CN106688037A - 磁记录介质用铝基板以及其制造方法 - Google Patents

磁记录介质用铝基板以及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明一个方面涉及的磁记录介质用铝基板,是包括铝板、和形成在其表面的皮膜的磁记录介质用铝基板,所述皮膜为从所述铝板侧起依次包含阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜,所述阳极氧化膜的膜厚为7μm以上且45μm以下,所述SiO2膜的膜厚为1μm以上且5μm以下。

Description

磁记录介质用铝基板以及其制造方法
技术领域
本发明涉及形成有皮膜的铝基板以及其制造方法,所述铝基板适合作为磁记录介质的基板。
背景技术
就电脑等各种电子设备中使用的磁记录介质而言,在非磁性的基板上形成有成为记录层的磁性膜。磁记录介质用的基板被要求轻量,且被要求具有高硬度、平滑的表面和耐划伤性。因此,作为非磁性、轻量、进而通过镜面加工等可以容易地获得平滑的表面的材料,使用铝板。并且,为了确保铝板表面的硬度和耐划伤性,广泛使用形成有Ni-P镀敷膜的基板(以下,有时称为“镀Ni-P的铝基板”)作为磁记录介质用基板。
在实施Ni-P镀敷时,为了除去形成于铝板表面的氧化皮膜以便获得良好的镀敷密合性,进行锌酸盐处理作为前处理,此时,铝板的平滑性有时会恶化。此外,起因于铝板不可避免地包含晶出物(crystallized intermetallic compound),在Ni-P镀敷膜表面形成凹坑等缺陷,从而镀Ni-P的铝基板的平滑性有时下降。
在这种状况下,作为可代替Ni-P镀敷膜的皮膜,例如专利文献1、2公开的非晶质的SiO2膜被研究。SiO2膜具有非磁性、高硬度以及耐热性也优异的性质,从而被受到关注。
例如,专利文献1记载了一种磁记录用防蚀铝基板的表面处理方法,其在对铝基板的表面进行防蚀铝处理后,在防蚀铝膜的表面涂布氧化硅并进行热处理,从而将防蚀铝膜的表面平滑化。专利文献1公开了防蚀铝膜的表面的平滑性被极大提高的内容。
另一方面,专利文献2记载了在表面形成有SiO2膜的磁记录介质用基板。专利文献2还记载了SiO2膜优选由以聚硅氮烷为主要成分的涂布液形成。专利文献2公开了通过在基板的表面形成SiO2膜,从而能够实现其表面粗糙度比基板的表面粗糙度更小的内容。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利公开公报特开平2-73520号
专利文献2:日本专利公开公报特开平9-147344号
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具优异的平滑性和耐划伤性的磁记录介质用铝基板以及该基板的制造方法。
本发明一个方面涉及的磁记录介质用铝基板,是包括铝板、和形成在其表面的皮膜的磁记录介质用铝基板,所述皮膜为从所述铝板侧起依次包含阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜,所述阳极氧化膜的膜厚为7μm以上且45μm以下,所述SiO2膜的膜厚为1μm以上且5μm以下。
本发明另一个方面涉及的磁记录介质用铝基板的制造方法,是制造所述磁记录介质用铝基板的方法,该方法包括如下工序:在所述铝板上形成所述阳极氧化膜的工序;在所述阳极氧化膜的表面涂布含有无机聚硅氮烷的溶液后加热,从而使所述无机聚硅氮烷转化为SiO2,在所述阳极氧化膜上形成所述SiO2膜的工序。
上述以及此外的本发明的目的、特征及优点通过以下的详细说明和附图能更加明确。
附图说明
图1为示出本发明的实施方式的铝基板的结构的简要剖面图。
图2为实验3的No.3-1的显微镜照片。
图3为示出实验3的No.3-1的表面平滑性的附图代用照片。
