TWI652336B - Sapphire plate slurry composition - Google Patents

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Abstract

本發明之藍寶石板用研磨液組合物含有氧化鋁粒子、陰離子性高分子及水系介質。本發明之藍寶石板之製造方法之一例包括對被研磨藍寶石板供給本發明之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板的步驟。本發明之藍寶石板之製造方法之另一例包括如下步驟：對被研磨藍寶石板供給本發明之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板；及使用上述步驟中使用之上述藍寶石板用研磨液組合物，研磨上述被研磨藍寶石板以外之被研磨藍寶石板。

Description

藍寶石板用研磨液組合物
本發明係關於一種藍寶石板用研磨液組合物、及使用其之藍寶石板之製造方法以及被研磨藍寶石板之研磨方法。
藍寶石等硬脆材料作為光學材料、電子材料或機械材料而必不可缺。
例如，人工藍寶石板係用作積體電路基盤、紅外線探測用透鏡、鐘錶、智慧型手機等移動終端裝置等各種用途之材料。尤其是隨著移動終端裝置之迅速普及，用作其覆蓋玻璃之藍寶石板之需求迅速增長。為提昇移動終端裝置之美觀，期望移動終端裝置之覆蓋玻璃之表面平滑性較高。
為滿足藍寶石板之表面平滑性，進行使用包含二氧化矽粒子之研磨液組合物之精研磨。藉由使用硬度低於藍寶石(α-氧化鋁、莫氏硬度9)板之二氧化矽(莫氏硬度7)粒子作為研磨粒，不會於藍寶石板表面產生凹坑或刮痕。然而，藍寶石雖然機械、化學、熱穩定性優異，但於使用二氧化矽粒子之精研磨中，存在研磨速度較低之問題。
針對研磨速度之問題，例如於專利文獻1中揭示有藉由控制研磨液組合物之pH值並使二氧化矽粒子與藍寶石基板之ζ電位為相反符號，研磨速度提昇。又，於專利文獻4、9、10中揭示有一種添加陰離子性界面活性劑作為研磨粒之分散劑，且包含二氧化矽粒子作為研磨粒之研磨液組合物，於專利文獻7中揭示有包含氧化鋁研磨粒之藍寶石 研磨用漿料包含陰離子性界面活性劑作為分散劑，但未揭示陰離子性界面活性劑為陰離子性高分子(亦參照專利文獻2、3、5、6、8、11)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2011-211178號公報
專利文獻2：日本專利特開2011-62815號公報
專利文獻3：日本專利特表2006-524583號公報
專利文獻4：日本專利特開2009-28814號公報
專利文獻5：日本專利特開2008-211040號公報
專利文獻6：日本專利特開2004-168622號公報
專利文獻7：WO2011/136387號公報
專利文獻8：日本專利特開2012-700號公報
專利文獻9：日本專利特開2011-183530號公報
專利文獻10：日本專利特表2009-538236號公報
專利文獻11：WO2009/151120號公報
另一方面，為了提昇生產性，期望進一步提昇藍寶石板之研磨速度，同時進一步提昇表面平滑性。
本發明提供一種研磨速度較大且可降低表面粗糙度之藍寶石板用研磨液組合物、及使用其之藍寶石板之製造方法以及被研磨藍寶石板之研磨方法。
本發明之藍寶石板用研磨液組合物之一例係含有氧化鋁粒子、陰離子性高分子及水系介質之藍寶石板用研磨液組合物。
本發明之藍寶石板用研磨液組合物之另一例係含有氧化鋁粒 子、流變改質劑及水系介質之藍寶石板用研磨液組合物。
本發明之藍寶石板之製造方法之一例係包括對被研磨藍寶石板供給本發明之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板之步驟的藍寶石板之製造方法。
本發明之藍寶石板之製造方法之另一例係包括如下步驟之藍寶石板之製造方法：對被研磨藍寶石板供給本發明之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板；及使用上述步驟中使用之上述藍寶石板用研磨液組合物，研磨上述被研磨藍寶石板以外之被研磨藍寶石板。
本發明之被研磨藍寶石板之研磨方法係包括對被研磨藍寶石板供給本發明之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板之步驟的被研磨藍寶石板之研磨方法。
根據本發明，可提供一種研磨速度較大且可降低表面粗糙度之藍寶石板用研磨液組合物、及使用其之藍寶石板之製造方法以及被研磨藍寶石板之研磨方法。
一般認為於向被研磨玻璃基板或被研磨鍍Ni-P鋁合金基板之研磨所使用之酸性研磨液組合物中添加陰離子性高分子之情形時，陰離子性高分子吸附於研磨墊等，對被研磨對象發揮作為保護膜之功能，故而研磨速度降低。與此相對，本發明係基於如下出乎預料之見解：用於被研磨藍寶石板之研磨且包含氧化鋁粒子及水系介質之研磨液組合物無論其pH值為酸性、鹼性中之哪一種，均會藉由陰離子性高分子之添加而提昇對被研磨藍寶石板進行研磨之情形時之研磨速度，且降低 經研磨之被研磨對象之表面(以下亦稱為「研磨面」)之表面粗糙度。
於在被研磨藍寶石板之研磨中使用本發明之藍寶石板用研磨液組合物(以下稱為「研磨液組合物」)之情形時，與使用不含陰離子性高分子之研磨液組合物之情形相比，觀察到明顯之剪切黏度之降低。根據該情況推測於本發明之研磨液組合物中，例如陰離子性高分子之類之流變改質劑於正在研磨時使凝集之氧化鋁粒子鬆散，其結果會增大有效研磨粒數且減小有效研磨粒之粒徑，藉此提昇研磨速度且降低研磨面之表面粗糙度。
本發明之研磨液組合物包含氧化鋁粒子(成分A)、陰離子性高分子(成分B)及水系介質(成分C)。
[氧化鋁粒子(成分A)]
本發明之研磨液組合物包含氧化鋁粒子作為研磨粒。作為氧化鋁粒子，可列舉：α-氧化鋁、中間氧化鋁、非晶質氧化鋁、薰製氧化鋁等，於該等中，就研磨速度提昇之觀點而言，較佳為α-氧化鋁。
就研磨速度提昇之觀點而言，氧化鋁粒子之藉由動態光散射法測得之平均粒徑(平均二次粒徑)較佳為0.2μm以上，更佳為0.25μm以上，進而較佳為0.3μm以上，進而更佳為0.35μm以上，就表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為1.0μm以下，更佳為0.95μm以下，進而較佳為0.90μm以下，進而更佳為0.80μm以下。再者，該平均二次粒徑可藉由實施例記載之方法而求出。
於一個或複數個實施形態中，就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，氧化鋁粒子之α化率較佳為50%以上，更佳為60%以上。該α化率可藉由粉末X射線繞射而測定，具體而言，例如係藉由實施例之方法而測定。
就研磨速度提昇之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之氧化鋁粒子之BET(Brunauer-Emmett-Teller，布厄特)比表面積較佳為10m2/g 以上，更佳為20m2/g以上，進而較佳為40m2/g以上，就相同之觀點而言，較佳為200m2/g以下，更佳為100m2/g以下，進而較佳為60m2/g以下。
就提昇研磨速度之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，進而較佳為7質量%以上，進而更佳為10質量%以上，就表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，進而較佳為30量%以下，進而更佳為20質量%以下。
[陰離子性高分子(成分B)]
就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低及研磨速度提昇之觀點而言，本發明之研磨液組合物含有具有陰離子性基之水溶性高分子(成分B)。又，若於本發明之研磨液組合物中包含具有陰離子性基之水溶性高分子(以下亦稱為「陰離子性高分子」)，則研磨耐久性亦提昇。陰離子性高分子吸附於氧化鋁粒子之表面，藉由電荷排斥而有助於氧化鋁粒子之分散性提昇及氧化鋁粒子之凝集抑制。因此，推斷陰離子性高分子有助於研磨速度提昇及表面粗糙度降低。再者，「水溶性」係指對水具有2g/100ml以上之溶解度。
作為陰離子性高分子(成分B)之陰離子性基，可列舉：羧酸基、磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯基、膦酸基等。該等陰離子性基可採用經中和之鹽之形態。就表面粗糙度降低之觀點而言，陰離子性高分子較佳為具有磺酸基及羧酸基中之至少一者，就藉由進行與下述糖化合物之相互作用而進一步提昇氧化鋁粒子之分散性之觀點而言，更佳為具有羧酸基。
