TWI711674B - 黏著促進劑及用於極性紡織物上黏合非極性基板之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種底塗劑組合物。在一實施例中，所述底塗劑組合物包含官能化聚烯烴、含有大於或等於20重量%聚合之苯乙烯的官能化苯乙烯系嵌段共聚物、溶劑組合物及異氰酸酯組分。所述底塗劑組合物適用於在基板與聚烯烴層之間用作黏著層。

Description

黏著促進劑及用於極性紡織物上黏合非極性基板之方法 【相關申請案之參考】
本申請案主張2015年6月30日申請之美國專利申請案第62/186,682號之優先權，且所述申請案之全部內容以引用之方式併入本文中。
聚乙烯、聚丙烯及聚烯烴聚合物大量應用於食品封裝、管道、伸長部、瓶子及袋子中。然而，當需要諸如印刷、塗刷或黏著之性質時，聚烯烴的低表面能及低極性極大地限制其應用。
改良聚烯烴的黏著性及可印刷性之習知方法包含藉由摻合極性聚合物且藉助於物理及化學處理進行表面改質的主體改質。所述處理包含一些簡單方式，諸如溶劑清掃(或擦拭)、藉由砂紙進行表面粗糙化、酸處理及鹼處理，一些更複雜處理，諸如電漿、電暈及燃燒處理。一些此等處理延長處理時間，且需要更複雜的處理方法。
習知方法亦包含黏著劑組合物，所述黏劑著組合物包含有機溶劑及官能化聚烯烴，但仍需要具有進一步改良 之黏著性的黏著劑組合物。官能化及非官能化苯乙烯系嵌段共聚物已經用於熱熔黏著劑，且作為底塗劑用於橡膠。然而，當與官能化聚烯烴相比時，其與含聚乙烯或聚丙烯之聚烯烴一起通常並未展現充足黏著性。
需要找到改良聚烯烴自身或與其他極性或非極性基板一起之黏著性的簡單解決方案。進一步需要找到提供平衡黏著性、易於處理性及對物品之可撓性的解決方案。底塗劑組合物亦需要易於處理，且在室溫下可儲存或塗覆至基板。
本發明提供一種底塗劑組合物。在一實施例中，所述底塗劑組合物含有官能化苯乙烯系嵌段共聚物，所述官能化苯乙烯系嵌段共聚物含有大於或等於20重量%聚合之苯乙烯、官能化聚烯烴、含有烴溶劑及選自(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合之異氰酸酯組分的溶劑組合物。
本發明提供一種物品。在一實施例中，所述物品包含至少一種由所述底塗劑組合物形成之組分。在另一個實施例中，所述物品進一步包括基板。
本發明底塗劑組合物改良聚烯烴自身或與其他極性或非極性基板一起之黏著性，其藉由基板與聚烯烴層之間含有本發明底塗劑組合物之物品中的改良之剝離強度加以證明。本發明底塗劑組合物亦提供改良之處理性，因為其可在室溫下在無不利地影響所述組合物之黏著性質的情況下製備、儲存且塗覆。此外，本發明底塗劑組合物有利地充分滲 透至基板中。另外，本發明底塗劑組合物潤濕後對難以黏合之基板具有高黏著性。本發明底塗劑組合物對含有所述底塗劑組合物之物品亦提供改良之可撓性。本發明底塗劑組合物之另一優勢為使用官能性聚合物摻合物作為黏著劑可提供平衡黏著性、易於處理性及可撓性。改良織物與聚烯烴之間黏著性的所述底塗劑組合物尚未報導。
定義
元素週期表之任何參考為如由CRC Press,Inc.,1990-1991所出版元素週期表。參考此表中之元素族群係藉由編號族群之新符號。
出於美國專利慣例之目的，任何所參考之專利、專利申請案或公開案之內容均以全文引用之方式併入(或其等效US版本如此以引用之方式併入)，尤其在本領域中之定義(在與本發明中特定提供之任何定義不一致的程度上)及常識之揭示方面。
本文中所揭示之數值範圍包含來自較低值及較高值之所有值，且包含較低值及較高值。對於含有明確值(例如1至5)之範圍，包含任何兩個明確值之間的任何子範圍(例如1至2；2至3；3至5等)。
除非相反陳述，自上下文暗示或本領域慣用，否則所有份數及百分比均按重量計，且所有測試方法均為截至本發明之申請日為止的現行方法。
術語「組合物」係指包括組合物之材料混合物以及由組合物之材料形成之反應產物及分解產物。
術語「包括」、「包含」、「具有」及其衍生詞並不 意欲排除任何其他組分、步驟或程序之存在，無論其是否特定地揭示。為避免任何疑問，除非相反陳述，否則經由使用術語「包括」所主張之所有組合物均可包含任何其他添加劑、佐劑或化合物，無論聚合或以其他方式。相比之下，術語「基本上由……組成」自任何隨後列舉之範圍中排除任何其他組分、步驟或程序，除了對可操作性而言並非必不可少之彼等之外。術語「由……組成」排除未特定敍述或列出之任何組分、步驟或程序。除非另外說明，否則術語「或」係指個別地以及以任何組合之所列舉成員。使用單數包含使用複數，且反之亦然。
密度根據ASTM D792,Method B(g/cc或g/cm3)量測。
溶液黏度在甲苯及25重量%聚合物之溶液中在25℃下根據BAM 922量測。結果以Pa˙s為單位記錄。
布氏黏度(Brookfield viscosity)使用Brookfield DV-I Prime黏度計量測。軸選擇取決於樣品之黏度。對於更黏性或膠凝化之樣品，使用軸TF96。對於不太黏性之樣品，使用軸LV62或LV63。黏度量測值在15秒之後在23℃下記錄。軸在量測之間進行清潔。布氏黏度在100轉每分鐘(rpm)下量測，且以厘泊(cP)為單位報導。
熔融指數(MI)根據ASTM D1238，亦稱為I2之條件190℃/2.16公斤(kg)重量量測，且以g/10min為單位報導。
苯乙烯系嵌段共聚物之熔融流動(MF)根據ASTM D1238，條件200℃或230℃/5.0公斤(kg)重量量測， 且以g/10min為單位報導。
異氰酸酯基(NCO)含量以重量計根據ASTM D5155量測。
「聚合物」為藉由使相同或不同類型之單體聚合製備的聚合化合物。通用術語聚合物因此涵蓋術語「均聚物」(用於指僅由一種類型之單體製備的聚合物，應理解痕量之雜質可併入至聚合物結構中)及如下文所定義之術語「互聚物」。痕量之雜質，例如催化劑殘餘物，可併入至聚合物中及/或聚合物內。其亦涵蓋共聚物之所有形式，例如無規、嵌段等。術語「乙烯/α-烯烴聚合物」及「丙烯/α-烯烴聚合物」指示如上文所描述、分別由乙烯或丙烯及一或多種其他可聚合α-烯烴單體聚合製備之共聚物。應注意，儘管聚合物常常稱作「由」一或多種特定單體「製成」，「基於」特定單體或單體類型，「含有」特定單體含量或其類似者，但在此情形下，術語「單體」應理解為指代特定單體之聚合遺留物，且不指代未聚合物質。一般而言，本文中之聚合物係指基於為對應單體之聚合形式的「單元」。
「互聚物」為藉由使至少兩種不同類型之單體聚合來製備的聚合物。通用術語互聚物因此包含共聚物(用於指由兩種不同類型之單體製備的聚合物)及由兩種以上不同類型之單體製備的聚合物。
「烯烴基聚合物」或「聚烯烴」為含有大部分莫耳%聚合烯烴單體(以可聚合單體之總量計)且視情況可含有至少一種共聚單體之聚合物。烯烴基聚合物之非限制性實例包含乙烯基聚合物及丙烯基聚合物。代表性聚烯烴包含聚乙 烯、聚丙烯、聚丁烯、聚異戊二烯及其多種互聚物。
「乙烯基聚合物」或「乙烯聚合物」為含有以聚合物之重量計大部分量之聚合乙烯且視情況可包括至少一種共聚單體的聚合物。乙烯基聚合物通常包括至少50莫耳%(mol%)衍生自乙烯之單元(以可聚合單體之總量計)。
「丙烯基聚合物」為含有以聚合物之重量計大部分量之聚合丙烯且視情況可包括至少一種共聚單體的聚合物。丙烯基聚合物通常包括至少50莫耳%(mol%)衍生自丙烯之單元(以可聚合單體之總量計)。
「乙烯/α-烯烴互聚物」為含有以互聚物之重量計大部分量之聚合乙烯及至少一種α-烯烴的互聚物。
「乙烯/α-烯烴共聚物」為含有以互聚物之重量計大部分量之聚合乙烯及α-烯烴作為唯一兩種單體類型的互聚物。
底塗劑組合物
本發明提供一種底塗劑組合物。在一實施例中，底塗劑組合物包含：(A)官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)官能化聚烯烴；(C)包括烴溶劑之溶劑組合物；及(D)選自(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合之異氰酸酯組分。
