TWI712636B - 液晶硬化膜、含有液晶硬化膜的光學膜及顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種液晶硬化膜,其係作為曝露於高溫環境時之相位差值降低量小的液晶硬化膜,係將聚合性液晶化合物予以聚合而成,並且在300nm以上、380nm以下的範圍中具有極大吸收波長,滿足「(1-P’/P0)×100≧73…(Y)」(式中,P’是液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直之2個面的P值之中,較小值的面之P值。P0是聚合性液晶化合物之P值。P值係以I(1)/I(2)表示。I(1)是由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自乙烯性不飽和鍵之面內變形振動的波峰強度,I(2)是由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動的波峰強度)。
Description
本發明係有關於液晶硬化膜、含有液晶硬化膜的光學膜、以及顯示裝置。更詳言之,本發明是有關於液晶硬化膜、含有液晶硬化膜的光學膜、含有液晶硬化膜或光學膜的圓偏光板、以及具有圓偏光板的顯示裝置。
在平面面板顯示裝置(FPD)等觸控面板顯示裝置上,係可使用偏光板或相位差板等含有光學膜之構件。此種光學膜,已知含有液晶硬化膜的光學膜,該液晶硬化膜是由含有聚合性液晶化合物的液晶硬化膜形成用組成物所形成者。專利文獻1係記載了含有顯示逆波長分散性的液晶硬化膜之光學膜。
[專利文獻1]日本公開專利公報「日本特開2012-021068號(2012年2月2日公開)」
由以往的液晶硬化膜形成用組成物所形成之液晶硬化膜,當曝露在高溫環境中時,有使其相位差值降低的問題。
為解決上述問題,本發明提供以下的[1]至[18]。
[1]一種液晶硬化膜,係藉由將聚合性液晶化合物予以聚合而形成的液晶硬化膜,其中,前述液晶硬化膜係在300nm以上、380nm以下的範圍中具有極大吸收波長,並且滿足式(Y):(1-P’/P0)×100≧73…(Y)
(式中,P’表示液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直之2個面的P值之中,較小值的面之P值;P0表示聚合性液晶化合物的P值;P值係以I(1)/I(2)表示;I(1)表示由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自乙烯性不飽和鍵之面內變形振動的波峰強度,I(2)表示由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動的波峰強度)。
[2]如[1]項所述之液晶硬化膜,其滿足式(3):100nm<Re(550)<160nm…(3)
(式中,Re(550)表示相對於波長550nm之光的面內相位差值)。
[3]如[1]項所述之液晶硬化膜,其滿足式(1)及式(2):Re(450)/Re(550)≦1.00…(1)
1.00≦Re(650)/Re(550)…(2)
(式中,Re(450)表示相對於波長450nm之光的面內相位差值,Re(550)表示相對於波長550nm之光的面內相位差值,Re(650)表示相對於波長650nm之光的面內相位差值)。
[4]如[1]項所述之液晶硬化膜,其中,聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)係滿足下式:300nm≦λmax(LC)≦380nm。
[5]如[1]項所述之液晶硬化膜,其更含有光聚合起始劑組成物。
[6]如[5]項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物係具有極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B),此等極大吸收波長λ(A)及λ(B),係滿足下述式:λ(A)<λ(B)。
[7]如[6]項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物的極大吸收波長及前述聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)係滿足下述式:20nm<λ(B)-λmax(LC)、或20nm<λmax(LC)-λ(A)。
[8]如[5]項所述之液晶硬化膜,其中,相對於前述聚合性液晶化合物100質量份,含有前述光聚合起始劑組成物1至20質量份。
[9]如[5]項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物係含有於分子內具有肟結構的光聚合起始劑。
[10]如[1]項所述之液晶硬化膜,其係藉由將含有前述聚合性液晶化合物與光聚合起始劑組成物的組成物予以硬化而成者。
[11]如[10]項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物具有極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B),此等極大吸收波長λ(A)及λ(B)係滿足下述式:λ(A)<λ(B)。
[12]如[11]項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物的極大吸收波長及前述聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)係滿足下述式:20nm<λ(B)-λmax(LC)、或20nm<λmax(LC)-λ(A)。
[13]如[10]項所述之液晶硬化膜,其中,相對於前述聚合性液晶化合物100質量份,含有前述光聚合起始劑組成物1至20質量份。
[14]如[10]項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物係含有於分子內具有肟結構的光聚合起始劑。
[15]一種光學膜,其含有[1]至[14]項中任一項所述之液晶硬化膜。
[16]一種圓偏光板,其具有[1]至[14]項中任一項所述之液晶硬化膜與偏光板。
[17]一種有機EL顯示裝置,其具有[1]至[14]項中任一項所述之液晶硬化膜。
[18]一種觸控面板顯示裝置,其具有[1]至[14]項中任一項所述之液晶硬化膜。
本發明的液晶性硬化膜會發揮可減少曝露在高溫環境時之相位差值降低的效果。
以下,詳細說明有關本發明的一實施形態。又,本申請案中之「A至B」係表示「A以上、B以下」。
本發明是一種液晶硬化膜,其係藉由將聚合性液晶化合物予以聚合而形成者,在300nm以上、380nm以下的範圍中具有極大吸收波長,且滿足以下表示的式(Y):(1-P’/P0)×100≧73…(Y)
(式中,P’表示液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直之2個面的P值之中,較小值的面之P值;P0表示聚合性液晶化合物之P值;P值係以I(1)/I(2)表示;I(1)表示由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自乙烯性不飽和鍵之面內變形振動的波峰強度,I(2)表示由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動的波峰強度)
如以上表示的P值,係表示在紅外全反射
吸收光譜測定中,來自乙烯性不飽和鍵的面內變形振動之波峰強度(I(1)),相對於來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動的波峰強度(I(2))之比。在聚合性液晶化合物的硬化(聚合)中,芳香環的不飽和鍵不反應,而乙烯性不飽和鍵會消失。所以,可由將不反應的芳香環之不飽和鍵的波峰強度作為相對基準求取之P值,計算出液晶硬化膜中含有的乙烯性不飽和鍵之量。因此,藉由聚合性液晶化合物的聚合而形成之液晶硬化膜中的聚合度,可用式(Y)計算出。
以式(Y)計算出之值,係73以上,並以83以上為佳。以式(Y)計算出之值,只要是即使曝露在高溫環境下相位差值也不會降低的範圍,即以高數值為佳。以式(Y)計算出之值的上限值,係例如未達97,也可為93以下。
若以式(Y)計算出之值為上述的範圍中,係因會減少在將液晶硬化膜加熱至高溫時的相位差值降低量(變化量)而佳。
成為本發明的液晶硬化膜之原料的聚合性液晶化合物,係以其極大吸收波長λmax(LC)為300nm以上、380nm以下的聚合性液晶化合物為佳,並以330nm以上、380nm以下者更佳,而以330nm以上、360nm以下者又更佳。
此外,聚合性液晶化合物係具有聚合性基且具有液晶性的化合物。聚合性基係指參與聚合反應之基,以光聚合性基為佳。此處,光聚合性基係指因由光聚
合起始劑所產生的活性自由基或酸等而可參與聚合反應之基。
光聚合性基可列舉:例如乙烯基、乙烯氧基、1-氯乙烯基、異丙烯基、4-乙烯基苯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、氧雜環丙烷基(oxiranyl)、氧雜環丁烷基(oxetanyl)等。此等基之中,以乙烯氧基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、環氧乙烷基及環氧丙烷基為佳,而以丙烯醯氧基更佳。所謂液晶性,可以是熱致性(thermotropic)液晶,也可以是溶致性(lyotropic)液晶,但就可達成緻密的膜厚控制之觀點來看,係以熱致性液晶為佳。此外,亦可為熱致性液晶中的向列型(nematic)液晶或層列型(smectic)液晶。就製造的容易度之觀點而言,液晶性是以熱致性液晶中的向列型液晶為佳。
就聚合性液晶化合物而言,從表現前述的逆波長分散性之觀點來看,係以具有下述式(I)的結構者尤佳。
L-G-D-Ar-D-G-L (I)
