TWI667313B - 暫時貼合用接著劑、接著劑層、晶圓加工物及使用其之半導體裝置之製造方法、聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、及樹脂組成物 - Google Patents

暫時貼合用接著劑、接著劑層、晶圓加工物及使用其之半導體裝置之製造方法、聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、及樹脂組成物 Download PDF

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Abstract

本發明提供耐熱性優異，以1種類的接著劑層可接著半導體電路形成基板與支撐基板，即使通過半導體裝置等的製造步驟，接著力也無變化，其後在室溫下於溫和的條件下可剝離之暫時貼合用接著劑、與使用其之半導體裝置之製造方法。
本發明係一種暫時貼合用接著劑，其特徵為：其係聚醯亞胺共聚物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，且於二胺殘基中包含(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基及(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基兩者；該聚醯亞胺共聚物含有40~99.99莫耳%的(A1)之殘基且含有0.01~60莫耳%的(B1)之殘基。

Description

暫時貼合用接著劑、接著劑層、晶圓加工物及使用其之半導體裝置之製造方法、聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、及樹脂組成物
本發明關於暫時貼合用接著劑、接著劑層、晶圓加工物及使用其之半導體裝置之製造方法、再處理(rework)溶劑、聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、及樹脂組成物。
近年來，正在進展半導體裝置之輕量化、薄型化。為了半導體裝置之高積體化、高密度化，進行邊藉由矽貫通電極(TSV：Through Silicon Via)連接邊積層半導體晶片之技術開發。又，於功率半導體之領域中，為了節能化，要求減低導通損失。為了解決如此的問題，必須將封裝(package)減薄，研討將半導體電路形成基板的厚度予以薄型化至1μm以上100μm以下並進行加工。於此製程中，藉由研磨半導體電路形成基板之非電路形成面(背面)而薄型化，在該背面上形成背面電極。於研磨等之步驟中，為了防止半導體電路形成基板之破裂，將半導體電路形成基板固定在具有支撐性的矽晶圓或玻璃基板等之支撐基板上，當作晶圓加工物，進行研磨、背面電路形成加工等後，自支撐基板來剝離所加工的半 導體電路形成基板。為了將半導體電路形成基板固定於支撐基板，使用暫時貼合用接著劑作為接著劑層。於自支撐基板剝離半導體電路形成基板之步驟後，亦有包含以有機溶媒、鹼水溶液等再處理半導體電路形成基板或支撐基板上所殘留的接著劑層或接著劑層之殘渣的步驟之情況。將有機溶媒、鹼水溶液等稱為再處理溶劑。
此處，於該暫時貼合用接著劑，要求儘可能耐得住半導體製程的耐熱性、又，於加工步驟結束後，要求可容易地剝離。而且，作為如此的暫時貼合用接著劑，例如有提案使用具有耐熱性的聚醯胺或聚醯亞胺系之接著層，藉由加熱使接著力變化而剝離者(例如參照專利文獻1)等。又，有提案具有耐熱性，包含熱塑性有機聚矽氧烷系的接著劑層與硬化性改性矽氧烷系的接著劑層之2種類的接著劑層之構成，以半導體電路形成基板與支撐基板可分別剝離之接著力，在室溫下機械地施加力量而剝離者(例如專利文獻2)。另外，有提案以環烯烴系的1種類之接著劑層所構成，在室溫下機械地施加力量而剝離者(例如專利文獻3)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特開2010-254808號公報(申請專利範圍)
專利文獻2 日本特開2013-48215號公報(申請專利範圍)
專利文獻3 日本特開2013-241568號公報(申請專利範圍)
然而，如專利文獻1，若不加熱處理則無法剝離的暫時貼合用接著劑，係有在剝離用的加熱步驟中焊料凸塊熔化，在半導體加工步驟中的接著力降低，於步驟途中剝落，或反而接著力上升，變難以剝落等之問題。
於室溫下機械地施加力量而剝離的如專利文獻2之暫時貼合用接著劑，係無如上述之問題。但是，必須形成2種類的接著劑層，於製程上有相當大的負擔之問題。而且，如專利文獻3之暫時貼合用接著劑，係在1種類的接著劑層，於室溫下機械地施加力量而剝離者。然而，環烯烴系的材料係有在高溫下的半導體製程中分解等之問題。
鑒於如此的狀況，本發明之目的在於提供：以1種類的接著劑可接著半導體電路形成基板與支撐基板，耐熱性優異，即使通過半導體裝置等的製造步驟，接著力也無變化，其後在室溫下於溫和的條件下機械地施加力量，或溶解於再處理溶劑等中可剝離之暫時貼合用接著劑；接著劑層；晶圓加工物及使用其之半導體裝置之製造方法；再處理溶劑；聚醯亞胺共聚物；聚醯亞胺混合樹脂；以及樹脂組成物。
即，本發明係一種暫時貼合用接著劑，其特徵為：其係聚醯亞胺共聚物，該聚醯亞胺共聚物至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，且於二胺殘基中包含(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基及(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基兩者；該聚醯亞胺共聚物含有40~99.99莫耳%的(A1)之殘基且含有0.01~60莫耳%的(B1)之殘基。
(式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
又，本發明係一種暫時貼合用接著劑，其特徵為其係聚醯亞胺混合樹脂，其包含：(A2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其含有通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；與(B2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘 基，且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；該聚醯亞胺混合樹脂含有40~99.99重量%的(A2)且含有0.01~60重量%的(B2)。
(式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
另外，本發明係一種暫時貼合用接著劑，其特徵為其係含有(a)樹脂(排除通式(2)所示的矽氧烷聚合物)、以及(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物及(b-2)通式(3)所示的化合物中之至少任一者的樹脂組成物。
(式中，m為10以上100以下之整數；R7及R8各自可相同或相異，表示具有碳數1~30及氮數0~3的一價有機基；R9及R10各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R11~R14各自可相同或相異， 表示碳數1~30的烷基、碳數1~30的伸烷基、碳數1~30的烷氧基、苯基或苯氧基。)
(式中，R15表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基，R16表示氫、碳數1~20的烷基、芳香族基；a表示0~4之整數。)
還有，本發明係一種接著劑層，其係將本發明之暫時貼合用接著劑進行塗膜而形成。
又，本發明係一種晶圓加工物，其係半導體電路積層基板與支撐基板至少隔著本發明之接著劑層接合而成。
另外，本發明係一種半導體裝置之製造方法，其特徵為：其係使用本發明之晶圓加工物的半導體裝置之製造方法，其包含以下步驟的至少任一個：將前述半導體電路形成基板予以減薄地加工之步驟，將前述晶圓加工物的前述半導體電路形成基板予以裝置加工之步驟，自支撐基板剝離前述晶圓加工物的前述半導體電路形成基板之步驟，及以溶劑洗淨自前述晶圓加工物所剝離的前述半導體電路形成基板或前述晶圓加工物之前述支撐基板上所附著的接著劑層之步驟。
還有，本發明係一種再處理溶劑，其係洗淨所剝離的半導體電路形成基板或支撐基板上所附著的接著劑層之再處理溶劑，其特徵為至少含有(A)胺系溶媒及(B)通式(6)所示的溶媒。
(R25及R26各自獨立地表示氫、碳數1~12的烷基、乙醯基或芳香族基；R27表示氫或甲基；b為0、1或2之任一者，c為1~3之整數。)
又，本發明係一種聚醯亞胺共聚物，其係至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，且於二胺殘基中包含(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基及(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基兩者之聚醯亞胺共聚物；該聚醯亞胺共聚物含有40~99.99莫耳%的(A1)之殘基且含有0.01~60莫耳%的(B1)之殘基。
(式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
另外，本發明係一種聚醯亞胺混合樹脂，其係包含下述(A2)及(B2)之聚醯亞胺混合樹脂：(A2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，含有通式(1)所示的n為1以上15以下 之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；與(B2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；該聚醯亞胺混合樹脂含有40~99.99重量%的(A2)且含有0.01~60重量%的(B2)。
(式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
還有，本發明係一種樹脂組成物，其係含有(a)樹脂(排除通式(2)所示的矽氧烷聚合物)、以及(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物及(b-2)通式(3)所示的化合物中之至少任一者的樹脂組成物；(a)樹脂係聚醯亞胺樹脂，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，於二胺殘基中包含通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之殘基，通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之殘基為全部二胺殘基中的40莫耳%以上。
(式中，m為10以上100以下之整數；R7及R8各自可相同或相異，表示具有碳數1~30及氮數0~3的一價有機基；R9及R10各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R11~R14各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、碳數1~30的伸烷基、碳數1~30的烷氧基、苯基或苯氧基。)
(式中，R15表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基；R16表示氫、碳數1~20的烷基、芳香族基；a表示0~4之整數。)
(L為1至100之整數；R19及R20各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R21~R24各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
依照本發明，可提供：耐熱性優異，以1種類的接著劑可接著半導體電路形成基板與支撐基板，耐熱性優異，即使通過半導體裝置等的製造步驟，接著力也無變化，其後在室溫下於溫和的條件下機械地施加力量，或溶解於再處理溶劑等中可剝離之暫時貼合用接著劑；接著劑層；晶圓加工物及使用其之半導體裝置之製造方法；再處理溶劑；聚醯亞胺共聚物；聚醯亞胺混合樹脂；以及樹脂組成物。
實施發明的形態
本發明之暫時貼合用接著劑係聚醯亞胺共聚物，其為至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，且於二胺殘基中包含(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基及(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基兩者之聚醯亞胺共聚物。
(式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
本發明之聚醯亞胺共聚物係可在聚合聚醯亞胺時，藉由至少使用(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺與(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺作為二胺成分，使其共聚合而作成。藉由含有自然數n不同的2種類以上之聚矽氧烷系二胺，在成為被附體的基板上形成接著劑層之步驟中，由於可降低接著劑層的表面之接著性，故可接著半導體電路形成基板與支撐基板，然後在室溫下於溫和的條件下機械地施加力量，可進行剝離。又，使用後述的再處理溶劑等，在室溫的溫和條件下亦可使溶解而剝離。
本發明之聚醯亞胺共聚物係在全部二胺殘基中，含有40~99.99莫耳%的(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基。藉由以40~99.99莫耳%之範圍含有(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，而顯示良好的接著性，可貼合半導體電路形成基板與支撐基板。
又，本發明之聚醯亞胺共聚物包含0.01~60莫耳%的(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基。更佳為0.01~30莫耳%。藉由含有0.01~60莫耳%的(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，於貼合半 導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中，可抑制在接著劑層中發生孔隙(void)。再者，若含有0.01~30莫耳%的(B1)之殘基，則在元件加工步驟中於接著劑層中不發生孔隙，可顯示良好的耐熱性而更佳。
本發明之聚醯亞胺共聚物係可為經由加熱進行閉環而成為聚醯亞胺的聚醯亞胺前驅物，也可為經由加熱進行閉環的聚醯亞胺，亦可為聚醯亞胺共聚物的一部分經由加熱進行閉環的聚醯亞胺前驅物。
本發明之暫時貼合用接著劑係聚醯亞胺混合樹脂，該聚醯亞胺混合樹脂包含：(A2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其含有通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；與(B2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基。
(n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
本發明之聚醯亞胺混合樹脂係可藉由混合以下之(A2)與(B2)而作成：(A2)含有通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基之聚醯亞胺及/或其前驅物的聚合液或粉體；(B2)含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基之聚醯亞胺及/或其前驅物的聚合液或粉體。
藉由將含有聚合度n不同的聚矽氧烷系二胺殘基之(A2)及(B2)的聚醯亞胺及/或聚醯亞胺前驅物予以混合，在成為被附體的基材板上形成接著劑層之步驟中，由於可降低接著劑層的表面之接著性，故可接著半導體電路形成基板與支撐基板，其後在室溫下於溫和的條件下機械地施加力量而剝離。又，使用後述的再處理溶劑等，亦可於室溫的溫和條件下使溶解而剝離。
本發明之聚醯亞胺混合樹脂含有40~99.99重量%的(A2)含有通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基之聚醯亞胺及/或其前驅物。藉由含有40~99.99重量%的(A2)，而顯示良好的接著性，可貼合半導體電路形成基板與支撐基板。
又，包含0.01~60重量%的(B2)含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺 之殘基且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基之聚醯亞胺及/或其前驅物。進一步較佳為0.01~30重量%。藉由含有0.01~60重量%的(B2)，於貼合半導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中，可抑制在接著劑層中發生孔隙。再者，(B2)之含量若為0.01~30重量%，則在接著劑層中不發生孔隙，可顯示良好的耐熱性而更佳。
聚矽氧烷系二胺之平均分子量係可藉由進行聚矽氧烷系二胺的胺基之中和滴定而算出胺基當量，使此胺基當量成為2倍而求得。例如，可採集指定量的試料之聚矽氧烷系二胺，置入燒杯內，將此溶解於指定量的異丙醇(以下當作IPA)與甲苯之1：1混合溶液中，於此溶液中邊攪拌邊滴下0.1N鹽酸水溶液，自變成中和點時的0.1N鹽酸水溶液之滴下量來算出胺基當量。此胺基當量2倍之值為平均分子量。
另一方面，可由化學結構式來計算所用的聚矽氧烷系二胺為n=1時及n=10時的分子量，將n的數值與分子量之關係當作一次函數的關係式而獲得。於此關係式中套入上述平均分子量，可得到上述n的平均值。
另外，由於通式(1)所示的聚矽氧烷系二胺係有n不是單一而具有複數的n之混合體的情況，故本發明中的n表示平均值。
作為通式(1)所示的聚矽氧烷系二胺之具體例，可舉出α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二乙基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚 二丙基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二丁基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(2-胺基乙基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(2-胺基乙基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基丁基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基丁基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(5-胺基戊基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(5-胺基戊基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基苯基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基苯基)聚二苯氧基矽氧烷等。上述聚矽氧烷系二胺係可為單獨，也可使用2種以上。
構成本發明之聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的聚醯亞胺，亦可具有芳香族二胺之殘基或脂環式二胺之殘基。芳香族二胺之殘基或脂環式二胺之殘基較佳為全部二胺殘基中的0.1莫耳%以上40莫耳%以下。