A.官能化苯乙烯系嵌段共聚物
本發明底塗劑組合物包含官能化苯乙烯系嵌段共聚物。「苯乙烯系嵌段共聚物」為具有至少一個苯乙烯系單體之嵌段片段與另一共聚單體之另一嵌段片段組合的彈性體。苯乙烯嵌段共聚物可具有線狀或放射狀類型，或具有二嵌段或三嵌段類型。
適合苯乙烯系嵌段共聚物之非限制性實例包含苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-伸異丁基-苯乙烯嵌段共聚物(SIB)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)及其混合物。苯乙烯系嵌段共聚物以商標VECTOR®購自Dexco Polymers、以商標KRATON®購自科騰公司(Kraton Corporation)(例如KRATON® FG1901 G)及以商標SOLPRENE® 4114A、4213A購自Dynasol及其類似者。
官能化苯乙烯系嵌段聚合物包括官能基。所述官能基側接接枝至聚合物鏈。官能基亦可經由共聚含有所需官能基之適合單體加以併入。適合之官能基之實例包含鹵基(尤其氯基及溴基)、羥基、羧基、羰基、膦醯基、酸酐、胺基、環氧基、巰基、硫酸酯、磺酸酯、醯胺基及酯基。
在一實施例中，羧基接枝至預成型苯乙烯系嵌段共聚物上。在另一實施例中，酸酐基團接枝至預成型苯乙烯系嵌段共聚物上。可接枝至預成型苯乙烯系嵌段共聚物上的不飽和羧酸及酸酐化合物之非限制性實例包含順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸(itaconic acid)、丙烯酸、甲基丙烯酸、 丁烯酸、順丁烯二酸酐及伊康酸酐。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段共聚物係選自酸酐官能化苯乙烯系嵌段共聚物、羧酸官能化苯乙烯系嵌段共聚物、羥基官能化苯乙烯系嵌段共聚物、胺官能化苯乙烯系嵌段共聚物及其組合。在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段共聚物為順丁烯二酸酐官能化苯乙烯系嵌段共聚物。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段共聚物含有以官能化苯乙烯系嵌段聚合物之重量計大於13重量%聚合之苯乙烯，或大於或等於20重量%、25重量%、30重量%、35重量%或40重量%至45重量%、50重量%、55重量%或60重量%聚合之苯乙烯。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段共聚物含有以官能化苯乙烯系嵌段共聚物之重量計大於0重量%、0.05重量%、0.1重量%、0.5重量%或1.0重量%至1.1重量%、1.5重量%、1.7重量%、2.0重量%、2.5重量%、3.0重量%、3.5重量%、4.0重量%、4.5重量%或5.0重量%官能基。在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段共聚物含有以官能化苯乙烯系嵌段共聚物之重量計1.0重量%至1.7重量%官能基。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段共聚物為含有以官能化苯乙烯系嵌段共聚物之重量計30重量%聚合之苯乙烯及1.0重量%順丁烯二酸酐的苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段聚合物在甲苯及25重量%官能化苯乙烯系嵌段共聚物之溶液中在25℃下所量測之溶液黏度為4Pa˙s、5Pa˙s、6Pa˙s、7Pa˙s、8Pa˙s 或9Pa˙s至10Pa˙s、11Pa˙s、12Pa˙s、13Pa˙s、14Pa˙s、15Pa˙s、16Pa˙s、17Pa˙s、18Pa˙s或19Pa˙s。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段聚合物之熔融流動(MF)根據ASTM D1238，條件200℃或230℃/5.0kg重量量測為5g/10min、6g/10min、7g/10min或8g/10min至9g/10min、10g/10min或11g/10min。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段聚合物之聚苯乙烯表觀分子量(Mw)為50,000g/mol或100,000g/mol至125,000g/mol、150,000g/mol或250,000g/mol。
在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段聚合物之分子量分佈(Mw/Mn)為1.00、1.10、1.20、1.30、1.40、1.50或1.60至1.70、1.80、1.90、2.00或2.10。在一實施例中，官能化苯乙烯系嵌段聚合物之分子量分佈(Mw/Mn)為1.60至2.00。
本發明官能化苯乙烯系嵌段共聚物可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
B.官能化聚烯烴
本發明底塗劑組合物包含官能化聚烯烴。
在一實施例中，聚烯烴係選自乙烯基聚合物及丙烯基聚合物。在一實施例中，聚烯烴為乙烯基聚合物。在另一實施例中，聚烯烴係選自乙烯/α-烯烴互聚物及乙烯/α-烯烴共聚物。代表性α-烯烴包含(但不限於)C3-C20 α-烯烴或C3-C10 α-烯烴或C4-C20 α-烯烴或C4-C10 α-烯烴。代表性α-烯烴包含丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯及1-辛烯。
官能化聚烯烴包括官能基。在一實施例中，官能 基側接接枝至聚合物鏈。官能基亦可經由共聚含有所需官能基之適合單體加以併入。適合之官能基之實例包含鹵基(尤其氯基及溴基)、羥基、羧基、羰基、膦醯基、酸酐、胺基、胺、醯亞胺、環氧基、巰基、硫酸酯、磺酸酯、醯胺基及酯基。可接枝至預成型聚烯烴上的不飽和羧酸及酸酐化合物之實例包含順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、順丁烯二酸酐及伊康酸酐。
在一實施例中，官能化聚烯烴係選自酸酐官能化聚烯烴、羧酸官能化聚烯烴及其組合。在一實施例中，官能化聚烯烴係選自酸酐官能化聚烯烴、羧酸官能化聚烯烴、胺官能化聚烯烴、醯亞胺官能化聚烯烴、羥基官能化聚烯烴及其組合。
在一實施例中，官能化聚烯烴為順丁烯二酸酐官能化乙烯/α-烯烴互聚物。在另一實施例中，官能化聚烯烴為順丁烯二酸酐官能化乙烯/辛烯互聚物。
適合之官能化聚烯烴之非限制性實例包含順丁烯二酸酐(MAH)接枝之共聚物(例如購自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)之AFFINITYTM GA 1000R及AMPLIFYTM GR 216)。
在一實施例中，官能化聚烯烴含有以官能化聚烯烴之重量計大於0重量%、0.01重量%、0.02重量%、0.03重量%、0.04重量%或0.05重量%至0.06重量%、0.07重量%、0.08重量%、0.09重量%、0.1重量%、0.2重量%、0.5重量%或1重量%至1.5重量%、2重量%、5重量%、10重量%、15重量%或20重量%官能基。在一實施例中，官能化聚烯烴含 有以官能化聚烯烴之重量計大於0重量%至少於1.5重量%官能基。
在一實施例中，官能化聚烯烴之密度為0.870g/cc或0.875g/cc至0.878g/cc或0.902g/cc。
在一實施例中，官能化聚烯烴之熔融指數(MI)為1.0g/10min、1.3g/10min、5g/10min、10g/10min、15g/10min、20g/10min、50g/10min、100g/10min或200g/10min至300g/10min、400g/10min、500g/10min、600g/10min、700g/10min、800g/10min、900g/10min或1000g/10min。