图4为实验3的No3-2的显微镜照片。
图5为示出实验3的No.3-2的表面平滑性的附图代用照片。
图6为实验3的No.3-3的显微镜照片。
图7为示出实验3的No.3-3的表面平滑性的附图代用照片。
具体实施方式
本发明人通过研究确认到:在专利文献1中作为氧化硅而使用的有机硅氧烷,不能够形成具有充分的硬度和耐热性的SiO2膜。此外,确认到:被阳极氧化膜包覆的铝基板不具有充分的耐划伤性。
另外,就专利文献2的SiO2膜而言,确认到:在为了确保耐划伤性而将该SiO2膜厚膜化时,因制造过程或使用时的热历程而异,出现在SiO2膜产生龟裂或SiO2膜从铝板剥离等问题。
本发明着眼于上述情况而作出,其目的在于,提供一种兼具优异的平滑性和耐划伤性的磁记录介质用铝基板。即,本发明的目的在于,提供一种形成有优异的平滑性和耐划伤性兼具的皮膜的磁记录介质用铝基板。此外,本发明的目的在于,提供一种上述磁记录介质用铝基板的制造方法。
本发明人对具有与玻璃同等程度的4.0~8.0GPa的硬度并且平滑性和耐划伤性优异的铝基板反复进行了深入研究。完成本发明的过程如下所述。
首先,从确保硬度和耐划伤性的观点出发,对以无机聚硅氮烷为原料在铝板表面形成的SiO2膜的厚膜化进行了研究。结果获知:在SiO2膜的形成过程中不可或缺的水、氨等难以控制,工业规模的生产中难以形成超过5μm的膜厚。此外,就设置有膜厚5μm左右的SiO2膜的铝板而言,当制造时或在使用过程中受到冲击时,铝板上会产生伤痕或凹陷,无法获得充分的耐划伤性。
从提高耐划伤性的观点出发,对容易厚膜化的皮膜进行了研究,结果获知:阳极氧化膜容易厚膜化。并且获知:为了通过阳极氧化膜确保充分的耐划伤性,需要将膜厚设为20μm以上。进而判明:在该情况下,阳极氧化膜的多孔结构发达,表面粗糙度显著恶化,无法确保平滑性。
进而,本发明人为了确保耐划伤性和平滑性而进一步进行了研究,结果发现:为了抑制阳极氧化膜的表面粗糙度的恶化并且确保平滑性和耐划伤性,包含具有规定膜厚的阳极氧化膜和SiO2膜的层叠结构是有效的,从而完成了本发明。
即,本发明的一实施方式的磁记录介质用铝基板具有铝板、和形成在其表面的皮膜。并且,上述皮膜为从上述铝板侧依次包含阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜。而且,上述阳极氧化膜的膜厚为7μm以上且45μm以下,上述SiO2膜的膜厚为1μm以上且5μm以下。该磁记录介质用铝基板通过具有上述那样的皮膜而能够兼具平滑性和耐划伤性。即,可以获得形成有优异的平滑性和耐划伤性兼具的皮膜的磁记录介质用铝基板。具体而言,本发明人认为是基于以下理由。
如上所述,为了让阳极氧化膜单独确保耐划伤性,需要将阳极氧化膜厚膜化,但如果用具有与玻璃同等程度的硬度的SiO2膜包覆,则在阳极氧化膜的膜厚变薄的情况下也能够确保充分的耐划伤性。本发明人认为:特别是在形成SiO2膜时,若SiO2前体侵入阳极氧化膜的多孔结构内,则阳极氧化膜与SiO2形成复合结构,从而提高密合性,此外,即使在薄膜化的情况下也能够确保充分的耐划伤性。
此外,通过阳极氧化膜薄膜化,来可以抑制阳极氧化膜的表面粗糙度的恶化,因此通过用SiO2膜包覆,则可以获得更优异的平滑性。
就阳极氧化膜的膜厚而言,在不具有充分的膜厚时,有无法确保耐划伤性的倾向。阳极氧化膜的膜厚为7μm以上,优选8μm以上,更优选9μm以上。另一方面,若使阳极氧化膜过度厚膜化,则制造成本增加,此外,有耐划伤性提高效果饱和的倾向。进而,有由于厚膜化从而阳极氧化膜的表面粗糙度恶化且平滑性下降的倾向。此外,若厚膜化,则起因于铝板和SiO2膜的热膨胀差异,容易基于热历程而产生阳极氧化膜的破损或剥离,有耐热性恶化的倾向。阳极氧化膜的膜厚为45μm以下,优选40μm以下,更优选35μm以下。根据这些理由,若阳极氧化膜的膜厚在上述范围内,则通过在其表面上形成SiO2膜而成为兼具优异的平滑性和耐划伤性的皮膜。
