JPWO2016190323A1 - 樹脂組成物、樹脂シート、プリプレグ、絶縁物、樹脂シート硬化物及び放熱部材 - Google Patents
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Abstract
Description
絶縁材料の高熱伝導化には、エポキシ樹脂と熱伝導性フィラーとをコンポジット化する手法が知られている。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が知られている。また、近年は、エポキシ樹脂そのものの熱伝導率を向上させる手法も検討されている。例えば、特開2005−206814号公報及び特開2014−201610号公報には、メソゲン骨格を有するエポキシモノマーを秩序的に配列させることで、エポキシ樹脂そのものの高熱伝導化を図る方法が検討されている。熱伝導性フィラーとしては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、及び炭化ケイ素が知られている。
そこで、本発明の課題は、高い熱伝導性を維持しながら優れた課電劣化寿命を有する絶縁材料を形成可能な樹脂組成物並びにこの樹脂組成物を用いた樹脂シート、プリプレグ、絶縁物、樹脂シート硬化物及び放熱部材を提供することにある。
<1> 熱硬化性樹脂、熱伝導性フィラー及びマイカを含有し、
前記熱伝導性フィラーを、粒子径が10μm以上100μm以下のフィラー群(A)、粒子径が1.0μm以上10μm未満のフィラー群(B)及び粒子径が0.1μm以上1.0μm未満のフィラー群(C)に分割したときに、前記熱伝導性フィラーに占める前記フィラー群(C)の体積基準の割合が、前記熱伝導性フィラーに占める前記フィラー群(B)の体積基準の割合よりも大きい樹脂組成物。
本明細書中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
また、本明細書において組成物中の各成分の含有量又は含有率は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計を意味する。また、本明細書において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。また、本明細書において「層」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構成に加え、一部に形成されている形状の構成も包含される。「積層」との語は、層を積み重ねることを示し、二以上の層が結合されていてもよく、二以上の層が着脱可能であってもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂、熱伝導性フィラー及びマイカを含有し、前記熱伝導性フィラーを、粒子径が10μm以上100μm以下のフィラー群(A)、粒子径が1.0μm以上10μm未満のフィラー群(B)及び粒子径が0.1μm以上1.0μm未満のフィラー群(C)に分割したときに、前記熱伝導性フィラーに占める前記フィラー群(C)の体積基準の割合が、前記熱伝導性フィラーに占める前記フィラー群(B)の体積基準の割合よりも大きいものである。
樹脂組成物中の熱伝導性フィラーにおいて、熱伝導性フィラーに占めるフィラー群(C)の体積基準の割合が、熱伝導性フィラーに占めるフィラー群(B)の体積基準の割合よりも大きいと、樹脂組成物により形成される絶縁材料の絶縁破壊が防止され、課電劣化寿命が向上する。これは、樹脂組成物中の熱伝導性フィラーにおいて、熱伝導性フィラーに占めるフィラー群(C)の体積基準の割合が、熱伝導性フィラーに占めるフィラー群(B)の体積基準の割合よりも大きいと、マイカによる電気トリー進展の阻害効果が効果的に作用するためと推察される。
本実施形態の樹脂組成物に含有される熱伝導性フィラーは、該熱伝導性フィラーを、粒子径が10μm以上100μm以下のフィラー群(A)、粒子径が1.0μm以上10μm未満のフィラー群(B)及び粒子径が0.1μm以上1.0μm未満のフィラー群(C)に分割したときに、熱伝導性フィラーに占めるフィラー群(C)の体積基準の割合が、熱伝導性フィラーに占めるフィラー群(B)の体積基準の割合よりも大きいものであれば、特に限定されるものではない。
熱伝導性フィラーとして具体的には、例えば、シリカ、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び酸化マグネシウムを挙げることができる。熱伝導率の観点では、アルミナ、窒化アルミニウム及び酸化マグネシウムが好ましく、アルミナがより好ましい。アルミナの結晶型は特に限定されず、α型、γ型、δ型及びθ型のいずれであってもよく、熱伝導率が高く、融点が高く、機械的強度が高く、且つ電気絶縁性に優れる点から、α−アルミナが好ましい。
熱伝導性フィラーの含有率(体積%)=(Aw/Ad)/((Aw/Ad)+(Bw/Bd)+(Cw/Cd)+(Dw/Dd))×100
Aw:熱伝導性フィラーの質量組成比(質量%)
Bw:熱硬化性樹脂の質量組成比(質量%)
Cw:マイカの質量組成比(質量%)
Dw:その他の任意成分(有機溶剤を除く)の質量組成比(質量%)
Ad:熱伝導性フィラーの比重
Bd:熱硬化性樹脂の比重
Cd:マイカの比重
Dd:その他の任意成分(有機溶剤を除く)の比重
フィラー群の混合の割合については、例えば、平均粒子径が10μm以上100μm以下の熱伝導性フィラー(X)、平均粒子径が1.0μm以上10μm未満の熱伝導性フィラー(Y)及び平均粒子径が0.1μm以上1.0μm未満の熱伝導性フィラー(Z)の混合物により熱伝導性フィラーを構成する場合、熱伝導性フィラーの全体積に対する熱伝導性フィラー(X)、熱伝導性フィラー(Y)及び熱伝導性フィラー(Z)の割合が、それぞれ、50体積%〜90体積%、1体積%〜30体積%及び5体積%〜40体積%であることが好ましく、それぞれ、60体積%〜80体積%、1体積%〜10体積%及び10体積%〜30体積%であることがより好ましい。ただし、熱伝導性フィラー(X)、熱伝導性フィラー(Y)及び熱伝導性フィラー(Z)の総体積%は、100体積%である。
