TWI577706B - 化學機械硏磨墊 - Google Patents

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Description

化學機械研磨墊
本發明係關於化學機械研磨墊及製作並使用該研磨墊之方法。更特別地，本發明係關於包含研磨層之化學機械研磨墊，其中，該研磨層係顯現密度大於0.6g/cm3；肖氏(Shore)D硬度為40至60；斷裂伸長度為125至300%；G' 30/90比為1.5至4；拉伸模數為100至300MPa；濕切割速率為4至10μm/min；300mm TEOS移除速率與肖氏D硬度之比(TEOS300-RR/肖氏D硬度)為28；以及，其中，該研磨層係具有經調適用於研磨基板的研磨表面。
於積體電路及其他電子裝置之製造中，多層之導體材料、半導體材料及介電材料係沉積於半導體晶圓之表面上，並自該表面移除。可使用多種沉積技術沉積導體材料、半導體材料及介電材料之薄層。現代晶圓加工中的常見沉積技術係包括物理氣相沉積(PVD)，亦稱為濺射；化學氣相沉積(CVD)；電漿加強化學氣相沉積(PECVD)；及電化學鍍覆等。常見移除技術係包括濕法及乾法等向性及非等向性蝕刻等。
隨著材料之層順序沉積並移除，晶圓之最上表面變為非平面。因為後續之半導體加工(如，金屬化)需要該晶圓具有平坦之表面，該晶圓需要平面化。平面化係可用於移除非所欲之表面形貌及表面缺陷，如粗糙表面、聚結之材料、晶格損傷、刮痕、以及被污染之層或材料。
化學機械平面化，或化學機械研磨(CMP)，係用於平面化或研磨工件如半導體晶圓之常用技術。於傳統CMP中，係將晶圓載體或研磨頭安裝於載體組件上。該研磨頭握持晶圓並將該晶圓定位為與安裝於CMP設備內之操作台或平台上之研磨墊的研磨層接觸。該載體組件係於該晶圓與研磨墊之間提供可控壓力。同時，研磨介質(如，漿料)係分散於該研磨墊上並被吸入該晶圓與研磨層之間的縫隙內。該研磨墊與晶圓典型係相對於彼此旋轉，以進行有效研磨。隨著研磨墊於晶圓下方旋轉，該晶圓掃出典型為環形之研磨軌道或研磨區域，其中，該晶圓之表面係直接面對研磨層。藉由該研磨層及研磨介質於晶圓表面上之化學及機械作動，晶圓表面得以研磨並製作平面。
墊表面「調質(conditioning)」或「修整(dressing)」對於維持一致之研磨表面以獲得安定之研磨效能而言係關鍵。研磨墊之研磨表面隨時間而磨損，研磨表面之微紋理平滑化，此顯現謂之為「研光(glazing)」。研磨墊調質典型係藉由使用調質盤機械打磨該研磨表面而達成。該調質盤係具有典型包括經包埋之鑽石點的粗糙調質表面。或於CMP製程中當研磨暫停時之休息間隙(「非原 位」)，或於CMP製程正在進行時(「原位」)，將該調質盤帶至與研磨表面接觸。典型地，該調質盤係在相對於該研磨墊之旋轉軸固定之位置旋轉，並由於該研磨墊之旋轉而掃出環形調質區域。所揭示之調質製程係於墊表面內切出微觀之凹槽(furrow)，打磨並開溝(plowing)墊材料，以此更新研磨紋理。
半導體裝置正在變得日益複雜，且具有更精細之特徵及更多金屬化之層。這一趨勢需要來自研磨消耗品的改善之效能，以維持平面性並限制研磨缺陷。後者可創製導線之電性斷裂或短路，其可使半導體裝置失能。通常習知，用以降低研磨缺陷如微刮痕或震痕之一種途徑係使用較軟之研磨墊。
一族之軟性聚脲烷研磨層係由詹姆士(James)等人揭示於美國專利第7,074,115號中。James等人揭露了一種研磨墊，其係包含異氰酸酯末端之脲烷預聚物與芳香族二胺或多胺固化劑的反應產物，其中，該反應產物係顯現孔隙度為至少0.1體積%，於40℃及1弧度(rad)/秒(sec)之KEL能量損耗因數為385至750l/Pa，且於40℃及1rad/sec之模數E'為100至400兆帕(MPa)。
如上所述，必須以鑽石調質化學機械研磨墊之表面以創製有利於優化研磨效能之微紋理。惟，難以在傳統研磨層材料如James等人揭示之彼等中創製該紋理，因此等材料係顯現高延展性，如藉由拉伸斷裂伸長度值所量測者。結果，當以鑽石調質盤調質此等材料時，該 調質盤中之鑽石僅係將該墊材料推向一側而不切割，而非於墊表面中切割出凹槽。故，作為使用鑽石調質盤調質之結果，非常少之紋理係創製於此等傳統材料之表面中。
使用此等傳統化學機械研磨墊材料，於機械加工以在該墊表面中形成大溝槽(groove)圖案之過程中出現另一相關問題。傳統化學機械研磨墊典型係提供具有切割入其研磨表面內之溝槽圖案，以促進漿料流動並自墊-晶圓界面移除研磨碎屑。此等溝槽一般係使用車床或藉由CNC銑床而切割入該研磨墊之研磨表面內。惟，使用軟的墊材料，出現與使用鑽石調節時類似之問題，如在切割鑽頭經過後，該墊材料僅反彈(rebound)且所形成之溝槽自身閉合。因此，使用該軟材料時，溝槽品質差，且更難以成功地製造商業上可接受之墊。隨著墊材料之硬度下降，此問題愈加嚴重。
據此，對於下述化學機械研磨墊存在持續需求，該墊係提供與低缺陷形成相關之物理特性概況(profile)，但其亦賦予該研磨層以增強之可調質性(亦即，顯示切割速率為25至150微米(μm)/小時(hr))。
