TWI584277B - Aluminum substrate for magnetic recording medium and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種適合作為磁性記錄媒體的基板之形成有皮膜的鋁基板、及其製造方法。
電腦等的各種電子設備所使用的磁性記錄媒體，係於非磁性的基板上形成有作為記錄層的磁性膜。磁性記錄媒體用之基板係要求輕量、具有高硬度，且具有平滑的表面與抗缺陷性。因此，作為屬非磁性、呈輕量，並可藉由鏡面加工等容易地獲得平滑的表面之材料，係使用鋁板。而且，為確保鋁板表面的硬度與抗缺陷性，係廣泛使用形成有Ni-P鍍膜的基板(以下，有稱為「Ni-P鍍敷鋁基板」)作為磁性記錄媒體用基板。
實施Ni-P鍍敷之際，為去除形成於鋁板表面的氧化皮膜而獲得良好的鍍敷密接性，係進行鋅酸鹽處理作為前處理。惟，此時，有鋁板的平滑性惡化的情形。又，起因於無可避免地含於鋁板的晶析物，而於Ni-P鍍膜表面形成凹洞等的缺陷，有Ni-P鍍敷鋁基板的平滑性降低的情形。
在此種狀況下，作為可替代Ni-P鍍膜的皮膜，例如，有人探討如專利文獻1、2所揭露之非晶質的SiO2膜。SiO2膜因屬非磁性、高硬度，且具有耐熱性亦優良之性質，而著眼於此。
舉例而言，專利文獻1中記載一種藉由對鋁基板的表面實施耐酸鋁處理後，對耐酸鋁膜的表面塗佈氧化矽並實施熱處理，而將耐酸鋁膜的表面平滑化的磁性記錄用耐酸鋁基板的表面處理方法。根據專利文獻1，其揭露可極度提升耐酸鋁膜的表面的平滑性之意旨。
又，專利文獻2中記載一種在表面形成SiO2膜而成的磁性記錄媒體用基板。此外，專利文獻2中亦記載，SiO2膜較佳由以聚矽氮烷為主成分的塗佈液形成。根據專利文獻2，其揭露藉由在基板的表面形成SiO2膜，可實現較基板之表面粗糙度更小的表面粗糙度之意旨。
[專利文獻1]日本特開平2-73520號公報
[專利文獻2]日本特開平9-147344號公報
本發明係以提供一種兼備優良的平滑性與抗缺陷性的磁性記錄媒體用鋁基板、及其製造方法為目的。
本發明一態樣為一種磁性記錄媒體用鋁基板，其係具
有鋁板、及形成於其表面之皮膜的磁性記錄媒體用鋁基板，其特徵為：前述皮膜係由前述鋁板側起依序包含陽極氧化膜、及SiO2膜的積層膜，而且，前述陽極氧化膜的膜厚為7μm以上且45μm以下，前述SiO2膜的膜厚為1μm以上且5μm以下。
又，本發明另一態樣為一種磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法，其係製造前述磁性記錄媒體用鋁基板的方法，其特徵為包含：在前述鋁板上形成前述陽極氧化膜的步驟；及對前述陽極氧化膜的表面塗佈含有無機聚矽氮烷的溶液後，藉由加熱，將前述無機聚矽氮烷轉化為SiO2，而於前述陽極氧化膜上形成前述SiO2膜的步驟。
上述以及其他的本發明之目的、特徵及優點可由以下的詳細記載與附圖明瞭。
1‧‧‧鋁板
2‧‧‧陽極氧化膜
3‧‧‧SiO2膜
第1圖為表示本發明實施形態之鋁基板的構造的示意剖面圖。
第2圖為實驗3之No.3-1的顯微鏡照片。
第3圖為表示實驗3之No.3-1的表面平滑性的圖式代用照片。
第4圖為實驗3之No.3-2的顯微鏡照片。
第5圖為表示實驗3之No.3-2的表面平滑性的圖式代用照片。
第6圖為實驗3之No.3-3的顯微鏡照片。
第7圖為表示實驗3之No.3-3的表面平滑性的圖式代用照片。
根據本案發明人等的探討，專利文獻1中作為氧化矽使用的有機矽氧烷，無法形成具有充分的硬度及耐熱性的SiO2膜。又，以陽極氧化膜被覆的鋁基板，不具有充分的抗缺陷性。
