TWI658098B - 顯示基板用樹脂組成物、顯示基板用樹脂薄膜及顯示基板用樹脂薄膜的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種顯示基板用樹脂組成物，其係作為可撓性顯示基板而不依存於硬化條件，而具有充分的透明性與適當的線膨脹係數。本發明之顯示基板用樹脂組成物，係含有：以式(1-1)及(1-4)(式中，Ar1及Ar2分別相異，且分別獨立地表示具有被氟取代之取代基的芳香族之4價基，Ar3係以式(4)(式中，q表示1或2，l表示1或2)所示之2價的基，n1及n4係表示各重複單元之數)所示之重複單元的聚醯胺酸；及有機溶劑。
Description
本發明係關於一種顯示基板用樹脂組成物、顯示基板用樹脂薄膜及顯示基板用樹脂薄膜之製造方法。
近年，隨液晶或有機EL、電子紙等的顯示器、或太陽電池、觸控面板等之電子急速進步，漸要求裝置的薄型化或輕量化，進一步係可撓性化。於此等之裝置係於玻璃基板上形成各式各樣的電子元件例如薄膜電晶體或透明電極等，但藉由將此玻璃材料改變成薄膜材料，俾謀求面板本身的薄型化或輕量化，進一步係可撓性化。
但，對於成為替代玻璃之薄膜材料係除了透明性外，使由無機材料所構成之微細電子元件形成於薄膜上時，高溫製程成為必要，故必須具有高度的耐熱性，進一步，依無機材料與薄膜的線熱膨脹係數之差異，於電子元件的形成後，有薄膜之翹曲或電子元件被破壞之虞，故尋求與無機材料同程度的低線熱膨脹性。
另外，聚醯亞胺樹脂係具有耐熱性以及高的
絕緣性能，故展開適用於FPC等的電子零件材料。在其用途中，常有與矽或銅等的金屬積層的情形，自以往即嘗試使聚醯亞胺樹脂的線膨脹係數減少至與矽或金屬同等。
但，如此之電子零件材料用的聚醯亞胺樹脂係具有高度的耐熱性與低線膨脹性，但，一般係透明性低，無法使用來作為替代玻璃之光學薄膜。
因此，可避免此問題之聚醯亞胺材料，已有一些提案。日本專利文獻1係揭示一種顯示基板用聚醯亞胺薄膜，其係使用由含有脂環式構造之四羧酸二酐與各種二胺所得到之聚醯亞胺。又，日本專利文獻2係揭示一種顯示基板用聚醯亞胺薄膜，其係使用從具有環己烷骨架之脂環式四羧酸二酐與含有磺基之芳香族二胺所得到之聚醯亞胺。
[專利文獻1]日本特開2008-231327號公報
[專利文獻2]日本特表2008-297360號公報
如上述般，就適用於透明性可撓性顯示基板之材料而言，已提出謀求提昇耐熱性之材料，但在專利文獻1所使用之四羧酸二酐亦含有芳香族基，故相較於不含有芳香族基而只由脂環式基所構成之四羧酸二酐，聚醯亞胺鏈之分子內共軛或藉電荷移動相互作用所得到之薄膜的透明性變低之問題。又，在專利文獻2使用之酸二酐係具有所謂順式構造之環己烷骨架的特殊構造，故缺乏汎用性，聚醯亞胺之製造成本變高，甚至所得到之製品變昂貴之問題仍存在。
脂環式四羧酸二酐係因原本聚合反應性之點，有時無法得到顯示充分的膜韌性程度的高分子量體的問題仍存在。其中，四羧酸二酐之中可謂最受歡迎之1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐(以下，稱為CBDA)係表示與二胺之比較高的聚合反應性，但因其立體構造很難引起聚醯亞胺前驅體之醯亞胺化反應，為了終止醯亞胺化反應，必須為高溫，此乃成為聚醯亞胺薄膜之著色原因，使用CBDA作為顯示基板用已被指出無有利之點(專利文獻1及專利文獻2)。
本發明係有鑑於如此之事情而成者，其目的係在於提供一種高耐熱性之顯示基板用樹脂組成物，其係作為可撓性顯示器用基板而不依存於硬化條件，具有充分的透明性與適當的線膨脹係數。
本發明人等係為達成上述課題，進行專心研究之結果，發現如下之發明。
1.一種顯示基板用樹脂組成物，其係含有：含有以式(1-1)及(1-4)(式中，Ar1及Ar2分別相異，且分別獨立地表示具有被氟取代之取代基的芳香族之4價基，Ar3係以式(4)(式中，q表示1或2，l表示1或2)所示之2價的基，n1及n4係表示各重複單元之數，n1與n4之比的n1：n4為50：50~99：1)所示之重複單元的聚醯胺酸；及有機溶劑。