本發明係提供化學機械研磨墊，其係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分 子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，其中，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑。
本發明係提供化學機械研磨墊，其係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；其中，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；以及，其中，該研磨表面係經調適以用於研磨選自由磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者所組成群組的基板。
本發明係提供化學機械研磨墊，其係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；其中，該固化劑系統係具有複數個反應性氫基，且該 異氰酸酯末端之脲烷預聚物係具有複數個未反應NCO基；以及，該反應性氫基與未反應NCO基之當量比為0.85至1.15。
本發明係提供化學機械研磨墊，其係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；其中，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；以及，其中，該研磨層係顯現密度為大於0.6公克(g)/立方公分(cm3)；肖氏D硬度為40至60；斷裂伸長度為125至300%；G' 30/90比為1.5至4；拉伸模數為100至300MPa；濕切割速率為4至10μm/分鐘(min)；以及，300mm TEOS移除速率與肖氏D硬度之比(TEOS300-RR/肖氏D硬度)為28。
本發明係提供化學機械研磨墊，其係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.95至9.25wt%之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具 有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；以及，其中，該研磨層係顯現密度為大於0.6g/cm3；肖氏D硬度為40至60；斷裂伸長度為125至300%；G' 30/90比為1.5至4；拉伸模數為100至300MPa；濕切割速率為4至10μm/min；以及，300mm TEOS移除速率與肖氏D硬度之比(TEOS300-RR/肖氏D硬度)為28。
本發明係提供化學機械研磨墊，其係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；其中，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；以及，其中，該研磨表面係具有形成於其內部的螺旋溝槽圖案；其中，該研磨表面係經調適以用於研磨選自由磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者所組成群組的基板。
本發明係提供製作本發明之化學機械研磨墊的方法，其係包含：提供異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；提供固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，其中，該高分子量多元醇固化劑 係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；以及，將該異氰酸酯末端之脲烷預聚物與固化劑系統組合，以形成組合物；使該組合物反應以形成產物；自該產物形成研磨層；以及，使用該研磨層形成化學機械研磨墊。
本發明係提供製作本發明之化學機械研磨墊的方法，其係包含：提供異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；提供複數個微元件；以及，提供固化劑系統，其係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，其中，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基；以及，40至90wt%之二官能性固化劑；以及，將該異氰酸酯末端之脲烷預聚物、該複數個微元件及該固化劑系統組合，以形成組合物；使該組合物反應以形成產物；自該產物形成研磨層；以及，使用該研磨層形成化學機械研磨墊。
本發明係提供一種研磨基板之方法，其係包含：提供具有平台之化學機械研磨設備；提供至少一種基板；提供本發明之化學機械研磨墊；將該平台安裝於該化學機械研磨墊上；視需要，提供研磨介質於該研磨表面與該基板之界面處；於該研磨表面與該基板之間創製動態接觸，其中，至少某些材料係自該基板移除。