作為芳香族二胺之殘基或脂環式二胺之具體例，可舉出2,5-二胺基苯酚、3,5-二胺基苯酚、3,3’-二羥基聯苯胺、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基丙烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基六氟丙烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基碸、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基醚、3,3’-二羥基-4,4’-二胺基苯基醚、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基丙烷甲烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基二苯基酮、1,3-雙(4-胺基-3-羥基苯基)苯、1,3-雙(3-胺基-4-羥基苯基)苯、雙(4-(4-胺基-3-羥基苯氧基)苯)丙烷、雙(4-(3-胺基-4-羥基苯氧基)苯)碸、雙(4-(3-胺基-4-羥基苯氧基))聯苯基、對苯二胺、間苯二胺、2,5-二胺基甲苯、2,4-二胺基甲苯、 3,5-二胺基苯甲酸、2,6-二胺基苯甲酸、2-甲氧基-1,4-苯二胺、4,4’-二胺基苯甲醯胺苯、3,4’-二胺基苯甲醯胺苯、3,3’-二胺基苯甲醯胺苯、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基苯甲醯胺苯、9,9-雙(4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3,5-二甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-甲氧基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-羧酸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-甲基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-甲氧基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-乙基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-碸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-3-羧酸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-3-甲基、1,3-二胺基環己烷、2,2’-二甲基聯苯胺、3,3’-二甲基聯苯胺、3,3’-二甲氧基聯苯胺、2,4-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、1,5-二胺基萘、2,7-二胺基茀、對胺基苄基胺、間胺基苄基胺、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯基、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、3,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基硫化物、3,3’-二胺基二苯基酮、3,4’-二胺基二苯基酮、4,4’-二胺基二苯基酮、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、雙 [4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4-二胺基環己烷、4,4’-亞甲基雙(環己基胺)、3,3’-亞甲基雙(環己基胺)、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基甲烷、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基、聯苯胺等。上述芳香族二胺及脂環式二胺係可為單獨，也可使用2種以上。
於此等芳香族二胺及脂環式二胺之中，較佳為具有彎曲性高的結構之芳香族二胺，具體而言，特佳為1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、3,3’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基酮。
又，於芳香族二胺及脂環式二胺之中，較佳為含有通式(4)所示的芳香族二胺。藉由含有通式(4)所示的芳香族二胺，後述的無機粒子與聚醯亞胺共聚物或聚醯亞胺混合樹脂之相溶性係升高，可抑制無機粒子之沈降。
(R17及R18各自可相同或相異，表示由碳數1~30的烷基、碳數1~30的烷氧基、碳數1~30的氟烷基、羥基、鹵素、羧基、羧酸酯基、苯基、碸基、硝基及氰基所選出的基；X表示直接鍵結或下述的結合結構。)
此處所言的鹵素，就是氟、氯、溴、碘。
通式(4)所示的芳香族二胺之含量較佳為全部二胺殘基中的0.1莫耳%以上40莫耳%以下，更佳為0.1莫耳%以上30莫耳%以下。
構成本發明之聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的聚醯亞胺，較佳為包含芳香族四羧酸二酐之殘基作為酸二酐殘基。作為芳香族四羧酸二酐之具體例，可舉出苯均四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,2’二甲基-3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、5,5’二甲基-3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,3,3’,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,2’,3,3’-聯苯基四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基醚四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基醚四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯基醚四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯基酮四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基碸四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基碸四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基亞碸四羧酸二酐、 3,3’,4,4’-二苯基硫四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基亞甲基四羧酸二酐、4,4’-亞異丙基二酞酸二酐、4,4’-(六氟亞異丙基)二酞酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、3,3”,4,4”-對聯三苯基四羧酸二酐、3,3”,4,4”-間聯三苯基四羧酸二酐、2,3,6,7-蒽四羧酸二酐、1,2,7,8-菲四羧酸二酐等。上述芳香族四羧酸二酐係可為單獨，也可使用2種以上。
又，於本發明，在不損害聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的耐熱性之程度內，於構成聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的聚醯亞胺中，可含有具有脂肪族環的四羧酸二酐之殘基。作為具有脂肪族環的四羧酸二酐之具體例，可舉出2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐、1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-環戊烷四羧酸二酐、1,2,3,5-環戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-雙環己烯四羧酸二酐、1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二側氧-3-呋喃基)-萘并[1,2-C]呋喃-1,3-二酮。上述四羧酸二酐係可為單獨，也可使用2種以上。
構成本發明之聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的聚醯亞胺之分子量之調整，係可藉由使合成所用的四羧酸成分及二胺成分成為等莫耳或使任一者成為過剩而進行。亦可使四羧酸成分或二胺成分之任一者成為過剩，以酸成分或胺成分等的封端劑封閉聚合物鏈末端。作為酸成分的封端劑，較宜使用二羧酸或其酐；作為胺成分的封端劑，較宜使用單胺。此時，較佳為使 包含酸成分或胺成分的封端劑之四羧酸成分的酸當量與二胺成分的胺當量成為等莫耳。
於以四羧酸成分成為過剩或以二胺成分成為過剩的方式調整莫耳比時，亦可添加苯甲酸、酞酸酐、四氯酞酸酐、苯胺等之二羧酸或其酐、單胺作為封端劑。
於本發明中，聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的四羧酸成分/二胺成分之莫耳比，係可以樹脂組成物的黏度在塗布等中成為容易使用的範圍之方式適宜調整，一般以100/100~100/95或100/100~95/100之範圍調整四羧酸成分/二胺成分之莫耳比。若打亂莫耳平衡，則樹脂的分子量降低，所形成的膜之機械強度變低，黏著力亦有變弱的傾向，故較佳為在黏著力不變弱的範圍內調整莫耳比。
聚合構成本發明之聚醯亞胺共聚物及聚醯亞胺混合樹脂的聚醯亞胺之方法係沒有特別的限制。例如，當聚合聚醯亞胺前驅物的聚醯胺酸時，可將四羧酸二酐與二胺在有機溶劑中，於0~100℃攪拌1~100小時而得到聚醯胺酸樹脂溶液。當聚醯亞胺樹脂在有機溶媒中為可溶性時，於聚合聚醯胺酸後，直接將溫度提高至120~300℃，攪拌1~100小時，轉化成聚醯亞胺，而得到聚醯亞胺樹脂溶液。此時，可將甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等加到反應溶液中，使由醯亞胺化反應所出來的水與此等溶媒共沸而去除。
又，本發明係一種暫時貼合用接著劑，其特徵為其係含有(a)樹脂(排除通式(2)所示的矽氧烷聚合 物)、以及(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物及(b-2)通式(3)所示的化合物中之至少任一者的樹脂組成物。
(a)樹脂(排除包含通式(2)所示的結構之矽氧烷聚合物)之種類係沒有特別的限定，只要是一般電子材料用途可使用者，則可為任何者。如後述藉由含有(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物及(b-2)通式(3)所示的化合物中之至少任一者，可謀求耐熱性的提高。
