TWI670302B - 透明電極用基材薄膜及其製造方法 - Google Patents

透明電極用基材薄膜及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於提供抑制色不均，且即使長期間使用亦可維持觸控面板之敲鍵性能之透明電極用基材薄膜。 　　本發明之透明電極用基材薄膜包含玻璃轉移溫度為180℃以上的耐熱性樹脂，至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下。

Description

透明電極用基材薄膜及其製造方法
本發明有關透明電極用基材薄膜及其製造方法。
作為智慧型手機、平板終端、車載機器等之觸控面板用之電極基材，以往大多使用聚對苯二甲酸乙二酯或環烯烴聚合物等之樹脂(例如參考日本特開2014-67187號公報)。
此等用途之電極基材薄膜上，經過真空成膜步驟形成由電極材料之ITO等所成之膜。於真空成膜步驟，有時最高溫成為250℃以上。因此，電極基材薄膜要求具有高的耐熱性與尺寸安定性。且，電極基材薄膜亦要求具有高的彎曲耐性。
對於該等要求，提案有作為電極基材使用之透明導電性薄膜使用聚醯亞胺或聚芳香酯等之耐熱性樹脂之技術(例如參考日本特開2016-177821號公報)。
然而，日本特開2016-177821號公報記載之技術，有於透明導電性薄膜發生色不均，或若長期間使用則觸控面板之敲鍵性能變差等之問題。
因此，本發明係鑒於上述情況而完成者，目的在於提供抑制色不均，且即使長期間使用亦可維持觸控面板之敲鍵性能之透明電極用基材薄膜。再者，本發明之目的在於提供上述透明電極用基材薄膜之製造方法。
本發明人等針對上述課題進行積極檢討。於其過程中，發現對於包含耐熱性樹脂等之基材薄膜實施真空成膜處理時，於基材薄膜發生微小表面凹凸係成為上述問題之原因。更具體之原因推測如下。亦即，基材薄膜於真空狀態且於高溫處理時，於基材薄膜與真空成膜裝置之筒輥(冷卻輥)之間發生不均一力，認為因該力之作用而於基材薄膜上產生微小表面凹凸。而且，認為是不是因該微小表面凹凸，於基材薄膜上形成電極時，使電極材料之蒸鍍膜不均一，而產生色不均。又，認為係長期間使用觸控面板後，因該微小表面凹凸使基材薄膜與電極剝離，故觸控面板之敲鍵性能降低。
因此，本發明人等基於上述推測進行檢討之結果，藉由使用包含玻璃轉移溫度為特定值以上之耐熱性樹脂，且至少單面之表面的Ra為特定範圍之基材薄膜，可於筒輥與基材薄膜之接觸面微細浮起，而成功地改善基材薄膜之色不均及長期間使用後之敲鍵性能惡化之問題。
更具體而言，本發明人等發現藉由使用包含玻璃轉移溫度(Tg)為180℃以上的耐熱性樹脂，至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下之透明電極用基材薄膜，可解決上述課題，因而完成本發明。
本發明之一實施形態係一種透明電極用基材薄膜，其包含玻璃轉移溫度為180℃以上的耐熱性樹脂，至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下。
依據該透明電極用基材薄膜，可抑制色不均且即使長期間使用亦可維持觸控面板之敲鍵性能。
以下，針對本發明之透明電極用基材薄膜及其製造方法詳細說明。又，本發明並非僅限定於以下實施形態。又，本說明書中，表示範圍之「X~Y」意指「X以上Y以下」。且只要未特別指明，操作及物性等之測定係在室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%之條件測定。
＜透明電極用基材薄膜＞ 　　本發明之透明電極用基材薄膜(以下亦簡稱為「基材薄膜」)係包含玻璃轉移溫度(Tg)為180℃以上的耐熱性樹脂，至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下。藉由該構成，可抑制基材薄膜之色不均，且即使長期間使用亦可維持觸控面板之敲鍵性能。
本發明之基材薄膜於觸控面板等用途使用時，於製作電極之步驟中，有暴露於如超過150℃之高溫，進行真空成膜處理之情況。尤其，藉由具有筒輥之裝置製造電極時，基材薄膜總是施加某程度之張力。且，製程溫度(如超過150℃之高溫)高於基材薄膜之玻璃轉移溫度時，由於基材薄膜之彈性率急遽降低，故此時進而施加張力時，因張力使基材薄膜拉伸，有使基材薄膜受到損傷之顧慮。基於此點，本發明之基材膜薄包含具有180℃以上的玻璃轉移溫度之耐熱性樹脂。
又，以往之此等基材薄膜於真空狀態且高溫處理時，認為於基材薄膜與裝置之筒輥(冷卻輥)之間產生不均一力，因該力的作用於基材薄膜上產生微小表面凹凸。本發明人認為因該微小表面凹凸，而使基材薄膜之性能降低。因此，本發明人積極檢討之結果，發現藉由使用基材薄膜之至少單面之算術平均粗糙度Ra為特定範圍，可於基材薄膜與裝置之筒輥(冷卻輥)之間作成微細浮起，而消除微小表面凹凸，可解決如上述之問題。具體而言，本發明之基材薄膜之至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下。
以下，針對本發明之基材薄膜所含之耐熱性樹脂及本發明之基材薄膜之Ra加以說明。
＜耐熱性樹脂＞ 　　本發明之基材薄膜包含玻璃轉移溫度為180℃以上的耐熱性樹脂。作為此等耐熱性樹脂之種類，可無特別限制地使用習知者。作為耐熱性樹脂之具體例舉例為聚芳香酯、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、以具有有機無機混成構造之倍半矽氧烷為基本骨架之樹脂等。但，基於取得容易性之觀點，本發明之耐熱性樹脂較好包含聚芳香酯、聚醯胺醯亞胺或聚醯亞胺，更好為聚芳香酯。下述針對聚芳香酯及聚醯亞胺加以說明。
(聚芳香酯) 　　本發明之基材薄膜中可使用之聚芳香酯包含芳香族二醇成分單位與芳香族二羧酸成分單位。
[芳香族二醇成分單位] 　　為了獲得芳香族二醇成分單位之芳香族二醇較好為具有下述一般式(1)表示之構造的雙酚類，更好為具有下述一般式(1’)表示之構造的雙酚類。
一般式(1)及一般式(1’)之L分別獨立表示單鍵或二價有機基。二價有機基較好為伸烷基、-S-、-SO-、 -SO2 -、-O-、-C(O)-、-CR1 R2 -(R1 與R2 相互鍵結形成脂肪族環或芳香族環)、或伸烷基-伸芳基-伸烷基。基於帶來柔軟性之觀點，較好為-CR1 R2 -(R1 與R2 相互鍵結形成脂肪族環或芳香族環)、或伸烷基-伸芳基-伸烷基。
伸烷基較好為碳數1~10之伸烷基，其例包含亞甲基、伸乙基、伸異丙基等。又，伸烷基可進而含有鹵原子或芳基等之取代基。又，作為伸芳基舉例較好為伸苯基、伸萘基等。伸芳基亦同樣可進而含有鹵原子或芳基等之取代基。
一般式(1)及一般式(1’)之R分別獨立表示取代基。n分別獨立表示0~4之整數，較好為0~3之整數。R較好分別獨立為碳數1~5之烷基或碳數6~10之芳基。
一般式(1)及一般式(1’)之-CR1 R2 -之R1 及R2 形成脂肪族環時，脂肪族環較好為碳數5~20之脂肪族烴環，較好為可具有取代基之環己烷環。該取代基亦較好為與R同樣者。此處，-CR1 R2 -之R1 及R2 形成脂肪族環時，一般式(1)表示之化合物較好為具有以一般式(2)表示之構造的化合物。
R及n與一般式(1)同義。且，R3 及R4 分別獨立表示氫原子或碳數為1~4之烷基，更好為氫原子或甲基。R3 及R4 為碳數4以下之烷基時，因耐熱性提高而較佳。X表示碳原子。m表示4~7之整數，較好為4或5，更好為5。m為4以上之整數時，環之應變變小，而提高作為化合物之安定性故而較佳。且，m為7以下之整數時，所得聚芳香酯薄膜之耐熱性提高故而較佳。
