TWI623948B - 高透磁率磁性片 - Google Patents

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Abstract

一種磁性片，其特徵在於：填充有36體積%以上的Fe-Si-Al合金扁平粉，Fe-Si-Al合金扁平粉的組成以重量%計，為9.3≦Si≦9.7、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分由Fe所構成，Fe-Si-Al合金扁平粉的縱橫比為20以上且50以下、50%粒徑D50為50μm以上且100μm以下、保磁力Hc為60A/m以下，其中，以1MHz測定的透磁率μ’之溫度特性，係在0℃以上且40℃以下顯示極大值。

Description

高透磁率磁性片
本發明，係有關於一種高透磁率磁性片，其適合作為搭載有電磁感應方式數位板的手寫板(pen tablet)用磁性片，其中電磁感應方式是在平板電腦終端設備畫面上的輸入方式之一。
作為在智慧型手機、平板電腦PC等的攜帶式終端設備之輸入方式，藉由手指等在畫面上觸控而進行輸入之觸控面板，係因為其直覺的操作性良好而普及，但是藉由筆而能夠文字輸入、描繪等之輸入方式亦逐漸被搭載在攜帶式終端設備，作為代表性之物，有電磁感應方式數位板(手寫板)。其特徵係電子筆的線圈與數位板本體的天線線圈，在轉換器例如一次及二次地進行磁結合，在上述結合若有來自其它的磁雜訊(就雜訊源而言，有背光用換流器電路、電源電路的DC-DC轉化器等)進入時，係產生誤作動和不良，致使筆輸入的靈敏度低落。作為其對策，在天線線圈與雜訊源之間配置磁性片時，除了能夠充分地得到磁遮蔽效果以外，亦具有具備電子筆與磁束互相交流的路徑的作用之優點。
為了使在上述手寫板終端設備之筆輸入靈敏度提升，必須增大作為磁性片的透磁率μ’與厚度t的乘積(μ’×t)。 另一方面，由於終端設備的薄型輕量化之要求，磁性片等的構件厚度亦必須盡可能較小之緣故，所以要求提高作為磁性片的透磁率μ’。
為了提高磁性片的透磁率μ’，就先前技術而言，已知追加熱壓等的後步驟來使磁性材料的填充率增大，但是無法避免成本提高。
就提升扁平狀軟磁性材料的透磁率之先前技術而言，專利文獻1係揭示一種縱橫比為20以上、50%粒徑D50為50μm以上、扁平粉的D50(μm)、保磁力Hc(A/m)、體積密度BD(Mg/m3)為滿足D50/(Hc×BD)≧1.5的關係之物。又，專利文獻2係揭示一種實質上由軟磁性合金粉末與結合劑所構成之複合磁性體，前述軟磁性粉末係至少表面被氧化且具有扁平狀的形狀，而且藉由管理Tc而預先彌補表面氧化引起的組成偏離之技術。而且，專利文獻3係揭示一種在使用Fe-Al-Si合金之粉體磁芯(dust core)，使用磁應變常數為正的組成用以使磁芯損失的溫度係數成為負值之技術。
[專利文獻1]日本特開2009-266960
[專利文獻2]日本特開平10-79302
[專利文獻3]日本特開平11-260618
發明一覽
依照專利文獻1，雖然能夠得到透磁率μ’為200者，但是欲得到手寫板用磁性片被要求的220以上之值，係尚 不充分。又，在專利文獻2記載之藉由扁平粉的Tc之組成管理，即便能夠推定Fe組成的比率，但是推定Si及Al各自的組成為困難的。而且，專利文獻3記載之Fe-Al-Si合金的組成範圍，其目的在於改善粉體磁芯的溫度特性，作為使用扁平粉之磁性片，則有太廣的問題。
