FR3043001A1 - Procede de polissage mecano-chimique, tampon de polissage correspondant et son procede de production - Google Patents
Procede de polissage mecano-chimique, tampon de polissage correspondant et son procede de production Download PDFInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé de polissage mécano-chimique comprenant: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium; la fourniture d'une suspension de polissage; la fourniture d'un tampon de polissage comprenant: une couche de polissage ayant une composition qui est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: un isocyanate polyfonctionnel et un agent de durcissement de type polyol initié par une amine; où le rapport stoechiométrique de l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine à l'isocyanate polyfonctionnel est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait de la couche de polissage; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat; la distribution de la suspension de polissage sur le tampon de polissage au niveau de ou à proximité de l'interface entre la surface de polissage et le substrat; et le retrait d'au moins une certaine quantité de l'oxyde de silicium et du nitrure de silicium du substrat, et son procédé de production.
Description
ARRIERE-PLAN
[0001] La présente invention concerne un procédé de polissage mécano-chimique. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de polissage mécano-chimique comprenant: la fourniture d'un substrat, où le substrat comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium; la fourniture d'une suspension de polissage; la fourniture d'un tampon de polissage comprenant: une couche de polissage ayant une composition qui est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: un isocyanate polyfonctionnel et un agent de durcissement de type polyol initié par une amine; où le rapport stoechiométrique de l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine à l'isocyanate polyfonctionnel est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait de la couche de polissage; la création d'un contact dynamique entre la surface de polissage et le substrat; la distribution de la suspension de polissage sur le tampon de polissage au niveau de ou à proximité de l'interface entre la surface de polissage et le substrat; et le retrait d'au moins une certaine quantité de l'oxyde de silicium et du nitrure de silicium du substrat.
[0002] Dans la fabrication des circuits intégrés et d'autres dispositifs électroniques, de multiples couches de matériaux conducteurs, semiconducteurs et diélectriques sont déposées sur et retirées d'une surface d'une galette semi-conductrice. Des couches minces de matériaux conducteurs, semi-conducteurs et diélectriques peuvent être déposées par un certain nombre de techniques de dépôt. Les techniques de dépôt courantes dans le traitement moderne des galettes incluent le dépôt physique en phase vapeur (PVD), connu aussi comme étant la pulvérisation cathodique, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) et le plaquage électrochimique, parmi d'autres. Les techniques de retrait courantes incluent la gravure isotrope et anisotrope humide et sèche, parmi d'autres.
[0003] Quand des couches de matériaux sont successivement déposées et retirées, la surface supérieure de la galette devient non plane. Du fait que le traitement subséquent des semi-conducteurs (par exemple la métallisation) exige que la galette ait une surface plane, la galette doit être planarisée. La planarisation est utile pour retirer une topographie de surface indésirable et les défauts de surface, comme les surfaces rugueuses, les matériaux agglomérés, les détériorations du réseau cristallin, les éraflures et les couches contaminées ou les matériaux contaminés.
[0004] La planarisation mécano-chimique, ou polissage mécano-chimique (CMP), est une technique courante utilisée pour planariser ou polir des pièces, comme des galettes semi-conductrices. Dans la CMP conventionnelle, un support de galette, ou tête de polissage, est monté sur un ensemble formant support. La tête de polissage maintient la galette et positionne la galette en contact avec une couche de polissage d'un tampon de polissage qui est monté sur une table ou plateau dans un appareil de CMP. L'ensemble formant support applique une pression réglable entre la galette et le tampon de polissage. En même temps, un milieu de polissage (par exemple une "suspension" ou "slurry") est distribué sur le tampon de polissage et est attiré dans l'intervalle entre la galette et la couche de polissage. Pour réaliser le polissage, le tampon de polissage et la galette typiquement tournent l'un par rapport à l'autre. Quand le tampon de polissage tourne sous la galette, la galette décrit typiquement une trajectoire de polissage annulaire, ou région de polissage, dans laquelle la surface de la galette se trouve directement en face de la couche de polissage. La surface de la galette est polie et rendue plane par l'action chimique et mécanique de la couche de polissage et du milieu de polissage sur la surface.
[0005] Les dispositifs deviennent de plus en plus complexes avec des éléments plus fins. Cette tendance exige des performances améliorées de la part des consommables de polissage afin de conférer des sélectivités réglables entre les matériaux utilisés pour créer différents éléments sur le substrat pour procurer aux concepteurs de dispositifs une flexibilité accrue dans ces configurations. Ainsi, pour soutenir le domaine dynamique des configurations de dispositifs destinées à être utilisées dans la fabrication de systèmes semi-conducteurs, il existe un besoin continu de consommables de polissage mécano-chimique qui procurent un équilibre souhaitable des propriétés de polissage pour s'adapter aux besoins changeants concernant les configurations. Par exemple, il existe un besoin continu de consommables de polissage qui présentent une sélectivité par les vitesses de retrait entre l'oxyde de silicium et le nitrure de silicium.