本実施形態の樹脂組成物中、マイカは全固形分に対して0.1体積%〜5体積%の範囲で含有されることが好ましい。マイカの含有率が上記範囲であれば、絶縁材料の課電劣化寿命が向上する傾向にある。
合成マイカは特に限定されるものではなく、例えば、膨潤性雲母及び非膨潤性雲母が挙げられる。合成マイカを使用する際には、必要に応じてチタンカップリング剤処理、シランカップリング剤処理等の表面処理により樹脂への分散性を高めたものを用いることができる。合成マイカとして、有機物若しくは無機物でインターカレーションし、アスペクト比を高めたもの、又は、熱硬化性樹脂との親和性を高めたものを使用することもできる。合成マイカとして具体的には、コープケミカル株式会社製のミクロマイカ、ソマシフ等が好適である。
マイカの平均粒子径は、熱伝導性フィラーと同様、レーザー回折散乱粒度分布測定装置(例えば、ベックマン・コールター社製、LS13)により測定することができる。体積累積粒度分布が50%となる粒子径(D50)をマイカの平均粒子径とする。
ここで、『絶縁破壊』とは、発生した電気トリーが対面電極に到達し、樹脂硬化物層を挟んだ2つの電極間で電気的な短絡に至った状態と定義し、樹脂硬化物層の絶縁破壊に至る時間を『課電劣化寿命』と定義する。樹脂硬化物層に印加される電圧は概ね実効電圧で100V〜100kVであり、直流、交流及びパルス波の少なくとも1種類を含む。いずれの場合でも、本実施形態の樹脂組成物により形成された絶縁材料では、絶縁破壊が防止され、課電劣化寿命が向上する効果が得られる。
マイカの厚みは、20個のマイカ粒子の厚みの平均値とする。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を少なくとも1種含む。熱硬化性樹脂としては、熱硬化性を有する樹脂であれば特に制限はなく、通常用いられる熱硬化性樹脂を用いることができる。
本実施形態における熱硬化性樹脂は、耐熱性の観点から、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、及びトリアジン樹脂から選ばれる樹脂であることが好ましく、エポキシ樹脂であることがより好ましい。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビフェノール、ノボラック型フェノール樹脂、オルトクレゾールノボラック型フェノール樹脂、トリフェニルメタン型フェノール樹脂等の多価フェノール、1,4−ブタンジオール等の多価アルコールなどとエピクロルヒドリンとを反応させて得られるポリグリシジルエーテル;フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンとを反応させて得られるポリグリシジルエステル;アミン、アミド、複素環式窒素塩基を有する化合物等のN−グリシジル誘導体;及び脂環式エポキシ樹脂が挙げられる。
本実施形態におけるメソゲン骨格とは、結晶性又は液晶性を発現し易くするような分子構造のことを指す。具体的には、例えば、ビフェニル骨格、フェニルベンゾエート骨格、シクロヘキシルベンゾエート骨格、アゾベンゼン骨格、スチルベン骨格及びそれらの誘導体が挙げられる。
分子構造中にメソゲン骨格を有しているエポキシ樹脂は硬化した際に高次構造を形成し易く、硬化物を作製した場合により高い熱伝導率を達成できる傾向にある。ここで、高次構造とは、その構成要素がミクロに配列している状態のことであり、例えば、結晶相及び液晶相が相当する。このような高次構造が存在しているか否かは、偏光顕微鏡での観察によって容易に判断することが可能である。すなわち、クロスニコル状態での観察において、偏光解消による干渉模様が見られる場合は高次構造が存在していると判断できる。
熱硬化性樹脂の含有率は、樹脂組成物の全固形分に対して、9体積%〜40体積%であることが好ましく、20体積%〜40体積%であることがより好ましい。なお、後述の硬化剤、硬化促進剤等を併用する場合には、ここでいう熱硬化性樹脂の含有率には、これら硬化剤、硬化促進剤等の含有率を含めるものとする。
本実施形態の樹脂組成物は、必要に応じて熱硬化性樹脂を硬化する硬化剤及び硬化促進剤の少なくとも一方を含有してもよい。
本実施形態の樹脂組成物が硬化剤を含有する場合、本実施形態で用いられる硬化剤としては、熱硬化性樹脂の種類等に応じて、従来から公知の化合物から適宜選択して用いることができる。
例えば熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用いる場合の硬化剤としては、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤等を挙げることができる。アミン系硬化剤としては芳香族多価アミンが好ましく、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、1,5−ジアミノナフタレン等を挙げることができる。フェノール系硬化剤としては多官能性フェノールが好ましく、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、カテコールノボラック樹脂、レゾルシノールノボラック樹脂等を挙げることができる。硬化剤は、1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。