因此，本發明之目的，就提升扁平狀軟磁性材料的透磁率之技術而言，係著眼於磁性片的μ’之溫度特性，而廉價地提供一種透磁率μ’為充分高的磁性片作為手寫板用磁性片。
本發明的磁性片，其特徵在於：係填充有36體積%以上的Fe-Si-Al合金扁平粉之磁性片，Fe-Si-Al合金扁平粉的組成以重量%計，為9.3≦Si≦9.7、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分由Fe所構成，Fe-Si-Al合金扁平粉的縱橫比為20以上且50以下、50%粒徑D50為50μm以上且100μm以下、保磁力Hc為60A/m以下，其中，以1MHz測定的透磁率μ’之溫度特性，係在0℃以上且40℃以下顯示極大值(以後，μ’係設為在1MHz所測得的值)。
藉由滿足上述條件，無熱壓等的後步驟，亦能夠製造透磁率為充分高的手寫板用磁性片。
本發明的磁性片亦可為9.40≦Si≦9.65。
依照本發明，因為無熱壓等的後處理而能夠得到高透磁率磁性片，所以能夠廉價地提供一種使用在手寫板之高 透磁率磁性片
第1圖係顯示扁平粉的Hc與磁性片的μ’(23℃)之關係之圖表。
第2圖係顯示磁性片的填充率與μ’(23℃)的關係之圖表。
第3圖係顯示使用扁平粉之磁性片及使用原料粉之粉體磁芯的μ’之溫度特性之圖表。
第4圖係顯示實施例1~4、比較例1、2的原料組成及申請專利範圍、以及結晶磁異方性常數K1=0、飽和磁應變常數λs=0的線之圖表。
第5圖係顯示Fe-Si-Al合金的Si組成與磁性片的μ’(23℃)之關係之圖表。
第6圖係顯示實施例1~4及比較例1、2的μ’之溫度特性之圖表。
第7圖係顯示Si組成與μ’的尖峰溫度之關係之圖表。
第8圖係顯示實施例2~8及比較例3~7的縱橫比與μ’(23℃)之關係之圖表。
第9圖係顯示實施例3、7、8及比較例4的μ’之溫度特性之圖表。
第10圖係顯示實施例1、2、9、10、比較例8、9的原料組成及申請專利範圍、以及結晶磁異方性常數K1=0、飽和磁應變常數λs=0的線之圖表。
第11圖係顯示Fe-Si-Al合金的Al組成與磁性片的μ’(23 ℃)之關係之圖表。
第12圖係顯示扁平粉的D50與扁平粉的Hc及磁性片的μ’之關係之圖表。
較佳實施形態之說明
<扁平狀軟磁性材料>
本實施形態的扁平狀軟磁性材料(以下，依照情況，而稱為「扁平粉」)，其組成以重量%計，為9.3≦Si≦9.7、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分由Fe所構成，縱橫比為20以上且50以下、50%粒徑D50為50μm以上且100μm以下、保磁力Hc為60A/m以下。
鋁矽鐵粉(sendust)之中心組成為Si=9.6wt%、Al=5.4wt%、剩餘部分由Fe所構成，認為在此組成附近，能夠同時達成在常溫的結晶磁異方性常數K1=0、飽和磁應變常數λs=0且能夠得到高透磁率。
但是，將Fe-Si-Al合金扁平化時，由於比表面積增大致使表面被氧化，進行熱處理用以將因扁平化而產生的應變除去時，在熱力學上安定的Si、Al氧化物為優先地產生且產生組成的偏析。其結果，認為扁平粉的合金組成產生變化。
本發明者等係詳細的實驗之結果，發現將原料組成設為9.3≦Si≦9.7、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分Fe。而且，藉由將原料組成設為9.40≦Si≦9.65、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分Fe，能夠將偏平粉的合金組成最佳化。發現特別是滿足9.40≦Si≦9.65時，在1MHz所測定的透磁率μ’之溫度特性成為良 好。
扁平粉的形狀及特性，係使縱橫比為20以上且50以下，50%粒徑D50為50μm以上且100μm以下，保磁力Hc為60A/m以下。
縱橫比較小時，因為反磁場變大，所以磁性片的透磁率μ’變小。又，縱橫比較大時，雖然反磁場變小，但是因為扁平粉的體積密度變小，所以使其成為磁性片時增大填充率變為困難。從上述的平衡而言，本發明者等認為磁性片的透磁率成為最大之縱橫比為20~50。
因為扁平粉的D50越大，保磁力Hc越小，所以磁性片的μ’變大。但是，扁平粉的D50大於100μm時，在厚度為50μm左右的磁性片係無法忽視表面粗糙度，而且因為表觀上的厚度增加，所以填充率低落且磁性片的透磁率變小。本發明者等認為扁平粉的D50係以50μm以上且100μm以下為最佳。
在第1圖，係顯示扁平粉的保磁力Hc與磁性片的μ’之關係。保磁力Hc越小越佳，但是μ’為220左右的磁性片時，60A/m以下即充分。
在第2圖，係顯示磁性片的填充率與μ’之關係。因為填充率越大，磁性片的μ’越高，所以填充率越大越佳。作為增大填充率之方法，已知輥壓、熱壓等，在輥壓，因為在扁平粉的應力增加而有Hc增大之問題，在熱壓，雖然不增大Hc而能夠增大填充率，但是在加壓時必須將薄片裁斷，而有無法成為捲物製品之問題。又，任一種方法均有成本提高之問題。依照本發明，不加壓而得到36體積%左右，亦能夠得到220左右的μ’。
本發明者等最關注磁性片的μ’之溫度特性。瞭解到為了提高常溫的μ’，使μ’的尖峰溫度成為0℃以上且40℃以下即可。雖然原料粉的溫度特性為緩和，但是將其扁平化時，溫度特性變大。
在第3圖，係顯示使用原料粉之粉體磁芯及使用扁平粉之磁性片的μ’之溫度特性作為一個例子。在粉體磁芯，μ’的溫度變化為非常小，在磁性片為變大。認為飽和磁應變常數λs≒0時，常溫的μ’變大，藉由控制Si組成、扁平粉的物性等，此種情況為可能的。
以下，記載本實施形態的扁平狀軟磁性材料的製造方法之一個例子。
上述扁平狀軟磁性材料，係能夠藉由將軟磁性合金粉末進行扁平化處理而製造。
軟磁性合金粉末，係藉由水霧化法、氣體霧化法或氣體噴霧水霧化法等的霧化法來製造為簡便的。在本發明，因為容易得到D50較大且Hc較小的扁平粉，較佳是使用藉由氣體霧化法所製造的軟磁性合金粉末。原料組成係設為以重量%計：9.3≦Si≦9.7、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分Fe。組成分析方法係精確度為越高越無問題，在本實施例，Si係設為重量法，Al係設為ICP法。
軟磁性合金粉末係以在惰性環境中進行熱處理為佳。藉由熱處理，結晶粒徑變大，而且容易得到D50較大且Hc較小之扁平粉。又，藉由在Ar環境等的惰性環境中進行熱處理，能夠防止氧化、氮化。但是熱處理溫度較低時，結晶粒不 成長或需要長時間，熱處理溫度較高或保持時間較長時，因為軟磁性合金粉末激烈地進行凝聚或燒結，致使扁平化處理變為困難。
其次，將上述熱處理粉末進行扁平化。扁平化方法係沒有特別限制，例如能夠使用立式球磨機、球磨機、振動磨機等而進行。尤其是相較於球磨機和振動磨機，較佳是使用能夠短時間處理之立式球磨機。又，扁平化處理係以使用有機溶劑且採用濕式來進行為佳。
藉由添加有機溶劑，即便使用較脆的軟磁性合金粉末時，亦能夠以較高的產率製造其粒徑較大且充分地被扁平化之扁平粉。
作為上述有機溶劑，例如能夠使用甲苯、己烷、丙酮、甲醇及碳數2~4的一元醇。
有機溶劑的添加量，係相對於熱處理粉末100質量份，以200~2000質量份為佳，以500~1000質量份為較佳。有機溶劑的添加量小於200質量份時，扁平粉的粒徑有變小之傾向，大於2000質量份時，處理時間變長且生產性低落。
為了增大扁平粉的粒徑，亦可同時使用有機溶劑及扁平化助劑。作為扁平化助劑，例如能夠適合使用硬脂酸等的脂肪酸。扁平化助劑的添加量，係相對於熱處理粉末100質量份，以0.1~5質量份為佳，以0.5~2質量份為較佳。扁平化助劑的添加量即便大於5質量份，扁平粉的粒徑亦無法隨之增大，而且有機溶劑的回收利用成為困難且熱處理爐的污染變為激烈。又，使用碳數2~4的一元醇類作為有機溶劑時，即便不 添加扁平化助劑亦能夠得到粒徑較大的扁平粉。
扁平化時間係設為縱橫比成為20以上且50以下之時間。因為隨著扁平粉的縱橫比變大而體積密度BD變小，所以能夠使用扁平粉的體積密度BD作為縱橫比的代用特性。經驗上鋁矽鐵粉組成且縱橫比為20~50之體積密度BD為0.15~0.50Mg/m3。體積密度BD係能夠藉由依據JIS K-5101之方法且使用體積比重測定器而測定。
扁平粉的50%粒徑D50及縱橫比，係設為使用以下的方法而測得的值。
D50係藉由利用夫朗和斐(Fraunhofer)的繞射理論之雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定，而且設為體積分布的累計成為50%時之粒徑。在本實施例，係設為使用具有乾式分散單元之Sympatec公司製、商品名「HELOS&RODOS」之測定值。
縱橫比係將扁平粉以樹脂鑲埋後，在與研磨面垂直的方向具有磁束之磁石上進行硬化且鏡面加工後，藉由SEM觀察剖面20點扁平粉的厚度之平均值t且設為「D50/t」之值。
扁平化處理後，將所得到的扁平狀軟磁性材料在惰性環境中進行熱處理且使保磁力Hc成為60A/m以下。熱處理溫度係以較高為佳，但是大於900℃時，產生凝聚或燒結，使薄片化變為困難。保持時間係依照積載量而選擇，但是不管積載位置如何而設為到達預定溫度之時間。保磁力Hc係能夠使用市售的Hc計量器(在本實施例，為東北特殊鋼股份公司製、商品名「K-HC1000」)而測定。
<磁性片>
磁性片係使用上述扁平狀軟磁性材料而製造。針對本發明的磁性片之製造方法，以下揭示一個例子。
將含有扁平狀軟磁性材料、作為黏結劑之聚胺酯樹脂、作為稀釋溶劑之選自甲苯、二甲苯、乙酸丁酯等的溶劑與甲基乙基酮等的溶劑之混合溶劑之磁性塗料進行混煉。混煉方法係沒有特別限定，在本實施例係使用行星齒輪混合機。在混煉即將結束之前，添加異氰酸酯化合物作為硬化劑，最後進行真空脫泡且將在塗料所含有的氣泡除去。
黏結劑的調配比，係相對於扁平狀軟磁性材料100重量份，較佳是設為8重量份以上且22重量份以下的範圍內，更佳為8重量份以上且18重量份以下的範圍內。
硬化劑的添加量，係相對於黏結劑100重量份，較佳是設為5重量份以上且30重量份以下的範圍內，更佳為10重量份以上且20重量份以下的範圍內。
稀釋溶劑的添加量，係以塗料黏度成為一定範圍之方式調整。塗料黏度的範圍係以400~1500mPa‧s為佳。塗料黏度小於400mPa‧s時，塗佈後緊接著進行之磁場配向的痕跡容易殘留，塗料黏度大於1500mPa‧s時，在乾燥後的薄片表面容易殘留凹凸且外觀變差。
