CN106495196A - 一种利用磁场制备球霰石的方法及装置 - Google Patents

一种利用磁场制备球霰石的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用磁场制备球霰石的方法及装置。所述方法为：将碳酸盐和钙盐的反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过强磁场，然后经抽滤、洗涤、干燥处理得到球霰石型碳酸钙粉末。制备的球霰石，其粒径范围为1‑5μm，纯度为100％。本发明制备球霰石的方法为纯物理促进法，与传统方法中需要添加晶型控制剂并调控pH值等方法相比，工艺简单，易操作，成本低，无需任何添加剂，生产过程绿色环保，产品纯度高，易于实现大规模工业化生产。

Description

一种利用磁场制备球霰石的方法及装置
技术领域
本发明涉及球霰石制备技术领域，具体涉及一种利用磁场制备球霰石的方法及装置。
背景技术
碳酸钙作为生物矿石，其功能多样、成本低，一直是重要的工业生产原料。碳酸钙粉末广泛用于药品、洗涤剂、生物医药、橡胶、塑料、造纸、牙膏、化妆品、涂料及食品工业，用作增白剂、吸附剂、添加剂及生物医学材料。以上这些用途决定于所制备碳酸钙材料的特征属性，例如平均粒径、粒径分布、比表面积、形貌或化学纯度。沉淀碳酸钙的理化性质受合成步骤、方法和合成条件的高度影响，因此通过控制一定的反应条件，制备不同晶型和粒度的碳酸钙，将有可观的工业应用前景。
无水碳酸钙是一种多晶型物质，分别为方解石、文石和球霰石，方解石和文石存在于自然界中，并以方解石居多，球霰石则需要通过人工合成得到。方解石为三方晶系，通常为菱形；文石为斜方晶系，通常为针状；球霰石为六方晶系，通常为球形。常温常压下，方解石最稳定，文石次之，球霰石最不稳定。球霰石是一种热力学上的不稳定相，尤其在水溶液中，碳酸钙沉淀首先形成球霰石，但在几个小时以内，球霰石会很快重结晶转变为稳定的方解石，并通常失去其球形。
虽然球霰石不稳定，但是相对于方解石和文石，其质地柔软、色泽好、比重小、比表面积大、分散性好，在涂料、塑料和橡胶等行业有很重要的用途，能有效提高复合材料的力学性能、机械强度和光泽等，改善目标产品的物理性能、填充性能和印刷性能，特别是在牙膏产品中用作研磨剂，供不应求。
碳酸钙的制备方法包括固相法和液相沉淀法，主要以后者为主。文献和专利报道的球霰石制备方法有很多，多是采用添加晶型控制剂(蛋白质、离子液体、聚电解质、超支化聚合物和多糖等)并调控pH、调控温度等方法来阻止球霰石向方解石的转变。专利US20100215564将氯化钙、明胶和尿素的混合溶液在4℃预先冷冻24h，然后在70℃下保温24h，制得球霰石含量为98％的碳酸钙。专利CN102249281将碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液加入离子液体型表面活性剂1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸酯溶液，制得含量为100％的球霰石。专利CN102583485和专利CN102557099分别在钙盐水溶液中添加超支化缩水甘油醚和端羧基超支化聚醚，然后加入碳酸盐或碳酸氢盐制得球霰石。专利CN104692437通过控制温度制得多种形貌碳酸钙，温度为15℃时制得球霰石。
对于添加晶型控制剂并调控pH的制备方法，其最终的产物需要去除控制剂以纯化产品，不仅工艺繁琐，而且增加生产成本，晶型控制剂的稳定性、可靠性对产品质量影响很大。而调控温度的方法，操作流程复杂，受控温能耗所限，不仅经济性受影响，而且很多情况下还不能得到100％纯度的球霰石。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用磁场制备球霰石的方法及装置。研发了新的无需添加剂、高纯度、低成本的球霰石制备方法，实现了球霰石制备过程的绿色化。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用磁场制备球霰石的方法，该方法为：将碳酸盐和钙盐的反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过强磁场，然后反应溶液经抽滤、洗涤、干燥处理制得球霰石。
优选地，抽滤后洗涤时采用去离子水洗涤。干燥的温度为105℃，干燥时间为2h。
优选地，所述碳酸盐和钙盐的反应溶液制备方法为：在300-1000转/分钟的机械搅拌条件下，将碳酸盐溶液以1.0-7.5ml/min的速率匀速引入钙盐溶液中，得到碳酸盐和钙盐的反应溶液。