作為(a)樹脂，例如可舉出聚醯亞胺系樹脂、丙烯酸系樹脂、丙烯腈系樹脂、丁二烯系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯胺醯亞胺系樹脂、環氧系樹脂、酚系樹脂、聚矽氧系樹脂、脂環式樹脂等之高分子樹脂，惟不受此所限定。又，可為單獨，也可組合2種類以上。
(a)樹脂之玻璃轉移溫度較佳為100℃以下。玻璃轉移溫度若為100℃以下，則於本發明之暫時貼合用接著劑的接著劑層上熱壓黏作為被附體之基材時，可顯示良好的黏著性。
又，(a)樹脂之1%重量減少溫度較佳為300℃以上，更佳為350℃以上。1%重量減少溫度若為300℃以上，則在元件加工步驟中於接著劑層中不發生孔隙，可顯示良好的耐熱性。本發明之1%重量減少溫度係可使用熱重量分析裝置(TGA)測定。具體地說明測定方法。將指定量的樹脂加入TGA中，於60℃保持30分鐘而去除樹脂所吸收的水分。其次，以5℃/分鐘升溫至500℃為止。自所得的重量減少曲線之中，將重量1%減少的溫度當作1%重量減少溫度。
本發明之(a)樹脂較佳為聚醯亞胺樹脂。若為聚醯亞胺樹脂，則可容易達成前述玻璃轉移溫度為100℃以下及1%重量減少溫度為300℃以上。
前述聚醯亞胺樹脂係至少具有酸二酐之殘基與二胺之殘基，於二胺殘基中較佳為包含通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之殘基。
(L為1至100之整數；R19及R20各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R21~R24各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
聚矽氧烷系二胺之平均分子量係可藉由進行聚矽氧烷系二胺的胺基之中和滴定而算出胺基當量，使此胺基當量成為2倍而求得。例如，可採集指定量的試料之聚矽氧烷系二胺，置入燒杯內，將此溶解於指定量的異丙醇(以下當作IPA)與甲苯之1：1混合溶液中，於此溶液中邊攪拌邊滴下0.1N鹽酸水溶液，自變成中和點時的0.1N鹽酸水溶液之滴下量來算出胺基當量。此胺基當量2倍之值為平均分子量。
另一方面，可由化學結構式來計算所用的聚矽氧烷系二胺為L=1時及L=10時的分子量，將n的 數值與分子量之關係當作一次函數的關係式而獲得。於此關係式中套入上述平均分子量，可得到上述n的平均值。
又，由於通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺係有L不是單一而具有複數的n之混合體的情況，故本發明中的L表示平均值。
作為通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之具體例，可舉出α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二乙基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二丙基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二丁基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(2-胺基乙基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(2-胺基乙基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基丁基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基丁基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(5-胺基戊基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(5-胺基戊基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基苯基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基苯基)聚二苯氧基矽氧烷等。上述聚矽氧烷系二胺係可為單獨，也可使用2種以上。其中特佳為n是2以上的聚矽氧烷系二胺，可使樹脂的玻璃轉移溫度降低。樹脂的玻璃轉移溫度較佳為100℃以下，經熱壓黏時可顯示良好的接著性。
通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之殘基較佳為全部二胺殘基中的30莫耳%以上，更佳為40莫耳%以上。由於在此範圍，可大幅降低樹脂的玻璃轉移溫度。
前述聚醯亞胺樹脂亦可具有芳香族二胺之殘基或脂環式二胺之殘基。芳香族二胺之殘基或脂環式二胺之殘基較佳為全部二胺殘基中的0.1莫耳%以上70莫耳%以下，更佳為0.1莫耳%以上60莫耳%以下。
作為芳香族二胺或脂環式二胺之具體例，可舉出2,5-二胺基苯酚、3,5-二胺基苯酚、3,3’-二羥基聯苯胺、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基丙烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基六氟丙烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基碸、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基醚、3,3’-二羥基-4,4’-二胺基苯基醚、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基丙烷甲烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基二苯基酮、1,3-雙(4-胺基-3-羥基苯基)苯、1,3-雙(3-胺基-4-羥基苯基)苯、雙(4-(4-胺基-3-羥基苯氧基)苯)丙烷、雙(4-(3-胺基-4-羥基苯氧基)苯)碸、雙(4-(3-胺基-4-羥基苯氧基))聯苯基、對苯二胺、間苯二胺、2,5-二胺基甲苯、2,4-二胺基甲苯、3,5-二胺基苯甲酸、2,6-二胺基苯甲酸、2-甲氧基-1,4-苯二胺、4,4’-二胺基苯甲醯胺苯、3,4’-二胺基苯甲醯胺苯、3,3’-二胺基苯甲醯胺苯、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基苯甲醯胺苯、9,9-雙(4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3,5-二甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-甲氧基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-羧酸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-甲基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-甲氧基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-乙基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-碸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-3-羧酸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-3-甲基、1,3-二胺基環己烷、2,2’- 二甲基聯苯胺、3,3’-二甲基聯苯胺、3,3’-二甲氧基聯苯胺、2,4-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、1,5-二胺基萘、2,7-二胺基茀、對胺基苄基胺、間胺基苄基胺、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯基、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、3,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基硫化物、3,3’-二胺基二苯基酮、3,4’-二胺基二苯基酮、4,4’-二胺基二苯基酮、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4-二胺基環己烷、4,4’-亞甲基雙(環己基胺)、3,3’-亞甲基雙(環己基胺)、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基甲烷、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基、聯苯胺等。上述芳香族二胺及脂環式二胺係可為單獨，也可使用2種以上。
於此等芳香族二胺及脂環式二胺之中，較佳為具有彎曲性高的結構之芳香族二胺，具體而言，特佳為1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、3,3’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基酮。
又，於芳香族二胺及脂環式二胺之中，較佳為含有通式(4)所示的芳香族二胺。藉由含有通式(4)所示的芳香族二胺，後述的無機粒子與聚醯亞胺共聚物或聚醯亞胺混合樹脂之相溶性係升高，可抑制無機粒子之沈降。
(R17及R18各自可相同或相異，表示由碳數1~30的烷基、碳數1~30的烷氧基、碳數1~30的氟烷基、羥基、鹵素、羧基、羧酸酯基、苯基、碸基、硝基及氰基所選出的基；X表示直接鍵結或下述的結合結構。)
此處所言的鹵素，就是氟、氯、溴、碘。
通式(4)所示的芳香族二胺之含量較佳為全部二胺殘基中的0.1莫耳%以上40莫耳%以下，更佳為0.1莫耳%以上30莫耳%以下。
前述聚醯亞胺樹脂較佳為包含芳香族四羧酸二酐之殘基作為酸二酐殘基。由於包含芳香族四羧酸二酐之殘基，1%重量減少溫度成為300℃以上，在元件加工步驟中於接著劑層中不發生孔隙，可顯示良好的耐熱性。