又，專利文獻2中，為確保抗缺陷性而將SiO2膜作成厚膜時，有因製造過程或使用時的熱歷程，使SiO2膜發生龜裂、或SiO2膜自鋁板剝離等問題。
本發明係著眼於如上述之實情而完成者，係以提供一種兼備優良的平滑性與抗缺陷性的磁性記錄媒體用鋁基板為目的。亦即，本發明係以提供一種形成有兼備優良的平滑性與抗缺陷性之皮膜的磁性記錄媒體用鋁基板為目的。又，本發明係以提供一種前述磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法為目的。
本案發明人等針對具有與玻璃同等程度之4.0~8.0GPa的硬度，而且平滑性與抗缺陷性優良的鋁基板致力重複多次研究。達成本發明的原委如下：
首先，基於確保硬度與抗缺陷性的觀點，針對以無機聚矽氮烷為原料形成於鋁板表面的SiO2膜之厚膜化進行研究。其結果，不易控制SiO2膜之成膜過程中不可或缺的水或氨氣等，可知欲形成為超過5μm的膜厚，在工業
規模的生產上極為困難。又，對於設有5μm左右之膜厚的SiO2膜的鋁板，於製造時或使用時承受衝擊之際，在鋁板生成缺陷或凹部，無法獲得充分的抗缺陷性。
基於提升抗缺陷性觀點，針對易作成厚膜的皮膜進行研究的結果，可知陽極氧化膜易形成厚膜。然而，為了在陽極氧化膜確保充分的抗缺陷性，已知需將膜厚作成20μm以上。更且，此時，可知陽極氧化膜的多孔質構造完備，致表面粗糙度顯著惡化，而無法確保平滑性。
再者，本案發明人等為確保抗缺陷性與平滑性，而重複多次研究的結果發現，為抑制陽極氧化膜之表面粗糙度的惡化，並同時確保平滑性與抗缺陷性，作成具有既定的膜厚之包含陽極氧化膜及SiO2膜的積層構造係屬有效，而達成本發明。
亦即，本發明一實施形態之磁性記錄媒體用鋁基板係具有鋁板、及形成於其表面之皮膜。而且，前述皮膜係由前述鋁板側起依序包含陽極氧化膜及SiO2膜的積層膜。而且，前述陽極氧化膜的膜厚為7μm以上且45μm以下，SiO2膜的膜厚為1μm以上且5μm以下。此種磁性記錄媒體用鋁基板，透過具有如上述之皮膜，可兼備平滑性與抗缺陷性。亦即，可獲得形成有兼備優良的平滑性與抗缺陷性之皮膜的磁性記錄媒體用鋁基板。具體而言，茲認為其原由係如下所述。
諸如上述，為了單獨以陽極氧化膜確保抗缺陷性，而需將陽極氧化膜作成厚膜，但透過以具有與玻璃同等程度
之硬度的SiO2膜被覆，陽極氧化膜的膜厚即使較薄仍可確保充分的抗缺陷性。尤其是，茲認為在形成SiO2膜之際，只要使SiO2前驅體滲入至陽極氧化膜的多孔質構造內，陽極氧化膜即形成與SiO2的複合構造，可提升密接性，而且，縱使予以薄膜化，仍可確保充分的抗缺陷性。
又，將陽極氧化膜薄膜化時，由於可抑制陽極氧化膜之表面粗糙度的惡化，透過以SiO2膜被覆，可得更優良的平滑性。
陽極氧化膜的膜厚有若不具有充分的膜厚則有無法確保抗缺陷性的傾向。陽極氧化膜的膜厚為7μm以上，較佳為8μm以上，更佳為9μm以上。另一方面，若將陽極氧化膜過度厚膜化，則有製造成本增大，且抗缺陷性提升效果達飽和的傾向。更且，有因厚膜化使陽極氧化膜的表面粗糙度惡化，而導致平滑性降低的傾向。又，若予以厚膜化，則因熱歷程引起與鋁板或SiO2膜的熱膨脹差，而容易發生陽極氧化膜的破損或剝離，有耐熱性惡化的傾向。陽極氧化膜的膜厚為45μm以下，較佳為40μm以下，更佳為35μm以下。由此，陽極氧化膜的膜厚只要處於上述範圍內，藉由在其表面上形成SiO2膜，即形成兼備優良的平滑性與抗缺陷性的皮膜。
SiO2膜的膜厚有若不具有充分的膜厚則無法確保平滑性的傾向。SiO2膜的膜厚為1μm以上，較佳為1.5μm以上，更佳為2μm以上。基於確保平滑性觀點，SiO2膜較佳成厚膜化，但若過度厚膜化，則因熱歷程所引起的熱膨