在一實施例中，官能化聚烯烴之熔點(Tm)為25℃、30℃、40℃、50℃、60℃或65℃至70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃或140℃。在另一實施例中，官能化聚烯烴之Tm為50℃至90℃。
在一實施例中，官能化聚烯烴之玻璃轉化溫度(Tg)為-80℃、-70℃、-60℃、-58℃或-56℃至-54℃、-52℃、-50℃、-40℃、-30℃或-20℃。在另一實施例中，官能化聚烯烴之Tg為-58℃至-40℃。
本發明官能化聚烯烴可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
C.溶劑組合物
本發明底塗劑組合物包含溶劑組合物。溶劑組合物含有烴溶劑。在一實施例中，溶劑組合物視情況包含極性溶劑。
烴溶劑僅含有氫及碳原子，包含分支或未分支、飽和或不飽和、環狀、多環、或非環種類及其組合。在一實 施例中，烴溶劑係選自芳族烴溶劑、脂族烴溶劑及其組合。
芳族烴為含有一或多個苯環之烴。芳族烴溶劑之非限制性實例包含甲苯及二甲苯。在一實施例中，烴溶劑為作為甲苯之芳族烴溶劑。
脂族烴為烴，所述烴為烷、烯烴、炔，或烷、烯烴或炔之衍生物。脂族烴溶劑之非限制性實例包含己烯、環己烷及甲基環己烷(MCH)。在一實施例中，烴溶劑為含有甲基環己烷(MCH)之脂族烴溶劑。
本發明烴溶劑可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
極性溶劑為在溶劑分子中正電荷及負電荷永久性分離，或正電荷及負電荷之中心不重合的溶劑。極性溶劑之極性加上氫鍵部分大於0，相反於烴溶劑，其中極性加上氫鍵部分為0。極性溶劑之非限制性實例包含醇、酮及酯。在一實施例中，極性溶劑為酮。適合之酮之非限制性實例包含丙酮、甲基乙基酮及環己酮。
在一實施例中，極性溶劑為酯。適合之酯之非限制性實例包含乙酸丁酯及乙酸乙酯。
本發明極性溶劑可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
在一實施例中，溶劑組合物含有以溶劑組合物之總重量計0重量%、0.5重量%、1重量%、5重量%或10重量%至15重量%、18重量%、20重量%、30重量%、35重量%或40重量%極性溶劑及60重量%、65重量%、70重量%、75重量%、80重量%、85重量%或90重量%至95重量%或100 重量%烴溶劑。在一實施例中，溶劑組合物含有以溶劑組合物之總重量計0.5重量%至20重量%極性溶劑及80重量%至99.5重量%烴溶劑。
本發明溶劑組合物可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
D.異氰酸酯組分
本發明底塗劑組合物含有選自(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合的異氰酸酯組分。
異氰酸酯為在其結構中含有至少一個異氰酸酯基之化學物質。異氰酸酯基(或NCO)由下式表示：-N=C=O。
具有兩個異氰酸酯基之異氰酸酯為二異氰酸酯，且具有三個異氰酸酯基之異氰酸酯為三異氰酸酯等。異氰酸酯可為芳族或脂族。在一實施例中，異氰酸酯組分係選自單異氰酸酯、二異氰酸酯、三異氰酸酯及其組合。
在一實施例中，底塗劑組合物含有具有至少兩個異氰酸酯基或至少三個異氰酸酯基之多官能異氰酸酯組分。
在一實施例中，根據ASTM D5155量測，異氰酸酯組分之NCO含量以重量計為7重量%、10重量%或15重量%至20重量%、30重量%、40重量%或50重量%。
在一實施例中，異氰酸酯組分視情況在催化劑存在下使用。適合之催化劑包含二價或四價有機錫催化劑，諸如二月桂酸二甲基錫、二甲酸二甲基錫、二硫醇二甲基錫及辛酸亞錫或胺催化劑。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計0重量%、0.01重量%、0.8重量% 或0.5重量%至1重量%或2重量%催化劑。
本發明異氰酸酯組分可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
i.異氰酸酯化合物
在一實施例中，本發明底塗劑組合物含有作為異氰酸酯化合物之異氰酸酯組分。
在一實施例中，異氰酸酯化合物為異氰酸酯單體。
異氰酸酯單體為含有至少一個異氰酸酯基之分子，且可化學上結合至其他分子，形成預聚物或聚合物。
異氰酸酯單體之非限制性實例包含異佛爾酮二異氰酸酯(例如購自Vencorex Chemicals之IPDI)、二異氰酸甲苯酯(例如購自陶氏化學公司之VORANATETM T-80 TDI)、亞甲基二對伸苯基異氰酸酯(MDI)、硫代磷酸參(對異氰酸酯基苯基)酯(例如購自拜耳材料科技(Bayer MaterialScience)之DESMODURTM RFE)及ROBONDTM L-100/CR 9-101層壓黏著劑(購自陶氏化學公司)。
在一實施例中，異氰酸酯化合物含有至少兩個異氰酸酯基。在另一實施例中，異氰酸酯化合物含有至少三個異氰酸酯基。
本發明異氰酸酯化合物可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
ii.異氰酸酯封端之預聚物
在一實施例中，本發明底塗劑組合物含有作為異氰酸酯封端之預聚物的異氰酸酯組分。
異氰酸酯封端之預聚物為含有至少一個異氰酸酯基之單體或單體系統之反應產物。預聚物為單體與最終聚合物之間的液體中間物。在一實施例中，聚胺甲酸酯預聚物由組合過量之二異氰酸酯與多元醇形成。
異氰酸酯封端之預聚物之非限制性實例包含二苯基甲烷二異氰酸酯及二醇之反應產物(例如購自陶氏化學公司之ISONATETM 181 MDI預聚物)。
本發明異氰酸酯封端之預聚物可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
E.添加劑
本發明底塗劑組合物可包含一或多種添加劑。
添加劑包含(但不限於)黏著劑，諸如環氧樹脂、胺基甲酸酯、乳膠、丙烯酸酯、彈性體-溶劑膠合劑、膠、多聚矽氧、增黏劑樹脂、增稠劑、染料/顏料及無機填充劑。
本發明添加劑可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
F.底塗劑組合物
本發明提供一種底塗劑組合物。在一實施例中，底塗劑組合物包含：(A)官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)官能化聚烯烴；(C)包括烴溶劑之溶劑組合物；及(D)選自(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合之異氰酸酯組分。
官能化苯乙烯系嵌段共聚物、官能化聚烯烴、溶劑組合物及異氰酸酯組分可為本文中所揭示之任何各別官能化苯乙烯系嵌段共聚物、官能化聚烯烴、溶劑組合物及異氰 酸酯組分。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計1重量%、3重量%、5重量%、10重量%或12重量%至15重量%、18重量%或20重量%官能化苯乙烯系嵌段共聚物。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計1重量%、3重量%、5重量%或10重量%至12重量%、15重量%、18重量%或20重量%官能化聚烯烴。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計55重量%、60重量%、65重量%、70重量%、75重量%或80重量%至85重量%、90重量%、95重量%或97.9重量%溶劑組合物。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計0.1重量%、0.2重量%、0.3重量%、0.4重量%、0.5重量%、0.9重量%、1重量%、2重量%或3重量%至3重量%、4重量%或5重量%異氰酸酯組分。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計0.4重量%至1重量%異氰酸酯組分。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之總重量計1重量%至20重量%官能化苯乙烯系嵌段共聚物、1重量%至20重量%官能化聚烯烴、55重量%至97.9重量%溶劑組合物及0.1重量%至5重量%異氰酸酯組分。底塗劑組合物視情況含有添加劑。在一實施例中，底塗劑組合物含有以底塗劑組合物之重量計0.1重量%、0.5重量%、1重量%、5重量%、10重量%或15重量%至5重量%、10重量%、15重量%或20重量%添加劑。