就SiO2膜的膜厚而言,若不具有充分的膜厚,则具有无法确保平滑性的倾向。SiO2膜的膜厚为1μm以上,优选1.5μm以上,更优选2μm以上。从确保平滑性的观点出发,期望对SiO2膜进行厚膜化,但若过度厚膜化,则起因于热历程中的热膨胀差异,有SiO2膜破损或剥离等的耐热性恶化的倾向。SiO2膜的膜厚为5μm以下,优选4μm以下,更优选3μm以下。根据这些理由,若在阳极氧化膜上形成膜厚在上述范围内的SiO2膜,则可以获得兼具优异的平滑性和耐划伤性的皮膜。
图1是示出本实施方式的铝基板的结构的简要剖面图。上述皮膜只要为从上述铝板起依次层叠有上述阳极氧化膜及上述SiO2膜的层叠膜,则没有特别限定。即,上述皮膜为从上述铝板侧起依次包含上述阳极氧化膜及上述SiO2膜的层叠膜即可,如图1所示,可以为由上述阳极氧化膜和上述SiO2膜构成的层叠层。此外,上述皮膜只要包含上述阳极氧化膜及上述SiO2膜即可,也可以包含其它层(上述阳极氧化膜及上述SiO2膜以外的层)。此外,作为上述皮膜的膜结构,如图1所示,可以列举由形成在铝板1表面的阳极氧化膜2、和形成在该阳极氧化膜2表面的SiO2膜3构成的两层结构。如上所述,上述皮膜可以包含其它层,但优选上述阳极氧化膜和上述SiO2膜相接触,例如:由上述阳极氧化膜和上述SiO2膜构成等。本发明人认为:通过上述阳极氧化膜和上述SiO2膜相接触,上述皮膜成为上述那样的阳极氧化膜和SiO2的复合结构,使密合性提高,此外即使在薄膜化的情况下也能够确保充分的耐划伤性。
就层叠膜的膜厚而言,只要阳极氧化膜的膜厚和SiO2膜的膜厚在上述范围内即可,只要在这些范围内按照能够获得平滑性和耐划伤性的方式适当调整即可,没有特别限定。
本实施方式的铝基板在铝板表面上形成有包括阳极氧化膜和SiO2膜的层叠膜,该铝基板的平滑性优异,例如以JIS B0601:2001年规定的中心线平均粗糙度Ra计,优选1.0nm以下,更优选0.8nm以下。
此外,本实施方式的铝基板的耐划伤性也优异,具有与Ni-P镀敷膜同等的、或者优选的是比Ni-P镀敷膜还优异的耐划伤性。就耐划伤性而言,例如以后述实施例的试验方法中的伤痕深度计,优选0.28μm以下,更优选0.20μm以下。
以下,对本发明的另一实施方式的磁记录介质用铝基板的制造方法进行说明。
本实施方式中,只要能够在铝板的表面形成规定膜厚的阳极氧化膜和SiO2膜的层叠膜即可,对成膜条件没有特别限定。
作为本实施方式的平滑性和耐划伤性优异的铝基板的制造方法,推荐包括下述工序的制造方法:在铝板上形成阳极氧化膜的工序;在阳极氧化膜表面涂布含有无机聚硅氮烷的溶液后,加热除去溶剂,然后使无机聚硅氮烷转化为SiO2,在阳极氧化膜上形成SiO2膜的工序。
本实施方式中,对作为母材使用的铝板没有特别限定,只要是含有铝的板即可,可以是纯铝板,也可以是铝合金板。作为该铝板,可以使用磁记录介质用途中通用的各种公知的纯铝板、铝合金板。例如,优选:神户制钢所公司制的5D86合金的板;JIS H4000:2006年中记载的5086合金的板、2219合金的板;以及日本专利第5325869号公报中记载的铝合金基板。日本专利第5325869号公报中记载的铝合金基板为如下的铝合金板:“含有Mg3.5质量%以上且6质量%以下,余量由A1及不可避免的杂质构成;在以2℃/分钟以下的升温速度升温至360℃以上并在360℃以上保持2小时以上且其后以2℃/分钟以下的降温速度冷却的条件下进行堆叠退火(stack annealing);在500℃加热10秒钟之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下,且在500℃加热10秒钟之前和之后的平均结晶粒径的变化量为10μm以下”。更优选具有高温耐热性优异的特性的上述5D86合金的板、上述2219合金的板、上述日本专利第5325869号公报中记载的铝合金基板。
