TWI687490B - 油墨組成物 - Google Patents
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Abstract
本申請案關於油墨組成物及使用彼之用於形成有機層之方法，且提供能夠根據所欲之用途藉由在固化程序中調整霧度來形成有機層之油墨組成物，以及使用彼來形成有機層之方法。
Description
本申請案關於油墨組成物(ink composition)及用於使用彼之形成有機層之方法。
在近期蓬勃發展的噴墨列印相關領域中，噴墨列印機效能的改善或油墨的改善等等已有顯著進展。
經改善之油墨組成物可應用於各種技術領域。舉例而言，可適用於透過以油墨組成物所列印之有機層來封裝有機電子裝置，或適用在應用於有機電子裝置之光取出層(light extraction layer)。
然而，在製備不同組成物以供各應用時，會有程序效率惡化的問題。
技術問題
本申請案關於油墨組成物，且提供能夠根據所欲之用途藉由在固化程序中調整霧度來形成有機層之油墨組成物，以及用於使用彼之形成有機層之方法。
解決問題之技術手段
本申請案係關於油墨組成物。該油墨組成物可係例如應用於密封(seal)或封裝(encapsulate)有機電子裝置(例如OLED)的封裝材料。在一個實例中，本申請案之油墨組成物可應用於密封或封裝有機電子元件整個表面。因此，在該油墨組成物應用於封裝後，其可以密封有機電子裝置整個表面之有機層的形式存在。
本申請案之油墨組成物不限於上述之使用，其可應用於形成應用在有機電子裝置之光取出層。在有機電子元件中，由於元件折射率差異，光損耗(light loss)發生在基材界面之間，且僅有在特定角域之光可被發射至外部。發射至外部的量係約20%左右，且光取出效率極度受限。未改善光取出效率，有機電子元件之效率及利用會降低。因此，需要用於增加光取出效率之光取出層，其中油墨組成物可應用作為光取出層。
在此說明書中，用語“有機電子裝置(organic electronic device)”意指具有包含於彼此面對之電極對間之使用電洞及電子產生電荷流交替的有機材料層之結構的物件或裝置，且其實例可包含光伏打裝置、整流器、傳送器(transmitter)以及有機發光二極體(OLED)等，但不限於此。於本申請案之一個實例中，有機電子裝置可為OLED。
然而，本申請案不限於上述之使用，其可廣泛應用作為光取出層或顯示裝置之密封材料。
在本申請案之一實施態樣中，例示性油墨組成物可包含在該總組成物中之範圍在7至38 wt%之環氧丙基醚化合物。該環氧丙基醚可例如以10至35 wt%、13至33 wt%、18至28 wt%、或19至26 wt%之範圍包括於該總組成物中。該油墨組成物可係霧度藉由UV照射來調整之組成物。該霧狀調整可意指該組成物霧度由於UV照射該組成物而改變，例如，其可意指使用者可調整至所欲之霧度範圍。在一個實例中，霧度可具有該油墨組成物自任何時間點i(該組成物尚未經照射或以UV部分照射之狀態)以7600 mJ/cm2
或更多或在7700 mJ/cm2
或更多之UV光量(light quantity)下的UV線照射後的f時間點之霧度值大於該油墨組成物在該i時間點之霧度值。UV光量的上限沒有特別限制，但可係15,000 mJ/cm2
，且由此，霧度可藉由該油墨組成物自i時間點以7600至15,000 mJ/cm2
之任何UV光量下的UV線照射後在f時間點霧度值的差異而增加。在本申請案之另一實施態樣中，該油墨組成物在300 mJ/cm2
之光量下照射具有霧度值H300
小於在8000 mJ/cm2
之光量下照射的霧度值H8000
