TWI665323B - 無機材料膜、光罩坯料及光罩之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明課題為達成確保與以往的鉻系材料膜同等的特性，同時提升乾式蝕刻速度。
課題解決手段：只要是在0.1原子%以上11.5原子%以下的濃度範圍含有錫的無機材料膜，則能夠避免錫發生局部化而形成粒子，變成光學膜中的缺陷的問題。本發明所關連的無機材料膜為藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的光罩坯料用無機材料膜，並且該無機材料膜含有具有導電性的遮光層，該遮光層含有0.1原子%以上11.5原子%以下的錫與15原子%以下的氧。此外，氧濃度的下限為例如3原子%。另外，無機材料膜具有導電性，在以電阻值進行評估時，宜為5000Ω/cm2以下。
Description
本發明關於一種無機材料膜，其係半導體積體電路、CCD(電荷耦合元件)、LCD(液晶顯示元件)用彩色濾光片、磁頭等的微細加工用的光罩的製作時所使用的光罩坯料的構成要素。
尤其在半導體技術領域，微細加工技術是極重要的基礎技術，因而一直在進行為了進一步微細化的研究開發。特別是近年來，大規模積體電路的高積體化，係因為電路圖型的微細化或配線圖型的細線化，或構成單胞的層間配線所需的接觸孔圖型的微細化等，對微細加工技術的要求日益提高。
以這樣的情況為背景，在於微細加工時光蝕刻法步驟所使用的光罩的製造技術的領域，也逐漸需要開發出能夠寫入更微細且正確的電路圖型(光罩圖型)的技術。
為了形成較高精密度的光罩圖型，必須在光罩坯料上形成高精密度的阻劑圖型。一般而言，藉由光蝕
刻法技術在半導體基板上形成圖型時，是進行縮小投影。因此，形成於光罩的圖型尺寸是成為形成於半導體基板上的圖型尺寸的4倍左右，然而並不因為這樣精密度就變較寬容，反而會更需要高的精密度。
在今日的光蝕刻法技術領域中，所描繪出的電路圖型尺寸比曝光所使用的光線的波長低很多。因此，在單純地使電路圖型的尺寸成為4倍而形成光罩的圖型的情況，因為曝光時發生的光線干涉等的影響，結果會無法將原本的形狀轉印在光罩坯料上的阻劑膜。
於是，為了減輕這樣的影響，會有將光罩圖型設計成比實際的電路圖型更複雜的形狀來進行加工的必要產生之情形。這種形狀已知有例如實施光學鄰近效應修正(OPC：Optical Proximity Correction)的形狀。
附帶一提，在形成光罩圖型時，通常是在於透明基板上設置遮光膜的光罩坯料的表面形成阻劑膜，並利用電子束進行圖型的描繪(曝光)。接下來，使曝光後的阻劑膜顯像，而得到阻劑圖型，然後以該阻劑圖型作為光罩來蝕刻遮光膜，而得到遮光(膜)圖型。以這樣的方式所得到的遮光(膜)圖型會成為光罩圖型。
此時，上述阻劑膜的厚度必須因應遮光圖型的微細化的程度而變薄。這是因為在欲維持阻劑膜厚度而形成微細的遮光圖型時，阻劑膜厚與遮光圖型尺寸之比(縱橫比)變大，導致因阻劑圖型的形狀劣化造成無法順利進行圖型轉印，或者導致阻劑圖型倒塌或發生剝落。
目前為止已有文獻提出許多種物質來作為設置於透明基板上的遮光膜的材料，然而因為對蝕刻的見解很多等的理由，實用上一直是使用鉻化合物。