铝板的板厚只要为磁记录介质所需板厚即可,没有特别限定。例如,直径为3.5英寸的磁记录介质用铝基板的厚度为1.2mm以上且1.8mm以下,但不受其限定。
上述铝板推荐预先冲裁成期望的形状并预先实施退火处理。通过实施退火处理,铝板的形状被固定,能够除去残留应力。退火处理可以在例如300℃以上的温度进行。
上述铝板表面有时存在起因于轧制等的表面变质层,因此期望根据需要对该表面变质层进行磨削加工或切削加工而除去轧制面。对上述加工方法没有特别限定,通常可以采用使用聚乙烯醇(PVA)磨石的湿式磨削、或者使用金刚石刀具的平面切削。此外,平面切削后,还可以使用聚乙烯醇磨石进行湿式磨削。
就上述铝板的表面粗糙度而言,例如以JIS B0601:2001年中规定的中心线平均粗糙度Ra计,优选1.0nm以下,更优选0.8nm以下。
此外,期望对铝板根据需要进行公知的脱脂处理或者去污处理而对铝板表面进行清洁。
对在铝板上形成阳极氧化膜的工序没有特别限定,可以列举使用常规的阳极氧化处理液对铝板进行阳极氧化处理的工序。对在铝板表面形成阳极氧化膜的条件没有特别限定。作为常规的阳极氧化处理液,可以列举:草酸及甲酸等有机酸;磷酸、铬酸及硫酸等无机酸。其中,从降低高温下裂纹的产生的观点出发,优选使用含有草酸的阳极氧化处理液。对阳极氧化处理液中的草酸浓度没有特别限定,如下控制为宜:大致优选10g/L以上,更优选20g/L以上;优选50g/L以下,更优选40g/L以下。
进行阳极氧化处理时的上限温度(以下,有时称为“液温”)设定在确保生产率且阳极氧化膜的溶解不过度进行的范围内即可,优选50℃以下,更优选40℃以下。虽然可以在低温下进行处理,但从耐热性的观点出发,处理温度过低时有时会产生开裂,因此下限温度优选15℃以上,更优选20℃以上。
进行阳极氧化处理时的电解电压或电流密度可以按照获得期望的阳极氧化膜的方式进行适当调节。例如,就电解电压而言,电解电压低时,电流密度变小,成膜速度变慢。另一方面,电解电压过高时,因成为大电流而阳极氧化膜的溶解不断推进,有时无法确保期望的膜厚。阳极氧化处理时的电解电压优选5V以上,更优选15V以上;优选100V以下,更优选80V以下。或者,阳极氧化处理时的电流密度优选100A/dm2以下,更优选30A/dm2以下,进一步优选5A/dm2以下。
对在阳极氧化膜上形成SiO2膜的工序没有特别限定,在铝板表面形成规定膜厚的阳极氧化膜后,形成SiO2膜即可。上述阳极氧化膜为多孔结构,用显微镜观察其表面时,存在多个孔径为10~100nm左右的凹坑状的缺陷。在该阳极氧化膜表面通过湿式成膜法涂布含有无机聚硅氮烷的溶液后进行加热,阳极氧化膜通过侵入其内部的无机聚硅氮烷转化而得的SiO2形成牢固的复合结构,因此皮膜的硬度进一步变高,提高耐划伤性。故此,与目前的阳极氧化膜相比,即使在使阳极氧化膜薄膜化的情况下,也能够通过在其上形成SiO2膜而确保充分的耐划伤性。此外,由于能够将阳极氧化膜薄膜化,因此如上所述地能够抑制与多孔结构的发达相伴随的表面粗糙度的恶化。进而,该含有无机聚硅氮烷的溶液侵入阳极氧化膜的凹坑状缺陷的内部,通过流平效果而改善起因于该缺陷的表面粗糙度,从而能够提高平滑性。
无机聚硅氮烷是指如下材料:以“-(SiH2NH)-”为基本构成单元,该基本构成单元内不含甲基等有机成分,并且呈链状、环状、或者复合它们的结构,而且在高温下与氧或水分反应而转变成硬质的SiO2的材料。例如,可以使用日本专利公开公报特开昭60-145903号等公开的各种组成公知的无机聚硅氮烷。
作为上述无机聚硅氮烷,具体而言,可以优选地使用全羟基聚硅氮烷。作为上述无机聚硅氮烷,优选地使用数平均分子量为例如500~2500左右的无机聚硅氮烷。
作为上述含有无机聚硅氮烷的溶液,使用溶解有无机聚硅氮烷的溶液即可,作为溶剂,可以使用例如二丁基醚、二甲苯、甲苯等有机溶剂。对含有无机聚硅氮烷的溶液中所含的无机聚硅氮烷的浓度没有特别限定,例如,相对于溶液总体的质量优选10质量%以上,更优选20质量%以上。
为了促进从无机聚硅氮烷向SiO2的转化,含有无机聚硅氮烷的溶液中还可以进一步含有钯催化剂等催化剂。
上述含有无机聚硅氮烷的溶液可以使用市售品,例如,可以由安智电子材料公司(AZ Electronic Materials Co.,Ltd.)等获得。此外,也可以将获得的溶液浓缩后使用。
需要说明的是,作为聚硅氮烷,除了无机聚硅氮烷以外,还已知上述基本构成单元中含有甲基等有机成分的有机聚硅氮烷。无机聚硅氮烷在低温下容易进行三维Si-O键的形成,适合进行二氧化硅的转化。此外,与使用有机聚硅氮烷形成的SiO2膜相比,使用无机聚硅氮烷形成的SiO2膜的硬度高。根据这些理由,在本实施方式的制造方法中,使用无机聚硅氮烷。
对在上述铝基板表面涂布上述含有无机聚硅氮烷的溶液的方法没有特别限定,可以采用公知的方法。例如,可以应用旋转涂布、浸渍涂布、喷涂等方法。
对上述含有无机聚硅氮烷的溶液的涂布量没有特别限定。因此,涂布量可以根据形成的SiO2膜的厚度适当调整。
在涂布上述含有无机聚硅氮烷的溶液后,优选根据需要进行干燥而除去溶剂。作为干燥方法,没有特别限定,例如,可以在大气中或在干燥气氛中(即,在干燥空气、干燥氮气等不含水蒸汽的气氛中)在期望的温度下干燥而除去溶剂。
[烧成]
在阳极氧化膜表面涂布上述含有无机聚硅氮烷的溶液后,或进而进行干燥后,将铝板放入如电炉等加热炉中进行加热,使无机聚硅氮烷转化为二氧化硅,形成以SiO2为主体的硬质的SiO2膜。
放入烧成炉内的铝板被加热到最终烧成温度。对此时的烧成温度(最终烧成温度)没有特别限定,但最终烧成温度过高时铝板会变形,因此需要设为比铝板的变形起始温度低的温度。铝板的耐热温度根据合金成分等而有少许的变动,大体上超过370℃时,铝板的耐力容易变为降低至室温的1/4左右,因此优选370℃以下。另一方面,在达到200℃以上时,无机聚硅氮烷的二氧化硅转化被促进,进而温度越高硬度也越高,因此优选200℃以上,更优选250℃以上。此外,通过将烧成炉内设为水蒸汽气氛来可以促进二氧化硅转化反应,但是添加水蒸汽为止烧成炉内为大气气氛即可。
对水蒸汽的供给方法没有特别限定,例如,可以一边在设置于烧成炉外部的高温气化器中滴加规定量的水一边通入规定流量的空气等,从而将控制了水蒸汽分压的气氛气体供给到烧成炉内。
供给到烧成炉内的水蒸汽量根据烧成炉的尺寸、进行烧成的铝板数量、尺寸等而不同,因此不作特别限定。水蒸汽按照至少使无机聚硅氮烷与所供给的水分进行二氧化硅转化反应,从而能够形成具有后述强度及耐热性的SiO2膜的方式来适当地调整供给量。此外,对供给的水蒸汽分压也没有特别限定,例如,水蒸汽分压可以是20~70%左右。
需要说明的是,是否为SiO2膜这一点,可以通过下述方式来确认:测定加热之前和之后的皮膜的FT-IR(傅里叶变换型红外分光光度计)光谱后,根据来自Si-H键、N-H键的峰强度减弱或峰消失,以及根据生成来自Si-O键的峰或者来自Si-O键的峰强度增加来确认。
然后,通过一边供给水蒸汽使烧成炉内维持水蒸汽气氛一边加热到规定的最终烧成温度,进行二氧化硅转化,从而可以获得被硬质的SiO2膜包覆的铝板。
在最终烧成温度下的保持时间只要为完成二氧化硅转化的程度的时间即可,没有特别限定,例如,优选设为30分钟以上,更优选1小时以上。
此外,对烧成炉内的温度的升温速度没有特别限定,按照通常的制造条件进行即可,例如,可以以平均升温速度3℃/分钟~10℃/分钟左右来进行。
在上述烧成后冷却到室温,对此时的冷却速度没有特别限定,例如,可以是放置冷却。
如此获得的本实施方式的铝基板的平滑性及耐划伤性优异。
