TW201931636A - 用於封裝有機電子元件之方法 - Google Patents

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Abstract

本申請案係關於用於封裝有機電子元件及有機電子裝置之方法，以及提供能有效阻擋水分或氧從外部引入有機電子裝置、於封裝層之平坦度優異以具有優異的耐久性可靠度、以及提高封裝程序之效率的用於封裝有機電子元件之方法。

Description

用於封裝有機電子元件之方法
本申請案係關於用於封裝有機電子元件及有機電子裝置之方法。
有機電子裝置(OED)意指包含使用電洞及電子產生電荷之交流電流的有機材料層之裝置，其實例可包括光伏打裝置、整流器、發射器(transmitter)及有機發光二極體(OLED)等。
有機電子裝置之有機發光二極體(OLED)比起現有光源具有較低功率消耗及較快反應速度，且有利於使顯示裝置或照明設備薄型化。此外，OLED具有優異空間利用率，從而預期可應用於涵蓋各種可攜裝置、監視器、筆記型電腦及電視之各種不同領域。
在OLED之商業化及應用擴展中，最重要的問題為耐用性問題。OLED中所含之有機材料及金屬電極等非常容易因外部因素(諸如水分)而氧化。因而，包含OLED之產品對於環境因素高度敏感。因此，已提出各種方法以有效阻擋氧或水分從外部滲透至有機電子裝置(諸如OLED)中。
技術問題
本申請案係關於用於封裝有機電子元件之方法，其提供能有效阻擋水分或氧從外部引入有機電子裝置、於封裝層之平坦度優異以具有優異的耐久性可靠度、以及提高封裝程序之效率的用於封裝有機電子元件之方法。

技術解決方案
本申請案係關於用於封裝有機電子元件之方法。該封裝方法包含於有機電子元件上形成封裝層。該封裝層可具有與下述之有機層相同意義，以及可經封裝以覆蓋形成於基材上之有機電子元件的整個表面。
例示性封裝方法可包含下列步驟：將墨水組成物施加於其上形成有機電子元件之基材上，以及對所施加之墨水組成物施加振動。上述封裝層可由墨水組成物形成。該振動可具有振動強度為0.5至150 KHz、0.8至145 KHz、1至140 KHz、7至136 KHz、18至128 KHz、22至115 KHz、28至108 KHz或37至100 KHz。
藉由對施加於元件上之墨水組成物施加振動，本申請案可形成具有優異平坦度之封裝層，由該墨水組成物所印刷的圖案與圖案之間無任何空間。在一般噴墨程序的情況下，最佳係該方法在無墨水噴嘴省略(或阻塞)的情況下進行，但實際上，存在眾多噴嘴中之一或多者會造成阻塞的風險，且此種噴嘴阻塞造成最終印刷圖案中的瑕疵。因此，本申請案提供即使發生噴嘴省略或阻塞時亦能實現優異可靠度之方法。又，本申請案可防止施加墨水組成物時因塗料噴嘴阻塞所造成的線形省略髒污，及可移除墨水組成物中之微氣泡。此外，因此種效果，本申請案可防止會在有機電子元件中發生的深色斑點，以及可防止因髒污造成的顯示器瑕疵。
在一個實例中，施加振動的步驟可進行0.001至300秒、0.005至290秒、0.01至280秒、1至270秒、30至260秒、50至250秒或150至245秒之範圍。在上述範圍中，本申請案可維持所施加之墨水組成物的優異平坦度，以及藉由減少該方法的時間及成本而提高效率。
在本申請案之一實施態樣中，施加墨水組成物的步驟可以50 dpi至1000 dpi之範圍進行。即，本申請案之墨水組成物係用作用於噴墨印刷之墨水，以能印刷每英吋50點至1000點。本申請案可藉由調整上述數值而將墨水組成物精確地印刷於基材上。
在一個實例中，所施加之墨水組成物可具有厚度為2至15μm或5至13μm。該厚度為可於平坦化程序中實現封裝層之優異平坦度，同時形成於裝置上之該封裝層可充分阻擋水分的厚度範圍。又，其可為以上述振動強度及/或振動時間實現最佳平坦度之厚度。
此處，施加墨水組成物的步驟可包含形成二或更多個沿一方向延伸的印刷圖案。墨水組成物可藉由噴墨印刷形成二或更多個印刷圖案，其中印刷圖案可包含主要印刷圖案(1)及次要印刷圖案(1)，如圖1所示。圖1顯示形成七個印刷圖案之例示性圖，惟圖示中並非分別表示。
在一個實例中，印刷圖案可由二或更多個墨水組成物點形成，其中點的間距可在10至250μm、12至230μm、15至180μm、18至140μm、22至110μm或35μm至90μm之範圍。即，印刷圖案(1)可藉由收集二或更多個點形成，其中點與點之間的間距可為上述範圍。又，沿一方向延伸的印刷圖案之間可存在10至250μm、50至230μm、80至210μm、110至190μm或130至185μm之間隔(I)。該間隔可為施加步驟之後以及施加振動的步驟之前存在的間隔。在本申請案中，二或更多個沿一方向延伸的印刷圖案可因噴墨印刷之特徵而形成，以及可能有形成該一印刷圖案時所需要的點間距。然而，在噴墨程序中，視塗料噴嘴之省略現象而可有一或多個間隔，因此藉由全面考慮該等特徵以及調整上述振動強度以使印刷圖案與圖案之間不產生空隙空間(間隔)，本申請案製造具有優異耐久性可靠度之封裝層。
在本申請案之一實施態樣中，封裝方法可進一步包含固化所施加之墨水組成物的步驟。固化步驟可包含以光照射組成物。在一個實例中，固化可包含以具有在250nm至450nm、300nm至450nm、320nm至425nm、355nm至400nm或380nm至398nm之範圍內任一波長的光，以光量為0.3至6 J/cm2 或光量為0.5至6 J/cm2 來照射組成物。於固化施加於有機電子元件上之墨水組成物時，因固化係在上述條件之下進行，本申請案可防止元件因光而受損。
