JPH1192627A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH1192627A JPH1192627A JP27341097A JP27341097A JPH1192627A JP H1192627 A JPH1192627 A JP H1192627A JP 27341097 A JP27341097 A JP 27341097A JP 27341097 A JP27341097 A JP 27341097A JP H1192627 A JPH1192627 A JP H1192627A
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- Japan
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- particle
- resin composition
- particle system
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱の移動量が大きく、かつ熱応力によるクラ
ックの発生のないエポキシ樹脂組成物を得る。 【解決手段】本発明のエポキシ樹脂組成物は、第１粒子
系が１０μｍから１５０μｍ、第２粒子系が１μｍから
１０μｍ未満、第３粒子系が０．１μｍから１μｍ未満
の粒度分布をもつ３種類の平均粒径を有するハイブリッ
ドフィラー粒子系で構成している。第１粒子系は、熱膨
張率の小さなフィラーであり、第２の粒子系は、熱膨張
率の小さなフィラーまたは熱伝導率の大きなフィラーま
たはそれらの混合物のいずれかであり、第３粒子系は熱
伝導率の大きなフィラーとしている。したがって、熱膨
張率が小さく平均粒径が大きい粒子の隙間に当たる部分
に、熱伝導率の大きな微粒子を充填することにより、樹
脂組成物の熱伝導率が大きくなり、熱応力も低減される
ので、クラックが発生しない。
ックの発生のないエポキシ樹脂組成物を得る。 【解決手段】本発明のエポキシ樹脂組成物は、第１粒子
系が１０μｍから１５０μｍ、第２粒子系が１μｍから
１０μｍ未満、第３粒子系が０．１μｍから１μｍ未満
の粒度分布をもつ３種類の平均粒径を有するハイブリッ
ドフィラー粒子系で構成している。第１粒子系は、熱膨
張率の小さなフィラーであり、第２の粒子系は、熱膨張
率の小さなフィラーまたは熱伝導率の大きなフィラーま
たはそれらの混合物のいずれかであり、第３粒子系は熱
伝導率の大きなフィラーとしている。したがって、熱膨
張率が小さく平均粒径が大きい粒子の隙間に当たる部分
に、熱伝導率の大きな微粒子を充填することにより、樹
脂組成物の熱伝導率が大きくなり、熱応力も低減される
ので、クラックが発生しない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は耐クラック性に優れ
た高耐熱エポキシ樹脂組成物に関する。
た高耐熱エポキシ樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、エポキシ樹脂に熱膨張率がエポキ
シ樹脂よりも小さい金属などの材料をインサートした場
合に、エポキシ樹脂にクラックが発生していた。このク
ラックを防止する手段として、熱膨張率の小さな充填
材、例えば溶融シリカを充填して、金属などとの熱膨張
率の差を小さくすることにより熱応力の発生を抑えたエ
ポキシ樹脂組成物を用いていた。
シ樹脂よりも小さい金属などの材料をインサートした場
合に、エポキシ樹脂にクラックが発生していた。このク
ラックを防止する手段として、熱膨張率の小さな充填
材、例えば溶融シリカを充填して、金属などとの熱膨張
率の差を小さくすることにより熱応力の発生を抑えたエ
ポキシ樹脂組成物を用いていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来のエポ
キシ樹脂組成物では、樹脂組成物が局所的に加熱された
場合、樹脂の熱伝導率が小さいため熱の移動量が小さ
く、樹脂組成物に大きな温度勾配が生じる。この温度勾
配による熱応力でクラックが発生するという問題があっ
た。そこで、本発明は熱の移動量が大きく、かつ熱膨張
率の小さい金属などを埋め込んでも熱応力によるクラッ
クが発生しない高信頼性のエポキシ樹脂組成物を提供す
ることを目的とする。
キシ樹脂組成物では、樹脂組成物が局所的に加熱された
場合、樹脂の熱伝導率が小さいため熱の移動量が小さ
く、樹脂組成物に大きな温度勾配が生じる。この温度勾
配による熱応力でクラックが発生するという問題があっ
た。そこで、本発明は熱の移動量が大きく、かつ熱膨張
率の小さい金属などを埋め込んでも熱応力によるクラッ
クが発生しない高信頼性のエポキシ樹脂組成物を提供す
ることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するた
め、本発明は異なる平均粒径を複数持つ粒子系よりなる
ハイブリッドフィラーを含有したエポキシ樹脂組成物に
おいて、前記ハイブリッドフィラーは熱膨張率の小さい
フィラーと、熱伝導率の大きなフィラーとからなる構成
にしている。また、前記ハイブリッドフィラーは３種類
の平均粒径を有する粒子系からなり、第１粒子系が１０
μｍから１５０μｍ、第２粒子系が１μｍから１０μｍ
未満、第３粒子系が０．１μｍから１μｍ未満の粒度分
布をそれぞれ有してい。また、前記第１粒子系は、熱膨
張率の小さな溶融シリカであり、前記第２の粒子系は、
熱膨張率の小さな溶融シリカ、または熱伝導率の大きな
フィラー、またはそれらの混合物であり、前記第３粒子
系は熱伝導率の大きなフィラーとしている。また、前記
３つの粒子系は、その平均粒径の比が、１００：５〜５
０：１〜５であり、体積混合比が１００：３〜４０：１
〜５２とするとなおよい。３つの粒子系の粒径ならびに
混合比について以下に述べる。均一粒径の大球が最も密
に充填された場合、大球は四面体配列（１２配位）をと
り、空隙率は２６％である。この大球４個の隙間に大球
と接するように中球を充填する場合、中球の径は大球の
０．２６倍であり、中球の数は大球の数の２倍、すなわ
ち体積比は大球の３．３％であり、このとき混合物の空
隙率は２４％である。大球は四面体配列よりは必ず疎に
配列されるため、中球は大球の３．３％以上充填するこ
とが望ましい。次に、均一粒径の大球が最も疎に充填さ
れた場合、大球は立方体配列（６配位）をとり、空隙率
は４８％である。この大球４個の隙間に、大球と接する
ように中球を充填する場合、中球の径は大球の０．７３
倍であり、中球の数は大球と同数、体積比は大球の４０
％である。このとき混合物の空隙率は２７％である。中
球を４０％以上混合した場合、大球同士の間隔を広げ、
接触点が減少するため中球の混合比は大球の４０％以下
とすることが望ましい。よって中球は大球の０．７３倍
以下であり、混合比は体積比で大球の３．３％以上４０
％以下とすることが望ましい。小球は大球や中球の隙間
に充填されるため、粒径は中球よりも小さく、大球との
体積混合比はつぎのように、大球に中球を充填した場合
の空隙率の最大値（立方体配列の場合の２７％）を超え
ない値（５２％以下）とする。すなわち、小球の混合比
は大球の立方体配列に中球を混合したときの空隙率を立
方体配列の大球の充填率で除した値に１００を乗じた値
となる。上記手段により、熱膨張率が小さく平均粒径が
大きい粒子の隙間に当たるマトリックス樹脂のみであっ
た部分に、熱伝導率の大きな微粒子を充填することで、
樹脂組成物の熱伝導率が大きくなり、温度勾配が低減さ
れるので、発生する熱応力も低減される。さらに、粒度
分布を調整することで、フィラー同士の接触部分が増加
すると、熱はフィラー中やフィラー接触部を通っての移
動となるため、樹脂組成物の熱伝導率は大きくなり、温
度勾配が低減されるので、発生する熱応力も低減され
る。
め、本発明は異なる平均粒径を複数持つ粒子系よりなる
ハイブリッドフィラーを含有したエポキシ樹脂組成物に
おいて、前記ハイブリッドフィラーは熱膨張率の小さい