鉻膜的乾式蝕刻一般是藉由氯系乾式蝕刻來進行。但是，氯系乾式蝕刻對於有機膜也具有某程度的蝕刻能力的情形很多。因此，在蝕刻遮光膜時，在阻劑圖型形成於薄的阻劑膜的情況下，因為氯系乾式蝕刻，該阻劑圖型會受到無法忽視的程度之蝕刻，其結果，無法將原本的阻劑圖型正確地轉印至遮光膜。
因此正需要一種蝕刻耐性優異的阻劑材料，然而現實中這種阻劑材料仍為未知。從這樣的理由看來，為了得到高解像性的遮光(膜)圖型，而進行了加工精密度較高的遮光膜材料的再檢討。
有文獻報告了加工精密度較高的遮光膜材料之再檢討的具體配套方案，是嘗試藉由於作為遮光膜材料的鉻化合物中以僅既定量含有輕元素來提升遮光膜的蝕刻速度(專利文獻1或專利文獻2等)。
專利文獻1(WO2007/74806號公報)揭示了一種技術，遮光膜的材料是使用主要含有鉻(Cr)與氮(N)，且藉由X光繞射所得到的繞射峰實質上為CrON(200)的材料，藉此提高遮光膜的乾式蝕刻速度，減少阻劑膜的膜損耗。
另外，專利文獻2(日本特開2007-33470號公報)揭示了一項光罩坯料的發明，是將鉻系化合物的遮
光性膜的組成設定成比以往的膜更富含輕元素且低鉻組成，以謀求乾式蝕刻的高速化，而且適當地設計組成、膜厚、層合構造以得到所希望的透光率T與反射率R。
[專利文獻1]國際公開編號WO2007/74806號公報
[專利文獻2]日本特開2007-33470號公報
[專利文獻3]日本特開平8-292549號公報
[專利文獻4]日本特開平7-140635號公報
[專利文獻5]日本特開2007-241060號公報
[專利文獻6]日本特開2007-241065號公報
[專利文獻7]日本特開2013-238776號公報
然而，藉由以在如上述般的鉻系化合物中添加輕元素，提高遮光膜的乾式蝕刻速度，來減少蝕刻步驟中阻劑膜的膜損耗的手段，會有如下述般的缺點。
在使用鉻系化合物作為遮光膜用材料的情況下，遮光膜也會是光學膜，因此不僅要提升其蝕刻速度，也有必要擔保既定光學特性，然而同時滿足兩者的膜之設計的自由度必然不太高。
另外，不只作為遮光膜用材料，在採用鉻系
化合物作為形成遮光膜加工用的硬式光罩所使用的膜材料的情況下，為了擔保其機能面，可添加的輕元素量的範圍自然也會受到限定，因此膜之設計的自由度必然不太高。
因為這樣的狀況，而希望能有一種技術，是藉由與添加輕元素這種以往的手段不同的手段，提升由鉻系化合物所構成的膜的蝕刻速度。
關於其中一項技術，在專利文獻7(日本特開2013-238776)揭示了若於鉻系化合物含有錫，則可提升膜的蝕刻速度，然而發現這種含錫的鉻系化合物中，會有產生能夠以表面粗糙度等級來判別的程度的錫粒子凝集之可能性。在將其製成硬式光罩膜時，若進行含有氧氣的氯系乾式蝕刻，描繪微細的圖型，則這種錫粒子的凝集處係會導致局部蝕刻，而成為缺陷、或圖型保真度不良之原因，而不適合。
為了解決上述課題，本發明所關連的無機材料膜，其特徵為：藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的光罩坯料用無機材料膜，並且該無機材料膜含有具有導電性的遮光層，該遮光層含有0.1原子%以上11.5原子%以下的錫與15原子%以下的氧。
本發明的某個態樣是前述無機材料膜含有藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的抗反射層。