脹差導致SiO2膜破損或剝離等，有耐熱性惡化的傾向。SiO2膜的膜厚為5μm以下，較佳為4μm以下，更佳為3μm以下。由此，藉由將膜厚處於上述範圍內的SiO2膜形成於陽極氧化膜上，可得兼備優良的平滑性與抗缺陷性的皮膜。
第1圖為表示本實施形態之鋁基板的構造的示意剖面圖。前述皮膜只要是由前述鋁板起依序積層前述陽極氧化膜及前述SiO2膜的積層膜，則不特別限定。亦即，前述皮膜只要是由前述鋁板側起依序包含前述陽極氧化膜及前述SiO2膜的積層膜即可，可為如第1圖所示，由前述陽極氧化膜與前述SiO2膜構成的積層層。又，前述皮膜只要包含前述陽極氧化膜及前述SiO2膜即可，亦可包含其他的層(前述陽極氧化膜及前述SiO2膜以外的層)。又，作為前述皮膜的膜構造，可舉出如第1圖所示，由形成於鋁板1表面之陽極氧化膜2、及形成於該陽極氧化膜2表面之SiO2膜3所構成的2層構造。前述皮膜亦可如上所述包含其他的層，惟較佳為由前述陽極氧化膜與前述SiO2膜構成等，前述陽極氧化膜與前述SiO2膜相接觸。茲認為透過前述陽極氧化膜與前述SiO2膜相接觸，前述皮膜即形成如上述之陽極氧化膜與SiO2的複合構造，可提升密接性，而且，縱使予以薄膜化仍可確保充分的抗缺陷性。
就積層膜的膜厚，陽極氧化膜的膜厚與SiO2膜的膜厚只要處於上述範圍內即可，只要在此等範圍內適當進行
調整，以獲得平滑性與抗缺陷性即可，不特別限定。
在鋁板表面形成有具有陽極氧化膜與SiO2膜之積層膜的本實施形態之鋁基板其平滑性優良，例如，以JIS B0601：2001年所規定的中心線平均粗糙度Ra計，較佳為1.0nm以下，更佳為0.8nm以下。
又，本實施形態之鋁基板其抗缺陷性亦優良，係具有與Ni-P鍍膜同等，較佳為比Ni-P鍍膜更優良的抗缺陷性。就抗缺陷性而言，例如，依後述之實施例的試驗方法的缺陷深度較佳為0.28μm以下，更佳為0.20μm以下。
以下，就本發明其他實施形態之磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法加以說明。
本實施形態中，只要可於鋁板的表面形成既定之膜厚的陽極氧化膜與SiO2膜的積層膜即可，成膜條件不特別限定。
作為本實施形態之平滑性與抗缺陷性優良的鋁基板的製造方法，係薦用包含：在鋁板上形成陽極氧化膜的步驟；及對陽極氧化膜的表面塗佈含有無機聚矽氮烷的溶液後，進行加熱去除溶媒後，將無機聚矽氮烷轉化為SiO2，而於陽極氧化膜上形成SiO2膜的步驟的製造方法。
本實施形態中作為母材使用的鋁板不特別限定，只要是含鋁的板即可，可為純鋁板或鋁合金板。作為此鋁板，可使用廣用於磁性記錄媒體用途的各種周知之純鋁板、鋁合金板。較佳為例如神戸製鋼所公司製之5D86合金的板、JIS H4000：2006年所記載之5086合金的板、2219
合金的板、及、日本專利第5325869號公報所記載之鋁合金基板。日本專利第5325869號公報所記載之鋁合金基板係「含有3.5質量%以上且6質量%以下的Mg，其餘部分由Al及無可避免的雜質構成，以2℃/分以下的升溫速度升溫至360℃以上，在360℃以上保持2小時以上，接著，進行以2℃/分以下的降溫速度冷卻之條件的累積退火，於500℃下加熱10秒前後之平坦度的變化量為5μm以下，且於500℃下加熱10秒前後之平均結晶粒徑的變化量為10μm以下」的鋁合金板。更佳為具有高溫耐熱性優良之特性的上述5D86合金的板、上述2219合金的板、上述日本專利第5325869號公報所記載之鋁合金基板。
鋁板的板厚只要是磁性記錄媒體所要求的板厚即可，不特別限定。例如，在直徑為3.5吋的磁性記錄媒體用鋁基板中，厚度為1.2mm以上且1.8mm以下，但不限定於此。
上述鋁板較佳預先衝切成所要的形狀，並實施退火處理。藉由實施退火處理，使鋁板的形狀固定，可去除殘留應力。退火處理只要在例如300℃以上的溫度進行即可。