作為芳香族四羧酸二酐之具體例，可舉出苯均四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,2’二甲基-3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、5,5’二甲基-3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,3,3’,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,2’,3,3’-聯苯基四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基醚四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基醚四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯基醚四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯基酮四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基碸四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基碸四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基亞碸四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基硫四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基亞甲基四羧酸二酐、4,4’-亞異丙基二酞酸二酐、4,4’-(六氟亞異丙基)二酞酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、3,3”,4,4”-對聯三苯基四羧酸二酐、3,3”,4,4”-間聯三苯基四羧酸二酐、2,3,6,7-蒽四羧酸二酐、1,2,7,8-菲四羧酸二酐等。上述芳香族四羧酸二酐係可為單獨，也可使用2種以上。
又，於不損害聚醯亞胺樹脂的耐熱性之程度內，亦可含有具有脂肪族環的四羧酸二酐。作為具有 脂肪族環的四羧酸二酐之具體例，可舉出2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐、1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-環戊烷四羧酸二酐、1,2,3,5-環戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-雙環己烯四羧酸二酐、1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二側氧-3-呋喃基)-萘并[1,2-C]呋喃-1,3-二酮。上述四羧酸二酐係可為單獨，也可使用2種以上。
前述聚醯亞胺樹脂的分子量之調整，係可藉由使合成所用的四羧酸成分及二胺成分成為等莫耳或使任一者成為過剩而進行。亦可使四羧酸成分或二胺成分之任一者成為過剩，以酸成分或胺成分等的封端劑封閉聚合物鏈末端。作為酸成分的封端劑，較宜使用二羧酸或其酐；作為胺成分的封端劑，較宜使用單胺。此時，較佳為使包含酸成分或胺成分的封端劑之四羧酸成分的酸當量與二胺成分的胺當量成為等莫耳。
於以四羧酸成分成為過剩或以二胺成分成為過剩的方式調整莫耳比時，亦可添加苯甲酸、酞酸酐、四氯酞酸酐、苯胺等之二羧酸或其酐、單胺作為封端劑。
前述聚醯亞胺樹脂的四羧酸成分/二胺成分之莫耳比，係可以樹脂組成物的黏度在塗布等中成為容易使用的範圍之方式適宜調整，一般以100/100~100/95或100/100~95/100之範圍調整四羧酸成分/二胺成分之莫耳比。若打亂莫耳平衡，則樹脂的分子量降低，所形成的膜之機械強度變低，黏著力亦有變弱的傾向，故較佳為在黏著力不變弱的範圍內調整莫耳比。
聚合前述聚醯亞胺樹脂之方法係沒有特別的限制。例如，當聚合聚醯亞胺前驅物的聚醯胺酸時，可將四羧酸二酐與二胺在有機溶劑中，於0~100℃攪拌1~100小時而得到聚醯胺酸樹脂溶液。當聚醯亞胺樹脂在有機溶媒中為可溶性時，於聚合聚醯胺酸後，直接將溫度提高至120~300℃，攪拌1~100小時，轉化成聚醯亞胺，而得到聚醯亞胺樹脂溶液。此時，可將甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等加到反應溶液中，使由醯亞胺化反應所出來的水與此等溶媒共沸而去除。
前述聚醯亞胺樹脂亦可為聚醯亞胺、或該聚醯亞胺的前驅物之聚醯胺酸之任一者。又，也可為一部分閉環而醯亞胺化之聚醯亞胺前驅物。
說明(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物。
(m為10以上100以下之整數；R7及R8各自可相同或相異，表示具有氮數0~3的一價有機基；R9及R10各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R11~R14各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、碳數1~30的伸烷基、碳數1~30的烷氧基、苯基或苯氧基)。再者，於碳數1~30的烷氧基中，不包含聚氧化烯結構。
R7及R8各自可相同或相異，表示具有碳數1~30及氮數0~3的一價有機基。例如，可使用具有烷基、伸烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、胺基、羧基、羥基、環氧基、氧環丁烷(oxetane)基、醚基、芳烷基、醯胺基、醯亞胺基、硝基、酯基之結構等。
通式(2)中，m為10以上100以下之整數。藉由含有m為10以上100以下之矽氧烷聚合物，由於可使在晶圓上塗布、乾燥而得的接著劑層之表面的接著性降低，故可接著半導體電路形成基板與支撐基板，其後在室溫下於溫和的條件下機械地施加力量而剝離。又，使用後述的再處理溶劑等，於室溫的溫和條件下使溶解，亦可剝離。
又，由於含有m為10以上100以下的矽氧烷聚合物，而提高接著劑層的表面之耐熱性，於貼合半導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中，可抑制在接著劑層中發生孔隙。
從耐熱性之觀點來看，R7及R8較佳為具有芳香族環或芳香族雜環結構的結構。藉由R7及R8為具有芳香族環或芳香族雜環結構的結構，於貼合半導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中，可進一步抑制在接著劑層中發生孔隙。作為R7及R8之具體例，可舉出下述結構，惟不受此等所限定。
相對於(a)樹脂，(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物之含量較佳為0.01~30重量%，進一步較佳為0.1重量%以上15重量%以下。藉由成為0.01重量%，剝離性與耐熱性係升高；藉由成為30重量%以下，而可保持接著劑層與支撐基板之接著性。又，(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物係可在(a)樹脂的聚合時添加，也可在聚合後添加。
說明(b-2)通式(3)所示的化合物。
(R15表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基，R16表示氫、碳數1~20的烷基、芳香族基；a表示0~4之整數。)
由於藉由含有(b-2)通式(3)所示的化合物，可提高接著劑層與支撐基板之接著性，故耐熱性升高，於貼合半導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中，可抑制在接著劑層中發生孔隙。
不含(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物，而僅含有(b-2)通式(3)所示的化合物時，接著劑層的表面之接著性強，難以機械地施加力量而剝離。然而，使用後述的再處理溶劑等，於室溫的溫和條件下使溶解，可以剝離。
R15表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基。例如，可以使用具有胺基、異氰酸酯基、脲基的結構等。作為通式(3)所示的化合物之具體例，可舉出下述結構，惟不受此等所限定。
又，從耐熱性之觀點來看，R15較佳為具有芳香族環或芳香族雜環結構的結構。作為通式(3)所示的化合物之較佳具體例，可舉出下述結構，惟不受此等所限定。
相對於(a)樹脂，(b-2)通式(3)所示的化合物之含量較佳為0.01~30重量%，進一物較佳為0.1重量%以上15重量%以下。藉由成為0.1重量%，具有更抑制孔隙的發生之效果；藉由成為15重量%以下，而抑制接著劑層的流動性上升，結果可更抑制元件加工步驟中的接著劑層之孔隙的發生。又，(b-2)通式(3)所示的化合物係可在(a)樹脂之聚合時添加，也可在聚合後添加。
本發明之暫時貼合用接著劑亦可含有溶媒。例如，可單獨或使用2種以上的N-甲基-2-吡咯啶酮、γ-丁內酯、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸等之極性的非質子性溶媒、四氫呋喃、二烷、丙二醇單甲基醚等之醚類、丙酮、甲基乙基酮、二異丁基酮等之酮類、乙酸乙酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、乳酸乙酯等之酯類、甲苯、二甲苯等之芳香族烴類等之溶媒。
本發明之暫時貼合用接著劑中所含有的溶媒之SP值較佳為7.5~9.0，更佳為7.5~8.0。於前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、或(a)樹脂中使用前述聚醯亞胺樹脂時，由於含有包含低極性的聚矽氧烷系二胺殘基與高極性的醯亞胺基及芳香族基之殘基，故保存安定性差，樹脂組成物有層分離的傾向。然而，藉由含有SP值為7.5~9.0之溶劑，而不發生樹脂組成物的層分離，可顯示良好的保存安定性。
作為SP值為7.5~9.0的溶媒之例，可舉出乙酸甲酯(SP值；8.8)、乙酸乙酯(SP值；8.7)、乙酸3-甲氧基丁酯(SP值；8.7)、二乙二醇甲基乙基醚(SP值；8.2)、二乙二醇二甲基醚(SP值；8.1)、二丙二醇甲基醚乙酸酯(SP值；8.7)、甲基乙基酮(SP值；9.0)、二丙二醇二甲基醚(SP值；7.8)、二丙二醇甲基正丙基醚(SP值；8.0)等。此等係可單獨使用，也可使用2種以上。
溶媒的SP值之求出方式係有各式各樣的方法。於本說明書中，使用自Fedors所提唱的推算法所算 出的SP值。於Fedors之方法中，自物質的結構單元之內聚能及莫耳分子容積來算出物質全體的總內聚能及總莫耳分子容量，將總內聚能除以總莫耳分子容量後的值之平方根當作SP值。