於本說明書中，「磺酸基」係指磺酸基及/或其鹽，「羧酸基」係指羧酸基及/或其鹽。關於磺酸基或羧酸基採用鹽之形態之情形時之抗衡離子，並無特別限定，具體而言，可列舉：金屬離子、銨離子、烷基 銨離子等。作為金屬之具體例，可列舉屬於週期表(長週期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族之金屬等。於該等金屬中，就表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為屬於1A、3B或8族之金屬，更佳為屬於1A族之鈉及鉀。作為烷基銨之具體例，可列舉：四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。於上述抗衡離子中，更佳為選自由銨離子、鈉離子及鉀離子所組成之群中之至少1種。
具有磺酸基及羧酸基中之至少一者之陰離子性高分子較佳為藉由使具有磺酸基之單體、具有羧酸基之單體等具有離子性親水基之單體進行聚合而獲得者。該等單體之聚合可為無規、嵌段或接枝中之任一種。
作為具有磺酸基之單體，例如可列舉：異戊二烯磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、甲基烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、異戊烯磺酸、萘磺酸等。作為具有羧酸基之單體，例如可列舉：伊康酸、(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸等。於該等單體中，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為(甲基)丙烯酸，更佳為丙烯酸。即，陰離子性高分子較佳為包含源自(甲基)丙烯酸之結構單元，更佳為包含源自丙烯酸之結構單元。
於陰離子性高分子包含源自(甲基)丙烯酸之結構單元之情形時，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，源自(甲基)丙烯酸之結構單元於陰離子性高分子之全部結構單元中所占之比率較佳為50莫耳%以上，更佳為60莫耳%以上，進而較佳為70莫耳%以上，又，就研磨速度提昇之觀點而言，較佳為90莫耳%以上，更佳為95%以上，進而較佳為98莫耳%以上，進而更佳為100莫耳%。
又，於合成具有磺酸基及羧酸基中之至少一者之陰離子性高分子時，亦可使用具有磺酸基之單體及具有羧酸基之單體以外之單體。作為可用於陰離子性高分子之聚合之其他單體，例如可列舉：苯乙烯、α- 甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、對甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸辛酯等(甲基)丙烯酸烷基酯類；丁二烯、異戊二烯、2-氯-1,3-丁二烯、1-氯-1,3-丁二烯等脂肪族共軛二烯；(甲基)丙烯腈等丙烯腈化合物；乙烯基膦酸、甲基丙烯醯氧基甲基磷酸、甲基丙烯醯氧基乙基磷酸、甲基丙烯醯氧基丁基磷酸、甲基丙烯醯氧基己基磷酸、甲基丙烯醯氧基辛基磷酸、甲基丙烯醯氧基癸基磷酸、甲基丙烯醯氧基月桂基磷酸、甲基丙烯醯氧基硬脂基磷酸、甲基丙烯醯氧基1,4-二甲基環己基磷酸等膦酸化合物等。該等單體可使用1種或2種以上。
作為具有磺酸基及羧酸基中之至少一者之陰離子性高分子之較佳之具體例，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，可列舉：聚丙烯酸、(甲基)丙烯酸/異戊二烯磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/異戊二烯磺酸/2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/順丁烯二酸共聚物、苯乙烯磺酸之福馬林縮合物及苯乙烯/異戊二烯磺酸共聚物。於該等陰離子性高分子中，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為選自聚丙烯酸、及(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物中之一種以上之陰離子性高分子，進而較佳為聚丙烯酸。
[陰離子性高分子之重量平均分子量]
就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，陰離子性高分子之重量平均分子量較佳為500以上，更佳為1000以上，進而更佳為1500以上。又，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，陰離子性高分子之重量平均分子量較佳為12萬以下，更佳為10萬以下，進而較佳為3萬以下，進而更佳為1萬以下，進而更佳為8000以下。
再者，上述重量平均分子量可基於以下述條件應用凝膠滲透層析(GPC，Gel Permeation Chromatography)法所獲得之層析圖中之波峰而算出。
管柱：G4000PWXL+G2500PWXL(東曹股份有限公司)
溶離液：(0.2M磷酸緩衝液)/(CH3CN)=9/1(體積比)
流量：1.0mL/min
管柱溫度：40℃
檢測器：RI(refractive index，折射率)檢測器
標準物質：聚丙烯酸換算
具有磺酸基及羧酸基中之至少一者之陰離子性高分子之陰離子性基之一部分可採用經中和之鹽之形態。作為陰離子性基之一部分採用鹽之形態之情形時的抗衡離子，並無特別限定，可列舉：金屬離子、銨離子、烷基銨離子等。
就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，研磨液組合物中之陰離子性高分子(成分B)之含量較佳為1質量ppm以上，更佳為10質量ppm以上，進而較佳為100質量ppm以上，進而更佳為200質量ppm以上。又，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，研磨液組合物中之陰離子性高分子(成分B)之含量較佳為5000質量ppm以下，更佳為4000質量ppm以下，進而較佳為3000質量ppm以下，進而更佳為2000質量ppm以下。
就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，研磨液組合物中之氧化鋁粒子(成分A)與陰離子性高分子(成分B)之含量比[氧化鋁粒子之含量(質量ppm)/陰離子性高分子之含量(質量ppm)]較佳為10以上，更佳為20以上，進而較佳為50以上，進而更佳為100以上，就兼具研磨速度之觀點而言，較佳為200000以下，更佳為20000以下，進而較佳為2000以下。
作為本發明之研磨液組合物中所含之流變改質劑，只要為可降低剪切黏度者，則並不限定於上述陰離子性高分子，亦可為選自下述高分子中之至少1種：聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯醇、n-聚乙烯基甲醯胺等乙烯基系聚合物；聚乙二醇、聚環氧乙烷、聚丙二醇、聚環氧丙烷等聚環氧烷及其等之共聚物；及於結構之一部分包含上述聚合物之與其他聚合物之共聚物。該等高分子可與上述陰離子性高分子併用。
[水系介質(成分C)]
作為本發明之研磨液組合物中所含之水系介質(成分C)，可列舉離子交換水或超純水等水、或水與溶劑之混合介質等，作為上述溶劑，較佳為可與水混合之溶劑(例如乙醇等醇)。作為水系介質，其中更佳為離子交換水或超純水，進而較佳為超純水。於本發明之成分C為水與溶劑之混合介質之情形時，水相對於混合介質整體之比率並無特別限定，就經濟性之觀點而言，較佳為95質量%以上，更佳為98質量%以上，進而較佳為實質上為100質量%，進而更佳為100質量%。
本發明之研磨液組合物中之水系介質(成分C)之含量並無特別限定，可為成分A、成分B、下述任意成分之剩餘。
就研磨速度提昇之觀點而言，本發明之研磨液組合物於25℃下之pH值較佳為pH值為4-9以外之強酸性範圍或強鹼性範圍，於強酸性範圍中較佳為3以下，更佳為2以下，於強鹼性範圍中較佳為10以上，更佳為11以上，較佳為未達14。