作為具有以前述一般式(2)表示之構造的化合物舉例為例如1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷[雙TMC]、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5,5-四甲基環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,4-三甲基環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3-二甲基-5-乙基環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環戊烷、1,1-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3,5-二苯基-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3-甲基-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3-苯基-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3,5-二氯-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3,5-二溴-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3,5-二苯基-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(3-苯基-4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷等。其中，基於透明性之觀點，較好為雙TMC。
前述一般式(1)及一般式(1’)之-CR1 R2 -之R1 及R2 形成芳香族環時，芳香族環較好為碳數6~20之芳香族烴環。更好為可具有取代基之茀環。該取代基亦較好為與R同樣者。
形成可具有取代基之茀環之-CR1 R2 -之例，包含具有以下述一般式(3)表示之構造的茀二基。
而且，更具體而言，芳香族二醇(二價酚成分)較好係具有下述一般式(4)表示之構造的殘基：
一般式(1)及一般式(1’)之L為伸烷基-伸芳基-伸烷基時，伸烷基-伸芳基-伸烷基較好為碳數1~5之伸烷基-碳數5~7之伸芳基-碳數1~5之伸烷基的形態，伸烷基可為直鏈狀，亦可為分支狀，但較好為分支狀。
而且，更具體而言，二價酚成分較好為具有下述一般式(5)表示之構造的殘基：
R與一般式(1)同義。
一般式(1)及一般式(1’)中，L為伸烷基的雙酚類之例包含1,1-雙(4-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、1,1-雙(4-甲基-2-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)甲烷、2,2-雙(4-羥基苯基)-4-甲基戊烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(BPA)、2,2-雙(3-甲基-4-羥基苯基)丙烷(BPC)、2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)丙烷(TMBPA)等。其中，較好為2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(BPA)、2,2-雙(3-甲基-4-羥基苯基)丙烷(BPC)、2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)丙烷(TMBPA)等之含有亞異丙基之雙酚類。
L為-S-、-SO-或-SO2 -之雙酚類之例包含雙(4-羥基苯基)碸、雙(2-羥基苯基)碸、雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)碸(TMBPS)、雙(3,5-二乙基-4-羥基苯基)碸、雙(3-甲基-4-羥基苯基)碸、雙(3-乙基-4-羥基苯基)碸、雙(4-羥基苯基)硫化物、雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)硫化物、雙(3,5-二乙基-4-羥基苯基)硫化物、雙(3-甲基-4-羥基苯基)硫化物、雙(3-乙基-4-羥基苯基)硫化物、2,4-二羥基二苯基碸等。
L為-O-之雙酚類之例包含4,4-二羥基二苯基醚。
L為-C(O)-之雙酚類之例包含4,4’-二羥基二苯基酮。
又，芳香族二醇成分可使用1種，亦可組合2種以上使用，但尤其一般式(1)及一般式(1’)中之L為伸烷基-伸芳基-伸烷基時，宜與L為-CR1 R2 -(R1 與R2 相互鍵結形成脂肪族環或芳香族環)之化合物組合使用。作為混合比並未特別限制，但一般式(1)及一般式(1’)中之L為伸烷基-伸芳基-伸烷基的化合物為100質量份時，L為-CR1 R2 -(R1 與R2 相互鍵結形成脂肪族環或芳香族環)之化合物較好為105~200質量份，更好為110~150質量份。若為該範圍，則對於物性擔保具有技術效果。
[芳香族二羧酸成分單位] 　　構成芳香族二羧酸成分單位之芳香族二羧酸為苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、第三丁基間苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、4,4’-聯苯二羧酸、該等之任意混合物。
基於耐熱性、薄膜之機械特性提高等之觀點，較好為對苯二甲酸與間苯二甲酸之混合物。對苯二甲酸與間苯二甲酸之含有比例較好為對苯二甲酸/間苯二甲酸=90/10~10/90(莫耳比)，更好為70/30~30/70，又更好為50/50。對苯二甲酸之含有比例若為上述範圍，則容易獲得具有充分聚合度之聚芳香酯，容易獲得具有充分耐熱性、機械特性之薄膜。
本發明之較佳形態中，對苯二甲酸、間苯二甲酸之混合物之構成比例較好為95莫耳%以上。
本發明所用之聚芳香酯之重量平均分子量較好為1萬~50萬，更好為2萬~30萬，特佳為3萬~20萬。若為該範圍，則薄膜成形變容易，且力學特性不會降低。且，合成上，分子量之控制亦變容易，且溶液之黏度適度且處理性亦提高。
本發明所用之聚芳香酯之合成方法可應用本案實施例之方法或以往習知之合成方法。作為以往習知之合成方法可採用日本特開2014-218659號公報、日本特開2013-173928號公報等中記載之合成方法，但不限定於該等。
又，耐熱性樹脂之重量平均分子量可藉由凝膠滲透層析儀測定。測定條件如以下。
溶劑：THF 　　管柱：Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(股)製，3根連接使用) 　　管柱溫度：25℃ 　　試料濃度：0.1質量% 　　檢測器：RI型號504(GL科學公司製) 　　泵：L6000(日立製作所股份有限公司製) 　　流量：1.0mL/min 　　校正曲線：使用由標準聚苯乙烯STK standard聚苯乙烯(TOSOH(股)製)Mw=500~2800000之範圍內的13個樣品所得之校正曲線。13個樣品較好以大致等間隔使用。
(聚醯亞胺) 　　本發明之聚醯亞胺可藉由使芳香族、脂肪族或脂環式四羧酸或其衍生物與二胺或其衍生物反應而調製聚醯胺酸，使該聚醯胺酸醯亞胺化而獲得。
作為脂肪族或脂環式四羧酸之衍生物舉例為例如脂肪族或脂環式四羧酸酯類、脂肪族或脂環式四羧酸二酐等。又脂肪族或脂環式四羧酸或其衍生物中，較好為脂環式四羧酸二酐。
作為二胺衍生物舉例為例如二異氰酸酯、二胺基二矽烷類等。二胺或其衍生物中，較佳為二胺。
作為脂肪族四羧酸舉例為例如1,2,3,4-丁烷四羧酸等。作為脂環式四羧酸舉例為例如1,2,3,4-環丁烷四羧酸、1,2,4,5-環戊烷四羧酸、1,2,4,5-環己烷四羧酸、雙環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸、雙環[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸等。