2.如第1項之組成物，其中前述Ar1為以下述式(2)(式中，k表示1或2，p表示1或2)所示，前述Ar2為以下述式(3)(式中，X表示碳數1~3的氟伸烷基)所示。
3.如第1或2項之組成物，其中前述Ar1為以式(2-1)所示。
4.如第1~3項中任一項之組成物，其中前述Ar2為以式(3-1)所示。
5.如第1~4項中任一項之組成物，其中前述Ar3為以式(4-1)~(4-6)之任一者所示。
6.如第1~5項中任一項之組成物，其中，前述聚醯胺酸進一步含有以式(1-2)及(1-5)(式中，Ar1及Ar2具有與上述
相同的定義，Ar4係以式(5)(式中，r表示1、2或3)所示之2價的基，n2及n5係表示各重複單元的數)所示之重複單元。
7.如第1~6項中任一項之組成物，其中前述有機溶劑為以下述式(A)或(B)(式中，R1及R2分別獨立地表示碳原子數1~4的烷基，h表示自然數)所示之溶劑。
8.一種顯示基板用樹脂薄膜，其係使用如第1~7項中任一項之顯示基板用樹脂組成物來製作。
9.一種圖像顯示裝置，其係具備如第8項之顯示基板用樹脂薄膜。
10.一種顯示基板用樹脂薄膜之製造方法，其係使用如第1~7項中任一項之顯示基板用樹脂組成物。
11.一種圖像顯示裝置之製造方法，其係使用如第8項之
顯示基板用樹脂薄膜。
藉本發明，提供一種高耐熱性之顯示基板用樹脂組成物，其係作為可撓性顯示用基板而不依存於硬化條件，而具有充分的透明性與適當的線膨脹係數。
本發明之顯示基板用樹脂組成物係不受薄膜製作之硬化條件影響，可形成具有作為可撓性顯示基板之要求性能，亦即，充分的耐熱性、高的透明性、適度的線膨脹係數及適當的柔軟性之可用的硬化膜。因此，該硬化膜係可使用於可撓性顯示器用基材薄膜。
以下，詳細說明本發明。
本發明之顯示基板用樹脂組成物係含有：含有以式(1-1)及(1-4)所示之重複單元的聚醯胺酸；及有機溶劑。
式中，Ar1及Ar2分別相異，且分別獨立地表示具有被氟取代之取代基的芳香族之4價基；Ar3係以式(4)(式中，q表示1或2，l表示1或2)所示之2價的基；n1及n4係表示各重複單元之數，n1與n4之比的n1：n4為50：50~99：1，較佳係70：30~95：5，更佳係70：30~90：10。
上述式(1-1)之Ar1係可以下述式(2)所示，式(1-4)之Ar2可以下述式(3)所示者。
式(2)中，k係表示於苯環取代之三氯甲基的數，為1或2，較佳係1，p為1或2，較佳係2。
式(3)中，X表示碳數1~3的氟伸烷基。
以式(2)所示之基的適當例可舉例如以下述式(2-1)所示之基，但不應限定於此。
以式(3)之X所示的基之例可舉例如二氟亞甲基(-CF2-)、三氟甲基氟亞甲基(-CF(CF3)-)、1,1,2,2-四氟亞乙基(-CF2CF2-)、1,1,1,3,3,3-六氟丙烷-2,2-二基(-C(CF3)2-)、1,1,2,2,3,3-六氟三亞甲基(-CF2CF2CF2-)等，但適宜為1,1,1,3,3,3-六氟丙烷-2,2-二基。
以式(3)所示之基的適當例可舉例如以式(3-1)所示之基，但不限定於此。
以上述式(4)所示之Ar3的適當例可舉例如以式(4-1)~(4-6)所示之基，但不限定於此。以上述式(4)所示之Ar3較佳係(4-1)、(4-2)、(4-3)或(4-5)，從取得性之觀點，更宜為以式(4-1)所示之基。
上述之聚醯胺酸係可更含有以式(1-2)及(1-5)所示之重複單元。
式中，Ar1及Ar2係具有與上述相同的定義，
Ar4係表示以式(5)(式中，r表示1、2或3)所示之2價的基。
n2及n5係表示各重複單元之數，n2與n5之比的n2：n5較佳係滿足50：50~99：1，更佳係滿足70：30~95：5，最佳係滿足70：30~90：10。
以上述式(1-1)所示之重複單元的數n1與以上述式(1-4)所示之重複單元的數n4之和(n1+n4)與以下述式(1-2)所示之重複單元的數n2之比的(n1+n4)：n2較佳係50：50~99：1，更佳係滿足70：30~95：5，最佳係滿足75：25~90：10。
上述式(5)中，r為1、2或3，較佳係1或2，更佳係1。