在本申請案之一實施態樣中，封裝方法可進一步包含施加熱至所施加之墨水組成物的步驟。施加熱的步驟可於所施加之墨水組成物固化之前及/或之後進行。即，施加熱的步驟可於所施加之墨水組成物固化之前進行，或可於其固化之後進行，以及可於固化之前及之後進行二或更多次。此外，在一個實例中，施加熱的步驟可與對所施加之墨水組成物施加振動的步驟同時進行，或可分別進行。本申請案可包含於所施加之墨水組成物固化以供有機電子元件封裝之前或之後加熱所施加之墨水組成物的步驟，從而可最小化從墨水組成物產生的排氣，同時改善於有機電子裝置上形成之封裝層的平坦度。藉由最小化排氣，本申請案可防止墨水組成物直接施加於元件上所造成的有機電子元件之物理及化學損壞。
施加熱的步驟可以20℃至230℃、23℃至200℃或24℃至164℃之範圍進行。此外，施加熱的步驟可進行1分鐘至40分鐘或3分鐘至29分鐘之任一時間。藉由調整溫度或時間，本申請案可減少排氣量，同時於施加於元件上之墨水組成物形成封裝層時實現優異平坦度，以及可防止元件因加熱步驟而受損。
在本申請案之一實施態樣中，施加熱的步驟可僅於墨水組成物固化之前進行一次，或可於固化之前及之後進行二或更多次。在前者情況下，施加熱的步驟可以80℃至150℃、88℃至142℃、92℃至137℃或96℃至123℃之範圍進行1分鐘至40分鐘或2分鐘至35分鐘之任一時間。在後者情況下，施加熱的步驟可以20℃至110℃、22℃至98℃、23℃至68℃、24℃至58℃或28℃至37℃之範圍進行1分鐘至40分鐘、2分鐘至35分鐘或6分鐘至15分鐘之任一時間。在一個實例中，若固化前之加熱溫度有點高，進行墨水組成物之部分固化或發生副反應，從而會難以形成具有所希望物理性質之封裝層。在上述步驟之後，可進行墨水組成物之固化，其中於固化步驟之後，可以50℃至230℃、55℃至180℃、58℃至178℃、60℃至172℃、62℃至167℃或75℃至156℃之範圍進行1分鐘至40分鐘、2分鐘至35分鐘或2分鐘至20分鐘之任一時間。在一個實例中，於固化之後施加熱的溫度(T2)對於固化之前施加熱的溫度(T1)之溫度比(T2/T1)可為1.15至8、1.3至7.8、1.8至7.2、2.1至6.8、2.8至6.3或3.6至5.8。藉由根據如上述施加熱的時機而控制加熱溫度及/或時間，本申請案可減少排氣量同時於施加於元件上之墨水組成物形成封裝層時實現優異平坦度，防止元件因加熱步驟而受損，以及防止所施加之組成物的一些固化或副反應。
在一個實例中，本申請案中之封裝方法可包含藉由諸如真空蒸鍍或濺鍍的方法於基材(例如作為基材之玻璃或聚合物膜)上形成反射電極或透明電極，以及於上述施加步驟及振動步驟之前於反射電極上形成有機材料層以形成有機電子元件。該有機材料層可包含電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、電子注入層及/或電子傳輸層。隨後，於有機材料層上進一步形成第二電極。該第二電極可為透明電極或反射電極。
本申請案之製造方法可進一步包含下列步驟：於形成於基材上之第一電極、有機材料層以及第二電極上形成無機層。然後，如上述，藉由將墨水組成物施加於基材上而形成封裝層(有機層)，以覆蓋有機電子元件的整個表面。此時，形成有機層之步驟無特別限制，以及墨水組成物可使用噴墨印刷、凹版塗布、旋塗、網版印刷或反向平版塗布(reverse offset coating)等之方法施加至基材頂部。
在本申請案之一實施態樣中，施加墨水組成物的步驟可包含使用噴墨設備射出墨水組成物。如上述，可應用噴墨程序以密封或封裝有機電子裝置，諸如例如OLED。
在本說明書中，用語「有機電子裝置」意指具有包含使用彼此相對之電極對之間的電洞及電子產生電荷之交流電流的有機材料層之結構的物件或裝置，其實例可包括光伏打裝置、整流器、發射器及有機發光二極體(OLED)等，但不局限於此。在本申請案之一實例中，有機電子裝置可為OLED。
在本申請案之一實施態樣中，墨水組成物可為無溶劑型。此外，墨水組成物可為光可固化組成物。藉由使用墨水組成物，本申請案最小化因使用有機溶劑所含之揮發性有機化合物或離子性物質的含量，以最小化封裝程序中的排氣量，從而可確保有機電子裝置的可靠度。
在本申請案中，待應用於封裝方法之墨水組成物的材料無特別限制，但考慮到本申請案之平坦度特徵、排氣特徵、墨水展布性及印刷圖案可靠度，其可具有下述特殊組成，其中該特殊組成可藉由上述封裝方法而形成具有優異耐久性可靠度的封裝層。
例示性墨水組成物可包含環氧化合物及具有氧呾基之化合物。環氧化合物可為光可固化或熱固性化合物。具有氧呾基之化合物的含量可以相對於對於100重量份之環氧化合物可在45重量份至145重量份、48重量份至143重量份或63重量份至132重量份之範圍包含。藉由控制該特殊組成及其含量範圍，本申請案可藉由噴墨方法於有機電子元件上形成有機層，使所施加之墨水組成物能具有在短時間內之優異展布性，以及可於固化之後提供具有優異固化敏感度的有機層。例如，墨水組成物可包含光引發劑。該墨水組成物可於呈連同如上述之環氧化合物及具有氧呾基之化合物的墨水組成物形式時實現優異黏著強度及固化敏感度以及加工性。
在一個實例中，環氧化合物可具有至少雙官能度或更高官能度。即，二或更多個環氧官能基可存在於化合物中。該環氧化合物藉由實現密封材料中之適當交聯程度而實現於高溫及高濕度下之優異耐熱性耐久性。