本実施形態の樹脂組成物にはシランカップリング剤を含むことが好ましい。シランカップリング剤を含む効果としては、熱伝導性フィラーの表面とその周りを取り囲む有機樹脂の間で共有結合を形成する役割(つまり、バインダ剤に相当)を果たし、熱を効率よく伝達する働きに寄与し、更には水分の浸入を妨げることにより、絶縁信頼性の向上にも寄与する。
シランカップリング剤の種類として、市販のものを通常使用でき、熱硬化性樹脂との相溶性及び熱硬化性樹脂と熱伝導性フィラーとの界面での熱伝導欠損の低減を考慮すると、末端にエポキシ基、アミノ基、メルカプト基、ウレイド基又は水酸基を有するシランカップリング剤を用いることが好適である。
シランカップリング剤の具体例としては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン及び3−ウレイドプロピルトリエトキシシランが挙げられ、またSC−6000KS2(日立化成テクノサービス株式会社製)に代表されるシランカップリング剤オリゴマを使用することもできる。またこれらシランカップリング剤は1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
本実施形態において使用される有機溶剤として具体的には、アルコール溶剤、エーテル溶剤、ケトン溶剤、アミド溶剤、芳香族炭化水素溶剤、エステル溶剤、ニトリル溶剤等を挙げることができる。有機溶剤として、例えば、メチルイソブチルケトン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、スルホラン、シクロヘキサノン及びメチルエチルケトンを用いることができる。これらは1種類を単独でも、2種類以上を併用した混合溶剤として用いてもよい。
本実施形態の樹脂シートは、本実施形態の樹脂組成物をシート状に成形したものである。本実施形態の樹脂シートとしては、例えば、本実施形態の樹脂組成物を離型基材上に塗布し、乾燥することで製造することができる。この際、乾燥後に必要に応じて本実施形態の樹脂シートの2枚を向かい合わせ又は樹脂シートに離型基材をあてて熱間加圧することで両面を平滑化すると塗工時のピンホール等を解消できるため好ましい。本実施形態の樹脂組成物から樹脂シートを成形することで、高い熱伝導性を維持しながら優れた課電劣化寿命が実現される。
樹脂シートにおける溶剤残存量は、硬化の際のアウトガスの発生により気泡が形成されることへの懸念の観点から、2.0質量%以下であることが好ましい。
真空プレスの方法で熱間加圧する場合、加熱温度は、樹脂組成物に用いる樹脂の種類等に応じて適宜設定することが望ましく、一般には、60℃〜180℃とすることが好ましく、120℃〜150℃とすることがより好ましい。また、真空度は、3Pa〜0.1kPaとすることが好ましい。プレス圧は、0.5MPa〜4MPaとすることが好ましく、1MPa〜2MPaとすることがより好ましい。
本実施形態のプリプレグは、繊維基材と、繊維基材に含浸された本実施形態の樹脂組成物と、を有して構成される。かかる構成であることで高い熱伝導性を維持しながら優れた課電劣化寿命を有するプリプレグとなる。
本実施形態の絶縁物は、本実施形態の樹脂組成物の硬化物を含む。本実施形態の絶縁物は、通常の注型絶縁物用樹脂を使用した場合と同様の製造方法により、製造することができる。具体的には、本実施形態の樹脂組成物を金型に注入する方法等により、本実施形態の絶縁物を得ることができる。本実施形態の樹脂組成物を用いることで、従来の注型絶縁物用樹脂として用いられているエポキシ樹脂に比べて、高い絶縁耐電圧を備える絶縁物を得ることができる。そのような絶縁物としては、絶縁スペーサ、絶縁ロッド、成形絶縁部品等が挙げられる。
本実施形態の樹脂シート硬化物は、本実施形態の樹脂シートの熱処理物である。本実施形態の樹脂シートを硬化する硬化方法は、樹脂シートを構成する樹脂組成物の組成、樹脂シート硬化物の目的等に応じて適宜選択することができる。樹脂シートを硬化する硬化方法は、加熱加圧処理であることが好ましい。加熱加圧処理の条件は例えば、加熱温度が80℃〜250℃で、圧力が0.5MPa〜8MPaであることが好ましく、加熱温度が130℃〜230℃で、圧力が1.5MPa〜5MPaであることがより好ましい。
加熱加圧処理する処理時間は、加熱温度等に応じて適宜選択できる。例えば2時間〜8時間とすることができ、4時間〜6時間であることが好ましい。
また加熱加圧処理は1回で行ってもよく、加熱温度等を変化させて2回以上行ってもよい。
本実施形態の放熱部材は、第一の金属部材と、第二の金属部材と、前記第一の金属部材と前記第二の金属部材との間に配置される、本実施形態の樹脂組成物の硬化物である樹脂硬化物層と、を有する。
ここで「金属部材」とは、金属箔、基板、フィン等の、放熱部材として機能することができる金属材料を含む成形品を意味する。本実施形態においては、部材はAl(アルミニウム)、Cu(銅)等の各種金属から構成される基板であることが好ましい。
図1において、樹脂硬化物層10は、例えばAl(アルミニウム)から構成される第一の金属部材20と、例えばCu(銅)から構成される第二の金属部材30との間に位置し、その片面は金属部材20表面に接着し、他面は金属部材30表面に接着している。
樹脂硬化物層10は高い絶縁耐電圧を備えるため、例えば、第一の金属部材20と第二の金属部材30との間に大きな電位差が生じても、第一の金属部材20と第二の金属部材30との間の絶縁性を確保できる。
<樹脂組成物の作製>