优选地，所述碳酸盐溶液为0.005-1.0mol/L的Na2CO3或NaHCO3溶液，所述钙盐溶液为0.005-0.5mol/L的CaCl2溶液。
优选地，所述强磁场的强度为4000-12000高斯。
优选地，所述碳酸盐和钙盐的反应溶液在强磁场中循环处理0.5-2小时。
本发明利用磁场制备球霰石的方法中，可采用磁通道式磁处理的方法，将反应溶液通过高速同步旋转的动态永磁强磁场，溶液在动态磁场中以一定速度沿垂直磁力线方向流动并被磁化，洛伦兹力的作用将极大促进碳酸钙的成核，从而强化促成热力学不稳定相球霰石型碳酸钙的生成，制备出高纯度的球霰石。本发明方法制备的球霰石，其粒径范围为1-5μm，纯度为100％。
本发明还提供一种利用磁场制备球霰石的装置，该装置包括：反应器、隔膜泵、流量调节阀、流量计、磁化器和搅拌器；
所述反应器的出口与隔膜泵进口相连，以使反应器中的反应溶液通过出口进入隔膜泵；
所述流量调节阀包括主路流量调节阀和旁路流量调节阀，分别设置在所述隔膜泵的出口管路的主路和旁路上，用以调节反应溶液流经管路的流量；
所述旁路流量调节阀的出口连接至反应器，所述主路流量调节阀的出口与所述流量计相连，流量计出口与所述磁化器的磁化通道连接，以使流量计流出的反应溶液进入磁化通道；
所述磁化器由上磁化器、下磁化器和磁化通道组成；
所述上磁化器和下磁化器均由一个转盘和一对永磁体组成；每对永磁体镶嵌于转盘之上，其中下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上；上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对；所述转盘由电机驱动高速旋转，从而产生旋转的动态同步永磁强磁场；
所述磁化通道安装在所述上磁化器和下磁化器之间，反应溶液流经磁化通道时能够以垂直切割磁力线的方式通过；
所述磁化通道的出口端连接至反应器，使反应溶液通过磁化通道后流回反应器内进行循环；
所述搅拌器的搅拌桨置于所述反应器内进行搅拌，以使反应器中的反应溶液混合均匀。
优选地，所述搅拌器为机械搅拌器，搅拌速率为300-1000转/分钟。
优选地，所述转盘的旋转速度为300-2000转/分钟，所述永磁体的磁感应强度为2000-6000高斯。
优选地，通过调节所述流量调节阀使反应溶液在所述磁化通道的流速为0.5-1m/s。
采用上述装置制备球霰石的具体实施步骤如下：
第一步、在反应器的出口安装隔膜泵，在隔膜泵的出口管路上安装旁路流量调节阀和主路流量调节阀，以调节反应溶液通过磁化器时的流速。
第二步、在主路流量调节阀门的出口管路上安装流量计，并在流量计出口安装磁化器。磁化器内部由下磁化器、上磁化器及磁化通道组成，上下磁化器皆由一个转盘和一对永磁体组成，每对永磁体皆镶嵌于转盘之上。下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上。上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对。永磁体磁感应强度为2000-6000高斯。转盘由电机驱动可高速旋转，转速为300-2000转/分钟。上下磁化器之间安装固定的磁化通道，以使反应溶液垂直通过旋转的磁场切割磁力线。
第三步、在反应器上安装磁化通道的出水管道，使溶液磁化后流回反应器内进行循环。在反应器上安装机械搅拌器，并使搅拌桨置于反应器内，以使反应溶液得到搅拌而均匀混合。
第四步、在机械搅拌速率为300-1000转/分钟条件下，将浓度0.005-1mol/L的Na2CO3或NaHCO3溶液以1.0-7.5ml/min的速率，匀速引入反应器内的浓度为0.005-0.5mol/L的CaCl2溶液中。启动隔膜泵并调节流量调节阀门，使反应溶液以0.5-1m/s的流速循环通过磁化通道，反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过高速旋转的磁场。反应溶液循环0.5-2h后，关闭隔膜泵，反应溶液经抽滤、去离子水洗涤、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸钙粉末。经X射线衍射(XRD)仪和电子扫描显微镜(SEM)分析，该碳酸钙粉末其粒径范围为1-5μm，球霰石纯度为100％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1，本发明采用的制备球霰石的方法与传统添加晶型控制剂并调控pH等方法相比，为纯物理方法，无需任何添加剂，工艺简单，易操作，成本低，生产过程绿色环保。