在本申請案之一實施態樣中，環氧化合物可包含在其分子結構中具有環狀結構之化合物及/或直鏈或支鏈脂族化合物。即，本申請案之墨水組成物可包含在其分子結構中具有環狀結構之化合物及直鏈或支鏈脂族化合物中之至少一者作為環氧化合物，及可一起包含彼等。在一個實例中，在其分子結構中具有環狀結構之化合物在分子結構中可具有在3至10、4至8、或5至7個之範圍的環構成原子，以及該化合物中可存在2或更多、或10或更少個該等環狀結構。當一起包括具有環狀結構之化合物及直鏈或支鏈脂族化合物時，直鏈或支鏈脂族化合物可以相對於100重量份之具有環狀結構之化合物在20重量份或更多、少於205重量份、23重量份至204重量份、30重量份至203重量份、34重量份至202重量份、40重量份至201重量份、60重量份至200重量份或100重量份至173重量份之範圍包括於墨水組成物中。藉由控制含量範圍，本申請案能使墨水組成物於密封有機電子元件的整個表面時具有適當物理性質，以於固化之後具有優異固化強度，以及亦一同實現優異水分障壁性質。
在一個實例中，直鏈或支鏈脂族化合物可具有在120g/eq至375 g/eq或120 g/eq至250 g/eq之範圍的環氧當量。藉由將脂族化合物的環氧當量控制在上述範圍中，本申請案可防止組成物黏度變得太高而使噴墨程序不可行，同時改善密封材料固化之後的固化完成程度。
在一個實例中，環氧化合物可具有在50至350g/eq、73至332g/eq、94至318g/eq、或123至298g/eq之範圍的環氧當量。又，具有氧呾基之化合物或環氧化合物可具有在150至1,000g/mol、173至980g/mol、188至860g/mol、210至823g/mol、330至780g/mol或350至500g/mol之範圍的重量平均分子量。藉由將環氧化合物之環氧當量控制在低水準或藉由將具有氧呾基之化合物之重量平均分子量控制在低水準，本申請案可於應用於噴墨印刷時實現優異的印刷性質，同時提供水分障壁性質及優異的固化敏感度。在本說明書中，重量平均分子量可意指轉化成藉由GPC(凝膠滲透層析術)所測量之標準聚苯乙烯的值。在本說明書中，環氧當量亦為含有一克當量之環氧基的樹脂之克數(g/eq)，其可根據JIS K 7236中所界定之方法測量。
具有氧呾基之化合物可具有在90至300℃、98至270℃、110至258℃、或138至237℃之範圍的沸點。藉由將該化合物之沸點控制在上述範圍，本申請案可提供可具有優異的阻擋來自外部之水分障壁性質同時在噴墨程序中即使在高溫下亦實現優異的印刷性，以及防止因受抑制排氣而施加至元件的損壞之密封材料。在本說明書中，除非另外指定，否則沸點可在1大氣壓下測量。
在一個實例中，在其分子結構中具有環狀結構之化合物的實例可為脂環族環氧化合物。例如，該化合物的實例可為3,4-環氧基環己基甲基3',4'-環氧基環己烷甲酸酯(ECC)及衍生物、二氧化二環戊二烯及衍生物、二氧化乙烯環己烯(vinylcyclohexene dioxide)及衍生物、或1,4-環己二甲醇雙(3,4-環氧基環己烷甲酸酯) (1,4-cyclohexanedimethanol bis(3,4-epoxycyclohexanecarboxylate))及衍生物，但不局限於此。
在一個實例中，只要包含氧呾基之化合物具有氧呾官能基，其結構不受限，及例如可以下列為例：得自TOAGOSEI之OXT-221、CHOX、OX-SC、OXT101、OXT121、OXT221或OXT212，或得自ETERNACOLL之EHO、OXBP、OXTP或OXMA。再者，該直鏈或支鏈脂族環氧化合物可包括脂族環氧丙基醚、1,4-丁二醇二環氧丙基醚、乙二醇二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、丙二醇二環氧丙基醚、二乙二醇二環氧丙基醚、丁基環氧丙基醚、2-乙基己基環氧丙基醚或新戊二醇二環氧丙基醚，但不局限於此。
在本申請案之一實施態樣中，墨水組成物可進一步包含光引發劑。光引發劑可為陽離子光聚合引發劑。此外，該光引發劑可為吸收在200nm至400nm之範圍的波長之化合物。
作為陽離子光聚合引發劑，可使用先前技術中之已知材料，及例如可包括具有包含芳族鋶、芳族錪、芳族重氮鹽或芳族銨之陽離子部分以及包含AsF6 - 、SbF6 - 、PF6 - 、或肆(五氟苯基)硼酸鹽之陰離子部分的化合物。此外，作為陽離子光聚合引發劑，可使用鎓鹽或有機金屬鹽系之離子化陽離子引發劑或有機矽烷或潛在磺酸系(latent sulfonic acid series)之非離子化陽離子光聚合引發劑。二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽或芳基重氮鹽等可為鎓鹽系之引發劑的實例，鐵芳烴(iron arene)等可為有機金屬鹽系之引發劑的實例，鄰硝基苯甲基三芳基矽基醚、過氧化三芳基矽基或醯基矽烷等可為有機矽烷系引發劑之實例，以及α-磺醯氧基酮或α-羥基甲基安息香磺酸酯等可為潛在硫酸系(latent sulfuric acid series)引發劑之實例，但不局限於此。
在一個實例中，本申請案之封裝組成物可包含含有錪鹽或鋶鹽之光引發劑作為上述特殊組成中的光引發劑，因而適於藉由噴墨法密封有機電子元件的用途。雖然根據上述組成之封裝組成物係直接密封於有機電子元件上，但可防止因少量所產生的排氣對該元件產生化學性損壞。此外，該光引發劑亦具有優異的溶解度，其可適當地應用於噴墨程序。