本發明係提供一種研磨基板之方法，其係 包含：提供具有平台之化學機械研磨設備；提供至少一種基板，其中，該至少一種基板係選自由磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者所組成的群組；提供本發明之化學機械研磨墊；將該平台安裝於該化學機械研磨墊上；視需要，提供研磨介質於該研磨表面與該基板之界面處；於該研磨表面與該基板之間創製動態接觸，其中，至少某些材料係自該基板移除。
本發明之化學機械研磨墊係具有研磨層，其係顯現與低缺陷研磨效能良好相關之物理特性及促進使用鑽石調質盤形成微紋理之可調質性的平衡，同時維持高研磨速率。據此，藉由本發明之研磨層能達成之特性平衡係提供能力以諸如以有效之速率研磨半導體晶圓，而不藉由創製微刮痕缺陷而損傷晶圓表面，該損傷將會破壞半導體裝置之電氣完整性。
本文及後附申請專利範圍中，術語「研磨介質」係涵蓋含有顆粒之研磨液及不含顆粒之研磨液，如無研磨劑研磨液及反應性液體研磨液。
本文及後附申請專利範圍中，術語「TEOS300-RR/肖氏D硬度」係對於給定之研磨層的TEOS移除速率與肖氏D硬度之比，定義如下：TEOS300-RR/肖氏D硬度=(TEOS300-RR)÷肖氏D硬度 其中，TEOS300-RR係根據於下文之研磨實施例中詳述之步驟量測的以埃(Å)/分鐘(min)為單位之研磨層的TEOS移除速率；以及，肖氏D硬度係根據ASTM D2240量測之研磨層的硬度。
本文及後附申請專利範圍中，術語「G' 30/90比」係對於給定之研磨層的30℃之剪力模數G'30與90℃之剪力模數G'90的比，定義如下：G' 30/90比=G'30÷G'90其中，研磨層之G'30及G'90係根據ASTM D5279-13分別於30℃及90℃量測。
本發明之化學機械研磨墊係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，其具有8.5至9.5wt%(較佳8.75至9.5wt%；更佳8.75至9.25；最佳8.95至9.25wt%)之未反應NCO基；以及，固化劑系統，其係包含：10至60wt%(較佳15至50wt%；更佳20至40wt%；最佳20至30wt%)之高分子量多元醇固化劑，其具有數目平均分子量MN為2,500至100,000(較佳5,000至50,000；更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)且每分子平均具有3個至10個(較佳4個至8個；更佳5個至7個；最佳6個)羥基；以及，40至90wt%(較佳50至85wt%；更佳60至80wt%；最佳70至80wt%)之二官能性固化劑。
本發明之化學機械研磨墊之研磨層的研磨表面係經調適以用於研磨基板。較佳地，該研磨表面係經 調適以用於研磨選自磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者的基板。更佳地，該研磨表面表面係經調適以用於研磨半導體基板。最佳地，該研磨表面係經調適以用於研磨半導體基板之TEOS氧化物表面。
較佳地，該研磨表面係具有選自穿孔(perforation)及溝槽之至少一者的巨觀紋理。穿孔可自該研磨表面延伸透過該研磨層之厚度的一部分或全部。較佳地，溝槽係排列於該研磨表面上，故當該化學機械研磨墊於研磨過程中旋轉時，至少一個溝槽掃過正在被研磨之基板的表面。較佳地，該研磨表面係具有包括選自由彎曲溝槽、直線溝槽及其組合所組成群組之至少一種溝槽的巨觀紋理。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係具有研磨表面，該研磨表面係具有包含形成於其內之溝槽圖案。較佳地，該溝槽圖案係包含複數個溝槽。更佳地，該溝槽圖案係選自由溝槽設計。較佳地，該溝槽設計係選自由同心溝槽(其可係環形或螺旋形)、彎曲溝槽、交叉溝槽(如，作為橫貫墊表面之X-Y網格排列者)、其他規則設計(如，六邊形、三角形)、輪胎胎面型圖案、不規則設計(如，不規則碎片形圖案)、及其組合所組成之群組。更佳地，該溝槽設計係選自由隨機溝槽、同心溝槽、螺旋溝槽、交叉溝槽、X-Y網格溝槽、六邊形溝槽、三角形溝槽、不規則碎片形溝槽、及其組合所組成之群組。最佳地，該研磨表面係具有形成於其內之螺旋形溝槽。該溝槽概況 (profile)較佳係選自具有直側壁之矩形，或該溝槽橫截面可係「V」形、「U」形、鋸齒形、及其組合。
用於形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的異氰酸酯末端之脲烷預聚物，較佳係包含下列成分之反應產物：多官能異氰酸酯及預聚物多元醇。
較佳地，該多官能異氰酸酯係選自由脂族多官能異氰酸酯、芳香族多官能異氰酸酯及其混合物所組成之群組。更佳地，該多官能異氰酸酯係選自由2,4-甲苯二異氰酸酯；2,6-甲苯二異氰酸酯；4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯；萘-1,5-二異氰酸酯；聯甲苯胺二異氰酸酯；對苯二異氰酸酯；二甲苯二異氰酸酯；異佛酮二異氰酸酯；六亞甲基二異氰酸酯；4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯；環己烷二異氰酸酯；及其混合物所組成之群組的二異氰酸酯。
較佳地，該預聚物多元醇係選自由二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物、及其混合物所組成之群組。更佳地，該預聚物多元醇係選自由下列所組成之群組：聚醚多元醇(如，聚(氧四亞甲基)二醇、聚(氧伸丙基)二醇、聚(氧伸乙基)二醇)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇；其混合物；及其與選自由乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、及三丙二醇所組成群組之一種或多種低分子量多元醇的混合物。再更佳地，該預聚物多元醇係選自由下列之至少一者所組成的群 組：聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)；聚伸丙基醚二醇(PPG)；以及聚伸乙基醚二醇(PEG)；視需要，與選自由乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、及三丙二醇所組成之群組的至少一種低分子量多元醇混合。最佳地，該預聚物多元醇係主要為(亦即，90wt%)PTMEG。
較佳地，該異氰酸酯末端之脲烷預聚物係具有未反應異氰酸酯(NCO)濃度為8.5至9.5wt%(更佳8.75至9.5wt%；再更佳8.75至9.25；最佳8.95至9.25wt%)。可商購之異氰酸酯末端之脲烷預聚物的實例係包括Imuthane ®預聚物(購自科意美國公司(COIM USA Inc.)，如，PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D)；Adiprene ®預聚物(購自科聚亞公司(Chemtura)，如，LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D及L325)；Andur ®預聚物(購自安德森發展公司(Anderson Development Company)，如，70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
較佳地，該異氰酸酯末端之脲烷預聚物係低游離異氰酸酯末端之脲烷預聚物，其係具有低於0.1wt%之游離甲苯二異氰酸酯(TDI)單體含量。
用於形成本發明之化學機械研磨墊之研磨 層的固化劑系統較佳係含有：10至60wt%(較佳15至50wt%；更佳20至40wt%；最佳20至30wt%)之高分子量多元醇固化劑；以及，40至90wt%(較佳50至85wt%；更佳60至80wt%；最佳70至80wt%)之二官能性固化劑。
較佳地，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000。更佳地，所使用之高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為5,000至50,000(再更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)。
較佳地，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個羥基。更佳地，所使用之高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有4個至8個(再更佳5個至7個；最佳6個)羥基。
可商購之高分子量多元醇固化劑的實例係包括Specflex ®多元醇、Voranol ®多元醇及Voralux ®多元醇(可自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)獲得)；Multranol ®特種多元醇及Ultracel ®撓性多元醇(可自拜耳材料科學公司(Bayer Material Science LLC)獲得)；及Pluracol ®多元醇(可自BASF獲得)。大量較佳之高分子量多元醇固化劑係列述於表1中。
較佳地，該二官能性固化劑係選自二醇及二胺。更佳地，所使用之二官能性固化劑係選自由一級胺類及二級胺類所組成之群組的二胺。再更佳地，所使用之二官能性固化劑係選自下列所組成之群組：二乙基甲苯二胺(DETDA)；3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其異構物；3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其異構物(如，3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺)；4,4'-雙-(第二丁基胺基)-二苯基甲烷；1,4-雙-(第二丁基胺基)-苯；4,4'-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)；4,4'-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；聚氧化四亞甲基-二-對胺基苯甲酸酯；N,N'-二烷基二胺基二苯基甲烷；p,p'-亞甲 基二苯胺(MDA)；間苯二胺(MPDA)；4,4'-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4'-亞甲基-雙-(2,6-二乙基苯胺)(MDEA)；4,4'-亞甲基-雙-(2,3-二氯苯胺)(MDCA)；4,4'-二胺基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷；2,2',3,3'-四氯二胺基二苯基甲烷；二-p-胺基苯甲酸丙二酯；及其混合物。最佳地，所使用之二胺類固化劑係選自4,4'-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4'-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；及其異構物所組成之群組。