將上述磁性塗料藉由刮刀片法且以預定厚度塗佈在基膜上，磁場配向後進行乾燥。基膜係沒有特別限定，在本實施例係使用厚度75μm的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜。
將磁場配向後的薄片乾燥。乾燥方法可為自然乾燥，亦可為藉由加熱之強制乾燥，為了提高填充率，以自然乾 燥為佳。
乾燥後的磁性片，係依照扁平粉的填充率及磁特性而進行評價。填充率係將扁平粉的真密度設為7.0Mg/m3，使用外徑18mm、內徑10mm的模具將磁性片每批次各6片進行沖切成為環狀(toroidal)，每片從其重量及使用轉軸直徑為6mm的微計量器而測定的厚度求取密度，考慮黏結劑的混合量、密度而以體積%的方式算出。
磁特性係將上述環狀的試料6片重疊，使用阻抗分析器(Agilent Technologies公司製、商品名「E4991A」)及附屬的測試固定裝置(test fixture)(16454A)且藉由一旋轉法(one turn method)進行測定。
又，μ’的溫度特性，係將上述環狀物10片重疊且使用厚紙保護上下，而且將直徑0.2mm的被覆銅線纏繞20圈且配置在恆溫槽內後，使用阻抗(impedance)分析器(YOKOGAWA‧HEWLETT‧PACKARD公司製、商品名「4192A LF IMPEDANCE ANALYZER」)且以1MHz的頻率進行測定。因為測定值係受到繞線的雜散電容量(stray capacitance)之影響而變大2成左右，所以成為相對值之比較。
以上，針對本發明的適合實施形態進行說明，但是本發明係不被此限制。
[實施例]
以下，基於實施例而具體地說明本發明，但是本發明係不被此限定。
(實施例1~4及比較例1、2)
在第4圖，係顯示表1所記載的原料組成及申請專利範圍、以及結晶磁異方性常數K1=0、飽和磁應變常數λs=0的線。
使用氣體霧化法製造表1所記載的原料組成之Fe-Si-Al合金，在Ar環境中於1000℃進行處理2小時來得到熱處理粉末。
對於熱處理粉末，以質量比添加5.7倍的IPA(異丙醇)且使用立式球磨機而進行扁平化處理8小時來得到扁平粉。
扁平粉的熱處理係在Ar環境中於800℃進行2小時。
將熱處理後的扁平粉100質量份、黏結劑樹脂(聚胺酯樹脂)14質量份、硬化劑(異氰酸酯化合物)2質量份、稀釋劑(甲苯、MEK混合溶劑)150質量份混合而製造漿料。將上述漿料塗佈在PET薄膜上，藉由通過同極相向之磁場中而進行磁場配向來形成磁性片層。乾燥後，將磁性片層從PET薄膜剝下且進行評價所得到的磁性片之填充率及磁特性。磁性片的厚度係沒有特別限定，係本實施例係以成為50μm左右之方式調整。
第5圖，係顯示表1所記載之實施例1~4、比較例1、2的原料之Si組成與磁性片的μ’(23℃)之關係。實施例1~4 係能夠得到μ’(23℃)大於220之較高的值，但是比較例1、2係只能夠得到μ’(23℃)為220以下之較低的值。
在第6圖，係顯示表1所記載之實施例1~4、比較例1、2的磁性片的μ’之溫度特性。得知μ’(23℃)為較大的實施例1~4的μ’之溫度特性，μ’的尖峰溫度係位於常溫附近。又，針對實施例1a及4a，亦與實施例1~4同樣地，顯示適合的溫度特性之舉動。
在第7圖，係顯示在表1所記載的實施例1~4、比較例1、2的原料之Si組成與磁性片的μ’之尖峰溫度之關係。得知藉由Si組成的稍微變化，而μ’的尖峰溫度為大幅度地產生變化。
