TWI701086B - 基板處理方法及基板處理裝置 - Google Patents

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Abstract

一種基板處理方法，其係對在表面露出有氧化矽膜與氮化矽膜的基板供給包含有矽的磷酸水溶液，而選擇性地蝕刻氮化矽膜。該方法係包含有如下之步驟：將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液貯存於槽的步驟；將槽內之磷酸水溶液供給至噴嘴，自噴嘴將磷酸水溶液供給至基板而進行處理基板的步驟；將用於基板之處理所被使用的磷酸水溶液回收至槽的回收步驟；將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至槽的第1磷酸水溶液供給步驟；將在較第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至槽的第2磷酸水溶液供給步驟；當既定之補充開始條件被滿足時，開始第1及第2磷酸水溶液供給步驟的開始判定步驟；及決定第1及第2磷酸水溶液之供給量的供給量決定步驟。

Description

基板處理方法及基板處理裝置
本申請案係根據2017年11月15日提出之日本專利申請2017-220075號而主張優先權，該申請案之全部內容係藉由引用而被組入於本文中。
本發明係關於用以處理基板之方法及裝置。作為處理對象的基板係例如包含有半導體晶圓、液晶顯示裝置用及有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示裝置等之FPD(Flat Panel Display，平板顯示器)用基板、光碟用基板、磁碟用基板、磁光碟用基板、光罩用基板、陶瓷基板、太陽電池用基板等之基板。
在半導體裝置或液晶顯示裝置之製造步驟中，使用處理基板之基板處理裝置。下述專利文獻1係揭示一種基板處理裝置及基板處理方法，其係對形成有氧化矽膜及氮化矽膜的基板供給包含有矽的磷酸水溶液，而對氮化矽膜進行選擇蝕刻。藉由於磷酸水溶液中包含有矽，而抑制氧化矽膜之蝕刻，藉此達成選擇性高之氮化矽膜蝕刻。
專利文獻1所記載之基板處理裝置係包含有保持基板而旋轉的旋轉夾頭、分別貯存磷酸水溶液的第1~第3槽、及新液供給裝置。自第1槽朝處理液噴嘴供給磷酸水溶液，自處理液噴嘴 所被吐出的磷酸水溶液被供給至被旋轉夾頭所保持的基板。當藉由磷酸水溶液之供給而使第1槽之液位下降，則自第2槽朝第1槽供給磷酸水溶液。另一方面，被供給至基板之後的使用完畢磷酸水溶液係被回收至第3槽。藉由磷酸濃度計而檢測該被回收之磷酸水溶液中之磷酸濃度。根據該檢測結果，對第3槽執行利用磷酸、DIW(去離子水)或氮氣之供給而所進行的磷酸濃度調整動作。當停止回收動作，藉由矽濃度計而檢測被回收之磷酸水溶液中之矽濃度。新液供給裝置係將磷酸水溶液補充至第3槽，藉此，將第3回收槽中之磷酸水溶液之矽濃度調整為基準矽濃度。更具體而言，新液供給裝置係配合矽濃度計之檢測結果而對可變更設定矽濃度的新液(未使用之磷酸水溶液)進行調整，而將該新液供給至第3槽。當第2槽之液位降低至下限位準為止，則以交換第2槽與第3槽之任務之方式切換液體路徑，並重複同樣之動作。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2015-177139號公報
新液供給裝置係配合被回收之磷酸水溶液中之矽濃度而可變更設定應補充之新液的矽濃度。因此，每當補充時需要調製濃度不同之新液。新液供給裝置係具有矽濃度計，一面利用該矽濃度計檢測矽濃度，一面導入磷酸水溶液(原液)及矽濃縮液而加以混合。藉由新液之導入，而混合液被攪亂，因而，據此矽濃度計之 測定結果被攪亂。而在混合液中之矽濃度成為均勻並穩定為止，需要相當之時間，因此於新液之調製上則花費時間。
而且，由於在停止朝第3槽的液回收而測量矽濃度，並據此而設定新液之矽濃度之後才調製新液，因而無法預先調製新液。因此，即便於供給基準濃度之新液即為足夠之時，仍會產生用於新液調製之待機時間。若因該待機時間而使朝第1槽的液補充產生停滯，則對基板處理之生產性造成影響。
此外，由於於第2槽、第3槽及新液供給裝置需要具備有矽濃度計，因而裝置構成複雜，據此而使成本變高。
於此，本發明之一實施形態係提供一種基板處理方法及基板處理裝置，其可不損及基板處理之生產性，且以廉價之構成使被供給至基板的磷酸水溶液中之矽濃度產生穩定化。
本發明之一實施形態係提供一種基板處理方法，其係對在表面露出有氧化矽膜與氮化矽膜的基板供給包含有矽的磷酸水溶液，而選擇性地蝕刻上述氮化矽膜。本發明之一實施形態之方法係包含有如下之步驟：將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液貯存於槽的步驟；將上述槽內之磷酸水溶液供給至噴嘴，自上述噴嘴將磷酸水溶液供給至基板而進行基板處理的步驟；將自上述噴嘴被供給至基板而用於基板處理所被使用的磷酸水溶液回收至上述槽的回收步驟；將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至上述槽的第1磷酸水溶液供給步驟；將在較上述第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至上述槽的第2磷酸水溶液供給步驟；當既定之補充開始條件被滿足時，開始上述第1磷酸水溶 液供給步驟及上述第2磷酸水溶液供給步驟的開始判定步驟；及決定在上述第1磷酸水溶液供給步驟中之上述第1磷酸水溶液及在上述第2磷酸水溶液供給步驟中之上述第2磷酸水溶液之供給量的供給量決定步驟。
該方法係使用磷酸水溶液而進行處理基板，藉此選擇性地蝕刻在基板表面所露出之氮化矽膜。藉由將在磷酸水溶液中所包含之矽之濃度控制在規定矽濃度範圍，而可抑制在基板表面所露出之氧化矽膜之蝕刻，藉此可提高氮化矽膜之選擇比。
磷酸水溶液係自槽朝噴嘴被供給，而自噴嘴供給至基板。被使用在基板之處理的使用完畢磷酸水溶液係朝槽被回收。當既定之補充開始條件被滿足時，將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液及在第2濃度包含有矽的磷酸水溶液供給至槽。藉由適當地決定該等之第1及第2磷酸水溶液之各自的供給量，而可將槽內之磷酸水溶液之矽濃度控制在規定矽濃度範圍。
第1磷酸水溶液及第2磷酸水溶液係各自在第1濃度及第2濃度包含有矽，只要該等之濃度值係各自為固定值即可，而不需要變更。這是因為，藉由適當地決定第1及第2磷酸水溶液之各供給量，而將第1磷酸水溶液、第2磷酸水溶液及槽內之磷酸水溶液混合，則可將規定矽濃度範圍之磷酸水溶液貯存於槽內。因此，預先準備第1磷酸水溶液及第2磷酸水溶液而於需要時僅以需要量供給至槽，藉此可調整槽內之磷酸水溶液之矽濃度。因而，可削減用於朝槽補充磷酸水溶液的等待時間，因此可不損及基板處理之生產性，而將穩定之矽濃度之磷酸水溶液供給至基板。
而且，只要預先準備各自在第1濃度及第2濃度包含 有矽的第1及第2磷酸水溶液即可，因此不需要構成為即時控制第1磷酸水溶液及第2磷酸水溶液之矽濃度。例如，分別定量混合不包含有矽的磷酸水溶液之原液、及在既定濃度包含有矽的矽濃縮液，藉此可調製第1或第2濃度之磷酸水溶液。當然，亦可配合需要而藉由矽濃度計而進行濃度之確認，但矽濃度計並非必須之構成。因此，可以廉價之構成而將穩定之矽濃度之磷酸水溶液供給至基板。
在本發明之一實施形態中，上述第1濃度為上述規定矽濃度範圍內之值。根據該方法，由於第1濃度為規定矽濃度範圍內之值，因此，藉由供給第1磷酸水溶液，而可容易地將槽內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍內之值。
亦可為，上述第1濃度為上述規定矽濃度範圍內之基準矽濃度(用於基板處理之最佳矽濃度值)。
在本發明之一實施形態中，上述第2濃度為較上述規定矽濃度範圍低之值。根據該方法，由於第2濃度為較規定矽濃度範圍低之值，因此，藉由供給第2磷酸水溶液，而可容易地將槽內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍內之值。特別是，於基板包含有矽之情況下，藉由將磷酸水溶液供給至基板，而基板材料之矽溶出至磷酸水溶液中，因此，被回收至槽的磷酸水溶液之濃度係變得較供給至基板前更高。於此，藉由供給在較規定矽濃度範圍低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液，而可容易地將槽內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍。
在本發明之一實施形態中，上述第2濃度為零。即，在本實施形態中，第2磷酸水溶液為不包含有矽的磷酸水溶液。藉 由將如此般之第2磷酸水溶液供給至槽，而可容易地將槽內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍。
在本發明之一實施形態中，於上述供給量決定步驟中，以將上述槽內之磷酸水溶液中之矽濃度調整為預先決定之基準矽濃度之方式，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。藉由該方法，將第1及第2磷酸水溶液分別以適當地決定之供給量供給至槽，藉此使第1及第2磷酸水溶液與被回收至槽內的磷酸水溶液混合，而可將槽內之磷酸水溶液之矽濃度導向至基準矽濃度。
在本發明之一實施形態中，於上述供給量決定步驟中，將上述槽內之磷酸水溶液中之矽濃度之調整目標值設為上述第1濃度，而決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。
在該方法中，將第1濃度設為調整目標值，而決定第1及第2磷酸水溶液之供給量，藉此使第1及第2磷酸水溶液與被回收至槽內的磷酸水溶液混合，而將槽內之磷酸水溶液之矽濃度導向至第1濃度。
例如，若將第1濃度設為與基準矽濃度相等，則可將槽內之磷酸水溶液之矽濃度調整為基準矽濃度。於此情況下，最初將磷酸水溶液貯存於槽時，只要僅將第1磷酸水溶液供給至槽即可。藉此，不用經過用以謀求濃度之均勻化的待機時間，而可直接迅速地將貯存在槽內的磷酸水溶液用於基板之處理而使用。
在本發明之一實施形態中，於上述供給量決定步驟中，基於上述基板之種類而決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。基於基板之種類而可預測基板處理前後之磷酸水溶液中之矽濃度之變動。於此，基於基板之種類而決定第1及第2磷酸水溶液之 供給量，藉此可適當地調整槽內之磷酸水溶液之矽濃度。
所謂基板之種類係表示基板之材料、形成在基板表面的膜之種類、形成在基板表面的圖案之種類、其他、對在磷酸水溶液之使用前後的矽濃度之變動所具有影響的基板屬性。
在本發明之一實施形態中，於上述供給量決定步驟中，基於藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而自上述基板溶出至該磷酸水溶液中的矽之量，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。於藉由利用磷酸水溶液所進行之處理而矽自基板溶出之情況下，該溶出量係對被回收之磷酸水溶液中之矽濃度造成影響。於此，基於自基板所溶出之矽之量而決定第1及第2磷酸水溶液之供給量，藉此可適當地調整槽內之磷酸水溶液之矽濃度。
