TWI598327B - 用以製備環氧烷類及伸烷基二醇類之方法及裝置 - Google Patents

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Description

用以製備環氧烷類及伸烷基二醇類之方法及裝置
本發明揭示一種組合式製備環氧烷類及伸烷基二醇類且同時回收環氧烷製備期間以副產物生成之伸烷基二醇類的方法，以及與此方法相配之設備。可選擇地，該方法或該設備可在該所得之產物主要為伸烷基二醇醚類而非伸烷基二醇類的此一方式下進行或操作。
一般而言，環氧烷類及伸烷基二醇類之工業製備已眾所周知。
通常在工業上，環氧烷類係藉由將烯烴氧化而製得。在已知之工業相關製程中，相應之伸烷基二醇類係根據下列放熱反應藉由與反應系統中所存在之水反應而以副產物生成：
環氧烷+H2O伸烷基二醇　(1).
此外，隨後生成高級伸烷基二醇類(諸如二伸烷基二醇及三伸烷基二醇)的反應係根據下列反應式進行：
環氧烷+伸烷基二醇二伸烷基二醇　(2),及
環氧烷+二伸烷基二醇三伸烷基二醇　(3).
通常，此處可獲得高至10%的伸烷基二醇濃度。這些伸烷基二醇經常係以高沸溶物與水一起自伸烷基二醇設備中除去。在釋放到環境之前，此處理水典型地必須在生物淨化場被純化。存在於此處理水中之伸烷基二醇產生非常高的COD值或非常高負荷的可生物分解物質，使得生物淨化場必須建造得很大且該水通常需預先稀釋。此外，伸烷基二醇類係為有價值物質。至於擴建生物場的選擇性方案，可藉由稀釋而除去伸烷基二醇類，但從能源及設備來看，此需要很高費用。
在工業上，伸烷基二醇類係根據反應式(1)、(2)及(3)藉由在水相中使純環氧烷類反應而獲得。根據反應式(1)、(2)及(3)之反應係在相當過量的水之下進行，例如約10-20倍的化學計量數量。通常該水係在第一個步驟中藉由多階段蒸發而從反應系統中除去，並在冷凝後再送回反應器內。然後，所生成之伸烷基二醇混合物係在一連串的精餾塔內分離為各別的二醇類。由於大量的水需要蒸發，所以必須導入大量的能源。
根據本發明，習知之環氧烷設備及習知之伸烷基二醇設備將依下列方式修正並互相結合：
-　可製造環氧烷及伸烷基二醇二者或可選擇地伸烷基二醇醚類，
-　在環氧烷設備中生成之伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類可以有價值之物質回收，且下游淨化廠的負荷將可因而減少，
-　可進行能源整合，
-　沒有任何新鮮水需要導入，及
-　可使用未純化或只部份純化之環氧烷。
此外，環氧烷類之製備經常係以甲醇作為溶劑而進行。為了使甲醇能再循環至製程中，反應後必須回收。此一處理製程係揭示於DE 102 33 388 A1(相應於WO 2004/009566 A1)。製備環氧烷類之另外製程係使用其他有機溶劑。WO 2009/001948 A1揭示在乙腈或水性乙腈中使丙烯、氫及氧反應以生成環氧丙烷。
在製備環氧烷類之已知方法中，起始物質烯烴係於液相中與氧化劑反應。此反應可經由添加觸媒而進行。已發現之可用氧化劑有氯、氫過氧化物，較佳地是過氧化物，特別佳地為過氧化氫。典型地反應係在殼管式反應器中進行。其中，烯烴係與氧化劑反應而生成環氧烷，可能會形成諸如氯乙醇的中間產物但隨後就轉化為環氧烷。除了所述之產物環氧烷外，反應中還小範圍地生成伸烷基二醇類。在一方面，這些化合物係為有價值的化學品，但從設備及高耗能來看，由於量少通常只能以高費用方式單離，以致於這些化合物迄今仍必需在反應殘留物的處理中被棄置。DE 102 33 382 A1揭示用於1,2-丙二醇之連續操作型純蒸餾的方法，該1,2-丙二醇係於環氧丙烷之無副產物的合成中製得。US 7,332,634 B2揭示用於分離在環氧丙烷製備中以副產物獲得之1,2-丙二醇的連續性方法。
用於環氧烷製備之反應器典型地係接續著在精餾塔中將反應混合物分離為產物、未反應之起始物質、水及可能存在之有機溶劑的分離步驟。低沸點副產物較佳地係與沖洗氣體離開設備，而高沸點副產物較佳地係與可用來稀釋反應物之水或反應中生成之水一起離開設備。通常此廢水在導入生物廢水處理之前必需進一步稀釋。可供選擇之步驟則藉由蒸餾自未稀釋之廢水中分離有機組份，以使得較不被污染的廢水通過隨後之處理階段。然而，此舉需要高耗能。自環氧烷類製備伸烷基二醇類的實施例可在WO 2004/085375 A1、EP 0 226 799 B1、US-A-3,574,772、US-A-4,937,393、DE 29 38 115 C2及DE 197 26 508 A1中發現。藉由直接反應自烯烴中製造伸烷基二醇也是可行的。此類實施例可於US-A-4,203,926及US-A-4,308,409中發現。
在製備伸烷基二醇類之已知方法中，起始物質環氧烷係與水混合並通入反應器，典型地為簡易式隔熱管反應器。其中，環氧烷係在放熱反應下與水反應而生成伸烷基二醇。除了簡易的伸烷基二醇之外，通常也會生成高級伸烷基二醇類，也就是大體上為二伸烷基二醇及三伸烷基二醇以及可能地極少比例之更高級伸烷基二醇類。同樣地這些化合物係為有價值的化學品。伸烷基二醇對二伸烷基二醇對三伸烷基二醇的典型比率為約100：10：1。反應可經由添加觸媒而進行。該方法使用大量的經常需要循環之水。為了消除反應熱及藉由稀釋環氧烷及伸烷基二醇以抑制高級伸烷基二醇類之生成，此舉是必需的。
在反應混合物離開反應器之後，該水將首先在精餾塔內或以簡易蒸發而分離。為了節能，經常將數個蒸發器或精餾塔互相連接。
水除去之後緊接著是各種伸烷基二醇類的分離。此舉通常係在精餾塔內進行。此處，伸烷基二醇、二伸烷基二醇及最後之三伸烷基二醇係依序各別地在頂部或在側排水流處被分離出。高沸溶物則從三伸烷基二醇塔的底部離開，且通常係藉由煅燒而丟棄。在一些方法變異中，此第三塔可省略，因為所生成之少量三伸烷基二醇及來自二伸烷基二醇塔的底部產物可從設備中卸出並丟棄。此方法及此方法變異通常也是眾所周知。
雖然目前有約20%所製造之環氧烷類可用於製備伸烷基二醇類，但迄今用於製備伸烷基二醇類及伸烷基二醇類之設備都是各別操作。
然而，已提出環氧烷類及伸烷基二醇類可在一種設備中製備且這些產物隨後可互相分離。此類實施例可於WO 02/088102 A1中發現。仍然地，此處係使用非液體及非水性系統，且反應係在氣相中進行。目前此方法尚不能以工業方式執行。
結合可將各種物質互相反應及分離的設備也已知悉。DE 10 2004 054 047 A1揭示一種自含有己二酸、6-羥基羧酸及1,4-環己二醇類之羧酸混合物中製備1,6-己二醇的方法，其係藉由將該羧酸混合物酯化、經由蒸餾除去1,4-環己二醇類、氫化該純化之酯餾份及藉由蒸餾而單離1,6-己二醇。DE 10 2008 007 081 A1揭示一種自工業之C4-烴類混合物中製備正-丁烯寡聚物及1-丁烯的方法。此處，先將起始物質純化，再經由蒸餾處理。隨後將所得之高沸溶物餾份以催化方式反應，可使已存在之正-丁烯寡聚化。DE 10 2005 006 974 A1揭示用於製備(甲基)丙烯酸環己酯之連續性方法。此處，環己醇係與純的(甲基)丙烯酸進行酯化、中和、清洗及隨後藉由多階段蒸餾之純化。在這些方法及設備中，並無製造環氧烷類及伸烷基二醇類。
將製備環氧烷之設備與製備伸烷基二醇之設備結合也已經提出。此類實施例可於DE 102 33 385 A1(其相應於WO 2004/009568 A1)中發現。此處，在兩個設備區所生成之伸烷基二醇係自各別之設備區中排出，且在伸烷基二醇類之處理中組合起來。此外，新鮮的水將送入反應器以製備伸烷基二醇。這些文獻中所述之方法包含將環氧丙烷之製造與丙二醇之製造結合。然而，源自環氧丙烷設備之粗糙環氧丙烷係在第二個反應器中與非源自第一個反應器的水反應。再者，依先前之已知方法在環氧丙烷製造階段及丙二醇製造階段中所獲得的丙二醇混合物將被組合起來，然後藉由蒸餾分離出各別的丙二醇類。因此，在先前之已知方法中，源自於第一個反應器且已不含丙烯及若適當時，不含環氧丙烷的反應混合物係傳送通到第二個反應器，並稍後與源自於第二個反應器之丙二醇混合物組合起來。來自第一個反應器之此反應混合物含有相當大量的水，實質上該水在此反應混合物與源自於第二個反應器之丙二醇混合物組合之前或之後就必須除去。因此，先前之已知方法需要各別地除去來自於第一個反應器之水及來自於第二個反應器之水，從能源及資金成本的角度來看，此舉將導致相當大的費用，因為必需進行水的能源密集式循環。
目前仍然持續研究可增進這些方法之效率及可使這些基礎化學品更經濟地製備的方法及測量。
本發明之目標係提供一種簡易且節能之方法以用於組合式製備環氧烷類及伸烷基二醇類，及，若適當時，伸烷基二醇醚類，並用於回收伸烷基二醇類及在環氧烷設備中經二級反應所生成之伸烷基二醇醚類，同時本發明之目標也提供一種適用於此目的之設備。
本發明提供一種在整合性設備中製備環氧烷類及伸烷基二醇類之方法，其具有第一個子設備用於藉由在含水之液相中使C2-C6-烯烴與氧化劑反應而製備環氧烷，其中伸烷基二醇類及隨意之伸烷基二醇醚類係以副產物生成，及具有第二個子設備用於藉由在液相中使環氧烷與水反應而製備伸烷基二醇類，其中第二個子設備係連接到第一個子設備，及來自於該第一個子設備且含有至少之水及伸烷基二醇類及可能地伸烷基二醇醚類的反應混合物係導入該第二個子設備。
在本發明之方法中，來自環氧烷設備之含有伸烷基二醇及隨意地含有伸烷基二醇醚的處理水股流若適當時，係在調節一特定pH後直接導入伸烷基二醇設備的反應器中，並在分離(例如藉由蒸餾)後自伸烷基二醇設備中卸出。當生產量經適當地選擇時，能源密集式的水再循環便可省略。若另外有價值之組份存在於廢水中，可在廢水導入最終之廢水處理前進行進一步的處理。脫水之二醇類較佳地係藉由蒸餾而分離為單伸烷基二醇、二伸烷基二醇及三伸烷基二醇及若適當時，高級之伸烷基二醇類。由於環氧烷設備及伸烷基二醇設備經常係在相同地點操作，所以本發明也適用於重新裝備並結合現有之設備。
源於第一個子設備且含有至少之水、伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類的反應混合物可依此而直接地係導入第二個子設備，或一或多個組份，較佳地為烯烴起始物質、反應產物環氧烷及若適當時有機溶劑，較佳地係在反應混合物該產物導入第二個子設備之前即自該反應混合物中分離。
在可供選擇之具體實施例中，本發明之方法可經操作以使得伸烷基二醇醚類大體上係在第二個子設備中生成。基於此目的，在第一個子設備內生成環氧烷的反應係在水性-醇溶液中進行，及源於該第一個子設備且含有至少之水、醇、伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類的反應混合物可依此而直接地係導入第二個子設備，或一或多個組份，較佳地為烯烴起始物質及若適當時之反應產物環氧烷，較佳地係在該產物導入第二個子設備之前即自反應混合物中分離。因此有相對大量之醇導入第二個子設備中，其內所存在或所生成之伸烷基二醇類將醚化或環氧烷將直接與醇反應而生成伸烷基二醇醚類，使得相應之伸烷基二醇類的一醚類或二醚類便以主要產物生成。
本發明之方法能使源於第一個子設備之水性反應混合物的複雜處理被省略，因而此混合物可直接導入第二個子設備。整個製程中所使用及產生之水及可能存在之有機溶劑的處理都可於第一個子設備中省卻，並在進入第二個子設備後才完整地進行。此舉可節省相當大量的能源及資金成本。
從第二個子設備卸出之水及可能存在之殘留有機溶劑較佳地係通入廢水處理。然而，該水也可部份地循環並與來自第一個子設備之水一起送入第二個子設備。當第一個子設備之操作必須中斷或在減低資本下運轉時，使源自第二個子設備之水再循環變得特別佳。自第二個子設備卸出之有機溶劑也可在被分離之後全部或部分地循環，且至少部份之該有機溶劑也可與新鮮之有機溶劑一起送入第一個子設備。
來自第一個子設備之伸烷基二醇類係在第二個子設備內與其中所製得之伸烷基二醇類組合起來，並於第二個子設備中處理，較佳地係藉由精餾。
來自第一個子設備之伸烷基二醇醚類係在第二個子設備內與其中所製得之伸烷基二醚醇類組合起來，並於離開第二個子設備後與水一起卸出，及若適當時在有機溶劑已分離之後再丟棄，或是把這些伸烷基二醇醚類當作有價值物質並在離開第二個子設備之後自水及任何存在之有機溶劑中分離出來，然後處理，較佳地係藉由精餾。
若第二個子設備內之反應係依此進行以使得伸烷基二醇醚類大體上係自其中所存在或所生成之伸烷基二醇類中生成時，則來自第一個子設備之伸烷基二醇醚類係在第二個子設備內與其中所製得之伸烷基二醇醚類組合起來，並在第二個子設備中處理，較佳地係藉由精餾。
在較佳之具體實施例中，本發明提供一種用以在整合性設備中製備環氧烷及伸烷基二醇類的方法，其具有第一個子設備用於製備環氧烷，該第一個子設備具有至少一個環氧烷反應器R1及下游之分離裝置A及若適當時，接續著主要地包含精餾塔之分離裝置B，及和該第一個子設備相連之用於製備伸烷基二醇類的第二個子設備，該第二個子設備具有至少一個伸烷基二醇反應器R2及至少一個下游之分離裝置C及至少一個位於分離裝置C下游之分離裝置D，其中該方法包括下列步驟：
i)　在該第一個子設備內藉由在液相中使C2-C6-烯烴與氧化劑反應而製造環氧烷，
ii)　在分離裝置A中將離開環氧烷反應器R1之反應混合物分離成實質上含有C2-C6-烯烴及若適當時，已與該烯烴分離之反應混合物中之另外組份的子流a，及含有水、環氧烷、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份及若適當時，有機溶劑的子流b，
iii)　若適當時，在分離裝置B中將子流b分離成實質上含有環氧烷及若適當時，已與該環氧烷分離之反應混合物中之另外組份的子流c，及含有水、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份及若適當時，有機溶劑的子流d，
iv)　在該第二個子設備內藉由在水相中使環氧烷與水反應而製備伸烷基二醇及高級伸烷基二醇，其係藉由
v)　若適當時在調節pH後，將來自分離裝置A之子流b及/或來自分離裝置B之子流d導入伸烷基二醇反應器R2，
vi)　將來自子流c及/或來自其他來源的環氧烷導入伸烷基二醇反應器R2，但若來自分離裝置A之子流b係導入伸烷基二醇反應器R2時，則此步驟可省略，
vii)　在分離裝置C中將離開伸烷基二醇反應器R2之含有伸烷基二醇及若適當時，伸烷基二醇醚的反應混合物分離成實質上由存在於反應混合物之水及若適當時，已與該水分離之反應混合物中之另外組份所組成的子流e，及若適當時，額外之實質上由存在於反應混合物之有機溶劑及若適當時，已與該有機溶劑分離之反應混合物中之另外組份所組成的子流f，及由該伸烷基二醇及沒有進入子流e及若適當時，沒有進入子流f之反應混合物中之其他組份所形成的子流g，若也適當時，分離成含有鹽類及來自反應混合物之其他固體物的子流i，及若適當時，含有單伸烷基二醇醚的子流j，
viii)從設備中卸出至少部份之子流e且較佳地將該子流e導入廢水淨化設備，並將該子流e之任何殘留部份再循環至伸烷基二醇反應器R2的入口，
ix)　若適當時在進一步處理後，將現有之任何子流f再循環至環氧烷反應器R1，及
x)　在分離裝置D中將存在於子流g之伸烷基二醇類分離出。
本發明之方法係在兩個設備的組合中操作，並允許在設備中所形成之處理水有相當簡單的處理。由於水係由環氧烷生成伸烷基二醇類的反應所消耗，所以處理水的數量也會減低。
較有利地，除了隨意地調節pH之外，來自第一個子設備的處理水並不需要任何的處理，因為所有或主要部份的水將用於第二個子設備。本發明之方法與習知方法的區別在於，在第一個子設備中以副產物生成之伸烷基二醇類係通到第二個子設備並以有價值物質獲得，且在第二個子設備中水循環可省略或此種水循環可變得相當小型。來自環氧烷設備之處理水首先係在第二個子設備與環氧烷簡單混合，隨後便直接送入伸烷基二醇反應器內。水循環可中斷或大大地減小。已不含伸烷基二醇之處理水將不再循環，或只有小部份再循環，但取而代之地係送入生物廢水處理並且不需要以水進一步地稀釋。所以生物廢水處理可比習知設備更小型。
為了製程之經濟性，也建議提供水再循環之機會予伸烷基二醇設備，以使得此設備持續地獨立製造處理水之發生。舉例之，第一個子設備也可只操作第二個子設備內之伸烷基二醇的回收，且同時封閉子流d。
根據本發明之步驟具有許多優點：通常較有利地係在環氧烷設備下游安裝一個伸烷基二醇設備，因為所製得之環氧烷的至少一個子流可含有水。所以，欲用於製備伸烷基二醇之環氧烷並非必須在環氧烷純化塔的頂部被移除，但可取而代之地係使用側排出流。此舉可節省資金成本(側排出流上方之部份可變得較小型)及操作成本(較高之回流比率只需要用在不含水之環氧烷上)。應該可使用分子篩來除去微量水以代替增加的回流比率，只有需要“不含水”的環氧烷部份必需處理。
另外之優點係上文提及之在環氧烷合成中利用所產生的伸烷基二醇，廢水處理變得更簡單，反應能可直接用來蒸發廢水，及減低廢水之量。
在本發明方法之較佳具體實施例中，對來自第一個子設備之可處理於廢水混合物而言，並不需要任何各別的廢水處理；來自第一個子設備之處理水係全部地移轉到第二個子設備，並於第二個子設備下游的廢水淨化設備中處理。
相較於單獨的操作設備，此兩個設備並不需要更大的修正。和一個具有下游廢水處理之孤立的環氧烷設備比較時，對本發明之方法而言只有部份的第二設備區是額外需要的。實質上此乃為製備伸烷基二醇之反應器及用於二伸烷基二醇類和三伸烷基二醇類的分離裝置，彼等裝置可建造得相對小型，因為單體、二聚及三聚之伸烷基二醇有很好的可分離性以及低質量流量。
在第一個子設備中，可操作自烯烴與氧化劑中製備環氧烷類的任何製程。已知之工業製程為氯乙醇製程、Prilezhaev反應及HPPO方法。
在氯乙醇製程中，烯烴係與氯反應而生成相應之氯乙醇，且部份氯乙醇在鹼性水相中可轉化為環氧烷。在Prilezhaev反應中，烯烴係藉由與氫過氧化物反應而轉化為環氧烷。在HPPO方法中，烯烴係與過氧化物(較佳地為過氧化氫)反應而生成環氧烷。
在本發明之方法中係使用C2-C6-烯烴。較佳地係使用α-烯烴。實例有乙烯、丙烯、α-丁烯、α-戊烯或α-己烯。
特別佳地，本發明方法係用於製備環氧乙烷及乙二醇類，諸如乙二醇、二乙二醇及三乙二醇。
極特別佳地，本發明方法係用於製備環氧丙烷及丙二醇類，諸如丙二醇、二丙二醇及三丙二醇。
環氧烷係在液相中製造。氧化劑較佳地係於水性或水性-醇溶液中使用，舉例之為過氧化物如過氧化氫水溶液、或氫過氧化物如過氧苯甲酸水溶液。實際之反應係在液相中進行。此處較佳地為水或與水互溶之極性有機液體，特別是醇類。特別佳的是使用甲醇。視各別組份之濃度而定，反應系統可由一或多個相組成。因此，氧化劑水溶液與作為溶劑之醇及與起始物質可形成單相或二相的反應混合物。此外，通常也使用觸媒；其可以固體懸浮於反應混合物中及/或被安排為固體床形式。
在本發明方法之較佳變異中，在步驟i)中，丙烯係在液體(較佳地為水相或水性-醇相)中以催化方式與過氧化物或氫過氧化物反應而生成環氧丙烷。極特別佳地係使用過氧化氫作為氧化劑。同樣特別佳地係在甲醇中進行此反應。
第一設備區較佳地包含環氧烷反應器用以進行反應生成環氧烷，及分離裝置A用以回收未反應之起始物質及若適當時，可與起始物質分離之反應混合物中之另外組份(如有機溶劑及水)，及若適當時，包含分離裝置B用以自水或可能存在之溶劑(如甲醇)，及同時地自反應混合物之另外組份中分離所生成之環氧烷，該分離裝置B位於分離裝置A之下游。
任何環氧烷反應器可用於第一個子設備中。可使用一或多個平行或連續接連之此類反應器。在第一個子設備中，較佳地係使用一個環氧烷反應器，極特別佳地為二或三個連續接連之環氧烷反應器。若該環氧烷反應器係如下文所說明，應明瞭的是，一或多個環氧烷反應器可以任何方式連接。
任何分離裝置A及若適當之B可用於第一個子設備中。該等分離裝置可包含一或多個單元；這些單元可平行或連續接連。較佳地係在第一個子設備中使用各別包含數個單元的分離裝置A及B。
所用之環氧烷反應器R1較佳地係為殼管式反應器。所用之分離裝置A及/或B較佳地係為精餾塔。該分離裝置A及B較佳地各別包含一或多個精餾塔。因此，在較佳之方法變異中，未反應之起始物質可首先在分離裝置A中自反應混合物中分離，在此例子中分離裝置A係設定為精餾塔。已分離之烯烴可含有反應混合物中之另外組份，其具有和烯烴相類似之沸點或與烯烴一起形成共沸混合物。這些組份可在下游之精餾塔或另一純化階段中自烯烴分離；然後該烯烴較佳地再循環到環氧烷製造製程，且該等已分離組份較佳地係通到煅燒。
待烯烴自反應混合物中分離，接著該反應混合物較佳地係在另外串聯之精餾塔(用作為分離裝置B)中純化。至於其可供選擇之方法，可省略此階段並將不含烯烴之反應混合物直接送入伸烷基二醇反應器。然而，較佳地係使用分離裝置B。在精餾塔中，所形成之環氧烷係以塔頂餾出物及/或側排出流(子流c)方式分離，若適當時可與反應混合物中具有相似沸點之另外組份或形成共沸混合物之組份一起。在另一精餾塔中，大部份有機溶劑(如甲醇)較佳地係自殘留之反應混合物中分離，並進行進一步蒸餾(亦即在另一精餾塔內)，以便自水及反應混合物中之另外組份分離出有機溶劑。依此方式回收之有機溶劑較佳地將再循環(子流h)至環氧烷反應器R1。來自此精餾塔的底部產物通常包含水作為主要組份，並連同有機溶劑、鹽類、觸媒殘留物、中間產物及高沸點有機組份及在環氧烷備環中所生成之伸烷基二醇類及作為額外組份之可能的伸烷基二醇醚類。在此較佳之方法變異中的底部產物係以子流d送入伸烷基二醇反應器，在此處理之前一階段所獲得之水也可添加到此子流d。
較佳地係將至少部份之在環氧烷反應器內所生成的環氧烷導入第二個子設備之伸烷基二醇反應器。
在可選擇之方法變異中，來自分離裝置A之部份子流b及/或溶劑可直接送入伸烷基二醇反應器，而子流b之剩餘部份則在分離裝置B中進一步處理，同樣地此處所獲得之子流d也導入伸烷基二醇反應器。
在另一供選擇之方法變異中，水及有機溶劑並沒有在分離裝置B中分離，但取而代之的是將這兩種物質一起導入伸烷基二醇反應器。當需要有價值之伸烷基二醇類及高比例之伸烷基二醇醚類時，較佳地係使用此方法變異。
在較佳之方法變異中，係使用串聯之精餾塔作為分離裝置B，及在這些塔之一者中，部份之環氧烷係在塔頂端被移除，另一部份係以側排出流移除且至少一種底部產物可形成子流d。
在環氧烷反應器內未反應之氧化劑，較佳地為未反應之過氧化物，特別是未反應之過氧化氫，最好是在環氧烷反應器與伸烷基二醇反應器之間經由添加還原劑或分解觸媒而被破壞。為了此一目的，一用來破壞在環氧烷反應器內未反應之氧化劑的位置係位於環氧烷反應器與伸烷基二醇反應器之間。此裝置可安裝在環氧烷反應器與伸烷基二醇反應器之間的各種位置。若子流b及/或子流d含有大量的有機溶劑(即甲醇)時，則要在該相應之子流導入伸烷基二醇反應器之前將有機溶劑自該相應子流中分離，用於破壞未反應之氧化劑的裝置則位於分離有機溶劑之裝置上游。
在第二個子設備中，用來自環氧烷類中製備伸烷基二醇類及隨意地伸烷基二醇醚類的任何製程都可操作。一般而言，可在中性、鹼性或酸性介質中使環氧烷與水反應。這些製程較佳地係在不使用觸媒或使用酸性觸媒如酸(例如，無機酸或酸性離子交換樹脂)下進行。此類製程及適用之觸媒對熟諳此藝者都已熟知。
若第二個子設備中不僅需要伸烷基二醇類之生成也大體上需要伸烷基二醇醚類的更進一步反應時，則較佳地係在水性-醇介質中進行，以含有大量甲醇之水性甲醇介質為較佳。在此例子中此反應也可在酸性、中性或鹼性pH值中進行。
較佳的製程是在導入伸烷基二醇反應器R2之前，將來自分離裝置B之子流d及/或來自分離裝置A之子流b或部份的子流b與來自分離裝置C(亦即用來分離出水的裝置)之部份子流e組合起來。
再者，較佳的製程是其中將子流b及/或有機溶劑導入伸烷基二醇反應器，以及其中該離開伸烷基二醇反應器且含有伸烷基二醇類及隨意地伸烷基二醇醚類之反應混合物的分離係在分離裝置C中進行，依此方式子流e實質上係由存在於反應混合物之水及若適當時已自部份之環氧烷中生成之醚類及反應混合物中之其他組份所組成，以及其中子流f實質上係由存在於反應混合物之有機溶劑及若適當時已自部份之環氧烷中生成之醚類及反應混合物中之其他組份所組成。
用於製備伸烷基二醇類所需之環氧烷可源自任何來源。較佳的製程是送入伸烷基二醇反應器R2的環氧烷完全地或部份地來自第一個子設備。
任何伸烷基二醇反應器R2都可用於第二個子設備中，可行的是使用一或多個平行或連續接連之此種反應器。在第二個子設備中，較佳地係使用連續接連之伸烷基二醇反應器R2，極特別佳地是二或三個連續接連之伸烷基二醇反應器R2。若該伸烷基二醇反應器R2係如下文所說明，應明瞭的是，一或多個伸烷基二醇反應器R2可以任何方式連接。
任何分離裝置C及D可用於第二個子設備中。該等分離裝置可包含一或多個單元；這些單元可平行或連續接連。較佳地係在第二個子設備中使用各別包含數個單元的分離裝置C及D。
較佳之伸烷基二醇反應器係為管狀反應器。較佳之分離裝置C及D係為精餾塔。在分離裝置C的情況下，較佳地也可使用薄膜蒸發器。同時也可使用精餾塔與薄膜蒸發器之組合。
隨後，在分離裝置C中自伸烷基二醇反應器卸出之反應混合物將不含水及若適當時，鹽類及其他固體物。舉例之，在藉由蒸餾來分離具有和水相似之沸點的組份或與水形成共沸混合物之組份的例子中，視所用之分離技術而定，存在於反應混合物中之另外組份(也就是，反應中所用之有機溶劑及副產物)會存在於已分離之水中。重要的是，沒有任何有價值之伸烷基二醇或僅有極少量之伸烷基二醇會存在於已分離的水中，假使生產伸烷基二醇醚類也是目標時，則沒有任何有價值之伸烷基二醇醚或僅有極少量之伸烷基二醇醚會存在於已分離的水中。該水可藉由蒸餾(較佳地在精餾塔中，或藉助膜濾器或其他適當之分離技術)自已從伸烷基二醇反應器卸出之反應混合物中分離出。該已分離之水可與和該水分離之反應混合物中的任何另外組份組合起來而形成子流e。可分離出之鹽類及其他固體物係與和彼等分離之反應混合物中的另外組份組合起來而形成子流i。可行地任何存在之伸烷基二醇醚類可在此階段部份地被分離；大體上係分離出單伸烷基二醇醚類並形成子流j。高級伸烷基二醇醚類主要係在伸烷基二醇餾份中獲得，並在稍後分離。
用來自已從伸烷基二醇反應器卸出之反應混合物中分離水的分離裝置C較佳地包含數個平行接連之精餾塔，較佳地也可包含至少一個下游之精餾塔。在平行接連之精餾塔中將各別地導入自伸烷基二醇反應器R2卸出之部份的反應混合物。在特別佳之具體實施例中，係利用來自至少一個精餾塔頂部的熱能以加熱至少一個其他精餾塔的底部產物，且這些精餾塔係在不同壓力下操作，以使得塔頂餾出物各別地含有水及有機組份。至於可供選擇之方法，部份的熱能可用來加熱第一個子設備及/或第二個子設備的其他塔，例如用來加熱分離伸烷基二醇類之塔。來自平行接連之精餾塔且仍含有水的底部產物較佳地係導入下游之精餾塔而讓剩餘的水被分離出。
尤其特別地，若含有大量有機溶劑之子流b及/或子流d己導入伸烷基二醇反應器，及/或若源自其他來源之有機溶劑加到伸烷基二醇反應器時，則較佳地在分離裝置C中水和有機溶劑可自反應混合物中分離。有機溶劑可在水被分離出之前或之後分離。同樣地，舉例之，在藉由蒸餾來分離具有和有機溶劑相似之沸點的組份時，視所用之分離技術而定，存在於反應混合物之另外組份(亦即水或副產物)會存在於已分離之有機溶劑中。同樣地，重要的是，沒有或僅有極少部份之有價值的伸烷基二醇及若適當時，伸烷基二醇醚會存在於已分離之有機溶劑中。同樣地，自已從伸烷基二醇反應器卸出之反應混合物中分離有機溶劑時可藉由蒸餾(較佳地在精餾塔中，或藉助膜濾器或其他適當之分離技術)而進行。該分離出之有機溶劑形成子流f。
在較佳之方法變異中，分餾從伸烷基二醇反應器離開之含有伸烷基二醇類的反應混合物係在分離裝置C中進行，依此方式子流e實質上係由存在於反應混合物之水及可能少量之有機溶劑及已自部份之環氧烷中生成之醚類及反應混合物中之其他組份所組成。
已分離成為子流e之水係全部地從設備中卸出，舉例之，可通到生物廢水靜化，或部分之已分離之水將再循環到伸烷基二醇反應器的入口並與來自第一個子設備中的子流b及/或子流d之水組合起來。已分離之任何子流i係自設備中卸出而棄置或進一步處理。已分離之任何子流j則用作為有價值之物質或進行進一步處理。
在另一較佳之方法變異中，分餾從伸烷基二醇反應器R2離開之含有伸烷基二醇類的反應混合物係在分離裝置C中進行，依此方式可產生子流e及同樣的子流f，彼等實質上由存在於反應混合物之有機溶劑及可能少量之水及已自部份之環氧烷中生成之醚類及反應混合物中之其他組份所組成。若適當時，鹽類及另外之固體物，即觸媒組份，可在分離階段C中被分離出，然後形成子流i，或可行地分離出單伸烷基二醇醚類而形成子流j。
在本發明方法之特定的節能變異中，分離裝置C具有至少一個可分離大部份已存在之水(較佳地為90至98%之水)的精餾塔，及另一個可分離剩餘之水的精餾塔。
已分離成為子流f之有機溶劑可直接地或較佳地在進一步純化之後，再循環到環氧烷反應器。
分離子流e，若適當時子流i及/或j，若適當時子流f之後所剩餘的子流g包含有價值之伸烷基二醇類及若適當時伸烷基二醇醚類。該流係各種伸烷基二醇類及若適當時，各種伸烷基二醇醚類及反應混合物中之另外組份(例如，鹽類、有機副產物及觸媒殘留物)的混合物。伸烷基二醇類及任何伸烷基二醇醚類的分離可藉由熟諳此藝者已知之任何方法而進行。為了此一目地，通常係使用精餾塔。
在另一較佳之方法變異中，可使用具有連續接連之數個階段的用於伸烷基二醇之分離裝置，其中伸烷基二醇在第一階段分離出，二伸烷基二醇在第二階段分離出，及三伸烷基二醇係在隨意地存在的第三階段分離出，若適當時，可連同另外之中間產物或高沸溶物，而最後階段所殘留之底部產物則自設備中卸出。
若欲純化之子流g除了伸烷基二醇類外還含有相當大比例之伸烷基二醇醚類時，則這些醚類同樣地係在具有連續接連之數個階段的用於伸烷基二醇的分離裝置中分離。當有伸烷基二醇醚類存在時，可提供另外之階段。最後階段所殘留之底部產物則自設備中卸出。
特別佳的製程係使用用於伸烷基二醇及伸烷基二醇醚類之分離裝置D，伸烷基二醇及若適當時二伸烷基二醇醚類係在第一階段分離出，二伸烷基二醇在第二階段分離出，三伸烷基二醇醚類在第三階段分離出；三伸烷基二醇，若適當時，同另外之中間產物或高沸溶物可在隨意地存在之第四階段分離出，而殘留之底部產物則自設備中卸出。
用於分離伸烷基二醇類及若適當時伸烷基二醇類的階段較佳地為連續接連之精餾塔。
至於可供選擇之方法，伸烷基二醇類可在具有塔頂餾出物及側排出流的精餾塔中分離。為了本發明之說明，精餾塔一詞也涵蓋內隔壁式塔。
同樣地，本發明提供一種用以製備環氧烷及伸烷基二醇類及，若適當時，伸烷基二醇醚類的設備，其包含下列元件：
A)　用於製備環氧烷之第一個子設備，
B)　於製備伸烷基二醇類及，若適當時，伸烷基二醇醚類之第二個子設備，其中
該第一個子設備係與該第二個子設備相連並且具有至少一條管線，經由此管線源於該第一個子設備且含有至少之水、伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類的反應混合物可導入該第二個子設備。
在較佳之具體實施例中，本發明提供一種用以製備環氧烷、伸烷基二醇類及若適當時伸烷基二醇醚類的設備，其包含如上述定義之元件A)及B)以及元件C)至F)，其中
C)　該第一個子設備包含至少一個環氧烷反應器R1及下游之分離裝置A用以將離開環氧烷反應器R1之反應混合物分離成實質上含有C2-C6-烯烴及已與該烯烴分離之反應混合物中之可能另外組份的子流a，及含有水、環氧烷、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份及若適當時，有機溶劑的子流b，及若適當時，包含在該分離裝置A下游之分離裝置B用以將子流b分離成實質上含有環氧烷及已與該環氧烷分離之反應混合物中之可能另外組份的子流c，及含有水、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份及若適當時，有機溶劑的子流d，
D)　該第二個子設備包含至少一個伸烷基二醇反應器R2及至少一個下游之分離裝置C及位於分離裝置C下游之至少一個分離裝置D，其中在分離裝置C中該離開伸烷基二醇反應器R2之反應混合物將被分離成實質上由存在於反應混合物的水及已與該水分離之反應混合物中之可能另外組份所組成的子流e，及若適當時，額外之實質上由存在於反應混合物的有機溶劑及已與該有機溶劑分離之反應混合物中之可能另外組份所組成的子流f，及由該伸烷基二醇類及沒有進入子流e且沒有進入子流f之反應混合物中之其他部份所形成的子流g，及若適當時，分離成含有鹽類及來自反應混合物之其他固體物的子流i，及/或若適當時，含有單伸烷基二醇醚的子流j，
E)　該伸烷基二醇反應器R2具有至少一條管線E)用以導入環氧烷，其中若子流b係送入該伸烷基二醇反應器R2，則此管線E)可省略，及
F)　提供至少一條管線F)，經由此管線來自該第一個子設備之至少部份的子流b及/或子流d可導入該第二個子設備的伸烷基二醇反應器R2。
如上所示，這些子設備已為熟諳此藝者所熟知，且係由已知之組件所組成。將這些子設備連接以形成整合性設備迄今尚未揭示。
在本發明之設備的較佳變異中，係在環氧烷反應器R1與伸烷基二醇反應器R2之間提供一裝置，其可將在環氧烷反應器R1內沒有反應之氧化劑破壞。
在本發明之設備的較佳具體實施例中，係提供管線G)，經由此管線至少部份之子流e被帶至廢水淨化設備。
在本發明之設備的另一較佳具體實施例中，係提供管線H)，經由此管線至少部份之子流f較佳地在進一步純化後再循環至環氧烷反應器R1。
在本發明之設備的另一較佳具體實施例中，係提供管線I)，經由此管線至少部份的子流a再循環至環氧烷反應器R1。
在本發明之設備的另一較佳具體實施例中，係提供管線J)，經由此管線部份的子流e將再循環至伸烷基二醇反應器R2之入口。
在本發明之設備的另一較佳具體實施例中，係提供管線K)，經由此管線存在於反應混合物中之鹽類及其他固體物係以子流i自設備中卸出。
在本發明之設備的另一較佳具體實施例中，係提供管線L)，經由此管線單伸烷基二醇醚係以子流j自設備中卸出。
特別佳的設備係具有管線F)及J)以及提供可讓相當數量之子流經由管線F)及J)導入伸烷基二醇反應器以便於調節的裝置。
在較佳之設備中，分離裝置A係為至少一個閃蒸容器或至少一個蒸發器，在其中可將烯烴移除，若適當時可連同其他低沸溶物，同時該殘留物將形成子流b。
在較佳之設備中，分離裝置B係為一個精餾塔或一組互相接連之精餾塔，其中環氧烷係在塔頂端及，若適當時，額外地以側排出流被移除，而底部產物可形成子流d。
在另一較佳之設備中，第一個子設備內的環氧烷反應器R1係為殼管式反應器及/或第二個子設備內之伸烷基二醇反應器R2為管狀反應器。
在另一較佳之設備中，分離裝置D具有數個連續接連之階段，且伸烷基二醇係在第一階段中被分離，二伸烷基二醇係在第二階段中被分離及三伸烷基二醇係在隨意地存在之第三階段中被分離，並且在最後之階段提供可自設備中卸出殘留之底部產物的裝置；這些階段極特別佳地係為精餾塔。
極特定之節能設備具有包含數個平行接連之精餾塔或連續接連之蒸發器的分離裝置C。若使用精餾塔，則係各別地導入自伸烷基二醇反應器卸出之部分的反應混合物；若使用蒸發器，則係將自伸烷基二醇反應器卸出之全部應混合物送入第一個蒸發器，隨後再送入下一個蒸發器。在較佳分離裝置的此一變異中，係提供一裝置，其可利用來自至少一個精餾塔之頂端或一個蒸發器的熱能以加熱至少一個其他精餾塔之底部產物或加熱至少一個其他蒸發器。熟諳此藝者對此類節能之塔或蒸發器群組的構造很熟悉。
根據本發明之較佳設備係經由實施例說而顯示於圖1中。
此設備包含用於製備環氧烷之第一個子設備及用於製備伸烷基二醇類之第二個子設備。在所述之具體實施例中，第一個子設備包含環氧烷反應器R1及下游之分離裝置A及分離裝置A下游之分離裝置B。在所述之具體實施例中，第二個子設備包含伸烷基二醇反應器R2、下游之分離裝置C及位於分離裝置C下游之分離裝置D。
用於環氧烷反應(示意性地以(EG)表示)的起始物質係導入環氧烷反應器。來自環氧烷反應器R1之產物流P1將導入分離裝置A並被分離成實質上含有C2-C6-烯烴及已與該烯烴分離之反應混合物中之可能另外組份的子流a，及含有水、環氧烷、伸烷基二醇及反應混合物中之另外組份及若適當時，有機溶劑的子流b。子流a在隨意地分離非烯烴組份之後將再循環到環氧烷反應器R1。子流b則以子流b2直接導入分離裝置B並被分離成實質上含有環氧烷及已與該環氧烷分離之反應混合物中之可能另外組份的子流c，含有水、伸烷基二醇及反應混合物中之另外組份及若適當時有機溶劑的子流d，及若適當時，實質上含有有機溶劑的子流LM。子流LM再循環至環氧烷反應器R1。子流c可作為銷售產品自設備中卸出或較佳地以子流AO1全部或部份地導入伸烷基二醇反應器R2。至於可供選擇之方法，可將其他來源之環氧烷AO2導入伸烷基二醇反應器R2。在可供選擇之具體實施例中，子流b可以子流b1經過分離裝置B而直接導入伸烷基二醇反應器R2或子流b可被分開為導入分離裝置B之子流b2及直接導入伸烷基二醇反應器R2之另一子流b1。
來自伸烷基二醇反應器R2之產物流P2係導入分離裝置C並被分離成實質上由存在於反應混合物的水及已與該水分離之反應混合物中之任何另外組份所組成的子流e，若適當時，實質上由存在於反應混合物的有機溶劑及已與該有機溶劑分離之反應混合物中之任何另外組份所組成的子流f，及由伸烷基二醇類及沒有進入子流e或沒有進入子流f之反應混合物中之其他部份所形成的子流g，及若適當時，含有鹽類及存在於反應混合物之其他固體物的子流i，及/或若適當時，含有單伸烷基二醇醚類的子流j。若適當時，子流f在進一步處理後將再循環至環氧烷反應器R1。子流e及任何之子流i及/或j係自設備中卸出。子流e係送入廢水處理設備(未顯示)。至於可供選擇之方法，子流e可以子流e1而部份地再循環至伸烷基二醇反應器R2，若適當時，可與新鮮水FW一起導入。特別地當第一設備區沒有操作時或僅以減少生產量而操作時，此可為一個例子。
子流g係導入分離裝置D，其中存在於此子流之伸烷基二醇類及任何高級伸烷基二醇醚類可被分離出。各種伸烷基二醇類及若適當時，高級伸烷基二醇醚類的子流(如P3、P4及P5所示)，例如伸烷基二醇、二伸烷基二醇及高級伸烷基二醇醚類將離開分離裝置D。三種有價值物質之子流係如圖所示；然而，端視設備之操作模式而定，這些子流多多少少都可製造。此外，高沸溶物P6之子流係自分離裝置D中卸出。
EG．．．環氧烷反應
P1．．．產物流
a．．．子流
b．．．子流
b1．．．子流
b2．．．子流
c．．．子流
d．．．子流
LM．．．子流
AO1．．．子流
AO2．．．其他來源之環氧烷
P2．．．產物流
e．．．子流
e1．．．子流
f．．．子流
g．．．子流
i．．．子流
j．．．子流
P3．．．產物流
P4．．．產物流
P5．．．產物流
P6．．．產物流
FW．．．新鮮水
圖1顯示根據本發明之較佳設備。
EG．．．環氧烷反應
P1．．．產物流
a．．．子流
b．．．子流
b1．．．子流
b2．．．子流
c．．．子流
d．．．子流
LM．．．子流
AO1．．．子流
AO2．．．其他來源之環氧烷
P2．．．產物流
e．．．子流
e1．．．子流
f．．．子流
g．．．子流
i．．．子流
j．．．子流
P3．．．產物流
P4．．．產物流
P5．．．產物流
P6．．．產物流
FW．．．新鮮水

Claims (37)

  1. 一種用以在整合性設備中製備環氧烷類及伸烷基二醇類的方法，其具有第一個子設備用於藉由在含水之液相中使C2-C6-烯烴與氧化劑反應而製備環氧烷，且伸烷基二醇類係以副產物生成，及具有第二個子設備用於藉由在和第一個子設備相連的液相中使環氧烷與水反應而製備伸烷基二醇類，其中源於該第一個子設備且含有至少之水及伸烷基二醇類的反應混合物係導入該第二個子設備，且其中該第一個子設備具有至少一個環氧烷反應器R1及主要地包含精餾塔之下游之分離裝置A，及和該第一個子設備相連之用於製備伸烷基二醇類的第二個子設備具有至少一個伸烷基二醇反應器R2及至少一個下游之分離裝置C及至少一個位於分離裝置C下游之分離裝置D，其中該方法包括下列步驟：i)在該第一個子設備內藉由在液相中使C2-C6-烯烴與氧化劑反應而製造環氧烷，ii)在分離裝置A中將離開環氧烷反應器R1之反應混合物分離成實質上含有C2-C6-烯烴的子流a，及含有水、環氧烷、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份的子流b，iii)在該第二個子設備內藉由在水相中使環氧烷與水反應而製備伸烷基二醇及高級伸烷基二醇類，其係藉由iv)將來自分離裝置A之子流b導入伸烷基二醇反應 器R2，v)在分離裝置C中將離開伸烷基二醇反應器R2之含有伸烷基二醇及伸烷基二醇醚的反應混合物分離成實質上由存在於反應混合物之水所組成的子流e，及分離成由該伸烷基二醇及沒有進入子流e之反應混合物中之其他組份所形成的子流g，vi)從設備中卸出至少部份之子流e，並將該子流e之任何殘留部份再循環至伸烷基二醇反應器R2的入口，及vii)在分離裝置D中將存在於子流g之伸烷基二醇類分離出。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中-在第二個子設備中，藉由在液相中使環氧烷與與醇反應而製備額外地伸烷基二醇醚類；及/或-源於該第一個子設備且含有至少之水及伸烷基二醇類及額外地伸烷基二醇醚類的反應混合物係導入該第二個子設備。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中伸烷基二醇醚類主要係在該第二個子設備中生成，而在該第一個子設備內生成環氧烷的反應係在水性-醇溶液中進行，及源於該第一個子設備且含有至少之水、醇、伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類的反應混合物係直接地或在除去烯烴起始物質之後導入該第二個子設備。
  4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中 -源於該第一個子設備且含有至少之水、醇、伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類的反應混合物係直接地或在除去烯烴起始物質及額外地反應產物環氧烷之後導入該第二個子設備。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中-該第一個子設備具有至少一個環氧烷反應器R1及下游之分離裝置A，接續著主要地包含精餾塔之分離裝置B；及/或-子流a實質上含有C2-C6-烯烴，及額外地已與該烯烴分離之反應混合物中之另外組份；及/或-子流b含有水、環氧烷、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份，及額外地有機溶劑；及/或-在分離裝置B中將子流b分離成實質上含有環氧烷的子流c，及分離成含有水、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份的子流d；及/或-子流c實質上含有環氧烷，及額外地已與該環氧烷分離之反應混合物中之另外組份；及/或-子流d含有水、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份，及額外地有機溶劑；及/或-在調節pH後，將來自分離裝置B之子流d導入伸烷基二醇反應器R2；及/或-將來自子流c及/或來自其他來源的環氧烷導入伸烷基二醇反應器R2，但若來自分離裝置A之子流b係導入伸烷基二醇反應器時，則此步驟可省略；及/或 -子流e實質上由存在於反應混合物之水，及額外地已與該水分離之反應混合物中之另外組份所組成；及/或-在分離裝置C中將離開伸烷基二醇反應器R2之含有伸烷基二醇及伸烷基二醇醚的反應混合物分離成實質上由存在於反應混合物之水，及額外地已與該水分離之反應混合物中之另外組份所組成的子流e，及額外地分離成之實質上由存在於反應混合物之有機溶劑所組成的子流f；及/或子流f實質上由存在於反應混合物之有機溶劑及額外地已與該有機溶劑分離之反應混合物中之另外組份所組成；及/或-子流g係由該伸烷基二醇及沒有進入子流e及額外地，沒有進入子流f之反應混合物中之其他組份所形成；及/或-在分離裝置C中將離開伸烷基二醇反應器R2之含有伸烷基二醇及伸烷基二醇醚的反應混合物額外地分離成含有鹽類及來自反應混合物之其他固體物的子流i，及/或分離成含有單伸烷基二醇醚類的子流j；及/或-在進一步處理後，將現有之任何子流f再循環至環氧烷反應器R1。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將從設備中卸出之至少部份子流e導入廢水淨化設備。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該C2-C6-烯烴為丙烯，在該第一個子設備中，丙烯係在水相或水性-醇相中與過氧化物或氫過氧化物催化反應而生成環氧丙 烷。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該氫過氧化物係用作為過氧化物。
  9. 如申請專利範圍第5項之方法，其中係使用至少一個閃蒸容器或蒸發器作為分離裝置A及至少一個精餾塔作為分離裝置B，且至少部份之該環氧烷係在頂端被移除。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中部份之該環氧烷係以側排出流被移除而底部產物可形成子流d。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中伸烷基二醇及高級伸烷基二醇類之製造係在伸烷基二醇反應器內藉由在水相中使環氧烷與水催化反應而進行，且酸或酸性離子交換劑係作為觸媒。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中伸烷基二醇及高級伸烷基二醇類之製造係在伸烷基二醇反應器內藉由在酸性水相中使環氧烷與水催化反應而進行。
  13. 如申請專利範圍第5項之方法，其中子流b係在分離裝置B中被分離成子流c及子流d，子流d及至少部份之子流c將從分離裝置B輸送到伸烷基二醇反應器R2。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中將來自分離裝置B之子流d在導入該伸烷基二醇反應器R2之前與來自分離裝置C之部份子流e組合。
  15. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在分離裝置 C中該離開伸烷基二醇反應器R2且含有伸烷基二醇類的反應混合物之分餾係依如下方式進行，即子流e本質上係由存在於反應混合物之水及可能之醚類(其係自部份的環氧烷中生成)及該反應混合物之其他組份所組成。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該分離裝置C包含數個平行接連之精餾塔，其中，在平行接連之精餾塔中，係各別地導入從該伸烷基二醇反應器R2卸出之部份的反應混合物，且來自至少一個精餾塔頂端的熱能係利用來加熱至少一個其他精餾塔之底部，及該等精餾塔係在不同壓力下操作以使得塔頂餾出產物各別地包含水及可能之醚類及有機溶劑殘留物及伸烷基二醇殘留物。
  17. 如申請專利範圍第16項之方法，其中該分離裝置C亦包含至少一個下游之精餾塔；且來自平行接連之精餾塔的已組合之底部產物係導入至少一個下游之精餾塔，且存在其內之水將被分離出。
  18. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該分離裝置C包含數個連續接連之蒸發器，且離開至少一個蒸發器之蒸氣流的冷凝熱係利用來加熱下一個蒸發器，及該等蒸發器係在不同壓力下操作以使得塔頂餾出產物各別地包含水及可能之醚類及有機溶劑殘留物及伸烷基二醇殘留物。
  19. 如申請專利範圍第1項之方法，其中係使用具有數個連續接連之階段之用於伸烷基二醇的分離裝置D，其中該伸烷基二醇係在第一階段中被分離，二伸烷基二醇係在第二階段中被分離。
  20. 如申請專利範圍第19項之方法，其中三伸烷基二醇係在第三階段中被分離，可連同另外之中間產物或高沸溶物，而殘留之底部產物係自設備中卸出。
  21. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該等階段係藉由精餾塔形成。
  22. 一種用以製備環氧烷及伸烷基二醇類的設備，其包含下列元件：U)用於製備環氧烷之第一個子設備，V)用於製備伸烷基二醇類之第二個子設備，其中該第一個子設備係與該第二個子設備相連並且具有至少一條管線，經由此管線源於該第一個子設備且含有至少之水、伸烷基二醇類及伸烷基二醇醚類的反應混合物可導入該第二個子設備，以及元件W)至Z)，其中W)該第一個子設備包含至少一個環氧烷反應器R1及下游之分離裝置A用以將離開該環氧烷反應器R1之反應混合物分離成實質上含有C2-C6-烯烴及已與該烯烴分離之反應混合物中之可能另外組份的子流a，及含有水、環氧烷及伸烷基二醇的子流b，X)該第二個子設備包含至少一個伸烷基二醇反應器R2及至少一個下游之分離裝置C及位於分離裝置C下游之至少一個分離裝置D，其中在分離裝置C中該離開伸烷基二醇反應器R2之反應混合 物將被分離成實質上由存在於反應混合物的水及已與該水分離之反應混合物中之可能另外組份所組成的子流e，及由該伸烷基二醇類及沒有進入子流e之反應混合物中之其他部份所形成的子流g，Y)該伸烷基二醇反應器具有至少一條管線E)用以導入環氧烷，其中若子流b係送入該伸烷基二醇反應器，則此管線E)可省略，及Z)提供至少一條管線F)，經由此管線之至少部份的子流b可導入該第二個子設備之伸烷基二醇反應器R2。
  23. 如申請專利範圍第22項之用以製備環氧烷及伸烷基二醇類的設備，其中-在第二個子設備中額外地製備伸烷基二醇醚類；及/或-子流b含有水、環氧烷、伸烷基二醇，及額外地有機溶劑；及/或-該第一個子設備額外包含在該分離裝置A下游之分離裝置B用以將子流b分離成實質上含有環氧烷及已與該環氧烷分離之反應混合物中之可能另外組份的子流c，及分離成含有水、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份的子流d；及/或-子流d含有水、伸烷基二醇及來自反應混合物之另外組份，及額外地有機溶劑；及/或 -將在分離裝置C中該離開伸烷基二醇反應器R2之反應混合物分離成：-實質上由存在於反應混合物的水及已與該水分離之反應混合物中之可能另外組份所組成的子流e，及額外之實質上由於反應混合物的有機溶劑及已與該有機溶劑分離之反應混合物中之可能另外組份所組成的子流f；及/或-含有鹽類及來自反應混合物之其他固體物的子流i；及/或-含有單伸烷基二醇醚的子流j；及/或-子流g係由該伸烷基二醇類及沒有進入子流e且沒有進入子流f之反應混合物中之其他部份所形成；及/或-來自該第一個子設備之子流d在調節pH後可導入該第二個子設備之伸烷基二醇反應器R2。
  24. 如申請專利範圍第22或23項之設備，其中提供管線G)，經由此管線至少部份之子流e被帶至廢水淨化設備，及/或其中提供管線H)，經由此管線子流f再循環至環氧烷反應器，及/或其中提供管線I)，經由此管線至少部份的子流a再循環至環氧烷反應器，及/或其中提供管線J)，經由此管線部份的子流e再循環至伸烷基二醇反應器之入口，及/或其中提供管線K)，經由此管線存在於反應混合物中之鹽類及其他固體物係以子流i自設備中卸出，及/或其中提供管線L)，經由此管線單伸烷基二醇醚係以子流j自設備中卸出。
  25. 如申請專利範圍第24項之設備，其中該子流f在進一步純化後再循環至環氧烷反應器。
  26. 如申請專利範圍第24項之設備，其中提供管線F)及J)以及提供可讓相當數量之子流經由管線F)及J)導入伸烷基二醇反應器以便於調節的裝置。
  27. 如申請專利範圍第23項之設備，其中該分離裝置A及分離裝置B係現有的且各別為一個精餾塔或一組互相接連之精餾塔，其中，該環氧烷係在塔頂端被移除。
  28. 如申請專利範圍第27項之設備，其中該環氧烷係在塔頂端及，額外地以側排出流被移除而底部產物可形成子流d。
  29. 如申請專利範圍第27項之設備，其中在分離裝置B中，該環氧烷係在塔頂端被移除。
  30. 如申請專利範圍第29項之設備，其中在分離裝置B中，該環氧烷係在塔頂端及，額外地以側排出流被移除而底部產物可形成子流d。
  31. 如申請專利範圍第22或23項之設備，其中該環氧烷反應器R1係為殼管式反應器及/或該伸烷基二醇反應器R2為管狀反應器。
  32. 如申請專利範圍第22或23項之設備，其中該分離裝置C具有數個平行接連且可讓離開該伸烷基二醇反應器之部分反應混合物各別導入的精餾塔，及提供可利用來自至少一個精餾塔頂端的熱能以加熱至少一個其他精餾塔之底部的裝置，或其中該分離裝置C具有數個連續接連之 蒸發器，且離開該伸烷基二醇反應器之反應混合物係導入第一個蒸發器，及提供可利用離開至少一個蒸發器之蒸氣流的冷凝熱來加熱另一個蒸發器的裝置。
  33. 如申請專利範圍第32項之設備，其中該另一個蒸發器為下一個蒸發器。
  34. 如申請專利範圍第22或23項之設備，其中該分離裝置C具有至少一個可分離90至98%所存在之水的精餾塔，及可分離剩餘之水的另外精餾塔。
  35. 如申請專利範圍第22或23項之設備，其中該分離裝置D具有數個連續接連之階段，其中伸烷基二醇係在第一階段中被分離，二伸烷基二醇係在第二階段中被分離。
  36. 如申請專利範圍第35項之設備，其中-三伸烷基二醇係在第三階段中被分離；及/或-另外之中間產物或高沸溶物，及在最後階段提供可自設備中卸出殘留之底部產物的裝置。
  37. 如申請專利範圍第35項之設備，其中該分離裝置D之各階段為精餾塔。
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