作為脂肪族四羧酸酯類舉例為例如上述脂肪族四羧酸之單烷酯、二烷酯、三烷酯、四烷酯。作為脂環式四羧酸酯類舉例為例如上述脂環式四羧酸之單烷酯、二烷酯、三烷酯、四烷酯。又，烷基部位較好為碳數1~5之烷基，更好為碳數1~3之烷基。
作為脂肪族四羧酸二酐舉例為例如1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐等。作為脂環式四羧酸二酐舉例為例如1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5-環戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐、雙環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、雙環[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸二酐、2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐等。特佳為1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐。一般，成為脂肪族二胺之構成成分之聚醯亞胺，由於中間生成物的聚醯胺酸與二胺形成強固的鹽，故為了高分子量化，較好使用鹽的溶解性比較高的溶劑(例如甲酚、N,N-二甲基乙醯胺、γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮等)。然而，成為脂肪族二胺之構成成分之聚醯亞胺，於將1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐作為構成成分時，由於聚醯胺酸與二胺之鹽以比較弱的鍵結合，故高分子量化容易，容易獲得薄膜。
作為芳香族四羧酸舉例為例如4,4’-(六氟亞異丙基)二苯二甲酸酐(6FDA)、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)、4,4’-氧基二苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸酐、3,3’,4,4’-二苯基碸四羧酸二酐、3,4’-氧基二苯二甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐(顏料紅224)、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、2,2-雙(4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基)丙烷二酐、9,9-雙(3,4-二羧基苯基)茀、9,9-雙[4-(3,4-二羧基苯基)-苯基]茀酸酐等。
此外，可使用例如1,2,3,4-環戊烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、三環[6.4.0.02,7 ]十二烷-1,8:2,7-四羧酸二酐、5-(2,5-二氧代四氫呋喃基)-3-甲基-3-環己烯-1,2-二羧酸酐等。
芳香族、脂肪族或脂環式四羧酸或其衍生物可單獨使用1種亦可併用2種以上。且，在不損及聚醯亞胺之溶劑可溶性、薄膜之撓性、熱壓著性、透明性之範圍，亦可併用其他四羧酸或其衍生物(尤其是二酐)。
二胺可為芳香族二胺、脂肪族二胺或該等之混合物之任一種。又，本發明中所謂「芳香族二胺」表示胺基直接鍵結於芳香族環之二胺，其構造之一部分亦可包含脂肪族烴基、脂環式烴基、其他取代基(例如鹵原子、磺醯基、羰基、氧原子等)。所謂「脂肪族二胺」表示胺基直接鍵結於脂肪族烴基或脂環式烴基之二胺，其構造之一部分亦可包含芳香族烴基、其他取代基(例如鹵原子、磺醯基、羰基、氧原子等)。
作為芳香族二胺舉例為例如對-苯二胺、間-苯二胺、2,4-二胺基甲苯、2,6-二胺基甲苯、聯苯胺、鄰-甲苯胺、間-甲苯胺、雙(三氟甲基)聯苯胺(TFMB)、八氟聯苯胺、3,3’-二羥基-4,4’-二胺基聯苯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二胺基聯苯、3,3’-二氯-4,4’-二胺基聯苯、3,3’-二氟-4,4’-二胺基聯苯、2,6-二胺基萘、1,5-二胺基萘、4,4’-二胺基二苯醚、3,4’-二胺基二苯醚、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基碸、3,4’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯甲酮、2,2-雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-雙(4-(2-甲基-4-胺基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-雙(4-(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)六氟丙烷、2,2-雙(4-(2-甲基-4-胺基苯氧基)苯基)六氟丙烷、2,2-雙(4-(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)苯基)六氟丙烷、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-雙(2-甲基-4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(2-甲基-4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)醚、雙(4-(2-甲基-4-胺基苯氧基)苯基)醚、雙(4-(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)苯基)醚、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(2-甲基-4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(2-甲基-4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯氧基)苯、2,2-雙(4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(2-甲基-4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(3-甲基-4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(3-乙基-4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(3,5-二甲基-4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷、2,2-雙(2-甲基-4-胺基苯基)六氟丙烷、2,2-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)六氟丙烷、α,α’-雙(4-胺基苯基)-1,4-二異丙基苯(雙苯胺P)、α,α’-雙(2-甲基-4-胺基苯基)-1,4-二異丙基苯、α,α’-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)-1,4-二異丙基苯、α,α’-雙(3-胺基苯基)-1,4-二異丙基苯、α,α’-雙(4-胺基苯基)-1,3-二異丙基苯(雙苯胺M)、α,α’-雙(2-甲基-4-胺基苯基)-1,3-二異丙基苯、α,α’-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)-1,3-二異丙基苯、α,α’-雙(3-胺基苯基)-1,3-二異丙基苯、9,9-雙(4-胺基苯基)茀、9,9-雙(2-甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