。即，在本申請案中，於以UV線照射該油墨組成物，該油墨組成物經固化之產物之霧度值可根據UV線的光量而改變，且該霧度值在高光量下的值可高於在低光量下的值。在此說明書中，此種二個霧度值之比較可於相同條件下進行。習知上，無機材料諸如無機填料係經加入以控制霧度，但在此情況中，黏度會不必要地增加，由此降低噴墨特性且惡化分散性，且當用於分散之添加物經加入時，會發生由於雜質所致的元件損壞的問題。然而，藉由如上述根據UV光量調整霧度值，本申請案可取決於所欲之使用及施加位置改變該油墨組成物的經固化之產物之霧度值至所欲之水平。因此，藉由僅改變相同組成物的固化程序，而非為每種所欲用途製備個別的油墨組成物，該組成物可應用於各種領域以提高程序效率。此外，本申請案不包含任何無機材料或無機填料，由此可提供具有優異噴墨特性和分散性的油墨組成物。
在此說明書中，霧度可根據針對經固化之油墨組成物之JIS K7105標準來測量。
在一個實例中，經固化之油墨組成物可具有0.1至50%或0.1至30%之霧度值。在本申請案之一實施態樣中，H8000
霧度值對H300
霧度值之比率(H8000
/H300
)可在15至100、16至95、17至93、18至88、19至83或20至79的範圍內。此外，如上述的f時間點的霧度值(Hf
)與在i時間點的霧度值(Hi
)的比率(Hf
/Hi
)可在上述範圍內。藉由根據UV光量將霧度值調整至上述範圍，本申請案可藉由霧度調整將油墨組成物應用於各種領域。
在本申請案之一實施態樣中，該油墨組成物可包含如上述之環氧丙基醚化合物。藉由包含該化合物，本申請案可根據UV光量將油墨組成物的霧度值調整至所欲範圍。又，該油墨組成物可進一步包含在分子結構中具有環狀結構之環氧化合物。該環氧化合物可具有至少二官能性或更多。即，二或更多個環氧官能基可存在於該化合物中。該環氧化合物能使油墨組成物的霧度可調整並同時實現油墨組成物的適當交聯度，從而在高溫和高濕度下實現優異的耐熱耐久性。
在本申請案之一實施態樣中，在分子結構中具有環狀結構之該環氧化合物可具有範圍在3至10、4至8或5至7個的環組成原子於該分子結構中，且二或更多個及10或更少個的環狀結構可存在於該化合物中。相對於100重量份的該環氧丙基醚化合物，在分子結構中具有環狀結構之該環氧化合物係以40至150重量份、45至140重量份、48至138重量份、52至133重量份、55至128重量份或57至115重量份之量來包括。藉由調整各化合物之間的含量比，本申請案可實現該經固化之產物的優異的黏著強度和固化敏度(curing sensitivity)以及具有根據光量的霧度調整。
在本申請案之一實施態樣中，該油墨組成物可進一步包含具有氧呾基團之化合物。相對於100重量份的如上述之環氧丙基醚化合物，具有氧呾基團之該化合物可以150至300重量份、160至290重量份、168至288重量份、172至283重量份或180至280重量份的量包括在該組成物中。又，在本申請案之一實施態樣中，當該組成物同時包含具有氧呾基團之該化合物及具有環狀結構之該環氧化合物時，相對於100重量份的具有氧呾基團之該化合物，具有環狀結構之該環氧化合物的含量可為15至50重量份、17至48重量份、22至43重量份、24至39重量份或25至38重量份。藉由控制其特定組成和其含量範圍，本申請案可藉由噴墨方法在有機電子元件上形成有機層，同時根據光量調整霧度，並且所施加的油墨組成物具有優異短時間塗展性(spreadability)，此可提供經固化後具有優異固化敏度的有機層。