在一實施例中，在底塗劑組合物中，官能化苯乙烯系嵌段聚合物與官能化聚烯烴之重量比為90：10、85：15、75：25或50：50至25：75或10：90。
在一實施例中，在底塗劑組合物中，總體聚合物含量(官能化苯乙烯系嵌段共聚物及官能化聚烯烴)與溶劑組合物之重量比為40：60、30：70或20：80至15：85、20：80、10：90至5：95。
在一實施例中，在底塗劑組合物中，總體聚合物含量(官能化苯乙烯系嵌段共聚物及官能化聚烯烴)與異氰酸酯組分之重量比為99.9：0.1、99：1、98：2或95：5至90：10、80：20或25：75。在一實施例中，在底塗劑組合物中，總體聚合物含量(官能化苯乙烯系嵌段共聚物及官能化聚烯烴)與異氰酸酯組分之重量比為75：25至25：75。
在一實施例中，底塗劑組合物之布氏黏度為20cP、50cP、100cP、200cP或300cP至400cP、500cP、1000cP、2000cP、3000cP、4000cP或5000cP。在一實施例中，底塗劑組合物之布氏黏度為20cP、50cP、100cP、200cP或300cP至小於4000cP、小於5000cP、小於6000cP、小於7,000cP或小於8,000cP。
在一實施例中，預底塗劑組合物藉由以下方法製備：將官能化聚烯烴與含有烴溶劑之溶劑組合物在高於官能化聚烯烴之最高熔點之溫度下混合，以便在攪拌下溶解官能化聚烯烴1或2小時，且在高於官能化苯乙烯系嵌段共聚物之最高熔點之溫度下將官能化苯乙烯系嵌段共聚物與含有烴溶劑之溶劑組合物分開混合，以便在攪拌下溶解官能化聚烯烴1或2小時，且接著在室溫下(「冷摻合」)或在至少80℃之溫度下(「熱摻合」)將兩種溶液一起混合，形成「預底塗劑組合物」。
在一實施例中，預底塗劑組合物藉由以下方法製備：將官能化聚烯烴及官能化苯乙烯系嵌段共聚物與含有烴溶劑之溶劑組合物在高於官能化聚烯烴之最高熔點之溫度下混合，以便在攪拌下溶解官能化聚烯烴及官能化苯乙烯系嵌段共聚物1或2小時，形成「預底塗劑組合物」。
在一實施例中，預底塗劑組合物藉由以下方法製備：將呈聚合物丸粒形式之官能化聚烯烴及官能化苯乙烯系嵌段共聚物(「聚合物丸粒摻合」)添加至含有烴溶劑之溶劑組合物中，加熱至至少80℃之溫度，且攪拌溶液1或2小時，以便溶解官能化聚烯烴及官能化苯乙烯系嵌段共聚物，形成「預底塗劑組合物」。
在一實施例中，預底塗劑組合物之布氏黏度為10cP、25cP、50cP、75cP或100cP至小於4000cP、小於5000cP、小於6000cP、小於7,000cP或小於8,000cP。
在製備預底塗劑組合物之後，將異氰酸酯組分與預底塗劑組合物混合，形成底塗劑組合物。在一實施例中，將異氰酸酯組分溶解於適合之溶劑，諸如單氯苯或乙酸乙酯中，隨後將異氰酸酯組分與預底塗劑組合物混合。
在底塗劑組合物中，異氰酸酯組合物將與任何殘餘水(濕氣)、羥基、胺、順丁烯二酸酐或羧酸反應。取決於所用異氰酸酯組分之類型以及官能化聚烯烴及官能化苯乙烯系嵌段共聚物中之官能基/量，反應可為快速或緩慢的。
在一實施例中，僅在底塗劑組合物塗覆至基板之前，將異氰酸酯組分與預底塗劑溶液混合。
有利地，即使當底塗劑組合物之溫度降低至室溫 時，官能化苯乙烯系嵌段共聚物、官能化聚烯烴及異氰酸酯組分仍保持溶解於底塗劑組合物之溶劑中，從而允許底塗劑組合物(及預底塗劑組合物)在室溫下使用。能夠在室溫下使用有利於簡易處理，因為保持底塗劑組合物(或預底塗劑組合物)為熱的或將其熱塗覆至基板不需要特別的注意事項。
在一實施例中，底塗劑組合物包括：(A)1重量%至20重量%包括大於或等於30重量%聚合苯乙烯之官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)1重量%至20重量%官能化乙烯/α-烯烴互聚物；(C)55重量%至97.9重量%包括烴溶劑之溶劑組合物；及(D)0.1重量%至5重量%選自由(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合組成之群的異氰酸酯組分；其中底塗劑組合物具有以下性質中之一者、一些或所有：(1)20cP至小於8,000cP之布氏黏度；(2)官能化苯乙烯系嵌段聚合物與官能化聚烯烴之重量比為90：10至10：90；(3)總體聚合物含量與溶劑組合物之重量比為40：60至5：95；及(4)總體聚合物含量與異氰酸酯組分之重量比為99.9：0.1至25：75。
在一實施例中，底塗劑組合物由包括以下之預底塗劑組合物形成：(A)1重量%至20重量%包括大於或等於30重量%聚合 苯乙烯之官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)1重量%至20重量%官能化乙烯/α-烯烴互聚物；及(C)55重量%至97.9重量%包括烴溶劑之溶劑組合物；其中預底塗劑組合物之布氏黏度為10cP至4,000cP或5,000cP；及(D)0.1重量%至5重量%選自由(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合組成之群的異氰酸酯組分，以底塗劑組合物之總量計。
本發明底塗劑組合物可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
物品
本發明提供一種物品。
在一實施例中，物品包含：(1)基板；及(2)基板上之塗層，塗層由本文中所揭示之底塗劑組合物形成。
在一實施例中，物品進一步包含聚烯烴層，其中聚烯烴層至少部分與基板上之塗層接觸。在另一實施例中，塗層為黏著層。
在另一實施例中，物品包含至少一種由本文中所揭示之底塗劑組合物形成的組分。在另一實施例中，物品進一步包括基板。
G.基板
在一實施例中，本發明物品包含基板。
適合之基板之非限制性實例包含膜、薄片及織物。基板可為極性或非極性。
在一實施例中，基板為膜。在一實施例中，膜為 聚烯烴膜。聚烯烴膜之非限制性實例包含含有乙烯基聚合物之膜或含有丙烯基聚合物之膜。乙烯基聚合物之非限制性實例包含乙烯/α-烯烴共聚物及乙烯/α-烯烴嵌段共聚物。
在一實施例中，基板為織物。織物可由自然及/或人造(亦即合成)纖維製成。織物可由紡織物及/或工業纖維製成。工業纖維之非限制性實例包含玻璃、硼或碳纖維、芳族聚醯胺纖維(諸如以名稱Kevlar®已知之聚對伸苯基對苯二甲酸酯)、碳化矽纖維或其混合物。紡織纖維之非限制性實例包含羊毛、棉、絲、亞麻、人造纖維(比如再生纖維素、醋酸纖維素(以商標RayonTM已知))、聚醯胺(諸如聚醯胺-6,6)、丙烯腈均聚物或共聚物(以商標DralonTM或OrlonTM已知)、聚對苯二甲酸乙二(醇)酯、聚酯(諸如聚對苯二甲酸伸乙酯(PET))、聚烯烴(諸如聚乙烯或聚丙烯)或其混合物。
在一實施例中，基板為由聚醯胺構成之織物。聚醯胺紡織纖維之非限制性實例為耐綸。在一實施例中，含有耐綸聚醯胺纖維之織物包含以織物之總重量計100重量%耐綸纖維，或50重量%、55重量%、60重量%、65重量%或70重量%至75重量%、80重量%、85重量%、90重量%、95重量%或100重量%耐綸纖維。
