FR3020296A1 - Feutre de polissage mecano-chimique - Google Patents
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Abstract
Il est fourni un feutre de polissage mécano-chimique contenant une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ; et, un système de durcisseur, contenant un durcisseur de polyol de masse molécule élevée ; et, un durcisseur difonctionnel.
Description
La présente invention concerne des feutres de polissage mécano-chimique et des procédés de fabrication et d'utilisation de ceux-ci. 5 La présente invention concerne plus particulièrement un feutre de polissage mécano-chimique comprenant une couche de polissage, dans lequel la couche de polissage présente une densité supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 40 à 60 ; un allongement à la rupture de 125 à 300 °À) ; un rapport G' 30/90 de 1,5 à 4; un module de traction 10 de 100 à 300 (MPa) ; une vitesse de découpe humide de 4 à 10 pm/h ; un rapport vitesse de retrait de 300 mm de TEOS à dureté Shore D (TEOS300_RR/dureté Shore D) 28; et, dans lequel la couche de polissage présente une surface de polissage adaptée pour polir un substrat. Dans la fabrication de circuits intégrés et d'autres dispositifs 15 électroniques, de multiples couches de matériaux conducteurs, semi- conducteurs et diélectriques sont déposées sur et retirées d'une surface d'une galette (connu sous la dénomination de « wafer » en anglais) semiconductrice. De minces couches de matériaux conducteurs, semiconducteurs et diélectriques peuvent être déposées par de nombreuses 20 techniques de dépôt. Les techniques de dépôt classiques dans un traitement moderne de galette comprennent le dépôt physique en phase vapeur (PVD), également connu comme pulvérisation cathodique, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) et le placage électro-chimique, entre autres. 25 Les techniques de retrait classiques comprennent un décapage isotrope et anisotrope humide et sec, entre autres. Lorsque les couches de matériaux sont successivement déposées et retirées, la surface supérieure de la galette devient non-plane. Comme le traitement subséquent du semi-conducteur (par exemple 30 la métallisation) exige que la galette présente une surface plane, la galette doit être planarisée. La planarisation est utile pour éliminer une topographie de surface et des défauts de surface non souhaités, tels que des surfaces rugueuses, des matériaux agglomérés, une détérioration de réseau cristallin, des égratignures et des couches ou des matériaux 35 pollués.
La planarisation mécano-chimique, ou polissage mécano-chimique (CMP) est une technique classique utilisée pour planariser ou polir des pièces usinées, telles que des galettes semi-conductrices. Dans un CMP classique, un support de galette, ou tête de polissage, est fixé sur un assemblage de support. La tête de polissage supporte la galette et positionne la galette en contact avec une couche de polissage d'un feutre de polissage qui est fixé sur une table ou un disque (ou plateau) dans un appareil CMP. L'assemblage de support fournit une pression réglable entre la galette et le feutre de polissage. Un milieu de polissage (par exemple une suspension) est simultanément distribué sur le feutre de polissage et est tiré dans l'espace entre la galette et la couche de polissage. Le feutre de polissage et la galette tournent typiquement l'un par rapport à l'autre pour réaliser le polissage. Lorsque le feutre de polissage tourne en dessous de la galette, la galette balaie une voie de polissage typiquement annulaire, ou région de polissage, dans laquelle la surface de la galette est directement confrontée à la couche de polissage. La surface de galette est polie et rendue plane par l'action chimique et mécanique de la couche de polissage et du milieu de polissage sur la surface. Un "traitement" ou "finissage" de surface de feutre est critique pour maintenir une surface de polissage consistante pour une performance de polissage stable. La surface de polissage du feutre de polissage s'use au cours du temps, lissant la microtexture de la surface de polissage - un phénomène appelé "vitrage". Le traitement du feutre de polissage est typiquement réalisé par abrasion mécanique de la surface de polissage avec un disque de traitement. Le disque de traitement présente une surface de traitement rugueuse constituée typiquement de points de diamant encastrés. Le disque de traitement est mis en contact avec la surface de polissage soit pendant des interruptions intermittentes dans le procédé CMP lorsque le polissage est mis au repos ("ex situ"), soit pendant que le procédé CMP est en cours ("in situ"). Le disque de traitement tourne typiquement dans une position qui est fixée par rapport à l'axe de rotation du feutre de polissage, et balaie une région de traitement annulaire lorsque le feutre de polissage tourne. Le procédé de traitement, comme décrit, découpe des sillons microscopiques dans la surface de polissage, abrasant et rabotant à la fois le matériau de feutre et renouvelant la texture de polissage.
Les dispositifs de semi-conducteurs deviennent de plus en plus complexes avec des aspects plus fins et plus de couches de métallisation. Cette tendance exige une performance améliorée pour les consommables de polissage afin de maintenir une planarité et de limiter les défauts de polissage. Ces derniers peuvent créer des ruptures ou des courts-circuits électriques des lignes conductrices qui rendraient le dispositif de semiconducteur non fonctionnel. On sait en général qu'une approche pour réduire les défauts de polissage, tels que les micro-égratignures ou marques d'usinage, consiste à utiliser un feutre de polissage plus souple.