在一個實例中，如上述之在分子結構中具有環狀結構之該環氧化合物可具有50至350 g/eq、73至332 g/eq、94至318 g/eq、或123至298 g/eq範圍的環氧當量(epoxy equivalent)。在一個實例中，具有氧呾基團之該化合物、具有環狀結構之該環氧化合物或環氧丙基醚化合物可具有範圍在150至1,000 g/mol、173至980 g/mol、188至860 g/mol、210至823 g/mol或330至780 g/mol的重量平均分子量。藉由將該環氧化合物的環氧當量控制得較低或將各化合物的重量平均分子量控制得較低，本申請案可在應用於噴墨列印時實現優異的列印性(printability)並同時提供濕氣屏障性質和優異的固化敏度。在此說明書中，重量平均分子量可意指藉由GPC(凝膠滲透層析)所測量的經轉化為標準聚苯乙烯的值。在此說明書中，環氧當量也是含有一克環氧基當量的樹脂的克數(g/eq)，其可根據JIS K 7236中所定義的方法測量。
此外，具有氧呾基團的該化合物可具有範圍在90至300℃、98至270℃、110至258℃或138至237℃的沸點。藉由將化合物的沸點控制在上述範圍，本申請案可提供密封材料，其可自外部具有濕氣屏障性質，同時即使在噴墨程序中的高溫下也實現優異的列印性，並且防止由於抑制排氣而導致的施加於元件的損壞。在此說明書中，沸點可在1 atm下測量，除非另有指明。
在一個實例中，在分子結構中具有環狀結構之該環氧化合物例子可為脂環環氧化合物。舉例而言，該化合物例子可為3,4-環氧基環己基甲基3’,4’-環氧基環己甲酸酯(3,4-epoxycyclohexylmethyl 3’,4’-
epoxycyclohexanecarboxylate)(EEC)及衍生物、二氧化雙環戊二烯(dicyclopentadiene dioxide)及衍生物、二氧化乙烯環己烯(vinylcyclohexene dioxide)及衍生物、或1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧基環己甲酸)酯(1,4-
cyclohexanedimethanol bis(3,4-
epoxycyclohexanecarboxylate))及衍生物，但不限於此。
在一個實例中，只要包含氧呾基團之該化合物具有氧呾官能基，則結構不受限制，且例子可為來自TOAGOSEI的OXT-221、CHOX、OX-SC、OXT101、OXT121、OXT221或OXT212，或來自ETERNACOLL的EHO、OXBP、OXTP或OXMA。
又，該環氧丙基醚化合物可包括脂族環氧丙基醚、苄基環氧丙基醚、1,4-丁二醇二環氧丙基醚、乙二醇二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、丙二醇二環氧丙基醚、二乙二醇二環氧丙基醚、正丁基環氧丙基醚、2-乙基己基環氧丙基醚或新戊二醇二環氧丙基醚，但不限於此。
在本申請案之一實施態樣中，該油墨組成物可進一步包含光引發劑。該光引發劑可係陽離子光聚合引發劑。此外，該光引發劑可係吸收範圍200 nm至400 nm波長之化合物。
作為該陽離子光聚合引發劑，可使用本領域已知的材料，例如，它可包括化合物其具有包含芳族鋶、芳族錪、芳族重氮或芳族銨之陽離子部分及包含AsF6 -
、SbF6 -
、PF6 -
、或肆(五氟苯基)硼(tetrakis (pentafluorophenyl) borate)之陰離子部分。又，作為該陽離子光聚合引發劑，可使用鎓鹽或有機金屬鹽系列之離子化陽離子引發劑(ionized cationic initiator)或有機矽烷或潛伏磺酸(latent sulfonic acid)系列之非離子化陽離子光聚合引發劑。二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽或芳基重氮鹽等可作為鎓鹽系列的引發劑之例子，鐵芳烴可作為有機金屬鹽系列的引發劑之例子，鄰硝基苄基三芳基矽基醚、三芳基矽基或醯基矽烷等可作為有機矽烷系列的引發劑之例子，且α-磺醯基氧基酮或α-羥甲基安息香磺酸鹽(α-hydroxymethylbenzoin