就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，25℃之本發明之研磨液組合物於25℃、50%RH之環境下測得之剪切速度100(1/s)下之剪切黏度(Pa．s)較佳為0.01(Pa．s)以下，更佳為0.008(Pa．s)以下，進而較佳為0.007(Pa．s)以下，就研磨耐久性之觀點而言，較佳為0.001(Pa．s)以上，更佳為0.0015(Pa．s)以上，進而較佳為0.002(Pa．s)以上。
本發明之研磨液組合物中所含之流變改質劑具有降低剪切黏度 之功能，故而亦可稱為剪切黏度降低劑。就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低及研磨速度提昇之觀點而言，藉由下述式算出之剪切黏度比較佳為0.6以下，更佳為0.4以下，進而較佳為0.3以下，就研磨速度提昇之觀點而言，較佳為0.01以上，更佳為0.05以上，進而較佳為0.1以上。再者，於本案中，剪切黏度係於25℃、50%RH之環境下，使用平行板型流變儀，將板間間距設為100μm而對研磨液組合物(25℃)進行測定所獲得之值，可藉由下述實施例記載之方法求出。
剪切黏度比=(研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下之剪切黏度)/(除不含流變改質劑以外為與上述研磨液組合物相同之組成之研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下之剪切黏度)
本發明之研磨液組合物可根據其使用用途，進而包含自先前以來公知之任意成分。於本發明之研磨液組合物例如為智慧型手機等移動終端裝置用之藍寶石板用研磨液組合物之情形時，本發明之研磨液組合物可進而包含下述具有糖骨架之化合物(成分D)、氧化劑(成分E)、鹼性高分子(成分B)以外之分散劑、pH值調整劑(酸、鹼)(成分F)、無機磷酸鹽化合物(成分G)等。
[具有糖骨架之化合物(成分D)]
就研磨速度提昇、經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低及研磨耐久性提昇之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為包含糖化合物或其衍生物(以下，將該等總稱為「具有糖骨架之化合物」)。推測藉由陰離子性高分子之羧基與具有糖骨架之化合物(成分D)之羥基發生相互作用，且藉由具有巨大之糖骨架之化合物(成分D)經由陰離子性高分子吸附於氧化鋁粒子，而使氧化鋁粒子之分散性進一步提昇，其結果，可進一步提昇研磨速度，且進一步降低經研磨之被研磨對象之表面粗糙度。又，具有巨大之糖骨架之化合物(成分D)抑制藍寶石板研磨時之研磨粒凝集，其結果，可提昇研磨耐久性，更長期地抑制研磨速 度之降低。又，於併用陰離子性高分子(成分B)與具有糖骨架之化合物(成分D)之本發明之研磨液組合物的一例中，觀察到更明顯之剪切黏度之降低。
具有糖骨架之化合物(成分D)可為單糖類、二糖類、寡糖、多糖類、糖醇中之任一種。作為單糖類，可列舉：葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、赤藻糖半乳糖、木酮糖等；作為二糖類，可列舉：蔗糖、麥芽糖、乳糖等；作為糖醇，可列舉：木糖醇、赤藻醇、麥芽糖醇、山梨醇等。該等具有糖骨架之化合物(成分D)可單獨使用一種，亦可混合兩種以上而使用。就研磨速度提昇之觀點及經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，於上述具有糖骨架之化合物(成分D)中，較佳為糖醇或單糖類、二糖類，較佳為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物，更佳為山梨醇。
就研磨速度提昇、經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低及研磨耐久性提昇之觀點而言，研磨液組合物中之具有糖骨架之化合物(成分D)之含量較佳為10質量ppm以上，更佳為50質量ppm以上，進而較佳為100質量ppm以上，進而更佳為500質量ppm以上。又，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，研磨液組合物中之具有糖骨架之化合物(成分D)之含量較佳為10000質量ppm以下，更佳為5000質量ppm以下，進而較佳為3000質量ppm以下，進而更佳為1000質量ppm以下。
就研磨速度提昇、經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低及研磨耐久性提昇之觀點而言，研磨液組合物中之陰離子性高分子(成分B)與具有糖骨架之化合物(成分D)之含量比[具有糖骨架之化合物之含量(質量ppm)/陰離子性高分子之含量(質量ppm)]較佳為0.01以上，更佳為0.1以上，進而較佳為0.5以上，進而更佳為1以上。又，就研磨速度提昇、經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低及研磨耐久性提昇之觀點 而言，含量比[具有糖骨架之化合物之含量(質量ppm)/陰離子性高分子之含量(質量ppm)]較佳為5000以下，更佳為1000以下，進而較佳為100以下，進而更佳為50以下。
[氧化劑(成分E)]
於本發明之研磨液組合物中亦可進而包含氧化劑(成分E)。作為氧化劑(成分E)，就研磨速度提昇及經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，可列舉：過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽、金屬鹽類、硝酸類、硫酸類等。該等氧化劑可單獨使用或混合2種以上而使用。
作為上述過氧化物，可列舉：過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇等。作為過錳酸或其鹽，可列舉過錳酸鉀等。作為鉻酸或其鹽，可列舉鉻酸金屬鹽、重鉻酸金屬鹽等。作為過氧酸或其鹽，可列舉：過氧二硫酸、過氧二硫酸銨、過氧二硫酸金屬鹽、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸鈉、過甲酸、過乙酸、過苯甲酸、過鄰苯二甲酸等。作為含氧酸或其鹽，可列舉：次氯、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣等。作為金屬鹽類，可列舉：氯化鐵(III)、硝酸鐵(III)、硫酸鐵(III)、檸檬酸鐵(III)、硫酸鐵(III)銨等。
作為氧化劑(成分E)，就研磨速度提昇及經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸鐵(III)銨等，就金屬離子不會附著於表面、可普遍地使用且較為廉價之觀點而言，更佳為過氧化氫。
就研磨速度提昇及經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，研磨液組合物中之上述氧化劑(成分E)之含量較佳為1000質量ppm以上，更佳為1500質量ppm以上，進而較佳為2000質量ppm以上，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為10000質量ppm以下，更佳為8500質量ppm以下，進而較佳為8000質量ppm以 下。
[pH值調整劑(成分F)]
就研磨速度提昇之觀點而言，於本發明之研磨液組合物中亦可包含酸或鹼作為pH值調整劑(成分F)。作為鹼，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀等。酸可列舉：硫酸、鹽酸、硝酸或磷酸等無機酸；乙酸、乳酸、丁二酸、檸檬酸、菸鹼酸、草酸、丙二酸、蘋果酸、酒石酸、順丁烯二酸、葡萄糖酸等有機酸等。該等酸可單獨使用1種，亦可使用2種以上，就研磨速度提昇、經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為包含無機酸及有機酸之兩者。
就研磨速度提昇、經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，pH值調整劑(成分F)包含無機酸及有機酸之兩者之情形時的無機酸與有機酸之組合較佳為硫酸/檸檬酸、硫酸/酒石酸、硫酸/順丁烯二酸、磷酸/檸檬酸、磷酸/酒石酸，更佳為硫酸/檸檬酸、硫酸/酒石酸、磷酸/檸檬酸，進而較佳為硫酸/檸檬酸。