Une famille de couches de polissage de polyuréthane souples est décrite par James et al. dans le brevet U.S. 7 074 115. James et al. décrivent un feutre de polissage comprenant un produit de réaction d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec un durcisseur de diamine ou de polyamine aromatique, dans lequel le produit de réaction présente une porosité d'au moins 0,1 pourcent en volume, un facteur de perte d'énergie KEL à 40°C et 1 rad/s de 385 à 750 I/Pa, et un module E' à 40°C et 1 rad/s de 100 à 400 MPa. Comme décrit ci-dessus, il est nécessaire de traiter au diamant la surface de feutres de polissage mécano-chimique pour créer une micro- texture avantageuse pour une performance de polissage optimale. Il est cependant difficile de créer une telle texture dans des matériaux classiques de couches de polissage, tels que ceux décrits par James et al. puisque ces matériaux présentent une ductilité élevée, comme mesurée par des valeurs d'allongement à la rupture par traction. Il en résulte, lorsque ces matériaux sont soumis à un traitement avec un disque de traitement au diamant, plutôt qu'une découpe de sillons dans la surface du feutre, que les diamants dans le disque de traitement poussent simplement le matériau de feutre sur le côté sans découpe. Une très petite texture est ainsi créée dans la surface de ces matériaux classiques comme le résultat du traitement avec un disque de traitement au diamant. Un autre problème lié à ces matériaux de feutres de polissage mécano-chimique classiques apparaît pendant le procédé d'usinage pour former des motifs de macro-rainures dans la surface de feutre. Les feutres de polissage mécano-chimique classiques sont typiquement munis d'une découpe de motif de rainures dans leurs surfaces de polissage pour promouvoir l'écoulement de suspension et pour éliminer des débris de polissage de l'interface feutre-galette. De telles rainures sont fréquemment découpées dans la surface de polissage du feutre de polissage soit en utilisant un tour soit par une machine de broyage CNC. Avec des matériaux de feutres souples, un problème similaire à celui d'un 5 traitement au diamant apparait cependant, de telle sorte qu'après que l'extrémité de découpe est passée, le matériau de feutre se relie simplement et les rainures formées se referment sur elle-même. La qualité des rainures est ainsi médiocre et il est plus difficile de fabriquer avec succès des feutres acceptables dans le commerce avec de tels matériaux 10 souples. Ce problème empire lorsque la dureté du matériau de feutre diminue. Il existe par conséquent un besoin continu de feutres de polissage mécano-chimique qui fournissent un profil de propriétés physiques qui se corrèle bien avec celui associé à des formulations à 15 faibles défauts, mais qui communique également à la couche de polissage une aptitude au traitement améliorée (c'est-à-dire présente une vitesse de découpe de 25 à 150 pm/h). La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface 20 de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 °A) en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, 25 dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel. 30 La présente invention fournit un feutre de polissage mécano- chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO 35 qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 °A) en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur. La présente invention fournit un feutre de polissage mécano- chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 Vo en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 Vo en poids d'un durcisseur difonctionnel ; dans lequel le système de durcisseur présente plusieurs groupes hydrogène réactif et le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate présente plusieurs groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, dans lequel le rapport stoichiométrique des groupes hydrogène réactif aux groupes NCO qui n'ont pas réagi est de 0,85 à 1,15.
La présente invention fournit un feutre de polissage mécano- chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 Vo en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, dans lequel la couche de polissage présente une densité supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 40 à 60 ; un allongement à la rupture de 125 à 300 % ; un rapport G' 30/90 de 1,5 à 4; un module de traction de 100 à 300 (MPa) ; une vitesse de découpe humide de 4 à 10 pm/h ; et, un rapport vitesse de retrait de 300 mm de TEOS à dureté Shore D (TEOS300-RR/dureté Shore D) ? 28. La présente invention fournit un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,95 à 9,25 °h en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000; dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, dans lequel la couche de polissage présente une densité supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 40 à 60 ; un allongement à la rupture de 125 à 300 % ; un rapport G' 30/90 de 1,5 à 4; un module de traction de 100 à 300 (MPa) ; une vitesse de découpe humide de 4 à 10 pm/h ; et, un rapport vitesse de retrait de 300 mm de TEOS à dureté Shore D (TEOS300_RR/dureté Shore D) ? 28.
La présente invention fournit un feutre de polissage mécano- chimique, comprenant : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 °h en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, dans lequel la surface de polissage présente un motif de rainures hélicoïdales formé dans celle-ci ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur.
La présente invention fournit un procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la présente invention, comprenant : la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 °h en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une couche de polissage à partir du produit ; et, la formation du feutre de polissage mécano-chimique avec la couche de polissage. Selon une caractéristique particulière, ce procédé comprend de plus : la fourniture de plusieurs micro-éléments : dans lequel les plusieurs micro-éléments sont combinés avec le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et le système de durcisseur pour former la combinaison. La présente invention fournit un procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la présente invention, comprenant : la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; la fourniture de plusieurs micro-éléments ; et, la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 °A) en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 ; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, des plusieurs micro-éléments et du système de durcisseur pour former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une couche de polissage à partir du produit ; et, la formation du feutre de polissage mécano-chimique avec la couche de polissage. La présente invention fournit un procédé de polissage d'un substrat, comprenant : la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique présentant un disque; la fourniture d'au moins un substrat ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la présente invention ; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage et le substrat ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat. La présente invention fournit un procédé de polissage d'un substrat, comprenant : la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique présentant un disque ; la fourniture d'au moins un substrat, dans lequel le au moins un substrat est choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la présente invention ; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage et le substrat ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat. DESCRIPTION DETAILLEE Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente une couche de polissage qui présente à la fois un équilibre avantageux de propriétés physiques qui se corrèle bien avec une performance de polissage à faible défaut et une aptitude au traitement pour faciliter la formation d'une micro-texture en utilisant un disque de traitement au diamant, tout en maintenant une vitesse de polissage élevée. L'équilibre des propriétés permises par la couche de polissage de la présente invention fournit par conséquent l'aptitude à polir, par exemple, des galettes semi-conductrices à une vitesse efficace sans détériorer la surface de galette en créant des défauts de micro- égratignures qui compromettraient l'intégrité électrique du dispositif de semi-conducteur. Le terme "milieu de polissage" comme utilisé ici et dans les revendications annexées englobe des solutions de polissage contenant des particules et des solutions de polissage ne contenant pas de particules, telles que des solutions de polissage liquides réactives et exemptes d'abrasif. Le terme "TEOS300-RR/dureté Shore D" comme utilisé ici et dans les revendications annexées est le rapport de la vitesse de retrait de TEOS à la dureté Shore D pour une couche de polissage donnée défini comme suit : TEOS300-RR/dureté Shore D = (TEOS300-RR) ÷ dureté Shore D où le TEOS300-RR est la vitesse de retrait de TEOS en Â/min pour la couche de polissage mesurée selon la procédure donnée ici ci-dessous dans les exemples de polissage ; et, la dureté Shore D est la dureté de la couche de polissage mesurée selon ASTM D2240. Le terme "rapport G' 30/90" comme utilisé ici et dans les revendications annexées est le rapport du module de cisaillement (à 30°C), G'30, au module de cisaillement (à 90°C), G'90, pour une couche de polissage donnée défini comme suit : rapport G' 30/90 = G'30 G'90 OÙ G'30 et G'90 pour la couche de polissage sont mesurés selon ASTM D5279-13 respectivement à 30°C et 90°C. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention, comprend : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 % en poids (de préférence de 8,75 à 9,5 °A) en poids ; encore mieux de 8,75 à 9,25 °A) en poids ; bien mieux encore, de 8,95 à 9,25 °A) en poids) de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 °h en poids (de préférence de 15 à 50 % en poids, encore mieux de 20 à 40 % en poids ; bien mieux encore de 20 à 30 % en poids) d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 (de préférence de 5 000 à 50 000; encore mieux de 7 500 à 25 000 ; bien mieux encore de 10 000 à 12 000) et une moyenne de trois à dix (de préférence de quatre à huit, encore mieux de cinq à sept ; bien mieux encore six) groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 °/0 en poids (de préférence de 50 à 85 % en poids ; encore mieux de 60 à 80 °h en poids ; bien mieux encore de 70 à 80 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel.
La surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est adaptée pour polir un substrat. La surface de polissage est de préférence adaptée pour polir un substrat choisi parmi au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur. La surface de polissage est encore mieux adaptée pour polir un substrat semiconducteur. La surface de polissage est bien mieux encore adaptée pour polir une surface d'oxyde TEOS d'un substrat semi-conducteur. La surface de polissage présente de préférence une macrotexture choisie parmi au moins une parmi des perforations et des rainures.
Les perforations peuvent s'étendre à partir de la surface de polissage partiellement ou sur la totalité à travers l'épaisseur de la couche de polissage. Les rainures sont de préférence disposées sur la surface de polissage de sorte que lors d'une rotation du feutre de polissage mécano-chimique pendant le polissage, au moins une rainure balaie la surface du substrat qui est polie. La surface de polissage présente de préférence une macro-texture comprenant au moins une rainure choisie dans le groupe constitué de rainures courbées, de rainures linéaires et de combinaisons de celles-ci. La couche de polissage du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention présente de préférence une surface de polissage avec une macro-texture comprenant un motif de rainures formé dans celle-ci. Le motif de rainures comprend de préférence plusieurs rainures. Le motif de rainures est encore mieux choisi parmi une conception de rainures. La conception de rainures est de préférence choisie dans le groupe constitué de rainures concentriques (qui peuvent être circulaires ou hélicoïdales), de rainures courbées, de rainures hachurées (par exemple disposées comme une grille X-Y à travers la surface du feutre), d'autres conceptions régulières (par exemple hexagones, triangles), des motifs de type bande de roulement de pneu, des conceptions irrégulières (par exemple motifs de fractales), et des combinaisons de ceux-ci. La conception de rainures est encore mieux choisie dans le groupe constitué de rainures arbitraires, de rainures concentriques, de rainures hélicoïdales, de rainures hachurées, de rainures de grille X-Y, de rainures hexagonales, de rainures triangulaires, de rainures fractales et de combinaisons de celles-ci. La surface de polissage présente encore mieux un motif de rainures hélicoïdales formé dans celle- ci. Le profil de rainures est de préférence choisi parmi un profil rectangulaire avec des parois latérales droites ou la section transversale de rainures peut être de forme "V", de forme "U", en dents de scie, et des combinaisons de celles-ci.
Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé dans la formation du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend de préférence : un produit de réaction d'ingrédients, comprenant un isocyanate polyfonctionnel et un polyol prépolymère. L'isocyanate polyfonctionnel utilisé est de préférence choisi dans le groupe constitué d'un isocyanate polyfonctionnel aliphatique, d'un isocyanate polyfonctionnel aromatique, et d'un mélange de ceux-ci. L'isocyanate polyfonctionnel est encore mieux un diisocyanate choisi dans le groupe constitué par le diisocyanate de 2,4-toluène ; le diisocyanate de 2,6-toluène ; le diisocyanate de 4,4'-diphénylméthane ; le naphtalène-1,5- diisocyanate ; le diisocyanate de tolidine ; le diisocyanate de para- phénylène ; le diisocyanate de xylylène ; le diisocyanate d'isophorone ; le diisocyanate d'hexannéthylène ; le diisocyanate de 4,4'- dicyclohexylméthane ; le diisocyanate de cyclohexane ; et, des mélanges de ceux-ci.
Le polyol prépolymère est de préférence choisi dans le groupe constitué de diols, de polyols, de polyols diols, de copolymères de ceux-ci, et de mélanges de ceux-ci. Le polyol prépolymère est encore mieux choisi dans le groupe constitué par des polyéthers polyols (par exemple poly(oxytétraméthylène)glycol, poly(oxypropylène)glycol, poly(oxy- éthylène)glycol ; des polycarbonates polyols ; des polyesters polyols ; des polycaprolactones polyols ; des mélanges de ceux-ci ; et, des mélanges de ceux-ci avec un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire choisis dans le groupe constitué par l'éthylèneglycol ; le 1,2-propylèneglycol ; le 1,3-propylèneglycol ; le 1,2-butanediol ; le 1,3-butanediol ; le 2-méthyl1,3-propanediol ; le 1,4-butanediol ; le néopentylglycol ; le 1,5- pentanediol ; le 3-méthy1-1,5-pentanediol ; le 1,6-hexanediol ; le diéthylèneglycol ; le dipropylèneglycol ; et, le tripropylèneglycol. Le polyol prépolymère est bien mieux encore choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi le polytétraméthylèneétherglycol (PTMEG) ; les polypropylèneétherglycols (PPG), et les polyéthylèneétherglycols (PEG) ; éventuellement, mélangé avec au moins un polyol de faible masse moléculaire choisi dans le groupe constitué par l'éthylèneglycol ; le 1,2- propylèneglycol ; le 1,3-propylèneglycol ; le 1,2-butanediol ; le 1,3- butanediol ; le 2-méthy1-1,3-propanediol ; le 1,4-butanediol ; le néopentylglycol ; le 1,5-pentanediol ; le 3-méthy1-1,5-pentanediol ; le 1,6- hexanediol ; le diéthylèneglycol ; le dipropylèneglycol ; et le tripropylèneglycol. Le polyol prépolymère est bien mieux encore principalement ( c'est-à-dire ? 90 % en poids) du PTMEG. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate présente de préférence une concentration en isocyanate qui n'a pas réagi (NCO) de 8,5 à 9,5 % en poids (de préférence de 8,75 à 9,5 % en poids ; encore mieux de 8,75 à 9,25 % en poids ; bien mieux encore de 8,95 à 9,25 % en poids). Des exemples de prépolymères d'uréthane à terminaisons isocyanate disponibles dans le commerce comprennent les prépolymères ImuthaneC) (disponibles chez COIM USA, Inc., tels que PET-80A, PET- 85A, PET-90A, PET-93A, PET-95A, PET-60D, PET-70D, PET-75D) ; les prépolymères AdipreneC) (disponibles chez Chemtura, tels que LF 800A, LF 900A, LF 910A, LF 930A, LF 931A, LF 939A, LF 950A, LF 952A, LF 600D, LF 601D, LF 650D, LF 667, LF 700D, LF 750D, LF751D, LF752D, LF753D et L325) ; les prépolymères AndurC) (disponibles chez Anderson Development Company, tels que 70APLF, 80APLF, 85APLF, 90APLF, 95APLF, 60DPLF, 70APLF, 75APLF). Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est de préférence un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant une teneur en monomère de diisocyanate de toluène libre (TDI) inférieure 35 à 0,1 °h en poids.