)茀、1,1-雙(4-胺基苯基)環戊烷、1,1-雙(2-甲基-4-胺基苯基)環戊烷、1,1-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)環戊烷、1,1-雙(4-胺基苯基)環己烷、1,1-雙(2-甲基-4-胺基苯基)環己烷、1,1-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)環己烷、1,1-雙(4-胺基苯基)4-甲基-環己烷、1,1-雙(4-胺基苯基)降冰片烷、1,1-雙(2-甲基-4-胺基苯基)降冰片烷、1,1-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)降冰片烷、1,1-雙(4-胺基苯基)金剛烷、1,1-雙(2-甲基-4-胺基苯基)金剛烷、1,1-雙(2,6-二甲基-4-胺基苯基)金剛烷、1,4-苯二胺、3,3’-二胺基二苯甲酮、2,2-雙(3-胺基苯基)六氟丙烷、3-胺基苄基胺、9,9-雙(4-胺基-3-氟苯基)茀、2,2-雙(3-胺基-4-甲基苯基)六氟丙烷、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、1,3-雙[2-(4-胺基苯基)-2-丙基]苯、雙(2-胺基苯基)硫化物、雙(4-胺基苯基)硫化物、1,3-雙(3-胺基丙基)四甲基二矽氧烷、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二苯基甲烷、3,3’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-伸乙基二苯胺、4,4’-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺)、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷、5,5’-(六氟亞異丙基)二-鄰-甲苯胺、2,2’-雙(三氟甲基)聯苯胺、4,4’-二胺基八氟聯苯、間苯二酚雙(3-胺基苯基)醚、間苯二酚雙(4-胺基苯基)醚、雙(3-胺基苯基)碸、雙(4-胺基苯基)碸(SEIKACURE-S，SEIKA股份有限公司製)、4,4’-硫基二苯胺、3,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基醚、3,4’-二胺基二苯基甲烷、2,7-二胺基茀、2,5-二甲基-1,4-苯二胺、4,4’-亞甲基雙(2-乙基-6-甲基苯胺)、2,3,5,6-四甲基-1,4-苯二胺、間-二甲苯二胺、對-二甲苯二胺、2,2’-雙(三氟甲基)-4,4’-二胺基聯苯、4,4’-二胺基-3,3’,5,5’-四異丙基二苯基甲烷、3,3-二胺基二苯基碸、1-(4-胺基苯基)-2,3-二氫-1,3,3-三甲基-1H-茚-5-胺、1,4-雙(2-胺基-異丙基)苯、1,3-雙(2-胺基-異丙基)苯等。
作為脂肪族二胺舉例為例如乙二胺、六亞甲基二胺、聚乙二醇雙(3-胺基丙基)醚、聚丙二醇雙(3-胺基丙基)醚、1,3-雙(胺基甲基)環己烷(順式體及反式體之混合物)、1,4-雙(胺基甲基)環己烷(順式體及反式體之混合物)、異佛酮二胺、降冰片烷二胺、矽氧烷二胺、4,4’-二胺基二環己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環己基甲烷、3,3’-二乙基-4,4’-二胺基二環己基甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二胺基二環己基甲烷、2,3-雙(胺基甲基)-雙環[2.2.1]庚烷、2,5-雙(胺基甲基)-雙環[2.2.1]庚烷、2,6-雙(胺基甲基)-雙環[2.2.1]庚烷、2,2-雙(4,4’-二胺基環己基)丙烷、2,2-雙(4,4’-二胺基甲基環己基)丙烷、雙(胺基甲基)降冰片烷(異構物混合物)、雙環[2.2.1]庚烷二甲烷胺(異構物混合物)、4,4’-亞甲基雙(2-甲基環己基胺)(異構物混合物)、4,4’-亞甲基雙(環己基胺)(異構物混合物)等。
作為二胺衍生物的二異氰酸酯舉例為例如使上述芳香族或脂肪族二胺與光氣反應所得之二異氰酸酯。
又，作為二胺衍生物的二胺基二矽烷類舉例為例如使上述芳香族或脂肪族二胺與氯三甲基矽烷反應所得之三甲基矽烷基化芳香族或脂肪族二胺。
以上之二胺及其衍生物亦可任意混合使用，但該等中較好二胺之量設為50~100莫耳%，更好80~100莫耳%。
聚醯胺酸係藉由在適當溶劑中，使前述四羧酸類之至少一種與前述二胺類之至少一種進行聚合反應而獲得。
又，聚醯胺酸酯可藉由使前述四羧酸二酐使用甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等之醇進行開環而二酯化，將所得二酯於適當溶劑中與前述二胺化合物反應而獲得。再者，聚醯胺酸酯亦可藉由使如上述所得之聚醯胺酸之羧酸基與如上述之醇反應而酯化而得。
前述四羧酸二酐與前述二胺化合物之反應可藉以往習知之條件進行。四羧酸二酐及二胺化合物之添加順序或添加方法並未特別限定。例如於溶劑中依序投入四羧酸二酐及二胺化合物，於適當溫度攪拌，而可獲得聚醯胺酸。
二胺化合物之量，對於四羧酸二酐1莫耳，通常為0.8莫耳以上，較好為1莫耳以上。另一方面，通常為1.2莫耳以下，較好為1.1莫耳以下。藉由將二胺化合物之量設為此等範圍，可提高所得聚醯胺酸之收率。
溶劑中之四羧酸二酐及二胺化合物之濃度，係根據反應條件或聚醯胺酸溶液之黏度適當設定。例如四羧酸二酐及二胺化合物之合計質量並未特別限定，但對於溶液總量，通常為1質量%以上，較好5質量%以上，另一方面，通常為70質量%以下，較好為30質量%以下。藉由將反應基質之量設為此等範圍，可以低成本且收率良好地獲得聚醯胺酸。
反應溫度並未特別限制，通常為0℃以上，較好為20℃以上，另一方面，通常為100℃以下，較好為80℃以下。反應時間並未特別限制，通常為1小時以上，較好為2小時以上，另一方面，通常為100小時以下，較好為24小時以下。藉由於此等條件進行反應，可以低成本且收率良好地獲得聚醯胺酸。
作為反應所用之聚合溶劑舉例為例如己烷、環己烷、庚烷、苯、甲苯、二甲苯及均三甲苯等之烴系溶劑；四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、氯苯、二氯苯及氟苯等之鹵化烴溶劑；二乙醚、四氫呋喃、1,4-二噁烷、甲氧基苯、烷二醇單烷醚及烷二醇二烷醚等之醚系溶劑；丙酮及甲基乙基酮等之酮系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二乙基乙醯胺及N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)等之醯胺系溶劑；二甲基亞碸、γ-丁內酯等之非質子系極性溶劑；吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、喹啉、異喹啉、環丁碸等之雜環系溶劑；苯酚及甲酚等之酚系溶劑；烷基卡必醇乙酸酯及苯甲酸酯等之其他溶劑等，但並未特別限制。作為聚合溶劑，可僅使用1種，亦可混合2種以上使用。
此處，聚醯亞胺可藉由使聚醯胺酸溶液加熱使聚醯胺酸醯亞胺化之方法(熱醯亞胺化法)，或於聚醯胺酸溶液中添加閉環觸媒(醯亞胺化觸媒)使聚醯胺酸醯亞胺化之方法(化學醯亞胺化法)而獲得。
熱醯亞胺化法中，上述聚合溶劑中之聚醯胺酸於例如80~300℃之溫度範圍加熱處理1~200小時進行醯亞胺化。且，上述溫度範圍較好為150~200℃，藉由設為150℃以上，可確實進行及完成醯亞胺化，另一方面，藉由設為200℃以下，可防止溶劑或未反應原材料之氧化、防止因溶劑溶媒之揮發導致樹脂濃度上升。