フィラーと、熱伝導率の大きなフィラーとからなる構成
にしている。また、前記ハイブリッドフィラーは３種類
の平均粒径を有する粒子系からなり、第１粒子系が１０
μｍから１５０μｍ、第２粒子系が１μｍから１０μｍ
未満、第３粒子系が０．１μｍから１μｍ未満の粒度分
布をそれぞれ有してい。また、前記第１粒子系は、熱膨
張率の小さな溶融シリカであり、前記第２の粒子系は、
熱膨張率の小さな溶融シリカ、または熱伝導率の大きな
フィラー、またはそれらの混合物であり、前記第３粒子
系は熱伝導率の大きなフィラーとしている。また、前記
３つの粒子系は、その平均粒径の比が、１００：５〜５
０：１〜５であり、体積混合比が１００：３〜４０：１
〜５２とするとなおよい。３つの粒子系の粒径ならびに
混合比について以下に述べる。均一粒径の大球が最も密
に充填された場合、大球は四面体配列（１２配位）をと
り、空隙率は２６％である。この大球４個の隙間に大球
と接するように中球を充填する場合、中球の径は大球の
０．２６倍であり、中球の数は大球の数の２倍、すなわ
ち体積比は大球の３．３％であり、このとき混合物の空
隙率は２４％である。大球は四面体配列よりは必ず疎に
配列されるため、中球は大球の３．３％以上充填するこ
とが望ましい。次に、均一粒径の大球が最も疎に充填さ
れた場合、大球は立方体配列（６配位）をとり、空隙率
は４８％である。この大球４個の隙間に、大球と接する
ように中球を充填する場合、中球の径は大球の０．７３
倍であり、中球の数は大球と同数、体積比は大球の４０
％である。このとき混合物の空隙率は２７％である。中
球を４０％以上混合した場合、大球同士の間隔を広げ、
接触点が減少するため中球の混合比は大球の４０％以下
とすることが望ましい。よって中球は大球の０．７３倍
以下であり、混合比は体積比で大球の３．３％以上４０
％以下とすることが望ましい。小球は大球や中球の隙間
に充填されるため、粒径は中球よりも小さく、大球との
体積混合比はつぎのように、大球に中球を充填した場合
の空隙率の最大値（立方体配列の場合の２７％）を超え
ない値（５２％以下）とする。すなわち、小球の混合比
は大球の立方体配列に中球を混合したときの空隙率を立
方体配列の大球の充填率で除した値に１００を乗じた値
となる。上記手段により、熱膨張率が小さく平均粒径が
大きい粒子の隙間に当たるマトリックス樹脂のみであっ
た部分に、熱伝導率の大きな微粒子を充填することで、
樹脂組成物の熱伝導率が大きくなり、温度勾配が低減さ
れるので、発生する熱応力も低減される。さらに、粒度
分布を調整することで、フィラー同士の接触部分が増加
すると、熱はフィラー中やフィラー接触部を通っての移
動となるため、樹脂組成物の熱伝導率は大きくなり、温
度勾配が低減されるので、発生する熱応力も低減され
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例を説明する マトリックスとなる樹脂に種々のフィラーを配合したエ
ポキシ樹脂組成物からなる試料を作製し、熱衝撃試験を
行って耐クラック性を調べ評価を行った。マトリックス
樹脂は、脂環式エポキシ樹脂（セロキサイド２０２１
Ａ）７０部と、フェノールノボラック型エポキシ樹脂
（エピコート１５４）３０部を９０℃で混合後、無水メ
チルナジック酸１２１部（エポキシに対して０．９当
量）と、ベンジルジメチルアミン１部を常温にて混合し
た樹脂とした。フィラーは、平均粒径が大、中、小の３
種類のグループとした。平均粒径が大きい第１粒子系
は、粒度分布が１０μｍから１５０μｍまでのもので、
熱膨張率の小さい球状溶融シリカおよび破砕型溶融シリ
カを用いた。平均粒径が中程度の第２粒子系は、粒度分
布が１μｍから１０μｍ未満のもので熱膨張率の小さい
球状溶融シリカおよび熱伝導率の大きい球状結晶性シリ
カを用いた。平均粒径が小さい第３粒子系は、粒度分布
が０．１μｍから１μｍ未満のもので熱伝導率の大きい
球状結晶性シリカを用いた。エポキシ樹脂組成物は、常