sulfonate)等可作為潛伏硫酸系的引發劑之例子，但不限於此。
在一個實例中，本申請案之油墨組成物可包含含有錪鹽或鋶鹽的光引發劑作為如上述之特定組成物中的光引發劑，以適合用於藉由噴墨方法密封有機電子元件。即使根據上述組成物的油墨組成物係直接密封在有機電子元件上，由於較少的排氣，可防止化學損壞施加到元件上。此外，光引發劑具有優異的溶解性，其可適用於噴墨程序。
在本申請案之一實施態樣中，相對於組成物中100重量份的可固化化合物，光引發劑的含量可為1至15重量份、2至13重量份或3至11重量份。可固化化合物可意指如上述之該環氧丙基醚化合物、在分子結構中具有環狀結構的該環氧化合物和/或具有氧呾基團的該化合物，彼等係包括在該組成物中。
在本申請案之一實施態樣中，該油墨組成物可進一步包含界面活性劑。該油墨組成物可藉由含有界面活性劑而提供作為具有經改善之塗展性的液體油墨。在一個實例中，該界面活性劑可包含極性官能基。該極性官能基可包括例如羧基、羥基、磷酸酯、或磺酸酯。在本申請案之實施態樣中，該界面活性劑可係非聚矽氧系界面活性劑或氟系界面活性劑。該非聚矽氧系界面活性劑或該氟系界面活性劑可與上述之環氧化合物及具有氧呾基團之化合物施加以提供優異塗覆性質於該有機電子元件上。另一方面，在含有極性反應性基團的界面活性劑的情況下，由於界面活性劑與油墨組成物的其他組分的親和性高，因此可參與固化反應，從而實現優異的黏附效果。在本申請案之實施態樣中，可使用親水性氟系界面活性劑或非聚矽氧系界面活性劑以改善基底材料之塗覆性質。
特定言之，該界面活性劑可為聚合物型或寡聚物型氟系界面活性劑。作為界面活性劑，可使用商業上可獲得產品，其可選自由下列所組成之群組：來自TEGO的Glide 100、Glide 110、Glide 130、Glide 460、Glide 440、Glide 450或RAD 2500；來自DIC (DaiNippon Ink Chemicals)的Megaface F-251、F-281、F-552、F554、F-560、F-561、F-562、F-563、F-565、F-568、F-570及F-571；或來自Asahi Glass Co.的Surflon S-111、S-112、S-113、S-121、S-131、S-132、S-141及S-145；來自Sumitomo 3M Ltd.的Fluorad FC-93、FC-95、FC-98、FC-129、FC-135、FC-170C、FC-430及FC-4430；或來自DuPont的Zonyl FS-300、FSN、FSN-100及FSO；及來自BYK的BYK-350、BYK-354、BYK-355、BYK-356、BYK-358N、BYK-359、BYK-361N、BYK-381、BYK-388、BYK-392、BYK-394、BYK-399、BYK-3440、BYK-3441、BYKETOL-AQ、BYK-DYNWET 800等。
該界面活性劑可相對於100重量份之該可固化化合物以0.1重量份至10重量份、0.05重量份至10重量份、0.1重量份至10重量份、0.5重量份至8重量份、或1重量份至4重量份之量包括於該組成物中。在該含量範圍內，本申請案可將油墨組成物應用於噴墨方法以形成薄膜的有機層。
在本申請案之一實施態樣中，該油墨組成物可包含光敏感劑，以補充300 nm或更高的長波長活化能束的固化性質。該光敏感劑可係吸收範圍200 nm至400 nm波長之化合物。