再者，熱醯亞胺化法中，為了效率良好地去除醯亞胺化反應所生成之水，可於上述聚合溶劑中添加共沸溶劑。作為共沸溶劑可舉例為例如甲苯、二甲苯、溶劑石油腦等之芳香族烴，或環己烷、甲基環己烷、二甲基環己烷等之脂環式烴等。使用共沸溶劑時，其添加量，為有機溶劑總量中之1~30質量%左右，較好為5~20質量%。
另一方面，化學醯亞胺化法中，對上述聚合溶劑中之聚醯胺酸添加習知閉環觸媒進行醯亞胺化。作為閉環觸媒通常只要使用吡啶即可，但其以外亦可較好地使用例如取代或未取代之含氮雜環化合物、含氮雜環化合物之N-氧化物化合物、取代或未取代之胺基酸化合物、具有羥基之芳香族烴化合物或芳香族雜環化合物，尤其是1,2-二甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、5-甲基苯并咪唑等之低級烷基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑等之咪唑衍生物、異喹啉、3,5-二甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、4-正丙基吡啶等之取代吡啶，對-甲苯磺酸等。閉環觸媒之添加量，對於聚醯胺酸之醯胺酸單位，為0.01~2倍當量，特別是0.02~1倍當量左右。藉由使用閉環觸媒，有提高所得聚醯亞胺之物性，特別是提高伸長度或斷裂阻力之情況。
又，上述熱醯亞胺化法或化學醯亞胺化法中，亦可於聚醯胺酸溶液中添加脫水劑，作為此等脫水劑舉例為例如乙酸酐等之脂肪族酸酐、苯二甲酸酐等之芳香族酸酐等，該等可單獨或混合使用。又，使用脫水劑時，可於低溫進行反應而較佳。又，對於聚醯胺酸溶液即使僅添加脫水劑亦可使聚醯胺酸醯亞胺化，但由於反應速度慢，故較好藉由如上述加熱或添加閉環觸媒而醯亞胺化。
且，聚醯亞胺亦可藉由如後述對於澆鑄有聚醯胺酸溶液之薄膜進行加熱處理(熱醯亞胺化法)，或於支撐體上澆鑄混合有閉環觸媒之聚醯胺酸溶液而醯亞胺化(化學醯亞胺化法)，而以薄膜狀態獲得。閉環觸媒之具體例舉例有三甲胺、三伸乙基二胺等之脂肪族3級胺及異喹啉、吡啶、甲基吡啶等之雜環式3級胺等，但較好使用自雜環式3級胺選擇之至少1種胺。對於聚醯胺酸之閉環觸媒含量，較好閉環觸媒含量(莫耳)/聚醯胺酸含量(莫耳)成為0.5~8.0之範圍。
如上述構成之聚醯胺酸或聚醯亞胺，基於容易形成薄膜之觀點，係使用重量平均分子量3萬~100萬者。
(聚醯胺醯亞胺) 　　本發明之聚醯胺醯亞胺可藉由使芳香族、脂肪族或脂環式四羧酸或其衍生物與二胺或其衍生物反應生成聚醯胺酸，使聚醯胺酸閉環而製造聚醯胺醯亞胺之方法獲得。
前述芳香族、脂肪族或脂環式四羧酸或其衍生物與二胺或其衍生物之反應，係對二胺，邊添加四羧酸或其衍生物，邊以實質上無水狀態，通常於有機極性溶劑存在下，於約70℃以下之溫度進行，但較好為40℃以下。
自聚醯胺酸溶液回收聚醯胺酸時，可於水或甲醇等之聚醯胺酸的弱溶劑中投入聚醯胺酸溶液，於水中或甲醇中使聚醯胺酸沉澱(再沉澱)而回收。經沉澱之聚醯胺酸藉由過濾及/或脫水或脫液，可作為聚醯胺酸予以回收。經回收之聚醯胺酸經乾燥，於80~370℃之溫度處理0.1~100小時而加熱閉環，可獲得聚醯胺醯亞胺。
作為聚醯胺醯亞胺之合成中可使用之芳香族、脂肪族或脂環式四羧酸或其衍生物及二胺或其衍生物，可例示與前述聚醯亞胺之合成中使用之化合物同樣的化合物。
如上述構成之聚醯胺醯亞胺，基於容易形成薄膜之觀點，係使用重量平均分子量3萬~100萬者。
本發明之基材薄膜較好含有前述耐熱性樹脂作為主成分。所未含有耐熱性樹脂作為主成分，表示基材薄膜中之耐熱性樹脂含量為50質量%以上。基材薄膜中之耐熱性樹脂含量較好為80質量%以上。基材薄膜中之耐熱性樹脂含量為50質量%以上時，基於彎曲耐性等之機械強度、耐熱性及透明性良好之觀點係較佳。再者，基材薄膜中之耐熱性樹脂含量為50質量%以上時，即使於比較高的製程溫度(例如超過150℃之高溫)，亦不會使基材薄膜之彈性率過於降低，故認為可減少因張力所致之損傷。
(耐熱性樹脂之玻璃轉移溫度) 　　本發明之耐熱性樹脂之玻璃轉移溫度為180℃以上。該玻璃轉移溫度未達180℃時，真空成膜變困難。該玻璃轉移溫度較好為180℃以上350℃以下，更好為265℃以上未達300℃。
耐熱性樹脂之玻璃轉移溫度係依據JIS K7151 (1987)測定。具體而言，例如使用SEIKO INSTRUMENTS置DSC6220作為測定裝置，以聚芳香酯之試料10mg、升溫速度20℃/分鐘之條件測定。
耐熱性樹脂之玻璃轉移溫度可根據構成耐熱性樹脂之單位的種類等調整。例如聚芳香酯之玻璃轉移溫度，係依據其構成單位的芳香族二醇成分種類等而調整。為了提高玻璃轉移溫度，只要含有「源自主鏈含有硫原子之雙酚類之單位」作為芳香族二醇成分單位即可。
＜算術表面粗糙度Ra＞ 　　本發明之基材薄膜如上述，除了耐熱性樹脂之Tg為180℃以上以外，亦必須至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下。若Ra為0.5nm以上，則可減少基材薄膜上之微小表面凹凸之發生，可改善基材薄膜之性能降低。另一方面，若Ra為4.0nm以下，則可確保基材薄膜之平滑性，故可避免因基材薄膜之凹凸所致之電極剝落，或避免於基材薄膜上成膜時之膜不均一化等之現象。基於此等觀點，Ra更好為1nm以上、3nm以下。
又，該算術平均粗糙度Ra可藉由實施例記載之方法測定。
本發明之基材薄膜若至少單面之Ra為上述範圍內則可獲得期望效果，但亦可將兩面之Ra設為上述範圍內。基材薄膜之僅單面的Ra為上述範圍內時，進行真空成膜處理時，若使具有上述範圍之Ra的面接觸於真空成膜處理裝置之筒輥，則可邊抑制成膜成本且獲得本發明之特定效果。又，基材薄膜之兩面的Ra為上述範圍內時，亦可獲得上述本發明之效果，進而於真空成膜處理時，由於不需要區別兩面，故具有操作更簡便等之優點。
由於使基材薄膜之至少單面成為特定之Ra之範圍，故可藉由使用習知各種方法製造基材薄膜而實現。舉例為例如，基材薄膜之製造步驟中，於摻雜液中添加消光劑經過延伸步驟等之方法，或成形薄膜後，使用準分子雷射光照射法或再軟化壓製轉印法等之方法，使基材薄膜之至少單面成為具有特定Ra之方法等。
＜其他添加劑＞ 　　本發明之基材薄膜可含有紫外線吸收劑、剝離促進劑、相位差調整劑等之其他添加劑。
此處所謂「相位差調整劑」係具有調整薄膜之相位差展現程度之功能的添加劑之總稱。作為相位差調整劑可為糖酯化合物、非磷酸酯系化合物、丙烯酸系化合物、乙烯系化合物之任一種，尤其作為乙烯系化合物較好為聚苯乙烯等之於構造中含有芳基之乙烯系化合物。
＜基材薄膜之製造方法＞ 　　其次舉例說明本發明之基材薄膜之製造方法。說明本製造方法時，亦針對消光劑、準分子雷射光照射處理及再軟化壓製轉印(壓模處理)加以說明。又，本發明之基材薄膜亦可藉由其以外之方法製造，不限定於以下方法。
具體而言，本發明之一較佳實施形態中，係採用具有下述步驟之基材薄膜之製造方法(方法A)：(1)具有混合耐熱性樹脂、消光劑及溶劑，獲得摻雜液之步驟；(2)具有澆鑄前述摻雜液，獲得膜狀物之步驟；(3)使前述膜狀物乾燥之乾燥步驟。
又，本發明之其他較佳一實施形態中，係採用具有下述步驟之基材薄膜之製造方法(方法B)：(1)具有混合耐熱性樹脂及溶劑，獲得摻雜液之步驟；(2)澆鑄前述摻雜液，獲得膜狀物之步驟；(3)使前述膜狀物乾燥之乾燥步驟；(4)具有對前述膜狀物之至少單面照射準分子雷射之準分子雷射處理步驟。
進而，本發明之又其他較佳一實施形態中，係採用具有下述步驟之基材薄膜之製造方法(方法C)：(1)具有混合耐熱性樹脂及溶劑，獲得摻雜液之步驟；(2)澆鑄前述摻雜液，獲得膜狀物之步驟；(3)使前述膜狀物乾燥之乾燥步驟；(5)具有對前述膜狀物之至少單面進行再軟化壓製轉印之再軟化壓製轉印步驟。
本發明之基材薄膜之製造方法亦可為組合上述方法A~C之2種以上之方法。基材薄膜之製造可例如使用圖1所示之製造裝置進行。圖1所示之薄膜製造裝置10可具有澆鑄裝置20與乾燥裝置30。以下針對各步驟加以說明。
(1)獲得摻雜液之步驟 　　獲得摻雜液之步驟具有混合耐熱性樹脂與溶劑。根據需要亦可具有添加消光劑與氫鍵性溶劑。
