TWI643818B - 生成針狀碳酸鈣顆粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一種製備針狀碳酸鈣顆粒的方法，包括分別使鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液經由磁場循環受磁第一時間，以獲得磁化鈣源水溶液及磁化碳酸鹽水溶液；混合該磁化鈣源水溶液與該磁化碳酸鹽水溶液，以產生碳酸鈣漿液，使該碳酸鈣漿液經由磁場循環受磁第二時間；以及自經循環受磁之該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒。
Description
本揭露係關於一種生成針狀碳酸鈣顆粒的方法，尤係關於一種利用磁場來控制針狀碳酸鈣顆粒生成的方法。
不同晶型之碳酸鈣具有不同之用途，且應用於不同的產業。舉例而言，晶型為玫瑰花瓣狀碳酸鈣可使用於造紙業及橡膠、塑料和塗料產業，其中，於造紙業上，具有提供白度、亮度、不透明度、蓬鬆度及油墨吸收性等用途；於橡膠、塑料和塗料產業上，具有提供提高塗料孔隙率、吸油親水性、保水性及綜合物理機械性能等用途；棱柱狀碳酸鈣可使用於造紙業，且具有提供不透明度、強度及體積等用途；針狀碳酸鈣可使用於雜誌紙張及橡膠和塑料產業，其中，於雜誌紙張應用上，具有提升紙張光澤度及纖維覆蓋率等用途；於橡膠和塑料產業上，具有提升橡膠補強作用及提升塑料之抗衝擊及抗彎曲强度等用途；超細鏈狀碳酸鈣可使用於橡膠、塑料、紙張及塗料等產業，具有提升橡膠、塑料、紙張及塗料之分散性、提升天然橡膠斷裂點之活性，使其與基體間具有更佳之結合能力、提升合
成橡膠之補強作用，以作為增強填料，並部分取代碳黑或白碳黑，進而降低生產成本等用途；球狀碳酸鈣可使用於橡膠、造紙、油墨及塑料等產業，具有提升分散性、比表面積、塗佈和填充性能，以改善光澤度、白度、流動性和印刷性等用途；以及，片狀碳酸鈣可使用於造紙及塗料等產業，具有提升吸墨能力、白度、印刷性、平滑性、光滑度、光澤度、電阻率及彈性係數等用途。
如上述，基於不同晶型之碳酸鈣可應於不同的產業，因此，在產業上，碳酸鈣之需求量係非常大量的。例如，中國之塑料碳酸鈣之需求量為每年大於100萬噸，且在造紙產業上，碳酸鈣之需求量為每年大於300萬噸；台灣之台塑公司在碳酸鈣之產能為每年約25萬噸；且美國之Speciality Minerals公司在碳酸鈣之產能為每年4000萬噸。
由上述可知，製備不同晶型碳酸鈣在產業上是非常重要的。現有技術使用不同的方法來控制碳酸鈣之晶型，例如，提高生產碳酸鈣之反應溫度、在反應溶液中加入添加劑、使用諸如甲醇之非水溶劑或使用界面活性劑之逆微乳膠法，及超重力碳化法等；然而，該等方法存在些許的缺點，例如，加熱會提高碳酸鈣之製造成本；添加劑之殘留會影響碳酸鈣產品之純度及機械性能；使用非水溶劑和界面活性劑會提高碳酸鈣之製造成本、降低反應速度，及造成環境汙染等；以及超重力碳化法會使碳酸鈣之成核速度過快，而無法控制碳酸鈣之晶型，因此，僅適用於製備奈
米碳酸鈣。
綜觀而言，仍有需求開發一種不添加任何添加劑、不改變系統溫度、不需要特殊反應器、減少能耗並能製備高純度針狀碳酸鈣顆粒的方法。
一種製備針狀碳酸鈣顆粒的方法，包括：分別使鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液經由磁場循環受磁第一時間，以獲得磁化鈣源水溶液及磁化碳酸鹽水溶液；混合該磁化鈣源水溶液與該磁化碳酸鹽水溶液，以產生碳酸鈣漿液；使該碳酸鈣漿液經由磁場循環受磁第二時間；以及自經循環受磁之該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒。
1‧‧‧磁化設備
10‧‧‧循環流道
11‧‧‧磁化裝置
11a、11b‧‧‧磁鐵
12‧‧‧槽體
13‧‧‧泵浦
14‧‧‧磁力方向
15‧‧‧液體流動方向
S1~S4‧‧‧步驟
第1圖係本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法的流程圖；第2圖係顯示一磁化設備之示意圖；第3圖係為實施例1所形成的針狀碳酸鈣顆粒電子顯微鏡照片；第4圖係為比較例1所形成的球形、立方體形及少數針狀碳酸鈣顆粒的電子顯微鏡照片，其中，第4圖右係為圖左之電子顯微鏡照片的針狀碳酸鈣顆粒局部放大圖；第5圖係為比較例2所形成的球形及立方體形碳酸鈣顆粒的電子顯微鏡照片；第6圖係為比較例3所形成的球形及立方體形碳酸鈣顆粒的電子顯微鏡照片；以及
第7圖係為比較例4所形成的球形及立方體形碳酸鈣顆粒的電子顯微鏡照片。
以下係藉由特定的具體實施例說明本揭露之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容瞭解本揭露之其他優點與功效。本揭露也可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
除非文中另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個體。