在本發明之一實施形態中，於上述供給量決定步驟中，基於自上述噴嘴被供給至基板的磷酸水溶液中被回收至上述槽的磷酸水溶液之回收率，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。用於處理基板而自噴嘴所被吐出之磷酸水溶液並非全部被回收至槽，例如，隨著淋洗處理等而一部分被廢棄。於此，基於磷酸水溶液之回收率而決定第1及第2磷酸水溶液之供給量，藉此可一面將需要量之磷酸水溶液補充至槽，一面將槽內之磷酸水溶液之矽濃度調整至規定矽濃度範圍。
在本發明之一實施形態中，於上述供給量決定步驟中，基於藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。基板之處理片數越多，即磷酸水溶液於基板處理中被使用之次數越多，則槽內之磷酸水溶液中之矽濃度係越遠離基準矽濃度。於此，基於被處理的基 板之片數而決定第1及第2磷酸水溶液之供給量，藉此可適當地調整槽內之磷酸水溶液之矽濃度。
所謂被處理的基板之片數，於此情況下係指不藉由第1及第2磷酸水溶液之供給所進行之矽濃度之調整而被處理的基板之片數。
在本發明之一實施形態中，上述補充開始條件係包含與被貯存在上述槽的液量相關的液量條件。在本實施形態中，將與被貯存在槽的液量相關的液量條件作為觸發條件，而供給第1及第2磷酸水溶液。具體而言，亦可將槽內之液量減少至既定之下限液量為止之情形作為液量條件。藉此，當槽內之液量減少至下限液量為止時，補充第1及第2磷酸水溶液，同時地矽濃度被調整。
在本發明之一實施形態中，上述補充開始條件係包含與藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數相關的處理數條件。在本實施形態中，將與被處理的基板之片數相關的處理數條件作為觸發條件，而供給第1及第2磷酸水溶液。基板之處理片數越多，即磷酸水溶液於基板處理中被使用之次數越多，則槽內之磷酸水溶液中之矽濃度係越遠離基準矽濃度。於此，例如將處理片數達到至既定值之情形作為觸發條件而供給第1及第2磷酸水溶液，並調整槽內之磷酸水溶液之矽濃度。藉此，可利用穩定之矽濃度之磷酸水溶液進行處理基板。
在本發明之一實施形態中，上述補充開始條件係包含與自上述槽朝向上述噴嘴而所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度相關的矽濃度條件。在該方法中，將與自槽朝向噴嘴而所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度相關的矽濃度條件作為觸發條件，而供給第1 及第2磷酸水溶液。更具體而言，亦可為，當被供給至基板的磷酸水溶液中之矽濃度係自基準值偏離既定值以上時，則將第1及第2磷酸水溶液供給至槽而進行矽濃度之調整。藉此，可利用穩定之矽濃度之磷酸水溶液進行處理基板。
在本發明之一實施形態中，上述方法係進而包含有水平地保持上述基板的基板保持步驟，自上述噴嘴將上述磷酸水溶液供給至在上述基板保持步驟中所被保持之基板之表面。在該方法中，將基板保持為水平，而自噴嘴將磷酸水溶液供給至該基板之表面。例如，利用基板保持器水平地保持1片基板，朝向該基板之表面而自噴嘴吐出磷酸水溶液。如此，於所謂之單片型之處理中，正確地調整自噴嘴所被吐出之磷酸水溶液中之矽濃度係屬重要。當矽濃度之調整為不充分時，則存在有在被處理之複數片基板之間處理品質不均之虞。為了基板處理之均勻化，因而較佳為於供給磷酸水溶液時，並行地實施使被基板保持器所保持之基板產生旋轉的基板旋轉步驟。
在本發明之一實施形態中，上述方法係進而包含有第3磷酸水溶液供給步驟，該第3磷酸水溶液供給步驟係將在與上述第1濃度及上述第2濃度之任一者皆不同之第3濃度包含有矽的第3磷酸水溶液供給至上述槽。
在該方法中，可將在第3濃度包含有矽的第3磷酸水溶液供給至槽。藉此，可使槽內之磷酸水溶液中之矽濃度之調整寬度變廣。亦可為，配合基板之種類而選擇性地使用第1磷酸水溶液與第3磷酸水溶液。
在本發明之一實施形態中，於將上述磷酸水溶液貯存 在上述槽之步驟中，執行上述第3磷酸水溶液供給步驟。而且，上述第3濃度係較上述第1濃度高。例如，亦可為，於最初將磷酸水溶液貯存於槽時，將矽濃度較高之第3磷酸水溶液供給至槽。接著，亦可為，於將因處理基板而矽濃度增大的磷酸水溶液回收至槽後，在調整該磷酸水溶液中之矽濃度時，將濃度較低之第1磷酸水溶液供給至槽。
在本發明之一實施形態中，上述槽包含：回收槽，其經由回收配管而被導入有用於基板處理所被使用的磷酸水溶液；及供給槽，其經由調合液供給配管而被供給有貯存在上述回收槽的磷酸水溶液；被貯存在上述供給槽之磷酸水溶液係經由供給配管而被供給至上述噴嘴，上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液係被供給至上述回收槽。
在該方法中，處理完畢之磷酸水溶液係經由回收配管而被導引至回收槽。接著，第1及第2磷酸水溶液係被供給至回收槽，在回收槽內調整磷酸水溶液中之矽濃度。矽濃度調整完畢之磷酸水溶液係自調合液供給配管朝供給槽輸送，而自供給槽朝處理液噴嘴進行供給。因此，供給槽內之磷酸水溶液中之矽濃度係不受液回收之影響，因此為穩定。藉此，可將更加穩定之矽濃度之磷酸水溶液自處理液噴嘴朝基板進行供給。
在本發明之一實施形態中，上述回收槽係設置有複數個。而且，上述方法係進而包含有：回收目的地選擇步驟，其自上述複數個回收槽中選擇經由上述回收配管而被回收之磷酸水溶液之回收目的地；供給目的地選擇步驟，其將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液的供給目的地，選擇為在上述回收目的地選擇 步驟中所被選擇之回收槽；及補充來源選擇步驟，其選擇在上述複數個回收槽中於上述回收槽選擇步驟所未被選擇的回收槽，作為用以經由上述調合液供給配管而將磷酸水溶液補充至上述供給槽的補充來源。
在該方法中，將使用完畢磷酸水溶液回收至自複數個回收槽中所被選擇之回收槽，而自未被選擇之回收槽將矽濃度調整完畢之磷酸水溶液供給至供給槽。藉此，可不停滯地進行磷酸水溶液朝供給槽之補充，因此，朝基板的磷酸水溶液之供給不停滯。藉此，可提高基板處理之生產性。此外，於磷酸水溶液之回收所使用之回收槽中，進行藉由第1及第2磷酸水溶液之供給而所進行矽濃度調整。因此，將磷酸水溶液供給至供給槽的回收槽內之磷酸水溶液中之矽濃度係穩定，因而可穩定地保持供給槽之磷酸水溶液中之矽濃度。藉此，於基板處理所使用之磷酸水溶液中之矽濃度係更加穩定。
在本發明之一實施形態中，進而包含有如下之步驟：使用第1積算流量計而管理在上述第1磷酸水溶液供給步驟中之上述第1磷酸水溶液之供給量的步驟；及使用第2積算流量計而管理在上述第2磷酸水溶液供給步驟中之上述第2磷酸水溶液之供給量的步驟。
在該方法中，藉由使用積算流量計，而可正確地管理第1及第2磷酸水溶液之供給量。藉此，可正確地調整槽內之磷酸水溶液中之矽濃度。
本發明之一實施形態係進而提供一種適於實施如上述般之基板處理方法之基板處理裝置。本發明之一實施形態之基板 處理裝置係包含有：基板保持手段，其保持在表面露出有氧化矽膜及氮化矽膜的基板；噴嘴，其將包含有矽的磷酸水溶液供給至被上述基板保持手段所保持的基板；槽，其將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液供給至上述噴嘴；回收配管，其將自上述噴嘴被供給至基板而用於基板之處理所被使用的磷酸水溶液回收至上述槽；第1磷酸水溶液供給手段，其將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至上述槽；第2磷酸水溶液供給手段，其將在較上述第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至上述槽；及控制手段，其執行磷酸水溶液供給步驟及供給量決定步驟；該磷酸水溶液供給步驟係當既定之補充開始條件被滿足時，藉由控制上述第1磷酸水溶液供給手段及上述第2磷酸水溶液供給手段而將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液供給至上述槽；該供給量決定步驟係決定上述第1磷酸水溶液及第2磷酸水溶液之供給量。
在本發明之一實施形態中，上述控制手段係於上述供給量決定步驟中，基於基板之種類、藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而自上述基板溶出至該磷酸水溶液的矽之量、自上述噴嘴被供給至基板的磷酸水溶液中之被回收至上述槽的磷酸水溶液之回收率、及藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數之中之至少一者，而決定上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液的供給量。
在本發明之一實施形態中，上述補充條件係包含與被貯存在上述槽的液量相關的液量條件、與藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數相關的處理數條件、及與自上述槽朝向上述噴嘴而所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度相關的矽 濃度條件之中之至少一者。
在本發明之一實施形態中，上述基板處理裝置係進而包含有第3磷酸水溶液供給手段，該第3磷酸水溶液供給手段係將在與上述第1濃度及上述第2濃度之任一者皆不同之第3濃度包含有矽的第3磷酸水溶液供給至上述槽，上述控制手段係進而控制上述第3磷酸水溶液供給手段。
在本發明之一實施形態中，上述槽係包含有：回收槽，其經由回收配管而被導入有用於基板處理所被使用的磷酸水溶液；及供給槽，其經由調合液供給配管而被供給有貯存在上述回收槽的磷酸水溶液；被貯存在上述供給槽之磷酸水溶液係經由供給配管而被供給至上述噴嘴，上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液係被供給至上述回收槽。
在本發明之一實施形態中，上述回收槽係設置有複數個。而且，上述控制手段係進而執行如下之步驟：回收目的地選擇步驟，其自上述複數個回收槽中選擇經由上述回收配管而被回收之磷酸水溶液之回收目的地；供給目的地選擇步驟，其將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液的供給目的地，選擇為在上述回收目的地選擇步驟中所被選擇之回收槽；及補充來源選擇步驟，其選擇在複數個回收槽中於上述回收槽選擇步驟所未被選擇的回收槽，作為用以經由上述調合液供給配管而將磷酸水溶液補充至上述供給槽的補充來源。
在本發明之一實施形態中，上述基板處理裝置係進而包含有：第1積算流量計，其測量上述第1磷酸水溶液供給手段供給至上述槽的上述第1磷酸水溶液之供給量；及第2積算流量計， 其測量上述第2磷酸水溶液供給手段供給至上述槽的上述第2磷酸水溶液之供給量；上述控制手段係進而執行供給量管理步驟，該供給量管理步驟係基於上述第1積算流量計及上述第2積算流量計的測量結果，而管理上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液之朝上述槽的供給。
本發明中之上述或進而其他之目的、特徵及效果係藉由參照所附圖式而進行如下所述之實施形態之說明而可明瞭。
1‧‧‧基板處理裝置
2‧‧‧處理單元
3‧‧‧控制裝置