該溶劑，基於減低乾燥溫度之觀點，較好係沸點為70℃以下之溶劑(較好為良溶劑)。沸點為70℃以下之良溶劑之例包含二氯甲烷(methylene chloride)(沸點40.4℃)、氯仿(沸點61.2℃)、四氫呋喃(沸點66℃)。基於減低乾燥溫度之觀點，較好為沸點60℃以下之良溶劑，更好為二氯甲烷(methylene chloride)。又，摻雜液(聚合物溶液)中之耐熱性樹脂之濃度為8質量%以上，較好為10~30質量%左右。又，聚合物溶液亦可藉由過濾去除不溶物或異物等。
該消光劑係為了將基材薄膜之至少單面的Ra調整於特定範圍內而添加。作為消光劑可使用氧化矽、氧化鋁、氧化鈦或氧化鈰等之微粒子。本發明中之消光劑之平均一次粒徑較好為5nm以上且未達300nm。消光劑之平均一次粒徑為5nm以上時，可更容易將基材薄膜之至少單面的Ra調整於特定範圍內，平均一次粒徑未達300nm時，獲得抑制因基材薄膜凹凸所致之電極剝離等之效果。又，基材薄膜之製造時，消光劑亦可使用分散於分散介質者，作為該分散介質較好為乙醇等之醇、用以調製摻雜液(聚合物溶液)之溶劑等。例如，以醇進行消光劑之分散，可添加於用以調製摻雜液(聚合物溶液)之溶劑等中。藉由致力於此等添加順序，而可期待使消光劑均一分散之效果。且，消光劑於基材薄膜中亦可作為一次粒子存在，亦可集合複數粒子形成二次粒子(二次凝集體)而存在。消光劑以二次粒子存在時，消光劑之平均二次粒徑較好為0.005~3μm之範圍內，更好為0.005~2μm之範圍內，特佳為0.005~1μm之範圍內。又，本發明所用之消光劑之平均一次粒徑，可藉由雷射繞射散射法等測定。例如，可使用粒度分佈計Microtrac(日機裝股份有限公司製)等測定。氧化矽粒子經表面修飾時，包含表面修飾之粒子的粒徑為本發明中之粒徑。且，消光劑之平均二次粒徑之測定係以透過型電子顯微鏡(倍率50萬~200萬倍)進行粒子觀察，觀察100個粒子，測定粒徑，取其平均值，作為平均二次粒徑。
又，作為氫鍵性溶劑並未特別限制，除上述醇以外，可例示酮(例如丙酮等)、羧酸類(例如乙酸等)、醚類(例如四氫呋喃、二噁烷等)、吡咯啶酮類(例如N-甲基吡咯啶酮等)、胺類(例如三甲胺、吡啶等)、氨等。
該消光劑對於耐熱性樹脂100質量份，可以例如0.05~1.0質量份之比例含有，進而較好以0.1~0.5質量份之比例含有，更好以0.1~0.3質量份之比例含有。為該範圍時，具有兼具透明性與滑性之技術效果。
(2)獲得膜狀物之步驟 　　獲得膜狀物之步驟具有澆鑄前述摻雜液，獲得膜狀物。
例如，上述所得之摻雜液自圖1所示之澆鑄裝置20的模嘴21澆鑄於金屬支撐體23上後，使澆鑄膜乾燥獲得膜狀物。金屬支撐體23係以輥23A搬送之環狀不鏽鋼帶。且，膜狀物為了自金屬支撐體23以剝離輥25等剝離，較好對澆鑄膜進行乾燥。澆鑄膜之乾燥可以各種方法進行，例如調整金屬支撐體23之表面溫度，且以風吹拂澆鑄膜而進行。金屬支撐體23之表面溫度的控制可藉由例如於金屬支撐體內側接觸溫水之方法而進行。本發明較好使帶上之澆鑄膜的乾燥溫度(金屬支撐體23的表面溫度或風W的溫度)減低。藉由減低乾燥溫度，可獲得拉伸彈性率高的膜狀物。澆鑄膜之乾燥溫度具體而言較好金屬支撐體23之表面溫度及吹拂至澆鑄膜的風溫度分別為未達70℃，較好為5~60℃，更好為10~50℃，又更好為15~40℃。乾燥可一次進行，亦可改變溫度階段性進行。
於摻雜液中添加消光劑時，藉由上述澆鑄操作於膜狀物與空氣接觸之面成為Ra在本發明範圍內之面，與金屬支撐體23接觸之面仍為鏡面。亦即，獲得僅單面之Ra為本發明範圍內之膜狀物。又，欲使兩面之Ra為特定範圍內時，藉由於獲得膜狀物後進行延伸操作，可實現特定範圍之Ra。例如，所得膜狀物利用輥間之周速差，於MD方向(薄膜行進方向)於170℃以1.2倍延伸後，以拉幅機於TD方向(與MD方向正交之方向)於230℃以1.2倍延伸，可將兩面之Ra調整為特定範圍內。
(3)乾燥步驟 　　乾燥步驟係使前述膜狀物乾燥之步驟。作為裝置可使用習知之乾燥裝置，並未特別限制。作為乾燥條件，較好乾燥溫度為70~140℃，乾燥時間較好為3~60分鐘。
如上述所說明，於(1)獲得摻雜液之步驟中於摻雜液中添加消光劑時，乾燥步驟後可獲得至少單面之Ra為特定範圍內之基材薄膜。另一方面，於(1)獲得摻雜液之步驟中未添加消光劑時，於乾燥步驟後，藉由進行準分子雷射光照射處理或再軟化壓製轉印，可獲得至少單面之Ra為特定範圍內之基材薄膜。
(4)準分子雷射光照射處理 　　上述(3)乾燥步驟所得之膜狀物亦可藉由準分子雷射光照射處理而處理為至少單面之Ra為特定範圍內。準分子雷射光照射處理中，於膜狀物之作成浮起之面之該準分子雷射光之照度較好為30~300 mW/cm2 之範圍，更好為50~ 200mW/cm2 之範圍。藉由為30mW/cm2 以上，可效率良好地將Ra侷限於上述範圍內，藉由300mW/cm2 以下，由於幾乎不對膜狀物造成損傷故而較佳。
於膜狀物之作成浮起之面之該準分子雷射光之累積光量較好為200~10000mJ/cm2 之範圍，更好為500 ~7000mJ/cm2 之範圍。若為該範圍，可抑制龜裂發生或基材熱變形。
作為準分子雷射光源，較好使用Xe、Kr、Ar、Ne等之稀有氣體準分子雷射燈。
該等中，Xe準分子雷射燈係以單一波長放射波長短的172nm紫外線，故發光效率優異。該光由於氧的吸收係數大，故以微量氧即可以高濃度發生自由基之氧原子種或臭氧。
又，波長短的172nm之光能量已知使有機物之鍵結解離之能力高。藉由該活性氧或臭氧與紫外線放射所具有之高能量，可於短時間內於基材薄膜表面實現賦予特定Ra之處理。
於準分子雷射光照射時之反應，氧為必要，但準分子雷射光由於因氧而被吸收，故易使準分子雷射光照射步驟之效率降低。由此，準分子雷射光之照射較好以氧濃度及水蒸氣濃度儘可能低之狀態進行。亦即，準分子雷射光照射時之氧濃度較好為1~10000體積ppm之範圍，更好為3~5000體積ppm之範圍，又更好為5~4000體積ppm之範圍。
作為準分子雷射光照射時所用之滿足照射環境之氣體較好為乾燥惰性氣體，尤其基於成本之觀點，較好為乾燥氮氣。氧濃度可測量導入至照射庫內之氧氣、惰性氣體之流量，藉由改變流量比而調整。
(5)再軟化壓製轉印(壓模處理) 　　上述(3)乾燥步驟所得之膜狀物，亦可進行再軟化壓製轉印(壓模處理)以使得至少單面之Ra具有特定範圍。
前述再軟化壓製轉印係具有將鑄模之凹凸圖型轉印於基材薄膜全面或一部分之轉印步驟。以下，使用圖2，針對轉印步驟詳細說明。圖2(A)係顯示本發明之基材薄膜之製造方法的一例之正於轉印步驟前的基材薄膜1及鑄模2之概略剖面圖，圖2(B)係顯示轉印步驟時之基材薄膜1及鑄模2之概略剖面圖，圖2(C)係顯示轉印步驟後立即之基材薄膜1及鑄模2之概略剖面圖。
本發明之轉印步驟中採用以下所示之加工條件。
(1)基材薄膜之黏度為1~1200Pa・s。黏度為前述範圍內時，可使凹凸高度變均一使轉化率適當。基材薄膜之黏度，基於更有效抑制對鑄模之剝離殘留之觀點，較好為1~1000Pa・s，特佳為5~500Pa・s。
又，本說明書中，黏度係使用藉由JIS K7117所規定之方法使用動態黏彈性測定裝置(TA INSTRUMENTS公司製)測定之值。
(2)鑄模對基材薄膜之荷重為1~350N/mm。荷重為前述範圍內時，可使凹凸高度變均一使轉化率適當。對基材薄膜之荷重，基於更提高凹凸高度之均一性，且更有效抑制對鑄模之剝離殘留之觀點，較好為1~350 N/mm，特別是1~300N/mm。
對基材薄膜持續賦予上述範圍內之荷重之時間，只要可達成本發明之目的則未特別限制，以10-4 ~10-1 秒為適當。
(3)基材薄膜之搬送速度為25~170m/min。該搬送速度過小時，由於加工時間過長，故轉印率變過大。若該搬送速度過大，則加工時間過短，故轉印形狀不穩定，轉印率過小。基材薄膜之搬送速度，基於更提高凹凸高度之均一性，且更有效抑制對鑄模之剝離殘留之觀點，較好設為30~150m/min，尤其是30~100m/min。
依據本發明之一實施形態，藉由再軟化壓製轉印處理，暫時使基材薄膜成膜後，對再軟化之基材薄膜壓抵鑄模時，採用前述基材薄膜之黏度、鑄模對基材薄膜之荷重及基材薄膜之搬送速度等之轉印加工條件。
