TWI623717B - Vacuum drying method and vacuum drying device - Google Patents

Abstract

本發明的課題在於縮短對塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜進行減壓乾燥所需的時間。本發明包括：將塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜以第一溫度進行減壓乾燥的步驟，以及將經過了所述步驟的所述基板上的所述塗佈膜以比所述第一溫度高的第二溫度進行減壓乾燥的步驟。

Description

減壓乾燥方法及減壓乾燥裝置

本發明涉及一種對塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜進行減壓乾燥的減壓乾燥方法及減壓乾燥裝置。

以前，聚醯亞胺因其耐熱性、耐化學性（chemical resistance）、電氣特性、機械特性等而多用於各種技術領域中。例如作為柔性（flexible）基板的基材，而廣泛採用聚醯亞胺膜。該聚醯亞胺膜例如如專利文獻1所記載的那樣，通過執行如下步驟而製造，即， 步驟1：對支撐體表面塗佈聚醯亞胺前驅物溶液而形成聚醯亞胺前驅物溶液的塗佈膜； 步驟2：在進行醯亞胺化（imidization）前將所述塗佈膜中的大多數的溶劑去除而形成所需膜厚的聚醯亞胺前驅物塗膜； 步驟3：通過對殘留一部分溶劑的狀態下的聚醯亞胺前驅物塗膜實施熱處理而將所殘留的溶劑完全去除，並且將聚醯亞胺前驅物醯亞胺化。 [現有技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特開2002-225052號公報

[發明所要解決的問題] 在例如製造膜厚10 μm的聚醯亞胺膜的情況下，步驟1中形成膜厚100 μm的塗佈膜，利用步驟2以膜厚為13 μm～15 μm左右的方式將大部分溶劑去除後，進行步驟3。此處，為了執行所述步驟2，將形成著聚醯亞胺前驅物溶液的塗佈膜的支撐體配置於減壓乾燥爐內而進行溶劑去除，能夠通過提高減壓乾燥時的溫度而縮短步驟2所需的時間。然而，為了防止產生乾燥不均或膜隆起（脫泡）等，必須將減壓乾燥爐內的溫度設定為40℃～80℃左右。其結果，難以大幅縮短步驟2所需的時間，從而仍存在難以組織有效率的處理（process）的課題。

本發明鑒於所述課題而完成，目的在於提供一種減壓乾燥技術，能夠縮短對塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜進行減壓乾燥所需的時間。 [解決問題的技術手段]

本發明的一方式為一種減壓乾燥方法，其特徵在於包括：（a）步驟，將塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜以第一溫度進行減壓乾燥；以及（b）步驟，將經過了所述步驟（a）的基板上的塗佈膜以比第一溫度高的第二溫度進行減壓乾燥。

而且，本發明的另一方式為一種減壓乾燥裝置，對塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜進行減壓乾燥，其特徵在於包括：第一減壓乾燥單元，以第一溫度進行減壓乾燥；第二減壓乾燥單元，以比第一溫度高的第二溫度進行減壓乾燥；以及搬送單元，將利用第一減壓乾燥單元而受到塗佈膜的減壓乾燥的基板搬送到第二減壓乾燥單元。

將塗佈膜中的溶劑去除時的乾燥不均或膜隆起（脫泡）容易發生在減壓乾燥的初期階段，一旦經過該初期階段則即便以高溫進行減壓乾燥也不會發生所述問題。因此，本發明中，是在減壓乾燥的初期階段進行以相對低溫（第一溫度）進行的低溫減壓乾燥後，進行以相對高溫（第二溫度）進行的高溫減壓乾燥，由此縮短總乾燥時間。 [發明的效果]

如以上，根據本發明，在將塗佈膜以第一溫度進行減壓乾燥後，以高於第一溫度的第二溫度進行減壓乾燥，因而能夠大幅縮短塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜的減壓乾燥的處理時間。

圖1是示意性地表示裝備本發明的減壓乾燥裝置的一實施方式的聚醯亞胺膜製造系統的圖。該聚醯亞胺膜製造系統1具備塗佈裝置2、減壓乾燥裝置3、熱處理裝置4及2台搬送機器人5、搬送機器人6。聚醯亞胺膜製造系統1中，塗佈裝置2對玻璃載板G（參照圖2）的上表面G1（參照圖2）塗佈包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液而形成塗佈膜F（參照圖2）。作為塗佈裝置2，例如可使用所謂的狹縫塗佈機（slit coater），該狹縫塗佈機使從噴出口噴出塗佈液的狹縫噴嘴（slit nozzle）相對於玻璃載板G相對移動而形成塗佈膜F。當然，也可使用其他塗佈方式的塗佈裝置。而且，本實施方式中，將聚醯胺酸（Polyamic acid）及NMP（N-甲基-2-吡咯烷酮：N-Methyl-2-Pyrrolidone）分別作為本發明的“聚醯亞胺前驅物”及“溶劑”而使用且形成所需厚度的10倍左右（在形成例如5[μm]～10[μm]左右的聚醯亞胺膜的情況下，為50[μm]～100[μm]左右）的相對厚的塗佈膜F。