就研磨耐久性提昇之觀點而言，酸包含無機酸及有機酸之兩者之情形時的無機酸與有機酸之質量比(無機酸之質量/有機酸之質量)較佳為0.1以上，更佳為0.2以上，進而較佳為0.5以上，就研磨速度提昇之觀點而言，較佳為10以下，更佳為5以下，進而較佳為3以下。
有機酸較佳為以對水系介質之溶解性較高之鹽之形式用於研磨液組合物之製造，可較佳地使用鹼金屬鹽等。作為有機酸之鹼金屬鹽，例如可列舉：乙酸、乳酸、丁二酸、檸檬酸、菸鹼酸、草酸、丙二酸、蘋果酸、酒石酸、順丁烯二酸、葡萄糖酸之鹼金屬鹽，於該等中，就研磨速度提昇之觀點而言，較佳為1分子內具有2個以上羧基之有機酸鹽，更佳為檸檬酸三鈉或順丁烯二酸二鈉，進而較佳為檸檬酸三鈉。
[無機磷酸鹽化合物(成分G)]
就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，本發明之研磨液 組合物較佳為包含無機磷酸鹽化合物(成分G)。作為無機磷酸鹽化合物，就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為選自由正磷酸鹽、亞磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物，更佳為正磷酸鹽、亞磷酸鹽。又，無機磷酸鹽化合物較佳為鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽或銨鹽。作為鹼金屬或鹼土金屬，較佳為鎂、鈣、鈉及鉀。於該等中，就氧化鋁粒子之凝集抑制之觀點而言，無機磷酸鹽化合物更佳為選自鈉鹽、鉀鹽及銨鹽中之至少1種。
作為無機磷酸鹽化合物(成分G)之具體例，就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，可列舉：磷酸鈉(Na3PO4)、磷酸鉀(K3PO4)、磷酸氫二鈉(Na2HPO4)、磷酸二氫鈉(NaH2PO4)、磷酸二氫鉀(KH2PO4)、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)、磷酸氫二鉀(K2HPO4)、磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)等正磷酸鹽；亞磷酸鈉(Na2HPO3)、亞磷酸鉀(K2HPO3)等亞磷酸鹽；次磷酸鈉(NaH2PO2)、次磷酸鉀(KH2PO2)、次磷酸銨(NH4H2PO2)等次磷酸鹽，於該等中，就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，較佳為選自由磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、亞磷酸鈉、次磷酸鈉、磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)及次磷酸銨所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物。又，該等無機鹽亦可採用水合物結構。
就研磨速度提昇及表面粗糙度降低之觀點而言，本發明之研磨液組合物中所含之無機磷酸鹽化合物(成分G)之含量較佳為1質量ppm以上，更佳為10質量ppm以上，進而較佳為100質量ppm以上，進而更佳為200質量ppm以上，進而更佳為500質量ppm以上，進而更佳為800ppm以上。又，就經研磨之被研磨對象之表面粗糙度降低之觀點而言，本發明之研磨液組合物中所含之無機磷酸鹽化合物(成分G)之含量較佳為5000質量ppm以下，更佳為4000質量ppm以下，進而較佳為3000質量ppm以下，進而更佳為2000質量ppm以下。
就表面粗糙度降低之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之氧化 鋁粒子(成分A)與無機磷酸鹽化合物(成分G)之含量比[氧化鋁粒子之含量(質量ppm)/無機磷酸鹽化合物之含量(質量ppm)]較佳為2以上，更佳為20以上，進而較佳為100以上，較佳為10000以下，更佳為4000以下，進而較佳為1000以下。
[研磨液組合物之製備方法]
本發明之研磨液組合物可藉由利用公知之方法混合各成分而製備。就經濟性之觀點而言，研磨液組合物通常多數情況下製造為濃縮液，於使用其時進行稀釋。上述研磨液組合物可直接使用，若為濃縮液則進行稀釋而使用即可。
其次，對使用本發明之研磨液組合物之本發明之藍寶石板之製造方法之一例、及本發明之被研磨藍寶石板之研磨方法之一例進行說明。
[被研磨對象]
關於本發明之藍寶石板之製造方法之一例(亦有時簡稱為「本發明之製造方法之一例」)、及本發明之被研磨藍寶石板之研磨方法之一例(亦有時簡稱為「本發明之研磨方法之一例」)中被研磨之被研磨對象之形狀，並無特別限制，例如不僅有盤狀、板狀、塊狀、角柱狀等具有平面部之形狀，亦可為透鏡等具有曲面部之形狀。又，上述被研磨對象有用作智慧型手機等移動終端裝置之覆蓋玻璃之藍寶石板、LED(light-emitting diode，發光二極體)用藍寶石基板等各種，本發明之研磨液組合物尤其是適合用作上述用作移動終端裝置之覆蓋玻璃之藍寶石板之製造方法之研磨步驟中所使用的研磨液組合物。
因此，本發明之藍寶石板之製造方法之一例係移動終端裝置用藍寶石板之製造方法，且包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨藍寶石板進行研磨之步驟。又，本發明之被研磨藍寶石板之研磨方法之一例係移動終端裝置用藍寶石板之研磨方法，且包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨藍寶石板進行研磨之步驟。
再者，於本發明之研磨液組合物中所含之氧化鋁粒子之平均粒徑較小，例如為0.2μm以上且1μm以下之情形時，本發明之研磨液組合物適合用作要求較高之平滑性之半導體元件等電子零件用藍寶石基板、進而LED用藍寶石基板之製造方法之研磨步驟中所使用之研磨液組合物。
上述對被研磨藍寶石板進行研磨之步驟被分為使將藍寶石單晶錠切片為薄圓板狀所獲得之晶圓平面化的第一研磨步驟(粗研磨步驟)、及對經粗研磨之晶圓進行蝕刻後使晶圓表面鏡面化之第二研磨步驟(精研磨)，本發明之研磨液組合物可用於第一研磨步驟及第二研磨步驟中之任一者。但是，就藍寶石板之表面平滑性及生產性提昇之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為用於第二研磨步驟。於第一研磨步驟中，一般使用包含金剛石作為研磨粒之研磨液組合物。
作為本發明之製造方法之一例及本發明之研磨方法之一例中所使用的研磨裝置，並無特別限制，可使用具備保持被研磨藍寶石板之治具(載具：芳香族聚醯胺製等)及研磨布(研磨墊)之研磨裝置，可為雙面研磨裝置及單面研磨裝置中之任一者。
上述研磨墊並無特別限制，可使用先前公知者。作為研磨墊之材質，可列舉有機高分子等，作為上述有機高分子，可列舉聚胺基甲酸酯等。上述研磨墊之形狀較佳為不織布狀。例如，作為不織布研磨墊，可較佳地使用SUBA800(Nitta Haas製造)。
於使用該研磨裝置之本發明之製造方法之一例及本發明之研磨方法之一例中，包括如下步驟：藉由載具保持被研磨藍寶石板並藉由貼附有研磨墊之研磨壓盤夾住被研磨藍寶石板，將本發明之研磨液組合物供給至研磨墊與被研磨藍寶石板之間，使被研磨藍寶石板與上述研磨墊接觸，並且轉動研磨墊及/或被研磨藍寶石板，藉此對被研磨藍寶石板進行研磨。
就研磨速度提昇之觀點而言，本發明之製造方法之一例及研磨方法之一例中之研磨負載較佳為50g/cm2以上，更佳為100g/cm2以上，進而較佳為150g/cm2以上，進而更佳為200g/cm2以上。又，考慮到裝置、研磨墊等之耐久性，上述研磨負載較佳為400g/cm2以下，更佳為350g/cm2以下。上述研磨負載之調整可藉由對壓盤或被研磨藍寶石板等之空氣壓或重物之負荷而進行。研磨負載意指研磨時施加到被研磨藍寶石板之研磨面之壓盤之壓力。
本發明之研磨液組合物之供給方法可使用於預先充分地混合研磨液組合物之構成成分之狀態下藉由泵等供給至研磨墊與被研磨藍寶石板之間的方法、於即將研磨之前在供給管線內等混合上述構成成分而供給之方法等。就研磨速度提昇之觀點及裝置負荷降低之觀點而言，較佳為於預先充分地混合研磨液組合物之構成成分之狀態下，藉由泵等將研磨液組合物供給至研磨墊與被研磨藍寶石板之間之方法。