3a‧‧‧電腦本體
3b‧‧‧周邊裝置
4‧‧‧腔室
5‧‧‧旋轉夾頭
6‧‧‧夾頭銷
7‧‧‧旋轉基座
8‧‧‧旋轉軸
9‧‧‧旋轉馬達
10‧‧‧處理杯
11‧‧‧擋板
11a‧‧‧頂板部
11b‧‧‧筒狀部
12‧‧‧杯
12a‧‧‧受液溝
13‧‧‧擋板升降單元
14‧‧‧磷酸噴嘴
15‧‧‧磷酸配管
16‧‧‧磷酸閥
17‧‧‧第1噴嘴移動單元
18‧‧‧SC1噴嘴
19‧‧‧SC1配管
20‧‧‧SC1閥
21‧‧‧第2噴嘴移動單元
22‧‧‧淋洗液噴嘴
23‧‧‧淋洗液配管
24‧‧‧淋洗液閥
29‧‧‧閥
30‧‧‧磷酸供給系統
31‧‧‧供給槽
32‧‧‧循環配管
33‧‧‧泵
34‧‧‧加熱器
35‧‧‧過濾器
36‧‧‧分歧配管
37‧‧‧矽濃度計
38‧‧‧閥
39‧‧‧閥
40‧‧‧排放系統
41‧‧‧排放配管
42‧‧‧排放閥
43‧‧‧排放流量調整閥
44‧‧‧液量感測器
44h‧‧‧上限感測器
44L‧‧‧下限感測器
44t‧‧‧目標感測器
45A‧‧‧第1排放系統
45B‧‧‧第2排放系統
46A‧‧‧排放配管
46B‧‧‧排放配管
47A‧‧‧排放閥
47B‧‧‧排放閥
50‧‧‧新液補充系統
51‧‧‧新液調合槽
52‧‧‧新液補充配管
52A‧‧‧第1支管
52B‧‧‧第2支管
53‧‧‧新液補充閥
53A‧‧‧第1新液補充閥
53B‧‧‧第2新液補充閥
54‧‧‧泵
55‧‧‧磷酸原液配管
56‧‧‧磷酸原液閥
57‧‧‧矽濃縮液配管
58‧‧‧矽閥
59‧‧‧磷酸原液補充配管
59A‧‧‧第1支管
59B‧‧‧第2支管
60‧‧‧磷酸原液補充閥
60A‧‧‧第1磷酸原液補充閥
60B‧‧‧第2磷酸原液補充閥
61‧‧‧積算流量計
62‧‧‧積算流量計
63‧‧‧循環路徑
64‧‧‧閥
65‧‧‧閥
70‧‧‧回收系統
71‧‧‧回收配管
71A‧‧‧第1回收支管
71B‧‧‧第2回收支管
72‧‧‧回收閥
72A‧‧‧第1回收閥
72B‧‧‧第2回收閥
75A、75B‧‧‧下限液量感測器
76A、76B‧‧‧回收停止液量感測器
77A、77B‧‧‧目標液量感測器
80‧‧‧排液系統
81‧‧‧排液配管
82‧‧‧排液閥
90A‧‧‧第1回收槽
90B‧‧‧第2回收槽
91‧‧‧處理器
92‧‧‧主儲存裝置
93‧‧‧輔助儲存裝置
94‧‧‧讀取裝置
95‧‧‧通信裝置
96‧‧‧輸入裝置
97‧‧‧顯示裝置
100‧‧‧補充配管
100A‧‧‧第1支管
100B‧‧‧第2支管
101A‧‧‧第1補充閥
101B‧‧‧第2補充閥
102‧‧‧泵
103‧‧‧加熱器
111‧‧‧第2新液調合槽
112‧‧‧第2磷酸原液閥
113‧‧‧第2磷酸原液配管
114‧‧‧第2矽閥
115‧‧‧第2矽濃縮液配管
121‧‧‧第1新液補充來源選擇閥
122‧‧‧第2新液補充來源選擇閥
A1‧‧‧旋轉軸線
Fn‧‧‧氮化矽膜
Fo‧‧‧氧化矽膜
HC‧‧‧主電腦
M‧‧‧可移除式媒體
P‧‧‧程式
R‧‧‧配方
W‧‧‧基板
S1-S9、S11-S20、S21-S25、S31-S33、S41-S49‧‧‧步驟
圖1是自水平方向觀察本發明之一實施形態之基板處理裝置所具備有之處理單元之圖解性之示意圖。
圖2是用於說明於上述基板處理裝置所具備有之磷酸供給系統之構成之示意圖。
圖3是用於說明上述基板處理裝置之主要電性構成之方塊圖。
圖4是顯示藉由上述基板處理裝置而被處理之基板之一例之剖視圖。
圖5是用於說明藉由上述基板處理裝置而所進行之基板處理之一例之步驟圖。
圖6是用於說明上述基板處理裝置中之與磷酸水溶液之供給相關連之處理之流程圖。
圖7是用於說明本發明之其他實施形態之基板處理裝置之構成之示意圖，而主要顯示磷酸供給系統之構成。
圖8是用於說明圖7之構成之基板處理裝置之電性構成之方塊圖。
圖9是用於說明圖7之構成之基板處理裝置中之與磷酸水溶液之供給相關連之處理之流程圖，而表示與朝基板供給磷酸水溶液及朝供給槽補充磷酸水溶液相關之動作。
圖10是用於說明圖7之構成之基板處理裝置中之與磷酸水溶液之供給相關連之處理之流程圖，而表示與選擇使用完畢磷酸之回收目的地及選擇朝供給槽之磷酸水溶液補充來源相關之動作。
圖11是用於說明圖7之構成之基板處理裝置中之與磷酸水溶液之供給相關連之處理之流程圖，而表示與新液對於回收槽之補充相關之動作。
圖12是用於說明本發明之進而其他之實施形態之基板處理裝置之構成之示意圖。
圖1係自水平方向觀察本發明之一實施形態之基板處理裝置所具備有之處理單元的圖解性之示意圖。基板處理裝置1係一片一片地處理半導體晶圓等之基板W的單片式之裝置。基板處理裝置1係包含有利用處理液或處理氣體等之處理流體處理基板W的複數個處理單元2(於圖1中僅顯示一個)、將基板W搬送至複數個處理單元2的搬送機器人(未圖示)、及控制基板處理裝置1的控制裝置3(控制手段)。
處理單元2係包含有：旋轉夾頭5，其一面在腔室4內水平地保持基板W，一面繞通過基板W中央部之鉛直的旋轉軸線A1旋轉；及筒狀之處理杯10，其承接自基板W朝外方飛散之處理液。
旋轉夾頭5係包含有：圓板狀之旋轉基座7，其以水 平之姿勢被保持；複數個夾頭銷6，其在旋轉基座7之上方以水平之姿勢保持基板W；旋轉軸8，其自旋轉基座7之中央部朝下方延伸；及旋轉馬達9，其藉由使旋轉軸8旋轉而使旋轉基座7及複數個夾頭銷6旋轉。旋轉夾頭5係並不限於使複數個夾頭銷6接觸於基板W之外周面而夾持的夾持式夾頭，亦可為藉由使非元件形成面即基板W之背面(下表面)吸附於旋轉基座7之上表面而水平地保持基板W的真空吸引式夾頭。
處理杯10係包含有：複數個擋板11，其承接自基板W朝外方排出之液體；複數個杯12，其承接藉由擋板11而朝下方導引之液體。擋板11係包含有：圓筒狀之筒狀部11b，其包圍旋轉夾頭5；及圓環狀之頂板部11a，其自筒狀部11b之上端部朝向旋轉軸線A1往斜上方延伸。複數個頂板部11a係於上下方向上重疊，複數個筒狀部11b係呈同心筒狀地配置。複數個杯12係分別配置於複數個筒狀部11b之下方。杯12係形成有朝上方開放的環狀之受液溝12a。
處理單元2係包含有：擋板升降單元13，其使複數個擋板11個別地升降。擋板升降單元13係使擋板11在上位置與下位置之間沿著鉛直方向升降。在上位置，擋板11之上端係較旋轉夾頭5保持基板W的基板保持位置而位於更上方。在下位置，擋板11之上端係較基板保持位置而位於更下方。頂板部11a之圓環狀之上端係相當於擋板11之上端。於俯視時，擋板11之上端係包圍基板W及旋轉基座7。
在旋轉夾頭5使基板W旋轉之狀態下，當處理液被供給至基板W時，被供給至基板W的處理液係藉由離心力而朝基 板W之周圍甩開。於處理液被供給至基板W時，至少一個擋板11之上端係配置於較基板W更上方。因此，排出至基板W之周圍的藥液或淋洗液等之處理液係藉由任一之擋板11而被承接，而被導引至與該擋板11所對應的杯12。
處理單元2係包含有：磷酸噴嘴14，其朝向基板W之上表面往下方吐出磷酸水溶液。磷酸噴嘴14係連接至導引磷酸水溶液的磷酸配管15。當介設於磷酸配管15的磷酸閥16被開啟，則磷酸水溶液係自磷酸噴嘴14之吐出口朝下方連續地被吐出。
磷酸水溶液係以磷酸(H3PO4)作為主成分的水溶液。磷酸水溶液中之磷酸之濃度係例如為50%~100%之範圍，較佳為90%前後。磷酸水溶液之沸點係因磷酸水溶液中之磷酸濃度而有所不同，大致為140℃~195℃之範圍。自磷酸噴嘴14所吐出之磷酸水溶液係包含有矽。磷酸水溶液中之矽濃度係被控制在規定矽濃度範圍。規定矽濃度範圍係例如為15ppm~150ppm，較佳為40ppm~60ppm。於磷酸水溶液所被包含之矽係可為矽單體，亦可為矽化合物，亦可為該等之兩者。此外，於磷酸水溶液所被包含之矽亦可為包含藉由磷酸水溶液之供給而自基板W所溶出之矽。此外，於磷酸水溶液所被包含之矽亦可包含添加至磷酸水溶液的矽。
雖省略圖示，磷酸閥16係包含有形成流路的閥主體、配置於流路內的閥體、使閥體移動的致動器。對於以下所說明之其他閥亦相同。致動器係可為空壓致動器，可為電動致動器，亦可為該等以外之致動器。控制裝置3係藉由控制致動器而對磷酸閥16進行開閉，或對其之開度進行變更。
在本實施形態中，磷酸噴嘴14係具有可在腔室4內 移動之掃描噴嘴之形態。磷酸噴嘴14係與第1噴嘴移動單元17結合，第1噴嘴移動單元17係使磷酸噴嘴14朝鉛直方向及水平方向之至少一側移動。第1噴嘴移動單元17係使磷酸噴嘴14在自磷酸噴嘴14所被吐出之磷酸水溶液著液至基板W之上表面的處理位置、及於俯視時磷酸噴嘴14位於旋轉夾頭5之外側的退避位置之間移動。
處理單元2係包含有：SC1噴嘴18，其朝向基板W之上表面往下方吐出SC1(包含NH4OH與H2O2之混合液)。SC1噴嘴18係連接至導引SC1的SC1配管19。當介設於SC1配管19的SC1閥20被開啟時，則SC1係自SC1噴嘴18之吐出口連續地被吐出。
於本實施形態中，SC1噴嘴18係具有可在腔室4內移動之掃描噴嘴之形態。SC1噴嘴18係與第2噴嘴移動單元21結合。第2噴嘴移動單元21係使SC1噴嘴18朝鉛直方向及水平方向之至少一側移動。第2噴嘴移動單元21係使SC1噴嘴18在自SC1噴嘴18所被吐出之SC1著液至基板W之上表面的處理位置、及於俯視時SC1噴嘴18位於旋轉夾頭5之外側的退避位置之間移動。
處理單元2係進而包含有：淋洗液噴嘴22，其朝向基板W之上表面往下方吐出淋洗液。淋洗液噴嘴22係連接至導引淋洗液的淋洗液配管23。當介設於淋洗液配管23的淋洗液閥24被開啟時，則淋洗液係自淋洗液噴嘴22之吐出口朝下方連續地被吐出。淋洗液係例如為純水(去離子水)。淋洗液之其他例係電解離子水、氫水、臭氧水、稀釋濃度(例如10ppm~100ppm左右)之鹽酸水等。
於本實施形態中，淋洗液噴嘴22係自位置被固定之吐出口吐出淋洗液的固定噴嘴。淋洗液噴嘴22係相對於腔室4之底部而被固定。處理單元2亦可具備有噴嘴移動單元，該噴嘴移動單元係使淋洗液噴嘴22在自淋洗液噴嘴22所被吐出之淋洗液著液至基板W之上表面的處理位置、及於俯視時淋洗液噴嘴22位於旋轉夾頭5之外側的退避位置之間移動。
圖2是用於說明在基板處理裝置1所具備有之磷酸供給系統30之構成之示意圖。
磷酸供給系統30係包含有：供給槽31(槽)，其貯存自磷酸噴嘴14所吐出之磷酸水溶液；及循環配管32，其使供給槽31內之磷酸水溶液循環。磷酸供給系統30係進而包含有：泵33，其將供給槽31內之磷酸水溶液輸送至循環配管32；加熱器34，其在藉由供給槽31及循環配管32所形成之循環路徑之途中加熱磷酸水溶液；及過濾器35，其自流動於循環配管32內的磷酸水溶液除去異物。泵33、過濾器35及加熱器34係介設於循環配管32。供給槽31係貯存磷酸水溶液之槽之一例。
作為將磷酸水溶液供給至磷酸噴嘴14的供給配管之磷酸配管15係連接於循環配管32。泵33係不斷地將供給槽31內之磷酸水溶液輸送至循環配管32。磷酸供給系統30亦可具備有加壓裝置而取代泵33，該加壓裝置係藉由使供給槽31內之氣壓上升而將供給槽31內之磷酸水溶液推送至循環配管32。泵33及加壓裝置係均為將供給槽31內之磷酸水溶液送出至循環配管32及磷酸配管15的送液裝置之一例。
循環配管32之上游端及下游端係連接於供給槽31。 磷酸水溶液係自供給槽31被輸送至循環配管32之上游端，而自循環配管32之下游端返回至供給槽31。藉此，供給槽31內之磷酸水溶液係通過循環路徑而進行循環。於該循環之期間，於磷酸水溶液所含有之異物係藉由過濾器35而被除去，且磷酸水溶液係藉由加熱器34而被加熱。藉此，供給槽31內之磷酸水溶液係維持為較室溫(例如5℃~30℃)更高之固定溫度。藉由加熱器34而被加熱之磷酸水溶液之溫度係可為在該磷酸水溶液之濃度(磷酸濃度)的沸點，亦可為較該沸點低之溫度。
於循環配管32之途中，連接有分歧配管36。於分歧配管36之途中介設有矽濃度計37，分歧配管36係於自循環配管32分歧而通過矽濃度計37之後合流至循環配管32。於分歧配管36，在矽濃度計37之上游側及下游側之兩側分別介設有閥38、39。
為了對供給槽31內之磷酸水溶液進行排液，具備有排放系統40。排放系統40係包含有：排放配管41，其排出供給槽31內之磷酸水溶液；及排放閥42，其介設於排放配管41。於排放配管41亦可介設有用以調整磷酸水溶液之排出流量的排放流量調整閥43。藉由排放閥42被開啟，供給槽31內之磷酸水溶液係被排出至排放配管41。藉此，可配合所需要而減少供給槽31內之磷酸水溶液之量，或對供給槽31內之全部之磷酸水溶液進行排液。
為了檢測供給槽31內之磷酸水溶液之液量，設有複數個液量感測器44。複數個液量感測器44係包含有上限感測器44h、下限感測器44L、目標感測器44t。上限感測器44h係對供給槽31內之磷酸水溶液之液量是否為規定液量範圍之上限值以上而進行檢測。下限感測器44L係對供給槽31內之磷酸水溶液之液量 是否為規定液量範圍之下限值以下而進行檢測。目標感測器44t係對供給槽31內之磷酸水溶液之液量是否為上限值與下限值之間之目標值以上而進行檢測。當藉由磷酸水溶液之使用而使供給槽31內之磷酸水溶液之液量減少至下限值，則自新液補充系統50補充未使用之磷酸水溶液(新液)。新液係被補充至供給槽31內之磷酸水溶液之液量達到目標值為止。
新液補充系統50係包含有：新液調合槽51；新液補充配管52，其自新液調合槽51將未使用之磷酸水溶液朝供給槽31導引；新液補充閥53，其介設於新液補充配管52；及泵54，其相同地介設於新液補充配管52。磷酸水溶液之原液(以下稱為「磷酸原液」)係經由磷酸原液配管55而被供給至新液調合槽51。所謂磷酸原液係指未添加矽之磷酸水溶液。於磷酸原液配管55介設有對該流路進行開閉的磷酸原液閥56。此外，矽濃縮液係經由矽濃縮液配管57而被供給至新液調合槽51。於矽濃縮液配管57介設有對該流路進行開閉的矽閥58。新液補充系統50係進而包含有：磷酸原液補充配管59，其用於將磷酸原液供給至供給槽31。磷酸原液補充配管59係於磷酸原液閥56之上游側而自磷酸原液配管55分歧，不經過新液調合槽51而連接至供給槽31。於磷酸原液補充配管59之途中介設有對該流路進行開閉的磷酸原液補充閥60。
於新液補充配管52及磷酸原液補充配管59分別介設有積算流量計61、62。
開啟磷酸原液閥56而將固定量之磷酸原液供給至新液調合槽51，且開啟矽閥58而將固定量之矽濃縮液供給至新液調合槽51，藉此以既定之比率混合磷酸原液與矽濃縮液。換言之，以 磷酸原液及矽濃縮液成為既定之供給量比率之方式，分別定量地供給至新液調合槽51。藉此，在新液調合槽51內調製含有基準矽濃度(例如50ppm，第1濃度之例)之矽的磷酸水溶液。
在新液調合槽51內所被調製之磷酸水溶液之矽濃度未必一定要確認，但亦可設置通過矽濃度計37而進行循環的循環路徑63，可配合需要而確認矽濃度。於循環路徑63，在矽濃度計37之上游側及下游側分別介設有閥64、65。
藉由開啟新液補充閥53，驅動泵54，而可將在新液調合槽51所被調合之新液(在基準矽濃度包含有矽之未使用之磷酸水溶液)補充至供給槽31。該補充量係可藉由積算流量計61測量。此外，藉由開啟磷酸原液補充閥60，而可將磷酸原液(未含有矽之未使用之磷酸水溶液)補充至供給槽31。該補充量係可藉由積算流量計62測量。磷酸原液中之矽濃度為零(第2濃度之一例)。
藉由新液調合槽51、新液補充配管52、新液補充閥53及泵54等，構成供給標準矽濃度(第1濃度之例)之磷酸水溶液(第1磷酸水溶液)的第1磷酸水溶液供給手段。此外，藉由磷酸原液補充配管59及磷酸原液補充閥60等，構成供給零濃度(第二濃度之例)之磷酸水溶液(第2磷酸水溶液)的第2磷酸水溶液供給手段。
基板處理裝置1係進而包含有：回收系統70，其用以回收在基板W之處理中所被使用之使用完畢磷酸水溶液。回收系統70係包含有處理杯10、回收配管71、回收閥72。回收配管71係將藉由處理杯10所承接之磷酸水溶液導引至供給槽31。回收閥72係對回收配管71之流路進行開閉。
基板處理裝置1係進而包含有：排液系統80，其用 以將用於使用在基板W之處理的處理液加以廢棄。排液系統80係包含有：排液配管81，其連接於處理杯10或回收配管71；及排液閥82，其對排液配管81之流路進行開閉。
於回收閥72被開啟且排液閥82被關閉之回收狀態時，被處理杯10所承接之磷酸水溶液係藉由回收配管71被回收至供給槽31。於將使用完畢處理液加以廢棄時，設成為回收閥72被關閉且排液閥82被開啟之排液狀態。藉此，被處理杯10所承接之磷酸水溶液其他之處理液係被排出至排液配管81。
圖3是用於說明基板處理裝置1之主要電性構成之方塊圖。控制裝置3係包含有電腦本體3a、連接於電腦本體3a的周邊裝置3b。電腦本體3a係包含有處理器(CPU，Central Processing Unit)91、及主儲存裝置92。周邊裝置3b係包含有：程式P，其被處理器91所執行；輔助儲存裝置93，其儲存各種資料；讀取裝置94，其自可移除式媒體(Removable media)M讀取資訊；及通信裝置95，其與主電腦HC等之外部裝置進行通信。
於控制裝置3連接有輸入裝置96及顯示裝置97。輸入裝置96係使用者或維修負責人員等之操作者為了將資訊輸入於基板處理裝置1而被進行操作的裝置。顯示裝置97係將各種資訊顯示於顯示畫面而提供給操作者等。輸入裝置96亦可為鍵盤、指向裝置(pointing device)、觸控面板等。
處理器91係執行儲存於輔助儲存裝置93的程式P。輔助儲存裝置93內之程式P亦可預先安裝於控制裝置3。此外，程式P亦可藉由讀取裝置94而自可移除式媒體M讀取而導入至輔助儲存裝置93。此外，程式P亦可經由通信裝置95而自主電腦HC 其他之外部裝置取得，而導入至輔助儲存裝置。
輔助儲存裝置93及可移除式媒體M係即便不供給電力而保持記憶的非揮發性記憶體。輔助儲存裝置93亦可例如為硬碟等之磁性儲存裝置。可移除式媒體M亦可為光碟，亦可為半導體記憶體。輔助儲存裝置93及可移除式媒體M係記錄有程式P的電腦可讀取之記錄媒體之例。
控制裝置3係以隨著藉由主電腦HC所指定之配方R而處理基板W之方式控制基板處理裝置1。尤其，控制裝置3係控制處理單元2及磷酸供給系統30之各部分。更具體而言，控制裝置3係控制旋轉馬達9、擋板升降單元13、噴嘴移動單元17、21、閥類16、20、24等。此外，控制裝置3係控制泵33、54、加熱器34、閥類38、39、42、53、56、58、60、64、65、72等。進而，於控制裝置3輸入有來自感測器類之信號。感測器類係包含有液量感測器44、矽濃度計37、積算流量計61、62。
輔助儲存裝置93係儲存有複數個配方R。配方R係包含有規定基板W之處理內容、處理條件及處理程序之資訊。複數個配方R係基板W之處理內容、處理條件及處理程序之至少一者為不同。基板處理之各步驟係藉由控制裝置3隨著配方R控制基板處理裝置1而被實現。即，控制裝置3係以執行基板處理之各步驟之方式被程式化。
圖4是顯示藉由基板處理裝置1而被處理之基板W之一例之剖視圖。基板W係具有露出氧化矽膜Fo與氮化矽膜Fn之表面(元件形成面)的矽晶圓。在後述之基板處理之一例中，對於如此之基板W供給含有矽的磷酸水溶液，藉此進行氮化矽膜Fn之 選擇蝕刻。即，可一面抑制氧化矽膜Fo之蝕刻，一面以既定之蝕刻率(每單位時間之蝕刻量)蝕刻氮化矽膜Fn。
圖5是用於說明藉由基板處理裝置1所進行之基板處理之一例之步驟圖。處理對象之基板W係藉由搬送機器人而被搬入至腔室4內，而被交接給旋轉夾頭5(步驟S1)。於搬送機器人退避至腔室4外之後，控制裝置3係使旋轉夾頭5旋轉，藉此使基板W繞鉛直之旋轉軸線A1旋轉(步驟S2)。
在該狀態下，對於基板W而供給磷酸水溶液(步驟S3)。更具體而言，第1噴嘴移動單元17係使磷酸噴嘴14移動至處理位置，擋板升降單元13係使任一之擋板11與基板W對向。其後，磷酸閥16被開啟，磷酸水溶液自磷酸噴嘴14被吐出。於磷酸噴嘴14吐出磷酸水溶液時，第1噴嘴移動單元17係亦可為使磷酸噴嘴14在自磷酸噴嘴14所被吐出之磷酸水溶液著液至基板W之上表面中央部的中央處理位置、及自磷酸噴嘴14所被吐出之磷酸水溶液著液至基板W之上表面周緣部的外周處理位置之間移動。此外，亦可以磷酸水溶液之著液位置位於基板W之上表面中央部之方式使磷酸噴嘴14靜止。
自磷酸噴嘴14所被吐出之磷酸水溶液係於著液至基板W之上表面後，沿著旋轉之基板W之上表面而朝外側流動。藉此，形成有覆蓋基板W上表面全部區域的磷酸水溶液之液膜，而對基板W上表面全部區域供給磷酸水溶液。均勻地供給至基板W上表面全部區域。藉此，均勻地處理基板W之上表面。當磷酸閥16被開啟之後而經過既定時間，則關閉磷酸閥16，停止來自磷酸閥16的磷酸水溶液之吐出。其後，第1噴嘴移動單元17係使磷酸 閥16移動至退避位置。
磷酸水溶液係藉由離心力而朝基板W之外側飛出，並藉由與基板W對向的擋板11所承接。磷酸水溶液係進而藉由該擋板11而被導引往所對應之杯12，流入至回收配管71並朝供給槽31而被回收。
接著，進行將淋洗液之一例即純水供給至基板W之上表面的第1淋洗液供給步驟(步驟S4)。具體而言，淋洗液閥被開啟24，而淋洗液噴嘴22開始吐出純水。著液至基板W之上表面的純水係沿著旋轉之基板W之上表面而朝外側流動。基板W上之磷酸水溶液係藉由自淋洗液噴嘴22所被吐出之純水而被沖洗。藉此，形成有覆蓋基板W之上表面的純水之液膜。當淋洗液閥24被開啟之後而經過既定時間，則關閉淋洗液閥24，停止純水之吐出。
在第1淋洗液供給步驟中，藉由擋板11所承接而朝杯12被導引的處理液(主要為淋洗液)係通過排液配管81而被排液。
接著，進行將SC1供給至基板W的SC1供給步驟(步驟S5)。具體而言，第2噴嘴移動單元21係使SC1噴嘴18移動至處理位置，擋板升降單元13係使與磷酸供給步驟時為不同的擋板11與基板W對向。其後，SC1閥20被開啟，SC1噴嘴18開始吐出SC1。於SC1噴嘴18吐出SC1時，第2噴嘴移動單元21係亦可為使SC1噴嘴18在自SC1噴嘴18所被吐出之SC1著液至基板W之上表面中央的中央處理位置、及自SC1噴嘴18所被吐出之SC1著液至基板W之上表面外周部的外周處理位置之間移動。此外，亦可以SC1之著液位置位於基板W之上表面中央部之方式使SC1靜止。
自SC1噴嘴18所被吐出之SC1係於著液至基板W之上表面後，沿著旋轉之基板W之上表面而流動。藉此，形成有覆蓋基板W上表面全部區域的SC1之液膜，而對基板W上表面全部區域供給SC1。當SC1閥20被開啟之後而經過既定時間，則關閉SC1閥20，停止來自SC1噴嘴18的SC1之吐出。其後，第2噴嘴移動單元21係使SC1噴嘴18移動至退避位置。
被供給至基板W上表面的SC1係藉由離心力而朝基板W之外側飛出，並被與基板W對向的擋板11所承接，而被導引往所對應之杯12。與磷酸水溶液同樣地，SC1係可朝SC1槽(未圖示)被回收而被再利用，亦可不回收而加以廢棄。