温の種々のフィラーを種々の割合で配合しニーダによる
混合処理を行い、２５℃の粘度が２２５Poise となるよ
うにした。なお、粘度測定は東京計器製、Ｅ型粘度計を
用い、ローターの回転開始３０ｓｅｃ後の値を測定し
た。試料は、図１に示すように上記のエポキシ樹脂組成
物を封止した硬化物とした。すなわち、鉄製のＭ１２の
スプリングワシャ１を設置した直径３０ｍｍ、厚さ６．
３ｍｍの円筒鋳型内に上述のエポキシ樹脂組成物２を流
し込み、１００℃，２ｈｒの加熱と１７０℃，５ｈｒの
加熱および２１０℃，５ｈｒの加熱の条件にて硬化させ
たものである。耐クラック性の評価は、図１の試料を用
いて図２に示す条件で定義した耐クラック性指数測定法
にて熱衝撃試験を行った。すなわち、指数１の条件より
熱衝撃を加え、クラックが発生した場合の指数を各試料
の耐クラック性指数とし、クラックが発生しなかった試
料は次の指数の条件にて熱衝撃を加えた。各試料にクラ
ックが発生したときの指数の総和を、試料数で除したも
の( 平均値) を、その実施例または比較例の耐クラック
性指数とした。なお、硬化時にクラックの発生した試料
は指数０とし、全サイクルを通過した試料は指数１６と
した。耐クラック性の主な評価結果を表１に示す。本発
明のエポキシ樹脂組成物２は耐クラック性指数が１０以
上の優れた耐クラック性を有しているのに対し、最も小
さい第３粒子系を含まないものや、最も大きい第１粒子
系のみ含有した比較例では耐クラック性指数が１０以下
の小さな値を取っており、本発明の顕著な効果を確認す
ることができた。また、最も小さな第３粒子系を本発明
の体積混合比よりも過剰に混合した場合も検討した結
果、耐クラック性指数が全て０となった。これは最も小
さな粒子系として使用した結晶性シリカは溶融シリカよ
り熱膨張率が１桁大きいため、溶融シリカによる樹脂組
成物の熱膨張率の低下を阻害したと考えられる。さら
に、第１粒子系として平均粒径１５０μｍ以上の溶融シ
リカを混合した場合と、第３粒子系として平均粒径０．
１μｍ以下の結晶性シリカを混合した場合も耐クラック
性指数はほぼ０であった。１５０μｍ以上の粒子を混合
した場合、粒子と樹脂の熱膨張率の差による粒子界面の
熱応力でクラックが生じ、０．１μｍ以下の粒子を混合
した場合、粘度上昇が高く充填量が低下し、組成物の熱
伝導率が低下したためと考えられ。なお、本実施例では
熱伝導率の大きなフィラーとして球状結晶性シリカを用
いたが、この他にアルミナ、窒化ホウ素、ホウ酸アルミ
ニウム、グラファイト、炭化ジルコニウム、各種金属等
を用いても良い。また、熱膨張率の小さいフィラーも溶
融シリカ限定されるものではない。
ポキシ樹脂組成物からなる試料を作製し、熱衝撃試験を
行って耐クラック性を調べ評価を行った。マトリックス
樹脂は、脂環式エポキシ樹脂（セロキサイド２０２１
Ａ）７０部と、フェノールノボラック型エポキシ樹脂
（エピコート１５４）３０部を９０℃で混合後、無水メ
チルナジック酸１２１部（エポキシに対して０．９当
量）と、ベンジルジメチルアミン１部を常温にて混合し
た樹脂とした。フィラーは、平均粒径が大、中、小の３
種類のグループとした。平均粒径が大きい第１粒子系
は、粒度分布が１０μｍから１５０μｍまでのもので、
熱膨張率の小さい球状溶融シリカおよび破砕型溶融シリ
カを用いた。平均粒径が中程度の第２粒子系は、粒度分
布が１μｍから１０μｍ未満のもので熱膨張率の小さい
球状溶融シリカおよび熱伝導率の大きい球状結晶性シリ
カを用いた。平均粒径が小さい第３粒子系は、粒度分布
が０．１μｍから１μｍ未満のもので熱伝導率の大きい
球状結晶性シリカを用いた。エポキシ樹脂組成物は、常
温の種々のフィラーを種々の割合で配合しニーダによる
混合処理を行い、２５℃の粘度が２２５Poise となるよ
うにした。なお、粘度測定は東京計器製、Ｅ型粘度計を
用い、ローターの回転開始３０ｓｅｃ後の値を測定し
た。試料は、図１に示すように上記のエポキシ樹脂組成
物を封止した硬化物とした。すなわち、鉄製のＭ１２の