另外，本發明的某個態樣是前述抗反射層含
有錫。
例如具有前述遮光層與前述抗反射層的層合構造。
前述無機材料膜的算術平均粗糙度(Ra)宜為1.0nm以下。
另外，前述無機材料膜的電阻值宜為5000Ω/cm2以下。
例如前述遮光層中的氧濃度為3原子%以上。
例如前述鉻系材料為鉻金屬、氧化鉻、氮化鉻、碳化鉻、氮氧化鉻、碳氧化鉻、碳氮氧化鉻的任一者。
本發明所關連的光罩坯料，具備上述的無機材料膜作為遮光性膜、硬式光罩膜，或蝕刻停止膜的任一者。
另外，本發明所關連的光罩之製造方法，具備使用上述光罩坯料，藉由氯系乾式蝕刻使前述無機材料膜圖型化的步驟。
在本發明中，在含有具有導電性的遮光層的無機材料膜中，將錫的含量定在適當範圍，以使遮光層內的錫不會發生局部化。因此，在使用本發明所關連的無機材料膜作為遮光性膜或硬式光罩膜或蝕刻停止膜等的情況，可確保與以往的鉻系材料膜同等的特性，同時可提升
乾式蝕刻速度。另外還可抑制錫的局部化所產生的缺陷。
圖1為試樣A(含錫的CrN膜及CrON膜)的AFM影像。
圖2為試樣B(含錫的CrN膜及CrON膜)的AFM影像。
圖3為試樣C(含錫的CrN膜及CrON膜)的AFM影像。
圖4為試樣D(含錫的CrN膜及CrON膜)的AFM影像。
圖5為試樣E(只有不含錫的遮光層的膜)的AFM影像。
以下參考圖式，對於本發明所關連的無機材料膜作說明。
如上述般，以往藉由以在鉻系化合物中添加輕元素來提高遮光膜的乾式蝕刻速度來減少蝕刻步驟中阻劑膜的膜損耗的手段，會有同時滿足提升蝕刻速度與擔保既定光學特性的膜之設計的自由度必然不太高的缺點，而希望提供一種技術，藉由與所謂添加輕元素的以往之手段不同的手段來提升由鉻系化合物所構成的膜的蝕刻速度。
以這樣的情況為背景，本發明人等反覆檢討，發現藉由於過去作為遮光膜材料所一直使用的鉻系材料中含有錫，能夠不會大幅改變光學特性或對於氟系乾式蝕刻的蝕刻耐性，而顯著提升對於含有氧氣的氯系乾式蝕刻的乾蝕刻速度。
但是進一步反覆檢討的結果發現，在於鉻系材料含錫時，若在氧、氮等的反應性氣體少的氣體環境下進行成膜，則因為錫發生局部化，而產生數十nm~數百nm的粒子。
本發明為了解決此問題，在含有具有導電性的遮光層的無機材料膜中，將錫含量設定在適當範圍，以使遮光層內的錫不會發生局部化。
鉻系材料具有較良好的化學安定性，因此一直以來都被廣泛使用作為光學膜用材料。另外，鉻系材料對於氟系蝕刻氣體的耐性高，因此在對矽系材料實施氟系乾式蝕刻的情況，可安心地使用作為使矽系材料膜圖型化時的光罩。
但是，如上述般，鉻系材料膜的圖型化，一般是藉由氯系乾式蝕刻來進行，圖型化用的阻劑會因為該氯系乾式蝕刻而受到無法忽視的程度的蝕刻，難以高精密度進行鉻系材料膜的圖型化。
附帶一提，鉻系材料膜是藉由濺鍍而成膜，成膜時所使用的鉻靶希望是高純度的產品。這是因為從經驗上可知，一般來說，無機材料膜中若混入金屬雜質，則
膜的蝕刻速度降低。
此外，關於錫，在日本特開平8-292549號公報(專利文獻3)中，列舉了氧化鋁或氧化錫以及ITO(銦錫氧化物)作為即使在使用了氟氣的乾式蝕刻也不易被蝕刻的材料，並且記載了可使用作為蝕刻停止劑的要旨。
本發明人等，針對可擔保由鉻系材料所構成的膜的設計自由度，同時可提高該膜的乾式蝕刻速度的新手段反覆進行各種檢討，結果得到了若於無機材料膜中含有錫，則可提升進行氯系乾式蝕刻時的蝕刻速度的見解。