此外,出于进一步提高平滑性的目的,可以按照公知的条件对SiO2膜表面实施研磨或实施磨削及切削加工。本实施方式的铝基板由于在铝基板的表面形成有硬质的SiO2膜,因此可以直接利用以往采用的玻璃基板研磨方法以及其装置等。
本实施方式所涉及的铝基板适用于作为磁记录介质用基板等各种电子设备用材料。
在使用本实施方式所涉及的铝基板制造磁记录介质时,可以在公知的条件下在该铝基板的表面成膜磁记录膜,并根据需要,进一步成膜保护膜或润滑膜。
本说明书如上所述公开了各种实施方式的技术,其主要的技术总结如下。
能够解决上述问题的本发明一个方面涉及的磁记录介质用铝基板,是包括铝板、和形成在其表面的皮膜的磁记录介质用铝基板,所述皮膜为从所述铝板侧起依次包含阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜,所述阳极氧化膜的膜厚为7μm以上且45μm以下,所述SiO2膜的膜厚为1μm以上且5μm以下。
根据该构成,可以提供兼具优异的平滑性和耐划伤性的磁记录介质用铝基板。即,可以提供成膜了兼具优异的平滑性和耐划伤性的皮膜的磁记录介质用铝基板。
本发明另一个方面涉及的磁记录介质用铝基板的制造方法,是制造所述磁记录介质用铝基板的方法,该方法包括如下工序:在所述铝板上形成所述阳极氧化膜的工序;在所述阳极氧化膜的表面涂布含有无机聚硅氮烷的溶液后加热,从而使所述无机聚硅氮烷转化为SiO2,在所述阳极氧化膜上形成所述SiO2膜的工序。
根据该构成,可以提供适于制造兼具优异的平滑性和耐划伤性的磁记录介质用铝基板的磁记录介质用铝基板的制造方法。
而且,在所述磁记录介质用铝基板的制造方法中,优选:形成所述阳极氧化膜的工序是使用草酸溶液的阳极氧化处理。
根据该构成,可以制造平滑性和耐划伤性进一步优异的磁记录介质用铝基板。
实施例
以下,列举实施例更具体地说明本发明。本发明不受下述实施例的限制,当然可以在能符合前述、后述的主旨的范围内适当进行变更来实施,这些都包含在本发明的技术范围内。
(实验1)
实验1中,对耐划伤性进行了评价。作为铝板,使用了5D86合金的板。5D86合金是组成为Si:0.015质量%、Fe:0.02质量%、Cu:0.04质量%、Mg:4.00质量%、Zn:0.15质量%、余量:由Al及不可避免的杂质构成的铝合金。对该铝合金的板进行冷轧后,再进行冲裁加工,制作了外径65mm、内径20mm、厚度约0.65mm的圆盘状盘。将其用PVA磨石磨削,除去了因轧制而产生的变质层。磨削加工中,使用创技公司(Speed Fam)制16B两面加工机,在磨削压力:80gf/cm2、滑动速度:80cm/秒下进行,按照每个面的除去量为约20μm左右、研磨后的铝板的厚度为0.61~0.62mm的方式来设定,制作了试验用的铝板。
对上述铝板在下述条件下进行阳极氧化处理,形成了阳极氧化膜。基于下述测定方法测定了所获得的阳极氧化膜的膜厚。
阳极氧化处理条件
阳极氧化处理液:草酸溶液30g/L
处理液温度:30℃
电解电压:40V
在铝板的阳极氧化膜上通过旋转涂布法涂布含有无机聚硅氮烷的溶液(安智电子材料公司制NL120A-20),在空气气氛中在80℃加热10分钟而除去了溶剂。重复进行几次该操作,成膜后的SiO2膜的膜厚获得了如下述表1记载的膜厚这样的期望厚度。然后,将铝板放入电炉,以约10℃/分钟的平均升温速度升温到300℃的最终烧成温度后,将炉内设为水蒸汽气氛,在该温度保持60分钟保持进行了烧成。烧成后,放置冷却到室温后,从电炉取出形成有SiO2膜的铝板,由此获得了试验材。此外,基于下述测定方法测定了所获得的各试验材的SiO2膜的膜厚。