在一實施例中，基板為由聚對苯二甲酸伸乙酯(PET)構成之織物。
在一實施例中，織物為編織或非編織的。在非編織物中，纖維可例如以任何其他方式編織、氈製或結合以製備織物。織物可由纖維紗線、長絲紗線、絲狀纖維、複絲或其他纖維材料製備。在一實施例中，織物具有光滑表面。在 另一實施例中，織物經粗糙化或稍微結構化(例如簇絨、纖維性、覆有短軟毛、有絨毛、磨毛或起絨表面(piled surface))。具有粗糙化或稍微結構化表面之紡織織物之非限制性實例包含天鵝絨、棉絨、長毛絨、短紡(barchant)或法蘭絨織物。編織物可緊密地或鬆散地編織。術語「鬆散地編織」係關於網眼織物。
織物可經受任何加工處理，諸如染色、色素沉著、漂白、浸漬、降低可燃性或利用黏著劑或熱固劑之預處理。
在一實施例中，織物經染色或未染色。染料可為有機或無機染料。在一實施例中，染色織物含有以織物之重量計0重量%、20重量%、40重量%或50重量%至60重量%、70重量%或80重量%染料。在一實施例中，染色織物含有以織物之重量計60重量%染料。
在一實施例中，基板之厚度為20μm、100μm、200μm、300μm或400μm至500μm、1000μm、1500μm、2000μm或3000μm。
在一實施例中，基板之單位重量為20g/m2、60g/m2、80g/m2、100g/m2、200g/m2或300g/m2至400g/m2、600g/m2或800g/m2。
本發明基板可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
H.聚烯烴層
在一實施例中，本發明物品包含含聚烯烴之聚烯烴層。在一實施例中，聚烯烴層至少部分與底塗劑組合物接 觸。
聚烯烴之非限制性實例包含乙烯基聚合物及丙烯基聚合物。在一實施例中，聚烯烴層包含選自以下之聚烯烴：烯烴均聚物、烯烴共聚物、烯烴互聚物、烯烴嵌段共聚物及其組合。
在一實施例中，聚烯烴為烯烴嵌段共聚物。烯烴嵌段共聚物係以商標INFUSETM(例如INFUSETM 9500及INFUSETM 9817)購自陶氏化學公司。在一實施例中，聚烯烴為烯烴嵌段共聚物之摻合物。
在一個實施例中，聚烯烴為乙烯基聚合物。乙烯基聚合物之非限制性實例包含乙烯/α-烯烴共聚物及乙烯/α-烯烴嵌段共聚物。
聚烯烴層可為極性或非極性的。在一實施例中，聚烯烴層為非極性的。
適合之聚烯烴層之非限制性實例包含膜、薄片及織物。在一實施例中，聚烯烴層為膜。在一實施例中，聚烯烴層為由聚烯烴纖維製成之織物。
在一實施例中，聚烯烴層與基板相同。在另一實施例中，聚烯烴層組成上不同於基板。
在一實施例中，聚烯烴層包含與底塗劑組合物中之官能化聚烯烴相同的聚烯烴。在一實施例中，聚烯烴層包含未官能化之聚烯烴。
在一實施例中，聚烯烴層經著色或未著色。顏料可為有機或無機顏料。
在一實施例中，著色聚烯烴層含有以聚烯烴層之 重量計大於0重量%或20重量%、40重量%或50重量%至60重量%、70重量%或80重量%顏料。在一實施例中，著色聚烯烴層含有以聚烯烴層之重量計60重量%顏料。
在一實施例中，聚烯烴層含有填充劑。填充劑之非限制性實例包含碳黑、碳酸鈣、黏土、滑石、二氧化矽、煤飛灰及任何自然或合成無機或有機化合物，諸如沸石、氫氧化鎂、二氧化鈦、氫氧化鋁。
在一實施例中，聚烯烴層之總厚度為10μm、125μm、175μm或250μm至760μm、1000μm、1900μm或2500μm。
本發明聚烯烴層可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
I.物品
本發明提供一種物品，其包含至少一種由本文中所揭示之底塗劑組合物形成的組分。
在一實施例中，將底塗劑組合物塗覆至基板。將底塗劑組合物塗覆至基板的適合之方法之非限制性實例包含刮塗、棒塗、刷塗、浸塗、澆注或噴塗技術。在一實施例中，將底塗劑組合物倒入至基板上，且藉助於塗佈桿或有槽(捲繞)棒展開。
在一實施例中，基板之一側塗佈有底塗劑組合物。在一實施例中，基板之兩個相對側塗佈有底塗劑組合物。在一實施例中，整個基板塗佈有底塗劑組合物。
有利地，底塗劑組合物充分滲透至基板中，且潤濕後對難以黏合基板具有高黏著性(例如對於具有PET織物 基板之物品，剝離強度大於20N/25mm，或對於具有耐綸基板之物品，剝離強度大於50N/25mm)。
在一實施例中，物品之總厚度為25μm、50μm、100μm、200μm、300μm、400μm或500μm至600μm、1000μm、2000μm、3000μm、4000μm、5000μm、6000μm、7000μm或8000μm。
在一實施例中，本發明提供黏著層。「黏著層」由包含官能化苯乙烯系嵌段共聚物、官能化聚烯烴及異氰酸酯組分(且無或大致上無溶劑)之乾燥底塗劑組合物形成。
在一實施例中，在將底塗劑組合物塗覆至基板之後乾燥所述底塗劑組合物，以蒸發按底塗劑組合物中溶劑組合物之重量計至少90重量%或98重量%或99重量%或100重量%溶劑，形成黏著層。在一實施例中，以底塗劑組合物中溶劑組合物之重量計，100重量%溶劑經蒸發。
底塗劑組合物可經乾燥，形成黏著層。在將底塗劑組合物塗覆至基板之後乾燥所述底塗劑組合物的方法之非限制性實例包含在烘箱中在大於100℃之溫度或至少130℃之溫度或至少150℃之溫度下乾燥物品至少0.5分鐘、至少1分鐘、至少2分鐘或至少3分鐘。
在一實施例中，將底塗劑組合物塗覆至基板，且在烘箱中在大於或等於100℃之溫度下乾燥至少3分鐘，以製備黏著層。
在一實施例中，塗層及進一步黏著層在乾燥之後的塗層重量為1g/m2、5g/m2、7g/m2、10g/m2、15g/m2、18g/m2、20g/m2、21g/m2、22g/m2、23g/m2或25g/m2至30g/m2、 35g/m2、40g/m2、50g/m2、80g/m2、100g/m2、150g/m2或200g/m2。
在一實施例中，本發明物品視情況包含含聚烯烴之聚烯烴層。在一實施例中，聚烯烴層至少部分與塗層，諸如由底塗劑組合物形成之黏著層接觸。
將聚烯烴層塗覆至包含基板及塗層(諸如由底塗劑組合物形成之黏著層)之物品。在一實施例中，將包含基板及塗層(諸如由底塗劑組合物形成之黏著層)之物品藉由擠出塗佈或用預成型膜層壓來熱塑性塗佈聚烯烴。
在一實施例中，根據下文所述之T-剝離測試量測，物品之剝離強度大於或等於20N/25mm或30N/25mm或40N/25mm或50N/25mm或55N/25mm或60N/25mm或65N/25mm至小於或等於70N/25mm或75N/25mm或80N/25mm或85N/25mm或90N/25mm或100N/25mm。在另一實施例中，物品之剝離強度大於或等於50N/25mm。在另一實施例中，物品由基板、膜層及位於基板與膜層之間由底塗劑組合物形成之組分(諸如黏著層)形成，且在下文所述之T-剝離測試期間沒有觀測到基板與膜層之間分離(較小分離或完全分離)，而實情為膜層伸長。
在不希望受特定理論束縛的情況下，申請人認為在溶劑自底塗劑組合物蒸發之後，一些鍵(bond)/鍵(linkage)形成。在將底塗劑組合物塗覆至基板，且在高溫(大於100℃)下乾燥之後，溶劑蒸發，且異氰酸酯可與基板上之-OH或-COOH或-NH2端基反應。另外，異氰酸酯可與官能化苯乙烯系嵌段共聚物或官能化聚烯烴之官能基反應。特定地，異氰 酸酯可與順丁烯二酸酐(MAH)或順丁烯二酸酐官能化苯乙烯系嵌段共聚物或順丁烯二酸酐官能化聚烯烴之水解順丁烯二酸酐(二酸)基團反應。此外，若聚烯烴層含有任何極性基團，則異氰酸酯及官能化苯乙烯系嵌段共聚物或官能化聚烯烴之官能基可與所述聚烯烴層具有交互作用(極性-極性、氫鍵)。特定地，若聚烯烴層含有任何極性基，則異氰酸酯及MAH或順丁烯二酸酐官能化苯乙烯系嵌段共聚物或順丁烯二酸酐官能化聚烯烴之二酸基可與所述聚烯烴層具有交互作用(極性-極性、氫鍵)。
在一實施例中，物品為層製品。
物品之非限制性實例包含食品封裝、管道、伸長部、瓶子、袋子、合成皮革、防水布、傳送機傳送帶、軟管及管。