作為基材薄膜之再軟化方法，只要可軟化至達成前述基材薄膜之黏度之程度即可，例如可採用藉由加熱進行軟化之加熱軟化法，且亦可採用利用溶劑之膨潤進行軟化之膨潤軟化法。
採用加熱軟化法時，例如可使用圖3所示之轉印裝置。
圖3中，以特定之搬送速度搬送基材薄膜1，於加熱室10內藉由加熱達到特定基材薄膜之黏度後，藉由通過鑄模輥2與背襯輥3之間，而進行以特定荷重之轉印。其結果，獲得具有上述範圍內之Ra的基材薄膜。
＜透明電極及觸控面板之製造方法＞ 　　本發明之基材薄膜與以往之基材薄膜同樣，由於具有高的透明性與耐熱性，故可使用於要求該等特性之廣範圍用途；例如可撓性面板顯示器(有機EL顯示器、液晶顯示器、電子紙等)或太陽電池等中之透明基板或透明電極基材(代替玻璃基板之基板)；要求透明性之用途的可撓性印刷基板(FPC)之絕緣基材或保護膜；觸控面板等所用之透明導電性薄膜等。
於本發明之基材薄膜上製造透明電極時，有使用具備筒輥之真空成膜裝置，於真空狀態且高溫條件下實施真空成膜處理之情況。此等情況下，若使用本發明之基材薄膜，可抑制基材薄膜與裝置的筒輥(冷卻輥)之間的力發生，可抑制基材上之微小表面凹凸。藉此，可改善基材薄膜之色不均及觸控面板之敲鍵性能。
亦即，本發明提供透明電極之製造方法，其包含於本發明之透明電極用基材薄膜之至少一面上，藉由真空成膜法形成透明電極。更具體而言，本發明提供透明電極之製造方法，其包含邊將前述透明電極用基材薄膜之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下的面，與前述筒輥之外周面接觸並搬送，邊藉由真空成膜法形成透明電極。
依據此等透明電極之製造方法，認為基材薄膜與筒輥之間的張力某程度受到緩和，獲得抑制於基材薄膜上發生微小表面凹凸發生之效果。因此，使用由上述製造方法製造之透明電極之觸控面板，即使長期間使用亦可維持其敲鍵性能。因此，本發明亦提供觸控面板之製造方法，其包含以前述透明電極之製造方法製作透明電極。 [實施例]
以下藉由實施例具體說明本發明，但本發明不限定於該等。又，實施例中使用「份」或「%」之表示，但只要未特別指明，則表示「質量份」或「質量%」。且，只要未特別指明，則操作及物性等之測定係於室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH之條件測定。
各實施例使用之成分係藉由以下方法製造。
・聚芳香酯(PAR)之合成 　　於具備攪拌裝置之反應容器中，饋入1,1’-雙(4-羥基苯基)-間-二異丙基苯383.38質量份、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷(雙TMC)314.69質量份、對-第三丁基苯酚(以下簡稱PTBP)9.97質量份、氫氧化鈉228.51質量份、氯化苄基三-正丁基銨4.67質量份，以水17373.6質量份溶解調製水相。與此另外地，於二氯甲烷13285.7質量份中溶解對苯二甲酸/間苯二甲酸=1/1混合物(莫耳比) 456.04質量份而調製有機相。
該有機相於強烈攪拌下添加於先前調製之水相中，於15℃進行2小時聚合反應。隨後，添加乙酸41.8質量份使聚合反應停止，使水相與有機相傾析進行分離。對該有機相，以每次洗淨使用2倍量之離子交換水，重複洗淨及分離直至有機相成為中性。隨後，使該洗淨後之有機相投入以均質機攪拌之50℃溫水中，使二氯甲烷蒸發而作成粉末狀，將其進一步脫水並乾燥，獲得聚芳香酯(Tg=270℃，重量平均分子量：7萬)。
・聚醯亞胺1(PI1)之合成 　　於氮氣環境下，於NMP 1062.5kg中，添加2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)107.0kg(0.26kmol)、4,4’-氧基二苯二甲酸酐(ODPA)40.81kg(0.13kmol)、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)37.15kg(0.13kmol)，於常溫、大氣壓下攪拌反應3小時，獲得聚醯胺酸溶液(聚醯胺酸組成物)。
所得聚醯胺酸於100℃歷時1小時，接著於200℃歷時1小時邊將縮合水朝系外去除邊加熱攪拌，獲得聚醯亞胺溶液。所得聚醯亞胺溶液放冷後，投入甲醇中，使聚醯亞胺析出，析出物進而洗淨、乾燥，獲得聚醯亞胺1(Tg=180℃，重量平均分子量：8萬)樹脂固形分。
・聚醯亞胺2(PI2)之合成 　　於反應釜中，將4,4’-(六氟亞異丙基)二苯二甲酸酐(6FDA)0.43t添加於N,N-二甲基乙醯胺(1.68t)中，於氮氣流下室溫攪拌。
於其中添加4,4’-二胺基-2,2’-雙(三氟甲基)聯苯(TFDB)0.24t，於80℃加熱攪拌6小時。隨後將外溫加熱至190℃，餾除隨著醯亞胺化產生之水。持續6小時加熱、回流、攪拌後，不再見到水產生。反應結束後投入甲醇進行再沉澱，獲得聚醯亞胺A之粉末。該作業重複三次，獲得必要量之聚醯亞胺2(Tg=350℃，重量平均分子量：8萬)。
・聚醯胺醯亞胺(PAI)之合成 　　於反應釜中充滿N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)832kg，使反應氣溫度對準25℃後，將溶解雙(三氟甲基)聯苯胺(TFMB)64.046kg(0.2kmol)，該溶液維持於25℃。於其中投入4,4’-(六氟亞異丙基)二苯二甲酸酐(6FDA)31.09kg (0.07kmol)與4,4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)8.83kg(0.03 kmol)後，攪拌一定時間使溶解及反應。此時溶液溫度維持於25℃。接著，添加對苯二甲醯氯(TPC)20.302kg (0.1kmol)，獲得固形分濃度13重量%之聚醯胺酸溶液。於前述聚醯胺酸溶液中投入吡啶25.6kg及乙酸酐33.1kg攪拌30分鐘後，進而於70℃攪拌1小時並冷卻至常溫，將其以甲醇沉澱，過濾所沉澱之固形分並粉碎後，於100℃藉真空乾燥6小時，獲得固形分粉末之聚醯胺醯亞胺(Tg=340℃，重量平均分子量：14萬)。
(玻璃轉移溫度(Tg)之測定) 　　基於JIS K7121(1987)，測定PAR、PI及PAI之玻璃轉移溫度。作為測定裝置系使用SEIKO INSTRUMENTS公司製DSC6220，使用透明基材之試料10mg，以升溫速度10℃/分鐘之條件進行測定。結果彙總於表1。
接著，使用上述各成分製作基材薄膜A1~A9及C1~C4。
・基材薄膜之製作 (基材薄膜A1) ＜消光劑添加液1之調製＞ 　　使用AEROSIL(註冊商標)R812(日本AEROSIL股份有限公司製)作為消光劑。
AEROSIL(註冊商標)R812 11質量份 　　乙醇 89質量份 　　上述成分以分散機攪拌混合50分鐘後，以Manto Goring進行分散，調製消光劑分散液1。
於饋入二氯甲烷之溶解槽中邊充分攪拌邊緩慢添加上述消光劑分散液1。二氯甲烷與消光劑分散液1之使用量如下述： 　　二氯甲烷 99質量份 　　消光劑分散液1 5質量份 　　進而，以磨碎機進行分散以使二次粒子之粒徑成為特定大小(平均二次粒徑：0.01μm)。將其以日本精線股份有限公司製之Finemet NF過濾，調製消光劑添加液1。
＜摻雜液1之調製＞ 　　調製下述組成之摻雜液1： 　　二氯甲烷 390質量份 　　氫鍵性溶劑(乙醇) 10質量份 　　聚芳香酯(PAR) 100質量份 　　消光劑添加液1(消光劑之固形分計) 0.15質量份 　　更具體而言，將上述成分放入密閉容器，邊攪拌邊緩緩升溫至45℃，使樹脂成分完全溶解。所得液體使用安積濾紙股份有限公司製之安積濾紙No.244過濾，調製摻雜液1。
＜成膜＞ 　　所得摻雜液1於帶澆鑄裝置之不鏽鋼帶上均一澆鑄。不鏽鋼帶之長度使用20m者。不鏽鋼帶之表面溫度設為35℃，且對澆鑄膜吹拂35℃之風，使溶劑蒸發至殘留溶劑量成為38%後，自不鏽鋼帶剝離獲得膜狀物。
