TWI618576B - 水分吸附劑及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可以低成本製造、具有較高之分散性及疏水性且吸濕速度不降低之水分吸附劑及其製造方法。
本發明之水分吸附劑之特徵在於：其以表面具有非質子性極性溶劑層之氧化鈣粒子為主成分。又，本發明之水分吸附劑之製造方法之特徵在於：對氧化鈣於非質子性極性溶劑存在下進行粉碎。上述非質子性極性溶劑較佳為N-甲基吡咯啶酮。

Description

水分吸附劑及其製造方法
本發明係關於一種水分吸附劑及其製造方法。更詳細而言，係關於一種尤其是作為有機EL元件用較為有用之以表面具有非質子性極性溶劑層之氧化鈣粒子為主成分的水分吸附劑及其製造方法。
用於有機EL元件之有機發光材料有因水分而劣化，壽命變短之問題，自先前以來，為了吸收於有EL元件製造時殘留於元件內之水分或自外部滲入之水分而配置吸濕性材料(吸水劑)。
吸水劑由於要求密封後迅速吸附水分，故而使用有氧化鋇或氧化鍶、或者加快水分吸附速度之氧化鈣。並且，加快水分吸附速度之氧化鈣例如係如專利文獻1所揭示，可藉由於減壓條件下燒成氫氧化鈣而獲得。
專利文獻1：日本專利第4387870號公報
然而，如專利文獻1所記載之經減壓燒成而得之氧化鈣具有如下問題：(1)製造必需真空燒成爐，故而為高成本；(2)由於為強鹼性，故而於填充於樹脂等有機高分子材料而使用之情形時，有切斷高分子之鍵之虞，僅可用於氟樹脂等一部分樹脂；(3)氧化鈣為親水性，故而不易填充至疏水性之樹脂等有機高分子材料。
先前，作為解決該等(2)及(3)之問題之方法，已知有利用脂肪酸等疏水性之表面處理劑塗布粒子表面之方法，但關於有機EL元件等之用途，有若進行疏水性塗布則吸濕速度低降低，原本之作為吸濕劑之性能降低之問題。
本發明係鑒於上述問題而成者，其目的在於提供一種可以低 成本製造、具有較高之分散性及疏水性且吸濕速度不降低之水分吸附劑及其製造方法。
本發明人等為了達成以上之目的而致力進行研究，結果發 現：表面存在非質子性極性溶劑之較薄之液層的氧化鈣粒子可抑制凝集而將分散性保持得較高，具有疏水性與較高之吸濕速度而具有作為填充於高分子材料之乾燥劑所較佳之功能，從而完成本發明。即，本發明係關於一種水分吸附劑，其特徵在於：其以表面具有非質子性極性溶劑層之氧化鈣粒子為主成分。
又，本發明人等發現：藉由於非質子性極性溶劑存在下粉碎 氧化鈣，可獲得微粒化而提高活性、且具有疏水性、吸濕性優異之氧化鈣粒子，從而完成本發明。即，本發明係關於一種水分吸附劑之製造方法，其特徵在於：對氧化鈣於非質子性極性溶劑存在下進行乾式粉碎。又，本發明係關於一種水分吸附劑之製造方法，其特徵在於：對氧化鈣於非質子性極性溶劑存在下進行濕式粉碎後，進行固液分離及/或乾燥。
如以上所述，根據本發明，可提供一種可以低成本製造、具 有較高之分散性及疏水性且吸濕速度不降低之水分吸附劑及其製造方法。
本發明之水分吸附劑之特徵在於：其以表面具有非質子性極性溶劑層之氧化鈣粒子為主成分。非質子性極性溶劑層存在於該氧化鈣粒子表面，例如可列舉：丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基亞碸(DMSO)、N,N-二甲基乙醯胺、四氫呋喃、二口咢烷、六甲基磷酸三胺(hexamethylphosphotriamide)、乙二醇二甲醚、丙腈、甲基乙基酮、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯啶酮等之層，尤其是可較佳地使用N-甲基吡咯啶酮之層。於本發明之水分吸附劑中，非質子性極性溶劑層之厚度可如下述數1般進行定義，較佳為0.2~5nm。
又，本發明之水分吸附劑之BET比表面積較佳為1~100m2/g，更佳為5~100m2/g，進而較佳為10~60m2/g。若BET比表面積過小，則水分吸附速度變慢，故而不佳，若過大，則水分吸附速度過快，變得難以操作而不理想。又，平均粒徑較佳為0.05~10μm，更佳為0.2~5μm，進而較佳為0.5~3μm。若平均粒徑過小，則吸附速度過快，變得難以操作而不理想，若過大則於塗布或用作填充物時外觀變差而不理想。
作為表現本發明之水分吸附劑之功能的機制，認為存在於氧化鈣表面之非質子性極性溶劑層之極性賦予吸濕性及與氧化鈣之親和性，非質子性賦予對樹脂之相溶性(溶解樹脂)。認為非質子性極性溶劑層與例 如在氧化鈣表面塗布烷氧化物層之情形不同，由於其並不引起「烷氧化物水解而分解成水與醇，因醇與氧化鈣之反應而生成烷氧化物」等反應，故而可發揮比伴隨有上述反應之塗布高之吸濕性。於本發明之水分吸附劑中，作為吸濕性之評價，例如可根據120分鐘後(溫度24℃、相對濕度55%)之水分吸附劑之重量增加率進行評價，上述重量增加率較佳為10%以上，進而較佳為10~30%。
本發明之水分吸附劑可藉由對氧化鈣於非質子性極性溶劑 存在下進行乾式粉碎或濕式粉碎後，視需要進行乾燥處理，調整非質子性極性溶劑層之厚度而製造。於進行濕式粉碎之情形時，亦可藉由過濾等進行固液分離後進行乾燥處理。
於本發明之水分吸附劑之製造方法中，用作原料之氧化鈣之BET比表面積並無特別限制，較佳為0.1~60m2/g，更佳為0.5~30m2/g。又，氧化鈣之平均粒徑並無特別限制，較佳為0.1μm~5mm。
於本發明之製造方法中，作為所使用之非質子性極性溶劑，可列舉與上述非質子性極性溶劑層相同者，該等可單獨使用或混合兩種以上使用。於乾式粉碎之情形時，非質子性極性溶劑之使用量相對於氧化鈣，較佳為0.1~51質量%，更佳為1~20質量%，進而較佳為1~15質量%。若使用非質子性極性溶劑進行粉碎，則溶劑發揮作為粉碎助劑之作用，可於確保較高之分散性之狀態下粉碎至微細且活性較高之微粒子。於濕式粉碎之情形時，非質子性極性溶劑之使用量相對於氧化鈣，較佳為52~10000質量%，更佳為500~5000質量%，尤佳為1000~2000質量%。又，非質子性極性溶劑之沸點較佳為100℃以上，更佳為150℃以上。若沸點未達 100℃，則由於非質子性極性溶劑層變得容易揮發，故而不佳。
於本發明中，粉碎之方法並無特別限定，可使用介質研磨 機、旋轉球磨機、振動球磨機、行星球磨機、搖擺磨機(rocking mill)、塗料振盪機、氣流式粉碎機等粉碎裝置。粉碎裝置之中較佳者為介質研磨機、搖擺磨機等使用金屬或樹脂、陶瓷之介質作為介質之粉碎裝置。介質之材質就污染較少之觀點而言，較理想為尼龍製或磨耗較少之氧化鋯製。再者，介質之大小可根據被粉碎物之粒徑適當選擇。又，粉碎較佳為於非活性氣體環境中進行。作為非活性氣體，雖亦可列舉氦氣或氬氣等，但就經濟之觀點而言，尤佳為於氮氣環境中進行。再者，粉碎處理可以一階段進行，亦可更換介質徑或粉碎裝置而以多階段進行粉碎。
又，本發明之水分吸附劑之粒度分布之90%粒徑(D90)與 10%粒徑(D10)之比率D90/D10較佳為1.5~40之範圍內，更佳為使粒度分布變陡峭(sharp)為1.5~5.0之範圍內。
於該情形時，氣流式粉碎機中尤其是噴射磨機由於可獲得微細且陡峭之粒度分布之粉體，故而較佳。若粒度分布陡峭，則由於氧化鈣之吸濕速度穩定化，故而較佳。進而，噴射磨機由於係於氣流中粉碎粒子，故而可部分地去除粒子表面之非質子性極性溶劑。因此，有可簡化或省略乾燥製程之優點。再者，作為利用噴射磨機之粉碎條件，例如於原料供給速度5.0kg/h下，藉由將粉碎壓力設為0.3~1.5MPa，更佳為設為0.3~1.0MPa，可如上所述將D90/D10變陡峭於1.5~5.0之範圍內。
又，乾燥處理較佳為藉由加熱乾燥而進行，亦可進行減壓乾燥，作為乾燥裝置，可列舉層板式(shelf type)乾燥機、旋轉式乾燥機、振 動式乾燥機、真空乾燥機等。具有非質子性極性溶劑層之氧化鈣粒子之乾燥較佳為一面於乾燥機內導入氮氣或氬氣等非活性氣體一面進行，以避免因與環境中之水蒸氣或二氧化碳之反應而使非質子性極性溶劑層分解或者產生氫氧化鈣或碳酸鈣。加熱乾燥處理之溫度為非質子性極性溶劑層之沸點以下，例如於N-甲基吡咯啶酮之情形時較佳為80~180℃，更佳為120~170℃。再者，於藉由濕式粉碎進行製造之情形時，較理想為於藉由過濾或離心分離等之固液分離裝置去除多餘之溶劑後進行乾燥處理。藉由適當調整乾燥條件而去除多餘之溶劑，可將非質子性極性溶劑層之厚度調整為特定之值。
根據本發明，可以低成本製造具有較高之分散性及疏水性且 與通常之氧化鈣相比吸濕速度不降低的水分吸附劑。進而，本發明之水分吸附劑具有體密度(bulk density)較大而容易填充於樹脂，吸油量較小而可高度填充於樹脂等優異之效果。再者，吸油量係評價粉末對樹脂之填充性之指標，該方法可用於填充性之評價(雜誌「工業材料」vol.39，No.1，p116-117(1991))。本發明之水分吸附劑之吸油量較佳為45ml/100g以下。
本發明之水分吸附劑可直接使用或成形為任意之形狀而使 用。又，可製成填充於適當之溶劑或高分子材料而成之塗料、填充於高分子材料而成之膠帶或膜等而使用。因此，亦可較佳地用於有機EL、液晶等忌避水分之電子設備用乾燥劑、冰箱、雙層玻璃等之隔熱層用乾燥劑、阻隔膜之水分吸附層、密閉容器之襯墊用(防止化學品、醫藥品、食品之劣化)、真空配管之內面塗布用、O形環用(維持高度真空)等。
其中，本發明之水分吸附劑尤其是可較佳地用作有機EL元 件用。例如，有機EL元件用水分吸附劑可分散於合成樹脂中而成形成片狀、顆粒狀、板狀、膜狀而加以利用。該等成形物可作為有機EL顯示器等電子機器用之乾燥劑而有利地使用。合成樹脂可使用聚烯烴樹脂、聚丙烯酸樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯胺樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、聚碳酸酯樹脂及氟樹脂。又，本發明之水分吸附劑亦可收容於通常之吸濕劑所使用之透濕性之袋或容器中而使用。本發明之水分吸附劑可單獨使用，亦可與其他吸濕性材料(例如矽膠或分子篩)併用。
實施例
以下，對本發明基於實施例具體進行說明，但該等並非限定本發明之目的者。首先，將獲得之氧化鈣粉末之物性之測定方法示於以下。
[吸濕性評價：120分鐘後之重量增加率]
預先測定乾燥之稱量瓶之重量，設為[A(g)]。將成為測定對象之粉末約0.6g裝入至稱量瓶中，準確地稱量重量，設為[B(g)]。打開裝有粉體之稱量瓶之蓋，放入至保持為24℃、相對濕度55%之恆溫恆濕槽，測量120分鐘後之重量，設為[C(g)]，藉由下述式(1)算出重量增加率。
[數2]重量增加率(%)={C(g)-B(g)}/{B(g)-A(g)}×100 (1)
[吸油量之測定方法]
依據JIS K 5101-13-2：2004顏料試驗方法-第13部：吸油量-第2節：煮沸亞麻仁油法進行測定。對特定量之粉末試樣滴加煮沸亞麻仁油，根據與煮沸亞麻仁油混練之試樣成為可捲成螺旋形之狀態的終點之滴加量，求出吸油量(mL/100g)。
[粒度分布之測定方法]
使用乙醇作為試樣之分散溶劑，利用超音波均質機(MODEL US-150T，目本精機製作所股份有限公司製造)進行3分鐘分散處理。對分散之試樣使用雷射繞射法粒度分布測定裝置(MICROTRAC HRA9320-X100，日機裝股份有限公司製造)、或動態光散射法粒度分布測定裝置(Nanotrac UPA-EX150，日機裝股份有限公司製造)進行粒度分布(D10、D50、D90)之測定。
[BET比表面積之測定方法]
BET比表面積之測定係使用Monosorb(Quantachrome製造)藉由BET單點法而測定。
[對有機溶劑之分散性評價方法]
試樣對有機溶劑之分散性評價係使用正己烷進行。取正己烷5ml至玻璃瓶中，添加試樣約0.1g，振盪一分鐘後靜置，觀察30秒後之溶液之情況。若分散於己烷中並渾濁，則評價為試樣對有機溶劑之分散性良好(○)，若於己烷中凝集，己烷維持透明之狀態而試樣沈澱，則評價為試樣對有機溶劑之分散性較差(×)。
[體密度之測定方法]
於填充有氮氣之手套箱內，將試樣輕輕裝至容積4.4cm3之石英容器(底面10mm×10mm，高度44mm)，滿滿地填充。抹平粉之表面，準確地稱量試樣重量，設為[D(g)]，藉由下述式(2)算出體密度。
[數3]體密度(g/cm3)=D(g)/4.4(cm3) (2)
[塗層厚度之計算方法]
根據藉由熱天平(TG)測得之自20℃至250℃減少之重量，算出非質子性極性溶劑(實施例1中為N-甲基吡咯啶酮)之質量，除以溶劑之比重(於N-甲基吡咯啶酮之情形時為1.028)，算出相對於每1g氧化鈣之溶劑體積。將其除以藉由BET比表面積測定而求得之每1g氧化鈣之表面積，藉此算出塗層即非質子性極性溶劑之層厚。
[FT-IR之測定方法]
FT-IR之測定係於傅立葉變換紅外分光光度計(FT/IR-6100，日本分光股份有限公司製造)組裝單次反射測定裝置(ATR PRO470-H)進行測定。測定之波數之範圍為4000~400cm-1。
[實施例1]
於100mL密閉容器(聚丙烯製)中添加直徑φ4.0mm之氧化鋯製珠(Nikkato股份有限公司製造)120g、以600℃燒成氫氧化鈣微粉末之造粒品而成之高比表面積氧化鈣粒狀品(BET比表面積16.5m2/g，粒度2~3mm)6g、及N-甲基吡咯啶酮0.45g並密封。以上之操作係於填充有氮氣之手套箱內進行，使本密閉容器由氮氣填充。將自手套箱取出之本密閉容器利用搖擺磨機(SEIWA GIKEN股份有限公司製造)以700rpm進行4小時粉碎處理。處理後，於填充有氮氣之手套箱內，使用網眼1mm之篩分離氧化鋯製珠與氧化鈣粉末。將分離、回收之氧化鈣粉末利用層板式乾燥機於氮氣環境中以150℃進行18小時乾燥處理，獲得由非質子性極性溶劑層覆蓋粒子表面之實施例1之氧化鈣粉末。所獲得之氧化鈣粉末之平均粒徑為1.24μm、體密度為0.77g/cm3。其他物性係示於表1。
[比較例1]
使用高純度氧化鈣粉末(超高純度氧化鈣(CSQ)，BET比表面積2.3m2/g，平均粒徑16.5μm，Ube Material Industries股份有限公司製造)。本氧化鈣粉末之平均粒徑為16.5μm、體密度為0.69g/cm3。其他物性係示於表1。
[比較例2]
使用Sigma-Aldrich製造之氧化鈣(奈米粉末粒徑<160nm(BET))。 本氧化鈣粉末之平均粒徑為0.87μm、體密度為0.21g/cm3。其他物性係示於表1。
[比較例3]
利用二乙醚40mL溶解硬脂酸0.065g。於該溶液中添加Sigma-Aldrich製造之氧化鈣(奈米粉末粒徑<160nm(BET))1.3g並混合10分鐘。將混合溶液於30℃真空乾燥12小時而去除溶劑。於填充有氮氣之手套箱內使用瑪瑙研缽對回收之乾燥粉進行壓碎處理，獲得使用脂肪酸進行了表面處理之比較例3之氧化鈣粉末。所獲得之氧化鈣粉末之平均粒徑為0.86μm、體密度為0.79g/cm3。其他物性係示於表1。