從前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、或(a)樹脂中使用的聚醯亞胺樹脂之溶解性之觀點來看，較佳為通式(6)所示的溶媒。
(R25及R26各自獨立地表示氫、碳數1~12的烷基、乙醯基或芳香族基；R27表示氫或甲基；b為0、1或2之任一者，c為1~3之整數。)
通式(6)所示的溶媒，具體而言可舉出丙二醇單三級丁基醚、乙二醇單三級丁基醚、丙二醇單正丁基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單乙基醚、乙二醇單正丁基醚、乙二醇單丙基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二丙基醚、二丙二醇二正丁基醚、二丙二醇二三級丁基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丙基醚、二丙二醇單正丁基醚、三丙二醇單甲基醚、三丙二醇單乙基醚、三丙二醇單丙基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二甲基醚，惟不受此所限定。
本發明之暫時貼合用接著劑中所含有的溶媒較佳為以通式(6)表示，且SP值為7.5~9.0之溶媒。例如，可舉出二丙二醇二甲基醚(SP值；7.8)、二丙二醇甲基正丙基醚(SP值；8.0)、二乙二醇甲基乙基醚(SP值；8.2)、二乙二醇二甲基醚(SP值；8.1)等。更佳係SP值為7.5~8.0的二丙二醇二甲基醚(SP值；7.8)、二丙二醇甲基正丙基醚(SP值；8.0)。
又，於不損害前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或(a)樹脂的保存安定性及溶解性之效果的範圍內，可添加其他的溶媒。例如，可舉出N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉等之醯胺系極性溶媒，及β-丙內酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯、δ-戊內酯、γ-己內酯、ε-己內酯等之內酯系極性溶媒，以及乳酸乙酯等，惟不受此等所限定。
於聚合前述矽氧烷聚醯亞胺樹脂之方法中，作為聚合溶媒使用的有機溶媒，亦可不自聚合溶液中去除，而成為暫時貼合用接著劑中所含有的溶劑。
本發明之暫時貼合用接著劑較佳為含有無機微粒子。藉由含有無機微粒子，可提高樹脂組成物的耐熱性。作為無機微粒子之具體例，可舉出矽石、氧化鋁、氧化鈦、石英粉、碳酸鎂、碳酸鉀、硫酸鋇、雲母、滑石等。又，無機微粒子係可在前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或(a)樹脂的聚合時添加，也可在聚合後添加。
相對於聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或(a)樹脂，無機粒子之含量較佳為0.1重量%以上40重量%以下，進一步較佳為0.1重量%以上20%重量以下。
當前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、或(a)樹脂中所用的聚醯亞胺樹脂為聚醯胺酸樹脂時，在晶圓或玻璃等的基材上塗布、乾燥而形成塗布膜後，熱處理而轉化成聚醯亞胺。於從聚醯亞胺前驅物往聚醯亞胺變換中，必須240℃以上之溫度。然而，藉由在暫時貼合用接著劑中含有醯亞胺化觸媒，更低溫、短時間的醯亞胺化成為可能。作為醯亞胺化觸媒之具體例，可舉出吡啶、三甲基吡啶、β-甲吡啶、喹啉、異喹啉、咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑、2,6-二甲基吡啶、三乙胺、間羥基苯甲酸、2,4-二羥基苯甲酸、對羥基苯基乙酸、4-羥基苯基丙酸、對苯酚磺酸、對胺基苯酚、對胺基苯甲酸等，惟不受此等所限定。
相對於聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或聚醯亞胺樹脂100重量%，醯亞胺化觸媒之含量較佳為3重量%以上，更佳為5重量%以上。藉由含有3重量%以上的醯亞胺化觸媒，即使在更低溫的熱處理，也可完成醯亞胺化。又，較佳為10重量%以下，更佳為8重量%以下。藉由使醯亞胺化觸媒之含量成為10重量%以下，可極小化熱處理後醯亞胺化觸媒殘留在聚醯亞胺系樹脂層中之量，可抑制揮發分之發生。又，醯亞胺化觸媒係可在前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂、或(a)樹脂之聚合時添加，也可在聚合後添加。
於本發明之暫時貼合用接著劑中，在不損害本發明的效果之範圍內，可添加其他的樹脂。又，以改良黏著性、耐熱性、塗布性、保存安定性等的特性為目的，亦可添加界面活性劑、矽烷偶合劑等。另外，其他的樹脂、界面活性劑、矽烷偶合劑係可在前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或(a)樹脂之聚合時添加，也可在聚合後添加。
本發明之暫時貼合用接著劑係可使用於半導體裝置之製造。詳細而言，可使用於半導體裝置之製造，其包含將半導體電路形成基板之厚度進行薄型化至1μm以上100μm以下的步驟。例如，為了將半導體裝置高積體化、高密度化，邊藉由矽貫通電極(TSV：Through Silicon Via)連接邊積層半導體晶片的半導體裝置之製造等。於半導體電路形成基板中，一般使用矽基板。
由於若將矽基板薄型化至1μm以上100μm以下，則搬送變困難，故於矽基板或玻璃基板等的支撐基板上，使用暫時貼合用接著劑，接著半導體電路形成基板，而成為晶圓加工物。藉由研磨此晶圓加工物之半導體電路形成基板的非電路形成面(背面)而薄型化，然後將半導體電路形成基板予以裝置加工。之後，自支撐基板剝離半導體電路形成基板。本發明之暫時貼合用接著劑係可在包含上述步驟之任一個的半導體裝置之製造中，適用作為接著劑。
作為暫時貼合用接著劑對於支撐基板的塗布方法，可舉出旋轉塗布機、輥塗機、網版印刷、縫模 塗布機等。於塗布暫時貼合用接著劑後，在100~150℃使乾燥後，藉由在180~450℃進行1小時~3小時連續的或斷續的熱處理，可得到接著性及耐熱性良好的接著劑層。又，於施有脫模處理的基材薄膜上，塗布暫時貼合用接著劑，進行乾燥，使用所積層的積層薄膜，亦可在為支撐基板之矽基板或玻璃基板等上轉印積層暫時貼合用接著劑之塗布膜。藉由將暫時貼合用接著劑積層後，進一步在180~450℃進行1小時~3小時熱處理，可得到接著性及耐熱性良好之接著劑層。
於本發明中，不僅在支撐基板上塗布暫時貼合用接著劑而積層，而且亦可在半導體電路形成基板上塗布暫時貼合用接著劑而積層，也可在半導體電路形成基板上使用積層薄膜，轉印積層暫時貼合用接著劑之塗布膜。又，於支撐基板側或半導體電路形成基板側，由其他樹脂組成物所構成的層亦可存在。
作為半導體電路形成基板之剝離方法，可舉出熱滑動剝離法、雷射照射剝離法、室溫下的機械剝離法、室溫下的溶劑剝離法等。本發明之暫時貼合用接著劑係可適合使用於室溫下的機械剝離法或室溫下的溶劑剝離法。所謂室溫下的機械剝離法，就是於室溫下自基板的邊端徐徐地機械剝落半導體電路形成基板之方法。所謂室溫下的溶劑剝離法，就是在支撐基板中先開出溶劑通過用的孔，以溶劑溶解接著劑膜而剝離之方法。於聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或(a)樹脂中使用聚醯亞胺樹脂時，用於溶劑剝離法的溶劑較佳為使用後述的再處理溶劑。
於自支撐基板剝離半導體電路形成基板的步驟後，亦可包含。以有機溶媒、鹼水溶液等再處理半導體電路形成基板或支撐基板所殘留之接著劑層或接著劑層的殘渣之步驟。
於前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或(a)樹脂中使用前述聚醯亞胺樹脂時，作為再處理溶劑，較佳為使用含有(A)胺系溶媒及(B)通式(6)所示的溶媒之再處理溶劑。
(R25及R26各自獨立地表示氫、碳數1~12的烷基、乙醯基或芳香族基；R27表示氫或甲基；b為0、1或2之任一者，c為1~3之整數。)
於(A)胺系溶媒中，具有使醯亞胺基開環而容易溶解於再處理溶劑中之效果，可縮短洗淨時間。為了使醯亞胺基開環，較佳為包含1級胺、2級胺之胺系溶劑，具體地可舉出單甲醇胺、二甲醇胺、單乙醇胺、二甲醇胺、二甲基胺、單丙醇胺、異丙醇胺、異丙基胺、二異丙基胺等，惟不受此所限定。更佳為包含1級胺之胺系溶劑，具體地可舉出單甲醇胺、單乙醇胺、單丙醇胺、異丙醇胺、異丙基胺等，惟不受此所限定。
從前述聚醯亞胺共聚物、聚醯亞胺混合樹脂或聚醯亞胺樹脂的溶解性之觀點來看，於再處理溶劑 中較佳為含有(B)通式(6)所示的溶媒，具體地可舉出丙二醇單三級丁基醚、乙二醇單三級丁基醚、丙二醇單正丁基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單乙基醚、乙二醇單正丁基醚、乙二醇單丙基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二丙基醚、二丙二醇二正丁基醚、二丙二醇二三級丁基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丙基醚、二丙二醇單正丁基醚、三丙二醇單甲基醚、三丙二醇單乙基醚、三丙二醇單丙基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二甲基醚，惟不受此所限定。
又，更佳為通式(6)所示且SP值為7.5~9.0之溶媒。例如，可舉出二丙二醇二甲基醚(SP值；7.8)、二丙二醇甲基正丙基醚(SP值；8.0)、二乙二醇甲基乙基醚(SP值；8.2)、二乙二醇二甲基醚(SP值；8.1)等。更佳係SP值為7.5~8.0之二丙二醇二甲基醚(SP值；7.8)、二丙二醇甲基正丙基醚(SP值；8.0)。
於本發明所用的再處理溶劑中，除了(A)及(B)，較佳還含有醯胺系極性溶媒。於醯胺系極性溶媒中，具有使(A)及(B)相溶而提高再處理溶劑的保存安定性之效果。於醯胺系極性溶媒中，較佳為保存安定性優異的包含3級醯胺之極性溶媒。具體而言，可舉出N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉等，惟不受此所限定。
又，視需要可含有氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、氫氧化四甲銨等之水溶液、二甲基亞碸等之有機溶媒。
前述再處理溶劑係可適合使用作為室溫下的溶劑剝離法所用之溶劑。