較佳地，用於形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的該固化劑系統(亦即，該高分子量多元醇固化劑及二官能性固化劑)之組分中含有之反應性氫基(亦即，氨基(NH2)與羥基(OH)之和)之和除以該異氰酸酯末端之脲烷預聚物之未反應異氰酸酯(NCO)基(亦即，當量比)較佳係0.85至1.15(更佳0.85至1.05；最佳0.85至1.0)。
本發明之化學機械研磨墊的研磨層視需要復包含複數個微元件。較佳地，該複數個微元件係均勻分散於整個研磨層中。較佳地，該複數個微元件係選自入陷之氣泡、空芯聚合性材料、液體填充之空芯聚合性材料、水溶性材料及不溶相材料(如，礦物油)。更佳地，該複數個微元件係選自均勻分散於整個研磨層中的入陷之氣泡及空芯聚合性材料。較佳地，該複數個微元件係具有重量平均直徑小於150μm(更佳小於50μm；最佳10至50μm)。較佳地，該複數個微元件係包含聚合性微球，其殼壁或為聚伸丙基腈或為聚伸丙基腈共聚物(如，Expancel ®微球， 來自諾貝爾公司(Akzo Nobel))。較佳地，該複數個微元件係以0至35vol%之孔隙度(更佳10至25vol%之孔隙度)併入該研磨層中。
本發明之化學機械研磨墊的研磨層可提供為多孔及無孔(亦即，不填充)之構造。較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現密度為0.6g/cm3，係根據ASTM D1622量測。更佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現密度為0.7至1.1g/cm3(更佳0.75至1.0；最佳0.75至0.95)，係根據ASTM D1622量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現肖氏D硬度為40至60，係根據ASTM D2240量測。更佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現肖氏D硬度為45至55(最佳50至55)，係根據ASTM D2240量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現斷裂伸長度為125至300%(更佳140至300%；最佳150至200%)，係根據ASTM D412量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現濕切割速率為4至10μm/min，係使用本文之實施例中所揭示之方法量測。更佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現濕切割速率為4.5至7μm/min(再更佳4.5至6μm/min；最佳4.5至5.5μm/min)，係使用本發明之實施例中所揭示之方法量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨 層係顯現30℃之剪力模數G'30為50至250MPa(更佳50至200MPa；最佳100至200MPa)，係根據ASTM D5279-13量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現40℃之剪力模數G'40為45至200MPa，係根據ASTM D5279-13量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現40℃之剪力損失模數G"40為3至20MPa，係根據ASTM D5279-13量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現G' 30/90比為1.5至4(更佳2至4)，係根據ASTM D5279-13量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現韌性為20至70MPa(更佳20至50MPa；最佳25至40MPa)，係根據ASTM D1708-10量測。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊的研磨層係顯現拉伸強度為10至35MPa(更佳15至30MPa；最佳15至25MPa)，係根據ASTM D1708-10量測。
當對顯現高斷裂伸長度值之研磨層材料進行機械操作時，其傾向於可逆變形，導致所形成之溝槽差至不可接受且於鑽石調質過程中創製之紋理不足。用於形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的獨特固化劑系統係提供40至60之肖氏D硬度及125至300%之斷裂伸長度，係根據ASTM D412量測。較佳地，本發明之化學機械研磨 墊的研磨層係顯現40至60(較佳45至55；更佳50至55)之肖氏D硬度及140至300%(較佳150至300%；更佳150至200%)之斷裂伸長度，係根據ASTM D412量測。
較軟之研磨層材料傾向於以比較硬之研磨層材料和更慢的速率研磨基板。儘管如此，較軟至研磨層材料係傾向於創製比較硬之研磨層材料更少的研磨缺陷。用於形成本發明之化學機械研磨墊之研磨層的獨特固化劑系統係提供改善之28(較佳28至100；更佳30至60；最佳30至50)的TEOS300-RR/肖氏D硬度，其中，TEOS300-RR/肖氏D硬度係於本文實施例中詳述之條件下量測。
較佳地，該研磨層係平均具有厚度為20至150密爾(mils)。更佳地，該研磨層係平均具有厚度為30至125mils(再更佳40至120mils；最佳50至100mils)。
較佳地，本發明之化學機械研磨墊係經調適以與研磨機之平台交界。較佳地，該化學機械研磨墊係經調適以固定至研磨機之平台。較佳地，可使用壓敏黏著劑及真空之至少一者將該化學機械研磨墊固定至該平台。
本發明之化學機械研磨墊視需要復包含至少一層與該研磨層交界的額外之層。較佳地，該化學機械研磨墊視需要復包含黏著至該研磨層之可壓縮的基底層。該可壓縮的基底層較佳係改善該研磨層與正在被研磨之基板表面的一致性(conformance)。
基板研磨操作中之一個重要步驟為確定該製程之終點。一種常用之原位終點偵測方法係包括提供具 有窗之研磨墊，其對於選定之波長的光為透明。於研磨過程中，光束係引導透過該窗至基板表面，於該處反射並返回透過該窗至偵測器(如，分光光度計)。基於回傳之訊號，為了終點偵測之目的，可確定基板表面之特性(如，其上之膜的厚度)。為了方便該基於光的終點方法，本發明之化學機械研磨墊視需要復包含終點偵測窗。較佳地，該終點偵測窗係選自併入該研磨層之一體成型窗；以及，位於併入該化學機械研磨墊中之終點偵測窗內的插塞。具有該技術領域通常知識者應知如何選擇用於構建所欲之研磨製程之終點偵測窗的適宜材料。
較佳地，製作本發明之化學機械研磨墊的方法係包含：提供異氰酸酯末端之脲烷預聚物，其係具有8.5至9.5wt%(較佳8.75至9.5wt%；更佳8.75至9.25；最佳8.95至9.25wt%)之未反應NCO基；以及，提供固化劑系統，其係包含：(i)提供10至60wt%(較佳15至50wt%；更佳20至40wt%；最佳20至30wt%)之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000(較佳5,000至50,000；更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)；以及，其中，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有3個至10個(較佳4個至8個；更佳5個至7個；最佳6個)羥基；以及，(ii)提供40至90wt%(較佳50至85wt%；更佳60至80wt%；最佳70至80wt%)之二官能性固化劑；將該異氰酸酯末端之脲烷預聚物與該固化劑系統組合，以形成組合物；使該組合物 反應以形成產物；自該產物形成研磨層；以及，使用該研磨層形成化學機械研磨墊。
製作本發明之化學機械研磨墊的方法視需要復包含：提供複數個微元件；以及，其中，將該複數個微元件與該異氰酸酯末端之脲烷預聚物及該固化劑系統組合，以形成組合物。
製作本發明之化學機械研磨墊的方法視需要復包含：提供模具；將該組合物傾入該模具內；以及，使該組合物於該模具內反應，以形成固化塊；其中，該研磨層係衍生自該固化塊。較佳地，該固化塊係經切削，以自一個固化塊衍生為多層研磨層。視需要，該方法復包含加熱該固化塊以促進該切削操作。較佳係於切削操作過程中使用紅外加熱燈加熱該固化塊，於該操作中，該固化塊係切削為複數層研磨層。
製作本發明之化學機械研磨墊的方法視需要復包含：提供至少一層額外之層；以及，使該至少一層額外之層與該研磨層交界，以形成化學機械研磨墊。較佳地，該至少一層額外之層係藉由習知技術(如使用黏著劑(如，壓敏黏著劑、熱熔黏著劑、接觸黏著劑))與該研磨層交界。
製作本發明之化學機械研磨墊的方法視需要復包含：提供終點偵測窗；以及，將該終點偵測窗併入該化學機械研磨墊中。