[0006] Historiquement, les fournisseurs de consommables de polissage se sont concentrés sur les formulations de suspensions pour conférer la sélectivité par les vitesses de retrait souhaitée entre différents matériaux de substrat. Par exemple, une suspension à sélectivité réglable pour le polissage mécano-chimique est décrite par Chen et al. dans le brevet US No. 7,294,576. Chen et al. décrivent un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat, lequel procédé comprend: (a) la fourniture d'un substrat avec au moins une première couche et une seconde couche, où la première couche et la seconde couche n'ont pas été mises en contact avec une composition de polissage mécano-chimique, (b) la préparation d'une composition de polissage mécano-chimique finale comprenant les étapes de (i): fourniture d'une première composition de polissage mécano-chimique comprenant un abrasif avec une première sélectivité pour une première couche par rapport à une seconde couche, (ii) fourniture d'une seconde composition de polissage mécano-chimique comprenant un abrasif avec une seconde sélectivité pour la première couche par rapport à la seconde couche, où la seconde composition de polissage mécano-chimique est stable en présence de la première composition de polissage mécano-chimique, et où les première et seconde sélectivités sont différentes, et (iii) mélange des première et seconde compositions de polissage mécano-chimique dans un rapport permettant d'obtenir une composition de polissage mécano-chimique finale avec une sélectivité finale pour la première couche par rapport à la seconde couche, (c) mise en contact du substrat avec la composition de polissage mécano-chimique finale, (d) déplacement du tampon de polissage par rapport au substrat avec la composition de polissage mécano-chimique finale entre eux, et (e) abrasion d'au moins une partie des première et seconde couches du substrat pour polir le substrat.
[0007] Néanmoins, il existe un besoin continu d'offres de consommables de polissage qui élargissent la gamme de sélectivités par les vitesses de retrait qui sont disponibles pour les concepteurs de dispositifs. Ainsi, il serait souhaitable de fournir des tampons de polissage mécano-chimique ayant des compositions de la couche de polissage qui sont choisies pour augmenter la sélectivité par les vitesses de retrait qui est disponible pour les concepteurs de dispositifs semi-conducteurs.
EXPOSE DE L'INVENTION
[0008] La présente invention fournit un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat comprenant: la fourniture du substrat, où le substrat comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium; la fourniture d'une suspension de polissage comprenant: de l'eau; et un abrasif de type silice, où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6; la fourniture d'un tampon de polissage mécano-chimique comprenant: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol Initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) éventuellement, une pluralité de microéléments; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8; la création d'un contact dynamique au niveau d'une interface entre la surface de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat; la distribution de la suspension de polissage sur le tampon de polissage mécano-chimique au niveau de ou à proximité de l'interface entre la surface de polissage et le substrat; et le retrait d'au moins une certaine quantité de l'oxyde de silicium et du nitrure de silicium du substrat.
[0009] La présente invention fournit un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat comprenant: la fourniture du substrat, où le substrat comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium; la fourniture d'une machine de polissage ayant un plateau rotatif, une tête rotative et un conditionneur rotatif; la fourniture d'une suspension de polissage comprenant: de l'eau; et un abrasif de type silice, où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6; la fourniture d'un tampon de polissage mécano-chimique comprenant: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) éventuellement, une pluralité de microéléments; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8; où la couche de polissage est montée sur le plateau rotatif; où le substrat est fixé à la tête rotative; la création d'un contact dynamique au niveau d'une interface entre la surface de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat; où le plateau rotatif est entraîné en rotation à une vitesse de plateau de 93 tours par minute; où la tête rotative est entraînée en rotation à une vitesse de tête de 87 tours par minute; où le substrat est pressé contre la surface de polissage de la couche de polissage avec une force d'appui de 20685 Pa (3 psi); la distribution de la suspension de polissage sur le tampon de polissage mécano-chimique au niveau de ou à proximité de l'interface entre la surface de polissage et le substrat; où la suspension de polissage est fournie à la surface de polissage à un débit de 200 mL/min; et le retrait d’au moins une certaine quantité de l’oxyde de silicium et du nitrure de silicium du substrat.
[0010] La présente invention fournit un tampon de polissage mécano-chimique comprenant: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium; où la composition est un produit de réaction d’ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; et (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait. De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni comprend en outre: un sous-tampon ayant une surface supérieure et une surface inférieure, où la surface supérieure forme une interface avec la couche de polissage sur un côté de la couche de polissage opposé à la surface de polissage; et un adhésif de plateau sensible à la pression, où l'adhésif de plateau sensible à la pression est disposé sur la surface inférieure du sous-tampon.
[0011] La présente invention fournit un procédé de production d'une couche de polissage pour un tampon de polissage mécano-chimique comprenant: la fourniture (a) d'un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; et la fourniture (b) d'un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; la combinaison de l'isocyanate polyfonctionnel et de l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine pour former une combinaison; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel dans la combinaison est 1,25 à 1,8; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) dans la combinaison est choisi pour régler une sélectivité par les vitesses de retrait du dioxyde de silicium au nitrure de silicium de la couche de polissage.
DESCRIPTION DETAILLEE
[0012] On a constaté de manière surprenante que la sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium pour une couche de polissage dans un tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente Invention peut être réglée finement par le choix judicieux, dans les matières premières utilisées pour produire la composition de couche de polissage, du rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif (c'est-à-dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) dans l'agent de durcissement aux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel dans la plage de 1,25 à 1,8. Tandis que les substrats semi-conducteurs continuent à se développer avec une complexité croissante, la gamme souhaitée de sélectivités de polissage nécessaires pour leur fabrication impose des sélectivités par les vitesses de retrait multiples entre différents matériaux présents à la surface du substrat pendant une opération de polissage donnée. La possibilité de réglage des vitesses de retrait procurée par la présente invention offre un autre outil pour obtenir des performances accrues de sélectivité par les vitesses de retrait pour permettre la fabrication de substrats encore plus complexes.