但是，如上述般，判明了在於鉻系材料含錫時，若在氧、氮等的反應性氣體少的氣體環境下進行成膜，則錫發生局部化，而產生數十nm~數百nm的粒子，此粒子會成為缺陷。
所以，於在氧、氮等的反應性氣體少的氣體環境下進行成膜的導電性遮光層中，為了防止錫的局部化而形成粒子，必須抑制錫的含量。
本發明人等反覆檢討的結果，判明了在導電性遮光層之中，合適的錫含量(濃度)為0.1原子%以上11.5原子%以下。只要是在此濃度範圍含有錫的無機材料膜，則可避免錫發生局部化而形成粒子而成為光學膜中的缺陷的問題。此外，該遮光層中含有在利用DC濺鍍或RF濺鍍等手段的成膜時被吸收進來的氧氣，但為了保持遮光層的遮光性，其濃度宜為15原子%以下。
亦即，本發明所關連的無機材料膜，是藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的光罩坯料用無機材料膜，並且該無機材料膜含有具有導電性的遮光層，該遮光層含有0.1原子%以上11.5原子%以下的錫與15原子%以下的氧。此外，氧濃度的下限為例如3原子%。
若錫未滿0.1原子%，則即使含有錫，也無法充分提升遮光層的蝕刻速度。另外，若遮光層中對於含有錫0.1原子%左右而含有氧原子3原子%左右，則可防止因為錫的局部化而形成粒子。
另外，錫的上限為11.5原子%，若混入量在這之上，則為了防止錫的局部化而形成粒子，必須使氧濃度高於15原子%。如此一來，則遮光層在曝光波長的透光性變高，其結果，作為遮光層的機能降低，所以遮光層的膜厚會變厚。如此則變得無法在光罩描繪微細的圖型形狀，而且遮光層的蝕刻時間也變長，故不適合。
另外，如上述般的無機材料膜雖會具有導電性，若測定該無機材料膜的電阻值，則為5000Ω/cm2以下，可使基板在電子束描繪時具有抗靜電效果，故為適合。
如以上般，藉由適當地含有錫與氧，該無機材料膜會具有導電性，而且可抑制錫的局部化而形成粒子，因此可防止該無機材料膜中的缺陷。
上述遮光層中的錫，可具有在層的厚度方向(深度方向)發生濃度變化的分佈。亦即，上述錫濃度
(0.1原子%以上11.5原子%以下)為遮光層中的平均值。
另外，上述無機材料膜可含有遮光層以外的層，例如可含有藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的抗反射層。亦即可為具有遮光層與抗反射層的層合構造的無機材料膜。此外，於這種抗反射層亦可含有錫。此時，合適的錫含量也在上述的範圍(0.1原子%以上11.5原子%以下)。
在使本發明所關連的無機材料膜濺鍍成膜時，可使用添加了錫的鉻靶(錫添加鉻靶)，或可分別設置鉻靶與錫靶而進行共濺鍍(同時濺鍍)。另外還可使用單一靶之中具有鉻區域與錫區域的複合靶。此外還可使用複合靶與鉻靶來進行共濺鍍。
在於鉻靶添加錫的情況，是以金屬錫的形式添加，此外還可以氧化錫、氮化錫、ITO等的錫化合物的形式添加。
另外，在使用含錫的靶與不含錫的靶進行共濺鍍的情況，不僅是各靶的面積比，亦可藉由控制對各靶施加的電力，來調整無機膜中的錫濃度。
使本發明的無機膜成膜時，濺鍍氣體可因應膜組成適當地選擇。例如在使不含輕元素的含錫無機膜成膜的情況，使用僅氬氣即可。在使含有輕元素的無機膜成膜的情況，只要在氮氣、氧化氮氣、氧氣、氧化碳氣體、烴氣體等的反應性氣體的1種以上，或這些反應性氣體與