スプリングワシャ１を設置した直径３０ｍｍ、厚さ６．
３ｍｍの円筒鋳型内に上述のエポキシ樹脂組成物２を流
し込み、１００℃，２ｈｒの加熱と１７０℃，５ｈｒの
加熱および２１０℃，５ｈｒの加熱の条件にて硬化させ
たものである。耐クラック性の評価は、図１の試料を用
いて図２に示す条件で定義した耐クラック性指数測定法
にて熱衝撃試験を行った。すなわち、指数１の条件より
熱衝撃を加え、クラックが発生した場合の指数を各試料
の耐クラック性指数とし、クラックが発生しなかった試
料は次の指数の条件にて熱衝撃を加えた。各試料にクラ
ックが発生したときの指数の総和を、試料数で除したも
の( 平均値) を、その実施例または比較例の耐クラック
性指数とした。なお、硬化時にクラックの発生した試料
は指数０とし、全サイクルを通過した試料は指数１６と
した。耐クラック性の主な評価結果を表１に示す。本発
明のエポキシ樹脂組成物２は耐クラック性指数が１０以
上の優れた耐クラック性を有しているのに対し、最も小
さい第３粒子系を含まないものや、最も大きい第１粒子
系のみ含有した比較例では耐クラック性指数が１０以下
の小さな値を取っており、本発明の顕著な効果を確認す
ることができた。また、最も小さな第３粒子系を本発明
の体積混合比よりも過剰に混合した場合も検討した結
果、耐クラック性指数が全て０となった。これは最も小
さな粒子系として使用した結晶性シリカは溶融シリカよ
り熱膨張率が１桁大きいため、溶融シリカによる樹脂組
成物の熱膨張率の低下を阻害したと考えられる。さら
に、第１粒子系として平均粒径１５０μｍ以上の溶融シ
リカを混合した場合と、第３粒子系として平均粒径０．
１μｍ以下の結晶性シリカを混合した場合も耐クラック
性指数はほぼ０であった。１５０μｍ以上の粒子を混合
した場合、粒子と樹脂の熱膨張率の差による粒子界面の
熱応力でクラックが生じ、０．１μｍ以下の粒子を混合
した場合、粘度上昇が高く充填量が低下し、組成物の熱
伝導率が低下したためと考えられ。なお、本実施例では
熱伝導率の大きなフィラーとして球状結晶性シリカを用
いたが、この他にアルミナ、窒化ホウ素、ホウ酸アルミ
ニウム、グラファイト、炭化ジルコニウム、各種金属等
を用いても良い。また、熱膨張率の小さいフィラーも溶
融シリカ限定されるものではない。
【０００６】
【表１】
【０００７】
【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、エポ
キシ樹脂組成物を３種類の平均粒径を有する粒子系で構
成し、平均粒径が大きい粒子系に熱膨張率が小さいフィ
ラーを、平均粒径が小さい粒子系に熱伝導率の大きいフ
ィラーを配合したので、それぞれの機能が効果的に発現
され熱膨張率が小さく、熱伝導率の大きな樹脂組成物が
得られ、熱応力によるクラックの発生を防止できるとい
う効果がある。
キシ樹脂組成物を３種類の平均粒径を有する粒子系で構
成し、平均粒径が大きい粒子系に熱膨張率が小さいフィ
ラーを、平均粒径が小さい粒子系に熱伝導率の大きいフ
ィラーを配合したので、それぞれの機能が効果的に発現
され熱膨張率が小さく、熱伝導率の大きな樹脂組成物が
得られ、熱応力によるクラックの発生を防止できるとい
う効果がある。
【図１】 本発明の熱衝撃試験に供した試験片の断面図
である。
である。
【図２】 熱衝撃試験の試験条件と、耐クラック性を示
す指数の定義図である。
す指数の定義図である。
１ スプリングワシャ ２ エポキシ樹脂組成物
Claims (3)
- 【請求項１】異なる平均粒径を複数持つ粒子系よりなる
ハイブリッドフィラーを含有したエポキシ樹脂組成物に
おいて、 前記ハイブリッドフィラーは、第１粒子系が１０μｍか
ら１５０μｍ、第２粒子系が１μｍから１０μｍ未満、
第３粒子系が０．１μｍから１μｍ未満の粒度分布をも
つ３種類の平均粒径を有する粒子系からなることを特徴
とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】前記第１粒子系は、熱膨張率の小さなフィ