實施例
以下舉出實施例來說明本發明。惟本發明不受此等的實施例所限定。對玻璃轉移溫度之測定、1%重量減少溫度之測定、保存安定性、接著性評價、耐熱性評價、背面研磨評價、剝離評價、再處理評價、無機粒子沈降評價之評價方法進行說明。
(1)玻璃轉移溫度之測定
用棒塗機將下述合成例1及26~32中記載的聚醯胺酸樹脂溶液(PA1、PA26~32)以厚度20μm塗布於厚度18μm的電解銅箔之光澤面上後，在80℃乾燥10分鐘、在150℃乾燥10分鐘，更且在氮氣環境下於250℃進行加熱處理10分鐘，而轉化成聚醯亞胺，得到聚醯亞胺積層銅箔。其次，以氯化鐵溶液全面蝕刻所得之聚醯亞胺積層銅箔的銅箔，得到聚醯亞胺的單膜。
將所得之聚醯亞胺的單膜約10mg裝入鋁製標準容器內，使用差示掃描熱量計DSC-50(使用島津製作所(股)製)測定(DSC法)，自所得之DSC曲線的反曲點來計算玻璃轉移溫度。在80℃×1小時預備乾燥後，以升溫速度20℃/分鐘進行測定。
(2)1%重量減少溫度之測定
將上述所得之聚醯亞胺的單膜約15mg裝入鋁製標準容器內，使用熱重量分析裝置TGA-50(島津製作所(股)製)測定。測定條件係在60℃保持30分鐘後，以升溫速度5℃/分鐘升溫至500℃為止。
自所得之重量減少曲線讀出重量1%減少之溫度，將此溫度設為1%重量減少溫度。
(3)保存安定性
於23℃保存各製造例所得之聚醯胺酸樹脂溶液，以肉眼觀察液之分離性。評價基準係如下述。
S：於2星期以上的保管中無分離
A：於1~2星期之間發生分離
B：於1星期以內發生分離
C：於3日以內發生分離。
(4)接著性評價
於厚度750μm的8吋矽晶圓(信越化學工業(股)公司製)上，以乾燥、醯亞胺化後之厚度成為20μm之方式，用旋轉塗布機，調整旋轉數，塗布各製造例所得之聚醯胺酸樹脂溶液，在120℃熱處理10分鐘而乾燥後，在350℃熱處理1小時而完全地進行醯亞胺化，得到接著劑層積層矽基板。
於以上述方法所作成的接著劑層積層矽基板上，疊合厚度0.7mm的8吋無鹼玻璃基板(CORNING公司製)，使用上板、下板各自設定在180℃的熱壓機，以2000N之荷重壓黏5分鐘，而得到玻璃基板積層矽基板。
此時，若可積層玻璃基板與矽基板則設為接著性「A」，若無法積層則設為接著性「C」。
又，自玻璃側，以肉眼觀察所得之玻璃基板積層矽基板，評價有無孔隙。評價基準係如下述。
A：無孔隙
B：有1cm以下的尺寸之孔隙
C：有1cm以上的尺寸之孔隙。
(5)耐熱性評價
將上述已進行接著性評價的玻璃基板積層矽基板在350℃熱處理2小時後，自玻璃側以肉眼觀察，評價有無孔隙。評價基準係如下述。
A：無孔隙
B：有1cm以下的尺寸之孔隙
C：有1cm以上的尺寸之孔隙。
(6)矽基板之背面研磨評價
將上述已進行耐熱性評價的玻璃基板積層矽基板固定於研磨機DAG810(DISCO製)，將矽基板研磨至厚度100μm為止。以肉眼觀察研磨後的矽基板，評價有無破裂、裂痕等。
(7)剝離評價
1.室溫下的機械剝離法
於上述已背面研磨的玻璃基板積層矽基板之矽基板上，使用切割框黏貼切割膠帶，藉由真空吸附將此切割膠帶面固定在吸附盤後，於室溫下以鑷子提起玻璃基板的一點而剝離玻璃基板。
2.室溫下的溶劑剝離法
於上述8吋無鹼玻璃基板，使用設置溶劑通過用的孔之基板，作成玻璃基板積層矽基板。然後，於23℃ 10分鐘之條件下浸入製造例47所得之再處理溶劑中後，徒手剝離基板。
剝離評價之評價基準係如下述。
A：1、2皆可剝離。
B1：僅1.在室溫下的機械剝離法可剝離。
B2：僅2.在室溫下的溶劑剝離法可剝離。
C：1、2皆無法剝離。
(8)再處理評價
對於上述已剝離的矽基板上所附著之接著劑層，以製造例46所得之再處理溶劑，在23℃ 10分鐘的條件下再處理，以肉眼觀察溶解性。評價基準係如下述。
A：無殘渣
B：溶解但在基板上殘渣殘留
C：無溶解。
(9)無機粒子沈降評價
於23℃保存製造例10~45所得之聚醯胺酸樹脂溶液，以肉眼觀察無機粒子有無沈降。評價基準係如下述。
S：於4星期以上之保管中無沈降
A：於2~4星期之間發生沈降
B：於2星期以內發生沈降
C：於1星期以內發生沈降。
(10)聚矽氧烷系二胺的平均分子量之測定及n的數值之算出
於燒杯中採集5g的用作試料之聚矽氧烷系二胺，於其中置入50mL的IPA：甲苯為1：1之混合溶液並進行溶解。其次，使用京都電子工業(股)製的電位差自動測定裝置AT-610，邊攪拌邊滴下0.1N鹽酸水溶液，求得成為中和點的滴下量。自所得之0.1N鹽酸水溶液的滴下量，使用下式(7)算出平均分子量。
2×[10×36.5×(滴下量(g))]/5=平均分子量 (7)
其次，由化學結構式來計算所用的聚矽氧烷系二胺在n=1時及n=10時的分子量，以一次函數關係式的形式求出n的數值與分子量之關係。將上述平均分子量代入此關係式中，求得n的平均值。
以下製造例中所示的酸二酐、二胺、填料及溶媒之簡略符號的名稱係如下述。
ODPA：3,3’,4,4’-二苯基醚四羧酸二酐
PMDA：苯均四酸二酐
BSAA：4,4’-[(亞異丙基)雙(對伸苯氧基)]二酞酸二酐
SiDA：1,1,3,3-四甲基-1,3-雙(3-胺基丙基)二矽氧烷(分子量：248，式(1)中n=1)
APPS1：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：400，式(1)中n=3)
APPS2：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：860，式(1)中n=9)
APPS3：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：1600，式(1)中n=19)
APPS4：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：3000，式(1)中n=37)
APPS5：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：4400，式(1)中n=57)
44DAE：4,4’-二胺基二苯基醚
APB：1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯
DABS：4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基碸
FDA：9,9-雙(3-胺基-4-羥基苯基)茀
BAHF：4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基六氟丙烷
MEK-ST-40：有機溶劑分散矽石(溶劑：MEK矽石：40wt%)(日產化學工業(股)製)
DMM：二丙二醇二甲基醚
DPMNP：二丙二醇甲基正丙基醚
EDM：二乙二醇甲基乙基醚
DPM：二丙二醇甲基醚
KBM-1003：乙烯基矽烷(信越化學工業(股)製)。
合成例1(聚醯胺酸之聚合)
於附有溫度計、乾燥氮氣導入口、利用溫水-冷卻水的加熱-冷卻裝置及攪拌裝置之反應釜中，將 602.0g(0.7mol)的APPS2、60.1g(0.3mol)的44DAE與972.3g的DMM一起加入，使其溶解後，添加310.2g(1mol)的ODPA，於室溫下使其反應1小時，然後在60℃使其反應5小時，而得到50重量%的聚醯胺酸溶液PA1。測定所得之聚醯胺酸的玻璃轉移溫度與1%重量減少溫度，彙總於表4中。
合成例2~32(聚醯胺酸之聚合)
除了如表1~表4改變酸二酐、二胺之種類與投入量以外，進行與製造例1同樣之操作，得到50重量%的聚醯胺酸溶液(PA2~PA32)。測定PA26~PA32之聚醯胺酸的玻璃轉移溫度與1%重量減少溫度，彙總於表4中。
合成例33((b-1)矽氧烷化合物之合成)
於附有溫度計、乾燥氮氣導入口、利用溫水-冷卻水的加熱-冷卻裝置及攪拌裝置之反應釜中，將1600.0g(1.0mol)的APPS3與1896.2g的DMM一起加入，使其溶解後，添加296.2g(2.0mol)的酞酸酐，於室溫下使其反應1小時，然後在60℃使其反應5小時，而得到50重量%的矽氧烷化合物溶液((b-1)-1)。
合成例34、35((b-1)矽氧烷化合物之合成)
除了如表5改變矽氧烷二胺與酞酸酐系化合物之種類與投入量以外，進行與製造例1同樣之操作，得到50重量%的矽氧烷化合物溶液((b-1)-2、(b-1)-3)。
合成例36
於500ml的燒瓶中加入500g己烷，於其中加入21.33g(0.1mol)胺基苯基三甲氧基矽烷(3-胺基苯基三甲氧基矽烷與4-胺基苯基三甲氧基矽烷以6：4之重量比所混合者)。接著，徐徐滴下10.21g(0.1mol)乙酸酐，於室溫下反應3小時。過濾分離沈澱物，進行乾燥，將所得之合成物當作AcAPMS。下述顯示AcAPMS之結構。
製造例1(接著劑樹脂組成物之調整)
於附有攪拌裝置的反應釜中，同時加入99.99g合成例1所得之聚醯胺酸溶液(PA1)、0.01g合成例25所得之聚醯胺酸溶液(PA25)，於室溫下攪拌2小時，而得到接著劑樹脂組成物(PB1)。
製造例2~9(接著劑樹脂組成物之調整)
除了如表6改變聚醯胺酸溶液之種類、投入量以外，進行與製造例1同樣之操作，得到接著劑樹脂組成物(PB2~9)。
製造例10(接著劑樹脂組成物之調整)
於附有攪拌裝置的反應釜中，同時加入100g合成例12所得之聚醯胺酸溶液(PA12)、1.25g填料溶液之MEK-ST-40，於室溫下攪拌2小時，得到接著劑樹脂組成物(AH1)。
製造例11~14(接著劑樹脂組成物之調整)
除了如表7改變聚醯胺酸溶液之種類、投入量以外，進行與製造例10同樣之操作，得到接著劑樹脂組成物(AH2~5)。
製造例15(接著劑樹脂組成物之調整)
於附有攪拌裝置的反應釜中，同時加入200.0g合成例1所得之聚醯胺酸溶液(PA1)、10.0g APPS5的50wt%溶液(溶媒：DMM)、5.0g合成例33所得之AcAPMS、12.0g填料溶液之MEK-ST-40，於室溫下攪拌2小時，得到接著劑樹脂組成物(AH6)。
製造例16~45(接著劑樹脂組成物之調整)
除了如表8改變(a)樹脂、(b-1)通式(2)化合物、(b-2)通式(3)化合物、MEK-ST-40之投入量以外，進行與製造例15同樣之操作，得到接著劑樹脂組成物(AH7~36)。
製造例46(再處理溶劑之調整)
於附有攪拌裝置的反應釜中，加入30g單乙醇胺、30g DMM、30g N-甲基-2-吡咯啶酮，於室溫下攪拌1小時，得到再處理溶劑。
實施例1
於厚度750μm的8吋矽基板(信越化學工業(股)公司製)上，以乾燥、醯亞胺化後之厚度成為20μm之方式，用旋轉塗布機，調整旋轉數，塗布合成例3所得之聚醯胺酸溶液(PA3)，在120℃熱處理10分鐘並進行乾燥後，在350℃熱處理1小時而完全地進行醯亞胺化，得到接著劑層積層矽基板。