以式(5)所示之基的適當例可舉例如以式(5-1)~(5-3)所示之基，但不限定於此。
上述的聚醯胺酸係可進一步含有以式(1-3)及(1-6)所示之重複單元。
式中，Ar1及Ar2係具有與上述相同的定義。
Ar5係表示以式(6)(式中，Y可為-O-或-S-，較佳係-O-，s可為1或2，較佳係可為2)所示之2價的基。
n3及n6表示各重複單元的數，n3與n6之比的n3：n6較佳係滿足50：50~99：1，更佳係滿足70：30~95：5，最佳係滿足70：30~90：10。
以上述式(1-1)所示之重複單元的數n1與以上述式(1-4)所示之重複單元的數n4之和(n1+n4)與以下述式(1-3)所示之重複單元的數n3之比的(n1+n4)：n3較佳係60：40~99：1，更佳係滿足70：30~99：1，最佳係滿足80：20~99：1。
以上述式(6)所示之基的適當例可舉例如以式(6-1)~(6-5)所示之基，但不限定於此。
含有以上述式(1-1)及(1-4)所示之重複單元的聚醯胺酸係可使以任意的順序(亦可於此等各單元之間含有其他之構成單元)結合該式(1-1)及(1-4)所示之重複單元。
又，進一步含有以上述式(1-2)及(1-5)所示之重複單元的聚醯胺酸，亦即，含有以上述式(1-1)、(1-2)、(1-4)及(1-5)所示之重複單元的聚醯胺酸係可以任意的順序(亦可於此等各單元之間含有其他之構成單元)結合該式(1-1)、(1-2)、(1-4)及(1-5)所示之重複單元。
進一步含有以上述式(1-3)及(1-6)所示之重複單元的聚醯胺酸，亦即，含有以上述式(1-1)~(1-6)所示之重複單元的聚醯胺酸係可以任意的順序(亦可於此等各單元之間含有其他之構成單元)結合以該式(1-1)~(1-6)所示之重
複單元。
上述式(1-1)~(1-6)中之各重複單元的結合「對象」未突破括弧係用以說明上述事項。總而言之，在本發明使用之聚醯胺酸係具有上述構成單元而成之共聚物，該共聚物係亦可為嵌段共聚物、交互共聚物、隨機共聚物等之任一者。
在本發明使用之聚醯胺酸的重量平均分子量係5000以上，較佳係10000以上。另外，本發明使用之聚醯胺酸的重量平均分子量之上限值一般為200000以下，但若考量抑制樹脂組成物(清漆)的黏度過度變高或再現性佳地得到柔軟性高的樹脂薄膜等，較佳係150000以下，更佳係100000以下。
本發明的重量平均分子量係以凝膠滲透色層分析(GPC)所得到之聚苯乙烯換算測定值。
在本發明使用之聚醯胺酸係除了以上述式(1-1)~(1-6)所示之構造單元(重複單元)以外，亦可含有其他之構造單元(重複單元)，但如此之構造單元的含量係重複單元全體中，可為未達40莫耳%，較佳係未達30莫耳%，更佳係未達20莫耳%，最佳係未達10莫耳%。
本發明使用之聚醯胺酸係使以式(7)~(8)所示之酸二酐、與以式(9)~(11)所示之二胺，就考量從此等所衍生之構造上，以滿足上述n1~n6的比之莫耳比反應來得到。式中，Ar1~Ar5係具有與上述相同之定義。
以式(7)~(8)所示之酸二酐與以式(9)~(11)所示之二胺，亦可使用市售品，亦可藉由公知的方法而合成者。
以上述式(7)所示之酸二酐可舉例如N,N’-[2,2’-雙(三氟甲基)聯苯基-4,4’-二基]雙(1,3-二側氧-1,3-二氫異苯並呋喃-5-碳醯胺)等，但不限定於此。
以上述式(8)所示之酸二酐可舉例如4,4’-(六氟偏異丙基)二酞酸酐等，但不限定於此。
以上述式(9)所示之二胺可舉例如2,2’-雙(三氟甲基)聯苯胺、3,3’-雙(三氟甲基)聯苯胺、5-三氟甲基苯-1,3-二胺、5-三氟甲基苯-1,2-二胺、3,5-雙(三氟甲基)苯-1,2-二胺等，但不限定於此等。
以上述式(10)所示之二胺可舉例如1,4-苯二胺(對苯二胺)、1,3-苯二胺(間苯二胺)、1,2-苯二胺(鄰苯二胺)等，但不限定於此等。
