時，較佳是4小時~6小時。
又，加熱加壓處理可進行1次，亦可改變加熱溫度等而進行2次以上。
<散熱構件>
本實施形態的散熱構件，具有：第一金屬構件；第二金屬構件；及，樹脂硬化物層，該樹脂硬化物層配置於前述第一金屬構件與前述第二金屬構件之間，且該樹脂硬化物層是本實施形態的樹脂組成物的硬化物。
此處，所謂的「金屬構件」，意味著包含金屬箔、基板、散熱片等作為散熱構件而發揮功能的金屬材料的成形 品。在本實施形態中，構件較佳是由Al(鋁)、Cu(銅)等各種金屬所構成的基板。
於第1圖中例示本實施形態的散熱構件的一個例子。另外，本實施形態的散熱構件不受該例示所限定。又，第1圖中的構件的大小僅為概念，構件之間的大小的相對關係並不受其限定。
第1圖中，樹脂硬化物層10是位於第一金屬構件20與第二金屬構件30之間，該第一金屬構件20例如是由Al(鋁)所構成，該第二金屬構件30例如是由Cu(銅)所構成，樹脂硬化物層10的一面黏接於金屬構件20表面，另一面則黏接於金屬構件30表面。
因為樹脂硬化物層10具備較高的絕緣耐受電壓，所以即便例如第一金屬構件20與第二金屬構件30之間產生根大的電位差，也能確保第一金屬構件20與第二金屬構件30之間的絕緣性。
樹脂硬化物層10的平均厚度並無特別限定，例如較佳是100μm~300μm。
[實施例]
根據實施例及比較例來說明本發明，但本發明並不受下述實施例所限定。
[實施例1]
<樹脂組成物的製作>
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之具備下述結構的苯甲酸環己酯型環氧樹脂 (trans-4-{4-(2,3-環氧基丙氧基)苯基}環己基=4-(2,3-環氧基丙氧基)苯甲酸酯，參照日本專利第5471975號公報，環氧當量為212g/eq)100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(型號，信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1380質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))1000質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))80質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))300質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)1.5質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
Figure 105116334-A0202-12-0025-1
將苯甲酸環己酯型環氧樹脂和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於苯甲酸環己酯型環氧樹脂、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合 計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是75.2體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是0.1體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是72.5體積%，填料群(B)的比例是9.5體積%，填料群(C)的比例是18.0體積%。
<樹脂薄片硬化物的製作>
將所獲得的樹脂組成物，用塗抹器(applicator)以厚度成為約200μm的方式塗佈在聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(藤森工業股份有限公司製造，75E-0010CTR-4，以下有時稱為「PET薄膜」)的脫模面上，以100℃的箱型烘箱使其乾燥10分鐘，而在PET薄膜上形成A階狀態的複合薄片。
在厚度為85μm的銅箔(5cm×5cm，古河電氣工業股份有限公司製造，GTS箔)的粗面上，將上述方法所獲得的複合薄片(A階，5cm×5cm)以銅箔與複合薄片剛好重疊的方式對齊而疊合後，剝去PET薄膜。進而於剝去PET薄膜的那一側疊合銅箔，而獲得積層體。將所獲得的積層體以溫度180℃、真空度1kPa以下、壓力60MPa、時間10分鐘的條件進行高溫真空壓製，藉此進行壓製處理而獲得雙面具有銅箔的樹脂薄片。將壓製處理後的樹脂薄片放入烘箱，以160℃烘烤30分鐘，繼而以190℃烘烤2小時，藉此逐步硬化而獲得雙面具有銅箔的樹脂薄片硬化物。使用過硫酸鈉溶液，從所獲得的雙面具有銅箔的樹脂薄片硬化物上蝕刻去除銅箔，而獲得樹脂薄 片硬化物。所獲得的樹脂薄片硬化物的平均厚度是200μm。另外，樹脂薄片硬化物的平均厚度，是採用測微計來測定5點的厚度，再求取其算數平均值。
<電性退化壽命評估>
對於所獲得的樹脂薄片硬化物，採用V-t試驗裝置(京南電氣股份有限公司製造)來進行電性退化壽命評估。試驗是將樣品浸漬於裝有矽酮油(信越化學工業股份有限公司製造，KF-96-50cs(型號))的容器中而實施。將電壓設定為5kVrms、50Hz，計測從施加電壓起至絕緣損壞為止的時間。於表1中顯示測定結果。
<熱傳導率測定>
對於所獲得的樹脂薄片硬化物，採用Yamayoshikenki有限公司製造的熱阻評估裝置(型號：YST-901S)，來測定樹脂薄片硬化物的熱阻值。藉由將所獲得的熱阻值反向推算，而算出熱傳導率(W/(m‧K))。於表1中顯示測定結果。
[實施例2]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之與實施例1相同的苯甲酸環己酯型環氧樹脂100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1380質量份(住友 化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))1000質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))80質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))300質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)17質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將苯甲酸環己酯型環氧樹脂和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於苯甲酸環己酯型環氧樹脂、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是74.2體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是1.3體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是72.5體積%，填料群(B)的比例是9.5體積%，填料群(C)的比例是18.0體積%。
繼而，與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例3]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之與實施例1相同的苯甲酸環己酯型環氧樹脂100質量 份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1380質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))1000質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))80質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))300質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)70質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將苯甲酸環己酯型環氧樹脂和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於苯甲酸環己酯型環氧樹脂、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是71.3體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是5.2體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是72.5體積%，填料群(B)的比例是9.5體積%，填料群(C)的比例是18.0體積%。