在本申請案之一實施態樣中，光引發劑可以含量相對於100重量份之環氧化合物為1至15重量份、2至13重量份或3至11重量份含括。
在本申請案之一實施態樣中，墨水組成物可進一步包含界面活性劑。墨水組成物含有界面活性劑，因而可提供作為具有增強展布性之液態墨水。在一個實例中，界面活性劑可包含極性官能基。極性官能基可包括例如羧基、羥基、磷酸根、銨鹽、羧酸基、硫酸根或磺酸根。此外，在本申請案之一實施態樣中，界面活性劑可為非聚矽氧系界面活性劑或氟系界面活性劑。非聚矽氧系界面活性劑或氟系界面活性劑可與上述環氧化合物及具有氧呾基之化合物一起施加，以在有機電子元件上提供優異的塗布性質。另一方面，在含有極性反應性基團之界面活性劑的情況下，由於其與墨水組成物之其他組分具有高親和性，其可參與固化反應，從而實現在黏著方面的優異效果。在本申請案之一實施態樣中，親水性氟系界面活性劑或非聚矽氧系界面活性劑可用以改善基底材料之塗布性質。
尤其是，界面活性劑可為聚合物型或寡聚物型氟系界面活性劑。作為界面活性劑，可使用市售產品，其可選自由下列所組成之群組：Glide 100、Glide 110、Glide 130、Glide 460、Glide 440、Glide 450或RAD 2500 (得自TEGO)、Megaface F-251、F-281、F-552、F554、F-560、F-561、F-562、F-563、F-565、F-568、F-570及F-571 (得自DIC (DaiNippon Ink Chemicals))、或Surflon S-111、S-112、S-113、S-121、S-131、S-132、S-141及S-145 (得自Asahi Glass Co.)、Fluorad FC-93、FC-95、FC-98、FC-129、FC-135、FC-170C、FC-430及FC-4430 (得自Sumitomo 3M Ltd.)、或Zonyl FS-300、FSN、FSN-100及FSO (得自DuPont)以及BYK-350、BYK-354、BYK-355、BYK-356、BYK-358N、BYK-359、BYK-361N、BYK-381、BYK-388、BYK-392、BYK-394、BYK-399、BYK-3440、BYK-3441、BYKETOL-AQ、BYK-DYNWET 800 (得自BYK)等。
界面活性劑可以含量相對於100重量份之環氧化合物為0.1至10重量份、0.05至10重量份、0.1至10重量份、0.5至8重量份、或1至4重量份含括。在上述含量範圍內，本申請案使該墨水組成物能應用於噴墨法，從而形成薄膜有機層。
在本申請案之一實施態樣中，該墨水組成物可進一步包含光敏劑以補充在300nm或更大之長波長活化能束下的固化性質。該光敏劑可為吸收在200nm至400nm之範圍的波長之化合物。
該光敏劑可為選自由下列所組成之群組之一或多者：以蒽為基礎之化合物，諸如蒽、9,10-二丁氧基蒽、9,10-二甲氧基蒽、9,10-二乙氧基蒽及2-乙基-9,10-二甲氧基蒽；以二苯甲酮為基礎之化合物，諸如二苯甲酮、4,4-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、2,4,6-三甲基胺基二苯甲酮、甲基-鄰-苯甲醯苯甲酸酯、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮及3,3,4,4-四(第三丁基過氧基羰基)二苯甲酮；以酮為基礎之化合物，諸如苯乙酮、二甲氧基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮及丙酮；苝；以茀為基礎之化合物，諸如9-茀酮、2-氯-9-茀酮(2-chloro-9-proprenone)及2-甲基-9-茀酮；以硫代 酮為基礎之化合物，諸如硫代 酮、2,4-二乙基硫代 酮、2-氯硫代 酮、1-氯-4-丙氧基-硫代 酮、異丙基-硫代 酮(ITX)及二異丙基硫代 酮；以酮為基礎之化合物，諸如酮及2-甲基酮；以蒽醌為基礎之化合物，諸如蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、第三丁基蒽醌及2,6-二氯-9,10-蒽醌；以吖啶為基礎之化合物，諸如9-苯基吖啶、1,7-雙(9-吖啶基)庚烷、1,5-雙(9-吖啶基戊烷)及1,3-雙(9-吖啶基)丙烷；二羰基化合物，諸如苯甲基、1,7,7-三甲基-雙環[2,2,1]庚烷-2,3-二酮及9,10-菲醌；以氧化膦為基礎之化合物，諸如氧化2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦及氧化雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦；以苯甲酸酯為基礎之化合物，諸如苯甲酸甲基-4-(二甲基胺基)酯、苯甲酸乙基-4-(二甲基胺基)酯及苯甲酸2-正丁氧基乙基-4-(二甲基胺基)酯；胺基增效劑，諸如2,5-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)環戊酮、2,6-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)環己酮及2,6-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)-4-甲基-環戊酮；以香豆素為基礎之化合物，諸如3,3-羰基乙烯基-7-(二乙基胺基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙基胺基)香豆素、3-苯甲醯基-7-(二乙基胺基)香豆素、3-苯甲醯基-7-甲氧基-香豆素及10,10-羰基雙[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H,11H-Cl]-[6,7,8-ij]-喹-11-酮；查耳酮(chalcone)化合物，諸如4-二乙基胺基查耳酮及4-疊氮基苯亞甲基苯乙酮；2-苯甲醯基亞甲基；以及3-甲基-b-萘并噻唑啉。