式(I)中,Ar表示取代或無取代的2價芳香族基。此芳香族基係指具有平面性的環結構之基,該環結構所具有的π電子數係依據休克爾規則(Hückel's rule)而為[4n+2]個。此處,n表示整數。也包含環結構含有-N=及-S-等雜原子之情形、此等雜原子上的非共價鍵電子對及環結構所具有的π電子係滿足休克爾規則且具有芳香族性的情形。2價芳香族基中,係以至少含有1個選自氮原子、氧原子及硫原
子所成群組中的原子為佳。
2個D係分別獨立地表示單鍵或2價之連結基。
2個G係分別獨立地表示2價之脂環式烴基。
2個L係分別獨立地表示1價之有機基,且至少1個係具有聚合性基。
Ar是以具有選自具有取代基或無取代的芳香族烴環、具有取代基或無取代的芳香族雜環、及電子吸引性基中之至少一者為佳。該芳香族烴環可列舉例如苯環、萘環、蒽環等,並以苯環、萘環為佳。該芳香族雜環可舉出呋喃環、苯并呋喃環、吡咯環、吲哚環、噻吩環、苯并噻吩環、吡啶環、吡嗪環、嘧啶環、三唑環、三嗪環、吡咯啉(pyrroline)環、咪唑環、吡唑環、噻唑環、苯并噻唑環、噻吩噻唑(thienothiazole)環、噁唑環、苯并噁唑環、及菲羅啉(phenanthroline)環等。其中,以具有噻唑環、苯并噻唑環或苯并呋喃環為佳,而以具有苯并噻唑基更佳。此外,Ar含有氮原子時,該氮原子是以具有π電子為佳。
式(I)中,Ar表示的2價芳香族基中所含之π電子的合計數Nπ是以8以上為佳,並以10以上更佳,而以14以上又更佳,而以16以上尤佳。此外,以30以下為佳,並以26以下更佳,而以24以下又更佳。
Ar表示的芳香族基,可列舉例如以下之基。
式(Ar-1)至式(Ar-22)中,*符號係表示連結部,Z0、Z1及Z2係分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳數1至12的烷基、氰基、硝基、碳數1至12的烷基亞磺醯基(alkylsulfinyl)、碳數1至12的烷基磺醯基(alkylsulfonyl)、羧基、碳數1至12的氟烷基、碳數1至6的烷氧基、碳數1至12的烷硫基、碳數1至12的N-烷基胺基、碳數2至12的N,N-二烷基胺基、碳數1至12的N-
烷基胺磺醯基或碳數2至12的N,N-二烷基胺磺醯基。
Q1、Q2及Q3係分別獨立地表示-CR2’ R3’-、-S-、-NH-、-NR2’-、-CO-或-O-,R2’及R3’係分別獨立地表示氫原子或碳數1至4的烷基。
J1及J2係分別獨立地表示碳原子或氮原子。
Y1、Y2及Y3係分別獨立地表示取代或無取代的芳香族烴基或芳香族雜環基。
W1及W2係分別獨立地表示氫原子、氰基、甲基或鹵素原子,m表示0至6的整數。
Y1、Y2及Y3中的芳香族烴基,可舉出苯基、萘基、蒽基、菲基、聯苯基等碳數6至20的芳香族烴基,並以苯基、萘基為佳,而以苯基更佳。芳香族雜環基,可舉出呋喃基(furyl)、吡咯基、噻吩基、吡啶基、噻唑基、苯并噻唑基等至少含有1個如氮原子、氧原子、硫原子等雜原子的碳數4至20之芳香族雜環基,並以呋喃基、噻吩基、吡啶基、噻唑基、苯并噻唑基為佳。
Y1、Y2及Y3係分別獨立地可為取代或無取代之多環系芳香族烴基或多環系芳香族雜環基。多環系芳香族烴基,係指縮合多環系芳香族烴基或源自芳香環集合的基。多環系芳香族雜環基,係指縮合多環系芳香族雜環基或源自芳香環集合之基。
Z0、Z1及Z2係以分別獨立地為氫原子、鹵素原子、碳數1至6的烷基、氰基、硝基、碳數1至12的烷氧基為佳,Z0係以氫原子、碳數1至12的烷基、氰基
更佳,Z1及Z2係以氫原子、氟原子、氯原子、甲基、氰基又更佳。
Q1、Q2及Q3係以-NH-、-S-、-NR2’-、-O-為佳,R2’是以氫原子為佳。其中並以-S-、-O-、-NH-尤佳。
式(Ar-1)至(Ar-22)之中,式(Ar-6)及式(Ar-7)是從分子的安定性之觀點來看而為較佳。
式(Ar-16)至(Ar-22)中,Y1可與其所結合之氮原子及Z0一起形成芳香族雜環基。芳香族雜環基,可舉出作為Ar所可具有的芳香族雜環而於前述列舉者,例如吡咯環、咪唑環、吡咯啉環、吡啶環、吡嗪環、嘧啶環、吲哚環、喹啉環、異喹啉環、嘌呤環、吡咯啶(pyrrolidine)環等。此芳香族雜環基也可具有取代基。此外,Y1可為與其所結合之氮原子及Z0一起的前述之取代或無取代的多環系芳香族烴基或多環系芳香族雜環基。可列舉例如苯并呋喃環、苯并噻唑環、苯并噁唑環等。
上述聚合性液晶化合物,係以例如下式(A)表示的化合物(以下,亦稱化合物(A))為佳。聚合性液晶化合物可僅使用1種,也可將2種以上組合而使用,但在將2種以上組合使用時,係以至少1種為化合物(A)為佳,並以至少2種為化合物(A)更佳。
(式(A)中,X1表示氧原子、硫原子或-NR1-。R1表示氫
原子或碳數1至4的烷基。Y1表示具有取代基或無取代的碳數6至12之芳香族烴基、或具有取代基或無取代的碳數3至12之1價芳香族雜環基。Q3及Q4係分別獨立地表示氫原子、具有取代基或無取代的碳數1至20之1價脂肪族烴基、碳數3至20的1價脂環式烴基、具有取代基或無取代的碳數6至20之1價芳香族烴基、鹵素原子、氰基、硝基、-NR2R3或-SR2,或者是Q3與Q4相互結合而與該等所結合的碳原子一起形成芳香環或芳香族雜環。R2及R3係分別獨立地表示氫原子或碳數1至6的烷基。D1及D2係分別獨立地表示單鍵、-C(=O)-O-、-C(=S)-O-、-CR4R5-、-CR4R5-CR6R7-、-O-CR4R5-、-CR4R5-O-CR6R7-、-C(=O)-O-CR4R5-、-O-C(=O)-CR4R5-、-CR4R5-O-C(=O)-CR6R7-、-CR4R5-C(=O)-O-CR6R7-、-NR4-CR5R6-或-C(=O)-NR4-。R4、R5、R6及R7係分別獨立地表示氫原子、氟原子或碳數1至4的烷基。G1及G2係分別獨立地表示碳數5至8的2價脂環式烴基,構成該脂環式烴基的亞甲基也可取代成氧原子、硫原子或-NH-,構成該脂環式烴基的甲基也可取代成第三級氮原子。L1及L2係分別獨立地表示1價之有機基,L1及L2中的至少1個係具有聚合性基。此處,聚合性基係如上述所說明。)
化合物(A)中的L1係以下述式(A1)表示之基為佳,化合物(A)中的L2係以下述式(A2)表示之基為佳。
P1-F1-(B1-A1)k-E1-…(A1)
P2-F2-(B2-A2)l-E2-…(A2)
(式中,B1、B2、E1及E2係分別獨立地表示-CR4R5-、-CH2-CH2-、-O-、-S-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-O-、-CS-O-、-O-C(=S)-O-、-C(=O)-NR1-、-O-CH2-、-S-CH2-或單鍵。A1及A2係分別獨立地表示碳數5至8的2價脂環式烴基或碳數6至18的2價芳香族烴基,構成該脂環式烴基的亞甲基也可取代成氧原子、硫原子或-NH-,構成該脂環式烴基的甲基也可取代成第三級氮原子。k及1係分別獨立地表示0至3的整數。F1及F2係分別獨立地表示碳數1至12的2價脂肪族烴基。P1表示氫原子或聚合性基,並以聚合性基為佳。P2表示氫原子或聚合性基。P1及P2只要是此等中的至少1者為聚合性基即可。R4及R5係分別獨立地表示氫原子、氟原子或碳數1至4的烷基。R1表示氫原子或碳數1至4的烷基)。
較佳的化合物(A),可舉出日本特表2011-207765號公報所記載之聚合性液晶化合物。
與化合物(A)不同的聚合性液晶化合物,可列舉:例如含有以下式(X)表示的基之化合物(以下,亦稱為化合物(X))。
P11-B11-E11-B12-A11-B13-…(X)
(式中,P11表示聚合性基。A11表示2價的脂環式烴基或2價的芳香族烴基。該2價的脂環式烴基及2價的芳香族烴中含有的氫原子係也可用鹵素原子、碳數1至6的烷基、碳數1至6的烷氧基、氰基或硝基取代,該碳數1至6的烷基及碳數1至6的烷氧基中含有的氫原子係也可用
氟原子取代。B11表示-O-、-S-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-O-C(=O)-O-、-C(=O)-NR16-、-NR16-C(=O)-、-C(=O)-、-CS-或單鍵。R16表示氫原子或碳數1至6的烷基。B12及B13係分別獨立地表示-C≡C-、-CH=CH-、-CH2-CH2-、-O-、-S-、-C(=O)-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-O-C(=O)-O-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-C(=O)-NR16-、-NR16-C(=O)-、-OCH2-、-OCF2-、-CH2O-、-CF2O-、-CH=CH-C(=O)-O-、-O-C(=O)-CH=CH-或單鍵。E11表示碳數1至12的伸烷基,該伸烷基中含有的氫原子係可用碳數1至5的烷氧基取代,該烷氧基中含有的氫原子也可用鹵素原子取代。構成該伸烷基的-CH2-也可取代成-O-或-C(=O)-)。
包含上述舉出的化合物(A)及化合物(X)之聚合性液晶化合物的具體例,可舉出如液晶便覧(液晶便覧編集委員會編,丸善股份有限公司、平成12年10月30日發行)的「3.8.6網路(Network)(完全交聯型)」、「6.5.1液晶材料b.聚合性向列型液晶材料」所記載之化合物中具有聚合性基的化合物,以及日本特開2010-31223號公報、日本特開2010-270108號公報、日本特開2011-6360號公報及日本特開2011-207765號公報中所記載之聚合性液晶化合物等。
本發明的液晶硬化膜之固形份100質量份中所占有的聚合性液晶化合物之合計含量,通常是70至99.5質量份,並以80至99質量份為佳,而以80至94質量份更佳。只要上述合計含量在上述範圍內,即可使獲得
的液晶硬化膜之定向性有變高的傾向。此處,固形份是指去除溶劑後的成份之合計量。
