CN102344153B - 一种纳米管状氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：①用氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁配制浓度为0.01－2mol/L的镁盐溶液；②在常压及30－70℃搅拌状态下，用碱液调整上述镁盐溶液pH值至9－13，继续搅拌反应0.5－4h，在反应过程中加入表面活性剂，表面活性剂的加入量为镁盐的1－10wt%；③反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1－4h，搅拌过程中保持pH值为9－13；④将步骤③形成的悬浮液固液分离，固体经洗涤、干燥得纳米管状氢氧化镁粉体。该方法在常温常压条件下进行，制备纳米管时间短，仅需1.5－8h，适用于工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种纳米管状氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的无机材料，广泛应用于橡胶、塑料、油漆、涂料、化工，以及食品、医药、生物材料、烟道脱硫和军事工程应用等领域。在工业废水处理系统，氢氧化镁被称为“环境友好型”绿色安全材料，能作为酸性废水中和处理剂，对重金属离子脱除及废水中氮、磷和其它有害物质的脱除发挥巨大的作用。用氢氧化镁处理含铅废水，既可以中和废水中的酸，又可以使铅离子形成沉淀并通过氢氧化镁的吸附作用进一步去除废水中的铅。氢氧化镁也是一种重要的无机阻燃剂材料，目前国外已开始大量使用无机阻燃剂，其中美国、日本、西欧消耗量占阻燃剂总消耗量的60％以上，氢氧化镁阻燃剂的消耗量占无机阻燃剂消耗量的30％以上。纳米级氢氧化镁因其粒径小，表面活性能高，吸附能力强且不具腐蚀性、安全、无毒无害等优点，在废水处理、纳米复合材料等领域发挥了尤为突出的作用。例如：研究显示纳米氢氧化镁通过离子吸附作用，对水溶性阴离子染料模拟的废水具有优异的脱色效果。对于纳米复合材料，添加相同质量分数氢氧化镁时，纳米氢氧化镁填充体系的阻燃性能要好于微米氢氧化镁填充体系，并在填充量为60％时达到V-0级标准，且发烟量少，流动性能和力学性能也要优于微米氢氧化镁填充体系。纳米氢氧化镁在赋予复合材料良好“无卤”阻燃性能的同时，具有优异的补强效果；纳米氢氧化镁粉体分散度越高，与基体的界面作用越强，复合材料的物理性能越好。对纳米氢氧化镁粉体进行表面处理，可提高其在EPDM中的分散度，增大其与橡胶间的界面作用力，从而显著提高EPDM复合材料的物理性能。
我国镁资源储量在世界居首位，然而高纯微细性能优良的氢氧化镁阻燃剂，特别是纳米级产品还需进口。因此开发制备高附加值的超细纳米氢氧化镁是利用镁资源的重要途径。自上世纪九十年代碳纳米管问世以来，纳米管材料因其独特的微观结构，以及由之而产生的独特电学、力学、磁学及化学性质，引起了国内外研究者的极大兴趣，从而掀起了探索非碳类纳米管材料合成研究的热潮。一般认为纳米管状无机材料需要在特殊的实验条件下获得，徐静等（氢氧化镁一维纳米材料的制备与表征，化工时刊，2010，24（7）：1-3）以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为软模板，在反应釜内合成氢氧化镁纳米管，其反应温度至少为120℃，反应时间为48h。专利CN200910031331.0和CN200410023420.8分别公开了氢氧化镁纳米管的制备方法，两者都必须在高温高压反应釜内完成，其反应温度至少在200℃以上，反应时间为4-72h或15-24h，且操作步骤较为繁琐。
此外，在常温常压条件下制备的纳米氢氧化镁多为纳米片状、棒状或丝状等。目前关于薄片状、针状、棒状、丝状等形貌的氢氧化镁纳米材料的制备均有报道，但有关常温常压下大规模制备纳米管状氢氧化镁的报道尚未见到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，该方法在常温常压条件下进行，反应耗时短，适用于工业化规模生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
①用氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁配制浓度为0.01－2mol/L的镁盐溶液；
②在常压及30－70℃搅拌状态下，用碱液调整上述镁盐溶液pH值至9－13，继续搅拌反应0.5－4h，在反应过程中加入表面活性剂，表面活性剂的加入量为镁盐的1－10wt%；
③反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1－4h，搅拌过程中保持pH值为9－13；
④将步骤③形成的悬浮液固液分离，固体经洗涤、微波干燥得纳米管状氢氧化镁粉体。
具体地，步骤①中配制所述镁盐溶液使用的溶剂优选为去离子水或无水乙醇。
步骤②中所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸及聚丙烯酸钠中的一种或两种以上的混合物。
步骤②中所述的碱液优选为浓度0.5－10mol/l的氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等，碱液通过滴加的方式进入镁盐溶液。
步骤②中碱液相对于化学计量过量。当步骤②中所用的碱液为氨水时，因氨水易挥发，在步骤③搅拌过程中需补加适量氨水，使反应液pH值保持为9－13；如果使用的碱液为氢氧化钾或氢氧化钠水溶液时，因两者不易挥发，故在此搅拌过程中不需再补加碱液即可使pH值维持在所需范围。需要强调的是：步骤②中镁盐溶液和碱液的混合比例不是化学计量水平，而是碱液相对于化学计量水平过量，滴加碱液的优选过量值为使得反应溶液的pH值为9－13。