改良之黏著性可利用本發明底塗劑組合物獲得，所述本發明底塗劑組合物允許用於技術應用，諸如合成皮革、防水布、傳送機傳送帶、軟管及管。其他用途為鞋類黏著劑、黏合彈性體至金屬之黏著劑及重疊模製具有聚烯烴之技術紡織物。
在一實施例中，物品包含：(1)基板；及(2)至少一種由底塗劑組合物形成之組分，所述底塗劑組合物包括：(A)包括大於或等於20重量%聚合之苯乙烯的官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)官能化乙烯/α-烯烴互聚物；(C)包括烴溶劑之溶劑組合物；及 (D)選自由(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合組成之群的異氰酸酯組分；及(3)至少部分與由底塗劑組合物形成之組分接觸之膜層。
在一實施例中，物品包含：(1)由聚醯胺織物，諸如耐綸織物構成之基板；(2)基板上之黏著層，所述黏著層由底塗劑組合物形成，所述黏著層包括：(A)包括大於或等於20重量%聚合之苯乙烯的官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)官能化乙烯/α-烯烴互聚物；(C)無或大致上無溶劑；及(D)選自由(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合組成之群的異氰酸酯組分；及(3)至少部分與黏著層接觸之聚烯烴膜層，其中物品之剝離強度為50N/25mm或55N/25mm至100N/25mm。
在一實施例中，物品包含：(1)由聚酯織物，諸如PET織物構成之基板；(2)基板上之黏著層，所述黏著層由底塗劑組合物形成，所述黏著層包括：(A)包括大於或等於20重量%聚合之苯乙烯的官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)官能化乙烯/α-烯烴互聚物；(C)無或大致上無溶劑；及(D)選自由(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之 預聚物及(iii)其組合組成之群的異氰酸酯組分；及(3)至少部分與黏著層接觸之聚烯烴膜層，其中物品之剝離強度為20N/25mm或45N/25mm或60N/25mm至100N/25mm。
本發明物品可包括兩個或兩個以上本文所論述之實施例。
測試方法
差示掃描熱量測定法(DSC)可用於量測歷經大範圍溫度之聚合物之熔融、結晶及玻璃轉移行為。舉例而言，將裝備有冷凍冷卻系統(RCS)及自動取樣器之TA Instruments Q1000 DSC用於進行此分析。在測試期間，使用50ml/min之氮氣沖洗氣體流。將各樣品在190℃下熔融按壓成薄膜；熔融樣品接著經空氣冷卻至室溫(25℃)。3-10mg、6mm直徑樣本自冷卻聚合物萃取，稱重，置放於輕質鋁盤(約50mg)中，且捲曲關閉。接著進行分析，以測定其熱性質。
樣品之熱行為藉由緩慢升高且降低樣品溫度以建立相對於溫度分佈之熱流動來測定。首先，樣品快速加熱至180℃，且保持等溫3分鐘，以便移除其熱歷程。接著，樣品以10℃/分鐘冷卻速率冷卻至-80℃，且保持等溫在-80℃下3分鐘。樣品接著以10℃/分鐘加熱速率加熱至180℃(此為「第二熱」勻變)。記錄冷卻曲線及第二加熱曲線。所測定值為外推熔融起始Tm及外插結晶起始Tc。熔化熱(Hf)(以焦耳/公克為單位)，且使用方程式：%結晶度=((Hf)/292J/g)×100計算聚乙烯樣品之%結晶度。
熔化熱(Hf)及峰熔融溫度自第二熱曲線報導。 峰結晶溫度自冷卻曲線測定。
熔點Tm自DSC加熱曲線藉由在熔融轉移開始與結束之間第一次繪製基線來測定。接著繪製與熔融峰之低溫側上之資料的切線。此線與基線相交之處為外推熔融起始(Tm)。此如Bernhard Wunderlich，《熱表徵聚合材料92之熱分析基礎(The Basis of Thermal Analysis,in Thermal Characterization of Polymeric Materials 92)》,277-278(Edith A.Turi ed.,1997年第2版)中所描述。
結晶溫度Tc自如上DSC冷卻曲線測定，除了切線繪製於結晶峰之高溫側上以外。此切線與基線相交之處為外推結晶起始(Tc)。
玻璃轉移溫度Tg自DSC加熱曲線測定，其中一半樣品已獲得液體熱容量，如Bernhard Wunderlich，《熱表徵聚合材料92之熱分析基礎》，278-279(Edith A.Turi ed.,1997年第2版)中所描述。基線自以下及以上玻璃轉移區域繪製，且經由Tg區域外推。樣品熱容量在此等基線之間一半處的溫度為Tg。
尺寸排外層析(SEC)法
科騰聚合物(Kraton polymers)之表觀分子量分佈(MWD)藉由尺寸排外層析(SEC)測定。SEC系統基於Waters Alliance 2695，以1毫升/分鐘操作。溶離劑為HPLC級四氫呋喃(THF)，其用線上真空脫氣器在Alliance 2695內經連續脫氣。Waters Alliance 2695經程序化，噴射50微升樣品溶液。樣品溶液以2.0mg/mL於THF中之濃度製備。SEC分離在來自安捷倫科技(Agilent Technologies)之一系列兩個 「7.5mm(內徑)×300mm(長度)」PLgel Mixed-C管柱上進行。在Viscotek Model 302三重偵測器陣列內之示差折射率偵測器用於偵測。管柱及偵測器在35℃下操作。SEC層析圖經收集，且經由來自Viscotek之OmniSEC軟體版本4.0還原。涵蓋範圍介於3,742kg/mol至0.58kg/mol之分子量的十七個窄PS分子量標準物(安捷倫科技)用於管柱校準。標準物各以0.5mg/mL於THF中之濃度製備為混合物。將校準曲線最小平方擬合至三階多項式。分子量分佈自DRI偵測器層析圖及在假設恆定折射率增量跨越SEC層析圖情況下之PS校準曲線計算。所有對分子量之參考不為絕對的，但為線狀PS當量值。
密度根據ASTM D792,Method B量測。結果以公克(g)/立方公分(g/cc或g/cm3)為單位記錄。
溶液黏度在甲苯及25重量%聚合物之溶液中在25℃下根據BAM 922量測。結果以Pa˙s為單位記錄。
布氏黏度使用Brookfield DV-I Prime黏度計量測。軸選擇取決於樣品之黏度。對於更黏性或膠凝化之樣品，使用軸TF96。對於不太黏性之樣品，使用軸LV62或LV63。黏度量測值在15秒之後在23℃下記錄。軸在量測之間進行清潔。布氏黏度在100rpm下量測，且以厘泊(cP)為單位報導。
熔融指數(MI)根據ASTM D1238，亦稱為I2之條件190℃/2.16公斤(kg)重量量測，且以g/10min為單位報導。
苯乙烯系嵌段共聚物之熔融流動(MF)根據 ASTM D1238，條件200℃或230℃/5.0kg重量量測，且以g/10min為單位報導。
NCO含量以重量計根據ASTM D5155量測。
單位重量(亦即每平方公尺織物之重量)藉由切割「1吋×5吋」織物之樣品且使用分析天平稱重織物(以公克為單位)來量測。接著，單位重量藉由將所量測重量除以面積計算，結果以公克每平方公尺(g/m2)為單位報導。
塗層重量藉由使用分析天平稱重乾燥塗佈織物(以公克為單位)量測，且測定織物重量與乾燥塗佈織物重量之間的差值。接著，塗層重量藉由將所量測重量差值除以面積計算，結果以公克每平方公尺(g/m2)為單位報導。
實例
藉助於實例且非限制，提供本發明之實例。用於以下實例中的材料之概述提供於表1中。
Figure 105118457-A0202-12-0032-1
Figure 105118457-A0202-12-0033-2
Figure 105118457-A0202-12-0034-3
1.製備底塗劑組合物
A.製備預底塗劑組合物
預底塗劑組合物使用三種單獨的方法製備。