液晶硬化膜形成用組成物,除了含有聚合性液晶化合物以外,可任意地含有溶劑以及聚合起始劑、增敏劑、阻聚合劑及整平劑等其他成份。其中,就可適於起始聚合反應並可形成液晶硬化膜之觀點來看,係以含有聚合起始劑為佳。此外,就使獲得的液晶硬化膜之厚度均勻之觀點而言,係以含有溶劑為佳。藉由使上述液晶硬化膜形成用組成物中含有的聚合性液晶分子進行聚合,而使上述液晶硬化膜形成用組成物硬化,形成液晶硬化膜。
液晶硬化膜形成用組成物中,液晶硬化膜形成用組成物的固形份100質量份中占有的聚合性液晶化合物之含量,通常是70至99.5質量份,並以80至99質量份為佳,而以80至94質量份更佳。只要上述含量為上述範圍內,即可使獲得的液晶硬化膜之定向性有變高的傾向。此處,固形份係指從液晶硬化膜形成用組成物中去除溶劑後的成份之合計量。
就溶劑而言,係以可將聚合性液晶化合物完全溶解的溶劑為佳,此外,係以在聚合性液晶化合物的聚合反應中為惰性的溶劑為佳。
溶劑可列舉:例如甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚及丙二等醇單甲醚等醇溶劑;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、γ-丁內酯、丙二醇甲醚乙酸酯及乳酸乙酯等酯溶劑;丙酮、甲基乙基酮、環戊酮、環己酮、2-庚酮及甲基異丁酮等酮溶劑;戊烷、己烷及庚烷等脂肪族烴溶劑;甲苯及二甲苯等芳香族烴溶劑;乙腈等腈溶劑;四氫呋喃及二甲氧基乙烷等醚溶劑;氯仿及氯苯等含氯溶劑;等。此等溶劑,可單獨使用1種,也可將2種以上組合而使用。
液晶硬化膜形成用組成物100質量份中占有的溶劑之含量,係以50至98質量份為佳。所以,液晶硬化膜形成用組成物100質量份中占有的固形份,係以2至50質量份為佳。如液晶硬化膜形成用組成物的固形份為50質量份以下時,由於會使液晶硬化膜形成用組成物的黏度變低,故有使液晶硬化膜的厚度大致為均勻並使液晶硬化膜難以產生不均之傾向。上述固形份,可考量欲製造的液晶硬化膜之厚度而適當地決定。
聚合起始劑係以光聚合起始劑為佳,並以因光照射而產生自由基的光聚合起始劑更佳。
聚合起始劑可列舉:例如安息香(benzoin)化合物、二苯甲酮化合物、安息香雙甲醚(benzil ketal)化合物、α-羥基酮化合物、α-胺基酮化合物、三嗪化合物、
錪(iodonium)鹽及鋶(sulfonium)鹽。具體上,可舉出Irgacure(註冊商標)907、Irgacure184、Irgacure651、Irgacure819、Irgacure250、Irgacure369、Irgacure379、Irgacure127、Irgacure2959、Irgacure754、Irgacure379EG(以上,BASF股份有限公司製),Seikuol BZ、Seikuol Z、Seikuol BEE(以上,精工化學股份有限公司製),Kayacure BP100(日本化藥股份有限公司製),Kayacure UVI-6992(Dow公司製),Adeka optmer SP-152、Adeka optmer SP-170、Adeka optmer N-1717、Adeka optmer N-1919、Adeka arc Luz NCI-831、Adeka arc Luz NCI-930(以上,ADEKA股份有限公司製),TAZ-A、TAZ-PP(以上,日本SiberHegner公司製)及TAZ-104(三和化學公司製)。
光聚合起始劑,係以於其分子內具有肟結構者為尤佳。
在本發明中,使用光聚合起始劑組成物。光聚合起始劑組成物可僅含有1種光聚合起始劑,也可含有2種以上的光聚合起始劑。光聚合起始劑組成物,係以具有極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B)的2個極大吸收波長為佳。極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B)係滿足式λ(A)<λ(B)。並且,光聚合起始劑的極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B)與聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)係以滿足以下之式更佳。
20nm<λ(B)-λmax(LC)、或20nm<λmax(LC)-λ(A)
光聚合起始劑,係因具有滿足上述式的2個極大吸收波長,故在將光照射於上述光聚合起始劑組成物及聚合性液晶化合物時,由於不會阻礙聚合性液晶化合物之光吸收,且會進行光聚合起始劑組成物中含有的光聚合起始劑之光吸收,並產生足以起始聚合反應的足夠量的自由基,而可適宜地進行聚合反應。
此處,當液晶硬化膜形成用組成物中含有2種以上的聚合性液晶化合物時,係以質量單元計而含有最多的聚合性液晶化合物之λmax(LC)滿足上述式者為佳。更佳者是所含有的全部聚合性液晶化合物之λmax(LC)滿足上述式。
又,就光聚合起始劑而言,除了上述光聚合起始劑組成物以外,也可使用其他光聚合起始劑。其他光聚合起始劑,係指該光聚合起始劑所具有的極大吸收波長與聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)不滿足上述式者。
光聚合起始劑組成物中含有的光聚合起始劑,為了有效地使用波長未達350nm的紫外線與波長350nm以上的紫外線,係以使用2種以上之主感光波長不同之光聚合起始劑為佳。可有效地吸收波長未達350nm的紫外線之光聚合起始劑,係以使用α-苯乙酮化合物為佳,α-苯乙酮化合物可列舉:例如2-甲基-2-嗎啉基-1-(4-甲基硫基苯基)丙烷-1-酮(2-methyl-2-morpholino-1-(4-methylsulfanylphenyl)propan-1-
one)、2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-2-苄基丁烷-1-酮及2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-2-(4-甲基苯基甲基)丁烷-1-酮等,更佳的是2-甲基-2-嗎啉基-1-(4-甲基硫基苯基)丙烷-1-酮及2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-2-苄基丁烷-1-酮。α-苯乙酮化合物的市售品,可舉出Irgacure369、Irgacure379EG、Irgacure907(以上,日本BASF股份有限公司製)及Seikuol BEE(精工化學股份有限公司製)等。
此外,就更有效地進行液晶硬化膜的深部的聚合反應之觀點而言,係以使用可有效地利用波長350nm以上的紫外線之光聚合起始劑為佳,可使用:例如0.001質量%氯仿溶液中的350nm以上之吸光度為0.10以上的光聚合起始劑,並以使用其為0.10以上、0.20以下之光聚合起始劑更佳。可有效地吸收波長350nm以上的紫外線之光聚合起始劑,係以三嗪化合物或肟酯型咔唑化合物為佳,就感度之觀點而言,係以肟酯型咔唑化合物更佳。肟酯型咔唑化合物的市售品,可舉出Irgacure OXE-01、Irgacure OXE-02、Irgacure OXE-03(以上,日本BASF股份有限公司製)、Adeka optmer N-1919、Adeka arc Luz NCI-831(以上,ADEKA股份有限公司製)等。
使用2種以上不同的光聚合起始劑時,係以其中的至少1種光聚合起始劑為於分子內具有肟結構者為
更佳。
此外,就使聚合反應更有效進行知觀點而言,光聚合起始劑組成物或光聚合起始劑係以在波長300nm以上具有2個以上的極大吸收為佳。在波長300nm以上具有2個以上的極大吸收之波長光聚合起始劑,可舉出Adeka arc Luz NCI-831(ADEKA股份有限公司製)、Irgacure OXE-03(日本BASF股份有限公司製)等。
使用2種以上不同的光聚合起始劑作為光聚合起始劑時,係以其中的至少1種光聚合起始劑為於分子內具有肟結構者為更佳。
相對於聚合性液晶化合物100質量份,滿足上述式的光聚合起始劑組成物之添加量通常是1至20質量份,並以3至18質量份為佳。只要光聚合起始劑組成物的添加量為上述範圍內,因可使聚合性液晶化合物的定向不易紊亂,故為較佳。此外,屬於光聚合起始劑組成物中含有的光聚合起始劑,且該光聚合起始劑所具有的至少一個極大吸收波長λ1為滿足下述式(II)者之添加量,相對於聚合性液晶化合物100質量份,係以1至20質量份為佳,並以3至18質量份更佳。
20nm<| λ1-λmax(LC)| (II)
如光聚合起始劑組成物含有2種以上的光聚合起始劑時,光聚合起始劑組成物,係以相對於光聚合起始劑組成物100質量%而含有5質量%以上之在比照射於其上的紫外線之波長更近的波長具有主感光波長的光聚
合起始劑者為佳,並以含10質量%以上更佳。因此,聚合性液晶化合物可有效地進行聚合。
藉由在液晶硬化膜形成用組成物中含有增敏劑,更可促進上述組成物中的聚合性液晶化合物之聚合反應。
增敏劑係以光增敏劑為佳。此外,增敏劑可列舉:例如呫吨酮(xanthone)及噻吨酮(thioxanthone)等呫吨酮化合物(2,4-二乙基噻吨酮、2-異丙基噻吨酮等);蒽及含有烷氧基的蒽(二丁氧基蒽等)等蒽化合物;吩噻嗪(phenothiazine)及紅熒烯(rubrene)等。
對於聚合性液晶化合物100質量份,增敏劑的含有量係以0.1至30質量份為佳,並以0.5至10質量份更佳,而以0.5至8質量份又更佳。
藉由使用阻聚合劑(polymerization inhibitor),可控制聚合性液晶化合物的聚合反應之進行程度。
阻聚合劑可舉出2,6-二-第三丁基-4-甲基酚等酚系化合物、硫代二丙酸二月桂酯等硫系化合物、亞磷酸三辛酯等磷系化合物及2,2,6,6-四甲基哌啶所代表之含有受阻胺結構的胺系化合物等自由基捕捉劑。
就液晶硬化膜的著色少之觀點而言,阻聚合劑是以酚系化合物為佳。
相對於聚合性液晶化合物100質量份,阻聚合劑的含量是以0.1至30質量份為佳,並以0.5至10質量份更佳,而以0.5至8質量份又更佳。只要阻聚合劑的含量在上述範圍內,因可以使聚合性液晶化合物的定向不紊亂的方式進行聚合,故為較佳。阻聚合劑可僅使用1種,也可將2種以上組合而使用。