除非文中另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之術語「或」包括「及/或」之含義。
如第1圖所示，本揭露提供一種製備針狀碳酸鈣顆粒的方法。首先，於步驟S1中，係分別使鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液經由磁場循環受磁第一時間，以獲得磁化鈣源水溶液及磁化碳酸鹽水溶液，其中，該第一時間係4小時以上。於一具體實施例中，使該鈣源水溶液經由該磁場循環受磁之第一時間係3至16小時，而使該碳酸鹽水溶液經由該磁場循環受磁之第一時間亦為3至16小時，但使該鈣源水溶液經由該磁場循環受磁之第一時間可不同於使該碳酸鹽水溶液經由該磁場循環受磁之第一時間。此外，該鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液中不含晶相控制劑或其他添加劑。
本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法使用的鈣源水溶
液並無特別限制，可使用可溶於水的鈣鹽，也可使用膠體氫氧化鈣。於一具體實施例中，該鈣源水溶液係氯化鈣水溶液。其他鈣源包含氫氧化鈣。同樣地，可使用的碳酸鹽包括碳酸鈉及碳酸鉀。
於本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法中，係控制該鈣源水溶液及該碳酸鹽水溶液的濃度，通常，該鈣源水溶液及該碳酸鹽水溶液的濃度係不高於0.05莫耳/公升，俾使該鈣源及該碳酸鹽接觸後有適合的空間和時間成核，避免過快沉澱，然而，該鈣源水溶液及該碳酸鹽水溶液的濃度也不宜過低。故，於一具體實施例中，該鈣源水溶液及該碳酸鹽水溶液的濃度各自係為0.1至5克/公升。
其次，於步驟S2中，係混合該磁化鈣源水溶液與該磁化碳酸鹽水溶液，以產生碳酸鈣漿液。在此步驟中，混合該磁化鈣源水溶液與該磁化碳酸鹽水溶液後，以形成碳酸鈣沉澱，但所得的碳酸鈣顆粒大部分是球形或立方體結晶，僅有少數之針狀結晶顆粒。
因此，在步驟S3中，進一步使該碳酸鈣漿液經由磁場循環受磁第二時間，該第二時間若過短，例如僅循環受磁4小時，所得的碳酸鈣顆粒仍主要是球形或立方體結晶。是以，於一具體實施例中，該第二時間介於6至30小時。於又一具體實施例中，該第二時間介於8至24小時。
在步驟S4中，自經循環受磁之該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒，其可利用過濾或離心的方式，分離出碳酸鈣顆粒。
此外，根據本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法，係利用磁場使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁，通常，使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場強度介於2000至10000高斯。於一具體實施例中，管中磁場強度介於7000至9100高斯，平均為8145高斯。又，本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法沒有特別限定磁場產生的方式，除了可使用電流產生磁場之外，亦可使用磁鐵，即俗稱的永久磁鐵來產生磁場。
在本案之實施例中係使用永久磁鐵來產生磁場。由於本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法中，係使用磁場磁化該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液及碳酸鈣漿液進行，但沒有限制對於鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液及碳酸鈣漿液都使用同一磁場以及同一磁場強度。但至少基於便利性的考量，對於鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液及碳酸鈣漿液，可使用相同磁場及/或同一磁場強度。
在使用磁鐵產生磁場之實施例中，請參閱第2圖，係顯示一磁化設備1的示意圖。該磁化設備1係包括循環流道10；設於該循環流道10之路徑上之磁化裝置11、槽體12及泵浦13。舉例而言，當使用氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液作為鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液時，係使用泵浦13饋送氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液由圖示之液體流動方向15進入磁化裝置11，再流入槽體12，如此往復循環受磁。實施上，該氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液可在不同之循環流道中流動，但以相同的磁化裝置11進行磁化處理。此外，該磁化