光敏劑可以含量相對於100重量份之下述光引發劑為28至40重量份、31至38重量份或32至36重量份包含。藉由控制光敏劑之含量，本申請案可防止光敏劑不溶解而降低接著力，同時實現在所希望之波長下的固化敏感度之增效效果。
本申請案之墨水組成物可進一步包含偶合劑。本申請案可改善墨水組成物之固化產物對於黏附體之黏著性或該固化產物之水分穿透抗性。偶合劑可包括例如鈦為基礎之偶合劑、鋁為基礎之偶合劑、或矽烷偶合劑。
在本申請案之一實施態樣中，矽烷偶合劑尤其可包括以環氧基系矽烷偶合劑，諸如3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基矽烷及2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷；巰基系矽烷偶合劑，諸如3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷及11-巰基十一基三甲氧基矽烷；胺基系矽烷偶合劑，諸如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷；醯基尿素系矽烷偶合劑，諸如3-醯基尿素丙基三乙氧基矽烷；乙烯基系矽烷偶合劑，諸如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷及乙烯基甲基二乙氧基矽烷；苯乙烯基系矽烷偶合劑，諸如對苯乙烯基三甲氧基矽烷；丙烯酸系矽烷偶合劑，諸如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷；異氰酸系矽烷偶合劑，諸如3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷；硫化物系矽烷偶合劑，諸如二硫化雙(三乙氧基矽基丙基)及四硫化雙(三乙氧基矽基丙基)；苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三矽烷等。
在本申請案中，偶合劑可以含量相對於100重量份之環氧化合物為0.1至10重量份或0.5至5重量份含括。在上述範圍內，本申請案藉由添加該偶合劑可實現改善黏著性的效果。
若必要，本申請案之墨水組成物可包含水分吸附劑。用語「水分吸附劑」可用以一般意指能經由物理或化學反應等吸附或移除從外部引入之水分或濕度的組分。即，意指水分反應性吸附劑或物理性吸附劑，以及亦可使用其混合物。
本申請案中可使用之水分吸附劑的具體種類並無特別限制，在水分反應性吸附劑之情況下，其可包括例如金屬氧化物、金屬鹽或五氧化二磷(P2 O5 )等中之一者或二或更多者的混合物，以及在物理性吸附劑之情況下，可包括沸石、氧化鋯或微晶高嶺土等。
本申請案之墨水組成物之水分吸附劑可以含量相對於100重量份之環氧化合物為5重量份至100重量份、5至80重量份、5重量份至70重量份或10至30重量份包含。由於本申請案之墨水組成物較佳係將水分吸附劑的含量控制為5重量份或更多，本申請案可使該墨水組成物或其固化產物展現優異的水分及濕度障壁性質。此外，藉由將水分吸附劑之含量控制為100重量份或更少，本申請案可提供薄層封裝結構。
在一個實例中，若必要，該墨水組成物可進一步包含無機填料。本申請案中可用之填料的具體類型並無特別限制，及例如可使用黏土、滑石、氧化鋁、碳酸鈣、矽石等之一者或二或更多者的混合物。
本申請案之墨水組成物可包含相對於100重量份之環氧化合物為0至50重量份、1至40重量份、1至20重量份、或1至10重量份之無機填料。本申請案藉由將無機填料較佳控制為1重量份或更多而可提供具有優異的水分或濕度障壁性質以及機械性質之封裝結構。此外，藉由將無機填料之含量控制為50重量份或更少，本發明即使形成薄層時亦可提供展現優異的水分障壁性質之固化產物。
除了上述構成之外，根據本申請案之墨水組成物可包含在不影響上述本發明效果的範圍內之各種添加劑。例如，該墨水組成物可視所希望的物理性質而包含在適當含量範圍內之消泡劑、膠黏劑、紫外線安定劑或抗氧化劑等。
在一個實例中，該墨水組成物可在室溫下，例如在15℃至35℃或約25℃下呈液相。在本申請案之一實施態樣中，該墨水組成物可呈無溶劑型液相。可施加該墨水組成物以密封有機電子元件，及具體而言，該墨水組成物可為能施加以密封有機電子元件之整個表面的墨水組成物。由於該墨水組成物於室溫下具有液態形式，本申請案可藉由用噴墨法將該組成物施加至有機電子元件的一側而密封該元件。
又，在本申請案之一實施態樣中，該墨水組成物可具有，藉由Brookfield, Inc.之DV-3，於25℃之溫度、90%轉矩以及100 rpm之剪切速率下測量，在150 cPs或更低、1至46 cPs、3至44 cPs、4至38 cPs、5至33 cPs或14至24 cPs之範圍的黏度。藉由將該組成物的黏度控制在上述範圍，本申請案可藉由改善施加至有機電子元件時的塗布性質而提供薄層密封材料。