關於研磨液組合物之供給速度，就成本降低之觀點而言，被研磨藍寶石板每1cm2較佳為20mL/分鐘以下，更佳為10mL/分鐘以下，進而較佳為5mL/分鐘以下。又，關於上述供給速度，就研磨速度提昇之觀點而言，被研磨藍寶石板每1cm2較佳為0.01mL/分鐘以上，更佳為0.1mL/分鐘以上，進而較佳為0.5mL/分鐘以上。
於本發明之製造方法之一例及本發明之研磨方法之一例中，由於使用本發明之研磨液組合物，故而被研磨藍寶石板之研磨速度較快，可降低研磨後之基板表面之表面粗糙度。
於本發明之製造方法之另一例中，包括如下步驟：對被研磨藍寶石板供給本發明之研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板；及使用上述步驟中所使用之上述研磨液組合物，研磨上述被研磨藍寶石板以外之被研磨藍寶石板。於此種進行循環研磨之本發明之製造方法中，若使用本發明之研磨液組合物、尤其是包含具有糖骨架之化合物(成分 D)之研磨液組合物，則可生產性良好地製造表面粗糙度降低之藍寶石板。
本發明進而揭示以下<1>~<33>。
<1>一種藍寶石板用研磨液組合物，其含有氧化鋁粒子、陰離子性高分子及水系介質。
<2>如<1>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述陰離子性高分子較佳為包含源自(甲基)丙烯酸之結構單元，更佳為包含源自丙烯酸之結構單元。
<3>如<2>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中源自(甲基)丙烯酸之結構單元於陰離子性高分子之全部結構單元中所占之比率較佳為50莫耳%以上，更佳為60莫耳%以上，進而較佳為70莫耳%以上，進而更佳為90莫耳%以上，進而更佳為95%以上，進而更佳為98莫耳%以上，進而更佳為100莫耳%。
<4>如<1>至<3>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述陰離子性高分子較佳為選自聚丙烯酸及(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物中之一種以上之陰離子性高分子，更佳為聚丙烯酸。
<5>如<1>至<4>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述陰離子性高分子之重量平均分子量較佳為500以上，更佳為1000以上，進而更佳為1500以上，較佳為12萬以下，更佳為10萬以下，進而較佳為3萬以下，進而更佳為1萬以下，進而更佳為8000以下。
<6>如<1>至<5>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之陰離子性高分子之含量較佳為1質量ppm以上，更佳為10質量ppm以上，進而較佳為100質量ppm以上，進而更佳為200質量ppm以上，較佳為5000質量ppm以下，更佳為4000質量ppm以下，進而較佳為3000質量ppm以下，進而更佳為2000 質量ppm以下。
<7>如<1>至<6>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之上述氧化鋁粒子與上述陰離子性高分子之含量比[氧化鋁粒子之含量(質量ppm)/陰離子性高分子之含量(質量ppm)]較佳為10以上，更佳為20以上，進而較佳為50以上，進而更佳為100以上，較佳為200000以下，更佳為20000以下，進而較佳為2000以下。
<8>如<1>至<7>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其較佳為進而含有糖化合物及/或其衍生物。
<9>如<1>至<8>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述糖化合物及/或其衍生物較佳為糖醇、單糖類或二糖類，進而較佳為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
<10>如<1>至<9>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之上述糖化合物及/或其衍生物之含量較佳為10質量ppm以上，更佳為50質量ppm以上，進而較佳為100質量ppm以上，進而更佳為500質量ppm以上，較佳為10000質量ppm以下，更佳為5000質量ppm以下，進而較佳為3000質量ppm以下，進而更佳為1000質量ppm以下。
<11>如<1>至<10>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之陰離子性高分子與上述糖化合物及/或其衍生物之含量比[上述糖化合物及/或其衍生物之含量(質量ppm)/陰離子性高分子之含量(質量ppm)]較佳為0.01以上，更佳為0.1以上，進而較佳為0.5以上，進而更佳為1以上，較佳為5000以下，更佳為1000以下，進而較佳為100以下，進而更佳為50以下。
<12>如<1>至<11>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合 物，其較佳為進而含有氧化劑。
<13>如<1>至<12>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其較佳為進而含有酸。
<14>如<13>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述酸較佳為包含有機酸及無機酸。
<15>如<14>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述有機酸較佳為檸檬酸，上述無機酸為硫酸。
<16>如<1>至<15>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其較佳為進而含有無機磷酸鹽化合物。
<17>如<16>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述無機磷酸鹽化合物較佳為選自由正磷酸鹽、亞磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物，更佳為選自由正磷酸鹽及亞磷酸鹽所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物。
<18>如<16>或<17>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述無機磷酸鹽化合物較佳為鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽及銨鹽中之任1種或2種以上，更佳為選自鈉鹽、鉀鹽及銨鹽中之至少1種。
<19>如<16>至<18>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述無機磷酸鹽化合物較佳為選自由磷酸鈉(Na3PO4)、磷酸鉀(K3PO4)、磷酸氫二鈉(Na2HPO4)、磷酸二氫鈉(NaH2PO4)、磷酸二氫鉀(KH2PO4)、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)、磷酸氫二鉀(K2HPO4)、磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)、亞磷酸鈉(Na2HPO3)、亞磷酸鉀(K2HPO3)、次磷酸鈉(NaH2PO2)、次磷酸鉀(KH2PO2)及次磷酸銨(NH4H2PO2)所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物，更佳為選自由磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、亞磷酸鈉、次磷酸鈉、磷酸氫二銨及次磷酸銨所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物。
<20>如<16>至<19>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組 合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之無機磷酸鹽化合物(成分G)之含量較佳為1質量ppm以上，更佳為10質量ppm以上，進而較佳為100質量ppm以上，進而更佳為200質量ppm以上，進而更佳為500質量ppm以上，進而更佳為800ppm以上，較佳為5000質量ppm以下，更佳為4000質量ppm以下，進而較佳為3000質量ppm以下，進而更佳為2000質量ppm以下。