[0013] Le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention comprend: la fourniture du substrat, où le substrat comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium; la fourniture d'une suspension de polissage comprenant: de l'eau; et un abrasif de type silice (de préférence, 0,1 à 6 % en poids d'abrasif de type silice; de préférence encore, 0,5 à 5 % en poids d'abrasif de type silice; de manière particulièrement préférable, 0,75 à 2 % en poids d'abrasif de type silice), où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence de 2 à 5; de préférence encore de 2,5 à 5; de manière particulièrement préférable de 2,75 à 4,75); la fourniture d'un tampon de polissage mécano-chimique comprenant: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type poiyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) éventuellement, une pluralité de microéléments; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8 (de préférence, 1,3 à 1,8; de préférence encore; 1,40 à 1,8; de manière particulièrement préférable, 1,45 à 1,75); la création d'un contact dynamique au niveau d'une interface entre la surface de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat; la distribution de la suspension de polissage sur le tampon de polissage mécano-chimique au niveau de ou à proximité de l'interface entre la surface de polissage et le substrat; et le retrait d'au moins une certaine quantité de l'oxyde de silicium et du nitrure de silicium du substrat.
[0014] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, le substrat fourni comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium. De préférence encore, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, le substrat fourni est un substrat semi-conducteur comprenant un oxyde de silicium et un nitrure de silicium. De manière particulièrement préférable, dans le procédé de polissage mécano-chimique d’un substrat de la présente invention, le substrat fourni est un substrat semi-conducteur comprenant au moins un élément en oxyde de silicium et au moins un élément en nitrure de silicium; où le au moins un élément en oxyde de silicium et le au moins un élément en nitrure de silicium sont exposés à la surface de polissage et à la suspension de polissage pendant le polissage mécano-chimique; et où au moins une certaine quantité du au moins un élément en oxyde de silicium et du au moins un élément en nitrure de silicium est retirée du substrat.
[0015] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie comprend: de l'eau et un abrasif de type silice; où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2.5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75). De préférence encore, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie comprend: de l'eau; et 0,1 à 6 % en poids d'un abrasif de type silice; où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2.5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75). De préférence encore, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie comprend: de l'eau; et 0,5 à 5 % en poids d'un abrasif de type silice; où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2.5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75). De manière particulièrement préférable, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie comprend: de l'eau; et 0,75 à 2 % en poids d'un abrasif de type silice; où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2,5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75).
[0016] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, l'eau contenue dans la suspension de polissage fournie est au moins une eau parmi i'eau désionisée et l'eau distillée pour limiter les impuretés accidentelles.
[0017] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, l'abrasif de type silice contenu dans la suspension de polissage fournie est un abrasif de type silice colloïdale; où l'abrasif de type silice colloïdale a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2,5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75). De préférence encore, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, l'abrasif de type silice contenu dans la suspension de polissage fournie est un abrasif de type silice colloïdale ayant une dimension de particule moyenne < 100 nm telle qu'elle est mesurée par des techniques de diffusion de la lumière dynamique; où l'abrasif de type silice colloïdale a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2,5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75). De manière particulièrement préférable, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, l'abrasif de type silice contenu dans la suspension de polissage fournie est un abrasif de type silice colloïdale ayant une dimension de particule moyenne de 5 à 100 nm (de préférence encore, de 10 à 60 nm; de manière particulièrement préférable, de 20 à 60 nm) telle qu'elle est mesurée par des techniques de diffusion de la lumière dynamique; où l'abrasif de type silice colloïdale a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6 (de préférence, de 2 à 5; de préférence encore, de 2,5 à 5; de manière particulièrement préférable, de 2,75 à 4,75).
[0018] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie a un pH de polissage de 1 à 6. De préférence encore, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie a un pH de polissage de 2 à 5, De préférence encore, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie a un pH de polissage de 2,5 à 5. De manière particulièrement préférable, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie a un pH de polissage de 2,75 à 4,75.
[00193 De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, la suspension de polissage fournie comprend en outre un additif supplémentaire choisi dans le groupe consistant en les dispersants, les tensioactifs, les tampons, les agents antimousse et les biocides.
[0020] La composition de couche de polissage de la couche de polissage dans le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention est le produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; et (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif (c'est à dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait entre l'oxyde de silicium et le nitrure de silicium de la couche de polissage; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8 (de préférence, 1,3 à 1,8; de préférence encore; 1,40 à 1,8; de manière particulièrement préférable, 1,45 à 1,75). Par le choix judicieux du rapport stoechiométrique, la sélectivité par les vitesses de retrait entre l'oxyde de silicium et le nitrure de silicium de la couche de polissage peut être réglée dans une plage de 5 à 60.
[0021] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, le tampon de polissage mécano-chimique fourni comprend: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) éventuellement, une pluralité de microéléments.