又，在本申請案之一實施態樣中，該墨水組成物於固化後在可見光區中可具有90%或更高、92%或更高、或95%或更高之透光率。在上述範圍內，本申請案藉由將該墨水組成物應用於頂射型有機電子裝置而提供具有高解析度、低功率消耗及長壽命的有機電子裝置。考慮到上述光學特徵，該墨水組成物可不包含上述水分吸附劑或無機填料。
在一個實例中，本申請案之墨水組成物可具有30°或更小、25°或更小、20°或更小、或12°或更小之與玻璃接觸角。下限無特別限制，但可為1°或3°或更大。藉由將接觸角調整為30°或更小，本申請案可確保在噴墨塗布中於短時間內之展布性，從而形成薄膜有機層。在本申請案中，接觸角可藉由使用不濡液滴(sessile drop)測量法將封裝組成物液滴施加至玻璃上來測量，其可為施加5次後所測量的平均值。
本申請案亦關於有機電子裝置。如圖3所示，例示性有機電子裝置(3)可包含基材(31)；形成於該基材(31)上之有機電子元件(32)；以及密封該有機電子元件(32)的整個表面之有機層(33)。該有機電子裝置可藉由上述封裝方法製造，但不局限於此。
圖2為圖1中之放大橫斷面圖。如圖2所示，在本申請案之一實施態樣中，以其中墨水組成物於其上形成有機電子元件之基材上，呈包括沿一方向延伸之主要圖案1及沿一方向延伸且與該主要圖案相鄰形成之次要圖案1的有機層形式固化之狀態下，該有機電子裝置可具有介於該主要圖案與該次要圖案之間的凹槽部分之高度h對該有機層厚度H的比率h/H x 100小於30%、小於29%、或28%或更小。該比率之下限無特別限制，其可為0%、1%或5%。在本說明書中，相鄰形成可意指在沿一方向延伸之主要圖案中，其係定位成在與該沿一方向延伸之方向垂直的方向接觸。因此，該主要圖案及該次要圖案之一方向可為相同方向。藉由控制上述比率，本申請案可實現由該墨水組成物所形成之封裝層的優異平坦度，而此種封裝層亦可實現下述與待附接至上方部件之無機層的優異接著力。
在主要及次要圖案中，墨水組成物係藉由一滴液滴印刷，因此二或更多個點可形成線，更具體而言，藉由一滴液滴所印刷之墨水組成物點可展布以形成呈沿一直線或一方向延伸之矩形形式的圖案，其中該圖案形狀無特別限制。在本申請案中，主要及次要圖案可同時形成或各自分別形成。在本說明書中，主要圖案及次要圖案為任意指定的名稱以區分圖案，其不意指圖案的順序及數目。
在一個實例中，主要圖案之形成點與次要圖案之形成點之間的間隔可在10μm至500μm、20μm至430μm、30μm至390μm或60μm至250μm之範圍。此處，主要圖案之形成點可意指墨水組成物點於噴墨印刷中施加的位點。形成點可意指考慮一些點展布以形成沿一方向延伸之印刷圖案時主要印刷圖案之中心及次要印刷圖案之中心，其中該中心可意指與該一方向延伸之方向垂直的方向之中心。在本說明書中，用語「中心」可意指實質中心，其可具有±10μm、±5μm或±1μm的誤差。此外，用語「垂直」可意指實質上垂直，其亦可具有±10°、±5°或±1°之誤差。
在本申請案之一實施態樣中，有機電子元件可包含第一電極層、形成於該第一電極層上且至少含有發光層之有機層，以及形成於該有機層上之第二電極層。該第一電極層可為透明電極層或反射電極層，以及該第二電極層亦可為透明電極層或反射電極層。更具體而言，該有機電子元件可包含形成於基材上之反射電極層、形成於該反射電極層上且至少含有發光層之有機層，以及形成於該有機層上之透明電極層。
在本申請案中，該有機電子元件可為有機發光二極體。
在一個實例中，根據本申請案之有機電子裝置可為頂射型，但不局限於此，及可應用於底射型。
該有機電子裝置可進一步包含用於保護有機電子元件之電極及發光層的無機層。該無機層可為無機保護層。該無機層(35)可存在於有機電子元件(32)與上述有機層(33)之間。該無機層可為藉由化學氣相沉積(CVD)形成之保護層，其中可使用已知之無機材料作為該材料。
在本申請案之一實施態樣中，該有機電子裝置可進一步包含形成於該有機層(33)上之無機層(34)。在一個實例中，該無機層可為選自由下列所組成之群組的一或多種金屬氧化物、氮化物或氮氧化物：Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn及Si。該無機層之厚度可為0.01μm至50μm、0.1μm至20μm、或1μm至10μm。在一個實例中，本申請案之無機層可為無任何摻雜劑之無機材料，或可為含有摻雜劑之無機材料。可摻雜之摻雜劑可為選自由下列所組成之群組的一或多種元素：Ga、Si、Ge、Al、Sn、Ge、B、In、Tl、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co及Ni、或該元素之氧化物，但不局限於此。
在一個實例中，有機層之厚度可在2μm至20μm、2.5μm至15μm、及2.8μm至9μm之範圍。本申請案可藉由提供具有薄厚度之有機層而提供薄膜有機電子裝置。
本申請案之有機電子裝置可包含含有如上述之有機層(33)及無機層(34，35)的封裝結構(36)，其中該封裝結構可包含至少一或多個有機層及至少一或多個無機層，且該有機層及該無機層可重複層合。例如，該有機電子裝置可具有基材/有機電子元件/無機層/(有機層/無機層)n之結構，其中n可為在1至100之範圍的數目。