2，本发明方法采用的动态同步永磁强磁场，可使流经磁化通道的反应溶液高速切割磁力线，旋转磁场促进碳酸钙的成核反应，并提供球霰石稳定所需的能量，产品纯度高，可生成100％含量的球霰石型碳酸钙，可以大规模地应用于球霰石碳酸钙的制备。
附图说明
图1为本发明利用磁场制备球霰石装置的结构示意图。
图2a为本发明实施例1制得的球霰石的XRD图。
图2b为本发明实施例1制得的球霰石的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来说明本发明的技术方案。
参见图1，该图为本发明利用磁场制备球霰石装置的结构示意图，以下实施例中涉及的球霰石制备均采用该装置。如图1所示，该装置包括：反应器1、隔膜泵2、主路流量调节阀3-1和旁路流量调节阀3-2、流量计4、磁化器5、机械搅拌器9。所述磁化器5由下磁化器5-1、上磁化器5-2以及它们之间的磁化通道8组成，反应溶液通过所述磁化通道8时能够以切割磁力线的方式流过。下磁化器5-1由转盘6-1、永磁体7-1和永磁体7-2组成。永磁体7-1和永磁体7-2镶嵌于转盘6-1之上，永磁体7-1的N极朝上，永磁体7-2的S极朝上，永磁体的N、S极沿转盘中心轴方向并以中心轴对称设置。上磁化器5-2由转盘6-2、永磁体7-3和永磁体7-4组成。永磁体7-3和永磁体7-4镶嵌于转盘6-2之上，永磁体7-3的S极朝下，永磁体7-4的N极朝下，永磁体的N、S极沿转盘中心轴方向并以中心轴对称设置。永磁体7-3和永磁体7-1上下相对排列，永磁体7-4和永磁体7-2上下相对排列。其中：反应器1的出口与隔膜泵2进口相连。隔膜泵2的出口管路上设旁路流量调节阀3-2和主路流量调节阀3-1，以调节反应溶液的流量。旁路流量调节阀3-2的出口连接至反应器1，主路流量调节阀3-1的出口与流量计4相连，流量计4出口与磁化通道8连接，以使流量计流出的溶液进入磁化通道8。磁化通道8的另一端连接至反应器1，使磁化溶液在整个装置中循环。机械搅拌器9的搅拌桨置于反应器1内进行搅拌以使反应溶液混合均匀。转盘6由电机驱动可高速旋转，下磁化器5-1和上磁化器5-2之间安装磁化通道8以使溶液通过旋转的磁场而切割磁力线。
实施例1
本实施例针对低浓度的Na2CO3反应溶液进行球霰石的制备。
在反应器的出口安装隔膜泵，在隔膜泵的出口管路上安装旁路流量调节阀和主路流量调节阀，以调节反应溶液通过磁化器时的流速。
在主路流量调节阀门的出口管路上安装流量计，并在流量计出口安装磁化器。磁化器内部由下磁化器、上磁化器及磁化通道组成，上下磁化器皆由一个转盘和一对永磁体组成，每对永磁体皆镶嵌于转盘之上。下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上。上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对。永磁体磁感应强度为2000高斯。转盘由电机驱动可高速旋转，转速为300转/分钟。上下磁化器之间安装固定的磁化通道，以使反应溶液垂直通过旋转的磁场切割磁力线。
在反应器上安装磁化通道的出水管道，使溶液磁化后流回反应器内进行循环。在反应器上安装机械搅拌器，并使搅拌桨置于反应器内，以使反应溶液得到搅拌而均匀混合。
在机械搅拌速率为300转/分钟的条件下，将15ml浓度0.005mol/L的Na2CO3溶液以1.0ml/min的速率，匀速引入反应器内的浓度为0.005mol/L的15ml CaCl2溶液中。然后启动隔膜泵并调节流量调节阀门，使反应溶液以0.5m/s的流速循环通过磁化通道，反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过高速旋转的磁场。反应溶液循环0.5h后，关闭隔膜泵，反应溶液经抽滤、去离子水洗涤、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸钙粉末。经X射线衍射(XRD)仪和电子扫描显微镜(SEM)分析，结果如图2a和图2b所示，图2a为制得的球霰石的XRD图；图2b为制得的球霰石的SEM图。对粉末XRD衍射峰计算表明该球霰石纯度为100％，SEM图像粒径范围为1-5μm。
本实施例表明，采用低浓度0.005mol/L的Na2CO3溶液和0.005mol/L的CaCl2溶液，可制备出100％纯度的球霰石。
实施例2
本实施例针对低浓度的NaHCO3反应溶液，改变磁处理条件，进行球霰石的制备。