Le système de durcisseur utilisé dans la formation de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention contient : de 10 à 60 % en poids (de préférence de 15 à 50 % en poids, encore mieux de 20 à 40 % en poids ; bien mieux encore de 20 à 30 % en poids) d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ; et, de 40 à 90 % en poids (de préférence de 50 à 85 % en poids ; encore mieux de 60 à 80 % en poids ; bien mieux encore de 70 à 80 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel. Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente de préférence une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000. Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente encore mieux une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 5 000 à 50 000 ( bien mieux encore de 7 500 à 25 000; particulièrement de préférence de 10 000 à 12 000).
Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente de préférence une moyenne de trois à dix groupes hydroxyle par molécule. Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente encore mieux de quatre à huit ( bien mieux encore de cinq à sept ; particulièrement de préférence six) groupes hydroxyle par molécule.
Des exemples de durcisseurs de polyols de masse moléculaire élevée disponibles dans le commerce comprennent les polyols SpecflexC), les polyols VoranolC) et les polyols Voralux() (disponibles chez The Dow Chemical Company) ; les Multrano10 Specialty Polyols et les UltraceIC) Flexible Polyols (disponibles chez Bayer MaterialScience LLC) ; et les PlucarolC) Polyols (disponibles chez BASF). De nombreux durcisseurs de polyols de masse moléculaire élevée préférés sont listés dans le TABLEAU 1.
TABLEAU 1 Durcisseur de polyol de masse Nombre de MN Nombre hydroxyle moléculaire élevée groupes OH par (mg de KOH/g) molécule Polyol Multranol® 3901 3,0 6,000 28 Polyol PluracolC) 1385 3,0 3,200 50 Polyol Pluracol® 380 3,0 6,500 25 Polyol PluracolC) 1123 3,0 7,000 24 Polyol ULTRACEL® 3000 4,0 7,500 30 Polyol SPECFLEXC) NC630 4,2 7,602 31 Polyol SPECFLEX® NC632 4,7 8,225 32 Polyol VORALUX® HF 505 6,0 11,400 30 Polyol MULTRANOLC) 9185 6,0 3,366 100 Polyol VORANOL® 4053 6,9 12,420 31 Le durcisseur difonctionnel est de préférence choisi parmi des diols et des diamines. Le durcisseur difonctionnel utilisé est encore mieux une diamine choisie dans le groupe constitué d'amines primaires et d'amines secondaires. Le durcisseur difonctionnel utilisé est bien mieux encore choisi dans le groupe constitué par la diéthyltoluènediamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4-toluènediamine et des isomères de celle-ci ; la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et des isomères de celle-ci (par exemple la 3,5-diéthyltoluène-2,6-diamine) ; le 4,4'-bis-(sec-butylamino)- diphénylméthane ; le 1,4-bis-(sec-butylamino)-benzène ; la 4,4'- méthylène-bis-(2-chloroaniline) ; la 4,4'-méthylène-bis-(3-chloro-2,6- diéthylaniline) (MCDEA) ; le poly(oxyde de tétrarnéthylène)-di-paminobenzoate ; le N,NP-dialkyldianninodiphénylméthane ; la p,p'- méthylènedianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'- méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,6- diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,3-dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthy1-5,5'-diméthyldiphénylméthane ; le 2,2',3,3'-tétrachlorodiaminodiphénylméthane ; le di-p-arninobenzoate de triméthylèneglycol ; et des mélanges de ceux-ci. L'agent durcisseur de diamine est bien mieux encore choisi dans le groupe constitué par la 4,4'- méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(3-chloro2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; et des isomères de celles-ci.
La somme des groupes hydrogène réactif (c'est-à-dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) contenus dans les constituants du système de durcisseur (c'est-à-dire le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée et le durcisseur difonctionnel) divisée par les groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate (c'est-à-dire le rapport stoechiométrique) utilisé dans la formation de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence de 0,85 à 1,15 (encore mieux de 0,85 à 1,05 ; bien mieux encore de 0,85 à 1,0). La couche de polissage du feutre de polissage de la présente invention comprend de plus éventuellement plusieurs micro-éléments. Les plusieurs micro-éléments sont de préférence uniformément dispersés d'un bout à l'autre de la couche de polissage. Les plusieurs micro-éléments sont de préférence choisis parmi des bulles de gaz piégées, des matériaux polymères à noyaux creux, des matériaux polymères à noyaux creux remplis de liquide, des matériaux solubles dans l'eau et un matériau de phase insoluble (par exemple huile minérale). Les plusieurs micro-éléments sont encore mieux choisis parmi des bulles de gaz piégées et des matériaux polymères à noyaux creux uniformément distribués d'un bout à l'autre de la couche de polissage. Les plusieurs micro-éléments présentent de préférence un diamètre moyen en masse inférieur à 150 pm (encore mieux inférieur à 50 pm ; bien mieux encore de 10 à 50 pm). Les plusieurs microéléments comprennent de préférence des microballons polymères avec des parois d'enveloppe soit de polyacrylonitrile, soit d'un copolymère de polyacrylonitrile (par exemple microsphères Expancel® chez Akzo Nobel). Les plusieurs micro-éléments sont de préférence incorporés dans la couche de polissage à une porosité de 0 à 35 °h en volume (encore mieux une porosité de 10 à 25 % en volume).
La couche de polissage du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention peut être fournie dans des configurations à la fois poreuses et non poreuses (c'est-à-dire non remplies). La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une densité k 0,6 g/cm3 mesurée selon ASTM D1622. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente encore mieux une densité de 0,7 à 1,1 g/cm3 (encore mieux de 0,75 à 1,0 g/cm3 ; bien mieux encore de 0,75 à 0,95 g/cm3) mesurée selon ASTM D1622. La couche de polissage du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention présente de préférence une dureté Shore D de 40 à 60 mesurée selon ASTM D2240. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente encore mieux une dureté Shore D de 45 à 55 (encore mieux de 50 à 55) mesurée selon ASTM D2240.