在一個實例中，本申請案之有機電子裝置可進一步包含存在於有機層上之覆蓋基材。基材及/或覆蓋基材之材料無特別限制，且可使用本技術中的已知材料。例如，基材或覆蓋基材可為玻璃、金屬基底材料或聚合物膜。作為聚合物膜，例如，可使用聚對酞酸伸乙酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜等。
又，如圖4中所示，有機電子裝置(3)可進一步包含存在於覆蓋基材(38)與上面形成有機電子元件(32)的基材(31)之間的封裝膜(37)。封裝膜(37)可應用於附接上面形成有機電子元件(32)之基材(31)與覆蓋基材(38)的用途，其可為例如壓敏性黏著劑膜或於室溫下呈固態相之黏著劑膜，但不局限於此。封裝膜(37)可密封上述層合於有機電子元件(32)上之有機層和無機層的封裝結構(36)之頂側。

有利效果
本申請案係關於用於使用墨水組成物封裝有機電子元件之方法，以及提供用於封裝有機電子元件之方法，該方法能有效阻擋水分或氧從外部引入該有機電子元件，由該墨水組成物所形成之於封裝層的平坦度優異而具有優異的耐久性可靠度，防止施加該墨水組成物時因塗料噴嘴阻塞所造成的線形省略髒污，以及能移除該墨水組成物中之微氣泡，從而提高封裝程序的效率。
以下，經由根據本發明之實施例及不符合本發明之比較例更詳細描述本發明，但本發明範圍不受下列實施例局限。
製備墨水組成物
作為環氧化合物之脂環族環氧化合物(Celloxide 2021P，Daicel Corp.)及脂族環氧化合物(DE200，HAJIN CHEM TECH)、含氧呾基之化合物(OXT-221，得自TOAGOSEI)、包含錪鹽之光引發劑(TTA-UV694，得自Tetrachem，下文稱為UV694)以及氟系界面活性劑(F552，得自DIC)係於室溫下分別以23.8:28.7:41.5:5.0:1.0 (Celloxide2021P: DE200: OXT-221: UV694: F552)之重量比引入混合容器。
在該混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻墨水組成物墨水。
實施例1
使用Unijet UJ-200 (Inkjet head-Dimatix 10Pl 256)將所製備之墨水組成物噴墨於上面形成有機電子元件的基材上以形成印刷圖案。墨水組成物點的平均間距係設為40μm以形成印刷圖案，以及印刷圖案之間的平均間隔係設為180μm以形成有機層圖案。使用振動裝置，以40 KHz之強度將振動施加至施加於基材上的印刷圖案為時0.01秒。
於100℃下對所施加之印刷圖案進行熱處理3分鐘。墨水組成物係經1J/cm2 之UV，以1000mW/cm2 之強度，在5%相對濕度條件下照射以及固化以製造有機電子裝置。
實施例2
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟振動施加至所施加之印刷圖案為時10秒。
實施例3
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟振動施加至所施加之印刷圖案為時40秒。
實施例4
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟振動施加至所施加之印刷圖案為時240秒。
實施例5
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟將振動強度改成100 KHz。
實施例6
以與實施例2相同方式製備有機電子裝置，惟將振動強度改成100 KHz。
實施例7
以與實施例3相同方式製備有機電子裝置，惟將振動強度改成100 KHz。
實施例8
以與實施例4相同方式製備有機電子裝置，惟將振動強度改成100 KHz。
實施例9
作為環氧化合物之脂環族環氧化合物(Celloxide 2021P，Daicel Corp.)及脂族環氧化合物(DE200，HAJIN CHEM TECH)、含氧呾基之化合物(OXT-221，得自TOAGOSEI)、包含錪鹽之光引發劑(TTA-UV694，得自Tetrachem，下文稱為UV694)以及氟系界面活性劑(F552，得自DIC)係於室溫下分別以43.8:28.7:17.5:5.0:1.0 (Celloxide2021P: DE200: OXT-221: UV694: F552)之重量比引入混合容器。
在該混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻墨水組成物墨水。
經由如此製備之墨水，噴墨係以與實施例4相同方式進行以封裝有機電子元件，以及製備有機電子裝置。
實施例10
作為環氧化合物之脂環族環氧化合物(Celloxide 2021P，Daicel Corp.)及脂族環氧化合物(DE200，HAJIN CHEM TECH)、含氧呾基之化合物(OXT-221，得自TOAGOSEI)、包含錪鹽之光引發劑(TTA-UV694，得自Tetrachem，下文稱為UV694)以及聚矽氧界面活性劑(BYK-3455)係於室溫下分別以23.8:28.7:41.5:5.0:1.0(Celloxide2021P:DE200:OXT-221:UV694: BYK-3455)之重量比引入混合容器。
在該混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻墨水組成物墨水。
經由如此製備之墨水，噴墨係以與實施例4相同方式進行以封裝有機電子元件，以及製備有機電子裝置。
比較例1
