TWI637905B - 經摻雜的鹼式磷酸銅（ｉｉ），彼之製法與應用 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於混合金屬磷酸鹽化合物，其含有至少70.0at.%的作為主要金屬之二價氧化態的銅及摻雜金屬總體比例為至少0.01到至多30.0at.%的一或多種摻雜金屬，其中該摻雜金屬係選自由下列所組成的組群：週期表第1與2主族與第8副族元素、Al、Sn、Si、Bi、Cr、Mo、Mn、鑭系元素與錒系元素，其中前述金屬比例係關於在該混合金屬磷酸鹽化合物中的金屬總量，及其中該混合金屬化合物的以P2O5表示的磷酸鹽含量是在10到60重量%範圍內。本發明進一步關於製造該混合金屬磷酸鹽化合物的方法與彼之應用。

Description

經摻雜的鹼式磷酸銅(II)，彼之製法與應用
本發明係關於含有作為主要金屬組分的銅之混合金屬磷酸鹽化合物，彼之製法與應用。
在由熱塑性聚合物吹塑成形為塑膠部件，特別是中空塑膠體例如PET瓶之情形，加熱含有該聚合物材料的型坯(所謂的預塑坯)使該聚合物材料軟化及加壓吹氣使該聚合物材料在模子中轉變成期望的形狀。在加熱預塑坯之各式各樣可能選項中之常用方法是用紅外線(IR)照射。在這方面，該方法之加熱效能與經濟效益及盈利能力相應地較高，輻射被該聚合物材料吸收且轉變成熱的程度較大。因此將改良聚合物材料之輻射吸收的輻射吸收劑加到該聚合物材料中可為有利的。
作為聚合物材料中的輻射吸收劑之材料基本上是已知的。然而聚合物材料中的輻射吸收劑之實作會涉及的問題是例如食品可混用性不足或甚至許多基本上適合作為輻射 吸收劑之材料是有毒性的，這些問題使輻射吸收劑對許多應用來說並不適合，例如食品包裝的PET瓶。此外，基本上適合作為輻射吸收劑之材料會對聚合物材料之性質有不利影響，例如聚合物材料之安定性、強度與可撓性或聚合物材料之阻隔性質。
作為聚合物材料中的輻射吸收劑之已知材料的另一缺點是該已知材料可改良輻射吸收的波長範圍。許多輻射吸收劑在短波IR範圍有主要吸收，例如鹼式磷酸銅在約800到1600nm範圍內有相對良好吸收且在約1200nm有最大吸收但在長波輻射範圍內沒有良好吸收。當使用這樣的輻射吸收劑時要使用短波輻射裝置，然而該短波輻射裝置通常比長波輻射裝置更貴。其他在約1600nm以上長波IR範圍內有良好吸收的輻射吸收劑，例如層狀矽酸鹽，通常在短波IR範圍內沒有良好吸收。對輻射吸收劑而言廣波長譜是有利的，以便能較佳地應用在廣波長範圍內輻射的輻射裝置之能量。特別在約1600nm以上長波IR範圍內有吸收是有利的，茲因長波輻射裝置相對便宜。
許多輻射吸收劑也具有固有色，當輻射吸收劑被併入聚合物材料中時，固有色轉移到聚合物材料與/或導致聚合物材料混濁。例如，碳黑在整個IR光譜範圍內有很好的吸收，但在光譜之可見光範圍也有高的吸收，所以具有很高程度的固有色，因此碳黑之應用受到高度限制。
WO-A-03/033582描述併入聚合物材料之UV輻射吸收劑，該吸收劑以經混合的鈰與鈦之磷酸鹽為基礎。US- A-7258923描述具有包含熱塑性聚合物之最內層的多層製品，該熱塑性聚合物含有選自過渡金屬與鑭系元素之硼化物的IR吸收劑添加劑。US-A-5830568描述具有用於吸光之有官能性超微細金屬氧化物粒子散布其中的PVB或乙酸乙基乙烯酯共聚物夾層之層合玻璃。
在文獻中也被稱作鹼式磷酸銅之鹼式磷酸銅(II)為各式各樣目的用作為塑料中的添加劑。例如根據DE 3917294與DE 4136994，將鹼式磷酸銅(II)與塑料混合以便可能利用雷射光束在上面寫印。
已知的鹼式磷酸銅(II)之製法提出：在70℃以下的溫度於水分散體中用至少化學計量的磷酸處理鹼式碳酸銅，在同一溫度範圍內以機械移動所得之反應混合物，然後短暫加熱到沸點溫度，最後分離出鹼式磷酸銅(II)。該方法請參見DE 33442292。該方法有各式各樣的缺點。反應時間非常長，多達12小時，這對大工業規模製造是非常不理想的。此外，在該方法中CO2生成而導致不需要的泡沫形成及作業安全的問題。