La couche de polissage du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention présente de préférence un allongement à la rupture de 125 % à 300 °h ( encore mieux de 140 à 300 °A), encore mieux de 150 à 200 °/0) mesuré selon ASTM D412. La couche de polissage du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention présente de préférence une vitesse de découpe humide de 4 à 10 pm/min mesurée en utilisant le procédé décrit ici dans les Exemples. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente encore mieux une vitesse de découpe humide de 4,5 à 7 pm/min (encore mieux de 4,5 à 6 pm/min ; bien mieux encore de 4,5 à 5,5 pm/min) mesurée en utilisant le procédé décrit ici dans les Exemples. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence un module de cisaillement (à 30°C), G'30, de 50 à 250 MPa (encore mieux de 50 à 200 MPa ; bien mieux encore de 100 à 200 MPa) mesuré selon ASTM D5279-13. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence un module de cisaillement (à 40°C), G'40, de 45 à 200 MPa mesuré selon ASTM 30 D5279-13. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence un module de perte de cisaillement (à 40°C), G"40, de 3 à 20 MPa mesuré selon ASTM D5279-13. 35 La couche de polissage du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention présente de préférence un rapport G' 30/90 de 1,5 à 4 (encore mieux de 2 à 4) mesuré selon ASTM D527913. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une ténacité de 5 20 à 70 MPa (encore mieux de 20 à 50 MPa ; bien mieux encore de 25 à 40 MPa) mesurée selon ASTM D1708-10. La couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence une résistance à la traction de 10 à 35 MPa (encore mieux de 15 à 30 MPa ; bien mieux 10 encore de 15 à 25 MPa) mesurée selon ASTM D1708-10. Les matériaux de couches de polissage présentant des valeurs élevées d'allongement à la rupture ont tendance à se déformer de manière réversible lorsqu'ils sont soumis à des opérations d'usinage, ce qui résulte en une formation de rainures qui est inacceptablement médiocre et en une 15 création de texture pendant le traitement au diamant qui est insuffisante. L'unique système de durcisseur utilisé dans la formation de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention fournit à la fois une dureté Shore D de 40 à 60 couplée avec un allongement à la rupture de 125 à 300 % mesuré selon ASTM D412. La 20 couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention présente de préférence à la fois une dureté Shore D de 40 à 60 (de préférence de 45 à 55 ; encore mieux de 50 à 55) et un allongement à la rupture de 140 à 300 % (de préférence de 150 à 300 % ; encore mieux de 150 à 200 %) mesuré selon ASTM D412. 25 Des matériaux de couches de polissage plus souples ont tendance à polir des substrats à une vitesse inférieure à celle des matériaux de couches de polissage plus dures. Néanmoins, les matériaux de couches de polissage plus souples ont tendance à créer moins de défaut de polissage que les matériaux de couches de polissage plus dures. 30 L'unique système de durcisseur utilisé dans la formation de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention fournit un TEOS300-RR/dureté Shore D 28 (de préférence de 28 à 100 ; encore mieux de 30 à 60 ; bien mieux encore de 30 à 50), où le TEOS300-RR/dureté Shore D est mesuré dans les conditions données ici 35 dans les exemples.
La couche de polissage présente de préférence une épaisseur moyenne de 20 à 150 millièmes de pouce. La couche de polissage présente encore mieux une épaisseur moyenne de 30 à 125 millièmes de pouce (encore mieux de 40 à 120 millièmes de pouce ; bien mieux encore de 50 à 100 millièmes de pouce). Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention est de préférence adapté pour être assemblé avec un disque d'une machine de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique est de préférence adapté pour être fixé au disque de la machine de polissage.
Le feutre de polissage mécano-chimique peut de préférence être fixé au disque en utilisant au moins un parmi un adhésif sensible à la pression et le vide. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend éventuellement de plus au moins une couche supplémentaire assemblée avec la couche de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend éventuellement de plus une couche de base compressible collée à la couche de polissage. La couche de base compressible améliore de préférence la conformité de la couche de polissage à la surface du substrat qui est polie. Une étape importante dans les opérations de polissage de substrat est la détermination d'un point limite au procédé. Un procédé in situ classique pour une détection de point limite implique la fourniture d'un feutre de polissage avec une fenêtre, laquelle est transparente pour choisir des longueurs d'onde de lumière. Pendant le polissage, un faisceau de lumière est dirigé à travers la fenêtre vers la surface de substrat, où il est réfléchi et passe en retour à travers la fenêtre vers un détecteur (par exemple un spectrophotomètre). Sur la base du signal de retour, des propriétés de la surface de substrat (par exemple l'épaisseur de films sur son dessus) peuvent être déterminées pour la détection du point limite. Afin de faciliter de tels procédés de point limite sur la base de la lumière, le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend de plus éventuellement une fenêtre de détection de point limite. La fenêtre de détection de point limite est de préférence choisie parmi une fenêtre intégrale incorporée dans la couche de polissage ; et, un bloc de fenêtre de détection de point limite à bouchon-en-place incorporé dans le feutre de polissage mécano-chimique. L'homme de l'art saura choisir un matériau de construction approprié pour la fenêtre de détection de point limite pour une utilisation dans le procédé de polissage projeté. Le procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano- chimique, comprend de préférence : la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 °h en poids (de préférence de 8,75 à 9,5 % en poids ; encore mieux de 8,75 à 9,25 °h en poids ; bien mieux encore, de 8,95 à 9,25 °A) en poids) de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : (i) la fourniture de 10 à 60 % en poids (de préférence de 15 à 50 °h en poids, encore mieux de 20 à 40 °h en poids ; bien mieux encore de 20 à 30 % en poids) d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 500 à 100 000 (de préférence de 5 000 à 50 000; encore mieux de 7 500 à 25 000; bien mieux encore de 10 000 à 12 000) ; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de trois à dix (de préférence de quatre à huit, encore mieux de de cinq à sept ; bien mieux encore six) groupes hydroxyle par molécule ; et, (ii) la fourniture de 40 à 90 % en poids (de préférence de 50 à 85 °A) en poids ; encore mieux de 60 à 80 % en poids ; bien mieux encore de 70 à 80 % en poids) d'un durcisseur difonctionnel ; la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une couche de polissage à partir du produit ; et, la formation du feutre de polissage mécano-chimique avec la couche de polissage. Le procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention, comprend éventuellement de plus : la fourniture de plusieurs micro-éléments ; et, dans lequel les plusieurs micro-éléments sont combinés avec le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et le système de durcisseur pour former une combinaison. Le procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-35 chimique de la présente invention comprend éventuellement de plus : la fourniture d'un moule ; le versement de la combinaison dans le moule ; et, le laisser réagir de la combinaison dans le moule pour former un gâteau durci ; dans lequel la couche de polissage est produite à partir du gâteau durci. Le gâteau durci est de préférence tranché pour obtenir de multiples couches de polissage à partir d'un seul gâteau durci. Le procédé comprend de plus éventuellement le chauffage du gâteau durci pour faciliter l'opération de tranchage. Le gâteau durci est de préférence chauffé en utilisant des lampes de chauffage aux infrarouges pendant l'opération de tranchage dans laquelle le gâteau durci est tranché en plusieurs couches de polissage.
Le procédé de fabrication du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention comprend de plus éventuellement : la fourniture d'au moins une couche supplémentaire ; et, l'assemblage de la au moins une couche supplémentaire avec la couche de polissage pour former le feutre de polissage mécano-chimique. La au moins une couche supplémentaire est de préférence assemblée avec la couche de polissage par des techniques connues, telles qu'en utilisant un adhésif (par exemple un adhésif sensible à la pression, un adhésif thermofusible, un adhésif de contact). Le procédé de fabrication du feutre de polissage mécano- chimique de la présente invention comprend de plus éventuellement : la fourniture d'une fenêtre de détection de point limite ; et, l'incorporation de la fenêtre de détection de point limite dans le feutre de polissage mécano-chimique. Le procédé de la présente invention pour le polissage mécano- chimique d'un substrat comprend de préférence: la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique présentant un disque ; la fourniture d'au moins un substrat à polir (où le substrat est de préférence choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur ; où le substrat est encore mieux un substrat semi-conducteur ; où le substrat est bien mieux encore une galette semi-conductrice avec une surface de TEOS exposée) ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre une surface de polissage du feutre de polissage mécano-chimique et le substrat (où le milieu de polissage est de préférence choisi dans le groupe constitué d'une suspension de polissage et d'une formulation liquide réactive ne contenant pas d'abrasif) ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat ; et, éventuellement, le traitement de la surface de polissage avec un agent de traitement abrasif. L'appareil de polissage mécano-chimique fourni comprend de plus de préférence dans le procédé de la présente invention une source de lumière et un photocapteur (de préférence un spectrographe rnulticapteur) ; et, le feutre de polissage mécano-chimique comprend de plus une fenêtre de détection de point limite ; et, le procédé comprend de plus : la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et l'analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite de manière incidente sur le photocapteur. Certains modes de réalisation de la présente invention seront maintenant décrits de manière détaillée dans les exemples suivants.
Exemples Comparatifs C1-C9 et Exemples 1-14 On a préparé des couches de polissage selon les détails des formulations fournis dans le TABLEAU 2. On a spécifiquement préparé des gâteaux de polyuréthane par le mélange contrôlé du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate à 51°C avec les constituants du système de durcisseur. Toutes les matières premières, à l'exception de MBOCA, ont été maintenues à une température de pré-mélange de 51°C. Le MBOCA a été maintenu à une température de pré-mélange de 116°C. Le rapport du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate au système de durcisseur a été fixé de sorte que la stoechiométrie, définie par le rapport des groupes hydrogène réactif (c'est-à-dire la somme des groupes -OH et des groupes -NH2) dans les durcisseurs du système de durcisseur aux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, était celle indiquée dans le TABLEAU 2.
Une porosité a été introduite dans les couches de polissage en ajoutant des microsphères Expancel® au prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avant la combinaison avec le système de durcisseur pour réaliser les porosité et densité de feutre souhaitées. La qualité des microsphères Expancel® ajoutées dans chacun des Exemples Comparatifs C1-C9 et des Exemples 1-14 est citée dans le TABLEAU 2 avec la quantité de l'agent de formation de pore ajouté en % en poids. Les microsphères Expancel® sont disponibles chez Akzo Nobel. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec les microsphères Expancel® incorporées et le système de durcisseur ont été mélangés ensemble en utilisant une tête de mélange à cisaillement élevé. En sortie de tête de mélange, la combinaison a été distribuée sur une durée de 2 à 5 minutes dans un moule circulaire de diamètre 86,4 cm (34 pouces) pour fournir une épaisseur totale de versement de 7 à 10 cm. On a laissé la combinaison distribuée gélifier pendant 15 minutes avant de placer le moule dans un four de durcissement. Le moule a ensuite été durci dans le four de durcissement en utilisant le cycle suivant : rampe de 30 minutes de la température ambiante jusqu'à un point de réglage de 104°C, puis maintien pendant 15,5 heures à 104°C, et puis rampe de 2 heures de 104°C à 21°C. Les gâteaux de polyuréthane durcis ont ensuite été retirés du moule et tranchés (coupés en utilisant une lame en déplacement) à une température de 30 à 80°C en approximativement quarante feuilles séparées d'épaisseur 2,0 mm (80 millièmes de pouce). Le tranchage a été initié à partir du haut de chaque gâteau. Les feuilles incomplètes ont été jetées. TABLEAU 2 Ex n° Prépolymère d'uréthane à % NCO Système de durcisseur (H actif/NCO) Agent de Agent de Porosité terminaisons isocyanate stoech. formation de pore Expancel° formation de (°/0 en pore vol) (°/0 en poids) Durcisseur DC Voralux@ HF 505 (°/0 en poids) difonctionnel (°/0 en (DC) poids) Cl Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 100 -- 0,87 551DE40d42 1,70 32 C2 Adiprene@LF750D 8,9 MbOCA 100 -- 1,05 551DE20d60 1,10 19 C3 Adiprene@ LFG740D 8,9 MbOCA 100 -- 0,91 551DE40d42 0,19 9 C4 Combinaison 50/50 % en 7,3 MbOCA 100 - 0,97 551DE20d60 2,00 31 poids d'Adiprene@ LF750D et d'Adiprene@ LFG963D C5 Combinaison 80/20 % en 8,3 MbOCA 100 -- 0,89 461DE20d70 2,59 31 poids d'Adiprene@ LF750D et d'Adiprene@ LFG963D C6 Combinaison 70/30 % en 7,9 MbOCA 100 -- 0,89 461DE20d70 2,59 31 poids d'Adiprene@ LF750D et d'Adiprene@ LFG963D C7 Combinaison 50/50 % en 7,3 MbOCA 100 -- 0,87 461DE20d70 2,85 32 poids d'Adiprene@ LF750D et d'Adiprene@ LFG963D C8 Adiprene@ LFG963A 5,7 MCDEA 100 -- 1,03 461DE20d70 2,06 27 C9 Adiprene@ LFG963A 5,7 MbOCA 100 -- 0,90 551DE40d42 1,25 25 1 i 9,1 MbOCA 42,2 57,8 0,87 461DE20d70 2,48 30 Adprene@ L325 2 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 42,5 57,5 0,87 461DE20d70 1,38 21 3 Adprene@ L325 i 9,1 MbOCA 49,6 50,4 0,87 461DE20d70 2,58 31 4 