然後，形成著塗佈膜F的玻璃載板G利用搬送機器人5從塗佈裝置2搬送到減壓乾燥裝置3。該減壓乾燥裝置3為以2個階段對塗佈膜F進行減壓乾燥處理的裝置，去除塗佈膜F中的溶劑而形成所需的膜厚的聚醯亞胺前驅物塗膜。另外，關於減壓乾燥裝置3的構成及動作，將在聚醯亞胺膜製造系統1的整體說明後進行詳細敘述。

形成著聚醯亞胺前驅物塗膜的玻璃載板G利用搬送機器人6從減壓乾燥裝置3搬送到熱處理裝置4。該熱處理裝置4對聚醯亞胺前驅物塗膜實施熱處理而將聚醯亞胺前驅物醯亞胺化從而形成聚醯亞胺膜。熱處理裝置4可包含對單個玻璃載板G進行加熱的單片方式的加熱部，也可包含對多個玻璃載板G統一加熱的批次方式的加熱部。另外，本實施方式中，如接下來說明的那樣通過採用本發明的減壓乾燥裝置3而能夠大幅縮短塗佈膜的減壓乾燥的處理時間，另一方面，醯亞胺化中依然需要進行數小時的加熱處理，減壓乾燥處理的節拍時間（tact time）與用以醯亞胺化的熱處理的節拍時間大幅不同。因此，在由單片方式的加熱部構成熱處理裝置4的情況下，理想的是將該加熱部多台疊層配置而進行並列處理。

接下來，對減壓乾燥裝置3的構成及動作進行說明。減壓乾燥裝置3具備：2台減壓乾燥單元3A、減壓乾燥單元3B，將經減壓乾燥單元3A減壓乾燥處理後的玻璃載板G搬送到減壓乾燥單元3B的搬送機器人3C，以及控制裝置各部的控制單元3D。本實施方式中，減壓乾燥單元3A、減壓乾燥單元3B具有同一構成。因此，本說明書中，為了將兩減壓乾燥單元3A、減壓乾燥單元3B加以區別，而適當地分別稱作“第一減壓乾燥單元3A”及“第二減壓乾燥單元3B”。而且，參照圖2對減壓乾燥單元3A的構成進行說明，關於減壓乾燥單元3B則省略說明。

圖2是表示減壓乾燥單元的構成的圖。減壓乾燥單元3A為如下裝置，即，使在玻璃載板G的上表面G1塗佈塗佈液而成的塗佈膜F中所含的溶劑成分氣化而使塗佈膜F乾燥。減壓乾燥單元3A如圖2所示，具備腔室310、保持部320、加熱部330、及排氣部340。

腔室310為具有用以對玻璃載板G進行減壓乾燥處理（＝減壓處理＋加熱處理）的內部空間311的耐壓容器。腔室310具有彼此能夠分離的基底部312及蓋部313。基底部312固定設置於裝置框架（圖示省略）上。而且，蓋部313中連接著圖2中概念性表示的腔室升降機構350。因此，腔室升降機構350依據來自控制單元3D的升降指令而進行動作，由此蓋部313相對於基底部312上下地升降移動。當使蓋部313下降時，基底部312與蓋部313抵接而成為一體，其內部形成著內部空間311（玻璃載板G的處理空間）。本實施方式中，在基底部312的上表面的周緣部設置著包含矽橡膠等的O型環314。因此，在蓋部313下降時，基底部312的上表面與蓋部313的下表面之間插入O型環314，腔室310的內部空間311成為氣密狀態。另一方面，在使蓋部313上升時腔室310開放，能夠向腔室310搬入玻璃載板G及從腔室310搬出玻璃載板G。

保持部320為用以在腔室310的內部空間311保持玻璃載板G的機構。保持部320具有多個保持銷321，通過使各保持銷321的頭部抵接於玻璃載板G的下表面，而將玻璃載板G以水平姿勢加以支撐。多個保持銷321豎立設置於配置在腔室310的外部的一個支撐部件322上，且分別貫通基底部312及加熱部330而向腔室310的內部空間311突出設置。

該支撐部件322中如圖2所示連接著銷升降機構351。因此，銷升降機構351依據來自控制單元3D的升降指令而進行動作，由此支撐部件322及多個保持銷321成為一體而上下地升降移動，即，為所謂的多個提升銷（lift pin）。減壓乾燥單元3A中，一邊在多個保持銷321上保持玻璃載板G一邊使銷升降機構351動作，由此能夠調整玻璃載板G相對於加熱部330的高度位置。例如，如圖2所示，配設為以各保持銷321的上端從加熱部330的上表面僅微量突出的方式控制銷升降機構351。因此，當利用多個保持銷321從下方支撐玻璃載板G時，在玻璃載板G的下表面與加熱部330的上表面之間形成所謂的被稱作鄰近間隙（proximity gap）的微小間隔，例如10 mm至100 mm左右的間隔。然後，在維持著鄰近間隙的狀態下使加熱部330執行加熱處理。另外，在這樣一邊由多個保持銷321支撐一邊執行減壓乾燥處理的情況下，存在保持銷321所接觸的部分與除其以外的部分乾燥程度不同的情況。因該情況而後述的乾燥不均尤其會成為問題。因此，本實施方式中，為了應對該情況，對減壓乾燥單元3A、減壓乾燥單元3B中的處理溫度加以特別的考慮。關於該方面以後將進行詳細敘述。

加熱部330配置於基底部312的上表面中央部。該加熱部330中，作為加熱源的線狀加熱器以遍及面內而蜿蜒的方式埋設。而且，如果在向多個保持銷321搬入玻璃載板G前依據來自控制單元3D的加熱指令使加熱器動作，則在搬入玻璃載板G前對內部空間311進行加熱，並且所搬入的玻璃載板G從其下表面側受到加熱。這樣，在氣氛溫度已上升的內部空間311內對玻璃載板G進行加熱而使溶劑成分從塗佈膜F氣化。

而且，本實施方式中，為了與加熱處理並行地實施減壓處理，而設置著排氣部340。該排氣部340包括：排氣配管341，用以從腔室310的內部空間311抽吸排出包含溶劑成分的氣體（以下稱作“排氣氣體”）；蝶形閥（butterfly valve）342、蝶形閥343，用以控制經由排氣配管341從腔室310排出的排氣氣體的排氣量；開閉閥344；以及排氣泵345。本實施方式中，在基底部312的周緣部設置著兩個排氣口315、排氣口316。而且，對應於如此設置兩個排氣口，而排氣配管341的一端部分支為兩個，分支端部346、分支端部347分別連接於排氣口315、排氣口316。進而，在排氣口315、排氣口316的附近位置，蝶形閥342、蝶形閥343分別插入到分支端部346、分支端部347。另一方面，排氣配管341的另一端部經由開閉閥344及排氣泵345而與省略圖示的排氣線連接。因此，當依據來自控制單元3D的開閉指令而開閉閥344打開並且依據來自控制單元3D的動作指令而排氣泵345動作時，以與蝶形閥342、蝶形閥343的開度相應的排氣量將排氣氣體經由排氣配管341而向排氣線排出。

在如所述那樣構成的減壓乾燥單元3A中，利用控制單元3D來控制加熱溫度。而且，關於減壓乾燥單元3B，也利用控制單元3D來控制加熱溫度。該控制單元3D包含具有中央處理器（Central Processing Unit，CPU）或記憶部等的電腦，按照規定的程式利用減壓乾燥單元3A控制減壓乾燥處理時的溫度（以下稱作“第一溫度”）及利用減壓乾燥單元3B控制減壓乾燥處理時的溫度（以下稱作“第二溫度”）等。更詳細來說執行圖3所示的一連串的處理（步驟S1～步驟S5）。

圖3是表示圖1所示的減壓乾燥裝置的動作的流程圖。當利用減壓乾燥裝置3對玻璃載板G進行處理時，預先在減壓乾燥單元3A、減壓乾燥單元3B中，加熱部330接收來自控制單元3D的加熱指令而使加熱器工作從而使內部空間311內的氣氛溫度（進行減壓乾燥處理時的溫度）上升（步驟S1）。此處，隨著利用減壓乾燥而去除塗佈膜F中的溶劑時的溫度增高，容易產生乾燥不均或膜隆起（脫泡），但乾燥不均等減壓乾燥時的問題主要發生在減壓乾燥的初期階段，一旦經過該初期階段則即便以高溫進行減壓乾燥也不會發生所述問題。因此，步驟S1中，將減壓乾燥單元3A中的氣氛溫度即“第一溫度”調整為不會發生所述問題的溫度，例如40℃，另一方面，將減壓乾燥單元3B中的氣氛溫度即“第二溫度”升高到高於“第一溫度”且促進減壓乾燥的溫度，例如100℃。另外，關於“第一溫度”及“第二溫度”，以後將一邊例示實施例一邊進行詳細敘述。

如所述那樣執行步驟S1後，上表面G1塗佈著塗佈膜F的玻璃載板G被搬入至腔室310內，且收納於內部空間311（步驟S2：搬入步驟）。具體來說，利用腔室升降機構350而使腔室310的蓋部313上升。然後，利用搬送機器人5（圖1）將玻璃載板G搬入到腔室310的內部，並載置於多個保持銷321上。當玻璃載板G的搬入完成時，搬送機器人5向腔室310的外部退避，利用腔室升降機構350而使腔室310的蓋部313下降。由此內部空間311成為密閉空間。

下一步驟S3中，開閉閥344打開並且蝶形閥342、蝶形閥343打開規定的開度。而且，排氣泵345動作，腔室310的內部的氣體經由排氣口315、排氣口316而強制排出。由此，內部空間311內的氣氛經由排氣口315、排氣口316、蝶形閥342、蝶形閥343、排氣配管341及開閉閥344而排出到排氣線，從而對腔室310的內部空間311進行減壓。依據該內部空間311的減壓而塗佈於玻璃載板G的表面的塗佈膜F中所含的溶劑成分氣化。由此，開始針對玻璃載板G上的塗佈膜F的第一段減壓乾燥處理。

該減壓處理時，利用步驟S1而加熱器已開始工作，因而對玻璃載板G的加熱處理也已開始。也就是，在氣氛溫度上升到“第一溫度”的內部空間311內利用加熱器將玻璃載板G從其下表面側加熱。利用該加熱處理，使玻璃載板G上的塗佈膜F中所含的溶劑升溫，進一步促進溶劑的氣化。這樣，減壓乾燥裝置3通過執行併用了內部空間311的減壓及加熱的減壓乾燥處理，而提高塗佈膜F的乾燥效率。

然後，在進行減壓乾燥，直到塗佈膜F的乾燥雖未完成，但不會發生乾燥不均等問題的程度時，依據來自控制單元3D的搬送指令而搬送機器人3C將玻璃載板G從減壓乾燥單元3A搬出從而結束第一段減壓乾燥處理，並且將該玻璃載板G搬入到減壓乾燥單元3B（步驟S4）。該減壓乾燥單元3B中，除氣氛溫度為高於“第一溫度”的“第二溫度”這一點之外，與第一段減壓乾燥處理同樣地執行第二段減壓乾燥處理（步驟S5）。另外，關於第一段減壓乾燥處理的結束時機，能夠通過對塗佈膜F的周邊的壓力，即減壓乾燥單元3A的減壓氣氛的壓力進行監控而恰當地決定。而且，關於第二段減壓乾燥處理的結束時機，也能夠通過對塗佈膜F的周邊的壓力，即減壓乾燥單元3B的減壓氣氛的壓力進行監控而恰當地決定。關於這些方面以後將一邊例示實施例一邊進行詳細敘述。

如以上那樣，在由減壓乾燥裝置3進行的減壓乾燥處理中的初期階段，即利用第一減壓乾燥單元3A以相對低溫（第一溫度）進行減壓乾燥後，將經過了該減壓乾燥處理的玻璃載板G移到第二減壓乾燥單元3B，利用第二減壓乾燥單元3B以相對高溫（第二溫度）進行減壓乾燥。因此，能夠縮短塗佈膜F的減壓乾燥所需的總處理時間而不會發生乾燥不均等問題。

能夠應用於減壓乾燥裝置3的減壓乾燥單元3A、減壓乾燥單元3B的構成不限於圖2所示的構成，例如也可使用圖4所示的減壓乾燥單元。以下，一邊參照圖4一邊對減壓乾燥單元的其他構成進行說明。

圖4是表示能夠裝備於本發明的減壓乾燥裝置的減壓乾燥單元的其他構成的圖。該減壓乾燥單元3A如圖2所示，具備腔室310、加熱部50及支撐部90。而且，減壓乾燥單元3A中，裝置各部依據來自控制單元3D（圖1）的指令而進行動作，由此使對玻璃載板G的上表面G1塗佈塗佈液而成的塗佈膜F中所含的溶劑成分氣化從而使塗佈膜F乾燥。另外，減壓乾燥單元3B的構成也基本上與減壓乾燥單元3A相同。

腔室310為具有用以對玻璃載板G進行減壓乾燥處理（＝減壓處理＋加熱處理）的內部空間311的耐壓容器。腔室310具有彼此能夠接近或離開的基底部36與蓋部37。基底部36固定設置於裝置框架（圖示省略）上。基底部36具有水平配置的矩形狀的底板部361及沿著底板部361的各邊延伸設置的壁部362。壁部362從底板部361的各邊，也就是周緣部向上方垂直地設置，底板部361的上表面與壁部362的內面由平滑的曲面而連接。這樣基底部36具有俯視時呈矩形狀的外形，且形成為向上方開口的箱型。

另一方面，蓋部37具有水平配置的矩形狀的頂板部371以及沿著頂板部371的各邊延伸設置的壁部372。壁部372從頂板部371的各邊，也就是周緣部向下方垂直地設置，頂板部371的下表面與壁部372的內面以平滑的曲面而連接。這樣，蓋部37具有俯視時呈矩形狀的外形，且形成為向下方開口的箱型。該蓋部37配置於基底部36的上方，蓋部37的壁部372從Z方向上與基底部36的壁部362相向。這樣，Z方向上彼此相向的蓋部37與基底部36之間形成著內部空間311。而且，腔室310具有配置於壁部372的上表面的橡膠製的O型環38。因此，蓋部37的壁部372與基底部36的壁部362經由O型環38而彼此接觸。

而且，減壓乾燥單元3A為了將腔室310開閉而具備圖2中概念性表示的開閉驅動部34。該開閉驅動部34為將蓋部37相對於基底部36沿Z方向進行驅動的促動器，依據來自控制單元3D的升降指令而開閉驅動部34進行動作，由此蓋部37相對於基底部36而沿Z方向升降。即，當控制單元3D對開閉驅動部34輸出下降指令時，開閉驅動部34使蓋部37下降。由此，蓋部37經由O型環38而擠壓到基底部36，從而內部空間311得以密閉。另一方面，當控制單元3D對開閉驅動部34輸出上升指令時，開閉驅動部34使蓋部37上升。由此，蓋部37離開基底部36及O型環38，內部空間311開放，能夠對內部空間311搬入或搬出玻璃載板G。

支撐部90為用以在腔室310的內部空間311內支撐玻璃載板G的機構。支撐部90具有多個支撐銷91及對支撐銷91進行支撐的支撐部件92。支撐部件92配置於腔室310的外側下方，多個支撐銷91豎立設置於支撐部件92。各支撐銷91貫通基底部36及熱板51而向基底部36的內部空間311突出設置，各支撐銷91的頭部抵接於玻璃載板G的下表面，從而對玻璃載板G進行水平支撐。另外，形成於蓋部37的頂板部371的下表面的平滑的水平面321a從上方與由支撐部90支撐的玻璃載板G（的塗佈膜F）相向。

而且，減壓乾燥單元3A為了使支撐部90升降而具備圖4中概念性表示的升降驅動部93。該升降驅動部93為將支撐部90沿Z方向進行驅動的促動器，依據來自控制單元3D（圖1）的升降指令而升降驅動部93進行動作，由此支撐部90沿Z方向升降。即，控制單元3D通過控制升降驅動部93，而能夠調整由支撐部90支撐的玻璃載板G的高度。具體來說，當執行玻璃載板G對內部空間311的搬入或搬出時，控制單元3D對升降驅動部93輸出上升指令，使支撐部90對玻璃載板G的支撐位置上升到規定的上升位置。另一方面，在對搬入到內部空間311內的玻璃載板G的塗佈膜F執行減壓乾燥處理時，控制單元3D對升降驅動部93輸出下降指令，使由支撐部90支撐的玻璃載板G下降到低於上升位置的規定的下降位置。

加熱部50具有安裝於基底部36的熱板51及安裝於蓋部37的橡膠加熱器（rubber heater）52。熱板51與底板部361之間隔著間隙D而水平地安裝在基底部36的底板部361的上表面。而且，橡膠加熱器52以覆蓋蓋部37的上表面的方式配置。而且，控制單元3D對加熱部50輸出加熱指令，從而利用熱板51及橡膠加熱器52的發熱對內部空間311進行加熱。該內部空間311的加熱從對內部空間311搬入玻璃載板G前便預先持續地執行，搬入到內部空間311內的玻璃載板G利用內部空間311內的氣氛溫度而加熱。由此，溶劑成分從塗佈膜F氣化。

減壓乾燥單元3A為了與加熱部50所進行的加熱處理並行地執行減壓處理，而具備減壓單元60。該減壓單元60具有排氣配管61（減壓機構）及連接於排氣配管61的減壓閥62。排氣配管61安裝於腔室310的基底部36的中央，從基底部36的底板部361向下方突出。排氣配管61的一端611在底板部361的上表面開口，排氣配管61連通到腔室310內的內部空間311。而且，排氣配管61的另一端612經由減壓閥62連接於減壓泵P。減壓泵P進而連接於排氣資源Ue，也就是設置了減壓乾燥裝置的設施中所具備的排氣用的資源設備。該減壓泵P基本上一直運轉，控制單元3D通過將減壓閥62開閉，而執行、停止內部空間311的減壓。即，在利用腔室310而內部空間311密閉的狀態下，當控制單元3D對減壓閥62輸出打開指令時，減壓閥62打開，利用減壓泵P的排氣將內部空間311減壓。另一方面，當控制單元3D對減壓閥62輸出關閉指令時，減壓閥62關閉，停止內部空間311的減壓。

而且，減壓乾燥單元3A為了使減壓停止後的內部空間311的氣壓回到大氣壓而具備供氣單元70。該供氣單元70具有多個供氣配管71（供氣機構）及連接於各供氣配管71的供氣閥72。各供氣配管71從基底部36的底板部361向下方突出。各供氣配管71的一端711與熱板51的下表面相向且在底板部361的上表面開口，各供氣配管71連通到腔室310內的內部空間311。而且，各供氣配管71的另一端712經由供氣閥72而連接於供氣資源Us，也就是設置了減壓乾燥單元3A的設施中所具備的供氣用的資源設備。該例中，供氣資源Us供給氮氣。而且，控制單元3D通過將供氣閥72開閉，而執行、停止對內部空間311的供氣。即，當控制單元3D對供氣閥72輸出打開指令時，供氣閥72打開，對內部空間311供給氮氣（氣體淨化（gas purge））。另一方面，當控制單元3D對供氣閥72輸出關閉指令時，供氣閥72關閉，停止對內部空間311供給氮氣。

進而，減壓乾燥單元3A具備與所述的減壓單元60不同且將內部空間311內的氣化成分排出的排氣單元8。該排氣單元8是為了將乾燥處理後的內部空間311內殘存的經氣化的溶劑成分（氣化成分）從內部空間311排出而設置。該排氣單元8具有安裝於腔室310的外側的排氣機構80及連接於排氣機構80的流量調整閥85。該排氣機構80具有四個排氣管81及設置於各排氣管81的排氣配管82。

排氣機構80所具有的四個排氣管81與基底部36的四邊一對一地對應設置，各排氣管81沿著對應的基底部36的邊沿水平方向延伸設置。排氣管81的上表面為隨著朝向外側（腔室310的相反側）而下降的傾斜面，排氣管81的外側的側面為與Z方向平行的垂直面。排氣管81的上部從基底部36的壁部362向上方突出，基底部36的下部安裝於壁部362的外側的側面。在排氣管81的上部，朝向內側（腔室310側）設置著開口813，開口813連通到在排氣管81內沿Z方向設置的中空部。排氣管81的開口813的位置相對於位於下降位置的玻璃載板G具有規定的位置關係。即，開口813從水平方向上與下降位置的玻璃載板G相向，換句話說，玻璃載板G位於與開口813相向的範圍R，也就是Z方向上的開口813的上端與下端之間的範圍內。

而且，排氣機構80具有從排氣管81的底部向下方突出的排氣配管82。該排氣配管82在各開口813的下方沿水平方向排列多個而設置。排氣配管82的一端821相對於排氣管81的中空部開口，排氣配管82連通到排氣管81的中空部。而且，排氣配管82的另一端經由流量調整閥85而連接於排氣資源Ue。另外，控制單元3D基本上將流量調整閥85一直打開著。因此，伴隨排氣資源Ue進行排氣，而排氣管81一直從開口813抽吸外氣。

這樣，排氣機構80的排氣管81在從基底部36的壁部362向上方突出的位置具有開口813，從開口813一直抽吸外氣。因此，在腔室310關閉的狀態下，開口813與腔室310的蓋部37相向，另一方面，在腔室310打開的狀態下，開口813能夠從基底部36與蓋部37之間將開放的內部空間311內的溶劑成分排出。

裝備著如此構成的第一減壓乾燥單元3A及第二減壓乾燥單元3B的減壓乾燥裝置3中，也進行與所述實施方式相同的減壓乾燥處理。即，在利用第一減壓乾燥單元3A以相對低溫（第一溫度）進行了減壓乾燥後，將經過了該減壓乾燥處理的玻璃載板G移至第二減壓乾燥單元3B，利用第二減壓乾燥單元3B以相對高溫（第二溫度）進行減壓乾燥。由此，能夠縮短塗佈膜F的減壓乾燥所需的總處理時間而不會發生乾燥不均等問題。

所述實施方式中，玻璃載板G相當於本發明的“基板”的一例。而且，搬送機器人3C相當於本發明的“搬送單元”的一例。而且，使用NMP作為溶劑，也可如專利文獻1記載的那樣使用各種溶劑。

另外，本發明不限定於所述實施方式，只要不脫離其主旨則能夠進行所述方式外的各種變更。例如使用搬送機器人3C作為從第一減壓乾燥單元3A向第二減壓乾燥單元3B搬送玻璃載板G的搬送單元，但不限定於此，也可使用其他搬送方式，例如輸送帶方式的搬送單元。

而且，所述實施方式中，將“第一溫度”及“第二溫度”分別設定為“40℃”及“100℃”，也可一方面滿足“第二溫度”為高於“第一溫度”的溫度的條件一方面根據溶劑的種類或塗佈膜F的厚度等適當變更。

而且，所述實施方式中，是將玻璃載板G用作本發明的“基板”，但也可將其他的平板狀部件用作“基板”。 [實施例]

接下來表示本發明的實施例，本發明當然不受下述實施例限制，當然能夠在可適合於前後所述的主旨的範圍內適當地添加變更而實施，這些均包含於本發明的技術範圍內。

減壓乾燥處理是如所述那樣在減壓氣氛下加熱塗佈於玻璃載板G的塗佈膜F且使其乾燥的處理。例如，圖4所示的構成的減壓乾燥單元3A（3B）中，如果將減壓乾燥處理時的溫度，即處理溫度變更為多階段，並且在各處理溫度下進行減壓乾燥處理後觀察玻璃載板G上的塗佈膜F的表面狀態，則獲得表1所示的結果。該圖中的“乾燥不均”的欄中賦予的記號“◎”、“○”、“△”、“×”、“×××”分別表示塗佈膜F的乾燥狀態，如根據該圖可知，為了適當地進行減壓乾燥處理，理想的是將處理溫度設定為30℃～70℃。該溫度範圍相當於本發明的“恰當溫度範圍”的一例。例如如果將處理溫度設定得低於30℃，則塗佈膜F中所含的溶劑成分的氣化不進展。另一方面，如果將處理溫度設定得高於70℃，例如設定為接近恰當溫度範圍的最高值即“70℃”的80℃，則塗佈膜F的一部分會產生乾燥不均。該主要理由為以下所述。 [表1]

在將第一階段減壓乾燥處理的處理溫度設定為80℃時，支撐銷（提升銷）91的溫度也達到80℃左右。因此，如果在支撐銷91上載置常溫的玻璃載板G，則玻璃載板G中的與支撐銷91接觸的部位（以下稱作“接觸部位”）會受到來自支撐銷91的熱的影響而局部地被加熱。另一方面，關於不與支撐銷91接觸的部位（以下稱作“非接觸部位”），不會受到所述熱影響，而主要僅因腔室310內的輻射熱而被加熱。因此，接觸部位的加熱的上升要比非接觸部位的加熱的上升快，接觸部位的加熱曲線與非接觸部位的加熱曲線互不相同。其結果，會發生乾燥不均。