反应过程中加入表面活性剂的作用在于诱导和保护晶核的形成。而在反应过程和室温搅拌过程中控制pH值为9－13则使利于管状氢氧化镁的形成。 众所周知，反应物浓度、反应温度、pH值、反应速度的控制、用以诱导和保护晶核形成的添加剂加入量等均是影响晶核生成、晶体生长的重要条件。本发明方法正是基于晶体的生成、生长机理，经过反复的实验验证，通过精确调控反应中的pH值（9-13）以及添加适当量用以晶核形成的表面活性剂，在常压下诱导生成了高纯度的纳米管状氢氧化镁。
和现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：（1）不需要采用高温高压反应釜作为反应器，在常温常压下就可以制备纳米管状氢氧化镁。（2）制备纳米管时间短，仅需1.5－8h即可制备出氢氧化镁纳米管。（3）该方法工艺简单，成本低，适用于工业化规模生产。
附图说明
图1为采用本发明方法制备所得纳米管状氢氧化镁的X射线衍射图（德国布鲁克斯D8 Advance X-射线衍射仪，以Cu-kα为辐射源，λ=1.54056à）；由图1可看出，所有衍射峰均能与六方晶系氢氧化镁（空间群P-3m1（164））的标准卡片JCPDS 7-239 相对应，而无其它晶相衍射峰的存在，说明产物主要为六方晶系氢氧化镁；
图2为采用本发明方法制备所得纳米管状氢氧化镁的TEM电子衍射照片（日本电子JEM－2100型超高分辨透射电子显微镜，英国牛津INCA能谱仪）；
图3为采用本发明方法制备所得纳米管状氢氧化镁的TEM透射电镜照片（8万倍，日立H-800型透射电子显微镜，制样采用无水乙醇超声分散后滴加在负有碳膜的铜网上，空气中干燥），由图2和3可以看出，产物为长80-150nm、短径10nm左右、分散性较好的纳米管状氢氧化镁（六方晶系）。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明方法做进一步的详细说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制0.01摩尔/升的氯化镁无水乙醇溶液，
步骤②：取100ml于常压30℃搅拌状态下，缓慢滴加0.5摩尔/升的氨水至pH值为9，继续30℃恒温搅拌状态下反应0.5h，在反应过程中加入聚丙烯酸钠（其加入量为氯化镁的2wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态2h，在搅拌过程中补加适量浓度0.5摩尔/升的氨水，以使反应溶液的pH值仍保持为9。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例2
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制0.1摩尔/升的硝酸镁无水乙醇溶液，
步骤②：取100ml于常压60℃搅拌状态下，缓慢滴加5摩尔/升的氢氧化钠水溶液至pH值为11，继续60℃恒温搅拌反应3h，在反应过程中加入聚乙二醇（其加入量为硝酸镁的1wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态0.5h，搅拌过程中保持pH值仍为11。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例3
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制1.0摩尔/升的氯化镁水醇溶液，
步骤②：取100ml于常压40℃搅拌状态下，缓慢滴加10摩尔/升氢氧化钾水溶液至pH值为13，继续40℃恒温搅拌反应1h，在反应过程中加入聚乙烯醇（其加入量为氯化镁的10wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1h，搅拌过程中仍保持pH值为13。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例4
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制0.3摩尔/升的硫酸镁水溶液，
步骤②：取100ml于常压50℃搅拌状态下，缓慢滴加6摩尔/升的氨水至pH值为11，继续50℃恒温搅拌反应3h，在反应过程中加入聚丙烯酸钠与聚乙二醇的混合物a（混合物a加入量为硫酸镁的10wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态4h，在搅拌过程中补加适量浓度6摩尔/升的氨水，以使反应溶液的pH值仍保持为11。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例5
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制0.06摩尔/升的乙酸镁水溶液，
步骤②：取100ml于常压70℃搅拌状态下，缓慢滴加2摩尔/升的氨水至pH值为10，继续70℃恒温搅拌反应2h，在反应过程中加入聚乙烯吡咯烷酮（其加入量为乙酸镁的5wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态3h，在搅拌过程中补加适量浓度2摩尔/升的氨水，以使反应溶液的pH值仍保持为10。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例6
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制0.6摩尔/升的氯化镁水溶液，