<21>如<16>至<20>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之氧化鋁粒子(成分A)與無機磷酸鹽化合物(成分G)之含量比[氧化鋁粒子之含量(質量ppm)/無機磷酸鹽化合物之含量(質量ppm)]較佳為2以上，更佳為20以上，進而較佳為100以上，較佳為10000以下，更佳為4000以下，進而較佳為1000以下。
<22>如<1>至<21>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物於25℃下之pH值較佳為10以上，更佳為11以上，較佳為未達14。
<23>如<1>至<22>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子之藉由動態光散射法測得之平均粒徑較佳為0.2μm以上，更佳為0.25μm以上，進而較佳為0.3μm以上，進而更佳為0.35μm以上，較佳為1.0μm以下，更佳為0.95μm以下，進而較佳為0.90μm以下，進而更佳為0.80μm以下。
<24>如<1>至<23>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，進而較佳為7質量%以上，進而更佳為10質量%以上，較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，進而較佳為30量%以下，進而更佳為20質量%以下。
<25>一種藍寶石板用研磨液組合物，其含有氧化鋁粒子、流變 改質劑及水系介質。
<26>如<25>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述流變改質劑為陰離子性高分子，較佳為包含源自(甲基)丙烯酸之結構單元，更佳為包含源自丙烯酸之結構單元。
<27>如<25>或<26>記載之藍寶石板用研磨液組合物，其較佳為進而含有具有糖骨架之化合物。
<28>如<25>至<27>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其較佳為進而含有無機磷酸鹽化合物。
<29>如<1>至<28>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中於25℃、50%RH之環境下測得之25℃之上述藍寶石板用研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下的剪切黏度(Pa．s)較佳為0.01(Pa．s)以下，更佳為0.008(Pa．s)以下，進而較佳為0.007(Pa．s)以下，較佳為0.001(Pa．s)以上，更佳為0.0015(Pa．s)以上，進而較佳為0.002(Pa．s)以上。
<30>如<1>至<29>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物，其中藉由下述式算出之剪切黏度比較佳為0.6以下，更佳為0.4以下，進而較佳為0.3以下，較佳為0.01以上，更佳為0.05以上，進而較佳為0.1以上。
剪切黏度比=(研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下之剪切黏度)/(除不含流變改質劑以外為與上述研磨液組合物相同之組成之研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下之剪切黏度)
<31>一種藍寶石板之製造方法，其包括對被研磨藍寶石板供給如<1>至<30>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板之步驟。
<32>一種藍寶石板之製造方法，其包括如下步驟：對被研磨藍寶石板供給如<1>至<30>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板；及 使用上述步驟中所使用之上述藍寶石板用研磨液組合物，研磨上述被研磨藍寶石板以外之被研磨藍寶石板。
<33>一種被研磨藍寶石板之研磨方法，其包括對被研磨藍寶石板供給如<1>至<30>中任一項記載之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板之步驟。
實施例
如下所述，製備實施例1~50、比較例1~7之研磨液組合物。實施例1~50、比較例1~7之研磨液組合物中之粒子、陰離子性高分子、具有糖骨架之化合物、無機磷酸鹽化合物、氧化劑之含量分別如表1~表4所記載。再者，實施例1~50、比較例1~7之研磨液組合物之製備所使用之陰離子性高分子對20℃之水的溶解度均為2g/100ml以上。
實施例1~50、比較例1~7之研磨液組合物之製備所使用之各成分的詳細內容如下所述。
[陰離子性高分子]
(1)聚丙烯酸(重量平均分子量：6000，POIZ(註冊商標)530，花王公司製造)
(2)丙烯酸/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物(丙烯酸80莫耳%、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸20莫耳%，重量平均分子量2000，40質量%水溶液，東亞合成股份有限公司製造，Aron(註冊商標)A-6016)
[具有糖骨架之化合物]
(1)D(+)-葡萄糖(和光純藥工業公司製造)
(2)D(+)-半乳糖(和光純藥工業公司製造)
(3)D(+)-木糖(和光純藥工業公司製造)
(4)L(+)-阿拉伯糖(和光純藥工業公司製造)
(5)D-赤藻糖(和光純藥工業公司製造)
(6)D(-)-果糖(和光純藥工業公司製造)
(7)D-木酮糖(Sigma-Aldrich Japan公司製造)
(8)D-赤藻酮糖(Carbosynth Limited公司製造)
(9)D(-)-山梨醇(和光純藥工業公司製造)
(10)木糖醇(和光純藥工業公司製造)
(11)D(-)-甘露醇(和光純藥工業公司製造)
(12)麥芽糖醇(東京化成工業公司製造)
(13)麥芽糖一水合物(和光純藥工業公司製造)
(14)蔗糖(和光純藥工業公司製造)
<實施例1~5>
於裝有離子交換水之燒杯內添加作為陰離子性高分子之聚丙烯酸後，添加45質量%氧化鋁粒子(研磨粒、α化率90%、微晶尺寸32nm)水分散液並攪拌該等，獲得添加有陰離子性高分子之氧化鋁粒子水分散液。之後，立即使用48質量%氫氧化鈉水溶液(關東化學公司製造)將添加有陰離子性高分子之氧化鋁粒子水分散液之pH值調整為13而獲得研磨液組合物。將實施例1~5之製備所使用之氧化鋁粒子之平均粒徑分別設為如表1所記載。再者，於表1中，除比較例1以外，使用氧化鋁粒子作為研磨粒。
<實施例6~19>
於裝有離子交換水之燒杯內添加作為陰離子性高分子之聚丙烯酸後，添加具有糖骨架之化合物。之後，添加45質量%氧化鋁粒子(研磨粒、α化率90%、微晶尺寸32nm)水分散液並攪拌該等，獲得添加有陰離子性高分子之氧化鋁粒子水分散液。之後，立即使用48質量%氫氧化鈉水溶液(關東化學公司製造)將添加有陰離子性高分子之氧化鋁粒子水分散液之pH值調整為13而獲得實施例6~19之研磨液組合物。
<實施例20~22>
具有糖骨架之化合物之含量不同，除此以外，與實施例14同樣地 製備實施例20~22之研磨液組合物。
<實施例23、24>
研磨粒(氧化鋁粒子)之含量不同，除此以外，與實施例14同樣地製備實施例23、24之研磨液組合物。
<實施例25>
陰離子性高分子(聚丙烯酸)之含量不同，除此以外，與實施例14同樣地製備實施例25之研磨液組合物。
<實施例26>
48質量%氫氧化鈉水溶液(關東化學公司製造)之添加量不同，且研磨液組合物於25℃下之pH值為11，除此以外，與實施例14同樣地製備實施例26之研磨液組合物。
<實施例27>
陰離子性高分子為AA-AMPS(Acrylic Acid/2-Acrylamido-2-Methylpropane Sulfonic Acid Copolymer，丙烯酸/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物)(Aron(註冊商標)A-6012，東亞合成公司製造)，除此以外，與實施例4同樣地製備實施例27之研磨液組合物。
<實施例28~31>
