CN105883877A - 一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法 - Google Patents
一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105883877A CN105883877A CN201410519865.9A CN201410519865A CN105883877A CN 105883877 A CN105883877 A CN 105883877A CN 201410519865 A CN201410519865 A CN 201410519865A CN 105883877 A CN105883877 A CN 105883877A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- place
- liquid
- stir
- calcium carbonate
- acicular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 62
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 66
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 40
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 24
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 19
- XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M dodecyltrimethylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 abstract description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 239000000560 biocompatible material Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 238000005649 metathesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法，其利用化学沉淀法，利用有机添加剂的调控，在不同的陈化时间下，获得尺寸分布在15～20微米的针状球霰石碳酸钙，本方法中得到的针状球霰石碳酸钙具有相对较大的比表面积。该方法工艺简单、操作安全、成本低、重复性好，适宜规模化生产后，能在表面催化等方面存在潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于钙的碳酸盐的制备，涉及一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法。该方法利用简单有效的化学沉淀法，在精准的控制实验条件和试验参数的基础上，得到了形貌和尺寸均一的微米级针状球霰石碳酸钙。
背景技术
碳酸钙(CaCO3)是石灰石的主要无机成分，在自然界中大量存在并广泛应用于工业生产。由于其良好的生物活性，成为重要的研究对象；碳酸钙是一种无毒且生物相容性良好的材料，具有生物降解性而且降解速率适宜，因此在制药学、生物学及化妆品工业等方面具有潜在的应用前景。其中在当代制备纳米结构碳酸钙的方法有复分解法，碳化法，溶胶一凝胶法(L.M.Qi et al，Adv.Mater.2002，14，300-303.)。
有着复杂结构和出色性能表现的生物材料能够在自然环境下被控制合成(H.A.Lowenstam and S.Weiner，On Biomineralization，Oxford University Press，New York，1989.)。众所周知的，碳酸钙的性能和应用强烈地依靠自身的形貌、结构、例子尺寸和纯度(J.G.Yu，M.Lei，B.Cheng and X.J.Zhao，J.Cryst.Growth，2004，261，566.)。同粒子尺寸相比较，通过化学手段进行形貌的控制更加有难度(H.Colfen and L.Qi，Chem.-Eur.J.，2001，7，106.)。尽管很多有机添加剂已经被用来合成碳酸钙晶体，也得到了很多种不同的形貌和晶型，但是利用有机分子和控制溶液的极性的方法来制备碳酸钙晶体得到均一形貌的很少有报道。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、操作安全、成本低的微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0～10.0g，加入10～30ml蒸馏水，置于25～35℃环境下，电磁搅拌1～5min得澄清透明的A液。
(2)称取10.0～15.0g氯化钙(CaCl2)，溶于50～100ml蒸馏水中，置于25～35℃环境下，电磁搅拌1～5min得澄清透明的B液。
(3)称取10.0～20.0g碳酸钠(Na2CO3)，溶于50～100ml蒸馏水中，置于25～35℃环境下，电磁搅拌1～5min。得澄清透明的C液。
(4)分别量取5～10ml A并与5～10ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25～35℃环境下，电磁搅拌5～10min。
(5)将D液体缓慢滴(1～2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25～35℃环境下，电磁搅拌20～40min。
(6)将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤1～3次得到白色沉淀保持40～60℃，干燥6～12h。
以上各个物质的质量或者体积是以无水氯化钙10.0～15.0g为基准计算的，对于其他质量的无水氯化钙，以上各个物质的质量或者体积做一致地调整，这些是本领域技术人员能够理解或者操作的。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用简单的化学沉淀法得到微米级针状球霰石碳酸钙的工艺：该方法工艺简单、操作安全、成本低、重复性好，适宜规模化生产；所得微米级针状球霰石碳酸钙分散性好。
附图说明
图1为实施例1中微米级针状球霰石碳酸钙的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2中微米级针状球霰石碳酸钙的XRD图片；
具体实施方式：
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
①取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0g，加入25ml蒸馏水，置于20℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的A液。
②称取11.2g氯化钙(CaCl2)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的B液。
③称取10.6g碳酸钠(Na2CO3)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min。得澄清透明的C液。
④分别量取6ml A并与6ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑤将D液体缓慢滴(2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25℃环境下，电磁搅拌30min。
⑥将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤3次得到白色沉淀保持50℃，干燥8h。
实施例2
①取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0g，加入25ml蒸馏水，置于20℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的A液。
②称取11.2g氯化钙(CaCl2)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的B液。
③称取10.6g碳酸钠(Na2CO3)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min。得澄清透明的C液。
④分别量取6ml A并与6ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑤将D液体缓慢滴(2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25℃环境下，电磁搅拌5min。
⑥将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤3次得到白色沉淀保持50℃，干燥8h。
实施例3
①取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0g，加入25ml蒸馏水，置于20℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的A液。
②称取11.2g氯化钙(CaCl2)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的B液。
③称取10.6g碳酸钠(Na2CO3)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min。得澄清透明的C液。
④分别量取6ml A并与6ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑤将D液体缓慢滴(2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑥将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤3次得到白色沉淀保持50℃，干燥8h。
实施例4
①取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0g，加入25ml蒸馏水，置于20℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的A液。
②称取11.2g氯化钙(CaCl2)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的B液。
③称取10.6g碳酸钠(Na2CO3)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min。得澄清透明的C液。
④分别量取6ml A并与6ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑤将D液体缓慢滴(2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25℃环境下，电磁搅拌15min。
⑥将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤3次得到白色沉淀保持50℃，干燥8h。
实施例5