需要说明的是,No.8是对上述铝板(形成上述阳极氧化膜及上述SiO2膜前的铝板、上述圆盘状盘)实施NiP镀敷的例子。处理条件如下:首先用AD-68F对铝板在70℃进行5分钟的脱脂后,用AD-101F在68℃进行2分钟的酸蚀刻,用30%硝酸进行了去污。然后,用AD-301F-3X在20℃进行30秒的锌酸盐处理后,用30%硝酸使Zn溶解后,再次在20℃进行了15秒的锌酸盐处理。然后,用HDX-7G液在90℃进行2小时无电解NiP镀敷处理,形成了厚度10μm左右的NiP镀敷膜。然后,对两面、即NiP镀敷膜表面进行研磨,制作了供试材。需要说明的是,上述的AD-68F、AD-101F、AD-301F-3X是NiP镀敷前处理液。HDX-7G液是NiP镀敷液。这些使用的都是上村工业股份公司制的产品。
此外,No.9是表面未形成上述皮膜(上述阳极氧化膜及上述SiO2膜)的铝板。No.10~13是形成阳极氧化膜后未形成SiO2膜的铝板。
(阳极氧化膜的膜厚测定)
阳极氧化膜的膜厚是使用涡流式膜厚计进行了测定。关于测定,对同一位置测定了5次,将其平均值作为该位置的厚度,对试样的5个位置进行了测定,将其平均作为阳极氧化膜的膜厚(μm)。获得的阳极氧化膜的膜厚记载在表中的“阳极氧化膜(μm)”栏中。
(SiO2膜的膜厚测定)
SiO2膜的膜厚使用纳诺(Nanometrics)公司制nanospec/AFTmodel5100来进行了测定。关于测定,对同一位置测定了5次,将其平均值作为该位置的厚度,对试样的5个位置进行了测定,将其平均作为SiO2膜的膜厚(μm)。获得的SiO2膜的膜厚记载在表中的“SiO2膜(μm)”栏中。
(耐划伤性的评价)
耐划伤性的评价使用新东科学公司制的型号18的连续载荷式刮擦强度试验机来进行了测定。关于测定,对前端实施R加工,对使用半径0.1mm的金刚石球作为压头的圆锥型刮擦针负载50g的载荷,在试验片表面进退(走引)了10mm。进退后,用基恩士公司(KeyenceCorporation)制VP-9510型激光显微镜测定了试验片表面的压头痕的深度。该测得的深度记载在表中的“伤痕深度(μm)”栏中。关于评价,与作为现有技术的镀Ni-P的铝基板的No.8的伤痕深度进行比较,对耐划伤性的优劣进行了评价。
表1
铝板上形成有本发明中规定的膜厚的阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜的No.1~7的耐划伤性优异,具有与作为镀Ni-P的铝基板的No.8同等、或更好的耐划伤性。
No.9为未形成阳极氧化膜和SiO2膜的例子,可确认到超过1mm的深压头痕,基本不具有耐划伤性。
No.10~13是仅形成了阳极氧化膜的例子,可观察到伤痕深度随着阳极氧化膜的膜厚的增加而减轻的倾向,但未获得比No.8优异的耐划伤性。
No.14是虽然形成有阳极氧化膜和SiO2膜的层叠膜,但阳极氧化膜的膜厚度薄的例子,伤痕深度依然大。
No.15虽然形成了阳极氧化膜和SiO2膜的层叠膜,但SiO2膜的膜厚不充分,耐划伤性差。
(实验2)
实验2中,与上述实验1同样地对形成有阳极氧化膜及SiO2膜的试样的平滑性进行了评价。与上述实验1同样地形成阳极氧化膜后,测定了所获得的阳极氧化膜的膜厚,该膜厚记载在表中的“阳极氧化膜(μm)”栏中。同样地在阳极氧化膜上形成SiO2膜后,测定了所获得的SiO2膜的膜厚,该膜厚记载在表中的“SiO2膜(μm)”栏中。此外,基于下述基准测定了SiO2膜的表面平滑性,将它记载在“表面粗糙度(nm)”栏中。需要说明的是,No.2-11~2-16是未形成SiO2膜的例子。
(SiO2膜的平滑性)
关于SiO2膜的平滑性,用精工电子公司(Seiko Instruments Inc.)制的SPI-4000型AFM(原子力显微镜,Atomic Force Microscope)观察10微米视野,通过此时的平均面粗糙度(Ra:nm)来评价了表面粗糙度。将Ra为1.0nm以下评价为平滑性优异。
表2