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 50,0 50,0 0,87 461DE20d70 1,41 23 5 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 53,5 46,5 1,05 461DE20d70 2,48 29 Ex n° Prépolymère d'uréthane à % NCO Systeme de durcisseur NCO Agent de Agent de Porosité terminaisons isocyanate (H actif/) formation de pore Expancele formation de (°/0 en stoech. pore vol) (°/0 en poids) Durcisseur DC ® difonctionnel (°/0 en Voralux HF 505 (DC) poids) (0/0 en poids) 6 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 53,9 46,1 1,05 461DE20d70 1,42 20 7 Adiprene° L325 9,1 MbOCA 58,6 41,4 0,87 461DE20d70 2,69 30 8 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 59,0 41,0 0,87 461DE20d70 1,45 19 9 Adprenee L325 i 9,1 MbOCA 62,3 37,7 1,05 461DE20d70 2,59 31 10 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 62,6 37,4 1,05 461DE20d70 1,47 24 11 Adiprene® L325 9,1 MbOCA 75,0 25,0 0,87 461DE20d70 2,85 32 12 Adiprene8 L325 9,1 MbOCA 77,7 22,3 1,05 461DE20d70 2,74 30 13 Adiprene@ L325 9,1 MbOCA 77,9 22,1 1,05 461DE20d70 1,50 23 14 Adiprenee L325 9,1 MbOCA 86,2 13,8 0,87 461DE20d70 2,94 33 Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate Adiprene@ L325 est disponible chez Chemtura Corporation. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate Adiprene@ LF750D est disponible chez Chemtura Corporation. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate Adiprene@ LFG740D est disponible chez Chemtura Corporation. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate Adiprene@ LFG963A est disponible chez Chemtura Corporation. Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée Voralux@ HF505 présentant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 11 400 et une moyenne de six groupes hydroxyle par molécule est disposnible chez The Dow Chemical Company.
On a analysé les matériaux des couches de polissage non rainurées pour chacun des Exemples Comparatifs C1-C9 et des Exemples 1-14 pour déterminer leurs propriétés physiques comme citées dans le TABLEAU 3. On note que les données de densité citées ont été déterminées selon ASTM D1622 ; les données de dureté Shore D citées ont été déterminées selon ASTM D2240 ; et, les données d'allongement à la rupture citées ont été déterminées selon ASTM D412. Le module de cisaillement, G', et le module de perte de cisaillement, G", des couches de polissage ont été mesurés selon ASTM D5279-13 en utilisant un TA Instruments ARES Rheometer avec des fixations de torsion. De l'azote liquide qui était connecté à l'instrument a été utilisé pour un contrôle sous la température ambiante. La réponse viscoélastique linéaire des échantillons a été mesurée à une fréquence de test de 1 Hz avec une rampe de température de 3°C/min de -100°C à 200°C. Les échantillons de test ont été découpés à la matrice à partir des couches de polissage produites en utilisant une filière de 47,5 mm x 7 mm sur une machine de découpe à bras hydraulique oscillant Indusco et ont ensuite été découpés jusqu'à une longueur d'approximativement 35 mm en utilisant des ciseaux.
Les données de vitesse de découpe citées dans le TABLEAU 3 ont été mesurées en utilisant un outil de polissage Buehler Ecomet® 4 équipé d'un bloc-moteur Automet® 2 . L'outil de polissage est mis au point pour loger un feutre de polissage mécano-chimique circulaire ayant un diamètre nominal de 22,86 cm (9 pouces). Les couches de polissage présentant une section transversale circulaire ont été préparées comme décrit ici dans les Exemples. Les couches de polissage ont été fixées au disque de polissage du dispositif de polissage en utilisant un film d'adhésif sensible à la pression double face. Un disque de traitement au diamant LPX-AR3B66 (LPX-W) (disponible dans le commerce chez Seasol Diamond Ind. Co., Ltd.) et un disque de traitement au diamant AMO2BSL8031C1-PM (AK45) ( également disponible dans le commerce chez Seasol Diamond Ind. Co., Ltd.) ont été utilisés pour abraser la surface de polissage des couches de polissage citées dans le TABLEAU 3 en utilisant les conditions de traitement suivantes : la surface de polissage des couches de polissage a été soumise à une abrasion continue à partir du disque de traitement au diamant pendant une durée de 99 minutes, avec une vitesse de disque de 180 tr/min, un débit d'eau désionisée de 280 ml/min et une force descendante du disque de traitement de 55,16 kPa (8 psi). La vitesse de découpe a été déterminée en mesurant la modification de l'épaisseur de couche de polissage au cours du temps. La modification d'épaisseur de couche de polissage a été mesurée (en pm/min) en utilisant un MTI Instruments Microtrack II Laser Triangulation Sensor fixé sur un Zaber Technologies Motorized Slide pour profiler la surface de polissage de chaque couche de polissage à partir du centre vers le bord extérieur. La vitesse de balayage du capteur sur la coulisse était de 0,732 mm/s et le taux d'échantillonnage (mesures/mm de balayage) pour le capteur était de 6,34 points/mm. La vitesse de découpe citée dans le TABLEAU 3 est la réduction arithmétique moyenne de l'épaisseur de couche de polissage au cours du temps, sur la base des mesures d'épaisseur recueillies prises pour > 2 000 points à travers la surface de polissage de la couche de polissage. TABLEAU 3 Ex Densité Dureté G' à G' à G" à G' à 30°C/ Résistance Allongement Module Ténacité Vitesse n° (g/cm3) Shore D 30°C 40°C 40°C G' à 90°C à la traction à la rupture de traction (MPa) de découpe (15s) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (cyo) (MPa) humide (pm/h) LPX-W AK45 Cl 0,80 59 153 130 13,0 3,4 22,1 124 206 24 -- --- C2 0,95 60 153 122 15,0 3,3 30,6 199 303 --- 3,7 2,8 C3 1,07 63 230 199 17,0 2,2 --- --- -- --- 3,9 2,8 C4 0,82 50 105 92 8,6 2,7 18,8 230 185 35 4,9 --- C5 0,82 58 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- C6 0,82 53 --- --- --- --- --- --- --- - --- --- C7 0,80 51 --- --- --- --- --- --- -- --- --- --- C8 0,86 46 87 81 5,5 1,7 17,9 470 172 63 --- --- C9 0,88 41 64 49 3,2 1,9 14,9 293 95 32 2,5 3,2 1 0,83 44 73 64 6,1 2,3 15,3 223 129 42 6,7 6,3 2 0,93 49 80 69 7,1 2,2 19,8 290 138 26 --- --- 3 0,82 47 88 77 6,8 2,6 17,6 238 149 33 6,2 --- 4 0,91 52 99 86 7,8 2,4 22,3 247 164 41 - --- 5 0,84 49 103 89 9,3 2,7 17,2 231 188 33 --- --- 6 0,94 54 123 106 10,6 2,7 22,7 294 207 52 --- --- 7 0,83 50 105 92 8,7 2,6 19,5 211 173 33 5,9 6,7 8 