繼而，與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例4]
針對實施例1，除了採用聯苯型環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製造，YL6121H)來取代苯甲酸環己酯型環氧樹脂以外，以與實施例1同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。另外，將聯苯型環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製造，YL6121H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3。實施例5及6亦與此相同。
[實施例5]
針對實施例2，除了採用聯苯型環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製造，YL6121H)來取代苯甲酸環己酯型環氧樹脂以外，以與實施例2同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例6]
針對實施例3，除了採用聯苯型環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製造，YL6121H)來取代苯甲酸環己酯型環氧樹脂之外，以與實施例3同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹 脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例7]
針對實施例1，除了採用三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H，骨架內具有3個以上的六元環結構)來取代苯甲酸環己酯型環氧樹脂之外，以與實施例1同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。另外，將三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3。實施例8及9亦與此相同。
[實施例8]
針對實施例2，除了採用三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)來取代苯甲酸環己酯型環氧樹脂以外，以與實施例2同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例9]
針對實施例3，除了採用三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)來取代苯甲酸環己酯型環氧樹脂之外，以與實施例3同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲 得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[比較例1]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1380質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))1000質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))80質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))300質量份的混合物)、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，並計算相對於三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)、間苯二酚酚醛清漆樹脂、及氧化鋁粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是75.1體積%。將氧化鋁的總體積設為100 體積%時，填料群(A)的比例是72.5體積%，填料群(B)的比例是9.5體積%，填料群(C)的比例是18.0體積%。
繼而，與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例10]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末2000質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))1300質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))200質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))500質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)200質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為 3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是73.1體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是10.4體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是65.0體積%，填料群(B)的比例是14.2體積%，填料群(C)的比例是20.8體積%。
繼而，與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[比較例2]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1370質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))960質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))260質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱 傳導性填料(Z))150質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)17質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是74.1體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是1.3體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是70.1體積%，填料群(B)的比例是20.8體積%，填料群(C)的比例是9.1體積%。
繼而，與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[比較例3]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製 造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1370質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))300質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))490質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))580質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)17質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是74.1體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是1.3體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是21.9體積%，填料群(B)的比例是42.9體積%，填料群(C)的比例是35.2體積%。