①取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0g，加入25ml蒸馏水，置于20℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的A液。
②称取11.2g氯化钙(CaCl2)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的B液。
③称取10.6g碳酸钠(Na2CO3)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min。得澄清透明的C液。
④分别量取6ml A并与6ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑤将D液体缓慢滴(2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25℃环境下，电磁搅拌60min。
⑥将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤3次得到白色沉淀保持50℃，干燥8h。
实施例6
①取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0g，加入25ml蒸馏水，置于20℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的A液。
②称取11.2g氯化钙(CaCl2)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min得澄清透明的B液。
③称取10.6g碳酸钠(Na2CO3)，溶于80ml蒸馏水中，置于25℃环境下，电磁搅拌3min。得澄清透明的C液。
④分别量取6ml A并与6ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25℃环境下，电磁搅拌10min。
⑤将D液体缓慢滴(2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25℃环境下，电磁搅拌120min。
⑥将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤3次得到白色沉淀保持50℃，干燥8h。
Claims (4)
1.一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法，其特征是包括下列步骤：
(1)取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)1.0～10.0g，加入10～30ml蒸馏水，置于25～35℃环境下，电磁搅拌1～5min得澄清透明的A液。
(2)称取10.0～15.0g氯化钙(CaCl2)，溶于50～100ml蒸馏水中，置于25～35℃环境下，电磁搅拌1～5min得澄清透明的B液。
(3)称取10.0～20.0g碳酸钠(Na2CO3)，溶于50～100ml蒸馏水中，置于25～35℃环境下，电磁搅拌1～5min。得澄清透明的C液。
(4)分别量取5～10ml A并与5～10ml B、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E，并将D、E液体置于25～35℃环境下，电磁搅拌5～10min。
(5)将D液体缓慢滴(1～2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于25～35℃环境下，电磁搅拌20～40min。
(6)将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤1～3次得到白色沉淀保持40～60℃，干燥6～12h。
2.按权利要求1所述微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中所用的氯化钙必须为无水氯化钙。
3.按权利要求1所述微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中所用的碳酸钠必须为无水碳酸钠。
4.按权利要求1所述微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中A液加入到B、C液体中时，可以是滴加，也可以是快速加入。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410519865.9A CN105883877A (zh) | 2014-09-28 | 2014-09-28 | 一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410519865.9A CN105883877A (zh) | 2014-09-28 | 2014-09-28 | 一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105883877A true CN105883877A (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=57000097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410519865.9A Pending CN105883877A (zh) | 2014-09-28 | 2014-09-28 | 一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105883877A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI643818B (zh) * | 2017-12-05 | 2018-12-11 | 財團法人工業技術研究院 | 生成針狀碳酸鈣顆粒的方法 |
-
2014
- 2014-09-28 CN CN201410519865.9A patent/CN105883877A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI643818B (zh) * | 2017-12-05 | 2018-12-11 | 財團法人工業技術研究院 | 生成針狀碳酸鈣顆粒的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103535376B (zh) | 一种具有抗菌与吸附功能的纳米氧化锌-竹炭复合粒子的制备方法 | |
| CN103420364B (zh) | 一种石墨烯/羟基磷灰石复合材料的制备方法 | |
| Chen et al. | Bacteria-mediated synthesis of metal carbonate minerals with unusual morphologies and structures | |
| Kim et al. | Effects of some nonionic polymeric additives on the crystallization of calcium carbonate | |
| Liu et al. | Polymorph selection and structure evolution of CaCO3 mesocrystals under control of poly (sodium 4-styrenesulfonate): synergetic effect of temperature and mixed solvent | |
| CN102569749B (zh) | 一种石墨烯/羟基磷灰石纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN105060330B (zh) | 一种球形碳酸钙晶体的制备方法 | |
| Gómez-Morales et al. | Amino acidic control of calcium phosphate precipitation by using the vapor diffusion method in microdroplets | |
| CN104986786B (zh) | 一种粒径大小可控的片状α‑Al2O3粉体及其制备方法 | |
| Kotachi et al. | Morphological evaluation and film formation with iso-oriented calcite crystals using binary poly (acrylic acid) | |
| Du et al. | Additives: their influence on the humidity-and pressure-induced crystallization of amorphous CaCO3 | |
| Wang et al. | Control over different crystallization stages of CaCO3-mediated by silk fibroin | |
| CN102897735B (zh) | 微波辅助制备羟基磷灰石空心球 | |
| Zhang et al. | Biodegradable, multiple stimuli-responsive sodium deoxycholate–amino acids–NaCl mixed systems for dye delivery | |
| CN105883876A (zh) | 一种纳米层状结构方解石碳酸钙的制备方法 | |
| Kosanović et al. | Mineralization of calcium carbonates in gelling media | |
| Wada et al. | Effect of poly (acrylic acid) and polarization on the controlled crystallization of calcium carbonate on single-phase calcite substrates | |
| CN107337226A (zh) | 一种单相方解石的制备方法 | |
| CN107986313B (zh) | 一种球形碳酸钙的制备方法 | |
| Zhang et al. | Control of morphologies and polymorphs of CaCO3 via multi-additives system | |
| CN106348332A (zh) | 一种利用动态磁搅拌桨制备球霰石的方法及装置 | |
| CN105256405A (zh) | 氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法 | |
| CN105883877A (zh) | 一种微米级针状球霰石碳酸钙的制备方法 | |
| CN102815738B (zh) | 一种具有缓释药物的碳酸钙空心环颗粒的制备方法 | |
| Cui et al. | Co-effects of amines molecules and chitosan films on in vitro calcium carbonate mineralization |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |