TWI597355B - 柔軟且可調理之化學機械硏磨墊 - Google Patents

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Description

柔軟且可調理之化學機械研磨墊
本發明係有關於化學機械研磨墊及製作及使用該化學機械研磨墊之方法。更明確言之，本發明係有關於一種包含研磨層之化學機械研磨墊，其中該研磨層係具有大於0.6克/立方厘米之密度；5至40之蕭氏(Shore)D硬度；100%至450%之斷裂伸長率；及25至150微米/小時之切削速率；其中該研磨層係具有適用以研磨該基材之研磨表面。
於積體電路及其它電子裝置之製造中，多層傳導性、半導性及介電性材料係沈積至半導體晶圓之表面上及從其上去除。有許多種沈積技術可用於沈積傳導性、半導性及介電性材料之薄層。近代晶圓加工常用的沈積技術包括物理氣相沈積(PVD)又稱濺鍍、化學氣相沈積(CVD)、電漿增強化學氣相沈積(PECVD)及電化學鍍覆等。常用的去除技術包括濕及乾之各向同性及各向異性蝕刻等。
隨著多層材料循序地沈積及去除，該晶圓 的最頂面變成不平坦。由於隨後半導體加工(例如金屬化)要求該晶圓具有平坦表面，該晶圓須經平坦化。平坦化有用於去除非期望的表面地形及表面缺陷，諸如粗糙表面、聚集的材料、晶格缺陷、刮痕及受污染層或材料。
化學機械平坦化或化學機械研磨(CMP)乃用以平坦化或研磨工作件諸如半導體晶圓的常用技術。於習知CMP中，晶圓載具或研磨頭係安裝至載具組合件上。該研磨頭架住該晶圓及將該晶圓放置成與研磨墊的研磨層接觸，該研磨墊係安裝於CMP設備內部的臺面或平台上。該載具組合件在該晶圓與研磨墊間提供可控制的壓力。同時，研磨介質(例如料漿)分注至該研磨墊上且被汲取入該晶圓與研磨層間的間隙內。為了執行研磨，該研磨墊與晶圓典型地係相對於彼此旋轉。因研磨墊在晶圓下方旋轉，晶圓掃掠出典型環形研磨軌跡或研磨區域，其中該晶圓表面直接面對該研磨層。該晶圓表面藉該研磨層及該表面上的研磨介質的化學與機械動作而被研磨及變成平坦。
墊表面的「調理」或「修整」對維持一致的研磨表面以獲得穩定研磨效能係關鍵。研磨墊的研磨表面隨著時間磨耗，研磨表面的微紋理變光滑，稱作「擦光」現象。研磨墊的調理典型地係使用調理碟以機械方式磨蝕研磨表面達成。該調理碟具有粗糙調理表面，典型地包含嵌入式鑽石尖點。無論在研磨暫停時之CMP製程中間歇中止期間(「非在原位」)，或CMP製程正在進行中(「在原位」)讓該調理碟接觸研磨表面。典型地，該調理碟係在相對於 該研磨墊的轉軸為固定之位置旋轉，及當該研磨墊旋轉時掃掠出環形調理區域。如所述，該調理過程在該墊表面切削出微犁溝，磨蝕且犁溝該墊材及再度更新該研磨紋理二者。
半導體裝置隨著更精細的特徵及更多金屬化層變得愈來愈複雜。此種趨勢需要從研磨耗材的效能改良以維持平坦度及限制研磨缺陷。後者可能導致導線的電氣斷路或短路，使得半導體裝置變成沒有功能。一般已知減少研磨缺陷諸如微刮痕或顫動記號之一種方法係使用較軟的研磨墊。
柔軟的聚胺基甲酸酯研磨層家族由James等人揭示於美國專利案第7,074,115號。James等人揭示包含以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物與芳香族二胺或多胺固化劑之反應產物的研磨墊，其中該反應產物具有至少0.1體積百分比之孔隙度，於40℃及385至750 l/Pa之1弧度/秒之KEL能耗因數，及於40℃及100至400MPa之1弧度/秒之模數E’。
如前文描述，需要鑽石調理化學機械研磨墊表面以形成有利的微紋理以獲得最佳研磨效能。但難以在習知研磨層材料諸如由James等人描述者中產生此種紋理，原因在於藉斷裂抗拉伸長度值測量，此等材料具有高延展性。結果，當此等材料使用鑽石調理碟調理，而非切削犁溝入墊表面時，調理碟上的鑽石只單純將墊材推開而不切斷。因此，使用鑽石調理碟調理的結果極少在此等習 用材料表面上形成紋理。
使用此等習知化學機械研磨墊材料的另一個相關問題係源自於在研磨墊表面形成巨觀溝槽圖案的切削過程期間。習知化學機械研磨墊典型地設有切削入其研磨表面之溝槽圖案以促進料漿的流動及從該墊-晶圓界面去除研磨碎屑。此等溝槽經常係使用車床或藉CNC銑床於研磨墊的研磨表面切削。但使用柔軟墊材，發生鑽石調理的類似問題，使得在鉆頭刀口通過後，該墊材只是單純地反彈，而所形成的溝槽被封在墊材自身內部。如此，溝槽品質差，更難以使用此等柔軟材料製造商業上可接受的研磨墊。此項問題隨著墊材硬度的減低而惡化。
據此，持續需要可提供物理性質輪廓(profile)(其與相聯結的低缺陷配方具有良好相關性的)，但也對該研磨層提供增強的調理性(亦即具有25至150微米/小時(μm/hr)之切削速率)的化學機械研磨墊。
本發明提出一種用以研磨選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材的化學機械研磨墊，其係包含研磨層，其中該研磨層係包含原料成分之反應產物，該等原料成分係包含：多官能異氰酸酯；及固化劑套組，其包含：至少5wt%以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子；其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子具有平均至少三個羥基；25至95wt%高分子量多元醇固化 劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000之數目平均分子量(MN)；及其中該高分子量多元醇固化劑每個分子具有平均3至10個羥基；及0至70wt%二官能固化劑；其中該研磨層係具有大於0.6克/立方厘米(g/cm3)之密度；5至40之蕭氏(Shore)D硬度；100%至450%之斷裂伸長率；及25至150微米/小時之切削速率；及其中該研磨層係具有適用以研磨該基材之研磨表面。
本發明提出一種用以研磨選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材的化學機械研磨墊，其係包含研磨層，其中該研磨層係包含原料成分之反應產物，該等原料成分係包含：多官能異氰酸酯；及固化劑套組，其包含：5至20wt%該以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子含有兩個氮原子；其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子具有平均4個羥基；及其中該以胺起始之多元醇固化劑具有200至400之數目平均分子量(MN)；50至75wt%該高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有10,000至12,000之數目平均分子量(MN)；及其中該高分子量多元醇固化劑每個分子具有平均6個羥基；10至30wt%該二官能固化劑；其中該二官能固化劑係為選自於由下列所組成之群組的二胺固化劑：4,4’-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4’-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；及其異構物；其中於該固化劑套組中之反應性氫基(即胺基(NH2)與羥基(OH)之和)對於該多官能異氰酸酯中之未反應異氰酸 基(即NCO基)之化學計量比係為0.95至1.05；及其中該研磨層係具有大於0.75至1.0克/立方厘米之密度；5至20之蕭氏D硬度；150%至300%之斷裂伸長率；及30至60微米/小時之切削速率。
本發明也提出一種製作如本發明所述之化學機械研磨墊之方法，包含：提供多官能異氰酸酯；提供固化劑套組，其包含：(i)提供至少5wt%以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子；其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子具有平均至少三個羥基；(ii)提供25至95wt%高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000之數目平均分子量(MN)；及其中該高分子量多元醇固化劑每個分子具有平均3至10個羥基；及(iii)提供0至70wt%二官能固化劑；混合該多官能異氰酸酯與該固化劑套組以形成組合物；及許可該組合物反應而形成研磨層。
本發明提出一種研磨基材之方法，包含：提供選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材；提供如申請專利範圍第1項之化學機械研磨墊；在該研磨層之研磨表面與該基材間產生動態接觸以研磨該基材之表面；及使用研磨調理劑以調理該研磨表面。
本發明之化學機械研磨墊具有研磨層，該 研磨層具有低硬度以提供低缺陷研磨效能(亦即蕭氏D40)與低抗拉伸長率(亦即斷裂伸長率450%)的獨特組合，以提供於可機械加工性以促進研磨層的溝槽形成，及可調理性以促進使用鑽石調理碟形成為紋理二者。此外，藉本發明之研磨層所達成的性質平衡提供下述能力，例如藉形成微刮痕缺陷(其可折衷半導體裝置的電氣一體性)而不損傷晶圓表面來研磨半導體晶圓。
用以研磨選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材之本發明之化學機械研磨墊包含研磨層，其中該研磨層包含原料組成分之反應產物，該原料組成分包括：多官能異氰酸酯；及固化劑套組，其包含：至少5wt%(較佳5至30wt%；更佳5至25wt%；最佳5至20wt%)以胺起始的多元醇固化劑，其中該以胺起始多元醇固化劑每分子含有至少一個氮原子(較佳其中該以胺起始多元醇固化劑含有每分子1至4個氮原子；更佳其中該以胺起始多元醇固化劑含有每分子2至4個氮原子；最佳其中該以胺起始多元醇固化劑含有每分子2個氮原子)；其中該以胺起始之多元醇固化劑每分子平均至少有三個羥基(較佳3至6個羥基；更佳3至5個羥基；最佳4個羥基)；(較佳地其中該以胺起始之多元醇固化劑具有700之數目平均分子量；更佳150至650；又更佳200至500；最佳250至300)；25至95wt%(較佳35至90wt%；更佳50至75wt%；最佳60至75wt%)高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000 之數目平均分子量(MN)(較佳5,000至50,000；更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)；及其中該高分子量多元醇固化劑每分子平均具有3至10個羥基(較佳4至8個羥基；更佳5至7個；最佳6個)；及0至70wt%(較佳5至60wt%；更佳10至50wt%；又更佳10至30wt%；最佳10至20wt%)二官能固化劑；其中該研磨層具有0.6克/立方厘米(g/cm3)之密度(較佳0.6至1.2g/cm3；更佳0.7至1.1g/cm3；最佳0.75至1.0g/cm3)；5至40之蕭氏D硬度(較佳5至30；更佳5至20；最佳5至15)；100至450%之斷裂點伸長率(較佳125至425%；更佳150至300%；最佳150至200%)；及25至150微米/小時(μm/hr)之切削速率(較佳30至125μm/hr；更佳30至100μm/hr；最佳30至60μm/hr)；及其中該研磨層具有適合研磨該基材的研磨表面。
較佳地，用於形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的該多官能異氰酸酯含有兩個反應性異氰酸基(亦即NCO)。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的多官能異氰酸酯係選自於由脂肪族多官能異氰酸酯、芳香族多官能異氰酸酯、及其混合物所組成之群組。更佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的多官能異氰酸酯為選自於由下列所組成之群組之二異氰酸酯：2,4-二異氰酸甲苯；2,6-二異氰酸甲苯；4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯；1,5-二異氰酸萘；二異氰酸聯甲苯胺； 對-二異氰酸苯；二異氰酸二甲苯；異佛酮二異氰酸酯；六亞甲基二異氰酸酯；4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯；環己烷二異氰酸酯；及其混合物。又更佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的多官能異氰酸酯為經由二異氰酸酯與預聚物多元醇反應所形成的以異氰酸基為端基的胺基甲酸酯預聚物。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以異氰酸基為端基之胺基甲酸酯預聚物具有2至12wt%未反應異氰酸基(NCO)基團。更佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以異氰酸基為端基之胺基甲酸酯預聚物具有2至10wt%(又更佳4至8wt%；最佳5至7wt%)未反應異氰酸酯(NCO)基。
較佳地，用以形成以多官能異氰酸基為端基的胺基甲酸酯預聚物之聚合物多元醇係選自於由二醇類、多元醇類、多元醇二醇類、其共聚物及其混合物所組成之群組。更佳地，預聚物多元醇係選自於由下列所組成之群組：聚醚多元醇類(例如聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧基伸丙基)二醇；及其混合物；聚碳酸酯多元醇類；聚酯多元醇類；聚己內酯多元醇類；及其混合物；及其與選自於由下列所組成之群組中之一或多個低分子量多元醇之混合物：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二乙二醇；二丙二醇；及三丙二醇。又更佳地，聚合物多元醇係選自於由 下列所組成之群組：聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)；以酯為主(ester-based)的多元醇(例如己二酸乙二醇酯類(ethylene adipates)、己二酸丁二醇酯類(butylenes adipates))；聚伸丙基醚二醇(PPG)；聚己內酯多元醇類；其共聚物；及其混合物。最佳地，預聚物多元醇係選自於由PTMEG及PPG所組成之群組。
較佳地，當該預聚物多元醇為PTMEG時，以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物具有2至10wt%之未反應異氰酸酯(NCO)濃度(更佳4至8wt%；最佳6至7wt%)。市售以PTMEG為主的以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物之實施例包括伊牧散(Imuthane®)預聚物(得自柯英(COIM)美國公司，諸如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D)；愛迪潘(Adiprene®)預聚物(得自坎土拉(Chemtura)諸如LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 930A、LF 931A、LF939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D及L325)；恩杜爾(Andur®)預聚物(得自安德森發展公司(Anderson Development Company)，諸如70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
較佳地，當預聚物多元醇為PPG時，以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物具有3至9wt%之未反應異氰酸酯(NCO)濃度(更佳4至8wt%，最佳5至6wt%)。市售以PPG為主的以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物 之實施例包括伊牧散預聚物(得自柯英美國公司，諸如PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D)；愛迪潘預聚物(得自坎土拉，諸如LFG 963A、LFG 964A、LFG 740D)；及恩杜爾預聚物(得自安德森發展公司，諸如8000APLF、9500APLF、6500DPLF、7501DPLF)。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物為具有少於0.1wt%游離二異氰酸甲苯(TDI)單體含量的低游離以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物。
也可使用以非TDI為主(TDI-based)的以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物。例如以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物包括經由4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)及多元醇諸如聚四亞甲基二醇(PTMEG)與視需要之二醇諸如1,4-丁二醇(BDO)反應所形成者為可接受者。當使用此種以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物時，未反應之異氰酸酯(NCO)濃度較佳為4至10wt%(更佳為4至8wt%，最佳為5至7wt%)。於此類別中之市售以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物之實施例包括伊牧散(Imuthane®)預聚物(得自柯英(COIM)，美國公司，諸如27-85A，27-90A，27-95A)；恩杜爾(Andur®)預聚物(得自安德森發展公司，諸如IE75AP，IE80AP，IE 85AP，IE90AP，IE95AP，IE98AP)；及維柏森(Vibrathane®)預聚物(得自坎土拉(Chemtura)諸如B625、B635、B821)。
用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨 層的固化劑套組較佳含有：至少5wt%(較佳5至30wt%；更佳5至25wt%；最佳5至20wt%)以胺起始之多元醇固化劑；25至95wt%(較佳35至90wt%；更佳50至75wt%；最佳60至75wt%)高分子量多元醇固化劑；及0至70wt%(較佳5至60wt%；更佳10至15wt%；又更佳10至30wt%；最佳10至20wt%)二官能固化劑。
較佳用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以胺起始之多元醇固化劑含有每分子至少一個氮原子。更佳地，所使用的以胺起始之多元醇固化劑每分子含有1至4個(又更佳2至4個；最佳2個)氮原子。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以胺起始之多元醇固化劑具有每分子平均至少三個羥基。更佳地，所使用的以胺起始之多元醇固化劑每分子平均具有3至6個(又更佳3至5個；最佳4個)羥基。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以胺起始之多元醇固化劑具有700之數目平均分子量(MN)。更佳地，所使用之以胺起始之多元醇固化劑具有150至650(又更佳200至500；最佳250至300)之數目平均分子量(MN)。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的以胺起始之多元醇固化劑具有350至1,200毫克KOH/克(mg KOH/g)之羥基值(藉ASTM測試方法D4274-11測定)。更佳地所使用的以胺起始之多元醇固化劑 具有400至1,000mg KOH/g(較佳600至850mg KOH/g)之羥基值。
市售以胺起始之多元醇固化劑之實施例包括佛拉諾(Voranol®)家族之以胺起始之多元醇(得自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company))；夸卓(Quadrol®)特用多元醇(N,N,N’,N’-肆(2-羥基丙基伸乙基二胺))(得自巴斯夫(BASF))；(普拉科(Pluracol®)以胺為主(amine-based)之多元醇(得自巴斯夫)；牧查諾(Multranol®)以胺為主之多元醇(得自拜耳材料科學公司(Bayer MaterialScience LLC))；三異丙醇胺(TIPA)(得自陶氏化學公司)；及三乙醇胺(TEA)(得自馬林貝克公司(Mallinckrodt Baker Inc.))。多個較佳以胺起始之多元醇固化劑係列舉於表1。
不欲受理論所限，除了促進所製造的研磨層中之物理性質期望的平衡之外，相信用於固化劑套組之以胺起始的多元醇固化劑之濃度也對自催化其反應及固化劑套組中任何二官能固化劑與存在於多官能二異氰酸酯中未反應之異氰酸酯(NCO)基的反應有作用。
較佳用以形成本發明之化學機械研磨墊之 研磨層的高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000之數目平均分子量(MN)。較佳所使用之高分子量多元醇固化劑具有5,000至50,000(又更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)之數目平均分子量(MN)。
較佳，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的高分子量多元醇固化劑具有每分子平均3至10個羥基。更佳所使用之高分子量多元醇固化劑每分子平均具有4至8個(又更佳5至7個；最佳6個)羥基。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的高分子量多元醇固化劑具有高於用在固化劑套組中的以胺起始之多元醇固化劑之分子量的分子量；及具有低於用在固化劑套組中之以胺起始之固化劑的羥基值之羥基值。
市售高分子量多元醇固化劑之實施例包括史貝菲士(Specflex®)多元醇、佛拉諾多元醇及佛拉露(Voralux®)多元醇(得自陶氏化學公司)；牧查諾特用多元醇及亞查賽(Ultracel®)可撓性多元醇(得自拜爾材料科學公司LLC)；及普拉科多元醇(得自巴斯夫)。多個較佳的高分子量多元醇固化劑係列舉於表2。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的二官能固化劑係選自二醇類及二胺類。更佳地，所使用之二官能固化劑為選自於由一級胺類及二級胺類所組成之群組。又更佳地，所使用之二官能固化劑係選自於由下列所組成之群組：二乙基甲苯二胺(DETDA)；3,5-二甲基硫基-2,4-甲苯基二胺及其異構物；3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其異構物(例如3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺)；4,4’-雙-(第二-丁基胺基)-二苯基甲烷；1,4-雙-(第二-丁基胺基)-苯；4,4’-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)；4,4’-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；聚氧化伸丁基-二-對-胺基苯甲酸 酯；N,N’-二烷基二胺基二苯基甲烷；p,p’-亞甲基二苯胺(MDA)；間-伸苯基二胺(MPDA)；4,4’-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4’-亞甲基-雙-(2,6-二乙基苯胺)(MDEA)；4,4’-亞甲基-雙-(2,3-二氯苯胺)(MDCA)；4,4’-二胺基-3,3’-二乙基-5,5’-二甲基二苯基甲烷；2,2’,3,3’-四氯二胺基二苯基甲烷；三亞甲基二醇二-對-胺基苯甲酸酯；及其混合物。最佳地，所使用之二胺固化劑係選自於由4,4’-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4’-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；及其異構物所組成之該群組。
較佳地，固化劑套組之成分中之反應性氫基(亦即胺基(NH2)與羥(OH)基之和)對多官能異氰酸酯中未反應異氰酸酯(NCO)基之化學計量比為0.85至1.15(更佳地0.90至1.10；最佳地0.95至1.05)。
本發明之化學機械研磨墊之研磨層視需要地進一步包含複數個微元件。較佳地，複數個微元件係均勻地分散遍布研磨層。較佳地，複數個微元件係選自被捕捉氣泡、中空核心聚合物材料、經液體填充中空核心聚合物材料、水溶性材料及不可溶相材料(例如礦油)。更佳地，複數個微元件係選自均勻分散遍布研磨層之被捕捉氣泡及中空核心聚合物材料。較佳地，複數個微元件具有小於150微米(更佳小於50微米；最佳10至50微米)之重量平均直徑。較佳地，複數個微元件包含具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物(例如伊士班索(Expancel®)得自艾左諾貝(Akzo Nobel))之殼體壁之聚合微氣球。較佳地，複數個微元件係 以0至35體積%(vol%)孔隙度(更佳地10至25vol%孔隙度)摻混於研磨層中。
本發明之化學機械研磨墊之研磨層可呈多孔組態及無孔(亦即未經填充)組態提供。較佳地，本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有根據ASTM D1622測量□0.6g/cm3之密度。更佳地，本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有根據ASTM D1622測量0.6至1.2g/cm3(更佳地0.7至1.1g/cm3；最佳地0.75至1.0g/cm3)之密度。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有根據ASTM D2240測量為5至40之蕭氏D硬度。更佳地，本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有根據ASTM D2240測量為5至30(更佳地5至20；最佳地5至15)之蕭氏D硬度。
具有小於40之蕭氏D硬度之研磨層典型具有高斷裂伸長率值(亦即>600%)。具有此種高斷裂伸長率值之材料當接受機械切削操作時可逆地變形，結果導致無法接受地不佳的溝槽形成及於鑽石調理期間導致不足夠的紋理形成。用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層之獨特固化劑套組提供低硬度耦合上根據ASTM D412測量為100至450%之斷裂伸長率。較佳地，本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有根據ASTM D412測量為125至425%(更佳地150至300%；最佳地150至200%)之斷裂伸長率。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有使用實施例中於本文描述方法測量為25 至150微米/小時之切削速率。更佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有使用實施例中於本文描述方法測量為30至125微米/小時(更佳地30至100微米/小時；最佳地30至60微米/小時)之切削速率。
本發明之化學機械研磨墊視需要地進一步包含至少一層與研磨層界面接口之額外層。較佳地，化學機械研磨墊視需要地進一步包含黏著至研磨層之可壓縮底層。可壓縮底層較佳改良研磨層對接受研磨的基材表面之一致性(conformance)。
本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有適用於研磨基材之研磨表面。較佳地，該研磨表面具有選自於穿孔及溝槽中之至少一者的巨觀紋理。穿孔可從研磨面延伸通過研磨層的一部分或一路延伸貫穿研磨層厚度。較佳地，溝槽係排列於研磨表面上使得於研磨期間當化學機械研磨墊旋轉時，至少一個溝槽掃掠通過接受研磨的基材表面。較佳地，研磨表面具有包括選自於由彎曲溝槽、直線溝槽及其組合所組成之群組中之至少一個溝槽。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有適用以研磨基材的研磨表面，其中該研磨表面具有包含形成於其中的溝槽圖案之巨觀紋理。較佳地，該溝槽圖案包含複數個溝槽。更佳地，該溝槽圖案係選自於溝槽設計。較佳地，溝槽設計係選自於由同心溝槽(可為圓形或螺旋形)、彎曲溝槽、十字影線溝槽(例如跨越研磨墊表面排列為X-Y網格)、其它規則設計(例如六角 形、三角形)、胎紋型圖案、不規則設計(例如碎裂形圖案)、及其組合所組成之群組。更佳地，溝槽設計係選自於由隨機溝槽、同心溝槽、螺形溝槽、十字影線溝槽、X-Y網格溝槽、六角形溝槽、三角形溝槽、碎裂形溝槽及其組合所組成之群組。最佳地，研磨表面具有形成於其中的螺旋形溝槽。溝槽輪廓較佳係選自於具有筆直側壁的矩形，或溝槽截面可為「V」字形、「U」字形、鋸齒形、及其組合。
較佳地，用以形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層具有20至150密耳之平均厚度。更佳地，所使用的研磨層具有30至125密耳(又更佳40至120密耳；最佳50至100密耳)之平均厚度。
較佳地，製造本發明之化學機械研磨墊之方法包含：提供多官能異氰酸酯；提供固化劑套組，包含：(i)提供至少5wt%(較佳5至30wt%；更佳5至25wt%；最佳5至20wt%)以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑含有每分子至少一個氮原子(較佳地，其中該以胺起始之多元醇固化劑含有1至4個氮原子；更佳地，其中該以胺起始之多元醇固化劑含有2至4個氮原子；最佳地，其中該以胺起始之多元醇固化劑含有2個氮原子)；其中該以胺起始之多元醇固化劑具有每分子平均至少3個羥基(較佳3至6個羥基；更佳3至5個羥基；最佳4個羥基)；(較佳地其中該以胺起始之多元醇固化劑具有700之數目平均分子量；更佳地150至650；又更佳地200至500；最佳地250至300)；(ii)提供25至95wt%(較佳35 至90wt%；更佳50至75wt%；最佳60至75wt%)高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000之數目平均分子量(MN)(較佳5,000至50,000；更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)；及其中該高分子量多元醇固化劑具有每分子平均3至10個羥基(較佳4至8個羥基；更佳5至7個；最佳6個)；及(iii)提供0至70wt%(較佳5至60wt%；更佳10至50wt%；又更佳10至30wt%；最佳10至20wt%)二官能固化劑；混合該多官能異氰酸酯與固化劑套組以形成組合物；及許可該組合物反應而形成研磨層。
製造本發明之化學機械研磨墊之方法視需要地進一步包含：提供模具；將該組合物倒入該模具內；及允許該組合物於該模具內反應而形成固化餅；其中該研磨層係從該固化餅衍生。較佳地，該固化餅經削片而從單一個固化餅衍生出多個研磨層。視需要地該方法進一步包含加熱該固化餅以促進削片操作。較佳地於削片操作期間固化餅係使用紅外線加熱燈加熱其中，固化餅被削片成為複數個研磨層。
較佳地，研磨本發明之基材之方法包含：提供選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材(較佳為半導體基材；更佳為半導體基材，其中該半導體基材為半導體晶圓)；提供依據本發明之化學機械研磨墊；在該研磨層之研磨表面與基材間產生動態接觸來研磨該基材之表面；及使用磨蝕調理劑調理研磨表面。
現在將於下列實施例以細節說明本發明之若干實施例。
比較例A至B及實施例1至19