以上述式(11)所示之二胺可舉例如4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯基、4,4’-雙(3-胺基苯氧基)聯苯基、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3’-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯等，但不限定於此等。
在上述反應中，以式(7)~(8)所示之酸二酐及以式(9)~(11)所示之二胺之饋入比(莫耳比)係斟酌聚醯胺
酸之分子量等而適當設定者，但相對於胺成分1，一般，可設為酸酐成分0.9~1.1左右，較佳係0.95~1.02左右。
上述反應係以在溶劑中進行為佳，使用溶劑時，其種類係只要不對反應造成不良影響即可，可使用各種溶劑。
具體例，可舉例如間甲酚、2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-異丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-第二丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-第三丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、γ-丁內酯等之質子性溶劑等，但，不限定於此等，此等係可單獨或組合2種以上而使用。
反應溫度係只要在使用之溶劑的融點至沸點的範圍適當設定即可，一般為0~100℃左右，較佳係0~70℃左右，更佳係0~60℃左右，最佳係0~50℃左右。
反應時間係因依序於反應溫度或原料物質之反應性，故無法一概規定，但，一般為1~100小時左右。
藉由上述方法，可得到含有目的之聚醯胺酸的反應溶液。
在本發明中，一般過濾上述反應溶液後，可直接或稀釋或濃縮其濾液，使用來作為顯示基板用樹脂組
成物(清漆)。如此一來，不僅可降低所得到的樹脂薄膜之耐熱性、柔軟性或線膨脹係數特性的惡化原因之雜質的混入，可效率佳地得到組成物。
本發明之顯示基板用樹脂組成物係含有有機溶劑。該有機溶劑並無特別限定，可舉例如與上述反應的反應溶劑之具體例相同者。更具體地，可舉例如N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉二酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、γ-丁內酯等。又，有機溶劑可1種單獨使用，亦可組合2種以上而使用。
此等之中，若考量可再現性佳地得到平坦性高之樹脂薄膜，可以下述式(A)或(B)(式中，R1及R2係各別地獨立地表示碳原子數1~4的烷基，h表示自然數)所示之溶劑。
又，在本發明中，依常用方法使上述反應溶液進行後處理而單離聚醯胺酸後，使用已單離之聚醯胺酸溶解或分散於溶劑所得到之清漆作為顯示基板用樹脂組成物。此時，若考量可再現性佳地得到平坦性高之薄膜，較佳係聚醯胺酸溶解於溶劑。使用於溶解或分散之溶劑並無特別限定，可舉例如與上述反應之反應溶劑的具體例同樣
者，其等係可單獨使用，亦可組合2種以上而使用。
聚醯胺酸對於清漆總質量的濃度係斟酌所製作之薄膜的厚度或清漆黏度等而適當設定，但一般為0.5~30質量%左右，較佳係5~25重量%左右。
又，清漆的黏度亦斟酌所製作之薄膜的厚度等而適當設定，但特別目的在於再現性佳地得到5~50μm左右的厚度之樹脂薄膜時，一般在25℃為500~50000mPa‧s，較佳係1000~20000mPa‧s左右。
本發明之顯示基板用樹脂組成物係亦可含有交聯劑(以下，亦稱為交聯性化合物)。交聯劑之含量一般相對於聚醯胺酸100質量份，為20質量份左右以下。
以下，可舉例如交聯性化合物之具體例，但不限定於此。