[比較例4]
於100mL密閉容器(聚丙烯製)中添加直徑φ4.0mm之氧化鋯製珠(Nikkato股份有限公司製造)120g、高純度氧化鈣粉末(超高純度氧化鈣(CSQ)，BET比表面積2.3m2/g，平均粒徑16.5μm，Ube Material Industries股份有限公司製造)6g、及乙醇0.45g並密封。以上操作係於填充有氮氣之手套箱內進行，使本密閉容器由氮氣填充。將自手套箱取出之本密閉容 器利用搖擺磨機(SEIWA GIKEN股份有限公司製造)以700rpm進行4小時粉碎處理。處理後，於填充有氮氣之手套箱內使用網眼500μm之篩將氧化鋯製珠與氧化鈣粉末分離。利用層板式乾燥機對分離、回收之氧化鈣粉末於氮氣環境中以150℃進行18小時乾燥處理，獲得由烷氧化物覆蓋粒子表面之比較例4之氧化鈣粉末。藉由FT-IR確認所獲得之氧化鈣粉末之表面存在烷氧化物層。所獲得之氧化鈣粉末之平均粒徑為0.83μm、體密度為0.86g/cm3。其他物性係示於表1。
[實施例2]
將以600℃燒成氫氧化鈣微粉末(BET比表面積13m2/g，平均粒徑5.6μm)而獲得之氧化鈣粉末(BET比表面積15m2/g，平均粒徑5.1μm)3000g與N-甲基吡咯啶酮105g使用內容積33L之混合機(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造之New-Gra Machine：SEG-350型)於氮氣環境下均勻地混合。對自混合機回收之氧化鈣粉末利用噴射磨機(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造之STJ-200型)於原料供給速度5.0kg/h、粉碎壓力0.7MPa之條件下進行粉碎處理，獲得由非質子性極性溶劑層覆蓋粒子表面之實施例2之氧化鈣粉末。粉碎處理時，壓縮流體係使用氮氣，進而，以小室(booth)包圍粉碎裝置整體，將小室內設為氮氣環境，藉此儘量避免粉體與空氣接觸。所獲得之氧化鈣粉末之物性係示於表1。
[實施例3]
將N-甲基吡咯啶酮之量設為210g，除此以外，以與實施例2相同之方法進行製造，獲得由非質子性極性溶劑層覆蓋粒子表面之實施例3之氧化鈣粉末。所獲得之氧化鈣粉末之物性係示於表1。

Claims (8)

  1. 一種水分吸附劑，其由粉末構成，該粉末以表面具有非質子性極性溶劑層之氧化鈣粒子為主成分。
  2. 如申請專利範圍第1項之水分吸附劑，其中，該非質子性極性溶劑為N-甲基吡咯啶酮。
  3. 一種有機EL元件用水分吸附劑，其使用申請專利範圍第1或2項之水分吸附劑。
  4. 一種水分吸附劑之製造方法，其為製造申請專利範圍第1項之水分吸附劑的製造方法，包括：對氧化鈣於非質子性極性溶劑存在下進行乾式粉碎。
  5. 一種水分吸附劑之製造方法，其為製造申請專利範圍第1項之水分吸附劑的製造方法，包括：對氧化鈣於非質子性極性溶劑存在下進行濕式粉碎後，進行固液分離及/或乾燥。
  6. 如申請專利範圍第4或5項之水分吸附劑之製造方法，其中，該非質子性極性溶劑為N-甲基吡咯啶酮。
  7. 如申請專利範圍第4或5項之水分吸附劑之製造方法，其中，該水分吸附劑為有機EL元件用。
  8. 如申請專利範圍第6項之水分吸附劑之製造方法，其中，該水分吸附劑為有機EL元件用。
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