整平劑係指具有調整組成物的流動性、且使塗布組成物後獲得的膜更平坦的機能之添加劑,可舉出界面活性劑。較佳的整平劑可舉出“BYK-361N”(BYK化學公司製)等以聚丙烯酸酯化合物作為主成份的整平劑及Surflon(註冊商標)“S-381”(AGC清美化學(Semi Chemical)股份有限公司製)等以含氟原子化合物作為主成份的整平劑。
相對於聚合性液晶化合物100質量份,整平劑的含量是以0.01至5質量份為佳,並以0.1至3質量份更佳。整平劑的含量為上述範圍內時,因可使聚合性液晶化合物容易水平定向,且使所得的液晶硬化膜有更平滑之傾向,故為較佳。液晶硬化膜形成用組成物可含有2種以上的整平劑。
本發明的液晶硬化膜,通常是使聚合性液晶化合物以定向的狀態硬化而成之厚度5μm以下之膜,較佳係使聚
合性液晶化合物以相對於基材面而為水平方向或垂直方向定向之狀態硬化而成之膜。
液晶硬化膜的厚度係以0.5至5μm為佳,並以1至3μm更佳。液晶硬化膜的厚度係可藉由干擾膜厚計、雷射顯微鏡或觸針式膜厚計而測定。
使聚合性液晶化合物以相對於基材面而水平之方向定向之狀態硬化而成的液晶硬化膜,係以相對於波長λ nm之光的雙折射率△n(λ)滿足下述式(1)及式(2)表示的光學特性為佳,並以滿足式(1)、式(2)及下述式(3)表示的光學特性更佳。
Re(450)/Re(550)≦1.00…(1)
1.00≦Re(650)/Re(550)…(2)
(式中,Re(450)表示相對於波長450nm之光的面內相位差值,Re(550)表示相對於波長550nm之光的面內相位差值)。
100nm<Re(550)<160nm…(3)
(式中,Re(550)表示相對於波長550nm之光的面內相位差值)。
本發明的液晶硬化膜,由於在300nm以上、380nm以下的範圍中具有極大吸收波長,故可保護液晶顯示裝置或EL顯示裝置的元件,使其不會有因紫外線而導致劣化之虞。本發明的液晶硬化膜,係以在330nm以上、380nm以下的範圍中具有吸收者為佳。亦即,液晶硬化膜,較佳係由在波長300nm以上、380nm以下的範圍中具有極
大吸收波長之聚合性液晶化合物所形成,更佳係由在波長330nm以上、380nm以下的範圍中具有極大吸收波長之聚合性液晶化合物所形成。
使重合性液晶化合物以相對於基材面而垂直的方向定向之狀態硬化而成的液晶硬化膜,係以滿足下述式(4)為佳。
nz>nx≒ny…(4)
(式中,nz表示厚度方向的折射率。nx表示面內中產生最大折射率之方向的折射率。ny表示面內中相對於nx的方向而垂直之方向的折射率。)
液晶硬化膜的面內相位差值,可依據液晶硬化膜的厚度而調整。由於面內相位差值係依據下述式(5)決定,故若欲得到所期望的面內相位差值(Re(λ))時,只要調整△n(λ)與膜厚d即可。
Re(λ)=d×△n(λ)…(5)
(式中,Re(λ)表示在波長λ nm的面內相位差值,d表示膜厚,△n(λ)表示在波長λ nm的雙折射率。)
雙折射率△n(λ),可藉由測定面內相位差值並將其除以液晶硬化膜之厚度而得。具體的測定方法係如實施例表示,此時,可藉由測定在如同玻璃基板般基材本身無面內相位差之基材上所製膜成之膜,而測定實質的液晶硬化膜之特性。
在使聚合性液晶化合物以相對於基材面而垂直的方向定向之狀態硬化而成的液晶硬化膜中,Re(550)
係以0至10nm為佳,並以0至5nm更佳。厚度方向的相位差值Rth係以-10至-300nm為佳,並以-20至-200nm更佳。滿足式(4)且Re(550)及Rth為上述範圍內的液晶硬化膜,尤其適於IPS(in-plane switching)模式的液晶顯示裝置之補償。
Rth,係可藉由將面內的快軸作為傾斜軸並由將液晶硬化膜平面相對於該快軸傾斜40度而測定的相位差值R40與面內的相位差值R0計算出。亦即,Rth,係藉由面內的相位差值R0、將快軸作為傾斜軸並將液晶硬化膜平面相對於該快軸傾斜40度而測定的相位差值R40、液晶硬化膜的厚度d、以及液晶硬化膜的平均折射率n0,依據下述式(9)至(11)求得nx、ny及nz,並將此等代入式(8)中計算出。
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d…(8)
R0=(nx-ny)×d…(9)
基材可舉出玻璃基材及塑膠基材,並以塑膠基材為佳。構成塑膠基材的塑膠,可列舉:例如聚乙烯、聚丙烯、
降冰片烯系聚合物等聚烯烴;環狀烯烴系樹脂;聚乙烯醇;聚對苯二甲酸乙二酯;聚甲基丙烯酸酯;聚丙烯酸酯;三乙醯纖維素、二乙醯纖維素及纖維素乙酸丙酸酯等纖維素酯;聚對萘二甲酸乙二酯;聚碳酸酯;聚碸;聚醚碸;聚醚酮;聚苯硫醚及聚苯醚;等塑膠。市售的纖維素酯基材,可舉出“Fujitack film”(富士照相軟片股份有限公司製);“KC8UX2M”、“KC8UY”及“KC4UY”(以上,Konica Minolta Opt股份有限公司製)等。
市售的環狀烯烴系樹脂,可舉出“Topas”(註冊商標)(德國Ticona公司製)、“Arton”(註冊商標)(JSR股份有限公司製)、“ZEONOR”(註冊商標)、“ZEONEX”(註冊商標)(以上,日本ZEON股份有限公司製)及“APEL”(註冊商標)(三井化學股份有限公司製)。此等環狀烯烴系樹脂,可藉由溶劑鑄模法、熔融押出法等已知的方式製膜而作成基材。也可使用市售的環狀烯烴系樹脂基材。市售的環狀烯烴系樹脂基材,可舉出“Esushina”(註冊商標)、“SCA40”(註冊商標)(以上,積水化學工業股份有限公司製)、“ZEONOR FILM”(註冊商標)(Optes股份有限公司製)及“Arton Film”(註冊商標)(JSR股份有限公司製)。
就實用上可使用的程度之質量之觀點而言,基材的厚度係以較薄者為佳,但太薄時會使強度降低,使加工性有不良之傾向。基材的厚度通常是5至300μm,並以20至200μm為佳。
定向膜,係具有使聚合性液晶化合物往期望的方向進行液晶定向之定向調節力之膜。定向膜,可舉出包含定向性聚合物的定向膜、光定向膜、及溝槽(groove)定向膜。
定向膜係使聚合性液晶化合物的液晶定向變容易。水平定向、垂直定向、混成定向、傾斜定向等液晶定向之狀態,係依據定向膜及聚合性液晶化合物的性質而變化,其組合可任意選擇。若定向膜是以定向調節力而言可表現水平定向之材料,聚合性液晶化合物即可形成水平定向或混成定向,若定向膜是可表現垂直定向的材料,聚合性液晶化合物即可形成垂直定向或傾斜定向。「水平」、「垂直」等表現,係在以液晶硬化膜平面為基準時,表示已定向的聚合性液晶化合物之長軸方向。水平定向,係指在相對於光學異方層平面而為平行的方向,具有已定向的聚合性液晶化合物之長軸的定向。此處所言之「平行」,係指相對於光學異方層平面而為0°±20°的角度。垂直定向,係指在相對於液晶硬化膜平面而為垂直的方向,具有已定向的聚合性液晶化合物之長軸的定向。此處所言之「垂直」,係指相對於液晶硬化膜平面而為90°±20°的角度。
關於定向調節力,當定向膜是由定向性聚合物所形成時,可依據該聚合物的表面狀態或摩擦條件而任意調整定向調節力,當是由光定向性聚合物所形成時,可依據相對於該聚合物的偏光照射條件等而任意調整定向調節力。也可藉由選擇聚合性液晶化合物的表面張力或液
晶性等物性,而控制聚合性液晶化合物的液晶定向。
液晶硬化膜滿足式(4)時,形成該液晶硬化膜的聚合性液晶化合物之液晶定向,係以垂直定向為佳。欲使聚合性液晶化合物垂直定向時,係以使用具有包含矽原子、氟原子等之非極性取代基的定向膜為佳,該定向膜可使用如日本專利第4605016號、日本專利第4985906號、日本專利第4502119號及WO2008/117760號所述之通常作為垂直定向型液晶顯示元件的液晶定向膜而使用之材料。
基材與液晶硬化膜之間形成的定向膜,係以在定向膜上形成液晶硬化膜時所使用的溶劑中為不溶,且在用以去除溶劑或液晶定向之加熱處理中具有耐熱性之膜為佳。定向膜可舉出包含定向性聚合物的定向膜、光定向膜及溝槽定向膜等。
定向膜的厚度通常是10至500nm,並以10至200nm為佳。
包含定向性聚合物的定向膜,通常是將已將向性聚合物溶解在溶劑中的組成物(以下,亦稱為定向性聚合物組成物)塗布於基材並將溶劑去除而得,或是將定向性聚合物組成物塗布在基材並將溶劑去除,藉由摩擦(摩擦法)而得。
定向性聚合物組成物中的定向性聚合物之濃度,只要是定向性聚合物材料可完全溶解於溶劑的範圍內即可,相對於溶液,以固形份換算,係以0.1至20質量
%為佳,並以0.1至10質量%更佳。
市售的定向性聚合物組成物,可舉出SUNEVER(註冊商標)(日產化學工業股份有限公司製)或Optmer(註冊商標)(JSR股份有限公司製)等。
光定向膜,通常是將包含具有光反應性基的聚合物或單體與溶劑之組成物(以下,亦稱為光定向膜形成用組成物)塗布於基材,並照射偏光(以偏光UV為佳)而得。光定向膜,係因可藉由選擇照射的偏光之偏光方向而任意控制定向調節力的方向,故為更佳。
光反應性基,係指可藉由照射光而產生液晶定向能的基。具體而言,光反應性基,係指會產生如同因照射光而產生的引發分子之定向或異構化反應、二量化反應、光交聯反應或光分解反應等成為液晶定向能的起源之光反應的基。該光反應性基之中,引起二量化反應或光交聯反應的基係因其定向性優異而為較佳。可產生上述反應的光反應性基,係以具有不飽和鍵,尤其是具有雙鍵之基為佳,並以具有選自碳-碳雙鍵(C=C鍵)、碳-氮雙鍵(C=N鍵)、氮-氮雙鍵(N=N鍵)及碳-氧雙鍵(C=O鍵)所成群組中的至少1者之基尤佳。
相對於光定向膜形成用組成物,具有光反應性基的聚合物或單體之含量,係以0.2質量%以上為佳,並以0.3至10質量%尤佳。在部會明顯損及光定向膜的特
性之範圍中,光定向膜形成用組成物也可含有聚乙烯醇或聚醯亞胺等高分子材料或光增敏劑。