本發明之用於化學機械研磨基板的方法較 佳係包含：提供具有平台之化學機械研磨設備；提供至少一種待研磨之基板(較佳地，其中，該基板係選自由磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者所組成的群組；更佳地，其中，該基板係半導體基板；最佳地，其中，該基板係具有曝露之TEOS表面的半導體晶圓)；提供本發明之化學機械研磨墊；將該化學機械研磨墊安裝於該平台上；視需要，提供研磨介質於該化學機械研磨墊之研磨表面與該基板之間的界面處(較佳地，其中，該研磨介質係選自由研磨漿料及非研磨劑之反應性液體製劑所組成之群組)；於該研磨表面與該基板之間創製動態接觸，其中，至少部分材料係自該基板移除；以及，視需要，使用研磨劑調質器調質該研磨表面。較佳地，於本發明之方法中，所提供之化學機械研磨設備復包括光源及光感器(較佳係多感器攝譜儀)；以及，所提供之化學機械研磨墊復包括終點偵測窗；以及，該方法復包含：藉由使來自該光源之光透射透過該終點偵測窗，並分析自該基板之表面反射回來透過該終點偵測窗而入射於該光感器上的光，藉此測定研磨終點。
現在，將於下述實施例中詳細揭示本發明。
[實施例]
比較例C1至C9及實施例1至14
根據表2中提供之製劑細節製備研磨層。詳而言，聚脲烷塊係藉由將異氰酸酯末端之脲烷預聚物於51℃與固化劑系統之組分受控地混合而製備。全部原材料，除MBOCA外，係維持於51℃之預混合溫度。MBOCA 係維持於116℃之預混合溫度。設定異氰酸酯末端之脲烷預聚物與固化劑系統之比，使藉由該固化劑系統之固化劑中活性氫基(亦即，-OH基與-NH2基之和)與異氰酸酯末端之脲烷預聚物中未反應異氰酸酯(NCO)基之比所定義的當量比為表2中標註者。
在與該固化劑系統組合之前，藉由將Expancel ®微球加入異氰酸酯末端之脲烷預聚物而將孔隙度引入研磨層中，以達成所欲之孔隙度及墊密度。於比較例C1至C9及實施例1至14之各例中加入Expancel ®微球之級別係標註於表2中，所加入之成孔劑的量係以wt%為單位。Expancel ®微球係可自Akzo Nobel獲得。
使用高剪力混合頭將合併有Expancel ®微球的異氰酸酯末端之脲烷預聚物與固化劑系統混合。離開該混合頭之後，於2至5分鐘內將該組合物分散為86.4cm(34吋)直徑之環形模具中，以給出總傾倒厚度為7至10cm。使所分散之組合物膠凝化15分鐘，再將該模具置於固化烘箱中。隨後，使用下述循環於該固化烘箱固化該模具：30分鐘自環境溫度勻速升溫至104℃之設定點，隨後於104℃保持15.5小時，以及，2小時自104℃勻速降溫至21℃。
隨後，自該模具移除固化之聚脲烷塊並於30至80℃切削(使用移動刀切割)為約40片獨立之2.0mm(80mil)厚的片。自各塊之頂部開始切削。丟棄任何不完整之片。
分析來自比較例C1至C9及實施例1至14之各例的未開槽之研磨層材料，以測定其物理特性，報導於表3中。注意，所報道之密度資料係根據ASTM D1622測得；所報導之肖氏D硬度資料係根據ASTM D2240測得；以及，所報導之斷裂伸長度資料係根據ASTM D412測得。
研磨層之剪力模數G'及剪力損失模數G"係根據ASTM D5279-13使用具有扭轉夾具之TA儀器公司ARES流變儀量測。使用與該儀器連結之液氮控制亞環境(sub-ambient)溫度。該等樣本之線性黏彈性響應係以1Hz之測試頻率自-100℃以3℃/min之速度升溫至200℃而量測。使用47.5mmx7mm晶粒於Indusco液壓搖臂式切割機上將測試樣本沖壓(stamp out)為產物研磨層，隨後使用剪刀切割至長度約為35mm。
於表3中報導之切割速率資料係使用外備有Automet ® 2動力頭之Buehler Ecomet ® 4研磨機量測。該研磨工具係設計為適應具有標稱直徑為22.86cm(9吋)的環形化學機械研磨墊。如本文之實施例中揭示者製備具有環形橫截面的研磨層。研磨層係使用雙側壓敏黏著劑安裝於研磨機之研磨平台。
如表3中報導者，使用LPX-AR3B66(LPX-W)鑽石調質盤(可自Saesol Diamond Ind.Co.,Ltd.商購)及AM02BSL8031C1-PM(AK45)鑽石調質盤(亦可自Saesol Diamond Ind.Co.,Ltd.商購)，並使用下述製程條件來打磨研磨層之研磨表面：使研磨層之研磨表面經歷99分鐘之來自該鑽石 調質盤的連續研磨，平台速度為180rpm，去離子水流速為280mL/min，且調質盤下壓力為55.16kPa(8psi)。切割速率係藉由量測隨時間改變之研磨層厚度而測得。研磨層厚度之改變(以μm/min為單位)係使用安裝於Zaber科技公司之電動滑道(Zaber Technologies Motorized Slide)上的MTI儀器公司Microtrack II雷射三角感測器來勾勒(profile)各研磨層自中心至外緣的研磨表面輪廓。該滑道上之感測器的掃描速度係0.732mm/s，且該感測器之取樣曲率(量測次數/掃描mm)係6.34點/mm。表3中報導之切割速率係研磨層厚度隨時間之減少量的算術平均，以橫貫該研磨層之研磨表面取>2,000點所收集之厚度量測次數為基準。
研磨實驗
如表4中標註者，使用根據實施例製備之研磨層構建化學機械研磨墊。此等研磨層隨後係經機械開槽以於該研磨表面提供溝槽圖案，該圖案係包含複數個同心環形溝槽，該溝槽係具有維度為70mil(1.78mm)節距、20mil(0.51mm)寬度及30mil(0.76mm)深度。該等研磨層隨後係層壓至泡沫次墊層(FSP 350，可自羅門哈斯電子材料公司(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)購得)。