上述鋁板表面有時形成有由壓延等所引起的表面變質層，因此，較佳視需求對此表面變質層藉由研磨加工或者切削加工去除壓延面。上述加工方法不特別限定，一般而言可採用使用聚乙烯醇(PVA)磨石的濕式研磨、或使用鑽石刀具的平面銑削。又，亦可於平面銑削後，進行使用聚乙烯醇磨石的濕式研磨。
上述鋁板的表面粗糙度，例如，以JIS B0601：2001年所規定的中心線平均粗糙度Ra計較佳為1.0nm以下，更佳為0.8nm以下。
又，對於鋁板，較佳視需求實施周知之脫脂處理、或去污處理來清潔鋁板表面。
在鋁板上形成陽極氧化膜的步驟不特別限定，可舉出使用一般的陽極氧化處理液對鋁板實施陽極氧化處理的步驟。在鋁板表面形成陽極氧化膜的條件不特別限定。作為一般的陽極氧化處理液，可舉出草酸及甲酸等的有機酸、磷酸、鉻酸及硫酸等的無機酸。其中，基於在高溫下減少裂紋的產生之觀點，較佳使用包含草酸的陽極氧化處理液。陽極氧化處理液中的草酸濃度不特別限定，大致上，係以控制成較佳為10g/L以上，更佳為20g/L以上，較佳為50g/L以下，更佳為40g/L以下為佳。
進行陽極氧化處理時的上限溫度(以下，有稱為「液溫」)，只要設定在可確保生產性且陽極氧化膜的溶解不會過度進行的範圍即可，較佳為50℃以下，更佳為40℃以下。雖可在低溫下進行處理，惟基於耐熱性觀點，處理溫度過低時有發生破裂的情形，因此，下限溫度較佳為15℃以上，更佳為20℃以上。
進行陽極氧化處理時的電解電壓或電流密度只要適當適切地予以調節，以獲得所要的陽極氧化膜即可。例如，就電解電壓而言，電解電壓較低時電流密度變小而使成膜速度減緩。另一方面，電解電壓過高時則因大電流使陽極
氧化膜的溶解隨之進行，而無法確保所要的膜厚。陽極氧化處理時的電解電壓較佳為5V以上，更佳為15V以上，較佳為100V以下，更佳為80V以下。或者陽極氧化處理時的電流密度較佳為100A/dm2以下，更佳為30A/dm2以下，再更佳為5A/dm2以下。
在陽極氧化膜上形成SiO2膜的步驟不特別限定，係於鋁板表面上形成既定膜厚的陽極氧化膜後，形成SiO2膜。上述陽極氧化膜係呈多孔質構造，對其表面進行顯微鏡觀察，存在有大量孔徑10~100nm左右的凹洞狀的缺陷。對此種陽極氧化膜表面以濕式成膜法塗佈含有無機聚矽氮烷的溶液後，予以加熱，陽極氧化膜便藉由由滲入至內部之無機聚矽氮烷轉化而成的SiO2形成強固的複合構造，使得皮膜的硬度進一步提高，而提升抗缺陷性。因此，比起習知陽極氧化膜，縱使將陽極氧化膜薄膜化，藉由在其上方形成SiO2膜，仍可確保充分的抗缺陷性。又，因為可將陽極氧化膜薄膜化，故可抑制如上述伴隨多孔質構造的完備而生之表面粗糙度的惡化。再者，該含有無機聚矽氮烷的溶液滲入至陽極氧化膜之凹洞狀缺陷的內部，藉由調平效應改善該缺陷所引起的表面粗糙而能夠提升平滑性。
無機聚矽氮烷係指以「-(SiH2NH)-」為基本構成單元，於基本構成單元內不含甲基等的有機質成分，由鏈狀、環狀、或者此等的複合結構構成，在高溫下與氧或水分反應而轉化成硬質的SiO2之材料。可使用例如日本特
開昭60-145903號公報等所揭露的各種熟知之組成的無機聚矽氮烷。
作為上述無機聚矽氮烷，具體而言，可適用全氫聚矽氮烷。作為上述無機聚矽氮烷，較佳使用數量平均分子量為例如500~2500左右者。
作為上述含有無機聚矽氮烷的溶液，只要使用溶有無機聚矽氮烷的溶液即可，作為溶媒，可使用例如二丁醚、二甲苯、甲苯等的有機溶媒。含有無機聚矽氮烷的溶液所含之無機聚矽氮烷的濃度不特別限定，例如，相對於溶液全體的質量，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上。