該光敏感劑可係一或多個選自由下列所組成之群組：蒽系化合物，諸如蒽、9,10-二丁氧基蒽、9,10-二甲氧基蒽、9,10-二乙氧基蒽及2-乙基-9,10-二甲氧基蒽；二苯基酮系化合物，諸如二苯基酮、4,4-雙(二甲基胺基)二苯基酮、4,4-雙(二乙基胺基)二苯基酮、2,4,6-三甲基胺基二苯基酮、甲基-鄰苄醯基苄酸酯、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯基酮及3,3,4,4-四(三級丁基過氧羰基)二苯基酮；酮系化合物，諸如苯乙酮、二甲氧基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮及丙酮；苝；茀系化合物，諸如9-茀酮、2-氯-9-茀酮及2-甲基-9-茀酮；硫代𠮿
酮系化合物，諸如硫代𠮿酮、2,4-二乙基硫代𠮿酮、2-氯硫代𠮿酮、1-氯-4-丙基氧基硫代𠮿酮、異丙基硫代𠮿酮(ITX)及二異丙基硫代𠮿酮；𠮿酮系化合物，諸如𠮿酮及2-甲基𠮿酮；蒽醌系化合物，諸如蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、三級丁基蒽醌及2,6-二氯-9,10-蒽醌；吖啶系化合物，諸如9-苯基吖啶、1,7-雙(9-吖啶基)庚烷、1,5-雙(9-吖啶基戊烷)及1,3-雙(9-吖啶基)丙烷；二羰基化合物，諸如苄基、1,7,7-三甲基-雙環[2,2,1]庚烷-2,3-二酮及9,10-菲醌；膦氧化物系化合物，諸如2,4,6-三甲基苄醯基二苯基膦氧化物及雙(2,6-二甲氧基苄醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦氧化物；苄酸酯系化合物，諸如甲基-4-(二甲基胺基)苄酸酯、乙基-4-(二甲基胺基)苄酸酯及2-正丁氧基乙基-4-(二甲基胺基)苄酸酯；胺基增效劑，諸如2,5-雙(4-二乙基胺基亞苄基)環戊酮、2,6-雙(4-二乙基胺基亞苄基)環己酮及2,6-雙(4-二乙基胺基亞苄基)-4-甲基-環戊酮；香豆素系化合物，諸如3,3-羰基乙烯基-7-(二乙基胺基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙基胺基)香豆素、3-苄醯基-7-(二乙基胺基)香豆素、3-苄醯基-7-甲氧基-香豆素及10,10-羰基雙[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H,11H-Cl]-[6,7,8-ij]-喹
-11-酮；查耳酮化合物，諸如4-二乙基胺基查耳酮及4-疊氮基亞苄基苯乙酮；2-苄醯基亞甲基(2-benzoylmethylene)；及3-甲基-b-萘并噻唑啉。
相對於100重量份的該光引發劑，該光敏感劑可為28重量份至40重量份、31重量份至38重量份或32重量份至36重量份之範圍而包括。藉由調整光敏感劑的含量，本申請案可防止光敏感劑不能溶解和降低黏附性，同時實現在所欲波長下的固化敏度加乘作用。
本申請案之油墨組成物可進一步包含偶合劑。本申請案可改善油墨組成物的經固化之產物與黏附體的黏著性或經固化之產物的耐透濕性(moisture
transmission resistance)。該偶合劑可包括例如鈦系偶合劑、鋁系偶合劑、矽烷偶合劑。
在本申請案之一實施態樣中，該矽烷偶合劑可特定包括環氧系矽烷偶合劑，諸如3-環氧丙基氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙基氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙基氧基丙基(二甲氧基)甲基矽烷及2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷；巰基系矽烷偶合劑，諸如3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷及11-巰基十一基三甲氧基矽烷；胺基系矽烷偶合劑，諸如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷；(醯化)脲化合物(ureide)系矽烷偶合劑，諸如3-脲基丙基三乙氧基矽烷(3-ureidepropyltriethoxysilane)；乙烯系矽烷偶合劑，諸如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷及乙烯基甲基二乙氧基矽烷；苯乙烯基系矽烷偶合劑，諸如對苯乙烯基三甲氧基矽烷；丙烯酸酯系矽烷偶合劑，諸如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-acryloxypropyltrimethoxysilane)及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷；異氰酸酯系矽烷偶合劑，諸如3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷；硫化物系(sulfide-based)矽烷偶合劑，諸如二硫化雙(三乙氧基矽基丙基)及四硫化雙(三乙氧基矽基丙基)；苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三
矽烷等。
在本申請案中，相對於100重量份的可固化化合物，該偶合劑可以0.1至10重量份或0.5至5重量份的量包括在組成物中。在上述範圍內，本申請案可藉由加入偶合劑實現改善黏著性的效果。
本申請案之油墨組成物若必要可包含濕氣吸附劑。用語“濕氣吸附劑(moisture adsorbent)”可用於一般地意指能夠透過物理或化學反應等吸附或移除從外部所引入的濕氣或濕度的組分。即，它意指濕氣反應性吸附劑或物理性吸附劑，也可以使用彼等之混合物。
在本申請案中之特定種類的可用之濕氣吸附劑沒有特別限制，其在濕氣反應性吸附劑的情況下可包括例如金屬氧化物、金屬鹽類或五氧化二磷(P2
O5
)等的一種或二或更多種的混合物，且在物理吸附劑的情況下可包括沸石、氧化鋯或微晶高嶺石等。
本申請案之油墨組成物可包含濕氣吸附劑於組成物中，相對於100重量份的該可固化化合物，該濕氣吸附劑的量為5重量份至100重量份、5至80重量份、5重量份至70重量份或10至30重量份。由於本申請案之油墨組成物較佳的是將濕氣吸附劑的含量控制在5重量份或更多，本申請案可使油墨組成物或其經固化之產物展現優異的濕氣及濕度屏障性質。此外，藉由將濕氣吸附劑的含量控制在100重量份或更少，本申請案可提供薄膜密封結構。
然而，如上述，諸如濕氣吸附劑或無機填料的顆粒可不包括在該組成物中，不受限於此，此乃因為它們引起分散問題，例如聚集的發生，以及黏度增加因子。
本申請案之油墨組成物可包含如上述之熱安定劑。該熱安定劑例子可為甲酚化合物，且特別例子可為2,6-二-三級丁基-對甲酚等。在另一實例中，該熱安定劑包括噻化合物、醌系化合物、胺醇等，其特定實例可包括啡噻(PTZ)、亞甲基醌類(methylenequinones)、2-二甲基胺基甲醇或單甲基醚氫醌。藉由包含熱安定劑，本申請案即使在長期配銷或儲存中也實現了高儲存安定性，同時防止了由於上述組成物中不必要的熱能引起的黏度增加、膠凝或固化反應。相對於100重量份的該光起始劑，熱安定劑的含量可為0.1重量份至300重量份、1重量份至120重量份或1.5重量份至53重量份。
除了上述組成，根據本申請案之油墨組成物可包含不影響本發明的上述效果範圍內的各種添加劑。舉例而言，取決於所欲之物理性質，油墨組成物可包含適當的含量範圍的消泡劑、賦黏劑、紫外線安定劑或抗氧化劑等。
在一個實例中，該油墨組成物在例如15℃至35℃或約25℃之室溫下可係液相。在本申請案之一實施態樣中，該油墨組成物可係在無溶劑型液相。