ラーであり、前記第２の粒子系は、熱膨張率の小さなフ
ィラーまたは熱伝導率の大きなフィラーまたはそれらの
混合物のいずれかであり、前記第３粒子系は熱伝導率の
大きなフィラーである請求項２記載のエポキシ樹脂組成
物。 - 【請求項３】前記３つの粒子系は、その平均粒径の比
が、１００：５〜５０：１〜５であり、体積混合比が１
００：３〜４０：１〜５２である請求項１または２に記
載のエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27341097A JP3924865B2 (ja) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27341097A JP3924865B2 (ja) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192627A true JPH1192627A (ja) | 1999-04-06 |
| JP3924865B2 JP3924865B2 (ja) | 2007-06-06 |
Family
ID=17527509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27341097A Expired - Fee Related JP3924865B2 (ja) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3924865B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007277406A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-10-25 | Micron:Kk | 高熱伝導性樹脂コンパウンド・高熱伝導性樹脂成形体・放熱シート用配合粒子、高熱伝導性樹脂コンパウンド・高熱伝導性樹脂成形体・放熱シート、および、その製造方法 |
| JP2009103412A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Toshiba Corp | 蓄冷式冷凍機 |
| WO2011037260A1 (ja) * | 2009-09-28 | 2011-03-31 | 京セラ株式会社 | 構造体およびその製造方法 |
| US8975537B2 (en) | 2009-09-28 | 2015-03-10 | Kyocera Corporation | Circuit substrate, laminated board and laminated sheet |
| US9485877B2 (en) | 2009-09-28 | 2016-11-01 | Kyocera Corporation | Structure for circuit board used in electronic devices and method for manufacturing the same |
| WO2016190323A1 (ja) * | 2015-05-25 | 2016-12-01 | 日立化成株式会社 | 樹脂組成物、樹脂シート、プリプレグ、絶縁物、樹脂シート硬化物及び放熱部材 |
| WO2018212553A1 (ko) * | 2017-05-16 | 2018-11-22 | 주식회사 엘지화학 | 수지 조성물 |
| CN113574121A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-10-29 | 积水保力马科技株式会社 | 导热性组合物和导热性构件 |
-
1997
- 1997-09-19 JP JP27341097A patent/JP3924865B2/ja not_active Expired - Fee Related
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