冷摻合(在室溫(22℃)下溶液摻合)：在罩中將既定量之溶劑稱量至兩個2L的3頸圓底玻璃燒瓶中。在附接回流冷凝器及頂部機械攪拌器之後，將官能化苯乙烯系嵌段共聚物(或比較非官能化苯乙烯系嵌段共聚物)在緩慢攪拌下添加至一個燒瓶中，形成8-20重量%單一聚合物溶液。在緩慢攪拌下向另一燒瓶中添加官能化乙烯/α-烯烴互聚物，形成8-20重量%單一聚合物溶液。在罩中使用分析天平將既定量之各單一聚合物溶液稱量至100ml塑膠容器中，且接著在Speedy Mixer中以3000rpm之速度在22℃下混合混合物30秒。混合第一單一聚合物溶液與第二單一聚合物溶液，產生作為預底塗劑組合物之均一溶液。表2及表3之預底塗劑組合物各使用冷摻合製備。表4之實例2A、3A、33A及25A 使用冷摻合製備。
熱摻合(在高溫(80℃)下溶液摻合)：如上文所述形成溶劑/官能化或非官能化苯乙烯系嵌段共聚物單一聚合物溶液及溶劑/官能化乙烯/α-烯烴互聚物單一聚合物溶液(參看冷摻合)。將既定量之各單一聚合物溶液稱量至玻璃瓶中。接著，在水浴中在磁性攪拌下加熱混合物至80℃持續兩小時。在實驗台上冷卻至室溫(22℃)，產生作為預底塗劑組合物之均一溶液。表4之實例24A及26A使用熱摻合製備。
聚合物丸粒摻合：在罩中將既定量之溶劑稱量至2L的3頸圓底玻璃燒瓶中。在附接回流冷凝器及頂部機械攪拌器之後，在緩慢攪拌下添加聚合物丸粒(苯乙烯系嵌段共聚物(官能化或非官能化)丸粒及官能化乙烯/α-烯烴互聚物丸粒之摻合物)，形成8-20重量%聚合物混合物。此出口接著用熱電偶加蓋，且加熱燒瓶。一旦溫度達至80℃，則溶液混合兩小時，形成均勻聚合物溶液(8-20重量%聚合物)。接著關閉熱，且使預底塗劑組合物冷卻至60℃。接著將預底塗劑組合物轉移至玻璃容器中。最後，在實驗台上將預底塗劑組合物緩慢冷卻至室溫(22℃)。表4之實例23A使用聚合物丸粒摻合製備。
預底塗劑組合物之布氏黏度經量測，且在表2、3及4中報導。
B.製備底塗劑組合物
為製備底塗劑組合物，將10g以上製成之預底塗劑組合物稱量至玻璃瓶中。接著，既定量之異氰酸酯組分經添加，且藉由刮勺混合3至5分鐘，製得均一混合物。參 看關於各底塗劑組合物調配物及其性質之表2、3及4。
2.製備物品(塗層)及評價
A.塗佈及對經塗佈織物進行乾燥
將耐綸織物及PET織物在實驗室中藉由將約10g底塗劑組合物澆注至「15.24cm×15.24cm」(「6吋×6吋」)織物之薄片上來人工塗佈。底塗劑組合物藉助於塗佈桿或有槽(捲繞)棒展開。塗佈桿或有槽(捲繞)棒可移除一些過量底塗劑組合物。塗佈有底塗劑組合物之織物在烘箱中在100℃下乾燥三分鐘，在織物上形成黏著層。量測塗層重量。塗層重量為約10-30g/m2(在乾燥之後)。僅塗佈織物之一側。塗覆至織物的黏合層(乾燥底塗劑組合物)之塗層重量提供於表2、3及4中。表2及4之物品包含耐綸織物基板，且表3之物品包含PET織物基板。
B.製備聚烯烴層
AFFINITY® PT 1450G1清透、未著色膜。此聚烯烴膜在單層Collin鑄造膜流水線上以約20密耳(0.508mm)之目標厚度製備。筒體溫度設置在140℃與200℃之間，取決於所使用材料之區域及熔融指數(MI)。朝向料斗使用較低溫度。螺旋速度設置在64轉每分鐘(rpm)下，且安培在3.2A。反壓維持在19巴下，進料速率為約7.5kg/h，取決於所擠出之材料。模具溫度設置在190℃下。冷卻捲筒重量設置在20N下，且起飛速度為4m/min。所製備膜之厚度為390μm。
C.壓縮層壓程序-用POE膜塗佈之織物
在織物塗佈有底塗劑組合物且乾燥之後，經底塗之織物表面用「15.24cm×15.24cm」聚烯烴(POE)膜覆蓋， 形成物品、預層壓結構。在預層壓結構之一端，置放離型襯墊(鐵氟龍(TEFLON)膜)，以在未黏合之預層壓結構的一端提供「2.45cm×15.24cm」面積。POE薄片與由底塗劑組合物形成之黏著層部分接觸，且總體黏合面積為「12.7cm×15.24cm」。物品接著置放於兩個聚矽氧或鐵氟龍薄片之間。接著，將物品在160℃下放入壓力機(PHI-Pasadena Hydraulics,Inc.)中兩分鐘進行預加熱，且在最低的可能壓力下按壓四分鐘，形成層製品。最後，層製品自壓力機取出，且冷卻至環境溫度。層壓樣品儲存至少24小時。剝離強度在一天之後(在24小時之後)測試。
D.黏著性測試-T-剝離測試
層製品切割成「2.45cm×15.24cm」條帶(各條帶之黏合面積為「2.45cm×12.7cm」)，且在23℃及40%至50%之相對濕度下針對T-剝離黏著力測試調節24小時。來自Stable Microsystems之TA XT增強版質構分析儀(TA XT Plus Texture Analyzer)在室溫下(23℃)，在5.08cm/min之速度且20mm之夾具距離下用於剝離分開POE膜及織物。離型襯墊自各條帶移除，且測試樣本之自由端插入至測試機器之夾鉗中。平均剝離強度(牛頓/25公釐(N/25mm))自力相對於距離輪廓測定。測試兩個或三個測試樣品，且報導平均值「平均剝離強度」。
在耐綸織物與聚烯烴膜層之間塗覆多種底塗劑組合物的情況下，在所述耐綸織物與所述聚烯烴膜層之間的黏著性提供於表2及4中。在PET織物與聚烯烴膜層之間塗覆多種底塗劑組合物的情況下，在所述PET織物與所述聚烯 烴膜層之間的黏著性提供於表3中。
底塗劑組合物用於將層製品之織物及POE膜黏合在一起。若兩個黏合片段在T-剝離測試期間分離或剝離分開，則其指示底塗劑組合物未能提供足夠黏合，其為所不希望的。足夠黏合藉由內聚失效表明，其藉由在T-剝離測試期間POE膜伸長展示，與藉由在T-剝離測試期間POE膜及基板分離展現之黏著失效相反。在一些情況下，觀測到少量分離(亦即未完全分離)，同時在其他情況中，觀測到完全(亦即全部)分離，每種情況均為不希望的。若POE膜在T-剝離測試期間伸長，則其指示黏合較強，因此兩個黏合片段無法分離，其為所希望的結果。層製品分離或POE膜伸長提供於表2及4中。
在表2、3及4中，預底塗劑組合物用字母「A」表示，底塗劑組合物用字母「B」表示，塗佈有底塗劑組合物且經乾燥織物用字母「C」表示，且由POE膜及塗佈有底塗劑組合物之織物形成之層製物品用字母「D」表示。藉助於說明，表2之底塗劑組合物實例2B包含預底塗劑組合物實例2A；經塗佈耐綸織物實例2C塗佈有底塗劑組合物實例2B且經乾燥；及層製品物品實例2D包含POE膜及經塗佈耐綸織物實例2C，因此實例2構成實例2A、實例2B、實例2C及實例2D。
3.結果及論述
含有官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)及溶劑(CS 18B、CS 20BCS 21B、CS 27B及CS 30B)且不含有官能化苯乙烯系嵌段共聚物之底塗劑組合物無法塗佈至織物 上，因為其黏度過高(亦即高於9,000cP)。與僅含有官能化聚烯烴及溶劑且無官能化苯乙烯系嵌段共聚物之預底塗劑組合物相比，將官能化苯乙烯系嵌段共聚物(Kraton® FG1901 G)添加至含有官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)及溶劑之預底塗劑組合物中降低預底塗劑組合物之黏度。舉例而言，實例19A(含有官能化苯乙烯系嵌段共聚物、官能化聚烯烴及溶劑之預底塗劑組合物)之預底塗劑布氏黏度為3,970cP，同時CS 21A(具有官能化聚烯烴及溶劑且無官能化苯乙烯系嵌段共聚物之預底塗劑組合物)顯著較高預底塗劑布氏黏度24,604cP。較低黏度適用於在織物上提供均一塗層。預底塗劑組合物之布氏黏度宜小於5,000cP，或小於4,000cP，使得含有預底塗劑組合物之底塗劑組合物能夠塗佈於織物上。