於以上述方法所作成的接著劑層積層矽基板上，疊合厚度0.7mm的8吋無鹼玻璃基板(CORNING公司製)，使用上板、下板各自設定在180℃的熱壓機，以2000N之荷重壓黏5分鐘，而得到玻璃基板積層矽基板。使用所得之玻璃基板積層矽基板，進行接著性評價、耐熱性評價、矽基板之背面研磨評價、剝離評價、再處理評價，表9中彙總結果。又，評價聚醯胺酸樹脂組成物之保存安定性，表9中彙總結果。
實施例2~25
除了如表9、表10改變聚醯胺酸樹脂組成物以外，進行與實施例1同樣之操作，得到玻璃基板積層矽基板。
使用所得之玻璃基板積層矽基板，進行接著性評價、耐熱性評價、矽基板之背面研磨評價、剝離評價、再處理評價，表9、表10中彙總結果。又，評價 聚醯胺酸樹脂組成物之保存安定性，表9、表10中彙總結果。
比較例1~3
除了如表8、表9改變聚醯胺酸樹脂組成物以外，進行與實施例1同樣之操作，得到玻璃基板積層矽基板。
使用所得之玻璃基板積層矽基板，進行接著性評價、耐熱性評價、矽基板之背面研磨評價、剝離評價、再處理評價，表9、表10中彙總結果。又，評價聚醯胺酸樹脂組成物之保存安定性，表9、表10中彙總結果。
實施例26~58
除了如表11~表13改變聚醯胺酸樹脂組成物以外，進行與實施例1同樣之操作，得到玻璃基板積層矽基板。
使用所得之玻璃基板積層矽基板，進行接著性評價、耐熱性評價、矽基板之背面研磨評價、剝離評價、再處理評價，表11~表13中彙總結果。又，評價聚醯胺酸樹脂組成物之保存安定性、無機粒子沈降評價，表11~表13中彙總結果。
比較例4~6
除了如表11~表13改變聚醯胺酸樹脂組成物以外，進行與實施例1同樣之操作，得到玻璃基板積層矽基板。
使用所得之玻璃基板積層矽基板，進行接著性評價、耐熱性評價、矽基板之背面研磨評價、剝離評價、再處理評價，表11~表13中彙總結果。又，評價聚醯胺酸樹脂組成物之保存安定性、無機粒子沈降評價，表11~表13中彙總結果。

Claims (19)

  1. 一種暫時貼合用接著劑，其特徵為：其係聚醯亞胺共聚物，該聚醯亞胺共聚物至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，且於二胺殘基中包含(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基及(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基兩者；該聚醯亞胺共聚物含有40~99.99莫耳%的(A1)之殘基且含有0.01~60莫耳%的(B1)之殘基；
    Figure TWI667313B_C0001
    式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。
  2. 一種暫時貼合用接著劑，其特徵為：其係聚醯亞胺混合樹脂，其包含：(A2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，含有通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；與(B2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，該聚醯亞胺混合樹脂含有40~99.99重量%的(A2)且含有0.01~60重量%的(B2)；
    Figure TWI667313B_C0002
    式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。
  3. 一種暫時貼合用接著劑，其特徵為：其係含有下述之樹脂組成物：(a)樹脂，排除通式(2)所示的矽氧烷聚合物；以及(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物；
    Figure TWI667313B_C0003
    式中，m為10以上100以下之整數；R7及R8各自可相同或相異，表示具有碳數1~30及氮數0~3的一價有機基；R9及R10各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R11~R14各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、碳數1~30的伸烷基、碳數1~30的烷氧基、苯基或苯氧基。
  4. 如請求項3之暫時貼合用接著劑，其中(a)樹脂的玻璃轉移點為100℃以下。
  5. 如請求項3之暫時貼合用接著劑，其中(a)樹脂的1%重量減少溫度為300℃以上。
  6. 如請求項3之暫時貼合用接著劑，其中(a)樹脂係聚醯亞胺樹脂。
  7. 如請求項3之暫時貼合用接著劑，其中相對於(a)樹脂，含有0.01~30重量%的(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物。
  8. 如請求項1至7中任一項之暫時貼合用接著劑，其進一步含有(c)溶媒。
  9. 如請求項8之暫時貼合用接著劑，其中該(c)溶媒含有SP值為7.5~9.0之溶媒。
  10. 如請求項8之暫時貼合用接著劑，其中該(c)溶媒含有通式(6)所示的溶媒；
    Figure TWI667313B_C0004
    R25及R26各自獨立地表示氫、碳數1~12的烷基、乙醯基或芳香族基；R27表示氫或甲基；b為0、1或2中任一者，c為1~3之整數。
  11. 如請求項1至7中任一項之暫時貼合用接著劑，其進一步含有無機微粒子。
  12. 一種接著劑層，其係將如請求項1至11中任一項之暫時貼合用接著劑進行塗膜而形成。
  13. 一種晶圓加工物，其係半導體電路形成基板與支撐基板至少隔著如請求項12之接著劑層接合而成。
  14. 一種晶圓加工物，其係半導體電路形成基板與支撐基板隔著如請求項12之接著劑層接合而成。
  15. 一種半導體裝置之製造方法，其特徵為：其係使用如請求項13或14之晶圓加工物的半導體裝置之製造方法，其包含以下步驟的至少任一個：將該半導體電路形成基板予以減薄地加工之步驟，將該晶圓加工物的該半導體電路形成基板予以裝置加工之步驟，自支撐基板剝離該晶圓加工物的該半導體電路形成基板之步驟，及以溶劑洗淨自該晶圓加工物所剝離的該半導體電路形成基板或該晶圓加工物之該支撐基板上所附著的接著劑層之步驟。
  16. 一種半導體裝置之製造方法，其中如請求項15中記載之將半導體電路形成基板予以減薄地加工之步驟，包含將半導體電路形成基板的厚度加工至1μm以上100μm以下之步驟。
  17. 一種聚醯亞胺共聚物，其係至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，且於二胺殘基中包含(A1)通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基及(B1)通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基兩者之聚醯亞胺共聚物；該聚醯亞胺共聚物含有40~99.99莫耳%的(A1)之殘基且含有0.01~60莫耳%的(B1)之殘基；
    Figure TWI667313B_C0005
    式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。
  18. 一種聚醯亞胺混合樹脂，其係包含下述之聚醯亞胺混合樹脂：(A2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，含有通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；與(B2)聚醯亞胺及/或其前驅物，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，含有通式(1)所示的n為16以上100以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基，且不含通式(1)所示的n為1以上15以下之自然數的聚矽氧烷系二胺之殘基；該聚醯亞胺混合樹脂含有40~99.99重量%的(A2)且含有0.01~60重量%的(B2)；
    Figure TWI667313B_C0006
    式中，n為自然數；R1及R2各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R3~R6各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。
  19. 一種樹脂組成物，其係含有下述之樹脂組成物：(a)樹脂，排除通式(2)所示的矽氧烷聚合物；以及(b-1)通式(2)所示的矽氧烷聚合物及(b-2)通式(3)所示的化合物中之至少任一者；(a)樹脂係聚醯亞胺樹脂，其至少具有酸二酐殘基與二胺殘基，於二胺殘基中包含通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之殘基，通式(5)所示的聚矽氧烷系二胺之殘基為全部二胺殘基中的40莫耳%以上；
    Figure TWI667313B_C0007
    式中，m為10以上100以下之整數；R7及R8各自可相同或相異，表示具有碳數1~30及氮數0~3的一價有機基；R9及R10各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R11~R14各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、碳數1~30的伸烷基、碳數1~30的烷氧基、苯基或苯氧基；
    Figure TWI667313B_C0008
    式中，R15表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基；R16表示氫、碳數1~20的烷基、芳香族基；a表示0~4之整數；
    Figure TWI667313B_C0009
    L為1至100之整數；R19及R20各自可相同或相異，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R21~R24各自可相同或相異，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。
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