在照射偏光時,可為對於從塗布在基板上的光定向膜形成用組成物中去除溶劑後的組成物直接進行照射偏光的形式,也可為從基材側照射偏光而使偏光透射並照射於組成物的方式。該偏光,以實質上是平行光為尤佳。照射的偏光之波長,係以具有光反應性基的聚合物或單體之光反應性基可吸收光能源的波長區域之波長為佳。具體而言,係以波長250至400nm的UV(紫外線)尤佳。
又,進行摩擦或偏光照射時,只要進行遮罩,也可形成液晶定向的方向不同之數個區域(圖案)。
溝槽(groove)定向膜,係指膜表面具有凹凸圖案或數個溝槽的膜。在具有等間隔排列的數個直線狀溝槽的膜上塗布聚合性液晶化合物時,可使液晶分子沿著該溝的方向定向。
獲得溝槽定向膜的方法,可舉出:對於感光性聚醯亞胺膜表面,透過具有圖案形狀的細縫之曝光用遮罩曝光後,進行顯像及沖洗處理,而形成凹凸圖案的方法;在表面具有溝槽的板狀原盤上,形成硬化前的UV硬化樹脂之層,並將樹脂層移至基材後,進行硬化的方法;以及對於在基材上形成的硬化前之UV硬化樹脂的膜,將具有數個溝槽的輥狀原盤按壓而形成凹凸,然後硬化的方
法等。具體而言,可舉出日本特開平6-34976號公報及日本特開2011-242743號公報所記載之方法等。
本發明可為含有本發明的實施形態1之液晶硬化膜的光學膜。
本發明可為含有本發明的實施形態1之液晶硬化膜或本發明的實施形態2之光學膜與偏光板的圓偏光板。
上述圓偏光板,可由例如以下的(i)及(ii)的方法製造。
(i)在基材上或基材上的定向膜上形成液晶硬化膜,透過第一黏接著劑層而將該液晶硬化膜黏合在被轉印體([此處是偏光片或偏光板),將基材、或將基材與定向膜一起去除,而形成含有液晶硬化膜、黏接著劑層及被轉印體的積層體。
(ii)在上述(i)中僅去除基材時,可藉由在所得的積層體之定向膜上形成第二黏接著劑層,而製造將偏光片或偏光板、第一黏接著劑層、液晶硬化膜、定向膜、第二黏接著劑層依此順序積層而成之圓偏光板。在上述(i)中將基材與定向膜一起去除時,可藉由在所得的積層體之液晶硬化膜上形成第二黏接著劑層,而製造將偏光片或偏光板、第一黏接著劑層、液晶硬化膜、第二黏接著劑層依此順序積層
而成之圓偏光板。
上述液晶硬化膜,可為使聚合性液晶化合物以相對於基材面而垂直的方向定向之狀態或以水平方向定向的狀態進行硬化而成之膜。
上述積層體,可用上述圓偏光板的製造方法中之(i)的方法製造。此外,黏接著劑層可形成在液晶硬化膜上,也可形成在被轉印體上。基材與液晶硬化膜之間有定向膜時,也可將定向膜與基材一起去除。
在表面上具有可與液晶硬化膜或定向膜等形成化學鍵的官能基之基材,係有該官能基與液晶硬化膜或定向膜等會形成化學鍵而難以去除基材之傾向。因此,在將基材剝離去除時,係以表面的官能基少之基材為佳,並以未在表面施行形成官能基的表面處理之基材為佳。
具有會與基材形成化學鍵的官能基之定向膜,係有使基材與定向膜之間的密合力變大之傾向,因此,在將基材剝離去除時,係以與基材形成化學鍵的官能基少之定向膜為佳。定向性聚合物組成物及光定向膜形成用組成物等之溶液,係以不含有會將基材與定向膜予以交聯的試劑為佳,並且以不含有會溶解基材的溶劑等成份為佳。
具有會與液晶硬化膜形成化學鍵的官能基之定向膜,係有使液晶硬化膜與定向膜之間的密合力變大之傾向。因此,在將基材與定向膜一起去除時,係以會與
液晶硬化膜形成化學鍵的官能基少之定向膜為佳。定向性聚合物組成物及光定向膜形成用組成物等之溶液,係以不含有會將液晶硬化膜與定向膜予以交聯的試劑為佳。
具有會與定向膜形成化學鍵之官能基的液晶硬化膜,係有使定向膜與液晶硬化膜之間的密合力變大之傾向。因此,在將基材去除時、或在將基材與定向膜一起去除時,係以會與基材或定向膜形成化學鍵的官能基少之液晶硬化膜為佳。液晶硬化膜形成用組成物,係以不含有會將基材或定向膜與液晶硬化膜予以交聯的試劑為佳。
第一黏接著劑層是由黏接著劑所形成。黏接著劑,可舉出黏著劑、乾燥固化型接著劑及化學反應型接著劑。化學反應型接著劑,可列舉:例如能量線硬化型接著劑。較佳的黏著劑層係黏著劑或活性能量線硬化型接著劑。
黏著劑通常含有聚合物,也可含有溶劑。
聚合物,可舉出丙烯酸系聚合物、聚矽氧(silicone)系聚合物、聚酯、聚胺酯或聚醚等。其中,含有丙烯酸系聚合物的丙烯酸系黏著劑,係因其光學的透明性優異,具有適度的濕潤性或凝聚力,接著性優異,並且耐候性或耐熱性等高,加熱或加濕條件下不易產生漂浮或剝離,故為較佳。
丙烯酸系聚合物,係以由酯部分的烷基為甲基、乙基或丁基等碳數1至20的烷基之(甲基)丙烯酸酯(以下,將丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯統稱為(甲基)丙烯酸酯,將丙烯酸、甲基丙烯酸統稱為(甲基)丙烯酸),與(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸羥酯乙酯等具有官能基的(甲基)丙烯酸系單體所形成之共聚合物為佳。
含有此等共聚合物的黏著劑,係因其黏著性優異,即使在將黏著劑層黏合於顯示裝置後再去除時也不會在顯示裝置上留下餘膠,可較容易去除,而為較佳。丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度係以25℃以下為佳,並以0℃以下更佳。此種丙烯酸系聚合物的質量平均分子量係以10萬以上為佳。
溶劑,可舉出:水;甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙二醇、甲基溶纖劑、丁基溶纖劑及丙二醇單甲醚等醇溶劑;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、γ-丁內酯、丙二醇甲醚乙酸酯及乳酸乙酯等酯溶劑;丙酮、甲基乙基酮、環戊酮、環己酮、甲基戊基酮及甲基異丁酮等酮溶劑;戊烷、己烷及庚烷等脂肪族烴溶劑;甲苯及二甲苯等芳香族烴溶劑;乙腈等腈溶劑;四氫呋喃及二甲氧基乙烷等醚溶劑;氯仿及氯苯等氯取代烴溶劑;等。此等溶劑,可僅使用1種,也可將2種以上組合而使用。
黏著劑也可含有光擴散劑。光擴散劑,係對於黏著劑賦予光擴散性的添加劑,只要是具有與黏著劑所含有的聚合物之折射率不同的折射率之微粒子即可。光
擴散劑,可舉出包含無機化合物的微粒子、及包含有機化合物(聚合物)的微粒子。包括丙烯酸系聚合物,黏著劑以作為有效成份而含有的聚合物大多係具有1.4左右之折射率,所以是以適宜選自其折射率為1至2的光擴散劑為佳。黏著劑以作為有效成份而含有的聚合物與光擴散劑之折射率差,通常是0.01以上,就顯示裝置的亮度與顯示性之觀點而言,係以0.01至0.5為佳。作為光擴散劑而使用的微粒子,係以球形的微粒子、並且接近單分散的微粒子為佳,而以平均粒徑為2至6μm的微粒子更佳。
折射率,一般係使用最小偏角法或Abbe折射計測定。
包含無機化合物的微粒子,可舉出氧化鋁(折射率1.76)及氧化矽(折射率1.45)等。
包含有機化合物(聚合物)的微粒子,可舉出三聚氰胺粒(折射率1.57)、聚甲基丙烯酸甲酯粒(折射率1.49)、甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚合物樹脂粒(折射率1.50至1.59)、聚碳酸酯粒(折射率1.55)、聚乙烯粒(折射率1.53)、聚苯乙烯粒(折射率1.6)、聚氯乙烯粒(折射率1.46)及聚矽氧樹脂粒(折射率1.46)等。
通常相對於聚合物100質量份,光擴散劑的含量是3至30質量份。
由分散有光擴散劑的黏著劑所形成之黏接著劑層的霧度值,就確保顯示裝置的亮度且同時使其不易在顯像生成暈染或模糊之觀點而言,係以20至80%為佳。
霧度值係表示「(擴散透射率/全光線透射率)×100(%)」之值,是根據JIS K 7105而測定。
由黏著劑形成的黏接著劑層之厚度,由於是因應其密合力等而決定,故無特別限制,但通常是1至40μm。就加工性或耐久性等之觀點而言,該厚度是以3至25μm為佳,並以5至20μm更佳。若將由黏著劑形成的黏接著劑層之厚度作成5至20μm,即可保持從正面及斜面觀看顯示裝置時的亮度,不易在顯像生成暈染或模糊。
乾燥固化型接著劑也可含有溶劑。
乾燥固化型接著劑,可舉出具有羥基、羧基或胺基等質子性官能基與乙烯性不飽和基的單體之聚合物,或含有聚胺酯樹脂作為主成份並且含有多元醛、環氧化合物、環氧樹脂、三聚氰胺化合物、氧化鋯化合物及鋅化合物等交聯劑或硬化性化合物的組成物等。
具有羥基、羧基或胺基等質子性官能基與乙烯性不飽和基的單體之聚合物,可舉出乙烯-順丁烯二酸共聚合物、依康酸共聚合物、丙烯酸共聚合物、丙烯醯胺共聚合物、聚乙酸乙烯酯的皂化物及聚乙烯醇系樹脂等。
聚乙烯醇系樹脂,可舉出聚乙烯醇、部份皂化聚乙醇、完全皂化聚乙醇、羧基改質聚乙烯醇、乙醯乙醯基改質聚乙烯醇、羥甲基改質聚乙烯醇及胺基改質聚乙烯醇等。相對於水100質量份,水性黏接著劑中的聚乙
烯醇系樹脂之含量通常是1至10質量份,並以1至5質量份為佳。
聚胺酯樹脂,可舉出聚酯系離子聚合物型聚胺酯樹脂等。此處所謂之聚酯系離子聚合物型聚胺酯樹脂,係指具有聚酯骨架的聚胺酯樹脂,其中並導入少量的離子性成份(親水成份)之樹脂。該離子聚合物型聚胺酯樹脂,因不使用乳化劑,而是在水中乳化成為乳液,故可作成水性的黏接著劑。使用聚酯系離子聚合物型聚胺酯樹脂時,係以調配水溶性的環氧化合物作為交聯劑為有效。
環氧樹脂,可舉出對於由二伸乙三胺或三伸乙四胺等聚伸烷聚胺與己二酸等二羧酸的反應所獲得之聚醯胺聚胺,使環氧氯丙烷(epichlorohydrin)反應而得的聚醯胺環氧樹脂等。該聚醯胺環氧樹脂的市售品,可舉出“SUMIREZ樹脂(註冊商標)650”及“SUMIREZ樹脂675”(以上,住化Chemtechs股份有限公司製)、“WS-525”(日本PMC股份有限公司製)等。調配環氧樹脂時,其添加量相對於聚乙烯醇系樹脂100質量份,通常是1至100質量份,並以1至50質量份為佳。
由乾燥固化型接著劑形成的黏接著劑層之厚度,通常是0.001至5μm,並以0.01至2μm為佳,而以1μm以下更佳。由乾燥固化型接著劑形成的黏接著劑層太厚時,容易使液晶硬化膜的外觀不佳。
活性能量線硬化型接著劑也可含有溶劑。活性能量線硬化型接著劑,係指受活性能量線的照射而硬化之接著劑。