接著，執行將淋洗液之一例即純水供給至基板W之上表面的第2淋洗液供給步驟(步驟S6)。具體而言，淋洗液閥24被開啟，而自淋洗液噴嘴22開始吐出純水。著液至基板W之上表面的純水係沿著旋轉之基板W之上表面而朝外側流動。藉此，基板W上之SC1係藉由純水而被沖洗，形成有覆蓋基板W上表面全部區域的純水之液膜。當淋洗液閥24被開啟之後而經過既定時間，則關閉淋洗液閥24，停止純水之吐出。
在第2淋洗液供給步驟中，藉由擋板11所承接而朝杯12被導引的處理液(主要為淋洗液)係被廢棄。
接著，藉由基板W之高速旋轉而進行使基板W乾燥的乾燥步驟(步驟S7)。具體而言，旋轉馬達9使基板W之旋轉加速，使基板W以較液處理步驟(S3~S6)時更大之旋轉速度(例如數千rpm)旋轉。藉此，基板W上之液體係藉由離心力而被除去，而基板W乾燥。當基板W之高速旋轉開始之後而經過既定時間，使旋 轉馬達9之旋轉被停止(步驟S8)。
其後，進行自腔室4搬出基板W的搬出步驟(步驟S9)。具體而言，擋板升降單元13使全部擋板11下降至下位置為止。其後，搬送機器人使機械手進入至腔室4內，自旋轉夾頭5拿取處理完畢之基板W而朝腔室4外進行搬出。
圖6是用於說明與磷酸水溶液之供給相關連之處理之流程圖。控制裝置3係開啟磷酸閥16，而朝磷酸噴嘴14供給磷酸水溶液(步驟S11)。藉此，磷酸水溶液被供給至保持於旋轉夾頭5的基板W。另一方面，控制裝置3係開啟回收閥72，關閉排液閥82。藉此，被供給至基板W的使用完畢之磷酸水溶液係經由回收配管71而朝供給槽31被回收(步驟S12)。
另一方面，控制裝置3係判斷是否滿足應開始朝供給槽31補充新液的條件(補充開始條件)(步驟S13)。具體而言，補充開始條件亦可包含有液量條件。液量條件之一具體例係下限感測器44L檢測下限值以下之液量。此外，補充開始條件亦可包含有處理數條件。處理數條件之一具體例係在不將新液補充至供給槽31之狀態下所被處理之基板W之片數到達至既定片數。進而，補充開始條件亦可包含有矽濃度條件。矽濃度條件之一具體例係自供給槽31朝向磷酸噴嘴14所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度到達至既定濃度。亦可為，當液量條件、處理數條件及矽濃度條件中之至少一者被滿足，則控制裝置3係判斷為補充開始條件被滿足。亦可為，控制裝置3係例如以既定時間間隔(例如10分~數十分間隔)開啟閥38、39而對磷酸水溶液進行取樣而導入至矽濃度計37，藉此進行矽濃度之測量。
當補充開始條件被滿足，為了自新液補充系統50將新液補充至供給槽31，控制裝置3係決定所補充之液量(步驟S14)。所補充之液體之總量係例如可為下限感測器44L所檢測之下限值與目標感測器44t所檢測之目標值的差值，此為已知之值。於藉由處理數條件或矽濃度條件之滿足而補充開始條件被滿足之時，有可能為供給槽31內之液量多於下限值之情況。於如此之情況下，亦可為，控制裝置3係開啟排放閥42而對供給槽31內之磷酸水溶液進行排液，直至供給槽31內之液量成為下限值為止。
控制裝置3係以如下方式決定補充液量，即藉由混合供給槽31內之磷酸水溶液、在新液調合槽51所調合完畢之新液(基準矽濃度之未使用磷酸水溶液)、及磷酸原液，而使基準矽濃度(調整目標值)之磷酸水溶液貯存至供給槽31內而至目標值之液位為止。新液之補充量及磷酸原液之補充量之合計為補充之總液量，如前述，而該值為已知。此外，由於供給槽31內之液量為在下限值之狀態下進行補充，因此，在補充開始時之供給槽31內之磷酸水溶液液量亦為已知。因此，若得知在補充開始時之供給槽31內之磷酸水溶液中之矽濃度，則控制裝置3係可據此而決定新液補充量及磷酸原液補充量。換言之，可決定新液補充量與磷酸原液補充量之比。
通過回收配管71而被回收至供給槽31的磷酸水溶液中之矽濃度係高於自磷酸閥16被供給至基板W的磷酸水溶液中之矽濃度。此係因為構成基板W之矽材料(包含有矽化合物)為溶出至磷酸水溶液中。該溶出量係配合基板W之種類而不同，且配合對基板W之處理之條件而不同。控制裝置3係可自配方R而取得該 等之資訊。
此外，磷酸水溶液係通過回收配管71而被回收至供給槽31而重複地被使用，因此供給槽31內之磷酸水溶液中之矽濃度係隨著基板處理片數變多而增加。亦即，磷酸水溶液中之矽濃度係依存於處理數。控制裝置3係可藉由對已處理之基板片數進行計數，而取得與處理數相關之資訊。
另一方面，供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度亦依存於磷酸水溶液之回收率。所謂回收率係指經由回收配管71而朝供給槽31被回收之磷酸水溶液液量而相對於自磷酸噴嘴14所吐出之磷酸水溶液液量的比例。在淋洗步驟中，由於磷酸水溶液之一部分會與淋洗液(純水)一起被排液，因而回收率為未滿100%。控制裝置3係可藉由參照配方R而獲得與回收率相關的資訊。當然，亦可操作者操作輸入裝置96而輸入與回收率相關的資訊。
如此，控制裝置3係可從由配方R所獲得的資訊(矽之溶出量(基板W之種類及/或基板處理之條件)、回收率)、在控制基板處理裝置1之過程中所獲得的資訊(處理數)、由輸入裝置96所被輸入的資訊等，而求出補充在開始時之磷酸水溶液中之矽濃度。
再者，被回收至供給槽31的磷酸水溶液中之矽濃度係可藉由運算而求出，亦可相對於基板W之種類、基板處理之條件、回收率、處理數等而使用對應有矽濃度值的表格來求出。此外，亦可相對於基板W之種類、基板處理之條件、回收率、處理數等而準備對應有新液補充量及磷酸原液補充量的表格。
藉此，控制裝置3係決定新液補充量及磷酸原液補充 量(步驟S14)。而且，控制裝置3係開啟新液補充閥53，驅動泵54，而自新液調合槽51朝供給槽31補充新液(步驟S15)。該補充量係利用積算流量計61被測量。當積算流量計61之測量值到達至新液補充量(步驟S16)，控制裝置3係停止泵54並關閉新液補充閥53(步驟S17)。此外，控制裝置3係開啟磷酸原液補充閥60，使磷酸原液經由磷酸原液補充配管59而朝供給槽31被補充(步驟S18)。該補充量係利用積算流量計62被測量。當積算流量計62之測量值到達至磷酸原液補充量(步驟S19)，控制裝置3係關閉磷酸原液補充閥60，使磷酸原液之補充停止(步驟S20)。
如上述，根據本實施形態，藉由使用磷酸水溶液而處理基板W，選擇性地蝕刻在基板W之表面所露出之氮化矽膜Fn。於磷酸水溶液中所被包含之矽之濃度係被控制在規定矽濃度範圍，藉此，可抑制在基板W之表面所露出之氧化矽膜Fo之蝕刻，據此，可提高氮化矽膜Fn之選擇比。
磷酸水溶液係自供給槽31朝磷酸噴嘴14供給，而自磷酸噴嘴14被供給至基板W。被使用在基板W之處理中的使用完畢磷酸水溶液係朝供給槽31被回收。當既定之補充開始條件被滿足(步驟S13：滿足)，則將在基準矽濃度包含有矽的新液及矽濃度為零的磷酸原液補充至供給槽31。藉由適當地決定新液及磷酸原液各自之補充量，可將供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度控制在規定矽濃度範圍。
基準矽濃度之新液及磷酸原液係預先準備，於需要時僅以需要量而供給至供給槽31，藉此可將供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度調整為規定矽濃度範圍(較佳為基準矽濃度)。因而，不 需要用於將磷酸水溶液朝供給槽31補充的等待時間，因此不會損及基板處理之生產性，並可將穩定之矽濃度之磷酸水溶液供給至基板W。
而且，由於只要預先準備基準矽濃度之新液及磷酸原液即可，因此不需要即時地控制磷酸水溶液之矽濃度的構成。如上述，貯存在供給槽31的磷酸水溶液及新液之矽濃度係可藉由矽濃度計37而進行確認。然而，矽濃度計37並非為必須之構成，不需要即時地監視磷酸水溶液中之矽濃度的構成。因此，可以廉價之構成而將穩定之矽濃度之磷酸水溶液供給至基板W。
此外，在本實施形態中，自新液調合槽51被供給至供給槽31的新液係具有規定矽濃度範圍內之矽濃度(更具體而言為基準矽濃度)。因此，藉由新液之供給而容易地將供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍內之值。而且，於最初將磷酸水溶液貯存在供給槽31時，只要僅將在新液調合槽51所被調合之新液供給至供給槽31即可。藉此，可不經過用以謀求濃度之均勻化的待機時間，而直接將貯存在供給槽31內的磷酸水溶液迅速地使用在基板W之處理。
而且，可經由磷酸原液補充配管59而將矽濃度為零之磷酸原液補充至供給槽31，因此可容易地將供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍內之值。尤其，在基板W含有矽之情況時，藉由將磷酸水溶液供給至基板W，而基板材料之矽溶出至磷酸水溶液中，因此，被回收至供給槽31的磷酸水溶液之濃度係變得較供給至基板W之前更高。於此，藉由將以較規定矽濃度範圍低之濃度(在本實施形態中為零)而包含有矽的磷酸原液 供給至供給槽31，而可容易地將供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度導向至規定矽濃度範圍。
此外，在本實施形態中，基於基板W之種類而決定新液及磷酸原液之朝供給槽31的補充量。可基於基板W之種類而預測在基板處理之前後的磷酸水溶液中之矽濃度的變動。於此，可基於基板W之種類，而決定新液及磷酸原液之各補充量，藉此適當地調整供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度。
依據基板W之種類等，藉由利用磷酸水溶液所進行之處理而自基板W所溶出之矽的量不同。矽溶出量係大幅度地影響被回收之磷酸水溶液中之矽濃度。於此，根據基板W之種類等而對自基板W所溶出之矽之量進行特定，基於其之所被特定之矽溶出量而決定新液及磷酸原液之各補充量，藉此可適當地調整供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度。
此外，在本實施形態中，根據從磷酸噴嘴14被供給至基板W之磷酸水溶液中被回收至供給槽31的磷酸水溶液之回收率，而決定新液及磷酸原液之供給量。藉此，可一面將需要量之磷酸水溶液補充至供給槽31，一面將供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度調整至規定矽濃度範圍。
此外，在本實施形態中，基於自磷酸噴嘴14所供給之磷酸水溶液而藉此被處理之基板W的片數(處理數)，決定新液及磷酸原液之各補充量。藉此，可適當地調整供給槽31內之磷酸水溶液之矽濃度。
此外，在本實施形態中，上述之補充開始條件係包含與貯存在供給槽31之液量相關的液量條件。具體而言，將貯存在 供給槽31的液量減少至下限值為止之情形作為觸發條件，而補充新液及磷酸原液。藉此，當供給槽31內之液量減少至下限值為止時，則補充新液及磷酸原液而使液量回復，同時地，調整矽濃度。
此外，在本實施形態中，上述補充開始條件係包含與藉由自磷酸噴嘴14所供給之磷酸水溶液而被處理之基板W的片數相關的處理數條件。亦即，當被處理之基板W之片數達到既定數時，將其作為觸發條件，而將新液及磷酸原液補充至供給槽31。藉此，可利用穩定之矽濃度之磷酸水溶液而處理基板W。
此外，在本實施形態中，上述補充開始條件係包含與自供給槽31朝向磷酸噴嘴14所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度相關的矽濃度條件。具體而言，定期地利用矽濃度計37測量通過循環配管32而被循環調溫之磷酸水溶液中之矽濃度。當該測量值上升至既定值為止時，則將其作為觸發條件，而將新液及磷酸原液補充至供給槽31。藉此，供給槽31之磷酸水溶液之矽濃度回復至規定矽濃度範圍，因此，可利用穩定之矽濃度之磷酸水溶液進行處理基板W。