本發明之目的是提供被嵌入(embedded)聚合物材料中的輻射吸收劑，和已知輻射吸收劑相比，該輻射吸收劑在更廣的波長範圍內有吸收與/或更適合給定輻射裝置，且儘可能不把不需要的混濁或固有色賦予聚合物材料，儘可能對健康是安全的，具有良好可加工性與/或不對聚合物 材料之材料性質有顯著不利的影響。
[發明說明]
本發明之目的藉由混合金屬磷酸鹽化合物而實現，該混合金屬磷酸鹽化合物含有至少70.0at.%的作為主要金屬之二價氧化態的銅及摻雜金屬總體比例為至少0.01到至多30.0at.%的一或多種摻雜金屬，其中該摻雜金屬係選自由下列所組成的組群：週期表第1與2主族與第8副族元素、Al、Sn、Si、Bi、Cr、Mo、Mn、鑭系元素與錒系元素，其中該指定的金屬比例係關於在該混合金屬磷酸鹽化合物中的金屬總量，及其中該混合金屬化合物的以P2O5表示的磷酸鹽含量是在10到60重量%範圍內。
令人意外地，人們業已發現和已知輻射吸收劑相比，特別是和被認為是輻射吸收劑且被用於許多應用上之不摻雜的鹼式磷酸銅(II)相比，根據本發明類型的經摻雜之鹼式磷酸銅(II)在更廣的波長範圍內有吸收且更適合給定輻射裝置。在將本發明之經摻雜的鹼式磷酸銅(II)併入聚合物材料時，不把任何不需要的色彩或混濁賦予聚合物材料。視所用之個別摻雜金屬而定，在一般用量下對健康是安全的，且具有良好可加工性與不對聚合物材料之材料性質有顯著不利的影響。和不摻雜的鹼式磷酸銅(II)相比，特別在1400nm以上的波長範圍內，根據本發明之摻雜提供經改良的吸收，因此可使作為在廣波長範圍內之輻射裝置用的吸收劑之應用擴大。
在本發明之優選具體實施方式中，在至少1400到2200nm範圍內的波長之UV-VIS-IR光譜中，該混合金屬磷酸鹽化合物在600到1400nm波長範圍內有一吸收峰，其為最大吸收的至少50%。
本發明之知識領域的習知技藝者可憑藉在本發明之範圍內的摻雜金屬之選擇與含量進行幾個試驗而調整與實現前述吸收性質。在這方面，對該領域之習知技藝者而言本案所指定的實例可作為合適組成物的基礎。舉例來說，藉由變更本案所指定的摻雜金屬與其含量可適當地變更該組成物的最大吸收而適合個別的需要。
在本發明另一具體實施方式中，該摻雜金屬總體比例是在0.1到25.0at.%範圍內，優選地是在0.5到20.0at.%範圍內，特別優選地是在1.0到10.0at.%範圍內或是在2.0到5.0at.%範圍內。在混合金屬磷酸鹽化合物中的摻雜金屬總體比例太低之情形，在1400nm以上的波長範圍內使吸收改良的效果不明顯。在混合金屬磷酸鹽化合物中的摻雜金屬總體比例太高之情形，會對總體吸收有不利的影響。摻雜之實質優點是在1400nm以上的波長範圍內可測量經改良的吸收及可使作為中波輻射裝置用的吸收劑之應用增加。
在本發明另一具體實施方式中，該混合金屬磷酸鹽化合物含有比例為至少80.0at.%，優選地至少90.0at.%，特別優選地至少95.0at.%的二價氧化態的主要金屬銅。
在本發明另一具體實施方式中，該混合金屬磷酸鹽化 合物中的摻雜金屬係選自由下列所組成的組群：Ca、Al、Fe、Sn與Zn。作為摻雜金屬的Ca、Al、Fe、Sn與/或Zn之應用從生理學觀點來說是有利的，茲因該元素也用於其他調和物，例如食品添加劑領域，且主要對健康無害，因此該元素之應用特別適合食品包裝製造用的吸收劑。
在本發明另一具體實施方式中，該混合金屬磷酸鹽化合物之以P2O5表示的磷酸鹽含量是在15到50重量%範圍內，優選地是在20到40重量%範圍內。
本發明還關於製造根據本發明與如本發明中所描述之混合金屬磷酸鹽化合物的方法，其中氫氧化銅(II)與該摻雜金屬化合物的水分散體和一份量的磷酸在15到150℃範圍內的溫度反應0.1到10小時，其中該磷酸的份量被選擇使得磷酸H3PO4對所用的主要金屬銅及所用的摻雜金屬的總莫耳量的莫耳比大於1：1，及由反應混合物得到固體產物。
合意地，在根據本發明之方法中，氫氧化銅(II)與一或多種摻雜金屬化合物是以期望的份量存在水分散體中。 合意地以小量逐漸加入磷酸，例如逐滴加入到該水分散體中。基本上可使用任何濃度的磷酸。使用高濃度酸例如市面上常見的85%磷酸有利於避免大體積。也可以將摻雜金屬導入磷酸溶液中再加到氫氧化銅(II)分散體中。
然後加熱反應混合物一段時間達到沸騰，合意地約0.5到1.5小時。以二個溫度階段進行操作特別有利，首先加熱反應混合物約0.5到1.5小時以達到20到80℃， 優選約50℃範圍的溫度，再如前述地於沸點溫度加熱反應混合物例如0.5到1.5小時。在此階段可隨意地加熱反應混合物到80到100℃即可。
一般至多反應2小時就足夠，然後將反應混合物合意地冷卻到30℃以下的溫度，放到過濾器例如膜片式壓濾機，清洗，卸下，與吹乾。然後可有利地將產物進一步乾燥到燃燒損失量少於6%及研磨。
在根據本發明之方法的優選具體實施方式中，該摻雜金屬化合物係選自由下列所組成的組群：該摻雜金屬(包含前述混合金屬化合物)之氧化物、氫氧化物、硫酸鹽、碳酸鹽與碳酸氫鹽。在該摻雜金屬化合物中前述陰離子之應用從生理學觀點來說是有利的，茲因該陰離子也用於其他調和物，例如食品添加劑領域，且主要對健康無害，因此該陰離子之應用特別適合食品包裝製造用的吸收劑。
在根據本發明之方法的另一優選具體實施方式中，該水分散體和該磷酸反應至多4小時，優選至多2小時。
圖1顯示根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物(FGV 15)與用不摻雜的鹼式磷酸銅(KHP)之溫度測量結果。
圖2顯示在1200到2500nm波長範圍加熱試驗所用之根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物(FGV 15)與不摻雜的鹼式磷酸銅(KHP)的NIR光譜。
實施例1
根據以下反應系統製造根據本發明之各式各樣混合金屬磷酸鹽化合物。起始化合物用量、摻雜金屬化合物、反應時間與反應溫度請參見下表1。收率與經分析法確認且指定為個別氧化物之產物中的磷與金屬含量請參見下表2。
反應系統
將氧化銅(II)連同摻雜金屬化合物(CaO、Al2O3與/或Fe2O3)分散於水中，將85%磷酸(以P2O5公克數表示)逐漸加到該水分散體中。加熱反應混合物一段時間t到溫度T，然後冷卻到30℃以下，放到膜片式壓濾機。然後用水短暫清洗濾餅一次，卸下，吹乾，然後乾燥到燃燒損失量少於6%及研磨。
加熱試驗與吸收
將根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物磨得很細，然後利用擠壓成型機以2重量%與6重量%含量併入低密度聚乙烯(LD-PE；Product Lupolen 1800S來自LyondellBasell,Netherlands)中製成粒狀物。利用自動射出成型機(形式Babyplast來自Christmann Kunststofftechnik GmbH,Kierspe,Germany)由該粒狀物製造試驗片(4cm×3cm×0.2cm)。
為了作比較，由無添加劑之不摻雜的LD-PE製造對應的試驗片用以測定盲測值，以及用2重量%與6重量%的不摻雜的鹼式磷酸銅(Cu2(OH)PO4；KHP；Chemische Fabrik Budenheim KG)製造試驗片。
用市面上一般紅外線燈具(額定功率100Watts)以垂直於試驗片平面於距試驗片表面20cm遠的距離照射該試驗片，利用IR溫度計於照射時間15分期間非接觸地測量經照射的表面之溫度。
將用根據實施例代號6的根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物(FGV 15)與用不摻雜的鹼式磷酸銅(KHP)之溫度 測量結果複製於圖1。
和沒加入磷酸鹽化合物之盲測試驗片相比，加入磷酸鹽化合物之試驗片有更高的加熱速度，且加入磷酸鹽化合物之試驗片達到總體較高的溫度。在具有相同濃度磷酸鹽化合物(分別為2重量%與6重量%)下，和具有不摻雜的鹼式磷酸銅的試驗片(KHP)相比，具有根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物的試驗片(FGV 15)也有更高的加熱速度且達到總體較高的溫度。