而且，為了製造聚醯亞胺膜，而如所述那樣塗佈膜F的厚度變得相對厚（在形成例如10[μm]～20[μm]左右的聚醯亞胺膜的情況下，為100[μm]～200[μm]左右），與製造光阻劑膜的情況相比，處理時間延長。因此，在聚醯亞胺膜的製造現場，存在伴隨乾燥時間的長時間化而容易產生乾燥不均這樣的技術背景。並且，光阻劑膜的製造在常溫處理中進行並無特別問題，但在聚醯亞胺膜的製造中如所述那樣為了改善乾燥速度而將處理溫度設定為80℃以上時，乾燥不均的問題變得更嚴重。此處，代替將處理溫度設定為80℃，而如圖5A所示那樣通過抑制減壓速度能夠抑制乾燥不均的發生，但因抑制減壓速度而減壓乾燥處理所需的時間（＝T12－T11）會延長。

圖5A是表示利用現有的減壓乾燥裝置進行減壓乾燥時的減壓乾燥的進行狀況的曲線圖。此處，現有的減壓乾燥裝置是利用一個減壓乾燥單元進行塗佈膜F的減壓乾燥的裝置。該減壓乾燥裝置中，如該圖所示，在關閉具有大氣壓狀態（P0＝0.1013 MPa）的減壓乾燥單元的腔室（溫度80℃）後的時機T11開始減壓。然後，因將處理溫度超過恰當溫度範圍的最高值而設定，所以在相對緩和的減壓速度（該圖中的曲線圖的斜率）下執行減壓乾燥。其原因在於，如果減壓速度設定得高，則塗佈膜F的表面先乾燥而塗佈膜F的內部為未乾燥狀態，成為膜隆起（脫泡）的發生因素之一。因此，通過將減壓速度設定得慢，而需要慢慢地進行腔室內的壓力降低以及溶劑成分的氣化。而且，當使目標量的溶劑成分氣化而塗佈膜F的周邊的壓力到達目標值P2時，中止減壓，對減壓乾燥單元的腔室內進行大氣開放（時機T12）。因此，為了使用現有的減壓乾燥裝置使塗佈膜F良好地減壓乾燥，而需要相對較長的時間（＝T12－T11）。而且，在更高的處理溫度，例如100℃下，即便進一步降低減壓速度，也會發生嚴重的乾燥不均。

與此相對，例如圖5B所示的實施例中，以恰當溫度範圍內的處理溫度（第一溫度＝40℃）進行由第一減壓乾燥單元3A進行的減壓乾燥處理（第一段減壓乾燥處理），能夠使存在於塗佈膜F的表面部分的溶劑成分在短時間（＝T22－T21）內氣化而不會發生乾燥不均。另外，符號“T21”、符號“T22”（及以後說明的符號“T23”、符號“T24”）分別表示進行在所述時機T11、時機T21下執行的動作的時機。

而且，利用第一段減壓乾燥處理，塗佈膜F的周邊的壓力成為低於大氣壓P0且高於目標值P2的中間值P1。在成為該中間值P1的狀況下，進行減壓乾燥，直到塗佈膜F的乾燥雖未完成，但在由第二減壓乾燥單元3B進行的減壓乾燥處理中不會發生乾燥不均等問題的程度。此處，中間值P1及目標值P2分別相當於本發明的“第一壓力”及“第二壓力”的一例，且具有 中間值P1＞目標值P2 的關係。

如果第一段減壓乾燥處理結束，則搬送機器人3C將經過了第一段減壓乾燥處理的玻璃載板G搬送到第二減壓乾燥單元3B。此處，第二減壓乾燥單元3B的處理溫度（第二溫度）設定為100℃，因已利用第一段減壓乾燥處理進行了減壓乾燥，所以即便將減壓速度設定得高，也不會發生乾燥不均，能夠使殘存於塗佈膜F的溶劑成分在短時間（＝T24－T23）內氣化。

這樣，本實施例中，由第一減壓乾燥單元3A進行的減壓乾燥處理時的處理溫度（相當於本發明的“第一溫度”）設為40℃，由第二減壓乾燥單元3B進行的減壓乾燥處理時的處理溫度（相當於本發明的“第二溫度”）設為100℃，由此能夠大幅縮短減壓乾燥所需的時間。而且，因以兩個階段進行減壓乾燥處理，所以通過將第一溫度及第二溫度適當組合而能夠調整減壓乾燥處理所需的時間。

另外，關於第二溫度，理想的是高於第一溫度，且理想的是設定為80℃以上。另一方面，如果將第二溫度設定得過高，則有時會發生乾燥不均，因而從防止發生乾燥不均的觀點考慮，理想的是設定為150℃以下。而且，關於中間值（第一壓力）P1，如果考慮恰當溫度範圍為30℃以上且70℃以下，則理想的是設定為100 Pa以上且1000 Pa以下。另一方面，關於目標值（第二壓力）P2，如果考慮由第二減壓乾燥單元3B進行的減壓乾燥處理時的處理溫度的優選範圍為80℃以上且150℃以下，則理想的是一方面滿足所述關係（中間值P1＞目標值P2）一方面設定為5 Pa以上且200 Pa以下。 [工業利用可能性]

本發明能夠普遍地應用於對塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜進行減壓乾燥的減壓乾燥技術。