研磨層係依據表3提供之配方細節製備。更明確言之，聚胺基甲酸酯濾餅係藉於51℃以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物(亦即購得自之愛迪潘LF667，比較例A及實施例1至9；及愛迪潘LFG963A，用於比較例B及實施例10至19；二者皆係得自坎土拉公司)與固化劑套組的各個成分經控制之混合製備。在摻混其它原料之前，以胺起始之多元醇固化劑(亦即佛拉諾800得自陶氏化學公司)及高分子量多元醇固化劑(亦即佛拉露HF505得自陶氏化學公司)預混合。全部原料除了MBOCA之外，皆係維持於51℃之預混合溫度。MBOCA係維持於116℃之預混合溫度。以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物與固化劑套組之比係設定為使得化學計量如表3中所示，該化合物學計量如藉固化劑中之活性氫基(亦即-OH基與-NH2基之和)對以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物中未反應的異氰酸酯(NCO)基之比定義者。
於將以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物與固化劑套組組合之前，藉添加伊士班索(Expancel®)微球至以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物而將孔隙度導入研磨層內以達成期望的孔隙度及研磨墊密度。
具有任何導入的伊士班索微球之以異氰酸酯為端基之胺基甲酸酯預聚物與固化劑套組使用高剪混合 頭混合。離開混合頭後，該組合物以5分鐘時間分注入86.4厘米(34吋)直徑圓形模具內獲得約10厘米(4吋)之總傾注厚度。於將模具置於固化烤爐之前，允許分注的組合物膠化15分鐘。然後使用下列循環將模具於固化烤爐內固化：從周圍溫度以30分鐘以漸升溫方式升高至104℃之設定點，然後於104℃維持15.5小時，及然後從104℃以兩小時時間漸降溫方式降至21℃。
然後從模具內移出已固化的聚胺基甲酸酯餅及於30至80℃削片(使用移動刀片切削)成約40片分開2.0毫米(80密耳)厚片。削片係從各餅頂端起始。拋棄任何不完整的片。
注意實施例中使用的愛迪潘LF667為包含得自坎土拉之愛迪潘LF950A及愛迪潘LF600D之50/50重量百分比摻合物之以PTMEG為主(PTMEG based)的以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物。也須注意愛迪潘LFG963A為得自坎土拉之以PPG為主(PPG based)的異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物。
得自各比較例A、B及實施例1至19之未加溝槽的研磨層經分析以決定其物理性質，報告於表4。注意所報告的密度數據係根據ASTM D1622決定；所報告的蕭氏D硬度數據係根據ASTM D2240決定；所報告的蕭氏A硬度係根據ASTM D2240決定；及所報告的斷裂伸長率係根據ASTM D412決定。
表4報告之切削速率數據係使用200毫米米拉(Mirra®)研磨工具(得自應用材料公司(Applied Materials))量測。此種研磨工具係設計為容納具有51厘米(cm)(20吋)標稱直徑的圓形化學機械研磨墊。具有圓形截面之研磨層係如實施例所述製備。然後此等研磨層使用機械形成溝槽而在研磨表面形成一種溝槽圖案，其包含具有120密耳(3.05毫米)節距，20密耳(0.51毫米)寬度及30密耳(0.76毫米)深度之維度的複數個同心圓形溝槽。然後研磨層層合至發泡體墊下方層(SP2310得自羅門哈斯電子材料CMP公司(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.))。
鑽石調理碟(戴雅德(DiaGrid®)AD3CL-150840-3墊調理器，克尼克公司(Kinik Company)製造)用以使用下列製程條件研磨形成溝槽之研磨層之研磨表面：研磨層之研磨表面接受來自鑽石調理碟連續磨蝕2小時週期時間，使用100rpm之轉台速度，150立方厘米/分鐘之去離子水流速及48.3kPa(7psi)之調理碟向下力道。切削速率係藉測量隨著時間平均溝槽深度的改變決定。溝槽深度係使用安裝於扎柏技術公司(Zaber Technologies)動力滑塊 (Motorized Slide)上的MTI儀器公司(MTI Instruments)微軌道II雷射三角形感測器(Microtrack II Laser Triangulation Sensor)測量(以微米/小時為單位)來決定各個研磨層之研磨表面從中心至外緣的輪廓。感測器於滑塊上的掃掠速度為0.732毫米/秒，感測器的取樣速率(測量值/毫米(mm)掃掠)為6.34點/毫米。表4報告之切削速率為以橫跨研磨層之研磨表面所收集的厚度測量值取為大於2,000點為基準，隨著時間於溝槽深度中之算術平均減少。

Claims (13)