含有無機聚矽氮烷的溶液中，為促進由無機聚矽氮烷向SiO2的轉化，亦可進一步包含鈀觸媒等的觸媒。
上述含有無機聚矽氮烷的溶液也可以使用市售品，例如，可由AZ Electronic Materials公司等取得。又，也可將取得的溶液濃縮後使用。
此外，作為聚矽氮烷，除無機聚矽氮烷外，尚已知有在基本構成單元內包含甲基等的有機質成分的有機聚矽氮烷。無機聚矽氮烷容易在低溫下進行三維Si-O鍵的形成，而適合進行二氧化矽轉化。又，使用無機聚矽氮烷所形成的SiO2膜，比起使用有機聚矽氮烷所形成的SiO2膜硬度更高。由此，在本實施形態之製造方法中，係使用無機聚矽氮烷。
對上述鋁基板表面塗敷上述含有無機聚矽氮烷的溶液
的方法不特別限定，可採用周知之方法。可應用例如旋轉塗佈、浸漬塗佈、噴射塗佈等方法。
上述含有無機聚矽氮烷的溶液的塗佈量不特別限定。從而，塗佈量只要依據待形成之SiO2膜的厚度適當調整即可。
塗敷上述含有無機聚矽氮烷的溶液後，較佳視需求加以乾燥而去除溶媒。作為乾燥方法，不特別限定，例如，只要在大氣中、或者乾燥氣體環境中，亦即在乾燥空氣、乾燥氮氣等不含水蒸氣的氣體環境中以所期望的溫度加以乾燥而去除溶劑即可。
對鋁板而言，係在陽極氧化膜表面上塗敷上述含有無機聚矽氮烷的溶液後、或、進一步經過乾燥後，插入至電爐等的加熱爐內，予以加熱使無機聚矽氮烷進行二氧化矽轉化而形成以SiO2為主體的硬質SiO2膜。
插入至燒成爐內的鋁板係經加熱至最終燒成溫度。此時的燒成溫度(最終燒成溫度)不特別限定，惟最終燒成溫度若過高，由於鋁板會發生變形，故需設定為低於鋁板之變形起始溫度的溫度。鋁板的耐熱溫度雖然會根據合金成分等而些微變動，但超過370℃左右時，鋁板的耐力會降低至室溫的1/4左右而容易發生變化，因此較佳為370℃以下。另一方面，若達200℃以上則可促進無機聚矽氮烷的二氧化矽轉化，溫度愈高則硬度愈高，因此，較佳為
200℃以上，更佳為250℃以上。又，燒成爐內形成水蒸氣環境可促進二氧化矽轉化反應，而在添加水蒸氣前可為大氣環境。
水蒸氣的供給方法不特別限定，例如，只要藉由向設於燒成爐外部的高溫汽化器滴下既定量的水並同時流通既定流量的空氣等，而將水蒸氣分壓經控制的大氣氣體供給至燒成爐內即可。
由於供給至燒成爐內的水蒸氣量係隨燒成爐的大小或待燒成之鋁板的數量、大小等而異，故不特別限定。水蒸氣只要適當調整供給量，俾能使至少無機聚矽氮烷與供給的水分進行二氧化矽轉化反應而形成具有後述之強度、及耐熱性的SiO2膜即可。又，供給的水蒸氣分壓亦不特別限定，可為例如水蒸氣分壓20~70%左右。
此外，屬SiO2膜者可由測定加熱前後之皮膜的FT-IR(傅立葉轉換型紅外線光譜儀)光譜時，Si-H鍵、N-H鍵衍生的峰強度減少或峰消失、生成Si-O鍵衍生的峰或峰強度增大來確認。
其後，亦可藉由供給水蒸氣將燒成爐內維持於水蒸氣環境，同時加熱至既定的最終燒成溫度使其進行二氧化矽轉化，而獲得以硬質SiO2膜被覆的鋁板。
最終燒成溫度下的保持時間只要是供二氧化矽轉化完成之程度的時間即可，不特別限定，例如較佳設為30分鐘以上，更佳為1小時以上。
又燒成爐內之溫度的升溫速度不特別限定，只要以通
常的製造條件進行即可，例如，以平均升溫速度3℃/分~10℃/分左右進行即可。
上述燒成後係經冷卻至室溫，此時的冷卻速度不特別限定，只要例如放置冷卻即可。
如此所得之本實施形態之鋁基板其平滑性、及抗缺陷性優良。
又，以進一步提升平滑性為目的，亦能以周知之條件對SiO2膜表面實施研磨、或者研磨及切削加工。本實施形態之鋁基板由於在鋁基板的表面形成有硬質SiO2膜，故可直接利用傳統使用之研磨玻璃基板的方法或其裝置等。
本實施形態之鋁基板可適用於作為磁性記錄媒體用基板等、各種電氣電子設備用材料。