[0022] De préférence, l'isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule est un produit de réaction d'ingrédients incluant: (i) un isocyanate polyfonctionnel aliphatique; et (ii) un polyol prépolymère. De préférence encore, l'isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule est un produit de réaction d'ingrédients incluant: (i) un isocyanate polyfonctionnel aliphatique, où l'isocyanate polyfonctionnel aliphatique est choisi dans le groupe consistant en l'isophorone diisocyanate (IPDI); rhexaméthylène-l,6-diisocyanate (HDI); le 4,4-méthylènebis(cyclohexyl isocyanate) (H12MDI); le 1,4-cyclohexane diisocyanate; le 1,3-cyclohexane diisocyanate; le 1,2-cyclohexane diisocyanate; le 2,2,4-triméthyl-hexaméthylène diisocyanate; le 2,4,4-triméthylhexaméthylène diisocyanate; le l,4-bis(isocyanatométhyl)cyclohexane; le 1.3- bis(isocyanatométhyl)cyclohexane et leurs mélanges; et (ii) un polyol prépolymère, où le polyol prépolymère est choisi dans le groupe consistant en les diols, les polyols, les polyol diols, leurs copolymères et leurs mélanges. De préférence encore, l'isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule est un produit de réaction d'ingrédients incluant: (i) un isocyanate polyfonctionnel aliphatique, où l'isocyanate polyfonctionnel aliphatique est le 4,4-méthylènebis(cyclohexylisocyanate) (H12-MDI); et (ii) un polyol prépolymère, où le polyol prépolymère est choisi dans le groupe consistant en les diols, les polyols, les polyol diols, leurs copolymères, et leurs mélanges.
[0023] De préférence, le polyol prépolymère est choisi dans le groupe consistant en les polyéther polyols (par exemple le poly(oxytétra-méthylène)glycol, le poly(oxypropylène)glycol, le poly(oxyéthylène)glycol); les polycarbonate polyols; les polyester polyols; les polycaprolactone polyols; leurs mélanges; et leurs mélanges avec un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire choisis dans le groupe consistant en l'éthylèneglycol; le 1,2-propylèneglycol; le 1,3-propylèneglycol; le 1,2-butanediol; le 1,3-butanediol; le 2-méthyl-l,3-propanediol; le 1.4- butanediol; le néopentylglycol; le 1,5-pentanediol; le 3-méthyl-l,5-pentanediol; le 1,6-hexanediol; le diéthylèneglycol; le dipropylèneglycol; et le tripropylèneglycol. De préférence encore, le polyol prépolymère est choisi dans le groupe consistant en au moins un polyol parmi le polytétraméthylène éther glycol (PTMEG); les polypropylène éther glycols (PPG), et les polyéthylène éther glycols (PEG); éventuellement, mélangé avec au moins un polyol de faible masse moléculaire choisi dans le groupe consistant en l'éthylèneglycol; le 1,2-propylènegiycol; le 1,3-propylèneglycol; le 1,2-butanediol; le 1,3-butanediol; le 2-méthyl-l,3-propanediol; le 1,4-butanediol; le néopentylglycol; le 1,5-pentanediol; le 3-méthyl-l,5-pentanediol; le 1,6-hexanediol; le diéthylèneglycol; le dipropylèneglycol; et le tripropylèneglycol.
[0024] De préférence, l'isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule est un prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate ayant 5,5 à 11,5 % en poids (de préférence, 6 à 11 % en poids; de préférence encore, 7 à 10,5 % en poids; de manière particulièrement préférable, 7,25 à 10,5 % en poids) de groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi.
[0025] De préférence, l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule. De préférence encore, l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient un à quatre (de préférence encore deux à quatre; de manière particulièrement préférable deux) atomes d'azote par molécule et une moyenne de trois à six (de préférence encore trois à cinq; de manière particulièrement préférable quatre) groupes hydroxyle par molécule.
[0026] De préférence, l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, < 700. De préférence encore, l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine utilisé a une masse moléculaire moyenne en nombre, Mn, de 150 à 650 (de préférence encore de 200 à 500; de préférence encore de 200 à 400; de manière particulièrement préférable de 250 à 300).
[0027] De préférence, l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a un indice d'hydroxyle (tel qu'il est déterminé par le procédé de test ASTM D4274-11) de 350 à 1200 mg de KOH/g. De préférence encore, l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a un indice d'hydroxyle de 400 à 1000 mg de KOH/g (de manière particulièrement préférable de 600 à 850 mg de KOH/g).
[0028] Les exemples d'agents de durcissement de type polyol initié par une amine disponibles dans le commerce incluent la famille Voranol® de polyols initiés par une amine (disponibles auprès de The Dow Chemical Company); les polyols constituant une spécialité Quadrol® (N,N,N',N'-tétrakis(2-hydroxypropyl éthylène diamine)) (disponibles auprès de BASF); les polyols à base d'amine Pluracol® (disponibles auprès de BASF); les polyols à base d'amine Multranol® (disponibles auprès de Bayer MateriaIScience LLC); la triisopropanolamine (ΉΡΑ) (disponible auprès de The Dow Chemical Company); et la triéthanolamine (TEA) (disponible auprès de Mallinckrodt Baker Inc.). Un certain nombre d'agents de durcissement de type polyol Initiés par une amine préférés sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous. TABLEAU 1
[0029] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, le tampon de polissage mécano-chimique fourni comprend: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi
par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) une pluralité de microéléments.