(實施例5~8及比較例3~7)
如表2所顯示，採用與實施例2~4相同原料組成，而製造扁平化時間不同之扁平粉。因為扁平化時間較短時，縱橫較小且μ’的尖峰溫度低落且有從申請專利範圍脫離之情形。
在第8圖，係顯示表2所記載之實施例2~8及比較例3~7的扁平粉之縱橫比與μ’(23℃)之關係。在扁平粉的縱橫比為20~50之實施例2~8，其μ’(23℃)為大於220之較高的值，但是縱橫比小於20之比較例3~5，為只有220以下之較低的值。又，扁平粉的縱橫比為20~50，但是磁性片的μ’的尖峰溫度小於0℃之比較例6、7，亦只有220以下之較低的值。
在第9圖，係顯示使用縱橫比不同之扁平粉的磁性片的μ’之溫度特性。扁平粉的縱橫比依照比較例4、實施例7、8、3的順序而變大，但是μ’的尖峰溫度依照此順序而變高且高溫側的μ’變大。
(實施例9、10及比較例8、9)
將表3中所記載的原料組成及申請專利範圍、以及結晶磁異方性常數K1=0、飽和磁應變常數λs=0的線顯示在第10圖。
使用氣體霧化法製造表3所記載的原料組成之Fe-Si-Al合金，在Ar環境中於1000℃處理2小時而得到熱處理粉末。對熱處理粉末添加以質量比計為5.7倍的IPA(異丙醇)，使用立式球磨機而進行扁平化處理8小時來得到扁平粉。 扁平粉的熱處理係在Ar環境中於800℃進行2小時。
將熱處理後的扁平粉100質量份、黏結劑樹脂(聚胺酯樹脂)14質量份、硬化劑(異氰酸酯化合物)2質量份、稀釋劑(甲苯、MEK混合溶劑)150質量份混合來製造漿料。將上述漿料塗佈在PET薄膜上，藉由通過同極相向之磁場中來進行磁場配向且形成磁性片層。乾燥後，將磁性片層從PET薄膜，進行評價所得到的磁性片之填充率及磁特性。
在第11圖，係顯示在表3所記載的原料的Al組成與磁性片的μ’(23℃)之關係。實施例9、10係滿足申請專利範圍的組成，μ’(23℃)係能夠得到大於220之較高的值，但是因為比較例8、9係從申請專利範圍的組成範圍脫離，所以μ’(23℃)係只有得到220以下之較低的值。
(實施例11、12及比較例10~12)
表4係將實施例4的扁平粉篩選分級且進行評價之結果。將扁平粉的D50與扁平粉的Hc及薄片的μ’之關係顯示在第12圖。因為扁平粉的粒徑變小時Hc變大，所以薄片的μ’低落。為了使薄片的μ’成為220以上，必須使扁平粉的粒徑成為50μm以上。另一方面，因為扁平粉的粒徑變大時Hc變 小，薄片表面變為粗糙且表觀上的填充率低落，所以薄片的μ’低落。為了使薄片的μ’成為220以上，必須使扁平粉的粒徑成為100μm以下。

Claims (2)

  1. 一種磁性片，其特徵在於：係填充有36體積%以上的Fe-Si-Al合金扁平粉之磁性片，該Fe-Si-Al合金扁平粉的組成以重量%計，為9.3≦Si≦9.7、5.7≦Al≦6.1、剩餘部分由Fe所構成，該Fe-Si-Al合金扁平粉的縱橫比為20以上且50以下、50%粒徑D50為50μm以上且100μm以下、保磁力Hc為60A/m以下，其中，以1MHz測定的透磁率μ’之溫度特性，係在0℃以上且40℃以下顯示極大值。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之磁性片，其中9.40≦Si≦9.65。
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