＜延伸＞ 　　所得膜狀物利用輥間之周速差於MD方向170℃以1.2倍延伸後，以拉幅機於TD方向於230℃以1.2倍延伸。
＜乾燥＞ 　　所得膜狀物於125℃之乾燥裝置內邊以多數輥搬送邊乾燥30分鐘後，於薄膜之寬度方向兩端部實施寬15mm、高10μm之滾花加工，獲得膜厚20μm之基材薄膜A1。
(基材薄膜A2~A4) 　　基材薄膜之製作中，除消光劑之添加量如表1記載以外，以與基材薄膜A1同樣方法製作基材薄膜A2~A4。
(基材薄膜A5) 　　基材薄膜之製作中，除消光劑之種類設為AEROSIL (註冊商標)NAX50(日本AEROSIL股份有限公司製)以外，以與基材薄膜A1同樣方法製作基材薄膜A5。
(基材薄膜A6) ＜摻雜液2之調製＞ 　　以與上述(摻雜液1之調製)同樣方法調製下述組成之摻雜液2： 　　二氯甲烷 390質量份 　　氫鍵性溶劑(乙醇) 10質量份 　　聚芳香酯(PAR) 100質量份 　　除了使用所得摻雜液2以外，進行與實施例1同樣之成膜、延伸、乾燥處理。隨後，所得薄膜之單面以下述裝置及條件進行準分子雷射處理形成凹凸，捲取為捲筒狀，製作基材薄膜A6。
準分子雷射光照射裝置：MECL-M-1-200 (M.D.COM股份有限公司製) 　　準分子雷射光照射條件 　　燈封入氣體：Xe 　　波長：172nm 　　準分子雷射光強度：130mW/cm2 (172nm) 　　試料與光源之距離：2mm 　　照射裝置內之氧濃度：0.3%(氮吹拂) 　　累積光量：3550mJ/cm2 (基材薄膜A7) 　　除了使用所得摻雜液2以外，進行與實施例1同樣之成膜、延伸、乾燥處理。隨後，使用圖1所示之裝置，以搬送速度25m/min邊搬送所得薄膜，邊實施以下所示之壓模處理(再軟化壓製轉印法)形成凹凸，獲得基材薄膜A7。
詳言之，所得薄膜於加熱室10中，加熱至黏度50Pa・s(圖2(A))，以荷重100N/mm通過鑄模輥2(鋁製，直徑φ=100mm，輥長I=2000 mm，表面粗糙度Ra=3nm)與表面經鏡面加工之背襯輥3(鋁製，直徑φ=100mm，輥長I=2000 mm)之間，以轉印率80%將鑄模輥2之凹凸圖案轉印至薄膜1之第1表面1a之全面(圖2(B))。隨後，自鑄模使薄膜脫模(圖2(C))，捲取凸部平坦薄膜獲得基材薄膜A7。
(基材薄膜A8、A9) 　　於基材薄膜之製作中，除了樹脂種類如表1所記載者以外，以與基材薄膜A1同樣方法製作基材薄膜A8、A9。
(基材薄膜C1) 　　於基材薄膜之製作中，除了使用摻雜液2以外，以與基材薄膜A1同樣方法製作基材薄膜C1。
(基材薄膜C2) 　　於基材薄膜之製作中，除了消光劑之添加量如表1所記載者以外，以與基材薄膜A1同樣方法製作基材薄膜C2。
(基材薄膜C3) 　　於基材薄膜之製作中，除了基材薄膜之表面Ra成為50nm以外，以與基材薄膜A7同樣方法製作基材薄膜C2。
(基材薄膜C4) 　　於基材薄膜之製作中，除了消光劑之種類設為氧化矽粒子(SEAHOSTAR(註冊商標)KE-S30，日本觸媒製)以外，以與基材薄膜A1同樣方法製作基材薄膜C4。 ・基材薄膜之各物性測定 (算術平均粗糙度(Ra)之測定) 　　針對上述製作之各薄膜之算術平均粗糙度Ra(nm)，依據JIS B0601：2001，使用光學干涉式表面粗糙度計(RST/PLUS，WYKO公司製)測定。
・透明電極之製作 (實施例1) 　　使基材薄膜A1之Ra為0.5nm之面與筒輥之外周面接觸，於基材薄膜A1上藉由濺鍍法成膜厚50nm之ITO膜，藉由光微影法進行圖型化，形成透明電極。具體之濺鍍係如以下進行。
＜ITO靶材之預濺鍍＞ 　　以真空條件下，於高磁場RF重疊DC濺鍍成膜裝置之電極上，藉以下條件使預先設定之ITO氧化物靶材進行預濺鍍。進行至線上電阻值為安定狀態。
ITO氧化物靶材：錫氧化物之比例=10重量% (住友金屬礦山公司製) 　　DC電力密度：1.1W/cm2 電力比：RF電力(13.56MHz)/DC電力=0.6 　　靶材表面之水平磁場：100mT 　　溫度：150℃ 　　氣壓：0.32Pa 　　導入氣體：氬氣 ＜ITO靶材之正式濺鍍成膜＞ 　　使用與預濺鍍同樣之ITO靶材，藉由上述同樣之高磁場RF重疊DC濺鍍成膜裝置，藉以下條件進行正式濺鍍，成膜膜厚28nm之ITO膜。
DC電力密度：1.1W/cm2 電力比：RF電力(13.56MHz)/DC電力=1 　　靶材表面之水平磁場：100mT 　　溫度：150℃ 　　氣壓：0.32Pa 　　導入氣體：氬氣 (實施例2~9及比較例1~4) 　　於透明電極之製作中，除了基材薄膜種類如表1所記載以外，與實施例1同樣方法製作各透明電極。
・評價 (色調評價) 　　針對所製作之各基材薄膜，使用分光測色計(CM-3600d，KONICA MINOLTA股份有限公司製)，以透過模式測定b*值，依據下述評價等級進行評價。b*值表示L*a*b*表色系中之b*之值，值越大表示基材薄膜之透過光越帶黃色調。評價結果示於表2。
○：0以上未達1.0 　　×：1.0以上
・觸控面板顯示裝置之製作 　　使用如日本特表2010-541109號公報中記載般圖型化之前述各透明電極，製作各觸控面板構件。
其次，將SONY製21.5吋VAIO Yap21 (SVT21219DJB)之預先貼合之觸控面板構件剝下，貼合上述製作之觸控面板構件，製作各觸控面板顯示裝置。
對如此製作之觸控面板顯示裝置，進行下述敲鍵試驗。
(敲鍵試驗) 　　對所得觸控面板顯示裝置，使用敲鍵試驗機202型-950-2(觸控面板研究所股份有限公司製)，將敲鍵速度設為2Hz，荷重150g之條件，自保護玻璃側之上方壓抵輸入筆1萬5000次。又，輸入筆之筆尖材料為橡膠(聚乙縮醛)，R為0.8mm。又，使用於下面鋪設之測定盤為玻璃基板，於其上以導電網眼成為玻璃側之方式設置，自上方以300g荷重壓抵輸入筆，以滑動距離5cm、往返1秒(1秒往返5cm)之條件可重複滑動之實驗裝置進行實驗。
使用觸控面板試驗機001型-29-2(觸控面板研究所股份有限公司製)，測定敲鍵試驗前後之觸控面板顯示裝置之端子間電阻值，基於下述評價基準評價電阻值變化率，作為敲鍵試驗之評價。結果示於表2。
○：敲鍵試驗前後之表面電阻值上升率顯示未達1.5%之值 　　×：敲鍵試驗前後之表面電阻值上升率顯示1.5%以上之值
上述實施例1~10之基材薄膜可知色不均受到抑制且敲鍵試驗前後觸控面板之表面電阻值上升率受到抑制。另一方面，薄膜之Ra超出本發明之特定範圍的比較例1~4的基材薄膜，於色調觀察到不均，且，敲鍵試驗前後觸控面板之表面電阻值上升顯著。
10‧‧‧薄膜製造裝置
20‧‧‧澆鑄裝置
21‧‧‧模嘴
23‧‧‧金屬支撐體
23A‧‧‧輥
w‧‧‧風
25‧‧‧剝離輥
30‧‧‧乾燥裝置
31‧‧‧輥裝置
1‧‧‧基材薄膜
2‧‧‧鑄模輥
圖1係顯示薄膜製造裝置之一例的示意圖。 　　圖2係顯示基材薄膜之模壓處理過程之圖。 　　圖3係顯示基材薄膜之模壓處理裝置之一部分的圖。

Claims (6)

  1. 一種透明電極用基材薄膜，其包含玻璃轉移溫度為180℃以上的耐熱性樹脂，與平均一次粒徑為5nm以上且未達300nm的消光劑，至少單面之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下。
  2. 如請求項1之透明電極用基材薄膜，其中前述耐熱性樹脂包含聚芳香酯。
  3. 一種觸控面板，其包含如請求項1或2之透明電極用基材薄膜。
  4. 一種透明電極之製造方法，其包含於如請求項1或2之透明電極用基材薄膜之至少一面上，藉由真空成膜法形成透明電極。
  5. 如請求項4之製造方法，其中前述真空成膜法所用之真空成膜裝置係具備筒輥之真空成膜裝置，且包含將前述透明電極用基材薄膜之算術平均粗糙度Ra為0.5nm以上、4.0nm以下的面，與前述筒輥之外周面接觸並搬送，藉由真空成膜法形成透明電極。
  6. 一種觸控面板之製造方法，其包含以如請求項4或5之製造方法製作透明電極。
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