1‧‧‧聚醯亞胺膜製造系統

2‧‧‧塗佈裝置

3‧‧‧減壓乾燥裝置

3A‧‧‧第一減壓乾燥單元

3B‧‧‧第二減壓乾燥單元

3C‧‧‧搬送機器人（搬送單元）

3D‧‧‧控制單元

4‧‧‧熱處理裝置

5、6‧‧‧搬送機器人

8‧‧‧排氣單元

34‧‧‧開閉驅動部

36‧‧‧基底部

37‧‧‧蓋部

38、314‧‧‧O型環

50‧‧‧加熱部

51‧‧‧熱板

52‧‧‧橡膠加熱器

60‧‧‧減壓單元

61、82、341‧‧‧排氣配管

62‧‧‧減壓閥

70‧‧‧供氣單元

71‧‧‧供氣配管

72‧‧‧供氣閥

80‧‧‧排氣機構

81‧‧‧排氣管

85‧‧‧流量調整閥

90‧‧‧支撐部

91‧‧‧支撐銷

92‧‧‧支撐部件

93‧‧‧升降驅動部

310‧‧‧腔室

311‧‧‧內部空間

312‧‧‧基底部

313‧‧‧蓋部

315、316‧‧‧排氣口

320‧‧‧保持部

321‧‧‧保持銷

321a‧‧‧水平面

322‧‧‧支撐部件

330‧‧‧加熱部

340‧‧‧排氣部

342、343‧‧‧蝶形閥

344‧‧‧開閉閥

345‧‧‧排氣泵

346、347‧‧‧分支端部

350‧‧‧腔室升降機構

351‧‧‧銷升降機構

361‧‧‧底板部

362、372‧‧‧壁部

371‧‧‧頂板部

611、821‧‧‧排氣配管的一端

612‧‧‧排氣配管的另一端

711‧‧‧供氣配管的一端

712‧‧‧供氣配管的另一端

813‧‧‧開口

D‧‧‧間隙

F‧‧‧塗佈膜

G‧‧‧玻璃載板（基板）

G1‧‧‧上表面

P‧‧‧減壓泵

P0‧‧‧大氣壓

P1‧‧‧中間值（第一壓力）

P2‧‧‧目標值（第二壓力）

R‧‧‧與開口相向的範圍

T11、T12、T21、T22、T23、T24‧‧‧時機

Ue‧‧‧排氣資源

Us‧‧‧供氣資源

S1～S5‧‧‧步驟

X、Y、Z‧‧‧方向

圖1是示意性地表示裝備本發明的減壓乾燥裝置的一實施方式的聚醯亞胺膜製造系統的圖。 圖2是表示減壓乾燥單元的構成的圖。 圖3是表示圖1所示的減壓乾燥裝置的動作的流程圖。 圖4是表示本發明的減壓乾燥裝置中能夠裝備的減壓乾燥單元的其他構成的圖。 圖5A是表示利用現有的減壓乾燥裝置進行減壓乾燥時的減壓乾燥的進行狀況的曲線圖。 圖5B是表示利用圖1中的減壓乾燥裝置進行減壓乾燥時的減壓乾燥的進行狀況的曲線圖。

Claims (8)

1. 一種減壓乾燥方法，其特徵在於包括：(a)步驟，將塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜以第一溫度進行減壓乾燥；以及(b)步驟，將經過了所述步驟(a)的所述基板上的所述塗佈膜以比所述第一溫度高的第二溫度進行減壓乾燥，所述步驟(a)包含當所述塗佈膜的周邊的壓力到達第一壓力時停止減壓乾燥的步驟，所述步驟(b)包含當所述塗佈膜的周邊的壓力到達低於所述第一壓力的第二壓力時停止減壓乾燥的步驟。
2. 如申請專利範圍第1項所述的減壓乾燥方法，其中：當將在所述步驟(a)的減壓氣氛下，能夠使所述塗佈膜乾燥而不會發生乾燥不均的溫度範圍設為恰當溫度範圍時，所述第一溫度設定於所述恰當溫度範圍內。
3. 如申請專利範圍第2項所述的減壓乾燥方法，其中：所述第二溫度超過所述恰當溫度範圍的最高值而設定。
4. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的減壓乾燥方法，其中：所述恰當溫度範圍為30℃以上且70℃以下的範圍。
5. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的減壓乾燥方法，其中：所述第二溫度設定於80℃以上且150℃以下的範圍內。
6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的減壓乾燥方法，其中：所述第二溫度根據所述塗佈膜的膜厚而設定。
7. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的減壓乾燥方法，其中：所述第一壓力設定於100Pa以上且1000Pa以下的範圍內，所述第二壓力設定於5Pa以上且200Pa以下的範圍內。
8. 一種減壓乾燥裝置，對塗佈於基板上的包含聚醯亞胺前驅物及溶劑的塗佈液的塗佈膜進行減壓乾燥，其特徵在於包括：第一減壓乾燥單元，以第一溫度進行減壓乾燥；第二減壓乾燥單元，以比所述第一溫度高的第二溫度進行減壓乾燥；以及搬送單元，將利用所述第一減壓乾燥單元而經過了所述塗佈膜的減壓乾燥的所述基板搬送到所述第二減壓乾燥單元，當所述塗佈膜的周邊的壓力到達第一壓力時，所述第一減壓乾燥單元停止減壓乾燥，當所述塗佈膜的周邊的壓力到達低於所述第一壓力的第二壓力時，所述第二減壓乾燥單元停止減壓乾燥。