使用本實施形態之鋁基板製造磁性記錄媒體之際，只要在該鋁基板的表面，以周知之條件形成磁性記錄膜，並視需求進一步形成保護膜或潤滑膜即可。
本說明書已如上述揭露各種態樣之技術，茲將其中主要的技術彙整如下：
可解決上述課題的本發明一態樣為一種磁性記錄媒體用鋁基板，其係具有鋁板、及形成於其表面之皮膜的磁性記錄媒體用鋁基板，其特徵為：前述皮膜係由前述鋁板側起依序包含陽極氧化膜、及SiO2膜的積層膜，而且，前述陽極氧化膜的膜厚為7μm以上且45μm以下，前述SiO2膜的膜厚為1μm以上且5μm以下。
根據此種構成，可提供一種兼備優良的平滑性與抗缺陷性的磁性記錄媒體用鋁基板。亦即，可提供一種形成有兼備優良的平滑性與抗缺陷性之皮膜的磁性記錄媒體用鋁基板。
又，本發明另一態樣為一種磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法，其係製造前述磁性記錄媒體用鋁基板的方法，其特徵為包含：在前述鋁板上形成前述陽極氧化膜的步驟；及對前述陽極氧化膜的表面塗佈含有無機聚矽氮烷的溶液後，藉由加熱，將前述無機聚矽氮烷轉化為SiO2，而於前述陽極氧化膜上形成前述SiO2膜的步驟。
根據此種構成，可提供一種可理想地製造兼備優良的平滑性與抗缺陷性之磁性記錄媒體用鋁基板的磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法。
又，在前述磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法中，形成前述陽極氧化膜的步驟較佳為使用草酸溶液的陽極氧化處理。
根據此種構成，可理想地製造平滑性與抗缺陷性更優良的磁性記錄媒體用鋁基板。
以下，舉出實施例對本發明更具體地加以說明，惟本發明理當不受下述實施例所限制，理當可於能符合前‧後述之意旨的範圍適當加以變更而實施，而彼等均包含於本發明之技術範圍內。
(實驗1)
於實驗1中，係針對抗缺陷性進行評定。作為鋁板，係使用5D86合金的板。其係5D86合金的組成由Si：0.015質量%、Fe：0.02質量%、Cu：0.04質量%、Mg：4.00質量%、Zn：0.15質量%、其餘部分：Al及無可避免的雜質構成的鋁合金。對此鋁合金的板進行冷軋後，進行衝切加工，製成外徑65mm、內徑20mm、厚度約0.65mm的圓盤狀盤碟(disk)。將其以PVA磨石研磨，去除壓延所引起的變質層。研磨加工係使用Speed Fam製16B雙面加工機，以研磨壓力：80gf/cm2、滑動速度：80cm/秒進行，使每一面的去除量為約20μm左右，將研磨後的鋁板的厚度設定成0.61~0.62mm，製成試驗用之鋁板。
對上述鋁板依下述條件進行陽極氧化處理，形成陽極氧化膜。基於下述測定方法測定所得陽極氧化膜的膜厚。
陽極氧化處理條件
陽極氧化處理液：草酸溶液30g/L
處理液溫度：30℃
電解電壓：40V
在鋁板的陽極氧化膜上，以旋轉塗佈法塗敷含有無機聚矽氮烷的溶液(AZ Electronic Materials公司製NL120A-20)，在空氣環境中、80℃下加熱10分鐘而去
除溶劑。將其重複數次，得到如成膜後之SiO2膜的膜厚成為下表1記載之膜厚的所期望厚度。其後，將鋁板插入至電爐中，以約10℃/分的平均升溫速度升溫至300℃的最終燒成溫度後，使爐內形成水蒸氣環境，在該溫度下保持60分鐘進行燒成。燒成後，放置冷卻至室溫後，由電爐中取出形成有SiO2膜的鋁板，得到試驗材料。又，基於下述測定方法測定所得各試驗材料之SiO2膜的膜厚。