此外，在本實施形態中，基板W係一片一片地被旋轉夾頭5水平地保持而加以處理。於如此之所謂單片型之處理中，正確地調整自磷酸噴嘴14所被吐出之磷酸水溶液中之矽濃度係屬重要。當矽濃度之調整不充分時，則在所被處理之複數片基板W之間存在有處理品質不均之虞。在本實施形態之處理中，正確且穩定地控制自供給槽31供給至磷酸噴嘴14之磷酸水溶液中之矽濃度，因此，可達成處理品質不均為較少之基板處理。
此外，在本實施形態中，利用積算流量計61測量朝 供給槽31的新液補充量，利用積算流量計62測量朝供給槽31的磷酸原液補充量。控制裝置3係基於積算流量計61、62之測量結果而管理新液補充量及磷酸原液補充量。藉此，可正確地調整供給槽31內之磷酸水溶液中之矽濃度。
圖7是用於說明本發明之第2實施形態之基板處理裝置1之構成之示意圖，而主要顯示磷酸供給系統30之構成。於圖7中，與圖2對應之部分係以相同參考符號表示。
本基板處理裝置1之磷酸供給系統30係具備有：第1回收槽90A、及第2回收槽90B。回收配管71係分歧為2個回收支管71A、71B。第1回收支管71A係連接於第1回收槽90A，第2回收支管71B係連接於第2回收槽90B。於第1回收支管71A及第2回收支管71B介設有第1回收閥72A及第2回收閥72B。藉由開啟第1回收閥72A且關閉第2回收閥72B，將用於基板處理而被使用之使用完畢磷酸水溶液回收至第1回收槽90A。藉由關閉第1回收閥72A且開啟第2回收閥72B，將使用完畢磷酸水溶液回收至第2回收槽90B。控制裝置3係藉由控制第1及第2回收閥72A、72B之開閉，而將使用完畢磷酸水溶液之回收目的地選擇為第1回收槽90A及第2回收槽90B中之一者(回收目的地選擇步驟)。
另一方面，貯存在第1回收槽90A及第2回收槽90B的磷酸水溶液係經由補充配管100(調合液供給配管)而補充至供給槽31。補充配管100之下游端係連接於供給槽31。補充配管100之上游端係分歧為第1支管100A及第2支管100B。第1支管100A係連接於第1回收槽90A，第2支管100B係連接於第2回收槽90B。於第1支管100A及第2支管100B介設有第1補充閥101A及第2 補充閥101B。於補充配管100介設有泵102及加熱器103。
若在開啟第1補充閥101A且關閉第2補充閥101B之狀態下驅動泵102，則可自第1回收槽90A朝供給槽31供給磷酸水溶液。若在關閉第1補充閥101A且開啟第2補充閥101B之狀態下驅動泵102，則可自第2回收槽90B朝供給槽31供給磷酸水溶液。於通過補充配管100時，磷酸水溶液係藉由加熱器103而被加熱。因此，可將經溫度調節之磷酸水溶液供給至供給槽31。
控制裝置3係藉由控制第1及第2補充閥101A、101B之開閉而將朝供給槽31的磷酸水溶液補充來源選擇為第1回收槽90A及第2回收槽90B之任一者。更具體而言，控制裝置3係將作為使用完畢磷酸水溶液之回收目的地而未被選擇的回收槽90A、90B，選擇作為朝供給槽31的補充來源(補充來源選擇步驟)。
自新液調合槽51所被供給之新液所流動的新液補充配管52係分歧為第1支管52A及第2支管52B。第1支管52A係連接於第1回收槽90A，第2支管52B係連接於第2回收槽90B。於第1支管52A及第2支管52B係分別介設有第1新液補充閥53A及第2新液補充閥53B。
藉由開啟第1新液補充閥53A，可將在新液調合槽51所被調合之新液(基準矽濃度之未使用之磷酸水溶液)供給至第1回收槽90A。同樣地，藉由開啟第2新液補充閥53B，可將在新液調合槽51所被調合之新液供給至第2回收槽90B。
磷酸原液補充配管59係分歧為第1支管59A及第2支管59B。第1支管59A係連接於第1回收槽90A，第2支管59B係連接於第2回收槽90B。於第1支管59A及第2支管59B分別介 設有第1磷酸原液補充閥60A及第2磷酸原液補充閥60B。藉由開啟第1磷酸原液補充閥60A，可將磷酸原液(未含矽之磷酸水溶液)供給至第1回收槽90A。同樣地，藉由開啟第2磷酸原液補充閥60B，可將磷酸原液供給至第2回收槽90B。
控制裝置3係藉由控制第1及第2新液補充閥53A、53B以及第1及第2磷酸原液補充閥60A、60B之開閉，而將新液及磷酸原液之補充目的地選擇為第1回收槽90A及第2回收槽90B中之任一者。更具體而言，控制裝置3係將作為使用完畢磷酸水溶液之回收目的地而被選擇的回收槽90A、90B，選擇作為新液及磷酸原液之補充目的地(供給目的地選擇步驟)。
為了分別對第1及第2回收槽90A、90B內之磷酸水溶液進行排液，具備有第1及第2排放系統45A、45B。排放系統45A、45B係包含有：排放配管46A、46B，該等係排出回收槽90A、90B內之磷酸水溶液；及排放閥47A、47B，該等係介設於排放配管46A、46B。於排放配管46A、46B亦可介設有用以調整磷酸水溶液之排出流量的排放流量調整閥。
藉由排放閥47A、47B開啟，回收槽90A、90B內之磷酸水溶液係被排出至排放配管46A、46B。藉此，可配合需要而減少回收槽90A、90B內之磷酸水溶液之量，或對回收槽90A、90B內之全部之磷酸水溶液進行排液。
為了檢測貯存在第1及第2回收槽90A、90B之液量，具備有：下限液量感測器75A、75B、回收停止液量感測器76A、76B、及目標液量感測器77A、77B。於藉由自回收槽90A、90B朝供給槽31供給磷酸水溶液而使回收槽90A、90B內之液量減少時， 下限液量感測器75A、75B係檢測達到至下限液量。於使用完畢磷酸水溶液被回收至回收槽90A、90B而使回收槽90A、90B內之液量增加時，回收停止液量感測器76A、76B係檢測達到至回收上限液量。於自新液補充系統50將未使用之磷酸水溶液補充至回收槽90A、90B而使回收槽90A、90B內之液量增加時，目標液量感測器77A、77B係檢測達到至應停止補充之液量(目標液量)。
再者，在本實施形態中，於循環配管32介設有閥29。於圖2所示之構成中，亦可設置如此般之閥29。閥29係藉由控制裝置3而開閉。
圖8是用於說明圖7之構成之基板處理裝置1之電性構成之方塊圖。於圖8中，與上述圖3對應之部分係以相同參考符號表示。控制裝置3係控制處理單元2及磷酸供給系統30。關於磷酸供給系統30，控制裝置3係控制泵33、54、102，控制加熱器34、103，及控制閥38、39、42、53A、53B、56、58、60A、60B、64、65、72A、72B。此外，於控制裝置3被輸入有供給槽31之液量感測器44之輸出信號、濃度計37之輸出信號、積算流量計61、62之輸出信號、及回收槽90A、90B之液量感測器75A、75B、76A、76B、77A、77B之輸出信號。
圖9、圖10及圖11是用於說明與磷酸水溶液之供給相關連之處理之流程圖。圖9係表示與朝基板W供給磷酸水溶液及朝供給槽31補充磷酸水溶液相關之動作，圖10係表示與使用完畢磷酸之回收目的地之選擇及朝供給槽31之磷酸水溶液補充來源之選擇相關之動作，圖11係表示與新液對回收槽90A、90B之補充相關之動作。
首先，參照圖9，控制裝置3係開啟磷酸閥16而朝磷酸噴嘴14供給磷酸水溶液(步驟S21)。藉此，將磷酸水溶液供給至保持於旋轉夾頭5的基板W。藉由磷酸水溶液之供給而供給槽31內之磷酸水溶液之液量減少。接著，當藉由下限感測器44L檢測供給槽31內之磷酸水溶液之液量成為下限值時(步驟S22：YES)，控制裝置3係自作為磷酸水溶液補充來源而被選擇之任一回收槽90A、90B朝供給槽31補充磷酸水溶液(步驟S23)。即，控制裝置3開啟與作為補充來源而被選擇之任一回收槽90A、90B對應的補充閥101A、101B，並驅動泵102。當藉由目標感測器44t檢測因該補充動作而供給槽31內之磷酸水溶液之液量達到至目標值時(步驟S24：YES)，控制裝置3係結束補充動作(步驟S25)。藉由重複同樣之動作，供給槽31內之磷酸水溶液之液量係維持在下限值與目標值之間之適當範圍。
其次，參照圖10，控制裝置3係將用於基板處理而被使用之使用完畢磷酸水溶液之回收目的地選擇為回收槽90A、90B之任一者(步驟S31)，並將該等之中之另一者選擇作為朝供給槽31的磷酸水溶液補充來源(步驟S32)。
即，與作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B對應之回收閥72A、72B被開啟，與作為回收目的地而未被選擇之回收槽90A、90B對應之回收閥72A、72B被關閉。此外，於需要朝供給槽31補充磷酸水溶液時(圖9之步驟S22)，與作為磷酸水溶液補充來源而被選擇之回收槽90A、90B對應之補充閥101A、101B被開啟，與作為磷酸水溶液補充來源而被未選擇之回收槽90A、90B對應之補充閥101A、101B保持為閉狀態。
進而，當與作為補充來源而被選擇之回收槽90A、90B對應之下限液量感測器75A、75B檢測該回收槽90A、90B之液量減少至下限液量為止時(步驟S33：YES)，控制裝置3係切換回收目的地與磷酸水溶液補充來源(步驟S31、S32)。即，將液量減少至下限液量為止之回收槽90A、90B選擇作為回收目的地(步驟S31)，將另一者之回收槽90A、90B選擇作為磷酸水溶液補充來源(步驟S32)。
藉由重複同樣之動作，第1回收槽90A與第2回收槽90B係以液量低下作為觸發點，其任務係在回收目的地與磷酸水溶液補充來源之間交互地切換。
其次，參照圖11，控制裝置3係判定是否應開始朝作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B補充新液(步驟S41)。具體而言，控制裝置3係判斷是否滿足應開始朝回收槽90A、90B補充新液的條件(補充開始條件)。補充開始條件亦可包含液量條件(回收液量條件)。液量條件之一具體例，係貯存在作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B之回收液量增加而所對應之回收停止液量感測器76A、76B檢測到回收停止液量。此外，補充開始條件亦可包含處理數條件。處理數條件之一具體例，係在不將新液補充至回收槽90A、90B之狀態下而所被處理之基板W的片數達到至既定片數。進而，補充開始條件亦可包含有矽濃度條件。矽濃度條件之一具體例，係自供給槽31朝向磷酸噴嘴14所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度達到至既定濃度。亦可為，當液量條件、處理數條件及矽濃度條件中之至少一者滿足時，控制裝置3係判斷為補充開始條件被滿足。
當補充開始條件被滿足時(步驟S41：滿足)，控制裝置3係停止回收動作(步驟S42)。即，控制裝置3係關閉與作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B對應的回收閥72A、72B，並開啟排液閥82。
進而，為了自新液補充系統50將新液補充至該回收目的地之回收槽90A、90B，控制裝置3係決定所補充之液量(步驟S43)。所補充之液體之總量係例如亦可為該回收目的地之回收槽90A、90B之回收停止液量感測器76A、76B所檢測之回收停止液量與目標液量感測器77A、77B所檢測之目標液量的差，此為已知之值。於因滿足處理數條件或矽濃度條件而補充開始條件被滿足時，有可能存在回收目的地之回收槽90A、90B內之液量為較回收停止液量多的情況。於如此之情況下，亦可為，控制裝置3係開啟所對應之排放閥47A、47B，針對回收槽90A、90B內之磷酸水溶液進行排液，直至該回收槽90A、90B內之液量成為回收停止液量為止。