活性能量線硬化型接著劑,可舉出:含有環氧化合物與陽離子聚合起始劑的陽離子聚合性之接著劑;含有丙烯酸系硬化成份與自由基聚合起始劑的自由基聚合性之接著劑;含有環氧化合物等陽離子聚合性的硬化成份及丙烯酸系化合物等自由基聚合性的硬化成份兩者,並且含有陽離子聚合起始劑及自由基聚合起始劑的接著劑;以及不含有此等聚合起始劑,而是經由電子束照射而硬化的接著劑等。較佳者為含有丙烯酸系硬化成份與自由基聚合起始劑的自由基聚合性之活性能量線硬化型接著劑。此外,以實質上可在無溶劑之情形下使用的含有環氧化合物與陽離子聚合起始劑的陽離子聚合性之活性能量線硬化型接著劑為佳。
環氧化合物,可舉出:具有羥基的芳香族化合物或鏈狀化合物的去水甘油醚化物;具有胺基的化合物之去水甘油胺基化物;具有C-C雙鍵(C=C)的鏈狀化合物之環氧化物;在飽和烴環上直接或透過伸烷基而結合去水甘油氧基或環氧乙基,或是在飽和烴環上直接結合環氧基的脂環式環氧化合物等。此等環氧化合物,可僅使用1種,也可將2種以上組合而使用。其中,脂環式環氧化合物係因其陽離子聚合性優異而為較佳。
環氧化合物的市售品,可舉出“jER”系列(三菱化學股份有限公司製)、“EPICLON”(DIC股份有限
公司製)、“EPOTOT”(註冊商標)(東都化成股份有限公司製)、“ADEKA樹脂”(註冊商標)(ADEKA股份有限公司製)、“Denacol”(註冊商標)(長瀨Chemtechs股份有限公司製)、“Dowepoxy”(Dowchem公司製)、“Tepic”(註冊商標)(日產化學工業股份有限公司製)等。脂環式環氧化合物,可舉出“CELLOXIDE”系列及“CYCLOMER”(全為Daicel股份有限公司製)、“CYRACURE UVR”系列(Dowchem公司製)等。
含有環氧化合物的活性能量線硬化型接著劑,可含有環氧化合物以外的化合物。環氧化合物以外的化合物,可舉出氧雜環丁烷(oxetane)化合物或丙烯酸系化合物等。其中,因在陽離子聚合中有可促進硬化速度的可能性,故以併用氧雜環丁烷化合物為佳。
氧雜環丁烷化合物,可舉出“Aronoxetane”(註冊商標)系列(東亞合成股份有限公司製)、“ETERNACOLL”(註冊商標)系列(宇部興產股份有限公司製)等。
含有環氧化合物或氧雜環丁烷化合物的活性能量線硬化型接著劑,係以在無溶劑之情形下使用為佳。
陽離子聚合起始劑,係受到紫外線等活性能量線的照射而產生陽離子種之化合物,可舉出:芳香族重氮鎓鹽;芳香族錪鹽及芳香族鋶鹽等鎓鹽;以及鐵-芳烴錯合物。此等陽離子聚合起始劑,可僅使用1種,也可將2種以上組合使用。
陽離子聚合起始劑的市售品,可舉出
“KAYARAD”(註冊商標)系列(日本化藥股份有限公司製)、“CYRACURE UVR”系列(Dowchem公司製)、“CPI”系列(SUN APRO股份有限公司製)、“TAZ”、“BBI”及“DTS”(以上,綠化學股份有限公司製)、“Adeka optmer”系列(ADEKA股份有限公司製)、“RHODORSIL”(註冊商標)(Rhodia股份有限公司製)等。
相對於活性能量線硬化型接著劑100質量份,陽離子合起始劑的含量通常是0.5至20質量份,並以1至15質量份為佳。
丙烯酸系硬化成份,可舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羥基乙酯等(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯酸等。
自由基聚合起始劑,可舉出奪氫型光自由基產生劑及開裂型光自由基產生劑等。
奪氫型光自由基產生劑,可舉出1-甲基萘等萘衍生物、蒽衍生物、芘衍生物、咔唑衍生物、二苯甲酮衍生物、噻吨酮衍生物及香豆素衍生物等。
開裂型光自由基產生劑,可舉出安息香醚(benzoin ether)衍生物、苯乙酮衍生物等芳基烷基酮類、肟酮類、醯基膦氧化物類、硫代苯甲酸S-苯酯類、二茂鈦(titanocene)類及將該等予以高分子量化之衍生物等。
開裂型光自由基產生劑之中,以醯基膦氧化物類為佳,具體而言,係以三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦(商品名「DAROCURE TPO」;日本BASF股份有限公司
製)、雙(2,6-二甲氧基-苯甲醯基)-(2,4,4-三甲基-戊基)-氧化膦(商品名「CGI 403」;日本BASF股份有限公司製)、或雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-2,4-二戊氧基苯基氧化膦(商品名「Irgacure 819」;日本BASF股份有限公司製)為佳。
活性能量線硬化型接著劑也可含有增敏劑。相對於活性能量線硬化型接著劑100質量份,增敏劑的含量是以0.1至20質量份為佳。
活性能量線硬化型接著劑也可更含有離子捕捉劑、抗氧化劑、鏈轉移劑、增黏劑、熱塑性樹脂、充填劑、流量調節劑、塑化劑及消泡劑等。
本說明書中的活性能量線,係定義為可將產生活性種的化合物分解而產生活性種之能量線。此種活性能量線,可舉出可見光、紫外線、紅外線、X線、α線、β線、γ線及電子束等,並以紫外線及電子束為佳。
電子束照射的加速電壓通常是5至300kV,並以10至250kV為佳。照射線量通常是5至100kGy,並以10至75kGy為佳。電子束照射通常是在惰性氣體中進行,但也可在大氣中或導入少量氧氣的條件中進行。
紫外線照射強度通常是10至5,000mW/cm2。紫外線照射強度較佳係使陽離子聚合起始劑或自由基聚合起始劑有效活化的波長區域中之強度。以此種紫外線照射強度照射1次或數次後,其累計光量為10至3,000mJ/cm2,並以50至2,000mJ/cm2為佳,而以100至1,000mJ/cm2更佳。如累計光量為此範圍以下時,會使聚合性液晶化合物
的硬化不足,有不能獲得良好的轉印性的情形。反之,如累計光量為此範圍以上時,有可能使含有液晶硬化膜的光學膜著色。
紫外線的光源,可舉出低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、氙燈、鹵素燈、碳弧燈、鎢燈、鉀燈、準分子鐳射、發出波長380至440nm的光之LED光源、化學燈、黑光燈、微波激發水銀燈、金屬鹵化物燈等。
溶劑,可舉出:水;甲醇、乙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、第二丁醇、第三丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇等醇;丙基醚、異丙基醚、丁基醚、異丁基醚、正-戊基醚、異戊基醚、甲基丁基醚、甲基異丁基醚、甲基正-戊基醚、甲基異戊基醚、乙基丙基醚、乙基異丙基醚、乙基丁基醚、乙基異丁基醚、乙基正戊基醚、乙基異戊基醚等飽和脂肪族醚化合物;烯丙基醚、乙基烯丙基醚等不飽和脂肪族醚化合物;苯甲基醚(anisole)、苯乙基醚、苯基醚、苄基醚等芳香族醚化合物;四氫呋喃、四氫吡喃、二噁烷等環狀醚化合物;乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丁基醚等乙二醇醚化合物;甲酸、乙酸、乙酸酐、丙烯酸、檸檬酸、丙酸、丁酸等單羧酸化合物;甲酸丁酯、甲酸戊酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸第二丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、乙酸2-乙酯己酯、乙酸環己酯、乙酸丁酯環己酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、
丁酸甲酯、碳酸二乙酯、草酸二乙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、磷酸三乙酯等有機酸酯化合物;丙酮、乙基酮、丙基酮、丁基酮、甲基異丙基酮、甲基異丁基酮、二異丁酮、乙醯丙酮、二丙酮醇、環己酮、環戊酮、甲基環己酮、環庚酮等酮化合物;琥珀酸、戊二酸、己二酸、十一烷二酸、丙酮酸、檸康酸等二羧酸化合物;1,4-二噁烷、糠醛(furfural)、N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone)等。
其中,以水及醇為佳,以碳數1至4的醇更佳,而以選自甲醇、乙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、第二丁醇、第三丁醇、乙二醇、丙二醇及丁二醇所成群組中的至少1種醇又更佳,而以異丙醇及/或1-丁醇尤佳。
水可為純水,也可為以自來水程度含有雜質之水。
由活性能量線硬化型接著劑形成的黏接著劑層之厚度通常是0.001至5μm,並以0.01μm以上為佳,又,以2μm以下為佳,而以1μm以下更佳。由活性能量線硬化型接著劑形成的黏接著劑層太厚時,容易使液晶硬化膜的外觀不良。
在製作用以製造圓偏光板的積層體時,被轉印體可使用偏光片或偏光板。又,在製作用以製造圓偏光板以外的製品(例如附光學補償層之偏光板等)的積層體時,可使用偏光片及偏光板以外的被轉印體(例如與上述基材相同材
質的被轉印體等)。
偏光片係具有偏光機能。偏光片可舉出:已吸附具有吸收異方性的色素之延伸膜、或已塗布具有吸收異方性的色素之膜等。具有吸收異方性的色素,可舉出二色性色素。
已吸附具有吸收異方性的色素之延伸膜,通常是經由下述步驟製造:將聚乙烯醇系樹脂膜予以單軸延伸的步驟;藉由將聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素染色,而吸附該二色性色素的步驟;用硼酸水溶液處理已吸附二色性色素的聚乙烯醇系樹脂膜之步驟;以及在硼酸水溶液處理後進行水洗的步驟。
二色性色素可舉出碘及二色性的有機染料。二色性的有機染料,可舉出:包含C.I.DIRECT RED 39等雙偶氮化合物之二色性直接染料;以及包含三偶氮、四偶氮等化合物之二色性直接染料等。
如上所述般對於聚乙烯醇系樹脂膜進行單軸延伸、以二色性色素染色、硼酸處理、水洗及乾燥而得的偏光片之厚度係以5至40μm為佳。