該油墨組成物可經施加至有機電子元件的封裝層或有機電子元件的光取出層。由於油墨組成物在室溫下具有液相形式，因此本申請案可以噴墨方式應用於上述應用。
又，在本申請案之一實施態樣中，油墨組成物可具有範圍在50 cPs或更低、1至46 cPs、3至44 cPs、4至38 cPs、5至33 cPs或14至24 cPs之黏度，其係在25℃的溫度、90%的轉矩及100 rpm的剪切率下藉由Brookfield的DV-3來測量。藉由將組成物的黏度控制在上述範圍內，本申請案可在施加至有機電子元件時增加塗覆性能以提供薄膜的密封材料。
又，在本申請案之在一實施態樣中，該油墨組成物在固化後於可見光區域中可具有90%或更高、92%或更高、或95%或更高之透光度。在上述範圍內，本申請案藉由將油墨組成物施加至頂部發射型有機電子裝置，提供具有高解析、低耗電和長壽命的有機電子裝置。
在一個實例中，本申請案之油墨組成物具有與玻璃的接觸角為30°或更小、25°或更小、20°或更小、或12°或更小。下限未特別受限，但可為1°或3°或更高。藉由將接觸角調整至30°或更小，本申請案可確保在噴墨塗覆中在短時間內的塗展性，從而形成薄膜的有機層。本申請案中，接觸角可以藉由使用躺滴(sessile drop)測量方法將封裝組成物滴施加至玻璃上來測量，其可以是在施加5次後所測量的平均值。
本申請案亦關於用於形成有機層之方法。該用於形成有機層之方法可包含將上述之油墨組成物以UV線照射。本申請案可透過UV照射步驟固化該油墨組成物。又，本申請案可藉由以UV線照射來調整該油墨組成物之霧度。即，可在油墨組成物的固化程序中照射UV線，並且霧度可根據UV光量來調整。在一個實例中，本申請案之用於形成有機層之方法可包含根據UV光量來調整霧度。在一個實例中，隨UV光量增加，霧度可增加。
該用於形成有機層之方法可包含根據所欲之使用而塗覆上述之油墨組成物。舉例而言，本申請案中，該組成物可經施加在基材上，其中有機電子元件係經形成於該基材上。該施加可使用噴墨、凹版塗覆(gravure coating)、旋塗、網印或反向膠印塗覆(reverse offset coating)。又，該施加可在如上述之UV照射步驟之前進行。
在一個實例中，有機層的厚度可在2 μm至800 μm、2.5 μm至500 μm、2.8 μm至100 μm、3 μm至50 μm或5 μm至20 μm的範圍內。本申請案可藉由提供薄有機層來提供薄膜電子裝置，並且可達成所欲之光學性質。
在一個實例中，本申請案之用於形成有機層之方法可包含以UV線照射該油墨組成物，該UV線具有範圍在20 mJ/cm2
至15,000 mJ/cm2
、150 mJ/cm2
至10,000 mJ/cm2
、或300 mJ/cm2
至8000 mJ/cm2
之光量。藉由將光量調整在上述範圍內，本申請案可在充分進行固化的同時將霧度調整至所欲之水平。
又，在一個實例中，有機層形成方法可以在惰性氣體氣氛下進行。舉例而言，有機層可藉由在N2
氣氛下施加上述之油墨組成物來形成。從施加組成物到UV照射可保持惰性氣體氣氛。此外，有機層形成方法可在20%或更低、15%或更低、或10%或更低的相對濕度氣氛中進行。下限未特別受限，其可為0%或3%。從組成物施加到UV照射可以保持相對濕度。藉由調整上述之條件，本申請案可形成具有高耐性可靠性之有機層。
有利功效
本申請案關於油墨組成物，且提供能夠根據所欲之用途藉由在固化程序中調整霧度來形成有機層之油墨組成物，以及用於使用彼之形成有機層之方法。
在下文中，將透過根據本發明的實施例和不符合本發明的比較例更詳細地描述本發明，但是本發明的範圍不受限於下列實施例。
油墨組成物之製備