在反应器的出口安装隔膜泵，在隔膜泵的出口管路上安装旁路流量调节阀和主路流量调节阀，以调节反应溶液通过磁化器时的流速。
在主路流量调节阀门的出口管路上安装流量计，并在流量计出口安装磁化器。磁化器内部由下磁化器、上磁化器及磁化通道组成，上下磁化器皆由一个转盘和一对永磁体组成，每对永磁体皆镶嵌于转盘之上。下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上。上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对。永磁体磁感应强度为3000高斯。转盘由电机驱动可高速旋转，转速为1000转/分钟。上下磁化器之间安装固定的磁化通道，以使反应溶液垂直通过旋转的磁场切割磁力线。
在反应器上安装磁化通道的出水管道，使溶液磁化后流回反应器内进行循环。在反应器上安装机械搅拌器，并使搅拌桨置于反应器内，以使反应溶液得到搅拌而均匀混合。
在机械搅拌速率为500转/分钟条件下，将150ml浓度0.005mol/L的NaHCO3溶液以7.5ml/min的速率，匀速引入反应器内的浓度为0.005mol/L的75ml CaCl2溶液中。启动隔膜泵并调节流量调节阀门，使反应溶液以0.6m/s的流速循环通过磁化通道，反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过高速旋转的磁场。反应溶液循环1h后，关闭隔膜泵，反应溶液经抽滤、去离子水洗涤、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸钙粉末。经X射线衍射(XRD)仪和电子扫描显微镜(SEM)分析，该碳酸钙粉末粒径范围为1-5μm，球霰石纯度为100％。
本实施例表明，采用低浓度0.005mol/L的NaHCO3溶液和0.005mol/L的CaCl2溶液，改变磁处理条件，可制备出100％纯度的球霰石。
实施例3
本实施例针对高浓度的Na2CO3反应溶液，进行球霰石的制备。
在反应器的出口安装隔膜泵，在隔膜泵的出口管路上安装旁路流量调节阀和主路流量调节阀，以调节反应溶液通过磁化器时的流速。
在主路流量调节阀门的出口管路上安装流量计，并在流量计出口安装磁化器。磁化器内部由下磁化器、上磁化器及磁化通道组成，上下磁化器皆由一个转盘和一对永磁体组成，每对永磁体皆镶嵌于转盘之上。下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上。上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对。永磁体磁感应强度为4000高斯。转盘由电机驱动可高速旋转，转速为1500转/分钟。上下磁化器之间安装固定的磁化通道，以使反应溶液垂直通过旋转的磁场切割磁力线。
在反应器上安装磁化通道的出水管道，使溶液磁化后流回反应器内进行循环。在反应器上安装机械搅拌器，并使搅拌桨置于反应器内，以使反应溶液得到搅拌而均匀混合。
在机械搅拌速率为800转/分钟条件下，将150ml浓度0.1mol/L的Na2CO3溶液以7.5ml/min的速率，匀速引入反应器内的浓度为0.1mol/L的150ml CaCl2溶液中。启动隔膜泵并调节流量调节阀门，使反应溶液以0.8m/s的流速循环通过磁化通道，反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过高速旋转的磁场。反应溶液循环1.5h后，关闭隔膜泵，反应溶液经抽滤、去离子水洗涤、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸钙粉末。经X射线衍射(XRD)仪和电子扫描显微镜(SEM)分析，该碳酸钙粉末粒径范围为1-5μm，球霰石纯度为100％。
本实施例表明，采用高浓度0.1mol/L的Na2CO3溶液和0.1mol/L的CaCl2溶液，改变磁处理条件，可制备出100％纯度的球霰石。
实施例4
本实施例针对高浓度的NaHCO3反应溶液，改变磁处理条件，进行球霰石的制备。
在反应器的出口安装隔膜泵，在隔膜泵的出口管路上安装旁路流量调节阀和主路流量调节阀，以调节反应溶液通过磁化器时的流速。
在主路流量调节阀门的出口管路上安装流量计，并在流量计出口安装磁化器。磁化器内部由下磁化器、上磁化器及磁化通道组成，上下磁化器皆由一个转盘和一对永磁体组成，每对永磁体皆镶嵌于转盘之上。下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上。上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对。永磁体磁感应强度为6000高斯。转盘由电机驱动可高速旋转，转速为2000转/分钟。上下磁化器之间安装固定的磁化通道，以使反应溶液垂直通过旋转的磁场切割磁力线。