[0030] De préférence, la pluralité de microéléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées, les matériaux polymériques à noyau creux, par exemple des matériaux polymériques à noyau creux rempli de gaz ou des matériaux polymériques à noyau creux rempli de liquide, les matériaux solubles dans l'eau et un matériau en phase insoluble (par exemple une huile minérale). De préférence encore, la pluralité de microéléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées et les matériaux polymériques à noyau creux. De préférence, la pluralité de microéléments a un diamètre moyen en poids inférieur à 150 pm (de préférence encore inférieur à 50 pm; de manière particulièrement préférable de 10 à 50 pm). De préférence, la pluralité de microéléments comprend des microballons polymériques avec des parois d'enveloppe en polyacrylonitrile ou en un copolymère de polyacrylonitrile (par exemple Expancel® de Akzo Nobel). De préférence, la pluralité de microéléments (par exemple, matériaux polymériques à noyau creux rempli de gaz) est incorporée dans la composition de couche de polissage à raison de 0 à 35 vol%, de préférence encore de 10 à 25 vol%, c'est-à-dire à une porosité de 0 à 35 vol%, de préférence encore à une porosité de 10 à 25 vol%. De préférence, la pluralité de microéléments est distribuée dans toute la composition de couche de polissage.
[0031] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, le tampon de polissage mécano-chimique fourni comprend: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) éventuellement, une pluralité de microéléments; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait de la couche de polissage. De préférence, le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) qui est choisi est 1,25 à 1,8. De préférence encore, le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) qui est choisi est 1,3 à 1,8 (de préférence encore; 1,40 à 1,8; de manière particulièrement préférable, 1,45 à 1,75).
[0032] De préférence, dans le procédé de polissage mécano-chimique d’un substrat de la présente invention, le tampon de polissage mécano-chimique fourni comprend: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium; où la surface de polissage est adaptée pour polir le substrat.
[0033] De préférence, la surface de polissage est adaptée pour polir le substrat en conférant à la surface de polissage une macrotexture. De préférence encore, la surface de polissage est adaptée pour polir le substrat en conférant à la surface de polissage une macrotexture, où la macrotexture est choisie dans le groupe comprenant au moins une macrotexture parmi les perforations et les rainures. Les perforations peuvent s'étendre depuis la surface de polissage sur tout ou partie de l'épaisseur de la couche de polissage. De préférence, les rainures sont disposées sur la surface de polissage de telle sorte que, lors de la rotation du tampon de polissage mécano-chimique pendant le polissage, au moins une rainure balaie la surface du substrat qui est poli. De préférence, la surface de polissage a une macrotexture incluant au moins une rainure choisie dans le groupe consistant en les rainures incurvées, les rainures linéaires et leurs combinaisons.
[0034] De préférence, la surface de polissage est adaptée pour polir le substrat en conférant à la surface de polissage une macrotexture, où la macrotexture comprend un motif de rainures formé dans la couche de polissage au niveau de la surface de polissage. De préférence, le motif de rainures comprend une pluralité de rainures. De préférence encore, le motif de rainures est choisi dans une configuration de rainures. De préférence, la configuration de rainures est choisie dans le groupe consistant en les rainures concentriques (qui peuvent être circulaires ou en spirale), les rainures incurvées, les rainures croisées (par exemple disposées sous forme d'une grille X-Y sur la surface du tampon), d'autres configurations régulières (par exemple hexagones, triangles), les motifs de type bande de roulement de pneumatique, les configurations irrégulières (par exemple motifs de fractales), et leurs combinaisons. De préférence encore, la configuration de rainures est choisie dans le groupe consistant en les rainures aléatoires, les rainures concentriques, les rainures en spirale, les rainures croisées, les rainures en grille X-Y, les rainures hexagonales, les rainures triangulaires, les rainures de type fractales et leurs combinaisons. De manière particulièrement préférable, la surface de polissage a un motif de rainures en spirale formé dans celle-ci. Le profil des rainures est de préférence choisi parmi les profils rectangulaires avec des parois latérales rectilignes, ou bien la section droite des rainures peut être en forme de "V", en forme de "U", en dents de scie, et leurs combinaisons.
[0035] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une épaisseur moyenne de 0,51 à 3,81 mm (20 à 150 mils; 1 mil = 10'3 pouce = 0,0254 mm) (de préférence encore de 0,76 à 3,17 mm (30 à 125 mils); de manière particulièrement préférable de 1,02 à 3,05 mm (40 à 120 mils).
[0036] Le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui peut être fournie dans des configurations poreuses et non poreuses (c'est-à-dire non chargées). De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une masse volumique > 0,6 g/cm3 telle qu'elle est mesurée selon ASTM D1622. De préférence encore, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une masse volumique de 0,7 à 1,1 g/cm3 (de préférence encore, de 0,75 à 1,0 g/cm3; de manière particulièrement préférable, de 0,75 à 0,95 g/cm3) telle qu'elle est mesurée selon ASTM D1622.
[0037] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une dureté Shore D de 10 à 60 telle qu'elle est mesurée selon ASTM D2240. De préférence encore, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une dureté Shore D de 15 à 50 (de manière particulièrement préférable de 20 à 40) telle qu'elle est mesurée selon ASTM D2240.
[0038] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a un allongement à la rupture de 100 à 500% (de préférence encore, de 200 à 450%; de manière particulièrement préférable, de 300 à 400%) tel qu'il est mesuré selon ASTM D412.
[0039] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une ténacité de 10 à 50 MPa (de préférence encore, de 15 à 40 MPa; de manière particulièrement préférable, de 20 à 30 MPa) telle qu'elle est mesurée selon ASTM D1708-10.
[0040] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention a une couche de polissage qui a une résistance à la traction de 5 à 35 MPa (de préférence encore, de 7,5 à 20 MPa; de manière particulièrement préférable, de 10 à 15 MPa) telle qu'elle est mesurée selon ASTM D1708-10.
[0041] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention est adapté pour former une interface avec le plateau d'une machine de polissage. De préférence encore, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention est adapté pour être fixé au plateau d'une machine de polissage. De manière particulièrement préférable, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention est conçu pour être fixé au plateau à l'aide d'au moins un moyen parmi un adhésif sensible à la pression et le vide. De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention comprend en outre un adhésif de plateau, où l'adhésif de plateau est disposé sur un côté du tampon de polissage mécano-chimique opposé à la surface de polissage.
[0042] De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention comprend en outre au moins une couche supplémentaire formant une interface avec la couche de polissage. De préférence, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention comprend en outre une couche de base compressible amenée à adhérer à la couche de polissage. La couche de base compressible améliore de préférence la conformité de la couche de polissage avec la surface du substrat qui est polie. De préférence, la couche de base compressible est amenée à adhérer à la couche de polissage via un adhésif d'empilement disposé entre la couche de base compressible et la couche de polissage. De préférence, l'adhésif d'empilement est choisi dans le groupe consistant en un adhésif sensible à la pression, un adhésif thermofusible, un adhésif par contact et leurs combinaisons. De préférence encore, l'adhésif d'empilement est choisi dans le groupe consistant en un adhésif sensible à la pression est un adhésif thermofusible. De manière particulièrement préférable, l'adhésif d'empilement est un adhésif thermofusible réactif.
[0043] Une étape importante dans les opérations de polissage de substrats est la détermination d'un point final du procédé. Un procédé in situ populaire pour la détection du point final comprend le fait de munir un tampon de polissage d'une fenêtre qui est transparente pour des longueurs d'onde de lumière choisies. Pendant le polissage, un faisceau lumineux est dirigé à travers la fenêtre vers la surface de la galette, où il est réfléchi et traverse la fenêtre dans l'autre sens pour parvenir à un détecteur (par exemple un spectrophotomètre). Sur la base du signal de retour, les propriétés de la surface du substrat (par exemple l'épaisseur des films qui s'y trouvent) peuvent être déterminées pour la détection du point final. Pour faciliter de tels procédés de détection du point final basés sur la lumière, le tampon de polissage mécano-chimique fourni dans le procédé de la présente invention comprend éventuellement en outre une fenêtre de détection de point final. De préférence, la fenêtre de détection de point final est choisie parmi une fenêtre intégrée incorporée dans la couche de polissage; et un bloc de fenêtre de détection de point final mis en place incorporé dans le tampon de polissage mécano-chimique fourni.
[0044] De préférence, le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention comprend en outre: la fourniture d'une machine de polissage ayant un plateau rotatif, une tête rotative et un conditionneur rotatif; où la couche de polissage est montée sur le plateau rotatif; où le substrat est fixé à la tête rotative; où le plateau rotatif est entraîné en rotation à une vitesse de plateau de 93 tours par minute; où la tête rotative est entraînée en rotation à une vitesse de tête de 87 tours par minute; où le substrat est pressé contre la surface de polissage de la couche de polissage avec une force d'appui de 20685 Pa (3 psi); où la suspension de polissage est fournie à la surface de polissage à un débit de 200 mL/min.
[0045] De préférence, le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention comprend en outre: la fourniture d'une machine de polissage ayant un plateau rotatif, une tête rotative et un conditionneur rotatif; où la couche de polissage est montée sur le plateau rotatif; où le substrat est fixé à la tête rotative; où le plateau rotatif est entraîné en rotation à une vitesse de plateau de 93 tours par minute; où la tête rotative est entraînée en rotation à une vitesse de tête de 87 tours par minute; où le substrat est pressé contre la surface de polissage de la couche de polissage avec une force d'appui de 20685 Pa (3 psi); où la suspension de polissage est fournie à la surface de polissage à un débit de 200 mL/min; où le conditionneur rotatif est un disque abrasif diamanté; où la surface de polissage est abrasée au moyen du conditionneur rotatif; où le conditionneur rotatif est pressé contre la surface de polissage avec une force de conditionneur de 3,18 kg (7 Ibs) perpendiculairement à la surface de polissage.
[0046] De préférence, ie procédé de production d'une couche de polissage pour un tampon de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend: la fourniture (a) d'un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate qui n'ont pas réagi par molécule (de préférence, où le prépoiymère d'uréthane terminé par un isocyanate est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (i) un isocyanate polyfonctionnel aliphatique et (ii) un polyol prépolymère; de préférence, où l'isocyanate polyfonctionnel fourni est un prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate ayant 5,5 à 11,5 % en poids (de préférence, 6 à 11 % en poids; de préférence encore, 7 à 10,5 % en poids; de manière particulièrement préférable, 7,25 à 10,5 % en poids) de groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi); et la fourniture (b) d'un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; la combinaison de l'isocyanate polyfonctionnel et de l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine pour former une combinaison; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif (c'est à dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel dans la combinaison est 1,25 à 1,8 (de préférence, 1,3 à 1,8; de préférence encore; 1,40 à 1,8; de manière particulièrement préférable, 1,45 à 1,75); et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) dans la combinaison est choisi pour régler une sélectivité par les vitesses de retrait du dioxyde de silicium au nitrure de silicium de la couche de polissage.
[0047] Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples suivants.
Exemple comparatif Cl et exemples 1-3 [0048] Des couches de polissage ont été préparées selon les détails de formulation fournis dans le tableau 2. Spécifiquement, des gâteaux de polyuréthane ont été préparés par mélange contrôlé du prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate à 51°C pour Adiprene® LFG963A pour l'exemple comparatif Cl; et à 65°C pour Adiprene® LW570 pour les exemples 1-3; l'un et l'autre étant disponibles auprès de Chemtura Corporation, avec l'agent de durcissement indiqué dans le tableau 2. La MBOCA (4,4'-méthylènebis(2-chloroaniline) a été maintenue à une température de prémélange de 116°C. Le rapport du prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate et de l'agent de durcissement a été fixé de telle manière que la stœchiométrie, telle qu'elle est définie par le rapport des groupes à hydrogène réactif (c'est-à-dire la somme des groupes -OH et des groupes -NH2) dans l'agent de durcissement aux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans le prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate, était telle qu'indiquée dans le tableau 2.
[0049] Une porosité a été introduite dans les couches de polissage par addition de microsphères de Expancel® au prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate avant sa combinaison avec l'agent de durcissement pour obtenir la porosité souhaitée et la masse volumique souhaitée pour les couches de polissage.
[0050] Le prépolymère d'uréthane terminé par un isocyanate avec les microsphères de Expancel® incorporées et l'agent de durcissement ont été mélangés avec une tête mélangeuse à haut cisaillement. Après avoir quitté la tête mélangeuse, la combinaison a été distribuée sur une période de 5 minutes dans un moule circulaire d'un diamètre de 86,4 cm (34 pouces) pour donner une épaisseur de déversement totale d'approximativement 10 cm (4 pouces). La combinaison distribuée a été mise à gélifier pendant 15 minutes avant que le moule soit placé dans une étuve de durcissement. Le moule a ensuite été durci dans l’étuve de durcissement au moyen du cycle suivant: montée de 30 minutes de la température ambiante à un point fixé de 104°C, puis maintien pendant 15,5 heures à 104°C, puis descente pendant 2 heures de 104°C à 21°C.
[0051] Les gâteaux de polyuréthane durcis ont ensuite été retirés du moule et tranchés (coupés au moyen d'une lame mobile) à une température de 30 à 80°C en feuilles épaisses de 2,0 mm (80 mils). Le tranchage a été initié depuis le sommet de chaque gâteau. Toutes les feuilles incomplètes ont été jetées.
[0052] Les matériaux de couche de polissage non rainurés provenant de l'exemple comparatif Cl et des exemples 1-3 ont été analysés pour déterminer leurs propriétés physiques comme indiqué dans les tableaux 2 et 3. On notera que les données concernant la masse volumique indiquées ont été déterminées selon ASTM D1622; que les données concernant la dureté Shore D indiquées ont été déterminées selon ASTM D2240; et que les données concernant l'allongement à la rupture indiquées ont été déterminées selon ASTM D412. TABLEAU 2
TABLEAU 3
Expériences de polissage [0053] Des tampons de polissage mécano-chimique ont été construits au moyen de couches de polissage préparées selon l'exemple comparatif Cl et les exemples 1-3. Les couches de polissage ont été ralnurées chacune à la machine pour produire un motif de rainures dans la surface de polissage comprenant une pluralité de rainures circulaires concentriques ayant des dimensions de pas de 1,78 mm (70 mils), largeur de 0,51 mm (20 mils) et profondeur de 0,76 mm (30 mils). Les couches de polissage ont ensuite été stratifiées à une couche de sous-tampon non tissée recouverte de polymère (couches de sous-tampon Suba IV disponibles auprès de Rohm et Haas Electronic Materials CMP Inc.).
[0054] Une suspension de polissage comprenant 1 % en poids d’abrasif de type silice (disponible auprès de Fuso Chemical Co., Ltd.), ayant une positive charge mesurée au pH de polissage noté dans le tableau 4 ci-dessous, et de l'eau désionisée a été fournie.