熱硬化性樹脂として、下記構造のシクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂(trans−4−{4−(2,3−エポキシプロポキシ)フェニル}シクロヘキシル=4−(2,3−エポキシプロポキシ)ベンゾエート、特許第5471975号公報参照、エポキシ当量:212g/eq)100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1380質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))1000質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))80質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))300質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)1.5質量部と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
得られた樹脂組成物を、アプリケーターでポリエチレンテレフタレートフィルム(藤森工業株式会社製、75E−0010CTR−4、以下、「PETフィルム」と称することがある)の離型面上に厚みが約200μmになるように塗布し、100℃のボックス型オーブンで10分乾燥させて、PETフィルム上に、Aステージ状態のコンポジットシートを形成した。
厚さ85μmの銅箔(5cm×5cm、古河電気工業株式会社製、GTS箔)の粗化面に、上述の方法によって得たコンポジットシート(Aステージ、5cm×5cm)を、銅箔とコンポジットシートが丁度重なるように位置合わせをして重ねた後、PETフィルムを剥がした。更にPETフィルムを剥がした側に銅箔を重ねて積層体を得た。得られた積層体を温度180℃、真空度が1kPa以下、圧力60MPa、時間10分の条件で高温真空プレスにより、プレス処理して、両面に銅箔を有する樹脂シートを得た。プレス処理後の樹脂シートをオーブンに入れて160℃で30分、次いで190℃で2時間のステップキュアにより両面に銅箔を有する樹脂シート硬化物を得た。得られた両面に銅箔を有する樹脂シート硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅箔をエッチング除去し、樹脂シート硬化物を得た。得られた樹脂シート硬化物の平均厚みは200μmであった。なお、樹脂シート硬化物の平均厚みは、マイクロメーターを用いて5点の厚みを測定し、その算術平均値として求めた
得られた樹脂シート硬化物に対して、V−t試験装置(京南電気株式会社製)を用いて課電劣化寿命評価を行った。試験はサンプルをシリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、KF−96−50cs)の入った容器に浸漬して実施した。電圧を5kVrms、50Hzに設定し、電圧印加から絶縁破壊までの時間を計測した。表1に測定結果を示す。
得られた樹脂シート硬化物について、ヤマヨ試験器有限会社製(YST−901S)熱抵抗評価装置を用いて、樹脂シート硬化物の熱抵抗値を測定した。得られた熱抵抗値を逆算することによって、熱伝導率(W/(m・K))を算出した。表1に測定結果を示す。
熱硬化性樹脂として実施例1と同じシクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1380質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))1000質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))80質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))300質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)17質量部と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
次いで、実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
熱硬化性樹脂として実施例1と同じシクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1380質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))1000質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))80質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))300質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)70質量部と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
次いで、実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
実施例1において、シクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂の代わりにビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を用いる以外は実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。なお、ビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)とレゾルシノールノボラック樹脂との混合物の密度を1.2g/cm3とした。実施例5及び6も同様とした。
実施例2において、シクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂の代わりにビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を用いる以外は実施例2と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