已塗布具有吸收異方性的色素之膜,可舉出:塗布含有具有液晶性的二色性色素之組成物而得之膜;或是塗布含有二色性色素與聚合性液晶化合物的組成物而得之膜等。
已塗布具有吸收異方性的色素之膜,雖然
是以較薄者為佳,但太薄時會使強度降低,有使加工性惡化之傾向。該膜之厚度通常是20μm以下,並以5μm以下為佳,而以0.5至3μm更佳。
已塗布具有吸收異方性的色素之膜,具體而言可舉出日本特開2012-33249號公報等所述之膜。
藉由在偏光片的至少一面上透過接著劑來積層透明保護膜,而得到偏光板。透明保護膜係以與前述基材相同之透明膜為佳。
製造本發明的液晶硬化膜的方法,通常是包含以下的步驟(i)及(ii)。
(i)在聚合性液晶化合物中添加其他成份,並添加溶劑,調製含有聚合性液晶化合物的液狀之液晶硬化膜形成用組成物的步驟。
(ii)藉由將上述液狀的液晶硬化膜形成用組成物塗布在基材上、或塗布在基材上所形成的定向膜上,使上述聚合性液晶化合物聚合,而製造液晶硬化膜的步驟。
步驟(ii),具體而言,係可將液晶硬化膜形成用組成物塗布在基材表面、或塗布在基材上所形成的定向膜表面上,去除液晶硬化膜形成用組成物中的溶劑,使液晶硬化膜形成用組成物中的聚合性液晶化合物聚合,將液晶硬化膜形成用組成物予以硬化而進行。以下係詳細記載。
在基材表面或在基材上所形成的定向膜表面上塗布液晶硬化膜形成用組成物的方法,係以作為將定向性聚合物組成物塗布在基材上的方法而言,可舉出旋轉塗布法、擠壓法(extrusion method)、凹板塗布法、模塗法、棒塗法及塗抹器法等塗布法、或彈性印刷法(flexography)等印刷法等已知的方法。塗布的液晶硬化膜形成用組成物之厚度,可考量獲得的液晶硬化膜之厚度而定。
其次,藉由在不使聚合性液晶化合物聚合的條件下去除液晶硬化膜形成用組成物中含有的溶劑,而在基材表面或定向膜表面上形成液晶硬化膜形成用組成物之乾燥被膜。溶劑的去除方法,可舉出自然乾燥法、通風乾燥法、加熱乾燥法及減壓乾燥法等。
將乾燥被膜予以加熱等,使乾燥被膜中含有的聚合性液晶化合物進行液晶定向之後,在保持此液晶定向之狀態下,將光照射於乾燥被膜,使聚合性液晶化合物聚合。
光照射的光源,可舉出氙燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、KrF、ArF等紫外光雷射等,並以高壓水銀燈、超高壓水銀燈及金屬鹵化物燈為佳。
照射的光及光源,係因應乾燥被膜中含有的光聚合起始劑之種類、或聚合性液晶化合物的種類(尤其是該聚合性液晶化合物所具有的聚合基之種類)及其量而適宜選擇。照射的光,係以包含波長未達350nm的光與波長350nm以上的光者為佳。因使用如此之光,而有使聚合
性液晶化合物更充分硬化之傾向。
就上述光而言,從容易控制聚合反應的進行、或可作為聚合相關的裝置而使用在該領域中廣泛使用的光之觀點來看,係以紫外光為佳。因此,係以可藉由紫外光而聚合之方式來選擇液晶硬化膜形成用組成物中含有的聚合性液晶化合物及聚合起始劑的種類為佳。進行聚合時,較佳係在紫外光照射之同時,以適當之冷卻方式將乾燥被膜冷卻而控制聚合溫度。藉由如此之冷卻,只要在更低溫中使聚合性液晶化合物聚合,即使基材使用耐熱性低的材質,也可適宜地製造液晶硬化膜。
如此,在基材表面或定向膜表面形成具有液晶定向的液晶硬化膜。
在液晶硬化膜或定向膜與黏接著劑層之間,也可設置包含環氧樹脂等透明樹脂等之底質層。
第二黏接著劑層,係由與第一黏接著劑層相同的黏接著劑形成。此外,第二黏接著劑層,係藉由將黏接著劑塗布在液晶硬化膜、定向膜或底質層的表面而形成。當黏接著劑含有溶劑時,係將黏接著劑塗布在液晶硬化膜或底質層的表面,並將溶劑去除而形成。由黏著劑形成的第二黏接著劑層,也可藉由下述方法形成:在已施行離型處理的
膜之離型處理面塗布黏著劑,藉由將溶劑去除,而在已施行離型處理的膜之離型處理面形成黏接著劑層之後,以使黏接著劑層側成為貼合面的方式,將此附黏接著劑層之膜黏合在液晶硬化膜或底質層的表面上之方法。此外,可藉由電暈處理,而更加提高液晶硬化膜或底質層與第二黏接著劑層之間的密合性。
塗布黏接著劑的方法,可舉出與將定向性聚合物組成物塗布在基材上的方法所例示者相同的方法。從所塗布的黏接著劑中去除溶劑的方法,可舉出與從定向性聚合物組成物中去除溶劑的方法相同的方法。
本發明可為具有本發明的實施形態3之圓偏光板的顯示裝置(例如,有機EL顯示裝置、觸控面板顯示裝置等)。
本發明的實施形態1之液晶硬化膜及本發明的實施形態3之圓偏光板,可使用在各種顯示裝置。
顯示裝置係指具有顯示元件的裝置,發光源係包含發光元件或發光裝置。顯示裝置,可舉出液晶顯示裝置、有機電致發光(EL)顯示裝置、無機電致發光(EL)顯示裝置、觸控面板顯示裝置、電子發射顯示裝置(電場發射顯示裝置(FED等)、表面電場發射顯示裝置(SED))、電子紙(使用電子墨水或電泳元件之顯示裝置)、電漿顯示裝
置、投射型顯示裝置(柵狀光閥(GLV)顯示裝置、具有數位微鏡元件(DMD)的顯示裝置等)及壓電陶瓷顯示裝置等。液晶顯示裝置,包含透射型液晶顯示裝置、半透射型液晶顯示裝置、反射型液晶顯示裝置、直視型液晶顯示裝置及投影型液晶顯示裝置等之任一種。此等顯示裝置,可為表示2次元影像的顯示裝置,也可為表示3次元影像的立體顯示裝置。尤其是圓偏光板可有效地使用於有機電致發光(EL)顯示裝置及無機電致發光(EL)顯示裝置,光學補償偏光板可有效地使用於液晶顯示裝置及觸控面板顯示裝置。
以下,以實施例及比較例更詳細說明本發明。實施例及比較例中的「%」及「份」,除非特別的說明,係表示「質量%」及「質量份」。
實施例中使用的聚合物膜、裝置及測定方法,係如下述。
‧環烯烴聚合物(COP)膜係使用日本ZEON股份有限公司製的ZF-14。
‧電暈處理裝置係使用春日電機股份有限公司製的AGF-B10。
‧電暈處理係利用上述電暈處理裝置,以輸出0.3kW、處理速度3m/分鐘的條件進行1次。
‧偏光UV照射裝置係使用Ushio電機股份有限公司製的附偏光片單元之SPOT CURE SP-7。
‧雷射顯微鏡係使用Olympus股份有限公司製的LEXT。
‧高壓水銀燈係使用Ushio電機股份有限公司製的Unicure VB-15201BY-A。
‧面內相位差值係利用王子計測機器股份有限公司製的KOBRA-WR測定。
‧膜厚係利用日本分光股份有限公司製的Ellipsometer M-2測定。
‧紅外全反射吸收光譜係利用Agilent公司製的型式670-IR測定。
將下述結構的光定向性材料5份與環戊酮(溶劑)95份作為成份混合,藉由將所得的混合物在80℃中攪拌1小時,獲得光定向膜形成用組成物(1)。下述光定向性材料係以日本特開2013-33248號公報所述之方法合成。
將下述結構的聚合性液晶A、聚丙烯酸酯化合物(整平劑)(BYK-361N;BYK-Chemie公司製)及下述光聚合起始劑作為成份混合,獲得含有聚合性液晶化合物的組成物(1)。
聚合性液晶A係以日本特開2010-31223號公報所述之方法合成。聚合性液晶A的極大吸收波長λmax(LC)係350nm。
相對於聚合性液晶A 100份,聚丙烯酸酯化合物之量係設為0.01份。
相對於聚合性液晶A 100份,係使用下述4種作為光聚合起始劑,在每一實施例中,以表1中所示的添加量添加下述表1所示之光聚合起始劑。又,表1中,也記載各光聚合起始劑的極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B)。
‧Irgacure OXE-03(日本BASF股份有限公司製)
‧Adeka arc Luz NCI-831(ADEKA股份有限公司製)
‧2-二甲基胺基-2-苄基-1-(4-嗎啉基苯基)丁烷-1-酮(Irgacure369(Irg369);日本BASF股份有限公司製)
‧2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮(Irgacure651(Irg651);日本BASF股份有限公司製)。
將平均聚合度約2,400、皂化度99.9莫耳%以上且厚
度75μm的聚乙烯醇膜浸泡在30℃的純水中之後,在30℃中浸泡在碘/碘化鉀/水的重量比為0.02/2/100的水溶液中,進行碘染色(碘染色步驟)。在56.5℃中,將經碘染色步驟的聚乙烯醇膜浸泡在碘化鉀/硼酸/水的重量比為12/5/100的水溶液中,進行硼酸處理(硼酸處理步驟)。以8℃的純水將經硼酸處理步驟的聚乙烯醇膜清洗之後,在65℃中乾燥,獲得於聚乙烯醇吸附定向有碘的偏光片(延伸後的厚度27μm)。此時,在碘染色步驟與硼酸處理步驟中進行延伸。此延伸的總延伸倍率是5.3倍。一邊用2片已皂化處理的三乙醯纖維素膜(Konica Minolta製KC4UYTAC 40μm)挾著獲得的偏光片,一邊透過水性接著劑用軋輥黏合。一邊使獲得的黏合物之張力維持在430N/m中,一邊在60℃中乾燥2分鐘,獲得兩面具有三乙醯纖維素膜作為保護膜之偏光板(1)。又,前述水性接著劑,係在水100份中,添加羧基改質聚乙烯醇(Kuraray股份有限公司製:Kuraray Poval KL318)3份與水溶性聚醯胺環氧樹脂(住化Chemtechs製:Sumirez樹脂650,固形份濃度30%之水溶液)1.5份而調製成。
藉由在上述含有聚合性液晶化合物之組成物(1)中,添加N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)以使固形份濃度成為13%,並在80℃中攪拌1小時,而獲得塗布液。
另一方面,利用電暈處理裝置將作為基材
的環烯烴聚合物(COP)膜進行電暈處理。接著,在已施行電暈處理的COP膜(基材)之表面,利用棒塗機塗布上述光定向膜形成用組成物(1),在80℃中乾燥1分鐘之後,利用偏光UV照射裝置以100mJ/cm2的累計光量實施偏光UV曝光,獲得定向膜。所得的定向膜之膜厚係100nm。