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟印刷圖案係在不施加振動的情況下形成，然後於0.01秒等待時間之後照射UV。
比較例2
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟印刷圖案係在不施加振動的情況下形成，然後於10秒等待時間之後照射UV。
比較例3
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟印刷圖案係在不施加振動的情況下形成，然後於40秒等待時間之後照射UV。
比較例4
以與實施例1相同方式製備有機電子裝置，惟印刷圖案係在不施加振動的情況下形成，然後於240秒等待時間之後照射UV。
用以下方式評估實施例及比較例中之物理性質。
1. 平坦度測量
對於實施例及比較例中所製備之固化有機層，如圖2所示，測量及計算介於主要圖案與次要圖案之間的凹槽部分之高度h對有機層之厚度H的比率h/H x 100。有機層之厚度係測量為平均厚度。在該測量中，厚度H及凹槽部分之高度h係使用表面輪廓儀(Alpha step (KLA-Tencor))測量。
[表1]
1‧‧‧印刷圖案
I‧‧‧間隔
H‧‧‧有機層厚度
h‧‧‧凹槽部分之高度
3‧‧‧有機電子裝置
31‧‧‧基材
32‧‧‧有機電子元件
33‧‧‧有機層
34‧‧‧無機層
35‧‧‧無機層(無機保護層)
36‧‧‧封裝結構
37‧‧‧封裝膜
38‧‧‧覆蓋基材
圖1為顯示根據本發明之一個實施例的印刷圖案之平面圖。
圖2為顯示根據本發明之一個實施例的印刷圖案之橫斷面圖。
圖3及4為顯示根據本發明之一個實施例的有機電子裝置之橫斷面圖。

Claims (17)

  1. 一種用於封裝有機電子元件之方法，其包含下列步驟：將墨水組成物施加於其上形成有機電子元件之基材上，以及對所施加之墨水組成物施加強度為0.5至150 KHz之振動。
  2. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加振動的步驟係進行0.001至300秒之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加墨水組成物的步驟係以50 dpi至1000 dpi之範圍進行。
  4. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加之墨水組成物具有2至15μm之厚度。
  5. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加墨水組成物的步驟包含形成二或更多個沿一方向延伸的印刷圖案。
  6. 如申請專利範圍第5項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該印刷圖案係由二或更多個墨水組成物點形成，且該點的間距係在10至250μm之範圍。
  7. 如申請專利範圍第5項之用於封裝有機電子元件之方法，其中於該施加步驟之後以及於該施加振動的步驟之前，沿一方向延伸的該印刷圖案之間可存在一或多個10至250μm之間隔。
  8. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，進一步包含固化該施加之墨水組成物的步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該固化步驟包含以光照射該組成物。
  10. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，進一步包含施加熱至該施加之墨水組成物的步驟。
  11. 如申請專利範圍第10項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加熱的步驟係在該施加之墨水組成物固化之前及/或之後進行。
  12. 如申請專利範圍第10項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加熱的步驟係以20℃至230℃之範圍進行。
  13. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該施加熱的步驟進行1分鐘至40分鐘中之任一者。
  14. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該墨水組成物為無溶劑型光可固化組成物。
  15. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該墨水組成物包含環氧化合物及以含量相對於100重量份之該環氧化合物為45重量份至145重量份含括的具有氧呾(oxetane)基之化合物。
  16. 如申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件之方法，其中該墨水組成物包含氟系界面活性劑。
  17. 一種有機電子裝置，其中以其中墨水組成物於其上形成有機電子元件之基材上，呈包括沿一方向延伸之主要圖案及沿一方向延伸且與該主要圖案相鄰形成之次要圖案的有機層形式固化之狀態，該有機電子裝置具有介於該主要圖案與該次要圖案之間的凹槽部分之高度h對該有機層厚度H的比率h/H x 100小於30%。
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