  1. 一種用以研磨選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材的化學機械研磨墊，其係包含研磨層，其中該研磨層係包含原料成分之反應產物，該原料成分係包含：多官能異氰酸酯；及固化劑套組，係包含：至少5wt%以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子；其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子具有平均至少三個羥基；25至95wt%高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000之數目平均分子量(MN)；及其中該高分子量多元醇固化劑每個分子具有平均5至7個羥基；及0至70wt%二官能固化劑；其中該研磨層係具有大於0.6克/立方厘米之密度；5至40之蕭氏(Shore)D硬度；100%至450%之斷裂伸長度；及25至150微米/小時之切削速率；及其中該研磨層係具有適用於研磨該基材之研磨表面。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中於該固化劑套組中之反應性氫基對於該多官能異氰酸酯中之未反應異氰酸基之化學計量比係為0.85至1.15。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之化學機械研磨墊，其中 該多官能異氰酸酯係選自於由脂肪族多官能異氰酸酯、芳香族多官能異氰酸酯及其混合物所組成之群組。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之化學機械研磨墊，其中該二官能固化劑係選自於由二醇固化劑及二胺固化劑所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之化學機械研磨墊，其中該多官能異氰酸酯係為具有2至12wt%未反應NCO基之以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之化學機械研磨墊，其中該固化劑套組係包含：5至20wt%該以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子含有兩個氮原子；其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子具有平均4個羥基；及其中該以胺起始之多元醇固化劑具有200至400之數目平均分子量(MN)；50至75wt%該高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有10,000至12,000之數目平均分子量(MN)；及其中該高分子量多元醇固化劑每個分子具有平均6個羥基；10至30wt%該二官能固化劑；其中該二官能固化劑係為選自於由下列所組成之群組的二胺固化劑：4,4’-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4’-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；及其異構物；其中於該固化劑套組中之反應性氫基對於該多官 能異氰酸酯中之未反應異氰酸基之化學計量比係為0.95至1.05；其中該研磨層係具有大於0.75至1.0克/立方厘米之密度；5至20之蕭氏D硬度；150%至300%之斷裂伸長度；及30至60微米/小時之切削速率。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之化學機械研磨墊，其中該以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物係具有5至7wt%未反應NCO基；及其中該以異氰酸酯為端基的胺基甲酸酯預聚物係具有400至2,500之數目平均分子量(MN)。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之化學機械研磨墊，其中該研磨表面係具有形成於其中之螺旋溝槽圖案。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中該高分子量多元醇固化劑具有7,500至25,000之數目平均分子量(MN)。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中該研磨層進一步包含複數個中空核心聚合物材料。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之化學機械研磨墊，其中該複數個中空核心聚合物材料係以10至25體積%(vol%)孔隙度摻混於該研磨層中。
  12. 一種製作如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊之方法，該方法係包含：提供多官能異氰酸酯；提供固化劑套組，係包含： (i)提供至少5wt%以胺起始之多元醇固化劑，其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子；其中該以胺起始之多元醇固化劑每個分子具有平均至少三個羥基；(ii)提供25至95wt%高分子量多元醇固化劑，其中該高分子量多元醇固化劑具有2,500至100,000之數目平均分子量(MN)；及其中該高分子量多元醇固化劑每個分子具有平均5至7個羥基；及(iii)提供0至70wt%二官能固化劑；混合該多官能異氰酸酯與該固化劑套組以形成組合物；及允許該組合物反應而形成研磨層。
  13. 一種研磨基材之方法，該方法係包含：提供選自於磁性基材、光學基材及半導體基材中之至少一者的基材；提供如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊；在該研磨層之研磨表面與該基材間產生動態接觸以研磨該基材之表面；及使用研磨劑調理劑以調理該研磨表面。
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