[0055] Un polisseur de galettes Strasbaugh 6EC a été utilisé pour polir des galettes de couverture en oxyde de silicium et nitrure de silicium de 200 mm disponibles auprès de Novellus Systems, Inc. avec les tampons de polissage mécano-chimique indiqués. Les conditions de polissage utilisées dans toutes les expériences de polissage incluaient une vitesse du plateau de 93 tr/min; une vitesse du support de 87 tr/min; avec un débit de suspension de polissage de 200 mL/min et une force d'appui de 20,7 kPa. Un disque de conditionnement diamanté Kinik CG181060 (disponible dans le commerce auprès de Kinik Company) a été utilisé pour conditionner les tampons de polissage mécano-chimique. Les tampons de polissage mécano-chimique ont été rodés chacun avec le conditionneur ex situ avec une force d'appui de 3,18 kg (7 Ibs) pendant 40 minutes. Les tampons de polissage ont été conditionnés encore in situ pendant le polissage avec une force d'appui de 3,18 kg (7 Ibs). Les vitesses de retrait ont été déterminées en mesurant l'épaisseur de film avant et après le polissage au moyen d'un outil de métrologie KLA-Tencor FX200 en utilisant un balayage en spirale à 49 points avec une exclusion de bord de 3 mm. Les résultats des expériences sur les vitesses de retrait sont présentés dans le tableau 4. TABLEAU 4
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat caractérisé en ce qu'il comprend: la fourniture du substrat, où le substrat comprend un oxyde de silicium et un nitrure de silicium; la fourniture d'une suspension de polissage comprenant: de l'eau; et un abrasif de type silice, où l'abrasif de type silice a une charge de surface positive mesurée à un pH de polissage de 1 à 6; la fourniture d'un tampon de polissage mécano-chimique comprenant: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium, où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un Isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol Initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; et (c) éventuellement, une pluralité de microéléments; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8; la création d'un contact dynamique au niveau d'une interface entre la surface de polissage et le substrat pour polir une surface du substrat; la distribution de la suspension de polissage sur le tampon de polissage mécano-chimique au niveau de ou à proximité de l'interface entre la surface de polissage et le substrat; et le retrait d'au moins une certaine quantité de l'oxyde de silicium et du nitrure de silicium du substrat.
- 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend en outre: la fourniture d'une machine de polissage ayant un plateau rotatif, une tête rotative et un conditionneur rotatif; où la couche de polissage est montée sur le plateau rotatif; où le substrat est fixé à la tête rotative; où le plateau rotatif est entraîné en rotation à une vitesse de plateau de 93 tours par minute; où la tête rotative est entraînée en rotation à une vitesse de tête de 87 tours par minute; où le substrat est pressé contre la surface de polissage de la couche de polissage avec une force d'appui de 20685 Pa (3 psi); où la suspension de polissage est fournie à la surface de polissage à un débit de 200 mL/min.
- 3. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que le conditionneur rotatif est un disque abrasif diamanté; où la surface de polissage est abrasée au moyen du conditionneur rotatif; où le conditionneur rotatif est pressé contre la surface de polissage avec une force de conditionneur de 3,18 kg (7 Ibs) perpendiculairement à la surface de polissage.
- 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition de la couche de polissage fournie est le produit de réaction d'ingrédients incluant l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine; où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient une moyenne de deux atomes d'azote par molécule et une moyenne de quatre groupes hydroxyle par molécule; et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 200 à 400.
- 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition de la couche de polissage fournie est le produit de réaction d'ingrédients incluant la pluralité de microéléments, où la pluralité de microéléments est choisie parmi les bulles de gaz piégées, les matériaux polymériques à noyau creux rempli de gaz, les matériaux polymériques à noyau creux rempli de liquide, les matériaux solubles dans l'eau et un matériau en phase insoluble.
- 6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la composition de la couche de polissage fournie est le produit de réaction d'ingrédients incluant la pluralité de microéléments, où la pluralité de microéléments sont des matériaux polymériques à noyau creux rempli de gaz.
- 7. Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que la composition de la couche de polissage fournie contient 10 à 25 vol% de matériaux polymériques à noyau creux rempli de gaz.
- 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le tampon de polissage mécano-chimique fourni comprend en outre: un sous-tampon ayant une surface supérieure et une surface inférieure, où la surface supérieure forme une interface avec la couche de polissage sur un côté de la couche de polissage opposé à la surface de polissage; et un adhésif de plateau sensible à la pression, où l'adhésif de plateau sensible à la pression est disposé sur la surface inférieure du sous-tampon.
- 9. Tampon de polissage mécano-chimique caractérisé en ce qu'il comprend: une couche de polissage ayant une composition, une surface de polissage et une sélectivité par les vitesses de retrait entre un matériau de type oxyde de silicium et un matériau de type nitrure de silicium; où la composition est un produit de réaction d'ingrédients comprenant: (a) un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; et (b) un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est 1,25 à 1,8; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) est choisi pour régler la sélectivité par les vitesses de retrait.
- 10. Procédé de production d'une couche de polissage pour un tampon de polissage mécano-chimique caractérisé en ce qu'il comprend: la fourniture (a) d'un isocyanate polyfonctionnel ayant une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi par molécule; et la fourniture (b) d'un agent de durcissement de type polyol initié par une amine, où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine contient au moins un atome d'azote par molécule et où l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine a une moyenne d'au moins trois groupes hydroxyle par molécule; la combinaison de l'isocyanate polyfonctionnel et de l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine pour former une combinaison; où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel dans la combinaison est 1,25 à 1,8; et où le rapport stoechiométrique des groupes à hydrogène réactif dans l'agent de durcissement de type polyol initié par une amine de (b) aux au moins deux groupes isocyanate (NCO) qui n'ont pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel de (a) dans la combinaison est choisi pour régler une sélectivité par les vitesses de retrait entre le dioxyde de silicium et le nitrure de silicium de la couche de polissage.
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