苄基環氧丙基醚化合物和正丁基環氧丙基醚化合物係用以作為環氧丙基醚化合物，脂環族環氧化合物(來自Daicel的Celloxide 2021P)係用以作為分子結構中具有環狀結構的環氧化合物，以及來自TOAGOSEI Co., Ltd的OXT-221係用以作為含氧呾基團的化合物。具有三苯基鋶鹽類(來自TETRA CHEM的UV693)的光引發劑係用以作為光引發劑，9,10-二丁氧基蒽係用以作為光敏感劑，2,6-二三級丁基對甲酚(來自SIGMA aldrich的BHT)係用以作為熱安定劑。
實施例1至3和比較例1至4
將各組分以下表1中所示的重量比放入混合容器中，並在混合容器中，使用行星式混合器(Kurabo的KK-250s)製備均勻的油墨組成物。
1.霧度測量
將上述實施例和比較例中所製備的油墨組成物各自旋塗在50mm × 50mm LCD玻璃上，以形成厚度為8 μm的有機層。此後，使用Pheseon UV 395nm LED隨時間調整光量。
在固化氣氛保持在N2
吹掃狀態和10%相對濕度的狀態下用UV線照射。
使用EIT UV Power Puck II測量光量，並且在固定在1000 mW/cm2
的光強度下之後，根據照射時間以300 mJ/cm2
至8000 mJ/cm2
的光量照射。
對於透過上述程序所固化的有機層，藉由使用HM-150並使用空氣作為參考，根據JIS K7105標準測量霧度，且結果示於下表2中。霧度單位為%，其於表2中省略。
在比較例4中，由於固化不充分，所以無法測量霧度。
Claims (19)
- 一種油墨組成物，其包含在該總組成物中之範圍在7至38wt%之環氧丙基醚化合物，其中霧度係藉由UV照射來調整，且隨UV光量增加，該霧度增加。
- 如請求項1之油墨組成物，其中該油墨組成物自任何時間點i在7600mJ/cm2或更多之UV光量下以UV線照射後的f時間點之霧度值係大於該油墨組成物在該i時間點之霧度值。
- 如請求項1之油墨組成物，其中在300mJ/cm2之光量下照射的霧度值H300小於在8000mJ/cm2之光量下照射的霧度值H8000。
- 如請求項1之油墨組成物，其進一步包含在分子結構中具有環狀結構之環氧化合物。
- 如請求項4之油墨組成物，其中該環氧化合物具有至少二官能性。
- 如請求項4之油墨組成物，其中該在分子結構中具有環狀結構之環氧化合物具有範圍在3至10個的環組成原子於分子結構中。
- 如請求項4之油墨組成物，其中該在分子結構中具有環狀結構之環氧化合物係相對於100重量份的該環氧丙基醚化合物以40至150重量份之量來包括。
- 如請求項1之油墨組成物，其進一步包含具有氧呾基團之化合物。
- 如請求項8之油墨組成物，其中該具有氧呾基團之化合物具有範圍在150至1,000g/mol之重量平均分子量。
- 如請求項8之油墨組成物，其中該具有氧呾基團之化合物係相對於100重量份的該環氧丙基醚化合物以150至300重量份之量來包括。
- 如請求項1之油墨組成物，其進一步包含光引發劑。
- 如請求項1之油墨組成物，其中該組成物係無溶劑型。
- 如請求項1之油墨組成物，其中根據JIS K7105標準在經固化狀態所測量之該霧度值係在0.1至50%之範圍。
- 如請求項1之油墨組成物，其中該組成物係經施加至 有機電子元件的封裝層或有機電子元件的光取出層。
- 如請求項3之油墨組成物，其中H8000霧度值對H300霧度值之比率(H8000/H300)係在15至100的範圍內。
- 一種用於形成有機層之方法，該方法包含將如請求項1之油墨組成物以UV線照射。
- 如請求項16之用於形成有機層之方法，其中該霧度係藉由以UV線照射該油墨組成物來調整。
- 如請求項16之用於形成有機層之方法，其中該霧度係根據該UV光量來調整。
- 如請求項16之用於形成有機層之方法，其中該UV線具有範圍在20mJ/cm2至15,000mJ/cm2之光量。
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