圖2顯示在1200到2500nm波長範圍加熱試驗所用之根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物(FGV 15)與不摻雜的鹼式磷酸銅(KHP)的NIR光譜。反射百分率(%R)繪於坐標軸上。個別反射率愈低，吸收程度對應地愈大。清楚看出根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物(FGV 15)顯出在幾乎整個波長範圍有強吸收，而不摻雜的鹼式磷酸銅(KHP)僅在約1600nm以下有良好吸收，但是在1600到2500nm的長波輻射範圍內吸收程度大幅下降。
因此，和不摻雜的鹼式磷酸銅相比，根據本發明之混合金屬磷酸鹽化合物可明顯更加有效用作為利用相對廉價的長波輻射裝置或廣波長範圍之輻射裝置的輻射吸收劑。

Claims (11)

  1. 一種混合金屬磷酸鹽化合物，其含有至少90.0 at.%比例的作為主要金屬之二價氧化態的銅及摻雜金屬總體比例為至少0.01到至多10.0 at.%的一或多種摻雜金屬，其中該摻雜金屬係選自由下列所組成的組群：週期表元素第1與2主族與第8副族元素、Al、Sn、Si、Bi、Cr、Mo、Mn、鑭系元素與錒系元素，其中前述金屬比例係關於在該混合金屬磷酸鹽化合物中的金屬總量，及其中該混合金屬磷酸鹽化合物具有以P2O5表示的磷酸鹽含量是在10到60重量%範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項之混合金屬磷酸鹽化合物，其中在至少1400到2200nm波長範圍內的波長之UV-VIS-IR光譜中，該混合金屬磷酸鹽化合物在600到1400nm波長範圍內有一吸收峰，其為最大吸收的至少50%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之混合金屬磷酸鹽化合物，其中該摻雜金屬總體比例是在1.0到10.0 at.%範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之混合金屬磷酸鹽化合物，其中含有比例為至少95.0 at.%的二價氧化態的主要金屬銅。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之混合金屬磷酸鹽化合物，其中該摻雜金屬係選自由下列所組成的組群：Ca、Al、Fe、Sn與Zn。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之混合金屬磷酸鹽化合物，其中以P2O5表示的磷酸鹽含量是在15到50重量%範圍內。
  7. 一種製造如申請專利範圍第1至6項中任一項的混合金屬磷酸鹽化合物之方法，其中，令氫氧化銅(II)與摻雜金屬化合物的水分散體和一數量的磷酸在15到150℃範圍內的溫度反應0.1到10小時，該摻雜金屬係選自由下列所組成的組群：週期表元素第1與2主族與第8副族元素、Al、Sn、Si、Bi、Cr、Mo、Mn、鑭系元素與錒系元素，其中磷酸的數量被選擇使得磷酸H3PO4對所用的主要金屬銅及所用的摻雜金屬的總莫耳量的莫耳比大於1：1，及由反應混合物得到固體產物。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該摻雜金屬化合物係選自由下列所組成的組群：該摻雜金屬(包含前述混合金屬磷酸鹽化合物)之氧化物、氫氧化物、硫酸鹽、碳酸鹽與碳酸氫鹽。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之方法，其中使該水分散體和該磷酸反應至多4小時。
  10. 一種如申請專利範圍第1至6項中任一項的混合金屬磷酸鹽化合物之應用，其係用於製造熱塑性聚合物之預塑坯，彼可用於製造中空聚合物體用的吹塑成形法，該吹塑成形法乃藉由在輻射的作用下加熱該預塑坯，其中該混合金屬磷酸鹽化合物或混合金屬磷酸鹽化合物之混合物以0.0005到10重量%範圍內的份量良好地分布、分散或溶解於該熱塑性聚合物中。
  11. 一種如申請專利範圍第1至6項中任一項的混合金屬磷酸鹽化合物之應用，其係用作為熱塑性聚合物塑膠製品雷射熔接用的輻射吸收劑，其中該混合金屬磷酸鹽化合物或混合金屬磷酸鹽化合物之混合物以0.01到5重量%範圍內的份量良好地分布、分散或溶解於該熱塑性聚合物中。
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