繼而,利用棒塗機將上述塗布液塗布在上述定向膜上,在120℃中乾燥1分鐘之後,利用高壓水銀燈從塗布液的塗布面側照射紫外線(氮氣環境下,波長:313nm、波長313nm中的累計光量是250mJ/cm2或500mJ/cm2),形成液晶硬化膜。此外,形成具有該液晶硬化膜的光學膜。並且,利用電暈裝置將作為被轉印體的偏光板進行電暈處理。獲得的液晶硬化膜之極大吸收波長是350nm。
在形成的光學膜黏合黏接著劑層之後,透過該黏接著劑層而將液晶硬化膜黏合在已施行電暈處理的偏光板(被轉印體)。此時,以使偏光板的吸收軸與液晶硬化膜之慢軸的關係成為45°的方式積層。然後,藉由將作為基材的COP膜剝離,獲得將液晶硬化膜轉印在作為被轉印體的偏光板上之圓偏光板(1)。此時,被轉印之層僅為液晶硬化膜,定向膜是殘留在作為基材的COP膜上。
測定所獲得的圓偏光板(1)之相對於波長450nm以及650nm的光之面內相位差。其結果是面內相位差值為Re(450)=121nm、Re(550)=139nm、Re(650)=142nm,各波長中的面內相位差值之關係是如下述。
Re(450)/Re(550)=0.87
Re(650)/Re(550)=1.02
(式中,Re(450)表示相對於波長450nm的光之面內相位差值,Re(550)表示相對於波長550nm的光之面內相位差值,Re(650)表示相對於波長650nm的光之面內相位差值)。
亦即,液晶硬化膜具有下述式(1)、式(2)及式(3)表示的光學特性。又,由於偏光板的面內相位差值約為0,故不影響式(1)至(3)表示的光學特性。
Re(450)/Re(550)≦1.00…(1)
1.00≦Re(650)/Re(550)…(2)
100nm<Re(550))<160nm…(3)
上述液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直之面中,在與光定向膜側相反側的表面上將黏接著劑層予以黏合之後,透過該黏接著劑層,將液晶硬化膜黏合在已施行電暈處理的COP膜(被轉印體)。然後,藉由將作為基材的COP膜剝離,獲得依序具有COP膜(被轉印體)、黏接著劑層及液晶硬化膜之積層體(1a)。對獲得的積層體(1a)進行紅外全反射吸收光譜之測定(入射角45°),由獲得的測定結果(來自乙烯性不飽和鍵的面內變形振動(1,408cm-1)之波峰強度I(1)與來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動(1,504cm-1)之波峰強度I(2)之值),計算出P’(液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直的2個面之P值之中,較小值的面之P值)。將結果表示於表1中。
此外,將聚合性液晶化合物A溶解於氯仿中獲得的溶液,滴加至鍺結晶並使其乾燥,而獲得聚合性液晶化合物A之薄層。對獲得的薄層進行紅外全反射吸收光譜之測定,由獲得的測定結果(來自乙烯性不飽和鍵的面內變形振動(1,408cm-1)之波峰強度I(1)=0.0113與來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動(1,504cm-1)之波峰強度I(2)=0.0351),計算出P0(聚合性液晶化合物之P值)時,聚合性液晶化合物A之P0是0.322。
上述液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直之面中,在與光定向膜側相反側的表面上將黏接著劑層(含有丙烯酸系聚合物之黏著劑)及玻璃基材依序黏合之後,將作為基材的COP膜剝離,其次,在液晶硬化膜上依序將黏接著劑層及已施行電暈處理的COP膜(被轉印體)予以黏合。藉此,獲得依序具有玻璃基材、黏接著劑層、液晶硬化膜、黏接著劑層、COP膜(被轉印體)之積層體(1b)。將獲得的積層體(1b)投入85℃的烤箱中並經過500小時後,測定面內相位差值,計算出耐熱試驗前後的面內相位差值之變化量(耐熱試驗時的面內相位差值之變化)。
除了將添加的聚合起始劑之種類及量、以及紫外線的累計光量(波長313nm中的紫外線照射能量)變更為表1中
所述以外,其餘進行與實施例1相同的操作,獲得含有聚合性液晶化合物的組成物(2)至(12)、圓偏光板(2)至(12)、積層體(2a)至(12a)及積層體(2b)至(12b)。獲得的液晶硬化膜之極大吸收波長皆為350nm。此外,使用與實施例1相同的方法,分別測定並計算出圓偏光板的波長450nm及波長650nm中的面內相位差值、積層體的紅外全反射吸收光譜、積層體的耐熱試驗時之面內相位差值、及耐熱試驗前後的面內相位差值之變化量。將其結果表示於表1中。
除了將添加的聚合起始劑之種類及量變更為表1中所述以外,其餘進行與實施例1相同的操作,獲得含有聚合性液晶化合物的比較組成物(1)至(2)、比較圓偏光板(1)至(2)及比較積層體(1)至(2)。獲得的液晶硬化膜之極大吸收波長皆為350nm。此外,使用與實施例1相同的方法,測定並計算出比較圓偏光板的波長450nm及波長650nm中的面內相位差值、比較積層體的紅外全反射吸收光譜、比較積層體的耐熱試驗時之面內相位差值、及耐熱試驗前後的面內相位差值之變化量。將其結果表示於表1中。
除了將添加的聚合起始劑之種類及量變更為表1中所述以外,其餘進行與實施例1相同的操作,獲得含有聚合性液晶化合物的參考組成物(1)、參考圓偏光板(1)及參考積
層體(1)。獲得的液晶硬化膜之極大吸收波長係350nm。此外,使用與實施例1相同的方法,測定並計算出參考圓偏光板的波長450nm及波長650nm中的面內相位差值、參考積層體的紅外全反射吸收光譜、參考積層體的耐熱試驗時之面內相位差值、及耐熱試驗前後的面內相位差值之變化量。將其結果表示於表1中。
除了將添加的聚合起始劑之種類及量變更為表1中所述以外,其餘進行與實施例1相同的操作,獲得含有聚合性液晶化合物的參考組成物(2)、參考圓偏光板(2)及參考積層體(2)。獲得的液晶硬化膜之極大吸收波長皆為350nm。此外,使用與實施例1相同的方法,測定並計算出參考圓偏光板的波長450nm及波長650nm中之面內相位差值、參考積層體的紅外全反射吸收光譜、參考積層體的耐熱試驗時之面內相位差值、及耐熱試驗前後的面內相位差值之變化量。結果,Re(450)/Re(550)之值(波長分散值)成為0.93,可知獲得的圓偏光板之關於面內相位差的性能有變化。將其結果表示於表1中。
在將實施例1至12與比較例1、2加以比較時,可知比較例中之耐熱試驗時的面內相位差值之變化量成為-10nm(比較例1)或-15nm(比較例2),面內相位差值有大幅的變化(降低),相對於此,實施例1至12中之耐熱試驗時的面內相位差值之變化量成為-2至-4nm,面內相位差值的變化較小。
亦即,相較於(1-P’/P0)×100之值未達73(比較例1是72,比較例2是64)的液晶硬化膜,(1-P’/P0)×100之值為73以上(實施例1至12中是75至93)之液晶硬化膜係耐熱試驗時的相位差值之變化較小,所以,可知可減少曝露於高溫環境中時的相位差值之降低量。
若藉由將本發明的聚合性液晶化合物聚合、硬化而得的液晶硬化膜及含有上述液晶硬化膜的光學膜,即可減少曝露於高溫環境中時的面內相位差之降低量。本發明的液晶硬化膜及光學膜可廣範圍地利用在有機電致發光(EL)顯示裝置或觸控面板顯示裝置等。
Claims (11)
- 一種液晶硬化膜,係藉由將含有聚合性液晶化合物與光聚合起始劑組成物的組成物予以硬化而形成者,其中,前述光聚合起始劑組成物係含有於分子內具有肟結構的光聚合起始劑,前述液晶硬化膜係在300nm以上、380nm以下的範圍中具有極大吸收波長,並且滿足式(Y):(1-P’/P0)×100≧73…(Y)式中,P’表示液晶硬化膜的相對於厚度方向而垂直之2個面的P值之中,較小值的面之P值;P0表示前述聚合性液晶化合物之P值;P值係以I(1)/I(2)表示;I(1)表示由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自乙烯性不飽和鍵之面內變形振動的波峰強度,I(2)表示由紅外全反射吸收光譜測定所測得之來自芳香環的不飽和鍵之伸縮振動的波峰強度。
- 如申請專利範圍第1項所述之液晶硬化膜,其滿足式(3):100nm<Re(550)<160nm…(3)式中,Re(550)表示相對於波長550nm之光的面內相位差值。
- 如申請專利範圍第1項所述之液晶硬化膜,其滿足式(1)及式(2): Re(450)/Re(550)≦1.00…(1) 1.00≦Re(650)/Re(550)…(2)式中,Re(450)表示相對於波長450nm之光的面內相位差值,Re(550)表示相對於波長550nm之光的面內相位差值,Re(650)表示相對於波長650nm之光的面內相位差值。
- 如申請專利範圍第1項所述之液晶硬化膜,其中,前述聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)係滿足下述式:300nm≦λmax(LC)≦380nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物係具有極大吸收波長λ(A)及極大吸收波長λ(B),此等極大吸收波長λ(A)及λ(B)係滿足下述式:λ(A)<λ(B)。
- 如申請專利範圍第5項所述之液晶硬化膜,其中,前述光聚合起始劑組成物的極大吸收波長及前述聚合性液晶化合物的極大吸收波長λmax(LC)係滿足下述式:20nm<λ(B)-λmax(LC)、或20nm<λmax(LC)-λ(A)。
- 如申請專利範圍第1項所述之液晶硬化膜,其中,相對於前述聚合性液晶化合物100質量份,含有前述光聚合起始劑組成物1至20質量份。
- 一種光學膜,其含有申請專利範圍第1至7項中任一 項所述之液晶硬化膜。
- 一種圓偏光板,其具有申請專利範圍第1至7項中任一項所述之液晶硬化膜與偏光板。
- 一種有機EL顯示裝置,其具有申請專利範圍第1至7項中任一項所述之液晶硬化膜。
- 一種觸控面板顯示裝置,其具有申請專利範圍第1至7項中任一項所述之液晶硬化膜。
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