應用材料公司(Applied Materials)之Reflexion LK ® CMP研磨平台係用以使用所標註之化學機械研磨墊研磨可自諾發系統公司(Novellus Systems,Inc.)獲得之300mm 3S20KTEN TEOS(氧化物)包覆晶圓。於該研磨實驗中使用之研磨介質係CES333F研磨漿料(使用去離子水以1：2稀釋比稀釋)(可自朝日玻璃公司(Asahi Glass Company)商購)。於全部研磨實驗中使用之研磨條件係包括：平台速度為92rpm；載劑速度為93rpm；研磨介質流速為250ml/min；且下壓力為20.7kPa。I-PDA31G-3N鑽石調質盤(可自中國砂輪企業有限公司(Kinik Company)商購)係用以調質該等化學機械研磨墊。該等化學機械研磨墊係各自使用該調質盤於下壓力7.5lbs(3.40kg)進行40分鐘之非原位斷裂。該等研磨墊進一步進行非原位調質，之後再使用下壓力7.5lbs(3.40kg)研磨18秒。移除速率係藉由使用KLA-Tencor FX200度量工具使用49點螺旋掃描在研磨之前及之後量測膜厚而測得，其中，3mm周邊範圍除外。移除速率實驗之結果 係提供於表4中。

Claims (10)

  1. 一種化學機械研磨墊，係包含：具有研磨表面之研磨層，其中，該研磨層係包含下列成分之反應產物：異氰酸酯末端之脲烷預聚物，係具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基；以及固化劑系統，係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，其中該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有5個至7個羥基；以及40至90wt%之二官能性固化劑；其中，該研磨層係顯現密度為大於0.6g/cm3；肖氏D硬度為40至60；斷裂伸長度為125至300%；G' 30/90比為1.5至4；拉伸模數為100至300(MPa)；濕切割速率為4至10μm/min；以及，300mmTEOS移除速率與肖氏D硬度之比(TEOS300-RR/肖氏D硬度)至少為28。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中，該研磨表面係經調適用於研磨選自由磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者所組成群組的基板。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中，該固化劑系統係具有複數個反應性氫基，且該異氰酸酯 末端之脲烷預聚物係具有複數個未反應NCO基；以及，其中該反應性氫基與該未反應NCO基之當量比為0.85至1.15。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中，該高分子量多元醇固化劑具有數目平均分子量MN為7,500至25,000。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊，其中，該異氰酸酯末端之脲烷預聚物係具有8.95至9.25wt%之未反應NCO基。
  6. 如申請專利範圍第2項所述之化學機械研磨墊，其中，該研磨表面係具有形成於其內的螺旋溝槽圖案。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之化學機械研磨墊，其中，該研磨表面係經調適以用於研磨選自由磁性基板、光學基板及半導體基板之至少一者所組成群組的基板。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之化學機械研磨墊，其中，該固化劑系統係具有複數個反應性氫基，且該異氰酸酯末端之脲烷預聚物係具有複數個未反應NCO基；其中，該反應性氫基與該未反應NCO基之當量比為0.85至1.15；以及其中，該異氰酸酯末端之脲烷預聚物係具有8.95至9.25wt%之未反應NCO基。
  9. 一種製作如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨墊的方法，係包含：提供具有8.5至9.5wt%之未反應NCO基的異氰酸酯末端之脲烷預聚物；以及， 提供固化劑系統，係包含：10至60wt%之高分子量多元醇固化劑，其中，該高分子量多元醇固化劑係具有數目平均分子量MN為2,500至100,000；以及，該高分子量多元醇固化劑係每分子平均具有5個至7個羥基；以及40至90wt%之二官能性固化劑；組合該異氰酸酯末端之脲烷預聚物與該固化劑系統，以形成組合物；使該組合物反應以形成產物；自該產物形成研磨層；以及，形成具有該研磨層之該化學機械研磨墊。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，復包含：提供複數個微元件；其中，該複數個微元件係與該異氰酸酯末端之脲烷預聚物及該固化劑系統組合以形成組合物。
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