步骤②：取100ml于常压50℃搅拌状态下，缓慢滴加9摩尔/升的氢氧化钠水溶液至pH值为11，继续50℃恒温搅拌反应3h，在反应过程中加入聚乙烯吡咯烷酮（其加入量为氯化镁的3.5wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态0.5h，搅拌过程中仍保持pH值为11。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例7
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制1.5摩尔/升的硝酸镁无水乙醇溶液，
步骤②：取100ml于常压35℃搅拌状态下，缓慢滴加10摩尔/升的氢氧化钠水溶液至pH值为12，继续35℃恒温搅拌反应1.5h，在反应过程中加入聚乙二醇（其加入量为硝酸镁的1wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1.5h，搅拌过程中仍保持pH值为12。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例8
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制2.0摩尔/升的氯化镁无水乙醇溶液，
步骤②：取100ml于常压35℃搅拌状态下，缓慢滴加10摩尔/升的氢氧化钠水溶液至pH值为9，继续35℃恒温搅拌反应1.5h，在反应过程中加入由聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合物b（混合物b加入量为氯化镁的8wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态2h，搅拌过程中仍保持pH值为9。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例9
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制0.08摩尔/升的乙酸镁水溶液，
步骤②：取100ml于常压30℃搅拌状态下，缓慢滴加4摩尔/升的氢氧化钾水溶液至pH值为13，继续30℃恒温搅拌反应4h，在反应过程中加入由聚乙二醇和聚乙烯醇组成的混合物c（混合物c加入量为乙酸镁的2wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1h，搅拌过程中仍保持pH值为13。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
实施例10
一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：
步骤①：配制1.2摩尔/升的硫酸镁水溶液，
步骤②：取100ml于常压60℃搅拌状态下，缓慢滴加8摩尔/升的氢氧化钾水溶液至pH值为10，继续60℃恒温搅拌反应4h，在反应过程中加入由聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合物d（混合物d加入量为硫酸镁的1.5wt%）。
步骤③：反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1h，搅拌过程中仍保持pH值为10。
步骤④：将步骤③最后形成的乳白色牛奶状悬浮液抽滤后，固体经洗涤、微波干燥得到纳米管状氢氧化镁粉体。
Claims (5)
1.一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①用氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁配制浓度为0.01－2mol/L的镁盐溶液；
②在常压及30－70℃搅拌状态下，用碱液调整上述镁盐溶液pH值至9－13，继续搅拌反应0.5－4h，在反应过程中加入表面活性剂，表面活性剂的加入量为镁盐的1－10wt%；
③反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1－4h，搅拌过程中保持pH值为9－13；
④将步骤③形成的悬浮液固液分离，固体经洗涤、微波干燥得纳米管状氢氧化镁粉体；
其中，步骤②中所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸钠中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述纳米管状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤①中配制所述镁盐溶液使用的溶剂为去离子水或无水乙醇。
3.如权利要求1所述纳米管状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤②中所述的碱液为浓度0.5－10mol/L的氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，碱液通过滴加的方式进入镁盐溶液。
4.如权利要求1所述纳米管状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤②中碱液相对于化学计量过量。
5.如权利要求1所述纳米管状氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤②中所用的碱液为氨水时，在步骤③搅拌过程中补加氨水，使反应液pH值保持为9－13。
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