氬等的惰性氣體的混合氣體中進行反應性濺鍍即可(參考例如日本特開平7-140635號公報(專利文獻4))。
濺鍍氣體的流量可適當地調整。在成膜過程中可使流量一定，或者，在欲使氧量或氮量在膜的厚度方向變化時，亦可因應目標的組成而改變。
鉻系材料膜過去以來被使用作為構成光罩坯料的遮光性膜(專利文獻1或2)或硬式光罩膜(專利文獻5：日本特開2007-241060號公報)或蝕刻停止膜(專利文獻6：日本特開2007-241065號公報)等。
只要使用本發明所關連的無機材料膜作為這種遮光性膜或硬式光罩膜或蝕刻停止膜等，則具備與以往的鉻系材料膜同等的特性，而且還可提升乾式蝕刻速度。因此，不需變更鉻系材料膜的設計，即可提升該無機膜的圖型化的精密度。進一步藉由控制導電性遮光層的錫含量，可減少錫粒子造成的缺陷。
本發明之無機材料膜，具體而言除了含錫的鉻之外，為含錫的氧化鉻、含錫的氮化鉻、含錫的碳化鉻、含錫的氮氧化鉻、含錫的碳氧化鉻、含錫的碳氮氧化鉻等的鉻化合物等。該等之中，以含錫的氮化鉻、含錫的氮氧化鉻、含錫的碳氮氧化鉻為特佳。
在使用本發明之無機材料膜作為光罩坯料的微細加工用的硬式光罩膜的情況，合適的構成除了含錫的鉻之外，可例示含有含錫的鉻與選自氧、氮及碳的1種以上的輕元素之鉻化合物。
這種鉻化合物可列舉含錫的氧化鉻、含錫的氮化鉻、含錫的氮氧化鉻、含錫的碳氧化鉻、含錫的碳氮化鉻、或含錫的碳氮氧化鉻。
另外，在使用上述無機材料膜作為形成於用來形成50nm以下的阻劑圖型的光罩製造用光罩坯料的硬式光罩膜的情況，膜厚宜為1~20nm，尤其是1~10nm。
使用本發明之無機膜作為光罩坯料的蝕刻停止膜的情況下，可選擇與上述硬式光罩膜同樣的材料。
另外，若將這種材料的蝕刻停止膜的厚度定在1~30nm，則在蝕刻光罩膜的加工時，不會發生粗密依存性的問題，可得到良好的蝕刻光罩效果，並且可提高設置於蝕刻光罩膜下方的膜或透明基板的蝕刻加工精密度。若將蝕刻停止膜的厚度定在2~20nm，則可得到更良好的蝕刻光罩效果。
本發明之無機膜，與以往不含錫的鉻系材料膜同樣地，可藉由含有氧氣的氯系氣體來進行乾式蝕刻，在同條件下，與以往的鉻系材料膜相比，表現出優異的較高蝕刻速度。乾式蝕刻可使用例如將氯氣與氧氣的混合比(Cl2氣體：O2氣體)定在以體積流量比計為1：2~20：1，並且因應必要混合氦等的惰性氣體而成的氣體來進行。
在本實施例中，使用在一邊為152mm且厚度
為6mm的矩形石英基板上分別設置鉻靶與錫靶之共濺鍍所致的DC濺鍍法，使錫濃度不同的4種(試樣A~D)的CrN膜與CrON膜的層合膜成膜。此外，分別製作多個上述4種無機材料膜樣品(試樣A~D)。
表1揭示了上述試樣A~D之遮光層的組成，單位為「原子%」。此外還使用了ESCA(JEOL製JPS-9000MC)來測定膜中的錫在厚度方向的分布。
此外，CrN膜及CrON膜中的錫含量可藉由調整鉻靶與錫靶的施加電力來調整。此外，濺鍍氣體，在CrN膜的情況是氬氣與氮氣的混合氣體，在CrON膜的情況是氬氣與氧氣、氮氣的混合氣體。
此外，為了作比較，也使只有不含錫的遮光層的膜(試樣E)成膜，並製作多個該試樣E。以AFM(原子力顯微鏡)觀察該些試樣A~E的表面，確認有無產生粒子。