具有由含有非官能化苯乙烯系嵌段共聚物(Kraton® G1652M)、官能化聚烯烴、溶劑及異氰酸酯組分(CS 6D、CS 7D)之底塗劑組合物形成之黏著層的層製物品在耐綸織物與聚烯烴膜層之間在T-剝離測試期間(在製得層製品之後測試24小時)展現少量分離。對於具有由含有非官能化苯乙烯系嵌段共聚物(Kraton® G1652 M及Kraton® D1161P)、官能化聚烯烴、溶劑及異氰酸酯組分(CS 8D、CS 9D、CS 13D-CS 17D)之底塗劑組合物形成之黏著層的物品，或具有由含有官能化苯乙烯系嵌段共聚物(具有13重量%苯乙烯)(Kraton® FG1924 G)、官能化聚烯烴(CS 10D-CS 12D)、溶劑及異氰酸酯組分之底塗劑組合物形成之黏著層的物品，耐綸織物及聚烯烴膜層完全分離(輕易地剝離分開，即具有極 低黏著性)。對比而言，具有由含有官能化苯乙烯系嵌段聚合物(具有30重量%苯乙烯)(Kraton® FG1901 G)、官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)、溶劑及異氰酸酯組分之底塗劑組合物形成之黏著層的物品(實例2D-4D及實例19D)有利地不分離，即聚烯烴膜伸長(變形)，相反於自經塗佈織物分離。在此等情況下，黏合強度大於(高於)POE膜之屈服強度。
如表2中所展示，由耐綸織物(具有由含有官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)、溶劑、異氰酸酯組分及非官能化苯乙烯系嵌段共聚物(Kraton® G1652 M及Kraton® D1161 P)(CS 6D-8D、CS 14D-16D)或官能化苯乙烯系嵌段共聚物(具有小於20重量%苯乙烯(Kraton® FG1924 G))(CS 10D-12D)之底塗劑組合物形成之黏著層)製成之物品對聚烯烴(AFFINITY® PT 1450G1)膜並不具有足夠黏合強度(亦即大於POE膜之屈服強度，其藉由POE膜伸長而非自耐綸織物分離來證明)。已發現，由耐綸織物及由含有官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)、官能化苯乙烯系嵌段共聚物(具有30重量%苯乙烯)(Kraton® FG1901 G)、溶劑及異氰酸酯組分(DESMODUR RFE)之底塗劑組合物形成之黏著層製成的物品對相同聚烯烴(AFFINITY® PT 1450G1)膜具有極佳黏合強度(亦即大於POE膜之屈服強度，其藉由POE膜拉伸而非自耐綸織物分離來證明)，如藉由表2之實例2D、實例3D、實例4D及實例19D表明。物品實例2D、實例3D、實例4D及實例19D有利地展現58.8N/25mm或58.8N/25mm以上之剝離強度。
如表3中所展示，具有官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)及溶劑(且無官能化苯乙烯系嵌段共聚物)之預底塗劑組合物展現黏度為24,604cP，其阻止由預底塗劑組合物形成之底塗劑組合物塗佈至基板(CS 27B)上。含有PET織物基板、聚烯烴(AFFINITY® PT 1450G1)膜及由具有官能化苯乙烯系嵌段聚合物(具有30重量%苯乙烯)(Kraton® FG1901 G)、溶劑及異氰酸酯組分且無官能化聚烯烴之底塗劑組合物形成之黏著層的物品展現低剝離強度30.4N/25mm(CS 29D)。有利地，含有官能化苯乙烯系嵌段聚合物(具有30重量%苯乙烯)(Kraton® FG1901 G)、官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)、溶劑及異氰酸酯組分之底塗劑組合物可塗佈至PET基板上，且形成具有聚烯烴(AFFINITY® PT 1450G1)膜展現61.8N/25mm之剝離強度的物品(實例28B、28D)。經改良之(亦即較高)剝離強度展現於具有由含有異氰酸酯化合物及異氰酸酯封端之預聚物之底塗劑組合物形成之黏著層的物品中(實例2D-4D、19D及32D-36D)。
Figure 105118457-A0202-12-0042-4
Figure 105118457-A0202-12-0043-5
磷酸參(對異氰酸酯基苯基)酯及乙酸乙酯在整個底塗劑組合物中之量。底塗劑組合物中所含有的DESMODUR RFE之總量為硫代磷酸參(對異氰酸酯基苯基)酯及乙酸乙酯組分之組合量。
￭S-S=在T-剝離測試期間織物及POE膜分離較小；F-S=在T-剝離測試期間織物及POE膜全部分離；STCH=在T-剝離測試期間POE膜伸長(與織物未分離)。
Figure 105118457-A0202-12-0044-8
=底塗劑組合物之黏度過高而無法塗佈至織物上。
Figure 105118457-A0202-12-0045-6
CS=比較樣品
◇重量%係基於底塗劑組合物之總重量%，所述底塗劑組合物包含預底塗劑組合物及異氰酸酯組分。
具有30重量%苯乙烯之1官能化SEBS。
*DESMODUR RFE呈含有27重量%硫代磷酸參(對異氰酸酯基苯基)酯及73重量%乙酸乙酯之溶液形式添加。分別列舉組分以指示硫代磷酸參(對異氰酸酯基苯基)酯及乙酸乙酯在整個底塗劑組合物中之量。底塗劑組合物中所含有的DESMODUR RFE之總量為硫代磷酸參(對異氰酸酯基苯基)酯及乙酸乙酯組分之組合量。
Figure 105118457-A0202-12-0046-9
=底塗劑組合物之黏度過高而無法塗佈至織物上。
本發明底塗劑組合物可宜在室溫下(亦即經由冷摻合)製備以易化處理性且降低製備成本，因為如表4中展示，預底塗劑組合物摻合程序不影響物品黏著性。物品實例2D、3D、19D及22D-26D，各含有由具有官能化苯乙烯系嵌段聚合物(Kraton® FG1901 G)、官能化聚烯烴(AMPLIFY® GR 216)、溶劑及異氰酸酯組分之底塗劑組合物形成之黏著層，不分離，即聚烯烴膜伸長。
Figure 105118457-A0202-12-0047-7
特別期望的為，本發明不限於本文中所含有之實施例及說明，但包含彼等實施例之修改形式，所述修改形式包含在以下申請專利範圍之範疇內出現的實施例之部分及不同實施例之要素之組合。

Claims (10)

  1. 一種底塗劑組合物，所述底塗劑組合物包括：(A)包括大於或等於20重量%聚合之苯乙烯的官能化苯乙烯系嵌段共聚物；(B)官能化乙烯/α-烯烴互聚物；(C)包括烴溶劑之溶劑組合物；及(D)選自由(i)異氰酸酯化合物、(ii)異氰酸酯封端之預聚物及(iii)其組合組成之群的異氰酸酯組分。
  2. 如請求項1的底塗劑組合物，其中所述官能化苯乙烯系嵌段共聚物包括20重量%至60重量%聚合之苯乙烯。
  3. 如請求項1或2的底塗劑組合物，其中所述官能化苯乙烯系嵌段共聚物係選自由以下組成之群：酸酐官能化苯乙烯系嵌段共聚物、羧酸官能化苯乙烯系嵌段共聚物、羥基官能化苯乙烯系嵌段共聚物、胺官能化苯乙烯系嵌段共聚物及其組合。
  4. 如請求項1或2的底塗劑組合物，其中所述官能化乙烯/α-烯烴互聚物係選自由以下組成之群：酸酐官能化乙烯/α-烯烴互聚物、羧酸官能化乙烯/α-烯烴共聚物、羥基官能化乙烯/α-烯烴共聚物、胺官能化乙烯/α-烯烴共聚物及其組合。
  5. 如請求項1或2的底塗劑組合物，其中所述烴溶劑為脂族溶劑。
  6. 如請求項1或2的底塗劑組合物，其中所述溶劑組合物進一步包括以所述溶劑組合物之總重量計0.5重量%至20重量%極性溶劑。
  7. 如請求項1或2的底塗劑組合物，其中所述官能化苯乙烯系嵌段共聚物為包括20重量%至60重量%聚合之苯乙烯的順丁烯二酸酐官能化苯乙烯系嵌段共聚物，所述官能化乙烯/α-烯烴互聚物為順丁烯二酸酐官能化乙烯/辛烯共聚物，且所述異氰酸酯組分包括所述異氰酸酯化合物。
  8. 如請求項1或2的底塗劑組合物，其中所述底塗劑組合物之布氏黏度在23℃下為1,000cP至5,000cP。
  9. 一種包含底塗劑組合物的物品，所述物品包括至少一種由請求項1至8中任一項的底塗劑組合物形成之組分。
  10. 如請求項9的物品，其中所述物品進一步包括基板。
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