此外，No.8係對上述鋁板(形成前述陽極氧化膜及前述SiO2膜前的鋁板，上述圓盤狀盤碟)實施NiP鍍敷之實例。就處理條件，首先對鋁板藉由AD-68F在70℃下進行5分鐘的脫脂後，藉由AD-101F在68℃下進行2分鐘的酸蝕刻，再使用30%硝酸進行去污。其後，藉由AD-301F-3X在20℃下進行30秒的鋅酸鹽處理後，以30%硝酸使Zn溶解後，再度在20℃下進行15秒的鋅酸鹽處理。其後，使用HDX-7G液，以90℃、2小時進行無電解NiP鍍敷處理，形成厚10μm左右的NiP鍍膜。其後，對兩面，即NiP鍍膜表面進行研磨而製成供試材料。此外，前述之AD-68F、AD-101F、AD-301F-3X為NiP鍍敷前處理液。HDX-7G液為NiP鍍敷液。此等全使用上村工業(股)之製品。
又，No.9為表面未形成有上述皮膜(前述陽極氧化膜及前述SiO2膜)的鋁板。No.10~13為形成陽極氧化膜後，未形成SiO2膜的鋁板。
(陽極氧化膜的膜厚的測定)
陽極氧化膜的膜厚係利用渦電流式膜厚計來測定。測定係對同一處測定5次，以其平均值作為該處的厚度，測定試料上的5處，以其平均為陽極氧化膜的膜厚(μm)。所得陽極氧化膜的膜厚係記載於表中的「陽極氧化膜(μm)」一欄。
(SiO2膜的膜厚的測定)
SiO2膜的膜厚係利用nanometrics公司製nanospec/AFTmodel5100來測定。測定係對同一處測定5次，以其平均值視為該處的厚度，測定試料上的5處，以其平均為SiO2膜的膜厚(μm)。所得SiO2膜的膜厚係記載於表中的「SiO2膜(μm)」一欄。
(抗缺陷性的評定)
抗缺陷性的評定係利用新東科學公司製Type18之連續荷重式抗刮強度試驗機來測定。測定係對前端施予R加工，對壓件使用半徑0.1mm的鑽石球的圓錐型刮針加載50g的荷重，於試片表面掃描10mm。掃描後，以KEYENCE公司製VP-9510型雷射顯微鏡測定試片表面之壓件痕的深度。如此測得的深度係記載於表中的「缺陷深度(μm)」一欄。就其評定，係與屬習知技術之Ni-P鍍敷鋁基板的No.8的缺陷深度比較來評定抗缺陷性的優劣。
在鋁板上形成有本發明所規定之膜厚的陽極氧化膜及SiO2膜之積層膜的No.1~7其抗缺陷性優良，具有與屬Ni-P鍍敷鋁基板的No.8同等、或者高於其之抗缺陷性。
No.9係未形成陽極氧化膜或SiO2膜的實例，可確認超過1mm之極深的壓件痕，幾乎不具有抗缺陷性。
No.10~13係僅形成陽極氧化膜的實例，雖可看出隨著陽極氧化膜的膜厚的增加缺陷深度減少的傾向，但無法獲得比No.8更優良的抗缺陷性。
No.14係形成陽極氧化膜與SiO2膜之積層膜者，但為陽極氧化膜的膜厚較薄之實例，缺陷深度仍然極大。
No.15係形成陽極氧化膜與SiO2膜之積層膜者，但SiO2膜的膜厚不充分，抗缺陷性差。
(實驗2)
於實驗2中，係以與上述實驗1同樣的方式，針對形成有陽極氧化膜及SiO2膜之試料的平滑性進行評定。以與上述實驗1同樣的方式，測定形成陽極氧化膜而得之陽極氧化膜的膜厚，予以記載於表中的「陽極氧化膜(μm)」一欄。同樣地，測定在陽極氧化膜上形成SiO2膜而得之SiO2膜的膜厚，予以記載於表中的「SiO2膜(μm)」一欄。又，依下述基準測定SiO2膜的表面平滑性，予以記載於「表面粗糙度(nm)」一欄。此外，No.2-11~2-16係未形成SiO2膜之實例。
(SiO2膜的平滑性)
SiO2膜的平滑性係依據以Seiko Instruments公司製之SPI-4000型AFM(Atomic Force Microscope)觀察10微米視野時的平均面粗糙度(Ra：nm)來評定表面粗糙度。將Ra為1.0nm以下者評為平滑性優良。
在鋁板上形成有本發明所規定之膜厚的陽極氧化膜、及SiO2膜之積層膜的No.2-1~2-9，其表面粗糙度為1.0nm以下，具有優良的表面平滑性。另一方面，No.2-10其陽極氧化皮膜厚度較厚，表面粗糙度稍大。