含有環氧基2個以上之化合物，可舉例如Epolead GT-401、Epolead GT-403、Epolead GT-301、Epolead GT-302、Celloxide 2021、Celloxide 3000(以上，Daicel化學工業(股)製)等的具有環己烯構造之環氧化合物；Epikote 1001、Epikote 1002、Epikote 1003、Epikote 1004、Epikote 1007、Epikote 1009、Epikote 1010、Epikote 828(以上，Japan Epoxy resin(股)製)等之雙酚A型環氧化合物；Epikote 807(Japan Epoxy resin(股)製)等之雙酚F型環氧化合物；Epikote 152、Epikote 154(以上，Japan Epoxy resin(股)製)、EPPN 201、EPPN 202(以上，日本化藥(股)製)等之酚酚醛清漆型環氧化合物；ECON-102、ECON-
103S、ECON-104S、ECON-1020、ECON-1025、ECON-1027(以上，日本化藥(股)製)、Epikote 180S75(Japan Epoxy resin(股)製)等之甲酚酚醛清漆型環氧化合物；V8000-C7(DIC(股)製)等之萘型環氧化合物；Dynacoll EX-252(Nagase Chemtex(股)製)、CY 175、CY 177、CY 179、Araldite CY-182、Araldite CY-192、Araldite CY-184(以上，BASF公司製)、Epichlon 200、Epichlon 400(以上，DIC(股)製)、Epikote 871、Epikote 872(以上，Japan Epoxy resin(股)製)、ED-5661、ED-5662(以上，Celanese Coating(股)製)等之脂環式環氧化合物；Dynacoll EX-611、Dynacoll EX-612、Dynacoll EX-614、Dynacoll EX-622、Dynacoll EX-411、Dynacoll EX-512、Dynacoll EX-522、Dynacoll EX-421、Dynacoll EX-313、Dynacoll EX-314、Dynacoll EX-312(以上，Nagase Chemtex(股)製)等之脂肪族聚縮水甘油基醚化合物，但，不限定於此。
胺基之氫原子具有被羥甲基、烷氧基甲基或其兩者取代之基，三聚氰胺衍生物、苯並胍胺衍生物或甘油脲，可舉例如每一個三嗪環被甲氧基甲基平均3.7個取代之MX-750、每一個三嗪環被甲氧基甲基平均5.8個取代之MW-30(以上，(股)三和化學製)；Cymel 300、Cymel 301、Cymel 303、Cymel 350、Cymel 370、Cymel 771、Cymel 325、Cymel 327、Cymel 703、Cymel 712等之甲氧基甲基化三聚氰胺；Cymel 235、Cymel 236、Cymel 238、Cymel 212、Cymel 253、Cymel 254等之甲氧基甲基化丁
氧基甲基化三聚氰胺；Cymel 506、Cymel 508等之丁氧基甲基化三聚氰胺；Cymel 1141之含有羧基的甲氧基甲基化異丁氧基甲基化三聚氰胺；如Cymel 1123之甲氧基甲基化乙氧基甲基化苯並胍胺；如Cymel 1123-10之甲氧基甲基化丁氧基甲基化苯並胍胺；如Cymel 1128之丁氧基甲基化苯並胍胺、Cymel 1125-80之含有羧基的甲氧基甲基化乙氧基甲基化苯並胍胺；如Cymel 1170之丁氧基甲基化甘醇脲；如Cymel 1172之羥甲基化甘醇脲(以上，三井Cyanamid(股)製)等，但，不限定於此等。
以將上述本發明的顯示基板用樹脂組成物塗佈於基體上而加熱，可得到具有高的耐熱性、適度的柔軟性、適度的線膨脹係數之由聚醯亞胺所構成之樹脂薄膜。
基體(基材)可舉例如塑膠(聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烴、環氧、三聚氰胺、三乙醯基纖維素、ABS、AS、降茨烯系樹脂等)、金屬、木材、紙、玻璃、黏板岩(slate)等，但所得到之樹脂薄膜顯示良好的剝離性，故玻璃基體為最適宜。
塗佈之方法並無特別限定，但可舉例如澆鑄塗佈法、旋塗法、刮刀塗佈法、浸漬塗佈法、輥塗法、桿塗法、模縫塗佈法、噴墨法、印刷法(凸版、凹版、平版、網版印刷等)等。