陰離子性高分子為AA-AMPS(Aron(註冊商標)A-6012，東亞合成公司製造)，除此以外，與實施例14、19、7、17同樣地製備實施例28~31之研磨液組合物。
<實施例32、33>
進而包含亞磷酸鈉作為無機磷酸鹽化合物，除此以外，與實施例14同樣地製備實施例32、33之研磨液組合物。
<實施例34>
進而包含亞磷酸鈉作為無機磷酸鹽化合物，除此以外，與實施例19同樣地製備實施例34之研磨液組合物。
<實施例35~39>
無機磷酸鹽化合物之種類不同，除此以外，與實施例33同樣地製備實施例35~39之研磨液組合物。
<實施例40>
陰離子性高分子為AA-AMPS(Aron(註冊商標)A-6012，東亞合成公司製造)，除此以外，與實施例34同樣地製備實施例40之研磨液組合物。
<實施例41、42>
不含具有糖骨架之化合物，除此以外，與實施例33、40同樣地製備實施例41、42之研磨液組合物。
<實施例43、44>
於裝有離子交換水之燒杯內添加作為陰離子性高分子之聚丙烯酸後，添加35質量%過氧化氫水(將和光純藥工業公司製造之試劑進行水稀釋而調整濃度所獲得者)。之後，添加45質量%氧化鋁粒子(研磨粒、α化率90%、微晶尺寸32nm)水分散液，使用藉由水將硫酸(和光純藥工業公司製造)稀釋為62.5質量%者而將pH值調整為1.9，獲得實施例43之研磨液組合物。於實施例44中，代替藉由水將硫酸(和光純藥工業公司製造)稀釋為62.5質量%者，於裝有離子交換水之燒杯內以系統之檸檬酸濃度成為0.4質量%之方式添加50質量%檸檬酸水溶液，進而添加藉由水將硫酸稀釋為62.5質量%者而將pH值調整為1.9。除此以外，藉由與實施例43相同之方法獲得實施例44之研磨液組合物。
<實施例45>
於裝有離子交換水之燒杯內添加作為陰離子性高分子之聚丙烯酸後，添加作為具有糖骨架之化合物之山梨醇(和光純藥工業公司製造)，進而添加35質量%過氧化氫水(將和光純藥工業公司製造之試劑進行水稀釋而調整濃度所獲得者)。之後，添加45質量%氧化鋁粒子(研磨 粒、α化率90%、微晶尺寸32nm)水分散液，使用硫酸(和光純藥工業公司製造)將pH值調整為1.9，獲得實施例45之研磨液組合物。
<實施例46>
進而包含亞磷酸鈉作為無機磷酸鹽化合物，除此以外，與實施例45同樣地製備實施例46之研磨液組合物。
<實施例47>
不含具有糖骨架之化合物，除此以外，與實施例46同樣地製備實施例47之研磨液組合物。
<實施例48、49>
陰離子性高分子為AA-AMPS(Aron(註冊商標)A-6012，東亞合成公司製造)，除此以外，與實施例43、44同樣地製備實施例48、49之研磨液組合物。
<實施例50>
陰離子性高分子為AA-AMPS(Aron(註冊商標)A-6012，東亞合成公司製造)，除此以外，與實施例47同樣地製備實施例50之研磨液組合物。
<比較例1>
於裝有離子交換水之燒杯內添加膠體二氧化矽水分散液(平均粒徑80nm)及48質量%氫氧化鈉水溶液(關東化學公司製造)並進行攪拌，製備pH值為10.6之比較例1之研磨液組合物。
<比較例2>
不添加陰離子性高分子，除此以外，與實施例4同樣地製備比較例2之研磨液組合物。
<比較例3、4>
不添加陰離子性高分子，除此以外，與實施例14、19同樣地製備比較例3、4之研磨液組合物。
<比較例5>
不添加陰離子性高分子，除此以外，與實施例43同樣地製備比較例5之研磨液組合物。
<比較例6>
不添加陰離子性高分子，除此以外，與實施例45同樣地製備比較例6之研磨液組合物。
<比較例7>
使用蔗糖代替山梨醇作為具有糖骨架之化合物，除此以外，與比較例6同樣地製備比較例7之研磨液組合物。
[氧化鋁粒子之體積平均粒徑(D50)之測定方法]
實施例1~50、比較例2~7之研磨組合物中之氧化鋁粒子(研磨粒)之平均粒徑係以0.5%之POIZ 530(花王公司製造；特殊聚羧酸型高分子界面活性劑)水溶液作為分散介質，投入至下述測定裝置內，繼而以透過率成為75~95%之方式投入試樣，之後，施加超音波5分鐘後，測定粒徑。
測定機器：堀場製作所製造之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置LA920
循環強度：4
超音波強度：4
將所獲得之體積分佈粒徑之累積體積頻度成為50%之粒徑作為氧化鋁粒子之體積平均粒徑(D50)，示於表1~4。
[氧化鋁粒子之α化率及微晶尺寸之測定方法]
以105℃使氧化鋁漿料20g乾燥5小時，藉由研缽壓碎所獲得之乾燥物而獲得粉末X射線繞射用試樣。藉由粉末X射線繞射法分析各試樣，比較104面之波峰面積。粉末X射線繞射法之測定條件如下所述。
測定條件：
裝置：Rigaku股份有限公司製造，粉末X射線分析裝置RINT2500VC
X射線產生電壓：40kV
放射線：Cu-Kα1射線(λ=0.154050nm)
電流：120mA
掃描速度：10度/分鐘
測定步長：0.02度/分鐘
α化率(%)=α-氧化鋁特有波峰面積÷WA-1000之波峰面積×100
又，微晶尺寸係根據所獲得之粉末X射線繞射光譜，使用粉末X射線繞射裝置附帶之粉末X射線繞射圖案綜合分析軟體JADE(MDI公司，藉由謝樂之式之自動計算)而算出。藉由上述軟體之算出處理係基於上述軟體之操作說明書(Jade(Ver.5)軟體，操作說明書Manual No.MJ13133E02，理學電機股份有限公司)而算出。
[膠體二氧化矽之平均粒徑之測定]
比較例1之研磨組合物中之膠體二氧化矽(研磨粒)之平均粒徑(分散粒徑)係使用動態光散射(DLS，Dynamic Light Scattering)粒度分佈計(Malvern公司製造，Zetasizer(註冊商標)Nano S)以下述條件進行測定，求出所獲得之體積換算平均粒徑作為平均粒徑(分散粒徑)。
溶劑：水(折射率1.333)
研磨粒：膠體二氧化矽(折射率1.45，衰減係數0.02)
測定溫度：25℃
[研磨液組合物之pH值測定]
使用pH計(東亞電波工業公司製造，HM-30G)，於25℃下測定研磨液組合物之pH值。
[研磨評價]
對3英吋之藍寶石板(c面)以下述研磨條件使用實施例1~50、比較 例1~7之研磨液組合物，研磨1小時。然後，求出藍寶石板之研磨前後之重量變化，根據藍寶石密度(3.98g/cm3)、藍寶石板面積(45.6cm2)算出研磨速度X(μm/h)。使用實施例1~50、比較例2~7之研磨液組合物之情形時之研磨速度X係將使用比較例1之研磨液組合物之情形時之研磨速度X設為「100」之情形時的相對值，示於表1及表2。又，表3、表4記載之研磨速度分別為將使用比較例2、比較例5之研磨液組合物之情形時之研磨速度X設為「100」之情形時的相對值。
又，對3英吋之藍寶石板(c面)以下述研磨條件使用實施例1~50、比較例1~7之研磨液組合物，研磨1小時(第1次研磨)後，使用該研磨中使用之已使用之研磨液組合物，對另一3英吋之藍寶石板(c面)以下述研磨條件研磨1小時(第2次研磨)，將研磨速度比(第2次研磨之研磨速度/第1次研磨之研磨速度×100)作為研磨耐久性並示於表1及表2。研磨速度比越接近「100」，則意味著研磨液組合物之研磨耐久性越優異。再者，將藍寶石板以下述研磨條件進行研磨後，浸漬於超純水中，繼而，藉由流水(超純水)進行沖洗並使之乾燥。
(研磨條件)
單面研磨機(Techno Rise製造之TR15M-TRK1，壓盤直徑38cm)
不織布研磨墊(Nitta Haas製造之SUBA800)
研磨負載300g/cm2
壓盤轉數120rpm
載具轉數120rpm
研磨液流量80mL/min(循環)
[表面粗糙度之測定方法]
使用AFM(atomic force microscope，原子力顯微鏡)(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)，於以下所示之條件下，於正面及背面測定各1處清洗後之藍寶石板之內周緣與外周緣之中央 部分，測定中心線平均粗糙度AFM-Ra。將2點之平均值設為「表面粗糙度」。使用實施例1~50、比較例2~7之研磨液組合物之情形時之表面粗糙度係將使用比較例1之研磨液組合物之情形時之表面粗糙度設為「100」之情形時的相對值，示於表1及表2。又，表3、表4記載之表面粗糙度分別為將使用比較例2、比較例5之研磨液組合物之情形時之研磨速度X設為「100」之情形時的相對值。值越小則表示越抑制表面粗糙度之劣化。
[AFM之測定條件]
模式：間歇接觸式
區域：1×1μm
掃描速率：1.0Hz
懸臂：NCH-10V
線：512×512
[藉由旋轉式流變儀之剪切黏度之測定方法]