実施例3において、シクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂の代わりにビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を用いる以外は実施例3と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
実施例1において、シクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂の代わりにトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H、骨格内に3個以上の6員環構造を有するもの)を用いる以外は実施例1と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。なお、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)とレゾルシノールノボラック樹脂との混合物の密度を1.2g/cm3とした。実施例8及び9も同様とした。
実施例2において、シクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂の代わりにトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)を用いる以外は実施例2と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
実施例3において、シクロヘキシルベンゾエート型エポキシ樹脂の代わりにトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)を用いる以外は実施例3と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
熱硬化性樹脂としてトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1380質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))1000質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))80質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))300質量部との混合物)と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
次いで、実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
熱硬化性樹脂としてトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末2000質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))1300質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))200質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))500質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)200質量部と、溶媒としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
次いで、実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
熱硬化性樹脂としてトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1370質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))960質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))260質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))150質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)17質量部と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
次いで、実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
熱硬化性樹脂としてトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1370質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))300質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))490質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))580質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)17質量部と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
次いで、実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
熱硬化性樹脂としてトリフェニルメタン型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、EPPN−502H)100質量部と、硬化剤としてレゾルシノールノボラック樹脂(水酸基当量62g/eq、日立化成株式会社製)37質量部と、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン1.4質量部と、シランカップリング剤としてKBM−573(信越化学工業株式会社製)1.4質量部と、熱伝導性フィラーとしてアルミナ粉末1370質量部(住友化学株式会社製α−アルミナ粉末;平均粒子径が18μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(X))1300質量部と、平均粒子径が3μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Y))10質量部と、平均粒子径が0.4μmのアルミナ(熱伝導性フィラー(Z))60質量部との混合物)と、合成マイカ粉末(コープケミカル株式会社製、商品名:ソマシフ、平均粒子径:5μm)17質量部と、溶剤としてメチルエチルケトン300質量部とを混合し、エポキシ樹脂ワニスを得た。
実施例1と同様に樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表1に示す。
実施例9において、合成マイカ粉末を分級処理して採取した平均粒子径が1μmの合成マイカ粉末を用いる以外は実施例9と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表2に示す。
実施例9において、合成マイカ粉末を分級処理して採取した平均粒子径が4μmの合成マイカ粉末を用いる以外は実施例9と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表2に示す。
実施例9において、合成マイカ粉末を分級処理して採取した平均粒子径が7μmの合成マイカ粉末を用いる以外は実施例9と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表2に示す。
実施例9において、合成マイカ粉末を分級処理して採取した平均粒子径が10μmの合成マイカ粉末を用いる以外は実施例9と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表2に示す。
実施例9において、合成マイカ粉末を分級処理して採取した平均粒子径が0.1μmの合成マイカ粉末を用いる以外は実施例9と同様の方法でエポキシ樹脂ワニスを調製し、樹脂シート硬化物を作製した。得られた樹脂シート硬化物の課電劣化寿命の評価結果、及び熱伝導率の測定結果を表2に示す。
表2の実施例12〜16より、マイカの平均粒子径が1μm〜10μmでは課電劣化寿命が長いが、マイカの平均粒子径が0.1μmでは課電劣化寿命が短いことが分かる。
Claims (13)
- 熱硬化性樹脂、熱伝導性フィラー及びマイカを含有し、
前記熱伝導性フィラーを、粒子径が10μm以上100μm以下のフィラー群(A)、粒子径が1.0μm以上10μm未満のフィラー群(B)及び粒子径が0.1μm以上1.0μm未満のフィラー群(C)に分割したときに、前記熱伝導性フィラーに占める前記フィラー群(C)の体積基準の割合が、前記熱伝導性フィラーに占める前記フィラー群(B)の体積基準の割合よりも大きい樹脂組成物。 - 前記熱伝導性フィラーの総体積を100体積%としたときの、前記フィラー群(A)の割合が50体積%〜90体積%であり、前記フィラー群(B)の割合が1体積%〜30体積%であり、前記フィラー群(C)の割合が5体積%〜40体積%である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記マイカの平均粒子径が1μm〜10μmである請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記マイカの含有率が、全固形分に対して0.1体積%〜5体積%である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱伝導性フィラーの含有率が、全固形分に対して60体積%〜80体積%である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱硬化性樹脂が、メソゲン骨格を有するエポキシモノマー又はその重合体を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱伝導性フィラーが、アルミナを含む請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物をシート状に成形してなる樹脂シート。
- 繊維基材と、前記繊維基材に含浸された請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物と、を有するプリプレグ。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物を含む絶縁物。
- 請求項8に記載の樹脂シートの熱処理物である樹脂シート硬化物。
- 第一の金属部材と、第二の金属部材と、前記第一の金属部材と前記第二の金属部材との間に配置される、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物である樹脂硬化物層と、を有する放熱部材。
- 前記樹脂硬化物層の平均厚みが、100μm〜300μmである請求項12に記載の放熱部材。
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