控制裝置3係以如下方式決定補充液量，即混合作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B內之磷酸水溶液、在新液調合槽51調合完畢之新液(基準矽濃度之未使用磷酸水溶液)、及磷酸原液，藉此基準矽濃度(調整目標值)之磷酸水溶液被貯存在該回收槽90A、90B內而至目標液量為止。新液補充量及磷酸原液補充量之合計為補充之總液量，如前述，該值為已知。此外，由於在回收槽90A、90B內之液量為在回收停止液量之狀態下進行補充，因此，在補充開始時之回收槽90A、90B內之磷酸水溶液液量亦為已知。因此，若得知在補充開始時之回收槽90A、90B內之磷酸水溶 液中之矽濃度，則控制裝置3係可據此決定新液補充量及磷酸原液補充量。換言之，可決定新液補充量與磷酸原液補充量之比。
被回收至回收槽90A、90B內而貯存之磷酸水溶液中之矽濃度係可基於配方或處理片數而加以預測。此係與第1實施形態相關而如同上述所說明之內容。與第1實施形態之情況相同地，矽濃度係可藉由運算而求出，亦可相對於基板W之種類、基板處理之條件、回收率、處理數等而使用對應有矽濃度值的表格來求出。此外，亦可相對於基板W之種類、基板處理之條件、回收率、處理數等而準備對應有新液補充量及磷酸原液補充量的表格。
如此，控制裝置3係決定新液補充量及磷酸原液補充量(步驟S43)。接著，控制裝置3係開啟與作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B對應的補充閥53A、53B，驅動泵54，自新液調合槽51朝該回收槽90A、90B補充新液(步驟S44)。該補充量係利用積算流量計61測量。當積算流量計61之測量值達到至新液補充量時(步驟S45：YES)，控制裝置3係停止泵54，並關閉補充閥53A、53B(步驟S46)。此外，控制裝置3係開啟與作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B對應的磷酸原液補充閥60A、60B，經由磷酸原液配管55而朝該回收槽90A、90B補充磷酸原液(步驟S47)。該補充量係利用積算流量計62測量。當積算流量計62之測量值達到至磷酸原液補充量(步驟S48：YES)，控制裝置3係關閉第1磷酸原液補充閥60A，使磷酸原液之補充停止(步驟S49)。
藉由重複如此之動作，於作為回收目的地而被選擇之回收槽90A、90B即並非朝供給槽31之磷酸水溶液補充來源的回收槽90A、90B中，可預先調合基準矽濃度之磷酸水溶液。由於回 收目的地與磷酸水溶液補充來源係如上述般交互地被切換，因此，藉由對於第1及第2回收槽90A、90B之新液補充而所進行之磷酸水溶液調合動作係交互地被執行。
如上述，在本實施形態中，用於貯存磷酸水溶液的槽係包含有：第1及第2回收槽90A、90B，該等係經由回收配管71而被導入有用於基板處理所被使用的磷酸水溶液；及供給槽31，其係經由補充配管100而被供給有貯存在該等之第1及第2回收槽90A、90B的磷酸水溶液。接著，貯存在供給槽31之磷酸水溶液係經由磷酸配管15而供給至磷酸噴嘴14。新液補充系統50係將未使用之磷酸水溶液(新液及磷酸原液)供給至回收槽90A、90B。
磷酸水溶液中之矽濃度之調整係在回收槽90A、90B被進行，矽濃度調整完畢之磷酸水溶液係自回收槽90A、90B經由補充配管100而朝供給槽31輸送。因此，供給槽31內之磷酸水溶液中之矽濃度係不受液回收之影響而為穩定。藉此，可將更加穩定之矽濃度之磷酸水溶液自磷酸噴嘴14朝基板W進行供給。
此外，在本實施形態中，第1回收槽90A及第2回收槽90B之一者係被選擇作為朝供給槽31的磷酸水溶液補充來源，該等之另一者係被選擇作為使用完畢磷酸水溶液之回收目的地。藉此，可不停滯地將矽濃度調整完畢之磷酸水溶液供給至供給槽31，因此朝基板W之磷酸水溶液供給則不停滯。藉此，可提高基板處理之生產性。此外，在用於磷酸水溶液之回收的回收槽90A、90B中，將新液及磷酸原液供給至被回收之磷酸水溶液而進行矽濃度調整。因此，將磷酸水溶液供給至供給槽31的回收槽90A、90B內之磷酸水溶液中之矽濃度穩定，因此可穩定地保持供給槽31之磷 酸水溶液中之矽濃度。藉此，被使用在基板處理的磷酸水溶液中之矽濃度係更加穩定。
圖12是用於說明本發明之第3實施形態之基板處理裝置1之構成之示意圖。於圖2中，與圖7對應之部分係以相同參考符號表示。在該實施形態中，新液補充系統50係具備有第1新液調合槽51及第2新液調合槽111。對於第1新液調合槽51，經由第1磷酸原液閥56而自磷酸原液配管55被供給有磷酸原液，對於第2新液調合槽111，經由第2磷酸原液閥112而自第2磷酸原液配管113被供給有磷酸原液。此外，對於第1新液調合槽51，經由第1矽閥58而自矽濃縮液配管57被供給有矽濃縮液，對於第2新液調合槽111，經由第2矽閥114而自第2矽濃縮液配管115被供給有矽濃縮液。
第1新液調合槽51係經由第1新液補充來源選擇閥121而連接於新液補充配管52。第2新液調合槽111經由第2新液補充來源選擇閥122而連接於新液補充配管52。第2新液調合槽111、第2新液補充來源選擇閥122、泵54及新液補充閥53A、53B係構成第3磷酸水溶液供給手段。
控制裝置3(參照圖8)係對上述之閥112、114、121、122進行開閉控制。
藉由如此之構成，可自第1新液調合槽51及/或第2新液調合槽111將添加有矽之未使用的磷酸水溶液供給至第1回收槽90A及第2回收槽90B。
控制裝置3係例如在第1新液調合槽51內調合矽濃度(第1濃度之例)較基準矽濃度低之磷酸水溶液。此外，控制裝置 3係在第2新液調合槽111內調合基準矽濃度(第3濃度之例)之磷酸水溶液。
於啟動基板處理裝置1而開始使用時，第2新液補充來源選擇閥122被開啟，第1新液補充來源選擇閥121被關閉，自第2新液調合槽111對回收槽90A、90B之一者(例如第1回收槽90A)供給基準矽濃度之磷酸水溶液(新液)而進行貯存。接著，自第1回收槽90A對供給槽31供給該基準矽濃度之磷酸水溶液，而將該磷酸水溶液使用於基板處理。
另一方面，於回收槽90A、90B之另一者(例如第2回收槽90B)，回收有使用完畢之磷酸水溶液。於將新液混合於該所被回收之磷酸水溶液而調整為基準矽濃度時，控制裝置3係開啟第1新液補充來源選擇閥121，關閉第2新液補充來源選擇閥122。藉此，控制裝置3係使矽濃度較基準矽濃度低之新液自第1新液調合槽51供給至第2回收槽90B。由於使用完畢之磷酸水溶液中之矽濃度係較基準矽濃度高，因此藉由混合矽濃度較低之磷酸水溶液，可容易地調整第2回收槽90B內之磷酸水溶液之矽濃度。
當然，在基板處理片數較少之階段，重複被使用之磷酸水溶液中之矽濃度並不是那麼地高。因此，例如亦可為，至既定之處理片數為止係自第2新液調合槽111補充基準矽濃度之新液，當超過既定處理片數時，則自第1新液調合槽51補充低矽濃度之新液。此外，亦可為，於補充新液之前，測量回收槽90A、90B內之磷酸水溶液之矽濃度，配合該測量結果，選擇第1新液調合槽51或第2新液調合槽111中之任一者作為新液補充來源。進而，亦可為，配合基板W之種類，選擇第1新液調合槽51或第2新液調合 槽111中之任一者作為新液補充來源。
如此，在本實施形態中，在第1新液調合槽51調製矽濃度較零大而較基準矽濃度小之新液，在第2新液調合槽111調製基準矽濃度之新液。藉此，可使回收槽90A、90B內之磷酸水溶液之矽濃度調整幅度變大。
以上，已對於本發明之實施形態具體地進行說明，但本發明亦可進而以其他形態進行實施。例如，在上述實施形態中，例示有基準矽濃度之磷酸水溶液、零濃度之磷酸水溶液(磷酸原液)、及矽濃度較基準矽濃度低之磷酸水溶液，而作為對所被回收之使用完畢磷酸水溶液而進行混合之磷酸水溶液之例。然而，亦可使用該等以外之矽濃度之磷酸水溶液。
此外，在第2及第3實施形態中，顯示具備有2個回收槽之構成。然而，可為具備有1個回收槽之構成，亦可為具備有3個以上之回收槽之構成。然而，藉由具備有複數個(2個以上)之回收槽，可區分為成為使用完畢磷酸水溶液之回收目的地的回收槽、及成為朝供給槽之補充來源的回收槽，因此可不停滯地對供給槽供給穩定之矽濃度之磷酸水溶液。
此外，具備有第1及第2新液調合槽之第3實施形態之構成亦可適用於圖2所示之第1實施形態。
已對於本發明之實施形態詳細地進行說明，但該等僅為用以明確說明本發明之技術內容之具體例，本發明不應被解釋為限定在該等之具體例，本發明之範圍僅由添附之申請專利範圍所限定。
2‧‧‧處理單元
5‧‧‧旋轉夾頭
6‧‧‧夾頭銷
7‧‧‧旋轉基座
9‧‧‧旋轉馬達
10‧‧‧處理杯
11‧‧‧擋板
11a‧‧‧頂板部
11b‧‧‧筒狀部
12‧‧‧杯
12a‧‧‧受液溝
14‧‧‧磷酸噴嘴
15‧‧‧磷酸配管
16‧‧‧磷酸閥
30‧‧‧磷酸供給系統
31‧‧‧供給槽
32‧‧‧循環配管
33‧‧‧泵
34‧‧‧加熱器
35‧‧‧過濾器
36‧‧‧分歧配管
37‧‧‧矽濃度計
38‧‧‧閥
39‧‧‧閥
40‧‧‧排放系統
41‧‧‧排放配管
42‧‧‧排放閥
43‧‧‧排放流量調整閥
44‧‧‧液量感測器
44h‧‧‧上限感測器
44L‧‧‧下限感測器
44t‧‧‧目標感測器
50‧‧‧新液補充系統
51‧‧‧新液調合槽
52‧‧‧新液補充配管
53‧‧‧新液補充閥
54‧‧‧泵
55‧‧‧磷酸原液配管
56‧‧‧磷酸原液閥
57‧‧‧矽濃縮液配管
58‧‧‧矽閥
59‧‧‧磷酸原液補充配管
60‧‧‧磷酸原液補充閥
61‧‧‧積算流量計
62‧‧‧積算流量計
63‧‧‧循環路徑
64‧‧‧閥
65‧‧‧閥
70‧‧‧回收系統
71‧‧‧回收配管
72‧‧‧回收閥
80‧‧‧排液系統
81‧‧‧排液配管
82‧‧‧排液閥
W‧‧‧基板

Claims (24)

  1. 一種基板處理方法，其係對在表面露出有氧化矽膜與氮化矽膜的基板供給包含有矽的磷酸水溶液，而選擇性地蝕刻上述氮化矽膜者；其包含有：將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液貯存於槽的步驟；將上述槽內之磷酸水溶液供給至噴嘴，自上述噴嘴將磷酸水溶液供給至基板而進行基板處理的步驟；將自上述噴嘴被供給至基板而用於基板之處理所被使用的磷酸水溶液回收至上述槽的回收步驟；將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至上述槽的第1磷酸水溶液供給步驟；將在較上述第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至上述槽的第2磷酸水溶液供給步驟；當既定之補充開始條件被滿足時，開始上述第1磷酸水溶液供給步驟及上述第2磷酸水溶液供給步驟的開始判定步驟；決定在上述第1磷酸水溶液供給步驟中之上述第1磷酸水溶液及在上述第2磷酸水溶液供給步驟中之上述第2磷酸水溶液之供給量的供給量決定步驟；及將在與上述第1濃度及上述第2濃度之任一者皆不同之第3濃度包含有矽的第3磷酸水溶液供給至上述槽的第3磷酸水溶液供給步驟。
  2. 如請求項1之基板處理方法，其中，於將上述磷酸水溶液貯存在上述槽之步驟中，執行上述第3磷酸水溶液供給步驟，上述第3濃度係較上述第1濃度高。