繼而，與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例11]
混合下述成分而獲得環氧樹脂清漆：作為熱硬化性樹脂之三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)100質量份、作為硬化劑之間苯二酚酚醛清漆樹脂(羥基當量62g/eq，日立化成股份有限公司製造)37質量份、作為硬化促進劑之三苯基膦1.4質量份、作為矽烷耦合劑之KBM-573(信越化學工業股份有限公司製造)1.4質量份、作為熱傳導性填料之氧化鋁粉末1370質量份(住友化學股份有限公司製造的α-氧化鋁粉末；是平均粒徑為18μm之氧化鋁(熱傳導性填料(X))1300質量份、平均粒徑為3μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Y))10質量份、及平均粒徑為0.4μm之氧化鋁(熱傳導性填料(Z))60質量份的混合物)、合成雲母粉末(Co-op Chemical股份有限公司製造，商品名：Somasif，平均粒徑：5μm)17質量份、作為溶劑之甲基乙基酮300質量份。
將三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製造，EPPN-502H)和間苯二酚酚醛清漆樹脂之混合物的密度設為1.2g/cm3，將氧化鋁粉末的密度設為3.98g/cm3，將合成雲母粉末的密度設為2.8g/cm3，並計算相對於三苯甲烷型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司 製造，EPPN-502H)、間苯二酚酚醛清漆樹脂、氧化鋁粉末、及合成雲母粉末的合計體積而言的氧化鋁粉末的比例，結果是74.1體積%。計算相對於前述合計體積而言的合成雲母粉末的比例，結果是1.3體積%。將氧化鋁的總體積設為100體積%時，填料群(A)的比例是94.9體積%，填料群(B)的比例是1.4體積%，填料群(C)的比例是3.7體積%。
與實施例1同樣地製作樹脂薄片硬化物。於表1中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例12]
針對實施例9，除了採用將合成雲母粉末分級處理而採集之平均粒徑為1μm的合成雲母粉末以外，以與實施例9同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表2中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例13]
針對實施例9，除了採用將合成雲母粉末分級處理而採集之平均粒徑為4μm的合成雲母粉末以外，以與實施例9同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表2中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例14]
針對實施例9，除了採用將合成雲母粉末分級處理而採集之平均粒徑為7μm的合成雲母粉末以外，以與實施例9同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表2中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例15]
針對實施例9，除了採用將合成雲母粉末分級處理而採集之平均粒徑為10μm的合成雲母粉末以外，以與實施例9同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表2中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
[實施例16]
針對實施例9，除了採用將合成雲母粉末分級處理而採集之平均粒徑為0.1μm的合成雲母粉末以外，以與實施例9同樣的方法來製備環氧樹脂清漆，而製作樹脂薄片硬化物。於表2中顯示所獲得的樹脂薄片硬化物的電性退化壽命的評估結果、及熱傳導率的測定結果。
Figure 105116334-A0202-12-0039-2
Figure 105116334-A0305-02-0042-1
Figure 105116334-A0305-02-0042-2
又，表3中，彙整記載各實施例及比較例所製備的環氧樹脂清漆(樹脂組成物)中的填料群(A)、填料群(B)、及填料群(C)的比例。
Figure 105116334-A0305-02-0042-3
Figure 105116334-A0202-12-0041-6
由表1的實施例1~3可知，如果將雲母的含有率設為相對於總固體成分為0.1體積%~5.2體積%的範圍，則電性退化壽命會較長。由實施例4~9可知，無論環氧樹脂是聯苯型環氧樹脂、或三苯甲烷型環氧樹脂，如果添加雲母則電性退化壽命會較長。由比較例1可知，若未添加雲母，則電性退化壽命會較短。由實施例10可知，雲母添加量為10.4體積%時，電性退化壽命會較長，但熱傳導率會較低。由比較例2可知，如果填料群(B)的體積%大於填料群(C)的體積%，則電性退化壽命會較短。由比較例3可知，如果填料群(A)的體積%較小、填料群(B)的體積%大於填料群(C)的體積，則電性退化壽命會較短。又，由實施例11可知，如果填料群(A)的體積%很大，而填料群(B)、(C)的體積%過小，則電性退化壽命會稍微較短。
由表2的實施例12~16可知，雲母的平均粒徑為1μm~10μm時，電性退化壽命會較長，但雲母的平均粒徑為0.1μm時，電性退化壽命會較短。
本說明書中所記載的全部的文獻、專利申請、及技術規格，是與各文獻、專利申請以及技術規格經由參照而援用時具體且分別記載的情況相同程度地，經由參照而援用於本說明書中。

Claims (12)

  1. 一種樹脂組成物，其含有熱硬化性樹脂、熱傳導性填料及雲母，其中，當將前述熱傳導性填料分成粒徑為10μm以上且100μm以下的填料群(A)、粒徑為1.0μm以上且小於10μm的填料群(B)、及粒徑為0.1μm以上且小於1.0μm的填料群(C)時，以體積作為基準計，前述填料群(C)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，大於前述填料群(B)在前述熱傳導性填料中所佔的比例，並且，當將前述熱傳導性填料的總體積設為100體積%時，前述填料群(A)的比例為60體積%~80體積%，前述填料群(B)的比例為1體積%~10體積%，前述填料群(C)的比例為10體積%~30體積%。
  2. 如請求項1所述之樹脂組成物，其中，前述雲母的平均粒徑為1μm~10μm。
  3. 如請求項1或請求項2所述之樹脂組成物，其中，相對於總固體成分，前述雲母的含有率是0.1體積%~5體積%。
  4. 如請求項1或請求項2所述之樹脂組成物，其中，相對於總固體成分，前述熱傳導性填料的含有率是60體積%~80體積%。
  5. 如請求項1或請求項2所述之樹脂組成物，其中，前述熱硬化性樹脂包含具有液晶骨架之環氧單 體或其聚合物。
  6. 如請求項1或請求項2所述之樹脂組成物，其中，前述熱傳導性填料包含氧化鋁。
  7. 一種樹脂薄片，其是將請求項1至請求項6中任一項所述之樹脂組成物成形為薄片狀而成。
  8. 一種預浸體，其具有：纖維基材；及，含浸於前述纖維基材中的請求項1至請求項6中任一項所述之樹脂組成物。
  9. 一種絕緣物，其包含請求項1至請求項6中任一項所述之樹脂組成物的硬化物。
  10. 一種樹脂薄片硬化物，其是請求項7所述之樹脂薄片的熱處理物。
  11. 一種散熱構件，其具有：第一金屬構件；第二金屬構件；及，樹脂硬化物層，該樹脂硬化物層配置於前述第一金屬構件與前述第二金屬構件之間，且該樹脂硬化物層是請求項1至請求項6中任一項所述之樹脂組成物的硬化物。
  12. 如請求項11所述之散熱構件，其中，前述樹脂硬化物層的平均厚度是100μm~300μm。
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