在反应器上安装磁化通道的出水管道，使溶液磁化后流回反应器内进行循环。在反应器上安装机械搅拌器，并使搅拌桨置于反应器内，以使反应溶液得到搅拌而均匀混合。
在机械搅拌速率为1000转/分钟条件下，将150ml浓度0.1mol/L的NaHCO3溶液以7.5ml/min的速率，匀速引入反应器内的浓度为0.1mol/L的75ml CaCl2溶液中。启动隔膜泵并调节流量调节阀门，使反应溶液以1m/s的流速循环通过磁化通道，反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过高速旋转的磁场。反应溶液循环2h后，关闭隔膜泵，反应溶液经抽滤、去离子水洗涤、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸钙粉末。经X射线衍射(XRD)仪和电子扫描显微镜(SEM)分析，该碳酸钙粉末粒径范围为1-5μm，球霰石纯度为100％。
本实施例表明，采用高浓度0.1mol/L的NaHCO3溶液和0.1mol/L的CaCl2溶液，改变磁处理条件，可制备出100％纯度的球霰石。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用磁场制备球霰石的方法，该方法为：将碳酸盐和钙盐的反应溶液以垂直切割磁力线的方式通过强磁场，然后反应溶液经抽滤、洗涤、干燥处理制得球霰石。
2.如权利要求1所述的一种利用磁场制备球霰石的方法，其特征在于，所述碳酸盐和钙盐的反应溶液制备方法为：在300-1000转/分钟的机械搅拌条件下，将碳酸盐溶液以1.0-7.5ml/min的速率匀速引入钙盐溶液中，得到碳酸盐和钙盐的反应溶液。
3.如权利要求1或2所述的一种利用磁场制备球霰石的方法，其特征在于：所述碳酸盐溶液为0.005-1.0mol/L的Na2CO3或NaHCO3溶液，所述钙盐溶液为0.005-0.5mol/L的CaCl2溶液。
4.如权利要求1所述的一种利用磁场制备球霰石的方法，其特征在于：所述强磁场的强度为4000-12000高斯。
5.如权利要求1所述的一种利用磁场制备球霰石的方法，其特征在于：所述碳酸盐和钙盐的反应溶液在强磁场中循环处理0.5-2小时。
6.如权利要求1所述的一种利用磁场制备球霰石的方法，其特征在于：所述反应溶液采用去离子水洗涤；所述干燥温度为105℃，干燥时间为2h。
7.一种利用磁场制备球霰石的装置，该装置包括：反应器、隔膜泵、流量调节阀、流量计、磁化器、搅拌器；
所述反应器的出口与隔膜泵进口相连，以使反应器中的反应溶液通过出口进入隔膜泵；
所述流量调节阀包括主路流量调节阀和旁路流量调节阀，分别设置在所述隔膜泵的出口管路的主路和旁路上，用以调节反应溶液流经管路的流量；
所述旁路流量调节阀的出口连接至反应器，所述主路流量调节阀的出口与所述流量计相连，流量计出口与所述磁化器的磁化通道连接，以使流量计流出的反应溶液进入磁化通道；
所述磁化器由上磁化器、下磁化器和磁化通道组成；
所述上磁化器和下磁化器均由一个转盘和一对永磁体组成；每对永磁体镶嵌于转盘之上，其中下磁化器转盘上一个永磁体N极朝上，另一个永磁体S极朝上；上磁化器转盘上一个永磁体S极朝下并与下磁化器转盘上N极朝上的永磁体相对，另一个永磁体N极朝下并与下磁化器转盘上S极朝上的永磁体相对；所述转盘由电机驱动高速旋转，从而产生旋转的动态同步永磁强磁场；
所述磁化通道安装在所述上磁化器和下磁化器之间，反应溶液流经磁化通道时能够以垂直切割磁力线的方式通过；
所述磁化通道的出口端连接至反应器，使反应溶液通过磁化通道后流回反应器内进行循环；
所述搅拌器的搅拌桨置于所述反应器内进行搅拌，以使反应溶液混合均匀。
8.如权利要求7所述的一种利用磁场制备球霰石的装置，其特征在于：所述搅拌器为机械搅拌器，搅拌速率为300-1000转/分钟。
9.如权利要求7所述的一种利用磁场制备球霰石的装置，其特征在于：所述转盘的旋转速度为300-2000转/分钟，所述永磁体的磁感应强度为2000-6000高斯。
10.如权利要求7所述的一种利用磁场制备球霰石的装置，其特征在于：通过调节所述流量调节阀使反应溶液在所述磁化通道的流速为0.5-1m/s。
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