加熱溫度從所得到之樹脂薄膜的強度及/或韌性等之觀點，宜為450℃以下。
又，若考量所得到之樹脂薄膜的耐熱性與線膨脹係數
特性，較佳係將所塗佈之樹脂組成物以50℃~100℃加熱5分鐘至2小時後，直接階段性提昇加熱溫度而最終以375℃以上~450℃加熱30分鐘至4小時。
尤佳係所塗佈之樹脂組成物以50℃~100℃加熱5分鐘至2小時後，以100℃以上~200℃加熱5分鐘~2小時，然後，以200℃以上~375℃加熱5分鐘~2小時，最後，以375℃以上~450℃加熱30分鐘~4小時。
使用於加熱之器具可舉例如加熱板、烘箱等。加熱環境可為空氣下亦可為惰性氣體下，又，可在常壓下，亦可在減壓下。
樹脂薄膜的厚度特別係使用來作為可撓性顯示器用之基板時，一般為1~60m左右，較佳係5~50μm左右，調整加熱前之塗膜厚度而形成所希望之樹脂薄膜。
上述樹脂薄膜係滿足必要的各條件作為可撓性顯示基板之基膜，故最適於使用來作為可撓性顯示基板之基膜。
以下，舉出實施例，更具體地說明本發明，但，本發明不限定於下述之實施例。
CF3-BP-TMA：N,N’-[2,2’-雙(三氟甲基)聯苯基-4,4’-二基]雙(1,3-二側氧-1,3-二氫異苯並呋喃-5-碳醯胺)。
6FDA：4,4’-(六氟異亞丙基)二酞酸酐(AZ Electronic material(股)製)。
CBDA：1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐(東京化成工業(股)製)。
PDA：對苯二胺(東京化成工業(股)製)。
TFMB：2,2’-雙(三氟甲基)聯苯基-4,4’-二胺(東京化成工業(股)製)。
BAPB：雙(4-胺基苯氧基)聯苯基(東京化成工業(股)製)。
BAPPS：雙(4-(3-胺基苯氧基)苯基)碸(東京化成工業(股)製)。
BAPS：雙(3-胺基苯基)碸(東京化成工業(股)製)。
NMP：N-甲基-2-吡咯啶酮。
IPMA：3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺(出光興產(股)製)
將TFMB 17.8g(0.056莫耳)、BAPB 0.4g(0.0012莫耳)、PDA 2.5g(0.023莫耳)溶解於IPMA 430g，
添加6 FDA 6.3g(0.014莫耳)與CF3-BP-TMA 42.8g(0.064莫耳)後，在氮氣環境下，以23℃反應24小時。所得到之聚合物的Mw係40700，分子量分布為2.1。所得到之反應溶液直接設為實施例1的顯示基板用樹脂組成物。
又，聚合物的重量平均分子量(以下，稱為Mw)與分子量分布係使用Tosoh(股)製GPC裝置(Shodex管柱SB 803 HQ及SB 804 HQ)，使作為溶出溶劑之二甲基甲醯胺以流量0.9mL/分、管柱溫度40℃之條件進行測定。又，Mw為聚苯乙烯換算值(以下，相同)。
除使實施例1之IPMA取代成NMP以外，藉由與實施例1同樣的方法，得到含有Mw為38700、分子量分布為2.1之聚合物的反應溶液。使所得到之反應溶液直接設為實施例2的顯示基板用樹脂組成物。
將BAPPS 28.1g(0.063莫耳)溶解於NMP 160g，添加CBDA 12.5g(0.063莫耳)後，在氮氣環境下，以23℃反應24小時。所得到之聚合物的Mw係19800，分子量分布為2.1。所得到之反應溶液直接設為比較例1的樹脂組成物。
將BAPS 39.1g(0.16莫耳)溶解於NMP 500g，添加CBDA 30.95g(0.16莫耳)後，在氮氣環境下，以23℃反應24小時。所得到之聚合物的Mw係13600，分子量分布為3.1。所得到之反應溶液直接設為比較例2的樹脂組成物。
將TFMB 38.2g(0.12莫耳)、PDA3.2g(0.029莫耳)溶解於NMP 430g，添加CBDA 28.6g(0.15莫耳)後，在氮氣環境下，以23℃反應24小時。所得到之聚合物的Mw係30600，分子量分布為2.1。所得到之反應溶液直接設為比較例3的樹脂組成物。