使用黏彈性測定裝置(AntonPaar公司製造，PhysicaMCR301)，於25℃、50%RH之環境下測定25℃下之研磨液組合物之黏度。具體而言，使用平行板(PP75，75mm)，將平行板間之間距設為100μm，使一個板旋轉，使剪切速度自1(1/s)上升至10000(1/s)後，其次，使之自10000(1/s)慢慢下降至1(1/s)，將剪切速度下降時之100(1/s)下之剪切黏度作為測定結果，示於表3及表4。又，亦將藉由下述式算出之剪切黏度比示於表3及表4。
剪切黏度比=(研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下之剪切黏度)/(除不含流變改質劑以外為與上述研磨液組合物相同之組成之研磨液組合物於剪切速度100(1/s)下之剪切黏度)
如表1及表2所示，關於鹼系研磨液組合物及酸系研磨液組合物，若分別比較實施例與比較例，則於使用實施例之研磨液組合物之情形時，與使用比較例之研磨液組合物之情形相比，研磨開始1小時後之研磨速度較快，表面粗糙度較小，且研磨速度之經時劣化得以抑制。又，如表3及表4所示，實施例之研磨液組合物之剪切黏度明顯小於比較例之研磨液組合物之剪切黏度，尤其是併用陰離子性高分子與具有糖骨架之化合物之實施例之研磨液組合物之剪切黏度進一步更小。
[產業上之可利用性]
如以上所說明般，於使用本發明之研磨液組合物之被研磨藍寶石板之研磨中，研磨速度較快，研磨後之藍寶石板之表面之表面粗糙度得以降低，且研磨速度之經時劣化得以抑制。因此，若使用本發明之研磨液組合物，則用作智慧型手機等移動終端裝置之覆蓋玻璃之藍寶石板之生產性提昇。

Claims (32)

  1. 一種藍寶石板用研磨液組合物，其含有氧化鋁粒子、陰離子性高分子、無機磷酸鹽化合物及水系介質。
  2. 如請求項1之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述陰離子性高分子包含源自丙烯酸之結構單元。
  3. 如請求項1之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述陰離子性高分子之重量平均分子量為500以上且12萬以下。
  4. 如請求項2之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述陰離子性高分子之重量平均分子量為500以上且12萬以下。
  5. 如請求項1之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有具有糖骨架之化合物。
  6. 如請求項2之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有具有糖骨架之化合物。
  7. 如請求項3之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有具有糖骨架之化合物。
  8. 如請求項4之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有具有糖骨架之化合物。
  9. 如請求項5之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自單糖類、二糖類、及糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  10. 如請求項6之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自單糖類、二糖類、及糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  11. 如請求項7之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自單糖類、二糖類、及糖醇所組成之群中之至少1種 化合物。
  12. 如請求項8之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自單糖類、二糖類、及糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  13. 如請求項9之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  14. 如請求項10之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  15. 如請求項11之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  16. 如請求項12之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  17. 如請求項1之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述無機磷酸鹽化合物係選自由正磷酸鹽、亞磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群中之1種以上之無機磷酸鹽化合物。
  18. 如請求項17之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述無機磷酸鹽化合物為鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽及銨鹽中之任1種或2種以上。
  19. 如請求項1或2之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有氧化劑。
  20. 如請求項1或2之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有酸。
  21. 如請求項20之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述酸包含有機酸及無機酸。
  22. 如請求項1或2之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述藍寶石板用 研磨液組合物於25℃下之pH值為10以上且未達14。
  23. 如請求項1或2之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子之藉由動態光散射法測得之平均粒徑為0.2μm以上且1.0μm以下。
  24. 一種藍寶石板用研磨液組合物，其含有氧化鋁粒子、流變改質劑、無機磷酸鹽化合物及水系介質。
  25. 如請求項24之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述流變改質劑為陰離子性高分子，且包含源自丙烯酸之結構單元。
  26. 如請求項24或25之藍寶石板用研磨液組合物，其進而含有具有糖骨架之化合物。
  27. 如請求項26之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自單糖類、二糖類、及糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  28. 如請求項27之藍寶石板用研磨液組合物，其中上述具有糖骨架之化合物為選自由山梨醇、蔗糖、半乳糖及麥芽糖醇所組成之群中之至少1種化合物。
  29. 一種藍寶石板之製造方法，其包括對被研磨藍寶石板供給如請求項1至28中任一項之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板之步驟。
  30. 一種藍寶石板之製造方法，其包括如下步驟：對被研磨藍寶石板供給如請求項1至28中任一項之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述被研磨藍寶石板；及使用上述步驟中使用之上述藍寶石板用研磨液組合物，研磨上述被研磨藍寶石板以外之被研磨藍寶石板。
  31. 一種被研磨藍寶石板之研磨方法，其包括對被研磨藍寶石板供給如請求項1至28中任一項之藍寶石板用研磨液組合物而研磨上述 被研磨藍寶石板之步驟。
  32. 一種如請求項1至28中任一項之藍寶石板用研磨液組合物之用途，其係用於對被研磨藍寶石板進行研磨。
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