裝置11係包括至少一對磁鐵11a、11b，以形成一由N極指向S極的磁力方向14。於第2圖所示之實施例中，係由複數對磁鐵11a、11b產生磁場，例如由10對磁鐵11a、11b產生磁場。再者，於一具體實施例中，相鄰二該對磁鐵11a、11b之磁力方向相反。
因此，依前所述，於一具體實施例中，係使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場係由至少一對磁鐵11a、11b產生。於又一具體實施例中，係使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場係由複數對磁鐵11a、11b產生，且相鄰二該對磁鐵11a、11b之磁力方向相反。
另一方面，於一具體實施例中，該鈣源水溶液係經由循環流道10流經該磁鐵11a、11b產生之磁場，且該鈣源水溶液通過該磁場的流速係為5至100公分/秒。於又一具體實施例中，該鈣源水溶液通過該磁場的流速係為10至100公分/秒。
磁化碳酸鹽水溶液時，該碳酸鹽水溶液係經由循環流道10流經該磁鐵11a、11b產生之磁場，且該碳酸鹽水溶液通過該磁場的流速係為5至100公分/秒。於又一具體實施例中，該碳酸鹽水溶液通過該磁場的流速係為10至100公分/秒。
磁化碳酸鈣漿液時，該碳酸鈣漿液係經由循環流道10流經該磁鐵11a、11b產生之磁場，且該碳酸鈣漿液通過該磁場的流速係為5至100公分/秒。於又一具體實施例中，該
碳酸鈣漿液通過該磁場的流速係為10至100公分/秒。
根據本揭露之製備針狀碳酸鈣顆粒的方法，係於常溫，例如15℃至40℃使前述之該鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液經由磁場循環受磁第一時間，並於得到該碳酸鈣漿液後，使該碳酸鈣漿液經由磁場循環受磁第二時間，藉由二次受磁的處理，可得到針狀的碳酸鈣顆粒。此外，本揭露未使用晶型控制劑，故該碳酸鈣漿液中也不含晶型控制劑。因此，該碳酸鈣顆粒之製備方法不僅節省能源，更可避免因添加劑殘留，影響碳酸鈣顆粒純度及其機械性能。
實施例1：以二階段磁化處理製備碳酸鈣顆粒
本實施例係在溫度32℃環境下製備針狀碳酸鈣。首先，分別配製0.009莫耳/公升的氯化鈣水溶液及0.009莫耳/公升的碳酸鈉水溶液，接著，使氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液通過10對磁鐵，長度共為30公分所產生強度介於7000至9100，平均為8145高斯之磁場，其中，相鄰二該對磁鐵之磁力方向相反，並設定氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液通過該磁場的流速為30公分/秒，使氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液分別循環受磁4小時，形成磁化氯化鈣水溶液及磁化碳酸鈉水溶液。接著，混合磁化氯化鈣水溶液及磁化碳酸鈉水溶液，進而產生碳酸鈣漿液，接著設定碳酸鈣漿液的流速為30公分/秒，使碳酸鈣漿液通過前述之磁場循環受磁7小時，最後將經磁化的碳酸鈣漿液進行過濾與乾燥，獲得純度為97%的碳酸鈣。進一步使用電子顯微鏡對碳酸鈣的晶貌進行確認，其結果如第3圖所示，實施例1以二階段磁
化處理，可製得針狀碳酸鈣顆粒。
比較例1：僅對氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液進行磁化處理製備碳酸鈣顆粒
比較例1係在溫度32℃環境下製備碳酸鈣顆粒。首先，分別配製0.009莫耳/公升的氯化鈣水溶液及0.009莫耳/公升的碳酸鈉水溶液，接著，使氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液通過10對磁鐵，長度共為30公分所產生強度介於7000至9100，平均為8145高斯之磁場，其中，相鄰二該對磁鐵之磁力方向相反，並設定氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液通過該磁場的流速為30公分/秒，使氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液循環受磁4小時，形成磁化氯化鈣水溶液及磁化碳酸鈉水溶液。接著，混合磁化氯化鈣水溶液及磁化碳酸鈉水溶液，進而產生碳酸鈣漿液，最後將該碳酸鈣漿液進行過濾與乾燥，獲得高純度的碳酸鈣。進一步使用電子顯微鏡對碳酸鈣的晶貌進行確認，其結果如第4圖所示，僅有少數的碳酸鈣外型晶貌呈現針狀。
比較例2：以較短之第二時間磁化碳酸鈣漿液
比較例2係在溫度32℃環境下製備碳酸鈣顆粒。首先，分別配製0.009莫耳/公升的氯化鈣水溶液及0.009莫耳/公升的碳酸鈉水溶液，接著，使氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液通過10對磁鐵，長度共為30公分所產生強度介於7000至9100，平均為8145高斯之磁場，其中，相鄰二該對磁鐵之磁力方向相反，並設定氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液通過該磁場的流速為30公分/秒，使氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶
液循環受磁4小時，形成磁化氯化鈣水溶液及磁化碳酸鈉水溶液。接著，混合磁化氯化鈣水溶液及磁化碳酸鈉水溶液，進而產生碳酸鈣漿液，接著設定碳酸鈣漿液的流速為30公分/秒，使碳酸鈣漿液通過前述之磁場循環受磁4小時，最後將經磁化的碳酸鈣漿液進行過濾與乾燥，獲得高純度的碳酸鈣。進一步使用電子顯微鏡對碳酸鈣的晶貌進行確認，其結果如第5圖所示，比較例2所形成者為球形與立方體形碳酸鈣顆粒。
比較例3：僅對碳酸鈣漿液進行磁化處理
比較例3係在溫度32℃環境下製備碳酸鈣顆粒。首先，分別配製0.009莫耳/公升的氯化鈣水溶液及0.009莫耳/公升的碳酸鈉水溶液，接著，混合氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液，進而產生碳酸鈣漿液，再使碳酸鈣漿液通過10對磁鐵，長度共為30公分所產生強度介於7000至9100，平均為8145高斯之磁場，其中，相鄰二該對磁鐵之磁力方向相反，並設定碳酸鈣漿液通過該磁場的流速為30公分/秒，使碳酸鈣漿液循環受磁7小時，最後將經磁化的碳酸鈣漿液進行過濾與乾燥，獲得高純度的碳酸鈣。進一步使用電子顯微鏡對碳酸鈣的晶貌進行確認，其結果如第6圖所示，比較例3所形成者為球形與立方體形碳酸鈣。
比較例4：未經磁化處理以製備碳酸鈣顆粒
比較例4係在溫度32℃環境下製備碳酸鈣顆粒。首先，分別配製0.009莫耳/公升的氯化鈣水溶液及0.009莫耳/公升的碳酸鈉水溶液，接著，混合氯化鈣水溶液及碳酸鈉
水溶液，進而產生碳酸鈣漿液，最後將碳酸鈣漿液進行過濾與乾燥，獲得高純度的碳酸鈣。進一步使用電子顯微鏡對碳酸鈣的晶貌進行確認，其結果如第7圖所示，比較例4所形成者為球形與立方體形碳酸鈣。
從本揭露之實施例1與比較例1、比較例2、比較例3及比較例4的結果來看，氯化鈣水溶液及碳酸鈉水溶液混合前經過磁場磁化後，且初始形成的碳酸鈣漿液還需進一步經過磁場磁化，且碳酸鈣漿液受磁時間不能過短，才能生成針狀碳酸鈣。
上述實施例僅例示性說明本揭露之製法，而非用於限制本揭露。任何熟習此項技藝之人士均可在不違背本揭露之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與改變。因此，本揭露之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所載。
Claims (9)
- 一種製備針狀碳酸鈣顆粒的方法，包括：分別使鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液經由磁場循環受磁第一時間，以獲得磁化鈣源水溶液及磁化碳酸鹽水溶液，其中，該第一時間係3至16小時，且該鈣源水溶液及碳酸鹽水溶液中不含晶相控制劑；混合該磁化鈣源水溶液與該磁化碳酸鹽水溶液，以產生碳酸鈣漿液；使該碳酸鈣漿液經由磁場循環受磁第二時間，其中，該第二時間係介於6至30小時；以及自經循環受磁之該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該鈣源水溶液及該碳酸鹽水溶液的濃度各自係為0.001至0.05莫耳/公升。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，使該鈣源水溶液經由該磁場循環受磁之第一時間不同於使該碳酸鹽水溶液經由該磁場循環受磁之第一時間。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場強度介於2000至10000高斯。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場係由永久磁鐵提供。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場係由至少一對N極與S極磁鐵產生。
- 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中，使該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿液循環受磁之該磁場係由複數對磁鐵產生，且相鄰二該對磁鐵之磁力方向相反。
- 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中，該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿係經由循環流道流經該磁鐵產生之磁場，且該鈣源水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸鈣漿通過該磁場的流速係為5至100公分/秒。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，係於15至40℃環境下製備該針狀碳酸鈣顆粒。
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