將實施例1~2及比較例1~3之樹脂組成物分別以桿塗佈機塗佈於玻璃基板上，減壓下以110℃ 10分鐘、以230℃ 30分鐘、以300℃ 30分鐘、以350℃ 120分鐘依順序加熱而得到樹脂薄膜(分別為實施例3~4、比較例4~6之樹脂薄膜)。
以如下之方法進行所得到之樹脂薄膜的評估。結果表示於表1。又，薄膜係為了各評估，分別製作。膜厚係表
示使用於柔軟性評估之樹脂薄膜的值。
使用(股)ULVAC製接觸式膜厚測定器(Dektak 3ST)測定樹脂薄膜之膜厚。
評估從玻璃基板剝離之樹脂薄膜的柔軟性。柔軟性之評估係以目視確認將剝離之樹脂薄膜以手彎曲或拉伸時之薄膜的易破壞性(龜裂、裂隙、破裂等)，即使以手彎曲成90度或拉伸或未被破壞時均為良好，其以外之情形為不良。
又，樹脂薄膜係將形成有樹脂薄膜之玻璃基板靜置於70℃之純水中，進行剝離。
測定樹脂薄膜之5%質量減少溫度(Td5%(℃))。測定係使用Bruker AXS(股)製TG/DTA 2000SA而進行(昇溫速率：每分鐘5℃從50℃至500℃)。
測定樹脂薄膜之穿透率。測定係使用(股)島津製作所製自記分光光度計(UV-3100 PC)而進行。將所得到之結果表示於表1中。又，記載有關450nm之穿透率。
從樹脂薄膜切出條狀的小片(20mm×5mm)，測定其線膨脹係數。於測定係使用Bruker AXS(股)製熱機械分析裝置(TMA-4000SA)而進行(昇溫速率：每分鐘5℃從50℃至300℃)。
又，於測定前，預先一度加熱各薄膜(昇溫速率：每分鐘5℃從50℃至400℃)。
如表1所示，實施例3及實施例4之樹脂薄膜係與比較例4~6之樹脂薄膜相比，不僅具有適度的柔軟性與高的耐熱性，亦具有優異之透明性與適度的線膨脹係數。
從以上可知，本發明之樹脂組成物係適於製造具有顯示器之基板用途所需的各特性之樹脂薄膜(聚醯亞胺薄膜)。
Claims (10)
- 一種顯示基板用樹脂組成物，其係含有：含有以式(1-1)及(1-4)所示之重複單元的聚醯胺酸，及有機溶劑；式中，Ar1及Ar2分別相異，且分別獨立地表示具有被氟取代之取代基的芳香族之4價基，Ar3係以式(4)(式中，q表示1或2，l表示1或2)所示之2價的基，n1及n4係表示各重複單元之數，n1與n4之比的n1：n4為50：50~99：1；其中前述Ar1為以下述式(2)(式中，k表示1或2，p表示1或2)所示，前述Ar2為以下述式(3)(式中，X表示碳數1~3的氟伸烷基)所示，
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中前述Ar1為以式(2-1)所示，
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中前述Ar2為以式(3-1)所示，
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中前述Ar3為以式(4-1)~(4-6)之任一者所示，
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中，前述聚醯胺酸進一步含有以式(1-2)及(1-5)(式中，Ar1及Ar2具有與上述相同的定義，Ar4係以式(5)(式中，r表示1、2或3)所示之2價的基，n2及n5係表示各重複單元的數)所示之重複單元，
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中前述有機溶劑為以下述式(A)或(B)(式中，R1及R2分別獨立地表示碳原子數1~4的烷基，h表示自然數)所示之溶劑，
- 一種顯示基板用樹脂薄膜，其係使用如申請專利範圍第1~6項中任一項之顯示基板用樹脂組成物來製作。
- 一種圖像顯示裝置，其係具備如申請專利範圍第7項之顯示基板用樹脂薄膜。
- 一種顯示基板用樹脂薄膜之製造方法，其係使用如申請專利範圍第1~6項中任一項之顯示基板用樹脂組成物。
- 一種圖像顯示裝置之製造方法，其係使用如申請專利範圍第7項之顯示基板用樹脂薄膜。
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