0,95 54 126 107 10,2 2,6 23,6 237 193 43 5,1 --- 9 0,82 51 182 155 13,0 3,3 19,0 243 192 37 --- --- 10 0,90 53 144 123 12,2 3,1 23,5 280 230 51 --- --- 11 0,80 52 140 119 12,0 3,0 20,7 184 199 31 4,9 6,6 12 0,93 53 174 148 15,5 3,3 20,3 205 223 35 --- --- 13 0,91 57 165 136 15,4 3,8 25,0 259 272 52 --- --- 14 0,79 54 154 131 12,6 3,1 21,8 147 222 26 5,0 5,7 Expériences de polissage On a construit des feutres de polissage mécano-chimiques en utilisant les couches de polissage préparées selon les exemples comme cité dans le TABLEAU 4. Ces couches de polissage ont ensuite été rainurées à la machine pour fournir un motif de rainures dans la surface de polissage comprenant plusieurs rainures circulaires concentriques ayant les dimensions d'un pas de 70 millièmes de pouce (1,78 mm), d'une largeur de 20 millièmes de pouce (0,51 mm) et d'une profondeur de 30 millièmes de pouce (0,76 mm). On a ensuite stratifié les couches de polissage en une couche de sous-feutre expansée (FSP 350 disponible chez Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.). On a utilisé une plateforme de polissage Applied Materials Reflexion LK° CMP pour polir des galettes témoins de 300 mm de TEOS (oxyde) 3S2OKTEN disponibles chez Novellus Systems, Inc. avec les feutres de polissage mécano-chimiques cités. Le milieu de polissage utilisé dans les expériences de polissage était une suspension de polissage CES333F (rapport de dilution 1:2 avec de l'eau désionisée) (disponible dans le commerce chez Asahi Glass Company). Les conditions de polissage utilisées dans toutes les expériences de polissage comprenaient une vitesse de disque de 92 tr/min; une vitesse de support de 93 tr/min ; avec un débit de milieu de polissage de 250 ml/min et une force descendante de 20,7 kPa. On a utilisé un disque de traitement au diamant I-PDA31G-3N (disponible dans le commerce chez Kinik Company) pour traiter les feutres de polissage mécano-chimiques. Les feutres de polissage mécano-chimiques ont été chacun cassés avec l'agent de traitement ex situ en utilisant une force descendante de 7,5 livres (3,40 kg) pendant 40 minutes. On a de plus traité les feutres de polissage ex situ avant le polissage en utilisant une force descendante de 7,5 livres (3,40 kg) pendant 18 secondes. On a déterminé les vitesses de retrait en mesurant l'épaisseur de film avant et après le polissage en utilisant un outil de métrologie KLA-Tencor FX200 utilisant un balayage hélicoïdal à 49 points avec une exclusion de bord de 3 mm. Les résultats des expériences de vitesse de retrait sont fournies dans le TABLEAU 4.
TABLEAU 4 Couche de Vitesse de TEOS300_RR/dureté Shore D (Â/min) polissage de retrait de TEOS l'exemple n° (Â/min) Cl 1518 25,73 C7 1401 27,47 2365 48,27 6 1696 31,41 9 2149 42,14 1495 28,21 11 1780 34,23 12 2633 49,68 13 1986 34,84
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Feutre de polissage mécano-chimique caractérisé en ce qu'il comprend : une couche de polissage présentant une surface de polissage, dans lequel la couche de polissage comprend un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 °h de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel.
- 2. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur.
- 3. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le système de durcisseur présente plusieurs groupes hydrogène réactif et le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate présente plusieurs groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, dans lequel le rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactif aux groupes NCO qui n'ont pas réagi est de 0,85 à 1,15.
- 4. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche de polissage présente une densité supérieure à 0,6 g/cm3 ; une dureté Shore D de 40 à 60 ; un allongement à la rupture de 125 à 300 % ; un rapport G' 30/90 de 1,5 à 4; un module de traction de 100 à 300 (MPa) ; une vitesse de découpe humide de 4 à 10 pm/h ; et, un rapport vitesse de retrait de 300 mm de TEOS à dureté Shore D (TEOS300-RR/dureté Shore D) ? 28.
- 5. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 4, caractérisé en ce que le prépolymère d'uréthane à terminaisonsisocyanate présente de 8,95 à 9,25 % de groupes NCO qui n'ont pas réagi.
- 6. Feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 2, caractérisé en ce que la surface de polissage présente un motif de rainures héliocoïdales formé dans celle-ci.
- 7. Procédé de fabrication d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ayant de 8,5 à 9,5 % en poids de groupes NCO qui n'ont pas réagi ; et, la fourniture d'un système de durcisseur, comprenant : de 10 à 60 % en poids d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée, dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000; et dans lequel le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, de 40 à 90 % en poids d'un durcisseur difonctionnel ; et, la combinaison du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur pour former une combinaison ; le laisser réagir de la combinaison pour former un produit ; la formation d'une couche de polissage à partir du produit ; et, la formation du feutre de polissage mécano-chimique avec la 25 couche de polissage.
- 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend de plus : la fourniture de plusieurs micro-éléments : dans lequel les plusieurs micro-éléments sont combinés avec le 30 prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et le système de durcisseur pour former la combinaison.
- 9. Procédé de polissage d'un substrat, caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'un appareil de polissage mécano-chimique 35 présentant un disque ; la fourniture d'au moins un substrat ;la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique selon la revendication 1; l'installation sur le disque du feutre de polissage mécano-chimique ; éventuellement, la fourniture d'un milieu de polissage à une interface entre la surface de polissage et le substrat ; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat, dans lequel au moins une certaine quantité de matière est retirée du substrat.
- 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le au moins un substrat est choisi dans le groupe constitué d'au moins un parmi un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semiconducteur.
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