  3. 一種基板處理方法，其係對在表面露出有氧化矽膜與氮化矽膜的基板供給包含有矽的磷酸水溶液，而選擇性地蝕刻上述氮化矽膜者；其包含有：將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液貯存於槽的步驟；將上述槽內之磷酸水溶液供給至噴嘴，自上述噴嘴將磷酸水溶液供給至基板而進行基板處理的步驟；將自上述噴嘴被供給至基板而用於基板之處理所被使用的磷酸水溶液回收至上述槽的回收步驟；將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至上述槽的第1磷酸水溶液供給步驟；將在較上述第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至上述槽的第2磷酸水溶液供給步驟；當既定之補充開始條件被滿足時，開始上述第1磷酸水溶液供給步驟及上述第2磷酸水溶液供給步驟的開始判定步驟；及決定在上述第1磷酸水溶液供給步驟中之上述第1磷酸水溶液及在上述第2磷酸水溶液供給步驟中之上述第2磷酸水溶液之供給量的供給量決定步驟；上述槽係包含有：回收槽，其經由回收配管而被導入有用於基板處理所被使用的磷酸水溶液；及供給槽，其經由調合液供給配管而被供給貯存在上述回收槽的磷酸水溶液；被貯存在上述供給槽之磷酸水溶液係經由供給配管而被供給至上述噴嘴，上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液係被供給至上述回收槽。
  4. 如請求項3之基板處理方法，其中，上述回收槽係設置有複數個，該基板處理方法係進而包含有：回收目的地選擇步驟，其自上述複數個回收槽中選擇經由上述回收配管而被回收之磷酸水溶液之回收目的地；供給目的地選擇步驟，其將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液的供給目的地，選擇為在上述回收目的地選擇步驟中所被選擇之回收槽；及補充來源選擇步驟，其選擇在上述複數個回收槽中於上述回收槽選擇步驟所未被選擇的回收槽，作為用以經由上述調合液供給配管而將磷酸水溶液補充至上述供給槽的補充來源。
  5. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，上述第1濃度為上述規定矽濃度範圍內之值。
  6. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，上述第2濃度為較上述規定矽濃度範圍低之值。
  7. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，上述第2濃度為零。
  8. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，於上述供給量決定步驟中，以將上述槽內之磷酸水溶液中之矽濃度調整為預先決定之基準矽濃度之方式，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。
  9. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，於上述供給量決定步驟中，將上述槽內之磷酸水溶液中之矽濃度之調整目標值設為上述第1濃度，而決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。
  10. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，於上述供給量決定步驟中，基於上述基板之種類而決定上述第1及第2磷酸水溶液的 供給量。
  11. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，於上述供給量決定步驟中，基於藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而自上述基板溶出至該磷酸水溶液中的矽之量，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。
  12. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，於上述供給量決定步驟中，基於自上述噴嘴被供給至基板的磷酸水溶液中被回收至上述槽的磷酸水溶液之回收率，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。
  13. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，於上述供給量決定步驟中，基於藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數，決定上述第1及第2磷酸水溶液的供給量。
  14. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，上述補充開始條件係包含與被貯存在上述槽的液量相關的液量條件。
  15. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，上述補充開始條件係包含與藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數相關的處理數條件。
  16. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，上述補充開始條件係包含與自上述槽朝向上述噴嘴而所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度相關的矽濃度條件。
  17. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，進而包含有水平地保持上述基板的基板保持步驟，自上述噴嘴將上述磷酸水溶液供給至在上述基板保持步驟中所被保持之基板之表面。
  18. 如請求項3或4之基板處理方法，其中，進而包含有如下之步驟：使用第1積算流量計而管理在上述第1磷酸水溶液供給步驟中之上述第1磷酸水溶液之供給量的步驟；及使用第2積算流量計而管理在上述第2磷酸水溶液供給步驟中之上述第2磷酸水溶液之供給量的步驟。
  19. 一種基板處理裝置，其包含有：基板保持手段，其保持在表面露出有氧化矽膜及氮化矽膜的基板；噴嘴，其將包含有矽的磷酸水溶液供給至被上述基板保持手段所保持的基板；槽，其將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液供給至上述噴嘴；回收配管，其將自上述噴嘴被供給至基板而用於基板之處理所被使用的磷酸水溶液回收至上述槽；第1磷酸水溶液供給手段，其將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至上述槽；第2磷酸水溶液供給手段，其將在較上述第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至上述槽；及控制手段，其執行磷酸水溶液供給步驟及供給量決定步驟；該磷酸水溶液供給步驟係當既定之補充開始條件被滿足時，藉由控制上述第1磷酸水溶液供給手段及上述第2磷酸水溶液供給手段而將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液供給至上述槽；該供給量決定步驟係決定上述第1磷酸水溶液及第2磷酸水溶液的供給量； 進而包含有第3磷酸水溶液供給手段，該第3磷酸水溶液供給手段係將在與上述第1濃度及上述第2濃度之任一者皆不同之第3濃度包含有矽的第3磷酸水溶液供給至上述槽，上述控制手段進而控制上述第3磷酸水溶液供給手段。
  20. 一種基板處理裝置，其包含有：基板保持手段，其保持在表面露出有氧化矽膜及氮化矽膜的基板；噴嘴，其將包含有矽的磷酸水溶液供給至被上述基板保持手段所保持的基板；槽，其將包含有規定矽濃度範圍之矽的磷酸水溶液供給至上述噴嘴；回收配管，其將自上述噴嘴被供給至基板而用於基板之處理所被使用的磷酸水溶液回收至上述槽；第1磷酸水溶液供給手段，其將在第1濃度包含有矽的第1磷酸水溶液供給至上述槽；第2磷酸水溶液供給手段，其將在較上述第1濃度低之第2濃度包含有矽的第2磷酸水溶液供給至上述槽；及控制手段，其執行磷酸水溶液供給步驟及供給量決定步驟；該磷酸水溶液供給步驟係當既定之補充開始條件被滿足時，藉由控制上述第1磷酸水溶液供給手段及上述第2磷酸水溶液供給手段而將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液供給至上述槽；該供給量決定步驟係決定上述第1磷酸水溶液及第2磷酸水溶液的供給量；上述槽係包含有：回收槽，其經由回收配管而被導入有用於基板處理所被使用的磷酸水溶液；及供給槽，其經由調合液供給配管而 被供給貯存在上述回收槽的磷酸水溶液；被貯存在上述供給槽之磷酸水溶液係經由供給配管而被供給至上述噴嘴，上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液係被供給至上述回收槽。
  21. 如請求項20之基板處理裝置，其中，上述回收槽係設置有複數個，上述控制手段係進而執行如下之步驟：回收目的地選擇步驟，其自上述複數個回收槽中選擇經由上述回收配管而被回收之磷酸水溶液之回收目的地；供給目的地選擇步驟，其將上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液的供給目的地，選擇為在上述回收目的地選擇步驟中所被選擇之回收槽；及補充來源選擇步驟，其選擇在上述複數個回收槽中於上述回收槽選擇步驟所未被選擇的回收槽，作為用以經由上述調合液供給配管而將磷酸水溶液補充至上述供給槽的補充來源。
  22. 如請求項20或21之基板處理裝置，其中，上述控制手段係於上述供給量決定步驟中，基於基板之種類、藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而自上述基板溶出至該磷酸水溶液的矽之量、自上述噴嘴被供給至基板的磷酸水溶液中之被回收至上述槽的磷酸水溶液之回收率、及藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數之中之至少一者，而決定上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液的供給量。
  23. 如請求項20或21之基板處理裝置，其中，上述補充條件係 包含與被貯存在上述槽的液量相關的液量條件、與藉由自上述噴嘴所被供給之磷酸水溶液而被處理的基板之片數相關的處理數條件、及與自上述槽朝向上述噴嘴而所被供給之磷酸水溶液中之矽濃度相關的矽濃度條件之中之至少一者。
  24. 如請求項20或21之基板處理裝置，其中，進而包含有：第1積算流量計，其測量上述第1磷酸水溶液供給手段供給至上述槽的上述第1磷酸水溶液之供給量；及第2積算流量計，其測量上述第2磷酸水溶液供給手段供給至上述槽的上述第2磷酸水溶液之供給量；上述控制手段係進而執行供給量管理步驟，該供給量管理步驟係基於上述第1積算流量計及上述第2積算流量計的測量結果，而管理上述第1磷酸水溶液及上述第2磷酸水溶液之朝上述槽的供給。
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