圖1至圖5為各試樣藉由AFM所得到的表面分析結果。
由這些圖可知，CrN膜與CrON膜的層合膜中，試樣A於表面錫粒子並未局部化，另一方面，試樣B~D發生在表面之錫粒子的局部化。
本發明人等重複多次同樣的實驗，以統計方法來處理數據，結果發現遮光層的錫含量為11.5原子%以下且氧含量為15原子%以下的膜，於表面錫粒子並未局部化，然而遮光層的錫含量高於11.5原子%的膜，於表面錫粒子局部化。此外，為了得到添加錫的效果，含量必須在0.1原子%以上。亦即，遮光層必須是錫含量為0.1原子%以上11.5原子%以下且氧含量為15原子%以下的膜。
接下來評估該些試樣A~E的表面粗糙度。
表2為各試樣的表面粗糙度的值。
錫含量為11.5原子%以下且氧含量為15%以下的膜(試樣A)，其算術平均粗糙度(Ra)為1.0nm以下，與由僅鉻系材料所構成的無機材料膜(試樣E)為同等以下的表面粗糙度。另一方面，各比較例(試樣B~
D)的表面粗糙度，任一者的算術平均粗糙度(Ra)皆超過1.0nm，若錫含量增加，則其值會有變大的傾向。這被認為是錫粒子局部化的緣故。
像這樣，在本發明於含有具有導電性的遮光層的無機材料膜中，將錫的含量定在適當範圍以使遮光層內的錫不發生局部化。因此，在使用本發明所關連的無機材料膜作為遮光性膜或硬式光罩膜或蝕刻停止膜等的情況，可確保與以往的鉻系材料膜同等的特性，同時可提升乾式蝕刻速度。另外還可抑制錫的局部化產生的缺陷。
這種無機材料膜，具有適合作為設置於光罩坯料的遮光性膜、硬式光罩膜，或蝕刻停止膜之任一者的特性。
而且，只要使用該光罩坯料，則成為不僅可提升其蝕刻速度，還可擔保既定的光學特性，因此藉由以氯系乾式蝕刻使無機材料膜圖型化，可製造出具有微細圖型的光罩。
藉由本發明，可確保與以往的鉻系材料膜同等的特性，同時可提升乾式蝕刻速度。另外還可抑制錫的局部化所產生的缺陷。
Claims (8)
- 一種無機材料膜，其係藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的光罩坯料用無機材料膜，前述無機材料膜之算術平均粗糙度(Ra)為1.0nm以下，並且該無機材料膜含有具有導電性的遮光層，該遮光層含有0.1原子%以上11.5原子%以下的錫與3原子%以上15原子%以下的氧。
- 如申請專利範圍第1項之無機材料膜，其中前述無機材料膜含有藉由濺鍍而成膜之由鉻系材料所構成的抗反射層。
- 如申請專利範圍第2項之無機材料膜，其中前述抗反射層含有錫。
- 如申請專利範圍第2或3項之無機材料膜，其中具有前述遮光層與前述抗反射層的層合構造。
- 如申請專利範圍第1~3項中任一項之無機材料膜，其中前述無機材料膜的電阻值為5000Ω/cm2以下。
- 如申請專利範圍第1~3項中任一項之無機材料膜，其中前述鉻系材料為鉻金屬、氧化鉻、氮化鉻、碳化鉻、氮氧化鉻、碳氧化鉻、碳氮氧化鉻的任一者。
- 一種光罩坯料，其係具備如申請專利範圍第1~6項中任一項之無機材料膜作為遮光性膜、硬式光罩膜，或蝕刻停止膜的任一者。
- 一種光罩之製造方法，其係具備使用如申請專利範圍第7項之光罩坯料，藉由氯系乾式蝕刻使前述無機材料膜圖型化的步驟。
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