No.2-11~2-16係僅形成陽極氧化膜的實例，由於最表面形成了陽極氧化皮膜特有的多孔質構造，因此，可看出隨著陽極氧化膜的膜厚的增加，表面平滑性惡化的傾向，表面粗糙度均超過10nm。
No.2-17~2-20係形成陽極氧化膜與SiO2膜之積層膜者，但為SiO2膜的膜厚較薄之實例，表面粗糙度仍然極大。
(實驗3)
於實驗3中，係針對SiO2膜成膜時的調平效應予以確認。以與上述實驗1同樣的方式，製作形成10μm的陽極氧化膜後，形成既定膜厚的SiO2膜的試料。此外，No.3-1未形成SiO2膜。對各試料的測定側表面蒸鍍Au膜使膜厚成為1000Å後，以倍率150倍的光學顯微鏡觀察凹洞的有無。將此時的顯微鏡照片示於第2圖、第4圖、及第6圖。第2圖為No.3-1的顯微鏡照片，第4圖為No.3-2的顯微鏡照片，第6圖為實驗3之No.3-3的顯微鏡照片。
進而，以KEYENCE公司製VP-9510型雷射顯微鏡進行測定，針對凹洞的有無及表面平滑性進行評定。將此時
的形狀圖示於第3圖、第5圖、及第7圖。第3圖係表示No.3-1的形狀圖，第5圖係表示No.3-2的形狀圖，第7圖則表示No.3-3的形狀圖。
No.3-1係未設有SiO2膜之實例，如第2圖所示，表面可確認有複數個凹洞，而且如第3圖所示表面平滑性亦差。
No.3-2、3-3係分別形成有既定膜厚之SiO2膜的實例，如第4圖、第6圖所示，表面上均未形成有凹洞。此外，在將SiO2膜形成得較厚的No.3-3中，如第7圖所示表面更為平滑。在SiO2膜較薄的No.3-2中，如第5圖所示無法充分降低表面粗糙度。
由此等結果，藉由在陽極氧化皮膜上設置既定膜厚的SiO2膜，對陽極氧化皮膜將無可避免地生成的凹洞予以被覆，可消除缺陷部。
本申請案係以2014年9月10日所申請之日本專利申請案特願2014-184199號為基礎，其內容係包含於本案中。
為表現本發明，業已於上述中透過實施形態對本發明適切且充分地加以說明，惟，只要是本領域具有通常知識
者，則應理解可容易地對上述之實施形態進行變更及/或改良。因此，由本領域具有通常知識者所實施之變更形態或改良形態，只要是不脫離申請專利範圍所記載之請求項的權利範圍之程度者，則該變更形態或該改良形態應解釋為包含於該請求項之權利範圍。
根據本發明，由於係在鋁板表面以既定的膜厚形成陽極氧化膜與SiO2膜之積層膜，可提供具有平滑性與抗缺陷性優良之特性的磁性記錄媒體用鋁基板。
1‧‧‧鋁板
2‧‧‧陽極氧化膜
3‧‧‧SiO2膜
Claims (3)
- 一種磁性記錄媒體用鋁基板，其係具有鋁板、及形成於其表面之皮膜的磁性記錄媒體用鋁基板，其特徵為：前述皮膜係由前述鋁板側起依序包含陽極氧化膜、及SiO2膜的積層膜，而且，前述SiO2膜係無機聚矽氮烷所轉化之SiO2而成，前述陽極氧化膜的膜厚為7μm以上且45μm以下，前述SiO2膜的膜厚為1μm以上且5μm以下，對前端施予R加工，對壓件使用半徑0.1mm的鑽石球的圓錐型刮針加載50g的荷重，並掃描10mm時的缺陷深度為0.20μm以下。
- 一種磁性記錄媒體用鋁基板的製造方法，其係製造如請求項1之磁性記錄媒體用鋁基板的方法，其特徵為包含：在前述鋁板上形成前述陽極氧化膜的步驟；及對前述陽極氧化膜的表面塗佈含有無機聚矽氮烷的溶液後，藉由加熱，將前述無機聚矽氮烷轉化為SiO2，而於前述陽極氧化膜上形成前述SiO2膜的步驟。
- 如請求項2之製造方法，其中形成前述陽極氧化膜的步驟係使用草酸溶液的陽極氧化處理。
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