在铝板上形成有本发明中规定的膜厚的阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜的No.2-1~2-9的表面粗糙度为1.0nm以下,具有优异的表面平滑性。另一方面,No.2-10的阳极氧化皮膜厚度厚,表面粗糙度稍大。
No.2-11~2-16为仅形成了阳极氧化膜的例子,最表面为阳极氧化皮膜特有的多孔结构,因此观察到表面平滑性随着阳极氧化膜的膜厚的增加而恶化的倾向,表面粗糙度均超过10nm。
No.2-17~2-20是虽然形成了阳极氧化膜和SiO2膜的层叠膜,但SiO2膜的膜厚度薄的例子,表面粗糙度依然大。
(实验3)
实验3中,对SiO2膜形成时的流平效果进行了确认。制作了与上述实验1同样地形成10μm的阳极氧化膜并且其后形成规定膜厚的SiO2膜的试样。需要说明的是,No.3-1未形成SiO2膜。在各试样的测定侧表面按照膜厚的厚度蒸镀Au膜,然后用倍率150倍的光学显微镜观察凹坑的有无。将此时的显微镜照片示于图2、图4及图6。图2为No.3-1的显微镜照片,图4为No.3-2的显微镜照片,图6为实验3的No.3-3的显微镜照片。
进而,用基恩士公司制VP一9510型激光显微镜进行测定,对凹坑的有无和表面平滑性进行了评价。将此时的形貌图示于图3、图5及图7。图3示出No.3-1的形貌图,图5示出No.3-2的形貌图,图7示出No.3-3的形貌图。
表3
No. 阳极氧化膜(μm) SiO2膜(μm) 涂敷次数 凹坑的有无
3-1 10
3-2 10 0.8 1
3-3 10 2.4 3
No.3-1是未设置SiO2膜的例子,如图2所示,表面可确认到多个凹坑,并且如图3所示,表面平滑性也差。
No.3-2、3-3是分别形成有规定膜厚的SiO2膜的例子,如图4、图6所示,任一者中,表面均未形成凹坑。需要说明的是,在形成了较厚的SiO2膜的No.3-3中,如图7所示,表面变得更平滑。在SiO2膜薄的No.3-2中,如图5所示,未能充分降低表面粗糙度。
根据这些结果,通过在阳极氧化皮膜上设置规定膜厚的SiO2膜,从而能够将阳极氧化皮膜不可避免地产生的凹坑包覆而消除缺陷部。
本申请基于2014年9月10日申请的日本国专利申请第2014-184199号要求优先权的权益,其内容引入本申请用于参考。
为了表现本发明,在上述通过具体实施方式对本发明进行了适当并充分的说明,但应意识到本领域技术人员对上述的实施方式进行变更和/或改进是很容易的。因此,本领域技术人员实施的变更实施方式或改进实施方式只要不偏离在权利要求书中记载的权利要求的保护范围,该变更实施方式或改进实施方式应当被解释为被包含在该权利要求的保护范围内。
产业上的可利用性
根据本发明,在铝基板的表面以规定的膜厚成膜了阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜,因此,可以提供平滑性和耐划伤性均优异的磁记录介质用铝基板。
符号说明
1:铝基板
2:阳极氧化膜
3:SiO2

Claims (3)

1.一种磁记录介质用铝基板,其特征在于包括铝板、和形成在其表面的皮膜,其中,
所述皮膜为从所述铝板侧起依次包含阳极氧化膜及SiO2膜的层叠膜,
所述阳极氧化膜的膜厚为7μm以上且45μm以下,
所述SiO2膜的膜厚为1μm以上且5μm以下。
2.一种磁记录介质用铝基板的制造方法,其特征是制造权利要求1所述的磁记录介质用铝基板的方法,该方法包括如下工序:
在所述铝板上形成所述阳极氧化膜的工序;和
在所述阳极氧化膜的表面涂布含有无机聚硅氮烷的溶液后加热,从而使所述无机聚硅氮烷转化为SiO2,在所述阳极氧化膜上形成所述SiO2膜的工序。
3.根据权利要求2所述的制造方法,其特征在于,形成所述阳极氧化膜的工序是使用草酸溶液的阳极氧化处理。
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